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Hidrolise acida de complexos de Fe (II) com ligantes-diiminas : efeitos eletronicos e estericos e influencia do meio ionico

Aud, Angela Maria Possati 31 August 2018 (has links)
Orientador : Eduardo Joaquim de Souza Vichi / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica. / Made available in DSpace on 2018-08-31T08:08:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Aud_AngelaMariaPossati_M.pdf: 4263175 bytes, checksum: 088a1c7ceaaecfc7f436fab7d3a48a04 (MD5) Previous issue date: 1981 / Resumo: Por apresentar basicamente fórmulas, o resumo, na íntegra, poderá ser visualizado no texto completo da tese digital. / Mestrado
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Estudo da casca de café como matéria prima em processos fermentativos / Study of the coffee husk as feedstock for fermentative processes

Freitas, Wagner Luiz da Costa 27 November 2015 (has links)
O Brasil é um país com forte produção agrícola, produzindo anualmente uma grande quantidade de biomassa vegetal, proveniente de resíduos agroflorestais, como o bagaço de cana-de-açúcar, a casca de café, entre outros. As biomassas de origem vegetal são constituídas basicamente por frações de celulose, hemicelulose e lignina que encontram-se intimamente associadas dando origem a uma estrutura recalcitrante do vegetal. O presente estudo teve como objetivo contribuir para o emprego de uma nova matéria-prima, a casca de café, para obtenção de produtos com valor agregado. Foi analisado a composição química da casca de café para determinar os valores de compostos extrativos, celulose, hemicelulose, lignina e cinzas. Foi analisado também diferentes condições de pré-tratamento ácido e pré-tratamento alcalino, seguido de sacarificação, da casca de café. Os hidrolisados obtidos foram submetidos à fermentação pelas leveduras Scheffersomyces shehatae UFMG-HM 52.2 e Candida guilliermondii FTI 20037 para produção de etanol e xilitol, respectivamente e Saccharomyces cerevisiae 174 para produção de etanol pelos métodos SHF (Separate Hydrolysis and Fermentation) e SSF (Simultaneous Saccharification and Fermentation). A caracterização química da casca de café apresentou concentrações de 38,05% de compostos extrativos, 24% de celulose, 19% de hemicelulose, 13,68% de lignina e cerca de 0,36% em cinzas. As melhores condições de pré-tratamento ácido forneceram um hidrolisado com 31,35 g/L de xilose, 12,42 g/L de glicose, 1,25 g/L de ácido acético e pH de 0,8. A fermentação do hidrolisado ácido produziu 6,1 g/L de etanol, com um Yp/s de 0,27 g/g. A fermentação do hidrolisado hemicelulósico de casca de café para produção de xilitol apresentou valores de 2,82 g/L do produto, com um Yp/s de 0,16 g/g. A produção de etanol pelo método SHF a partir do hidrolisado enzimático da casca de café foi de 4,89 g/L nas primeiras 12 horas de fermentação, com Yp/s de 0,20 g/g. A fermentação pelo método SSF produziu 4,66 g/L de etanol, com um Yp/s de 0,17 g/g de etanol no período de 18 horas de fermentação. Frente a isto é possível concluir que a casca de café é uma biomassa com potencial para uso em processos biotecnológicos na produção de compostos com valor agregado como etanol e xilitol. / Brazil is a country with strong agriculture, producing a large amount of plant biomass from agroindustrial waste, such as sugarcane bagasse, coffee husk, among others. Biomasses from plants are basically constituted of cellulose, hemicellulose and lignin, which are deeply associated, resulting in a recalcitrant structure in the plant. The present study aimed at contributing for the application of a new feedstock, coffee husk, for obtaining value-added products. The chemical composition of the coffee husk was analyzed in order to determine values of extractive compounds, cellulose, hemicellulose, lignin and ashes. It was also analyzed different conditions of acid pretreatment and alkaline pretreatment, followed by saccharification, of coffee husks in order to improve the release of sugars. The hydrolysates were fermented by the yeasts Scheffersomyces shehatae UFMG-HM 52.2 and Candida guilliermondii FTI 20037 for the production of ethanol and xylitol, respectively, and by the yeast Saccharomyces cerevisiae 174 for the production of ethanol through SHF (Separate Hydrolysis and Fermentation) and SSF (Simultaneous Saccharification and Fermentation) methods. Chemical characterization of the coffee husk presented 38.05% of extractive compounds, 24% of cellulose, 19% of hemicellulose, 13.68% of lignin and around 0.36% of ashes. The best conditions for acid pretreatment yielded 31.35 g/L in xylose, 12.42 g/L glucose and 1.25 g/L acetic acid in 0.8 pH. Acid hydrolysate fermentation of coffee husk produced 6.1 g/L of ethanol, with an YP/S of 0.16 g/g. Ethanol production through SHF methods from enzymatic hydrolysate of coffee husk yielded 4.89 g/L in the first 12 hours of the process, with an YP/S of 0.20 g/g. SSF process yielded 4.66 g/L of ethanol with YP/S of 0.17 g/g after 18 hours of fermentation. It is possible to conclude, thus, that coffee husk is a biomass with potential for biotechnological applications in the production of value-added compounds, such as ethanol and xylitol.
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Estudo das características estruturais de amidos: efeito do 'annealing', da hidrólise ácida e da hidrólise enzimática

Rocha, Thaís de Souza [UNESP] 01 September 2010 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:31:03Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-09-01Bitstream added on 2014-06-13T19:19:57Z : No. of bitstreams: 1 rocha_ts_dr_sjrp.pdf: 2028689 bytes, checksum: fc26ec97a8f0c09ef335056fc152bcbe (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Para auxiliar o entendimento da estrutura semicristalina de grânulos de amido, o ‘annealing’ e as hidrólises ácida e enzimática de amidos granulares podem ser empregados. Este trabalho teve o objetivo de utilizar estes tratamentos para obter maiores informações sobre a estrutura granular de amidos de diferentes fontes botânicas, além de compreender o mecanismo de reorganização da estrutura granular provocada pelo ‘annealing. Amidos de milho normal, milho ceroso, mandioca, mandioquinha-salsa e batata foram isolados e caracterizados quanto a sua composição química, distribuição dos comprimentos de cadeias ramificadas da amilopectina, difração de raios-X, propriedades de pasta e propriedades térmicas. Suspensões de amidos nativos (5% p/v) foram submetidas ao ‘annealing’ à temperatura de 2 a 3 ºC menores que as temperaturas de início de gelatinização de cada amido, por 24 horas. Após ‘annealing’, os amidos foram avaliados quanto às suas características morfológicas (microscopia óptica, SEM e microscopia a laser confocal), teores de amilose, distribuição dos comprimentos de cadeias ramificadas da amilopectina, difração de raios-X, massa molar da amilopectina, propriedades térmicas e suscetibilidade às hidrólises enzimática (alfa-amilase e amiloglucosidase) e ácida. Os amidos submetidos à hidrólise enzimática ou ácida (em diferentes tempos) foram também avaliados quanto ao teor de amilose, massa molar da amilopectina, SEM, distribuição dos comprimentos de cadeias ramificadas da amilopectina, difração de raios-X e propriedades térmicas. O amido de mandioquinha-salsa apresentou características estruturais diferentes das apresentadas pelos outros amidos. Como o amido de batata, este amido apresentou polimorfismo tipo B e altas proporções de cadeias laterais muito longas (DP > 37) da amilopectina, o que pode ter superestimado... / To help understanding the semi-crystalline structure of starch granules, the annealing, the enzymatic and acid hydrolysis can be performed. Objectives of this study were to use these treatments to obtain more information about the granular structure of starches from different botanical sources, and help comprehend the starch granular reorganization mechanism provoked by annealing. Normal corn, waxy corn, cassava, Peruvian carrot and potato starches were isolated and characterized regarding their chemical compositon, amylopectin branch-chain length distribution, X-ray diffraction, pasting properties and thermal properties. Starches suspensions (5% w/v) were subjected to annealing for 24h at 3 ºC below the onset gelatinization temperatures of each starch. After annealing, the starches were evaluated regarding their morphological characteristics (optical microscopy, SEM, laser confocal microscopy), amylose content, amylopectin branch-chain length distribution, X-ray diffraction, amylopectin molar mass, thermal properties and susceptibility to enzymatic hydrolysis (alpha-amylase and amiloglucosidase) and acid hydrolysis. The starches subjected to enzymatic and acid hydrolysis (at different times) were also evaluated regarding their amylose content, amylopectin molar mass, SEM, amylopectin branch-chain length distribution, X-ray diffraction and thermal properties. Peruvian carrot starch had structural characteristics different of that of the other starches. As potato starch, it displayed a B-type Xray diffraction pattern and high proportion of very long amylopectin branch-chains (DP 37), which may have overestimated the apparent amylose content of these starches. However, the Peruvian carrot starch also displayed a high amount of short amylopectin branch-chains (DP 6-12). Normal corn and waxy corn starches displayed an A-type pattern and cassava starch displayed a CA-type... (Complete abstract click electronic access below)
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Estudo da casca de café como matéria prima em processos fermentativos / Study of the coffee husk as feedstock for fermentative processes

Wagner Luiz da Costa Freitas 27 November 2015 (has links)
O Brasil é um país com forte produção agrícola, produzindo anualmente uma grande quantidade de biomassa vegetal, proveniente de resíduos agroflorestais, como o bagaço de cana-de-açúcar, a casca de café, entre outros. As biomassas de origem vegetal são constituídas basicamente por frações de celulose, hemicelulose e lignina que encontram-se intimamente associadas dando origem a uma estrutura recalcitrante do vegetal. O presente estudo teve como objetivo contribuir para o emprego de uma nova matéria-prima, a casca de café, para obtenção de produtos com valor agregado. Foi analisado a composição química da casca de café para determinar os valores de compostos extrativos, celulose, hemicelulose, lignina e cinzas. Foi analisado também diferentes condições de pré-tratamento ácido e pré-tratamento alcalino, seguido de sacarificação, da casca de café. Os hidrolisados obtidos foram submetidos à fermentação pelas leveduras Scheffersomyces shehatae UFMG-HM 52.2 e Candida guilliermondii FTI 20037 para produção de etanol e xilitol, respectivamente e Saccharomyces cerevisiae 174 para produção de etanol pelos métodos SHF (Separate Hydrolysis and Fermentation) e SSF (Simultaneous Saccharification and Fermentation). A caracterização química da casca de café apresentou concentrações de 38,05% de compostos extrativos, 24% de celulose, 19% de hemicelulose, 13,68% de lignina e cerca de 0,36% em cinzas. As melhores condições de pré-tratamento ácido forneceram um hidrolisado com 31,35 g/L de xilose, 12,42 g/L de glicose, 1,25 g/L de ácido acético e pH de 0,8. A fermentação do hidrolisado ácido produziu 6,1 g/L de etanol, com um Yp/s de 0,27 g/g. A fermentação do hidrolisado hemicelulósico de casca de café para produção de xilitol apresentou valores de 2,82 g/L do produto, com um Yp/s de 0,16 g/g. A produção de etanol pelo método SHF a partir do hidrolisado enzimático da casca de café foi de 4,89 g/L nas primeiras 12 horas de fermentação, com Yp/s de 0,20 g/g. A fermentação pelo método SSF produziu 4,66 g/L de etanol, com um Yp/s de 0,17 g/g de etanol no período de 18 horas de fermentação. Frente a isto é possível concluir que a casca de café é uma biomassa com potencial para uso em processos biotecnológicos na produção de compostos com valor agregado como etanol e xilitol. / Brazil is a country with strong agriculture, producing a large amount of plant biomass from agroindustrial waste, such as sugarcane bagasse, coffee husk, among others. Biomasses from plants are basically constituted of cellulose, hemicellulose and lignin, which are deeply associated, resulting in a recalcitrant structure in the plant. The present study aimed at contributing for the application of a new feedstock, coffee husk, for obtaining value-added products. The chemical composition of the coffee husk was analyzed in order to determine values of extractive compounds, cellulose, hemicellulose, lignin and ashes. It was also analyzed different conditions of acid pretreatment and alkaline pretreatment, followed by saccharification, of coffee husks in order to improve the release of sugars. The hydrolysates were fermented by the yeasts Scheffersomyces shehatae UFMG-HM 52.2 and Candida guilliermondii FTI 20037 for the production of ethanol and xylitol, respectively, and by the yeast Saccharomyces cerevisiae 174 for the production of ethanol through SHF (Separate Hydrolysis and Fermentation) and SSF (Simultaneous Saccharification and Fermentation) methods. Chemical characterization of the coffee husk presented 38.05% of extractive compounds, 24% of cellulose, 19% of hemicellulose, 13.68% of lignin and around 0.36% of ashes. The best conditions for acid pretreatment yielded 31.35 g/L in xylose, 12.42 g/L glucose and 1.25 g/L acetic acid in 0.8 pH. Acid hydrolysate fermentation of coffee husk produced 6.1 g/L of ethanol, with an YP/S of 0.16 g/g. Ethanol production through SHF methods from enzymatic hydrolysate of coffee husk yielded 4.89 g/L in the first 12 hours of the process, with an YP/S of 0.20 g/g. SSF process yielded 4.66 g/L of ethanol with YP/S of 0.17 g/g after 18 hours of fermentation. It is possible to conclude, thus, that coffee husk is a biomass with potential for biotechnological applications in the production of value-added compounds, such as ethanol and xylitol.
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Estudo dos efeitos de etapas de pré-tratamento na hidrólise ácida de bagaço de cana-de-açúcar / Study of the effects of pretreatment steps in acid hydrolysis of sugarcane bagasse

Christofoletti, Guilherme Bueno 18 August 2010 (has links)
De forma sustentável o setor sucroalcooleiro nacional apresenta grande potencial para o desenvolvimento tecnológico de fontes alternativas de energia. A partir das novas concepções de emprego de energias alternativas, o resíduo industrial do processamento da cana-de-açúcar passa a ser uma matéria-prima com grande potencial e valor. De forma ilustrativa da potencialidade deste material, os dados de produção de bagaço de cana e suas aplicações estão destacados na parte introdutória, compreendendo a possível integração das usinas com as biorrefinarias. A utilização do bagaço de cana-de-açúcar como combustível para co-geração de energia atende à necessidade de mercado, sendo que a rentabilidade de energia elétrica é altamente viável. Porém, considerando-se que esta matéria-prima apresenta características peculiares para a biorrefinaria, objetivou-se o fracionamento da biomassa. As metodologias são investigadas por abranger a conversão da biomassa(bagaço e palha de cana-de- açúcar) para uma variedade de produtos de maior valor agregado (energia, biomateriais e produtos químicos). As etapas de fracionamento, ou seja, de pré-tratamentos foram: préhidrólise, deslignificação e branqueamento. A pré-hidrólise apresentou-se seletiva para a remoção das hemiceluloses, já para a etapa de deslignificação, mostrou-se mais seletiva para a remoção de ligninas, embora houvesse grande remoção também das hemiceluloses. Para a etapa de branqueamento, a remoção residual de lignina foi atingida, porém também foi removido celulose. A avaliação das etapas de pré-tratamentos foi realizada pela determinação dos rendimentos de processos, da seletividade reacional, bem como pela quantificação dos produtos e resíduos obtidos. Os materiais obtidos nas etapas de pré-tratamentos foram caracterizados e posteriormente submetidos ao processo de hidrólise ácida. São apresentados os resultados de rendimento de obtenção de glicose a partir de celulose, em base celulose inicial e em base celulose reagida. Na primeira parte, discutiram-se os rendimentos gravimétricos das reações de hidrólise ácida que para o material in natura resultaram em maiores rendimentos de hidrólise. Os maiores rendimentos obtidos no estudo de hidrólise de celulose foram obtidos para substratos derivados do bagaço integral na concentração de ácido de 0,14%. Os resultados da quarta, relativa a obtenção de coprodutos, HMF e furfural revelou a geração de baixas concentrações desses inibidores da fermentação etanólica. De forma conclusiva, a associação dos resultados dos processos de pré-tratamentos com os resultados obtidos nas reações de hidrólise poderá ser empregada para compreender as vantagens e desvantagens de cada etapa, mostrando caminhos para um melhor aproveitamento da biomassa vegetal, em especial o bagaço de cana de açúcar. Considerando-se a produção de etanol de segunda geração, determinaram-se também as quantidades de inibidores de fermentação etanólica. / Sustainably the Brazilian sugarcane sector presents great potential for technological development of alternative sources of energy. From the new concepts of employment of alternative energy sources, industrial waste from processing of sugarcane becomes a raw material with great potential and value. Illustratively of the potential of this material, the production data of sugarcane bagasse and their applications are highlighted in the introductory section, including the possible integration of the sugarcane mills to biorefineries. The utilization of crushed sugarcane as fuel for co-generation of energy meets the market need, and the profitability of electricity is highly feasible. However, considering that this raw material has peculiar characteristics to the biorefinery, this work aimed at the fractionation of biomass. The methodologies are investigated for covering the conversion of biomass (bagasse and straw from sugarcane). For a variety of products with higher added value (energy, biomaterials and chemicals). The steps of fractionation, or pre-treatments were pre-hydrolysis, delignification and bleaching. The pre-hydrolysis showed up selective removal of hemicelluloses. On the other hand, the delignification step was more selective for the removal of lignin, although there was also large removal of hemicelluloses. For the bleaching stage, the removal of residual lignin was achieved, but some cellulose was also removed from the pulps. The evaluation of the pre-treatments steps were performed by determined the yields of the processes, the selectivity and the quantification of the reaction products and wastes obtained. The materials obtained by the pre-treatment steps were characterized and further submitted to acid hydrolysis. It were presented the results of glucose yields of production base on initial cellulose and reacted cellulose. The first part of the work discusses the gravimetric yield of the acid hydrolysis reaction that produced the highest yield for the in natura material. The highest yields obtained in this study of cellulose hydrolysis were obtained for substrates derivates from integral bagasse at acid concentration of 0.14%. The results of the fourth step, concerning the production of HMF and furfural, revealed the production of low concentrations of these inhibitors of ethanol fermentation. Conclusively, the association of the results obtaining in the pre-treatment processes with that ones obtained by the hydrolysis processes can be used to understand the advantages and disadvantages of the individual steps, showing trends towards a better utilization of vegetal biomass, especially crushed sugarcane. In terms of second generation ethanol, it was presented the results of the quantification of potential inhibitors of ethanolic fermentation.
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Influência dos compostos do pré-tratamento de biomassa lignocelulósica no crescimento de S. Cerevisiae JP1 e na bioconversão da polpa de celulose em etanol /

Ortiz, Marilha Almeida, 1983-, Tavares, Lorena Benathar Ballod, 1959-, Silva, Patrícia Raquel, Universidade Regional de Blumenau. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental. January 2013 (has links) (PDF)
Orientador: Lorena Benathar Ballod Tavares. / Orientador: Patrícia Raquel Silva. / Dissertação (mestrado) - Universidade Regional de Blumenau, Centro de Ciências Tecnológicas, Programa de Pós-Graduação de Engenharia Ambiental.
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Estudo de aplicação de lodo de reciclagem de papel em processo de produção de etanol lignocelulósico /

Schroeder, Bruna Grosch, 1986-, Tavares, Lorena Benathar Ballod, 1959-, Silva, Patrícia Raquel, Universidade Regional de Blumenau. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental. January 2014 (has links) (PDF)
Orientador: Lorena Benathar Ballod Tavares. / Co-orientador: Patrícia Raquel Silva. / Dissertação (mestrado) - Universidade Regional de Blumenau, Centro de Ciências Tecnológicas, Programa de Pós-Graduação de Engenharia Ambiental.
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Hidrólise enzimática de bagaço da cana-de-açúcar e de resíduos da fiação do algodão utilizando misturas enzimáticas /

Cassenote, Rosangela Vieira, 1981-, Andreaus, Jürgen, 1965-, Universidade Regional de Blumenau. Programa de Pós-Graduação em Química. January 2013 (has links) (PDF)
Orientador: Jürgen Andreaus. / Dissertação (mestrado) - Universidade Regional Blumenau, Centro de Ciências Exatas e Naturais, Programa de Pós-Graduação em Química.
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Fermentação etanólica conjunta da batata-doce (Ipomoea batatas (L.) Lam), Mandioca (Manihot esculenta) e Milho (Zea mays)

Silva, Fernanda Aparecida Lima 12 April 2013 (has links)
Como continuamente se vê aumentada a demanda por energia, principalmente em face do rápido crescimento da população e do desenvolvimento industrial, faz-se necessário incrementar fontes de energia alternativas. Com esse intuito, desenvolveu-se um processo de produção de etanol utilizando conjuntamente, e em várias combinações, a batata-doce, o milho e a mandioca, otimizando-se esse processo em três ensaios. O primeiro ensaio foi realizado para se avaliar o efeito das concentrações das enzimas α-amilase (Liquozyme® SC) e glicoamilase (Spirizyme® Fuel), no processo de hidrólise do amido sobre o teor de glicose. O segundo ensaio avaliou o efeito do tempo de fermentação e da concentração da levedura Sacharomyces cerevisiae, sobre o teor de etanol. Na última etapa explorou-se a fermentação das três matérias-primas (batata-doce industrial, mandioca e milho) em diferentes combinações, utilizando-se as melhores condições encontradas nos 1° e 2° ensaios. As matérias-primas batata-doce, mandioca e milho apresentaram teores médios de umidade iguais a 66,77%, 66,52% e 13,77%, respectivamente. O teor de açucares solúveis foi de 3,41% na Batata-doce industrial (BDI), 1,73% na Mandioca (Ma) e de 1,65% no Milho (Mi). Quanto ao teor de amido, a matéria-prima in natura apresentou 22,11% e 20,22% para a batata-doce industrial e mandioca, respectivamente. Os grãos de milho, triturados, possuíam 41,72%. Os resultados dos ensaios mostraram que a faixa ótima para máximo rendimento de açucares redutores ocorreu quando 0,36 ml (0,45 g/Kgamido) de α-amilase (Liquizyme® SC) e 10,18 ml (11,71 g/Kgamido) de glicoamilase (Spirizyme® Fuel) foram utilizados por kg de amido (base seca), e que a condição otimizada para fermentação da mistura (BDI, Ma e Mi) foi de 2,25 % de levedura e 24 horas de fermentação, sob a qual obteve-se o maior rendimento de etanol. Quando se compararam as diferentes combinações das matérias-primas, verificou-se que a mistura das amiláceas (BDI, Ma e Mi), com teor de amido proporcional, produziu o maior volume de etanol, com valor médio igual a 13301,62 L/ha. / How continually see increased demand for energy, especially in the face of rapid population growth and industrial development, it is necessary to increase alternative energy sources. To that end, it has developed a process for producing ethanol using at the same time and in various combinations, sweet potatoe, corn and cassava, optimizing this process is in three trials. The first trial was conducted to evaluate the effect of the concentrations of the enzymes α-amylase (Liquozyme ® SC) and glucoamylase (Spirizyme Fuel ®) in the process of hydrolysis of starch on glucose level. The second trial evaluated the effect of fermentation time and the concentration of the yeast Saccharomyces cerevisiae on the concentration of ethanol. In the last step was explored the fermentation of the three raw materials (industrial sweet potato, cassava and maize) in different combinations, using the best conditions found in the 1st and 2nd tests. The raw sweet potato, cassava and corn had average moisture equal to 66.77%, 66.52% and 13.77%, respectively. The soluble sugar content was 3.41% in sweet potato industry (BDI), 1.73% in cassava (Ma) and 1.65% in corn (Mi). As the starch content, the raw material in nature showed 22.11% and 20.22% for industrial sweet potato and cassava, respectively. Corn kernels, crushed, possessed 41.72%. The test results showed that the optimum range for maximum yield of reducing sugars occurred when 0.36 ml (0.45 g/Kgstarch) of α-amylase (Liquizyme ® SC) and 10.18 ml (11.71 g/Kgstarch) of glucoamylase (Spirizyme Fuel ®) were used per kg of starch (dry basis), and that the optimal condition for fermentation of the mixture (BDI Ma and Mi) was 2.25% yeast and 24 hours of fermentation, in which gave the highest yield of ethanol. When comparing different combinations of raw materials, it was found that the mixture of starch (BDI Ma and Mi), with proportional starch produced the largest amount of ethanol, with an average value of 13,301.62 L/h.
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Estudo sistemático das reações envolvidas na determinação dos teores de lignina e holocelulose em amostras de bagaço e palha de cana-de-açúcar / Systematic study of the reactions involved in the determination of lignin and holocellulose in bagasse and straw from sugar cane samples

Marabezi, Karen 29 July 2009 (has links)
Os métodos analíticos empregados atualmente para a caracterização química de materiais lignocelulósicos foram desenvolvidos para a madeira e são empregados com pequenas modificações ao bagaço e à palha da cana-de-açúcar. A não existência de metodologia específica para estes materiais leva a obtenção de resultados inadequados e dificultam tanto o planejamento quanto a interpretação de resultados. Sendo assim, o objetivo principal deste trabalho é desenvolver metodologias analíticas específicas para a caracterização química da palha e do bagaço de cana-de-açúcar. A determinação de lignina foi estudada a partir da hidrólise e solubilização da celulose e hemiceluloses em solução de ácido sulfúrico. A fração insolúvel foi analisada por análise elementar, espectroscopia no infravermelho, espectrometria de ressonância magnética nuclear de C13 no estado sólido e análise termogravimétrica (TGA). Os açúcares hidrolisados e produtos derivados destes foram analisados por meio de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Foi realizada uma análise de holocelulose que é complementar à determinação de lignina. O procedimento consiste no tratamento do material lignocelulósico (pré-extraído com cicloexano/etanol) com solução de clorito de sódio em meio ácido. Os resultados obtidos não apresentaram similaridade nas correlações entre os métodos analíticos, entretanto mostraram que o bagaço integral e suas frações separadamente apresentam comportamentos diferentes, frente ao tratamento ácido, o que ressalta a necessidade de métodos analíticos específicos. / The analytical methods currently used for chemical characterization of lignocellulosic materials were developed for wood and are applied with minor modifications for sugar cane bagasse and straw analysis. The lack of specific methodology for these materials leads to inadequate results and hamper both the planning and the interpretation of results. Thus, the main aim of this work is to develop specific analytical methodologies to the chemical characterization of sugar cane bagasse and straw. The determination of lignin was studied by the hydrolysis and dissolution of the polysaccharide fraction in sulfuric acid solution. The insoluble fraction was analyzed by elemental analysis, Fourier Transform Infrared (FT-IR), Carbon-13 nuclear magnetic resonance spectroscopy (13C NMR), Gel permeation chromatography (GPC) and Thermogravimetric analysis (TGA). The sugars and derivatives of these hydrolysates were analyzed by High performance liquid chromatography (HPLC). It was also performed a complementary analysis from the holocellulose content determinations in order to check the values obtained by the klason procedure. The results showed the dependence of sulfuric acid concentration on lignin content determinations and the role of condensation reactions in the lignin characteristics. Despite the similarities in chemical composition, klason lignins obtained from straw exhibited very low molar masses. Preliminary results obtained from holocellulose determinations showed also the need for optimized oxidation procedures in order to be successful applied to sugar cane bagasse analysis.

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