Made available in DSpace on 2014-12-17T14:03:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MariaLuciaLA.pdf: 558802 bytes, checksum: 98d47e89c4e4a60e90c20365fb7f45e1 (MD5) Previous issue date: 2006-04-18 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / This work studies the involved enzymatic way in the metabolism of glycosaminoglycans sulfateds in the mollusc Pomacea sp. Had been identified endoglycosidases and exoglycosidases in the enzymatic extract of the mollusc Pomacea sp by means of hydrolysis activity in condroitim sulphate of whale cartilage and of the p-Nitrofenil-?-glucuronide, respectively. The enzymatic extracts qere obtained of Pomacea sp. being used of 0.1 sodium acetate buffer, pH 5.0 and later centrifugated the 8,000 x g and the presents proteins in the sobrenadante were submitted to the fractionament with two crescents ammonium sulphate concentrations, the visualized activity biggest in the F2 fraction (50-80%). The ?-glucuronidase (F3) was isolated in gel chromatography filtration Biogel 1.5m, the purification degree was ratified in Chromatography Liquid of high efficiency (HPLC). The enzyme was purificated 6.362,5 times with 35,6% yield. The ? -glucuronidase isolated in this work showed a molecular mass of 100 kDa, determined for eletroforese in poliacrilamida gel . The determination of the ideal kinetic parameters for the catalysis of the p-nitrofenil- ? -glucuronide for ?-glucuronidase, showed excellent activity in pH 5,0 and temperature 65?C for 6 hours and apparent Km of 72 x 10-2 mM. It is necessary for the total degradation of 3mM of p-N-?-glucoronide, the amount of 1,2?g of ss-glucuronidase. The BaCl2 increased the activity of ss-glucuronidase, and the activity was inhibited completely by the composites SDS and NaH2PO4 / Esse trabalho estuda a via enzim?tica envolvida no metabolismo de glicosaminoglicanos sulfatados no molusco Pomacea sp. Foram identificadas atividades exo e endoglicosid?sicas no extrato prot?ico do molusco Pomacea sp por meio de hidr?lise do p-Nitrofenil-?-glucuron?deo e atividade em condroitim sulfato de cartilagem de baleia, respectivamente. O tecido obtido do molusco foi homogeneizado a 4?C com tamp?o acetato de s?dio, em seguida centrifugado a 8.000 x g e a prote?na presente no sobrenadante foi submetida ao fracionamento com crescentes concentra??es de sulfato de am?nio, sendo a atividade glicosid?sica maior visualizada na fra??o F2 (50-80%). A ?-glucuronidase (F3) foi isolada em cromatografia de gel filtra??o Bio-gel A 1.5m, o grau de purifica??o de 6.362,5 vezes foi ratificado em Cromatografia L?quida de Alta Efici?ncia (CLAE) com um rendimento de 35,6%. A ?-glucuronidase isolada neste trabalho apresenta uma massa molecular de 100 kDa, determinada por eletroforese em gel de poliacrilamida. A determina??o dos par?metros cin?ticos ideais para a cat?lise do p-nitrofenil-?-glucuron?deo pela ?-glucuronidase, apresentou atividade ?tima em pH 5,0 e temperatura de 65?C por 4 horas e um Km aparente de 72 x 10-2 mM. S?o necess?rias para a degrada??o total de 3mM de p-N-?-glucuron?deo, a quantidade de 1,2mg de ?-glucuronidase. O BaCl2 aumentou a atividade da ?-glucuronidase e a atividade foi inibida completamente pelos compostos SDS e NaH2PO4

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2015-10-14T15:23:31Z No. of bitstreams: 1 FabianoAvelinoGoncalves_TESE.pdf: 5166245 bytes, checksum: 9524f366a3b9abeb13a597b0952e3c5b (MD5) / Approved for entry into archive by Maria Maia (aniolly@bczm.ufrn.br) on 2015-10-14T16:09:46Z (GMT) No. of bitstreams: 1 FabianoAvelinoGoncalves_TESE.pdf: 5166245 bytes, checksum: 9524f366a3b9abeb13a597b0952e3c5b (MD5) / Made available in DSpace on 2015-10-14T16:09:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 FabianoAvelinoGoncalves_TESE.pdf: 5166245 bytes, checksum: 9524f366a3b9abeb13a597b0952e3c5b (MD5) Previous issue date: 2014-04-23 / O presente trabalho investigou o potencial de diferentes materiais lignocelul?sicos residuais gerados em regi?es rurais e urbanas (fibra de coco maduro, casca de coco verde e casca de coco maduro), al?m de vegetal cultivado em ambientes in?spitos (cacto) visando ? produ??o de etanol, sendo todos, materiais abundantes na regi?o Nordeste do Brasil. Esses materiais foram submetidos aos pr?-tratamentos com per?xido hidrog?nio alcalino seguido por hidr?xido de s?dio (PHA-PHS), autohidr?lise (PA), hidrot?rmico catalisado com hidr?xido de s?dio (PHCHS) e organosolv usando etanol alcalino (POEA). Os materiais pr?-tratados foram submetidos ? hidr?lise enzim?tica e as estrat?gias de fermenta??o e sacarifica??o simult?nea (SSF) e fermenta??o e sacarifica??o semi-simult?nea (SSSF), utilizando-se Saccharomyces cerevisiae, Pichia stipitis e Zymomonas mobilis. Avaliou-se tamb?m, a presen?a de compostos inibit?rios (hidroximetilfurfural, furfural, ?cido ac?tico, ?cido f?rmico e ?cido levul?nico) e a ?gua marinha no meio de cultivo. Os materiais pr?-tratados por PHAPHS resultaram na deslignifica??o dos materiais em uma faixa entre 54,0 e 71,0%, contendo entre 51,80 e 54,91% de celulose, entre 17,65 e 28,36% de hemicelulose, entre 7,99 e 10,12% de lignina. As hidr?lises enzim?ticas proporcionaram convers?es dos materiais em glicose entre 68,0 e 76,0%. Os rendimentos em etanol utilizando SSF e SSSF para a fibra de coco maduro pr?-tratada variaram entre 0,40 e 0,43 g/g, 0,43 e 0,45 g/g, respectivamente. Os materiais pr?-tratados por PA apresentaram rendimentos de s?lidos entre 42,92 e 92,74%, contendo entre 30,65 e 51,61% de celulose e entre 21,34 a 41,28% de lignina. As hidr?lises enzim?ticas resultaram nas convers?es dos materiais em glicose entre 84,10 e 92,52%. Os rendimentos em etanol utilizando casca de coco verde pr?-tratada e as estrat?gias SSF e SSSF foram entre 0,43 e 0,45 g/g. A fibra de coco maduro pr?-tratada por PHCHS apresentou rendimentos de s?lidos entre 21,64 e 60,52%, com aumento de celulose entre 28,40 e 131,20%, redu??o de hemicelulose entre 43,22 e 69,04%, redu??o de lignina entre 8,27 e 89,13%. A hidr?lise enzim?tica resultou em convers?o do material em glicose de 90,72%. Os rendimentos em etanol utilizando SSF e SSSF foram 0,43 e 0,46 g/g, respectivamente. Os materiais pr?-tratados por POEA apresentaram redu??es de s?lido entre 10,75 e 43,18%, aumento de celulose em at? 121,67%, redu??o de hemicelulose em at? 77,09% e redu??o de lignina em at? 78,22%. As hidr?lises enzim?ticas resultaram nas convers?es dos materiais em glicose entre 77,54 e 84,27%. Os rendimentos em etanol utilizando cacto pr?-tratado e as estrat?gias SSF e SSSF foram entre 0,41 e 0,44 g/g, 0,43 e 0,46 g/g, respectivamente. As fermenta??es alco?licas realizadas em biorreator resultaram em rendimentos e produ??o de etanol entre 0,42 e 0,46 g/g, 7,62 e 12,42 g/L, respectivamente. Os compostos inibit?rios apresentaram efeitos sin?rgicos negativos nas fermenta??es realizadas por P. stipitis, Z. mobilis e S. cerevisiae. O ?cido f?rmico e o ?cido ac?tico apresentaram efeitos mais significativos entre os compostos inibit?rios, seguido pelo hidroximetilfurfural, furfural e ?cido levul?nico. As fermenta??es realizadas em meio de cultivo dilu?do com ?gua marinha apresentaram resultados promissores, especialmente quando se utilizou S. cerevisiae (0,50 g/g) e Z. mobilis (0,49 g/g). Os diversos resultados obtidos no presente trabalho indicam que, os materiais lignocelul?sicos, pr?-tratamentos, estrat?gias fermentativas e micro-organismos estudados merecem aten??o por parecerem promissores e pass?veis de serem utilizados no contexto de biorrefinaria visando ? produ??o de etanol. / The present work investigated the potential of different residual lignocellulosic materials generated in rural and urban areas (coconut fibre mature, green coconut shell and mature coconut shell), and vegetable cultivated in inhospitable environments (cactus) aimed at the production of ethanol, being all materials abundant in the Northeast region of Brazil. These materials were submitted to pretreatments with alkaline hydrogen peroxide followed by sodium hydroxide (AHP-SHP), autohydrolysis (AP), hydrothermal catalyzed with sodium hydroxide (HCSHP) and alkali ethanol organosolv (AEOP). These materials pretreated were submitted to enzymatic hydrolysis and strategies of simultaneous saccharification and fermentation (SSF) and saccharification and fermentation semi-simultaneous (SSSF) by Saccharomyces cerevisiae, Zymomonas mobilis and Pichia stipitis. It was also evaluated the presence of inhibitory compounds (hydroxymethylfurfural, furfural, acetic acid, formic acid and levulinic acid) and seawater during the fermentative process. Materials pretreated with AHP-SHP have resulted in delignification of the materials in a range between 54 and 71%, containing between 51.80 and 54.91% of cellulose, between 17.65 and 28.36% of hemicellulose, between 7.99 and 10.12% of lignin. Enzymatic hydrolysis resulted in the conversions in glucose between 68 and 76%. Conversion yields in ethanol using SSF and SSSF for coconut fibre mature pretreated ranged from 0.40 and 0.43 g/g, 0.43 and 0.45 g/g, respectively. Materials pretreated by AP showed yields of solids between 42.92 and 92.74%, containing between 30.65 and 51.61% of cellulose, 21.34 and 41.28% of lignin. Enzymatic hydrolysis resulted in glucose conversions between 84.10 and 92.52%. Proceeds from conversion into ethanol using green coconut shell pretreated, in strategy SSF and SSSF, were between 0.43 and 0.45 g/g. Coconut fibre mature pretreated by HCSHP presented solids yields between 21.64 and 60.52%, with increased in cellulose between 28.40 and 131.20%, reduction of hemicellulose between 43.22 and 69.04% and reduction in lignin between 8.27 and 89.13%. Enzymatic hydrolysis resulted in the conversion in glucose of 90.72%. Ethanol yields using the SSF and SSSF were 0.43 and 0.46 g/g, respectively. Materials pretreated by AEOP showed solid reductions between 10.75 and 43.18%, cellulose increase up to 121.67%, hemicellulose reduction up to 77.09% and lignin reduced up to 78.22%. Enzymatic hydrolysis resulted in the conversion of glucose between 77.54 and 84.27%. Yields conversion into ethanol using the SSF and SSSF with cactus pretreated ranged from 0.41 and 0.44 g/g, 0.43 and 0.46 g/g, respectively. Fermentations carried out in bioreactors resulted in yields and ethanol production form 0.42 and 0.46 g/g and 7.62 and 12.42 g/L, respectively. The inhibitory compounds showed negative synergistic effects in fermentations performed by P. stipitis, Z. mobilis and S. cerevisiae. Formic acid and acetic acid showed most significant effects among the inhibitory compounds, followed by hydroxymethylfurfural, furfural and levulinic acid. Fermentations carried out in culture medium diluted with seawater showed promising results, especially for S. cerevisiae (0.50 g/g) and Z. mobilis (0.49 g/g). The different results obtained in this study indicate that lignocellulosic materials, pretreatments, fermentative processes strategies and the microorganisms studied deserve attention because they are promising and capable of being used in the context of biorefinery, aiming the ethanol production.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2015-11-27T15:18:54Z No. of bitstreams: 1 BrismarkGoesDaRocha_TESE.pdf: 14655007 bytes, checksum: f132218e797f47b22250ea1afea1399e (MD5) / Approved for entry into archive by Elisangela Moura (lilaalves@gmail.com) on 2015-11-30T21:25:07Z (GMT) No. of bitstreams: 1 BrismarkGoesDaRocha_TESE.pdf: 14655007 bytes, checksum: f132218e797f47b22250ea1afea1399e (MD5) / Made available in DSpace on 2015-11-30T21:25:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 BrismarkGoesDaRocha_TESE.pdf: 14655007 bytes, checksum: f132218e797f47b22250ea1afea1399e (MD5) Previous issue date: 2014-07-30 / O presente trabalho tem como objetivos extrair a fibra da folha do abacaxizeiro tipo P?rola para obter bast?es (?whiskers) de celulose destas fibras tratadas quimicamente, para utiliza??o como refor?o na fabrica??o de filmes de Biocomp?sito com Poli ?lcool Vin?lico (PVA) e Poli (?cido l?tico) (PLA) como matrizes. As amostras foram caracterizadas utilizando an?lises como TGA, FTIR e DSC. Tamb?m foram realizados ensaios das folhas para a identifica??o de macro e micro nutrientes. As amostras dos filmes de biocomp?sitos foram usadas para ensaios mec?nicos de tra??o nos filmes e o teste de biodegrada??o aer?bica, bem como nos filmes de 100% de PVA e PLA. A extra??o da fibra foi efetuada numa desfibradeira autom?tica, e em seguida as fibras extra?das foram lavadas v?rias vezes para remover as impurezas e foram tratadas com NaOH (hidr?xido de s?dio) e NaClO (hipoclorito de s?dio), para remover as impurezas inerentes ?s fibras e a cor natural, respectivamente. Em seguida, as fibras tratadas foram submetidas a um processo de hidr?lise com ?cido sulf?rico a 13,5%, para obten??o de bast?es de celulose. Foram produzidos filmes biocomp?sitos de PVA e PLA com bast?es de celulose nas concentra??es de 0%, 1%, 3%, 6%, 9% e 12%. ?gua destilada a 80?C ? 5 na dilui??o de PVA e diclorometano para a dilui??o do PLA na temperatura ambiente. Na prepara??o dos filmes foi utilizado o m?todo de ?casting?. Posteriormente foram realizados os testes de absor??o de ?gua pelos filmes produzidos. Para o ensaio mec?nico de tra??o dos filmes foi utilizada a norma ASTM D638-10 com velocidade de 50 mm/min. O teste estat?stico Qui-quadrado foi empregado para a verifica??o da exist?ncia de diferen?as significativas em n?vel de 0,05: comprimentos das folhas do abacaxizeiro e dos bast?es, procedimentos utilizados para filtra??o em filtro utilizando seringa de 0,2 ?m e filtragem atrav?s de centrifuga??o. Foi realizado estudo de hidrofilidade dos filmes com base no ?ngulo de contato. Tamb?m foi aplicado o teste Estat?stico T-Student com n?vel de signific?ncia (0,05) para comparar as espessuras dos filmes de PVA e PLA e das propriedades mec?nicas (tra??o). Na avalia??o da biodegradabilidade dos biocomp?sitos, bem como os filmes de 100% das matrizes de PVA e PLA, foi utilizado o teste de Sturm norma D5209. Os resultados indicam a presen?a de bast?es de celulose com comprimentos variandos de 7,33 nm a 186,17 nm. As espessuras em m?dia dos filmes de PVA e PLA eram de 0,153 ?m e 0,210 ?m, respectivamente. Foi observada uma forte correla??o linear diretamente proporcional entre a tra??o dos filmes de PVA e a concentra??o de bast?es de celulose nos filmes (0,7336), da espessura do filme de 0,1404. Juntos, a porcentagem de bast?es de celulose e a espessura dos filmes, correlacionaram 0,8740. No caso dos filmes de PLA, a correla??o entre o teor dos bast?es de celulose e a tra??o foi fraca, inversamente proporcional (-0,0057) e a espessura em -0,2602, totalizando -0,2659, isto ?, os bast?es de celulose n?o aderiram totalmente ao PLA. Na compara??o dos resultados da tra??o das duas matrizes polim?ricas, os bast?es de celulose contribu?ram na melhoria das propriedades mec?nicas no caso de PVA, mas h? uma diferen?a com rela??o a PLA. Nos testes de biodegradabilidade, foi observado a degrada??o total do filme de PVA ap?s 27 dias, enquanto o filme de PLA degradou em 20 dias, o que comprova que os filmes produzidos s?o biodegrad?veis. / This work has the main objective to obtain nano and microcrystals of cellulose, extracted from the pineapple leaf fibres (PALF), as reinforcement for the manufacture of biocomposite films with polymeric matrices of Poly(vinyl alcohol) (PVA) and Poly(lactic acid) (PLA). The polymer matrices and the nano and microcrystals of cellulose were characterised by means of TGA, FTIR and DSC. The analysis was performed on the pineapple leaves to identify the macro and micronutrients. The fibers of the leaves of the pineapple were extracted in a desfibradeira mechanical. The PALF extracted were washed to remove washable impurities and subsequently treated with sodium hydroxide (NaOH) and sodium hypochlorite (NaClO) in the removal of impurities, such as fat, grease, pectates, pectin and lignin. The processed PALF fibers were hydrolysed in sulfuric acid (H2SO4) at a concentration of 13.5 %, to obtain nano and microcrystals of cellulose. In the manufacture of biocomposite films, concentrations of cellulose, 0 %, 1 %, 3 %, 6 %, 9% and 12% were used as reinforcement to the matrices of PVA and PLA. The PVA was dissolved in distilled water at 80 ? 5 oC and the PLA was dissolved in dichloromethane at room temperature. The manufacture of biocomp?sitos in the form of films was carried out by "casting". Tests were carried out to study the water absorption by the films and mechanical test of resistance to traction according to ASTM D638-10 with a velocity of 50 mm/min.. Chi-square statistical test was used to check for the existence of significant differences in the level of 0.05: the lengths of the PALF, lengths of the nano and microcrystals of cellulose and the procedures used for the filtration using filter syringe of 0.2 ?m or filtration and centrifugation. The hydrophilicity of biocomp?sitos was analysed by measuring the contact angle and the thickness of biocomp?sitos were compared as well as the results of tests of traction. Statistical T test - Student was also applied with the significance level (0.05). In biodegradation, Sturm test of standard D5209 was used. Nano and microcrystals of cellulose with lengths ranging from 7.33 nm to 186.17 nm were found. The PVA films showed average thicknesses of 0.153 ?m and PLA 0.210 ?m. There is a strong linear correlation directly proportional between the traction of the films of PVA and the concentration of cellulose in the films (composite) (0,7336), while the thickness of the film was correlated in 0.1404. Nano and microcrystals of cellulose and thickness together, correlated to 0.8740. While the correlation between the cellulose content and tensile strength was weak and inversely proportional (- 0,0057) and thickness in -0.2602, totaling -0,2659 in PLA films. This can be attributed to the nano and microcrystals of cellulose not fully adsorbed to the PLA matrix. In the comparison of the results of the traction of the two polymer matrices, the nano and microcrystals have helped in reducing the traction of the films (composite) of PLA. There was still the degradation of the film of PVA, within a period of 20 days, which was not seen in the PLA film, on the other hand, the observations made in the literature, the average time to start the degradation is above 60 days. What can be said that the films are biodegradable composites, with hydrophilicity and the nano and microcrystals of cellulose, contribute positively in the improvement of the results of polymer matrices used.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-02-01T21:38:49Z No. of bitstreams: 1 AlexandreDeAraujoGuilherme_TESE.pdf: 4065530 bytes, checksum: 49957846009d7d512dc827b18e22f471 (MD5) / Approved for entry into archive by Elisangela Moura (lilaalves@gmail.com) on 2016-02-16T21:08:29Z (GMT) No. of bitstreams: 1 AlexandreDeAraujoGuilherme_TESE.pdf: 4065530 bytes, checksum: 49957846009d7d512dc827b18e22f471 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-02-16T21:08:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AlexandreDeAraujoGuilherme_TESE.pdf: 4065530 bytes, checksum: 49957846009d7d512dc827b18e22f471 (MD5) Previous issue date: 2014-09-08 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico - CNPq / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / Um estudo para a produ??o de a??cares redutores e etanol celul?sico, a partir de baga?o de cana-de-a??car, foi realizado incluindo-se no conceito de biorrefinaria. No estudo para a produ??o de a??cares redutores, foi visto que o tamanho da part?cula n?o influenciou na composi??o, na morfologia externa, nos grupos org?nicos, nem t?o pouco, na hidr?lise enzim?tica, nas condi??es aplicadas. A quantidade de enzimas celulases e ?-glicosidase foi otimizada reduzindo custo de processo e se produziu quantidades satisfat?ria de glicose e xilose, em biorreator, utilizando baga?o de cana pr?-tratado com ?cidos, ?lcalis e per?xido de hidrog?nio. A partir das caracteriza??es f?sico-qu?micas no baga?o de cana pr?-tratado por quatro formas distintas, foi visto que os pr?-tratamentos agem de forma diferente deixando a estrutura do material com a morfologia externa e grupos org?nicos diferentes para cada biomassa processada. Entretanto, pelo estudo de Difra??o de Raio-X n?o foi visto uma modifica??o dr?stica na cristalinidade da celulose do material lignocelulosico. Ap?s uma hidr?lise enzim?tica, foi obtido o melhor rendimento global em glicose e xilose utilizando o pr?-tratamento com hidr?xido de s?dio. No estudo do processo de Sacarifica??o e Fermenta??o Simult?nea (SFS) observou-se que o pr?-tratamento que mais favoreceu a produ??o de etanol foi o pr?-tratamento combinado com ?cido e ?lcali. Com o estudo cin?tico do SFS em biorreator, foi poss?vel monitorar todos os par?metros do processo, a??cares, biomassa celular e etanol, dando condi??es para uma otimiza??o em termos de quantidade de baga?o inicial, quantidade de inoculo e atividade enzim?tica inicial, bem como, gerar dados significativos para uma futura modelagem do sistema. O processo de SFS foi otimizado em sistema batelada e batelada alimentada obtendo-se rendimentos bem pr?ximos dos obtidos em um processo convencional de produ??o de etanol. Para a modelagem da hidr?lise enzim?tica, o modelo foi ajustado e representou de forma satisfat?ria o sistema complexo de hidr?lise enzim?tica do material lignocelulosico. A etapa final deste trabalho foi a modelagem do processo SFS utilizando o modelo de hidr?lise enzim?tica como primeira parte de um modelo mais complexo. De acordo com os resultados, foi visto que o modelo ainda precisa de alguns ajustes para representar de forma satisfat?ria todas as condi??es iniciais testadas. Portanto, os resultados aqui apresentados s?o de grande valor quando se pensa em produ??o de etanol celul?sico, bem como, a amplia??o de escala do processo SFS.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-07-08T22:01:32Z No. of bitstreams: 1 KarllaKarolinneFrancaLima_DISSERT.pdf: 1537522 bytes, checksum: 967ca67c3cfa1032ef3ac13ac94547d6 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-07-13T22:06:25Z (GMT) No. of bitstreams: 1 KarllaKarolinneFrancaLima_DISSERT.pdf: 1537522 bytes, checksum: 967ca67c3cfa1032ef3ac13ac94547d6 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-13T22:06:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 KarllaKarolinneFrancaLima_DISSERT.pdf: 1537522 bytes, checksum: 967ca67c3cfa1032ef3ac13ac94547d6 (MD5) Previous issue date: 2015-08-18 / A escassez energ?tica mundial desencadeou a possibilidade de explora??o e produ??o de hidrocarbonetos n?o convencionais, culminando na revolu??o energ?tica ocorrida nos Estados Unidos, e alavancando o interesse de outros pa?ses no desenvolvimento desses recursos naturais. A justificativa da pesquisa adv?m da demonstra??o do interesse brasileiro na utiliza??o das t?cnicas de fraturamento hidr?ulico em reservat?rios n?o convencionais, a partir da realiza??o da 12? rodada de licita??es da Ag?ncia Nacional de Petr?leo, G?s Natural e Biocombust?veis, juntamente com a edi??o da Resolu??o n. 21, de 10 de abril de 2014, da Ag?ncia Nacional do Petr?leo, G?s Natural e Biocombust?veis. O conflito entre a viabilidade econ?mica e os preju?zos socioambientais da explora??o e produ??o de hidrocarbonetos n?o convencionais no territ?rio brasileiro resultou na busca por uma solu??o jur?dica que viesse a ponderar os interesses econ?micos, sociais e ambientais. O objetivo geral reside na an?lise da regula??o da explora??o e produ??o de hidrocarbonetos n?o convencionais no Brasil, a fim de demonstrar que os instrumentos regulat?rios erigidos at? ent?o s?o insuficientes. Os objetivos espec?ficos consistem em investigar como a falta de uma regula??o eficiente pode vir a obstar o pr?prio desenvolvimento, analisar a import?ncia da sistematiza??o de um novo instrumento regulat?rio para a garantia da seguran?a jur?dica e energ?tica, identificar os principais impactos socioambientais negativos, e sugerir possibilidades de abordagens dentro do novo marco regulat?rio. A metodologia da pesquisa apresenta como m?todo de abordagem o hipot?tico-dedutivo, como m?todos de procedimento, ressaltam-se o hist?rico, o comparativo, o tipol?gico, o funcionalista e o sist?mico, e como t?cnica de pesquisa, destaca-se a realiza??o de uma interpela??o te?rico-descritiva, por meio de pesquisa bibliogr?fica, an?lise da normatiza??o e jurisprud?ncia brasileira, e um breve estudo comparado, com vistas a oferecer sugest?es de abordagem para um novo marco regulat?rio. / The global energy crisis triggered the possibility of unconventional hydrocarbons exploration and production, culminating in the US energy revolution as well as making other countries interested in the development of these natural resources. The justification for this research comes from Brazil's interest in the use of hydraulic fracturing techniques in unconventional resources since the Brazilian National Agency of Petroleum, Natural Gas and Biofuels (ANP) organized the 12th acquisition process and published the Resolution no. 21 of April 10, 2014. The conflict between economic viability and the social and environmental damage from exploration and production of unconventional hydrocarbons in Brazil resulted in the search for a legal solution that would consider the economic, social and environmental interests. The main purpose here is to analyze the regulation of unconventional oil exploration and production in Brazil in order to show lack of regulatory instruments so far. The specific objectives are to investigate how the lack of effective regulation may ultimately prevent the development itself, analyze the importance of systematization of a new regulatory tool for ensuring legal security and energy, identify the key negative environmental and social impacts, and suggest possibilities approaches within the new regulatory framework. The research methodology stands out the hypothetico-deductive model as approach, and the comparative model as procedural method. Moreover, the research techniques used here are performance of a theoretical and descriptive questioning over literature search, analysis of Brazilian standardization and case laws, and a brief comparative study, in order to provide suggested approaches for a new regulatory framework.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:58:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MarceloCT_DISSERT.pdf: 4272420 bytes, checksum: 469b4a24c24115a993cb7e2dfb5e568a (MD5) Previous issue date: 2011-08-03 / Electro-hydraulic servo-systems are widely employed in industrial applications such as robotic manipulators, active suspensions, precision machine tools and aerospace systems. They provide many advantages over electric motors, including high force to weight ratio, fast response time and compact size. However, precise control of electro-hydraulic systems, due to their inherent nonlinear characteristics, cannot be easily obtained with conventional linear controllers. Most flow control valves can also exhibit some hard nonlinearities such as deadzone due to valve spool overlap on the passage?s orifice of the fluid. This work describes the development of a nonlinear controller based on the feedback linearization method and including a fuzzy compensation scheme for an electro-hydraulic actuated system with unknown dead-band. Numerical results are presented in order to demonstrate the control system performance / Sistemas eletroidr?ulicos s?o amplamente utilizados em aplica??es industriais, tais como manipuladores rob?ticos, suspens?es ativas, m?quinas ferramentas de precis?o e sistemas aeroespaciais. Eles oferecem muitas vantagens sobre os motores el?tricos, incluindo alta for?a em rela??o ao peso, tempo de resposta r?pido e tamanho compacto. No entanto, o controle preciso de sistemas eletroidr?ulicos, devido ? sua inerente caracter?stica n?o linear, n?o pode ser facilmente obtido com os controladores lineares convencionais. Hoje em dia, gra?as ao desenvolvimento da Teoria da Estabilidade, proposta pelo matem?tico russo Lyapunov, e com os avan?os da tecnologia computacional, as t?cnicas de controle n?o linear v?m sendo cada vez mais utilizadas. A maioria das v?lvulas de controle de fluxo, al?m de possuir as n?o linearidades comuns geradas pela compressibilidade do fluido, tamb?m podem apresentar algumas n?o linearidades, como a zona morta devido ? sobreposi??o do carretel da v?lvula no orif?cio de passagem do fluido, impedindo o escoamento mesmo para um pequeno deslocamento do carretel, degradando a performance do controlador e gerando instabilidade no sistema em malha fechada. Este trabalho descreve o desenvolvimento de um controlador n?o linear, baseado no m?todo de lineariza??o por realimenta??o com a inclus?o de uma estrat?gia de compensa??o difusa implementada matematicamente na din?mica do modelo de um sistema acionado eletroidraulicamente com banda morta desconhecida. Resultados num?ricos s?o apresentados para demonstrar o desempenho do sistema de controle

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2018-03-21T11:51:42Z No. of bitstreams: 1 FrancinaldoLeiteDaSilva_TESE.pdf: 3609009 bytes, checksum: 2c514bec8990f69a112dbf03fff72a30 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2018-03-23T12:33:28Z (GMT) No. of bitstreams: 1 FrancinaldoLeiteDaSilva_TESE.pdf: 3609009 bytes, checksum: 2c514bec8990f69a112dbf03fff72a30 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-23T12:33:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 FrancinaldoLeiteDaSilva_TESE.pdf: 3609009 bytes, checksum: 2c514bec8990f69a112dbf03fff72a30 (MD5) Previous issue date: 2017-12-19 / Nativa do Brasil, a Carna?ba (Copernicia prunifera) tem sido utilizada para diversos fins, incluindo a produ??o de cera a partir de suas folhas, cujo processo gera uma quantidade consider?vel de res?duo, o qual se caracteriza como uma fibra rica em celulose e, portanto, com um potencial para uso como fonte de carbono para a produ??o de enzimas celulol?ticas e etanol. A estrutura qu?mica desse material apresenta a celulose ligada a componentes estruturalmente complexos, como a hemicelulose e a lignina, o que dificulta a produ??o das celulases por fungos filamentosos, bem como, a sua hidr?lise enzim?tica, sendo imprescind?vel a utiliza??o de um pr?-tratamento para a viabiliza??o desses processos. O presente estudo avaliou o efeito de diferentes pr?-tratamentos na palha de carna?ba para a produ??o de enzimas lignocelulol?ticas e para a hidr?lise enzim?tica com vistas ? produ??o de etanol celul?sico por meio dos conceitos de biorrefinaria e microdestilaria. Na primeira etapa deste trabalho, o res?duo da palha de carna?ba foi submetido aos pr?-tratamentos hidrot?rmico (HT), alcalino (AL), ?cido alcalino (AA) e per?xido de hidrog?nio alcalino (A-HP). Os res?duos pr?-tratados e n?o tratado foram caracterizados quimicamente conforme o protocolo da National Renewable Energy Laboratory (NREL) e, fisicamente, por meio das an?lises de Microscopia Eletr?nica de Varredura (MEV), Difra??o de Raio X (DRX) e Espectroscopia de Infravermelho Transformada de Fourier (FTIR). Uma parte de cada res?duo foi utilizada para produ??o de enzimas por meio de Fermenta??o em Estado S?lido (FES), utilizando o fungo Trichoderma reesei CCT-2768. As atividades FPAse, CMCase, ?-glicosidase e xilanase dos extratos foram estimadas e a produ??o posteriormente otimizada. A outra parte dos res?duos foi submetida ? Sacarifica??o e Simult?nea Fermenta??o (SSF) com enzimas comerciais, utilizando as leveduras Saccharomyces cerevisiae UFLA CA11, Saccharomyces cerevisiae CAT-1 e Kluyveromyces marxianus ATCC-36907. Os resultados dos pr?-tratamentos AL, AA e A-HP se destacaram em termos de remo??o de lignina, segundo as an?lises qu?mica e f?sica dos res?duos. Os estudos evidenciaram que o pr?-tratamento da palha da carna?ba com A-HP possui maior capacidade de indu??o da produ??o de enzimas lignocelulol?ticas ao se comparar com outros res?duos lignocelul?sicos, como coco, caju e cana-de-a??car, pr?-tratados pelo mesmo m?todo. A otimiza??o da produ??o de enzimas lignocelulol?ticas permitiu a produ??o de um extrato enzim?tico com atividade FPase de 2,4 U/g e xilanases de 172 U/g. A aplica??o do extrato enzim?tico na hidr?lise do baga?o de cana-de-a??car pr?-tratado mostrou efici?ncia de 86,96%. A hidr?lise enzim?tica, com enzimas comerciais, do res?duo da carna?ba submetido ao pr?-tratamento AL, apresentou a maior convers?o de a??cares (64,43%) e, ao ser submetido ? SSF, produziu 7,53 g/L de etanol, usando Kluyveromyces marxianus ATCC-36907 cultivada a 45 ?C. Os resultados evidenciam, portanto, o potencial biotecnol?gico do res?duo da carna?ba para a produ??o de enzimas celulol?ticas e na obten??o de bioetanol em um arranjo de biorrefinaria e microdestilaria. / Native to Brazil, Carnauba (Copernicia prunifera) has been used for several purposes, including the wax production from its leaves, in the process that generates a considerable amount of residue. This residue is characterized as a fiber rich in cellulose and therefore with potential latent for use as a source of carbon for the production of cellulolytic enzymes and bioethanol. However, the chemical structure of this material presents cellulose bound to structurally complex components, such as hemicellulose and lignin, which hinders the production of cellulases by filamentous fungi, as well as its enzymatic hydrolysis, being essential to use of a pre-treatment for the viability of these processes. The present study evaluated the effect of different pre-treatments on carnauba straw for the production of lignocellulolytic enzymes and for the enzymatic hydrolysis with a view to the production of cellulosic ethanol through the concepts of biorefinery and micro-distillery. In the first stage, carnauba straw residue was submitted to hydrothermal (HT), alkaline (AL), alkaline acid (AA) and alkaline hydrogen peroxide (A-HP) pre-treatments. The pretreated and untreated residues were chemically characterized according to the National Renewable Energy Laboratory (NREL) protocol and, physically, by Scanning Electron Microscopy (MEV), X-Ray Diffraction (XRD) and Spectroscopy of Infrared by Fourier Transform (FTIR). A part of each residue was used to produce enzymes by means of Solid State Fermentation (FES), using the fungus Trichoderma reesei CCT-2768. The FPAse, CMCase, ?-glycosidase and xylanase activities of the extracts were estimated and the production was subsequently optimized. The other part of the residues was subjected to Saccharification and Simultaneous Fermentation (SSF) using commercial enzymes and Saccharomyces cerevisiae UFLA CA11, Saccharomyces cerevisiae CAT-1 and Kluyveromyces marxianus ATCC-36907. The results of the pretreatments AL, AA and A-HP stood out in terms of the removal of lignin, according to the chemical and physical analysis of the residues. The studies showed that pretreatment of carnauba straw with A-HP has a higher capacity to induce the production of lignocellulolytic enzymes when compared to other residues, such as coconut, cashew apple and sugar cane, pretreated by the same method. The optimization of the production of lignocellulolytic enzymes allowed the production of an enzymatic extract with FPase activity of 2.4 U/g and xylanases of 172 U/g. The application of the enzymatic extract in the hydrolysis of pretreated sugarcane bagasse showed efficiency of 86.96%. The use of AL pretreated carnauba residue in enzymatic hydrolysis, with commercial enzymes, showed a higher conversion of sugars (64.43%) and, when submitted to SSF, produced 7.53 g/L of ethanol, using Kluyveromyces marxianus ATCC-36907 cultured at 45 ?C. The results showed, therefore, the biotechnological potential of the carnauba residue for the production of cellulolytic enzymes and the production of bioethanol by means of biorefinery and micro distillery.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-01-10T12:38:21Z No. of bitstreams: 1 RuthineiaJessicaAlvesDoNascimento_TESE.pdf: 6329302 bytes, checksum: f22f9fe27a39b94fcd9cc9ae37adb3f4 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-01-11T13:40:12Z (GMT) No. of bitstreams: 1 RuthineiaJessicaAlvesDoNascimento_TESE.pdf: 6329302 bytes, checksum: f22f9fe27a39b94fcd9cc9ae37adb3f4 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-11T13:40:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RuthineiaJessicaAlvesDoNascimento_TESE.pdf: 6329302 bytes, checksum: f22f9fe27a39b94fcd9cc9ae37adb3f4 (MD5) Previous issue date: 2016-06-29 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico (CNPq) / Este trabalho, em uma primeira etapa, investiga a aplica??o da espectroscopia no infravermelho pr?ximo para a caracteriza??o qualitativa r?pida da fibra da casca de coco verde e avalia o potencial deste material lignocelul?sico para a produ??o de etanol de segunda gera??o. Em uma segunda etapa, os dados de espectroscopia no infravermelho pr?ximo foram associados a m?todos de pr?-tratamento matem?tico de dados diferentes. M?todos de calibra??o multivariada foram investigados quanto ao seu potencial para o monitoramento em tempo real do processo de hidr?lise enzim?tica da fibra da casca de coco verde. A fibra da casca de coco verde foi submetida a quatro tipos de pr?-tratamentos f?sico-qu?micos: Pr?-tratamento com ?cido sulf?rico dilu?do (2% p/v), pr?-tratamento com ?cido fosf?rico dilu?do (0,2% p/v), pr?-tratamento alcalino (NaOH 0,5% p/v) e pr?-tratamento hidrot?rmico. Foram avaliadas as mudan?as de morfologia, composi??o qu?mica e de ?ndice de cristalinidade ocasionadas pelos pr?-tratamentos f?sico-qu?micos utilizados. Tamb?m foram investigadas a influ?ncia dos pr?-tratamentos nos rendimentos da hidr?lise enzim?tica e no rendimento de etanol te?rico deste processo. Mudan?as nos teores de lignina, hemicelulose e celulose cristalina foram caracterizadas por m?todos tradicionais, como MEV, DRX e utilizando um m?todo anal?tico alternativo, a espectroscopia NIR, onde bons resultados foram obtidos. O pr?-tratamento com ?cido fosf?rico dilu?do mostrou-se como o mais eficiente quando se visa ? produ??o de bioetanol, resultando em 39,16% de rendimento de hidr?lise enzim?tica e 83,68 L/t de fibra de rendimento de etanol te?rico. Os modelos de calibra??o para o monitoramento foram constru?dos e otimizados pelo processo de valida??o cruzada e a capacidade preditiva destes foram analisadas pelo processo de valida??o externa. Os pr?-tratamento matem?ticos realizados nos dados espectrais foram a varia??o padr?o normal (Standard normal variate-SNV), corre??o multiplicativa de luz (Multiplicative scatter correction-MSC) e suaviza??o por media m?vel (Smoothing moving average-SMA) associados a 1? e 2? derivada de Savitzky-Golay. Os intervalos de calibra??o para ART, glicose, convers?o de celulose e rendimento de etanol te?rico foram: 0,12 ? 7,87 g.L-1; 0,00 ? 5,87 g.L-1; 0,00 ? 28,85% e 0,00 ? 61,68 L/t de fibra. Os melhores modelos de calibra??o para quantifica??o de ART, glicose, convers?o de celulose e rendimento de etanol te?rico foram obtidos para o pr?-tratamento matem?tico SMA + 2? derivada apresentando valores de R2 e RMSEP iguais a, 0,98 e 0,1994 g.L-1, para ART; 0,99 e 0,0266g.L-1, para glicose; 0,99 e 0,1839%, para convers?o de celulose; 0,99 e 0,2279 L/t para rendimento de etanol te?rico. Os modelos de calibra??o obtidos foram utilizados para o monitoramento de um processo de hidr?lise enzim?tica da fibra da casca de coco verde com a obten??o de resultados satisfat?rios para o monitoramento da etapa de hidr?lise enzim?tica do processo de fabrica??o de etanol de segunda gera??o. / This study investigates the application of near infrared spectroscopy for rapid qualitative characterization of coconut husk fiber and evaluates the potential of this lignocellulosic material for producing second-generation ethanol. The near infrared spectroscopy associated with methods of data mathematical pretreatment and multivariate calibration methods have been used to their potential for real time monitoring of coconut husk fiber enzymatic hydrolysis process. The coconut husk was subjected to four types of physico-chemical pretreatments: Pretreatment with dilute sulfuric acid (2% w/v), pretreatment with dilute phosphoric acid (0.2% w/v), alkaline pretreatment (NaOH 0.5% w/v) and hydrothermal pretreatment. Morphological changes, chemical composition and crystallinity index variations caused by the physical-chemical pretreatments were evaluated. Also, the influence of pretreatments in enzymatic hydrolysis yield and the theoretical ethanol yield was investigated. The changes in lignin, hemicellulose and crystalline cellulose were characterized by traditional methods such as SEM and XRD as well as using an alternative analytical method such as NIR spectroscopy showing good results. Pretreatment with dilute phosphoric acid proved to be more efficient aiming the production of bioethanol, resulting in aproximately 39.16% of enzymatic hydrolysis yield and 83.68 L/t of theoretical ethanol yield. The monitoring calibration models were built and optimized with the cross-validation process and the models predictive ability were analyzed by the external validation. The mathematical pretreatments performed on spectral data were Standard normal variation (SNV), Multiplicative scatter correction (MSC) and Smoothing moving average (SMA) coupled with 1st and 2nd derivative of Savitzky-Golay. The calibration intervals for ART, glucose, cellulose conversion and theoretical ethanol yield were: 0.12 ? 7.87 g.L-1; 0.00 ? 5.87 g.L-1; 0.00 ? 28.85% and 0,00 ? 61,68 L/t of fiber. The best calibration models for quantification of ART, glucose, cellulose conversion and the theoretical ethanol yield were obtained for the mathematical pretreatment SMA + 2nd derivative having R2 and RMSEP values equal to, 0.98 and 0.1994 g.L-1, for ART; 0.99 and 0,0266 g.L-1 for glucose; 0.99 and 0.1839% for cellulose conversion; 0.99 and 0.2279 L/t of theoretical ethanol yield. The obtained calibration models were used for monitoring an enzymatic hydrolysis process of coconut husk with satisfactory results.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-10-05T00:11:27Z No. of bitstreams: 1 DeboraMichelleGoncalvesDeAmorim_DISSERT.pdf: 1045671 bytes, checksum: 9457f9af138fc5b16cd8f13019d85f5a (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-10-16T22:23:08Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DeboraMichelleGoncalvesDeAmorim_DISSERT.pdf: 1045671 bytes, checksum: 9457f9af138fc5b16cd8f13019d85f5a (MD5) / Made available in DSpace on 2017-10-16T22:23:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DeboraMichelleGoncalvesDeAmorim_DISSERT.pdf: 1045671 bytes, checksum: 9457f9af138fc5b16cd8f13019d85f5a (MD5) Previous issue date: 2017-07-18 / Objetivo: Avaliar o impacto da adi??o do hidr?xido de c?lcio ? Ca(OH)2 na neutraliza??o do pH e grau de convers?o de adesivos autocondicionantes experimentais. M?todos: Quatro adesivos foram formulados em dois frascos: Frasco A, contendo UDMA, HEMA, GDMA-P, TPO, DH e solvente; Frasco B: composto por UDMA, HEMA, TPO, DH, solventes. Os solventes utilizados foram etanol e ?gua (1:1). A vari?vel de formula??o testada foi a concentra??o de Ca(OH)2, adicionado ao frasco B, nas fra??es em massa de 0% (controle), 1%, 2% e 4%. Sendo assim, os adesivos foram divididos em quatro grupos (A+B0; A+B1; A+B2; A+B4). Volumes iguais dos frascos A e B de cada adesivo foram misturados e ~5ul dessa mistura foram inseridos em moldes de silicona para confec??o dos discos. Antes da polimeriza??o do adesivo, o pH dos mesmos foi aferido, atrav?s de um pHmetro. Ap?s a fotoativa??o, os discos (n=5) foram imersos em ?gua destilada, e leituras do pH do eluato foram realizadas por 72h. Para avalia??o do grau de convers?o, cinco amostras de cada adesivo foram submetidas ao FTIR, com dispositivo de reflect?ncia total atenuada (ATR), antes e ap?s a fotoativa??o das amostras. Para os procedimentos de fotoativa??o, foi utilizada uma fonte de luz LED de 3? gera??o - Bluephase G2. Os dados foram estatisticamente avaliados por meio dos testes ANOVA 1 fator (grau de convers?o e pH do adesivo) e 2 fatores (pH do eluato) e p?s teste de Tukey (p<0,05). Resultado: No teste de grau de convers?o n?o foi encontrado diferen?a estatisticamente significativa entre os adesivos experimentais testados. O pH dos adesivos experimentais testados foram todos estatisticamente diferentes entre si. O pH do eluato foi neutralizado nos gupos A+B2 e A+B4 ap?s o per?odo de imers?o. Conclus?o: o grau de convers?o n?o foi afetado pela incorpora??o do hidr?xido de c?lcio. O pH do adesivo e do eluato foi neutralizado com a adi??o do hidr?xido de c?lcio. / Purpose: To evaluate the impact of the addition of calcium hydroxide - Ca (OH) 2 on the neutralization of pH and degree of conversion of experimental self - etching adhesives. Methods: Four adhesives were formulated in two flasks: Bottle A, containing UDMA, HEMA, GDMA-P, TPO, DH and solvent; Bottle B: composed of UDMA, HEMA, TPO, DH. The solvents used were ethanol and water (1: 1). The concentration of Ca (OH) 2, added to flask B, in the mass fractions of 0% (control), 1%, 2% and 4% was evaluated, and the adhesives were divided into four groups (A + B0, A + B1, A + B2, A + B4). Equal volumes of bottles A and B of each adhesive were mixed and ~ 5 ? of this mixture was inserted into silicone molds to make the disks. Before polymerization of the adhesive the pH of the adhesive was measured through a pH meter. After the photoactivation, the disks (n = 5) were immersed in distilled water, and pH readings of the eluate were performed for 72h. To evaluate the degree of conversion, five samples of each adhesive were submitted to the FTIR, with attenuated total reflectance (ATR) device, before and after the photoactivation of the samples. For the photoactivation procedures, a 3rd generation LED light source - Bluephase G2 was used. The data were statistically evaluated by ANOVA 1 factor (degree of conversion and pH of the adhesive) and 2 factors (pH of the eluate) and Tukey's post-test (p <0.05). Results: No statistically significant difference was found between the experimental adhesives tested in the conversion test. The pH of the experimental adhesives tested were all statistically different from each other. The pH of the eluate was neutralized in the A + B2 and A + B4 groups after the immersion period. Conclusion: the degree of conversion was not affected by the incorporation of calcium hydroxide. The pH of the adhesive and the eluate was neutralized with the addition of calcium hydroxide. Keywords: Calcium Hydroxide, Spectroscopy, Fourier Transform Infrared, Dentin-Bonding Agents.

Submitted by Jorge Silva (jorgelmsilva@ufrrj.br) on 2017-07-12T19:19:51Z No. of bitstreams: 1 2015 - Matheus Gomes Ferreira.pdf: 3047516 bytes, checksum: 3232f27bdf2c2fd0b3942a410158e76e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-12T19:19:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015 - Matheus Gomes Ferreira.pdf: 3047516 bytes, checksum: 3232f27bdf2c2fd0b3942a410158e76e (MD5) Previous issue date: 2015-07-10 / CAPES / In this work were prepared by coprecipitation and characterized by powder XRD and FTIR compounds of the hydrotalcite type, known as Layered Double Hydroxides (LDH), intercalated with the glyphosate anion (GLYP), and the conditions of preparation and the stoichiometric ratio Mg:Al:GLYP were studied. The best condition observed was under reflux for 30 hours and stoichiometric ratio 2: 1: 1 for Mg+2, Al+3 and GLYP, as indicated by the characteristic bands of LDH intercalated with glyphosate and no other bands present, which could be assigned to other intercalated ions or to free glyphosate. Under those preparation conditions the LDH interlamellar spacing was 0.62 nm, compatible with the intercalation of glyphosate. The controlled release of glyphosate was studied using ion exchange reactions of Layered Double Hydroxides containing glyphosate with an aqueous medium containing carbonate, chloride or nitrate anions. In those cases the glyphosate was quantified spectrophotometrically by Ruhemann's purple method (?max = 570 nm), and the initial releasing rates of 0.65 mg/ml/h (carbonate), 0.14 mg/ml/h (nitrate) and 0.08 mg/ml/h (chloride) were measured. Regarding the XRD patterns of the ion-exchanged products, it was observed that the structure of HDL was maintained, but with the reduction of the interlayer spacing in all cases, having a sufficient size for the anion of the involved ion exchange, but not enough for the presence of GLYP, demonstrating so that the exchange was successful. / Neste trabalho foram preparados por coprecipita??o e caracterizados por DRX de p? e FTIR compostos do tipo hidrotalcita, conhecidos como Hidr?xidos Duplos Lamelares (HDL), intercalados com o ?nion glifosato (GLYP), e foram estudadas as melhores condi??es de prepara??o e a raz?o estequiom?trica Mg:Al:GLYP. A melhor condi??o foi sob refluxo por 30 horas e raz?o estequiom?trica 2:1:1 para Mg+2, Al+3, e GLYP, a partir da observa??o das bandas caracter?sticas no espectro de FTIR de um HDL intercalado com glifosato, sem outras bandas presentes que pudessem ser atribu?das a outros ?ons intercalados ou ao glifosato livre. Nessas condi??es de preparo o espa?amento interlamelar do HDL foi de 0,62 nm, compat?vel com a intercala??o do glifosato. A libera??o controlada do glifosato foi estudada atrav?s de rea??es de troca i?nica dos Hidr?xidos Duplos Lamelares contendo glifosato com um meio aquoso contendo os ?nions carbonato, cloreto ou nitrato. Nestes casos o glifosato foi quantificado espectrofotometricamente pelo m?todo do p?rpura de Ruhemann (?max = 570 nm), e foram obtidas as taxas de libera??o iniciais de 0,65 mg/ml/h para carbonato, 0,08 mg/ml/h para cloreto e 0,14 mg/ml/h para nitrato. Nos difratogramas de raios-X dos produtos das trocas i?nicas, em todos os casos foram observadas a manuten??o da estrutura do HDL e a diminui??o do espa?o interlamelar, de 0,62 nm para valores entre 0,33 e 0,35 nm, tamanho suficiente para o ?nion da troca i?nica envolvido, mas n?o suficiente ainda para a presen?a de GLYP, demonstrando assim que a troca foi bem sucedida.