Made available in DSpace on 2015-08-20T17:09:48Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-02-25. Added 1 bitstream(s) on 2015-08-20T17:26:24Z : No. of bitstreams: 1 000841001.pdf: 1406089 bytes, checksum: e9c405c8291ecd2e0a7fe04614316048 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O vírus da cinomose canina conhecido como CDV (canine distemper vírus), acomete animais de ordem carnívora sendo considerado uma das doenças canina mais difícil de diagnosticar clinicamente, podendo levando à morte cerca de 85% dos cães infectados. Atualmente, existem varias técnicas para o diagnóstico da cinomose canina entre eles se destacam os métodos ELISA, hibridização in sito, testes sorológicos, fluorescência e técnica de PCR, porém os mesmos podem apresentar resultados demorados, além de um elevado custo. Nos últimos anos, o desenvolvimento de biossensores vem se apresentando como uma alternativa para a detecção química e bioquímica de diversos compostos, mostrando grande potencial para sua aplicação no diagnóstico clínico. Dessa forma, desenvolvemos uma metodologia analítica para o diagnóstico rápido da cinomose canina em amostras reais, com alta carga viral, utilizando diferentes técnicas como ressonância plasmônica de superfície (SPR), ressonância plasmônica de superfície localizada (LSPR), espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) e colorimetria / The canine distemper virus known as CDV, affects animals carnivorous order and is considered one of canine diseases more difficult to diagnose clinically, and may leading to the death about 85% of infected dogs. Currently, there are several techniques for the diagnosis of canine distemper among them stands out the ELISA methods, in situ hybridization, serological tests, fluorescence and PCR technique, however they may present lengthy results and a high cost. In recent years, the development of biosensors has been presented as an alternative to chemical and biochemical detection of several compounds showing high potential for application in clinical diagnostics. Thus, we developed an analytical methodology for the rapid diagnosis of canine distemper virus in real samples, with high viral load, using different techniques such as surface plasmon resonance (SPR), located surface plasmon resonance (LSPR), electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and colorimetry / FAPESP: 2012/15666-1

Made available in DSpace on 2014-11-10T11:09:58Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-06-05Bitstream added on 2014-11-10T11:57:27Z : No. of bitstreams: 1 000790134.pdf: 4391137 bytes, checksum: 8b88d2da861263ede6d81429761fe86f (MD5) / Neste trabalho, propriedades físico-químicas de blendas combustíveis, do sistema ternário biodiesel-diesel-etanol (BDE), foram estudadas com o objetivo de detectar e correlacionar as propriedades de excesso baseadas em interações moleculares de blendas miscíveis. Estas foram obtidas por meio da atuação de um agente surfactante. O mecanismo de polarização é determinado pelo tipo de carga existente nas moléculas das blendas ternárias, pela aplicação de uma corrente elétrica alternada. O efeito da atuação do biodiesel como agente surfactante foi monitorado em função da miscibilidade do sistema ternário biodiesel-diesel-etanol, definido por um tempo mínimo de oitenta dias de estabilidade. O campo de miscibilidade foi obtido pela construção de um diagrama ternário constituído de 36 amostras. A densidade das blendas ternárias foi determinada pela técnica de picnometria. O intervalo de densidade das amostras é de 0,8333-0,8960 g/mL. Este valor está de acordo com o limite reportado na literatura referente ao diesel. Os métodos utilizados para a caracterização das interações intermoleculares são dados por espectroscopia vibracional na região do infravermelho (FTIR), a qual identificou a posição, deslocamento e variação de área das bandas e, espectroscopia de impedância, a qual determinou os parâmetros elétricos, frequência de relaxação (f0), resistência (R), resistividade (ρ’), capacitância (C), permissividade (), além de identificar a presença de apenas um mecanismo de polarização, a polarização orientacional. Este está associado à mobilidade de densidade de cargas que se concluiu devido à ausência de elétrons livres e espécies ionizáveis nas blendas combustíveis. Fenômenos de propriedades de excesso foram encontrados para as seguintes propriedades: densidade (ρE), volume (VE), resistividade elétrica (ρ’E), capacitância elétrica (CE) e frequência de relaxação (f0E). Para a ... / In this work, the physicochemical properties of fuel blends, the ternary system biodiesel-diesel–ethanol (BDE), were studied with the purpose to detect and correlate the properties of excess based on the intermolecular interactions in miscible blends. These were obtained by the action of a surfactant agent. The mechanism of polarization is determined by type of charge existing in ternary blends, by applying an alternating electric current. The effect of the performance of biodiesel as a surfactant agent was monitored as a function to the miscibility of the ternary system biodiesel-diesel-ethanol, defined by a minimum period of eighty days of stability. The field of miscibility was obtained by constructing of a ternary diagram consisting of 36 samples. The density of the ternary blends was determined by a pycnometer. The density range of the samples is 0.8333 to 0.8960 g/ml. This value is consistent with the limit reported in the literature pertaining to diesel. The methods used for the characterization of intermolecular interactions are given by vibrational infrared region spectroscopy (FTIR ), which identified the position, displacement, area variation of the band and impedance spectroscopy, which determined the electrical parameters, relaxation frequency (f0), resistance (R), resistivity (ρ'), capacitance (C), permittivity () besides to identify the presence of only one mechanism of polarization, orientational polarization. This is associated with the mobility of charge density which ended due to the absence of free electrons and ionized species in the fuel blends. Phenomena of excess properties were found for the following properties: density (ρE), volume (VE), electrical resistivity (ρ'E), electrical capacitance (CE) and relaxation frequency (f0E). For most fuel blends, all parameters excess property resulted in negative values. This fact, among others, concluded the existence of intermolecular interaction in the fuel system ...

Made available in DSpace on 2015-03-03T11:52:22Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-06-18Bitstream added on 2015-03-03T12:07:26Z : No. of bitstreams: 1 000796000_20160609.pdf: 275631 bytes, checksum: ef0a8074f1989086a2c4c016c35fbce1 (MD5) Bitstreams deleted on 2016-06-15T18:56:24Z: 000796000_20160609.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2016-06-15T18:57:07Z : No. of bitstreams: 1 000796000.pdf: 7734887 bytes, checksum: b0fc891bbc834572a41e3eb55e6f1d4c (MD5) / Nesse trabalho realizou-se a caracterização por espectroscopia de infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR) e ATR e o estudo eletroquímico e de corrosão de filmes orgânicos aplicados sobre ligas de alumínio AA1200 H14 com a finalidade de proteção contra a corrosão em meios agressivos, visto que esta liga sofre corrosão em contato com soluções salinas. Os revestimentos foram designados genericamente por PEC1 e PEC2. PEC1 e PEC2 significam poliésteres sintetizados a partir do óleo de crambe, misturados nas proporções de 1:2 e 1:3 com H3 (pré-polímero com hexadietileno diisocianato (HDI) e solventes oxigenados tais como acetato de etila + acetato de etilglicol). A função desses revestimentos é proteger o substrato contra corrosão, riscos ou lesões do meio ambiente e melhorar a estética da superfície da liga de alumínio. A eficiência dessa proteção depende da qualidade do revestimento, características do substrato, interface revestimento/substrato e ambiente ou meio a que serão submetidos. A resposta eletroquímica e a resistência à corrosão, principalmente em NaCl 3,5%, foram estudadas por medidas de potencial em circuito aberto (Eoc), curvas de polarização linear (LP) e cíclica (CP), espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) e localizada (LEIS), e pela técnica de varredura por eletrodo vibrante (SVET). As diferenças encontradas nos revestimentos foram relacionadas com a formulação utilizada na síntese dos poliésteres e proporção de pré-polímero que influenciou também na espessura e nas suas propriedades eletroquímicas. O revestimento mais espesso (23,0 ?m) foi o PEC1 H3 1:2, seguido do PEC1 H3 1:3 com 14,5 ?m. O revestimento PEC1 H3 1:3 sem defeito artificial na superfície mostrou a maior resistência à corrosão tendo mantido a proteção do substrato por aproximadamente 250 dias em NaCl 3,5% (? 0,6 mol L-1) em circuito aberto. Na... / In this work, we performed the characterization by infrared spectroscopy with Fourier Transform (FT-IR) and (ATR), and electrochemical and corrosion studies of organic films applied on aluminum alloy AA1200 H14 for the purpose of corrosion protection in aggressive environments, since this alloy undergoes corrosion in contact with sodium chloride solutions. The coatings were generally designated by PEC1 and PEC2. PEC1 and PEC2 mean polyesters synthesized from crambe oil, mixed in proportions of 1:2 and 1:3 with H3 (hexadietileno prepolymer with diisocyanate (HDI) and oxygenated solvents such as ethyl acetate + acetate of ethyl glycol). The function of these coatings is to protect the substrate from corrosion, scratches or damage in the environment and improve the aesthetics of the surface of the aluminum alloy. The efficiency of this protection depends on the quality of the coating, substrate characteristics, coating / substrate interface and environment or medium where it will be submitted. The electrochemical response and resistance to corrosion, especially in NaCl 3.5% were evaluated by open circuit potential (Eoc) measurements, linear polarization (LP) and cyclic (CP) curves, electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and localized (LEIS), and scanning vibrant electrode technique (SVET). The differences in the coatings were attributed to the formulation used in the synthesis of polyesters and proportion of prepolymer which have also influenced the thickness and the electrochemical properties. The thickest film (23.0 ?m) was PEC1 H3 1:2, followed by PEC1 H3 1:3 with 14.5 ?m. The coating PEC1 H3 1:3 without an artificial scratch on the surface showed the highest corrosion resistance, and it has maintained the protection of the substrate for approximately 250 days in 3.5% NaCl (? 0.6 mol L-1) in air and unstirred solution at open circuit potential. In the presence of an artificial defect...

Made available in DSpace on 2015-03-03T11:52:23Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-09-26Bitstream added on 2015-03-03T12:07:20Z : No. of bitstreams: 1 000810636_20150926.pdf: 759916 bytes, checksum: d4b5292c2aac0b9890748c7d6629af0f (MD5) Bitstreams deleted on 2015-09-28T16:42:47Z: 000810636_20150926.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2015-09-28T16:43:42Z : No. of bitstreams: 1 000810636.pdf: 1721873 bytes, checksum: 20210132a4c05e6c94ac03533459759a (MD5) / A dengue é uma doença infecciosa, não contagiosa, causada por um Flavivirus, transmitido pela picada do mosquito Aedes aegypti infectado. Sua evolução é rápida, o diagnóstico é baseado em sintomas clínicos imprecisos e laboratorial demorado e inespecífico, o tratamento é paliativo, trata-se os sintomas e não a infecção. Neste contexto, a proteína NS1, glicoproteína não estrutural do vírus da dengue, tem sido utilizada comercialmente como alvo para diagnóstico, pelo método ELISA. O objetivo deste trabalho foi desenvolver um biossensor eletroquímico para diagnóstico da dengue baseado na detecção da proteína NS1, por técnica impedimétrica e capacitiva. Pela técnica impedimétrica, monocamadas auto-organizadas de alcanotióis, sobre os eletrodos de ouro, formadas pelo ácido 11-mercaptoundecanóico e 6-mercapto-1-hexanol foram usadas para ancorar o anticorpo anti-NS1 e minimizar o impedimento estérico entre as proteínas, respectivamente. Esta camada funcionalizada e sua interação com o analito, proteína NS1, geram um bloqueio para reações redox da espécie eletroativa [Fe+2(CN)6]4-/Fe+3(CN)6]3- contidas na solução de PBS, resultando em um aumento da resistência a transferência de carga em função da concentração do analito alvo. Para a abordagem capacitiva, foram utilizados os alcanotióis ácido 16-mercaptohexadecanoico e 11-ferrocenil-undecanotiol sobre o eletrodo de ouro para ancorar o anticorpo anti-NS1 e as medidas foram realizadas em TBAClO4 dissolvido em acetonitrila. Nesta técnica, esta camada funcionalizada e sua interação com o analito, proteína NS1, geram uma variação do sinal de capacitância redox ( ). Por Espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) e Voltametria Cíclica (CV), pôde-se verificar que a capacidade impedimétrica à transferência de carga foi gradativamente aumentada pela construção da monocamada, imobilização do anticorpo... / Dengue is a non-contagious infectious disease caused by a Flavivirus transmitted by a bite of infected mosquito Aedes aegypti. The evolution is fast, the diagnosis is based on clinical symptoms inaccurate and prolonged and nonspecific laboratory, the treatment is palliative, is treated the symptoms and not the infection. In this context, NS1 protein, nonstructural glycoprotein of dengue virus has been used commercially as a diagnostic target by ELISA. The aim of this study was to develop an electrochemical biosensor for dengue diagnosis based on the detection of this protein, by impedimetric and capacitive technique. Through impedimetric technique, self-assembled monolayers of alkanethiols on gold electrodes formed by 11-mercaptoundecanoic acid and 6-mercapto-1-hexanol were used to anchor the anti-NS1 antibody and minimize steric hindrance between the proteins, respectively. This functionalized layer and its interaction with the analyte, the NS1 protein, generate a lock for redox reactions of electroactive species [Fe+2(CN)6]4-/Fe+3(CN)6]3- contained in the PBS solution, resulting in an increase in charge transfer resistance due to the concentration of the target analyte. For capacitive approach, alkanethiols acid 16-mercaptohexadecanoico and 11-ferrocenyl-undecanotiol on gold electrode were used to anchor the anti-NS1 antibody and measurements were performed in TBAClO4 dissolved in acetonitril. In this technique instead of a steric hindrance, this functionalized layer and its interaction with the analyte, the NS1 protein, generate a variation of signal redox capacitance ( ). Initially ELISA test was performed to verify and confirm the specificity of interaction anti-NS1 by NS1. Through Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and cyclic voltammetry (CV) can be verified that impedimetric ability to transfer load was gradually increased by the construction of the monolayer, immobilization of...

Made available in DSpace on 2015-03-03T11:52:29Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-09-16Bitstream added on 2015-03-03T12:06:38Z : No. of bitstreams: 1 000794898_20161001.pdf: 710314 bytes, checksum: 3da031f936cc997a81459d88adbcd120 (MD5) Bitstreams deleted on 2016-10-03T12:15:45Z: 000794898_20161001.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2016-10-03T12:16:35Z : No. of bitstreams: 1 000794898.pdf: 13619655 bytes, checksum: dc479193360eb518c00181be0b020ef8 (MD5) / O presente estudo avaliou inibidores voláteis de corrosão (VCI) do grupo amino, mais especificamente a etanolamina, ciclohexilamina, diciclohexilamina e s eus respectivos sais benzoatos e caprilatos, para a prevenção de processos corrosiv os na superfície metálica do zinco. Para tanto foram utilizados métodos computa cionais em modelagem molecular, experimentais por medida de potencial em circuito aberto, espectroscopia de impedância eletroquímica, testes em câmara úmida segundo no rmas internacionais e microscopia eletrônica de varredura. Por modelagem molecular, o s VCIs foram avaliados quanto à estrutura molecular e interação com as superfí cies dos metais em nível quântico e pela metodologia ONIOM (QM/MM). Em ensaios eletroquímicos, a eficiência de inibição dos VCI foi avaliada pela medida do potencial em cir cuito aberto e pela resistência a polarização em concentrações variadas de VCI, o que pe rmitiu também a obtenção das isotermas de adsorção. As comparações entre cálculos teórico s e medidas experimentais permitiram indicar o VCI mais promissor e entender, pelo m enos em parte, seu mecanismo de reação. / This study evaluated volatile corrosion inhibitors (VCI) of the amino group, more specifically ethanolamine, cyclohexylamine and dicyclohexylamine, and their benzoate s and caprylates salts to prevent corrosion processes on the zinc surface. For this, computational methods in molecular modeling, and experimental methods s uch as open circuit potential measurements, electrochemical impedance spectroscopy, tests in humid chamber according to international standards and scanning electron microscopy we re used. By molecular modeling, VCIs were evaluated regarding the molecular structu re and interaction with the metals surfaces in quantum level and by the ONIOM method ology (QM / MM). In electrochemical tests, the efficiency of inhibition of the VCI was evaluated by measuring the open circuit potential, the polarization resistance at various VCI concentrations, which also enabled to obtain the adsorption isotherms. The comparisons between theoretical calculations and experimental measurements allowed indicating the most promising VCI and understanding, at least partly, its reaction mechanism.

Made available in DSpace on 2018-07-27T18:26:05Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-12-04. Added 1 bitstream(s) on 2018-07-27T18:29:49Z : No. of bitstreams: 1 000864680.pdf: 2241907 bytes, checksum: a28a73d650830be8f6e44837bb623ef5 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Neste trabalho, a oxidação eletrolítica assistida por plasma (PEO) foi utilizada para produzir um revestimento cerâmico na superfície de substratos da liga (AA 5052) de alumínio. As propriedades elétricas deste revestimento foram analisadas através da espectroscopia de impedância elétrica (EIE). As espessuras dos revestimentos foram determinadas pelo método de correntes parasitas e microscopia eletrônica de varredura (MEV). O MEV foi empregado também na avaliação da topografia dos revestimentos. Para a determinação da estrutura e composição químicas foram empregadas as espectroscopias de absorção no infravermelho (IRS) e de energia dispersiva de raios x (EDS). As estruturas cristalinas foram determinadas pela técnica da difração de raios x. Os resultados revelaram que as superfícies foram recobertas por um revestimento complexo, contendo principalmente alumínio, oxigênio e silício, que aumento a resistividade elétrica 10-10 vezes em comparação com o alumínio como recebido / In this work, plasma electrolytic oxidation (PEO) has been used to produce ceramic coating on AA 5052 aluminum alloy substrates. The electrical properties of coatings were analyzed using electrical impedance spectroscopy (EIS). The thickness of the coatings was determined by the eddy current method and scanning electron microscopy (SEM). SEM was also used to evaluate the topography of the coatings. Infrared absorption (IRS) and energy dispersive x-ray (EDS) spectroscopy have been employed to determine structural and the chemical composition and the crystalline structures were determined by X-ray diffraction. The results have revealed that the surfaces were covered by complex coatings, composed by aluminum, oxygen and silicon, which increased the electrical resistivity by 1010 times in comparison with the as-recebived aluminum

Orientador: Valber de Albuquerque Pedrosa / Banca: Ivana Cesarino / Banca: João Pessoa Araújo Junior / Resumo: O vírus da cinomose canina conhecido como CDV (canine distemper vírus), acomete animais de ordem carnívora sendo considerado uma das doenças canina mais difícil de diagnosticar clinicamente, podendo levando à morte cerca de 85% dos cães infectados. Atualmente, existem varias técnicas para o diagnóstico da cinomose canina entre eles se destacam os métodos ELISA, hibridização in sito, testes sorológicos, fluorescência e técnica de PCR, porém os mesmos podem apresentar resultados demorados, além de um elevado custo. Nos últimos anos, o desenvolvimento de biossensores vem se apresentando como uma alternativa para a detecção química e bioquímica de diversos compostos, mostrando grande potencial para sua aplicação no diagnóstico clínico. Dessa forma, desenvolvemos uma metodologia analítica para o diagnóstico rápido da cinomose canina em amostras reais, com alta carga viral, utilizando diferentes técnicas como ressonância plasmônica de superfície (SPR), ressonância plasmônica de superfície localizada (LSPR), espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) e colorimetria / Abstract: The canine distemper virus known as CDV, affects animals carnivorous order and is considered one of canine diseases more difficult to diagnose clinically, and may leading to the death about 85% of infected dogs. Currently, there are several techniques for the diagnosis of canine distemper among them stands out the ELISA methods, in situ hybridization, serological tests, fluorescence and PCR technique, however they may present lengthy results and a high cost. In recent years, the development of biosensors has been presented as an alternative to chemical and biochemical detection of several compounds showing high potential for application in clinical diagnostics. Thus, we developed an analytical methodology for the rapid diagnosis of canine distemper virus in real samples, with high viral load, using different techniques such as surface plasmon resonance (SPR), located surface plasmon resonance (LSPR), electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and colorimetry / Mestre

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:05Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-08-16Bitstream added on 2014-06-13T18:50:17Z : No. of bitstreams: 1 benites_ta_me_araiq_parcial.pdf: 365660 bytes, checksum: 563ff4de53643caf527ab2319e2ffd76 (MD5) Bitstreams deleted on 2014-11-14T12:17:01Z: benites_ta_me_araiq_parcial.pdf,Bitstream added on 2014-11-14T12:17:46Z : No. of bitstreams: 1 000721769.pdf: 1532537 bytes, checksum: 1f1f903eabe42a2227cf65971f622a31 (MD5) / O estudo das propriedades dielétricas das monocamadas automontadas de alcanotióis sobre o ouro (SAMs) é importante no campo da biotecnologia, já que essas camadas proporcionam uma estrutura fundamental na construção dos eletrodos quimicamente modificados, com sua principal aplicação na confecção dos biossensores. A análise das propriedades de bloqueio pelas SAMs é frequentemente feita por meio de técnicas eletroquímicas e de resposta em frequência, pois são extremamente eficazes no entendimento das características físico-químicas interfaciais de modificação desses filmes, além de apresentarem praticidade e velocidade de realização. Uma forma bastante apropriada de analisar a capacidade dielétrica das SAMs é quantificando a velocidade de transferência eletrônica frente a uma espécie eletroativa. Nesse trabalho foram caracterizadas monocamadas de diferentes espessuras em um meio com espécie eletroativa em concentrações variadas, a partir do cálculo da constante de transferência heterogênea de elétrons, feitas pelas metodologias propostas por diferentes autores e por uma metodologia inédita que será detalhada no corpo do trabalho / The study of the dielectric properties of self-assembled monolayers of alkanethiols on gold (SAMs) is of paramount importance to biotechnology, as these layers provide a fundamental structure in the construction of chemically modified electrodes, with its main application in fabrication of biosensors. The analysis of the blocking properties of SAMs is often done by electroanalytical techniques and frequency response, as they are extremely effective in understanding the physico-chemical interfacial modification of these films, and offer convenience and speed of execution. A very appropriate manner of evaluating the blocking ability of SAMs is quantifying dielectric constant and the heterogeneous electron transfer rate across from one electroactive species in solution. In this study monolayers of different thicknesses were characterized in a medium with electroactive species in different concentrations to calculate of the heterogeneous electron transfer constant by classical methods which were compared with a new methodology detailed in the present work

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:06Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-03-20Bitstream added on 2014-06-13T20:38:16Z : No. of bitstreams: 1 palacio_g_me_sjrp.pdf: 3445407 bytes, checksum: 8e296ba2890d95f269a146c2f3f02f45 (MD5) / Este projeto envolve a preparação e a caracterização estrutural e elétrica de nanopós de óxidos ferroelétricos semicondutores de niobato de potássio e estrôncio e de suas soluções sólidas dopadas com cátions níquel. A partir da estrutura hospedeira tungstênio bronze (TB) do KSr 2 Nb5O15 foram estudadas as soluções sólidas contendo átomos de níquel: KSr 2 (Ni x Nb5-x)O 15- , onde 0,25  x  1 preparadas por síntese química, utilizando o método Poliol Modificado. A decomposição térmica dos pós precursores de KSr 2 Nb5O15 e de suas soluções sólidas foi analisada por análise térmica gravimétrica (ATG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC). A caracterização estrutural do KSr 2 Nb5O15 e de suas soluções sólidas dopadas com níquel foi realizada por espectroscopia de absorção na região do infravermelho (I.V.), para análise das ligações químicas, e por difração de raios X. Os parâmetros estruturais foram determinados a partir do refinamento dos difratogramas pelo Método de Rietveld, usando o programa Fullprof. O melhor refinamento foi obtido com os sítios pentagonais (4c(x, x+1/2, z)) ocupados com iguais quantidades de K + e Sr 2+ , os tetragonais (2a (0,0,z)) por Sr 2+ e os sítios octaedrais por cátions Nb 5+ e Ni 2+ . De acordo com os dados do refinamento estrutural, as soluções sólidas apresentaram grupo espacial P4bm. Este grupo é não-centrossimétrico, o qual leva o desenvolvimento de um grau intrínseco de ferroeletricidade. A partir dos parâmetros cristalográficos foi simulada a estrutura cristalina e determinada a polarização espontânea dos sistemas investigados com base no deslocamento atômico (∆z) do átomo de Nb (nióbio), no plano z, da posição central do octaedro [NbO 6 ]. Com o aumento da concentração de cátions Ni 2+ na estrutura hospedeira houve um aumento do caráter iônico, resultante da diminuição da ligação / In this work were investigated the synthesis and the structural and electrical characterization of nanopowders of ferroelectrics semiconductors ceramics of niobate of potassium and strontium and their Ni-doped solid solution. From the host structure with tetragonal tungsten bronze TB-type structure of KSr 2 Nb5O15 , their Ni-doped solid solution KSr 2 (Ni x Nb5-x)O 15- , where 0,25  x  1, prepared by a chemical synthesis route, employed by Modified Poliol method will be investigated. The thermal decomposition of precursor powders of KSr 2 Nb5O15 and their solid solutions was performed by Thermogravimetric (TGA) and Differential scanning calorimetry (DSC) analysis. The structural characterization of the host structure and their Ni-doped solid solutions was carried out by infrared spectroscopy (IR), for the chemical bonds analysis, and X-ray diffraction. Structures were refined according to the Rietveld method using the Fullprof program. The best theoretical adjustment was obtained assuming that each pentagonal site (4c (x, x+1/2, z)) was statistically occupied by equal quantities of K + and Sr 2+ ions, the tetragonal site (2a (0,0,z)) occupied by a Sr 2+ ion and the octahedron site occupied by Nb 5+ e Ni 2+ ions. According to refinement results, the host structure and Ni-Doped solid solution present the space group P4bm. This is a noncentrosymmetric polar group, which leads to the development of an intrinsic degree of ferroelectricity. From the crystallographic parameters was simulated the crystalline structure and determined the spontaneous polarization for KSr 2 Nb5O15 , KSr 2 (Ni 0.25 Nb4.75)O 15- , KSr 2 (Ni 0.5 Nb4.5)O 15- , KSr 2 (Ni 0.75 Nb4.25)O 15- and KSr 2 (NiNb 4)O 15- systems based on the atomic displacement (∆z) of Nb (niobium) atom, in the z plane, from the central position of the [NbO6] octahedron. With concentration increasing of Ni 2+ ions in the host structure there was an increase in the ionic ...

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-06-12Bitstream added on 2014-06-13T20:18:54Z : No. of bitstreams: 1 seribeli_fl_me_sjrp.pdf: 4029301 bytes, checksum: c9571088efa0daf5b4e1b295e33e27ca (MD5) / As blendas ternárias etanol/biodiesel/óleo de soja têm como objetivo reduzir a utilização do diesel e expandir nichos da matriz energética. No entanto, é necessária a análise da miscibilidade entre os componentes, etanol, óleo de soja e o biodiesel através da construção de um diagrama de fases ternário das blendas e a caracterização da interação entre eles para propor a melhora em suas características. O diagrama obtido apresentou uma região de imiscibilidade e outra com miscibilidade entre os componentes, característico de misturas entre dois pares miscíveis: biodiesel-etanol e biodiesel-óleo de soja e um par parcialmente miscível: etanol-óleo de soja. Os componentes das blendas contêm moléculas distintas em suas composições e em distintas frações relativas, o que permite diferentes propriedades. De particular interesse é a detecção do fenômeno de interação entre as moléculas de etanol, óleo de soja e do biodiesel. Neste sentido, as propriedades das blendas como o volume molar e parâmetros elétricos e dielétricos podem não ser regidas por simples regras de mistura, o que foi confirmado por propriedades de excesso que evidenciam interações intermoleculares, verificadas por picnometria, caracterização estrutural, elétrica e dielétrica das blendas ternárias. As técnicas de caracterização devem ser sensíveis às mudanças composicionais e ao caráter polar dos compostos presentes. A técnica de picnometria apresentou resultados que confirmam a existência de propriedades de excesso, verificadas pelos valores negativos de volume molar de excesso nas blendas. A caracterização estrutural das blendas ternárias é realizada por espectroscopia vibracional de absorção na região do infravermelho forneceu informações das ligações químicas, através de bandas de absorção de grupos funcionais... / The ternary blends of ethanol/biodiesel/soybean oil aim to reduce the use of diesel and expand niches of the energy matrix. However, it is necessary to analyze the miscibility between components ethanol, soybean oil and biodiesel by constructing a phase diagram of the ternary blends and characterization of the interaction between them to propose improvements in their characteristics. The diagram obtained has a region of miscibility and miscibility with other components, characteristic of miscible blends of two pairs: biodiesel, biodiesel and ethanol, soybean oil and partially miscible pair: ethanol soybean oil. Like diesel, the components of the blends contain different molecules and their compositions in different fractions on, allowing different properties. Of particular interest is the detection of the phenomenon of interaction between molecules of ethanol, soybean oil and biodiesel. In this sense, the properties of the blends as the molar volume and electrical and dielectric parameters can not be governed by simple mixing rules, which was confirmed by excess properties that show intermolecular interactions, verified by pycnometry, structural, electrical and dielectric of ternary blends. The characterization techniques should be sensitive to compositional changes and the polar character of the compounds present. The technique picnometry presented results confirm the existence of excess properties, verified by negative values of excess molar volume in the blends. The structural characterization of ternary blends is carried out by vibrational absorption spectroscopy in the infrared region of the chemical bonds information provided through absorption bands characteristic functional groups of molecules present in the ternary blend components. The evolution of the position of absorption bands demonstrated interactions... (Complete abstract click electronic access below)