• Refine Query
  • Source
  • Publication year
  • to
  • Language
  • 15
  • Tagged with
  • 15
  • 15
  • 9
  • 8
  • 6
  • 5
  • 4
  • 3
  • 3
  • 3
  • 3
  • 3
  • 2
  • 2
  • 2
  • About
  • The Global ETD Search service is a free service for researchers to find electronic theses and dissertations. This service is provided by the Networked Digital Library of Theses and Dissertations.
    Our metadata is collected from universities around the world. If you manage a university/consortium/country archive and want to be added, details can be found on the NDLTD website.
1

Caracteriza??o morfom?trica da sub-bacia do Ribeir?o Cachimbal, RJ e atributos ed?ficos condicionantes no processo erosivo em pedoformas c?ncava e convexa / Morphometric characterization of the sub-basin of Ribeir?o Cachimbal, RJ and edaphic conditioners attributes of the erosion process on concave and convex landforms

GOMES, Jo?o Henrique Gaia 23 February 2017 (has links)
Submitted by Jorge Silva (jorgelmsilva@ufrrj.br) on 2017-08-17T17:49:24Z No. of bitstreams: 1 2017 - Jo?o Henrique Gaia Gomes.pdf: 3515689 bytes, checksum: 6a7151f0e574d679527cd2a45c6c5668 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-17T17:49:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017 - Jo?o Henrique Gaia Gomes.pdf: 3515689 bytes, checksum: 6a7151f0e574d679527cd2a45c6c5668 (MD5) Previous issue date: 2017-02-23 / CAPES / As a result of activities such as agriculture, pastures for cattle raising, mining areas, logging and improper occupation in urban areas, about 28% of the Brazilian territory is classified as degraded. In some regions of Brazil, due to their geomorphological aspects associated to the intense precipitations that occur in summer, degradation problems such as erosive processes and slope slides can be verified. The Pinheiral-RJ region currently has only 18% of its territory under native forest cover at different levels of alteration and regeneration, with 88% of its area classified as high or very high vulnerable to erosion. Therefore, the objective of this work was to evaluate the effect of soil attributes and morphology of the sub-basin of the CachimbalRiver as conditions to the erosive process in different topographic features (pedoforms), concave and convex, in the Middle Vale do Para?ba do Sul -RJ, in order to generate information that contributes to the recovery programs of degraded areas. The digital elevation model (DEM) was generated using topographic maps of the municipalities of Volta Redonda (Page SF-23-Z-A-V-2) and Pira? (Page SF-23-Z-VI-1) using ArcGis 10.2 software. The quantification of gull numbers was performed through Google Earth. Morphometric characterization, trench opening for soil classification, collection of soil samples, physical and routine fertility analysis and analysis of soil attributes variability were performed based on literature criteria. It was verified that there is no susceptibility to flood in the studied area due to its elongated shape. The sub-basin has a dendritic drainage pattern, flow order of 5th degree, and very large drainage density(Dd). In particular, the average hydrographic density (Hd) value indicates a high potential for generating new channels. Although roughness coefficient (Cr)indicates agricultural capacity for agriculture, roughness index (Ir) demonstrates the need to adopt more nuanced agricultural practices that take into account the particular characteristics of the area and recognize variations in the terrain and soil characteristics. 30 gullies were quantified throughout the sub-basin, 24 being in the convex pedoform and 6 in the concave. The physical and chemical attributes differ in the environments. / Em decorr?ncia de atividades como agricultura, pastagens destinadas a pecu?ria, ?reas de minera??o, explora??o madeireira e ocupa??o impr?pria nas regi?es urbanas, cerca de 28% do territ?rio brasileiro ? classificado como degradado. Em algumas regi?es do Brasil, em fun??o dos seus aspectos geomorfol?gicos associados ?s intensas precipita??es ocorridas no ver?o, s?o verificados problemas de degrada??o como processos erosivos e deslizamentos de encostas. A regi?o de Pinheiral-RJ apresenta atualmente, apenas 18 % de seu territ?rio sob cobertura florestal nativa em diferentes n?veis de altera??o e regenera??o, possui88% de sua ?rea classificada como alta ou muito alta vulnerabilidade ? eros?o. Sendo assim, o objetivo desse trabalho foi avaliar o efeito dos atributos do solo e da morfologia da sub-bacia do ribeir?o Cachimbal como condicionantes no processo erosivo em diferentes fei??es topogr?ficas (pedoformas), c?ncava e convexa, na Regi?o do M?dio Vale do Para?ba do Sul-RJ, com finalidade de gerar informa??es que contribuam para os programas de recupera??o de ?reas degradadas. Foi gerado o modelo digital de eleva??o (MDE)atrav?s das cartas topogr?ficas dos munic?pios de Volta Redonda (Folha SF-23-Z-A-V-2) e Pira? (Folha SF- 23-Z-VI-1), utilizando o software ArcGis 10.2. A quantifica??o do n?mero de vo?orocas foi realizada atrav?s do Google Earth. A caracteriza??o morfom?trica, a abertura de trincheiras para classifica??o do solo, a coleta das amostras de terra, as an?lises f?sicas e de rotina da fertilidade e a an?lise da variabilidade dos atributos do solo foram realizadas baseando-se em crit?rios da literatura. Verificou-se que n?o h? susceptibilidade de enchente na ?rea estudada, devido a sua forma alongada. A sub-bacia tem um padr?o de drenagem dendr?tico, ordem de fluxo de 5? grau, e Densidade de drenagem (Dd) muito boa. Em particular, o valor da densidade de hidrogr?fica (Dh) indica um elevado potencial para gerar novos canais.Embora o Coeficiente de rugosidade (Cr) indique capacidade agr?cola para a agricultura, o ?ndice de rugosidade (Ir) demonstra a necessidade de adotar pr?ticas agr?colas mais nuan?adas que levem em conta as caracter?sticas particulares da ?rea e que reconhe?am varia??es no terreno e caracter?sticas do solo. Foram quantificadas 30 vo?orocas em toda a sub-bacia, sendo 24 na pedoforma convexa e 6 na c?ncava. Os atributos f?sicos e qu?micos diferiram quanto aos ambientes.
2

Classifica??o f?sico-qu?mica de caf?s comerciais por an?lise explorat?ria

Lessa, Mayara Rodrigues 10 July 2014 (has links)
Submitted by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2016-01-06T18:54:10Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22974 bytes, checksum: 99c771d9f0b9c46790009b9874d49253 (MD5) mayara_rodrigues_lessa.pdf: 2887620 bytes, checksum: 65d145401884724e28b09bbc9441aa53 (MD5) / Approved for entry into archive by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2016-01-07T11:52:11Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22974 bytes, checksum: 99c771d9f0b9c46790009b9874d49253 (MD5) mayara_rodrigues_lessa.pdf: 2887620 bytes, checksum: 65d145401884724e28b09bbc9441aa53 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-01-07T11:52:11Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22974 bytes, checksum: 99c771d9f0b9c46790009b9874d49253 (MD5) mayara_rodrigues_lessa.pdf: 2887620 bytes, checksum: 65d145401884724e28b09bbc9441aa53 (MD5) Previous issue date: 2014 / O caf? torrado e mo?do encontrado no mercado interno ? comercializado sob diferentes marcas, que trazem consigo uma heterogeneidade quanto ao aroma, sabor e at? o grau de torra??o. Esta diversidade de caracter?sticas est? associada a v?rios fatores, entre eles a origem dos gr?os de caf?. Considerando essas varia??es relatadas na literatura, o presente trabalho teve como objetivo realizar uma pesquisa da composi??o qu?mica e f?sico-qu?mica de caf?s comerciais em diferentes cidades da Regi?o Sudeste do Brasil. Cinquenta e oito pacotes de 250 gramas, de caf?s torrados e mo?dos acondicionados em embalagem do tipo almofada e/ou ? v?cuo foram adquiridos em diferentes cidades dos quatro Estados da Regi?o Sudeste do Brasil. Todos os produtos estavam dentro do prazo de validade e aproximadamente 58% das marcas apresentavam o selo de pureza da ABIC, enquanto 22% das marcas apresentavam o selo de qualidade da Associa??o Brasileira da Ind?stria de Caf?. As amostras foram levadas para o Laborat?rio de Tecnologia de Biomassas do Cerrado da Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, onde foram realizadas as avalia??es de pH cujo resultado m?dio foi 5,95; acidez total titul?vel 15,03 ? 1,07(v/m)%; s?lidos sol?veis totais 1,15 ?Brix; ?ndice de colora??o com m?dia para os valores de L* de 28,87 ? 0,29, para os valores de a* de 8,99 ? 0,10 e para os valores de b* de 2,84 ? 0,21; os compostos fen?licos obtiveram uma m?dia de 4,1152 ? 0,4863 g.100g-1 e a m?dia dos flavonoides de 0,5042 ? 0,0291 g.100g-1. Os m?todos multivariados de an?lise, associados aos m?todos usando a espectroscopia na regi?o do infravermelho tem tido grandes avan?os com diversas aplica??es nas an?lises de alimentos. Com este intuito, utilizou-se a espectroscopia na regi?o do infravermelho para delinear os grupos funcionais mais representativos nas amostras de caf? analisadas com a inten??o de agrup?-las por similaridade atrav?s da estat?stica multivariada. Os resultados permitiram visualizar que poucos grupos foram formados utilizando as an?lises f?sico-qu?micas, para classificar as amostras. A An?lise das Componentes Principais foi capaz de acumular 61,98% de vari?ncia nas duas primeiras componentes e os grupos formados foram confirmados pela An?lise Hier?rquica por Agrupamento. Em rela??o aos espectros de infravermelho, as amostras foram mais agrupadas com a An?lise das Componentes Principais acumulando 41,76% da vari?ncia, os grupos das amostras foram confirmados pela An?lise Hier?rquica por Agrupamento. / Disserta??o (Mestrado) ? Programa de P?s-Gradua??o em Qu?mica, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2014. / ABSTRACT The roast and ground coffee found in the domestic market is sold under different brands that carry with them a heterogeneity for aroma, flavor and even the degree of roasting. This diversity of characteristics is associated with several factors, including the origin of the coffee beans. Considering these variations reported in the literature, the present study aimed to perform a search of the chemical and physico-chemical composition of commercial coffees in different cities in Southeastern Brazil. Fifty-eight packages of 250 grams of roasted and ground coffee packaged in packaging the type pad and / or vacuum were acquired in different cities of the four states of southeastern Brazil. All products were within the validity period and approximately 58% of brands had the seal of purity of ABIC, while 22% of brands had the seal of the Brazilian Association of Coffee Industry Samples were taken for Laboratory Technology Biomass of the Cerrado, Federal University of the Jequitinhonha and Mucuri, which were conducted evaluations of pH where the average yield around 5.95; titratable acidity 15.03 ? 1.07 (v / m)%; total soluble solids 1.15 ? Brix; staining index and the average for the values ??of L * was 28.87 ? 0.29 for the a * values ??was 8.99 ? 0.10 and b * values ??were 2.84 ? 0.21 ; phenolic compounds were obtained an average of 4.1152 ? 0.4863 g.100g-1 and the average of flavonoids was 0.5042 ? 0.0291 g.100g-1. The multivariate analysis methods, associated with methods using spectroscopy in the infrared region has taken great strides with several applications in food analysis. For this purpose, we used spectroscopy in the infrared region to delineate the most representative functional groups in coffee samples analyzed with the intention of grouping them by similarity using multivariate statistics. The results allowed us to visualize that few groups were formed using the physicochemical analyzes to classify the samples. The Principal Component Analysis was able to accumulate 61.98% of variance in the first two components and the groups formed were confirmed by Hierarchical Cluster Analysis. Regarding the infrared spectra of the samples were further grouped with the Principal Component Analysis accumulating 41.76% of the variance, the groups of samples were confirmed by Hierarchical Cluster Analysis.
3

Elucida??o molecular e micelar dos superagregados de anfotericina B

Silva, Christian Assun??o da 20 July 2015 (has links)
Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-08-16T20:01:26Z No. of bitstreams: 1 ChristianAssuncaoDaSilva_DISSERT.pdf: 1478822 bytes, checksum: 7baa66117f6afc2b5ce9eb899726e2c2 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-08-17T00:32:34Z (GMT) No. of bitstreams: 1 ChristianAssuncaoDaSilva_DISSERT.pdf: 1478822 bytes, checksum: 7baa66117f6afc2b5ce9eb899726e2c2 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-17T00:32:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ChristianAssuncaoDaSilva_DISSERT.pdf: 1478822 bytes, checksum: 7baa66117f6afc2b5ce9eb899726e2c2 (MD5) Previous issue date: 2015-07-20 / A Anfotericina B (AmB) ? amplamente utilizada no tratamento de infec??es f?ngicas sist?micas. No entanto, a sua utiliza??o ? limitada devido a sua elevada toxicidade aguda e cr?nica. Os superagregados de AmB (H-AmB) obtido pelo processo de aquecimento controlado apresentam um potencial reduzido de toxicidade quando comparados ? Anfotericina B micelar n?o aquecida (M-AmB). Diante do exposto, o objetivo deste estudo foi avaliar as caracter?sticas f?sico-qu?micas do processo de forma??o dos superagregados ap?s a liofiliza??o do H-AmB, por meio de t?cnicas tais como a calorimetria de explorat?ria diferencial (DSC), termogravimetria (TG) e an?lise t?rmica diferencial (DTG), resson?ncia magn?tica nuclear (RMN), espalhamento din?mico de luz (DLS) e difra??o de raios X (DRX). Os dados de DLS indicaram um tamanho de aproximadamente 260 nm deste novo sistema, sendo este tamanho compat?vel e vi?vel para administra??o intravenosa. A an?lise de DRX demonstrou a forma??o de um novo estado cristalino do sistema micelar, podendo este estar relacionado a presen?a de grande propor??o de desoxicolato de s?dio (NaDC) na formula??o. O aquecimento do NaDC resulta na forma??o de uma estrutura helicoidal intermolecular, promovendo desta forma o aumento da agrega??o micelar e consequentemente aumento de seu tamanho. Os estudos das an?lises t?rmicas demonstraram que o processo de aquecimento n?o influ?ncia no comportamento das amostras. Os dados de RMN da H-AmB demonstraram a presen?a de ?cido desoxic?lico al?m do NaDC. O ?cido desoxic?lico ? formado ap?s o processo de aquecimento e sugere-se que o equil?brio entre ambas as mol?culas seja respons?vel pela redu??o da toxicidade da AmB. Os resultados aqui apresentados sugerem que o processo de aquecimento controlado altera a organiza??o estrutural das micelas, resultando na diminui??o da toxicidade, na melhoria da estabilidade t?rmica e na manuten??o da atividade.
4

G?nese, caracteriza??o e compara??o de m?todos anal?ticos de solos de natureza calc?ria do Grupo Bambu?, no estado do Tocantins / Genesis, characterization and comparison of analytical methods for calcareous soils from Group Bambu?, in the state of Tocantins

MARANH?O, Deyvid Diego Carvalho 20 March 2014 (has links)
Submitted by Jorge Silva (jorgelmsilva@ufrrj.br) on 2017-05-26T20:13:29Z No. of bitstreams: 1 2014 - Deyvid Diego Carvalho Maranh?o.pdf: 3511156 bytes, checksum: 353d33c1ec8bd59e0324501bd6a5033a (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-26T20:13:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014 - Deyvid Diego Carvalho Maranh?o.pdf: 3511156 bytes, checksum: 353d33c1ec8bd59e0324501bd6a5033a (MD5) Previous issue date: 2014-03-20 / CAPES / Calcareous soils represent a significant portion of agricultural areas of the planet; commonly have high contents of calcium, magnesium, carbonates, associated with high pH values. In general, although there is little information about their attributes, they are located in areas with great potential for agricultural use. This study aimed to evaluate aspects involved in the genesis of calcareous soils of the Bambu? Group in the municipalities of Lavandeira and Aurora, southeast of Tocantins state, using morphological, physical, chemical and mineralogical attributes, and to compare methods for analytical evaluation ofthis soil attributes. Mostly, these soils havea low degree of pedogenetic development, highlighting the pedogenic processes of melanization and calcification, as well as high levels of silt fraction, which are related to the occurrence of siltstones layers associated with the limestone. From the evaluations, it is suggested that the carbonate character or calcic horizon must be included in the large group level in the class of Luvissolos H?plicos in the Brazilian System of Soil Classification. In this study, the profil P4 of toposequence T2 showed high calcium carbonate content, but were classified as "?rtico" respectively; thus omitting a feature of great importance in the management aspect. This attribute should be emphasized in the classification, since it influences the soil pH, available phosphorus content and micronutrients. The use of the suffix "r" should be reviewed in the Manual for Soil Description and Sampling in the Field, as this suffix has been used exclusively to the horizon and / or layer C, omitting this feature to other horizons, as it is featured in profile P1 of toposequence T2. As for the analytical methods, the phosphorus (P) determination more efficiently to calcareous soilsuses a buffered alkaline solution extraction (Olsen et al., 1954), and the use of acidic nature extractors (Mehlich 1) may overestimate the values of available phosphorus. Moreover, the method for determining calcium carbonateequivalent, with the changes proposed by Donagemma et al. (2011), quantified higher concentrations of calcium carbonate (CaCO3), suggesting that other methods have underestimating the CaCO3 content of the samples. As for the particle size analysis of fine earth, the usage of sodium hydroxide as chemical dispersant was more efficient in determining the clay fraction, with better dispersion of this fraction compared to the sodium hexametaphosphate solution. In contrast, the method for organic carbon measurement proposed by Yeomans and Bremner (1988) was more efficient, when compared to the method of Donagemma et al. (2011), as shown by the values similar to the ones obtained from elemental analysis (CHNS-O) in samples pretreated with an acid solution. / Os solos calc?rios representam uma parcela significativa das ?reas agr?colas do planeta; comumente, apresentam elevados teores de c?lcio, magn?sio, carbonatos, associados a elevados valores de pH. De modo geral, embora haja poucas informa??es acerca de seus atributos, est?o em ?reas de grande potencial para a utiliza??o agr?cola. Esse estudo teve como objetivo avaliar aspectos envolvidos na g?nese de solos calc?rios do Grupo Bambu?, nos munic?pios de Lavandeira e Aurora, sudestedo estado do Tocantins, a partir de atributos morfol?gicos, f?sicos, qu?micos e mineral?gicos, bem como comparar m?todos anal?ticos para avalia??o de atributos desses solos. Majoritariamente, esses solos apresentaram baixo grau de desenvolvimento pedogen?tico, destacando-se os processos pedogen?ticos de melaniza??o e calcifica??o, al?m de elevados teores da fra??o silte, o que est? relacionado ? ocorr?ncia de l?minas de siltitos associadas ao calc?rio. A partir das avalia??es realizadas, sugere-se que o car?ter carbon?tico ou horizonte c?lcico devem ser inclu?dos no n?vel de grande grupo na classe dos Luvissolos H?plicos do Sistema Brasileiro de Classifica??o de Solos. Neste estudo, os perfis P1 e P4 da topossequ?ncia T2 apresentaram elevados teores de carbonato de c?lcio, por?m foram classificados como ?L?tico? e ??rtico?, respectivamente, omitindo-se essa caracter?stica que ? de grande relev?ncia no aspecto de manejo. Esse atributo deve ser ressaltado na classifica??o, visto que ? determinante do pH, teor de f?sforo e de micronutrientes dispon?veis. A utiliza??o do sufixo ?r? deve ser revista no Manual de Descri??o e Coleta de Solo no Campo, pois esse sufixo tem sido de uso exclusivo para o horizonte e/ou camada C, omitindo essa caracter?stica para os demais horizontes, assim como caracterizado no perfil P1 da topossequ?ncia T2. Quanto aos m?todos anal?ticos, o m?todo de determina??o de f?sforo (P) mais eficiente para solos calc?rios faz uso de uma solu??o extratora alcalina tamponada (Olsen et al., 1954), sendo que a utiliza??o de extratores de natureza ?cida (Mehlich-1) pode superestimar os teores de P dispon?vel. Por outro lado, o m?todo de determina??o de carbonato de c?lcio equivalente, com altera??es da metodologia proposta pela Donagemma et al. (2011), quantificou maiores teores de carbonatos de c?lcio (CaCO3), sugerindo que os demais m?todos t?m subestimando os teores de CaCO3 das amostras. Quanto ? an?lise granulom?trica da terra fina, o hidr?xido de s?dio, como dispersante qu?mico, mostrou-se mais eficiente na determina??o da fra??o argila do solo, por ter proporcionado maior dispers?o dessa fra??o, quando comparado ? solu??o de hexametafosfato de s?dio. Em contrapartida, o m?todo de determina??o de carbono org?nico proposto por Yeomans e Bremner (1988) mostrou-se mais eficiente em compara??o ao m?todo da Donagemma et al. (2011), apresentando valores mais pr?ximos dos obtido na an?lise elementar (CHNS-O) em amostras pr?-tratadas com solu??o ?cida.
5

Espectroscopia no infravermelho pr?ximo e m?todos de calibra??o multivariada aplicados ? determina??o simult?nea de par?metros bioqu?micos em plasma sangu?neo

Neves, Ana Carolina de Oliveira 04 February 2013 (has links)
Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AnaCON_DISSERT.pdf: 2560306 bytes, checksum: 01b4c26da4748508add3442c02e1b43b (MD5) Previous issue date: 2013-02-04 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / In this work, the quantitative analysis of glucose, triglycerides and cholesterol (total and HDL) in both rat and human blood plasma was performed without any kind of pretreatment of samples, by using near infrared spectroscopy (NIR) combined with multivariate methods. For this purpose, different techniques and algorithms used to pre-process data, to select variables and to build multivariate regression models were compared between each other, such as partial least squares regression (PLS), non linear regression by artificial neural networks, interval partial least squares regression (iPLS), genetic algorithm (GA), successive projections algorithm (SPA), amongst others. Related to the determinations of rat blood plasma samples, the variables selection algorithms showed satisfactory results both for the correlation coefficients (R?) and for the values of root mean square error of prediction (RMSEP) for the three analytes, especially for triglycerides and cholesterol-HDL. The RMSEP values for glucose, triglycerides and cholesterol-HDL obtained through the best PLS model were 6.08, 16.07 e 2.03 mg dL-1, respectively. In the other case, for the determinations in human blood plasma, the predictions obtained by the PLS models provided unsatisfactory results with non linear tendency and presence of bias. Then, the ANN regression was applied as an alternative to PLS, considering its ability of modeling data from non linear systems. The root mean square error of monitoring (RMSEM) for glucose, triglycerides and total cholesterol, for the best ANN models, were 13.20, 10.31 e 12.35 mg dL-1, respectively. Statistical tests (F and t) suggest that NIR spectroscopy combined with multivariate regression methods (PLS and ANN) are capable to quantify the analytes (glucose, triglycerides and cholesterol) even when they are present in highly complex biological fluids, such as blood plasma / No presente trabalho, a an?lise quantitativa de glicose, triglicer?deos e colesterol (total e HDL) em plasma sangu?neo de ratos e humanos foi realizada sem necessidade de pr?tratamentos de amostras, atrav?s do uso da espectroscopia no infravermelho pr?ximo (NIR), aliada a m?todos multivariados. Para tanto, foram comparadas diferentes t?cnicas e algoritmos utilizados para pr?-processamentos de dados, sele??o de vari?veis e regress?es multivariadas, tais como a regress?o por m?nimos quadrados parciais (PLSR), regress?o n?o linear via redes neurais artificiais (ANN), regress?o por m?nimos quadrados parciais por intervalos (iPLS), algoritmo gen?tico (GA), algoritmo das proje??es sucessivas (SPA), entre outros. Para as determina??es em sangue de ratos, os algoritmos de sele??o de vari?veis apresentaram resultados satisfat?rios tanto em rela??o aos coeficientes de correla??o (R?) quanto para os valores de erro quadr?tico m?dio de previs?o (RMSEP) para os tr?s analitos, especialmente para triglicer?deos e colesterol-HDL. Os valores de RMSEP para glicose, triglicer?deos e colesterol-HDL atrav?s do melhor modelo PLS foram de 6,08, 16,07 e 2,03 mg dL-1, respectivamente. Para as determina??es em sangue de humanos, as previs?es atrav?s de modelos PLS apresentaram resultados insatisfat?rios, com comportamento n?o linear e presen?a de bias. A regress?o ANN foi investigada como uma alternativa ao PLS, por sua habilidade de modelar sistemas n?o lineares. O erro quadr?tico m?dio de monitoramento (RMSEM) para glicose, triglicer?deos e colesterol total, para os melhores modelos ANN, foram de 13,20, 10,31 e 12,35 mg dL-1, respectivamente. Testes estat?sticos (F e t) sugerem que a espectroscopia NIR aliada a m?todos de regress?o multivariados (PLS e ANN) possuem capacidade de quantificar os analitos (glicose, triglicer?deos e colesterol) mesmo quando os mesmos est?o presentes em fluidos biol?gicos altamente complexos, como o plasma sangu?neo
6

An?lises f?sico-qu?micas de polpas de frutas e avalia??o dos seus padr?es de identidade e qualidade

Fons?ca, Paulinie Adenice Quintiliano da 29 February 2012 (has links)
Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PaulinieAQF_DISSERT.pdf: 1577190 bytes, checksum: 2ee8830ed20d4b44b8e079fbf2fdf31c (MD5) Previous issue date: 2012-02-29 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / The pulps are products that add economic value enjoy the fruits of the surplus productions of the same. Have good market acceptance because of its practicality and diversity of flavors available year round. In order to assess the quality of the fruit pulp through the physical and chemical parameters and the characteristics of manufacturing industry, we analyzed 36 samples of frozen fruit pulp of three brands marketed in RIO Grande do Norte, 14 brand A, 12 of 10 brand B and brand C, which corresponded to 14 different flavors, of which 10 have identity Standards and Quality (ISQ S) established by the Minist?rio da Agricultura, Pecu?ria e Abastecimento (MAPA), totaling 27 samples with ISQ s. We conducted the following physicalchemical analyzes on samples of fruit pulp: Total solids, total soluble solids, pH, titratable acidity, total sugars and the determination of ascorbic acid. The percentage of failure for each parameter evaluated was 37, 04% in total soluble solids, 22,22% for total solids and titratable acidity, 7,40% in relation to pH. The total sugars were within the requirements demanded by the MAPA and ascorbic acid content, determined only in the pulp of acerola and cashew, presented a non compliance in the pulp of brand B. The percentage of failures of the pulps with ISQ S was 59% with brand A, B and C accounted for 3,70%, 33,33% and 22,22% respectively. The pulps which have no established atandards such as pineapple pulp, showed similar values between brands and literature data unlike the pulp of plum, jackfruit and tamarind which diverged greatly in parameters such as total solids and total soluble solids. The study demonstrates the need for greater quality control by the producers with respect to raw materials, processing, packing, stored and the importance of ISQ S to establish the flavors have not yet covered by existing legislation, but already highly commercialized / As polpas de frutas s?o produtos que agregam valor econ?mico as frutas e aproveitam o excedente da produ??o das mesmas. Apresentam boa aceita??o mercadol?gica em virtude de sua praticidade e pela diversidade de sabores dispon?veis o ano inteiro. Com o objetivo de avaliar a qualidade das polpas de frutas atrav?s dos par?metros f?sico-qu?micos e o perfil dessas ind?strias produtoras, foram analisadas 36 amostras de polpas de frutas congeladas de tr?s marcas comercializadas no Rio Grande do Norte, sendo 14 da marca A, 12 da marca B e 10 da marca C, que correspondeu a 14 sabores diferentes, dos quais, 10 apresentam Padr?es de Identidade e Qualidade (PIQ S) estabelecidos pelo Minist?rio da Agricultura, Pecu?ria e Abastecimento (MAPA), totalizando 27 amostras com PIQ S. Realizaram-se as seguintes an?lises f?sico-qu?micas nas amostras de polpas de frutas: S?lidos totais, s?lidos sol?veis totais, pH, acidez titul?vel, a??cares totais e a determina??o do ?cido asc?rbico. O percentual de reprova??o para cada par?metro avaliado foi de 37,04% nos s?lidos sol?veis totais, 22,22% para s?lidos totais e acidez titul?vel, 7,40% em rela??o ao pH. Os a??cares totais se encontraram dentro dos requisitos exigidos pelo MAPA e o teor de ?cido asc?rbico, determinado apenas nas polpas de acerola e caju, apresentou uma n?o conformidade na polpa de acerola da marca B. O percentual de reprova??es das polpas com PIQ s foi de 59% sendo as marcas A, B e C respons?veis por 3,70%, 33,33% e 22,22% respectivamente. As polpas que n?o disp?em de padr?es estabelecidos como a polpa de abacaxi, apresentaram valores similares entre as marcas e dados da literatura, ao contr?rio das polpas de ameixa, jaca e tamarindo que divergiram bastante em par?metros como s?lidos totais e s?lidos sol?veis totais. O estudo demonstra a necessidade de um maior controle de qualidade por parte dos produtores com rela??o ? mat?ria-prima, seu processamento, acondicionamento, armazenamento e a import?ncia de se estabelecer os PIQ s para sabores ainda n?o contemplados pela legisla??o vigente, mas j? bastante comercializados
7

Avalia??o da qualidade e pesquisa de aflatoxina M1 em queijo parmes?o ralado / Quality assessment and survey of aflatoxin M1 in grated parmesan cheese

TROMBETE, Felipe Machado 29 February 2012 (has links)
Submitted by Jorge Silva (jorgelmsilva@ufrrj.br) on 2017-04-18T19:29:49Z No. of bitstreams: 1 2012 - Felipe Machado Trombete.pdf: 1177577 bytes, checksum: 5ad9ebc406a8cd78d15ebfdc7acb27ff (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-18T19:29:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2012 - Felipe Machado Trombete.pdf: 1177577 bytes, checksum: 5ad9ebc406a8cd78d15ebfdc7acb27ff (MD5) Previous issue date: 2012-02-29 / CAPES / The grated parmesan cheese is a food commonly consumed in Brazil and, in the last decade, few studies evaluated their quality. The aim of this research was to evaluate the adequacy and the levels of aflatoxin M1 in the grated parmesan cheese marketed in the Metropolitan Region of Rio de Janeiro in relation to the recommendations of current legislation. For this, were analyzed 30 samples representing 10 major brands sold in the region. In the evaluation of quality, were analyzed the levels of moisture, water activity, pH, acidity, sorbic acid and indicator microorganisms of hygienic quality and sanitary. The research of AFM1 was carried out by high performance liquid chromatography with fluorescence detection (HPLC-DFL) preceded by purification by immunoaffinity chromatography. Only 14 of the 30 samples analyzed (46.7%) were in accordance with the legislation that regulates the product quality. Beyond the lack of uniformity in production, the major irregularities were due to excessive moisture content and also by the abusive addition of the preservative sorbic acid. These results suggest the occurrence of faults on Good Manufacturing Practices by the industries responsible for the brands tested, which represents beyond economic fraud, risks to consumers health, even if indirectly. With relation to research of AFM1, all samples showed satisfactory values with the national legislation. However, the existing limit for aflatoxin in this product is excessively high when compared with those established by others countries. If compared with the regulation prevailing in the European Union, 8 samples (26.7%) could be considered contaminated. / O queijo parmes?o ralado ? um alimento popularmente consumido no Brasil e, na ?ltima d?cada poucos trabalhos objetivaram estudar sua qualidade. Esta pesquisa objetivou avaliar a adequa??o do queijo parmes?o ralado comercializado na Regi?o Metropolitana do Rio de Janeiro em rela??o ao preconizado pela legisla??o atual e tamb?m pesquisar os ?ndices de aflatoxina M1 (AFM1) no produto. Para tal, foram analisadas 30 amostras representativas das 10 principais marcas comercializadas na regi?o. Na pesquisa da qualidade, foram analisados os teores de umidade, atividade de ?gua, pH, acidez titul?vel, conservante ?cido s?rbico e microrganismos indicadores da qualidade higi?nica e sanit?ria. J? a pesquisa de AFM1 foi realizada por cromatografia l?quida de alta efici?ncia com detec??o por fluoresc?ncia (CLAE-DF), precedida de purifica??o por Cromatografia de Imunoafinidade. Apenas 14 amostras das 30 analisadas (46,7%) estavam em acordo com a legisla??o que regulamenta a qualidade do produto. Al?m da falta de uniformidade na produ??o, as principais irregularidades constatadas foram referentes ao excessivo teor de umidade e tamb?m pela adi??o abusiva do conservante ?cido s?rbico. Tais resultados sugerem a ocorr?ncia de falhas nas Boas Pr?ticas de Fabrica??o pelas ind?strias respons?veis pelas marcas analisadas, o que representa al?m de fraude econ?mica, riscos ? sa?de do consumidor, mesmo que de forma indireta. Com rela??o a pesquisa de AFM1, todas as amostras se adequaram a legisla??o nacional. No entanto, o limite existente para a presen?a da toxina neste produto ? excessivamente alto quando comparado com os estabelecidos por outros pa?ses. Se comparado com a regulamenta??o predominante na Uni?o Europ?ia, 8 amostras (26,7%) poderiam ser consideradas contaminadas.
8

Estudo do conversor D : an?lises qualitativa e quantitativa, crit?rios de dimensionamento e modelagem em espa?o de estados

Dutra, S?lvio Cesar Antunes 31 August 2018 (has links)
Submitted by PPG Engenharia El?trica (engenharia.pg.eletrica@pucrs.br) on 2018-10-31T13:57:50Z No. of bitstreams: 1 SILVIO CESAR ANTUNES DUTRA_DIS.pdf: 2550584 bytes, checksum: 3dae5cef4ef20b66d5c7a4db79ae5cad (MD5) / Approved for entry into archive by Sheila Dias (sheila.dias@pucrs.br) on 2018-11-01T11:50:43Z (GMT) No. of bitstreams: 1 SILVIO CESAR ANTUNES DUTRA_DIS.pdf: 2550584 bytes, checksum: 3dae5cef4ef20b66d5c7a4db79ae5cad (MD5) / Made available in DSpace on 2018-11-01T12:00:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 SILVIO CESAR ANTUNES DUTRA_DIS.pdf: 2550584 bytes, checksum: 3dae5cef4ef20b66d5c7a4db79ae5cad (MD5) Previous issue date: 2018-08-31 / Power converters are widely used in the context of power electronics. In the same way that transformers have a fundamental role in applications involving AC circuits, power converters modify voltage magnitudes in DC circuits. These devices can either present an output voltage higher than the input voltage, acting as a Boost converter, or lower, acting, in this case, as a Buck converter. The input and output signals can also present either a voltage source or a current source behavior, depending on the topology. This work presents a systematic study of the D converter operating in the continuous conduction mode, in permanent regime, including the qualitative and quantitative analyzes, resulting in a methodology of dimensioning of the converter, as well as its modeling in space of states, which makes feasible studies of control strategies for it. Although this is not a new topology, this converter has recently been reintroduced due to its ability to increase efficiency in the energy conversion process, especially in photovoltaic systems. However, this research is fully justified given the lack of similar work for the D converter topology. This study was validated from tests performed in the PSIM simulation software, in addition to MATLAB / SIMULINK. A laboratory prototype was specially constructed for validation purposes in a rapid prototyping platform, as well as the consequent implementation in a PCI, for use in future works. / Os conversores est?ticos s?o amplamente utilizados no contexto da eletr?nica de pot?ncia. Da mesma forma que os transformadores t?m papel fundamental nas aplica??es que envolvem circuitos alimentados em corrente alternada, os conversores est?ticos realizam a transforma??o de magnitudes de tens?o em circuitos de corrente cont?nua. Tais dispositivos podem tanto apresentar em sua sa?da um valor de tens?o superior em rela??o ao sinal de entrada, atuando como elevadores, quanto inferior, atuando, neste caso, como redutores. Estes tamb?m podem apresentar suas sa?das ou entradas com um comportamento de fonte de tens?o ou corrente, dependendo da topologia utilizada. Este trabalho apresenta um estudo sistematizado do conversor D operando no modo de condu??o cont?nua, em regime permanente, incluindo as an?lises qualitativa e quantitativa, resultando em uma metodologia de dimensionamento do conversor, bem como a sua modelagem em espa?o de estados, o que viabiliza estudos de estrat?gias de controle para o mesmo. Apesar de n?o se tratar de uma nova topologia, recentemente este conversor foi reintroduzido, devido a sua capacidade de aumentar a efici?ncia no processo de convers?o de energia, especialmente em sistemas fotovoltaicos. Esta pesquisa encontra justificativa dada a inexist?ncia de trabalhos semelhantes especificamente para a topologia do conversor D. Este estudo foi validado a partir de ensaios realizados no software de simula??o PSIM, al?m do MATLAB/SIMULINK. Um prot?tipo de laborat?rio foi especialmente constru?do para fins de valida??o em uma plataforma de prototipagem r?pida, bem como a consequente implementa??o do mesmo em uma PCI, para utiliza??o em trabalhos futuros.
9

Reconstitui??o paleoambiental utilizando uma abordagem multi-proxy em um registro de turfeira tropical de montanha, Minas Gerais, Brasil

Costa, Camila Rodrigues 09 March 2018 (has links)
Data de aprova??o retirada da vers?o impressa do trabalho. / ?rea de concentra??o: Produ??o Vegetal. / Submitted by Jos? Henrique Henrique (jose.neves@ufvjm.edu.br) on 2018-08-14T22:18:43Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) camila_rodrigues_costa.pdf: 5661319 bytes, checksum: b9deab885dfc53d90534a8a979f8d00d (MD5) / Approved for entry into archive by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2018-10-05T19:35:26Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) camila_rodrigues_costa.pdf: 5661319 bytes, checksum: b9deab885dfc53d90534a8a979f8d00d (MD5) / Made available in DSpace on 2018-10-05T19:35:26Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) camila_rodrigues_costa.pdf: 5661319 bytes, checksum: b9deab885dfc53d90534a8a979f8d00d (MD5) Previous issue date: 2018 / Funda??o de Amparo ? Pesquisa do estado de Minas Gerais (FAPEMIG) / As turfeiras s?o ambientes de transi??o entre os ecossistemas terrestres e aqu?ticos, formados pela acumula??o sequencial de mat?ria org?nica. Extremamente sens?veis as mudan?as nos padr?es de precipita??o e temperatura, as turfeiras s?o consideradas verdadeiros arquivos da evolu??o do ambiente ao seu redor. Nas depress?es das ?reas dissecadas da Serra do Espinha?o Meridional, Minas Gerais, ocorrem ambientes propicios para forma??o de turfeiras. Dentre elas encontra-se a turfeira do Rio Preto (18?14'5,25"S e 43?19'7,24" WGS, 1.593 m.s.m) inserida no Parque Estadual do Rio Preto. A turfeira do Rio Preto ? colonizada por diferentes fisionomias do Bioma Cerrado principalmente o Campo ?mido e Campo Rupestre, sendo encontrados ainda redutos de Floresta Estacional Semidecidual (Cap?es de Mata). O objetivo deste trabalho foi reconstituir as mudan?as paleoambientais ocorridas desde o final do Pleistoceno Tardio. Para isto foi utilizada uma abordagem multi-proxy, consistindo em estratigrafia do perfil do solo da turfeira, an?lises palinol?gicas, de is?topos est?veis (13C e 15N), de composi??o geoqu?mica e data??es radiocarb?nicas. A idade mais antiga, obtida da base do testemunho, foi de 23.037 anos cal. AP, indicando que a forma??o da turfeira se deu a partir do Pleistoceno Tardio. A partir da an?lise conjunta dos proxys foi poss?vel inferir cinco principais fases de mudan?as paleoambientais: RP-I, entre ~ 23.037 e 13.500 anos cal. AP, clima bastante ?mido e frio, possibilitando a presen?a de indicadores de Floresta Montana e o empobrecimento do sinal isot?pico. Este foi um per?odo de bastante instabilidade na bacia hidrogr?fica da turfeira, inferida pelo alto teor de Si, indicador de sinal de material mineral local; RP-II, entre ~13.500 e 11.700 anos cal. AP, ligeiro aumento da temperatura e queda na umidade levando a redu??o de indicadores de clima frio e a expans?o da vegeta??o campestre. No entanto as condi??es ainda eram mais ?midas e frias que as atuais, e a ind?cios de diminui??o do sinal de material mineral local; RP-III, entre ~11.700 e 8.500 anos cal. AP, tend?ncia de aumento da temperatura e diminui??o da umidade em conjunto com a mudan?a da vegeta??o de plantas C3 para C4, causando a forte retra??o das Floresta Estacional Semidecidual e Floresta Montana, em conjunto aumento do fluxo de sinal de material mineral local; RP-IV, entre ~8.500 e 7.000 anos cal. AP, condi??es de clima ainda mais seco e quente, causando o desaparecimento dos indicadores de clima frio, retra??o do Campo ?mido e expans?o do Campo Rupestre. Per?odo de bastante estabilidade da bacia hidrogr?fica da turfeira, sugerido pelo baixo conte?do de material mineral; RP-V, de 7.000 anos cal. AP at? o presente, clima era novamente mais ?mido e temperaturas mais amenas, semelhante ?s condi??es atuais, aumento na acumula??o de turfa, possibilitando o reaparecimento dos indicadores de Floresta Montana e Floresta Estacional Semidecidual junto com a retra??o do Campo, e diminui??o da entrada de material mineral. Flutua??es no clima influenciaram fortemente as mudan?as na paleovegeta??o e na estrutura sedimentar do registro da turfeira do Rio Preto. Devido ? import?ncia das turfeiras, n?o s? como arquivo de mudan?as paleoambientais, mas tamb?m pelos seus servi?os ambientais (armazenamento de ?gua e de carbono), estes ambientes precisam ser melhores protegidos. / Disserta??o (Mestrado) ? Programa de P?s-Gradua??o em Produ??o Vegetal, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2018. / The peatlands are transitional environments between terrestrial and aquatic ecosystems, formed by the sequential accumulation of organic matter. Extremely sensitive to changes in precipitation and temperature patterns, peatlands are real archives of the evolution of the environment around them. In Serra do Espinha?o Meridional, Minas Gerais State, Brazil, in depressions of the dissected areas occurs an environment conducive to formation of peatlands. Among them the peatland of Rio Preto (18?14'5,25"S e 43?19'7,24" WGS, 1.593 m.s.m), located in the Rio Preto State Park. The area is colonized by different vegetation physiognomy of the Cerrado Biome, mainly Rupestre Fields and Wet Fields, beyond of redoubts of Semidecidual Stationary Forests, called Capon Forests. The area is colonized by different vegetation physiognomy of the Cerrado Biome, mainly Rupestre Fields and Wet Fields, beyond of redoubts of Semidecidual Stationary Forests, called Capon Forests. The objective of this work was to reconstruct the paleoenvironmental changes that have occurred since the Late Pleistocene. The work was constituted by the application of a multi-proxy approach, such as peatland soil stratigraphy, palynological analyzes, stable isotopes (13C and 15N), geochemical composition analyzes and 14C dating. The oldest age obtained at the base of the peatland profile was 23.037 cal. years BP, indicating that the formation of the peatland occurred during the Late Pleistocene. In this study it was possible to infer five main stages of paleoenvironmental changes: RP-I ~23.000-13.500 cal. years BP, very cold climate and very humid, presence of Montana Forest indicators and impoverishment of the isotopic signal, period of instability in hydrographic basin of the peatland; RP-II ~13.500-11.700 cal. years BP, small increase in temperature and decreased humidity, reduction of the indicators of cold climate and the expansion of the field vegetation, however the climatic conditions were more humid and cooler than the current, decrease of the entrance of local mineral material; RP-III ~11.700-8.500 cal. years BP, trend of increased temperature and decreased humidity, change in vegetation from C3 to C4 plants, reduction of the Semideciduous Seasonal Forest and Mountain Forests, increased flow of local mineral material; RP-IV ~8.500-7.000 cal. years BP, drier and hotter weather, causing the disappearance of the indicators of cold weather, retraction of the Wet Field and expansion of Rupestre Field. Period of very stability in the watershed of the peatland; RP-V 7.000 cal. years BP until present, increased humidity and decrease in temperature, as current conditions, increased accumulation of peat, reappearance of the indicators of Montana Forest and Seasonal Semideciduous Forest and retraction of the Field, decrease of regional and local dust. Fluctuations in the climate influenced changes in paleovegetation and the sedimentary structure of the peatland Rio Preto. Given the value of peatlands as archives of paleoenvironmental changes and their environmental functions, these environments need to be better protected.
10

Determina??o de sildenafila (Viagra?) e carbamazepina em formula??es farmac?uticas por amperometria de m?ltiplos pulsos em sistema FIA / Determination of sildenafil (Viagra?) and carbamazepine in pharmaceutical formulations by multiple pulses amperometry in FIA system

Lopes J?nior, Ant?nio Carlos Vieira 27 July 2012 (has links)
Submitted by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2015-02-19T13:03:28Z No. of bitstreams: 5 carlos.pdf: 2538374 bytes, checksum: bc72a52cc529db58b3cf890bd9a41042 (MD5) license_url: 52 bytes, checksum: 3d480ae6c91e310daba2020f8787d6f9 (MD5) license_text: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) license.txt: 2110 bytes, checksum: b4c884761e4c6c296ab2179d378436d4 (MD5) / Approved for entry into archive by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2015-02-20T09:21:34Z (GMT) No. of bitstreams: 5 license.txt: 2110 bytes, checksum: b4c884761e4c6c296ab2179d378436d4 (MD5) carlos.pdf: 2538374 bytes, checksum: bc72a52cc529db58b3cf890bd9a41042 (MD5) license_url: 52 bytes, checksum: 3d480ae6c91e310daba2020f8787d6f9 (MD5) license_text: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-02-20T09:21:34Z (GMT). No. of bitstreams: 5 license.txt: 2110 bytes, checksum: b4c884761e4c6c296ab2179d378436d4 (MD5) carlos.pdf: 2538374 bytes, checksum: bc72a52cc529db58b3cf890bd9a41042 (MD5) license_url: 52 bytes, checksum: 3d480ae6c91e310daba2020f8787d6f9 (MD5) license_text: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Previous issue date: 2013-02-21 / O presente trabalho apresenta m?todos simples, r?pidos e de baixo custo para determina??o de citrato de sildenafila (CS) e carbamazepina (CBZ) em formula??es farmac?uticas atrav?s da detec??o amperom?trica de m?ltiplos pulsos (MPA) em sistema de an?lise por inje??o em fluxo (FIA) utilizando como eletrodo de trabalho o diamante dopado com boro (DDB). O m?todo para determina??o de CS consiste na aplica??o de tr?s pulsos de potencial em sequ?ncia. Os pulsos de potencial de 1,6 V e 1,9 V s?o utilizados para detec??o eletroqu?mica do f?rmaco e um terceiro pulso de potencial (1,0 V) para promover a limpeza e reativa??o da superf?cie do eletrodo de DDB. Os limites de detec??o (LD) obtido nas condi??es estabelecidas est?o na ordem de 10 nmol L-1 para ambos os potenciais de detec??o. O desvio padr?o relativo das respostas de 10 inje??es consecutivas de CS na concentra??o de 4,5x10-5 mol L-1 foi de 0,1 e 0,2% para os pulsos de potencial de detec??o de 1,9 V e 1,6 V, respectivamente. Os estudos de adi??o e recupera??o de CS padr?o foram realizados em todas as amostras farmac?uticas apresentando recupera??o, em todos os casos, pr?ximo de 100%. Os resultados de doseamento dos medicamentos realizados a partir do m?todo proposto foram validados por metodologia cromatogr?fica. Para a CBZ foram propostas duas vertentes anal?ticas, uma voltada para determina??o do ativo em amostras farmac?uticas e outra para detec??o do f?rmaco em fluidos biol?gicos. Alguns par?metros foram semelhantes em ambos os procedimentos, s?o eles: eletr?lito suporte (?cido sulf?rico 0,2 mol L-1), vaz?o (3,0 mL min-1), volume de amostragem (150 ?L), potencial de limpeza (-1,4 V) e tempo de aplica??o deste potencial (600 ms). Al?m destes par?metros, para an?lise do f?rmaco em produto farmac?utico, foram utilizados para detec??o os pulsos de potenciais 1,6 e -1,2V, sendo aplicados por 150 e 30 ms, respectivamente. Nestas condi??es, foram obtidas as seguintes faixas lineares de trabalho: 0,6 a 40,0 ?mol L-1 para o pulso de potencial de 1,6 V e 0,4 a 20,0 ?mol L-1 para o pulso de potencial de -1,2 V. Para determina??o de CBZ em fluido biol?gico adotou-se como sistema de detec??o o pulso de potencial de 1,6 V aplicado por 800 ms (gerador) e o pulso de potencial de -1,2 V aplicado por 30 ms (detector). Para este pulso de potencial foi obtida faixa linear de trabalho de 0,02 a 1,0 ?mol L-1 e LD de 1,78 nmol L-1. Os estudos de adi??o e recupera??o de CBZ padr?o em amostras farmac?uticas e urina apresentaram resultados pr?ximos de 100%. Os resultados do ensaio de doseamento de medicamentos, realizados pelo m?todo proposto, foram validados por meio de metodologia oficial. Este trabalho apresenta, pela primeira vez, m?todos para determina??o de CS e CBZ em formula??es farmac?uticas atrav?s da detec??o MPA em sistema FIA. A associa??o desta t?cnica ao eletrodo de trabalho de DDB permitiu o desenvolvimento de m?todos de elevada sensibilidade, seletividade, rapidez e reprodutibilidade, demonstrando not?vel potencialidade para aplica??o no controle de qualidade de rotina de CS e CBZ em laborat?rios farmac?uticos e farm?cias de manipula??o. / Disserta??o (Mestrado) ? Programa de P?s-Gradua??o em Qu?mica, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2012. / ABSTRACT The present work presents simple, fast and low-cost methods for determination of sildenafil citrate (CS) and carbamazepine (CBZ) in pharmaceutical formulations using flow injection analysis (FIA) with multiple pulse amperometric (MPA) detection on the boron-doped diamond (DDB) working electrode. The method for the CS determination consists of the application of three sequential potential pulses as function of the time. SC is detected at 1.6 V and 1.9 V by two different irreversible oxidation processes. The third potential pulse (1.0 V) is applied for the regeneration (cleaning) of the electrode (boron-doped diamond) surface. The limit of detection (LD) in an order of 10 nmol L-1 was reached with a standard deviation of less than 0.2 % (n = 10) for 4.5 x 10-5 mol L-1 CS. The analytical frequency was calculated in 86 injections per hour. The addition-recovery studies in all the samples were around 100% and the results were validated by chromatographic methods. For the CBZ determination, two analytic conditions were proposed, one used for determination of a drug in pharmaceutical samples and other for detection the active ingredient in biological fluids. Some parameters were similar in both procedures, they are: supporting electrolyte (sulfuric acid 0.2 mol L-1), flow (3.0 ml min-1), sampling volume (150 ?L), regeneration potential pulse (-1.4 V) and time of application of this potential (600 ms). In addition to these parameters, for analysis of pharmaceutical drug, were used to detect it the potential pulses 1.6 V and -1.2 V, being applied for 150 and 30 ms, respectively. These conditions provided linear range of 0.6 to 40.0 ?mol L -1 for potential pulse 1.6 V and 0.4 to 20.0 ?mol L-1 for potential pulse -1.2 V. For the CBZ determination in biological fluid adopted as detection system the potential pulse of 1.6 V applied for 800 ms (generator) and potential pulse of -1.2 V applied for 30 ms (detector). For this potential pulse the linear range was of 0.02 to 1.0 ?mol L-1 and the LD was 1.78 nmol L-1. The addition-recovery studies in all the samples were around 100 % and the results were validated by official method. This work presents for the first time methods of SC and CBZ determination in pharmaceutical formulations utilizing MPA detection coupled to an FIA system. This technique, associated with a BDD working electrode, provided a sensitive, selective, fast and highly reproducible methods. Thus, the proposed methods may be an extremely attractive alternative for routine large and small-scale CS and CBZ analysis.

Page generated in 0.0609 seconds