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Syntheses and characterization of luminescente compounds containing 2,1,3-benzoxadiazole and 2,1,3 benzoxadiazole and thiophene based luminescente liquid crystals

Behramand January 2013 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-graduação em Química, Florianópolis, 2013 / Made available in DSpace on 2013-12-05T23:11:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 318945.pdf: 8625304 bytes, checksum: 9428a7c054403d2e2d15805f0b8c2f07 (MD5) Previous issue date: 2013 / Esta tese é intitulada "Syntheses and Characterization of Luminescent Compounds Containing 2,1,3-Benzoxadiazole and 2,1,3-Benzothiadiazole and Thiophene Based Luminescent Liquid Crystals" apresenta a síntese e caracterização de duas séries de compostos. A primeira série consiste na preparação de compostos luminescentes p conjugados contendo os núcleos 2,1,3-benzoxadiazol e 2,1,3- benzotiadiazol como as unidades centrais aos quais os anéis aromáticos terminais, com números variáveis de cadeias alcóxi, estão ligados via ligações triplas (?C=C?). A síntese e caracterização estrutural é descrita na seção A, juntamente com a discussão dos resultados obtidos a partir das análises ópticas e eletroquímicas. Estes compostos mostraram uma fluorescência verde amarelada intensa com rendimentos quânticos relativos (Ff) de 27 a 32% em suas soluções em CHCl3. A natureza do heterociclo e comprimento das cadeias alcóxi diretamente ligadas a este mostraram pequena influência tanto na absorção quanto na emissão. No entanto, o número de cadeias alcóxi terminais ligadas aos anéis aromáticos apresentaram um efeito moderado sobre o comportamento da absorção. Os deslocamentos de Stokes foram razoavelmente elevados, com valores entre 95-107 nm, e com apenas uma pequena região de sobreposta entre a absorção e emissão. As medidas eletroquímicas apresentaram um pico de oxidação e um de redução em ciclos anódico e catódico, respectivamente. Os níveis de energia dos orbitais HOMO e do LUMO foram avaliados a partir dados voltamétricos e os cálculos mostraram que estes compostos possuem pequenos deslocamentos de bandas de energia, entre 1,91 e 2,57 eV.A segunda série de compostos é descrita na seção B. Estes compostos possuem estruturas moleculares curvadas devido à presença do tiofeno nos seus centros. Tal como na série anterior, estes compostos também possuem alta conjugação e os anéis aromáticos terminais estão ligados ao tiofeno através de ligações triplas (?C=C?). Estes compostos foram planejados para apresentar propriedades líquido-cristalinas e luminescentes. Eles mostraram forte fluorescência azul com rendimentos quânticos (Ff) satisfatórios entre 26 e 56% em relação ao sulfato de quinina. Alguns dos compostos da presente série apresentaram mesomorfismo. Os resultados preliminares, sugerem um padrão geral de que o aumento do comprimento da parte rígida da molécula aumenta a tendência de apresentar uma mesofase. Outro fato que se pode observado a partir destes resultados, é de que um aumento no comprimento molecular também aumenta a estabilidade térmica das mesofases devido a uma maior rigidez, o que facilita uma melhor orientação e ordenamento molecular nas mesofases. <br>
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Síntese de cristais líquidos fotoluminescentes derivados do heterociclo 1,3,4-Oxadiazol

Cristiano, Rodrigo January 2004 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemática. Programa de Pós-Graduação em Química / Made available in DSpace on 2012-10-21T10:48:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 203290.pdf: 2061073 bytes, checksum: e006f27b24bf853cd3a3ec78a709c18a (MD5) / A síntese, propriedades fotofísicas e térmicas de duas séries de compostos líquido cristalinos fotoluminescentes contendo o heterociclo 1,3,4-oxadiazol são descritas. A primeira série de moléculas constitui-se de 1,3-Bis-[5-(4-alquoxifenil)-1,3,4-oxadiazol-2-il]benzeno (dupla simetria) e 1,3,5-Tris-[5-(4-alcoxifenil)-1,3,4-oxadiazol-2-il]benzeno (tripla simetria). A segunda série constitui-se de compostos calamíticos não-lineares contendo as unidades centrais 2,5-diaril-1,3,4-oxadiazol ou 1,3-Bis[5-(4-aril)-1,3,4-oxadiazol-2-il]benzeno conectadas a grupos terminais alcoxifenilênicos. Grupos terminais foram ligados por ligações tripla e foi investigado o efeito de grupos nitro como substituintes laterais. Todos compostos apresentaram emissão na região do azul com elevada eficiência quântica, exceto os compostos contendo o substituinte lateral nitro, e os tempos de decaimento relativos a processo de fluorescência. Apenas um composto com tripla simetria e seis longas cadeias alquílicas mostrou fase líquido cristalina (discótica colunar). Na série dois, compostos contendo substituinte nitro exibiram mesofases esmetogênicas enquanto que os sem nitro apresentaram mesofase nemática.
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Sistemas quirais auto-organizados

Ely, Fernando January 2004 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Curso de Pós-Graduação em Química / Made available in DSpace on 2012-10-21T23:47:31Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Sistemas auto-organizados quirais foram estudados, dando especial enfoque para o impacto da quiralidade na síntese de cristais líquidos nemáticos (N*) e esméticos C ferroelétricos (SmC*). São apresentadas novas rotas sintéticas utilizando como materiais quirais de partida a (-)-mentona e o ácido (-)-málico, visando a obtenção de novos cristais líquidos. Os compostos finais foram analisados por microscopia óptica de luz plano polarizada, medidas de DSC, difração de raios-x a baixo ângulo e experimentos de miscibilidade. Com base nos resultados de raios-x é proposto um modelo de empacotamento molecular para as fases SmA e SmC* dos derivados liquido cristalinos da (-)-mentona. Adicionalmente, interessantes precursores quirais de cristais líquidos ferroelétricos e dopantes para misturas do tipo hóspede/hospedeiro são descritos bem como possíveis aplicações dos mesmos.
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Síntese de cristais líquidos termotrópicos derivados da fenilpiperzina

Maurmann, Leila January 2001 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química / Made available in DSpace on 2012-10-18T09:53:58Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2014-09-25T22:44:26Z : No. of bitstreams: 1 181598.pdf: 4487606 bytes, checksum: 1e93dab8f83eb2db297b7d910a431428 (MD5) / Os cristais líquidos termotrópicos são de grande importância tecnológica. Diversas pesquisas estão voltadas para o desenvolvimento de compostos estáveis e de temperaturas de transição próxima da temperatura ambiente. Neste trabalho tem-se interesse na síntese de novas unidades precursoras de cristais líquidos termotrópicos que contenham as unidades fenilpiperazinas e/ou fenilacetilenos. Vários homólogos de uma série de bases de Schiff e de uma série de eninos foram sintetizados permitindo a comparação entre as suas propriedades mesogênicas e termodinâmicas. As bases de Schiff apresentaram comportamento mesomórfico esmetogênico, A e 1, e os eninos sintetizados, um dimorfismo esmético e/ou nemático. A metodologia sintética utilizada mostrou-se eficiente para a síntese dos intermediários desejados, p-[(N-carboxietilpiperazinil)fenil]propargil aldeído e p-[(N-decilpiperazinil)fenil]propargil aldeído. Pode-se constatar que os precursores são adequados para o desenvolvimento de mesomorfismo. Trabalhos futuros visam a utilização destes precursores na síntese de cristais líquidos termotrópicos que possuam temperaturas de fusão e de transição mais baixas para adequá-los à aplicações tecnológicas.
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Uso das ondas de Lamb e Scholte para caracterização de líquidos

Oliveira, Aline Emy Takiy de [UNESP] 29 May 2015 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2015-12-10T14:24:52Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-05-29. Added 1 bitstream(s) on 2015-12-10T14:31:10Z : No. of bitstreams: 1 000853520.pdf: 2749056 bytes, checksum: aeead8823ebd2b93063ca4406bc23b07 (MD5) / O estudo da interação de ondas elásticas em sólidos imersos em um fluido tem sido reconhe- cido como um meio viável para caracterização de líquidos. As ondas guiadas em estruturas tipo placa possuem a característica de serem multimodais e dispersivas. Estas características introduzem mais informação ao processo de medição, além de tornar a análise teórica e a inter- pretação física dos resultados experimentais mais envolventes. Quando a placa está em contato com o fluido, há uma forte atenuação devido às ondas de fuga e perdas viscosas no fluido. Esta característica pode ser explorada para a caracterização de líquidos, devido à alta sensibilidade associada à interação entre a onda e o fluido. Pensando nesta particularidade estudou-se o modo quase Scholte, que é um tipo de onda de interface cuja energia está confinada perto da região da superfície da placa. A análise deste modo propagante é uma alternativa atraente para se determinar a velocidade volumétrica longitudinal e a atenuação no líquido, o que proporciona valiosas informações sobre as propriedades do fluido. Neste trabalho, as ondas guiadas (mo- dos de Lamb e quase Scholte) são teoricamente descritas por um sistema de equações obtido do modelamento de uma placa sólida homogênea em contato com um fluido viscoso, o qual é descrito usando a equação de Navier-Stokes. As curvas de dispersão e atenuação das ondas de Lamb e do modo quase Scholte são obtidos numericamente como soluções das equações carac- terísticas. Experimentos foram realizados visando mensurar a velocidade de fase e a atenuação para os modos de Lamb e quase Scholte, mostrando a existência de bandas de frequências de baixa atenuação. Estas medições foram obtidas usando transdutores longitudinais de banda larga acoplados a prismas de acrílico, excitados com pulsos senoidais e posteriormente analisa- dos em tempo-frequência / The study of the interaction of elastic waves in solids immersed in a fluid has been recognized as a suitable method for fluid characterization. Guided waves in plate-like structures, are mul- timodal and dispersive. These characteristics provides more information in the measurement process. In addition, the theoretical analysis and physical interpretation of the experimental results become more involved. When the plate is in contact with a fluid, there is strong attenu- ation due to Leaky waves and viscous losses in the fluid. This characteristic can be explored for the fluid characterization, due to the high sensitivity associated to the interaction between the wave and fluid. From this feature a study about the quasi-Scholte mode was done, which is a kind of interface wave and its wave energy in the fluid is confined in the region close to the surface of the plate. The analysis of this propagating mode is an attractive alternative to determine the bulk longitudinal velocity and attenuation in the liquid, which provide valuable information about the liquid properties. In this work, guided waves (Lamb and quasi-Scholte modes) are theoretically described by a system of equations obtained by modeling a homo- genous solid plate in contact with a viscous fluid, which is modeled using the Navier-Stokes equation. The dispersion and attenuation curves of Lamb waves and quasi Scholte mode are numerically calculated from the characteristic equations. Experimental measurements were conducted in order to obtain the phase velocity and attenuation for the Lamb waves and quasi Scholte mode showing the existence of low attenuation frequencies bands. These measurements were obtained by using longitudinal wide band transducers coupled to acrylic wedges, excited with senoidal pulses and then time-frequency analysed. In order to evaluate the potential use of this result in NDT applications ultrasonic images were also ...
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Escoamento com superficie livre em canais helicoidais abertos : determinação da interface e fator de atrito

Alves, Lourenço Gobira 21 March 2000 (has links)
Orientador: Eugenio Spano Rosa / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-07-26T14:58:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Alves_LourencoGobira_M.pdf: 4043563 bytes, checksum: 2103cfab5b11a0211755324a0f6a0a81 (MD5) Previous issue date: 2000 / Resumo: A literatura especializada em escoamentos é rica em trabalhos experimentais e numéricos sobre escoamentos forçados em dutos curvos e helicoidais. No entanto não foi encontrado pelo autor dados experimentais ou numéricos sobre escoamentos em canais helicoidais com superficie livre. O presente trabalho realizou uma série de 18 testes experimentais, utilizando dois canais diferentes e quatro fluidos de trabalho, mediu a posição da interface e a vazão em cada escoamento e estimou a velocidade média e o fator de atrito correspondente. Variando a curvatura e a torção do canal, a densidade, viscosidade e vazão dos fluidos de trabalho obteve uma variação do número de Reynolds, Re, de 45 100000 caracterizando escoamentos tanto larninares quanto turbulentos. Baseados nos resultados experimentais propôs uma correlação para a razão entre o fator de atrito calculado e o fator de atrito para tubo reto, felf" baseado no número de Dean, De. A técnica de medição mostrou-se adequada para o escoamentos em canais helicoidais principalmente com altos valores de Reynolds. A forma da interface mostrou-se muito mais inclinada nos escoamentos turbulentos do que nos escoamentos laminares. A correlação para o fator de atrito mostrou boa concordância com os dados experimentais. Para todos os casos a correlação apontou fclf;; > 1, que está de acordo com o efeito provocado pela curvatura do canal / Abstract: The specialized literature in fluid flow has many numeric and experimental works on forced fluid flow in curved and helical ducts. The author has not found any experimental or numerical data in helical channels fluid flow with free surface. The present work accomplished a 18 experimental tests, using two different helical channels and four different fluids, it measured the interface position at each test and estimated the average of velocity and the friction factor at each test. Varying the curvature and the torsion channel, density, viscosity and flow rate of the fluids it was obtained a Reynolds number ranging ITom 45 to 100000 characterizing 9 laminar flow tests and 9 turbulent flow tests. Using the experimental results it was proposed a correlation for ratio between the calculated friction factor and the friction factor for straight tube, fc/fs, based on the Dean number, De. The measurement technique has shown to be adequate for the fluid flow in helical channels mainly to the flows with high Reynolds number. The obtained interface shape was very more inclined in turbulent flows than in laminar flow. The friction factor correlation is in good agreement with experimental results. For all the cases a fc/fs> 1 appeared, that is in agreement with the effect provoked by the channel curvature / Mestrado / Termica e Fluidos / Mestre em Engenharia Mecânica
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[en] FLOW OF ELASTO-VISCOPLASTIC LIQUIDS THROUGH AN ABRUPT AXISYMMETRIC EXPANSION-CONTRACTION / [pt] ESCOAMENTOS DE LÍQUIDOS ELASTO-VISCOPLÁSTICOS ATRAVÉS DE UMA EXPANSÃO-CONTRAÇÃO ABRUPTA AXISSIMÉTRICA

BRUNO JOSE BARRETO NASSAR 27 January 2009 (has links)
[pt] Atualmente, o escoamento de fluidos não Newtonianos está presente em diversos processos industriais e também no dia- a-dia de todos. Na presente dissertação, inicialmente, é apresentada uma nova equação constitutiva capaz de modelar fluidos que possuam tanto elasticidade como viscoplasticidade, sendo este novo modelo definido como elasto-viscoplástico. Para a melhor compreensão do modelo, anteriormente, é realizada, uma breve revisão dos fluidos não Newtonianos, com maior ênfase para o modelo viscoplástico SMD e o modelo viscoelástico de Oldroyd-B, que possuem grande influência no novo modelo constitutivo. Em seguida é apresentada uma nova metodologia de adimensionalização levando-se em conta apenas os parâmetros reológicos neste processo, garantindo a independência das equações com relação a vazão. Por fim, é realizada a simulação deste novo modelo em um escoamento com uma expansão e contração abrupta. Nesta simulação, é analisado o comportamento do fluido ao passar por esta cavidade com relação às principais variáveis da equação constitutiva. A simulação foi realizada pelo método dos elementos finitos e os resultados mostram a influência do número de Deborah reológico, da velocidade, do expoente power-law e da razão entre os tempos de retardo e de relaxamento, na perda de carga e no padrão de escoamento. / [en] Currently, the flow of non-Newtonian fluids is present in many industrial processes and also in day-to-day of all. In this dissertation, initially it is exposed a new constitutive equation capable of modeling fluids that present as much elasticity as viscoplasticity, and this new model is called as Elasto-viscoplastic. For better understanding of this model, previously, a brief review of non- Newtonian fluids is done, with a focus on the SMD viscoplastic model and on the Oldroyd-B viscoelastic model, both which have a great influence in this new constitution model.Afterward, a new methodology of non- dimensionalization is presented, taking into account only the rheological parameters in this process and ensuring the independence of equations with respect to flow. Finally, the simulation of this new model is performed in a flow within a abrupt expansioncontraction geometry. In this simulation, it is studied the behavior of the fluid through this cavity with respect to key variables of the constitutive equation. The simulation was carried out by the finite element method and, by the analysis of the results, it is shown the influence of the rheological Deborah, flow speed, the power-law exponent and the ratio of the time of retardation and relaxation on the head loss and the flow pattern.
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[en] DISPLACEMENT OF NON-NEWTONIAN LIQUIDS IN ECCENTRIC ANNULI / [pt] DESLOCAMENTO DE LÍQUIDOS NÃO NEWTONIANOS EM TUBOS ANULARES EXCÊNTRICOS

EDUARDO STEIN SOARES DUTRA 26 August 2005 (has links)
[pt] Após a perfuração de poços de petróleo, a lama utilizada na remoção de cascalho, lubrificação e resfriamento da broca deve ser removida e substituída por uma mistura de cimento. Essa substituição se dá pelo deslocamento de um fluido por outro no espaço anular entre a formação rochosa e a coluna de completação ou revestimento. A mistura de cimento tem a função de garantir a estabilidade estrutural do poço evitando danos ambientais e prejuízos econômicos. Para melhores resultados do processo de cimentação, utilizam-se fluidos intermediários, também chamados de colchões lavadores e espaçadores, entre os fluidos principais. A boa qualidade do deslocamento dos fluidos pode ser avaliada pela forma da interface entre eles. Perfis mais acentuados sugerem um atravessamento indesejável do fluido deslocante (cimento) através do deslocado (fluido de perfuração). Por outro lado, perfis achatados indicam um deslocamento mais eficiente. Neste trabalho foi feita uma análise experimental e numérica do processo de cimentação, investigando a forma da interface e a eficiência do deslocamento dos fluidos. Uma planta experimental vertical foi construída, simulando um processo de deslocamento de fluidos em anulares excêntricos de poços. Com uma câmera digital CCD foram filmadas as interfaces entre os fluidos durante o escoamento e com essas imagens puderam-se comparar os resultados com as simulações numéricas realizadas num softw are comercial, usando o método de volumes finitos. Foram analisados os efeitos de diferentes parâmetros como a excentricidade, o regime de escoamento, e, principalmente o comportamento mecânico dos fluidos envolvidos (reologia) na eficiência do deslocamento. Com base nesses resultados é possível prever quais parâmetros operacionais otimizam o processo de deslocamento. / [en] In cementing processes of oil wells, the mud formerly used to drag the gravel, to lubricate and to cool the drill is removed and substituted by a cement mixture. This substitution is obtained by the displacement of a fluid by another in the annulus between the rock formation and the casing. For best results of cementing process, intermediate fluids, also called spacers, are used between the drill mud and the cement mixture. The displacement process is very complex due to geometry and fluids characteristics. The annular space is eccentric in most cases, and both drilling mud and cement mixtures are non-Newtonian fluids. In this work, an experimental and numerical study is performed to analyze this process. A vertical experimental plant was constructed to simulate the fluid displacement through eccentric annuli. The interface shapes between two adjacent fluids were visualized using a digital CCD camera. The images were compared with the results obtained in the numerical simulations. The numerical solution was obtained via the Finite Volume technique and using the Volume-of-Fluid method. The effects of eccentricity, displacement velocity and rheological parameters on the displacement e± ciency were investigated. Based on these results we can predict the liquid characteristics and the operational parameters that optimize the displacement process.
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[en] FORCED CONVECTION IN LAMINAR FLOWS OF VISCOPLASTIC LIQUIDS THROUGH TUBES AND ANNULI / [pt] CONVECÇÃO FORÇADA EM ESCOAMENTOS LAMINARES DE LÍQUIDOS VISCOPLÁSTICOS EM TUBOS E ESPAÇOS ANULARES

MARIA HELENA FARIAS 05 January 2005 (has links)
[pt] Escoamentos de fluidos não Newtonianos são comumente encontrados em processos industriais. Deste modo, é importante conhecer bem o efeito dos processos sobre a reologia desta classe de fluidos, assim como o inverso, ou seja, conhecer o efeito da interferência da reologia de tais fluidos sobre os processos. Fluidos não Newtonianos exibem complexidade no seu comportamento mecânico, não encontrada nos fluidos Newtonianos, como, por exemplo, dependência da viscosidade com a taxa de cisalhamento e a existência de uma tensão-limite de escoamento não nula. Verifica-se, atualmente, a existência de uma ampla lacuna na literatura no que diz respeito µa compreensão da interação de fluidos não newtonianos em diferentes geometrias de escoamento, em particular sob o ponto de vista térmico. Algumas geometrias, por serem mais comuns nas linhas industriais, têm recebido maior atenção nas investigações sobre o referido aspecto, como, por exemplo, os casos do tubo circular e do espaço anular. Encontra-se uma maior quantidade de trabalhos publicados de estudos analíticos ou de simulação numérica, enquanto que são raros os artigos baseados em investigações experimentais. No presente trabalho, o qual teve como motivação a avaliação do comportamento térmico de um poço de petróleo durante sua perfuração, estudou-se experimentalmente o efeito da reologia do fluido no processo de transferência de calor em espaços anulares e, também, em tubos. O objetivo foi determinar o coeficiente interno de transferência de calor (Número de Nusselt) para o caso de parede interna com fluxo de calor uniforme e parede externa adiabática para o anular e fluxo de calor uniforme para o tubo. Utilizou-se um fluido do tipo viscoplástico, que reproduz bem o comportamento do fluido de perfuração, em diferentes concentrações, no intuito de se observar a influência da reologia do fluido no escoamento não isotérmico. Diferentes razões de raios do espaço anular foram estudadas. Os resultados experimentais mostram que, em escoamentos laminares e completamente desenvolvidos, a reologia do fluido não afeta a transferência de calor no espaço anular, sendo esta, fundamentalmente, dependente da geometria. Estes resultados estão de acordo com previsões teóricas recentemente publicadas, e a principal contribuição do presente trabalho é confirmar este resultado surpreendente, que torna mais simples os projetos envolvendo o escoamento de materiais viscoplásticos em espaços anulares sob as condições de contorno investigadas. / [en] Non-Newtonian fluids flow are very common in industrial processes, so it is important to know both the effect of the process on the fluid and vice-versa. Non-Newtonian Fluids exhibit complex mechanical behavior not found in Newtonian fluids, such as shear-rate-dependent viscosity and non-zero Yield stress. Nowadays there is a lack of understanding in the literature of the interaction among non-Newtonian fluids and different flow geometries, particularly as far as heat transfer is concerned. Some geometries are found more frequently in industrial processes, being, accordingly, a more frequent subject of research. Among these are the tubes and annuli. Most of the published articles about this subject are analytical studies or numerical simulations, while those based on experimental investigations are rather scarce. This work is focused in the evaluation of the thermal behavior of oil wells during the flow of the drilling fluid. The effect of fluid rheology on heat transfer in annular spaces and circular tubes was investigated experimentally. The purpose was to determine the convective heat transfer coefficient (Nusselt number). The boundary conditions for the annuli were uniform heat flux at the inner wall and adiabatic outer wall, while, for the tube, the heat flux at the wall was kept constant and uniform. To mimic the drilling fluid mechanical behavior, the working fluids were viscoplastic liquids at different concentrations. For the annuli, different radius ratios were studied. The experimental results showed that, for laminar and fully developed flow in the annuli, the fluid rheology does not affect the Nusselt number, which is governed by the radius ratio only. These results are in agreement with recently published theoretical predictions, and the main contribution of this work is to confirm this surprising result, which renders simpler the projects involving non-Newtonian fluids flowing in annuli under the thermal boundary conditions investigated.
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Síntese e caracterização de hidroxiapatitas carbonatadas nanométricas para regeneração óssea

GEONMONOND, Rafael Dos Santos 20 May 2015 (has links)
No presente trabalho foram sintetizadas amostras de hidroxiapatitas carbonatadas nanométricas (HAC) pelo método de precipitação em meio aquoso, com diferentes concentrações de carbonato, [Ca10-x(PO4)6-x(CO3)x(OH)2-x], na faixa 0 ≤ x ≤ 2. As amostras foram submetidas a tratamento térmico nas temperaturas de 500, 700 e 1000 ºC para estudo de possíveis transições de fase e comportamento térmico. Utilizou-se a Difração de Raios-X (DRX), Espectroscopia de Infravermelho (FTIR), Espectroscopia Raman, Análises Térmicas (TG-DTA), Microscopia de Transmissão por Varredura (STEM), Microscopia de Força Atômica (AFM) e Análise Elementar (AE) para a caracterização das HACs. Foram realizados refinamentos dos difratogramas pelo método de Le Bail, para investigação da estrutura e microestrutura cristalinas. A quantidade de CO3²- presente nas amostras foi determinada indiretamente pelas técnicas de AE, IV e TG. Foi sugerido por DTA e AE, que para as amostras com X < 0.92 o carbonato encontra-se no sítio PO4³- e para as amostras com X ≥ 0.92 o carbonato foi encontrado tanto no sítio do PO43- quanto no sítio do OH-. Através das medidas de AFM foi visto que o tamanho de cristalito obtido é próximo ao tamanho de cristalito nas direções “ab”, obtidos pelo refinamento. Por AFM foi visto grande quantidade de material amorfo, corroborando com o fundo visto nos difratogramas. Foi verificado que a amostra HC0.00 sofreu transformação de fase total para α-TCP em 700 ºC e β-TCP em 1000 ºC. Todas as HACs transformaram-se parcialmente em α-TCP em 1000 ºC. Os resultados sugerem que este biomaterial pode melhorar os tempos de regeneração óssea, quando comparado a um material comercialmente disponível. / In this study samples were synthesized of nano carbonated hydroxyapatites (HAC) by the precipitation method in aqueous solutions with different concentrations of carbonate, [Ca10-x (PO4)6-x(CO3)x(OH)2-x], in the range 0 ≤ x ≤ 2. The samples were subjected to heat treatment at temperatures of 500, 700 and 1000 °C to study the possible phase transitions and thermal behavior. We used the X-ray diffraction (XRD), Infrared Spectroscopy (FTIR), Raman Spectroscopy, thermal analysis (TG-DTA), Scanning Transmission Electronic Microscopy (STEM), Atomic Force Microscopy (AFM) and Elemental Analysis (EA) for the characterization of HACs. Refinements were made of diffraction patterns by the method of Le Bail for investigation of structure and crystalline microstructure. The amount of CO3²- present in the samples was determined indirectly by techniques EA, FTIR and TG. It was suggested by DTA and EA, for the samples with x < 0.92 carbonate is PO4³- and the site for the samples with x ≥ 0.92 carbonate was found either at the site of the OH- as PO4³- site. Through the AFM measures, it was seen that the crystallite size is obtained near the crystallite size in the directions "ab", obtained by refinement. By AFM was seen lots of amorphous material, corroborating the background seen in the diffraction patterns. It was found that the sample suffered HC0.00 total phase transformation to α-TCP at 700 °C and β-TCP at 1000° C. All HACs became partially α-TCP at 1000 °C. The results suggest that this biomaterial may improve bone regeneration times compared to a commercially available material. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES

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