The horizontal twin-roll casting (TRC) process is an energy saving and cost-efficient method for producing near-net-shape sheets of castable metals for light-weight production. In order to investigate the TRC process numerically, a code is generated in OpenFOAM and the commercial software STAR-CCM+ is used. Both are validated with the Stefan problem, the gallium melting test case, and a continuous casting experiment for magnesium AZ31. Different solidification models are tested that are similar to solution domain definitions and solid-fraction temperature relations. The comparison with temperature measurements of the MgF GmbH Freiberg pilot plant and the final microstructure exhibits good correlation. Sensitivity studies are carried out for thermophysical properties of AZ31 as well as pilot plant parameters. Furthermore, the rolls are incorporated into the simulation to determine the effect of a location-dependent heat-transfer coefficient. Finally, the results are compared to a second pilot plant situated at the Helmholtz-Centre Geesthacht in order to explore differences and similarities. / Das horizontales Gießwalzen ist eine energiesparende und kostengünstige Methode zur Erzeugung von Flachprodukten, die im Leichtbau verwendet werden. Um dieses Verfahren numerisch zu untersuchen wurde ein Programmcode in OpenFOAM entwickelt und die kommerzielle Software STAR-CCM+ verwendet, wobei beide mit dem Stefan Problem, dem Schmelzen von Gallium und Messdaten des Stranggusses von Magnesium AZ31 validiert wurden. Verschiedene Erstarrungsmodelle werden ebenso getestet wie Variationen des Simulationsbereiches und Feststoff-Temperatur-Verläufe. Vergleiche mit Temperaturmessdaten der Pilotanlage MgF GmbH Freiberg und der finalen Mikrostruktur zeigen gute Übereinstimmungen. Sensitivitätsanalysen werden durchgeführt, um die Einflüsse von thermophysikalischen Eigenschaften und Anlagenparametern abzuschätzen. Des Weiteren werden die Walzen in die Simulation mit einbezogen, um den Effekt eines lokal veränderlichen Wärmeübergangskoeffizienten zu beurteilen. Schließlich werden die Ergebnisse mit denen einer zweiten Pilotanlage am Helmholtz-Zentrum Geesthacht verglichen. / Le laminage de coulée continue horizontal possède une faible consommation d’énergie et est bon marché pour la production des feuilles de métaux coulables utilisés dans la construction légère. Afin d’examiner ce processus numériquement, un code est généré dans OpenFOAM et le logiciel commercial STAR-CCM+ est utilisé, tous les deux sont validés en utilisant le problème de Stefan, la fusion du gallium et la coulée continue verticale de magnésium AZ31. Plusieurs modèles de solidification sont testés, ainsi que la variation du domaine de simulation, et des rélations entre la teneur en matière solide et la température. Des comparaisons avec des résultats de mesures de la température à l’installation pilote de MgF GmbH Freiberg ainsi que la microstructure donnent des bons résultats. Des analyses de sensibilité sont effectuées afin d’évaluer l’influence des propriétés thermophysiques et des paramètres de l’installation. De plus, les cylindres sont intégrés dans la simulation pour estimer l’impact du coefficient de transfert de chaleur dépendant du lieu. Finalement, les résultats sont comparés avec ceux du Helmholtz-Centre Geesthacht.

Gegenstand der Arbeit ist die Untersuchung der Gefügebildung dünnwandig erstarrter Eisenlegierungen und deren Auswirkung auf die mechanischen Eigenschaften. Die Arbeit ist in zwei Teile untergliedert. Im experimentellen Teil wurden Stahlgusslegierungen unter Variation ihrer Zusammensetzung erschmolzen und in Quarzsandformen vergossen. Das erhaltene Probenmaterial wurde im Gusszustand sowie nach optional angewendeten Wärmebehandlungen untersucht. Die Abhängigkeiten zwischen chemischer Zusammensetzung, Gefügeausbildung und mechanischen Eigenschaften wurden quantitativ dargelegt. Der Modellierungsteil enthält die Ergebnisse der Simulation des Gieß- und Erstarrungsprozesses eines ausgewählten Stahlgusswerkstoffs. Zur Durchführung der Simulation kamen kommerziell verfügbare Softwarepakete zum Einsatz. Die Ergebnisse wurden mit experimentell ermittelten Daten verglichen und die Adäquatheit der Simulation beurteilt. Die Anwendbarkeit der genutzten Simulationsmethoden auf den Bereich dünnwandiger Stahlgussteile wurde aufgezeigt.

Gegenstand der Arbeit ist die Untersuchung der Gefügebildung dünnwandig erstarrter Eisenlegierungen und deren Auswirkung auf die mechanischen Eigenschaften. Die Arbeit ist in zwei Teile untergliedert. Im experimentellen Teil wurden Stahlgusslegierungen unter Variation ihrer Zusammensetzung erschmolzen und in Quarzsandformen vergossen. Das erhaltene Probenmaterial wurde im Gusszustand sowie nach optional angewendeten Wärmebehandlungen untersucht. Die Abhängigkeiten zwischen chemischer Zusammensetzung, Gefügeausbildung und mechanischen Eigenschaften wurden quantitativ dargelegt. Der Modellierungsteil enthält die Ergebnisse der Simulation des Gieß- und Erstarrungsprozesses eines ausgewählten Stahlgusswerkstoffs. Zur Durchführung der Simulation kamen kommerziell verfügbare Softwarepakete zum Einsatz. Die Ergebnisse wurden mit experimentell ermittelten Daten verglichen und die Adäquatheit der Simulation beurteilt. Die Anwendbarkeit der genutzten Simulationsmethoden auf den Bereich dünnwandiger Stahlgussteile wurde aufgezeigt.:1 Einleitung 2 Grundlagen 2.1 Keimbildung 2.2 Unterkühlung 2.3 Erstarrungsmorphologie 2.4 Gießfehler 2.5 Erkenntnisstand und Defekte 3 Aufgabenstellung und ihre Präzisierung 4 Kleintechnische Versuche zur Herstellung dünnwandiger Stahlgussteile 4.1 Genutzte Anlagen und Untersuchungsmethoden 4.2 Auswahl der Versuchslegierungen 4.3 Ergebnisse der experimentellen Untersuchungen 4.3.1 Duplexstahl 4.3.2 Ferritisch-bainitischer TRIP-Stahl 4.3.3 Bainitischer luftvergüteter Stahl 5 Modellierung des Erstarrungsprozesses 5.1 Simulationsmethoden 5.2 Formfüllsimulation 5.3 Erstarrungssimulation 5.4 Bewertung der Simulationsergebnisse 6 Zusammenfassung 7 Literaturverzeichnis 8 Tabellen 9 Bilder Anhang

The horizontal twin-roll casting (TRC) process is an energy saving and cost-efficient method for producing near-net-shape sheets of castable metals for light-weight production. In order to investigate the TRC process numerically, a code is generated in OpenFOAM and the commercial software STAR-CCM+ is used. Both are validated with the Stefan problem, the gallium melting test case, and a continuous casting experiment for magnesium AZ31. Different solidification models are tested that are similar to solution domain definitions and solid-fraction temperature relations. The comparison with temperature measurements of the MgF GmbH Freiberg pilot plant and the final microstructure exhibits good correlation. Sensitivity studies are carried out for thermophysical properties of AZ31 as well as pilot plant parameters. Furthermore, the rolls are incorporated into the simulation to determine the effect of a location-dependent heat-transfer coefficient. Finally, the results are compared to a second pilot plant situated at the Helmholtz-Centre Geesthacht in order to explore differences and similarities. / Das horizontales Gießwalzen ist eine energiesparende und kostengünstige Methode zur Erzeugung von Flachprodukten, die im Leichtbau verwendet werden. Um dieses Verfahren numerisch zu untersuchen wurde ein Programmcode in OpenFOAM entwickelt und die kommerzielle Software STAR-CCM+ verwendet, wobei beide mit dem Stefan Problem, dem Schmelzen von Gallium und Messdaten des Stranggusses von Magnesium AZ31 validiert wurden. Verschiedene Erstarrungsmodelle werden ebenso getestet wie Variationen des Simulationsbereiches und Feststoff-Temperatur-Verläufe. Vergleiche mit Temperaturmessdaten der Pilotanlage MgF GmbH Freiberg und der finalen Mikrostruktur zeigen gute Übereinstimmungen. Sensitivitätsanalysen werden durchgeführt, um die Einflüsse von thermophysikalischen Eigenschaften und Anlagenparametern abzuschätzen. Des Weiteren werden die Walzen in die Simulation mit einbezogen, um den Effekt eines lokal veränderlichen Wärmeübergangskoeffizienten zu beurteilen. Schließlich werden die Ergebnisse mit denen einer zweiten Pilotanlage am Helmholtz-Zentrum Geesthacht verglichen. / Le laminage de coulée continue horizontal possède une faible consommation d’énergie et est bon marché pour la production des feuilles de métaux coulables utilisés dans la construction légère. Afin d’examiner ce processus numériquement, un code est généré dans OpenFOAM et le logiciel commercial STAR-CCM+ est utilisé, tous les deux sont validés en utilisant le problème de Stefan, la fusion du gallium et la coulée continue verticale de magnésium AZ31. Plusieurs modèles de solidification sont testés, ainsi que la variation du domaine de simulation, et des rélations entre la teneur en matière solide et la température. Des comparaisons avec des résultats de mesures de la température à l’installation pilote de MgF GmbH Freiberg ainsi que la microstructure donnent des bons résultats. Des analyses de sensibilité sont effectuées afin d’évaluer l’influence des propriétés thermophysiques et des paramètres de l’installation. De plus, les cylindres sont intégrés dans la simulation pour estimer l’impact du coefficient de transfert de chaleur dépendant du lieu. Finalement, les résultats sont comparés avec ceux du Helmholtz-Centre Geesthacht.

The effect of solidification conditions on microstructural and mechanical properties of eutectic TiFe alloy cast under different conditions was examined. Samples exhibit different ultrafine eutectic structures (β-Ti(Fe) solid solution + TiFe). Different cooling conditions lead to the evolution of ultrafine eutectic oval-shaped colonies or elongated lamellar colonies with preferred orientation. Isotropic as well as anisotropic mechanical properties were obtained. Alloys exhibit compressive strengths between 2200 and 2700 MPa and plastic strains between 7 and 19 pct. in compression.

In dieser Arbeit werden Möglichkeiten zur Homogenisierung von Widerstandsprofilen entlang von phosphordotierten, gerichtet erstarrten, multikristallinen Silizium (mc-Si) Blöcken für PV-Anwendungen untersucht. Die im Rahmen der Dissertation durchgeführte analytische Untersuchung konzentriert sich auf den Phosphortransport in der Siliziumschmelze, an der Grenzfläche zwischen Kristall und Schmelze, an der Schmelzenoberfläche und in der Gasphase oberhalb der Schmelze. Es wurden drei Prozessparameter identifiziert, die den stärksten Einfluss auf die Phosphorverteilung in multikristallinen Blöcken haben: die Durchmischung der Schmelze, der Gesamtgasdruck in der Anlage und der Gasfluss über der Schmelze. Variationen in der Stärke der TMF sind sinnvoll, um die Phosphorverteilung entlang der Barrenhöhe zu beeinflussen. Ein schwaches TMF bewirkt eine gleichmäßigere Dotierstoffverteilung und führt zu einem verringerten spezifischen Widerstand des Blocks in den Anfangsstadien der Kristallisation, während ein starkes TMF einen signifikanten Effekt auf die Phosphorverdampfung hat und zu einem Anstieg des spezifischen Widerstandes zum Ende des Blocks hin führt. Die Ergebnisse der Experimente zeigten, dass die Verringerung des Gasdrucks zu einer deutlich verstärkten Phosphorverdampfung von der freien Schmelzenoberfläche führt und damit den spezifischen Widerstand des erstarrten Blocks erhöht, vor allem gegen dessen Ende hin. Die während der Studie gewonnenen Erkenntnisse wurden für die Optimierung der typischen G1-Wachstumsrezeptur verwendet. Die mit diesem Rezept gezüchteten G1 mc-Si Blöcke zeigen eine gleichmäßigere Widerstandsverteilung als solche, die mit einem typischen Rezept gezüchtet wurden. Die Widerstandsvariation wurde auf 55 % verringert und erfüllte den von der Marktspezifikation vorgegebenen Zielbereich von 3,0 - 1,0 Ω·cm. Die entwickelte Rezeptur wurde erfolgreich für die gerichtete Erstarrung mit Keimvorgabe übertragen. / The research described in this thesis is focused on homogenization of resistivity profiles along phosphorus-doped directionally solidified multicrystalline silicon (mc-Si) ingots for PV application. The analytical study conducted within the framework of the thesis is focused on phosphorus transport in the silicon melt, at the crystal-melt interface, at the melt surface and in the gaseous phase above the melt. Three process parameters were identified to have the most dominant influence on phosphorus distribution in multicrystalline ingots: melt mixing, furnace ambient gas pressure and gas flow above the melt. It was found that variations in strength of TMF could be used to control the phosphorus distribution along the ingot’s length. Weak TMF provokes more uniform dopant distribution and results in decreased ingot resistivity at the initial stages of crystallization, while strong TMF has more prominent effect on phosphorus evaporation that leads to the increase of resistivity towards the ingot’s end. The results of experiments demonstrated that reduction of ambient gas pressure leads to significantly intensified phosphorus evaporation from the free melt surface and increases the resistivity of the solidified ingot, especially towards its end. The findings obtained during the study were used for the adjustment of the typical G1 growth recipe. Conventional G1 mc-Si ingots grown using this recipe show more uniform resistivity distribution than those grown using a typical one. Resistivity variation was reduced to 55% and met the target range of 3.0 – 1.0 Ω·cm set by market specification. The developed recipe was successfully replicated for directional solidification seeded growth.

Bei der Herstellung von dickwandigem GJS treten zahlreiche ungeklärte Effekte durch die sehr langsamen Abkühlungs- und Erstarrungsgeschwindigkeiten auf. Bisherige Untersuchungsmethoden ermöglichen keine definierte Temperaturführung analog zum realen Bauteil und benötigen trotzdem große Schmelzemengen und einen hohen Trennaufwand für die Probenherstellung. Das Ziel der Arbeit bestand in der Entwicklung einer Versuchsmethode zur experimentellen Simulation extrem langer Abkühl- und Erstarrungszeiten von GJS. Die Verwendung einer geeigneten Abdeckung der Schmelze zur Minimierung des Mg-Abbrandes und eines druckfesten Kaltwandofens inkl. dynamischer Temperatursteuerung ermöglichte reproduzierbare Versuche zur Einstellung verschiedener Gefügezustände durch Variation der Abkühlregime und des Impfzustandes. Es gelang, Chunkygrafit und Grafitflotation gezielt herzustellen und dadurch die Entstehungsmechanismen wissenschaftlich zu untersuchen. Ein Chunkygrafit-Index-Diagramm konnte erarbeitet werden.

Dendritic solidification has been the subject of continuous research, also because of its high importance in metal production. The challenge of predicting macroscopic material properties due to complex solidification processes is complicated by the multiple physical scales and phenomena involved. Practical modeling approaches are still subject to significant limitations due to remaining gaps in the systematic understanding of dendritic microstructure formation. The present work investigates some of these problems at the microscopic level of interfacial morphology using phase-field simulations. The employed phase-field models are implemented within a finite-element framework, allowing efficient and scalable computations on high-performance computing facilities. Particular emphasis is placed on the evolution and interaction of dendrite sidebranches in the broader context of dendrite fragmentation, varying and dynamical solidification conditions.

Melt flow plays an important role in directional solidification of multicrystalline silicon influencing the temperature field and the crystallization interface as well as the transport of impurities. This work investigates the potential of a traveling magnetic field (TMF) for an active control of the melt flow. A system of 3D numerical models was developed and adapted based on open-source software for calculations of Lorentz force, melt flow, and related phenomena. Isothermal and non-isothermal model experiments with a square GaInSn melt were used to validate the numerical models by direct velocity measurements. Several new 3D flow structures of turbulent TMF flows were observed for different melt heights. Further numerical parameter studies carried out for silicon melts showed that already a weak TMF-induced Lorentz force can stir impurities near to the complete mixing limit. Simultaneously, the deformed temperature field leads to an increase of the deflection of crystallization interface, which may exhibit a distinct asymmetry. The numerical results of this work were implemented in a research-scale silicon crystallization furnace. Scaling laws for various phenomena were derived allowing a limited transfer of the results to the industrial scale.

The effect of solidification conditions on microstructural and mechanical properties of eutectic TiFe alloy cast under different conditions was examined. Samples exhibit different ultrafine eutectic structures (β-Ti(Fe) solid solution + TiFe). Different cooling conditions lead to the evolution of ultrafine eutectic oval-shaped colonies or elongated lamellar colonies with preferred orientation. Isotropic as well as anisotropic mechanical properties were obtained. Alloys exhibit compressive strengths between 2200 and 2700 MPa and plastic strains between 7 and 19 pct. in compression.:Inhaltsverzeichnis 1 Einleitung 1 2 Grundlagen 9 2.1 Titan und Titan-Legierungen. . . . . . . . . . . . . . 9 2.2 Das binäre System Ti-Fe. . . . . . . . . . . . . .11 2.3 Phasendiagramm, Gleichgewichts-/ Nichtgleichgewichtsprozesse. . . . . . . . . . . . . .11 2.3.1 Kristallstrukturen der eutektischen Phasen . . . . . . . . . . . . . . 14 2.3.2 Klassifizierung von Phasengrenzflächen. . . . . . . . . . . . . .15 2.3.3 Eigenschaften intermetallischer Phasen mit B2- Struktur. . . . . . . . . . . . . . 17 2.4 Erstarrung von Schmelzen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20 2.5 Das eutektische System . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24 2.5.1 Metastabile Legierungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24 2.5.2 Keimbildung von eutektischen Systemen . . . . . . . . . . . . . . . 26 2.5.3 Klassifizierung eutektischer Gefüge. . . . . . . . . . . . . . . . . . 27 2.5.4 eutektische Systeme . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29 2.5.5 Bestimmung der Erstarrungsgeschwindigkeit nach Jackson und Hunt. . . . . . . . . . . . . . 31 2.6 Einfluss des Gefüges auf die Verformungsmechanismen . . . . . . 32 2.7 Prozessrouten zur Herstellung nanostrukturierter/ultrafeinkörniger (ns/ufk) Materialien . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38 2.8 Duktilität und Festigkeit ns/ufk Materialien (Stand der Forschung) . . . . 39 3 Werkstoffauswahl und Probenherstellung. . . . . . . . . . . . . . 46 3.1 Werkstoffauswahl . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46 3.2 Probenherstellung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48 3.2.1 Herstellung der Vorlegierung im Lichtbogenofen . . . . . . . . 48 3.2.2 Herstellung der Legierungen nach der Bridgeman-Technik . . 49 3.2.3 Herstellung der Ti-Fe- bzw. Ti-Fe-Sn-Legierungen in verschiedenen Rascherstarrungsanlagen . . . . . . . . . . . . . 50 3.2.3.1 Stabherstellung Kalttiegelanlage . . . . . . . . . . . . . . 52 3.2.3.2 Stabherstellung Kipptiegelanlage . . . . . . . . . . . . . . 52 3.2.3.3 Stabherstellung Differenzdruckgussanlage . . . . . . . 53 4 Charakterisierungsmethoden. . . . . . . . . . . . . . 55 4.1 Chemische Analytik . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55 4.1.1 Nasschemische Analyse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55 4.1.2 Nichtmetallanalyse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55 4.2 Röntgendiffraktometrie (XRD) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56 4.3 Mikroskopische Untersuchungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57 4.3.1 Lichtmikroskopie (LM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58 4.3.2 Rasterelektronenmikroskopie (REM) . . . . . . . . . . . . . . . . 59 4.3.3 Transmissionenelektronenmikroskopie (TEM) . . . .. . . . . . 61 4.4 Mechanische Eigenschaften . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61 4.4.1 Härte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61 4.4.2 Druckversuch . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62 4.4.3 Zugversuch . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62 4.4.4 In situ Druck- und in situ Zugversuch . . . . . . . . . . . . . 64 4.5 Ultraschallmessung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65 4.6 Dilatometermessung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67 5 Einphasige betafi-Ti(Fe)- und TiFe IP-Legierungen. . . . . . . . . . . . . 68 5.1 Die fibeta-Ti(Fe)-Legierung . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69 5.2 Die intermetallische Phase TiFe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82 6 Gerichtet erstarrte Ti70,5Fe29,5-Legierung . . . . . . . . . . . . . .92 7 Rasch erstarrte Ti70,5Fe29,5-Legierung . . . . . . . . . . . . . . 99 7.1 Gefüge der rasch erstarrten Ti70,5Fe29,5-Legierung . . . . . . . . 99 7.2 Mechanische Charakterisierung der rasch erstarrten Ti70,5Fe29,5- Legierung . ..120 7.2.1 Druckversuche . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120 7.2.2 Bestimmung der elastischen Konstanten . . . . . . . . . . . . 128 7.2.3 Zugversuche . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132 7.2.4 In situ Druck- und in situ Zugversuche . . . . . . . . . . . . . 134 8 Rasch erstarrte Ti-Fe-Sn-Legierung . . . . . . . . . . . . . .138 8.1 Gefüge der Ti-Fe-Sn-Legierung . . . . . . . . . . . . . . . . . 139 8.2 Mechanische Eigenschaften der Ti-Fe-Sn-Legierung . . . . . . . . . 143 9 Zusammenfassung und Ausblick . . . . . . . . . . . . . . 146 Abbildungsverzeichnis I Tabellenverzeichnis VIII Literaturverzeichnis X Anhänge XXII A Das Ti-Fe-Phasendiagramm nach [1] XXII B Dilatometermessung XXIII C Die elastischen Konstanten der Ti-Fe- und Ti-Fe-Sn-Legierung XXIV D XRD-Messungen (Transmission) XXV E Bestimmung des Fe-Gehaltes in Abhängigkeit von der Gitterkonstanten a0 XXVIII Eidesstattliche Erklärung XXIX Danksagung