Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:54Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009-02-06Bitstream added on 2014-06-13T21:05:11Z : No. of bitstreams: 1 pedrinho_ean_dr_jabo.pdf: 618876 bytes, checksum: 1ad857ab1fbea921a5b1a0748c8aaa28 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Estudos sobre a atividade microbiológica que ocorre na rizosfera de diversos vegetais levaram ao descobrimento de grupos de microrganismos importantes para o desenvolvimento vegetal. Dentre eles estão as rizobactérias que são capazes de colonizar as raízes, estimulando-a diretamente ou beneficiando o crescimento e o desenvolvimento de diversas plantas, essas bactérias são chamadas Rizobactérias Promotoras de Crescimento em Plantas ou RPCP. Este trabalho teve o objetivo de isolar, identificar, testar a capacidade da solubilização de fosfato, produção de ácido indol- acético (AIA) e fixação de nitrogênio de alguns isolados obtidos de quatro regiões diferentes do Brasil, assim como o efeito da inoculação destes em sementes de milho (híbrido Imapcto) testados na casa de vegetação. As metodologias utilizadas neste trabalho propiciaram a seleção de isolados que se destacaram positivamente. A análise parcial do gene 16S rRNA dos 87 isolados possibilitou a identificação dos gêneros, Bacillus, Burkholderia e Azospirillum, sendo os mais freqüentes totalizando 78% dos isolados, seguidos de Sphingomonas, Pseudomonas, Herbaspirillum, Pantoea e Bosea. Desses, 42 foram positivos no teste colorimétrico para detecção de produção do AIA e somente 24 apresentaram a capacidade de solubilização do fosfato. A partir destes resultados selecionou-se um organismo pertencente ao gênero Sphingomonas para ser testado em casa de vegetação como promotor de crescimento em conjunto com as estirpes de Azospirillum brasilense (AbV5 e AbV6). As plantas foram avaliadas quanto à altura, aos vinte e setenta dias após a germinação, e a massa seca da parte aérea e radicular foram quantificadas após setenta dias, no encerramento do experimento. Já a capacidade de redução do acetileno a etileno in vitro foi positiva somente para quatro organismos pertencentes aos gêneros Pseudomonas... / Studies on the microbial activity that occurs in the rhizosphere of different plants have led to the discovery of groups of important microorganisms to plant development. Among them are the rhizobacteria that are able to colonize the roots, stimulating it directly or benefiting the growth and development of many plants, these bacteria are called Plant Growth Promotion Rhizobacteria in plants or RPCP. This study aimed to isolate, identify, test the ability of phosphate solubilization, production of indoleacetic acid (IAA) and nitrogen fixation of some isolates from four different regions of Brazil, as well as the effect of inoculation in these maize seeds (hybrid Imapcto) tested in the greenhouse. The methods used in this study enabled the selection of isolates that stood out positively. The analysis of partial 16S rRNA gene of the 87 isolates allowed the identification of genera, Bacillus, Azospirillum and Burkholderia, with the most frequent totaling 78% of isolates, followed by Sphingomonas, Pseudomonas, Herbaspirillum, Pantoea and Bosea. Of these, 42 were positive in the colorimetric test for detection of production of the EIA and only 24 had the capacity of phosphate solubilization. From these results picked up a body belonging to the genus Sphingomonas to be tested in the greenhouse as promoter of growth together with the strains of Azospirillum brasilense (AbV5 and AbV6). The plants were then evaluated for the twenty and seventy days after germination and dry weight of shoot and root were quantified after seventy days, at the end of the experiment. The capacity of reduction of acetylene to ethylene in vitro were positive for only four bodies belonging to the genera Pseudomonas, Burkholderia, Sphingomonas and Herbaspirillum amid NFb. With these isolates tested was the ability to fix nitrogen evaluating the development of maize seedlings in a greenhouse for thirty days... (Complete abstract click electronic access below)

Os cimentos de fosfato de cálcio (CFCs) formam uma pasta viscosa após a mistura de uma fase sólida (sal de fosfato de cálcio) com uma fase líquida (água ou uma solução aquosa). Esta pasta endurece, dando lugar a um precipitado que contenha um ou mais fosfatos de cálcio, que graças à sua formação à temperatura corporal evita uma resposta imunológica negativa do organismo. Embora uma das caraterísticas mais importantes dos cimentos de -TCP seja sua reabsorbilidade pelo organismo, a taxa de reabsorção In Vivo pode ser lenta devido à ausência de macroporos abertos. No presente trabalho foram obtidas estruturas macroporosas com presença de interconexões a partir da mistura de cimento de -TCP com uma fase líquida espumada. A fase líquida foi constituída de diferentes concentrações de hidrogenofosfato de sódio e um surfactante (Lutensol ON 110 ou Lauril Sulfato de Sódio), sendo espumada por agitação manual num sistema composto por 2 seringas conectadas por uma válvula de PVC. Após, foi acrescentado o pó de cimento, o qual foi misturado com a espuma no mesmo sistema. Verificou-se que as soluções com Lutensol apresentaram maior espumabilidade (218 – 400%) que as soluções com Lauril (63 – 209%). A difração de raios X evidenciou a transformação de -TCP em Hidroxiapatita deficiente em cálcio em todas as amostras após a imersão em solução de Ringer. As amostras preparadas com Lutensol apresentaram macroporos abertos com diâmetros maiores a 100m. Além disso foi observado que a macroestrutura final e o tamanho dos macroporos dos cimentos espumados varia em função das concentrações de fosfato e surfactante, além da proporção L/P. Por outro lado, a resistência a compressão das amostras macroporosas diminuiu com o aumento da porosidade total. Finalmente, foi observada a formação de uma camada continua de apatita sobre a superfície dos cimentos após imersão em SBF durante 21 dias. Este estudo sugere que as amostras de cimento de fosfato de cálcio espumadas com Lutensol possuem potencial para uso como arcabouços (scaffolds) para crescimento de tecidos. / Calcium phosphate cements (CPCs) form a viscous paste after mixing a solid phase (a calcium phosphate salt) with a liquid phase (water or an aqueous solution). This paste hardens, forming a precipitate with one or more calcium phosphates, which thanks to their formation at body temperature prevent a negative immune response. Even though one of the most important characteristics of -TCP cements is their resorbability in the body, their In Vivo resorption rate is low due to the lack of open macropores. In the present work, macroporous interconnected structures were obtained by mixing the -TCP cement with a foamed liquid phase. The liquid phase was composed of different concentrations of sodium hydrogenphosphate and a surfactant (Lutensol ON 110 or Sodium Lauril Sulfate), and it was foamed by manual agitation in a system of two syringes connected by a PVC valve. The cement powder was then added to the system and mixed with the foam likewise. Solutions with Lutensol showed better foamability (218 - 400%) than solutions with Lauril (63 - 209%). X-ray diffraction showed the transformation of -TCP into Calcium Deficient Hydroxyapatite in every sample after immersion in Ringer’s solution. Samples prepared with Lutensol showed open macropores with diameters greater than 100m. It was found that final macrostructure and size of macropores in the foamed cements vary according to phosphate and surfactant concentrations, as well as to the L/P ratio. It was also found that compressive strength of the macroporous samples decreased with the increase of the total porosity. Finally, a continuous apatite layer was observed on the surface of the cements after immersion in SBF for 21 days. This study suggests that the calcium phosphate cement samples foamed with Lutensol have potential to be applied as scaffolds for bone tissue regeneration.

Submitted by Lara Oliveira (lara@ufersa.edu.br) on 2017-05-12T01:02:35Z No. of bitstreams: 1 NatanaelSP_TESE.pdf: 4294671 bytes, checksum: 7e2280a13326e374e43e597c5a5f40d9 (MD5) / Approved for entry into archive by Vanessa Christiane (referencia@ufersa.edu.br) on 2017-05-16T12:05:06Z (GMT) No. of bitstreams: 1 NatanaelSP_TESE.pdf: 4294671 bytes, checksum: 7e2280a13326e374e43e597c5a5f40d9 (MD5) / Approved for entry into archive by Vanessa Christiane (referencia@ufersa.edu.br) on 2017-05-16T12:05:25Z (GMT) No. of bitstreams: 1 NatanaelSP_TESE.pdf: 4294671 bytes, checksum: 7e2280a13326e374e43e597c5a5f40d9 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-16T12:05:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 NatanaelSP_TESE.pdf: 4294671 bytes, checksum: 7e2280a13326e374e43e597c5a5f40d9 (MD5) Previous issue date: 2016-12-16 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / The watermelon crop has great economic and social importance in the State of Rio Grande do Norte and, in this way, there is a great demand for information for an adequate management of fertilization, particularly for P, due to its dynamics in the soil and its Low availability in many soils of the region. Thus, the objective of this work was to evaluate the production and accumulation of nutrients by the cv. Magnum under the influence of the management of phosphate fertilization. The experiments were carried out in a Cambisol of medium texture, originating from limestone (Upanema-RN) and in a Ultisol of sandy texture (Mossoró-RN), in a randomized complete block design, with four replications. In the limestone experiment, treatments consisted of 76, 168, 275 and 397 kg ha-1 of P2O5, which were applied in two ways: F0- in pre-planting and F1-in pre-planting + cover (50 kg ha-1 of P2O5 by fertigation). Two additional treatments were applied: without phosphate; and with phosphate only in the cover (50 kg ha-1 of P2O5 by fertigation). In the experiment carried out in a sandy soil the treatments consisted of 34, 80, 168 and 206 kg ha-1 of P2O5, which were applied in two ways: F0- in pre-planting and F1-in pre-planting + cover (34 kg ha-1 of P2O5 by fertigation). Two additional treatments were applied: without phosphate; and with phosphate only in the cover (103 kg ha-1 of P2O5 by fertigation). In calcareous soil there was an isolated effect of doses and forms of application on the production characteristics, especially the highest dose of F1 fertilization in relation to F0. However, in general, the additional treatment with 103 kg ha- 1 of P2O5 in fertigation was shown to be more efficient, with commercial productivity equivalent to a dose of 204 kg ha-1 of P2O5 in F1 fertilization. Fertilization F1 provided higher accumulations of P and S, but in general the effects of fertilization were dose-dependent, with treatments F0275 and F1168 in terms of accumulation of biomass and other macronutrients. In sandy soil, there was an isolated effect of doses and forms of application on the production characteristics, especially the highest dose of F1 fertilization in relation to F0. However, in general, the additional treatment with 103 kg ha-1 of P2O5 in fertigation was shown to be more efficient, with commercial productivity equivalent to a dose of 204 kg ha-1 of P2O5 in F1 fertilization. At the dose of 137 kg ha-1 of P2O5, occurred higher accumulations of P in F1 fertilization, both in shoot and fruit. For Ca and Mg, greater accumulations occurred with F1 fertilization only in the vegetative part. Overall, about 50% of total macronutrient demand occurs in the last quarter of the cycle / A cultura da melancia tem grande importância econômica e social para o semiárido nordestino, existindo uma grande demanda por informações para um manejo adequado das adubações, particularmente para o P, em razão de sua dinâmica no solo e por sua baixa disponibilidade em muitos solos da região. Nesse contexto, o objetivo com este trabalho foi avaliar a produção, qualidade e o acúmulo de nutrientes pela melancieira cv. Magnum sob influência do manejo da adubação fosfatada. Os experimentos foram realizados em um Cambissolo de origem calcária de textura média (Upanema-RN) e em um Argissolo de textura arenosa (Mossoró-RN), no delineamento experimental de blocos ao acaso, com quatro repetições. Em solo calcário, os tratamentos consistiram nas doses de 76, 168, 275 e 397 kg ha- 1 de P2O5, as quais foram aplicadas de duas formas: F0- em pré-plantio e F1 – em pré-plantio + cobertura (50 kg ha-1 de P2O5 por fertirrigação). Foram aplicados ainda dois tratamentos adicionais: sem fosfato; e com fosfato somente por cobertura (50 kg ha-1 de P2O5 na fertirrigação). No experimento realizado em solo arenoso, os tratamentos consistiram nas doses de 34, 80, 168 e 206 kg ha-1 de P2O5, as quais foram aplicadas de duas formas: F0- em préplantio e F1 – em pré-plantio + cobertura (34 kg ha-1 de P2O5 por fertirrigação), sendo aplicados ainda dois tratamentos adicionais: sem fosfato; e com fosfato somente em cobertura (103 kg ha- 1 de P2O5 por fertirrigação). Em solo calcário houve efeito isolado de doses e formas de aplicação sobre as características de produção, com destaque para a maior dose da adubação F1 em relação a F0. Porém, de forma geral, o tratamento adicional com 103 kg ha-1 de P2O5 na fertirrigação mostrou ser mais eficiente, com produtividade comercial equivalente a uma dose de 204 kg ha-1 de P2O5 na adubação F1. A adubação F1 proporcionou maiores acúmulos de P e de S, porém, de forma geral, os efeitos das formas de adubação foram dependentes das doses, destacando-se os tratamentos F0275 e F1168 em termos de acúmulo de biomassa e dos demais macronutrientes. Em solo arenoso, houve efeito isolado de doses e formas de aplicação sobre as características de produção, com destaque para a maior dose da adubação F1 em relação a F0. Porém, de forma geral, o tratamento adicional com 103 kg ha-1 de P2O5 na fertirrigação mostrou ser mais eficiente, com produtividade comercial equivalente a uma dose de 204 kg ha- 1 de P2O5 na adubação F1. Na dose de 137 kg ha-1 de P2O5, maiores acúmulos de P, tanto na parte aérea, como nos frutos ocorrem na adubação F1. Para Ca e Mg ocorreram maiores acúmulos com a adubação F1 apenas na parte vegetativa. De forma geral, cerca de 50% da demanda total dos macronutrientes ocorre no quarto final do ciclo / 2017-05-11

Os propósitos deste trabalho foram o estudo do processo de agregação em água dos surfatantes brometo de cetildi metiletilamônio, brometo de dilaurildimetilamônio e cloreto de metildodecilbenziltrimetilamônio, como também, do efeito catalítico destes surfatantes na decomposição do éster p-nitrofenildifenilfosfato em meio básico. O éster de fosfato é um inibidor da acetilcolinesterose e é comumente empregado como modelo de gases que atuam sobre o sistema nervoso. O processo de agregação foi estudado principalmente com técnicas de tensiometria. A concentração micelar crítica (CMC) dos surfatantes foi determinada a 25°, 32° e 40°C e os parâmetros de micelização tais como a energia livre padrão de micelização, ΔGºm' a entalpia de micelização, ΔHºm' e a entropia de micelização, ΔSºm' foram calculados. Os surfatantes brometo de cetildimetiletilamônio, brometo de dilaurildimetilamônio e cloreto de metildodecilbenziltrimetil amônio apresentaram, respectivamente, os seguintes valores de CMC, ΔGºm' ΔH°m e ΔS°ma 25°C: 9,05x10 -4 M, -4,14kcal/mol -1,37 kcal/mol, 9,33 u.e.; 4,93x10 -5 M, -5,87 kcal/mol,-1,12 kcal/mol, 16,0 u.e.; 1,12x10 -2 M, -2,66 kcal/mol, -0,820 kcal/mol, 6,17 u.e. O valor mais negativo de 6Gom para obro meto de dilaurildimetilamônio indica que a formação de mice las deste surfatante, com duas caudas, é um processo mais favorável em relação a formação de micelas dos demais surfatantes, com somente uma cadeia hidrofóbica. A hidrólise do p-nitrofenildifenilfosfato (NIDIF) foi estudada principalmente a 15, 25 e 35°C e algumas vezes a 20 e 30°C em soluções aquosas contendo NaOH e micelas dos três tensoativos. Técnicas de espectrofotometria foram usadas para medir as ~onstantes de velocidade de pseudo-primel ra ordem (k~) e de segunda ordem (k 2). Também foram determi nados parâmetros de ativação como a energia de ativação, Ea' a energia livre de ativação, ΔG#, a entalpia de ativação, 6H*, e a entropia de ativação ΔS#: A concentração de NaOH va riou entre 0,0005M e 0,010M. Alguns valores típicos de k~ obtidos a 25°C em soluções 0,005M de NaOH para os surfatantes brometo de cetildimetilamônio, brometo de dilaurildimetilamônio e cloreto de metildodecilbenziltrimetilamônio são os seguintes: 3,60xl0 -2 s -1( 0,6xl0 -3 M) , 5,70xl0 -2 s -1( 1,80 x 10 -3 M) , 4,7x10 -2 s -1 (4,Ox10 -3 M); 7,5x10 -2 s -1 (0,6x10 -3 M) ,8,8 x 10 -2 s -1 (1,Ox10 -3 M) , 5,lx10 -2 s -1( 4,Oxl0 -3 M) ; 3,5xl0 -3 s -1( 0,4 x10 -2 M), 4,7x10 -3 s -1 (1,2,xl0 -2 M), 2,4x10 -3 s -1( 4x10 -3M). Todos os perfis de velocidade apresentaram um máximo em função da concentração de tensoativo, o que é concordante com a catálise micelar de reações bimoleculares. Os fatores catalíticos máximos foram de, aproximadamente, 80 vezes para o surfatante brometo de cetildimetiletilamônio, 120, para o brometo de dilaurildimetilamônio e 60, para o cloreto de me tildodecilbenziltriemtilamônio. A energia livre de ativação e a entropia de ativação em soluções 0,005M de NaOH na ausência de tensoativo foram iguais a 22,33 kcal/mol e - 29,7 u.e., respectivamente. Na presença de tensoativo, a energia livre de ativação diminui de, aproximadamente, 3 kcal/mol en quanto que os valores de entropia de ativação tornam-se mais negativos, em média, de 7 u.e. Os resultados experimentais indicam que micelas dos surfatantes estudados aceleram a de composição do éster de fosfato p-nitrofenildifenilfosfato em meio aquoso e são catalisadores muito bons. Os resultados experimentais foram analisados em termos de modelos atuais de catálise micelar. / The purpose of this work was the study of the aggregation process of the surfactants cetyltrimethylammonium bromide (CTAB), dilauryldimethylammonium bromide and methyldodecylbenzyltrimethylammonium chIar ide in water and their catalytic effect on the basic hydrolysis of p-nitrophenyldiphenyl phosphate. This phosphate ester is an acetylcholinesterase inhibitor and is commonly used as a model for nerve gases and pesticides. The aggregation process was studied mainly by surface tension techniques. The criticaI micellar concentration (CMC) of the surfactants was measured at 25°, 32°C and 40°C and thermodynamic parameters such as the standard free energy of micellization, ΔGºm, enthalpy ΔHºm, and entropy of micellization, ΔS°m, were de termi ned. The corresponding values of CMC, ΔGºm, ΔHºm and ΔSºm obtained for the three surfactants were: for cetyldimethylammonium bromide, 9. 05x 1 0-4M, -4.15 kcal/mol, -1.37 kcal/mol, 9.33 eu; for dilauryldimethylammonium bromide, 4.93x10 -5 M, -5.87kcal/ mal, -1.12 kcal/mol, 16.0 eu; and for methyldodecylbenzyltrimethylammonium chloridej 1.12x10 -2 M, -2.66kcal/mol, -0.82 kcal/mol and 6.17 eu, respectively. The more negative value of 6Gom for the twin-tail surfactant dilauryldimethylammonium bromide indicates that the formation of micelles by this surfactant is more favorable than that of the single-tail surfactants. The hydrolysis of p-nitrophenyldiphenyl phosphate (NIDIF) was studied mainly at 15°, 25° and 35°C and at times at 20° and 30°C in aqueous solutions containing NaOH and micelles of the three surfactants. Pseudo first order (ko/) and second order (k 2 ) rate constants were measured using spectrophotometric techniques. Activation parameters such as the activation energy E , the free energy, ΔG#, enthalpy, a ΔH#, and entropy of activation, ΔS#, were also determined. The concentration of NaOH varied from 0.0005M and 0.0100M. Some typical values obtained for ko/ in 0.0050M solutions of NaOH at 25°C at different concentrations of three surfactants were as follows: cetydimethylammonium bromide, 3.60x10-2sec-1 ( 0.60x10 -3 M surfactant), 5.70x10 -2 sec -1( 1.80x10 -3 M) , 4,70 x 10-2sec- 1(4.00X10- 3M); dilauryldimethylammonium bromide, 7.50x10 -2 sec -1( 0.60x10 -3 M) ,8.8x10 -2 sec -1( 1.00x10 -3 M) , 5.10x 10 -2 sec -1 (4.00x10 -3 M) ; and methyldodecylbenzyltrl. methylammnium brom.l de, 3.50x10 -3 sec -1( 0.40x10 -2 M) ,4.70x10 -3 sec -1 ( 1.20x10 -2 M) and 2.50x10 -3 sec -1( 4.00x10 -3 M) , respectively. AlI reaction pro files exhibit a maximum as a function of surfactant concentration, in accordance with previous observations for bimolecular micellar catalyzed reactions. The maximum catalytic factors were approximately 80 times for cetyldimethylammonium bromide, 120 for dilauryldimethYl ammonium bromide and 60 for methyldodecylbenzyltrimethylammonium chloride. The free energy of activations for 0.005M NaOH solutions without surfactant was 22.33 kal/mol and the entropy of activation was -29.7 eu. In the presence of surfactant ΔG* diminished about 3 kal/mol and ΔS* diminished on the average 7 eu for the three surfactants. The experimental results show that micelles of the surfactants studied speed up the decomposition of p-nitrophenyldiphenyl phosphate and are very good catalysts. The experimental results were a1so analyzed in terms of present mode1s for mice1lar cata1ysis.

O objetivo deste trabalho foi desenvolver uma metodologia para a preparação de compósitos de polidimetilsiloxano (PDMS)/fosfato de cálcio elaborado mediante a técnica biomimética. O processo envolveu a precipitação de partículas de fosfato de cálcio dentro da matriz elastomérica de PDMS durante a elaboração do compósito. A composição química da fase de reforço foi avaliada mediante difração de raios X (DRX) e espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDS). Micrografias obtidas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) mostraram partículas pequenas (200 nm) de fosfato de cálcio homogeneamente distribuídas e dispersas na superfície do compósito. A influência da fase de reforço na energia de superfície, resistência mecânica, bioatividade e viabilidade celular do compósito foram medidas. A incorporação das partículas no PDMS levou ao aumento dos valores da energia de superfície. Os resultados do ensaio de resistência mecânica à tração mostraram que o compósito elaborado com 25 %(v/v) de reforço apresentou um aumento de 15 % de resistência à tração com relação ao PDMS puro. O ensaio de biatividade in vitro mostrou que após de 7 dias de imersão em fluido biológico simulado (SBF), uma camada homogênea de cristais com a morfologia da hidroxiapatita foi precipitada na superfície do compósito, este resultado sugere que o compósito poderá demonstrar uma excelente bioatividade uma vez implantado in vivo. / The main objective of this study was to develop a method to prepare poly(dimetilsiloxane) (PDMS)/calcium phosphates composites by using the biomimetic technique. The process involved the precipitation of calcium phosphate particles within the PDMS matrix during the composite fabrication. The chemical composition of the filler phase was studied by means of X-ray diffraction (XRD) and energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). Scattering electron microscopy (SEM) micrographs showed tiny particles (200 nm) of calcium phosphate evenly distributed and dispersed on the composite surface. The influence of the filler phase on the composite surface energy, tensile strength, bioactivity and cellular viability were assessed. The incorporation of the particles to the PDMS led to higher surface energy values. The tensile measurements showed that the composite made with 25 %(v/v) of filler achieved a 15 % increased in the tensile strength, once compared to the pure PDMS. The in vitro bioactivity essay showed that after 7 days of soaking in simulated body fluid (SBF) a homogeneous layer of HAp like crystals can be seen on the composite surface, this result suggested that the composite will demonstrate a excellent bioactivity once implanted in vivo.

o FeP04 nas condições ambiente cristaliza em uma estrutura tipo berlinita, que é análoga ao quartzo. O estudo do comportamento sob pressão de compostos isoestruturais ao quartzo é importante tanto do ponto de vista tecnológico quanto de Geociências. No FeP04, transformações de fase ocorrem a pressões particularmente baixas, o que o torna um sistema modelo particularmente interessante para o estudo dessa classe de compostos. Nesse trabalho, foi investigada a composição de fases de amostras de FeP04 de alta pureza processadas sob alta pressão (1,5 GPa, 2,5 GPa, 4,0 GPa e 7,7 GPa) e temperaturas de até 300°C, em uma câmara de alta pressão do tipo toroidal. O uso de um aquecimento moderado é uma garantia que o tratamento térmico atua como um alterador das condições cinéticas e nâo das condições de estabilidade termodinâmica. Isso permite que se dêem condições para o sistema evoluir para a situação de equilíbrio, permitindo a identificação de eventuais fases metaestáveis. As amostras foram estudadas usando diferentes técnicas de análise estrutural: difração de raios X, espectroscopia Raman e espectroscopia Mossbauer. Os resultados não indicaram a coexistência de fases de alta pressão cristalinas e amorfas, como previamente referido na literatura. Para a amostra processada a 1,5 GPa e 300°C, foi observada a formação de uma nova fase cristalina, não identificada em trabalhos anteriores. Para amostras processadas a pressões de 2,5 GPa, ou maiores, foi confirmada a formação da fase tipo Cmem, de acordo com outros autores. No entanto, essa fase sempre coexiste com outra fase minoritária, que parece ser uma deformação da estrutura produzida em pressões mais baixas. / At ambient conditions, FeP04 crystallizes in a berlinite-type structure, which is anaIogous to the quartz structure. A better understanding of the pressure behavior of quartz-like materiaIs is important not only in Geosciences but also for several technological appIications. The pressure induced phase transitions in FeP04 happen at reIativeIy Iow pressures, which makes this compound a very convenient model for the study of this class of materiaIs. ln this work, we have investigated the phase composition of high-purity FeP04 sampIes previously submitted at high-pressure (1.5 GPa, 2.5 GPa, 4 GPa, and 7.7 GPa) and temperatures up to 300°C in a toroidal-type high-pressure chamber. The empIoyment of moderate heating assures that the thermal treatment only changes the reaction kinetics, but not the thermodynamics stabiIity conditions. This enabIes the system evolution for an equiIibrium state, and the identification of possible metastabIe phases. The sampIes have been studied by several techniques of structural anaIysis: X-ray difIraction, Raman spectroscopy, and Mossbauer spectroscopy. The resuIts do not give any evidence for the coexistence of amorphous and crystalline high-pressure phases, as referred in the literature. For the sampIe processed at 1.5 GPa and 300°C, we observed the formation of a new crystalline phase, which was not identified in previous works. For the samples processed at 2.5 GPa, or higher, we confirmed the formation of a phase with Cmem symmetry, in agreement with other authors. However, this phase aIways coexists with a minor phase that seems to be a deformation of a structure produced at Iower pressures.

O crescimento de células em arcabouços tridimensionais porosos tem se tornado progressivamente ativo na engenharia de tecidos. Os arcabouços guiam o crescimento celular, sintetizam uma matriz extracelular e outras moléculas biológicas, e facilitam a formação de tecidos e órgãos funcionais. Um cimento deste tipo pode ser preparado misturando um sal de fosfato de cálcio com uma solução aquosa para que se forme uma pasta que possa reagir à temperatura corporal dando lugar a um precipitado que contenha hidroxiapatita (Ca10(PO4)6(OH)2). A similaridade química e morfológica entre este biomaterial e a parte mineral dos tecidos ósseos permite a osteocondução, sendo o cimento substituído por tecido ósseo novo com o tempo e com a vantagem de não desencadear processos inflamatórios e de corpo estranho, com eventual expulsão do material implantado. O objetivo do presente trabalho foi a obtenção e caracterização de suportes tridimensionais para a engenharia de tecido, com o uso de matérias-primas nacionais, por meio da utilização de microesferas de parafina como corpos geradores de poros. As microesferas foram produzidas por suspensão em solução aquosa de poli (álcool vinílico) (PVA) e sulfato de sódio (Na2SO4). Foram analisadas as fases presentes no cimento sintetizado e após a reação de cura do mesmo, a variação do tamanho de partícula e da resistência mecânica com o tempo de moagem. Foi analisada a porosidade dos suportes e a forma de extração da parafina daqueles que a utilizaram na sua formação. O tamanho de poro dos suportes gerados com a variação da quantidade de fase líquida ficou aquém do tamanho considerado ideal para o crescimento de tecido ósseo. A porosidade dos arcabouços fabricados com esferas de parafina foi observada por microscopia eletrônica de varredura (MEV), e seu comportamento foi analisado a partir de ensaios in vitro em solução SBF (simulated body fluid) e em cultura de células. A utilização de esferas de parafina permitiu a formação de poros com tamanho tal que possibilitam potencialmente o crescimento tecidual e celular. / The growth of cells in three-dimensional porous scaffolds has been extensively studied for use in tissue engineering. They guide grow of cells, synthesize extra cellular matrix and other biological molecules, and facilitate the formation of functional tissues and organs. Bone cements has been developed for biomedical applications for a decade approximately. This kind of cement can be prepared mixing a calcium phosphate salt with aqueous solution forming a paste that can react at body temperature generating a hydroxyapatite precipitated (Ca10(PO4)6(OH)2). The chemical and morphological similarity between the cement composition and the mineral part of the bones allows osteoconduction in the tissue with replacement of cement by new bone formed with the advantage to not unchain inflammatory processes and of strange body. The objective of this work was the use of the α-TCP cement for making these scaffolds, through the variation of the amount of liquid phase in the cement and of the use of paraffin spheres as pore source. These spheres were produced by suspension in water solution of poly (vinyl alcohol) and sodium sulphate (Na2SO4). The phases had been analyzed in the synthesized cement and after the reaction of cure of cement, beyond variation of the particle size and the resistance mechanics with the milling time. It was analyzed the porosity of the scaffolds and the extraction of the paraffin in that supports. The pore size of the supports generated with the variation of the amount of liquid phase was on this side of the size considered ideal for the bone tissue growth. The porosity of scaffolds manufactured with paraffin spheres was observed by Scanning Electron Microscopy (SEM), and its behavior was analyzed from test in vitro in SBF solution (simulated body fluid). The use of paraffin spheres allowed the formation of pores size able to permit tissue growth.

128f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-04-01T15:08:24Z No. of bitstreams: 1 Tese Raildo.pdf: 62587482 bytes, checksum: 8ffed170e1190fc01d8858d45dc24efd (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-04-24T15:41:17Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese Raildo.pdf: 62587482 bytes, checksum: 8ffed170e1190fc01d8858d45dc24efd (MD5) / Made available in DSpace on 2013-04-24T15:41:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese Raildo.pdf: 62587482 bytes, checksum: 8ffed170e1190fc01d8858d45dc24efd (MD5) Previous issue date: 2010 / CAPES / Nesse trabalho foram desenvolvidos métodos analíticos para a determinação de metais e especiação de arsênio em amostras de fertilizantes fosfatados e fosfato de rocha. Para isso, foi realizado um estudo de diâmetros e distribuição de partículas nas amostras e verificou-se que o preparo da suspensão promoveu diminuição do diâmetro médio das partículas. Foi desenvolvido um método para a determinação de Cd, Cr, Cu, Mn, Co, Ni, Fe e Zn empregando amostragem de suspensão e determinação por espectrometria de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). As condições de preparo da suspensão foram otimizadas utilizando metodologia univariada e as melhores condições foram: 200 mg de amostra, 20 mL de HCl 0,5 mol L-1 e tempo de sonicação de 25 minutos. A precisão do método foi avaliada pelo desvio padrão relativo, RSD (%) e os valores foram sempre inferiores a 9,2 %. No teste de adição e recuperação na amostra SSP1, os valores de recuperação para os analitos foram sempre superiores a 90% e inferiores a 109%. A exatidão do método foi avaliada pela comparação do método de amostragem de suspensão com o método oficial de determinação de metais e metalóides em fertilizantes da Association Official Analytical Chemists (AOAC) e aplicando-se análise de variância (ANOVA) fator único, não foram observadas diferenças significativas entre as concentrações dos analitos determinadas pelos dois métodos. Foi aplicada análise multivariada como proposta metodológica para comparação de métodos analíticos e com base na avaliação da análise de componentes principais (PCA) e da análise de agrupamentos hierárquicos (HCA), verificou-se que a análise multivariada é uma ferramenta que pode ser utilizada com sucesso para comparação de diferentes métodos analíticos. Os resultados da ANOVA fator único correlacionaram muito bem com os resultados obtidos por PCA e HCA. Outro método foi desenvolvido para a determinação de As em fertilizantes fosfatados e fosfato de rocha também empregando amostragem de suspensão e geração de hidretos acoplada à espectrometria de absorção atômica (HG-AAS). As amostras foram submetidas à extração em meio ácido clorídrico 6 mol L-1 e submetidas a banho de ultra-som por 30 minutos. A determinação de As total foi obtida mediante etapa de redução da espécie As (V) a As (III) utilizando KI e ácido ascórbico e a determinação de As (III) pela adição de ácido cítrico/citrato de sódio, que mascara a espécie As (V). Desta forma, a concentração de As(V) é encontrada pela diferença entre as concentrações de As total e As (III) na amostra. Nas condições experimentais estabelecidas, este método permite a determinação de As total com limite de detecção e de quantificação iguais a 0,01 e 0,03 mg kg-1, respectivamente. A precisão expressa RSD(%), foi sempre menor que 8%. A exatidão do método foi avaliada pela determinação de As total na amostra após digestão ácida em bloco de aquecimento e sistema de refluxo a determinação em dois materiais de referência certificado de sedimento marinho, MESS-2 e MESS-3. / Salvador

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências da Saúde. Programa de Pós-Graduação em Odontologia. / Made available in DSpace on 2012-10-22T10:19:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 249150.pdf: 4234808 bytes, checksum: cfc916e2e90dba6867f8aaa41660bffc (MD5) / O objetivo deste estudo foi avaliar, in vitro, o efeito do FFA, gel e espuma, por 1 e 4 minutos, sobre lesão de cárie artificial em esmalte de dentes decíduos, submetido à ciclagem de pH. Os espécimes com valores médios de microdureza superficial inicial do esmalte entre 272 e 331KHN foram selecionados para a formação da lesão de cárie artificial. Posteriormente, foram divididos aleatoriamente em 6 grupos (n=15): Controle não-ciclado, Controle ciclado, Gel 1min, Gel 4min, Espuma 1min e Espuma 4min. O grupo Controle não-ciclado foi mantido em ambiente úmido, enquanto foram realizadas a aplicação de FFA e a ciclagem de pH. Após, os espécimes foram seccionados ao centro para o teste de microdureza em secção longitudinal do esmalte. Os valores de microdureza das profundidades de 20 a 180 m foram convertidos em percentual de volume mineral (%Vol) e a área de recuperação mineral (?ZR) foi calculada. A análise dos valores de ?ZR demonstraram que os grupos Gel 1min e Espuma 4min apresentaram melhor desempenho apesar de não haver diferenças estatisticamente significativas (p>0,05). A avaliação do %Vol indicou diferença significativa somente na profundidade 60 m (p=0,005). De acordo com os dados observados, uma única aplicação de FFA, em gel ou espuma, por 1 ou 4 minutos, não foi suficiente para a remineralização de lesão de cárie artificial em esmalte de dentes decíduos. The purpose of this study was to evaluate in vitro the effect of APF, gel and foam, for 1 to 4 minutes, on artificial caries lesion in the enamel of primary teeth submitted to the pH cycling. The specimens with medium values of initial superficial enamel microhardness between 272 and 331KHN were selected for the formation of the artificial caries lesion. Later, they were randomly divided into 6 groups (n=15): uncycled control, cycled control, gel 1min, gel 4min, foam 1min and foam 4min.The uncycled control group was maintained in humid environment, while the application of APF and the pH cycling were accomplished. After, the specimens were sectioned at the center for the enamel cross-sectional microharness test. The values of microhardness of the depths from 20 to 180 m were converted into percentile of mineral volume (%Vol) and the area of mineral recovery (?ZR) was calculated. The analysis of the ?ZR values demonstrated that the groups gel 1min and foam 4 min presented a better performance in spite of not existing significant statistical differences (p>0,05). The evaluation of %Vol indicated a significant difference only in the 60 m depth (p=0,005). In accordance with the data analyzed, a single application of APF gel or foam, for 1 or 4 minutes, was not enough for the remineralization of the artificial caries lesion in the enamel of primary teeth.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Materiais / Made available in DSpace on 2012-10-22T12:45:50Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Este trabalho tem como objetivo a síntese e caracterização de um novo cimento a base de fosfatos de cálcio, quitosana (QTS) e álcool polivinílico (PVA) reforçado com fibra de celulose que poderá ser utilizado como cimento para reparos ósseos. Os fosfatos de cálcio, dentre eles a hidroxiapatita, são os principais constituintes dos nossos ossos e dentes e por isso parecem ser os materiais mais indicados para substituição deste tipo de tecido. Os fosfatos de cálcio utilizados neste trabalho, fosfato de cálcio carbonatado, hidroxiapatita e pirofosfato de cálcio foram obtidos pelo método de via úmida através da precipitação de sais os demais materiais foram obtidos comercialmente. Após a obtenção dos fosfatos de cálcio fez-se a caracterização dos mesmos por técnicas de análises de Espectroscopia no Infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Energia Dispersiva de Raios-X (EDX), Análise do teor de Ca/P e Análise de Difração de Raios-X (DRX). Depois de comprovada a presença destes fosfatos como única fase nas amostras, foram preparados cimentos com estes fosfatos utilizando como liquido de pega uma solução de QTS, uma solução de PVA ou uma blenda de QTS/PVA. Esse cimento foi moldado na forma de cilindro que foram utilizados para fazer a medida da resistência mecânica. Foram preparados cilindros com e sem adição de fibras de celulose onde a porção de fibra adicionada variou entre 1 e 4% em volume. Os cilindros preparados também foram utilizados para realização de testes de desintegração em fluído corpóreo simulado (SBF). Os cimentos contendo C-ACP e QTS, C-ACP e blenda de QTS/PVA, CPP e QTS mantiveram-se estáveis em SBF não desintegrando ou intumescendo. Destes cimentos o que teve a maior resistência mecânica à compressão foi o cimento de CPP e QTS sendo assim este o cimento mais indicado para ser utilizado como cimento ósseo. Quando adicionada fibra de celulose aos cimentos eles apresentaram o mesmo comportamento em SBF e a adição da mesma contribuiu para uma melhoria na resistência mecânica à compressão de até 200%.