Nesta tese, foi apresentado um estudo sistemático para o desenvolvimento de uma nova formulação do veneno de abelha (BV) encapsulado em microesferas (MS) de PLGA para VIT. Estudou-se a estabilidade das proteínas do BV durante o processo de microencapsulação. Houve uma correlação entre as diferentes soluções salinas e as alterações na solubilidade e nas conformações estruturais do BV. Foram preparadas formulações BV-MS-PLGA estáveis com atividade biológica preservada. As MS tiveram eficiência de encapsulação entre 49-75% e perfis trifásicos de liberação do BV. Houve mudanças estruturais no BV liberado, mas seu reconhecimento imunológico foi mantido. Ensaios ex vivo e in vivo mostraram que as formulações evitaram as reações inflamatórias causadas pelo contato direto do BV com o organismo, aumentando a fagocitose das partículas com BV, o entregando diretamente ao meio intracelular. As formulações BV-MS-PLGAs estimularam a produção de anticorpos anti-BV equivalentes à VIT tradicional com a redução do número de injeções necessárias para se produzir o mesmo efeito imunológico. Portanto, as MS-PLGA contendo BV são seguras e eficazmente superiores à VIT tradicional. / In this thesis, it was presented a systematic study to develop a new formulation of bee venom (BV) encapsulated within PLGA-MS for VIT. It was studied the stability of BV proteins during the microencapsulation process. There was a correlation between the different salt solutions and changes in the solubility and structural conformations of BV. It was prepared stable BV-PLGA-MS formulations with preserved biological activity. The MS showed encapsulation efficiencies between 49-75%, and a triphasic release profiles of BV. Although structural changes were observed in the released BV, its immunological recognition was maintained. Ex vivo and in vivo assays showed that formulations avoided the inflammatory reactions caused by direct contact of BV and organism leading to increases in phagocytosis rate of particles containing BV, providing its delivery directly to the intracellular environment. These formulations could stimulate the production of anti-BV antibodies comparable to traditional VIT with reduced number of injections needed to produce the same immunological effect. Therefore, PLGA-MS containing BV are safe and effectively superior to the VIT traditional.

O objetivo deste trabalho foi a preparação de um revestimento inteligente com resina epóxi, capaz de autorreparar-se quando o sofre um defeito mecânico. A autorreparação é possibilitada pela presença de microcápsulas, dispersas na resina (revestimento de epóxi sem pigmentos) e que contêm no seu núcleo o agente de autorreparação, o óleo de linhaça. Estas cápsulas foram preparadas por uma emulsão de óleo de linhaça em água para formar micelas e sobre estas uma parede ou casca exterior de poliuréia-formaldeído. Para a avaliação da resistência à corrosão e do efeito de autorreparação do revestimento, chapas de aço carbono foram revestidas e avaliadas pela técnica de espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) em 0.1molL-1 1 NaCl e também foram avaliadas pelo teste acelerado de corrosão em câmara de névoa salina (SSC). Após a cura do revestimento aditivado com as microcápsulas, aplicado sobre placas de aço carbono, as medidas eletroquímicas de impedância foram realizadas em corpos de prova com um defeito mecânico provocado de forma controlada e reprodutível. Uma célula de três eletrodos foi utilizada. Estas medidas foram efetuadas após 0h, 24h e 48h da execução da incisão ou defeito mecânico. Para comparação, as mesmas medidas foram realizadas com as placas pintadas com o revestimento não-aditivado, com a mesma espessura total de 120 m. Os resultados mostraram que as cápsulas foram quebradas e se liberou o óleo de linhaça, reparando a área da incisão o defeito após pelo menos 24 horas de exposição natural ao ar ambiente. Verificou-se que para as placas revestidas sem defeito, os valores de | Z | mantiveram-se elevados. No entanto, o revestimento sem as microcápsulas, após 24 horas, mostrou uma diminuição considerável no valor de módulo de impedância, |Z|. Assim, usando a técnica de EIE foi possível avaliar quantitativamente o mecanismo de autorreparação do revestimento aditivado com microcápsulas que contêm óleo de linhaça. Os ensaios acelerados de corrosão (SSC) mostraram resultados em estreita concordância com os obtidos por EIE. / The aim of this work was the preparation of a smart coating with epoxy resin which is able to repair itself (self-healing effect) after suffering a mechanical defect. Self-healing is possible due to the presence of microcapsules, dispersed in the resin (clear type epoxy coating) and contain in their core the self-healing agent, the linseed oil. These capsules were prepared in an emulsion of linseed oil in water to form micelles and an outer skin or wall of poly(urea-formaldehyde) was formed. For the corrosion resistance and the self-healing effect evaluation of the coating, carbon steel plates were coated and tested by electrochemical impedance spectroscopy technique (EIS) in 0.1molL-1 NaCl solution and by accelerated corrosion test in salt spray chamber (SSC). After curing of the capsules additivated epoxy based clear coating applied on carbon steel plates, electrochemical impedance measurements were performed on plates with a controlled and reproducible mechanical defect. A three-electrode electrochemical cell was used. These measurements were performed after 0h, 24h and 48h of making the incision or mechanical defect. For comparison, the same measurements were performed with the plates painted with a non- capsules additivated clear coating of the same total thickness of 120 m. The results showed that the capsules were broken and released the linseed oil, which indeed have repaired the incision area after at least 24 hours of natural air aging. It was found that for the plates coated without a defect, the values of impedance modulus, |Z|, remained high. However, the coating without the capsules after 24 hours, showed a considerable decrease in |Z|. So, using EIS it was possible to quantitatively assess the mechanism of self-healing of the additivated coating using microcapsules containing linseed oil. The SSC accelerated corrosion tests showed results in close agreement with those obtained by EIS.

O estilo de vida contemporâneo tem aumentado a demanda por produtos alimentícios que proporcionem benefícios à saúde como os alimentos funcionais. Entretanto, a incorporação de diversos compostos bioativos nas matrizes alimentícias é dificultada pela característica hidrofóbica da maioria destes compostos, que também desfavorece a absorção no intestino. Este é o caso de muitos flavonoides como a quercetina, e sistemas de encapsulação como as micropartículas lipídicas sólidas são capazes de diminuir estes problemas. O presente trabalho de Mestrado teve como objetivo avaliar a digestibilidade in vitro de micropartículas lipídicas sólidas produzidas com óleo de babaçu como fonte de triacilglicerois de cadeia média (MCTs) e triestearina, e a bioacessibilidade da quercetina encapsulada nestes sistemas lipídicos. Foram produzidas dispersões variando-se a concentração de tensoativo (de 2,0 a 4,0%) e de óleo de babaçu (1,2, 2,0 e 2,8%). Os sistemas produzidos apresentaram diâmetro médio que variou de 700 nm a 1800 nm para as diferentes formulações e estabilidade físico-química durante 30 dias. Os resultados obtidos nos ensaios de digestibilidade in vitro indicam uma maior tendência de desestabilização dos sistemas produzidos com mais óleo de babaçu na fase gástrica. O resultado da hidrólise dos triacilglicerois mostrou que 30% de ácidos graxos foram liberados na fase intestinal, independente da formulação de micropartículas lipídicas. Os resultados de bioacessibilidade indicaram que em baixas concentrações de tensoativo há influência da concentração de triacilglicerois de cadeia média nas formulações e os resultados mais altos foram obtidos para as partículas contendo 2,8% de óleo de babaçu e 2,0% de tensoativo. Desta forma, pode-se concluir que os sistemas produzidos neste trabalho foram eficientes para preservação da quercetina, o que possibilita sua incorporação em sistemas alimentícios e também aumentou a bioacessibilidade deste bioativo. / Contemporary lifestyle has increased the demand for food products that provide health benefits as functional foods. However, the incorporation of bioactive compounds in food matrices is hampered by hydrophobic character of the majority of this compounds which also difficult the absorption in the intestine. This is the case of many flavonoids such as quercetin which has reduced bioactivity in plants. Encapsulation systems such as solid lipid microparticles are capable of solving these problems. The objective of this study was to evaluate the in vitro digestibility of solid lipid microparticles produced with babassu oil as a source of medium chain triacylglycerols (MCTs) and tristearin, besides the bioaccessibility of quercetin encapsulated in these lipid systems. Dispersions were produced by varying the surfactant (2.0 to 4.0%) and MCT (1.2, 2.0 and 2.8%) concentrations. The systems produced showed an average diameter ranging from 700 nm to 1800 nm for different formulations and colloidal stability for 30 days. The results obtained in the in vitro digestibility assays indicate a higher tendency to destabilization in gastric phase of the systems produced with more babassu oil. 30% of fatty acids were released in the intestinal phase for all formulations. The results indicated that bioaccessibility at low surfactant concentrations has the influence of the concentration of MCT in formulations. The highest results were obtained for particles containing 2.8% of babassu oil and 2.0% of surfactant. Thus, we can conclude that the systems produced in this work were efficient for preservation of quercetin, which allows its incorporation in food systems and also increased the bioaccessibility of this bioactive.

A oleorresina de copaíba é amplamente utilizada em diferentes regiões do país, especialmente na região amazônica. Sua atividade cicatrizante e antiinflamatória são as mais difundidas na medicina popular. Entretanto, são raras na literatura científica as descrições destas atividades, bem como a indicação da composição responsável pela atividade. Os objetivos deste estudo foram a otimização da obtenção da fração volátil da oleoressina de copaíba, por extração com arraste à vapor, sua microencapsulação em goma arábica por atomização e secagem em spray-dryer, avaliação química, morfológica e farmacológica (atividade antiinflamatória in vivo). A fração volátil representou 14,5% da oleorresina, sendo o beta-cariofileno (70%) e o alfa- humuleno (8,7%) seus constituintes majoritários. A eficiência do processo de microencapsulação da fração volátil em goma arábica foi em média de 95%. Os estudos de estabilidade da fração volátil livre e microcapsulada, nas temperaturas de 25oC e 40oC em ambiente de umidade relativa de 50%, mostraram que o beta- cariofileno sofreu oxidação, gerando principalmente óxido de cariofileno, e em menor extensão outros compostos oxigenados. A microencapsulação da fração volátil minimizou, porém não impediu a oxidação e a perda de massa. Os ensaios da atividade farmacológica in vivo mostraram que a fração volátil inibiu expressivamente o processo inflamatório agudo, induzido por carragenina ou zimosan, com ED50 de 32mg/Kg. A fração microencapsulada inibiu a resposta inflamatória na mesma magnitude que a fração volátil livre, mostrando que o processo de microencapsulação não alterou a atividade, possibilitando seu uso como forma farmacêutica ou intermediária na preparação de outras. O beta-cariofileno inibiu a resposta inflamatória na dose de 32 mg/Kg, na mesma magnitude que a fração volátil, o que nos permite atribuir a este, a atividade antiinflamatória observada. / The oilresin of copaiba is extensively used in different regions of Brazil, especially in the Amazon region. Its healing and anti-inflammatory activities are widely known in folk medicine. However, descriptions of these activities and the indication of the compound responsible for these activities are rare in the literature. The objective of the present study was to optimize the derivation of the volatile fraction of the oilresin of copaiba by vapor extraction, its microencapsulation in Arabic gum by atomization and drying with a spray-dryer, and chemical, morphological and pharmacological evaluation (anti-inflammatory activity in vivo). The volatile fraction represented 4.5% of the oilresin, with beta-caryophyllene (70%) and alfa-humulene (8.7%) being its major constituents. The efficiency of the microencapsulation process of the volatile fraction in Arabic gum was on average 95%. The study of stability of the free and microencapsulated volatile fraction at the temperature of 25oC and 40oC in the presence of 50% humidity showed that beta-caryophyllene underwent oxidation, mainly generating caryophyllene oxide and, to a lesser extent, other oxygenated compounds. Microencapsulation of the volatile fraction minimized but did not prevent oxidation and loss of mass. The in vivo assays of pharmacological activity showed that the volatile fraction significantly inhibited the acute inflammatory process induced by carrageenan or zymosan, with an ED50 of 32 mg/kg. The microencapsulated fraction inhibited the inflammatory response to the same extent as did the free volatile fraction, showing that the microencapsulation process did not alter the activity, a fact that permits its use as a pharmaceutical or intermediate form in the preparation of other formulations. beta-Caryophyllene at the dose of 32 mg/kg inhibited the inflammatory response to the same extent as did the volatile fraction, a fact that permits us to attribute to this compound the anti-inflammatory activity observed.

Os alimentos probióticos são promotores de saúde que apresentam grande interesse comercial e quotas de mercado em crescimento. Devido às suas características, os lactobacilos e bifidobactérias são considerados os melhores microrganismos para uso como probióticos em produtos cárneos, sendo mais promissor nos produtos crus fermentados, haja vista serem consumidos sem prévio aquecimento. Várias técnicas de microencapsulação têm sido empregadas com o propósito de manter a viabilidade dos probióticos durante o tempo de armazenamento. Assim, o objetivo deste trabalho foi avaliar os efeitos da incorporação dos microrganismos Lactobacillus acidophilus e Bifidobacterium lactis livre e microencapsulado sobre as características físico-químicas, microbiológicas e sensoriais do salame tipo Italiano, assim como a sensibilidade destas culturas frente a diferentes tempos de armazenamento. Para isso, foi realizado um ensaio (ensaio 1) com microrganismos na forma livre incorporados aos salames e comparados com uma amostra padrão, isenta de probióticos. A utilização dos probióticos interferiu positivamente nas avaliações físico-químicas e sensoriais, uma vez que os salames apresentaram um desempenho similar ao controle e uma alta aceitação entre os consumidores. Após a constatação que a incorporação de probióticos era positiva, um segundo ensaio foi realizado (ensaio 2), onde os salames foram divididos em cinco tratamentos: T1 (sem adição de probióticos), T2 (Lactobacillus acidophilus livre), T3 (Lactobacillus acidophilus encapsulado), T4 (Bifidobacterium lactis livre) e T5 (Bifidobacterium lactis encapsulado). Nestes ensaios foram verificados o pH, acidez, atividade de água, cor instrumental, oxidação lipídica, contagem dos probióticos, além da realização de análises microbiológicas e sensoriais nos salames com até 90 dias de armazenamento. Durante o processamento, procedeu-se a análise de perda de peso dos salames para garantir a padronização do processo. Os resultados obtidos no ensaio 2 permitem concluir que os menores valores de pH, atividade de água e perda de peso observados foram dos Lactobacillus acidophilus e Bifidobacterium lactis ambos na forma livre, além de apresentarem os maiores valores para a determinação de acidez. No entanto, nas contagens dos probióticos, a microencapsulação para as culturas de Bifidobacterium lactis foi vantajosa e assegurou que 106 UFC/g fossem mantidos no produto final. Por sua vez, nos resultados da análise sensorial concluiu-se que os salames com probióticos foram considerados agradáveis pelos provadores, pois obtiveram pontuações acima de 6,0. A maior média na intenção de compra foi do Lactobacillus acidophilus encapsulado com 64,7%, seguido do Bifidobacterium lactis livre com 62,5%. Portanto, com estes resultados há evidências de que os salames desenvolvidos neste trabalho independente da cultura probiótica utilizada e da forma apresentada, teriam um grande potencial de venda no mercado consumidor. / The probiotic foods are health promoters with great commercial interest and growing market shares. Due to its characteristics, the lactobacillus and bifidobacterium are considered the best microorganisms for use as probiotics in meat products, being the most promising raw fermented products, due to be consumed without prior heating. Various microencapsulation techniques have been employed for the purpose of maintaining the viability of probiotics during storage time. The objective of this study was to evaluate the effects of incorporation of microorganisms Lactobacillus acidophilus and Bifidobacterium lactis on free and microencapsulated physical-chemical, microbiological and sensory type of Italian salami, as well as the sensitivity of these cultures against different storage times. For this, we performed a test (test 1) in free form by microorganisms embedded in salami and compared with a standard sample, free of probiotics. The use of probiotics had a positive influence on physical-chemical evaluations and sensory, as salami showed a similar performance to the control and a high acceptance among consumers. After finding that the incorporation of probiotics was positive, a second test was performed (test 2), where the salamis were divided into five treatments: T1 (without added probiotics), T2 (Lactobacillus acidophilus free), T3 (Lactobacillus acidophilus encapsulated), T4 (Bifidobacterium lactis free) and T5 (Bifidobacterium lactis encapsulated). In these trials were checked the pH, acidity, water activity, instrumental color, lipid oxidation, count of probiotics, in addition to conducting the microbiological and sensory salami with up to 90 days of storage. During processing, we proceeded to the analysis of weight loss of salamis to ensure standardization of the process. The test results allow the conclusion that the two lower values of pH, water activity and weight loss were observed for Lactobacillus acidophilus and Bifidobacterium lactis both on their own, in addition to presenting the highest values for the determination of acidity. However, the counts of probiotic cultures for the microencapsulation of Bifidobacterium lactis was advantageous and ensured that 106 UFC/g were kept in the final product. In turn, the results of sensory analysis concluded that the salami with probiotics were considered by the judges, as had scores above 6.0. The highest mean purchase intent was encapsulated with Lactobacillus acidophilus 64.7%, followed by Bifidobacterium lactis free with 62.5%. So, with these results there is evidence that salami developed in this work regardless of the probiotic culture used and as the presented form, have a great potential for sales in the consumer market.

A nutrição é essencial na promoção da saúde da população para estimular o crescimento e desenvolvimento adequado, sendo necessário o planejamento de ações e programas em saúde pública. A falta ou consumo inadequado dos nutrientes pode desencadear distúrbios fisiológicos que levam a doenças. Com o objetivo de prevenir a anemia ferropriva devido à elevada incidência de deficiência de ferro, a Agência Nacional de Vigilância Sanitária do Brasil criou uma resolução para que as farinhas de trigo e milho sejam adicionadas de ferro (Fe) e ácido fólico. Na dieta é possível encontrar dois tipos de ferro, sendo o ferro-heme e o ferro não-heme. O ferro heme é bem absorvido pelo organismo e pouco influenciado pelas reservas de Fe ou outros constituintes da dieta. Já o ferro não-heme apresenta variado grau de absorção, dependente de outros componentes da dieta e das reservas de Fe dos indivíduos. Estudos que testam a bioacessibilidade dos nutrientes têm sido realizados para avaliar a quantidade de nutrientes que é liberada da matriz alimentar no processo de digestão e está disponível para ser absorvida pelo intestino, utilizando a simulação do processo de digestão gastrointestinal aliada as culturas de células Caco-2. Os hábitos saudáveis estimulam o consumo de frutas e vegetais, aumentando também a produção de subprodutos agroindustriais como cascas, sementes, caroço e bagaço que são ricos em vitaminas, minerais, fibras e compostos antioxidantes necessários para funções fisiológicas. O aproveitamento de subprodutos agroindustriais para a obtenção de nutrientes vem sendo aplicado na elaboração de diversos produtos alimentícios, como barras nutritivas e hambúrgueres enriquecidos. O ácido ascórbico pode ser encontrado em subprodutos agroindustriais, mas, por ser instável e muito suscetível a oxidação necessita da aplicação de técnicas como a microencapsulação e liofilização para a preservação do composto. Além disso, o ácido ascórbico quando ingerido juntamente com o ferro não-heme possibilita aumento na absorção deste mineral. O objetivo deste trabalho foi extrair ácido ascórbico de subprodutos agroindustriais, aplicar a tecnologia de microencapsulação (spray drying e emulsão dupla seguida da coacervação complexa) e liofilização a este extrato e adicioná-lo na farinha de trigo comercial, observando a bioacessibilidade do ferro presente na farinha no final deste processo. Primeiramente, foram obtidas farinhas de frutas a partir dos subprodutos de mamão e abacaxi liofilizados. Foi extraído o ácido ascórbico das farinhas das frutas, o qual foi quantificado por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). O extrato de mamão foi liofilizado e microencapsulado, pelos métodos de spray drying e emulsão dupla seguida da coacervação complexa. Os tratamentos obtidos foram: micropartículas secas por atomização na proporção 1:1 (T1), micropartículas secas por atomização na proporção 1:2 (T2), micropartículas secas por atomização na proporção 1:3 (T3), micropartículas obtidas por emulsão dupla seguida da coacervação complexa com 50% de emulsão extrato líquido + óleo de milho em relação ao polímero (T4), micropartículas obtidas por emulsão dupla seguida da coacervação complexa com 75% de emulsão extrato líquido + óleo de milho em relação ao polímero (T5) e extrato da farinha de subprodutos de mamão liofilizado (T6). Foram realizadas análises de caracterização tratamentos: umidade, atividade de água, solubilidade, higroscopiciade, análises morfológicas, teor de ácido ascórbico, tamanho das partículas. Para avaliar a bioacessibilidade de ferro, realizou-se o processo de digestão das amostras com a farinha de trigo e o cultivo de células Caco-2, no final do processo o material digerido foi fornecido as células. A bioacessibilidade do ferro foi mensurada pela ferritina. Como resultados, o extrato da farinha de subprodutos de mamão apresentou maior concentração de ácido ascórbico (p<0,05) sendo selecionado para as próximas etapas (microencapsulação e teste in vitro). Os resultados para umidade (inferiores a 13%) e atividade de água (inferiores a 0,3) mostraram segurança para todos os tratamentos quanto ao crescimento microbiológico. Os tratamentos obtidos por spray drying mostraram-se mais solúveis quando comparados aos coacervados e ao extrato liofilizado (p<0,05). O extrato liofilizado de mamão apresentou a maior concentração de ácido ascórbico (p<0,05) e maior higroscopicidade (p<0,05) quando comparado aos outros tratamentos. Quanto a morfologia, os tratamentos apresentaram diferenças principalmente devido à técnica aplicada e aos materiais utilizados. Para a bioacessibilidade do mineral presente na farinha de trigo, o teor médio de ferritina formado variou entre 0,02 e 1,19 ng por mg de proteína. Não houve diferenças significativas positivas dos tratamentos realizados em relação a farinha de trigo comercial (p<0,05). Como conclusão, foi possível extrair o ácido ascórbico de subprodutos agroindustriais e aplicar a microencapsulação e liofilização a este extrato sem grandes perdas do composto para alguns tratamentos. Quanto aos ensaios de bioacessibilidade, pode-se concluir que enriquecer a farinha de trigo com ácido ascórbico nas condições e proporções utilizadas neste estudo não foram suficientes para aumentar a bioacessibilidade do ferro presente na farinha de trigo comercial. / Nutrition is essential for the promotion of the health of populations in order to encourage the adequate growth and development, turning necessary the planning of public health actions and programs. The lack or the inadequate consumption of nutrients can cause physiological disorders that leads to diseases. With the objective of preventing the anemia occurred due to the elevated incidence of iron deficiency, the Brazilian Health Regulatory Agency has created a resolution for the addition of iron and folic acid in wheat and corn flours. In the diet, it is possible to find two types of iron: heme iron and non-heme iron. The heme iron is well absorbed by the organism and is minimally influenced by the iron reserves and other components of the diet. On the other hand, the non-heme iron presents variable degrees of absorption being dependent of the other components of the diet and the iron reserves of the individuals. Studies that test the bioacessibility of nutrients have been conducted in order to evaluate the quantity of nutrients that are released from the food matrix in the digestive process and are available to be absorbed by the intestine, using simulations of gastrointestinal digestion processes allied to cultures of Caco-2 cells. The healthy habits encourage the consumption of fruits and vegetables, also increasing the production of fruit by-products, such as peels, seeds, cores, and bagasses which are rich in vitamins, minerals, fibers, and antioxidant compounds that are necessary for physiological functions. The exploitation of fruit by-products for the obtainment of nutrients have been applied in the elaboration of various food products, such as nutrition bars and enriched burgers. The ascorbic acid can be found in fruit by-products and because it is unstable and very susceptible to oxidation, it requires the application of techniques for the preservation of the compound, such as microencapsulation and lyophilization. Moreover, when the ascorbic acid is ingested together with the non-heme iron it allows an increase in the absorption of this mineral. The objective of this work was to extract ascorbic acid from fruit by-products, apply the microencapsulation (spray drying and double emulsion followed by complex coacervation) and lyophilization techniques to it, and add it to the commercial wheat flour, to observe the bioacessibility of the iron in the end of the process. First, flours were obtained from lyophilized papayas and pineapples by-products. The ascorbic acid was extracted from the flours and it was quantified by high performance liquid chromatography (HPLC). The papaya extract was microencapsulated by the methods of spray drying and complex coacervation, and lyophilized. The treatments obtained were: spray dried microparticles in the ratio 1:1 (T1), spray dried microparticles in the ratio 1:2 (T2), spray-dried microparticles in the ratio 1:3 (T3), microparticles obtained by double emulsion followed by complex coacervation with 50% emulsion liquid extract + corn oil in relation to the polymer (T4), microparticles obtained by double emulsion followed by complex coacervation with 75% emulsion liquid extract + corn oil in relation to the polymer (T5) and lyophilized extract of papaya by-products flour (T6). Characterization analyses of the treatments were performed: humidity, water activity, solubility, hygroscopicity, morphological analyses, ascorbic acid content and particle size. For the evaluation of the bioacessibility, the process of digestion of the treatments together with the wheat flour was performed by the cultivation of Caco-2 cellular tissues; at the end of the process the material digested was given to the cells. The bioacessibility of the iron was measured by the ferritin. As results, the papaya lyophilized extract presented a higher concentration of ascorbic acid (p<0.05), being selected for the next stages (microencapsulation and in vitro test). The results for humidity (less than 13%) and water activity (less tha 0.3) showed microbiological security for all treatments. The treatments obtained by spray drying was more soluble when compared to the coacervated treatments and to the lyophilized extracts (p<0.05). The papaya lyophilized extract present higher concentration of ascorbic acid (p<0.05), and higher hygroscopicity (p<0.05) when compared to the other treatments. Regarding the morphology, the treatments presented differences mainly due to the technique applied, the used materials and the particle size. For the bioacessibility of the mineral, the mean content of ferritin ranged from 0.02 to 1.19 ng per mg of protein There were no positively significant differences in the treatments conducted in relation with the commercial wheat flour (p<0.05). In conclusion, it was possible to extract ascorbic acid from fruit by-products and apply the microencapsulation and lyophilization to this extract, keeping the ascorbic acid levels for some treatments. In terms of the bioacessibility experiments, it can be concluded that enhancing the wheat flour with ascorbic acid in the conditions and proportions used in this study is not enough to increase the bioacessibility of the iron present in the commercial wheat flour.

O selênio é utilizado como elemento colorante ou descolorante na indústria vidreira. Sua característica altamente volátil durante a fusão do vidro, com perdas de até 80%, tem sido uma questão discutida já há muito tempo. Assim, alternativas têm sido buscadas na tentativa de aumentar o rendimento do selênio. Utilizar o princípio da microencapsulação do selênio através da obtenção de vidros pelo método sol-gel apresenta-se como uma possibilidade para novos estudos. O método sol-gel permite obter vidros de alta pureza utilizando recursos mais simples que em uma fusão convencional. Este trabalho apresenta um estudo do rendimento do selênio em duas composições de vidros sodo-cálcicos. Para tanto, foram utilizadas diferentes fontes de selênio (Se0, ZnSeO3, Na2SeO3). Uma proposta desta pesquisa foi obter uma nova fonte de selênio através da síntese de um material rico em sílica pelo método sol-gel, o qual contenha selênio em sua formulação. Este material é utilizado como uma alternativa de inserção de selênio visando o aumento de seu rendimento durante a fusão, considerando-se o princípio da microencapsulação. As amostras vítreas contendo selênio apresentaram coloração rosa. Os resultados de análise química mostram que a incorporação de selênio foi maior para as amostras com maior concentração de álcalis. Uma das amostras contendo um dos materiais sintetizados pelo método sol-gel apresentou a menor perda de selênio (34%) dentre todas, indicando que o método proposto foi eficiente para a redução da volatilização deste elemento. Os ensaios de absorção óptica apresentam três bandas de absorção: 380 nm (Fe3+), 500 nm (Se0 / Se2-) e 720 nm (Fe2+). As amostras obtidas por sol-gel são amorfas, adquiriram uma forte coloração avermelhada com o tempo e os resultados obtidos nos ensaios de caracterização indicaram uma potencial aplicação deste material como sensor de umidade. / Selenium is used as a colorant and discolorant element in the glass industry. Its highly volatile characteristic during the glass melting, which causes losses around 80%, has been discussed for a long time. Meanwhile, alternatives have been searched to increase the yield of selenium. Microencapsulation of the selenium by sol-gel processing may be considered for new studies. This work presents an investigation, in laboratory scale, of the selenium yield in two model soda-lime glass compositions. Different sources of selenium (Se0, ZnSeO3, Na2SeO3) were used, which were incorporated into a silica rich material, containing the selenium source, by sol-gel method. The glass samples were obtained by melting the raw-materials at 1350°C in high alumina crucibles, and showed different grades of pink coloration. Chemical analysis results showed that the incorporation of selenium was higher in the glass containing higher concentration of alkaline elements. In terms of selenium source, the best yield (lowest loss of selenium) was 34 wt%, obtained with SG3 (synthesized material by sol-gel method) as the selenium source. The optical absorption curves presented three main absorption bands: 380 nm (Fe3+), 500 nm (Se0/Se2-) and 720 nm (Fe2+). The samples obtained by sol-gel were amorphous, acquired a strong reddish coloration with time, and indicated potential characteristics for application as a humidity sensor.

MENDES, Luana Guabiraba. Microencapsulação do corante natural de urucum: uma análise da eficiência da goma do cajueiro com material de parede. 2012. 130 f. : Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Ceará, Centro de Ciências Agrárias, Departamento de Tecnologia de Alimentos, Fortaleza-CE, 2012 / Submitted by Nádja Goes (nmoraissoares@gmail.com) on 2016-06-14T16:13:27Z No. of bitstreams: 1 2012_dis_lgmendes.pdf: 1934768 bytes, checksum: e4667dcb8eb5ef8e88f0c80e4d29e75b (MD5) / Approved for entry into archive by Nádja Goes (nmoraissoares@gmail.com) on 2016-06-14T16:13:37Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2012_dis_lgmendes.pdf: 1934768 bytes, checksum: e4667dcb8eb5ef8e88f0c80e4d29e75b (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-14T16:13:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2012_dis_lgmendes.pdf: 1934768 bytes, checksum: e4667dcb8eb5ef8e88f0c80e4d29e75b (MD5) Previous issue date: 2012 / Na prática, alguns corantes naturais, como a bixina, apresentam dificuldades tecnológicas de utilização, dificultando sua aplicação na indústria de alimentos. A microencapsulação pode amenizar essa situação, aumentando sua estabilidade e tornando possível sua incorporação em sistemas alimentícios sem a perda de suas propriedades. Assim, o objetivo dessa pesquisa foi microencapsular o corante natural de urucum, utilizando a goma de cajueiro como material de parede, aplicando os processos de liofilização e atomização, caracterizar as microcápsulas obtidas através de análises morfológicas, físico-quimicas, bem como determinar a eficiência da microencapsulação pela quantificação do teor de bixina total e superficial. Goma arábica foi utilizada como material de parede de referência, para efeito comparativo. Assim, foram preparadas três formulações, a saber: corante de urucum/ goma do cajueiro (U-GC) 4:1 m/m, corante de urucum /goma arábica (U-GA) 4:1 m/m e corante de urucum/ goma do cajueiro/ e goma arábica (1:1) 4:1 m/m (U-GCA). As suspensões, previamente preparadas também foram caracterizadas por análises físico-químicas. Na avaliação colorimétrica estudou-se a estabilidade do pigmento microencapsulado, em temperatura ambiente, a 25°C± 2°C na presença e na ausência de luz, durante 40 dias de armazenamento, em duas situações, ou seja, dissolvidos em solução-tampão pH 4,0 e na forma de pó. Nas três suspensões formuladas a análise colorimétrica e o pH não apresentaram grandes diferenças, mas já na viscosidade a suspensão goma do cajueiro/ corante de urucum, resultou em menor viscosidade (0,01746±0,000) nas mesmas concentrações de sólidos. As microcápsulas produzidas por atomização mostraram também formas irregulares com predominância circular e superfície dentada e, por liofilização, mostraram formas indefinidas e com tamanhos muito variáveis. Todas as microcápsulas mostraram-se solúveis em água. As microcápsulas elaboradas com goma arábica e goma do cajuerio/goma arábica (1:1) apresentaram as melhores eficiências na microencapsulação, 43,14 e 31,21%, respectivamente, além de conferirem maior estabilidade à bixina durante a exposição à luz e na estocagem no escuro. As diferentes formulações resultaram em diferentes teores do corante de urucum microencapsulado, sendo que a goma arábica apresentou maior eficiência e a goma do cajueiro menor eficiência, considerando os processos de liofilização e atomização. Houve uma maior degradação da bixina total, em torno de 65,79% e, da bixina superficial, em torno de 60,52%, nas microcápsulas armazenadas sob incidência de luz a 25°C±2°C, evidenciando o efeito deletério da luz sobre o corante de urucum. O método de microencapsulação por liofilização foi o que levou a menor degradação da bixina encapsulada. Dentre dos parâmetros de concentração utilizados e dos e dos métodos de microencsapsulação empregados, a goma do cajueiro, individualmente, não se apresentou como um eficiente material de parede. No entanto, a sua mistura com a goma arábica forneceu resultados promissores, os quais tornaram favorável a utilização desse material (U-GCA), como na indústria de alimentos, bem como em outros segmentos tecnologicos como os cosméticos e a farmacêutica. / In practice, some natural dyes, such as bixin present technological difficulties of use, hindering their application in the food industry. Microencapsulation can improve this situation by increasing their stability and making their incorporation in food systems possible without losing their properties. The objective of this research was to microencapsulate the natural dye annatto, using cashew gum as wall material, applying the freeze-drying and spray drying processes, to characterize the microcapsules obtained according to morphological and physico-chemical properties as well as to determine the effectiveness of the microencapsulation by quantification of the total bixin and surface bixin. Gum arabic was used as wall material, the reference for comparison. Thus, three formulations were prepared as follows: annatto colorant / cashew gum (U-GC) 4:1 w / w of annatto colorant / gum arabic (GA-U) 4:1 m / m of annatto colorant / cashew gum / gum arabic and (1:1) 4:1 m / m (U-GCA). The suspensions, which had been previously prepared, were also characterized in terms physical and chemical analyses. In colorimetric evaluation the stability of the microencapsulated pigment was studied, at a room temperature of 25 ° C ± 2 ° C in the presence and absence of light for 40 days storage in two situations, that is dissolved in buffer solution pH 4.0 and in powder form. In the three formulated suspensions , there were no major differences between the pH and colorimetric analyses, but the suspension viscosity cashew gum / dye annatto, resulted in lower viscosity (0.01746 ± 0.000) at the same concentrations of solids. The microcapsules produced by atomization also showed predominantly irregularly shaped circular and toothed surfaces, and lyophilization, show indefinite shapes and sizes vary widely. All the microspheres proved soluble in water. Microcapsules prepared with gum arabic and gum cajuerio / gum arabic (1:1) showed the best efficiency in the microencapsulation, 43.14 and 31.21%, respectivelyand this confers greater stability to the bixin during exposure to light and storage in the dark. The different formulations resulted in different concentrations of microencapsulated annatto dye, with the gum arabic being the most efficient and the cashew gum the least efficient in terms of lyophilization and spray drying. There was a greater total degradation of bixin, about 65.79% and the surface bixin, about 60.52%, in the microcapsules stored under light incidence at 25 ° C ± 2°C, demonstrating the detrimental effect of light on the dye annatto. The microencapsulation method by means of lyophilization is the one which led to the lowest levels of degradation of encapsulated bixin. Among the parameters used and the concentration and methods of microencapsulation employed, cashew gum, on its own, is not presented as an effective wall material. However, its mixture with gum arabic provided promising results, which favors making use of this material (U-GCA) in the food industry and in other technological sectors such as cosmetics and pharmaceuticals.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The benefits provided by probiotics to the human body have provided their addition to various products, spreading their consumption. However, due to various factors such as storage at low temperatures, acidity and the passage through the human gastrointestinal tract undermine the viability of these organisms. Microencapsulation is alternative for the protection of these probiotics to the human intestine. The aim of this study was to develop probiotic microcapsules Bifidobacterium BB-12 by internal ionic gelation in the wet and freeze-dried form. Moreover, it was analyzed the survival of probiotics under simulated gastrointestinal conditions, tolerance "in vitro" when inoculated at different pH solutions (4.5, 6.0 and 7.5) and viability during storage at different temperatures (-18, 7, 25 °C) at different times for 120 days. In addition to the morphology, mean diameter and physicochemical characterization of microparticles. Under the conditions of 1.5% sodium alginate, 190 ×g rotation speed and 1.5% emulsifier, the microparticles had a mean diameter of 55 μm and an encapsulation yield greater than 90%. In relation to tests simulating gastrointestinal conditions, both the moist microcapsules as lyophilized were resistant, with microbial counts of 12.93 and 11.13 log CFU g-1 respectively, and these are within the standards required by Brazilian law to occur benefits exercised by probiotics. Both moist microcapsules as lyophilized showed good protection in acidic solution (pH 4.5) and total liberation of probiotics in weakly basic solution (pH 7.5). The viability of wet microcapsules was maintained for 75 days at room temperature, and there was a reduction of 6.74 log CFU g-1 over existing storage due to metabolic activity, thus resulting in cell death and loss of cell viability. Compared to other storage temperatures, the refrigeration temperature was further reduction, which was 10.52 log CFU g-1. While, in the freezing showed the best results with a probiotic viability of 7.31 log UFC g-1 after the 120 days. Analyzing the lyophilized microcapsules at room temperature caused a probiotic viability by 60 days. However, refrigeration temperatures and freeze resulted in viable microparticles for 120 days of storage. The results of the physico-chemical characterization indicated encapsulation yield and stability of the microparticles with high efficiency, to facilitate incorporation into food products. / Os benefícios proporcionados pelos probióticos ao organismo humano têm proporcionado sua adição a diversos produtos, difundindo seu consumo. No entanto, devido a vários fatores como o armazenamento em baixas temperaturas, acidez e a passagem pelo trato gastrointestinal humano prejudicam a viabilidade destes microrganismos. A microencapsulação vem como alternativa de proteção destes probióticos até o intestino humano. O objetivo geral deste trabalho foi desenvolver microcápsulas probióticas de Bifidobacterium BB-12 por gelificação iônica interna na forma úmida e liofilizada. Além disto, foi analisado a sobrevivência dos probióticos sob condições gastrointestinais simuladas, tolerância ―in vitro‖ quando inoculados em diferentes soluções de pH (4.5, 6.0 e 7.5) e viabilidade durante armazenamento sob diferentes temperaturas (-18, 7 e 25 °C) em diferentes tempos por 120 dias. Além da morfologia, diâmetro médio e caracterização físico-química das micropartículas. Sob as condições de 1.5% de alginato de sódio, 190 ×g de velocidade de rotação e 1.5% de emulsificante, as micropartículas apresentaram um diâmetro médio de 55 μm e uma eficiência de encapsulação superior a 90%. Em relação aos testes simulando as condições gastrointestinais, tanto as microcápsulas úmidas como as liofilizadas foram resistentes, apresentando uma contagem de 12.93 e 11.13 log UFC g-1 respectivamente, estando dentro dos padrões exigidos pela legislação brasileira para que ocorram os benefícios exercidos pelos probióticos. Tanto as microcápsulas úmidas como as liofilizadas apresentaram boa proteção em solução ácida (pH 4.5) e liberação total dos probióticos em solução fracamente básica (pH 7.5). A viabilidade das microcápsulas úmidas, foi mantida durante 75 dias à temperatura ambiente, sendo que houve uma redução de 6.74 log UFC g-1 ao longo do armazenamento devido a atividade metabólica existente, resultando assim na morte de células e perda de viabilidade celular. Comparado as outras temperaturas de armazenamento, na temperatura de refrigeração houve maior redução, que foi de 10.52 log UFC g-1. Enquanto, que no congelamento apresentou os melhores resultados com uma viabilidade probiótica de 7.31 log UFC g-1 após os 120 dias. Analisando as microcápsulas liofilizadas, a temperatura ambiente ocasionou uma viabilidade probiótica até os 60 dias. Entretanto, as temperaturas de refrigeração e congelamento acarretaram em micropartículas viáveis por 120 dias de estocagem. Os resultados da caracterização físico-química e eficiência de encapsulação indicaram uma estabilidade das micropartículas com alta eficiência, facilitando a incorporação em produtos alimentícios.

Made available in DSpace on 2016-12-08T15:56:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Wanessa Rejane knop Weihermann.pdf: 8645347 bytes, checksum: 7ba1b3a312c2bb2df4cb0f3f16d4ad7a (MD5) Previous issue date: 2015-08-21 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Polymers with self-healing function permit to repair cracks and microcraks autonomously, thus providing extended life and reliability of polymeric structural elements. This study evaluated the healing efficiency of an epoxy matrix based on diglycidyl ether of bisphenol A based (DGEBA) using microcapsules of poly (urea-formaldehyde) (PUF) filled with an aminated polydimethylsiloxane (PDMS-a) and triethylenetetramine (TETA). Fracture toughness tests (KIC) using specimens with TDCB geometry (Tapered Double Cantilever Beam), to assess the healing efficiency (&#951;) were developed. Generally, the healing efficiency (&#951;) increased with total concentration of microcapsules and, thus, the system with 5% (w/w) of microcapsules showed better healing efficiency in relative the system with 2,5% (w/w) of self- healing microcapsules in room temperature. Observed that the mPDMS systems to help reduce the stiffness of the epoxy matrix, resulting in greater energy release rate values (UIC). The fractographic analysis shows the rupture and release of the healing agent and the self-healing of cracks. The system with 2.5% (w/w) PUF microcapsules encapsulated with PDMS-a (mPDMS-a) and TETA (mTETA) self-healed at 80oC, showed value KIC similar to the system DGEBA, indicating that the system with healing agents not only regenerated the cracks, but also provided the damaged sites fracture toughness similar to the DGEBA system. / Polímeros autorregeneráveis são projetados para reparar de forma autônoma os danos gerados, como fissuras e microtrincas, prolongando a vida útil e confiabilidade materiais poliméricos. Esta pesquisa avaliou a eficiência de autorregeneração de uma matriz epoxídica a base de éter diglicidílico do bisfenol A (DGEBA) utilizando microcápsulas de poli(ureia-formaldeído) (PUF) preenchidas com polidimetil-siloxano aminado (PDMS-a) e trietilenotetramina (TETA). Ensaios de tenacidade à fratura (KIC), utilizando corpos de prova com geometria do tipo TDCB (Tapered Double-Cantilever Beam), foram empregados para avaliar a eficiência de autorregeneração desse novo sistema. Em geral, a eficiência de autorregeneração (&#951;) aumentou com a concentração total de microcápsulas e, desta forma, os sistemas com 5% (m/m) de microcápsulas apresentaram melhor &#951; em relação aos mesmos sistemas com 2,5% (m/m) de microcápsulas a temperatura ambiente. Também foi observado que os sistemas com mPDMS-a auxiliam a reduzir a rigidez da matriz epoxídica, resultando em maiores valores de taxa de liberação de energia (UIC). A análise fractográfica mostra o rompimento e liberação do agente cicatrizante e a autorregeneração das trincas e a transição entre os mecanismos atuantes na propagação da trinca de acordo com o aumento da concentração das microcápsulas. Como conclusão, todos os sistemas DGEBA com microcápsulas de TETA e PDMs-a apresentaram autorregeneração, e o melhor resultado nos demais propriedades e parâmetros avaliados foi encontrado para o sistema 2,5% (m/m) de mPDMS-a e mTETA autorregenerados a 80oC.