Submitted by Regina Correa (rehecorrea@gmail.com) on 2016-10-03T13:40:14Z No. of bitstreams: 1 TeseTBG.pdf: 3746339 bytes, checksum: 9615be9a8eb8f2cee714310f4d54e952 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-10T14:05:52Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseTBG.pdf: 3746339 bytes, checksum: 9615be9a8eb8f2cee714310f4d54e952 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-10T14:06:02Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseTBG.pdf: 3746339 bytes, checksum: 9615be9a8eb8f2cee714310f4d54e952 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-10T14:06:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseTBG.pdf: 3746339 bytes, checksum: 9615be9a8eb8f2cee714310f4d54e952 (MD5) Previous issue date: 2015-11-13 / Não recebi financiamento / In this work, a photometer/fluorometer micro-controlled (P2FM) multifunctional, portable, communicated by USB 2.0, robust, easy handling and with low consumption of energy was developed. The P2FM was built using a micro-controlled (PIC-18F2455) as central unit of process (CPU), two tricolors LEDs (470, 528, 621 nm) as source of radiation, a multichannel sensor (TCS3200) and the management program wrote in Visual Studio. One of the two LED was used as radiation source for photometric mode. The TCS-3200 is a multichannel sensor with four photosensitive tracks: 480, 540, 750 e 830 nm, being that selection of track is performed by program controlled. The management program operates sending functions for microcontroller, record of dates and storage of signal (*.txt) through of USB port 2.0 (5.0 VCC, 300 mA). The P2FM is compact, with 3.5 cm × 7.0 cm × 8.5 cm size and 159.4 g of weight, considered as a portable device. In the program is selected of function mode: photometer or fluorimeter. In the analytic performance test by photometric mode, were used three solutions amaranth (AM), blue light (AB) and tartrazine (TT). The detection limits obtained were 1.6 × 10−7, 5.4 × 10−7 e 1.9 × 10−6 mol L−1 for AM, AB and TT, respectively. The quantification limits obtained were 4.8 × 10−7, 1.6 × 10−6 e 5.9 × 10−6 mol L−1 for AM, AB and TT, respectively. The correlation coefficients were AM = 0.997, AB = 0.975 and TT = 0.994. The analytic performance for fluorometric mode was carried using in both fluorescein (FL) and Rodamine 6G (R6G) solutions, were obtained a detection limit of 8.3 × 10−8 and 4.79 × 10−8 mol L−1, respectively for FL and R6G. The correlations coefficients were 0.997 for FL and 0.999 for R6G. Also, the proposed device was successfully used to sulphite determination in drinks, total hardness in water, determination of stability constant and study of stoichiometry of a chromogenic complex, aiming to show any applications of photometer/fluorimeter. The constant of formation obtained was 5.04 × 1018 is concordant with that presented in previous reports 6.2 × 1018. In sulphite determinations on eight samples of drinks, the paired studen’s t-test showed that reference method and photometric method using P2FM was 0.66 times smaller than critic value (2.36, α = 0.05). The total hardness in water was determined by fluorometric method, being that the P2FM showed best sensibility 8.94 × 106 that a determination using the RF5301/PC spectrofluorometer. The paired studen’s t-test (α = 0.05) no showed significant differences, calculated t (0.36) small than tabulated t (2.01). / Um fotômetro/fluorímetro microcontrolado (P2FM) multifuncional, portátil, comunicado via USB 2.0, robusto, de fácil operação e com baixo consumo de energia foi desenvolvido neste trabalho. O P2FM foi construído utilizando-se um microcontrolador (PIC-18F2455) como unidade central de processamento (CPU), dois LEDs tricolores (470, 528, 621 nm) como fonte de radiação, um sensor multicanal (TCS3200), e o programa de gerenciamento escrito em Visual Studio. Um dos LED foi utilizado como fonte de radiação para o modo fotométrico e o outro para o modo fluorimétrico. O TCS-3200 é um sensor multicanal com quatro faixas fotossensíveis: 480, 540, 750 e 830 nm, sendo que a seleção da faixa é realizada via programa de controle. O programa de gerenciamento atua no envio de funções para o microcontrolador, registro de dados e armazenamento do sinal (*.txt) através da porta USB 2.0 (5,0 VCC, 300 mA). O P2FM é compacto, com dimensões de 3,5 cm × 7,0 cm × 8,5 cm e massa de 159,4 g, configurando-se um instrumento portátil. No programa é selecionado o modo de funcionamento: fotométrico ou fluorimétrico. Nos testes de desempenho analítico no modo fotométrico foram empregadas soluções dos corantes amaranto (AM), azul brilhante (AB) e tartrazina (TT). Os limites de detecção obtidos foram 1,6 × 10, 5,4 × 107 e 1,9 × 106 mol L1 para AM, AB e TT, respectivamente. Os limites de quantificação obtidos foram 4,8 × 107, 1,6 × 10 e 5,9 × 106 mol L1 para AM, AB e TT, respectivamente. Os coeficientes de correlação foram: AM = 0,997, AB = 0,975 e TT = 0,994. O desempenho analítico no modo fluorimétrico foram realizados empregando-se soluções de fluoresceína (FL) e Rodamina 6G (R6G), sendo obtidos um limite de detecção de 8,3 × 108 e 4,79 × 108 mol L1, respectivamente para FL e R6G. Os coeficientes de correlação foram 0,997 para FL e 0,999 para R6G. Ademais, o instrumento proposto foi aplicado com sucesso na determinação de sulfito em bebidas, dureza total em água e determinação da constante de estabilidade e estequiometria de um complexo cromogênico, objetivando mostrar algumas aplicações do fotômetro/fluorímetro. A constante de formação obtida (5,04 × 1018) está em consonância com aquela apresentada na literatura, 6,2 × 1018. Na determinação de sulfito em oito amostras de bebidas, o teste t-pareado mostrou que método de referência e o método fotométrico usando P2FM foi de 0,66 menor do que o valor crítico (2,36, α = 0,05). A dureza da água foi determinada empregando-se o método fluorimétrico, sendo que o P2FM apresentou melhor sensibilidade 8,94 × 106 que a determinada empregandose o espectrofluorímetro (RF5301/PC). O teste t-pareado (α = 0,05) mostrou que não há diferença significativa, t critico (0,36) menor que o t crítico (2,01).

Made available in DSpace on 2014-06-12T23:17:16Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo9152_1.pdf: 3779997 bytes, checksum: a5c404337e5df1d4e13198cbe6dcf0d9 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2007 / Dois códigos computacionais, SPCTRAL2 e SMARTS2, foram utilizados para estimar a irradiância solar ultravioleta e o índice de irradiação ultravioleta em uma localidade do semi-árido do Nordeste do Brasil. Os softwares apresentam simplicidade de uso, precisão e relativa facilidade na obtenção das variáveis de entrada: ângulo zenital, pressão atmosférica em relação ao nível do mar, umidade relativa do ar, temperatura do ar, quantidade de água precipitável, ozônio total e a profundidade ótica de aerossóis (AOD). Todas essas variáveis são medidas em estações meteorológicas convencionais, exceto a profundidade óptica dos aerossóis. A profundidade óptica de aerossóis foi medida com um aparelho construído com um sensor LED (Light-Emitting Diode) de banda estreita, centrada em 555nm que mede a transmitância da radiação monocromática através da atmosfera terrestre, a qual pode ser descrita pela lei de Beer. Para as simulações realizadas a partir da utilização do AOD diário, os resultados das simulações da irradiância solar ultravioleta mostrou um erro máximo de 6,4% para o meio dia solar, e um erro máximo entre 10 e 12% para 09:00h da manhã e 15:00h, respectivamente, quando comparados com os valores medidos com o piranômetro TUVR

Made available in DSpace on 2015-04-22T22:02:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Capa da Dissertacao Fabio.pdf: 72495 bytes, checksum: eb902f0def752f5d58493cc98419e657 (MD5) Previous issue date: 2010-02-26 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas / In this work was developed a photometer for didactic purposes for use in the context of social themes chemicals, such as environmental chemistry and classes of analytical instrumentation, with total determination of total orthophosphate in water. The instrument was developed using cheap materials and easy disposal. The instrument consists of a yellow LED and LDR; the first is the source and the former the detector. The signal of the photometer is available by values in resistivity, within is measured with assistance of the digital multimeter. For the determination of the orthophosphate was used the Molybdenum Blue Colorimetric Method, using river waters as test samples. Procedures for analytical validation tests were for the most suitable configuration, choosing a bucket acrylic, range from 200 kW resistivity and use of cover to the apparatus, as well as checking the stability of the source. Accuracy, precision, recovery and linearity of the photometer were checked. The repeatability and intermediate precision had coefficients of variation average 3.0 and 2.8, respectively. Accuracy was examined with statistical comparison based upon test F and t for p < 0.05, with same measures evaluated in the photometer and spectrophotometer UV-Vis, for comparison. With 95% confidence level was revealed that there are significant differences between the values of concentration, and the results were satisfactory with the use of a correction factor The recovery tests were satisfactory, with variations between 97.6 and 107.3%. The linearity is satisfactory in the range 8-48 μmol l-1, with r2 values above 0.99. / Foi desenvolvido um fotômetro para fins didáticos para uso na contextualização de temas químicos sociais, como química ambiental, e em aulas de instrumentação analítica, com determinação de ortofosfato total em águas. Para sua construção foram usados materiais de baixo custo e de fácil aquisição. O aparelho consiste basicamente de um LED (Diodo Emissor de Luz) amarelo como fonte e LDR (Resistor Dependente de Luz) como detector. O sinal do fotômetro é dado em valores de resistividade, medida com uso de multímetro digital. Para a determinação do ortofosfato foi usado o método do azul de molibdênio, sendo águas de um igarapé poluído usados como amostras teste. Para procedimentos de validação analítica, foram feitos testes para configuração mais adequada, optando-se por cubeta de acrílico, escala de 200kW de resistividade e uso de cobertura no aparelho, assim como verificação da estabilidade da fonte. O aparelho foi validado usando critérios de precisão, exatidão, recuperação e linearidade. A precisão intermediária e repetibilidade apresentaram coeficientes de variação médios de 3,0 e 2,8, respectivamente. A exatidão do fotômetro foi verificada com comparação estatística baseadas nos testes F e t para p < 0,05, sendo as mesmas medidas feitas no fotômetro e espectrofotômetro UV-Vis, para fins de comparação. Com 95% de nível de confiança foi revelado que há diferenças significativas entre os valores de concentração, sendo que os resultados foram considerados satisfatórios com o uso de um fator de correção. Os testes de recuperação foram satisfatórios com variações entre 97,6 e 107,3%. A linearidade foi considerada satisfatória no intervalo de 8 a 48 μmol l-1, apresentando valores de r2 acima de 0,99.

Submitted by Jean Medeiros (jeanletras@uepb.edu.br) on 2017-11-14T13:00:58Z No. of bitstreams: 1 PDF - Bismark Abeku Nyamekye Kushiator.pdf: 1029542 bytes, checksum: 85fec38cb146fdae2ce891a5cb865616 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-11-14T13:00:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PDF - Bismark Abeku Nyamekye Kushiator.pdf: 1029542 bytes, checksum: 85fec38cb146fdae2ce891a5cb865616 (MD5) Previous issue date: 2017-05-19 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Atmospheric airglow measurements obtained by means of a multichannel photometer in the equatorial region of São João do Cariri, Brazil (7.4 ºS, 36.5 ºO) was used to identify and characterize variations associated with lunar tide. The solar time luminescence data of the three emissions; OH (6, 2), O155577 and 𝑂2(0−1) were smoothed with an average of three months to represent one month in order to reduce variability. The three emissions were subjected to spectral analysis using the Lomb-Scargle peridogram to identify the presence of tidal periodicities of each emission of airglow. The residual from each emission were obtained as a result of the subtraction of the reconstructed composite day using the components diurna, semidiurna and terdiuna of the solar tide, for each three months of measurements were used. This elimination of solar tide signals produced residual emissions of each data that are converted to lunar time and subjected to harmonic analysis to obtain the monthly amplitudes and phases of the lunar semidiurnal component for each of the three emissions. The time series obtained on a composite lunar day shows the lunar component. From the analysis of the data it was possible to identify the signature of the semidiurnal lunar tide in each emission throughout the year of 2004 in the equatorial region. / Medidas da luminescência atmosférica obtidas através de fotômetro multicanal na região equatorial em São João do Cariri, Brasil (7,4 ºS; 36,5ºO) são usadas para identificar e caracterizar variações associadas à maré lunar. Os dados de luminescência de tempo solar das três emissões; OH (6, 2), OI5577 e 𝑂2 (0- 1) foram suavizados com uma média de três meses para representar um mês, a fim de reduzir a variabilidade. As três emissões foram submetidas a análise espectral utilizando o peridograma de Lomb-Scargle para identificar a presença das periodicidades das marés em cada emissão de luminescência. Os resíduos de cada emissão foram obtidos como resultado da subtração do dia composto reconstruído utilizando as componentes diurna, semidiurna e terdiuna da maré solar. Para isto, foram utilizados três meses de medidas. Esta eliminação de sinais de maré solar produze emissões residuais de cada dado que são convertidas para o tempo lunar e submetidas a análises harmônicas para obter as amplitudes e fases mensais da componente semidiurna lunar para cada uma das três emissões. As séries temporais obtidas em um dia lunar composto mostra o componente lunar. A partir da análise dos dados foi possível identificar a assinatura da maré lunar semidiurna em cada emissão ao longo do ano de 2004 na região equatorial.

Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 parte1.pdf: 2204692 bytes, checksum: df26e8eadaeacfb0702b39229f465ea2 (MD5) Previous issue date: 2010-03-17 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / This work describes the construction of a new flow-batch analyzer (FB) in micro scale (micro Flow-Batch-μFBA) using the technique of deep ultraviolet photolithography with commercial resin based in urethane acrylate oligomers (UA). The device was constructed from the union of two layers of pre-polymerized resin of 3.4 mm thick each, thus forming a single structure. The main feature of the new device is the small volume of its analysis chamber, which can be 100-200 μL, allowing the homogenization of reagent solutions in a time of 2.s. In this sense, the decrease in reagents consumption and hence generation of waste (ten times smaller than a conventional FB), wich is in line with the requirements of green chemistry and with the new position of the eco-efficiency. The system offers the following progress in relation to micro fabrication with urethane acrylate resin: (i) depth control of the channels during photolithography; (ii) axial mixer incorporated; (iii) LED - Light emitting diode (530 nm) and detector (photodiode) coupled to the device body; The depth control of the channels allows adjustment of the volume of the chamber and the LED to the mixing chamber. The LED and detector connector pins is the elements that makes the device fixed on its box. In this first assembly, system were used in photometric determination of Fe (II) in pharmaceuticals. The model for the calibration curve was validated by analysis of variance (ANOVA), and their analytical results were compared with those obtained in batch by the reference method, the application of paired t-test found no statistically significant differences at a confidence level of 95%. / No presente trabalho é descrita a construção de um novo analisador Flow- Batch (FB) em escala micro (micro Flow-Batch - μFBA) utilizando a técnica de fotolitografia profunda no ultravioleta com resina comercial à base de oligômeros uretano e acrilato (UA). O dispositivo foi construído a partir da união de duas camadas da resina pré-polimerizada de 3,4 mm de espessura cada uma, formando assim uma estrutura única. A característica principal do novo dispositivo é o pequeno volume da câmara de análise, que pode ser de 100 a 200 μL, permitindo a homogeneização das soluções reagentes em um tempo de 2.s. Nesse sentido, a diminuição do consumo de reagentes e, conseqüentemente, de resíduos gerados (dez vezes menor que um FB convencional), apontam na direção dos requisitos da química verde e se alinham com a nova postura da ecoeficiência. O sistema apresenta os seguintes avanços em relação à microfabricação com resina uretanoacrilato: (i) controle da profundidade dos canais durante a fotolitografia; (ii) agitador do tipo axial incorporado; (iii) LED emissor de luz (530nm) e detector (fotodiodo) acoplados ao corpo do dispositivo. O controle da profundidade permitiu o ajuste do volume da câmara e do LED à câmara de mistura. Os próprios pinos conectores do LED e do detector foram utilizados como elementos de fixação da peça em sua caixa. Nesta primeira montagem, o sistema foi empregado na determinação fotométrica de Fe (II) em medicamentos. O modelo para a curva de calibração foi validado através da Análise de Variância (ANOVA), e seus resultados analíticos foram comparados com aqueles obtidos em análises de referência através da aplicação do teste-t emparelhado, não apresentando diferenças estatísticas significativas a um nível de confiança de 95%.

O ferro é o elemento mais abundante na Terra e tem importante papel em ciclos biogeoquímicos Neste trabalho foi desenvolvido um procedimento analítico automático para a determinação fotométrica de ferro em águas de rios, empregando um fotômetro baseado em LED e mini-bombas solenoide para o gerenciamento de soluções. O procedimento proposto foi baseado na reação do ferro (III) com o tiocianato de potássio formando um complexo avermelhado com máximo de absorção em 470 nm. Para a determinação de ferro total foi incluída uma etapa de oxidação em linha, usando uma solução de persulfato (S2O82-) como oxidante. O módulo de análises foi constituído por quatro mini-bombas solenoide e uma válvula solenoide de três vias. Para a obtenção de sinais foi construído um fotômetro composto por uma cela de fluxo com caminho óptico de 50 mm, um LED azul (\'lâmbda\'=470 nm) e um fotodetector. Visando utilizar este equipamento portátil para medidas em campo, foram empregadas duas baterias de 6 V para alimentar os dispositivos ativos. Os ensaios em laboratório mostraram que as baterias permitem uma autonomia de mais de 50 horas de trabalho sem recarregá-las. O procedimento desenvolvido apresentou as seguintes características analíticas: resposta linear entre as concentrações de 0,25 e 4,0 mg L-1, segundo a equação Y = (0,0183 ± 0,003) + (0,15326 ± 0,002)X (r=0,9997); limite de detecção 0,013 mg L-1 Fe (III) estimado com 99,7 % de confiança; desvio padrão relativo estimado em 0,95 % (n=15) obtido com uma solução de concentração de 1,5 mg L-1 Fe (III); frequência de amostragem de 50 determinações por hora. Os resultados obtidos pelo procedimento proposto e pelo de referência não apresentaram diferenças significativas com nível de confiança de 95 % / Iron is the most abundant element on Earth and plays an important role in biogeochemical cycles. In this work, an automatic analytical procedure was developed for the photometric determination of iron in river waters, employing a LED-based photometer and solenoid mini-pumps for solution handling. The proposed procedure was based on the reaction between iron (III) and potassium thiocyanate, yielding a red complex with maximum absorption at 470 nm. For the determination of total iron, an in line oxidation step was included, employing a persulfate solution (S2O82-) as oxidant. The module was constructed with four solenoid mini-pumps and a three-way solenoid valve. For data acquisition a photometer was constructed with a 50 mm optical path flow cell, a blue LED (\'lâmbda\'= 470 nm) and a photodetector. Envisioning the use of this portable equipment in field, two 6-Volt batteries were employed to supply energy to the active devices. Laboratory tests showed that the batteries provide more than 50 hours of operation without recharging. The proposed procedure showed the following analytical features: linear response between 0.25 and 4.0 mg L-1, according to the equation Y = (0.0183 ± 0.003) + (0.15326 ± 0.002) X (r = 0.9997); detection limit of 0.013 mg L-1 Fe (III), estimated with 99.7 % of confidence; relative standard deviation estimated as 0.95% (n = 15), obtained with a 1.5 mg L-1 Fe (III) solution; sampling rate of 50 determinations per hour.The results obtained with the proposed and reference procedure did not show significative differences at a 95% confidence level

Submitted by Maike Costa (maiksebas@gmail.com) on 2016-05-03T13:34:32Z No. of bitstreams: 1 arquivo total.pdf: 3707373 bytes, checksum: bd34d34553cf7afe6f47457ea76d0a05 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-03T13:34:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivo total.pdf: 3707373 bytes, checksum: bd34d34553cf7afe6f47457ea76d0a05 (MD5) Previous issue date: 2014-03-06 / Commercial flame photometers require a dedicated gas system and have considerable mass and volume, i. e., they are not portable. This work, as such, proposes the development of a portable flame photometer (prototype) using a torch lighter as the atomizer and controller, with an internal gas supply system, and managed by an Android mobile device. The internal control of prototype and the signal processing were performed by an Arduino Uno single-board microcontroller. The Android application was developed in App Inventor, an open source integrated development environment created and maintained by Massachusetts Institute of Technology. The nebulization was accomplished by ultrasonic cavitation in an adapted low power humidifier, which produces an aerosol sample which consists of very small radii droplets. The initiallyturbulent aerosol flow, needed to be damped before it reached the flame. Initial testswith calibration solutions of K+ resulted in a calibration curve validated using analysis of variance, the limits of detection and quantification were estimated. Optimizations still need to be made in the nebulization and aerosol transport system to improve theefficiency and to minimize inter-contamination of samples during the measurements. / Os fotômetros de chama comerciais necessitam de um sistema de gases dedicado e possuem massa e volume consideráveis, ou seja, não são portáteis. O presente trabalho, diante do exposto, propõe-se a mostrar o desenvolvimento de um protótipo de fotômetro de chama portátil pelo uso de um isqueiro maçarico como atomizador, com sistema de alimentação de gases interno e gerenciado por um dispositivo móvel Android. O controle interno do protótipo bem como o processamento de sinal foram realizados por um Arduino Uno. Um aplicativo para o dispositivo móvel foi desenvolvido no App Inventor, ambiente de programação criado e mantido pelo Instituto de Tecnologia de Massachusetts. A nebulização se deu por cavitação ultrassônica em um humidificador de baixa potência o qual produz um aerossol de amostra constituído por gotículas de raio muito pequeno. O fluxo de aerossol inicialmente turbulento precisou ser amortecido antes de sua introdução no queimador. Testes iniciais com soluções de calibração de K+ resultaram numa curva analítica validada utilizando-se a Análise de Variância e os limites de detecção e de quantificação foram determinados. No entanto otimizações ainda precisam ser feitas no sistema de nebulização e transporte de aerossol para a melhoria de sua eficiência e para a minimização de intercontaminação de amostras durante as medidas.

Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 4300715 bytes, checksum: 6618808ff4fc3b330190a5a4b7fe14f3 (MD5) Previous issue date: 2013-09-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In this work, a portable LED - NIR double beam micro-processor controlled photometer for non-destructive/non-invasive screening and quantitative analysis of injectable medicines was developed to assess conformity with values established by the Brazilian Pharmacopoeia. The product analyzed was injectable dipyrone (1g/2 mL) sold in amber colored vials of 1.1 cm outer diameter, and 6 cm in height. Initially, spectroscopic studies were carried out employing a commercial spectrophotometer to assess the best NIR spectrum regions that might be used. The instrument developed used two twin LEDs with NIR radiation emissions rated at 1050 ± 50 nm. Two InGaAs photodiodes (also identical), and a PIC18F455 microcontroller were used as well. The output of the instrument used a PIC microcontroller coupled to a 20x2 liquid crystal display which communicated with a PC by USB 2.0 for communication. The instrument evaluated commercial dipyrone injection samples using absorbance measurements made directly from ampoules of the injectable medicines. The photometer was calibrated with standard solutions of dipyrone, and its performance was evaluated by an analysis of 620 of the commercial dipyrone injection samples, where 320 were expired. The instrument had a high success rate for screening analysis (91%). For quantitative determination of the active dipyrone, a linear response was obtained [R2 = 0.9964, A = 0.0068 + 0.0043 C (% w/v)] in the concentration range of 5 to 60% m/v. We also obtained a low relative error of 0.40%, and good accuracy in the analyses with a relative standard deviation of 2.13%. / Neste trabalho foi desenvolvido um fotômetro LED-NIR duplo feixe microcontrolado e portátil para análise screening e quantitativa de medicamentos injetáveis de forma não destrutiva/não invasiva, visando investigar a conformidade desses com os valores estabelecidos na Farmacopéia Brasileira. O medicamento analisado foi a dipirona sódica injetável 1g/2mL, comercializados em ampolas de coloração âmbar. Foram realizados inicialmente estudos espectroscópicos empregando um espectrofotômetro comercial para avaliar quais as melhores regiões do espectro NIR que poderiam ser empregadas para a determinação da espécie de interesse. O instrumento desenvolvido utiliza dois LEDs-NIR com emissão de radiação nominal em 1050 ± 50 nm gêmeos (de mesmas especificações técnicas), dois fotodiodos de InGaAs também idênticos e um microcontrolador PIC18F455. Como dispositivos de saída do instrumento foram empregados o microcontrolador PIC acoplado a um display de cristal líquido 20x2, o qual também se comunica com um microcomputador portátil por comunicação USB 2.0. O instrumento foi avaliado com amostras comerciais de dipirona sódica injetável por medidas de absorbância efetuadas diretamente nas ampolas dos medicamentos injetáveis. O fotômetro foi calibrado com soluções padrão de dipirona e seu desempenho foi avaliado na análise de 620 amostras comerciais de dipirona injetável, das quais 320 apresentavam prazo de validade expirado. O instrumento obteve elevado índice de acerto para a análise screening (91%). Para determinação quantitativa do princípio ativo dipirona, uma resposta linear foi obtida [R2 = 0,9964, A = 0,0068 + 0,0043 C (% m/v)] na faixa de concentração de: 5 a 60 % m/v. Também foi obtido um baixo erro relativo conjunto (0,40 %) e boa precisão nas análises (desvio padrão relativo conjunto = 2,13%).

Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 5352516 bytes, checksum: 794641cb921c8b2deee06ca5e6ee12ed (MD5) Previous issue date: 2014-04-28 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / A portable and low-cost photometer is proposed in this work. The instrument uses a tri-color light emitting diode (LED) as its radiation source in maximum emission wavelengths of 480 (blue), 534 (green) and 630 nm (red). It employs a phototransistor with spectral sensitivity in the visible region, as well as an Arduino microcontroller. Its analytical performance was evaluated by means of quantitative analysis (analytical curves), whose models were validated by analysis of variance (ANOVA). The instrument was applied to determine sunset yellow dye in energy drinks and sodas, and potassium permanganate pills. For comparison purposes, a commercial spectrophotometer was used to construct the calibration curves for the reference method. Applying the paired t-test at a 95 % confidence level for the concentration results obtained with the two instruments, we observed no statistically significant difference. Furthermore, accurate concentration estimates were obtained for the analytes as confirmed by the low relative standard deviation range of 0.2 and 0.5%, respectively, for both the dye and the permanganate. The proposed photometer might be an economically viable alternative to spectroscopic analysis, especially in teaching laboratories with limited financial resources or lacking in highly qualified personnel. / Um fotômetro portátil e de baixo custo é proposto neste trabalho. Esse instrumento utiliza um diodo emissor de luz (LED-Light Emitting Diode) tricolor como fonte de radiação nos comprimentos de onda do máximo de emissão de 480 (azul), 534 (verde) e 630 nm (vermelho). Além disso, emprega um fototransistor com sensibilidade espectral na região do visível como fototransdutor, bem como um microcontrolador Arduino como unidade de controle. Seu desempenho analítico foi avaliado por meio de análises quantitativas baseadas em curvas analíticas, cujos modelos foram validados por meio da Análise de Variância (ANOVA). O instrumento foi aplicado à determinação do corante amarelo crepúsculo em amostras de refrigerantes e bebidas energéticas e de permanganato de potássio em amostras de medicamentos. Para fins de comparação, um espectrofotômetro comercial foi empregado para construir as curvas analíticas do instrumento de referência. Aplicando o teste t-emparelhado ao nível de 95% de confiança para os resultados de concentração obtidos com os dois instrumentos, observa-se que não houve diferença estatisticamente significativa. Ademais, resultados precisos nas estimativas das concentrações dos analitos foram obtidos sendo atestado pelo baixo desvio padrão relativo conjunto de 0,2 e 0,5%, respetivamente, para o corante e permanganato. O fotômetro proposto pode ser uma alternativa economicamente viável para análises espectrométricas, sobretudo, em laboratórios de ensino com poucos recursos financeiros e carentes de pessoal altamente qualificado.

O ferro é o elemento mais abundante na Terra e tem importante papel em ciclos biogeoquímicos Neste trabalho foi desenvolvido um procedimento analítico automático para a determinação fotométrica de ferro em águas de rios, empregando um fotômetro baseado em LED e mini-bombas solenoide para o gerenciamento de soluções. O procedimento proposto foi baseado na reação do ferro (III) com o tiocianato de potássio formando um complexo avermelhado com máximo de absorção em 470 nm. Para a determinação de ferro total foi incluída uma etapa de oxidação em linha, usando uma solução de persulfato (S2O82-) como oxidante. O módulo de análises foi constituído por quatro mini-bombas solenoide e uma válvula solenoide de três vias. Para a obtenção de sinais foi construído um fotômetro composto por uma cela de fluxo com caminho óptico de 50 mm, um LED azul (\'lâmbda\'=470 nm) e um fotodetector. Visando utilizar este equipamento portátil para medidas em campo, foram empregadas duas baterias de 6 V para alimentar os dispositivos ativos. Os ensaios em laboratório mostraram que as baterias permitem uma autonomia de mais de 50 horas de trabalho sem recarregá-las. O procedimento desenvolvido apresentou as seguintes características analíticas: resposta linear entre as concentrações de 0,25 e 4,0 mg L-1, segundo a equação Y = (0,0183 ± 0,003) + (0,15326 ± 0,002)X (r=0,9997); limite de detecção 0,013 mg L-1 Fe (III) estimado com 99,7 % de confiança; desvio padrão relativo estimado em 0,95 % (n=15) obtido com uma solução de concentração de 1,5 mg L-1 Fe (III); frequência de amostragem de 50 determinações por hora. Os resultados obtidos pelo procedimento proposto e pelo de referência não apresentaram diferenças significativas com nível de confiança de 95 % / Iron is the most abundant element on Earth and plays an important role in biogeochemical cycles. In this work, an automatic analytical procedure was developed for the photometric determination of iron in river waters, employing a LED-based photometer and solenoid mini-pumps for solution handling. The proposed procedure was based on the reaction between iron (III) and potassium thiocyanate, yielding a red complex with maximum absorption at 470 nm. For the determination of total iron, an in line oxidation step was included, employing a persulfate solution (S2O82-) as oxidant. The module was constructed with four solenoid mini-pumps and a three-way solenoid valve. For data acquisition a photometer was constructed with a 50 mm optical path flow cell, a blue LED (\'lâmbda\'= 470 nm) and a photodetector. Envisioning the use of this portable equipment in field, two 6-Volt batteries were employed to supply energy to the active devices. Laboratory tests showed that the batteries provide more than 50 hours of operation without recharging. The proposed procedure showed the following analytical features: linear response between 0.25 and 4.0 mg L-1, according to the equation Y = (0.0183 ± 0.003) + (0.15326 ± 0.002) X (r = 0.9997); detection limit of 0.013 mg L-1 Fe (III), estimated with 99.7 % of confidence; relative standard deviation estimated as 0.95% (n = 15), obtained with a 1.5 mg L-1 Fe (III) solution; sampling rate of 50 determinations per hour.The results obtained with the proposed and reference procedure did not show significative differences at a 95% confidence level