This thesis focuses on the role of interfacial strain in heterostructures to modify the magnetism of thin ferromagnetic films due to the inverse magnetostrictive effect, defined as the change of magnetization produced in ferromagnetic materials by an external stress. Thus, the magnetic control can be obtained without applying an external field by using heterostructures composed of a non-magnetic layer characterized by a temperature-driven structural phase transition coupled to a ferromagnetic layer. In such heterostructures, the magnetization of the ferromagnetic layer is modified through changes in the stress field at the interface when the structural phase transition in the non-magnetic layer (actuator) is carried out. In this work, we used NiTi shape memory alloy as the actuator to modify the magnetic behavior of ferromagnetic films through the magneto-elastic coupling in novel NiTi/Ni and NiTi/Co heterostructures. NiTi, when near its equiatomic composition, is a shape memory alloy that undergoes a reversible structural phase transition with temperature, providing stress on the ferromagnetic film. We chose this alloy because NiTi exhibits a large recovery stress with transition temperatures above room temperature for Ti-rich NiTi films, which is of interest for technological applications of the heterostructures. Since the right microstructure of NiTi is important to observe structural phase transition and it defines the characteristic of the transition, an extensive review on previous research on NiTi is detailed in this thesis. Thus, to ensure large stress during the NiTi structural transition with temperature, the NiTi alloy must be near its equiatomic composition with a thickness above 800 nm. Both characteristics were confirmed by Rutherford Backscattering analyses. The crystal structure and its transition with temperature were studied by X-ray diffraction measurements. In-plane magnetization and hysteresis measurements with temperature, performed on a superconducting quantum interference device (SQUID) magnetometer, prove the magneto-elastic coupling that was observed as an enhancement in the magnetic moment of the ferromagnetic layer. Such enhancement becomes the feature of magneto-elastic coupling in these novel NiTi/ferromagnetic heterostructures. / Esta tese estuda o papel da tensão interfacial em filmes heterogêneos na modificação do magnetismo de camadas ferromagnéticas finas por meio do efeito magnetoestritivo inverso, definido como a mudança de magnetização produzida em materiais ferromagnéticos por um estresse externo. Tecnologicamente, isto visa ter um grau de controle magnético do material sem a aplicação de um campo externo, usando heteroestruturas compostas por uma camada não magnética caracterizada por uma transição de fase estrutural acionada pela temperatura, acoplada a uma camada ferromagnética. Em tais heteroestruturas, a magnetização da camada ferromagnética é modificada através de alterações no campo de tensão na interface quando a transição de fase estrutural na camada não magnética (atuador) é realizada. Assim, utilizamos a liga com memória de forma NiTi como atuador, para modificar o comportamento magnético de filmes ferromagnéticos através do acoplamento magnetoelástico em novas heteroestruturas de NiTi/Ni e NiTi/Co. O NiTi, quando próximo à sua composição equiatômica, é uma liga com memória de forma que sofre uma transição de fase estrutural reversível com a temperatura, proporcionando tensão no filme ferromagnético. Escolhemos esta liga porque o NiTi apresenta uma grande tensão de recuperação com temperaturas de transição acima da temperatura ambiente, para filmes de NiTi ricos em Ti, o que é de interesse para aplicações tecnológicas das heteroestruturas. A microestrutura do NiTi é fundamental para favorecer a transição de fase estrutural e definir as suas características. Assim, uma extensa revisão de pesquisas anteriores sobre NiTi é detalhada nesta tese. Para garantir um grande estresse durante a transição estrutural do NiTi com a temperatura, o filme de NiTi deve estar próximo de sua composição equiatômica e ter espessura acima de 800 nm. Ambas as características foram confirmadas pelas análises de espectroscopia de retroespalhamento Rutherford. A estrutura cristalina e sua transição com a temperatura foram estudadas por medidas de difração de raios X. Medidas de magnetização e histerese em função da temperatura, com campo aplicado no plano dos filmes, realizadas em um magnetômetro SQUID, comprovaram a existência do acoplamento magnetoelástico, o qual se manifestou através de variações no momento magnético da camada ferromagnética. Essas mudanças de magnetização, observadas principalmente na heteroestrutura com Ni, torna-se a característica principal do acoplamento magnetoelástico nesses novos materiais.

Gradientes térmicos induzidos no interior de componentes sujeitos a variações de temperatura durante o período de funcionamento podem provocar a ocorrência de tensões e deformações internas. A repetição destes ciclos térmicos pode causar a nucleação e a propagação de trincas por um processo denominado fadiga termomecânica. Este trabalho apresenta um estudo sobre o comportamento da liga de alumínio A356-T6, processada nas condições fundida e tixoextrudada, sob fadiga isotérmica e termomecânica. Foram realizados ensaios de fadiga de baixo ciclo isotérmica para as temperaturas de 120 e 280°C, e ensaios de fadiga termomecânica em-fase e fora-de-fase para a faixa de temperatura de 120 a 280°C. O material tixoextrudado apresentou melhor desempenho em fadiga nas condições isotérmica e anisotérmica (termomecânica) devido a uma microestrutura globular com menor nível de porosidade. / Thermal gradients induced in components during service under temperature changes can cause internal stresses and strains. This cyclic thermal behavior can cause crack nucleation and propagation under a process denominated thermomechanical fatigue. Permanent mold casting and tixoextruded A356-T6 aluminum alloy behavior under isothermal and thermomechanical fatigue was study in this work. Isothermal low cycle fatigue tests were performed in temperatures of 120 and 280°C. In-phase and out-of-phase thermomechanical fatigue tests were carried out in temperature range from 120 to 280°C. The tixoextruded material presented better isothermal and thermomechanical fatigue performance due to a globular microstructure and lower porosity level.

Neste trabalho foi desenvolvido o material e o processo de fabricação, que possibilitasse a fabricação de grampo de feixes de mola para veículos comerciais leves, médios e pesados, sem a necessidade de aplicação de tratamentos térmicos como têmpera e revenido. Assim, foram desenvolvidos/analisados cinco tipos de aço com adição de cromo, níquel e silício que possibilitassem a conformação a frio do grampo, garantindo as propriedades mecânicas requeridas pelos grampos, tais como: resistência à tração (900 MPa mín.), limite de escoamento (720 MPa mín.), alongamento(10% min.) e dureza(24-32 HRC). Os aços desenvolvidos exibiram uma microestrutura composta de grãos de perlita e ferrita, sendo que o tamanho de grão perlítico (ASTM) entre 9 a 11 foi obtido pela adição dos elementos de liga alumínio e vanádio que atuaram como refinadores de grão. A avaliação das propriedades mecânicas foram realizadas segundo a norma ASTM A-370 e os corpos de prova foram ensaiados em um sistema dinâmico MTS 810. As análises microestruturais dos aços, após a deformação a frio, foram realizadas por meio de microscopia ótica e eletrônica de varredura, com o objetivo de se identificar a deformação a frio nas áreas desejadas. A validação final do aço e do processo de fabricação do produto foi obtida após a conclusão do ensaio de fadiga que foi realizado em temperatura ambiente, sob carregamento cíclico tração-tração com R = 0,1 e freqüência de 30 Hz, onde a metodologia Probabilidade acumulada da falha (Weibull) foi utilizada para auxiliar na conclusão final do projeto. Foi observado que o aço tipo-4 com adição de cromo (0,21%) apresentou o melhor resultado em fadiga. / In this present work the steel and the production process was developed, in order to produce U-Bolts to light, medium and heavy commercial vehicles, without any heat treatment, such as heating and tempering. Thus, this search of five types of steel with chrome, nickel and silicium addictions for the U-Bolts cold forming, assuring the mechanical properties required, as, strength (900 MPa min), yield stress (720 MPa min), elongation (10% min) and hardness (24-32 HRC). The developed steel exhibited a microstructure composed by perlite and ferrite, with the perlite grain size (ASTM) from 9 to 11, as aluminum and vanadium acted as grain size refiners. The evaluation of the mechanical properties was made according to ASTM A-370 and the samples tested in a dynamic system MTS 810. The microstructure analyses of the steel after cold forming were made using optical and scanning eletronic microscopic, in order to identify the cold forming process. For the steel and the production process validation a techniques fatigue test. They were carried out under a load-controlled (tensile-tensile), R = 0,1 and 30 Hz frequency, using the Weibull statistic method, to the final conclusion of he project. Type-4 steel with chrome addiction (0,21%) presented the best result in the fatigue test.

Duas técnicas invasivas para o tratamento da doença aterosclerótica coronariana oclusiva firmaram-se ao longo dos anos: revascularização cirúrgica do miocárdio e angioplastia transcutânea com stents metálicos. O estudo visa comparar as alterações histopatológicas causadas por stents metálicos coronarianos fabricados com a superliga de composição química em porcentagem em peso cromo 20%, tungstênio 15%, níquel 10% e cobalto restante, designada ASTM F.90, revestidos, ou não, com carbeto de silício pelo processo de asperção térmica originando uma superfície hidrofílica. Stents com espessura das hastes entre 80 a 90 nm, área das células entre 1,4 a 2,1 mm² e relação metal-artéria de 13 a 19%, em pacientes reestenosantes que sofreram posteriormente revascularização cirúrgica do miocárdio, com aqueles não submetidos à angioplastia prévia. Foram determinados dois grupos: grupo I ou grupo controle, pacientes que sofreram revascularização cirúrgica do miocárdio sem angioplastia prévia de qualquer natureza; grupo II pacientes submetidos à revascularização cirúrgica do miocárdio, após reestenose intra-stent coronariana. Pacientes de ambos os grupos foram avaliados rotineiramente quanto à indicação e risco cirúrgico e durante o procedimento convencional da revascularização cirúrgica do miocárdio utilizando circulação extracorpórea, antes de realizar a anastomose do enxerto vascular na coronária, amostras contendo pequenos fragmentos de endotélio foram retiradas juntamente com fragmentos dos stents, enviadas para análise histopatológica e produção de laminas coradas com H-E. Observou-se a presença de arterite crônica caracterizada por infiltrado mononuclear em conjunto com fenômeno de proliferação fibroblástica e de musculatura lisa naqueles pacientes que apresentavam reestenose intra-stent, sendo mais intenso no local do stent. A visualização das superfícies dos stents em escala nanometrica (MFA) é de suma importância para análise estrutural das próteses, avaliando irregularidades nas superfícies recobertas das hastes dos stents. A persistência de arterite crônica coronariana avaliada por infiltrado linfomononuclear e proliferação de fibrocolágeno foi constatada em pacientes reestenosantes. / Two invasive techniques for the treatment of occlusive coronary atherosclerosis disease were signed over the years: coronary artery bypass surgery and transcutaneous angioplasty with bare metal stent. The study attempts to compare the histopathological abnormality caused in patients with implantation of bare metal stent in coronary made with: Chromium 20%, Tungsten 15%, Nickel 10% and Cobalt remainder, ASTM F.90 alloy for surgical implant applications, and covered with a thin layer of amorphous silicon carbide, or not, and its total or partial obstruction, after undergoing coronary artery bypass grafting, with those who had coronary artery bypass surgery with no previous angioplasty. Two groups were studied: group I, or control group, patients who underwent coronary artery bypass grafting without previous angioplasty of any kind; group II of patients undergoing coronary artery bypass surgery after coronary-stent restenosis. Patients in both groups were evaluated for the indication and surgical risk; was done routinely during the procedure of conventional coronary artery bypass grafting with cardiopulmonary bypass. Before performing the anastomosis in coronary vascular graft, a small fragment of the endothelium was removed along whit a fragment of the stent, and sent for analysis with hematoxilin-eosin. The presence of chronic inflammatory coronary reaction was detected, mediated by mononuclear cells with phenomenon of fibroblast and smooth muscle proliferation in patients presenting in-stent restenosis. It w coronary reaction as also observed that the inflammatory and proliferative process is more intense at the site of stent implantation. The analysis of surface of the stents used atomic force microscopy proved to be an important method for the surface analysis for stents, and showed on nanometric scale an irregular coverage of silicon carbide. In conclusion, in the patients with restenosis in-stent occurs persistence of chronic inflammation with mononuclear cells and process of fibroblast proliferation.

O presente trabalho visou determinar a tenacidade à fratura dinâmica, KID, primeiramente pelos conceitos da Mecânica da Fratura Elástica Linear (MFEL) e posteriormente pela Mecânica da Fratura Elasto-Plástica (MFEP), JID, em materiais que em operação podem estar sujeitos a impactos em diferentes temperaturas. Os materiais estudados, de uso na indústria aeronáutica, foram uma liga de titânio Ti6Al4V (norma SAE AMS 4911), na condição recozida e uma liga de aço inoxidável PH 15-5 (norma SAE AMS 5659), na condição H1000. Os corpos de prova pré-trincados e entalhados foram retirados nas orientações L-T e L-S, a fim de que fossem determinadas e comparadas a relação tenacidade/densidade ou tenacidade específica dos materiais estudados. Em seguida os corpos de prova foram ensaiados sob condições de carga dinâmica em uma máquina de ensaio Charpy instrumentado, marca Instron-Wolpert PW30, conforme a norma ASTM-E23, com velocidade de carregamento de 5,52 m/s e nas temperaturas de 23 e 400ºC. Os valores das tenacidades, posteriormente comparados e correlacionados, foram obtidos de acordo com as expressões matemáticas mencionadas na literatura. A razão entre as energias estimadas de iniciação (Ei) e de propagação (Ep), (Ei/Ep), foi obtida a partir dos gráficos de carga-deslocamento x tempo. A determinação e caracterização dos aspectos macro e microscópicos da fratura foram realizadas através de microscopia ótica e de varredura. Em seguida, confrontaram-se os valores e os aspectos preponderantes dos mecanismos de fratura apresentados por cada material. / The present work aimed to evaluate the dynamic fracture toughness, KID, firstly using the Linear Elastic Fracture Mechanics parameter, (LEFM), and secondly using the Elasto-Plastic Fracture Mechanics (EPFM), JID. The materials used in this work are from aeronautic grade and are subjected to in service impact loads and temperature variation. The materials are a titanium alloy Ti6Al4V (standard SAE AMS 4911), in the annealed condition and a PH 15-5 stainless steel (standard SAE AMS 5659), H1000 condition. Both precracked and notched specimens were taken in the L-T and L-S directions, for the evaluation and comparison of the toughness/density ratio, i. e., the specific dynamic fracture toughness of the materials studied. Therefore, the specimens were tested under dynamic load using an Instron-Wolpert PW30 Instrumented Charpy Equipment, following the ASTM-E23 standard, with load speed of 5,52 m/s at 23 and 400ºC. The fracture toughness values were compared using mathematical expression from literature. The ration between the initiation (Ei) and propagation (Ep) energies, (Ei/Ep), was obtained from the load-displacement x time. The characterization of the macro and microscopic aspects of the fracture mechanisms were carried out using optical microscope and scan electronic microscope. The fracture toughness values and the fractographic observations were correlated and compared for the two materials studied.

Este trabalho discutiu a relação entre o espaçamento inter-estrias , isto é, a taxa de propagação da trinca microscópica SL (local) e SP (projetada) e a taxa de propagação macroscópica , da/dN, obtido após o ensaio de propagação de trinca por fadiga. Corpos de prova compacto C(T) foram extraídos na orientação LT do centro de uma placa laminada de liga de alumínio SAE-AMS 7475 T7351 onde posteriormente foram realizados ensaios de fadiga sob carga ou &#916K constantes, à temperatura ambiente de acordo com a Norma ASTM-E647 (1993). Para o ensaio sob carga constante foram obtidos os dados do estágio II e III da curva da/dN vs. &#916K. Para o ensaio de fadiga sob &#916K constante, quatro níveis de &#916K foram utilizados com taxas de crescimento de trinca variando entre 0,15 à 2,4 &#956m/ciclo. Adicionalmente foram realizados ensaios de tenacidade à fratura, KIC nas direções LT e TL conforme a Norma ASTM-E1820 (1999). A análise fratográfica por microscopia eletrônica de varredura foi conduzida no ensaio de fadiga a &#916K constante para determinar os espaçamentos inter-estrias. As taxas de propagação macroscópica e microscópica foram comparadas e boas correlações foram obtidas para um intervalo entre 0,1 a 1,0 &#956m/ciclo. Através da técnica proposta por Berkovitz (1995), o espectro de carregamento foi estimado através da técnica de parametrização do fator K e os resultados foram comparados ao espectro de carregamento real imposto pela máquina de ensaio. Utilizando o espaçamento inter-estrias local, SL, e para valores de &#916K menores que 23 MPam 1/2 (região de Paris), a estimativa de carregamento exibiu um erro menor que 15%. As vidas estimadas em propagação fornecidas pelas taxas microscópicas de propagação de trinca foram comparadas à vida real de propagação obtida a partir da taxa de propagação de trinca macroscópica e o erro absoluto entre ambos os valores foi menor que 15,7 %. Estes resultados sugerem que a vida em fadiga e o espectro de carga podem ser adequadamente estimados utilizando o espaçamento inter-estrias local, SL. / This work discusses the relationship between striation spacing, i.e. the microscopic crack propagation rate, SL (local) e SP (projected), as measured in post-mortem fractographic inspection of fatigue fractured surfaces, and the macroscopic crack propagation rate, da/dN, as monitored during fatigue crack growth tests. Compact tensile specimens C(T) were extracted in LT orientation from the core of a laminated plate of a SAE-AMS 7475-T7351 Al alloy and subsequently fatigue tested either at constant load or at constant &#916K, at room temperature, according to ASTM-E647. For constant amplitude loading fatigue tests, da/dN- &#916K data points were obtained for Regions II and III of crack growth curve. For constant &#916K fatigue tests, four &#916K levels were selected to give crack growth rates typically ranging from 0.15 to 2.4 &#956m/cycle. Additionally, KIC fracture toughness tests were performed in both LT and TL directions, according to ASTM E1820. SEM fractographic analysis was conducted on constant &#916K fatigue specimens, in order to determine striation spacing created during the fatigue test. Macro- and microscopic crack growth rates were compared and good correlation have been obtained for data within the range from 0,1 to 1,0 &#956m/ciclo. Using the technique proposed by Berkovitz, loading history was estimated by the K-factor parametrization and the results were compared to the true loading spectrum imposed by the testing machine. Using the local striation spacing SL and for &#916K values lower than 23 MPam 1/2 (Paris region), the estimated loading exhibits an error less than 15%. Propagation life estimated by local striation spacing (microscopic crack growth rate) was compared to the true propagation life obtained from macroscopic crack growth rate values and the absolute difference between them was less than 15,7%. These results suggest that both life and loading history can be adequately estimated using the local SL striation spacing values.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:43:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Natany Dayani de Souza Assai.pdf: 1950917 bytes, checksum: a6c8b87bcaabbbdbf5ca798360a90bcc (MD5) Previous issue date: 2014-08-27 / The residual stress may decrease and redistribute through a process called relaxation. The relaxation of the residual stress is an important phenomenon in relation to the estimated fatigue resistance of the material and can occur due to static mechanical loading, thermal, cyclical and extension fatigue effects. Residual stresses are usually harmful for overlapping the operating voltage, while the fatigue resistance of metals and alloys can be improved by compressive residual stresses present in the surface layer by means of shot peening surface. The fatigue life with the compressive residual stress field caused by shot peening or sophisticated models for modeling voltage field Compressive Residual (CTRC) usually does not take into account the possibility of this change during the cyclic loading, ie , place the relaxation process, which also changes the fatigue life. This study aimed to obtain the residual stress profile relaxation by cyclic loading on aluminum alloy samples 7050- T7541 with shot peening glass and ceramics subjected to axial fatigue test. The technique for determining the residual stress was the X-ray diffraction for measuring accurately the redistribution of residual stresses along the depth of fatigue produced by the process. The removal of layers of material was performed by electrolytic attack. Hereby, it was possible to establish the relationship between the maximum stress and number of cycles in relation to the greater or lesser relaxation test specimens in different regimes of cyclic peening conditions with spherical glass and ceramics in the longitudinal and transverse directions. The results showed that the samples with the longitudinal direction shot peening redistribution showed higher compressive residual stresses in the transverse direction along the depth. For the samples of shot peening ceramic was virtually no relaxation on the surface only in depth when compared to the original profile, samples of ceramic shot peening obtained relaxation in remote locations of the surface, due to the influence of roughness. The redistribution of stresses for samples of shot peening glass were higher than those with shot peening ceramic along the depth in all cyclic regimens studied in the L and T directions. The residual stress relaxation occurred in both directions did not compromise beneficial effect of shot peening increase the fatigue life thereof, in relation to the base material. / As tensões residuais podem diminuir e se redistribuir por meio de um processo chamado relaxação. A relaxação das tensões residuais é um fenômeno importante no que se refere à previsão da resistência à fadiga dos materiais e pode ocorrer devido a carga mecânica estática, térmica, cíclica como efeitos de extensão da fadiga. As tensões residuais geralmente são prejudiciais por se sobreporem às tensões de serviço, enquanto a resistência à fadiga dos metais e ligas pode ser melhorada por tensões residuais compressivas presentes nas camadas superficiais por meio do tratamento de superfície de shot peening. A vida em fadiga com o campo de tensão residual compressiva originada pelo shot peening ou modelos sofisticados para a modelagem do Campo de Tensão Residual Compressivo (CTRC), geralmente não leva em consideração, a possibilidade deste alterar-se durante o carregamento cíclico, ou seja, ocorrer o processo de relaxação, que também altera a vida em fadiga. Este trabalho teve como objetivo obter o perfil de tensão residual de relaxação por carregamento cíclico em amostras de liga de alumínio 7050- T7541 com shot peening de vidro e cerâmica submetidas a ensaio de fadiga axial. A técnica para determinação das tensões residuais foi a difração de raios X que permite medir com precisão a redistribuição de tensões residuais ao longo da profundidade produzidas pelo processo de fadiga. A remoção das camadas de material foi realizada por ataque eletrolítico. Por meio deste, foi possível constatar a relação entre a tensão máxima e quantidade de ciclos no que se refere à maior ou menor relaxação de corpos de prova em diferentes regimes cíclicos nas condições de shot peening com esfera de vidro e cerâmica nas direções longitudinal e transversal à laminação.Os resultados mostraram que as amostras com shot peening na direção longitudinal apresentaram redistribuição de tensões residuais compressivas maiores que no sentido transversal ao longo da profundidade. Para os corpos de prova de shot peening de cerâmica praticamente não houve relaxação na superfície apenas na profundidade quando comparado ao perfil original, as amostras de shot peening de cerâmica obtiveram a relaxação em posições mais afastadas da superfície, devido a influência da rugosidade. A redistribuição de tensões para as amostras de shot peening de vidro foram superiores em relação aquelas com shot peening de cerâmica ao longo da profundidade em todos os regimes cíclicos estudados nas direções L e T. A relaxação de tensão residual ocorrida em ambas direções não comprometeu o efeito benéfico do shot peening no aumento da vida em fadiga das mesmas em relação ao material base.

A longevidade da prótese e a saúde bucal de usuário de Prótese Parcial Removível (PPR) são muito dependentes de higiene apropriada. O objetivo deste estudo foi comparar o efeito de soluções de Ricinus communis, em diferentes concentrações, com soluções de peróxido alcalino e cloreto de cetilpiridínio, em relação à liga metálica de Cobalto Cromo (Co-Cr) que compõe a estrutura de PPR. A amostra do experimento foi composta por 55 espécimes de Co-Cr, confeccionados a partir de padrões de cera circulares (12 mm x 3 mm) obtidos a partir de uma matriz metálica. Os padrões foram fundidos, numerados aleatoriamente e divididos em 5 grupos de imersão: H2O- água deionizada (controle) (15 minutos); Rc 2%- Ricinus communis 2% (20 minutos), Rc 10% -Ricinus communis 10% (20 minutos), PA- peróxido alcalino (15 minutos) e CCP- cloreto de cetilpiridínio 0,500 mg (10 minutos). Os espécimes foram avaliados quanto à rugosidade de superfície (n=10) no início e após a simulação de 6 meses, 1, 2, 3, 4 e 5 anos tanto pelo microscópio confocal a laser (Sa, &micro;m), como também pelo rugosímetro de superfície (Ra, &micro;m). Um espécime de cada grupo foi analisado quanto à topografia de superfície (Microscopia Eletrônica de Varredura, MEV) e Espectrometria de Energia Dispersiva de Raios-X (EDS) antes e após simulação de uso por 5 anos. De acordo com os resultados obtidos (&alpha;=0,05) pela microscopia confocal (Sa), não houve diferença para o fator solução (Kruskal-Wallis); para o fator tempo (Friedman) houve diferença estatística em Rc 2% entre T0 e T1, T3, T4 e T6 (p<0,001) e em Rc 10% de T2 para T3 (p=0,007), com diminuição da rugosidade. Com o rugosímetro (Ra), houve diferença estatística (Kruskal- Wallis) para CCP que apresentou menor rugosidade em relação à Rc 10% em T1 (p=0,048) e T6 (p=0,013). Em relação ao tempo (Friedman), a água propiciou diminuição da rugosidade superficial (Ra) de T0 para T2 (p=0,013). Na análise de MEV e EDS podese verificar que as soluções não apresentaram efeitos deletérios sobre as superfícies. Conclui-se que embora tenha sido encontrada diferença estatística para a rugosidade, os resultados são clínicamentes aceitáveis. Deste modo, todas as soluções podem ser utilizadas com segurança pelo período de 5 anos. / Denture longevity and oral health of Removable Partial Denture (RPD) user are highly dependent on proper hygiene. The aim of this study was to compare the effect of solutions of Ricinus communis, in different concentrations, with solutions of alkaline peroxide and cetylpyridinium chloride 0.500 mg, in relation to the Cobalt Chromium (Co-Cr) alloy that composes the structure of RPD. The sample of the experiment consisted of 55 specimens of Co-Cr, made from circular wax patterns (12 mm x 3 mm) obtained in a metal matrix. The patterns were cast, randomly enumerated and divided into 5 immersion groups: H2Odeionized water (control) (15 minutes); Rc 2%- Ricinus communis 2% (20 minutes), Rc 10% -Ricinus communis 10% (20 minutes), PA-alkaline peroxide (15 minutes) and CCPcetylpyridinium chloride 0.500 mg (10 minutes). The specimens were evaluated for surface roughness (n = 10) at the beginning and after the simulation of 6 months, 1, 2, 3, 4 and 5 years by the laser confocal microscope (Sa, &micro;m) and by the rugosimeter of surface (Ra, &micro;m). One specimen from each group was analyzed for surface topography (Scanning Electron Microscopy, SEM) and Energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) befofe and after simulation of use for 5 years. According to the results obtained (&alpha;= 0.05) by confocal microscopy (Sa), there was no difference for the solution factor (Kruskal- Wallis); For the time factor (Friedman) there was a statistical difference in Rc 2% in T0 to T1, T3, T4 and T6 (p <0.001) and Rc 10% in T2 to T3 (p = 0.007), with decrease in roughness. With the the rugosimeter (Ra), there was a statistical difference (Kruskal- Wallis) for CCP that presented less roughness in relation to the Rc 10% in T1 (p = 0.048) and T6 (p = 0.013). In relation to the time, (Friedman) the water caused a reduction of surface roughness (Ra) between T0 and T2 (p = 0.013). In the analysis of SEM and EDS it can be verified that the solutions did not present deleterious effects on the surfaces. It was concluded that although a statistical difference was found for roughness, the results are clinically acceptable. Thus, all solutions can be safely used for a period of 5 years.

Submitted by RENATO ARAUJO BARROS null (greensleeves@uol.com.br) on 2017-03-08T17:38:24Z No. of bitstreams: 1 Tese Renato Barros - Versão Final.pdf: 24319782 bytes, checksum: f4d58ce4ebe77961a2e94b04cf3515cc (MD5) / Approved for entry into archive by LUIZA DE MENEZES ROMANETTO (luizamenezes@reitoria.unesp.br) on 2017-03-13T17:07:44Z (GMT) No. of bitstreams: 1 barros_ra_dr_guara.pdf: 24319782 bytes, checksum: f4d58ce4ebe77961a2e94b04cf3515cc (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-13T17:07:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 barros_ra_dr_guara.pdf: 24319782 bytes, checksum: f4d58ce4ebe77961a2e94b04cf3515cc (MD5) Previous issue date: 2017-02-23 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Os aços de ultra alta resistência como o aço 4340 tem sido amplamente utilizados pela indústria aeronáutica e aeroespacial em aplicações como trens de pouso de aeronaves e o veículo lançador de satélite brasileiro (VLS), além de um uso extensivo para diversos setores da indústria em geral. Isso se deve, em grande medida, às suas propriedades mecânicas. Este trabalho se propõe a avaliar as propriedades tribológicas do par aço 4340, inicialmente submetido ao tratamento térmico de têmpera e revenimento, e a liga bronze alumínio 630, utilizados em trens de pouso. Será estudado o comportamento destas estruturas após o aço ser submetido a tratamentos de superfície por nitretação a plasma e carbonetação a laser, como forma de melhorar seu desempenho com relação ao atrito e ao desgaste. Neste estudo foi escolhido o ensaio tipo pino-disco para simular a situação real de desgaste. Os discos foram confeccionados a partir do aço AISI/SAE 4340 e os pinos foram feitos da liga bronze-alumínio 630. Foram realizadas análises microestruturais das estruturas e das camadas de compostos formadas devido ao tratamento de superfície, Após os ensaios de desgaste foram feitas observações das superfícies através de microscopia e perfilometria óptica, microscopia eletrônica de varredura, difratometria de raios-X, testes de riscamento (scratching tests), dureza, observação de rugosidade e pesagem dos corpos de prova. Foram levantados os parâmetros do desgaste e alterações microestuturais devido à interação entre as superfícies de contato durante os ensaios de deslizamento. Foi analisada a perda de massa e levantadas as curvas de desgaste e dos parâmetros relacionados ao atrito em função da distância percorrida e/ou do tempo de ensaio. Nos ensaios foram utilizadas três velocidades de ensaio: 0,5; 1,0 e 1,5 m/s. Foi possível o cálculo da taxa de desgaste para cada par e velocidades estudadas. De uma maneira geral constatou-se que os mecanismos de desgaste detectados são semelhantes para todas as condições de superfície dos discos. As imagens mostram que partículas do pino são deformadas sobre o disco, em forma de camadas, evidenciando o mecanismo de adesão. A carbonetação a laser criou uma camada rica em carbono com a presença de grafite que contribuiu para reduzir o coeficiente de atrito e o desgaste do pino, principalmente, para as velocidades de 0,5 e 1,0 m/s. A nitretação a plasma reduziu a perda de massa do disco e do pino, com indicativos de pequena perda de massa para todas as velocidades estudadas; a rugosidade e o aumento do coeficiente de atrito no par pino-disco para as velocidades de 1,0 e 1,5 m/s podem ter sido induzidas por alteração no tipo de desgaste, de adesivo para uma abrasão a três corpos. / Ultra high strength steels as 4340 steel has been widely used by the aerospace industry in applications such as aircraft landing gears and the Brazilian satellite launch vehicle (VLS), plus an extensive use for various sectors of the industry in general. This is due largely to their mechanical properties. This work aims to evaluate the tribological properties of 4340 steel pair, initially submitted to heat treatment of quenching and tempering, and aluminum bronze 630 alloy, used in landing gear. The behavior of these structures after the steel be subjected to surface treatment by plasma nitriding and laser carbonetation will be studied, as a way to improve its performance with respect to friction and wear. For this study, pin-on-disc test was chosen in order to simulate the real situation of wear. The discs were made from 4340 steel and pins were made of aluminium bronze 630 alloy. Micro-structural analyses were undertaken of the structures and compound layers formed due to surface treatment. After the wear tests surface observations were made through microscopy and perfilometry optical, scanning electron microscopy, x-ray diffractometry, x-ray tests, scratching tests, hardness, roughness and weighing of the specimens. Parameters of wear and microestuturals changes were raised due to interaction between the contact surfaces during rehearsals. Loss of mass was analyzed and curves of wear and friction related parameters were plotted in function of the slided distance and/or time of test. In the tests three test velocities were used: 0.5; 1.0 and 1.5 m/s. It was possible to calculate the wear rate for each pair and studied velocities. In general it was noted that the mechanisms of wear detected are similar for all conditions of the surface of the discs. The images show that the particles are bent on the disc, in the form of layers, showing the mechanism of adhesion. The laser carbonetation created a carbon-rich layer with the presence of graphite, which contributed to reduce the friction coefficient and pin wear, mainly for the 0.5 and 1.0 m/s velocities. The plasma nitriding reduced the loss in mass of the disk and pin, with indicative of small mass loss for all velocities studied; the roughness and the increase of the coefficient of friction in the couple pin-disc for the velocities of 1.0 and 1.5 m/s may have been induced by changes in the type of wear, from adhesive wear to a three-body abrasion. / CAPES: 99999.002441/2014-04

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 FabioPF_TESE.pdf: 3376603 bytes, checksum: 15dfaa7fe12ca918fd7e1b98c4378dd9 (MD5) Previous issue date: 2011-09-16 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / Enzymatic synthesis of peptides using proteases has attracted a great deal of attention in recent years. One key challenge in peptide synthesis is to find supports for protease immobilization capable of working in aqueous medium at high performance, producing watersoluble oligopeptides. At present, few reports have been described using this strategy. Therefore, the aim of this thesis was to immobilize proteases applying different methods (Immobilization by covalent bound, entrapment onto polymeric gels of PVA and immobilization on glycidil metacrylate magnetic nanoparticles) in order to produce water-soluble oligopeptides derived from lysine. Three different proteases were used: trypsin, &#945;-chymotrypsin and bromelain. According to immobilization strategies associated to the type of protease employed, trypsin-resin systems showed the best performance in terms of hydrolytic activity and oligopeptides synthesis. Hydrolytic activities of the free and immobilized enzymes were determined spectrophotometrically based on the absorbance change at 660 nm at 25 ?C (Casein method). Calculations of oligolysine yield and average degree of polymerization (DPavg) were monitored by 1H-NMR analysis. Trypsin was covalently immobilized onto four different resins (Amberzyme, Eupergit C, Eupergit CM and Grace 192). Maximum yield of bound protein was 92 mg/g, 82 mg/g and 60 mg/g support for each resin respectively. The effectiveness of these systems (Trypsin-resins) was evaluated by hydrolysis of casein and synthesis of water-soluble oligolysine. Most systems were capable of catalyzing oligopeptide synthesis in aqueous medium, albeit at different efficiencies, namely: 40, 37 and 35% for Amberzyme, Eupergit C and Eupergit CM, respectively, in comparison with free enzyme. These systems produced oligomers in only 1 hour with DPavg higher than free enzyme. Among these systems, the Eupergit C-Trypsin system showed greater efficiency than others in terms of hydrolytic activity and thermal stability. However, this did not occur for oligolysine synthesis. Trypsin-Amberzyme proved to be more successful in oligopeptide synthesis, and exhibited excellent reusability, since it retained 90% of its initial hydrolytic and synthetic activity after 7 reuses. Trypsin hydrophobic interactions with Amberzyme support are responsible for protecting against strong enzyme conformational changes in the medium. In addition, the high concentration of oxirane groups on the surface promoted multi-covalent linking and, consequently, prevented the immobilized enzyme from leaching. The aforementioned results suggest that immobilized Trypsin on the supports evaluated can be efficiently used for oligopeptides synthesis in aqueous media / S?ntese enzim?tica de pept?deos usando proteases tem atra?do uma enorme aten??o nos ?ltimos anos. Um desafio chave na s?ntese de pept?deos ? encontrar suportes para imobiliza??o de proteases capazes de apresentar um alto desempenho em meio aquoso, produzindo oligopept?deos sol?veis em ?gua, j? que at? o presente momento, pouco tem sido descrito usando essa estrat?gia. Dessa forma, o objetivo dessa tese foi imobilizar proteases usando diferentes m?todos (imobiliza??o por liga??o covalente, aprisionamento em g?is polim?ricos de PVA e imobiliza??o em nanopart?culas magn?ticas de Glicidil) para a produ??o de oligopept?deos derivados da lisina. Tr?s proteases foram utilizadas: tripsina, &#945;-quimotripsina e bromela?na. De acordo com as estrat?gias de imobiliza??o associadas ao tipo de protease empregada, foi provado que os sistemas tripsina-resinas mostraram os melhores desempenhos em termos de atividade hidrol?tica e s?ntese de oligopept?deos. A atividade hidrol?tica das enzimas livres e imobilizadas foi determinada por espectrofotometria com base na mudan?a de absorb?ncia em 660 nm ? temperatura de 25 ?C (Casein method). O rendimento de oligolisina e o c?lculo do grau de polimeriza??o m?dio foram monitorados por RMN H. A protease tripsina foi covalentemente imobilizada em quatro diferentes resinas (Amberzyme, Eupergit C, Eupergit CM and Grace 192). O m?ximo rendimento de prote?na imobilizada foi 92, 82, 60, e 71 mg/g de suporte para cada resina, respectivamente. A efici?ncia desses sistemas (Tripsina-resinas) foi avaliada pela hidr?lise do substrato case?na e a s?ntese de oligolisina em meio aquoso. A maioria dos sistemas foram capazes de catalisar a s?ntese de oligopept?deos, entretanto com diferentes efici?ncias, tais como: 40, 37 e 35% para os suportes Amberzyme, Eupergit C e Eupergit CM, respectivamente, em compara??o com a enzima livre. Esses sistemas produziram olig?meros em somente 1 hora com grau de polimeriza??o m?dio mais alto que a enzima livre. Dentre esses sistemas, Eupergit CTripsina mostrou ser mais eficiente que os outros sistemas em termos de atividade hidrol?tica e estabilidade t?rmica, ao passo que n?o exibiu a mesma efici?ncia como era esperado para a s?ntese de oligolisina. Tripsina-amberzyme provou ser mais eficiente para a s?ntese de oligopept?deos, al?m de exibir um excelente reuso, mantendo 90% de sua atividade hidrol?tica e sint?tica ap?s sete reusos. As intera??es hidrof?bicas da tripsina com o suporte Amberzyme s?o respons?veis por proteger a enzima contra as fortes mudan?as conformacionais no meio reacional. Al?m disso, a alta concentra??o de grupos oxiranos na superf?cie da resina promoveu liga??es covalentes multipontuais e, consequentemente, preveniu a enzima imobilizada do processo de desor??o (Leaching process). Os resultados acima mencionados sugerem que a tripsina imobilizada nesses suportes pode ser eficientemente usada para a s?ntese de oligopept?deos em meio aquoso