[pt] O objetivo desta dissertação é investigar os aspectos regulatórios e de controle de qualidade de medicamentos para minimizar o grave problema da falsificação desses produtos na Guatemala. A motivação para reforçar o Sistema Nacional da Qualidade da Guatemala identificando as vulnerabilidades do sistema regulatório aplicável ao controle de medicamentos levou o Ministério da Economia da Guatemala a buscar cooperação internacional. O Programa de Pós-Graduação em Metrologia, Qualidade e Inovação da Pontifícia Universidade Católica de Rio de Janeiro (PUC-Rio) ofereceu então a infraestrutura necessária para o desenvolvimento da pesquisa. A metodologia inclui revisão bibliográfica e um estudo de caso para avaliar os métodos analíticos a fim de determinar e quantificar o conteúdo de camptotecina e seus derivados (irinotecana e topotecana), utilizados em medicamentos no tratamento de câncer. Dentre os resultados encontrados, destacam-se o diagnóstico de aspectos regulatórios na Guatemala e a avaliação crítica dos métodos analíticos aplicáveis às substâncias anticancerígenas mencionadas. As principais conclusões do trabalho sinalizam para as vulnerabilidades do marco regulatório que favorecem a falsificação de medicamentos. Além disso, métodos analíticos validados exercem papel preponderante na caracterização da falsificação destes medicamentos. A eletroforese capilar e a espectrofluorimetria mostraram-se mais eficazes que outros métodos de referência usados na identificação da falsificação das substâncias anticancerígenas estudadas. Ainda que muitos artigos científicos estudados indiquem parâmetros de mérito diversos, poucos fazem menção à incerteza associada à medição do sinal analítico dos analitos de interesse. / [en] The objective of this dissertation is to study regulatory and quality control aspects to tackle medicines’ counterfeiting in Guatemala. The motivation to reinforce Guatemala’s National Quality System by identifying vulnerabilities in the country’s pharmaceutical regulatory system has led the Guatemalan Finance Ministry to seek cooperation. The Postgraduate Programme in Metrology for Quality and Innovation of the Catholic University of Rio de Janeiro (PUC-Rio) offered the infrastructure within the context of quality control assessment to carry out this investigation. The methodology includes a literature survey to investigate the main themes of this work, and a case study to assess analytical methods to identify and quantify the content of camptothecin and its derivatives (irinotecan and topotecan) used in cancer treatment. A comparison between the Brazilian and Guatemalan regulatory framework was made. A critical evaluation of the analytical methods applied to the above mentioned substances was made. Conclusions have shown that vulnerabilities in the regulatory framework favor the manufacturing, trade and indiscriminate use of counterfeit drugs. Furthermore, analytical methods play an important role in its characterization. Capillary electrophoresis and espectrofluorimetric proved to be more efficient than other methods for determining counterfeit or substandard drugs of the substances studied. Most scientific studies indicate a wide range of validation parameters, but only one of them mentioned the uncertainty associated with the analytical signal of the analites of interest. / [es] El objetivo de esta disertación es investigar los aspectos regulatorios y de control de calidad de medicamentos para minimizar el grave problema de la falsificación de estos productos en Guatemala. La motivación de este trabajo reside en el interés en reforzar el Sistema Nacional de la Calidad de Guatemala, mediante la identificación de las vulnerabilidades del sistema regulatorio aplicable al control de medicamentos, lo que llevó al Ministerio de Economía de Guatemala a buscar cooperación internacional para este propósito. El Programa de Pos-Graduación en Metrología, Calidad e Innovación de la Universidad Católica de Río de Janeiro (PUC-Rio) ofreció la infraestructura necesaria para el desarrollo de la investigación. La metodología incluye una revisión bibliográfica y un estudio de caso para evaluar los métodos analíticos utilizados para determinar y cuantificar la camptotecina y sus derivados (irinotecan e topotecan), en medicamentos utilizados para el tratamiento de cáncer. Entre los resultados encontrados, se destacan el diagnóstico de aspectos regulatorios en Guatemala y la evaluación crítica de los métodos analíticos aplicables a las substancias anticancerígenas mencionadas. Las principales conclusiones del trabajo señalan las vulnerabilidades del marco regulatorio, que favorecen la falsificación de medicamentos. Asimismo, destaca la importancia de los métodos analíticos validados para la caracterización de medicamentos falsificados o deficientes. La electroforesis capilar y la espectrofluorimetría se mostraron más eficaces que otros métodos de referencia, para la identificación de falsificaciones de las substancias anticancerígenas estudiadas. A pesar de que muchos artículos científicos estudiados indicaron parámetros de mérito diversos, pocos hacen mención a la incertidumbre asociada a la medición de la señal analítica de los analitos de interés.

[pt] Qualidade assegurada e gerenciamento da qualidade são baseados em princípios que são universalmente aplicáveis. Estes princípios originam-se da indústria e do comércio internacional, como por exemplo, a avaliação da conformidade. A importância da qualidade de serviços de ensaios é obvia, caracterizando o impacto econômico decorrente no comércio international.Por conseguinte, o desenvolvimento econômico e forças impostas pelos grandes mercados comum e nacional, resultam na formação de barreiras comerciais, reduzindo assim, as oportunidades para a livre concorrência. Para alguns, a globalização da economia foi vista como uma direção errada; outros foram estimulados para um processo de harmonização das praticas da qualidade. Dessa tendência atual, evolui-se hoje para um sistema bem organizado de regras, normas e reconhecimento mútuo, resultando, desta forma, na prática, internacionalmente aceita, de credenciamento de laboratórios de ensaios.O rápido crescimento do número de laboratórios de ensaios que incorporam sistemas da qualidade deveu-se, entretanto, a dois fatores básicos: (i) a forte necessidade para aceitação internacional dos certificados pelos exportadores e (ii) a necessidade para a demonstração objetiva da qualidade de serviços como forma de se garantir a qualidade de produtos e serviços no mercado concorrente Impelidos por eses desenvolvimentos, os serviços provenientes dos laboratórios de ensaio para a produção e exportação de bens vêm conquistando credibilidade crescente.Entretanto, laboratórios que atuam nos ambientes acadêmicos de pesquisa, desenvolvimento e ensino ou estavam inicialmente imunes à essas visões da pratica da qualidade e/ou não eram impelidos por forças externas para satisfazerem à essas pressões. No contexto da presente dissertação, que objetiva a obtenção do título de Mestre em Ciências em Metrologia, o trabalho apresentado está focado no desenvolvimento das práticas da qualidade aplicáveis ao meio acadêmico e aos laboratórios de pesquisa e desenvolvimento. A principal consideração deste trabalho é implementar práticas de qualidade sem se desviar da rígida estrutura das normas. Para este fim, várias práticas típicas da qualidade foram avaliadas com base nos requisitos da norma internacional ISO/IEC 17025, resultando na organização e ordenação destes requisitos por prioridades. Acredita-se que o presente trabalho possa contribuir para a redução das barreiras técnicas e psicológicas e simplificar o complexo processo de implementação do sistema da qualidade no meio acadêmico. / [en] Quality assurance and quality management are based on principles that are universally applicable. The principles origin from industry and international trade, e.g. for conformity assessment. The importance of the quality of testing services is obvious, characterizing the economical impact on international trade.Moreover, the economical development and related powers by large common and national markets result in the formation of trade barriers, reducing the opportunities for free competition.To some, the globalization of the economy was seen as a wrong direction; others were stimulated to further harmonization of the quality practices. This has led today toa well- organized system of rulesand norms and mutual recognition thereof, resulting in internationally accepted accreditation of testing laboratories.The rapid growth of testing laboratories with quality systems was therefore due to (i) the strong need for internationally accepted export certificates and (ii) the need for objective demostration of the quality of services as a warranty to the quality of products and services on competing markets. Impelled by these developments the testing laboratories providing services to production and export of goods became increasingly trustful. But laboratories in the reserch, development and teaching areas were initially immune to these views on quality practices and/or had no external drivinig forces for this. In this dissertation aiming at a Master degree,the presented work focuses on development of quality practices in the academic environment and development laboratories.The main consideration of this workis to implement quality practices without deviating from the rigid structure of the norms.To this end, various typical quality pactices were evaluted against the requeriments of the international standard ISO/IEC 17025. This has resulted in dissecting and ordering these requirements by priority. This should contribute to reduce the technical and psychological barriers and simplify the implementation of this complex process in the academically environment. / [es] El aseguramiento la gerencia de calidad tienen como bases principios universalmente aplicables. Estos principios se originan de la industria y del comercio internacional, como por ejemplo, la evaluación de la conformidad. La importancia de la calidad en servicios de ensayos es obvia, caracterizando el impacto económico del comercio international. Por consiguiente, el desarrollo económico y las fuerzas impuestas por los grandes mercados común y nacional, traen como resultado la formación de barreras comerciales, reduciendo así las oportunidades para la libre competencia. Algunos consideran la globalización de la economía como una dirección equivocada; otros fueron estimulados para un proceso de armonización de las prácticas de calidad. En esa tendencia actual, se avanza para un sistema bien organizado de reglas, normas y reconocimiento mutuo que trae como consecuencia la práctica aceptada internacionalmente, de credenciamiento de laboratorios de ensayos. EL rápido crescimiento del número de laboratórios de ensayos que incorporan sistemas de la calidad tuvo como causa dos factores básicos: (i) la fuerte necesidad de aceptación internacional de los certificados por los exportadores y (ii) la necesidad de demostración objetiva de la calidad de servicios como forma de garantir la calidad de los productos y servicios en el mercado competitivo. Impulsados con ese desarrollo, los servicios de los laboratorios de ensayos para la produción y exportación de bienes viene conquistando una credibilidad cresciente. Así mismo, laboratórios que actuan en los ambientes academicos, de investigación, desarrollo y docencia o estaban inicialmente inmunes a esas visiones de la práctica de calidad y/o no eran impulzados por fuerzas externas para ceder a esas presiones. En el contexto de esta disertación, el trabajo está enfocado para el desarrollo de las prácticas de la calidad aplicables al medio académico y a los laboratorios de investigación y desarrollo. La principal consideración de este trabajo es implementar prácticas de calidad sin desviarse de la rígida extrutura de las normas. Para este fin, fueron evaluadas varias prácticas de calidad típicas con base en los requisitos de la norma internacional ISO/IEC 17025, lo que resultó en la organización y ordenación de estos requisitos por prioridades. Se cree que el presente trabajo puede contribuir para la reducción de las barreras técnicas y psicológicas y simplificar el complejo proceso de implementación del sistema de la calidad en el medio académico.

[pt] Embora o papel do vanádio no organismo ainda não tenha sido bem definido, sabemos que ele inibe a atividade das ATPases em eritrócitos e células tubulares renais, afetando a função diurética dos rins, o metabolismo de leucócitos e macrófagos, a função do músculo cardíaco, causando efeitos insulina-like em doses farmacológicas. O vanádio é de grande importância para a indústria, é utilizado como catalisador, na produção de vidros e aço. Os trabalhadores em usinas de produção de aço e indústrias que utilizam combustíveis fósseis como fonte de energia, são expostos a quantidades significativas de vanádio, sendo importante o monitoramento dos seus níveis. No presente trabalho foi desenvolvido um método simples e direto para determinação de vanádio em soro usando a espectrometria de absorção atômica em forno de grafite, otimizado por um planejamento composto central. As temperaturas de pirólise e atomização foram de 1240 e 2600 oC, e calibração externa pode ser realizada com soluções de calibração preparadas em HNO3 2,5 % v/v, mostrando-se linear até, pelo menos, 3 ug L(-1). O pré-tratamento da amostra consistiu tão somente de uma diluição (2+1) no mesmo meio, e os limites de detecção e quantificação encontrados foram, respectivamente, 0,3 e 1,0 ug L(-1). A velocidade analítica foi de 8 amostras h-1, para análises em triplicata. Nos estudos de recuperação foram obtidas valores médios de 97,2%; 99,2% e 105,3%, para concentrações de 1, 2 e 3 ug.L(-1), respectivamente. Houve excelente concordância entre os valores encontrados e o certificado na análise de um material de referência certificado. Nos estudos da repetitividade, o maior coeficiente de variação encontrado foi 10,3% na amostra adicionada de 1 ug L(-1). Nos estudos da precisão intermediária, o maior coeficiente de variação foi 5,6% na amostra adicionada de 2 ug L(-1). As incertezas combinadas obtidas foram 1,65x10-1; 2,72x10-1 e 3,72x10-1, para concentrações de 1, 2 e 3 ug L(-1), respectivamente. O tempo de vida do tubo de grafite nas condições otimizadas foi de, aproximadamente, 150 ciclos. O método foi considerado adequado para a determinação rotineira de vanádio em soro em laboratórios clínicos. / [en] Although the role of vanadium in the body has not been yet well defined, it is known that it inhibits the ATPase activity in erythrocytes and renal tubular cells, affecting the diuretic function of the kidneys, the metabolism of leukocytes and macrophages, the function of the heart muscle and causes insulin-like effects in pharmacological doses. Vanadium is of great importance to the industry, and is mostly used as catalyst, and in the production of glass and steel. Workers of the steel industries as well as those in plants that use large amounts of fossil fuels are potentially exposed to large amounts of vanadium, and it is important to monitor their serum levels. In the present study it was developed a simple and direct method for determination of vanadium in serum using graphite furnace atomic absortion spectrometry optimized by a central composite design. External calibration was possible, using calibration solutions prepared in 2 % v/v HNO3. The sample was 2+1 diluted in the same medium and the calibration curve was found linear up to at least 3 ug L(-1). The limits of detection and quantification were respectively 0.3 and 1.0 ug L(-1), in the original sample. Average recoveries were 97.2%, 99.2% and 105.3% for concentrations of 1, 2 and 3 ug L(-1), respectively. Excellent agreement was found between found and certified values in the analysis of a certified reference material. The sample throughput was 8 h-1 (n=3). In the study of repeatability, the largest coefficient of variation was 10.3% in the sample spiked with 1 ug L(-1) of vanadium. In the study of the intermediate precision the higher coefficient of variation was 5.6% in the sample spiked with 2 μg.L-1. The combined uncertainties obtained were 1.65x10-1, 2.72x10-1 and 3.72x10-1, for concentrations of 1, 2 and 3 ug L(-1), respectively. The graphite tube life time in the optimized conditions was 150 cycles, approximately. The method was considered adequate to the routine determination of vanadium in serum in clinical laboratories.

[pt] A presente pesquisa de mestrado contribui para a melhoria da confiabilidade metrológica de componentes usinados, utilizados na indústria nuclear para produção de energia elétrica, produzidos com reduzidas tolerâncias definidas em projeto. O trabalho é de interesse da empresa Indústrias Nucleares do Brasil (INB), que atua na cadeia produtiva do urânio e produz o elemento combustível para as usinas nucleares de Angra, pois aprimora a analise do processo de medir. Cumprindo o objetivo da dissertação e fazendo uso da técnica de medição por coordenadas, foi desenvolvida uma metodologia para avaliação do processo de inspeção dimensional de componentes usinados da indústria nuclear. A motivação é a melhoria da confiabilidade metrológica requerida na inspeção, agregando conhecimento e inovação tecnológica. O trabalho incorpora uma análise das incertezas associadas ao processo de medição por coordenadas de componentes usinados. A metodologia utiliza a pesquisa bibliográfica e a experimental e, à luz dos métodos de avaliação de incertezas baseados numa formulação estatística, avalia processos de medição de interesse da indústria nuclear. Dentre os resultados são caracterizadas as influências na medição da característica objeto da medição; é avaliada a divergência da medição em relação a um padrão e desenvolvida uma ferramenta para a avaliação e melhoria do processo de medição. Como conclusão, o trabalho contribui com o aprimoramento da técnica de medição por coordenadas incorporando inovações tecnológicas na melhoria da qualidade dos processos de inspeção dimensional. / [en] This Master’s Thesis contributes to the improvement of metrological reliability of machined components that are used in the nuclear industry for the production of electrical energy and which are produced with reduced tolerances defined in the project. The work is of interest to the company Indústrias Nucleares do Brasil (INB), which operates in production of the uranium fuel assemblies for nuclear power plants in Angra, improving the analysis of the measuring process. The dissertation fulfill the goal, by the development of a methodology to use in evaluation of coordinate measuring technique that is used in the process of dimensional inspection of machined components for the nuclear industry. The motivation is to improve the metrological reliability required in the inspection, adding knowledge and technological innovation. The work incorporates an analysis of uncertainties associated with the measurement process by coordinates, of machined components. The methodology uses bibliographic research and experimental methods of evaluation of uncertainty based on a statistical formulation, in measurement procedures of interest to the nuclear industry. In the results are characterized the influences of the measurement on the object characteristic of measurement, the divergence is evaluated by measuring against a standard. It was developed a tool to evaluate and improve the measurement process. In conclusion, the study contributes to the improvement of the coordinate measuring technique incorporating technological innovations, improving the quality of procedures for dimensional inspection.

[pt] O novo manual do programa de Pesquisa e Desenvolvimento P&D da Agência Nacional de Energia Elétrica Aneel de maio de 2008 expandiu o escopo da P&D para incluir duas novas fases a cadeia de inovação: lote pioneiro e inserção no mercado, passando assim a apoiar a inovação dos produtos desenvolvidos no marco do programa. O objetivo desta dissertação é elaborar uma metodologia de identificação de fornecedores do segmento de distribuição do setor elétrico com potencial para o desenvolvimento de produtos inovadores no marco do programa de P&D Aneel. A motivação para esse estudo foi a necessidade no novo regime de P&D Aneel de se adicionar aos executores, além das universidades e ICTs, fornecedores para realizar inovações de produto a partir dos resultados dos projetos de P&D. Assim, o fornecedor tornou-se o ator crítico para os projetos de P&D Aneel que visam chegar à fase de comercialização, caracterizando uma inovação. Pois não compete às universidades produzir produtos para o mercado e tampouco ICTs possuem a competência para produzi-los em grande escala e com um custo favorável para comercialização. A metodologia central da pesquisa foi baseada em um questionário enviado aos fornecedores, com o objetivo de identificar as capacidades, habilidades e conhecimentos que um fornecedor deve ter para desenvolver uma inovação de produto. Esses critérios foram por sua vez estabelecidos através da análise da caracterização da inovação do manual Aneel e baseados nos questionários da PINTEC. A partir dos resultados obtidos, foi proposta uma metodologia de identificação de fornecedores do segmento de distribuição do setor elétrico por meio da elaboração de um sistema de indicadores. Finalmente, a dissertação irá contribuir para aproximação da indústria ao programa de P&D Aneel, colaborando para o avanço tecnológico e o desenvolvimento econômico do país. / [en] The new Research and Development (R&D) program handbook of the regulatory body National Agency for Electric Energy (Aneel) of May 2008 enlarged the scope of R&D to comprise two new stages of the innovation chain: pioneer batch and market introduction; thus now supporting the development of product innovation in the framework of the program. The objective of this dissertation is to elaborate a methodology for the identification of suppliers in the distribution segment of the electric energy sector with a potential to develop innovative products in the Aneel R&D program. The motivation to carry out the study was the need signaled on the new Aneel R&D regime to add to the roster of research executors, besides universities and science and technology institutes (STIs), suppliers to make product innovations based on R&D projects’ results. Therefore, the supplier has become for Aneel R&D projects aiming to reach the commercialization stage, becoming an innovation. This is so because the university mandate does not include the manufacture of market products and even STIs possess the required competencies to embark on large scale production at a reasonable commercial cost. The key research methodology employed was a questionnaire sent to suppliers, with the aim of identifying capacities, capabilities and knowledge a supplier ought to have to develop a product innovation. These criteria, at their turn, were established through the analysis of innovation characterization in the Aneel R&D handbook and based on the government-led PINTEC innovation in industry questionnaire. On the basis of the results obtained, it was drafted a proposal to identify suppliers in the distribution segment through the elaboration of a panel of indicators. Finally, the thesis will contribute to bringing industry closer to the Aneel R&D program, thus collaborating with the country’s technological progress and economic development.

[pt] O complexo sistema elétrico brasileiro possui uma série de atores que formam parte de uma cadeia de valores, desde a geração, seguida pela transmissão, comercialização, distribuição até o consumidor final. Da atuação eficiente e responsável de cada um deles depende a excelência da qualidade dos serviços executados sob a supervisão de agências externas envolvidas na legislação aplicável à geração, comercialização e distribuição. Este estudo se concentra no processo relacionado aos dois atores finais: distribuidora e consumidor final. O ponto crítico desse processo é a tarifa que, por um lado, determina o preço pago pelo consumidor à concessionária pelo fornecimento de energia e, por outro, garante o retorno econômico justo dos investimentos por ela realizados para garantir a oferta de serviços de qualidade. Neste contexto, surge a necessidade de uma ferramenta computacional para mensurar o faturamento mensal dos consumidores de acordo com suas necessidades em função dos diferentes determinantes tarifárias, assim definindo a tarifa para as diferentes classes de consumo. O simulador de tarifas desenvolvido e validado baseia-se em um modelo matemático que permite fazer três tipos de simulações: faturamentos entre concessionárias; faturamentos entre postos tarifários, em um momento fixo do ano e comparações dos postos tarifários com base em dados históricos mensais para um determinado período do ano. O resultado das simulações fornece subsídios à tomada de decisão pelo consumidor fornecendo-lhe alternativas em situações específicas quanto à melhor tarifa a ser aplicada. / [en] The complexity of the Brazilian electrical system has a number of actors structured as a value chain, from the generation phase, followed by the transmission, marketing, distribution reaching the end user. The efficient and responsible performance of each partner results on the high quality service performed under the supervision of external agencies legislating all activities related to generation, commercialization and distribution of electricity. This study focuses the end players (distributor and consumer) where the critical point is the price that the consumer pays to the distributor utility. This payment ensures a fair economic return of investments made by the utility company while ensuring quality of services provided at reasonable prices. In this context, a computational tool was developed to estimate the monthly billing for different tariffs, guiding consumers to suit their needs. The tariff simulator developed is based on a mathematical model which allows three types of comparisons: inter dealer billings; billings inter tariff posts at a fixed time of year, and tariff comparisons based on monthly historical data for one-year period. Results of simulations performed produced relevant data helping consumers to decide whether or not they should maintain their energy contract with the utility or replace it to a more economic one.

A acuracidade dos processos de medição e de montagem que utilizam os desempenos como referência depende principalmente da planicidade dessas superfícies. Se a referência está fora das especificações é inútil utilizar instrumentos sofisticados e de alta acuracidade. Neste trabalho é apresentado um sistema para medição de desvios de planicidade de desempenos. O sistema é constituído por dois transdutores de deslocamento do tipo LVDT fixados no eixo z de uma máquina de medir a três coordenadas (MM3C). Durante a medição a intenção é avaliar apenas os desvios da superfície, no entanto os mancais das MM3C não se deslocam perfeitamente e as leituras obtidas são as componentes dos desvios da superfície e do movimento dos mancais. Para eliminar os componentes de erros da máquina dos dados medidos, pode-se usar as técnicas de separação de erros, e então, o desvio da superfície pode ser determinado. O sistema de medição proposto possui uma interface eletrônica que possibilita a aquisição dos sinais da régua óptica da MM3C e dos transdutores de deslocamento do tipo LVDT. Possui, também, um programa computacional que utiliza as técnicas de separação de erros para determinar o desvio de planicidade do mensurando. O sistema desenvolvido foi utilizado para medir o desvio de planicidade de uma superfície. Para verificar a eficiência do mesmo foi realizada uma comparação entre os valores de erro de planicidade obtidos através de medição com o sistema proposto e aqueles obtidos com interferômetro a laser e nível eletrônico. / The accuracy of measurement and assembly process using surface plates depends mainly on these surfaces flatness. If the surface plate does not meet the flatness specification, it is ineffective to apply high technology instruments of measurement. This research proposes is to develop a flatness measurement system for surface plates using two electronic comparators attached to the coordinate measuring machine (CMM). During a measurement process, the purpose is to evaluate the workpiece profile. However, the signals picked up by sensors include the workpiece profile and component motion error. In order to separate these errors, error separation techniques can be applied. The proposed measurement system has an electronic interface to collect data from the CMM optical scale and from the electronic comparators. The collected data are sent to a computer prepared with an algorithm for applying the error separation equations and for compute the flatness error. A surface was measured using the proposed measurement system. To evaluate its efficiency, the results were compared to the measurements made using electronic level and laser interferometric system.

[pt] O controle das cores, seja visual ou instrumental, necessita de padrões de comparação. No caso visual esse padrão tem que ser uma amostra real, mas no caso instrumental existe a possibilidade de definir padrões virtuais em forma de valores de refletância espectral. Os padrões reais não são permanentes. A cor muda com o tempo dependendo do substrato, dos corantes ou pigmentos e dependendo da forma de armazenamento essa mudança se torna perceptível após algumas semanas, meses ou anos. Outra limitação dos padrões reais é a dificuldade de reproduzi-los em número suficiente com reprodutibilidade aceitável. Nas indústrias é muito comum usar coleções de cores padrões (por exemplo, Pantone, NCS, RAL, ColorCurve), mas mesmo assim sempre há uma diferença entre amostras até da mesma edição, e muito mais entre edições diferentes. Os padrões virtuais não têm essas desvantagens, mas para poder utilizá-los, tem-se que determinar o efeito da estrutura da amostra (não mostrada pelos valores de refletância) na cor percebida, e os limites de tolerância permissíveis na iluminação primária (luz do dia) e em outras iluminações (incandescente, fluorescente). Apresentam-se no texto conceitos relevantes e básicos sobre colorimetria limitados ao escopo abordado no trabalho. O objetivo do trabalho é verificar quantitativamente a diferença instrumental de cor de tecidos com diferentes estruturas, a eficiência de diferentes métodos de cálculo computadorizado de correção de receitas de tingimento e a influência do fenômeno da metameria na tolerância colorimétrica. As amostras têxteis com diferentes estruturas serão tingidas em diversas cores e medidas para a determinação da relação da estrutura com a tolerância instrumental, para vários padrões virtuais e vários iluminantes. Demandou-se a preparação de amostras padrão e medições espectrofotométricas, com elevado controle metrológico, realizadas nas dependências do SENAI-CETIQT, mais especificamente nas UOEQ (Unidade Operacional de Ensaios Químicos) e UOC (Unidade Operacional de Colorimetria). Para a análise dos resultados utilizou-se de métodos estatísticos e matemáticos, auxiliada por planilhas eletrônicas. Complementando a formação acadêmica, o desenvolvimento da pesquisa realizou-se nas instalações do SENAI/CETIQT, que possui comprovada competência técnica e científica na área colorimétrica e uma adequada infra-estrutura laboratorial em metrologia da cor que deu suporte ao trabalho. A presente pesquisa de mestrado voltada ao equacionamento de problemas de interesse industrial desenvolveu-se no contexto de um convênio celebrado entre o Programa de Pós-Graduação em Metrologia da PUC-Rio e o SENAI/CETIQT, que somam esforços para consolidar no País uma nova área de pesquisa em metrologia da cor. Por essa razão, o trabalho foi incluído dentre os 10 projetos-piloto que participaram do Convênio FINEP/MCT no. 22.01.0692.00, Referência 1974/01, que aportou recursos do Fundo Setorial Verde Amarelo para direcionar o esforço de pesquisa em metrologia para a solução de problemas de interesse industrial. Foi com esse propósito que padrões virtuais e tolerâncias colorimétricas no controle instrumental das cores foi selecionado como tema central da pesquisa, cujo desenvolvimento beneficiou-se do ambiente acadêmico e de pesquisa da universidade e da excelente infra-estrutura laboratorial em colorimetria do SENAI/CETIQT. A cooperação inter-institucional estabelecida evidencia o potencial da parceria na solução de complexos problemas de interesse industrial. / [en] The control of colors, either visual or instrumental, needs comparison standards. In the visual case this standard has to be a real, physical sample, but in the instrumental case, it is possible to define virtual standards in the form of spectral reflectance values. The real standards are not permanent. Their color changes over time depending on the substrate, the dyes or pigments, and - depending on the storage form - this change becomes perceptible after some weeks, months or years. Another limitation of the real standards is the difficulty to reproduce them in sufficient number with acceptable reproducibility. In industry it is very common to use collections of colors standards (for example, Pantone, NCS, RAL, Color-Curve), but even then there is always a difference between samples even of the same edition, and much more between different editions. Virtual standards do not have these disadvantages, but to be able to use them, the effect of the structure of the sample on the perceived color (not shown by the values of spectral reflectance), as well as the acceptable limits of tolerance under the primary illumination (daylight) and under other illuminations (incandescent, fluorescent) have to be determined. Relevant and basic concepts of colorimetry are presented in the text, limited to the scope of the work. The objective of the work is to quantitatively verify the instrumental color difference between fabrics with different structures, the efficiency of different methods of computerized dye recipe correction calculation and the influence of the phenomenon of metamerism on colorimetric tolerances. Textile samples with different structures will be dyed in diverse colors and the effect of the structure on the instrumental tolerance for some virtual standards and some illuminants will be determined by instrumental measurements. Sample preparation and spectrophotometric measurements were performed under careful metrological control, carried out in the installations of SENAI-CETIQT, more specifically in the UOEQ (Chemical Testing Laboratory) and UOC (Applied Colorimetry Laboratory). Statistical and mathematical methods, assisted by electronic spread sheets, were used for the analysis of the results. Complementing the academic development, the experimental research took place at SENAI/CETIQT, an institution with proven scientific and technical capabilities in the field of colorimetry and outstanding laboratorial infrastructure in color metrology, that gave support to the work. The present M.Sc. Dissertation aiming at the solution of problems of industrial interest was developed in connection with an agreement celebrated between the Post-graduate Programme in Metrology of PUC-Rio and SENAI/CETIQT which cooperate to implement in the country a new area of research in metrology applied to colorimetry. For this reason, the research work was included among the 10 pilot-projects which benefited from the financial support received from the FINEP/MCT Agreement no. 22.01.0692.00, Reference 1974/01 (Green-Yellow governmental Fund) driving the research effort in metrology to the solution of industrial problems. This is why virtual standards and colorimetric tolerances in the instrumental control of the colors was selected as the central topic of this research, which successful development strongly benefited from the academic and scientific environment provided by the university and also by the outstanding laboratory infrastructure in colorimetry offered by SENAI/CETIQT. The agreement established proved to speed up the solution of complex problems requiring advanced knowledge of metrology.

[pt] Recentemente, a umidade vem sendo um dos parâmetros cujas necessidades de medição e controle mais se desenvolvem especialmente em processos os farmacêuticos, de biotecnologia, automobilísticos, além de instalações de ar condicionado. A necessidade de expansão da rede de laboratórios de calibração de umidade, rastreados à Rede Brasileira de Calibração, torna-se cada vez maior para atender a demanda da indústria, além de contribuir para a melhoria dos níveis de incerteza de medição. Este trabalho tem como objetivo uma análise crítica das diferentes metodologias de medição de umidade para uso em laboratórios de calibração. Foram avaliadas as mais utilizadas expressões para a pressão parcial de vapor, visando o cálculo de umidade, e foi realizada uma comparação com a formulação de Sonntag, a mais aceita na comunidade metrológica internacional. Foi também analisada uma comparação entre alguns dos softwares disponíveis na internet para o cálculo dos principais parâmetros de umidade, tomando como referência a mesma formulação. Dentre os fatores de possível influência nas medições de umidade, foi avaliado o comportamento da mistura ar seco-vapor d´água como gás ideal e real, bem com as alterações na composição do ar. Foi feita uma análise das principais fontes de incerteza de medição seguindo a metodologia de medição de umidade a partir da temperatura de ponto de orvalho. Finalmente, o objetivo deste trabalho é apresentar aos laboratórios de calibração de umidade uma análise crítica das metodologias disponíveis para medição de umidade, juntamente com as incertezas alcançadas. / [en] Recently, the need of humidity measurement and control has been shown to be of growing interest, especially in processes like pharmaceuticals, biotechnology, automotives, as well as in air conditioning installations. Increasing the number of laboratories, which are traceable to the Brazilian Calibration Network, is a requirement for attending the industry demands, besides contributing towards improving the measurement uncertainty level. This work has as an objective to critically analyze different methods for humidity measurement, to be used by calibration laboratories. The mostly used expressions for calculating vapor partial pressure were evaluated, aiming humidity determination in comparison with Sonntag´s one, the most accepted formulation by the international metrological community. Also, a comparison was made between different softwares, which were available through internet, for calculating the most important humidity parameters, in comparison with results obtained by the same formulation. Among several factors, the dry air and water vapor mixture properties were calculated, considering it as an ideal or a real one, as well as the effect air composition changes on humidity measurement. The contribution of several sources of errors on the combined uncertainty of humidity measurement was examined, following the methodology that uses the dew point as a starting measurement parameter. Finally, the objective of this work is to present the humidity calibration laboratories a critical analysis of the available methodologies for measuring humidity, together with the achieved uncertainties.

[pt] O objetivo desta dissertação é analisar metrologicamente a aplicação de acelerômetros piezoelétricos à medição de vazão na indústria petrolífera. A motivação deste trabalho é analisar uma técnica de medição de vazão, recentemente desenvolvida, baseada na vibração captada por um acelerômetro ligado à superfície do duto. A metodologia do presente trabalho consistiu em realizar um estudo experimental para obtenção de dados em um laboratório acreditado de calibração de medidores de vazão, estimando-se uma vazão para cada vibração medida, acompanhada por uma análise de incertezas. Os resultados obtidos não estão conformes aos limites aceitáveis do ponto de vista da regulamentação para aplicação em medição de vazão na indústria petrolífera, no que se refere à medição fiscal e à medição para apropriação, segundo o Regulamento Técnico de Medição de Petróleo e Gás Natural (RTM). Contudo, a aplicação de acelerômetros ainda mostra-se oportuna à medição de vazão na indústria petrolífera, apesar da incerteza encontrada não adequar-se à regulamentação vigente para o setor, pois pode ser adotada para fins de medição operacional, na medição de água, sem interferir na instalação, de modo não invasivo e não intrusivo. / [en] The objective of this dissertation is to analyze metrologically the application of piezoelectric accelerometers in the measurement of flow rate in the oil industry. The motivation of this work is to analyze a technique of flow measurement, recently developed, based on the vibration captured by an accelerometer attached to the pipe surface. The methodology of this study consists of performing an experimental study to obtain data in an accredited laboratory for calibration of flowmeters, estimating a flow rate for each vibration measured accompanied by an uncertainty analysis. The results do not conform to acceptable limits from the viewpoint of the regulation for application in flow measurement in the oil industry, in that refers to the fiscal metering and to the measurement for appropriation, in accordance with the Technical Rules of Measurement of Petroleum and Natural Gas (RTM). However, the use of accelerometers still can be useful to measure flow rates in the oil industry, despite the uncertainty being not suitable for the current regulation of the sector, because it can be adopted in the operational measurement of water flow, without interfering in the installation, so being non-invasive and non-intrusive.