Made available in DSpace on 2016-04-26T20:19:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Paulo Sergio Feuz.pdf: 806476 bytes, checksum: 7827f776a5a095ac43a83d9587bb7d3a (MD5) Previous issue date: 2010-11-29 / Upon the enactment of the 1988 Federal Constitution, a new stage takes place in Brazil: the democratic rule-of-law state. The grounds of this new politics formula are sovereignty citizenship, the dignity of the human person, and the social values of labor and of free enterprise system, as we]1 as political pluralism. In this context, it defined the protection of the consumers, settled in 1990 with the enactment of Law 8,078/90. The main concern of such legislation, which is presented in its National Policy for Consumption Relations, is to serve the consumers, by respecting their dignity, security and health, by protecting their economic interests and aiming at improving their life quality, thus implementing a National System for Consumer Defense. For this reason, and taking into account the concept of system for Law, the identification of subsystems which are able to meet the grounds of the democratic rule-of-law state, as well as the interests of the National Policy for Consumption Relations are indispensable. To that end, we take metrology as the central point, by analyzing all of the Law subsystem which are linked to it, and finally we discuss the complexity and the regeneration of Law as a whole / Com a chegada da carta Constitucional de 1988, inaugura-se uma nova fase no Brasil: o Estado Democrático de Direito. Essa nova fórmula política determina como fundamentos para sua estrutura a soberania, a cidadania, a dignidade da pessoa humana, os valores sociais do trabalho e da livre iniciativa e o pluralismo político. Nesse contexto, determinou a tutela dos consumidores consagrada em 1990 com a chegada da Lei 8.078/90. Referida legislação tem como preocupação central, exposta em sua Política Nacional das Relações de Consumo atender o consumidor, respeitando sua dignidade, segurança e saúde, protegendo seus interesses econômicos e visando a melhoria de vida, instituindo para isso, um Sistema Nacional de Defesa do Consumidor. Dessa forma, e tomando em conta o conceito de sistema para o direito, é imprescindível a identificação de subsistemas que possam atender os fundamentos do estado Democrático de Direito bem como os reclamos da Política Nacional das Relações de Consumo. Para isso, usamos como ponto central a metrologia analisando todos os subsistemas de direito a ele vinculados, para por fim discorrer sobre a complexidade e autopoiesi do direito como um todo

Esta dissertação descreve os recentes desenvolvimentos do Chafariz Atômico localizado no Instituto de Física de São Carlos. Ele consiste de um aparato experimental que provê uma referência de freqüência (e tempo) de altíssima precisão. Para conseguir tal qualidade metrológica, esse sistema trava a freqüência de um oscilador eletrônico, baseado em um cristal de quartzo, na freqüência relativa a uma transição atômica, de uma amostra de átomos resfriados. O átomo utilizado é o 133Cs e a transição utilizada corresponde aos dois níveis hiperfínos do seu estado fundamental. O ciclo de funcionamento é composto por uma etapa de aprisionamento a laser dos átomos e bombeamento óptico, para que todos os átomos se encontrem num mesmo e determinado nível de energia. Esses átomos são então lançados opticamente contra a gravidade através de uma cavidade de microondas. Em trajetória balística e livre de interferências externas, o conjunto de átomos sofre uma possível mudança de estado, dependendo das características de potência e freqüência do sinal de microondas injetado na cavidade. Esta probabilidade de transição é o sinal de erro utilizado para travar em malha fechada o gerador de microondas que alimenta a cavidade. Os melhores resultados obtidos neste experimento foram uma estabilidade de 5x10-12τ-1/2 resultante de um sinal com 3Hz de largura a meia altura (FWHM) da franja central. Fizemos também uma avaliação preliminar dos principais deslocamentos de freqüência e uma análise de interação espacial dos átomos com o campo de microondas. / This paper describes the recent developments of the Atomic Fountain located at the São Carlos Physics Institute. It provides a very high resolution frequency (and time) reference. This is achieved locking an electronic oscillator, based on a quartz crystal, to an atomic resonance of a cold atomic sample. Our laboratory uses the 133Cs atom, using as the referenced transition that corresponds to the two hyperfine energy levels of the ground state. The operating cycle comprises a stage of laser trapping atoms or optical pumping, so that all atoms are within the same atomic state. These atoms are then launched optically against gravity through a microwave cavity. In ballistic trajectory and free from external interference, the set of atoms undergoes a change of state, depending on the power and frequency of the microwave signal injected into the cavity. This transition probability is the error signal used to lock the microwave generator supplying the cavity in a closed loop. The best result obtained in this experiment was a stability of 5x10-12τ-1/2 resulting from signal with a 3 Hz half width (FWHM) of the central fringe. We also provide a preliminary assessment of the main frequency shifts and an analysis of spatial interaction of atoms with the microwave field.

As câmaras de ionização tipo lápis são utilizadas para dosimetria de feixes em equipamentos de tomografia computadorizada (CT). Neste estudo foi estabelecida uma nova metodologia de calibração destas câmaras, visando a adequação do Laboratório de Calibração de Instrumentos do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (LCI) aos atuais padrões metrológicos internacionais que tratam dos procedimentos específicos para calibração das câmaras utilizadas em CT. Primeiramente partiu-se da implantação das novas qualidades de radiação padrão RQT, que simulam feixes não atenuados usados para aplicações em CT, de acordo com a IEC 61267 da International Electrotechnical Commission (IEC). Após o estabelecimento dos campos padrões de radiação, foi implantada a metodologia de calibração específica para câmaras lápis segundo o Technical Report Series No. 457, da International Atomic Energy Agency (IAEA), que descreve as particularidades do procedimento a ser seguido pelos Laboratórios de Dosimetria Padrão Secundário (SSDLs) em termos de colimação e posicionamento em relação ao feixe de radiação. Inicialmente, foram realizadas medições de PPV (kV) e determinação das filtrações adicionais de cobre por meio dos valores de camada semi-redutora (CSR) recomendados pela norma IEC 61267, para que as qualidades de radiação de referência: RQT 8, RQT 9 e RQT 10 fossem implantadas. Para os filtros adicionais, foram utilizados alumínio e cobre de alta pureza (maior ou igual a 99,9%). Uma metodologia alternativa para determinar as filtrações adicionais também foi utilizada, através da qual se encontrou diretamente as RQTs em espessuras de filtros de cobre equivalente ao conjunto RQR (Al) + Filtração Adicional (Cu), sendo esta uma opção quando não se têm implantadas as RQRs. Com a implantação desta nova metodologia de calibração das câmaras de ionização tipo lápis, o LCI está pronto para calibrar estes instrumentos de acordo com as recentes recomendações internacionais. Permitindo assim uma melhoria na rastreabilidade das calibrações, como também na qualidade dos serviços metrológicos que o IPEN oferece para todo o País. / Pencil ionization chambers are used for beam dosimetry in computed tomography equipment (CT). In this study, a new calibration methodology was established, in order to make the Calibration Laboratory of Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (LCI) suitable to international metrological standards, dealing with specific procedures for calibration of these chambers used in CT. Firstly, the setup for the new RQT radiation qualities was mounted, in agreement with IEC61267 from the International Electrotechnical Commission (IEC). After the establishment of these radiation qualities, a specific calibration methodology for pencil ionization chambers was set, according to Technical Report Series No. 457, from the International Atomic Energy Agency (IAEA), which describes particularities of the procedure to be followed by the Secondary Standard Dosimetry Laboratories (SSDLs), concerning to collimation and positioning related to the radiation beam. Initially, PPV (kV) measurements and the determination of copper additional filtrations were carried out, measuring the half value layers (HVL) recommended by the IEC 61267 standard, after that the RQT 8, RQT 9 and RQT 10 radiation quality references were established. For additional filters, aluminum and copper of high purity (around 99.9%) were used. RQTs in thickness of copper filters equivalent to the set RQR (Al) + Additional Filtration (Cu) was directly found by an alternative methodology used to determine additional filtrations, which is a good option when RQRs have not the possibility of be setting up. With the establishment of this new methodology for the ionization pencil chambers calibration, the LCI is ready to calibrate these instruments according to the most recent international standards. Therefore, an improvement in calibration traceability, as well as in metrological services offered by IPEN to all Brazil is achieved.

A padronização para a fabricação de instrumentos endodônticos em aço inoxidável contribuiu para o desenvolvimento de novos aspectos geométricos. Surgiram propostas de alterações no desenho da haste helicoidal, da seção reta transversal, da ponta, da conicidade e do diâmetro na extremidade (D0). Concomitantemente, o emprego de ligas em Níquel-Titânio possibilitou a produção de instrumentos acionados a motor, largamente empregados hoje. A cada ano a indústria lança instrumentos com diversas modificações, sem, contudo, disponibilizar informações suficientes quanto às implicações clínicas destas modificações. Existe um crescente interesse no estudo dos diferentes aspectos geométricos e sua precisa metrologia. Tradicionalmente, a aferição de aspectos geométricos de instrumentos endodônticos é realizada visualmente através de microscopia ótica. Entretanto, esse procedimento visual é lento e subjetivo. Este trabalho propõe um novo método para a metrologia de instrumentos endodônticos baseado no microscópio eletrônico de varredura e na análise digital das imagens. A profundidade de campo do MEV permite obter a imagem de todo o relevo do instrumento endodôntico a uma distância de trabalho constante. Além disso, as imagens obtidas pelo detector de elétrons retro-espalhados possuem menos artefatos e sombras, tornando a obtenção e análise das imagens mais fáceis. Adicionalmente a análise das imagens permite formas de mensuração mais eficientes, com maior velocidade e qualidade. Um porta-amostras específico foi adaptado para obtenção das imagens dos instrumentos endodônticos. Ele é composto de um conector elétrico múltiplo com terminais parafusados de 12 pólos com 4 mm de diâmetro, numa base de alumínio coberta por discos de ouro. Os nichos do conector (terminais fêmeas) têm diâmetro apropriado (2,5 mm) para o encaixe dos instrumentos endodônticos. Outrossim, o posicionamento ordenado dos referidos instrumentos no conector elétrico permite a aquisição automatizada das imagens no MEV. Os alvos de ouro produzem, nas imagens de elétrons retro-espalhados, melhor contraste de número atômico entre o fundo em ouro e os instrumentos. No porta-amostras desenvolvido, os discos que compõem o fundo em ouro são na verdade, alvos do aparelho metalizador, comumente encontrados em laboratórios de MEV. Para cada instrumento, imagens de quatro a seis campos adjacentes de 100X de aumento são automaticamente obtidas para cobrir todo o comprimento do instrumento com a magnificação e resolução requeridas (3,12 m/pixel). As imagens obtidas são processadas e analisadas pelos programas Axiovision e KS400. Primeiro elas são dispostas num campo único estendido de cada instrumento por um procedimento de alinhamento semi-automático baseado na inter-relação com o Axiovision. Então a imagem de cada instrumento passa por uma rotina automatizada de análise de imagens no KS400. A rotina segue uma sequência padrão: pré-processamento, segmentação, pós-processamento e mensuração dos aspectos geométricos. / The standardization of stainless steel endodontic instruments has contributed to the development of new geometric features. Many design changes in tip shape, cross section, tapering and diameters have come out. At the same time, the use of Ni-Ti alloys enabled the production of rotary instruments, which are widely employed nowadays. In fact, the industry continuously releases novel instruments with different designs. Nevertheless, not enough information is provided about these modifications and their clinical impacts. Thus, there is a growing interest in the study of these different geometric features and their accurate metrology. Traditionally, the measurement of geometric aspects in endodontic instruments is made visually under an optical microscope. However, this visual procedure is subjective and slow. This work proposes a new method for the metrology of endodontic instruments based on scanning electron microscope (SEM) and digital image analysis. The superior depth of field of the SEM allows the whole relief of an endodontic instrument to be imaged at a constant working distance. Moreover, the images from the back-scattered electrons (BSE) detector have less artifacts and shadows, making the image analysis task easier. In addition, image analysis provides efficient ways of measuring with greater speed and statistical quality. A specific sample holder was adapted for the task of imaging endodontic files. It is composed of a multiple electrical connector, a 12 pole screw terminal strip (4 mm), on an aluminum base covered by gold plates. The holes (female terminals) in the electrical connector have an appropriate diameter (2.5 mm) to fix the endodontic instruments. Besides, the ordered placement of endodontic instruments on the electrical connector allows automating image acquisition in the SEM. The gold plates produce, in BSE images, greater atomic number contrast between the gold background and the instruments. In the built sample holder, the gold plates are in fact gold targets of a sputter coater, because it is a material commonly present in SEM labs. For each file, 4 to 6 adjacent fields at 100X are automatically imaged, to cover its entire length with the required magnification and resolution (3.12 m/pixel). These acquired images are processed and analyzed by AxioVision and KS400 softwares. First, they are assembled in a single extended field image of each instrument by a semi-automated alignment procedure based on cross-correlation in AxioVision. Then, the image of each entire instrument passes through a fully automated image analysis routine in KS400. This routine follows the image analysis standard sequence: pre-processing, segmentation, post-processing and measurement of geometric aspects. The obtained results are consistent with manual measurements but the proposed method is faster. Since assembling 4 to 6 BSE images in an extended field image is the only step that is not fully automated, the proposed method depends much less on the subjectivity of the human operator.

Este trabalho descreve a preparação, caracterização e certificação de um conjunto de materiais de referência isotópicos de urânio na faixa de 0,5 a 20,0 % de 235U em massa. Os principais conceitos da metrologia em medições químicas foram aplicados para que as propriedades certificadas nos materiais pudessem ser rastreáveis diretamente ao Sistema Internacional de Unidades (SI). Em conseqüência desta abordagem, estes materiais poderão ser utilizados na calibração de instrumentos de medição, avaliação da incerteza de medição, validação de métodos analíticos, avaliação da performance de analistas, rotinas de controle de qualidade e em programas de intercomparação de resultados de medição. As mais avançadas técnicas e métodos de espectrometria de massas, a saber, espectrometria de massas com fonte de gás (GSMS), espectrometria de massas por termoionizacão (TIMS) e espectrometria de massas com fonte de plasma induzido (ICPMS) foram investigadas para identificar quais são os componentes dominantes na incerteza e quantificar a sua contribuição no valor final da incerteza de medição da razão isotópica. Os resultados obtidos foram comparados entre si, para verificar quais técnicas e métodos estão associados aos menores valores de incerteza de medição. A razão isotópica n(235U)/n(238U) nos materiais produzidos foi certificada com incertezas de medição expandidas na faixa de 0,02 a 0,10 % e as razões n(234U)/n(238U) e n(236U)/n(238U), com incertezas na faixa de 0,03 a 2,20 %. Estes valores atendem plenamente aos requisitos da caracterização isotópica do combustível nuclear, bem como aos requisitos das análises de amostras ambientais para fins de salvaguardas nucleares. / This work describes the preparation, characterization and certification of a set of uranium isotope reference materials ranging from 0.5 to 20.0 % of 235U in mass. The most important concepts of metrology in chemical measurements were applied so that the certified quantities in these materials could be directly traceable to the International System of Units (SI). As a consequence of this approach, these materials can be used in the instruments calibration, estimation of measurement uncertainty, method validation, assessment of performance of analysts, quality control routines and interlaboratory comparison programmes. The most advanced methods and techniques in mass spectrometry, that is, gas source mass spectrometry (GSMS), thermal ionisation mass spectrometry (TIMS) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICPMS) were investigated to identify which are the dominant components in the uncertainty and to quantify its contribution to the final value of the measurement uncertainty of the isotopic ratio. The results obtained were then compared to verify which are the methods and techniques associated to the lowest measurement uncertainty values. The isotope amount ratio n(235U)/n(238U) was certified in the materials produced to expanded uncertainties ranging from 0.02 to 0.10 % and the ratios n(234U)/n(238U) and n(236U)/n(238U), to uncertainties ranging from 0.03 to 2.20 %. These values fully comply to the requirements of the isotopic characterization of nuclear fuel as well as the analysis of environmental samples for nuclear safeguards.

As câmaras de ionização tipo lápis são utilizadas para dosimetria de feixes em equipamentos de tomografia computadorizada (CT). Neste estudo foi estabelecida uma nova metodologia de calibração destas câmaras, visando a adequação do Laboratório de Calibração de Instrumentos do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (LCI) aos atuais padrões metrológicos internacionais que tratam dos procedimentos específicos para calibração das câmaras utilizadas em CT. Primeiramente partiu-se da implantação das novas qualidades de radiação padrão RQT, que simulam feixes não atenuados usados para aplicações em CT, de acordo com a IEC 61267 da International Electrotechnical Commission (IEC). Após o estabelecimento dos campos padrões de radiação, foi implantada a metodologia de calibração específica para câmaras lápis segundo o Technical Report Series No. 457, da International Atomic Energy Agency (IAEA), que descreve as particularidades do procedimento a ser seguido pelos Laboratórios de Dosimetria Padrão Secundário (SSDLs) em termos de colimação e posicionamento em relação ao feixe de radiação. Inicialmente, foram realizadas medições de PPV (kV) e determinação das filtrações adicionais de cobre por meio dos valores de camada semi-redutora (CSR) recomendados pela norma IEC 61267, para que as qualidades de radiação de referência: RQT 8, RQT 9 e RQT 10 fossem implantadas. Para os filtros adicionais, foram utilizados alumínio e cobre de alta pureza (maior ou igual a 99,9%). Uma metodologia alternativa para determinar as filtrações adicionais também foi utilizada, através da qual se encontrou diretamente as RQTs em espessuras de filtros de cobre equivalente ao conjunto RQR (Al) + Filtração Adicional (Cu), sendo esta uma opção quando não se têm implantadas as RQRs. Com a implantação desta nova metodologia de calibração das câmaras de ionização tipo lápis, o LCI está pronto para calibrar estes instrumentos de acordo com as recentes recomendações internacionais. Permitindo assim uma melhoria na rastreabilidade das calibrações, como também na qualidade dos serviços metrológicos que o IPEN oferece para todo o País. / Pencil ionization chambers are used for beam dosimetry in computed tomography equipment (CT). In this study, a new calibration methodology was established, in order to make the Calibration Laboratory of Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (LCI) suitable to international metrological standards, dealing with specific procedures for calibration of these chambers used in CT. Firstly, the setup for the new RQT radiation qualities was mounted, in agreement with IEC61267 from the International Electrotechnical Commission (IEC). After the establishment of these radiation qualities, a specific calibration methodology for pencil ionization chambers was set, according to Technical Report Series No. 457, from the International Atomic Energy Agency (IAEA), which describes particularities of the procedure to be followed by the Secondary Standard Dosimetry Laboratories (SSDLs), concerning to collimation and positioning related to the radiation beam. Initially, PPV (kV) measurements and the determination of copper additional filtrations were carried out, measuring the half value layers (HVL) recommended by the IEC 61267 standard, after that the RQT 8, RQT 9 and RQT 10 radiation quality references were established. For additional filters, aluminum and copper of high purity (around 99.9%) were used. RQTs in thickness of copper filters equivalent to the set RQR (Al) + Additional Filtration (Cu) was directly found by an alternative methodology used to determine additional filtrations, which is a good option when RQRs have not the possibility of be setting up. With the establishment of this new methodology for the ionization pencil chambers calibration, the LCI is ready to calibrate these instruments according to the most recent international standards. Therefore, an improvement in calibration traceability, as well as in metrological services offered by IPEN to all Brazil is achieved.

Submitted by Sandra Pereira (srpereira@ufrrj.br) on 2018-08-20T12:37:22Z No. of bitstreams: 1 2010 - Raquel Duarte da Costa Cunha Bandeira.pdf: 1478855 bytes, checksum: f7637b4df6dd802e4e0003f4fb48d8cd (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-20T12:37:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2010 - Raquel Duarte da Costa Cunha Bandeira.pdf: 1478855 bytes, checksum: f7637b4df6dd802e4e0003f4fb48d8cd (MD5) Previous issue date: 2010-09-24 / Coffee is an extremely complex food matrix and has an important role in the world?s economy, especially in producing and exporting countries like Brazil. However this product may suffer from technical barriers imposed for exportation because of the possible presence of ochratoxin A, which is nefrotoxic and carcinogenic mycotoxin found in many foods including coffee. The aim of this study was to implement chemical metrology concepts in the development and validation of Liquid Chromatography with Mass Spectrometry in tandem (CLAE-EM/EM) method for identification and quantification of ochratoxin A in green and roasted coffee estimating uncertainty of measurement according to directive 2002/657/EC and Inmetro guidelines (DOC-CGCRE-2010). The extraction method was based on Pittet (1998) and chromatographic parameters were: flow rate of 0.3 mL/min, mobile phase 80:20 water trifluoracetic acid 0.05 %: methanol trifluoracetic acid 0.05 %, injection volume of 50 PL, injection mode Full loop, isocratic mode. The column was Synergi Hydro C18. The mass spectrometry parameters were optimized and transitions selected based on the colision energies monitored were m/z 404 >358 (-10.5 V) and m/z 404 >239 (-20.5 V). From the validation procedure, methods were considered seletive. The evaluation and verification of matrix effect was performed by comparing variances and averages using F and t test. Value of Fcalculated for green coffee (25.2152) and roasted coffee (104.0353), were higher than Ftable (4.0426). Value of t calculated for green (5.0214) and roasted coffee (10.1997) were higher than ttable (2.0106). Both methods were considered linear in the working range of calibration curve with linear correlation coefficients (r) of 0.98188 and 0.91754 for green and roasted coffee, respectively.The quantification and detection limits were 1.2 Pg/kg and 3.0 Pg/kg; 0.36 Pg/kg and 1.0 Pg/kg, for green and roasted coffee respectively. The average recoveries, RSDr and RSDR were in range of 90.45 ? 108.81 %, 5.39 ? 9.94 % and 2.20 ? 14.34 % for green coffee and 89.02 ? 108.85 %, 2.43 ? 13.73 % and 12.57 ? 17.84 % for roasted coffee. All results obtained were considered within acceptable levels according to literature. Measurement value and expanded uncertainties (U) for ochratoxin A were mass fraction w = (11.50 ? 1.11) and w = (4.63 ? 0.63) for green coffee and roasted coffee. Both methods developed and validated using a high sensitivity technique, that allowed detection, confirmation and quantification of ochratoxin A in green and roasted coffee with a estimated uncertainty of measurement, and in the future these methods can be used to help overcome possible technical barriers imposed for exportation of Brazilian coffee. / O caf? constitui uma matriz extremamente complexa e tem importante papel na economia mundial, especialmente nos pa?ses produtores e exportadores como o Brasil. No entanto tem sido alvo de barreiras t?cnicas devido a uma subst?ncia denominada ocratoxina A, micotoxina potencialmente nefrot?xica e nefrocarcinog?nica encontrada em muitos alimentos inclusive o caf?. O presente trabalho tem como objetivo implantar os conceitos da metrologia qu?mica no desenvolvimento, e valida??o do m?todo para identifica??o e quantifica??o de ocratoxina A no caf? verde e caf? torrado estimando a incerteza da medi??o e utilizando a t?cnica de Cromatografia L?quida acoplada a Espectrometria de Massas em s?rie (CLAE-EM/EM) seguindo os crit?rios da diretiva EC-657/2002 e o documento orientativo do Inmetro (DOCCGCRE- 2010). A metodologia de extra??o baseou-se em Pittet (1998) e os par?metros cromatogr?ficos foram: fluxo de 0,3 mL/min, fase m?vel 80:20 ?gua ?cido trifluoroac?tico 0,05%: metanol ?cido trifluoroac?tico 0,05 %, volume de inje??o de 50 PL, com o modo de inje??o Full loop e sistema de elui??o isocr?tico. A coluna utilizada foi Synergi Hydro C18. As condi??es do espectr?metro de massas foram otimizadas e a transi??o selecionada de acordo com suas energias de colis?o foram m/z 404 >358 (-10,5 V) e m/z 404 >239 (-20,5 V). A partir da valida??o os m?todos propostos foram considerados seletivos, a avalia??o e comprova??o do efeito matriz foi realizada atrav?s da compara??o das vari?ncias e das m?dias atrav?s do teste F e teste t. O Fcalculado para o m?todo caf? verde (25,2152) e caf? torrado (104,0353), apresentaram valores maiores que o Ftabelado (4,0426). O tcalculado para o caf? verde (5,0214) e torrado (10,1997) apresentaram valores superiores ao ttabelado (2,0106). Os m?todos foram considerados lineares em toda a faixa de trabalho da curva de calibra??o com os coeficientes de determina??o linear (r) de 0,98188 e 0,91754 para matriz caf? verde e caf? torrado, respectivamente. O limite de quantifica??o e detec??o para os m?todos propostos foram de 1,2 Pg/kg e 3,0 Pg/kg para caf? verde e 0,36 Pg/kg e 1,0 Pg/kg para caf? torrado. Os valores das recupera??es m?dias, DPRr e DPRR variaram na faixa de 90,45 - 108,81 %, 5,39 - 9,94 % e 2,20 - 14,34 % para caf? verde; e de 89,02 - 108,85 %, de 2,43 - 13,73 % e 12,57 - 17,84 %, para caf? torrado. Todos os resultados obtidos encontram-se dentro dos limites comumente aceit?veis na literatura. Todos os resultados de medi??o e as incertezas expandidas (U) para ocratoxina A foram as fra??es m?ssicas W = (11,50 ? 1,11) Pg/kg e W = (4,63 ? 0,63) Pg/kg para caf? verde e caf? torrado, respectivamente. Os m?todos desenvolvidos e validados utilizaram t?cnica de elevada sensibilidade, permitindo a detec??o, confirma??o e a quantifica??o de ocratoxina A no caf? verde e caf? torrado com c?lculo da incerteza, podendo auxiliar futuramente na supera??o das barreiras t?cnicas para exporta??o do caf? brasileiro.

[pt] Não obstante os sofisticados avanços em tecnologias ópticas, ainda não existem fontes de luz artificial capazes de simular de forma adequada a luz do dia natural. Alcançar um padrão de iluminação como este representará uma redução nos custos de produção, em função de retrabalhos gerados por avaliações visuais pouco confiáveis, e nas divergências comerciais relacionadas a produtos que têm como característica de controle a cor, tais como artigos têxteis, gráficos, de merchandising etc. A presente pesquisa de mestrado em metrologia relaciona-se à avaliação metrológica das fontes luminosas e cabines de iluminação disponíveis no mercado e à sua adequação às normas que definem especificações técnicas, com o propósito de estimular introdução de inovação tecnológica em novos desenvolvimentos industriais capazes de melhorar o desempenho desses aparatos. A pesquisa contribui, também, com o desenvolvimento de um diagnóstico do acervo de normas técnicas disponíveis aplicáveis à padronização de sistemas de iluminação; investigação de lâmpadas fluorescentes usualmente utilizadas como simuladores de luz do dia e avaliação metrológica de cabines de iluminação disponíveis no mercado. Em particular, medições foram realizadas em um sistema espectroradiométrico de alta definição, que utiliza um monocromador duplo com capacidade de dispersão do feixe de 2 nm/mm. Ensaios e análises de repetitividade e reprodutibilidade conduzidas no sistema de medição espectroradiométrico permitiu quantificar a variabilidade associada a cada lote de fabricação dos simuladores de luz do dia, comercializados na forma de lâmpadas fluorescentes disponíveis no mercado nacional. Caracterizada a variação da distribuição espectral ao longo do eixo das fontes luminosas investigadas (lâmpadas) foi possível desenvolver uma análise do impacto induzido na uniformidade da iluminação obtida em cabines industrializadas, assim definindo um fator de diferenciação de interesse técnico e comercial. A pesquisa revelou que nenhum dos simuladores de luz do dia testados atingiu os requisitos mínimos estabelecidos para a comparação visual de cores, quando avaliados com base em normas e práticas internacionais. Foram ainda realizadas medições para se verificar a influência dos elementos construtivos das cabines na distribuição espectral de potência na área de avaliação. Fundamentado nas 1578 medições realizadas em condições laboratoriais que simulam ambientes industriais, a pesquisa comprova que alterações nas características construtivas das cabines possuem impacto no resultado da classificação das distribuições espectrais de potência, criando assim uma condição facilitadora para que as especificações normativas sejam atingidas, mesmo com a utilização de lâmpadas fluorescentes disponíveis no mercado e de preço reduzido. / [en] Notwithstanding the complex advances in optical technologies, there are still no artificial light sources capable of adequately simulating the natural daylight. Reaching such a lighting standard will represent a reduction of the production costs, in view of the rework caused by not so reliable visual evaluations, and of the commercial conflicts related to products that have colour as one of their control characteristics, such as textile, graphics and merchandising articles. The present Master degree metrology research is related to the metrological evaluation of the lighting sources and light booths available in the market (commercially available), and to their conformity to the technical specifications standards, aiming to stimulate the introduction of technological innovation to new industrial developments eligible to enhance the performance of these apparatus. The research has also contributed to the development of a diagnosis of the collection of the existing technical standards applied to the standardisation of lighting systems; to the investigation of fluorescent lamps generally used as daylight simulators, and to the metrological evaluation of light booths available in the market (commercially available). Particularly, analyses were done with a highly precise spectroradiometric system that uses a double monochromator with capacity for beam dispersion of 2 nm/mm. Tests and analyses on repeatability and reproducibility made with the spectroradiometric measurement system let to quantify the variety associated with each manufactured set of daylight simulators, commercialised as fluorescent lamps available at the local market. Having the spectral distribution determined throughout the axis of the studied lighting sources (lamps) it was possible to develop an analysis of the impact caused at the lighting uniformity obtained for industrial light booths, and so, specifying a distinctive factor technically and commercially interesting. The research revealed that, when evaluated considering the international practices and standards, none of the daylight simulators tested achieved the minimum requirement indicated for the visual comparison of colours. In addition, measurements were done to verify the influence of the light booths building pieces at the power spectral distribution within the evaluation area. Based on 1578 measurements done at laboratorial conditions simulating industrial environment, the research proves that changes in the building characteristics of the light booths produce an impact at the result of the power spectral distribution classification, creating, thus, a smooth condition for the attendance of the standards specifications, even when using low-cost fluorescents lamps available in the market.

[pt] A presente dissertação apresenta o desenvolvimento de um transdutor de pressão de alta sensibilidade, desenvolvido para aplicações biomédicas. O transdutor é baseado em um sensor de magnetoimpedância gigante (MIG), anteriormente desenvolvido, pelo Laboratório de Biometrologia da PUC-Rio. O conhecimento a cerca das principais características do fenômeno MIG serviu de guia para as ações que foram tomadas, a fim de se estabelecer uma configuração que apresentasse maior sensibilidade ao transdutor. Mesmo que algumas dificuldades encontradas, principalmente devidas a características acústicas não levadas em consideração, apontem para a necessidade de aperfeiçoamentos, com a configuração desenvolvida no presente trabalho já é possível obter o registro do pulso arterial carotídeo. Comparações entre o transdutor ora desenvolvido e com outros transdutores de pressão existentes no mercado também destinados a aplicações biomédicas, apontam para uma sensibilidade do transdutor ora desenvolvido de magnitude igual ou mesmo superior aos convencionais. / [en] This dissertation presents a high sensitivity pressure transducer, developed for biomedical applications. The transducer is based on a Giant Magnetoimpedance (GMI) sensor previously developed at the Laboratory of Biometrology of PUC-Rio. Knowing the main characteristics of the phenomenon and of the GMI strips used, the configuration which should yield the highest possible sensitivity has been implemented. Even though some enhancements in the acoustic characteristics of the transducer are still necessary, it was already possible to record the carotid arterial pulse. Comparing the transducer herein presented with other pressure transducers also destined to biomedical applications, it already has a sensitivity of the same order of magnitude or even higher.

[pt] A sociedade está vivendo em uma época de forte convergência tecnológica, onde novas tecnologias são descobertas e extintas em um prazo cada vez menor. Esta revolução tecnológica também já chegou para o setor de infraestrutura de distribuição de energia que são as Redes Elétricas Inteligentes, sendo o medidor inteligente o principal equipamento desta revolução. Apesar da evolução do parque de medidores brasileiros, a regulação comercial não acompanhou esta modernização e continua tendo como referência o sistema de medição convencional com a atuação de leituristas e não considerando as oportunidades de usar dados de consumo, mesmo que não sejam da data do faturamento nos casos de falhas de transmissão da informação e aplicação de ferramentas estatísticas para estimação no faturamento. Neste contexto, esta dissertação tem como objetivo avaliar as regras regulatórias de faturamento considerando as ausências de leituras, propor uma nova metodologia para definir como realizar o faturamento na ausência de leituras considerando consumos anteriores e usar ferramentas estatísticas para a definição do valor a ser faturado. A metodologia pode ser dividida em duas fases: (i) imputação de dados faltantes na base de dados decorrentes de possíveis erros de transmissão dos medidores; (ii) previsão do consumo de energia elétrica por cliente. O presente trabalho cumpriu os objetivos aos quais se propôs e apresentou uma alternativa promissora para o faturamento com medidores inteligentes e que utilize tecnologias de comunicação de baixo custo e que possam apresentar uma efetividade de medição abaixo da ideal, no caso, 100 por cento. / [en] Society is living in a time of strong technological convergence, where new technologies are discovered and extinguished in an ever shorter time frame. This technological revolution has also arrived for the energy distribution infrastructure with the Smart Grid, in which the smart meter being the main equipment of this revolution. Despite the evolution of the Brazilian meter park, the commercial regulation did not go along with this modernization and continues with reference to the conventional metering system and not considering the opportunities to use consumption data comes from out of the billing date, in cases of data transmission failures, being thus possible use statistical tools for billing estimation. In this context, this dissertation aims to evaluate the regulatory rules of billing considering the absences of readings, proposing a new methodology to define how to estimate the billing in the absence of readings, considering previous consumption and using statistical tools to define the value to be billed. The methodology can be divided into two phases: (i) imputation of missing data in the database, resulting from possible transmission errors of the meters; (ii) forecast of electricity consumption per customer. The present work fulfilled the objectives proposed and presented a promising alternative for billing with smart meters using low cost communication technologies that could have low measurement effectiveness, in this case, 100 percent.