Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, Programa de Pós-Graduação em Física, 2016. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2016-03-29T17:28:29Z No. of bitstreams: 1 2016_ThiagoFiuzaLimadaSilva.pdf: 66072110 bytes, checksum: 30ca2e9c59dd2775f45848a3db883d4c (MD5) / Approved for entry into archive by Marília Freitas(marilia@bce.unb.br) on 2016-05-04T14:44:03Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_ThiagoFiuzaLimadaSilva.pdf: 66072110 bytes, checksum: 30ca2e9c59dd2775f45848a3db883d4c (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-04T14:44:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_ThiagoFiuzaLimadaSilva.pdf: 66072110 bytes, checksum: 30ca2e9c59dd2775f45848a3db883d4c (MD5) / Nanopartículas magnéticas são de grande interesse no design e síntese de materiais com avançadas propriedades magnéticas, óticas e eletrônicas com emprego em diversas áreas tecnológicas, desde aplicações industriais até biomédicas. Neste trabalho são investigadas propriedades estruturais de fluidos magnéticos de dupla camada elétrica (EDL-MF) constituídos de nanopartículas à base de ferrita de cobalto por meio de espalhamento de raios X em baixo ângulo (SAXS). Um estudo preliminar é realizado acerca da estabilidade coloidal, onde seus aspectos visuais e texturas são checados por microscopia ótica. Nestas observações são sondadas a coexistência e a transição de fases coloidais com e sem a aplicação de campo magnético externo. Com o intuito de controlar o pH e a força iônica são realizados procedimentos de diálise e compressão osmótica, com os quais são alcançadas amostras estáveis com fração volumétrica de nanopartículas de 7-10%, sendo diluídas a pH constante até valores de 0,1%. Para fins comparativos, suas propriedades de tamanho e polidispersão são determinadas por MET (Microscopia Eletrônica de Transmissão), magnetização a temperatura ambiente e DRX (Difração de Raios X). O método de medida por SAXS é adequado às especificidades das amostras e perfis de intensidade são obtidos utilizando o equipamento Xeuss 2.0 produzido pela Xenocs. O fator de forma é estabelecido a partir de uma amostra suficientemente diluída, com a qual são determinados os fatores de estrutura experimentais. Os dados apresentam um regime de interação globalmente repulsivo, no qual o comportamento dos picos de estrutura em função da concentração de nanopartículas condizem com características de fluidos bem estruturados. Análises qualitativas e quantitativas são realizadas utilizando três abordagens teóricas: esferas duras, distorções paracristalinas e potencial coulombiano blindado. Os modelos possibilitam a extração de parâmetros físicos como a compressibilidade isotérmica, o comprimento de Debye, a fração volumétrica de nanopartículas e o diâmetro médio. O modelo de potencial coulombiano blindado apresenta a maior similaridade com os dados experimentais, sendo obtidos valores de fração volumétrica e diâmetro médio semelhantes aos aferidos pelas demais técnicas de caracterização realizadas. ____________________________________________________________________________________ ABSTRACT / Magnetic nanoparticles are of great interest in the design and synthesis of materials presenting advanced magnetic, optical and electronic properties which are employed in several technological areas, from industrial to biomedical applications. In this work, structural properties of electric double layer magnetic fluids (EDL-MF) composed of nanoparticles based on cobalt ferrite are investigated by small angle x-ray scattering (SAXS). A preliminary study of the colloidal stability is performed, in which visual aspects and textures are checked by optical microscopy. These observations probe the coexistence and transitions of colloidal phases with and without the appliance of an external magnetic field. In order to control the pH and the ionic strength, a dialysis and an osmotic compression procedures are performed, accomplishing stable samples with nanoparticles volume fractions of about 7-10%, which are diluted at constant pH reaching values of 0,1%. For comparative means, size and polydispersity values are measured by TEM (Transmission Electron Microscopy), room temperature magnetization and XRD (X-ray Diffraction). The SAXS measurement method is adjusted taking in consideration the samples specificities and intensities profiles are acquired using a Xeuss 2.0 equipment developed by Xenocs. The form factor is stablished from a sufficiently diluted sample with which are resolved the experimental structure factors. The data presents a globally repulsive interaction regime, where the structure peaks behavior due to the variation of the nanoparticles concentration agrees with the characteristics of well-structured fluids. Qualitative and quantitative analysis are made by three theoretic approaches: hard spheres, paracrystalline distortions and screened Coulomb potential. Physical parameters are extract by these models such as the isothermal compressibility, the Debye length, the nanoparticles volume fraction and the mean diameter. The screened Coulomb potential presents the best fit with the experimental data, which presents values of nanoparticle volume fraction and mean diameter similar to those found by the mentioned characterization techniques performed.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Ciências Biológicas, Pós-Graduação em Nanociência e Nanobiotecnologia, 2018. / Submitted by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2018-07-10T21:20:03Z No. of bitstreams: 1 2018_DanyelleAssisFerreira.pdf: 10013197 bytes, checksum: 9398e0d5ef0edbbdb1045979e47ff374 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2018-07-14T19:12:22Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2018_DanyelleAssisFerreira.pdf: 10013197 bytes, checksum: 9398e0d5ef0edbbdb1045979e47ff374 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-14T19:12:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2018_DanyelleAssisFerreira.pdf: 10013197 bytes, checksum: 9398e0d5ef0edbbdb1045979e47ff374 (MD5) Previous issue date: 2018-07-10 / Fundação de Apoio a Pesquisa do Distrito Federal (FAPDF) e Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq). / O câncer é definido como um conjunto de doenças caracterizadas por desordens celulares decorrentes de múltiplas alterações genéticas que acarretam desequilíbrio na proliferação e morte celular. O câncer de mama é a causa mais comum de morte por câncer entre as mulheres, representando cerca de 25% do total de neoplasias no mundo. Em geral, as terapias convencionais apresentam pouca seletividade para o tecido tumoral, o que diminui sua eficácia e aumenta os efeitos adversos. Em acordo com a necessidade de novas terapias que superem essas limitações, a nanobiotecnologia vem fornecendo novas formas de diagnóstico e de terapia, entre as quais as que usam nanopartículas magnéticas. O objetivo deste trabalho foi desenvolver um tratamento para o câncer de mama utilizando a magnetohipertermia mediada por uma nova amostra de nanopartículas magnéticas à base de magnetita recobertas com ferritina (NPM-HFn). Testes de toxicidade de NPM-HFn em camundongos Swiss. Testes cometa e do micronúcleo mostraram ausência de citotoxicidade e de genotoxicidade. Análises hematológicas e bioquímicas não apresentaram alterações severas, enquanto a avaliação histopatológica não evidenciou alterações relevantes nos órgãos. Avaliação da biodistribuição da NPM-HFn por ICP-OES e coloração de Perls de tecidos mostraram tendência das NPM a se acumularem principalmente no fígado e baço, às vezes no pulmão e, quando pertinente, no tumor. Testes preliminares da eficácia por meio da análise ex vivo do tumor mostraram que os grupos tratados com a administração endovenosa e intratumoral da NPM-HFn seguida pela exposição ao campo magnético alternado foram eficazes na redução de 89% e 88% do tumor, respectivamente. Entretanto, enquanto o tratamento intratumoral facilitou a ocorrência de metástase, o tratamento endovenoso evitou sua ocorrência. Portanto, com este trabalho, foi possível desenvolver um método bastante eficaz para o tratamento do tumor de mama, utilizando a magnetohipertermia mediada por amostra biocompatível de nanopartículas magnéticas à base de magnetita recobertas com ferritina. / Cancer is defined as a set of diseases characterized by cellular disorders due to genetic multiplicity that lead to an imbalance in cell proliferation and death. Breast cancer is the most common cause of cancer death among women and represents about 25% of the total number of neoplasms worldwide. Conventional therapies are not completely selective for tumor tissue, which decreases its efficacy and increases adverse effects. New therapies that overcome these limitations are demanded. Accordingly, nanobiotechnology has been providing new diagnosis and therapy platforms, including those using magnetic nanoparticles. The aim of this work was to develop a treatment for breast cancer using magnetohyperthermia mediated by a new sample of magnetic nanoparticles based on ferritin-coated magnetite (NPM-HFn). Toxicity tests using NPM-HFn were performed in Swiss mice. Comet and micronuclei assays showed absence of cytotoxicity and genotoxicity; Hematological and biochemical evaluation did not present severe alterations while the histopathological evaluation indicated no significant changes. Biodistribution studies of NPM-HFn accessed through ICP-OES and Perls staining of tissues showed a tendency to NPMs accumulation in the liver and spleen, sometimes in the lung and in the tumor. To evaluate the efficacy of the treatments preliminary histopathological evaluations of the tumor showed that the group treated with intravenous and intratumoral administration of NPM-HFn followed by exposure to the alternating magnetic field were effective in reducing 89% and 88% of the tumor, respectively. However, while the intratumoral treatment facilitated the occurrence of metastasis, the intravenous treatment prevented its occurrence. Therefore, with this work, it was possible to develop a quite efficacious method for the treatment of breast cancer, using magnetohyperthermia mediated by a biocompatible magnetic sample composed by nanoparticles based on ferritin-coated magnetite.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Ceilândia, Programa de Pós-Graduação em Ciências e Tecnologias em Saúde, 2018. / Submitted by Fabiana Santos (fabianacamargo@bce.unb.br) on 2018-09-04T20:01:05Z No. of bitstreams: 1 2018_BrunoRibeiroFreire.pdf: 2010959 bytes, checksum: 3596649c43c85a48b96fa9451d82b7d2 (MD5) / Approved for entry into archive by Fabiana Santos (fabianacamargo@bce.unb.br) on 2018-09-11T18:19:30Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2018_BrunoRibeiroFreire.pdf: 2010959 bytes, checksum: 3596649c43c85a48b96fa9451d82b7d2 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-09-11T18:19:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2018_BrunoRibeiroFreire.pdf: 2010959 bytes, checksum: 3596649c43c85a48b96fa9451d82b7d2 (MD5) Previous issue date: 2018-09-04 / Esse estudo teve como objetivos a produção de cervejas artesanais no estilo Pilsen com adição das frutas sapoti e atemoia em sua composição e a utilização de leveduras imobilizadas em sistemas micro e nanoestruturados para avaliação dos processos de fermentação alcoólica. A polpa de atemoia foi adicionada no mosto cervejeiro na concentração de 8,5% (p/v) e a polpa de sapoti na concentração de 17% (p/v). A adição de frutas aumentou o teor de compostos fenólicos totais das cervejas de atemoia (111,29 mg/100 mL) e de sapoti (77,61 mg/100 mL) em relação à cerveja sem frutas (64,00 mg/100 mL) e também aumentou o teor alcoólico das cervejas com frutas (5,0ºGL) em relação à cerveja sem frutas (4,6ºGL). Para a produção da cerveja artesanal no estilo Pilsen com o uso de leveduras imobilizadas utilizou-se a concentração de leveduras 10 % (p/v) imobilizadas em alginato 2 % (p/v). A fermentação alcoólica se completou em 6 dias, quando o teor de sólidos solúveis do mosto (14ºBrix) foi reduzido a 7,0ºBrix e a cerveja atingiu a graduação alcoólica de 4,9°GL. E no estudo do desenvolvimento de um conjugado de nanopartículas magnéticas (NPM) com as leveduras imobilizadas, as leveduras realizaram a fermentação alcoólica do mosto em 96 horas. O problema apresentado pela matriz de alginato-NPM foi que as nanopartículas de ferro se soltaram do alginato e migraram para o mosto fermentado. Na tentativa de imobilizar as NPM na matriz, foi realizado um ensaio de fermentação alcoólica com uso das leveduras imobilizadas em matriz de alginato-NPM-glutaraldeído-quitosana. Nesse ensaio as NPM ficaram ligadas na matriz e não houve escape de ferro para o mosto. Porém a difusão de substrato para dentro da levedura encapsulada ficou prejudicada e dessa forma não houve fermentação alcoólica do mosto em 96 horas. As sugestões futuras de modificações de metodologia para o uso das leveduras imobilizadas em matriz de alginato-NPM-glutaraldeído-quitosana são: diminuir o tempo de permanência das leveduras imobilizadas na solução de quitosana de 12 horas para 1 hora para que não ocorra fechamento excessivo dos poros da matriz polimérica e fazer primeiro a encapsulação das leveduras no alginato e depois a imersão dessas na solução de glutaraldeído. Dessa forma, as leveduras estarão mais protegidas da toxicidade do glutaraldeído e ainda assim, será possível o glutaraldeído fazer ligações cruzadas com a parte externa do suporte de imobilização, garantindo que as nanopartículas magnéticas fiquem presas no alginato. / This study had as objectives the production of artisanal beers in the Pilsen style with the addition of sapoti and atemoia fruits in their composition and the use of immobilized yeasts in micro and nanostructured systems for the evaluation of alcoholic fermentation processes. The atemoia pulp was added to the brewing wort at a concentration of 8.5% (w/v) and the sapoti pulp at the concentration of 17% (w/v). The addition of fruits increased the total phenolic compounds content of atemoia (111.29 mg/100 mL) and sapoti (77.61 mg/100 mL) beers compared to non-fruit beer (64.00 mg/100 mL) and also increased the alcoholic content of beers with fruit (5.0°GL) compared to non-fruit beer (4.6°GL). The concentration of 10% (w/v) yeasts immobilized in 2% (w/v) alginate was used for the production of the Pilsen style beer using immobilized yeasts. The alcoholic fermentation was completed in 6 days, when the soluble solids content of the wort (14ºBrix) was reduced to 7.0ºBrix and the beer reached the alcoholic grade of 4.9°GL. And in the study of the development of a conjugate of magnetic nanoparticles with the immobilized yeasts, the yeasts carried out the alcoholic fermentation of the wort in 96 hours. The problem presented by the alginate- magnetic nanoparticles matrix was that the iron nanoparticles were released from the alginate and migrated to the wort. In the attempt to trap the magnetic nanoparticles in the matrix, an alcoholic fermentation test was carried out using yeasts immobilized in alginate- magnetic nanoparticles -glutaraldehyde-chitosan matrix. In this assay the magnetic nanoparticles were bound in the matrix and there was no escape of iron to the wort. However, the diffusion of the substrate into the encapsulated yeast was impaired and in this way there was no alcoholic fermentation of the wort in 96 hours. Future suggestions for modifications of methodologies for the use of immobilized yeasts in alginate- magnetic nanoparticles -glutaraldehyde-chitosan matrix are: decrease the residence time of the immobilized yeasts in the chitosan solution from 12 hours to 1 hour so that there is no excessive closure of the polymer matrix pores and first encapsulating the yeasts in the alginate and then immersing them in the glutaraldehyde solution. Thus, yeasts will be more protected from the toxicity of glutaraldehyde and yet, it will be possible for glutaraldehyde to cross-link with the outside of the immobilization support, ensuring that the magnetic nanoparticles are trapped in the alginate.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:26Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009-08-20Bitstream added on 2014-06-13T19:09:11Z : No. of bitstreams: 1 rocha_alt_me_bauru.pdf: 1916841 bytes, checksum: 67b11ea574b0bd9ed867651085e40896 (MD5) / O intermetálico diboreto de magnésio passou a ser um material intensamente estudado a partir de 2001, quando nele encontrou-se a propriedade de supercondição de corrente elétrica. Embora sua transição seja em temperatura relativamente baixa, próximo de 40 K, é grande o interesse comercial neste material devido à provável simplicidade da cinética de reação e à maneira direta e barata de processamento. Partindo de pós precursores ultrafinos de boa qualidade a formação da fase Mg'B IND. 2' parece ocorrer em apenas alguns minutos em temperatura relativamente baixa (650ºC). Sob este ponto de vista, este material é considerado bastante atrativo comercialmente, quando comparado aos supercondutores cerâmicos cujo processamento é muito mais complexo. Entretanto, suas propriedades supercondutoras, assim como nas cerâmicas, dependem da sua microestrutura e, portanto da cinética de formação da fase supercondutora. Além disso, com o objetivo de ampliar a densidade de corrente elétrica sob campos magnéticos cada vez mais altos, tem-se utilizado artifícios tais como a adição de diversos compostos geradores de centros de aprisionamento de fluxo magnético. Entre eles figuram o SiC e o silicone, formados por elementos que podem substituir um dos átomos do composto supercondutor, ou que apenas geram defeitos intersticiais. Neste trabalho, investigou-se a influência das adições de alguns compostos de carbono na formação da fase Mg'B IND. 2', assim como a determinação de alguns aspectos das microestruturas obtidas. Estudou-se também as mudanças na cinética de formação da fase devido à diferente granulação do precursor de magnésio. Os dados obtidos por DRX, ATD/TG, BET e técnicas de medidas magnéticas indicaram que um novo composto testado (gasolina azul) poderá apresentar características vantajosas com relação a outras adições mais conhecidas. / The intermetallic magnesium diboride has become the object of many studies since was found to be a superconducting material, at 2001. Although it shows relatively low critical temperature, it presents very interesting points, like the simplicity of the formation of a binary compound and non expensive precursors powders. Starting from ultrafine quality precursor powders the formation of Mg'B IND. 2' phase seems to occur in a few minutes at low temperature (650ºC), what is considered commercially quite attractive when compared to complicated ceramic superconductors. Nevertheless, its superconducting properties, as well as the ceramics, depend on its microsstructure and, consequently on the kinetics of formation of the superconducting phase. Besides that, with the aim of enlarging the critical current density under higher magnetic fields, the addition of several compounds has been used in order to generate pinning centers. Silicon carbide and silicon oil are cited among the most used additions, which act like substitutional or interstitial impurities and defects generators. In this work, the influence of the addition of a few carbon compounds on the Mg'B IND. 2' phase formation was investigated, as well as the determination of a few structural parameters of the obtained materials. It was also studied the changes in the phase formation kinetics due to different magnesium precursor granulation. The XRD, DTA/TGA and magnetic measurements results indicated that the addition of a new compound (petrol) may present advantages to the additions already found in literature.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:09:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1750.pdf: 18500069 bytes, checksum: 695f0dd214921b76cc3d4363f185f69a (MD5) Previous issue date: 2008-02-22 / Universidade Federal de Sao Carlos / In this work Cobalt and Titanium doped Barium hexaferrites were synthesized by the ceramic method in order to study their use as electromagnetic absorbing materials in high frequencies. The dopants were used individually (Ti and Co) and with both simultaneously (CT). Ceramic characteristics and magnetic properties of calcined powders, as well as of their pellets sintered in electric and microwave furnaces were evaluated. For the high frequency permeability measurements, hexaferrites ring-shaped sintered and ring-shaped composites with the hexaferrite powders and epoxi resin were produced. Barium hexaferrite powder (BaM) presented 3.45 kOe of coercivity and the same synthesizing conditions were used in all hexaferrites with dopant atomic fractions of 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; and 1,0. In Ti hexaferrites (BaFe12-xTixO19) microstructures there were BaFe2O4, Fe2O3 and Ba3Fe10TiO20 phases and they presented coercivities between 1,53 and 1,04 kOe. Co hexaferrites (BaFe12- xCoxO19) microstructures showed W, Y and Z hexaferrites types phases, with coercivities between 0,70 and 0,21 kOe. In CT hexaferrites (BaFe12-2xCoxTixO19) it was presented CoFe2O4 phase, with coercivities between 0,09 and 1,06 kOe was presented. Most of the pellets sintered in microwave furnace had apparent densities close to those of the pellets sintered in electric furnace and their coercivities were higher or equal. The grains heterogeneity increased with dopant quantities and the Ti microstructures presented more quantity of M type hexaferrites in comparison to other samples. The ring-shaped sintered samples of BaM, Ti and CT hexaferrites showed ferrimagnetic ressonance peaks in 110 MHz and 780 GHz. In Co hexaferrites the presence of hexaferrites different from M type contributed to the different tangent loss in comparison to other hexaferrites. The tangent loss of composites showed the same peaks observed in the ring-shaped sintered samples but with smaller intensities. These composites showed absorption loss up to 20 dB in 12 GHz too. / A síntese por mistura de óxidos foi utilizada na produção de hexaferritas de bário dopadas substitucionalmente com íons titânio (Ti), cobalto (Co), e titânio e cobalto simultaneamente (CT). Estas hexaferritas foram processadas a fim de se avaliar as suas propriedades magnéticas e absorvedoras de radiação eletromagnética, na forma de pó e em compactos sinterizados. Compósitos entre estes pós e resina epóxi foram conformados em toróides para o estudo de permeabilidade em altas freqüências, assim como de toróides de hexaferritas sinterizadas. O pó de hexaferrita de bário (BaM) foi obtido com coercividade de 3,45 kOe e as mesmas condições de sua síntese foram utilizadas para os diferentes tipos de dopagem nas frações atômicas de 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; e 1,0. Pós de hexaferritas Ti (BaFe12-xTixO19) apresentaram as fases secundárias BaFe2O4, Fe2O3 e Ba3Fe10TiO20, e coercividades entre 1,53 e 1,04 kOe. Pós de hexaferritas Co (BaFe12-xCoxO19) apresentaram as fases hexaferritas do tipo W, Y e Z, e coercividades entre 0,70 e 0,21 kOe. Pós de hexaferritas CT (BaFe12-2xCoxTixO19) apresentaram a fase secundária CoFe2O4 e coercividades entre 0,09 e 1,06 kOe. Amostras sinterizadas por microondas atingiram densidades aparentes próximas às sinterizadas em forno elétrico, microestruturas mais homogêneas e coercividades iguais ou superiores. A heterogeneidade de grãos aumentou com o teor de dopante, onde as composições Ti apresentaram maior quantidade da fase hexaferrita do tipo M. Os toróides BaM, Ti e CT apresentaram dois picos de ressonância ferrimagnética, em 110 MHz e em 780 GHz. Nos toróides Co as fases hexaferritas distintas do tipo M contribuíram para tangentes de perda diferentes dos demais toróides. As tangentes de perda dos compósitos apresentaram os mesmos comportamentos observados nos respectivos toróides sinterizados, porém com intensidades inferiores, demonstrando suas menores capacidades absorvedoras. Todos os compósitos se mostraram eficientes na absorção de radiação eletromagnética em aproximadamente 12 GHz, sendo esta de até 20 dB.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6324.pdf: 4094948 bytes, checksum: 9cf399437317071ad625c2abc96b840e (MD5) Previous issue date: 2014-08-01 / Financiadora de Estudos e Projetos / Barium hexaferrite (BaM) is a magnetic ceramic material with a hexagonal crystal structure, which is widely used as a permanent magnet and in electronic devices, magnetic recording media, electromagnetic wave absorbers, etc. The properties of barium hexaferrite are strongly dependent on its composition, type of doping agents, and processing variables. Chromium oxide is an antiferromagnetic material, which, when used as a dopant in barium hexaferrite, can increase the latter s saturation magnetization and decrease its coercivity, making it suitable for use in magnetic recording media. The literature reports on several studies about the effect of the addition of dopants on barium hexaferrite sintered in a conventional furnace, aiming to improve its magnetic properties. However, no studies so far have focused specifically on microwave-sintered chromium oxide-doped barium hexaferrite. In this work, a commercial barium hexaferrite was mixed with chromium oxide ranging from 0 to 3g. Each mixed powders were pressed isostatically at 200 MPa and sintered in a conventional furnace (60 min) and a microwave oven (30 min) at 1100, 1200, 1240 and 1280oC, applying heating rates of 10oC/min and 50oC/min, respectively, to obtain highly dense materials with small grain sizes. The resulting materials were characterized by energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX), X-ray diffraction (XRD), specific surface area by the BET method, apparent density, scanning electron microscopy (SEM) and vibrating sample magnetometry (VSM). The results indicated that sintering barium hexaferrite microwave with and without the addition of chromium oxide yields materials with a homogeneous microstructure and densities similar to those obtained by conventional sintering, which can be achieved in an 80% shorter firing time. At 1280oC, the microwave sintered BaMCr4 sample exhibited higher levels of saturation magnetization and remanence than those of the other samples conventionally and microwave sintered at this temperature. / A hexaferrita de bário (BaM) é um material cerâmico magnético de estrutura cristalina hexagonal muito utilizada como magneto permanente, em dispositivos eletroeletrônicos, meios de gravação magnética, absorvedores de radiação eletromagnética, etc. As propriedades da hexaferrita de bário estão fortemente relacionadas com sua composição, tipo de dopantes e variáveis de processamento. O óxido de cromo é um material antiferromagnético, mas sua utilização como dopante da hexaferrita de bário pode levar a um aumento da magnetização de saturação e diminuição da coercividade, qualidades estas desejáveis para sua utilização em mídia de gravação magnética. Diversos trabalhos reportam o efeito da adição de alguns agentes dopantes na hexaferrita de bário processada por vários métodos e sinterizada em forno convencional, visando à melhoria das propriedades magnéticas; entretanto nenhum estudo sistemático da sinterização da hexaferrita de bário dopada com cromo em forno de micro-ondas foi realizado. Neste trabalho, uma hexaferrita de bário comercial foi misturada com óxido de cromo variando de 0 a 3g. Cada mistura foi conformada por prensagem isostática a 200 MPa, e então sinterizada em forno convencional (60 min) e de micro-ondas (30 min) a 1100, 1200, 1240 e 1280oC, com taxas de aquecimento de 10oC/min e 50oC/min respectivamente, visando à obtenção de materiais com altas taxas de densificação e reduzido crescimento de grãos. Os materiais obtidos foram caracterizados por energia dispersiva de raios X (EDX), difração de raios X (DRX), área superficial específica pelo método BET, densidade aparente (DA), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e magnetometria de amostra vibrante (VSM). Os resultados mostraram que a sinterização por micro-ondas da hexaferrita de bário sem e com adição de óxido de cromo favoreceu à formação de microestruturas homogêneas, a densidades semelhantes em relação à sinterização convencional e, em um tempo de queima de 80% menor. Na temperatura de 1280oC, a amostra BaMCr4 sinterizada por micro-ondas, obteve elevados valores de magnetização de saturação e remanência, sendo superiores aos valores das demais amostras sinterizadas convencionalmente e por micro-ondas nessa temperatura.

Submitted by Livia Mello (liviacmello@yahoo.com.br) on 2016-09-28T13:44:45Z No. of bitstreams: 1 TeseEON.pdf: 2270976 bytes, checksum: 3285db6fa995ad8ffba6b24bd903d573 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-04T17:18:59Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseEON.pdf: 2270976 bytes, checksum: 3285db6fa995ad8ffba6b24bd903d573 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-04T17:19:05Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseEON.pdf: 2270976 bytes, checksum: 3285db6fa995ad8ffba6b24bd903d573 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-04T17:19:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseEON.pdf: 2270976 bytes, checksum: 3285db6fa995ad8ffba6b24bd903d573 (MD5) Previous issue date: 2015-04-30 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas (FAPEAM) / In this work we studied the properties of Graphene through single and double magnetic barrier. It was used the transfer matrix method for calculating the transmissivity in single and double barriers of monolayer Graphene with magnetic barriers. The transmission was calculated as a function of electron energy for the following conditions: with constant energy, keeping the magnetic fields and varying distances and width of the barriers of the well. For the transmissivity each as function of incidence angle 0, the same procedure was adopted. Situations where the potential V is zero and nonzero were analyzed. Subsequently, we performed calculations of transmissivity for different potentials of zero. The conductance was also calculated as a function of energy, and magnetic field as a function of distance. These calculations were compared using barriers to equal and different magnetic fields. Thus, the transmission probability and the conductance could be modulated by the structural change of the barrier parameters, such as width and height, providing the ability to control electron beams in graphene. / Neste trabalho foi estudado as propriedades do Grafeno através de simples e dupla barreira magnética. Utilizou-se o método da matriz de transferência para o cálculo da transmissividade para sistemas simples e dupla barreira magnética em monocamada de Grafeno. A transmissividade foi calculada como função da energia do elétron para as seguintes condições: mantendo a energia constante, mantendo os campos magnéticos e variando as distâncias das barreiras e largura do poço. Para a transmissividade em função do ângulo 0, o mesmo procedimento foi adotado. Foram analisadas situações onde o potencial V é nulo e diferente de zero. A condutância também foi calculada em função da energia, do campo magnético e em função da distância. A densidade de corrente foi calculada para dupla barreira magnética. Estes cálculos foram comparados usando barreiras com campos magnéticos iguais e diferentes e também para potenciais diferentes. Assim, verificou-se que a probabilidade de transmissão e a condutância podem ser moduladas pela mudança estrutural dos parâmetros da barreira, como largura e altura, oferecendo a possibilidade para controlar feixes de elétrons em Grafeno.

Submitted by Luciana Sebin (lusebin@ufscar.br) on 2016-10-10T19:53:50Z No. of bitstreams: 1 TeseRP.pdf: 8414753 bytes, checksum: 9bd4b4e9bfc89004879ac8385dc5bace (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-13T20:35:00Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseRP.pdf: 8414753 bytes, checksum: 9bd4b4e9bfc89004879ac8385dc5bace (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-13T20:35:09Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseRP.pdf: 8414753 bytes, checksum: 9bd4b4e9bfc89004879ac8385dc5bace (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-13T20:35:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseRP.pdf: 8414753 bytes, checksum: 9bd4b4e9bfc89004879ac8385dc5bace (MD5) Previous issue date: 2016-02-03 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / This work presents the investigation of the correlation between microstructural, morphological and compositional properties with the magnetic behavior of NiFe and NiFeCu alloys. A 23 factorial design was carried out to correlate the effects of preparation variables on the NiFe and NiFeCu films properties. The studied parameters have been the deposition potential (-1,03 V and -1,10 V), deposition time (15 and 40 minutes) and temperature of bath (25 °C and 45 °C). Structural characterization was performed by X-ray diffraction (XRD) and Reitveld refinement showed the formation of the film NiFe and NiFeCu with face-centred cubic (FCC) structure with preferred orientation in the (111) direction and anisotropic cause by strain and crystallite size. The morphological characterization showed the formation of a homogeneous film with a similar grain structure of the sample prepared. The magnetic properties of the alloys were performed magnetic moment measurements as a function of magnetic field, temperature and the angle between the applied magnetic field and the sample surface. The results showed the directions of easy magnetization axis and the contribution of different types of magnetization anisotropic. The magnetic properties, saturation magnetization (MS), remanent magnetization (MR) e Curie temperature (TC), depend on the atomic amount of Ni and Fe present in alloys. Moreover, it was possible to correlate the microstructural modification (crystallite size and strain) with magnetic properties of the alloys. / O presente trabalho estuda a correlação entre as propriedades microestruturais, morfológicas e composicional com o comportamento magnético das ligas NiFe e NiFeCu em função dos diferentes parâmetros experimentais utilizados na síntese destas ligas. Para tanto, as eletrodeposições foram realizadas utilizando um planejamento fatorial 23, a fim de preparar ligas diferentes e, além disso, correlacionar quantitativamente os efeitos das variáveis de preparação sobre as propriedades dos filmes de NiFe e NiFeCu. Os parâmetros estudados foram potencial de deposição (-1,03 V e -1,10 V), tempo de deposição (15 e 40 minutos) e temperatura do banho eletrolítico (25°C e 45°C). A caracterização estrutural realizada por difração de raios-X e refinamento de Rietveld mostrou a formação de um filme característico de NiFe e NiFeCu com estrutura cúbica de face centrada (CFC) com orientação cristalográfica preferencial na direção do plano (111) e anisotropia causada pela microdeformação e tamanho de cristalito. A caracterização morfológica mostrou a formação de um filme homogêneo com estrutura de grão similar entre os filmes preparados. A caracterização magnética das ligas foi realizada por meio de medidas de magnetização em função do campo magnético, da temperatura e do ângulo entre o campo magnético e a superfície da amostra. Os resultados permitiram determinar as direções de eixos de fácil magnetização e a contribuição dos diferentes tipos de anisotropia magnética. As propriedades magnéticas, magnetização de saturação (MS), magnetização (MR) e temperatura de Curie (TC), dependem da quantidade atômica de Ni e Fe contida nas ligas. Além disso, foi possível correlacionar as modificações microestruturais (tamanho de cristalito e microdeformação) com propriedades magnéticas das ligas. / FAPESP: 2012/22934-2

Fitas magnéticas amorfas vêm demonstrando uma ampla variedade de aplicações sensoriais devido às suas propriedades magnéticas. A capacidade de serem interrogadas remotamente permite sua aplicação em locais onde limitações físicas impedem o uso de sensores com conexões cabeadas. A capacidade de adquirirem uma anisotropia magnética transversal através de tratamentos térmicos, sob campo magnético e/ou tensão, é o que torna esses materiais atraentes para a aplicação em sensores magnetostrictivos de deformação com acesso remoto. Os materiais avaliados neste trabalho, Metglas 2826MB3, Yeke 1k501, Yeke 1k501a, Vitrovac 7600, Vitroperm 800 e as fitas de EAS Tags, apresentavam curvas de magnetização características de materiais que não possuem uma anisotropia magnética transversal. Isto serviu de motivação para a realização de tratamentos termomagnéticos. Os tratamentos foram realizados sob campo magnético transversal de aproximadamente 500 Oe e nas temperaturas de 235, 275, 315 e 350˚C por tempos de 15, 30 e 60 minutos, com um forno construído em laboratório. Isto resultou em melhorias consideráveis na forma de suas curvas ΔE, tornando-as mais assimétricas e aumentando as variações de frequência que estes materiais podem apresentar. Os tratamentos resultaram também em curvas M-H lineares, susceptibilidade magnética constante até a saturação. Foi construída uma bancada para aplicação de tensões de até 30 MPa nas amostras. A maior assimetria das curvas ΔE para o par ressonador e transdutor (partes componentes do sensor de deformação) permitiu maior resposta de variação de frequência de ressonância do sensor durante testes de tração. No melhor dos casos, uma variação de frequência superior a 5 kHz foi detectada para deformações de aproximadamente 260 ppm, ao se utilizar um par ressonador e transdutor de Metglas 2826MB3 tratados termomagneticamente. Medindo-se as curvas ΔE de uma fita de Metglas 2826MB3, tratada, sobre substratos de aço 1010, material magneticamente mole, observou-se que as mesmas ainda estavam presentes. Porém, apresentam sua forma alterada devido à interação com aço. Simulações realizadas com o software FEMM, auxiliaram na compreensão de fenômenos ocorridos nos testes de deformação e na interação entre a fita e os substratos magnéticos moles. / Submitted by Ana Guimarães Pereira (agpereir@ucs.br) on 2017-04-06T19:26:08Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Alessandro Dalponte.pdf: 3408308 bytes, checksum: 24cdc0372903d233d5c2d5846465cccd (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-06T19:26:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Alessandro Dalponte.pdf: 3408308 bytes, checksum: 24cdc0372903d233d5c2d5846465cccd (MD5) Previous issue date: 2017-04-06 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior, CAPES. / Magnetic amorphous ribbons have a great variety of sensorial applications due to their magnetic properties. The possibility of being remotely queried allows their application in cases where sensors with wired connections present a physical limitation. The capability of acquiring a transverse magnetic anisotropy through thermal treatments, under applied magnetic field and/or stress, is what makes these materials attractive for application in magnetostrictive strain-gauges. The materials studied in this work, Metglas 2826MB3, Yeke 1k501, Yeke 1k501a, Vitrovac 7600, Vitroperm 800 and a commercial EAS Tags, presented magnetization curves with characteristics of materials with reduced transverse magnetic anisotropy. This was the motivation to carry out thermomagnetic treatments. The treatments were carried out under a magnetic field of approximately 500 Oe, using temperatures of 235, 275, 315 and 350˚C, for periods of 15, 30 and 60 minutes, in a home-made oven. The treatments resulted in considerable improvements on the shape of the ΔE curves, making them more asymmetric and increasing the frequency variations that these materials can present. The treatments also resulted in linear M-H curves, with constant magnetic susceptibility until saturation. A system for the application of stresses up to 30 MPa on the samples was built. ΔE curves with greater asymmetry for the pair resonator transducer (components of the strain-gauge) allowed a greater resonance frequency variation response of the sensor during strain tests. In the best case, a frequency variation above 5 kHz was detected for deformations of approximately 260 ppm, when the pair resonator transducer made of thermomagneticaly treated Metglas 2826MB3 was used. The measurements of the ΔE curves of a treated Metglas 2826MB3 ribbon, placed over 1010 steel substrates, soft magnetic material, showed that they were still detectable. However, their form was altered due to the magnetic interaction with the steel. Simulations made using the software FEMM, helped to understand the observed phenomena during the strain tests and the interaction between the ribbon and the soft magnetic substrates.

Resumo: A primeira etapa deste trabalho consistiu na síntese e caracterização espectroscópica e térmica dos complexos inéditos de níquel (II) contendo pirazóis e grupos aniônicos: [Ni(H2O)2(HPz)4](NO3)2 (1) {HPz = pirazol}, [Ni(H2O)2(HdmPz)4](NO3)2 (2) {HdmPz = 3,5- dimetilpirazol}, [NiCl2(HIPz)4].C3H6O (3) {HIPz = 4-iodopirazol}, [Ni(H2O)2(HIPz)4](NO3)2 (4), [Ni(NCS)2(HIPz)4] (5), [Ni(N3)2(HIPz)4] (6), [Ni(NCS)2(HdmIPz)4] (7) {HdmIPz = 3,5- dimetil-4-iodopirazol} e [Ni(μ-1,1-N3)(μ-1,3-N3)(HdmIPz)2]n (8) pelo método de síntese via úmida. A partir de reações no estado sólido e usando como precursores os compostos [NiCl2(HdmPz)4]n.n2H2O (9) e [Ni(NCS)2(HdmPz)4]n.n2H2O (10), foram também obtidos neste trabalho o dímero [Ni2(μ-Cl)2Cl2(HdmPz)4] (11) e o polímero de coordenação [Ni(μ-1,3-NCS)2(HdmPz)2]n (12), respectivamente. Também foi realizado um estudo sobre o comportamento vapocrômico do composto amarelo [Ni2(μ-Cl)2Cl2(HdmPz)4] (11), que na presença de vapor de água, amônia e piridina transforma-se, respectivamente, nos compostos azul claro [NiCl2(H2O)2(HdmPz)2] (11ag), lilás [Ni(NH3)4(HdmPz)2]Cl2.4H2O (11am) e azul [Ni(py)4(HdmPz)2]Cl2.H2O (11py). Estas espécies foram caracterizadas pelas técnicas de análise elementar, espectroscopia vibracional no IV e reflectância difusa na região do UV-Vis. Experimentos de susceptibilidade magnética a baixa temperatura, realizados para os compostos [Ni(H2O)2(HPz)4](NO3)2 (1), [NiCl2(HIPz)4].C3H6O (3), [Ni2(μ-Cl)2Cl2(HdmPz)4] (11), [Ni(μ-1,3-NCS)2(HdmPz)2]n (12), [Ni(NCS)2(HPz)4]n (13) e [Ni(N3)2(HPz)4]n (14), revelaram que os complexos monoméricos 1, 3, 13 e 14 não apresentaram acoplamento magnético, enquanto que os compostos 11 e 12 exibem acoplamentos antiferromagnético e ferromagnético, respectivamente. / Abstract: This present work initiates with the synthesis and spectroscopic and thermal characterization of inedit nickel(II) complexes containing pyrazolyl ligands and anionic groups: [Ni(H2O)2(HPz)4](NO3)2 (1) {HPz = pyrazole}, [Ni(H2O)2(HdmPz)4](NO3)2 (2) {HdmPz = 3,5-dimethylpyrazole}, [NiCl2(HIPz)4].C3H6O (3) {HIPz = 4-iodopyrazole}, [Ni(H2O)2(HIPz)4](NO3)2 (4), [Ni(NCS)2(HIPz)4] (5), [Ni(N3)2(HIPz)4] (6), [Ni(NCS)2(HdmIPz)4] (7) {HdmIPz = 3,5-dimethyl-4-iodopyrazole} and [Ni(μ-1,1-N3)(μ-1,3-N3) (HdmIPz)2]n (8) by wet-chemical route. From reactions in the solid state and using the compounds [NiCl2(HdmPz)4]n.n2H2O (9) and [Ni(NCS)2(HdmPz)4]n.n2H2O (10) as precursor materials, the dimeric complex [Ni2(μ-Cl)2Cl2(HdmPz)4] (11) and the coordination polymer [Ni(μ-1,3-NCS)2(HdmPz)2]n (12) were obtained, respectively. Studies on vapochromic behavior of the yellow [Ni2(μ-Cl)2Cl2(HdmPz)4] (11) were also carried out in this work. This compound, when in the presence of water, ammonia or pyridine vapors becomes, respectively, in the light-blue [NiCl2(H2O)2(HdmPz)2] (11ag), purple [Ni(NH3)4(HdmPz)2]Cl2.4H2O (11am) and blue [Ni(py)4(HdmPz)2]Cl2.H2O (11py) complexes. These species were characterized by elemental analysis, infrared spectroscopy and diffuse reflectance in the UV-Vis region. Low-temperature magnetic measurements revealed that the monomeric compounds [Ni(H2O)2(HPz)4](NO3)2 (1), [NiCl2(HIPz)4].C3H6O (3), [Ni(NCS)2(HPz)4]n (13) and [Ni(N3)2(HPz)4]n (14) did not show magnetic exchange interaction while the dimmer [Ni2(μ-Cl)2Cl2(HdmPz)4] (11) and the coordination polymer [Ni(μ-1,3-NCS)2(HdmPz)2]n (12) are antiferromagnetically and ferromagnetically coupled, respectively. / Orientador: Regina Célia Galvão Frem Di Nardo / Coorientador: Antonio Eduardo Mauro / Banca: Marisa Spirandeli Crespi / Banca: Eder Tadeu Gomes Cavalheiro / Banca: Clélia Mara de Paula Marques / Banca: Wendel Andrade Alves / Doutor