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Estudo da reação de formação do pigmento cerâmico azul (V-ZrSiO4) a partir de SiO2, ZrO2 e V2O5 / Study of the formation reaction of the turquoise blue ceramic pigment (V-ZrSiO4) FROM SiO2, ZrO2 E V2O5

Cabrelon, Marcelo Dezena 08 April 2005 (has links)
Made available in DSpace on 2016-06-02T19:11:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2251.pdf: 4074614 bytes, checksum: 558e9207796e0e91b954b15a8045f97f (MD5) Previous issue date: 2005-04-08 / Financiadora de Estudos e Projetos / The present work aimed to study the process of synthesis of one of the most important ceramic pigments manufactured by the traditional method of oxide mixture: the turquoise blue of vanadium doped zircon. The plan proposed to this work was subdivided in four stages with own and complementary objectives to the general objective of the work, which is to identify the role played by the main involved variable in the reaction of synthesis of the pigment in question. Considering that, the reaction of synthesis of blue pigment V-ZrSiO4 consists basically on the synthesis of the ZrSiO4 from SiO2 and ZrO2, Part I studied the effect of the characteristics of raw materials, the method and conditions of mixture and the conditions of calcinations on the reaction of synthesis of zirconium silicate, witch indicated that the mixture method acts in decisive way in the process in solid state of zircon formation. Part II correlated the effect of the amount of inserted doped in crystalline lattice and its influence in the strong color capacity of obtained products, as well as its stability in aggressive glass ways, that showed to the saturation of the crystal host from 7% of used, beyond the slightly harmful influence of the time and temperature of burning in the observed final color. Parts III and IV aimed to study the viability of using the tools of statistical planning of experiment, in the studied of the variable using traditional analysis in part I e II. The results indicated a total correlation between the methodologies, in which the statistical tools generated results with bigger load of information with minimum number of experiments. / O presente trabalho visa estudar o processo de síntese de um dos mais importantes pigmentos cerâmicos fabricados pelo método tradicional de mistura de óxidos: o azul turquesa de silicato de zircônio dopado com vanádio. O plano de trabalho proposto foi subdividido em quatro etapas, com objetivos próprios e complementares ao objetivo geral deste trabalho, que é identificar o papel desempenhado pelas principais variáveis envolvidas na reação de síntese do pigmento em questão. Considerando que, a reação de síntese do pigmento azul V-ZrSiO4 consiste fundamentalmente na síntese da ZrSiO4 a partir da SiO2 e ZrO2, a Parte I estudou os efeitos das características das matérias-primas, do método e condições de mistura e das condições de calcinação sobre a reação de síntese do silicato de zircônio, na qual indicou que o método de mistura atua de forma decisiva no processo em estado sólido de formação da zirconita. A parte II correlacionou os efeitos do teor de dopante inserido na rede cristalina e sua influência na capacidade pigmentante, bem como sua estabilidade em meios vítreos agressivos, que mostrou a saturação do cristal hospedeiro a partir de 7% de dopante utilizado, além da influência ligeiramente prejudicial do tempo e da temperatura de queima na cor final observada. As partes III e IV visaram a estudar a viabilidade de utilização de ferramentas de planejamento estatístico de experimento, nas variáveis estudadas utilizando-se análise tradicional nas partes I e II. Os resultados indicaram um total comprometimento entre as metodologias, na qual as ferramentas estatísticas geraram resultados com maior carga de informações com número mínimo de experimentos.
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Síntese de um silsesquioxano derivado do ácido tereftálico e seu uso na preparação de híbridos orgânico-inorgânicos fluorescentes

Pletsch, Daniela January 2012 (has links)
No presente trabalho, foi sintetizado um novo organossilano fluorescente obtido a partir da reação entre o 2,5-diaminotereftalato de dietila e o 3-trietóxisililpropilisocianato. Posteriormente, foram obtidos materiais híbridos fotoativos à base de sílica pelo processo sol-gel contendo este sililado. O estudo fotofísico mostra que o novo organossilano tanto em solução quanto no estado sólido, absorve na região do ultravioleta e é fluorescente na região do azul-verde, apresentando elevados valores de deslocamentos de Stokes. Em solução, apresenta elevados valores de rendimentos quânticos de fluorescência. Os materiais híbridos à base de sílica obtidos também absorvem na região do ultravioleta e são fluorescentes na região entre o azul-verde, apresentam elevados deslocamentos de Stokes e valores de rendimentos quânticos de fluorescência compatíveis com a literatura. / In this work, we synthesized a new fluorescent bis-silylated diethyl 2,5-bis[N,N-(3-triethoxysilyl)propylurea]terephthalate obtained from the reaction between diethyl 2,5-diaminoterephthalate and 3-(triethoxysilyl)propylisocyanate. Subsequently, fluorescent hybrid materials based on silica were obtained by sol-gel containing this bis-silylated. The photophysical study shows that the new bis-silylated both in solution and the solid state absorbs in the ultraviolet region and it is fluorescent in the blue-green region, with high Stokes shifts. In solution, has high quantum yiels of fluorescence. The hybrid materials based on silica obtained also absorb in the ultraviolet region and they are fluorescence in the blue-green with high Stokes shifts. The fluorescence yields quantum are consistent with the literature.
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Híbridos orgânico-inorgânicos a partir de íons metálicos

Ferreira, Gabriella Ribeiro 02 1900 (has links)
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2014. / Submitted by Alaíde Gonçalves dos Santos (alaide@unb.br) on 2014-05-22T13:03:20Z No. of bitstreams: 1 2014_GabriellaRibeiroFerreira.pdf: 6390099 bytes, checksum: d5c593ac636d02c6def3ee248c4a74e1 (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2014-05-30T13:35:57Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_GabriellaRibeiroFerreira.pdf: 6390099 bytes, checksum: d5c593ac636d02c6def3ee248c4a74e1 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-05-30T13:35:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_GabriellaRibeiroFerreira.pdf: 6390099 bytes, checksum: d5c593ac636d02c6def3ee248c4a74e1 (MD5) / Este trabalho buscou sintetizar materiais poliméricos para uso como sensores em aplicações eletroquímicas na quantificação de analitos orgânicos e inorgânicos. Estes novos materiais são obtidos da copolimerização entre monômeros contento metais (MCMs – basicamente, metacrilacrilatos de alumínio, cobre e ferro) e monômeros vinílicos tradicionais (acetato de vinila, acrilato de etila, metacrilato de metila, estireno e acrilonitrila). A avaliação das propriedades desses materiais mostrou que, em geral, houve um aumento na rigidez das cadeias poliméricas dos copolímeros em relação aos homopolímeros de monômeros tradicionais, comprovada por calorimetria diferencial de varredura devido ao aumento na temperatura de transição vítrea de 10 °C a 20 °C. Também houve uma diminuição da estabilidade térmica, analisada por termogravimetria, devido as altas quantidades de iniciador radicalar utilizadas, que favorecem a formação de cadeias menores e consequente degradação em temperaturas menores (100 °C a 200 °C) comparadas aos homopolímeros. A capacidade de corrente dos filmes copoliméricos foi avaliada sobre eletrodos de carbono vítreo e aplicados na quantificação de hexacianoferrato (III) de potássio, dopamina e ácido ascórbico, obtendo-se resultados promissores em voltametria cíclica para os materiais contendo metacrilato de cobre e de alumínio, demonstrado por um aumento na corrente, referente a redução e a oxidação dos analitos. Por fim, atingiu-se o objetivo de sintetizar os copolímeros e caracterizá-los, além de aplicá-los em um teste preliminar que dá abertura para quantificação futura de analitos tanto orgânicos quanto inorgânicos. _______________________________________________________________________________________ ABSTRACT / This work studied the synthesis of polymeric materials for sensors application in electrochemical quantifications of organic and inorganic analytes. This new materials were obtained by copolymerization between traditional vinyl monomers (vinyl acetate, ethyl acrylate, methyl methacrylate, styrene and acrylonitrile) and modified monomers containing metals (MCMS- methacrylate containing metals of aluminum, copper and iron). The evaluation of these materials properties usually showed an increase in the rigidity of the copolymer chains when compared to the homopolymers of traditional vinyl monomers. This rigidity was evidenced by differential scanning calorimetry due to an increase in the glass transition temperature of 10 °C to 20 °C. It also occurred a decrease in the thermal stability, showed by thermogravimetry analysis, due to high amounts of radical initiator used in the synthesis, which promoted the formation of small polymer chains and consequent degradation at low temperatures (100 °C to 200 °C) compared to the homopolymers. It was tested the polymeric films on the glassy carbon electrodes used for the quantification of hexacyanoferrate (III) potassium , dopamine and ascorbic acid to measure the current capacity by cyclic voltammetry analysis, which gave promising results for the methacrylate materials containing copper and aluminum, based on the higher current intensity of redox analyte peak. The objective was achieved; the copolymers were synthesized, characterized and applied in preliminary tests aiming future quantifications of both organic and inorganic compounds.
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Preparação e caracterização de filmes híbridos orgânico-inorgânicos para a proteção de aço inoxidável / Preparation and characterization of organic-inorganic hybrid films for stainless steel protection

Sandra Helena Messaddeq 27 July 1998 (has links)
Filmes inorgânicos de ZrO2 e filmes híbridos orgânico-inorgânicos de ZrO2-PMMA, preparados pelo método sol-gel, foram estudados como protetores contra a corrosão de aço inoxidável em meio ácido. Os sóis foram preparados a partir de uma solução submetida à irradiação de ultra-som e contendo o alcóxito metálico correspondente como precursor, álcool como solvente e ácido acético glacial como agente quelante para modificar a reatividade do alcóxito metálico. Várias concentrações de PMMA foram adicionadas aos sóis e estes foram caracterizados através de reometria, espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), calorimetria explanatória diferencial (DSC) visando estudar a evolução de suas características morfológicas durante o envelhecimento. Os filmes de ZrO2 e ZrO2-PMMA foram depositados, utilizando-se a técnica de imersão, sobre lâminas de aço inoxidável 316L (AISI 316L), densificados a 200&#176C e o tempo de tratamento térmico foi variado de 5 a 180 minutos. Os filmes foram caracterizados por espectroscopia de reflexão especular na região do infravermelho; a morfologia, composição e textura superficiais foram determinadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), dispersão de energia de raios X (EDS) e perfilometria, respectivamente. curvas de polarização potenciodinâmica a 1 mVs-1 foram usadas para estudar a eficiência dos diferentes recobrimentos na proteção do AISI 316L contra a corrosão em soluções de H2SO4 0,5 mol.L-1. Os resultados mostram que os filmes híbridos ZrO2-PMMA aumentam em média 30 vezes o tempo de vida do substrato em relação aos filmes puramente inorgânicos. / ZrO2 inorganic and ZrO2-PMMA hybrids organic-inorganic films, obtained by the sol-gel method, were studied in order to determine their properties as protective layers against corrosion of stainless steel in acid media. The sol was prepared from a sonocatalyzed solution containing the appropriate metal alkoxide as precursor, alcohol as solvent, and glacial acid acetic as chelant agent to modify the reactivity of the metal alkoxide and PMMA was added into these sols. Reology, infrared spectroscopy (FTIR) and differential scanning calorimetry (DSC) were employed to determine the evolution of structural changes during aging time. The ZrO2 and ZrO2-PMMA films were deposited on stainless steel by dip-coating technique and heat treated at 200&#176C at times of heating ranging from 5 to 180 minutes. The films were characterized by FTIR reflection spectroscopy, scanning electronic microscopy, X-ray dispersive energy and profilometry to determine the surface morphology, composition and texture, respectively. Potentiodynamic polarization curves (PPC) at 1 mVs-1 were used to study the efficiency on the protection of AISI 316L against corrosion in H2SO4 0,5 mol.L-1, showing that ZrO2-PMMA increase in a factor up 30 the life time of substrate.
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Novos heterociclos fluorescentes: síntese, caracterização e estudo fotofísico em solução e dispersos em matrizes híbridas à base de sílica

Santos, Fabiano da Silveira January 2011 (has links)
Este trabalho apresenta a síntese, a caracterização e o estudo fotofísico em solução de novos heterociclos fluorescentes com estrutura semelhante aos corantes orgânicos que apresentam potencial aplicação em células solares. A partir do aumento da conjugação eletrônica dos precursores benzazólicos utilizados neste trabalho foi possível obter novas bases de Schiff e azocompostos. Foi possível também obter matrizes híbridas à base de sílica, dopadas com os corantes. As matrizes foram preparadas pelo método sol-gel utilizando diferentes proporções de precursor inorgânico ortosilicato de tetraetila e precursor orgânico dimetildimetoxisilano. O estudo fotofísico mostra que, em solução, as bases de Schiff e os azocompostos absorvem na região do UV e são fluorescentes na região do azul-verde. Foram observados diferentes mecanismos de desativação dos estados eletrônicos excitados, tais como a desativação normal de emissão de fluorescência, transferência protônica intramolecular no estado excitado (ESIPT) e a transferência de carga intramolecular no estado excitado (ICT), dependendo da estrutura do corante. Nos materiais híbridos à base de sílica obtidos as bases de Schiff hidrolisaram e os azocompostos apresentam deslocamento batocrômico na absorção na região do visível e não emitem fluorescência. / This work presents the synthesis, characterization and the photophysical study in solution of new fluorescent heterocycles with structure similar to the organic dyes with potential applications in solar cells. Starting from the increasing of electronic conjugation of the benzazolic precursors used in this work, were obtained new Schiff bases and azocompounds. It was also possible to obtain silica based hybrid matrices doped with the synthesized dyes. The matrices were prepared by sol-gel method, using different proportions of tetraethylortosilicate inorganic precursor and dimethyldimethoxysilane organic precursor. The photophysical study, in solution, shows that the Shiff bases and azocompounds are fluorescent in the blue-green region. It was observed different deactivation mechanisms of exited electronic states, as normal fluorescence, excited state intramolecular proton transfer (ESIPT) and excited state intramolecular charge transfer (ICT), which depend of the dye structure used. In the silica based hybrid materials the Schiff bases undergo hydrolysis and the azocompound present bathochromic shift in the absorption visible spectra and did not present fluorescence emission.
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Síntese de um silsesquioxano derivado do ácido tereftálico e seu uso na preparação de híbridos orgânico-inorgânicos fluorescentes

Pletsch, Daniela January 2012 (has links)
No presente trabalho, foi sintetizado um novo organossilano fluorescente obtido a partir da reação entre o 2,5-diaminotereftalato de dietila e o 3-trietóxisililpropilisocianato. Posteriormente, foram obtidos materiais híbridos fotoativos à base de sílica pelo processo sol-gel contendo este sililado. O estudo fotofísico mostra que o novo organossilano tanto em solução quanto no estado sólido, absorve na região do ultravioleta e é fluorescente na região do azul-verde, apresentando elevados valores de deslocamentos de Stokes. Em solução, apresenta elevados valores de rendimentos quânticos de fluorescência. Os materiais híbridos à base de sílica obtidos também absorvem na região do ultravioleta e são fluorescentes na região entre o azul-verde, apresentam elevados deslocamentos de Stokes e valores de rendimentos quânticos de fluorescência compatíveis com a literatura. / In this work, we synthesized a new fluorescent bis-silylated diethyl 2,5-bis[N,N-(3-triethoxysilyl)propylurea]terephthalate obtained from the reaction between diethyl 2,5-diaminoterephthalate and 3-(triethoxysilyl)propylisocyanate. Subsequently, fluorescent hybrid materials based on silica were obtained by sol-gel containing this bis-silylated. The photophysical study shows that the new bis-silylated both in solution and the solid state absorbs in the ultraviolet region and it is fluorescent in the blue-green region, with high Stokes shifts. In solution, has high quantum yiels of fluorescence. The hybrid materials based on silica obtained also absorb in the ultraviolet region and they are fluorescence in the blue-green with high Stokes shifts. The fluorescence yields quantum are consistent with the literature.
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Filmes híbridos orgânico-inorgânicos baseados em óleo de mamona funcionalizado

Bechi, Denize Maria January 2009 (has links)
O desenvolvimento de novos materiais para recobrimento de metais ambientalmente favoráveis, é um tema de pesquisa que tem apresentado grandes avanços. Materiais híbridos orgânico-inorgânicos, preparados através do processo sol-gel, possuem propriedades intermediárias aos materiais orgânicos e inorgânicos por isso têm sido bastante estudados nos últimos anos. Nos trabalhos baseados em óleos vegetais como precursores orgânicos, a adição de compostos inorgânicos aumenta a dureza do material oferecendo boa resistência ao risco. Objetivo deste trabalho foi obter filmes híbridos orgânico-inorgânicos baseados em óleo de mamona funcionalizado, para aplicação em revestimentos de proteção à corrosão, em substituição aqueles aos tradicionais, como por exemplo àqueles a base de cromo. Os precursores orgânicos utilizados foram o óleo de mamona hidroxilado (OMH) e epoxidado (OE). Esses precursores orgânicos foram combinados com isopropóxido de titânio (TIP), tetraetoxissilano (TEOS) e 3-aminopropiltrietoxissilano (APTES) e com as misturas APTES/TIP, (APTES)/TEOS e TIP/TEOS por hidrólise in situ do precursor inorgânico. Neste trabalho aperfeiçoaram-se as condições reacionais para a obtenção dos filmes híbridos. Os filmes macroscopicamente homogêneos foram caracterizados por análises térmicas (DSC e TGA), ensaios de tensão-deformação, espectroscopia de infravermelho utilizando reflexão total atenuada (ATR-FTIR), termogravimetria (TGA), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia por dispersão de energia (EDS), inchamento em tolueno, adesão, dureza e teste de resistência à corrosão em câmara salina. Os filmes híbridos apresentaram excelente adesão à superfície metálica e proteção contra a corrosão, além de melhorias nas propriedades mecânicas e dureza, sendo que todas as séries apresentaram ótimos resultados. Observou-se também o limite de incorporação de precursor inorgânico que varia de acordo com a combinação. / The development of new materials for ambiently favorable metal covering is a research subject that has presented great advances. Hybrid materials inorganic-organic, chemical preparations through the process solgel, possess intermediate properties to the organic materials and inorganics therefore they have been sufficiently studied in recent years. In the works based on organic vegetal oils as precursory, the inorganics composite addition increases the hardness of the material offering good resistance to the risk. The objective of this work was to get established hybrid films inorganic-organic in castor oil funcionalized, for application in coverings of protection to the corrosion, in substitution those to the chromium base. The used organic precursors had been the castor oil hidroxilated (OMH) and epoxided (OE). These organic precursors had been combined with isopropóxido of titanium (TIP), tetraetoxissilano (TEOS) and 3- aminopropiltrietoxissilano (APTES) and with the mixtures APTES/TIP, (APTES) /TEOS and TIP/TEOS for hydrolysis in situ of the inorgânico precursor. In this work the reacionais conditions for the attainment of the hybrid films had been optimized. The macrocospically homogeneous films had been characterized by thermal analyses (DSC and TGA), assays of tension-deformation, infra-red ray spectroscopy using attenuated total reflection (ATR-FTIR), thermogravimetric analysis (TGA), electronic microscopy of sweepings (MEV), spectroscopy for energy dispersion (EDS), swell in tolueno, adhesion, hardness and test of resistance to the corrosion in saline chamber. The hybrid films had presented excellent adhesion to the metallic surface and protection against the corrosion, beyond improvements in the mechanical properties and hardness, having been that all the series had presented excellent results. The limit of incorporation of inorgânico precursor is also observed that varies the combination in accordance with.
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Efeitos da matriz no mecanismo de fluorescência em sílicas contendo corantes orgânicos do tipo benzazolas

Grando, Sílvia Regina January 2009 (has links)
Nesse trabalho foi obtida uma série de amostras de um híbrido à base de sílica, variando-se as frações molares dos precursores moleculares orgânico, dimetildimetoxissilano (DDMS), e inorgânico, ortossilicato de tetraetila (TEOS), utilizados na síntese pelo método sol-gel. O aumento da fração molar do precursor orgânico resultou em amostras com maior conteúdo orgânico. Essas amostras foram utilizadas como matrizes para dispersar o corante 2-(4'-amino-2'-hidroxifenil)benzotiazol (4-AHBT), um fluoróforo que apresenta emissão de fluorescência com grande deslocamento de Stokes, causado pelo mecanismo de transferência protônica intramolecular no estado excitado (ESIPT). As amostras foram caracterizadas usando-se análise elementar, isotermas de adsorção de nitrogênio e espectroscopia na região do infravermelho. O corante fluorescente pireno foi usado como sonda molecular para verificar a hidrofobicidade das matrizes, que se mostrou dependente do conteúdo orgânico nas amostras. O comportamento fotofísico das matrizes dopadas com o corante 4-AHBT foi estudado usando-se espectroscopia de absorção no UV-Vis e espectroscopia de fluorescência. Foi observada uma dupla emissão de fluorescência que indica a existência de um equilíbrio entre os confôrmeros do corante no estado fundamental, que é afetado por mudanças da hidrofobicidade da matriz, permitindo obter emissão de fluorescência modulada. / In this work it was obtained a set of silica based hybrid material samples with different molar fraction of the organic and inorganic molecular precursors, dimethyldimethoxysilane (DDMS) and tetraethylorthosilicate (TEOS), respectively, using the sol-gel method. The increasing in the molar fraction of the organic precursor produced samples with high organic content. These samples were used as matrices to disperse the 2-(4'-amino-2'- hydroxyphenyl)benzothiazole dye, a fluorophore with large Stokes shift in fluorescence emission, caused by an excited state intramolecular proton transfer phenomena (ESIPT). The set of samples was characterized by elemental analysis, nitrogen adsorption isotherms and infrared spectroscopy. The fluorescent pyrene dye was used as probe for local hydrophobicity of the matrices, which was related to the organic content of the samples. The photophysical behavior of the matrices doped with the 4-AHBT dye was studied using UV-Vis absorption spectroscopy and steady-state fluorescence spectroscopy. It was observed a double fluorescence emission that indicates the existence of the equilibrium between the conformers of the dye in the ground state, which is affected by changes of the matrix hydrophobicity, allowing to obtain modulate fluorescence emission.
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Avaliação do comportamento de uma mistura compactada de solos lateríticos frente a soluções de Cu++, K+ e Cl- em colunas de percolação / not available

Fernando Eduardo Boff 20 July 1999 (has links)
Mistura compactada de materiais inconsolidados das formações Serra Geral e Botucatu foram percoladas por soluções com diversas concentrações de K+, Cl- e Cu++, em testes de coluna, para a avaliar a potencialidade da sua utilização como liner. Na modelagem dos resultados adotaram-se resoluções analíticas e semi-analíticas (programa POLLUTE v6). Estudo complementar sobre o comportamento eletroquímico destes solos foi realizado pelos ensaios de titulação potenciométrica, capacidade de tamponamento, pH em água e KCI, CTC e análise mineralógica por difração de Raios-X e térmica diferencial. Os resultados mostraram uma forte influência das características da carga elétrica superficial do solo no comportamento competitivo dos íons. / A compacted mixture of soils from Serra Geral and Botucatu formations were percolated by chemical solutions with several concentrations of K+, Cu++ e Cl-, in column tests, in order to assess the potential of this mixture as a liner-building material. In the modeling procedures for the results, analytical and semi-analytical solutions (POLLUTE v.6 software) were used. Additional studies about the electrochemical behavior of these soils were performed, using potenciometric titration, soil buffer capacity, pH in water and KCI and mineralogical assessment by X-Ray Diffraction and differential thermal analysis. The results showed a very strong influence of the soil superficial charge in the competitive ion behavior.
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Desenvolvimento de sistemas de liberação prologando do antirretroviral zidovudina a partir de hidróxido duplo lamelar

AGUILERA, Cindy Siqueira Britto 29 July 2016 (has links)
Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2017-03-07T12:59:54Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) DISSERTAÇÃO- CINDY SIQUEIRA BRITTO AGUILERA.pdf: 2705379 bytes, checksum: 97ce59193eca13b16910a462fb383f9b (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-07T12:59:54Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) DISSERTAÇÃO- CINDY SIQUEIRA BRITTO AGUILERA.pdf: 2705379 bytes, checksum: 97ce59193eca13b16910a462fb383f9b (MD5) Previous issue date: 2016-07-29 / CAPES / Os hidróxidos duplos lamelares (HDL) vêm recebendo grande atenção no desenvolvimento de sistemas de liberação de fármacos, devido à capacidade que esses sólidos inorgânicos apresentam, de intercalar na sua região interlamelar, ou adsorver em sua vasta área superficial, substâncias biologicamente ativas. Os HDL podem ser sintetizados em laboratório por rotas simples e de baixo custo, que permitem o isolamento de sólidos de alta pureza. O antirretroviral zidovudina (AZT) apresenta, como principal limitação, o baixo tempo de meia vida plasmática, sendo necessária a administração de várias doses diárias, e assim favorecendo o surgimento de reações adversas. Nesse contexto, o presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de sistema de liberação prolongada para o fármaco AZT, utilizando o HDL como carreador. Para isso, foi realizado, a síntese e caracterização de MgAlCl-HDL, e obtenção de sistemas HDL:AZT, através da síntese direta por copreciptação, realizando variações na concentração de AZT no meio reacional e no tempo de agitação durante a síntese. Os materiais obtidos foram caracterizados pelas técnicas de difração de raios-X (DRX), termogravimetria (TG), análise térmica diferencial (DTA), espectroscopia no infravermelho (IV), microscopia eletrônica de varredura (MEV), análises de tamanho de partícula, porosidade e área superficial, além da análise elementar de metais e de carbono, hidrogênio e nitrogênio (CHN). Entre os sistemas HDL:AZT, o obtido com proporção molar 1:1 (Al+3/AZT) no meio reacional e 1 hora de agitação, apresentou o melhor perfil de liberação prolongada do fármaco, alcançando 90% de liberação do AZT em 24 horas de estudo. O MgAl-ClHDL demonstrou ser um carreador biocompatível, além de proporcionar uma diminuição na citotoxicidade do AZT frente a linhagem de macrófagos humanos. Desta forma, o sistema de liberação prolongada obtido, para o fármaco AZT, poderá ser utilizado em formulações farmacêuticas, no intuito de otimizar a terapia antirretroviral atual. / Layered double hydroxides (LDH) have received great attention in the development of drug delivery systems because of the ability these inorganic solids present to intercalate in its interlayer region, or adsorb on its vast surface area, biologically active substances. The LDH can be synthesized in the laboratory by simple and low-cost routes that generate high-purity solids. The antiretroviral zidovudine (AZT) has as its main limitation, low plasma half-life, requiring the administration of multiple daily doses, and thus favoring the appearance of side effects. In this context, the present study aimed to develop sustained release systems for the AZT using LDH as a drug carrier. In order to accomplish this goal, it was carried out the synthesis and characterization of the MgAl-Cl-LDH and obtained the systems LDH:AZT by coprecipitation, with variations of AZT concentration in the reactional medium and stirring time during synthesis. The materials were characterized by the following techniques: X-ray diffraction (XRD), Thermogravimetry (TG), Differential Thermal Analysis (DTA), Infrared Spectroscopy (IR), Scanning Electron Microscopy (SEM), Particle Size Analysis, Porosity and Surface Area, and Elemental Analysis of Metals and Carbon, Hydrogen and Nitrogen (CHN). Among the LDH:AZT systems, the one with molar ratio 1:1 (Al+3/AZT) in the reaction medium and one hour of stirring presented the best sustained drug release profile, reaching the amount of 90% of AZT released within 24 hours of study. The MgAl-Cl-LDH showed to be a biocompatible drug carrier, in addition to providing a decrease in cytotoxicity of AZT against human macrophage lineage cells. Therefore, the sustained release system obtained to AZT may be used in pharmaceutical formulations in order to optimize the current antiretroviral therapy.

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