Orientadores: Delia B. Rodriguez-Amaya, Marcelo Antonio Morgano / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-15T07:41:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Martins_MarciaCristinaTeixeira_D.pdf: 1254271 bytes, checksum: 32608a0a4ae80846c5a39c4cb8599bcd (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: Considerando o mercado favorável ao consumo de produtos naturais de elevado valor nutritivo, complementares à dieta ou com efeitos terapêuticos, as perspectivas positivas para o Brasil na cadeia produtiva apícola por seu clima e flora propícios, bem como o possível emprego do pólen apícola como indicador de poluição ambiental, o presente estudo teve como objetivo caracterizar o pólen apícola nacional desidratado e pronto para o consumo quanto à composição química, de minerais, flavonóides e contaminantes inorgânicos. A literatura é discutida no Capítulo 1, no qual são apresentados estudos brasileiros e de outros países sobre a composição do pólen apícola, focalizando o seu valor nutritivo, o alto conteúdo de flavonóides, bem como a presença de contaminantes inorgânicos e suas implicações sobre a segurança do produto e poluição ambiental. O Capítulo 2 apresenta os resultados da análise de 154 amostras de pólen apícola desidratado, pronto para consumo, procedentes de 11 diferentes estados do Brasil e do Distrito Federal, coletadas nos anos de 2007 e 2008, quanto à sua composição centesimal (umidade, acidez livre, proteínas, lipídeos totais, cinzas e açúcares), sendo os aminoácidos livres identificados e quantificados em 22 amostras. O método de Karl Fischer para a determinação de umidade foi otimizado e aplicado. A composição das amostras de pólen apícola apresentou grande variação de resultados dentro e entre todos os estados brasileiros, sendo: 3,00 a 9,39 % para umidade; 1,33 a 4,13 g/100g para cinzas; 4,01 a 13,32 g/100g para lipídeos; 12,28 a 27,07 g/100g para proteínas; 6,99 a 21,85 g/100g para glicose; 12,59 a 23,62 g/100g para frutose e 105,3 a 609,9 meq/Kg para acidez. Os resultados foram discutidos em relação aos padrões de qualidade vigentes e ao valor nutritivo do produto na alimentação humana e apontam para a necessidade da revisão de tais padrões e para o controle da cadeia de produção deste produto. No Capítulo 3 a composição mineral foi determinada nas 154 amostras de 11 estados brasileiros e do Distrito Federal, coletadas em 2007 e 2008. Os elementos minerais foram quantificados usando espectrometria de emissão ótica em plasma com acoplamento indutivo (ICP OES). Os níveis médios obtidos foram 828 a 4670 mg/Kg para cálcio, 3 a 25 mg/Kg para cobre, 11 a 552 mg/Kg para ferro, 1431 a 9910 mg/Kg para potássio, 348 a 3621 mg/Kg para magnésio, 12 a 211 mg/Kg para manganês, <0,004 a 1466 mg/Kg para sódio, 2177 a 8165 mg/Kg para fósforo, <0,01 a 4.4 mg/Kg para selênio e 5 a 76 mg/Kg para zinco. Manganês, selênio, cobre, zinco e ferro foram os elementos que apresentaram maiores contribuições nos valores de ingestão diária recomendada (IDR), quando se considera o consumo de uma porção diária de 25 g, alcançando 70%, 37%, 27%, 17% e 15% da IDR, respectivamente. O Capítulo 4 descreve o desenvolvimento e validação da metodologia analítica para determinação de flavonóis e flavonas em amostras de pólen apícola desidratado coletadas em três estados brasileiros. Utilizando-se Delineamento Composto Central Rotacional, obteve-se a melhor condição para extração e hidrólise dos flavonóides encontrados na forma glicosídica a suas respectivas agliconas: 1,0M de HCl por 30 minutos. A melhor separação (CLAE) dos flavonóides foi conseguida com a coluna de fase reversa Symmetry C18 (2,1 x 150 mm, 3,5 ?m) e fase móvel de metanol:tetrahidrofurano:água (26:57:17), acidificados com 0,3% de ácido fórmico em corrida isocrática. Aplicando as condições estabelecidas para a análise no Capítulo 4, no Capítulo 5 foram identificados e quantificados os flavonóides de 36 amostras de pólen apícola desidratado produzidas em três estados brasileiros (Bahia, Santa Catarina e São Paulo). Apigenina não foi identificada em nenhuma das amostras, enquanto quercetina foi a aglicona mais frequente, estando presente em quase todas as amostras estudadas. As agliconas frequentes nas amostras analisadas foram: de SP, miricetina, luteolina e quercetina; BA, quercetina e isoramnetina; SC, quercetina e kanferol. Os teores variaram entre 119 e 5587 ?g/g para miricetina; 14,4 e 3429 ?g/g para luteolina; 28,1 e 2700 ?g/g para quercetina; 11,6 e 1879 ?g/g para isoramnetina e 70,2 e 3056 ?g/g para kanferol, sendo variável também entre amostras do mesmo local. No Capítulo 6 são apresentados os experimentos de desenvolvimento e validação do método para determinação de contaminantes inorgânicos em 43 amostras de pólen apícola coletadas na região sudeste do Brasil durante um ano. A digestão ácida das amostras foi realizada em sistema fechado assistido por microondas e a quantificação dos elementos foi feita por ICP OES. O método apresentou desempenho satisfatório com boa exatidão e precisão. As faixas dos teores médios foram: 10,4 a 268,0 mg/Kg para Al, <0,01 a 1,38 mg/Kg para As, 2,78 a 17,63 mg/Kg para Ba, 0,003 a 0,233 mg/Kg para Cd, <0,01 a 1,11 mg/Kg para Co, <0,01 a 2,32 mg/Kg para Cr, <0,10 a 1,13 mg/Kg para Ni, <0,01 a 0,44 mg/Kg para Pb, <0,035 a 1,33 mg/Kg para Sb e <0,0004 a 0,0068 mg/Kg para Hg. A estimativa de ingestão mostrou que Al e As apresentaram as maiores contribuições para a dieta, com os teores médios de PTWI (ingestão semanal tolerável provisória) de 27% e 8%, respectivamente. O pólen apícola do estado de Espírito Santo apresentou níveis menores de contaminantes / Doutorado / Doutor em Ciência de Alimentos

Orientador: Solange Cadore / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimico / Made available in DSpace on 2018-08-15T20:21:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Gianeti_ThiagoMarceloRibeiro_M.pdf: 2580129 bytes, checksum: 3af6856ae9e7da0e86dc7f9e0d5adcb8 (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: A determinação de elementos metálicos em alimentos ricos em açúcar é um desafio analítico devido a interferência da matriz. Diluições das amostras podem minimizar este efeito, por outro lado, podem reduzir as concentrações dos elementos metálicos abaixo do limite de detecção. Assim, o pré-tratamento é usualmente necessário para destruir ou transformar a matriz orgânica e extrair os íons metálicos ligados aos complexos orgânicos buscando, ainda, minimizar os resíduos gerados nas etapas de preparação e análise química. Este trabalho descreve diferentes tratamentos de amostras de mel, como a digestão ácida, fotólise oxidativa e digestão enzimática, alternativas ¿limpas¿ no preparo de amostras para a determinação de Mn, Cd, Pb, Zn, Ba, Cu, Co, Fe, Al, Cr, Ni e As por ICP OES Espectrometria de Emissão Óptica em Plasma de Argônio com Acoplamento Indutivo. Os resultados obtidos com os diferentes tratamentos foram avaliados levando em consideração o tempo, facilidade de operação e desempenho dos parâmetros analíticos. O método de fotólise oxidativa mostrou-se viável para a análise deste tipo de amostra uma vez que os resultados analíticos mostraram exatidão e precisão adequadas, além de não gerar resíduos químicos no final do tratamento. O fator custo também foi favorável a este tratamento, e o equipamento pode ser construído no laboratório / Abstract: The determination of metals in foods with high sugar has been an analytical challenge, due to interference of the matrix. Dilutions of the samples can minimize this effect, but may also reduce the concentrations of metals below the limit of detection. Thus pre-treatment is usually necessary to destroy or convert the organic matrix and extract the metal ions bounded to organic complexes. It is also desirable to use a procedure that minimize residuals in order to not affect the environment. This work deals with the investigation of different kind of treatment for honey, like the acid digestion, the oxidative photolysis and enzymatic digestion. The last two procedures act as an alternative "clean" in sample preparation of honey for the determination of Mn, Cd, Pb, Zn , Ba, Cu, Co, Fe, Al, Cr, Ni and As by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry. The results obtained with the different sample treatment were evaluated considering time, easy of operation and performance of analytical parameters. The oxidative photolysis showed to be adequate for this complex sample with good results related to accuracy and precision besides not to generates chemical residuals. This procedure is also not expensive and the reactor used may be manufactured at the laboratory / Mestrado / Mestre em Química

Neste estudo foram avaliados procedimentos analíticos comparativos para o preparo de três tipos de amostras agroindustriais (rochas, cafés e antibióticos) na determinação de elementos inorgânicos pelas técnicas de espectrometria de absorção atômica em chama (FAAS), espectrometria de emissão atômica em chama (FAES) e espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS). Seis procedimentos de decomposição de rochas foram estudados e classificados em 3 grupos: GRUPO I: bombas de teflon; GRUPO II: bloco digestor; GRUPO III: forno de microondas convencional. Os elementos Cu, Fe, Mn e Zn foram quantificados pela técnica FAAS em duas amostras comerciais e dois materiais de referência padrão de rochas. Os melhores resultados foram obtidos para os procedimentos que empregaram forno de microondas convencional usando-se HF na mistura ácida. Os teores de 9 nutrientes foram determinados em 35 amostras de café (verde e torrado) por FAAS (Ca, Mg, Fe, Cu, Mn e Zn), FAES (Na e K) e pelo método Kjeldahl (N). As amostras foram preparadas por dois procedimentos de decomposição via úmida, um deles empregando bloco digestor e V2O5 como catalisador e o outro forno de microondas convencional. A exatidão dos métodos foi verificada pela análise de três materiais de referência padrão de folhas. Um teste foi realizado moendo-se uma das amostras de café verde em dois tipos de moinho (criogênico e tipo Willye) para avaliar possíveis contaminações. Contaminação com Fe foi observada com o uso do moinho tipo Willye. Outro teste constou da determinação desses 9 nutrientes em uma amostra de café verde com casca. Altos teores de Na, Ca, K e Fe foram encontrados na casca do café verde, confirmando assim a possibilidade de reaproveitamento desses resíduos em processos de adubação e na produção de ração animal. Análises quimiométricas aplicando-se PCA e HCA mostraram que os elementos Na, K, Ca, Mg e Fe foram os principais responsáveis pela discriminação entre as amostras de café verde e torrado. Um método foi desenvolvido para a determinação simultânea de Cd e Pb por GFAAS em antibióticos sólidos usados na fermentação da cana de açúcar. Seis amostras de antibióticos sólidos comerciais foram analisadas injetando-se 20 µL das amostras decompostas em meio ácido (forno de microondas convencional) dentro da plataforma de grafite pré-tratada com W seguido de 5 µL do modificador químico Pd 1000 mg L-1. As amostras foram solubilizadas por dois procedimentos: 1) 3 mL HNO3 conc. + 2 mL H2O2 30% (v/v) e, 2) 4 mL HNO3 20% (v/v) + 1 mL H2O2 30% (v/v). As temperaturas de pirólise e atomização do programa de aquecimento do atomizador foram fixadas em 600oC e 2200oC, respectivamente. As massas características calculadas para a determinação simultânea foram 1,6 pg Cd e 41,7 pg Pb. Limites de detecção (LOD) baseados na absorbância integrada foram 0,02 µg L-1 Cd e 0,7 µg L-1 Pb e os desvios padrões relativos (n = 10) para Cd e Pb foram 5,7% e 8,0%, respectivamente. As recuperações de Cd e Pb adicionadas às amostras digeridas variaram de 91% a 125% (Cd) e 80% a 112% (Pb). / Analytical comparative procedures for the preparation of three types of agro industrials samples (rocks, coffees and antibiotics) were evaluated in the determination of inorganic elements by flame atomic absorption spectrometry (FAAS), flame atomic emission spectrometry (FAES) and graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) techniques. Six decomposition procedures of rocks were studied and classified in 3 groups: GROUP I: wet digestion in teflon bombs; GROUP II: wet digestion in digester heating block; GROUP III: wet digestion in conventional microwave oven system. The elements Cu, Fe, Mn and Zn were quantified by FAAS in two commercial samples and two standard reference materials of rocks. The best results were obtained for the procedures that employed conventional microwave oven system using HF in the acid mixture. The contents of 9 nutrients were determined in 35 coffee samples (green and roasted) by FAAS (Ca, Mg, Fe, Cu, Mn and Zn), FAES (Na and K) and Kjeldahl method (N). Samples were prepared by two different wet digestion decomposition procedures; one of them employing digester heating block and the catalyst V2O5 and the other one employing a conventional microwave oven system. The accuracy of the methods was checked after analysis of three leave standard reference materials. A test was done in a green coffee sample ground in two types of mill (cryogenic and Willye) to evaluate possible contaminations. Contamination by Fe was observed with the use of Willye type mill. Another test was the determination of these 9 nutrients in an unpulped ripe cherry. High levels of Na, Ca, K and Fe were encountered in the green coffee rinds, which can be used as a complement in manuring process and for animal ration production. Chemometric analysis using PCA and HCA showed that Na, K, Ca, Mg, Cu and Fe were the principal elements to discriminate samples between green and roasted coffee. A method has been developed for the simultaneous determination of Cd and Pb in antibiotics used in sugar-cane fermentation by GFAAS. Six samples of commercial solid antibiotics were analyzed by injecting 20 µL of digested samples (closed microwave oven system) into the pretreated graphite platform with W followed by 5 µL of 1000 mg L-1 Pd chemical modifier. Samples were solubilized by two procedures: 1) 3 mL HNO3 conc. + 2 mL H2O2 30% (v/v) and, 2) 4 mL HNO3 20% (v/v) + 1 mL H2O2 30% (v/v). The pyrolysis and atomization temperatures of the heating program of the atomizer were fixed at 600oC and 2200oC, respectively. The calculated characteristic masses for the simultaneous determination were 1.6 pg Cd and 41.7 pg Pb. Limits of detection (LOD) based on integrated absorbance were 0.02 µg L-1 Cd and 0.7 µg L-1 Pb and the relative standard deviations (n = 10) for Cd and Pb were 5.7% and 8.0%, respectively. The recoveries of Cd and Pb added to the digested samples varied from 91% to 125% (Cd) and 80% to 112% (Pb).

Esta dissertação versa sobre o estudo de filmes híbridos orgânicos-inorgânicos do tipo ormosil com heteropoliânions do tipo Keggin. O heteropoliânion usado nesse trabalho foi: H3PW12O40 enquanto o ormosil foi obtido a partir do processo sol-gel usando tetraetilortossilicato (TEOS) como agente formador da rede 3D de silicatos e organossilanos contendo grupos oxirana e grupos básicos de Lewis nitrogenados. Realizaram-se testes do uso de Poli (dimetilsiloxano), bis (3-aminopropil) terminados (PDMSa) como agentes modificadores nos filmes. Foram obtidos filmes autossuportados e suportados em lâminas de vidro aluminossilicato. O PDMSa e o silano contendo o grupo oxirana levaram a uma queda na rugosidade média quadrática dos filmes como demonstrado nas micrografias obtidas por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Medidas de ângulos de contato estático da água sobre os filmes e de Espectroscopia de Fotoelétrons Excitados por Raios-X mostraram que há segregação do PDMSa ou do silano contendo o grupo oxirana na superfície dos filmes, entretanto os filmes com maior ângulo de contato são aqueles contendo PDMSa. Medidas de Espectroscopia de Absorção na Região do Infravermelho (IV) e Espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear com Rotação em Ângulo Mágico no Estado Sólido (RMN) mostraram que ormosis contendo silanos com grupo amino levam a parcial decomposição dos heteropoliânions, enquanto ormosis contendo silanos com o o grupo nitrila resultam em menor taxa de decomposição. Nos ormosis contendo igual proporção em número de moles destes dois silanos observou-se que estes dois grupos devem estar muito próximos e interagindo entre si via ligação de hidrogênio o que resultou numa queda ainda maior da taxa de decomposição. Os ormosis com silanos dotados de grupos oxirana e nitrila apresentaram maior sensibilidade a radiação UV, ou seja, a maior variação de absorbância e menor tempo de retorno à cor original. Estes filmes mostraram reprodutibilidade e não perderam sua atividade fotocrômica após serem submetidos a 10 ciclos sucessivos de irradiação com UV. Os filmes mostraram resposta linear da função de refletância com a dose de radiação UVB na faixa de 0,80 até 69 MED. Desta forma nós demonstramos a possibilidade de se obter filmes fotocrômicos reprodutíveis e estáveis e como controlar sua sensibilidade usando o processo sol-gel. / This thesis aim to study the organic-inorganic hybrid films of the organosilanes with heteropolyanions of the Keggin type. The heteropolyanion used in this study was H3PW12O40 while the ormosil was obtained by the sol-gel process using tetraethylortossilicate (TEOS) to build the 3D silicate network and organosilanes bearing the oxirane and Basic Lewis nitrogenated groups. Poly (dimethylsiloxane), terminated with (3-aminopropyl) groups, (PDMSa) was essayed as modifiers agents in the film. The films were supported on aluminosilicate glass substrates and self-suported ones. PDMSa or oxirane bearing silanes addition results on smoother filmes reporting lower mean square root roughness based on electron micrographies obtained by Scanning Electron Microscopy (SEM). Water static contact angle measurements and X-ray Photoemission Spectroscopy (XPS) pointed out the surface segregation of the PDMSa and oxirane bearing silane, however higher contact angles were observed for the PDMSa based films. InfraRed Absorption Spectroscopy (IR) and Magic Angle Spinning Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy (MAS NMR) results demonstrate that in ormosis with silanes bearing amino groups there was phosphotungstic acid decomposition while in ormosis with nitrile groups such decomposition is much less pronounced. For mixed ormosis with even proportion of amino and nitrile bearing silanes those functional groups are close enough to interact through hydrogen bonding resulting on even lower decomposition of the Phosphotungstate oxocluster. Those films with nitrile functional groups showed higher photochromic activity and faster bleaching time. The films showed high reproducibility and did not loose their photochromic activity after ten cycles of UV irradiation. The films bearing nitrile functionality showed linear response of the reflectance function as a function of the irradiation dose between 0,80 and 69 MED. Therefore, it was demonstrated the possibility to use sol-gel process to obtain photochromic ormosis.

Orientador: Juliana Azevedo Lima Pallone / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-21T19:45:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Kiyataka_PauloHenriqueMassaharu_M.pdf: 790194 bytes, checksum: e0beb44d58dcf269860ae3ea29511114 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: O uso de embalagens poliméricas para contato com alimentos tem crescido nas últimas décadas devido ao aumento do consumo de produtos industrializados. Contaminantes inorgânicos, tais como chumbo (Pb), cádmio (Cd), mercúrio (Hg), e arsênio (As), cuja maior fonte são aditivos, principalmente catalisadores, estabilizantes térmicos, pigmentos e corantes inorgânicos, podem fazer parte da embalagem e migrar para o alimento. No Brasil, a Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), através da Resolução nº 52 de 2010 estabelece limites e método analítico para quantificar contaminantes inorgânicos em pigmentos e corantes utilizados na fabricação de embalagens e indica também limites de migração dos contaminantes das embalagens poliméricas pigmentadas para uma solução de ácido acético 3%. Este trabalho teve como objetivos avaliar os teores totais de Pb, Cd, Hg e As nas embalagens de polietileno de alta densidade (PEAD) e polipropileno (PP), utilizadas no acondicionamento de iogurte e sorvete, respectivamente, estudar a migração desses elementos para o alimento e para a solução de ácido acético 3%, utilizando a técnica de espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado. O método aplicado foi validado e os parâmetros linearidade, limites de detecção e quantificação, precisão e exatidão foram considerados adequados. Os resultados obtidos para as análises das embalagens de PP utilizado para sorvete mostraram que oito entre as dez amostras avaliadas apresentaram valores abaixo dos limites de quantificação para Pb, Cd, Hg e As, correspondentes a 18,2 ?g L-1, 2,6 ?g L -1, 1,0 ?g L-1 e 1,7 ?g L -1, respectivamente, e uma embalagem avaliada apresentou resultado para Cd de 0,45 mg kg-1 e uma outra embalagem resultado para Pb de 1,64 mg kg-1. A migração específica desses elementos para o sorvete foi inferior ao limite de quantificação. Os resultados da migração dos elementos Cd, Hg e As para a solução de ácido acético a 3% apresentaram-se inferiores aos limites estabelecidos pela ANVISA, 5 ?g kg-1, 5 ?g kg-1 e 10 ?g kg-1, respectivamente Porém, para o elemento Pb, o resultado não foi conclusivo, uma vez que o limite de quantificação do método utilizado foi superior ao limite estabelecido pela Resolução. Os resultados obtidos para as amostras de PEAD utilizado para o acondicionamento de iogurte mostraram que todas as embalagens avaliadas apresentaram níveis de mercúrio e cádmio abaixo do limite de quantificação, correspondentes a 1,0 ?g L-1 e 1,5??g L-1, respectivamente. Os teores máximos de arsênio e chumbo foram de 0,87 mg kg-1 e 462,3 mg kg-1, respectivamente. A migração específica desses elementos para o iogurte foi inferior ao limite de quantificação. Os resultados da migração de Cd, Hg e As para a solução de ácido acético a 3% apresentaram valores inferiores aos limites estabelecidos pela ANVISA, porém para três amostras de tampas houve migração de Pb para o simulante acima do limite da ANVISA, 10 ?g kg-1. Pelos resultados obtidos notou-se que há o uso de aditivos e substâncias com As, Cd e principalmente Pb ou matérias-primas contaminadas com esses elementos na produção de embalagem, indicando a necessidade de uma legislação ambiental, estabelecendo limites máximos de contaminantes inorgânicos em embalagens e fiscalização por parte da vigilância sanitária / Abstract: The use of polymeric packaging for food contact has increased in the last decades due to the increase of consume of industrialized food. Inorganic contaminants, such as lead, cadmium, mercury and arsenic found in packaging additives, mainly catalysts, thermal stabilizers, inorganic pigments and colorants, may migrate to food. In Brazil, the Resolution nr. 52/2010 published by the ANVISA (National Agency of Sanitary Surveillance) establishes limits and analytical method for quantifying inorganic contaminants in pigments and dyes used for packaging manufacturing and also indicates specific migration limits of the inorganic contaminants into pigmented packaging. This work aimed to evaluate total levels of Pb, Cd, Hg and As in high density polyethylene (HDPE) and polypropylene (PP) packaging, used for ice cream and yogurt, respectively, and to study the migration of these elements into food and acetic acid 3% solution. The technique of Inductively Coupled Plasma - Optical Emission Spectrometry (ICP-OES) was used for the analyses. The method applied was validated and the parameters: linearity, detection and quantification limits, precision and accuracy were considered adequate. The results for the analyses of PP packaging used for ice cream showed that eight in ten evaluated samples were below the limit of quantification (LOQ) for Pb, Cd, Hg and As, corresponding to 18.2 ?g L-1, 2.6 ?g L-1, 1.0 ?g L-1 and 1.7 ?g L-1, respectively. One sample presented 0.45 mg kg-1 for Cd and another sample presented 1.64 mg kg-1 for Pb. The specific migration of these elements into ice cream was below the limit of quantification and the migration results of the elements Cd, Hg and As into acetic acid 3% solution were lower than the limits established by ANVISA, 5 ?g kg-1, 5 ?g kg-1 and 10 ?g kg-1, respectively. However, for element Pb the result was inconclusive, since the limit of quantification of the used method was higher than the limit established by the Resolution. The results obtained for the HDPE samples, used for yogurt, showed that all the packaging evaluated presented levels of mercury and cadmium lower than the limits of quantification (LOQ) corresponding to 1.0 ?g L-1 and 1.5 ?g L-1, respectively. The maximum levels of arsenic and lead were 0.87 mg kg-1 and 462.3 mg kg-1, respectively. The specific migration of these elements into yogurt was lower than the limit of quantification and the results of migration of Cd, Hg and As into acetic acid 3% solution were below the limits established by ANVISA. However, for three cap samples presented Pb migration above the limit established by Anvisa, 10 ?g kg-1. For the results obtained, it was proved that additives, substances and contaminated raw material with As, Cd and Pb are used in packaging manufacturing, showing the need of environmental legislation, establishing maximum concentration limit of inorganic contaminant in packaging and inspection made by sanitary surveillance / Mestrado / Ciência de Alimentos / Mestre em Ciência de Alimentos

Orientadores: Afonso Celso Vigorito, Maria Elvira Pizzigatti Corrêa / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Ciências Médicas / Made available in DSpace on 2018-08-27T23:05:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Boer_CamilaCominato_D.pdf: 4791570 bytes, checksum: ef421fd26cc41a5841f0e57323bce220 (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: Recentemente, a quantificação do fluxo salivar e dos componentes bioquímicos da saliva, foram considerados possíveis biomarcadores para a patogênese da doença do enxerto contra o hospedeiro crônica (DECHc) oral em pacientes submetidos ao Transplante de Células Tronco Hematopoiéticas (TCTH). O objetivo deste estudo foi avaliar prospectivamente a composição inorgânica salivar em diferentes períodos do transplante alogênico e no diagnóstico da DECHc e correlacioná-los com as manifestações clínicas orais. A saliva não estimulada foi coletada para determinação de fluxo salivar e das concentrações de cálcio (Ca), fosfato (Pi), cloro (Cl), magnésio (Mg), potássio (K) e sódio (Na), utilizando reações colorimétricas e absorção atómica. Os Índices de saúde bucal, mucosite e DECHc orais foram avaliados por exame clínico odontológico. A hiposalivação foi avaliada por parâmetros visuais e os pacientes responderam a um questionário sobre xerostomia, dor oral e sensibilidade. Foram incluídos no estudo, consecutivamente, 55 pacientes submetidos ao primeiro TCTH alogênico. Destes 55 pacientes, 49 (89%) foram reavaliados entre os dias D+ 8 e D+10 e 6 (11%) pacientes foram a óbito antes desse período. Após a avaliação entre os dias D+ 8 e 10, 2/ 49 (4%) pacientes recaíram, 13/49 (27%) foram a óbito 34/49 (69%) pacientes permaneceram vivos até o final deste estudo. Dos 34 pacientes 28 (82%) foram avaliados entre os dias D+ 80 e D+ 100, sem o diagnóstico de DECHc, e 12/ 34 (35%) pacientes avaliados no momento do diagnóstico da DECHc, com mediana de dias do diagnóstico de 110 (68-412). A avaliação da saúde bucal entre os dias 8 e 10 apresentou mediana do índice gengival (IG) maior quando comparada com os dados do pré-TCTH (p=0,03). Os índices Dentes Cariados, Perdidos e Obturados (CPOD), Índice de Placa (IP) e o (IG) não apresentaram qualquer alterações nos períodos do estudo. De 49 pacientes, 32 (65%) apresentaram mucosite grau 2 a 4 e a frequência foi maior ao condicionamento de altas doses (p=0,03) e nos pacientes mais jovens (p=0,02). Entre os dias 8 e 10 a queixa de dor oral foi maior nos pacientes mais jovens e no condicionamento de altas doses, (p=0,03) e (p=0,02), respectivamente. O fluxo salivar foi significativamente maior entre os dias 8 e 10 (p=0,05) em comparação ao pré-TCTH. O Pi diminuiu entre os dias 8 e 10 dias (p=0,007) e as concentrações de Na e Cl aumentaram entre os dias 8 e 10 (p=0,001 para ambos). O fluxo salivar no mesmo período demonstrou correlação negativa com a concentração de Pi (p=0,02) e positiva com as concentrações de Na e Cl, (p=0.003) e (p=0.001), respectivamente. Pacientes submetidos ao condicionamento de altas doses apresentarem menores concentrações de Pi (p=0,05). Entre os dias 80 e 100, a xerostomia foi mais frequente nos pacientes submetidos ao condicionamento com altas doses, comparada com de baixa dose (p=0,05). O fluxo salivar foi significativamente menor entre os dias 80-100 (p=0,02) em comparação com o pré-TCTH e as concentrações de Na, Cl e K aumentaram entre 80-100 dias (p=0,03), (0,02) e (p=0,003), respectivamente. O fluxo salivar no mesmo período demonstrou correlação negativa com as concentrações de Na e Cl, (p=0.01) e (p=0.013), respectivamente. Pacientes submetidos ao condicionamento de altas doses apresentaram menor concentração de Na (p=0.05), enquanto que os pacientes que receberam condicionamento de baixas doses apresentaram maiores concentrações de Na e Pi (p=0.05),( p=0,04), respectivamente. No momento do diagnostico da DECHc, o fluxo salivar não mostrou diferença estatística significativa entre os períodos do estudo. Foi observada um tendência de maior concentração de Na no diagnóstico da DECHc (p=0,06) e diminuição significativa da concentração de Pi (p=0.004) em comparação com o pré-TCTH. As concentrações de cálcio e magnésio não apresentaram qualquer alteração durante o mesmo período avaliado. O presente estudo mostrou alterações nos componentes salivares inorgânicos em períodos pós-TCTH, principalmente durante a inflamação da cavidade oral, como mucosite e DECHc. Nós podemos especular que o sódio, cloreto, fosfato e, na saliva, pode ser utilizado como um biomarcador potencial de atividade inflamatória oral em estudos posteriores / Abstract: Recent studies have considered the qualitative and quantitative assessment of salivary flow, as well the biochemical components of saliva, as possible biomarkers that might contribute to the pathogenesis of chronic Graft-Versus-host-Disease (cGHVD) in HSCT patients. The aim of this study was to evaluate the inorganic salivary status at different periods of allogeneic HSCT and cGVHD onset, prospectively. Patients were evaluated in pre-HSCT, between the days 8 and 10, 80 and 100 days without cGVHD, and at the onset of oral cGVHD. Oral health indexes, mucositis, and oral cGVHD were prospectively evaluated by oral clinical examination. Hyosalivation was clinically evaluated by visual parameters, and patients answered a questionnaire concerning xerostomia, oral pain and sensitivity. Unstimulated saliva was collected to determine the salivary flow rate and the concentrations of Calcium (Ca), Phosphate (Pi), Chloride (Cl), Magnesium (Mg), Potassium (K), and Sodium (Na) using colorimetric reactions and atomic absorption. Fifty-five consecutive patients undergoing first allogeneic HSCT were included in this study. Forty-nine out of 55 (89%) patients were evaluated between the days 8 and 10, and 6 (11%) had died before the evaluation. After the evaluation between 8 and 10 days, 2 out of 49 (4%) patients relapsed, 13 out of 49 (27%) patients died and thirty-four out of 49 (69%) patients remained alive until the end of the study. Twenty-eight out of 34 (82%) patients were evaluated between days 80 and 100 without cGVHD, and twelve out of 34 (35%) were evaluated at oral cGVHD onset, at a median time of 110 days (68-412). Oral health evaluation between the days 8 and 10 showed a higher median of Gingival Index (GI) compared with baseline data (p=0.03), and the Decayed, Missing and Filled Teeth Index (DMFT) and Plaque Index (PI) presented no statistical difference. Thirty-two out of 49 (65%) patients developed grade 2-4 oral mucositis associated with a high dose conditioning regimen (p=0.03) and younger patients (p=0.02). Between the days 8 and 10 younger patients and those who received high dose conditioning had more oral pain (p=0.03) and (p=0.02), respectively. The salivary flow rate was significant higher compared with the baseline between days 8 and 10 (p=0.05), Pi concentration was decreased, (p=0.007) and Na and Cl were increased (p=0.001), (p=0.001), respectively. The analysis of the salivary flow rate during the same period showed a negative correlation with Pi concentration (p=0.02) and a positive correlation with Na and Cl concentration, (p=0.003) and (p=0.001), respectively. Patients who received a high dose conditioning regimen presented a lower Pi concentration (p=0.05), and regardless of the conditioning regimen, no other biochemical component showed statistical difference. Xerostomia was more frequent between the days 80 and 100 in high dose, compared with reduced dose conditioning (p=0.05). The salivary flow rate was decreased between days 80 and 100 (p=0.02) and Na, Cl and K concentration was increased, (p=0.03), (p=0.02) and (p=0.003), respectively. The analysis of the salivary flow rate during the same period showed a negative correlation with Na and Cl, (p=0.01) and (p=0.013), respectively. Patients who received high dose conditioning regimen presented a lower Na concentration (p=0.05), whereas those who underwent a reduced dose conditioning regimen presented higher Na and Pi concentrations (p=0.05),( p=0,04), respectively. No other statistical difference was detected in the other biochemical components regardless of the conditioning regimen. At cGVHD onset, the salivary flow rate showed no statistical difference compared with the other periods. A trend was observed in the higher Na concentration compared with the baseline (p=0.06) and Pi concentration presented a significant decrease (p=0.004). Ca and Mg concentrations showed no changes during all evaluation periods. The present study showed changes in inorganic salivary components in post-HSCT periods, mainly during oral cavity inflammation, such as mucositis and cGVHD. We speculate that Na, Cl, and Pi in saliva could be used as a potential biomarker for oral inflammatory activity in further studies / Doutorado / Clinica Medica / Doutora em Clínica Médica

Orientador: Peter Hammer / Resumo: Este trabalho relata uma investigação detalhada das propriedades estruturais e eletroquímicas de revestimentos de polimetilmetacrilato (PMMA)-sílica. Espectroscopia Raman e análise térmica mostraram que o ajuste da quantidade de peróxido de benzoíla (BPO), como um parâmetro crítico de síntese, melhora a eficiência de polimerização do metilmetacrilato (MMA), levando a uma estrutura híbrida altamente reticulada. A espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) mostrou para revestimentos depositados sobre aço carbono (A1020) e liga de Al (AA7075) uma resposta de impedância capacitiva quase ideal, mantendo o módulo de impedância de baixa frequência de até 10 GΩ cm2 essencialmente inalterado durante 19 meses de imersão em NaCl 3,5%. Embora revestimentos passivos de alto desempenho tenham sido desenvolvidos, pites de corrosão podem afetar significativamente sua durabilidade. Assim, a inibição da corrosão ativa induzida por íons lítio e cério em revestimentos de sílica sol-gel de PMMA foi investigada. A adição de carbonato de lítio produziu revestimentos com melhor conectividade dos nós de sílica nanométricos e forte adesão ao substrato de alumínio. Os resultados de EIS mostraram que as concentrações de lítio mais altas resultam em um aumento no módulo de impedância e induzem a autorregeneração que aumenta significativamente sua vida útil dos revestimentos. Time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToFSIMS) e a espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-X (XPS) suger... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This work reports on a detailed investigation of the structural and electrochemical properties of poly(methyl methacrylate) (PMMA)-silica coatings. Raman spectroscopy and thermal analysis showed that the fine-tuning of the benzoyl peroxide (BPO) amount, as a critical synthesis parameter, improves the polymerization efficiency of methyl methacrylate (MMA), leading to a highly cross-linked hybrid structure. Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) showed for coatings deposited on carbon steel (A1020) and Al alloy (AA7075) a quasi-ideal capacitive impedance response, maintaining the low frequency impedance modulus of up to 10 GΩ cm2 essentially unchanged during 19 months of immersion in 3.5% NaCl. Although high performance passive coatings have been developed, pitting can significantly affect their durability. Hence, active corrosion inhibition induced by lithium and cerium ions in PMMA-silica sol-gel coatings was investigated. The addition of lithium carbonate yielded coatings with improved connectivity of nanometric silica cross-link nodes and stronger adhesion to the aluminum substrate. EIS results showed that higher lithium concentrations result in an increased impedance modulus and induce the self-healing ability, extending significantly the service life of the coatings. Time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) suggest that the regeneration process occurs by means of lithium ions leaching from the adjacent coat... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

O uso de formulações fotoprotetoras tem aumentando muito nas últimas décadas devido ao maior conhecimento dos danos causados pela radiação UV e maior preocupação com o fotoenvelhecimento. Desta maneira observa-se um grande esforço por parte dos pesquisadores e indústrias para o desenvolvimento de novos filtros solares estáveis, eficazes e que agradem ao consumidor. Neste contexto destaca-se o fosfato de cério (CePO4), substância proposta para ser utilizada como filtro solar inorgânico devido a sua alta absortividade no UV, além de apresentar baixa atividade fotocatalítica e relativa transparência na luz visível, diferente dos filtros inorgânicos comumente utilizados em fotoprotetores. Assim o objetivo do presente trabalho foi o desenvolvimento e avaliação da estabilidade e das propriedades fotoprotetoras de formulações cosméticas contendo CePO4. Inicialmente realizou-se a caracterização dos filtros solares inorgânicos em estudo para um melhor conhecimento das características do material. Posteriormente foi desenvolvida uma formulação base (F8) na qual se associou uma combinação de filtros orgânicos (F8A) a qual foi acrescida de filtros inorgânicos ZnO, TiO2 e CePO4 (F8B, F8C e F8D, respectivamente). Após a realização de testes preliminares de estabilidade, as formulações foram submetidas à avaliação da estabilidade física (reologia) e química (CLAE). Ainda, a atividade fotocatalítica destas formulações foi avaliada para verificar a influência dos filtros inorgânicos objeto de estudo na estabilidade da formulação. Observou-se que a formulação contendo CePO4 além de apresentar superior estabilidade, quando comparada com os tradicionais filtros inorgânicos, ainda demonstrou menor atividade fotocatalítica no veículo a qual foi acrescida. Em seguida a segurança das formulações foi avaliada por meio de ensaios de citotoxicidade em culturas de fibroblastos 3t3 e teste de irritabilidade cutânea in vivo. Nenhuma das formulações apresentou irritabilidade cutânea e o ainda o CePO4 apresentou ótima compatibilidade no estudo de citotoxicidade in vitro. As formulações foram então submetidas à avaliação da eficácia por determinação do FPS in vivo e apresentaram valores entre 19,9 e 22,9, não havendo diferença significativa entre elas. A avaliação do residual branco das formulações também foi estudada em placas de silicone e observou-se que quando acrescida de CePO4 a formulação apresenta menor efeito inestético, demonstrando mais um diferencial deste material, o que possibilitará a utilização em maiores concentrações dos já usuais filtros UV inorgânicos. Assim, podemos concluir que o material proposto como novo filtro inorgânico UV (CePO4), possui potencial para ser utilizado em fotoprotetores uma vez que foram demonstradas todas as características necessárias para tal, ou seja, estabilidade, segurança e eficácia comprovados. Ainda, o CePO4 permite o desenvolvimento de formulações com sensorial adequado para aplicação, proporcionando um menor residual branco na pele, fato que interfere diretamente na aplicação desta classe de produtos. / The use of sunscreens has increased in recent years due to increase of knowledge about the damage caused by UV radiation and a greater concern with the photoaging. Because of that, it have been observed a effort by the research community and industry to develop new stable and effective UV filters, and formulations with appropriate sensorial during application. In this context it could be emphasize the cerium phosphate (CePO4), material proposed to be used as inorganic UV filter due to its high absorptivity in the UV range, besides its low photocatalytic activity and relative transparency in visible light, unlike inorganic filters commonly used in sunscreens. Thus the aim of this study was the development and evaluation of stability and photoprotective efficacy of cosmetic formulations containing CePO4. Initially the CePO4 was evaluated for a better understanding of the characteristics of this material. Subsequently a base formulation (F8) containing a combination of organic UV filters (F8A) was increased by the inorganic filters ZnO, TiO2 and CePO4 (F8B , F8C and F8d , respectively). After conducting preliminary stability tests, the formulations were evaluated for their physical (rheology) and chemical (HPLC) stability. Then, the photocatalytic activity of these formulations was evaluated to verify the influence of the addition of inorganic UV filters in formulations stability. It was observed that the formulation containing CePO4 besides having superior stability compared with conventional inorganic filters, also showed a lower photocatalytic activity. After, the safety of the formulations was evaluated by means of cytotoxicity assays on 3T3 fibroblast cultures and in vivo irritability skin test. None of the formulations presented cutaneous irritability and, besides of that the CePO4 showed excellent compatibility in the in vitro cytotoxicity study. The efficacy of the studied formulations were then evaluated by determining the in vivo SPF and it was obtained values between 19.9 and 22.9, with no significant difference between the different formulations studied. Also, the evaluation of the white residual after application was assessed in silicon plates and it was observed that the formulation containing CePO4 shows less unaesthetic effect, demonstrating a differential of this material , which will allow the use in higher concentrations them the usual inorganic UV filters. Thus, we conclude that the material proposed as new inorganic UV filter (CePO4) has potential to be used in sunscreens with stability, safety and efficacy demonstrated. Further, the CePO4 allows the development of formulations with suitable sensory for application providing a smaller white residual on skin, which interferes directly in the application of these kin of products.

A Ilha da Trindade está localizada a aproximadamente 1150 km da costa de Vitória-ES, é uma das ilhas oceânicas brasileiras e está sob o domínio da Marinha do Brasil. Desde o início de sua ocupação sofreu algumas influências antrópicas, como a derrubada de árvores e a introdução de animais (porcos e cabras). Os metais oriundos da costa ou de navios que passam pela região, estão em destaque entre os contaminantes ambientais que podem alterar o ecossistema da ilha. Dessa forma, o objetivo desse trabalho foi quantificar Al, As, Cd, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Se, Zn e Hg em 300 amostras, compostas por músculo de duas espécies de caranguejo e de fígado e músculo de peixes (duas espécies) e aves (três espécies). Foram verificadas se existiam relações entre parâmetros biológicos (sexo, comprimento, peso), diferenças entre tecidos e entre os períodos de coleta. Nos caranguejos a concentração de Fe em G. lagostoma, e Zn em G. grapsus, foram maiores nos meses mais quentes, nos quais a atividade biológica é maior, sendo uma possível causa para maiores concentrações. Diferentemente dos caranguejos, a espécie M. niger (peixe) apresentou maiores concentrações (Al no músculo e Fe e Zn no Fígado) nos meses mais frios, as concentrações em peixes envolvem muitos fatores além da sazonalidade. Para ambas as espécies de peixes as concentrações de Fe e Zn foram maiores no fígado, assim como para P. arminjoniana (ave) as concentrações de Cu, Fe e Zn também foram maiores no fígado, como era esperado, pois, o fígado é um tecido com grande capacidade de acumular poluentes. Alguns elementos apresentaram correlações com o peso e/ou comprimento, porém todas muito baixas, com exceção do Zn em G. grapsus. Todas as análises de Hg realizada ficaram abaixo do limite de quantificação do método (17,7 &#181;g kg-1). Os metais e semimetais apresentaram resultados semelhantes a estudos desenvolvidos em outras regiões. / The Trindade Island is located approximately 1150 km from the coast of Vitória-ES, is one of Brazilian oceanic islands and is under the control of the Brazilian Navy. At the time the occupation began the island suffered some anthropogenic influences, such as the removal of trees and the animals introduction (pigs and goats). Metals originating from the shore or from ships passing through the region, are highlighting among the environmental contaminants that can change the ecosystem of the island. So the aim of this study was to quantify Al, As, Cd, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Se, Zn and Hg in three hundred samples of muscle of two species of crab and liver and muscle of fish (two species) and seabirds (three species). The relationships between biological parameters (sex, length, weight), differences between tissues and between sampling periods were checked. The concentration of Fe, G. lagostoma (crab), and the Zn, in G. grapsus (crab), showed higher concentrations in the warmer months, in which biological activity is greater, being a possible cause for higher concentrations. Different from crabs, the species M. niger (fish) presented higher concentrations (Al in the muscle and Fe and Zn in the liver) in the colder months, concentrations in fish involve many factors besides the seasonality. For both species of fish concentrations of Fe and Zn were higher in the liver as well as for P. arminjoniana (seabird) concentrations of Cu, Fe and Zn were higher in the liver, like was expected, because the liver is a tissue with a great capacity to accumulate pollutants. Some elements showed correlations with the weight and/or length, but all very low, with the exception of Zn in G. grapsus. All Hg analyzes performed were below the method quantification limit (17.7 &#181;g kg-1). The metals and semimetals showed similar results to studies conducted in other regions.

Neste trabalho foram avaliados os efeitos da adição de polímeros precursores na sinterização, microestrutura, dureza e na tenacidade à natura de materiais cerâmicos à base de carbeto de silício e de AI2O3. As matérias-primas cerâmicas foram caracterizadas por análise semi-quantitativa por espectrometria de fluorescência de raios X, difração por laser, adsorção gasosa e microscopia eletrônica de varredura. Para os polímeros utilizou-se análise termogravimétrica. A cinética de sinterização das amostras compactadas foi estudada por dilatometria. A caracterização dos materiais sinterizados incluiu medidas de densidade aparente pelo princípio de Arquimedes e/ou por picnometria de He, porosimetria por intrusão de Hg, análises de difração de raios X, de carbono total, avaliação da microestrutura e por microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, análise por espectrometria de raios X por dispersão de energia, ensaios de impressão Vickers para determinação de dureza e tenacidade à fiatura. No estudo de cerâmica à base de carbeto de silício foram utilizados os aditivos óxidos AI2O3 (4% em peso) e Y2O3 (4% em peso) e os aditivos poliméricos PMHS (polimetilhidrogenossiloxano) e polimetilhidrogenossiloxano com D4Vi. O processamento envolveu a cura do material, pirólise e sinterização (1850 °C e 1950 °C/l h. Ar ou N2). Nas amostras à base de carbeto de silício houve elevada perda de massa, principalmente quando a atmosfera de sinterização foi argônio. As amostras à base de carbeto de silício, com adição de polímeros atingiram densidade de até 3,15 g/cm3 quando pirolisadas a 900 °C em N2 e sinterizadas a 1950 °C, em atmosfera de nitrogênio. Para as amostras à base de alumina foram utilizados os aditivos poliméricos PMHS, PMS (polimetilsilsesquioxano) e PPS (polifenihnetilvinilhidrogenosilsesquioxano) e as sinterizações foram realizadas a 1650 °C e 1700 °C, não havendo variações significativas nas densidades obtidas nas duas temperaturas. Nos materiais com adição de PMHS foram obtidos compósitos de alumina e mulita, sendo que os grãos de mulita foram formados intergranularmente. Nas amostras contendo PMS ou PPS a distribuição das feses formadas, Si2Al4O4N4 e Si2ON2, foi bastante heterogênea, A obtenção de compósitos cerâmicos utilizando pequenas adições de polímeros precursores cerâmicos mostrou-se viável para materiais à base de alumina, sendo uma rota simples de conformação, com grande potencial para a obtenção de peças com geometria complexa. / The effects of the addition of precursor polymers on sintering, microstructure, hardness and fiacture toughness of silicon carbide and alimiina ceramics were studied. The ceramic raw materials were characterized by semi-quantitative analysis by X-ray fluorescence, particle size by laser diffraction, specific surface area by gas adsorption and microstructural analysis by scanning elecfron microscopy. The polymers were analyzed by thermogravimetry. The sintering kinetics of cold-pressed specimens was studied by dilatometry. The sintered materials were characterized by evaluation of apparent density by the Archimedes technique and/or helium picnometry, by mercury porosimetry, by X-ray diflftaction, by evaluation of total carbon content, by scanning and transmission electron microscopy, by enetgy dispersion X-ray spectrometry, and by Vickers indentation analysis for determining hardness and fiacture toughness. AI2O3 (4wt.%) and Y2O3 (4wt.%) and polymetylhydrogenosiloxane and polymetylhydrogenossiloxane with D4Vi were the sintering aids for SiC. The processing procedures were material cure, pyrolysis and sintering (1850 X and 1950 °C/1 h, Ar or N2). High mass loss was measured in silicon carbide based ceramics, mainly under argon. Silicon carbide based ceramics with polymer sintering aids achieved 3.15 g/cm3 density after pyrolysis at 900 °C under N2 and sintering at 1950 °C under nitrogen. PMHS, PMS and PPS polymer sintering aids were used for almnina based ceramics sintering carried out at 1650 °C and 1700 °C, without significant difference in the final density. Addition of PMHS yielded alumina and mullite composites, with intergranular mullite grains. Heterogeneous Si2AI4O4N4 and Si2ON2 phases were obtained in specimens with PMS or PPS, The preparation of ceramic composites using small amounts of precursor polymers showed a suitable process for alumina-based ceramics, a simple forming route, with high potential for the fabrication of complex shape pieces.