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Produção de novos materiais carbonáceos por altas pressões

López Villanueva, Antonio Emel January 2004 (has links)
Neste trabalho foram estudadas as condições de estabilidade e de eventuais transformações de fases em diferentes materiais carbonáceos processados em altas pressões e altas temperaturas. Além disso, foi explorada a possibilidade de produção de compactos de diamante policristalino sem o uso de fases metálicas como ligante. Diferentes materiais de partida (pó de diamante, açúcar, mistura de pó de diamante e açúcar -10 % em peso, e mistura de pó de diamante e negro de fumo - 10% em peso) foram processados a 7,7 GPa, durante 15 min a diferentes temperaturas (900°C, 1200°C, 1500°C e 1700°C), mas sempre na região de estabilidade termodinâmica do diamante. As amostras foram analisadas por espectroscopia Raman e difração de raios X. As amostras de diamante compactaram bem a altas temperaturas sem mostrar grafitização, mas mostraram indícios de formação de uma fase desordenada de C com hibridização sp3. Os compactos de negro de fumo e diamante são extremamente frágeis e foi identificada a formação de estruturas grafíticas. A amostra de açúcar sofreu um grafitização acentuada a temperaturas elevadas, que levou a obtenção de grafite bem cristalizado. Os compactos obtidos com a mistura de açúcar e diamante são bastante homogêneos e possuem boa resistência mecânica. Para a amostra tratada a 1700°C, além de ser obtida uma fase diamante muito bem cristalizada, também são observados indícios de formação de uma fase desordenada de C com hibridização sp3. A origem do comportamento observado para as amostras com açúcar deve estar ligada à liberação de H2O associada à pirólise da sacarose, o que parece acelerar significativamente a cinética de cristalização de fases do carbono. A possível fase desordenada, obtida para amostras com pó de diamante processadas em altas temperaturas, pode desempenhar um papel importante como fase ligante para produção de compactos de diamante policristalino.
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Caracterização da 2,2\':6\',2\" - terpiridina adsorvida sobre superfície de prata, através da técnica SERS (Surface Enhanced Raman Spectroscopy) / Characterization of 2,2\':6\'2\" - terpyridine adsorbed on silver surface by SERS (Surface-Enhanced Raman Spectroscopy)

Antonio Carlos Sant\'Ana 10 August 2001 (has links)
Monocamadas auto-organizadas da 2,2\':6\' ,2\" -terpiridina formadas sobre a superficie do eletrodo de Ag e Cu foram caracterizadas através da técnica SERS (Surface Enhanced Raman Spectroscopy) em experimentos ex situ e in situ. Foram estudadas alterações nas espécies adsorvidas em função da natureza das soluções-mãe e das soluções eletrolíticas utilizadas, tais como, solvente, pH da solução, ânion-suporte e a presença de outro adsorbato orgânico: a 2-mercaptopirimidina (mpy). Para estudar-se a adsorção da tpy foram obtidos padrões espectrais em que a molécula realiza diferentes interações com a vizinhança: no estado sólido, em solução, fundida e formando complexos com os íons CU2+ e Ag+. Também foram obtidos padrões para o ânion Cl04- coordenado ao CU2+, possibilitando explicar a adsorção deste ânion à superficie. Os resultados indicam que a tpy adsorve sobre a superficie metálica através de seus átomos de nitrogênio formando complexos de superficie do tipo I e do tipo II, nos quais assume uma conformação cis-cis. A tpy protonada, preferencialmente, perde o próton para adsorver sobre o eletrodo. Em experimentos in situ, quando potenciais mais negativos são aplicados, a tpy adsorve sobre a superfície metálica em uma posição próxima à horizontal através dos elétrons π dos anéis piridínicos. Na presença da mpy a tpy adsorve horizontalmente sobre a superfície do eletrodo, não ocorrendo sua coordenação com o metal. Estudos da adsorção do composto 4\'-(5-mercaptopentil)-2,2\':6\',2\" - terpiridina (tpy-SH) sobre eletrodo de Ag indicam que a molécula adsorve através do átomo de enxofre sem que ocorra interação entre os átomos de nitrogênio da parte tpy e a superficie metálica. Isto foi confirmado pela coordenação do cátion CU2+ com a parte tpy das moléculas tpy-SH adsorvidas, bem como pela intensificação das bandas atribuídas à parte alcano-tiol da molécula devido sua proximidade com a superficie. Os estudos do complexo [Cu(II)tpyH2OCl04]Cl04 mostram que a exposição à radiação excitante produz a perda da coordenação da água ao íon metálico com o ânion Cl04- passando a coordenar por dois átomos de oxigênio. O perfil de excitação deste complexo foi realizado e constatou-se pré-ressonância do sinal Raman com a transição eletrônica da molécula na região entre 300 e 350 nm. Ao ser adsorvido sobre a superficie do eletrodo este complexo sofre redução e a tpy coordena aos átomos metálicos do eletrodo formando um complexo de superficie. / Self-assembly monolayers of 2,2\':6\',2\" - terpyridine (tpy) were grown on Ag and Cu electrode surface and studied ex situ and in situ by SERS (Surface Enhanced Raman Spectroscopy). The nature of the adsorbate species was studied as a function of the mother-sulution changing solvent, pH and supporting-anion. The effect of 2-mercaptopyrimidine (mpy) as co-adsorbate was also investigated. For comparison purposes the Raman spectrum of tpy was obtained as solid, solution, molten and as Ag+ and CU2+ complexes. A supplementary Raman study of CU2+ perchlorates was also performed to facilitate the understanding of the Cl04- adsorption on the metal surface. The results showed that tpy adsorb on the metallic surface through the nitrogen atoms forming two different surface complexes (type I and type II) that have cis-cis conformation. Protonated tpy, preferentially, loses the proton to adsorb on the electrode. In the in situ experiments, when more negative potentials were applied, the observed spectral changes were ascribed to a modification in the adsorption geometry leading to a nearly flat arrangement. In presence of mpy, tpy adsorbs flat on the electrode surface and coordination with the metal is not observed. Studies on the adsorption of the 4\'-(5-mercaptopentyl)-2,2\':6\',2\"-terpyridine (tpy-SH) on Ag electrode showed that the molecule adsorb through the sulfur atom and there is no interaction between the nitrogen atoms of tpy moiety and the metal. This was confirmed by coordination of CU2+ with the tpy moiety of adsorbed tpy-SH molecules and by the enhancement of the alkyl-thiol bands which are close to the surface. Studies of the [Cu(II)tpyH2OCl04]Cl04 complex showed that depending on the energy density used the exciting radiation may cause the release of the coordinated water, leading to a bidentate coordination of the Cl04- anion. The Raman excitation profile for this complex was obtained and pre-resonance enhancement associated with a transition between 300 e 350 nm was observed. When adsorbed on the electrode surface this complex undergoes reduction and the tpy coordinates to the metal atoms forming a surface complex.
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Análise ex vivo de hiperplasia fibrosa inflamatória de mucosa jugal por espectroscopia FT-Raman

Carvalho, Luis Felipe das Chagas e Silva [UNESP] 29 July 2008 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:04Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2008-07-29Bitstream added on 2014-06-13T18:50:08Z : No. of bitstreams: 1 carvalho_lfcs_me_sjc.pdf: 413099 bytes, checksum: d80f145875346778f3ffe2427182fbf7 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A hiperplasia fibrosa inflamatória (HFI) é um processo proliferativo não neoplásico, encontrado em mucosa bucal, geralmente decorrente de traumatismos crônicos. A Espectroscopia Raman fornece informações dos tecidos avaliados através de suas propriedades ópticas. Tem sido empregada em estudos biológicos para a caracterização de alterações neoplásicas. No entanto, são escassos os estudos que envolvam processos inflamatórios. Objetivou-se caracterizar através da Espectroscopia FT-Raman HFI com tecidos bucais normais de mucosa jugal, avaliando a especificidade e a sensibilidade deste método, relacionando os espectros obtidos aos achados histopatológicos. Foram utilizados 19 amostras de HFI e 6 amostras de mucosa normal (MN) que localizavam-se em mucosa jugal, obtendo-se, totalizando 92 espectros de HFI e 27 espectros de MN. Os resultados demonstrados pela análise dos componentes principais revelaram que PC3 e PC5 foram os responsáveis por uma melhor classificação, podendo ser observada no gráfico de loading plots como espectros com picos invertidos. Pela análise de discriminantes linear, foi possível observar que 19 espectros de MN e 85 espectros de HFI foram classificados corretamente, correspondendo, respectivamente, a 70,4 % e 92,4 % do total de dados. A curva de Roc revelou um valor preditivo do modelo de 0,87. Concluiu-se que a análise dos espectros Raman permitiu detectar similaridades e diferenças biológicas e bioquímicas entre HFI e MN de mucosa jugal, demonstrando que a Espectroscopia Raman apresenta sensibilidade e especificidade no diagnóstico de processos proliferativos não neoplásicos. Observou-se correlação entre os achados histopatológicos e os obtidos pela utilização da técnica. / Inflamatory fibrous hyperplasia (IFH) is considered a non-neoplasic proliferative process that generally occurs in association to trauma. This pathology has typical hystopathological features in both epithelial and conjunctive tissues. Raman spectroscopy of pathological tissues has become a reality that can contribute to knowledge enhancement about biochemical alteration making possible the differential diagnosis of oral pathologies. The objective of the present study was to use FT-Raman Spectroscopy to identify biological and biochemical alterations that exist between oral IFH in buccal mucosa and normal tissue from the same site. Therefore 92 spectra of inflammatory fibrous hyperplasia from 19 patients were compared to 27 spectra of normal tissue from6 patients. It was observed that the relation between the data of IFH and normal tissue was more evident when the Principal Components Analysis (PCA) of all spectra were calculated and when the Principal Components (PC) PC3 vs. PC5 were analysed. Results of Box Plot show great differences in normal group. This was confirmed by the analysis of the Loading Plot of the PC’s that showed great modifications between normal and IFH identified by inverted peaks in Raman band 500 e 1110 cm-1; 1300, 1580 and 1730 cm-1. These bands correspond mainly to molecular vibrations of lipids, collagens (I and III) and proteins. The predictive value of diagnostic model was calculated by linear discriminates analysis that showed 0,87 ROC curve. Biological and biochemical similarities and differences between IFH and normal tissues were confirmed by Raman Spectroscopy when compared to hystopathologycal analysis.
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Síntese e caracterização de micropartículas de etilcelulose e seu uso na encapsulação do fungicida tebuconazole /

Martins, Eucarlos de Lima. January 2014 (has links)
Orientador: Paulo Roberto Bueno / Co-orientador: Ailton Jose Terezo / Banca: Maria del Pilar Taboada Sotomayor / Banca: Anselmo Gomes de Oliveira / Banca: Emerson Oliveira da Silva / Banca: Marcos Feitosa Pantoja / Resumo: Este trabalho teve como objetivo sintetizar micropartículas de etilcelulose e avaliar a encapsulação do fungicida tebuconazole. Foi empregado um planejamento fatorial para estudar as variáveis que controlam a morfologia. As variáveis avaliadas foram concentração do polímero etilcelulose, a velocidade e tempo de homogeneização de alta velocidade e a concentração do surfactante utilizado. Foi avaliada ainda a influência do tebuconazole sobre as características das micropartículas, sendo o diâmetro, rendimento e a distribuição utilizada como parâmetros para avaliação da síntese. As micropartículas de etilcelulose foram obtidas pelo método de inversão de fase à temperatura constante e a caracterização foi realizada por FEG-SEM, espectroscopia FT-IR, Espectroscopia Raman e análise térmica (TG, DTG e DTA). A análise do tebuconazole foi realizada por CG-EM. Foram obtidas micropartículas de etilcelulose com diâmetro médio variando de 0,21 μm (±0,08) a 0,55 μm (±0,22) para o experimento PE-14. Os parâmetros que mais influenciaram os efeitos sobre o diâmetro das micropartículas foram a concentração do polímero (+0,28) e velocidade de homogeneização (-0,43). O rendimento das micropartículas variou entre 10,07 e 96,59%. Os resultados de DRX indicaram que a distribuição do TBZ nas partículas de EC foi a nível molecular, ou seja, não houve a formação de cristais no interior das microesferas. A presença de TBZ nas partículas foi adequadamente quantificada por cromatografia a gás e também foi identificada pela presença do pico Raman em 1597,98 cm-1. O deslocamento deste pico foi atribuído às interações intermoleculares do TBZ com a matriz. A eficiência de encapsulação do tebuconazole nas partículas de etilcelulose foi de 76,0 (±4,9) para EEC25, 69,6 (±4,0) para EEC50, 60,6 (±2,3) EEC100 e 45,5 (±1,1) EEC200. Os dados obtidos pela análise térmica indicam... / Abstract: This study aimed to synthesize microparticles of ethylcellulose and evaluate the encapsulation of the fungicide tebuconazole. A factorial design was used in order to study the variables that control the microparticles morphology. The evaluated variables were concentration of ethylcellulose polymer, speed and time of high pressure homogenization and concentration of surfactant. The influence of tebuconazole on the characteristics of microparticles was also evaluated and the diameter, yield and the distribution were used as synthesis parameters. The ethylcellulose microparticles were obtained by phase inversion method at constant temperature and the characterization was performed by FEG-SEM, FT-IR s and Raman spectroscopy, thermal analysis (TG, DTG and DTA). Ethylcellulose microparticles were obtained with an average diameter ranging from 0.21 μm (±0.08) to 0.55 μm (±0.22) for the PE-14 experiment. The parameters that influence the effects on the diameter of the microparticles were the concentration of the polymer (+0.28) and mixing speed (-0.43). The yield of the microparticles ranged between 10.07 and 96.59%. XRD results clearly indicated that the distribution of the particles of TBZ was at molecular level and there was no formation of crystals within the microspheres. The presence of the TBZ into the particles was measured by gas chromatography and it was also identified by Raman peak at 1597.98 cm-1 and this peak was attributed to the intermolecular interactions of the matrix with TBZ. The encapsulation efficiency of TBZ was 76.0 (±4.9) to EEC25 69.6 (±4.0) to EEC50, 60, 6 (± 2.3) EEC100 and 45.5 (±1.1) EEC200. The data obtained by thermal analysis show that the particles of ethylcellulose are thermally stable up to 160 ° C temperature. / Doutor
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Implicações da resiliência de biomoléculas e efeitos de substrato em ambientes planetários simulados de alta radiação para a detecção de bioassinaturas espectroscópicas /

Gallo, Tamires Michelle. January 2016 (has links)
Orientador: Fábio Simões de Vicente / Coorientador: Douglas Galante / Banca: Fabio Rodrigues / Banca: Alexandre Mesquita / Resumo: Esse trabalho visa avaliar como biomoléculas extraídas de micro-organismos podem ser preservadas no registro geológico, como proposta de bioassinaturas (ou biomarcadores), indicativas de vida presente ou passada. Essas moléculas podem sofrer transformações pelos ciclos geológicos e ação da radiação solar. O pigmento carotenoide proveniente da bactéria poliextremófila Deinococcus radiodurans foi analisado por espectroscopia Raman e reflectância difusa UV-Vis, incluindo misturas com diferentes substratos inorgânicos (FeO(OH), CaCO3, Al2O3, SiO2, solo simulado de Marte - Mars JSC1). Essas misturas foram expostas a três diferentes condições simuladas: a marciana, através de uma câmara de simulação ambiental (AstroCam), a UV ambiental terrestre, e ao ambiente espacial (VUV) na linha de luz TGM do LNLS. A degradação da biomolécula foi analisada em dois espectrômetros Raman (532 nm portátil e 785 nm de bancada), em um UV-Vis de bancada com uma esfera integradora, e na linha TGM, com sistema in situ de reflectância. Com os resultados obtidos concluímos que é possível a detecção, com as técnicas empregadas, dos biomarcadores analisados após exposição a diferentes ambientes, porém com possíveis limitações causadas pelos substratos presentes. Propomos a extrapolação dos resultados para experimentos in situ em missões espaciais, como no caso de Marte, para a detecção de bioassinaturas espectroscópicas / Abstract: This work aims to evaluate how organic molecules from the metabolism of microorganisms can be preserved in the geological record, in order to be used as biosignatures (or biomarkers), indicative of past or present life. Such molecules can be transformed in accordance with geological cycles and solar radiation. The carotenoid pigment from the poly-extremophilic bacteria Deinococcus radiodurans was analyzed by Raman spectroscopy and diffuse reflectance on the UV-Vis, including mixtures with different inorganic substrates (FeO(OH), CaCO3, Al2O3, SiO2, simulated Martian soil - Mars JSC1). These mixtures were exposed to three different simulated conditions: Martian, through an environmental simulation chamber (AstroCam), the terrestrial environmental UV, and space environment (VUV) at the TGM beamline of LNLS. The degradation of the biomolecule was analyzed by two Raman spectrometers (portable Raman at 532 nm and bench-top microRaman at 785 nm), bench-top UV-Vis with an integrating sphere, and an in situ reflectance system. With the results we concluded that it is possible to detect the proposed biomarkers with the techniques employed, after exposure to different environments, but with possible limitations caused by the present substrates. We propose the extrapolation of the results for in situ experiments in space missions, such as in the case of Mars, for detecting spectroscopic biosignatures / Mestre
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Estudo das propriedades estruturais, ópticas e fotocatalíticas do PbMoO4 por intermédio do método hidrotermal /

Tranquilin, Ricardo Luis. January 2013 (has links)
Orientador: Elson Longo da Silva / Banca: Fenelon Martinho Lima Pontes / Banca: Ieda Lucia Viana Rosa / Banca: Mario Cilense / Banca: Mauricio Roberto Bomio Delmonte / O Programa de Pós Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: A preparação de materiais por novas rotas pode acarretar na descoberta de novas características morfológicas distintas, que podem interagir e mudar as propriedades destes materiais, pois novas rotas químicas de preparação e processamento podem acarretar em uma redução na temperatura e no tempo de processamento, quando comparados com outros métodos. Neste trabalho, o molibdato de chumbo (PbMoO4) foi sintetizado pelo método de hidrotérmico. A estrutura do material foi investigada por difração de rais-X, espectroscopia Raman, espectroscopia de ultravioleta-visível e espectroscopia na região do infravermelho. Suas propriedades fotoluminescentes foram analisadas para as diferentes condições de processamento empregadas. Sua microestrutura foi analisada por intermedio de ensaios de microscopia eletrônica da varredura com canhão de elétrons por emissão de campo e microscopia eletrônica de transmissão e por fim suas propriedades ópticas e fotocatalíticas foram analisadas / Abstract: The preparation of materials for new routles can lead to the discovery of new distinct morphological characteristics which may interact and change the properties of these materials, because new chemical routes for preaparation and processing may result in a reduction in the temperature and processing time compared other methods. In this work, lead molybdate (PbMoO4) was synthesized by coprecipitation method and processed at different temperature and processing time compared other methods. In this work, lead molydate (PbMoO4) was synthesized by coprecipitation method and processed at different temperatures via the hydrothermal method. The structure of the material was investigated by X-ray diffraction, Raman spectroscopy, ultraviolet-visible spectroscopy and infrared spectroscopy. Their photoluminescent properties were analyzed for diferent processing conditions employed. The micro structural and morphological analyses of these powders were performed using the techniques of field emission gun scanning electronic microscopy and by transmission electronic microscopy, at the end, was evaluated their optical an photocatalysis properties / Doutor
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Análise molecular vibracional da interface adesivo-dentina após aplicação de múltiplas camadas de sistemas adesivos convencionais de dois passos / Dentine-adhesive molecular vibrational analysis of multi-layer applications of one step etch and rinse adhesive systems

Marcelo José Braga Pinhão 28 February 2008 (has links)
O propósito do presente estudo foi analisar o efeito da aplicação de múltiplas camadas consecutivas de dois sistemas adesivos convencionais de dois passos na difusão resinosa e padrão de distribuição dos componentes monoméricos resinosos. Dezesseis terceiros molares humanos hígidos foram tratados com os sistemas adesivos convencionais de dois passos de acordo com as instruções dos fabricantes ou com aplicações em múltiplas camadas consecutivas. Os espécimes foram seccionados paralelamente aos túbulos dentinários e as superfícies submetidas ao polimento com lixas 600, 1200, 1800, 2000 e 4000. Os espectros Raman foram coletados ao longo de uma linha perpendicular a interface adesivo-resina em intervalos de 1 ou 2 m. As medidas de difusão da resina adesiva e distribuição dos componentes monomériccos foram avaliadas pelos picos Raman de 1113 cm-1, 1609 cm-1 e 1454 cm-1. O gradiente de desmineralização usado na determinação da região de hibridização foi avaliado pelo pico de 960 cm-1 da apatita. De acordo com os resultados obtidos, a aplicação de múltiplas camadas apresentou uma tendência de homogeneização dos componentes poliméricos, dependente da composição química da resina adesiva. / The present study analyzed the effect of multiple consecutive adhesive coatings on the pattern of resin diffusion and distribution of monomer components through demineralised dentin after application of two total-etch adhesives. Resin bonded dentin specimens were prepared using two total-etch adhesives (Prime&Bond NT2.1 and Adper Single Bond). The specimens were sectioned parallel to dentinal tubules and the surfaces were polished using 600, 1200, 1800, 2000 and 4000 silicon-carbide papers. Raman spectra were recorded along a line perpendicular to the dentin-resin interface in steps of 1 or 2 m. The measurements of resin diffusion and distribution of monomer components were made on a relative basis by comparing the bands 1113, 1609 and 1454 cm-1. The gradient of dentin demineralization, designed to 960 cm-1, was used to determine the extent of hybridization. From the results of the present study the application of multiple coatings of adhesive showed a trend to produce a homogeneous hybrid layer.
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Propriedades anticorrosivas de filmes de DLC (Like carbon) eletrodepositados) sobre ligas de Diamond- AA2024-T3

Santos, Lázaro Aleixo dos January 2018 (has links)
Filmes de Carbono Tipo Diamante (DLC) foram preparados por técnica de eletrodeposição sobre ligas de alumínio AA2024-T3 utilizando etanol. A eletrólise do etanol ocorreu sob tensão constante de 1200 V ou 800 V, feita por 3, 8 e 24 h. Os filmes DLC foram caracterizados por espectroscopia Raman, espectroscopia de fotoemissão de raios X (XPS), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS). Os filmes DLC eletrodepositados são compostos por grãos pequenos e compactos e parecem ser uniformes, suaves e homogêneos com uma estrutura influenciada pelo tempo e tensão aplicada. Os espectros XPS dos filmes preparados indicaram que o carbono e o oxigênio são os principais constituintes. Os espectros Raman dos filmes mostraram a presença de dois picos localizados em 1373 e 1574 cm-1, relativos aos picos D e G, com proporção das alturas dos picos ID/IG de 0,71, o que confirmaram a formação do filme DLC. Esses espectros confirmaram a natureza amorfa de todos os filmes DLC depositados. O comportamento eletroquímico mostra uma tendência de bloqueio dos poros com aumento do tempo de imersão (1h até 30 dias) em solução de NaCl 0,05 molL-1 na película DLC (eletrodepositada a 1200V em 24 horas), o que mostra uma pseudoresistência devido aos produtos de corrosão nos poros do filme DLC. / Diamond-like carbon (DLC) films were prepared by electrodeposition technique on AA2024-T3 aluminum alloy in ethanol. Electrolysis of ethanol under constant voltage of 1200 V or 800 V is made by 3, 8 and 24 h. The DLC films were characterized by Raman spectroscopy, X-ray photoemission spectroscopy (XPS), scanning electron microscopy (MEV) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The electrodeposited DLC films composed of small and compact grains and seem to be uniform, smooth and homogeneous with a structure influenced by the time and voltage applied. The XPS spectra of the prepared films indicated that carbon and oxygen are their main composition. Raman spectra of films showed the presence of two peaks located at 1373 and 1574 cm -1related to the D and G peaks, and they have the proportion of peak heights ID/IG equal to 0,71, which confirmed the formation of DLC film. These spectra confirmed the amorphous nature of all deposited DLC films. The electrochemical behavior shows a character of pores blockage with increase of immersion time (1h until 30 days) in 0,05 molL-1 NaCl solution of DLC film (electrodeposited at 1200 V by 24 hours) which shows a pseudo resistance due to corrosion products into pores of DLC film.
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Aplicações de microscopia CARS multiplexada em nanotubos de carbono e tecido cerebral / Multiplex CARS applied to carbon nanotubes and brain tissues

Duarte, Alex Soares January 2014 (has links)
O tema geral desta tese é a utilização de técnicas ópticas de espectroscopia Raman não linear para análises de sistemas distintos. Especificamente, nos concentraremos na técnica de CARS multiplexado, introduzindo os princípios fundamentais e relatando a importância do tratamento de dados para a recuperação do espectro vibracional. Comprovamos que a técnica de CARS multiplexado é capaz de substituir a espectroscopia Raman convencional de maneira eficiente nas aplicações abordadas e apresentar diversas vantagens. Por fim, apresentamos outros trabalhos desenvolvidos durante o período de doutoramento relacionados à microscopia óptica em escala nanométrica. / The general theme of this thesis is the use of the nonlinear Raman spectroscopy techniques to analyze different systems. Specifically we will concentrate in the Multiplex CARS technique, introducing the fundamentals and relating the important role of the data processing to retrieve the vibrational spectrum. We show that multiplex CARS can substitute the conventional Raman spectroscopy efficiently in the discussed subjects and provide several advantages. Finally, we present others developed works during the doctorate period related with microscopy in nanometric scale.
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Efeito de altas pressões na estrutura e nas propriedades da vitrocerâmica dissilicato de lítio

Buchner, Silvio January 2011 (has links)
Neste trabalho é apresentado um estudo sistemático sobre propriedades estruturais, térmicas, ópticas e mecânicas de vitrocerâmicas submetidas à alta pressão. Amostras em forma monolítica da vitrocerãmica dissilicato de lítio foram submetidas a pressões de 2, 5 GP a, 4 GP a e 7, 7 GP a em temperatura ambiente e também em altas temperaturas. Para a vitrocerãmica dissilicato de lítio submetida à alta pressão, foram investigadas as propriedades térmicas como temperatura de transição vítrea e temperatura de cristalização, através da técnica de análise térmica diferencial. Propriedades estruturais foram investigadas por difração de raios-x e espectroscopia Raman, além dos modos de absorção no infravermelho. Propriedades mecânicas foram investigadas pela técnica de "indentação"instrumentada e, propriedades ópticas foram avaliadas pela técnica de elipsometria. Informações sobre o ambiente químico das amostras submetidas à alta pressão foram obtidas por espectroscopia de fotoelétrons induzidos por raios-x. Resultados para a vitrocerãmica dissilicato de lítio revelam que a pressão afeta a temperatura de transição vítrea, a temperatura de cristalização, a taxa de nucleação, além de alterar o ambiente químico das amostras. Resultados de difração de raios-x revelam que o processamento em alta pressão e alta temperatura afeta a estrutura formada e observa-se a dependência da fase formada com a pressão e temperatura. Processamentos à alta temperatura e 2, 5 GP a induzem a formação de cristais da fase monoclínica. Quando a pressão de processamento é 4 GP a, observase cristais da fase ortorrombica e, para 7, 7 GP a, os cristais formados apresentam a fase metasssilicato. Espectroscopia Raman e infravermelho também foram utilizadas para auxiliar na interpretação dos resultados obtidos nesta tese. Em termos de propriedades, destaca-se o aumento significativo das propriedades mecãnicas e a variação significativa do índice de refração do dissilicato de lítio quando amostras são submetidas simultaneamente à alta pressão e alta temperatura. / This work presents a systematic study about the structural, thermal, optical and mechanical properties of glass ceramics processed under high pressure. Mono- Iithic samples of Iithium disilicate glass ceramic were processed at pressures of 2.5 GP a, 4 GP a and 7.7 GP a at room temperature and also at high temperatures. Thermal properties such as the glass transition temperature and crystallization temperature were measured by differential thermal analysis. Structural properties were investigated by x-ray diffraction and Raman spectroscopy, in addition to infrared spectroscopy. Mechanical properties were investigated by indentation instrumented technique and optical properties were evaluated by ellipsometry technique. Information on the chemical environment of the samples submitted to high pressure were obtained by spectroscopy of photoemission induced by x-rays. Results for Iithium disilicate glass ceramics showed that the pressure affects the glass transition temperature, temperature of crystallization, nucleation rate and changed the chemical environment of the samples. Processing at high temperature and 2.5 GP a induced the formation of crystals of monoclinic phase. When the pressure of processing was 4 GP a, the orthorhombic phase was observed and, for 7.7 GP a, the metasssilicato phase was obtained. Raman and infrared spectroscopy were also used to caracterize the phases produced under high pressure and high temperature. A significant increase in mechanical properties and a large variation of the refractive index of Iithium disilicate was observed when samples were submitted simultaneously to high pressure and high temperature.

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