Submitted by Glauber Assunção Moreira (glauber.a.moreira@gmail.com) on 2018-08-20T17:48:24Z No. of bitstreams: 2 versão 8 arão.pdf: 389258 bytes, checksum: a2429e8f15ea08ff3f880538dc4b37d0 (MD5) Errata Arão Cardoso Viana.pdf: 4889 bytes, checksum: 909aee0b82dd5ac49d90de1c7ce75506 (MD5) / Approved for entry into archive by Setor de Periódicos (per_macedocosta@ufba.br) on 2018-08-21T14:59:01Z (GMT) No. of bitstreams: 2 versão 8 arão.pdf: 389258 bytes, checksum: a2429e8f15ea08ff3f880538dc4b37d0 (MD5) Errata Arão Cardoso Viana.pdf: 4889 bytes, checksum: 909aee0b82dd5ac49d90de1c7ce75506 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-21T14:59:01Z (GMT). No. of bitstreams: 2 versão 8 arão.pdf: 389258 bytes, checksum: a2429e8f15ea08ff3f880538dc4b37d0 (MD5) Errata Arão Cardoso Viana.pdf: 4889 bytes, checksum: 909aee0b82dd5ac49d90de1c7ce75506 (MD5) / RESUMO A utilização de leite pasteurizado, para processamento de queijo coalho, garante a qualidade do produto sob o aspecto microbiológico. Neste caso, é necessária a adição de culturas láticas, que irão conferir ao produto características sensoriais diferenciadas. Este trabalho teve como objetivo avaliar a qualidade de queijo de coalho produzido com adição de diferentes culturas láticas endógenas utilizando a Análise Descritiva Quantitativa (ADQ), teste de aceitabilidade e análise de alguns parâmetros físico-químicos. Foram utilizadas três culturas láticas: LA-02 (Lactobacillus acidofilus); RE-02 (Lactococcus ssp) e Blend (Lactococcus ssp + Lactobacillus acidofilus). A equipe da ADQ foi composta por 11 julgadores treinados. No teste de aceitabilidade utilizou-se 50 consumidores previamente selecionados por questionário. Os parâmetros físico-químicos avaliados foram: umidade, cinzas, gordura em base seca, proteínas, pH, acidez e cloretos. A aceitabilidade dos queijos produzidos pelo LA-02 e Blend foram maiores para os atributos sabor, 7.38 e 6.92 e, respectivamente. Pela ADQ foram levantados 13 termos descritores para queijo coalho. A amostra Blend foi caracterizada pela cor amarela, firmeza, aroma típico de queijo de coalho, sabor típico de queijo de coalho, elasticidade e mastigabilidade. O queijo produzido com LA-02 foi caracterizado pelo sabor ácido, homogeneidade e maciez. As três amostras avaliadas apresentaram valores de umidade e gordura dentro das especificações exigidas pela legislação vigente. As culturas LA-02 e Blend foram as que melhor desenvolveram as características típicas de queijo coalho. / Abstract The utilization of pasteurized Milk to coalho cheese process guarantees the product quality on the microbiological aspect. In this case, it needs the addition of lactic culture and so that, the product comes out with differing sensorial characteristics. The objective of this work was to evaluate the coalho cheese quality, produced by adding lactic culture endogen using coalho cheese. The objective of this work was to evaluate the coalho cheese quality produced by adding endogen lactic culture utilizing the Quantities Descriptive Analysis (QDA), test of acceptability and analysis of some physical-chemical parameters. It was utilized three lactic cultures: LA-02 (Lactobacillus acidophilus); RE-02 (Lactococcus ssp) and Blend (Lactococcus ssp + Lactobacillus acidophilus). The team of QDA was with eleven people to judge it. The acceptability utilized fifty consumers previously selected by a questionnaire. The physical-chemical parameters evaluated were: humidity, ashes, base dried fat, proteins, ph, acidity and cloret. The cheese acceptability produced by LA-02 and Blend presented the highest results to the attributes flavor, 7.38 and 6.92, respectively. By the QDA were considered 13 describing terms to coalho cheese. The display of Blend was characterized by its yellow color, hardness, typical coalho cheese smell, typical coalho cheese flavor, consistency and chewing. The cheese produced by LA-02 was characterized by its acid flavor, homogeneity and softness. The three displays evaluated presented values of humidity and fat according to the legislation exigency. The LA-02 and Blend cultures were the ones which better developed the coalho cheese characteristics.

Submitted by Marcio Emanuel Paixão Santos (marcio.santos@ucsal.br) on 2017-02-17T20:47:51Z No. of bitstreams: 1 EmersonRibeiro-UCSAL-V2.pdf: 2657788 bytes, checksum: 14e2a2eb126e559aef8e06c4ee17af28 (MD5) / Approved for entry into archive by Maria Emília Carvalho Ribeiro (maria.ribeiro@ucsal.br) on 2017-02-21T22:02:22Z (GMT) No. of bitstreams: 1 EmersonRibeiro-UCSAL-V2.pdf: 2657788 bytes, checksum: 14e2a2eb126e559aef8e06c4ee17af28 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-21T22:02:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 EmersonRibeiro-UCSAL-V2.pdf: 2657788 bytes, checksum: 14e2a2eb126e559aef8e06c4ee17af28 (MD5) Previous issue date: 2011-12-13 / No Brasil, ações antrópicas como o lançamento de esgotos, desmatamento de mata ciliar e uso inadequado de defensivos agrícolas, têm causado danos à qualidade ambiental e da água dos rios, sobretudo quando estes rios cortam os grandes centros urbanos. Destaca-se entre as atividades que impactam negativamente estes corpos d’água o lançamento in natura de esgotos domésticos e efluentes industriais. Devido a que quando estes não são tratados, além de degradar a qualidade da água do rio, têm um grande impacto sobre as atividades das comunidades ribeirinhas. O objetivo geral da pesquisa foi analisar e diagnosticar o estado de poluição do Rio Catu no Estado da Bahia e propor medidas para melhorias na qualidade de sua água. A pesquisa constou de um questionário que levantou o uso das comunidades ribeirinhas do Rio Catu, levantamento dos pontos de lançamentos de esgotos industriais e residenciais, através da utilização de GPS e a análise da qualidade da água em 4 pontos do rio em dois períodos em maio e outubro de 2010 . As análises foram realizadas nos laboratórios do SENAI e do Laboratório de Estudos em Meio Ambiente - LEMA da UCSAL, assim como dos cálculos obtidos por meio do Índice de Qualidade de Água (IQA) que são uma forma simples de indicar a qualidade de sistemas hídricos. Neste trabalho é proposta a implementação da ponderação proveniente dos IQAs na metodologia de avaliação de qualidade de águas. Conclui-se que os lançamentos de esgotos e efluentes industriais causam impactos negativos à qualidade da água do Rio Catu, tendo consequências sobre a fauna e a flora do Rio e as comunidades ribeirinhas que precisam do rio para alguma atividade. / In Brazil, human activities such as dumping of sewage, deforestation of riparian vegetation and inappropriate use of pesticides, have caused damage to the environment and water quality of rivers, especially when these rivers cut the large urban centers. The launch of fresh domestic sewage and industrial effluents are among the activities that negatively impact these water bodies. When they are not treated it degrades the quality of river water, and this have a great impact on the activities of coastal communities. The aim of the research was to analyze and diagnose the state of pollution of the River Catu in Bahia and propose measures to improve the quality of the water. The survey consisted of a questionnaire that raised the use of the riverside communities of Rio Catu, a survey that pointed sewage spills from industrial and residential projects, through the use of GPS, and analysis of water quality in four sections of the river in two periods, in May and in October 2010. Analyses were performed in the laboratories of SENAI and Laboratory Studies in Environment - LEMA of UCSAL, as well as of the results obtained through the Water Quality Index (IQA) that are a simple way to indicate the quality of water systems. This paper proposes the implementation of the weighting of IQAS as a methodology to assess water quality. It is concluded that the release of sewage and industrial effluents cause negative impacts to water quality of Rio Catu, having an impact on the flora and fauna of the river and coastal communities that need the river for some activity.

Submitted by (edna.saturno@ufrpe.br) on 2016-07-26T14:17:38Z No. of bitstreams: 1 Jose Armando Pires Pereira.pdf: 1552648 bytes, checksum: 8d29d0e12da5e608b1f9eafb6a0bd31c (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-26T14:17:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Jose Armando Pires Pereira.pdf: 1552648 bytes, checksum: 8d29d0e12da5e608b1f9eafb6a0bd31c (MD5) Previous issue date: 2010-02-25 / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The State of Pernambuco, the second largest producer of cachaça in Brazil, has been consolidating the quality of its cachaça and pursued, with success, paths for exporting the product. However, the levels of ethyl carbamate (EC), a recognized genotoxic carcinogen, in the cachaças and sugar cane spirits produced in Pernambuco State are still unknown. A Brazilian regulation (prepared by Ministry of the Agriculture, Livestock and Provisioning – MAPA) that limits the amount of EC in cachaça or sugar cane spirit (150 μgL-1) will come into effect from 30 June 2010. Taking into consideration a possible association between the processing of cachaça, in particular the distillation step, and its EC level, the objective of this work was to investigate the EC levels of recorded (legal) cachaças and sugar cane spirits produced in the State of Pernambuco and their technological profile. Duplicate samplings of 33 brands of cachaças and sugar cane spirits from Pernambuco State were analyzed for EC (through GC-MS) and 9 cachaça producing companies were visited to obtain details on their distillation process. In addition, the samples were analyzed for the following physiochemical parameters: alcoholic degree, volatile acidity, total sugars, total dry extract, and copper. Regarding the physiochemical parameters investigated in the 33 brands, the following percentages of nonconformity with the current MAPA regulations, per parameter, were found: alcoholic degree (27%), volatile acidity (9%), total sugars (9%) and copper (9%). According to the distillation systems applied to the 33 brands, it was found that 13 (39%) were obtained by batch distillation in pot stills (pot still cachaça) and 20 (61%) by continuous distillation in columns stills (column still cachaça). The average EC concentrations varied from less than 10 μgL-1 (detection limit) up to 532.5 μgL-1. Eighteen brands (55%) contained EC levels above the MAPA regulation limit, among these brands only two came from distillation in pot stills. In comparison to columns still cachaças, lower EC levels in cachaças distilled in pot stills, particularly pot stills with the ascending and descending parts made of copper and stainless stills, respectively, were observed. In spite of the higher levels of EC in column still cachaças from Pernambuco State, they can be considered as low when compared to average levels of EC reported by other studies on column still cachaças. One of the possible reasons was the observation that producers of column still cachaça from Pernambuco State have been gradually including and excluding copper in the ascending and descending parts of their column stills, respectively. This study has confirmed that batch distillation in pot still, probably due to the removal of "heads" fraction, richer in EC precursors, combined with high reflux (ascending part) and low distillate contamination with copper (descending part), produces cachaça with very low levels of EC. / O estado de Pernambuco, segundo maior produtor de cachaça do Brasil, tem procurado consolidar a qualidade de suas cachaças e buscado, com sucesso, caminhos para exportação. Até aqui, entretanto, os níveis de carbamato de etila (CE), uma substância reconhecidamente carcinogênica, nas cachaças e aguardentes de cana pernambucanas são desconhecidos. A partir de 30 de junho de 2010 entrará em vigor a Instrução Normativa 13/2005 do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA) para CE, a qual estabelece uma tolerância de 150 microgramas (μg) desta substância por litro (L) de cachaça ou aguardente de cana. Tendo em vista uma possível relação entre o processo produtivo, em particular a destilação, e os níveis de CE na cachaça, a presente pesquisa teve como objetivo investigar os níveis de CE nas cachaças e aguardentes de cana produzidas legalmente no estado de Pernambuco em associação com os perfis de produção dos respectivos estabelecimentos produtores. Foram analisadas 33 marcas de cachaças e aguardentes de cana, sendo duas amostras por marca, através da técnica de cromatografia gasosa-espectrometria de massas, e visitados 9 estabelecimentos produtores para obter detalhes do processo de destilação. Complementarmente, as amostras foram analisadas quanto aos seguintes parâmetros físico-químicos: grau alcoólico real, acidez volátil, açúcares totais, extrato seco total e cobre. Do ponto de vista dos parâmetros físico-químicos investigados nas 33 marcas, foram constatados os seguintes percentuais de não atendimento a legislação vigente, por parâmetro: grau alcoólico real (27%), acidez volátil (9%), açúcares totais (9%) e cobre (9%). Relativo aos tipos de aparelho destilador utilizados para produzir as 33 marcas, constatou-se que 13 delas (39%) foram obtidas utilizando sistema de destilação descontínua em alambiques (cachaça de alambique) e 20 (61%) em sistema contínuo por meio de colunas de destilação (cachaça de coluna). As concentrações médias de CE por marca variaram desde menor que 10 μgL-1 (limite de detecção) até 532,5 μgL-1. Dezoito marcas (55 %) apresentaram níveis de CE acima do tolerado pela legislação, sendo que apenas duas delas eram provenientes de sistema de destilação em alambique. Em comparação com as cachaças de coluna, foram observados níveis de CE mais baixos para as cachaças destiladas em alambiques, especialmente os manufaturados com as partes ascendentes e descendentes de cobre e aço inoxidável, respectivamente. Apesar dos maiores níveis de CE nas cachaças pernambucanas de coluna, estes ainda podem ser considerados como baixos quando comparados aos níveis médios de CE reportados em outros estudos sobre as cachaças de coluna do Brasil. Uma das possíveis razões foi a constatação que os produtores de cachaça de coluna do estado de Pernambuco vêm gradualmente incluindo e excluindo o cobre das partes ascendentes e descendentes, respectivamente, de seus aparelhos de destilação. Este estudo confirmou que a destilação descontínua em alambique, motivada provavelmente pela remoção da fração “cabeça” do destilado, mais rica em precursores de CE, aliada com o alto refluxo (parte ascendente) e baixa contaminação do destilado por cobre (parte descendente), produz cachaças com níveis muito reduzidos de CE.

Este trabalho avaliou a qualidade dos medicamentos em comercialização no Brasil com base nos bancos de dados dos dois maiores laboratórios oficiais de controle da qualidade de produtos para a saúde: Instituto Nacional de controle de qualidade em saúde - INCQS/RJ e Instituto Adolfo Lutz IAL/SP. Os procedimentos metodológicos deste estudo orientaram-se pelos pressupostos da pesquisa qualitativa, avaliando: modalidades de análises - previstas e não previstas na legislação sanitária; ensaios analíticos executados nas amostras de medicamentos; análise documental; análises física, química e físico-química; análise microbiológica e análise toxicológica/farmacológica; amostras analisadas - quantitativamente em relação ao número de medicamentos em comercialização e qualitativamente em função da avaliação final satisfatória ou insatisfatória. Este estudo demonstrou que o percentual de medicamentos avaliados oficialmente foi insuficiente para definir a qualidade dos medicamentos comercializados no país, apontando para a necessidade de revisão do sistema nacional de controle oficial de medicamentos. / The purpose of this research was to assess the quality of medical drugs on sale in Brazil, using the data banks of the country\'s most important official health products quality control laboratories - the National Institute for Health Quality Control (INCQS/RJ) and the Adolfo Lutz Institute (IAL/SP). The methodological procedures of this research study are based on qualitative research presumptions and evaluate the following: modalities of analysis; laid down or not in health legislation; analytical screening of drug samples; documentary, physical, chemical and physical-chemical; microbiological and toxicological/pharmacological analysis; samples analysed quantitatively in relation to the number of drugs on sale and qualitatively on the basis of final satisfactory or unsatisfactory evaluation. This study demonstrated that the percentage of officially-evaluated drugs is not sufficient to assess the quality of the medicines on sale in the country, and that a requirement therefore exists for a review of the national system of official control of medical drugs.

A cocção é uma característica importante na seleção de um cultivar de mandioca para uso culinário, tanto pelo consumidor como pela indústria de produtos processados. No entanto, existem épocas em que raízes de mandioca apresentam problemas no cozimento, como o de textura da massa, ou ainda, cultivares com melhores ou piores características de cozimento, independente de quanto tempo dure o processamento. O objetivo do presente estudo foi caracterizar o cultivar IAC 576-70, o mais utilizado no Estado de São Paulo para fins culinários, em diferentes idades, quanto ao tempo de cocção das raízes e à qualidade das mesmas quando cozidas. Estes parâmetros foram relacionados com composição química e características histológicas das raízes e também com características físicas e físico-químicas do amido. As raízes desse cultivar, nas condições do estudo, apresentaram variabilidade no tempo de cocção com a idade ou período fisiológico do vegetal. As raízes de plantas com 12 meses, colhidas no mês de fevereiro (período vegetativo) apresentaram menor tempo de cocção que as raízes de plantas com 15 meses, colhidas no mês de maio (repouso fisiológico). Quanto à composição as raízes de plantas aos 12 meses apresentaram menores teores de amido e de fibras e maiores teores de carboidratos redutores, de pectina total, de proteínas e de lipídeos na massa seca que as plantas de 15 meses. Nas raízes de plantas aos 12 meses o amido apresentou grânulos de menor tamanho e com menor pico de viscosidade. A textura das raízes aos 12 meses apresentou menor resistência ao cisalhamento, maior percentual de desintegração e maior aceitabilidade pelos provadores na avaliação sensorial. Os testes histoquímicos das raízes de ambas as idades não revelaram diferenças entre si. / Cooking is an important characteristic for the selection of cassava cultivars, not only by end consumers, but also by food processing companies. Cassava roots present some cooking problems, such as poor texture characteristics, when harvested in certain periods of the year. Cultivars also show different cooking characteristics, regardless of the processing time. The present study was aimed at characterizing cassava roots, IAC 576-70 cultivar, the most used for cooking in Sao Paulo State, at different ages, as regards cooking times and quality after cooking. These two parameters were related to the chemical composition and histological characteristics of roots, as well as to physical and physicochemical characteristics of the starch. Under the conditions of the study, roots showed differences in cooking times, which varied with age or with the physiological stage of plants. Roots of 12-month-old plants harvested in February (vegetative period) showed shorter cooking times than roots of 15-month-old plants harvested in May (physiological rest). Roots of 12-month –old plants showed lower amounts of starch and fibers and larger contents of reducing carbohydrates, total pectin, protein and lipids in the dry matter than roots of 15-month–old plants. Twelve-month-old plants yielded roots with smaller starch granules, lower viscosity peak. Such roots also showed lower shear strength, higher disintegration percentage and higher approval by tasters during sensory tests. Histochemcial tests revealed no differences between 12-month-old and 15-month-old roots.

Aterros sanitários são a forma mais viável de disposição final dos resíduos sólidos urbanos no Brasil, tanto do ponto de vista técnico quanto econômico. Os antigos lixões estão sendo progressivamente substituídos por aterros bem projetados e operados. Entretanto, os aterros ainda representam risco ambiental devido à liberação de gases e produção de lixiviado (chorume). Os gases podem ser canalizados e queimados ou usados para produção de energia. O tratamento do lixiviado, porém, ainda representa um desafio aos profissionais da área, não tendo ainda sido encontrada uma solução eficaz. As próprias características físico-químicas deste efluente não são bem conhecidas. No presente trabalho buscou-se contribuir para a solução do problema mediante estudos em três frentes: a caracterização detalhada do lixiviado de aterros brasileiros, o estudo da remoção da amônia (o principal poluente presente no lixiviado) por arraste com ar e a importância da força iônica. A compilação de dados referentes a 40 aterros, distribuídos em todas as regiões do país, possibilitou a elaboração de tabelas com as características típicas do lixiviado durante as fases ácida e metanogênica dos aterros. Não se apresentou apenas os valores extremos de cada variável, mas também as faixas mais prováveis de variação. Também foi possível concluir que a fase ácida na maior parte dos casos não dura mais que dois anos nos aterros brasileiros, desde que esses sejam dotados de sistemas de drenagem de base. O estudo do arraste de amônia foi efetuado em torres de 15 cm de diâmetro e 1 m de altura útil, usando-se anéis de polietileno corrugado como material de recheio. Os resultados mostraram que torres aeradas permitem a remoção praticamente total do nitrogênio amoniacal, independentemente de se fazer ou não alcalinização prévia do lixiviado. O volume de ar necessário para remover uma determinada massa de amônia é sempre constante. Somente foi observada nitrificação quando as concentrações de nitrogênio amoniacal ficaram abaixo de 50 mg/L. A elevada força iônica do lixiviado pode ser a responsável pelo fraco desempenho do processo de coagulação-floculação quando aplicado a este efluente. A força iônica é um aspecto pouco estudado no âmbito da engenharia sanitária e ambiental, mas que não pode ser desconsiderada nos estudos acerca do lixiviado. Outros aspectos foram investigados, como o efeito do cloreto na DQO (demanda química de oxigênio) e a possibilidade de desenvolvimento de larvas de insetos nas lagoas de lixiviado. / Sanitary landfills are considered as the most appropriate way for final disposal of municipal solid wastes in Brazil, in the technical and economical point of view. Open dumps have been progressively substituted by well engineered and operated landfills. However, landfills still present environmental risks due to the gas emission and leachate production. Gases can be piped and burnt or used to the electricity production, but the same can not be applied to the leachate. Moreover, the leachate treatment still represents a challenge to the expertise of the area because it was not already found an efficient solution for it. The physical-chemical characteristics of this effluent are not well known yet. This research sought to contribute to the solution of this problem by focusing in three main lines: detailed characterization of the leachate of Brazilian landfills, investigation of the possibilities of ammonia removal (the main pollutant present in the leachate) by air stripping process and evaluation of the importance of the ionic strength. The compilation of data from 40 sanitary landfills, distributed in all the geographic regions of Brazil, allowed the preparation of tables describing the typical characteristics of Brazilian leachates during the acid and methanogenic phases. It was presented not only the extreme values, but also the most probable ranges of variation. It was also possible to conclude that the acid phase lasts no more than 2 years in Brazilian landfills equipped with adequate leachate drainage systems. The study of ammonia air stripping was carried out in towers of 15 cm of diameter and 1 m of packed bed height. Corrugated plastic Raschig rings were used as packing media. Results showed that the aerated towers were able to remove the ammonia almost completely, independently if the pH of leachate was previously increased or not. The volume of air necessary to remove a determined mass of ammonia is always constant. Nitrification occurred only when total ammonia nitrogen concentrations were lower than 50 mg/L. This led to the conclusion that biological systems should not be applied directly to the treatment of raw methanogenic leachate. The high ionic strength of the leachate can be the responsible for the low efficiencies of coagulation-flocculation process applied to this effluent. Even though ionic strength is not usually considered by sanitary and environmental engineering, it should be considered in the studies dealing with leachate. Other aspects were also investigated, as the effect of the chloride in COD (chemical oxygen demand) measurements and the possibility of maggots growth in leachate ponds.

Neste trabalho realizaram-se provas de identificação qualitativa e quantitativa do nitrato de econazol (matéria-prima); ensaios de caracterização térmica do nitrato de econazol, excipientes e formulação farmacêutica (creme), assim como desenvolvimento de metodologia analítica específica e seletiva para a quantificação do nitrato de econazol na formulação farmacêutica de creme. A caracterização térmica dos excipientes foi realizada usando-se a Termogravimetria (TG). Para a caracterização térmica do nitrato de econazol e da formulação foram empregadas a Termogravimetria, a Termogravimetria Derivada (TG/DTG) e a Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). Na caracterização térmica da formulação foram identificados e quantificados dois tipos de água com interações diferentes com a matriz. No desenvolvimento da metodologia específica utilizou-se a eletroforese capilar em zona, método linear com concentrações entre 80 e 120 µg mL-1, com coeficiente de correlação de 0,9995; precisão calculada como desvio padrão relativo (DPR) menor de 2%; exatidão do método comprovada mediante teste de recuperação, obtendo-se valores de 100±2,5%; limites de detecção e quantificação 1,853 µg.mL-1 e 5,617 µg.mL-1, respectivamente, comprovando-se também que o método é robusto. No desenvolvimento da metodologia seletiva foram usadas a cromatografia líquida de alta eficiência com eluição em gradiente (CLAE) e a eletroforese capilar pelo método da cromatografia eletrocinética micelar (MEKC). Nestes métodos foram separados o nitrato de econazol, as impurezas relatadas na literatura do nitrato de econazol (4-álcool clorobenzílico, alfa-2,4-diclorofenil-1 H¬imidazol-1-etanol) e os conservantes presentes na formulação (metilparabeno e propilparabeno). O método seletivo desenvolvido por CLAE foi linear para todas as moléculas, com coeficientes de correlação maiores de 0,99. A precisão calculada para o nitrato de econazol como DPR foi menor de 2%; a exatidão para o nitrato de econazol foi comprovada mediante teste de recuperação, obtendo-se valores de 100±2%; comprovou-se também que o método é robusto e que poderia ser aplicado para a quantificação de cada um destes cinco compostos. No método seletivo desenvolvido por MEKC se obteve tempo menor em comparação ao método por CLAE. / In this work, were performed qualitative and quantitative identitication econazole nitrate (raw material); thermal characterization of econazole nitrate, excipients and formulation (cream). There also were developed and validated specific and selective analytical methodology for quantitative determination of econazole nitrate in creams. The thermal characterization of drug product excipients was performed using the Thermogravimetry (TG). For the thermal characterization of econazole nitrate drug and their formulation were used the Thermogravimetry, Derivative Thermogravimetry (TG/DTG) and Differential Scanning Calorimetry (DSC). From cream formulation were identified and quantified two kinds of water which have different interactions with matrix. As regards lo developing of specific methodology was used the capillary zone electrophoresis (CZE). The method was linear, with a correlation coefficient of 0.9995 in the concentration range of 80 to 120 µg.mL-1 of econazole nitrate, precision calculated as relative standard deviation (RSD) was less than 2%, accuracy calculated percentage of recovery for commercial sample was of 100 ± 2.5%, detection and quantitation limits were 1.853 µg.mL-1 and 5.617 µg.mL-1, respectively. The CZE method showed to be robust. For developing of selective methodology were used high performance liquid chromatography (HPLC) with gradient elution, and micellar electrokinetic chromatography (MEKC) methods. Econazole nitrate, related impurities the drug (4-Chlorobenzyl alcohol, alpha-2,4-dichlorophenyl-1H - imidazole-1-ethanol) and preservatives (methylparaben, propylparaben) present in the drug product were separated. The HPLC method was linear for all analytes, the correlation coefficients were higher than 0.99. The precision for nitrate econazol in terms of RSD was less than 2%, the percentage of recovery for commercial sample of econazole nitrate was 100±2%, the method is robust and could be applied for the quantitation of the five substances cited above. With the MEKC method developed the five substances were separated less time comparated with HPLC method.

A isotretinoína (ácido-13-cis-retinóico) é uma substância derivada da vitamina A. É indicada no tratamento de formas graves de acne nódulo císticas e resistentes a terapias anteriores. É uma substância termo e fotossensível, que requer cuidados especiais na formulação, produção e acondicionamento. Como atualmente existem várias preparações comerciais contendo essa substância, é importante que se estudem e validem métodos analíticos para sua determinação quantitativa, que possam ser aplicados no controle de qualidade destas formulações. O objetivo da pesquisa foi, portanto, a caracterização e a determinação quantitativa da isotretinoína, e avaliação do comportamento desta substância em três formulações farmacêuticas comercializadas no Brasil. Esta análise comparativa foi realizada através das técnicas de difração à laser, microscopia de luz polarizada, termogravimetria, e calorimetria exploratória diferencial, para caracterizar, respectivamente, a distribuição do tamanho de partícula e comportamento térmico. Não foi encontrada diferença entre o comportamento térmico das três amostras, mas na medida do tamanho de partícula, houve uma grande variação entre duas das três amostras. O tamanho de partícula é um fator conhecido que altera a absorção de moléculas no trato-gastrintestinal, podendo haver conseqüências na segurança e eficácia do produto. Foi desenvolvida e validada uma metodologia, para determinação quantitativa da isotretinoína nessas três amostras estudadas, um método de cromatografia líquida de alta eficiência, rápido e simples, empregando detector no UV. Duas das amostras ultrapassaram o limite de isotretinoína de 90 - 110% especificado pela Farmacopéia Americana. A apresentação, controle de qualidade e a caracterização de formulações farmacêuticas são importantes para assegurar a qualidade do produto final. Embora a cromatografia, análise térmica e determinação do tamanho de partícula sejam utilizadas pelas indústrias farmacêuticas, o tamanho de partícula ainda não é uma especificação definida pelas farmacopéias. Isso mostra a importância de futuras pesquisas, determinando o efeito dessas variações encontradas, possibilitando o estudo comparativo, entre a qualidade de produtos contendo isotretinoína em pacientes através de testes de bioequivalência. / Isotretinoin (13-cis retinoic acid), a vitamin A derivative is indicated for the treatment of several forms of acne, cystic nodules resistant to other therapies and also acts as an inhibitor of at proliferation neoplasic cells. It is a thermolabile substance, light and air sensitive and these physicochemical properties impose special cares in the formulation, development and packaging to avoid the isotretinoin degradation. Currently some preparations available on the stores contain this substance and it is important to study and validate quantitative methods to determine the quality control of these formulations. The purposes of research were to characterize, to determine quantitatively the isotretinoin and check the behavior of this substance in three pharmaceutical formulations available on the Brazilian stores. This comparative analysis was performed by laser diffraction/polarized light microscopy, thermogravimetry and differential scanning calorimetry techniques in order to characterize, respectively, the particle size distribution and the thermal behavior. The thermal stability was found to be none a variable parameter, the isotretinoin average particle size was significantly different in 2/3 formulations. Interestingly, the particle size is a facto r known to affect the absorption of the molecules from the gastrointestinal tract and, therefore, may have consequences for the safety and the efficiency of the product. Its was also developed and validated one analytical method for quantitative determination of isotretinoin in these three samples. A simple and rapid method using an isocratic high performance liquid chromatography and UV detection was developed. The average isotretinoin content of two ranged outside the 90 -110% date showed into United States Pharmacopeia specifications. Eventually, the design, the quality control and the characterization of the pharmaceutical formulations are important to ensure the quality of the final product. Although the chromatography, thermal and particle size analysis were currently used in the pharmaceutical industry, the particle size is not a specification stated in the pharmacopeias and should be considered with more interest. It would seem important; therefore, that future research determines the full effect of particle size variation and a comparative study with pharmaceutical quality of isotretinoin products on patient exposure to isotretinoin by comparative bioequivalence testes.

Submitted by Edisangela Bastos (edisangela@ufpa.br) on 2014-01-16T17:59:00Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_CraqueamentoTermocataliticoOleo.pdf: 2688679 bytes, checksum: d2b7dac1124b2d9e4e9a420df17e38c4 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Rosa Silva(arosa@ufpa.br) on 2014-01-23T13:04:18Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_CraqueamentoTermocataliticoOleo.pdf: 2688679 bytes, checksum: d2b7dac1124b2d9e4e9a420df17e38c4 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-01-23T13:04:18Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_CraqueamentoTermocataliticoOleo.pdf: 2688679 bytes, checksum: d2b7dac1124b2d9e4e9a420df17e38c4 (MD5) Previous issue date: 2011 / FAPESPA - Fundação Amazônia de Amparo a Estudos e Pesquisas / O presente trabalho visa investigar o Processo de Craqueamento Termocatalítico do Óleo de Buriti (Mauritia flexuosa L.), óleo de palma (Elaeis guineensis) e sabão de óleo de buriti, considerando a transformação dos óleos vegetais e sabões via craqueamento termocatalítico em biocombustíveis, utilizando-se Na2CO3 (Carbonato de Sódio), CaCO3 (Carbonato de Cálcio),CaO (óxido de cálcio) e Zeólitas Ácidas (HZSM-5) como catalisadores,as temperaturas de 420, 450 e 480 °C.O fruto de Buriti (Mauritia flexuosa L.) foi coletado e extraído óleo da polpa, em seguida este óleo foi caracterizado em relação Índice de Acidez, Índice de saponificação, Viscosidade Cinemática, Densidade , Índice de Refração e análise de CHN.Para testes preliminares foi utilizado o óleo de palma refinado e neutralizado portanto eles não foram caracterizados.O sabão de buriti foi preparado em laboratório com hidróxido de potássio e hidróxido de sódio e armazenados para pirólise térmica.Os catalisadores também foram caracterizados com relação ao infravermelho,Ressonância Magnética Nuclear de 29Si e 27Al, difração de raio X ,análise térmica, análise química e TPD de Amônia .No processo de craqueamento termocatalítico os produtos líquidos produzidos foram analisados quanto aos parâmetros: rendimento, índice de acidez, espectro de infravermelho, espectro de RMN e análise de CHN em seguida foram caracterizados com relação à densidade e viscosidade cinemática. No entanto, com relação ao índice de acidez dos produtos líquidos, somente os catalisadores básicos produziram craqueados com valores aceitáveis para utilização como combustível. A partir dos resultados verificou-se a eficiência dos catalisadores no qual o catalisador carbonato de sódio forneceu produtos de baixa acidez e com boas características para uso como combustível. / The present work aims to investigate the Thermocatalytic Cracking Process of the Buriti Oil ( L.), Palm Oil (Elaeis guineensis) and burit oil soap, considering the transformation of vegetable oils and soaps using the thermocatalytic cracking in biofuels, using Na2CO3 (Sodium Carbonate), CaCO3 (Calcium Carbonate), CaO (Calcium Oxide) and Acidic Zeolites (HZSM-5) as catalysts and temperatures of 420, 450 and 480 ° C. The fruit of Buriti (Mauritia flexuosa L) was collected and extracted from the pulp oil, and then this oil was characterized in relation to the Acidity Index, Saponification Number, Viscosity, Density, Refractive Index and CHN analysis. In preliminary tests it was used the refined and neutralized palm oil, so they were not characterized. Buriti soap was prepared in the laboratory with potassium hydroxide and sodium hydroxide and stored for thermal pyrolysis. The catalysts were also characterized in relation to Infrared, Nuclear Magnetic Resonance of 29Si and 27Al, XRay Diffraction, thermal analysis, chemical analysis and TPD of ammonia. In the process of thermocatalytic cracking the liquid products produced were analyzed regarding the parameters: yield, acidity index, infrared spectrum, NMR and CHN analysis and then were characterized in relation to density and kinematic viscosity. However, regarding the level of acidity of the liquid products, only basic catalysts produced cracked with acceptable values for use as fuel. From the results it was verified the efficiency of catalysts in which the sodium carbonate catalyst gave products with low acidity and good characteristics for use as fuel.

Há muitos agentes terapêuticos comercializados sob forma racêmica. Os enantiômeros podem apresentar diferenças significativas nos perfis farmacocinético e farmacodinâmico. O uso do enantiômero puro em formulações farmacêuticas pode resultar em melhor ajuste de dose e menos efeitos adversos. A atropina, um alcalóide natural da Atropa belladonna, é a mistura racêmica de l-hiosciamina e d-hiosciamina. Este fármaco é principalmente utilizado para dilatar a pupila e como um antiespasmódico. Para quantificar estes enantiômeros, foram desenvolvidos métodos analíticos utilizando a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com as fases estacionárias quirais Chiralcel-OD® e Chiral-AGP®. Para quantificar estes enantiômeros em soluções oftálmicas, foi realizada a validação com sucesso de um método por CLAE, empregando uma coluna Chiral-AGP®, a 20°C. A fase móvel foi uma solução tampão fosfato (contendo 10 mM de 1-octanosulfonato de sódio e 7,5 mM de trietilamina, ajustada para pH 7,0 com ácido fosfórico) e acetonitrila (99:1 v/v). A vazão foi de 0,6 mL/min, com detecção ultravioleta em 205 nm. No intervalo de concentração de 14,0 µg/mL a 26,0 µg/mL, o método é linear (r > 0,9999), exato (100,1% - 100,5%) e preciso (RSDsistema ≤ 0,6%; RSDintra-dia ≤ 1,1%; RSDentre-dias ≤ 0,9%). O método é específico e os testes de validação asseguram que as soluções de padrão e amostra são estáveis até 72 horas. O planejamento fatorial assegura a robustez com variação de ±10% nos componentes da fase móvel e 2°C na temperatura da coluna. / There are many therapeutic agents commercialized under racemic form. The enantiomers can show significant differences in the pharmacokinetic and pharmacodynamic profiles. The use of pure enantiomer in pharmaceutical formulations can result in better adjustment of dose and less adverse effects. Atropine, an alkaloid of the Atropa belladonna, is a racemic mixture of l-hyoscyamine and d-hyoscyamine. This drug is mainly used to dilate the pupil and as an antispasmodic agent. To quantify these enantiomers analytical methods were developed, using high performance liquid chromatography (HPLC) with chiral stationary phases Chiralcel OD® and Chiral AGP®. To quantify these enantiomers in ophthalmic solutions the validation of a HPLC method was performed using a Chiral AGP® column at 20°C. The mobile phase consisted of a buffered phosphate solution (containing 10 mM 1-octanesulfonic acid sodium salt and 7.5 mM triethylamine, adjusted to pH 7.0 with ortho-phosphoric acid) and acetonitrile (99:1 v/v). The flow rate was 0.6 mL/min, with ultraviolet detection at 205 nm. In the concentration range from 14.0 mg/mL to 26.0 mg/mL, the method is linear (r > 0.9999), exact (100.1% - 100.5%) and precise (RSDsystem ≤ 0.6%; RSDintra-day ≤ 1.1%; RSDinter day ≤ 0.9%). The method is specific and the validation tests assure that standard and sample solutions are stable for up to 72 hours. The factorial design assures the robustness with variation of ± 10% in the mobile phase components and 2°C of column temperature.