Memoria para optar al título de Químico / El cromo hexavalente es conocido por su carácter cancerígeno y alta toxicidad, el cual es liberado al medioambiente por procesos industriales, tales como la electrodeposición y curtido de cueros, produciendo la contaminación de recursos hídricos y suelos. Es por esto que se hace imprescindible disponer de una tecnología capaz de remover este metal de los residuos industriales líquidos que lo contengan. Una de las metodologías que actualmente se encuentra en proceso de estudio en diversos grupos a nivel mundial es la microencapsulación de extractantes (MCEx) comerciales que son comúnmente empleados en los procesos de extracción por solvente convencional en faenas mineras. Las microcápsulas (MC) son matrices poliméricas esféricas que actúan como soporte para diversos tipos de extractantes, los cuales son capaces de transportar y extraer selectivamente el metal de interés. Estas microcápsulas se elaboran mediante una polimerización in situ, la cual consiste en una polimerización en suspensión con el extractante presente en la fase orgánica, quedando el extractante retenido al interior de la red polimérica durante la formación de las esferas. El uso de esta metodología de microencapsulación de extractantes presenta la posibilidad de extraer, separar y recuperar selectivamente, dependiendo del extractante que se utilice, los metales presentes en soluciones acuosas. Las microcápsulas poseen múltiples ventajas respecto de la extracción por solventes convencional, entre las que se destacan: su gran estabilidad, facilidad de operación, y no presenta problemas de swelling, pérdidas de solvente por arrastre mecánico ni formación de terceras fases. En esta Memoria de Título se estudió la extracción y retroextracción de cromo (VI) desde soluciones acuosas ácidas en un reactor tipo batch y en columnas rellenas utilizando microcápsulas preparadas a partir de diferentes monómeros que contenían Aliquat 336 como extractante. Se realizaron estudios morfológicos obteniendo resultados que comprueban que las microcápsulas sintetizadas poseen una geometría esférica con una superficie porosa. Por otro lado, los resultados cinéticos obtenidos tanto para la extracción como para la retroextracción muestran una alta velocidad de captación de cromo (VI) bajo las condiciones estudiadas, donde todas las microcápsulas alcanzaron el equilibrio de extracción durante el primer minuto del experimento. El estudio del equilibrio de extracción reveló que todas las microcápsulas poseen una alta capacidad de carga máxima de cromo (VI). En tanto, los resultados obtenidos utilizando columnas rellenas demuestran la factibilidad de regeneración y reutilización durante un número de ciclos limitado de extracción y retroextracción.

Memoria para optar al título de Químico / El presente trabajo corresponde a la tercera y última etapa del proyecto FONDECYT Nº 1040567, consistente en el estudio de la recuperación y concentración de cadmio disuelto en aguas de desechos industriales mediante membranas líquidas emulsificadas (MLE) en extractores del tipo estanque agitado en proceso batch (TAB). La extracción consistió en agitar el sistema de doble emulsión o membrana líquida emulsificada (MLE), donde la solución de alimentación que contenía el metal disuelto se contactó con la emulsión primaria y posteriormente se midió la concentración de cadmio presente en la solución acuosa interna o stripping. En todos los casos la emulsión primaria estuvo constituida por una fase orgánica (fase continua), que a su vez fue formada por el extractante más un agente tensoactivo estabilizante disueltos en kerosen, y una solución acuosa de stripping (fase dispersa). La Membrana Líquida Emulsificada (MLE) se formó al suspender la emulsión primaria en una fase acuosa de alimentación. El agente extractante y transportador de cadmio fue el ácido di(2-etilhexil)fosfórico, cuyo nombre comercial es D2EHPA, se utilizó siempre en concentración de 0,1 M. Mientras que el agente tensoactivo, destinado a estabilizar la emulsión, fue el reactivo monooleato de sorbitan, cuyo nombre comercial es SPAN 80. Como fase acuosa interna o de stripping se empleó una solución concentrada de ácido clorhídrico 2 M. Dentro de las variables estudiadas en el proceso de extracción, transporte y concentración de cadmio con las MLE se consideraron: las concentraciones de tensoactivo SPAN 80 y el tiempo de contacto entre la emulsión primaria y la fase acuosa de alimentación. Además, se incluyeron las variables que influían en la estabilidad mecánica de la emulsión primaria. Estas variables fueron: la velocidad de vii agitación de la emulsión primaria y la diferencia de potencial aplicado para la ruptura de la emulsión. Se incluyó, también, un estudio de la resistencia mecánica de la emulsión primaria en función de un número creciente de contactos sucesivos con volúmenes de alimentación fresca. Se determinó que los porcentajes de extracción y de transporte y el factor de concentración de cadmio se ven afectados tanto por el tiempo de contacto entre la emulsión primaria y la fase acuosa de alimentación como por el porcentaje de tensoactivo utilizado. Se determinó que el porcentaje de extracción (% E) presentó sus mejores resultados cuando la concentración del tensoactivo SPAN 80 se encontraba en el rango de 2 a 4 % a los 20 minutos de reacción y cuando la concentración inicial en la fase acuosa de alimentación fue de 0,001 M de cadmio. Los mejores valores de extracción alcanzados estuvieron entre el 95 y 98 % de extracción. Se encontró que el porcentaje de transferencia de cadmio más alto logrado fue cercano al 70 % cuando se utilizó un 1 % de tensoactivo SPAN 80. Se logró concentrar la solución de cadmio 45 veces en el mejor de los casos con respecto a la solución acuosa de alimentación, que contuvo en todos los casos 112 ppm de cadmio. Esto significa que se logró concentrar el metal hasta los 5000 ppm en la fase acuosa interna o de stripping. De este modo, se demostró que el uso de las MLE es una tecnología adecuada para la extracción y concentración de cadmio y que es posible su utilización para una aplicación industrial.

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En los métodos por hundimiento, las características del flujo de mineral y estéril tienen un gran impacto en la recuperación y el contenido de dilución. A nivel operacional, la recuperación de mineral es controlada por el espaciamiento entre puntos de extracción y por la política de tiraje. En la actualidad, la determinación de espaciamiento entre puntos de extracción se lleva a cabo generalmente consultando la guía de diseño propuesta por D. Laubscher, que data de hace más de 20 años, y la cual fue concebida inicialmente para métodos de hundimiento por bloques. A pesar que las guías de diseño actuales son ampliamente ocupadas en la industria, aparentemente éstas no han sido respaldadas con mediciones en terreno. En este trabajo de título se propone una metodología alternativa para definir el espaciamiento entre puntos de extracción, en la cual se considera la recuperación de mineral para una malla de extracción determinada, y los costos asociados, con el fin de seleccionar la malla de extracción que aporte un mayor beneficio económico. La individualización de cada escenario de configuración de puntos de extracción se logra con la utilización de un simulador de flujo tipo autómata celular, FlowSim, el cual previamente a este trabajo fue calibrado y validado con resultados de experimentos a escala de laboratorio. Con este simulador se logra incorporar explícitamente dentro de la metodología de diseño propuesta el flujo gravitacional de la roca fragmentada post hundimiento. Para asegurar la capacidad del simulador de representar el fenómeno de flujo gravitacional a escala mina, el modelo se sometió a una nueva prueba de validación, esta vez con datos de leyes muestreadas en la mina Esmeralda de Codelco-Chile. Los resultados arrojaron que FlowSim es capaz de representar los patrones de flujo de material fragmentado hundido dentro de un 10 % de error. Posteriormente, se simuló diferentes configuraciones de espaciamiento entre puntos de extracción para una malla tipo Teniente, variando el espaciamiento a lo largo del pilar mayor y del pilar menor, y variando además la altura de columna. Para una configuración determinada, se pudo apreciar un aumento en el tonelaje al cual se presenta la dilución en los puntos a medida que se aumentaba la altura de columna simulada. Con los resultados de estas simulaciones se generó un gráfico bidimensional de porcentaje de entrada de la dilución, en función de la distancia entre calles y distancia entre estocadas de carguío, para una altura de columna en particular. Al comparar los resultados de este estudio con la metodología de Laubscher, se obtuvo que el porcentaje de entrada de la dilución estimado se encuentra en un rango menor al propuesto en la guía de Laubscher. Con el fin de evaluar económicamente la factibilidad de distintas mallas de extracción, se utilizó el gráfico de diseño para analizar diferentes espaciamientos. Los resultados de la evaluación económica muestran que para una malla dada y ley media de yacimiento, existe un espaciamiento entre puntos de extracción en el cual el beneficio se puede maximizar. En esta nueva metodología mediante una decisión técnico económica se logra identificar los principales factores para definir el espaciamiento entre puntos de extracción: tipo de yacimiento y recuperación de mineral.

Describe las indicaciones, contraindicaciones, requisitos intraorales y resultados del tratamiento de ortodoncia con extracción de un incisivo inferior; las recomendaciones previas, antes de optar por un tratamiento de ortodoncia con extracción de un incisivo inferior, así como también las recomendaciones al decidir cuál de los incisivos será extraído. Además, detalla los efectos secundarios del tratamiento de ortodoncia, el manejo clínico y biomecánicala y la estabilidad a largo plazo. / Trabajo académico

Memoria para optar al título de Químico / En esta Memoria de Título se estudió la recuperación de cobre y cinc desde soluciones acuosas ácidas que simulan drenajes ácidos de mina y aguas residuales industriales, mediante la metodología de microencapsulación de extractantes no específicos. Las microcápsulas se prepararon mediante polimerización in situ en suspensión vía radicales libres, empleando en la conformación de la matriz polimérica una proporción de divinilbenceno-estireno previamente establecida. Se inmovilizó en ellas distintos tipos de extractantes incluyendo los compuestos de tipo ácido-fosforados PC-88A y D2EHPA, el compuesto quelante LIX 84-I, los extractantes básicos intercambiadores de aniones Aliquat 336, Alamine 336 y TOA y los compuestos neutros solvatantes TOPO y TBP. El estudio se dividió en dos partes: 1) Microencapsulación del extractante PC-88A, cuya síntesis resultó ser sencilla y de alta eficiencia, aumentando el rendimiento a medida que se incrementa el contenido de extractante. Se observó además que al aumentar la velocidad de agitación en el reactor se reducía el tamaño de las microesferas obtenidas. La determinación del extractante encapsulado fue efectuada por titulación potenciométrica y la caracterización física de las microesferas se realizó, entre otras metodologías, mediante microscopía electrónica de barrido (SEM). Resultados de pruebas de adsorción metalúrgica en soluciones ácidas indicaron una mejor extracción de cinc respecto a cobre, tanto en sus aspectos de equilibrio como cinéticos. Se constató que el proceso de quimiosorción de Cu y Zn con estas microcápsulas se rige por un modelo cinético de pseudo-segundo orden. 2) Microencapsulación de otros extractantes: la producción de microesferas resultó ser de alta eficiencia para el extractantes ácido D2EHPA, los de solvatación TOPO y TBP y la sal de amonio cuaternaria Aliquat 336. Se obtuvieron menores rendimientos con los compuestos básicos Alamine 336 y TOA y no se lograron microesferas con el extractante quelante LIX 84-I. Se observó una muy buena adsorción de Zn con las microcápsulas sintetizadas con D2EHPA, en cambio la de ambos metales con los compuestos solvatantes TOPO y TBP resultó ser de baja eficiencia. También se obtuvo una alta extracción de Zn(II) con Aliquat 336 desde una solución acuosa de alta concentración de cloruro al predominar en ella las especies aniónicas extraíbles ZnCl4 2-. Como conclusión global se puede indicar que la metodología de microencapsulación de extractantes es muy promisoria, atractiva y de gran potencial en hidrometalurgia / It is studied the recovery of copper and zinc from acid aqueous solutions that simulate acidic mine drainage and industrial residual waters, by a non-specific extractants microencapsulation method. The microcapsules (MCs) were prepared by in situ free-radical polymerization. The polymeric matrix was conformed by a divinylbenzene-styrene structure selected from a former study. It were immobilized in the microcapsules several types of extractants including the acid alkyl-phosphorous compounds PC-88A and D2EHPA, the chelating extractant LIX 84-I, the anion-exchanger basic compounds Aliquat 336, Alamine 336 and TOA and the solvating neutral compounds TOPO and TBP. The study was divided in two sections: 1) Microencapsulation of the extractant PC-88A, whose synthesis resulted to be simple and highly efficient being observed that the yield of microcapsules increased as the content of extractant did it. It was also observed that the size of MCs was reduced as the stirring speed during the synthesis was augmented. The determination of the extractant retained in the MCs was carried out by a potentiometric method and the physical characterization pf the microspheres was accomplished, among other methodologies, by scanning electron microscopy (SEM). Metallurgical adsorption tests carried out in acid solutions indicate a better extraction of Zn(II) with respect to Cu(II), as much as in their equilibrium and kinetics aspects. It was verified that the chemisorption process of both metals onto the MCs is governed by a pseudo-second-order kinetics model. 2) Microencapsulation of other extractants: The production of microspheres presented a high performance for the extractants D2EHPA, TOPO, TBP and the quaternary ammonium salt Aliquat 336. It was obtained lower yields when using the basic compounds Alamine 336 and TOA and it were not achieved microcapsules with the compound LIX 84-I. It was observed a good adsorption of zinc with MCs with D2EHPA, but the extraction of both metals (Cu and Zn) using TOPO and TBP was low. It was also accomplished a high extraction of Zn(II) with microspheres with Aliquat 336 from an high chloride contentaqueous solution due probably to the existence in it of extractable ZnCl4 2- anionic species of this metal. As a global conclusion, it can be noted that this methodology of microencapsulation of extractants is highly promising and attractive, presenting a huge potential in hydrometallurgy

Memoria para optar al título de Químico / En esta Memoria de Titulo se estudiaron y aplicaron dos metodologías de extracción y/o remoción de metales pesados, específicamente Cu(II) y Zn(II) a partir de soluciones acuosas ácidas que simulan riles de mina. Las metodologías empleadas fueron a) las de microencapsulación de extractantes no-específicos en matrices poliméricas y b) el uso de silicatos de magnesio nano-estructurados. Respecto al uso de las microcápsulas, se requirió sintetizar una matriz sólida porosa mediante un proceso de polimerización radicalaria in situ, empleando los monómeros estireno y etilenglicol-dimetacrilato y los extractantes comerciales LIX 860 N-IC (una hidroxima quelante para Cu) y PC-88A (compuesto alquilfosfónico para Zn). En el caso de la oxima, se sintetizó primero la matriz polimérica y se impregnó posteriormente en ella el extractante. En el caso del compuesto alquilfosforado, el extractante se adicionó directamente durante la síntesis. Ambos tipos de microcápsulas permitieron extraer eficientemente los iones metálicos desde las soluciones acuosas, mediante un proceso de adsorción química basado en la reacción de intercambio iónico entre los cationes a extraer y los hidrógenos ácidos de ambos extractantes. Respecto al empleo de los silicatos de magnesio nano-estructurados, estos fueron preparados mediante un método simple y de bajo costo a partir de Na2SiO3 y Mg(OH)2, generando una nano-estructura de carácter básico que permite remover los iones metálicos mediante los grupos hidróxilos y poli-silanoles generados en su síntesis. Se procedió a caracterizar física y químicamente ambos tipos de compuestos (las microcápsulas y los nano-silicatos) mediante diferentes metodologías analíticas, procediéndose posteriormente a realizar con ellos pruebas de adsorción metalúrgicas, contactándolos con soluciones acuosas contenedoras de los iones metálicos a adsorber, bajo diferentes condiciones experimentales. Las pruebas con las microcápsulas se realizaron tanto en reactores discontinuos en batch, como mediante el empleo de columnas continuas empacadas con las microesferas. En este caso, se efectuaron también pruebas de desorción (stripping) de los metales desde ellas, mediante contacto con soluciones concentradas de H2SO4. Las pruebas de extracción con los compuestos nano-estructurados se efectuaron solamente en reactores discontinuos. Como resultado global se puede indicar que ambas metodologías resultaron ser muy eficientes, presentando particularidades cada una de ellas, que las tornan alternativas promisorias en el tratamiento de aguas contaminadas con metales pesados.

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Memoria para optar al título de Químico / En esta Memoria de Título se estudió la extracción y separación de lantano (III), cerio (III), praseodimio (III) y neodimio (III) mediante extracción por solventes utilizando como agentes transportadores los extractantes comerciales D2EHPA, PC88A, LIX 272 y CYANEX 301. El análisis de las curvas de especiación química de los elementos tierras raras (ETR) en fase acuosa en función del pH permiten establecer que en el rango de pH de trabajo los iones de La, Ce y Pr se encuentran principalmente como iones complejados con nitrato. Sin embargo, entre pH 1 y 2 se presenta una competencia con la especie ETR-sulfato. Debido a que el ión nitrato presenta un poder ligante muy débil, en la práctica es posible considerar que los iones ETR se encuentran como especies libres cuando se presenta una competencia frente a un ligante más fuerte, tal como sería en el caso de los extractantes organofosforados, mientras que, la especie ETR-sulfato sería la única especie que podría interferir en la extracción de los iones de ETR. Los experimentos de extracción por solventes realizados entre cada uno de los iones metálicos de ETR con cada uno de los extractantes propuestos, se llevaron a cabo considerando las siguientes variables que afectan al proceso: la concentración de cada uno de los extractantes en la fase orgánica, de cada ión metálico presente en la fase acuosa y el pH de la solución acuosa de alimentación. Un análisis de los resultados obtenidos para la variación en la concentración de extractante indicó que, los valores más altos de extracción se logran cuando se utilizan 40 mM. Los resultados varían dependiendo del ión metálico observándose siempre las mayores extracciones para Pr, y en menor grado consecutivo Nd, Ce y La. Los resultados obtenidos para la variación de pH inicial indicaron que, en general, el porcentaje de extracción se incrementa con el aumento del pH inicial de la solución acuosa de alimentación en todos los experimentos realizados. En el caso de los extractantes D2EHPA y PC88A se alcanzaron extracciones sin una distinción práctica entre cada uno de los iones ETR. Mientras que, en el caso de los extractantes LIX 272 y CYANEX 301 se observó que hay diferenciación clara en el grado de extracción para los distintos ETR. Los resultados obtenidos para la variación en la concentración de ión metálico inicial permitieron aseverar que, en general, el grado de extracción disminuye con el incremento de la concentración de ión metálico en la solución de alimentación inicial para los cuatro extractantes estudiados. Los experimentos de retroextracción de los iones metálicos de ETR presentaron una tendencia moderada a la disminución con el incremento de la concentración de H2SO4 en la fase acuosa para los todos los complejos ETR-extractante estudiados. Sólo se observó que en el caso de los complejos ETR-LIX 272 se lograron porcentajes de retroextracción intermedios que podían ser utilizados en una ruta de separación de los iones ETR. El análisis de los estudios de equilibrio permitió apreciar claramente que la extracción de Pr es la más favorecida en todos los casos, y en menor grado consecutivo Nd, Ce y La. Adicionalmente, se pudo observar que desde el punto de vista de los extractantes el D2EHPA es el que más favorece la reacción de extracción y en menor grado consecutivo PC88A, LIX 272 y CYANEX 301. A partir de un análisis de todos los datos obtenidos se pudo deducir que el extractante LIX 272 cumplió de mejor manera con el requisito de extraer preferentemente alguno de los iones de ETR en ciertas condiciones y, de este modo, poder plantear de esa manera alguna posible ruta de separación. Los estudios cinéticos de extracción indicaron que en general es el Pr el que reacciona más rápidamente, y el La el que reacciona más lentamente, con todos los extractantes. Del mismo modo, se observa que el extractante que reacciona de manera más rápida con los iones metálicos es el D2EHPA y en menor grado consecutivo PC88A, LIX 272 y CYANEX 301. Por otro lado, los experimentos cinéticos de retroextracción indicaron que los complejos ETR-D2EHPA y ETR-PC88A son los que más rápidamente liberan los iones de ETR. Asimismo, el complejo ETR-CYANEX 301 es el que los libera más lentamente. La ruta de separación de iones metálicos en dos etapas propuesta en este estudio utilizando como extractante el LIX 272 cumple en cierta medida con el objetivo planteado. En la primera etapa de extracción se logró incrementar la pureza del La en la fase acuosa hasta un 40%, aproximadamente. Una proyección de este resultado en 8 contactos permitiría obtener un refino constituido exclusivamente por La, alcanzando a aislar cerca del 70% del La inicial. En la segunda etapa de la ruta de separación, que considera la retroextracción de los complejos ETR-LIX 272, se logró aislar cerca del 74% del Ce inicial con una pureza superior al 98%. Una proyección de 3 contactos para esta etapa permitiría obtener una fase acuosa final con un 99,97% de pureza de Ce y con un rendimiento global del proceso de un 54,8%. Esta ruta de separación por equilibrios deja el problema de separación relegado solamente a la dupla Pr y Nd. Por otro lado, la diferencia en un orden de magnitud de las constantes cinéticas de retroextracción para los complejos Pr-LIX 272 y Nd-LIX 272 permitiría proyectar una separación de ambos iones en el tiempo / The extraction and separation of lanthanum (III), cerium (III), praseodymium (III), and neodymium (III) was studied by means of solvent extraction using D2EHPA, PC88A, LIX 272, and CYANEX 301 as extractant. The analysis of the chemical speciation curves of rare earth elements (REE) in aqueous phase as a function of pH allow to establish that in the working pH range the lanthanum, cerium, and praseodymium ions are complexed mainly with nitrate. However, between pH 1 and 2 a competition with REE-sulfate species is observed. Due to the nitrate ion has a very weak binding power, in fact it is possible to consider that REE ions are as free species when there is a competition with a stronger binder, as would be the case of organophosphorus extractants, while REE-sulfate species would be the only species that could interfere in the extraction of REE ions. The solvent extraction experiments, performed between each of the metal ions of REE with each of the proposed extractants, were carried out considering the following variables that affect the process: the concentration of each of the extractants in the organic phase, the concentration of each metal ion present in the aqueous phase and the pH of the aqueous feed solution. An analysis of the obtained results for the variation in the extractant concentration indicated that the highest values of extraction are achieved when using 40 mM. Results vary depending on the metal ion, always showing a preference for the praseodymium and in less consecutive degree for neodymium, cerium, and lanthanum. The obtained results for the variation of initial pH indicated that, in general, the extraction percentage increases with rising initial pH of the aqueous feed solution in all experiments. While in the case of extractants D2EHPA and PC88A no practical distinction between each of the REE ions were achieved, in the case of extractants LIX 272 and CYANEX 301 it was noted that there was clear difference in the degree of extraction for different REE. The results obtained for the variation in initial metal ion concentration allowed to assert that, in general, the extraction degree decreases while increasing metal ion concentration in the initial feed solution for the four extractants studied. Stripping experiments of REE metal ions showed a moderate tendency to decrease with increasing H2SO4 concentration in the aqueous phase for all REE-extractant complexes studied. It was observed that only in the case of REE-LIX 272 complex intermediate stripping percentages were achieved that could be used in a route of the separation of REE ions. The analysis of the equilibrium studies allowed to appreciate clearly that the extraction of praseodymium is the most favored in all cases, and less consecutive neodymium, cerium and lanthanum. Additionally, it was noted that from the point of view of the extractants, D2EHPA is which most favors the extraction reaction and in less consecutive degree for PC88A, LIX 272, and CYANEX 301. From an analysis of all the obtained data it is allowed to conclude that extractant LIX 272 is which better complies with the requirement for removing any REE ions preferably under certain conditions and, thus, can propound some possible separation route. Extraction kinetic studies indicated that in general praseodymium will react faster with all the extractants and also in general, lanthanum reacts more slowly. In the same way, it is noted that the extractant that react faster with the metal ions is D2EHPA and in less consecutive degree for PC88A, LIX 272, and CYANEX 301. Furthermore, stripping kinetic experiments indicated that REE-D2EHPA, and REE-PC88A complexes are the fastest in releasing REE ions. Likewise, REE-CYANEX 301 complex is that which release them more slowly. The separation route of metal ions in two stages proposed in this study using the LIX 272 extractant fulfill in some extent with the stated objective. In the first extraction step it was able to increase the purity of lanthanum in the aqueous phase up to 40%, approximately. A projection of this result for 8 contacts would obtain a refine constituted exclusively of lanthanum, reaching out to isolate about 70% of the original lanthanum. In the second stage of the separation route, that considers the stripping of REE-LIX 272 complexes, about 74% of the initial cerium was isolated with a purity exceeding 98%. A projection of 3 contacts for this stage would provide a final aqueous phase with a purity of 99.97% for cerium and an overall process yield of 54.8%. This equilibrium separation route leaves the separation problem relegated only to the couple praseodymium and neodymium. On the other hand, the difference in an order of magnitude of the stripping kinetic constants for Pr-LIX 272, and Nd-LIX 272 complexes would allow to project a separation of both ions at time