Aux fréquences micro-ondes, les ferrites sont caractérisés par une perméabilité tensorielle, représentative de leur anisotropie induite sous champ magnétique. Cette propriété spécifique est à l'origine du comportement non réciproque de dispositifs comme les circulateurs et les isolateurs. Les limitations des milieux ferrites (aimantation à saturation réduite, fortes températures de frittage lors de leur élaboration) conduisent cependant les laboratoires à étudier des matériaux s'y substituant. Pour pouvoir réaliser des fonctions hyperfréquences non réciproques optimisées à partir de tels matériaux, la mesure préalable de leur tenseur de perméabilité est requise sur une large bande de fréquences. L'originalité du travail présenté dans ce mémoire est double : - dans un premier temps, une technique de mesure non itérative des éléments (µ, k) du tenseur de perméabilité des milieux magnétiques, dans un état quelconque d'aimantation, a été développée. Elle est utilisable du continu jusqu'environ 6 à 7 GHz, selon le type de matériau testé. Outre la détermination analytique de (µ, k) en fonction des paramètres S de la cellule de mesure en ligne de transmission élaborée, son principal intérêt est de permettre d'étudier le matériau dans des conditions voisines de celles fixées par l'application en technologie planaire ultérieure (mesure « in-situ »), - à partir de cette technique de caractérisation expérimentale, les propriétés d'anisotropie induite de matériaux composites nanostructurés aimantés ont ensuite été démontrées puis ajustées pour mettre en œuvre un isolateur hyperfréquence à résonance. Les performances de ce dernier sont au moins comparables à celles des isolateurs à ferrites, pour une quantité de matière magnétique moindre.

Des matériaux composites à matrice de titane renforcée par des fibres continues de carbone ont été élaborés par un procédé basé sur la métallurgie des poudres et dont certaines facettes sont proches de techniques utilisées pour les céramiques et pour les matériaux composites à matrice polymère. La mise en oeuvre de ce procédé a été confrontée à diverses difficultés que des études partielles ont permis de surmonter : la préparation de poudres de titane particulièrement fines, le couplage entre ces poudres et les mèches de fibres de carbone, le déliantage, la consolidation et la densification de la matrice de titane sous pression et à haute température. Bien que la faisabilité du procédé ait été démontrée, l'utilisation de poudres de titane insuffisamment fines ne permet pas d'incorporer des fractions volumiques de fibres de plus d'une dizaine de pour-cent, ce qui limite considérablement l'effet de renforcement évalué par des essais de traction. En revanche, l'incorporation dans les mèches de poudres d'hydrure de titane ne dépassant pas quelques microns a permis d'atteindre des fractions volumiques de plus de 30%.

Par une étude bibliographique sur les bandes de cisaillement dans les alliages al-mg en laminage, on définit les besoins d'un modèle prévisionnel par rapport à l'état de l'art thermo-mécanique (comportement des monocristaux et de l'agrégat, instabilité de ce comportement). On en déduit les demandes pour un nouveau type de modèle. on montre, en obtenant l'évolution de la texture dans un exemple a deux dimensions géométriques, qu'un modèle avec référentiel étendu, donne par le produit de l'espace des rotations des cristaux avec l'espace géométrique absolu usuel, peut répondre aux problèmes poses. on développe ensuite un modèle complet a trois dimensions géométriques tenant compte des déformations finies, de l'hétérogénéité, de l'anisotropie et de l'évolution de la texture suivant la déformation. Dans notre modèle l'apparition des bandes de cisaillement peut être détectée par une fraction critique de grains équi-orientés. On définit un passage micro-macro pour expliquer ce modèle : les grandeurs qui sont introduites sont des fonctionnelles de celles définies dans un polycristal microscopique classique. Cela résulte par une opération intégrale, dite de globalisation, donnant une image approchée de la microstructure du polycristal moyennant une mesure qui opère sur l'espace des orientations cristallines. On précise finalement les mathématiques a la base du modèle proposé, en reprenant les définitions classiques de la thermo-mécanique rationnelle de (w. noll) et en y introduisant le concept primitif d'uniformité de deux points matériels et en discernant deux événements simultanés et coïncident par leur phase dans un espace convenable. Cette étude axiomatique explique les passages utilises dans l'écriture du modèle de polycristal proposé.

Les bronzes archéologiques (alliages Cu-Sn) sont des témoins scientifiques porteurs d'informations historiques, socio-culturelles et technologiques. Pour exploiter ces documents scientifiques, il est nécessaire de les conserver. Dans cette optique, la caractérisation de l'altération actuelle de bronzes a été menée selon une nouvelle démarche de recherche en corrosion afin de définir les mécanismes de corrosion. L'étude des aspects externes et internes des altérations (microstructure et composition), à partir d'un corpus d'objets de l'Age du Bronze provenant du site du Fort-Harrouard, montre que deux structures types sont suffisantes pour caractériser l'ensemble des altérations. La structure classique de l'altération des bronzes, assimilée à celle du cuivre corrodé (composés du Cu(II) - oxyde cuivreux - alliage) n'est pas suffisante pour rendre compte de la réalité. L'étude du comportement à la corrosion de bronzes de synthèse, par des méthodes électrochimiques classiques, a permis de confirmer la dissolution préférentielle du cuivre de la phase alpha de l'alliage, et la non dissolution de l'étain qui reste dans les produits de corrosion sous une forme oxydée. Un modèle général qualitatif de la corrosion des bronzes est proposé pour rendre compte des deux structures types mises en évidence. Deux mécanismes de transport de masse qui régulent la formation des structures de corrosion sont envisagés. Le processus est controlé cinétiquement soit par le transport des cations du cuivre issus de l'alliage corrodé (mécanisme cationique) soit par le transport d'espèces anioniques provenant de l'environnement corrosif (mécanisme anionique). A partir d'un état métastable des altérations, un vieillissement des produits de corrosion et/ou une reprise de la corrosion est possible. Plusieurs implications sont ensuite données tant pour la lecture des informations archéologiques contenues dans l'altération que pour la conservation-restauration des vestiges.

Dans le domaine de l'électronique de puissance, la gestion thermique de l'intégration des puces en silicium au sein du système global constitue un problème clé. La chaleur dissipée par les composants électriques est évacuée vers l extérieur à travers un drain thermique, généralement en cuivre, qui est brasé sur le substrat céramique. Cette étude est consacrée à l'élaboration de drains thermiques adaptatifs en matériaux composites cuivre allié/fibres de carbone (FC) qui combinent une bonne conductivité thermique et un CTE proche de celui du substrat. Dans ce type de matériau, la liaison interfaciale renfort/matrice doit être forte afin d'optimiser le transfert des propriétés entre les deux composants. Le couple cuivre/carbone étant non réactif, un élément d addition carburigène (Cr ou B) est ajouté à la matrice de cuivre afin de créer cette liaison chimique forte. Un matériau modèle a été réalisé par pulvérisation cathodique afin d étudier la diffusion de l élément d addition au sein de la couche de cuivre vers la zone interfaciale et la formation d un carbure métallique. Une méthode de chimie des solutions a ensuite été utilisée pour élaborer des poudres de cuivre allié de stœchiométrie donnée. Enfin, les matériaux composites (Cu-B/FC et Cu-Cr/FC) ont été élaborés par métallurgie des poudres et leurs propriétés thermiques et mécaniques corrélées à la microstructure et à la chimie des zones interfaciales

La rectification est un procédé de fabrication indispensable à la réalisation de pièces nécessitant des états de surface de qualité. C'est aussi un des procédés les plus complexes car il fait intervenir de nombreux domaines de la physique dont les interactions sont aujourd'hui encore mal maitrisées. Ainsi, plusieurs endommagements (brûlures, fissures,...) générés par le contact de la meule sur la pièce usinée peuvent apparaître. Ces phénomènes liés aux apports d'énergie thermique et mécanique de la meule à la pièce ont des origines diverses (transformations métallurgiques, dilatation ...). Dans un souci d'optimiser ou d'améliorer la productivité du procédé de rectification, la mesure, la compréhension et la prédiction de ces phénomènes sont alors nécessaires. Dans ces travaux, de nombreux axes de recherche autour du procédé de rectification sont traités. L'utilisation de techniques actuelles comme la mesure de température par thermographie ou de contraintes résiduelles par diffraction des rayons X a permis de déterminer de nouveaux modèles expérimentaux. Ces résultats montrent notamment le faible effet de la lubrification sur la température maximale atteinte pendant le procédé. La prédiction des endommagements passe ensuite par la simulation par éléments finis du procédé. Face aux différents chargements thermodynamiques présents au niveau du contact entre meule et pièce, une approche globale est utilisée couplée avec une méthode inverse sur les résultats expérimentaux. L'originalité est également apportée par la prise en compte numérique des transformations métallurgiques ce qui s'est révélé comme indispensable pour une modélisation proche de la réalité.

Ce travail de thèse porte sur le développement de films diamantés pour des applications de dissipation de chaleur dans les circuits électroniques de puissance. Dans le cadre d'un accord de cotutelle franco-américain, une approche duale a été adoptée. En France, la fabrication de films composites à matrice cuivre et renforts diamant par métallurgie des poudres a été privilégiée. Aux Etats-Unis, les efforts se sont concentrés sur la croissance de films de diamant par une méthode de combustion de flamme assistée laser. Dans chacune des approches, les corrélations entre microstructure et interfaces (microscopies à balayage et à transmission), composition chimique (spectroscopies Auger, Raman, XPS), et propriétés thermiques (radiométrie flash laser, radiométrie photothermique infrarouge, dilatométrie, cyclage thermique) ont été établies. Enfin, la simulation du comportement des matériaux en situation de fonctionnement opératoire à été abordée.

Les outils lithiques sont nombreux aux âges des métaux, mais encore peu étudiés. Dans les activités de mise en forme des métaux, ils sont représentés essentiellement par les supports de frappe, les abrasifs, les brunissoirs, les outils d'aiguisage et les outils de broyage. Certains sont également fabriqués en métal (supports de frappe) ou en céramique (abrasifs, outils d'aiguisage). Les formes contemporaines de ces outils sont trop différentes pour permettre une comparaison directe. Il est donc nécessaire de travailler à partir de la fonction des outils, déduite de l'analyse de leur structure. Les supports de frappe liés à la mise en forme du métal sont facilement identifiables. Ils permettent de restituer de façon plus ou moins précise les objets qu'ils ont servis à fabriquer. Les abrasifs sont difficiles à relier à un matériau, mais leurs traces d'utilisation sont caractéristiques des profils des objets. Les brunissoirs sont caractéristiques du travail du métal, surtout la tôle. Les outils d'aiguisage sont essentiellement conçus pour l'entretien des lames, mais il est possible d'identifier certains outils utilisés pour le travail de taillanderie. Les outils de broyage sont également utilisés pour la cuisine. Mais on peut distinguer les exemplaires utilisés pour le broyage des matériaux (terre, dégraissant). L'étude de la pierre permet également de reconstituer les sources d'approvisionnement en matériaux et de reconstituer les axes d'échanges et d'exploitation du territoire.

Ce travail de thèse porte sur le développement de films diamantés pour des applications de dissipation de chaleur dans les circuits électroniques de puissance. Dans le cadre d’un accord de cotutelle franco-américain, une approche duale a été adoptée. En France, la fabrication de films composites à matrice cuivre et renforts diamant par métallurgie des poudres a été privilégiée. Aux Etats-Unis, les efforts se sont concentrés sur la croissance de films de diamant par une méthode de combustion de flamme assistée laser. Dans chacune des approches, les corrélations entre microstructure et interfaces (microscopies à balayage et à transmission), composition chimique (spectroscopies Auger, Raman, XPS), et propriétés thermiques (radiométrie flash laser, radiométrie photothermique infrarouge, dilatométrie, cyclage thermique) ont été établies. Enfin, la simulation du comportement des matériaux en situation de fonctionnement opératoire à été abordée. / This PhD work deals with the development of diamond-based heat-spreading films for power electronic packaging applications. In the frame of a French-American dual PhD agreement, a double research approach was adopted. In France, the fabrication of copper-matrix diamond-reinforced composite films through tape casting and hot pressing has been endeavoured. In the US, the efforts were focused on the growth of diamond films through laser-assisted combustion synthesis. In both cases, relationships between the microstructure and the interfaces (scanning and transmission electron microscopy), the chemical composition (Auger, Raman, and XPS spectroscopy), and the thermal properties (flash laser radiometry, infrared photothermal radiometry, dilatometry, thermal cycling) of the final materials were established. Finally, the behaviour of the materials in operating environment was simulated.

Valoriser l'énergie perdue sous forme de chaleur par les moteurs thermiques en électricité via desgénérateurs thermoélectriques permettrai de diminuer l'empreinte carbone des transports routiers. Unesélection des matériaux basée sur des critères de performance, de coût et de développement durable aconduit au choix du siliciure de manganèse MnSi (semi-conducteur de type p). En s'appuyant sur uneapproche couplant la métallurgie et la chimie du solide, ce travail revisite l'état de l'art sur ces alliageset révèle les relations entre la structure (inco/commensurabilité), la microstructure et le procédé. Unemeilleure compréhension de ces liens a permis d'acquérir un contrôle plus précis des microstructures,et par conséquent d'optimiser les propriétés thermoélectriques, et a conduit à la mise au point d'unenouvelle voie de synthèse pour MnSi. De plus, la production de matériaux purs et texturés a permisde mettre en évidence l'isotropie des propriétés de transport de la phase MnSi. Enfin, cette étudesuggère une relation entre la texture des joints de grains et la ségrégation dans des alliages dopés,ouvrant de nouvelles perspectives pour améliorer les propriétés thermoélectriques. / Generating electricity from waste heat by means of thermoelectric generators may represent a very interestingopportunity to significantly reduce the impact of road transportation. In this context, HigherManganese Silicide (HMS) based alloys are studied as p-type semiconductors to achieve a sustainablescale-up of this technology. Through a strategy coupling metallurgy and solid state chemistry, thiswork revisits the knowledge on HMS and reveals the relationship between the phases, the microstructureand the manufacturing process. This systematic study has lead to the establishment of designguidance to maximize the performance and thus, to a new synthesis route. In addition, the productionof grain oriented and highly pure HMS materials evidences the isotropy of the transport properties ofHMS. Finally, this study suggests a relationship between grain boundary texture and segregation indoped-HMS, opening new directions for enhancing thermoelectric properties.