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Estudos de técnicas de feixes iônicos para a quantificação do elemento químico boro / Study of boron quantification using ion beam analysis techniques.Moro, Marcos Vinicius 16 May 2013 (has links)
Neste trabalho, estudamos e aplicamos técnicas analíticas com feixes iônicos para a identificação e quantificação do elemento químico Boro em amostras de Boro depositado sobre Níquel 11B/Ni, sobre Silício B/Si e em amostras de Silício Grau Metalúrgico - SiGM. Estas últimas foram fornecidas pelo grupo de metalurgia do Instituto de Pesquisas Tecnológicas (IPT). Especificamente, as seguintes técnicas analíticas foram utilizadas: Nuclear Reaction Analysis - NRA, Elastic Recoil Detection Analysis - ERDA e Secondary Ion Mass Spectrometry - SIMS. Nas amostras de B/Ni e B/Si, as concentrações foram obtidas com medidas de NRA, ERDA e SIMS. Também foi abordado quais dentre essas três técnicas apresentam menor limite de deteção e menor incerteza para a quantificação de Boro. Usando a reação nuclear 11B(p,a0)8Be, foi possível calcular a sua seção de choque diferencial para ângulo de espalhamento theta=170, cujo resultado, para este ângulo específico, é inédito na literatura. As amostras de SiGM foram analisadas com a técnica SIMS e comparadas com medidas de Inductively Coupled Plasma - ICP realizadas pelo grupo do IPT. Uma vez que técnicas nucleares podem ser consideradas absolutas, concluímos que as medidas de ICP apresentaram dados compatíveis com as medidas SIMS, e que o grupo de metalurgia do IPT está medindo as concentrações de Boro em suas amostras de SiGM corretamente por meio de ICP. Uma reta de calibração entre medidas SIMSxICP foi construída, que poderá servir como um guia para futuras quantificações de Boro com ICP feitas pelo grupo de metalurgia do IPT. / In this work we investigated the use of analytical techniques based on ion beams in the quantification of Boron in many kinds of samples. Specifically, we applied techniques such Nuclear Reaction Analysis (NRA), Elastic Recoil Detection Analysis (ERDA) and Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS) to 11B/Ni and B/Si samples to measure the boron concentration. We also discuss and show what technique has a better detection limit and lower uncertainty. For the first time in the literature, we obtained the cross section for the $^{11}B(p,\\alpha_0){^8}Be$ nuclear reaction in the energy range from 1.6 up to 2.0 MeV in theta = 170 scattering angle. The SIMS technique was applied to analise samples of metallurgical grade silicon (SiGM) from Metallurgy Group of Instituto de Pesquisas Tecnologicas (IPT) to check the Inductively Coupled Plasma (ICP) measurements carried out by the IPT. Moreover, it was possible to build a calibration curve between SIMS and ICP measurements, that can be used to help of Metallurgy Group with futures ICP\'s measurements.
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Estudos de técnicas de feixes iônicos para a quantificação do elemento químico boro / Study of boron quantification using ion beam analysis techniques.Marcos Vinicius Moro 16 May 2013 (has links)
Neste trabalho, estudamos e aplicamos técnicas analíticas com feixes iônicos para a identificação e quantificação do elemento químico Boro em amostras de Boro depositado sobre Níquel 11B/Ni, sobre Silício B/Si e em amostras de Silício Grau Metalúrgico - SiGM. Estas últimas foram fornecidas pelo grupo de metalurgia do Instituto de Pesquisas Tecnológicas (IPT). Especificamente, as seguintes técnicas analíticas foram utilizadas: Nuclear Reaction Analysis - NRA, Elastic Recoil Detection Analysis - ERDA e Secondary Ion Mass Spectrometry - SIMS. Nas amostras de B/Ni e B/Si, as concentrações foram obtidas com medidas de NRA, ERDA e SIMS. Também foi abordado quais dentre essas três técnicas apresentam menor limite de deteção e menor incerteza para a quantificação de Boro. Usando a reação nuclear 11B(p,a0)8Be, foi possível calcular a sua seção de choque diferencial para ângulo de espalhamento theta=170, cujo resultado, para este ângulo específico, é inédito na literatura. As amostras de SiGM foram analisadas com a técnica SIMS e comparadas com medidas de Inductively Coupled Plasma - ICP realizadas pelo grupo do IPT. Uma vez que técnicas nucleares podem ser consideradas absolutas, concluímos que as medidas de ICP apresentaram dados compatíveis com as medidas SIMS, e que o grupo de metalurgia do IPT está medindo as concentrações de Boro em suas amostras de SiGM corretamente por meio de ICP. Uma reta de calibração entre medidas SIMSxICP foi construída, que poderá servir como um guia para futuras quantificações de Boro com ICP feitas pelo grupo de metalurgia do IPT. / In this work we investigated the use of analytical techniques based on ion beams in the quantification of Boron in many kinds of samples. Specifically, we applied techniques such Nuclear Reaction Analysis (NRA), Elastic Recoil Detection Analysis (ERDA) and Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS) to 11B/Ni and B/Si samples to measure the boron concentration. We also discuss and show what technique has a better detection limit and lower uncertainty. For the first time in the literature, we obtained the cross section for the $^{11}B(p,\\alpha_0){^8}Be$ nuclear reaction in the energy range from 1.6 up to 2.0 MeV in theta = 170 scattering angle. The SIMS technique was applied to analise samples of metallurgical grade silicon (SiGM) from Metallurgy Group of Instituto de Pesquisas Tecnologicas (IPT) to check the Inductively Coupled Plasma (ICP) measurements carried out by the IPT. Moreover, it was possible to build a calibration curve between SIMS and ICP measurements, that can be used to help of Metallurgy Group with futures ICP\'s measurements.
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Elastische Rückstoßatomspektrometrie leichter Elemente mit Subnanometer-TiefenauflösungKosmata, Marcel 29 February 2012 (has links) (PDF)
In der vorliegenden Arbeit wird erstmals das QQDS-Magnetspektrometer für die höchstauflösende Ionenstrahlanalytik leichter Elemente am Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf umfassend vorgestellt. Zusätzlich werden sowohl alle auf die Analytik Einfluss nehmenden Parameter untersucht als auch Methoden und Modelle vorgestellt, wie deren Einfluss vermieden oder rechnerisch kompensiert werden kann.
Die Schwerpunkte dieser Arbeit gliedern sich in fünf Bereiche.
Der Erste ist der Aufbau und die Inbetriebnahme des QQDS-Magnetspektrometers, der zugehörige Streukammer mit allen Peripheriegeräten und des eigens für die höchstauflösende elastische Rückstoßanalyse entwickelten Detektors. Sowohl das umgebaute Spektrometer als auch der im Rahmen dieser Arbeit gebaute Detektor wurden speziell an experimentelle Bedingungen für die höchstauflösende Ionenstrahlanalytik leichter Elemente angepasst und erstmalig auf einen routinemäßigen Einsatz hin getestet. Der Detektor besteht aus zwei Komponenten. Zum einen befindet sich am hinteren Ende des Detektors eine Bragg-Ionisationskammer, die zur Teilchenidentifikation genutzt wird. Zum anderen dient ein Proportionalzähler, der eine Hochwiderstandsanode besitzt und direkt hinter dem Eintrittsfenster montiert ist, zur Teilchenpositionsbestimmung im Detektor.
Die folgenden zwei Schwerpunkte beinhalten grundlegende Untersuchungen zur Ionen-Festkörper-Wechselwirkung. Durch die Verwendung eines Magnetspektrometers ist die Messung der Ladungszustandsverteilung der herausgestreuten Teilchen direkt nach einem binären Stoß sowohl möglich als auch für die Analyse notwendig. Aus diesem Grund werden zum einen die Ladungszustände gemessen und zum anderen mit existierenden Modellen verglichen. Außerdem wird ein eigens entwickeltes Modell vorgestellt und erstmals im Rahmen dieser Arbeit angewendet, welches den ladungszustandsabhängigen Energieverlust bei der Tiefenprofilierung berücksichtigt. Es wird gezeigt, dass ohne die Anwendung dieses Modells die Tiefenprofile nicht mit den quantitativen Messungen mittels konventioneller Ionenstrahlanalytikmethoden und mit der Dickenmessung mittels Transmissionselektronenmikroskopie übereinstimmen, und damit falsche Werte liefern würden. Der zweite für die Thematik wesentliche Aspekt der Ionen-Festkörper-Wechselwirkung, sind die Probenschäden und -modifikationen, die während einer Schwerionen-bestrahlung auftreten. Dabei wird gezeigt, dass bei den hier verwendeten Energien sowohl elektronisches Sputtern als auch elektronisch verursachtes Grenzflächendurchmischen eintreten. Das elektronische Sputtern kann durch geeignete Strahlparameter für die meisten Proben ausreichend minimiert werden. Dagegen ist der Einfluss der Grenzflächendurchmischung meist signifikant, so dass dieser analysiert und in der Auswertung berücksichtigt werden muss. Schlussfolgernd aus diesen Untersuchungen ergibt sich für die höchstauflösende Ionenstrahlanalytik leichter Elemente am Rossendorfer 5-MV Tandembeschleuniger, dass die geeignetsten Primärionen Chlor mit einer Energie von 20 MeV sind. In Einzelfällen, wie zum Beispiel der Analyse von Bor, muss die Energie jedoch auf 6,5 MeV reduziert werden, um das elektronische Sputtern bei der notwendigen Fluenz unterhalb der Nachweisgrenze zu halten.
Der vierte Schwerpunkt ist die Untersuchung von sowohl qualitativen als auch quantitativen Einflüssen bestimmter Probeneigenschaften, wie beispielsweise Oberflächenrauheit, auf die Form des gemessenen Energiespektrums beziehungsweise auf das analysierte Tiefenprofil. Die Kenntnis der Rauheit einer Probe an der Oberfläche und an den Grenzflächen ist für die Analytik unabdingbar. Als Resultat der genannten Betrachtungen werden die Einflüsse von Probeneigenschaften und Ionen-Festkörper-Wechselwirkungen auf die Energie- beziehungsweise Tiefenauflösung des Gesamtsystems beschrieben, berechnet und mit der konventionellen Ionenstrahlanalytik verglichen. Die Möglichkeiten der höchstauflösenden Ionenstrahlanalytik werden zudem mit den von anderen Gruppen veröffentlichten Komplementärmethoden gegenübergestellt.
Der fünfte und letzte Schwerpunkt ist die Analytik leichter Elemente in ultradünnen Schichten unter Berücksichtigung aller in dieser Arbeit vorgestellten Modelle, wie die Reduzierung des Einflusses von Strahlschäden oder die Quantifizierung der Elemente im dynamischen Ladungszustandsnichtgleichgewicht. Es wird die Tiefenprofilierung von Mehrschichtsystemen, bestehend aus SiO2-Si3N4Ox-SiO2 auf Silizium, von Ultra-Shallow-Junction Bor-Implantationsprofilen und von ultradünnen Oxidschichten, wie zum Beispiel High-k-Materialien, demonstriert. / In this thesis the QQDS magnetic spectrometer that is used for high resolution ion beam analysis (IBA) of light elements at the Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf is presented for the first time. In addition all parameters are investigated that influence the analysis. Methods and models are presented with which the effects can be minimised or calculated.
There are five focal points of this thesis.
The first point is the construction and commissioning of the QQDS magnetic spectrometer, the corresponding scattering chamber with all the peripherals and the detector, which is specially developed for high resolution elastic recoil detection. Both the reconstructed spectrometer and the detector were adapted to the specific experimental conditions needed for high-resolution Ion beam analysis of light elements and tested for routine practice. The detector consists of two compo-nents. At the back end of the detector a Bragg ionization chamber is mounted, which is used for the particle identification. At the front end, directly behind the entrance window a proportional counter is mounted. This proportional counter includes a high-resistance anode. Thus, the position of the particles is determined in the detector.
The following two points concern fundamental studies of ion-solid interaction. By using a magnetic spectrometer the charge state distribution of the particles scattered from the sample after a binary collision is both possible and necessary for the analysis. For this reason the charge states are measured and compared with existing models. In addition, a model is developed that takes into account the charge state dependent energy loss. It is shown that without the application of this model the depth profiles do not correspond with the quantitative measurements by conventional IBA methods and with the thickness obtained by transmission electron microscopy. The second fundamental ion-solid interaction is the damage and the modification of the sample that occurs during heavy ion irradiation. It is shown that the used energies occur both electronic sputtering and electronically induced interface mixing. Electronic sputtering is minimised by using optimised beam parameters. For most samples the effect is below the detection limit for a fluence sufficient for the analysis. However, the influence of interface mixing is so strong that it has to be included in the analysis of the layers of the depth profiles. It is concluded from these studies that at the Rossendorf 5 MV tandem accelerator chlorine ions with an energy of 20 MeV deliver the best results. In some cases, such as the analysis of boron, the energy must be reduced to 6.5 MeV in order to retain the electronic sputtering below the detection limit.
The fourth focus is the study of the influence of specific sample properties, such as surface roughness, on the shape of a measured energy spectra and respectively on the analysed depth profile. It is shown that knowledge of the roughness of a sample at the surface and at the interfaces for the analysis is needed. In addition, the contribution parameters limiting the depth resolution are calculated and compared with the conventional ion beam analysis. Finally, a comparison is made between the high-resolution ion beam analysis and complementary methods published by other research groups.
The fifth and last focus is the analysis of light elements in ultra thin layers. All models presented in this thesis to reduce the influence of beam damage are taken into account. The dynamic non-equilibrium charge state is also included for the quantification of elements. Depth profiling of multilayer systems is demonstrated for systems consisting of SiO2-Si3N4Ox-SiO2 on silicon, boron implantation profiles for ultra shallow junctions and ultra thin oxide layers, such as used as high-k materials.
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Elastische Rückstoßatomspektrometrie leichter Elemente mit Subnanometer-TiefenauflösungKosmata, Marcel 21 December 2011 (has links)
In der vorliegenden Arbeit wird erstmals das QQDS-Magnetspektrometer für die höchstauflösende Ionenstrahlanalytik leichter Elemente am Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf umfassend vorgestellt. Zusätzlich werden sowohl alle auf die Analytik Einfluss nehmenden Parameter untersucht als auch Methoden und Modelle vorgestellt, wie deren Einfluss vermieden oder rechnerisch kompensiert werden kann.
Die Schwerpunkte dieser Arbeit gliedern sich in fünf Bereiche.
Der Erste ist der Aufbau und die Inbetriebnahme des QQDS-Magnetspektrometers, der zugehörige Streukammer mit allen Peripheriegeräten und des eigens für die höchstauflösende elastische Rückstoßanalyse entwickelten Detektors. Sowohl das umgebaute Spektrometer als auch der im Rahmen dieser Arbeit gebaute Detektor wurden speziell an experimentelle Bedingungen für die höchstauflösende Ionenstrahlanalytik leichter Elemente angepasst und erstmalig auf einen routinemäßigen Einsatz hin getestet. Der Detektor besteht aus zwei Komponenten. Zum einen befindet sich am hinteren Ende des Detektors eine Bragg-Ionisationskammer, die zur Teilchenidentifikation genutzt wird. Zum anderen dient ein Proportionalzähler, der eine Hochwiderstandsanode besitzt und direkt hinter dem Eintrittsfenster montiert ist, zur Teilchenpositionsbestimmung im Detektor.
Die folgenden zwei Schwerpunkte beinhalten grundlegende Untersuchungen zur Ionen-Festkörper-Wechselwirkung. Durch die Verwendung eines Magnetspektrometers ist die Messung der Ladungszustandsverteilung der herausgestreuten Teilchen direkt nach einem binären Stoß sowohl möglich als auch für die Analyse notwendig. Aus diesem Grund werden zum einen die Ladungszustände gemessen und zum anderen mit existierenden Modellen verglichen. Außerdem wird ein eigens entwickeltes Modell vorgestellt und erstmals im Rahmen dieser Arbeit angewendet, welches den ladungszustandsabhängigen Energieverlust bei der Tiefenprofilierung berücksichtigt. Es wird gezeigt, dass ohne die Anwendung dieses Modells die Tiefenprofile nicht mit den quantitativen Messungen mittels konventioneller Ionenstrahlanalytikmethoden und mit der Dickenmessung mittels Transmissionselektronenmikroskopie übereinstimmen, und damit falsche Werte liefern würden. Der zweite für die Thematik wesentliche Aspekt der Ionen-Festkörper-Wechselwirkung, sind die Probenschäden und -modifikationen, die während einer Schwerionen-bestrahlung auftreten. Dabei wird gezeigt, dass bei den hier verwendeten Energien sowohl elektronisches Sputtern als auch elektronisch verursachtes Grenzflächendurchmischen eintreten. Das elektronische Sputtern kann durch geeignete Strahlparameter für die meisten Proben ausreichend minimiert werden. Dagegen ist der Einfluss der Grenzflächendurchmischung meist signifikant, so dass dieser analysiert und in der Auswertung berücksichtigt werden muss. Schlussfolgernd aus diesen Untersuchungen ergibt sich für die höchstauflösende Ionenstrahlanalytik leichter Elemente am Rossendorfer 5-MV Tandembeschleuniger, dass die geeignetsten Primärionen Chlor mit einer Energie von 20 MeV sind. In Einzelfällen, wie zum Beispiel der Analyse von Bor, muss die Energie jedoch auf 6,5 MeV reduziert werden, um das elektronische Sputtern bei der notwendigen Fluenz unterhalb der Nachweisgrenze zu halten.
Der vierte Schwerpunkt ist die Untersuchung von sowohl qualitativen als auch quantitativen Einflüssen bestimmter Probeneigenschaften, wie beispielsweise Oberflächenrauheit, auf die Form des gemessenen Energiespektrums beziehungsweise auf das analysierte Tiefenprofil. Die Kenntnis der Rauheit einer Probe an der Oberfläche und an den Grenzflächen ist für die Analytik unabdingbar. Als Resultat der genannten Betrachtungen werden die Einflüsse von Probeneigenschaften und Ionen-Festkörper-Wechselwirkungen auf die Energie- beziehungsweise Tiefenauflösung des Gesamtsystems beschrieben, berechnet und mit der konventionellen Ionenstrahlanalytik verglichen. Die Möglichkeiten der höchstauflösenden Ionenstrahlanalytik werden zudem mit den von anderen Gruppen veröffentlichten Komplementärmethoden gegenübergestellt.
Der fünfte und letzte Schwerpunkt ist die Analytik leichter Elemente in ultradünnen Schichten unter Berücksichtigung aller in dieser Arbeit vorgestellten Modelle, wie die Reduzierung des Einflusses von Strahlschäden oder die Quantifizierung der Elemente im dynamischen Ladungszustandsnichtgleichgewicht. Es wird die Tiefenprofilierung von Mehrschichtsystemen, bestehend aus SiO2-Si3N4Ox-SiO2 auf Silizium, von Ultra-Shallow-Junction Bor-Implantationsprofilen und von ultradünnen Oxidschichten, wie zum Beispiel High-k-Materialien, demonstriert. / In this thesis the QQDS magnetic spectrometer that is used for high resolution ion beam analysis (IBA) of light elements at the Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf is presented for the first time. In addition all parameters are investigated that influence the analysis. Methods and models are presented with which the effects can be minimised or calculated.
There are five focal points of this thesis.
The first point is the construction and commissioning of the QQDS magnetic spectrometer, the corresponding scattering chamber with all the peripherals and the detector, which is specially developed for high resolution elastic recoil detection. Both the reconstructed spectrometer and the detector were adapted to the specific experimental conditions needed for high-resolution Ion beam analysis of light elements and tested for routine practice. The detector consists of two compo-nents. At the back end of the detector a Bragg ionization chamber is mounted, which is used for the particle identification. At the front end, directly behind the entrance window a proportional counter is mounted. This proportional counter includes a high-resistance anode. Thus, the position of the particles is determined in the detector.
The following two points concern fundamental studies of ion-solid interaction. By using a magnetic spectrometer the charge state distribution of the particles scattered from the sample after a binary collision is both possible and necessary for the analysis. For this reason the charge states are measured and compared with existing models. In addition, a model is developed that takes into account the charge state dependent energy loss. It is shown that without the application of this model the depth profiles do not correspond with the quantitative measurements by conventional IBA methods and with the thickness obtained by transmission electron microscopy. The second fundamental ion-solid interaction is the damage and the modification of the sample that occurs during heavy ion irradiation. It is shown that the used energies occur both electronic sputtering and electronically induced interface mixing. Electronic sputtering is minimised by using optimised beam parameters. For most samples the effect is below the detection limit for a fluence sufficient for the analysis. However, the influence of interface mixing is so strong that it has to be included in the analysis of the layers of the depth profiles. It is concluded from these studies that at the Rossendorf 5 MV tandem accelerator chlorine ions with an energy of 20 MeV deliver the best results. In some cases, such as the analysis of boron, the energy must be reduced to 6.5 MeV in order to retain the electronic sputtering below the detection limit.
The fourth focus is the study of the influence of specific sample properties, such as surface roughness, on the shape of a measured energy spectra and respectively on the analysed depth profile. It is shown that knowledge of the roughness of a sample at the surface and at the interfaces for the analysis is needed. In addition, the contribution parameters limiting the depth resolution are calculated and compared with the conventional ion beam analysis. Finally, a comparison is made between the high-resolution ion beam analysis and complementary methods published by other research groups.
The fifth and last focus is the analysis of light elements in ultra thin layers. All models presented in this thesis to reduce the influence of beam damage are taken into account. The dynamic non-equilibrium charge state is also included for the quantification of elements. Depth profiling of multilayer systems is demonstrated for systems consisting of SiO2-Si3N4Ox-SiO2 on silicon, boron implantation profiles for ultra shallow junctions and ultra thin oxide layers, such as used as high-k materials.
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