Nesse trabalho, usando-se o método sol-gel de síntese foi obtida uma série de amostras de um novo material híbrido a base de sílica, contendo o grupo catiônico amoniopropil, ligado à matriz na forma pendente. A série de amostras foi caracterizada usando-se difração de raios X, microscopia eletrônica de transmissão, ressonância magnética nuclear de 29Si, espalhamento de raios X em baixo ângulo, análise termogravimétrica, análise elementar CHN e isotermas de adsorção e dessorção de nitrogênio. O material híbrido mostrou-se nanoestruturado, sendo constituído de dois componentes: a) silsesquioxano bastante reticulado, com arranjo lamelar, contendo o grupo catiônico e; b) sílica amorfa inserida no espaço interlamelar. A partir da quantidade de sílica inserida, foi possível modificar as distâncias basais entre os valores de 2,7 a 5,4 nm. O material híbrido mostrou-se termicamente estável até a temperatura de 260 ºC. / In this study it was used the sol-gel method to obtain a set of silica based hybrid material samples, containing the cationic amoniumpropyl group bonded to the matrix in a pendant way. The set of samples was characterized using X-ray diffraction, transmission electron microscopy, 29Si nuclear magnetic resonance, small angle X-ray scattering, thermogravimetric analysis, CHN elemental analysis and N2 adsorptiondesorption isotherms. The hybrid material shows a nanostructural organization, being formed by two moieties: a) a crosslinked silsesquioxane, with lamellar arrangement, containing the cationic group and; b) amorphous silica inserted in the interlamellar space. From the amount of inserted silica, it was possible to change the basal distances with values between 2.7 and 5.4 nm. The hybrid material shows thermal stability up to 260 ºC.

Submitted by Miguel Henrique Boratto null (miguelhboratto@gmail.com) on 2018-03-24T19:01:03Z No. of bitstreams: 1 M H Boratto - Tese doutorado.pdf: 5163282 bytes, checksum: 63d587fd9642d9da4a7eb0173248c3e9 (MD5) / Approved for entry into archive by Maria Marlene Zaniboni null (zaniboni@bauru.unesp.br) on 2018-03-26T16:38:12Z (GMT) No. of bitstreams: 1 boratto_mh_dr_bauru.pdf: 5163282 bytes, checksum: 63d587fd9642d9da4a7eb0173248c3e9 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-26T16:38:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 boratto_mh_dr_bauru.pdf: 5163282 bytes, checksum: 63d587fd9642d9da4a7eb0173248c3e9 (MD5) Previous issue date: 2018-02-09 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Este trabalho compreende o estudo de óxidos semicondutores (Sb:SnO2 e TiO2) e isolantes (ZrO2) obtidos via sol-gel, e a investigação de suas propriedades, de modo a avaliar estes materiais como alternativa para aplicação em dispositivos eletrônicos, tais como Capacitor Metal-Isolante-Metal (MIM), transistores de filmes finos (TFT) e memristores. Os filmes finos de SnO2 foram obtidos através de duas soluções com diferentes tempos de envelhecimento. Os filmes finos de ZrO2 também foram obtidos a partir de duas soluções, produzidas por dois métodos distintos, não-alcoóxido e polimérico. A deposição dos filmes finos foi realizada por dip- e spin-coating, e as caracterizações foram realizadas através das técnicas de DRX, AFM, MEV, Microscopia Confocal, EDX, RBS, TG/DSC, Espectroscopia no espectro UV-Vis, Voltametria Cíclica e Espectroscopia de Impedância, afim de melhor compreender as relações entre propriedades morfológicas e estruturais dos filmes e suas propriedades elétricas. As características de filmes finos de Sb:SnO2 e ZrO2 foram analisadas em dispositivos TFT e MIM, respectivamente. Alternativamente, TiO2 foi acoplado ao Sb:SnO2 e juntos foram aplicados em memristores devido às propriedades elétricas da junção destes semicondutores. Os resultados das análises dos diferentes tipos de dispositivos eletrônicos investigados neste trabalho são discutidos considerando suas diversas características, e são também propostas opções de possíveis melhorias para tais dispositivos tornarem-se comparáveis aos estados-da-arte já existentes. / This work comprises the study of oxide semiconductors (Sb-doped SnO2 and TiO2) and insulating materials (ZrO2) obtained by sol-gel, and the investigation of their properties, aiming to evaluate these materials as alternative for application in electronic devices, such as Metal-Insulator-Metal (MIM) capacitors, Thin Film Transistors (TFT), and Memristors. The SnO2 thin films were obtained by two solutions with different aging times. The ZrO2 thin films were also obtained by two solutions, synthesized from two distinct methods, non-alkoxide and polymeric. The thin film deposition occurred mainly by dip- and spin-coating techniques, and the characterizations were performed through the techniques of XRD, AFM, SEM, Confocal Microscopy, EDX, RBS, TG/DSC, UV-Vis Spectroscopy, cyclic voltammetry and Impedance spectroscopy, in order to better understand the relations between the morphological and structural properties of these films and their electrical properties. The properties of Sb:SnO2 and ZrO2 thin films were analyzed in TFT and MIM devices, respectively. Alternatively TiO2 was coupled with Sb:SnO2 and applied to Memristors due to the electrical properties of this semiconductor junction. The analysis and results of the different devices investigated in this work are discussed considering their several characteristics, and it is also suggested options for possible enhancements for these devices become comparable to existent state-of-the-art devices.

Made available in DSpace on 2013-08-07T18:51:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000448144-Texto+Completo-0.pdf: 1972505 bytes, checksum: 11805093130d6e2ff21cd714a6c62441 (MD5) Previous issue date: 2012 / This paper reports an investigation aimed to understand how a Learning Unit, based in Education by Research can contribute to meaningful learning about inorganic compounds in high school. The study was conducted with a group of students enrolled in first grade high school students in a private school education in Porto Alegre, RS. The Learning Unit was developed in 2011. The research was developed based on a qualitative approach: a case study. The instruments of data collection were questionnaires, to identify initials knowledge and subsequent development of the Learning Unit and notes held by the teacher throughout the activities. For analysis and interpretation of data used the Discoursive Textual Analysis proposed by Moraes and Galiazzi (2007). From the analysis it was perceived as the activities allowed the identification of changes in the initial knowledge of the subjects highlighted the complexity of his views on the final explanations of the study. This work provided that the teaching strategies developed in the research enabled the expansion of knowledge. It was noted the relevance of the approach of different methodologies in the classroom to an embodiment of the process of teaching and learning. / Este trabalho relata uma investigação, cujo objetivo foi compreender de que modo uma Unidade de Aprendizagem, baseada no Educar pela Pesquisa, pode contribuir para a aprendizagem significativa do tema sobre compostos inorgânicos no Ensino Médio. A investigação foi realizada com uma turma de alunos matriculados na primeira série do Ensino Médio em uma escola da rede privada de ensino de Porto Alegre, RS. A Unidade de Aprendizagem foi desenvolvida no segundo trimestre de 2011. A pesquisa desenvolveu-se com base em uma abordagem qualitativa por meio de um estudo de caso. Os instrumentos de coleta de dados foram: questionários, para a identificação dos conhecimentos prévios e posteriores ao desenvolvimento da Unidade de Aprendizagem e registros realizados pela pesquisadora ao longo das atividades. Para a análise e interpretação dos dados coletados antes, durante e após o desenvolvimento da Unidade de Aprendizagem, foi utilizada a metodologia da Análise Textual Discursiva proposta por Moraes e Galiazzi (2007). A partir da análise percebeu-se como as atividades desenvolvidas possibilitaram a identificação de mudanças no saber inicial dos sujeitos, destacadas pela complexificação de suas concepções nas descrições finais do estudo. Este trabalho proporcionou que as estratégias pedagógicas desenvolvidas na investigação possibilitassem a ampliação do conhecimento. Constatou-se a relevância da abordagem de metodologias diferenciadas em sala de aula para uma concretização no processo de ensino-aprendizagem. Destacam-se como conclusões, a importância da abordagem de temas relevantes, da consideração de informações a respeito dos conhecimentos iniciais e interesses dos alunos e da interação professor-aluno no desenvolvimento da pesquisa.

Nesse trabalho, usando-se o método sol-gel de síntese foi obtida uma série de amostras de um novo material híbrido a base de sílica, contendo o grupo catiônico amoniopropil, ligado à matriz na forma pendente. A série de amostras foi caracterizada usando-se difração de raios X, microscopia eletrônica de transmissão, ressonância magnética nuclear de 29Si, espalhamento de raios X em baixo ângulo, análise termogravimétrica, análise elementar CHN e isotermas de adsorção e dessorção de nitrogênio. O material híbrido mostrou-se nanoestruturado, sendo constituído de dois componentes: a) silsesquioxano bastante reticulado, com arranjo lamelar, contendo o grupo catiônico e; b) sílica amorfa inserida no espaço interlamelar. A partir da quantidade de sílica inserida, foi possível modificar as distâncias basais entre os valores de 2,7 a 5,4 nm. O material híbrido mostrou-se termicamente estável até a temperatura de 260 ºC. / In this study it was used the sol-gel method to obtain a set of silica based hybrid material samples, containing the cationic amoniumpropyl group bonded to the matrix in a pendant way. The set of samples was characterized using X-ray diffraction, transmission electron microscopy, 29Si nuclear magnetic resonance, small angle X-ray scattering, thermogravimetric analysis, CHN elemental analysis and N2 adsorptiondesorption isotherms. The hybrid material shows a nanostructural organization, being formed by two moieties: a) a crosslinked silsesquioxane, with lamellar arrangement, containing the cationic group and; b) amorphous silica inserted in the interlamellar space. From the amount of inserted silica, it was possible to change the basal distances with values between 2.7 and 5.4 nm. The hybrid material shows thermal stability up to 260 ºC.

Orientador : Inez Valeria Pagotto Yoshida / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-28T21:45:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Prado_LuisAntonioSanchezdeAlmeida_D.pdf: 5426443 bytes, checksum: ca6e8e9a9f6a9ad45bbdde77a16ddb2e (MD5) Previous issue date: 2001 / Doutorado

Submitted by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-02-06T18:19:56Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação - Alexandro S. Alves.pdf: 1577780 bytes, checksum: 26bc81bbb9b138c70040407a76016a56 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-02-06T18:20:33Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação - Alexandro S. Alves.pdf: 1577780 bytes, checksum: 26bc81bbb9b138c70040407a76016a56 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-02-06T18:20:51Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação - Alexandro S. Alves.pdf: 1577780 bytes, checksum: 26bc81bbb9b138c70040407a76016a56 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-06T18:20:51Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação - Alexandro S. Alves.pdf: 1577780 bytes, checksum: 26bc81bbb9b138c70040407a76016a56 (MD5) Previous issue date: 2016-07-28 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The increase of contaminants nitrate íons (NO3-) in water supplies to the use of fertilizers in agriculture (NH4NO3, Ca(NO3)2, KNO3, etc.), make them conventional methods of treatment less viable to be a chemically stable species with low potential for precipitation. Thus, the use of titanium with copper oxide film is proposed (Ti / Cu 2 O) as a new semiconductor p-type in photocatalytic treatments applied to the reduction of nitrate ions (NO3-) under ultraviolet light (UV) stirring a sample containing 15.0 mg.L-1 NO3-. The Cu2O film was electrodeposited on a titanium metal plate (5cm x 5cm) in potential of -0.4 V (vs. Ag / AgCl, KCl sat), for a period of 30 minutes at pH 9 solution containing 0.4 mol.L-1 cupric sulphate pentahydrate - CuSO4.5H2O - and 3.0 mol.L-l actic acid - C3H6O3 - maintained at 60°C. During the photocatalytic processes, aliquots in triplicates were collected at 0, 10, 15, 20, 30, 45, 60, 75 and 90 minutes (min) treatment and then analyzed. After 90 minutes of treatment, observed in the photoelectrocatalysis +0.1V a reduction 93.8% of NO3- maintained in solution 6.3% of NO3-, 7.2% of NO2- and 86.5% of NH4+ or N2. For photoelectrocatalysis +0,2V there was a reduction 77.1% of NO3- maintained in solution 22.9% of NO3-, 12.1% of NO2- and 65.0% of NH4+ or N2. These results showed that proposed electrode (Ti/Cu2O) has potential as a reducing nitrate íons in aqueous solution, with the possibility of being used in solutions with concentrations greater than 15 mg.L-1. / O aumento de contaminantes contendo íons nitrato (NO3-) em água para abastecimento pelo uso de fertilizantes na agricultura (NH4NO3, Ca(NO3)2, KNO3, etc.), tornam os métodos de tratamento convencionais menos viáveis por ser uma espécie quimicamente estável com baixo potencial de precipitação. Com isso, propõe-se o uso do titânio com filme de óxido cuproso (Ti/Cu2O) como um novo semicondutor do tipo-p em tratamentos fotocatalíticos aplicado na redução de íons nitrato (NO3-) sob luz ultravioleta (UV) com agitação de uma amostra contendo 15,0 mg.L-1 de NO3-. O filme de Cu2O foi eletrodepositado em uma placa de titânio metálico (5cm x 5cm) sob potencial de –0,4 V (vs Ag/AgCl, KCl sat), por um período de 30 minutos, em solução de pH 9,0 contendo 0,4 mol.L-1 de sulfato cúprico penta hidratado – CuSO4.5H2O – e 3,0 mol.L-1 de ácido lático – C3H6O3 –mantido à 60ºC. Durante os processos fotocatalíticos, alíquotas em triplicatas foram coletadas nos tempos de 0, 10, 15, 20, 30, 45, 60, 75 e 90 minutos (min) de tratamento e logo analisadas. Após 90 min de tratamento, observou-se na fotoeletrocatálise +0,1V uma redução de 93,8% de NO3- mantendo em solução 6,3% de NO3-, 7,2% de NO2- e 86,5% de NH4+ ou N2. Para fotoeletrocatálise +0,2V observou-se uma redução de 77,1% de NO3- mantendo em solução 22,9% de NO3-, 12,1% de NO2- e 65,0% de NH4+ ou N2. Esses resultados mostraram que eletrodo proposto (Ti/Cu2O) apresenta potencial como redutor de íons nitrato, em solução aquosa, com possibilidade de ser usado em soluções com concentrações maiores que 15 mg.L-1.

Com o objetivo de verificar o consumo alimentar e o estado nutricional em relação ao zinco de crianças submetidas a um programa de suplementação com ferro, foram estudadas 150 crianças com idade entre 2 e 7 anos, que pertenciam a por 2 creches do município de São Paulo. O período de estudo foi de 7 meses, dividido em três fases (F0, F1 e F2); onde avaliou-se em cada fase a dieta oferecida e a concentração de zinco no eritrócito das crianças. Na fase inicial do estudo (F0) avaliou-se a dieta normal oferecidas nas creches e o estado nutricional inicial das crianças; na F1, a creche ST recebeu o alimento fortificado com ferro e a creche SM recebeu o mesmo alimento porém sem a fortificação. Já na F2, a creche ST recebeu o alimento sem fortificação e a SM o alimento fortificado. Pelos resultados obtidos pode-se concluir que: as dietas se apresentaram deficientes em caloria e zinco para a creche ST e também em ferro para a creche SM, não estando adequada especialmente para as crianças acima de 4 anos; a fortificação do queijo \"petit suisse\" com ferro aminoquelato não causou mudança na concentração de zinco nos eritrócitos das crianças analisadas ao longo do estudo, embora o estado nutricional das mesmas em relação a este mineral encontrava-se deficiente podendo ser atribuido à qualidade da dieta. / Aiming to value the food consumption and the nutritional status of zinc on infants submitted to an iron supplementation program, were studied 150 pre-schollars aged 2 to 7 years old of two nurseries (ST e SM) in the city of São Paulo. Studies were seven month, based on three stages (F0, F1 e F2), where was assessed the diets offered and the erythrocite zinc on infants, in the each stage. In the initial stage (F0), were assessed the regular diets offered by the nurseries and the initial nutritional status on infants; in the F1), the diets from nursery ST had meals supplemented with iron and the diets from nursery SM had the same meals although without the supplementation. In F2), the diets from nursery ST had meals without the supplementation and the diets from nursery SM the meals supplemented with iron. According with the results we can conclude: the diets were calories and zinc deficient to nursery ST and iron defícient to nursery SM, also; the iron supplementation in the \"petit suisse\" cheese with aminoquell iron did not cause any change in the erythrocite zinc concentration of the children being studied although the nutritional status were zinc deficient due to a quality of the diets.

Made available in DSpace on 2014-06-12T18:04:41Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo7770_1.pdf: 2105439 bytes, checksum: cc774171ff9159255f14cd0ce046c5f8 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2006 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Esta tese consiste no estudo de cadeias quase-unidimensionais ferrimagnéticas relacionadas a compostos inorgânicos tais como os fosfatos A3Cu3(PO4)4 (onde A=Ca, Sr e Pb), bem como ao composto orgânico PNNBNO. A modelagem teórica é realizada através dos hamiltonianos de Hubbard, t-J e Heisenberg nas cadeias AB2 e ABC, os quais são investigados em vários regimes de acoplamento e preenchimento da banda. Além disso, também consideraremos o diagrama de fases da cadeia AB2 de Heisenberg frustrada, relacionada ao composto Cu3(CO3)2(OH)2. Calculamos os estados de baixa energia através de diagonalização exata (algoritmo de Lanczos) e do grupo de renormalização da matriz de densidade. Inicialmente consideramos as cadeias AB2 e ABC de Hubbard em banda semi-cheia em função da repulsão coulombiana U. Revelamos numericamente a estrutura ferrimagnética do estado fundamental no limite de Heisenberg e para U pequeno. Em conexão com a ordem magnética, ambas as cadeias exibem três modos de onda de spin, os quais foram estudados em detalhe no limite Heisenberg. Um desses modos é antiferromagnético e necessita de uma energia finita para ser excitado. Esta excitação massiva é responsável por um platô na curva de magnetização em função do campo magnético para ambas as cadeias. Os outros modos são ferromagnéticos: um deles é o modo de Goldstone, induzido pela quebra espontânea da invariância de rotação do modelo; enquanto que o outro modo é massivo, com banda razoavelmente estreita no caso da cadeia ABC e banda sem dispersão (modo localizado) no caso da cadeia AB2. Em seguida, apresentamos um amplo estudo do modelo de Hubbard na cadeia AB2 dopada, nos regimes de fraco e forte acoplamento (modelo t-J), incluindo o limite U-infinito. Devido à topologia especial de sua célula unitária, a cadeia exibe uma grande variedade de fases quando o estado ferrimagnético (n=1) é dopado com buracos (? =1-n). Nos regimes de fraco e forte acoplamento (com U finito) para ? <<1, o estado ferrimagnético (? =0) cede lugar a estados espirais de spin; enquanto que no limite U-infinito, observamos o estado ferromagnético metálico de Nagaoka. Aumentando a dopagem, o sistema exibe separação de fases antes de atingir um estado RVB (resonating valence bond) de curto alcance com gap de spin e isolante em ? =1/3. Finalmente, para ?>1/3, observamos um cruzamento (crossover), que antecipa o comportamento líquido de Luttinger encontrado para ?>2/3. Finalmente, tratamos o efeito de frustração magnética pela inclusão de uma interação competitiva J2 no modelo de Heisenberg na cadeia AB2. Em particular, observamos que a ordem ferrimagnética é estável para J2<0.34. Para 0.34< J2<0.44, o sistema exibe ordem magnética canted na sub-rede B enquanto que a ordem magnética dos sítios A não se altera em relação à fase ferrimagnética. Para J2>0.44 a fase canted é suprimida em favor de uma fase espiral em ambas as sub-redes

Orientador: Solange Cadore / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-26T20:30:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Aranha_TaiseSuellendeCastroPorto_M.pdf: 1506809 bytes, checksum: 8eb73b125b97bd8ac0468a36f62aad43 (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: O objetivo principal deste projeto de pesquisa consistiu em desenvolver e validar um método para a determinação de cádmio e chumbo, pela técnica de Espectrometria de Absorção Atômica com Forno de Grafite (GF AAS), nas matrizes rim e fígado de caprinos, ovinos e avestruz. Este trabalho justifica-se pela importância do monitoramento do teor de contaminantes inorgânicos em produtos alimentícios, uma vez que a exposição a estes pode afetar os seres humanos e os animais, devido ao seu potencial tóxico e seus efeitos cumulativos. Além disso, o controle de resíduos em alimentos também é relevante devido às exigências do mercado, como o atendimento às legislações vigentes para a comercialização interna e exportação de produtos. Para o preparo de amostra adotou-se a amostragem em suspensão, um método particularmente atrativo, uma vez que não requer um pré-tratamento químico agressivo, é menos susceptível a contaminação e perda do analito, além de que padrões aquosos podem ser usados para a calibração, facilitando as análises de rotina. Os fatores envolvidos nesta etapa, bem como os parâmetros instrumentais foram otimizados através de planejamentos experimentais. Desta forma, o preparo das amostras de carne foi conduzido à temperatura ambiente, a partir da hidratação de 500 mg da amostra (in natura ou liofilizada), seguida de solubilização com 500 ?L de TMAH 25% (m/v), e avolumando-se para 10,0 mL com água desionizada. As análises foram realizadas por Espectrometria de Absorção Atômica com Forno de Grafite, adotando-se temperaturas de pirólise e de atomização iguais a 500 e 1500 ºC, associadas ao uso de uma combinação de 5 ?g Pg(NO3)2 e 3 ?g de Mg(NO3)2 como modificador químico, para a determinação de Cd. Por sua vez, para a quantificação de Pb, empregaram-se temperaturas de pirólise e de atomização de 1000 e 2000 ºC, com 10 ?g Pg(NO3)2 + 6 ?g de Mg(NO3)2 como modificador químico combinado. Visando atender às legislações nacionais e internacionais, a validação do método foi conduzida em níveis de concentrações específicos, relacionados ao teor máximo de contaminantes (TMC), e os critérios de aceitabilidade das figuras de mérito seguiram as recomendações da comunidade européia (CE/657, CE/333) e do Mercosul (Mercosul/GMC/RES n. 57/94) / Abstract: The main objective of this project was to develop and validate a method for the determination of cadmium and lead, by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry (GF AAS), in caprines, ovines and ostrich kidney and liver. This work is justified by the importance of monitoring the content of inorganic contaminants in food products, since exposure to them can affect humans and animals due to their toxic potential and their cumulative effects. In addition, the residue control in food is also relevant for commercial reasons, such as attending the existing laws for internal commerce and for exportation. For sample preparation was adopted slurry sampling, a particularly attractive method because it does not require an aggressive chemical pretreatment, is less susceptible to contamination and loss of analyte, and aqueous standards can be used to calibration, facilitating the routine analysis. The factors involved in this treatment, as well as the instrumental parameters, were optimized using experimental designs. In the proposed method, 500 mg meat sample (fresh or lyophilized) was previously hydrated and treated using 500 ?L of tetramethylammonium hydroxide solution (TMAH) which provided stable and homogeneous slurry at room temperature in less than 10 min. The volume was brought up to 10 mL with deionized water. Analyses were performed by GF AAS, adopting pyrolysis and atomization temperatures equal to 500 and 1500 ° C, respectively, associated with the use of 5 ?g Pg(NO3)2 and 3 ?g de Mg(NO3)2 as a chemical modifier for the determination of cadmium. In turn, for the lead quantification, pyrolysis and atomization temperatures equal to 1000 and 2000 °C were employed, respectively, and as chemical modifier 10 ?g Pg(NO3)2 and 6 ?g de Mg(NO3)2, containing triton X-100, was used. In order to comply with national and international legislation, the method validation was conducted on specific concentrations levels, related to the maximum contaminants levels (ML), and the criteria of acceptability of figures of merits followed the European Community and MERCOSUL recommendations / Mestrado / Quimica Analitica / Mestra em Química

Orientador: Peter Hammer / Banca: Cecilio Sadao Fugivara / Banca: Hudson Wallace Pereira de Carvalho / Resumo: Este projeto visa a investigar a relação entre a estrutura e as propriedades dos materiais epoxi-silica preparados pelo método sol-gel. Os híbridos foram preparados pela reação de cura entre o poly(Bisphenol A-co-epichlorohydrin) (DGBEA), e o dietil triamina (DETA) assim como pelo processo Sol-Gel de hidrolise e condensação entre GPTMS (3-Glycidoxypropyl)methyldiethoxysilane) e TEOS. Ressonância magnética nuclear (RMN), espectroscopia de fotoelétrons de raios X (XPS), espalhamento de raios X a baixo ângulo (SAXS), espectroscopia de Infravermelho e RAMAN, microscopia de força atômica (AFM) assim como termogravimétria foram utilizadas com o proposito de investigar a morfologia e as propriedades estruturais do material. Finalmente as propriedades anticorrosivas dos filmes foram testadas em uma solução salina por meio de espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS). Durante a fase inicial do projeto diferentes amostras com diferentes concentrações de TEOS foram preparadas. A estabilidade térmica como as propriedades anticorrosivas foram testadas. Os resultados mostraram que para maiores concentrações de TEOS, as propriedades anticorrosivas e térmicas dos híbridos melhoram significativamente. Vários resultados interessantes foram obtidos, para híbridos com razoes molares de TEOS : GPTMS : DGBEA = 1 : 1: 1, tendo módulos de impedância de até 1010 Ω cm-2. Durante a segunda fase do projeto, duas series de amostras com concentrações diferentes de GPTMS a TEOS foram prepar... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This work aims to investigate the relationship between the structure and the properties of the sol-gel prepared epoxy-silica materials. The organic-inorganic hybrids were prepared from the curing reaction of poly(Bisphenol A-co-epichlorohydrin) (DGBEA), with Diethyltriamine (DETA) and (3-Glycidoxypropyl)methyltriethoxysilane) (GPTMS) combined with the sol-gel hydrolysis and condensation reactions between Tetraethoxysilane (TEOS) and GPTMS. Nuclear magnetic resonance (NMR), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), Infrared and Raman spectroscopy (IR), Atomic force microscopy, as well as thermogravimetry (TG) have been used with the purpose to investigate the morphological and structural properties of the material. Finally the anticorrosive properties of the hybrid coated carbon steel were evaluated in saline solution using electrochemical impedance spectroscopy (EIS). During the initial phase of the project different samples with increasing concentrations of TEOS have been prepared and their thermal stability as well as their anticorrosive properties were tested. It was found, that for increasing TEOS concentration, the hybrid's anticorrosive and thermal properties can be improved. Several interesting results were obtained for hybrid coatings at a TEOS : GPTMS : DGBEA = 1 : 1 : 1 ratio, having an impedance modulus of up to 1010 Ω cm-2. During the second phase of the work, a series of epoxy-silica hybrids were synthetized varying the concentrations of GPTMS and TEOS. Their str... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre