Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias, Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos, Florianópolis, 2014. / Made available in DSpace on 2015-02-05T21:11:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 327389.pdf: 1410836 bytes, checksum: 2f478e152dedbd0ebb623493eab428bd (MD5) Previous issue date: 2014 / O timol, composto natural encontrado no óleo essencial do orégano e do tomilho, apresenta efeitos benéficos como atividade antioxidante e antimicrobiana e é muito utilizado na indústria de alimentos. No entanto, seu uso pode ser limitado pela sua alta instabilidade a fatores ambientais como a temperatura, oxigênio, luz e umidade. A degradação do timol pode ser retardada pela microencapsulação, técnica em que o composto ativo é envolvido por uma matriz que protege e possibilita a liberação controlada. Dentro desse contexto, o objetivo desse trabalho foi produzir e caracterizar micropartículas de zeína carregadas com timol. As micropartículas foram obtidas pelo processo de atomização (spray-drying). A temperatura de secagem e a proporção de timol na amostra foram definidas através da metodologia de superficíe de resposta, onde as melhores condições selecionadas foram, 3,85% (g de timol/100g de zeína) e 130 °C de temperatura de secagem. Nessa condição uma eficiência de encapsulação de 49,5% foi atingida e as micropartículas obtiveram diâmetro médio de 14,3 µm de acordo com a análise por difração de feixe de laser. Em uma segunda etapa as micropartículas foram reticuladas utilizando os compostos 1-etil-3-(3-dimetilaminopropil) carbodiimida (EDC) e (1R,2R,6S)-2-Hidroxi-9-(hidroximetil)-3-oxabiciclo[4.3.0]nona-4,8 dieno-5-carboxilato de metila (genipin) e sua morfologia foi alterada, uma vez que seu formato esférico não foi encontrado após esse processo. A ligação promovida pela reticulação entre as cadeias da proteína diminuiu os sítios de ligação disponiveis, diminuindo a absorção de água em relação às não reticuladas. Isso foi evidenciado pela isoterma de sorção de água. As análises térmicas mostraram que a microencapsulação proporcionou proteção ao timol até uma temperatura acima da temperatura de degradação do composto puro. Os testes de liberação realizados mostraram que as micropartículas não reticuladas apresentaram uma liberação mais acentuada do timol chegando a 90% de liberação no primeiro dia. As micropartículas reticuladas mostraram liberação mais lenta classificada como não-fickiana, com maior resistência na taxa de relaxamento das cadeias proteicas reduzindo a liberação do timol.<br> / Abstract : Thymol is a natural compound found in the essential oil of oregano and thyme, with antioxidant and antimicrobial activities. It is highly used in the food industry. Its use may be, however, limited due to high unstableness to environmental factors such as temperature, oxygen, light and humidity. Thymol degradation may be delayed by microencapsulation by which the active compound is wrapped in a matrix that protects and makes possible controlled release. Current research produces and characterizes microparticles of thymol-bearing zein. Microparticles were obtained by spray-drying and drying temperature and thymol percentage in the sample were defined by response surface methodology in which the best conditions were 3.85% (g thymol/100g zein) and drying temperature at 130 °C, obtaining 49.5% encapsulation efficiency. Microparticles had an average diameter 14.3 µm following laser diffraction analysis. Microparticles were then recticulated by compounds 1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide (EDC) and (1R,2R,6S)-2-Hydroxy-9-(hydroxymethyl)-3-oxabicycle[4.3.0]nona-4,8 dieno-5-carboxylate of methyl (genipin), with changed morphology since sphere shape was not possible after the process. Bond provided by reticulation between protein chains decreased available sites and reduced water absorption when compared with non-reticulated ones. Water sorption isotherm is evidence of the above. Thermal analyses showed that microencapsulation protected thymol up to a temperature above the degradation of the pure compound. Release tests also demonstrated that non-reticulated microcapsules had a greater thymol release, reaching 90% during the first day. Reticulated microparticles revealed a slower release, classified as non-Fickian release, with a greater resistance in relax rate of the protein chains, with a decrease in thymol release.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias, Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos, Florianópolis, 2016. / Made available in DSpace on 2016-09-20T05:02:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 339574.pdf: 2440720 bytes, checksum: a3a1c9d32ff9108e6e0ba879612a9c3d (MD5) Previous issue date: 2016 / Este trabalho visou primeiramente desenvolver microcápsulas contendoo micro-organismo probiótico Bifidobacterium BB-12 através da técnicade spray drying utilizando soro de leite líquido ou o retentado do soro deleite obtido por nanofiltração, e prebióticos (inulina ou polidextrose)como agentes encapsulantes. Foram obtidas seis formulações demicrocápsulas, as quais foram caracterizadas com relação às suaspropriedades físicas (morfologia, tamanho de partícula, teor de umidade,atividade de água, densidade, tempo de dissolução em água e óleo,higroscopicidade, cor e propriedades térmicas). A viabilidade dabactéria probiótica nas microcápsulas também foi avaliada ao longo de90 dias de armazenamento a 4 ºC e a - 20 ºC. A partir dos resultados,verificou-se que a utilização do retentado do soro de leite e a presençados agentes prebióticos (inulina ou polidextrose) como agentesencapsulantes não influenciaram a viabilidade de Bifidobacterium BB-12 nem a morfologia das partículas. Além disso, as característicasfísicas das microcápsulas foram pouco afetadas pela utilização do sorode leite ou do retentado obtido por nanofiltração como agentesencapsulantes. De maneira geral, as microcápsulas produzidas com sorode leite e inulina apresentaram características físicas mais adequadas,tais como menores valores de umidade, atividade de água ehigroscopicidade, bem como maior tempo de solubilização em água.Além disso, os resultados das análises de DSC e TG sugeriram que apresença dos prebióticos melhorou a estabilidade das microcápsulas. Emuma segunda etapa, as microcápsulas produzidas somente com soro deleite, bem como as produzidas com soro de leite e inulina ou soro deleite e polidextrose, as quais apresentaram os melhores resultados nasanálises anteriores, foram avaliadas com relação à sobrevivência doprobiótico ao processo de spray drying (rendimento) e em condiçõesadversas, tais como condições gastrointestinais simuladas e tratamentostérmicos (60, 65 e 70 ºC por 5, 10 e 15 min). As microcápsulasproduzidas somente com soro de leite foram as que apresentaram maiorrendimento de microencapsulação (95,43%) e também conferiram maiorproteção ao probiótico durante a exposição às condiçõesgastrointestinais simuladas e aos tratamentos térmicos. Por outro lado,as microcápsulas produzidas com soro de leite e polidextrose não foramcapazes de proteger a bactéria probiótica em tais condições. Assim, asmicrocápsulas produzidas somente com soro de leite e aquelasproduzidas com soro de leite e inulina foram selecionadas para seremaplicadas em iogurte tipo grego. O produto foi avaliado quanto às suaspropriedades microbiológicas, físico-químicas, de textura e cor durante28 dias de armazenamento a 4 ± 1 ºC. Além disso, a sobrevivência doprobiótico no iogurte em condições gastrointestinais simuladas tambémfoi avaliada. O iogurte tipo grego proporcionou um ambiente adequadopara a sobrevivência da bactéria probiótica. Entretanto, a adição doprobiótico na forma microencapsulada não melhorou a viabilidade dabactéria em comparação ao iogurte adicionado de bactéria na formalivre. De modo geral, a incorporação das microcápsulas no iogurte tipogrego afetou propriedades físico-químicas e de textura específicas emcada amostra, porém, não modificou a cor dos produtos. Todos osiogurtes apresentaram uma redução na sobrevivência do probióticodurante a simulação gastrointestinal, contudo, esta diminuição foi maispronunciada no iogurte adicionado das microcápsulas produzidas comsoro de leite e inulina.<br> / Abstract : This study primarily aimed to develop microcapsules containingBifidobacterium BB-12 by the spray drying technique using liquid wheyor whey retentate obtained from nanofiltration, and prebiotics (inulin orpolydextrose) as carrier agents. Six formulations of microcapsules wereobtained and the microcapsules were then characterized in relation totheir physical properties (morphology, particle size, moisture content,water activity, density, time to dissolve in water and in oil,hygroscopicity, color, and thermal properties). The viability of theprobiotic bacteria in the microcapsules was also evaluated for 90 days at4 ºC and at ? 20 ºC. From the results it was verified that the use of liquidwhey or whey retentate and the presence of prebiotics (inulin orpolydextrose) as carrier agents did not influence the viability ofBifidobacterium BB-12 and the morphology of the particles. Moreover,the physical characteristics of the microcapsules were barely affected bythe use of liquid whey or whey retentate obtained from nanofiltration ascarrier agents. In general, the microcapsules produced with liquid wheyand inulin had more desirable physical characteristics, such as lowervalues for moisture, water activity and hygroscopicity, as well as longertime to dissolve in water and oil. Besides, the results of the DSC and TGanalysis suggested that prebiotics improved the stability of themicrocapsules. In a second stage, the microcapsules produced only withwhey, as well as the microcapsules produced with whey and inulin orwhey and polydextrose, which have showed better results in theprevious analyses, were evaluated in relation to the probiotic survivalduring spray drying process (encapsulation yield) and under stressconditions, such as simulated gastrointestinal conditions and heattreatments (60, 65 and 70 ºC for 5, 10 and 15 min). The microcapsulesproduced only with whey showed the highest encapsulation yield(95.43%) and also conferred better protection of the probiotic duringexposure to simulated gastrointestinal conditions and under heattreatments. On the other hand, the microcapsules produced with wheyand polydextrose did not confer any protection to the probiotic cells insuch conditions. Thus, the microcapsules prepared only with whey andthose prepared with whey and inulin were selected for applying inGreek-style yogurt. The product was evaluated in relation to itsmicrobiological, physicochemical, texture and color properties during28 days of storage at 4 ± 1 ºC. The survival of the probiotic bacteria inyogurt under simulated gastrointestinal conditions was also assessed.The Greek-style yogurt provided a suitable environment for maintaingthe viability of the probiotic bacteria. However, the addition of theprobiotic microencapsulated did not improve the viability of the bacteriawhen compared to the yogurt containing probiotic in their free form.Overall, incorporation of microcapsules into Greek-style yogurt affectedspecific physicochemical and textural properties of the samples, but didnot influence the color of the products. All the yogurts showed areduction in the survival of the probiotic during the gastrointestinalsimulation; however it was more pronounced in the yogurt added withmicrocapsules produced with whey and inulin.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias, Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos, Florianópolis, 2016. / Made available in DSpace on 2016-10-18T03:03:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 342149.pdf: 3836916 bytes, checksum: d5d43a32cfde50f691351a9d9d8c15c7 (MD5) Previous issue date: 2016 / A vitamina D, possui um papel muito importante no desenvolvimento do tecido ósseo, e sua deficiência pode ocasionar doenças como a osteomalácia e o raquitismo, sendo necessária sua ingestão adequada. No entanto, suas fontes de obtenção, tanto via alimentação quanto síntese cutânea, possuem restrições, e seu uso na indústria alimentícia é limitado devido sua instabilidade na presença de luz e oxigênio atmosférico. A técnica de encapsulação possibilita sua aplicação em formulações industriais. A partir deste contexto, foram desenvolvidas e caracterizadas micropartículas de vitamina D3, em matriz de isolado proteico de soro de leite a partir do processo de secagem por atomização. Foram desenvolvidas quatro formulações de matriz, sendo duas diferenciando-se pela adição ou não de surfactante, e duas pela reticulação enzimática ou não, todas com concentrações de recheio variando de 20, 25 e 30 % em relação à massa da matriz polimérica. As micrografias das amostras reticuladas revelaram um formato esférico com a presença de concavidades, e para as demais amostras um formato esférico e liso. A encapsulação da vitamina D3 foi confirmada através dos dados das análises térmicas e espectroscpia de infravermelho, e a reticulação da matriz através da avaliação reológica das soluções. Os testes de liberação revelaram um aumento da liberação conforme a concentração de vitamina D3. Os resultados de eficiência de encapsulação mostraram que o procedimento de encapsulação foi bem sucedido para as amostras com concentrações baixas do composto bioativo, apresentando valores de 12 % de eficiência pra formulações de matrizes reticuladas e de 21, 54 e 56 % de eficiência para formulações de matrizes não reticuladas. Indicando que, a matriz utilizada apresentou boas propriedades como agente encapsulante quando não reticulada, e formulada com baixas concentrações desta vitamina, através do método de secagem por atomização. Sendo assim, as micropartículas de vitamina D3 em matrizes a base de proteína isolada de soro de leite representam um ingrediente promissor na formulação de novos produtos alimentícios.<br> / Abstract : Vitamin D has an important function in the development of bone tissue, and its deficiency can cause diseases such as osteomalacia and rickets, requiring adequate consumption. However, their sources of obtaining through cutaneous synthesis have restrictions, and its use in the food industry is limited because of its instability in the presence of light and atmospheric oxygen. The encapsulation technique is a technology that can allow its application in industrial formulations. On this context, it has been developed and characterized vitamin D3 microparticles, whey protein isolated matrix from the spray drying process. Four matrix compositions were developed, two with addition of a surfactant and with out it, and two by enzymatic crosslinking / or not all stuffed with concentrations from 20, 25 and 30 % relative to the mass of the matrix. The micrographs of the crosslinked samples revealed a spherical shape with the presence of dimples, and the other samples form a spherical and smooth. Encapsulation of vitamin was confirmed from the data of thermal analysis and infrared espectroscopy, and crosslinking the matrix using solutions of rheological evaluation. The encapsulation efficiency results showed that the encapsulation procedure was successful for the samples with low concentrations of bioactive compound, with values of 12 % efficiency for crosslinked matrix formulations and 21, 54 and 56 % efficiency for formulations that is not reticulated. Indicating that the die used had good properties as the encapsulating agent when not cross-linked and formulated with low levels of this vitamin, through the method of drying by atomization. Thus, the vitamin D3 microparticles whey protein isolated base matrix, represent a promising ingredient in the formulation of industrial food products.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2016. / Made available in DSpace on 2017-03-21T04:11:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 344683.pdf: 4448834 bytes, checksum: 12e7b203d5456f629ea2537a718af334 (MD5) Previous issue date: 2016 / Os extratos naturais e os óleos essenciais vêm sendo estudados há muito tempo devido as suas propriedades antimicrobianas e podem ser usados em diversos segmentos industriais, sobretudo na área de alimentos. Porém, em decorrência da baixa estabilidade térmica e oxidativa as aplicações são limitadas. Neste sentido, o encapsulamento pode ser usado para aumentar a estabilidade térmica, oxidativa e, sobretudo, aumentar a solubilidade dos compostos encapsulados, fator importante para aplicações em tecnologias de alimentos. Dentre os extratos naturais o eugenol e o óleo essencial de alho apresentam propriedades antimicrobianas interessantes e já são utilizados em formulações de alguns alimentos. Neste trabalho foram obtidos complexos de inclusão de eugenol e de óleo de alho em ß?ciclodextrina. A confirmação da formação dos complexos de inclusão de ßCD-eugenol e de ßCD-óleo de alho foram observadas com a determinação da constante de formação ou de estabilidade (kc) e a partir da caracterização com as técnicas de FTIR, TGA, MEV. A propriedade antibacteriana foi caracterizada com as técnicas microbiológicas de CIM e de Difusão em Ágar foi determinada com as bactérias Escherichia coli e Staphylococcus aureus. Os valores de Kc obtidos indicam a presença de fortes interações do eugenol e do óleo de alho com a ciclodextrina. Os resultados de FTIR indicaram formação desses complexos. Os termogramas mostram que a ß?ciclodextrina aumentou a estabilidade térmica desses compostos encapsulados. Os resultados de MEV indicaram a formação dos complexos de inclusão com dimensões micrométricas devido a mudanças na estrutura da ß-ciclodextrina. Os resultados microbiológicos demonstraram que a atividade antibacteriana dos compostos puros é mantida, porém em menor intensidade, visto que a ß-ciclodextrina, além de proteger controla a liberação do eugenol e do óleo de alho. Os complexos de inclusão foram tratados termicamente em estufa e posteriormente caracterizados por FTIR, TGA, MEV, Difusão em Ágar e por CIM. Os resultados indicaram que as alterações na estrutura dos complexos não foram significativas. Os resultados de TGA mostraram que a ciclodextrina aumentou a estabilidade térmica do eugenol e do óleo de alho e as alterações observadas foram devido a volatilização dos respectivos compostos adsorvidos na ß-ciclodextrina. O MEV não indicou alterações na estrutura dos complexos de inclusão tratados termicamente. O teste de difusão em ágar mostrou a presença da atividade antibacteriana dos complexos de inclusão após o tratamentotérmico. Também, foi possível revestir os complexos de inclusão de ßCD-eugenol e de ßCD-óleo de alho com PMMA pelo processo de pulverização. O revestimento proporcionou aumento da estabilidade térmica, bem como a fixação do eugenol e do óleo de alho na matriz de PMMA. Os resultados de difusão em ágar para as microcápsulas revestidas não indicaram atividade antibacteriana, resultado considerado positivo, visto que esse revestimento deverá ser parcialmente rompido em temperaturas mais elevadas para a liberação do eugenol ou do óleo de alho para o meio.<br> / Abstract : Natural extracts and essential oils has been studied for a long time due your antimicrobial properties and could be used widely in industrial sector, especially in food area. However, the applications are limited because of low thermic and oxidative stability. In this sense, the encapsulation show a greater alternative to increase the thermic and oxidative stability and, above all, increase the solubility of encapsulated compounds. This factor is important for applications in food technologies. Among the natural extracts, the eugenol and the garlic essential oil show an interesting antimicrobial property and they already used in formulations in some foods. In this work was obtained inclusion complex of eugenol and garlic oil in ß-cyclodextrin. The confirming the formation of inclusion complexes of ßCD-eugenol and ßCD-garlic oil used the determination of constant of formation or constant of stability (kc) and from the characterization by FTIR, TGA and SEM. The antimicrobial property was evaluated using CIM microbiological technic and agar diffusion was determinate using Escherichia coli e Staphylococcus aureus Bacteria. The Kc values show the presence of strong interaction of eugenol and garlic oil with cyclodextrin. FTIR results confirm the formation of these complexes. The TGA indicates that the ß?cyclodextrin increase the thermic stability of this encapsulated compounds. MEV images indicated the formation of inclusion complexes with micrometric dimensions due changes in ß?cyclodextrin structure. Microbiological results showed that the antimicrobial activity of pure compounds is maintained, but with less intensity, since ß?cyclodextrin, besides protect, control the eugenol and garlic oil liberation. The inclusion complexes was thermally treated and posteriorly characterized using FTIR, TGA, SEM, agar diffusion and CIM. The results indicated that the structure alteration of the complexes were not significant. The TGA results showed that the cyclodextrin enhance the thermic stability of eugenol and garlic oil and this alteration is due volatized os respective compounds adsorbed in ß?cyclodextrin. The SEM do not indicated modifications in the structure of inclusion complexes thermally treated. The agar diffusion test show the presence of antimicrobial activity of inclusion complexes after de thermic treatment. In addition, it was possible coat the inclusion complexes of ßCD-eugenol and ßCD-garlic with PMMA by pulverization process. This coating provides an increase of thermic stability, as well the fixation of eugenol and garlic oil in PMMA matrix. The results of agardiffusion to coated microcapsules do not indicated antimicrobial activity, result considered positive, since this coat must be broken in higher temperatures to release the eugenol and garlic oil to environment.

Made available in DSpace on 2015-10-06T13:02:43Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-05-04. Added 1 bitstream(s) on 2015-10-06T13:19:35Z : No. of bitstreams: 1 000845515_20170510.pdf: 132962 bytes, checksum: 73fa4e8fe3c158e74fa1f5ac750f4f3e (MD5) Bitstreams deleted on 2017-05-12T12:18:26Z: 000845515_20170510.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2017-05-12T12:19:15Z : No. of bitstreams: 1 000845515.pdf: 1990289 bytes, checksum: 20859280fd8d26694fc0526c58efce03 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O objetivo deste trabalho foi estudar o processo de microencapsulação por gelificação iônica associada à interação eletrostática do corante extraído da polpa de buriti. Primeiramente realizou-se a determinação da tensão superficial, propriedades reológicas e densidade das dispersões de alginato e pectina e suas emulsões com azeite de buriti. Para a etapa de gelificação iônica foram avaliadas duas alternativas de biopolímeros: alginato e pectina de baixo teor de esterificação amidada, sendo ambos gelificados na presença de íons cálcio. Como material de recheio foi utilizado o azeite de buriti, o qual foi extraído dos frutos pelo método de Bligh-Dyer. Em seguida, as microcápsulas produzidas foram recobertas, por interação eletrostática, com concentrado de proteínas do soro de leite (WPC). As condições de adsorção das proteínas na superfície das partículas de alginato ou de pectina foram definidas pela análise do potencial Zeta das dispersões de proteína e de polissacarídeos. Com esta análise também se encontrou o ponto isoelétrico das proteínas do soro de leite. O processo de atomização para gelificação iônica foi realizado com diferentes valores de vazão de ar comprimido e de alimentação. A influência desses parâmetros nas características das micropartículas de azeite de buriti produzidas com alginato:WPC e pectina:WPC foi avaliada pelas determinações: dos números adimensionais (Reynolds, Weber e Ohnesorge); do diâmetro médio das partículas obtidas somente pela gelificação iônica e após a interação com WPC; da eficiência de encapsulação e retenção de carotenoides; e dos parâmetros de cor (a*, b*, L*, C e h). A partir dos resultados foram selecionadas as quatro melhores condições do processo de atomização, para cada par de polímeros estudados. As partículas produzidas a partir das condições selecionadas foram avaliadas em... / The aim of this work was to study the microencapsulation process by ionic gelation associated with the electrostatic interaction of the dye extracted from the buriti pulp. Initially the surface tension, density and rheological properties of the solutions of alginate and pectin, and buriti oil emulsions, were determined. For the ionic gelation step, two alternative biopolymers were tested: alginate and amidated low-methoxyl pectin, both being gelled in the presence of calcium ions. As core material was used buriti oil, which was extracted from the palm fruits by the Bligh-Dyer method. The produced microcapsules were coated by electrostatic interaction with whey protein concentrate (WPC). The proteins conditions for the adsorption of on the surface of alginate or pectin particles were determined by the Zeta potential analysis of the dispersions of protein and polysaccharides. This analysis also gave the isoelectric point of the whey proteins. The atomization process for ionic gelation was carried out at different conditions of air and feed flow rate. The influence of these parameters on the characteristics of buriti oil microparticles produced with alginate:WPC and pectin:WPC was evaluated by determining: the dimensionless numbers (Reynolds, Weber and Ohnesorge); the average particle diameter obtained by ionic gelation only and after interaction with WPC; the encapsulation efficiency and carotenoid retention; and color parameters (a*, b*, L*, C and h). From these results, four best conditions of the atomization process to each pair of polymers studied were selected. The particles produced using the selected conditions were evaluated regarding the mean diameter after lyophilization, the FTIR-ATR and morphology using microscopy: optical, scanning electron and confocal laser. The capsules showed high encapsulation efficiency and carotenoids retention, however showed no difference in their coloring ...

Orientador: Vania Regina Nicoletti Telis / Coorientador: Célia Maria Landi Franco / Banca: Maria Aparecida Mauro / Banca: Marinônio Lopes Cornélio / Banca: Izabel Cristina Freitas Moraes / Banca: Carlos Raimundo Ferreria Grosso / Resumo: O amido é ideal como material de parede na preparação de sistemas de liberação controlada, é barato e considerado GRAS. O amido está constituído por dois biopolímeros de D-glicose, a amilose e a amilopectina, as quais representam 99 % da matéria seca do grânulo. A amilose tem a capacidade de formar complexos com algumas moléculas hidrofóbicas como flavors e ácidos graxos, os quais são capazes de resistir a variações de pH e temperaturas elevadas, tornando-se interessante para a formulação de sistemas de liberação controlada de nutrientes. O objetivo inicial deste projeto foi a utilização de amilose extraída da mandioca e do amido de milho com alto teor de amilose comercial (Hylon VII, 72% de amilose) com o intuito de encapsular bixina e avaliar a formação de complexos de inclusão de V-amilose, bem como a sua caracterização usando difração de raios X (DRX), calorimetria exploratória de varredura, espectroscopia de infravermelho, microscopia eletrônica de varredura (MEV), cor, teor de bixina encapsulado, ensaios reológicos oscilatórios e capacidade de liberação. Foram estudados os efeitos das condições de processo de encapsulação por precipitação em solução ácida e através do tratamento com ultrassom sobre as interações entre a bixina e o amido. O efeito da proteína de soro de leite sobre o processo de encapsulação por precipitação em solução ácida também foi estudado. Finalmente, foi realizado um estudo de otimização usando a metodologia de superfície de resposta para... / Abstract: The starch is considered safe and cheap, ideal as wall material in the formulation of delivery systems. Starch granule consists of two major types of α-glucans, amylose, and amylopectin, which represent about 99% of dry matter. Amylose and some hydrophobic molecules such as flavors and fatty acids, form amylose inclusion complexes. Amylose complexes resist to variations of pH and elevated temperature, being good candidates for the formulation of nutrient delivery systems. The initial objective of this thesis was to use high-amylose corn starch (Hylon VII, 72 % amylose) and amylose from cassava starch as wall material for the encapsulation of bixin, evaluating the formation of V-amylose inclusion complexes, and performing their characterization by using X-ray diffractometry, FT-IR spectrometry, scanning electron microscopy, oscillatory rheological tests, color, encapsulated bixin content, and release profile. The effects of process parametres used in the methods based on ultrasound treatment and precipitation in acid solution on the interaction between amylose and bixin were studied, as well as the effect of whey protein on the encapsulation process by precipitation in acid solution. The process conditions that would maximize the encapsulate bixin content inside of the starch matrix were determined by using desirability function. In addition, considering that xerogels and cryogels have gained interest as potential systems for microencapsulation of bioactive compounds and the ... / Doutor

Misturas aquosas de polissacarídeos e proteínas são normalmente instáveis e separam-se em fases devido às interações repulsivas ou atrativas existentes entre os polímeros. O efeito da temperatura, do pH e da concentração polimérica no comportamento de misturas de pectina/caseína foi estudado nesse trabalho. Um diagrama de fases construído em pH 7 revelou que a mistura é estável apenas em baixas concentrações. Concentrações mais elevadas levam à incompatibilidade termodinâmica, governada por forças puramente entrópicas, e ao aparecimento de duas fases: uma rica em caseína (inferior) e outra rica em pectina (superior). A decomposição espinodal pôde ser visualizada nos estágios iniciais da separação de fases e, nos estágios intermediários, observou-se a formação de emulsões água/água. Quando o pH dessas emulsões é reduzido para abaixo de 6, a pectina é atraída para a fase de caseína, resultando na formação de partículas de complexo pectina/caseína que não coalescem e são resistentes à adição de sal (NaCl 100 mM), apresentando um diâmetro médio aproximado de 4 m. As micropartículas de pectina/caseína produzidas por este método demonstraram ser capazes de encapsular com alta eficiência tanto substâncias hidrofóbicas quanto hidrofílicas, possibilitando sua aplicação na encapsulação de compostos variados para fins diversos. Neste trabalho, as micropartículas foram utilizadas para encapsular cristais de metronidazol e sua utilização na obtenção de filmes de aplicação intra-bolsa periodontal foi avaliada in vitro. As dispersões de pectina/caseína contendo as micropartículas carregadas foram submetidas à secagem para a obtenção dos filmes. Estes, reticulados ou não com cálcio, sustentaram a liberação in vitro do fármaco por pelo menos 7 dias in vitro. A reticulação foi importante para reduzir a desintegração dos filmes, contribuindo para aumentar o tempo de permanência deles no local de aplicação e para melhorar suas propriedades mecânicas, facilitando seu manuseio e inserção na bolsa periodontal. Com esses resultados, conclui-se que os filmes de micropartículas de complexo pectina/caseína contendo metronidazol desenvolvidos neste trabalho são excelentes candidatos a sistemas de liberação local para o tratamento da doença periodontal. / Aqueous mixtures of polysaccharides and proteins are usually unstable and phase-separate either because of repulsive or attractive interactions. The effect of temperature, pH, and biopolymer concentration on the phase behavior of pectin/casein mixtures was investigated. A phase diagram built at pH 7 revealed that the mixture is stable at low polymer concentrations. Higher concentrations lead to thermodynamic incompatibility, driven purely by entropic forces, and to the appearance of two phases: one enriched with casein (lower) and the other, with pectin (upper). Spinodal decomposition was visualized in the early stages of phase separation. In the intermediate stages, water-in-water emulsions were observed. When the pH of these emulsions was lowered below 6, pectin was attracted by casein-rich phase, resulting in the formation of particles (diameter ~ 4 m) of pectin/casein complex, which do not coalesce and are insensitive to salt addition (100 mM NaCl). Pectin/casein microparticles obtained by this method were able to encapsulate with high efficiency either hydrophobic or hydrophilic substances and, due to that, could be applied in the encapsulation of a great variety of compounds for different purposes. In this work, the pectin/casein microparticles were used to encapsulate metronidazole crystals and the preparation of intra-periodontal pocket films with them was evaluated. Therefore, dispersions of loaded pectin/casein microparticles were dried in an oven. Films cross-linked or not with calcium sustained the in vitro drug release at least for 7 days. The cross-linking with calcium was important to reduce film disintegration, accounting for its permanence in the applied region, and to improve the mechanical properties, which facilitates manipulation and insertion into the periodontal pocket. With these results we conclude that the films formed by microparticles of pectin/casein complex loaded with metronidazole are excellent candidates for local drug delivery systems for the treatment of periodontal disease.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:24:46Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-04-02Bitstream added on 2014-06-13T19:11:28Z : No. of bitstreams: 1 higuita_dmc_me_sjrp.pdf: 1314376 bytes, checksum: 113ac895bfef84e8ca1b85cff85fb753 (MD5) / A cúrcuma (Cúrcuma longa L.), também conhecida como açafrão, é uma planta originária do sudeste asiático, pertencente à família das Zingiberaceae. Depois de secos, os rizomas da cúrcuma podem ser submetidos a processos de extração, dando origem a óleos essenciais ou ao seu principal pigmento, a curcumina, um corante amarelo usado na indústria de alimentos para conferir cor e sabor e, na indústria farmacêutica, por seu caráter anticancerígeno e antioxidante. A curcumina é solúvel em etanol e em outros solventes orgânicos, porém é insolúvel em meio aquoso, além de apresentar instabilidade em relação a diversos fatores físicos e ambientais, como exposição à luz, pH básico e altas temperaturas. Com o duplo proposito de aumentar a estabilidade do pigmento e de suas propriedades funcionais, seja durante seu armazenamento ou durante a vida de prateleira dos alimentos nos quais seja utilizado como ingrediente, bem como facilitar sua utilização em meios aquosos, os objetivos deste projeto de pesquisa foram: estudar o processo de microencapsulação da oleoresina de cúrcuma através do seu recobrimento por uma matriz polimérica solúvel em água, à base de misturas binárias ou ternárias de goma arábica (GA), maltodextrina(MD) e amido modificado(AM), avaliar as propriedades físico-químicas e funcionais das microcápsulas obtidas e estudar a estabilidade do pigmento microencapsulado frente à luz, pH e temperatura. Para atingir tais objetivos foram avaliadas diferentes formulações da matriz encapsulante, as proporções da matriz encapsulante e oleoresina mais adequadas ao processo,bem como as condições de secagem por liofilização e por aspersão (spray drying) sobre a eficiência de encapsulação e sobre a morfologia... / Curcuma (Curcuma longa L.) known as Tumeric, is a plant native to Southeast Asia, belonging to the Zingiberaceae family. After drying, turmeric rhizomes can be subject to extraction processes, yielding essential oils or their main pigment, curcumin, a yellow dye used in food and pharmaceutical industry, due to their color and flavor, anticancer and antioxidant character, respectively. Curcumin is soluble in ethanol and others organic solvents, but is insoluble in aqueous medium. It's instable against different physical and environmental factors such as exposure to light, high temperatures and basic pH. With the dual purpose of increasing the stability of the pigment and functional properties during storage and shelf life and, to facilitate their use in aqueous media, was proposed the study of the microencapsulation process of curcumin oleoresin coated by matrix polymeric binary - ternary, composed by Arabic gum, maltodextrin and starch modified. For this, were studied the physico-chemical and functional properties of the microcapsules and the stability in several conditions of light, pH and temperature. Different formulations of the encapsulating matrix were proposed, to evaluate the best proportions in the freeze-drying and spray drying process. Parameters as encapsulation efficiency, morphology, solubility and stability of the microcapsules were obtained. The ratios selected for the stability test were E4 (100 GA), E9 (0.75 MD: 0.25 AM) and E2 B (1/3MD: 1/3GA: 1/3AM). In the morphology analyses, the spray-drying process showed samples with circular shape, wrinkled, no cracks or fissures and, for the freezing-drying process, can see samples with no definite shape and size particles variable. Ternary matrix by spray-drying process show the best retaining results of oleoresin curcumin, and the freezing-drying process... (Complete abstract click electronic access below)

Orientador: Vânia Regina Nicoletti Telis / Banca: Cassia Roberta Malacrida / Banca: Renata Valeriano Tonon / Resumo: A cúrcuma (Cúrcuma longa L.), também conhecida como açafrão, é uma planta originária do sudeste asiático, pertencente à família das Zingiberaceae. Depois de secos, os rizomas da cúrcuma podem ser submetidos a processos de extração, dando origem a óleos essenciais ou ao seu principal pigmento, a curcumina, um corante amarelo usado na indústria de alimentos para conferir cor e sabor e, na indústria farmacêutica, por seu caráter anticancerígeno e antioxidante. A curcumina é solúvel em etanol e em outros solventes orgânicos, porém é insolúvel em meio aquoso, além de apresentar instabilidade em relação a diversos fatores físicos e ambientais, como exposição à luz, pH básico e altas temperaturas. Com o duplo proposito de aumentar a estabilidade do pigmento e de suas propriedades funcionais, seja durante seu armazenamento ou durante a vida de prateleira dos alimentos nos quais seja utilizado como ingrediente, bem como facilitar sua utilização em meios aquosos, os objetivos deste projeto de pesquisa foram: estudar o processo de microencapsulação da oleoresina de cúrcuma através do seu recobrimento por uma matriz polimérica solúvel em água, à base de misturas binárias ou ternárias de goma arábica (GA), maltodextrina(MD) e amido modificado(AM), avaliar as propriedades físico-químicas e funcionais das microcápsulas obtidas e estudar a estabilidade do pigmento microencapsulado frente à luz, pH e temperatura. Para atingir tais objetivos foram avaliadas diferentes formulações da matriz encapsulante, as proporções da matriz encapsulante e oleoresina mais adequadas ao processo,bem como as condições de secagem por liofilização e por aspersão (spray drying) sobre a eficiência de encapsulação e sobre a morfologia... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Curcuma (Curcuma longa L.) known as Tumeric, is a plant native to Southeast Asia, belonging to the Zingiberaceae family. After drying, turmeric rhizomes can be subject to extraction processes, yielding essential oils or their main pigment, curcumin, a yellow dye used in food and pharmaceutical industry, due to their color and flavor, anticancer and antioxidant character, respectively. Curcumin is soluble in ethanol and others organic solvents, but is insoluble in aqueous medium. It's instable against different physical and environmental factors such as exposure to light, high temperatures and basic pH. With the dual purpose of increasing the stability of the pigment and functional properties during storage and shelf life and, to facilitate their use in aqueous media, was proposed the study of the microencapsulation process of curcumin oleoresin coated by matrix polymeric binary - ternary, composed by Arabic gum, maltodextrin and starch modified. For this, were studied the physico-chemical and functional properties of the microcapsules and the stability in several conditions of light, pH and temperature. Different formulations of the encapsulating matrix were proposed, to evaluate the best proportions in the freeze-drying and spray drying process. Parameters as encapsulation efficiency, morphology, solubility and stability of the microcapsules were obtained. The ratios selected for the stability test were E4 (100 GA), E9 (0.75 MD: 0.25 AM) and E2 B (1/3MD: 1/3GA: 1/3AM). In the morphology analyses, the spray-drying process showed samples with circular shape, wrinkled, no cracks or fissures and, for the freezing-drying process, can see samples with no definite shape and size particles variable. Ternary matrix by spray-drying process show the best retaining results of oleoresin curcumin, and the freezing-drying process... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

O alho (Allium sativum L.) é uma planta herbácea reconhecida pelas suas numerosas propriedades medicinais e culinárias. É conhecido por possuir uma grande variedade de funções biológicas que são atribuídas aos compostos organossulfurados particularmente aos tiosulfinatos (R-S-S(O)-R), que contém na sua constituição enxofre. Entre os carboidratos possui inulina que é classificada como prebiótico e como fibra alimentar solúvel por ser resistente a digestão na parte superior do trato intestinal. Neste trabalho foram estudadas as mudanças de cor no alho, atividade antioxidante e degradação de tiosulfinatos em diferentes condições de branqueamento e a secagem do extrato de alho por spray drying usando goma guar parcialmente hidrolisada e goma arábica como encapsulantes. Os bulbilhos do alho foram descascados e cortados em rodelas com diâmetros de 15±2,40mm e espessuras de 1±0,35mm. A seguir as amostras passaram pelo processo de branqueamento, que consistiu em colocar as rodelas em um cesto dentro de um banho com 2 litros de água previamente aquecido a 80 e 90°C. Quanto ao branqueamento em vapor, as rodelas foram distribuídas uniformemente em cestas e colocadas dentro de uma autoclave gerando vapor a 100°C à pressão atmosférica. Foram empregados tempos de 1, 2, 4, 6, 8 e 10 minutos em todos os casos. Verificou-se o efeito do tempo e temperatura de branqueamento sobre a atividade antioxidante, degradação de tiosulfinatos e os parâmetros de cor L*, a* e b*, Chroma e índice de escurecimento, avaliando-se a cinética de degradação e mudanças de cor. Os resultados indicaram que a atividade antioxidante e a concentração de tiosulfinatos diminuíram com o tempo e temperatura. As constantes de velocidade de reação, para perda de tiosulfinatos e atividade antioxidante, estimadas pelo modelo Gompertz modificado e de conversão fracionada, respectivamente, aumentaram com a temperatura de branqueamento, com energias de ativação de 5,68 e 65,12 kJ/mol, respectivamente. Para a estimativa da cinética de destruição dos parâmetros de cor b*, Chroma e índice de escurecimento foi empregado o modelo de conversão fracionada, onde as constantes de velocidade de reação aumentaram com a temperatura de branqueamento com energias de ativação de 31,42, 32,66 e 36,78 kJ/mol, respectivamente. As coordenadas de cor sofreram modificações significativas com o uso do branqueamento. O parâmetro L* aumentou com o tempo de branqueamento, tornando as amostras mais claras. Os parâmetros a* e b* diminuíram com o tempo de branqueamento para todos os tratamentos, obtendo-se amostras mais esverdeadas e mais azuladas. O índice de escurecimento diminuiu com o aumento do tempo e da temperatura de branqueamento. Os resultados da diferença total de cor (ΔE) indicaram que a maior diferença de cor, em relação à amostra in natura, foi no branqueamento com vapor a 100°C a partir dos 8 minutos. A atividade antioxidante não apresentou diferenças significativas após 6 minutos de branqueamento no vapor, e a partir de 8 minutos na água a 90°C e 80°C e, em relação aos tiosulfinatos após 8 minutos de branqueamento para todas as temperaturas. Através da análise multivariada foi possível verificar que após seis minutos de branqueamento a concentração de tiosulfinatos e atividade antioxidante permaneceram estáveis. No estudo da secagem por atomização, a partir das rodelas de alho branqueadas foi obtido um extrato, no qual foi adicionado os agentes encapsulantes goma guar parcialmente hidrolisada e goma arábica, nas concentrações de 5 e 10%, sob constante agitação até completa homogeneização e imediata secagem no spray dryer empregando temperatura de entrada de ar de 140 e 160°C; também foi submetido à secagem o extrato sem a adição de agente encapsulante. Ao estudar as amostras em pó sob diferentes condições de secagem constatou-se que as partículas produzidas sem agente encapsulante apresentaram elevada solubilidade com valores entorno de 99,88±0,11%. Para as amostras encapsuladas com goma guar parcialmente hidrolisada e goma arábica sob diferentes condições de concentração e temperatura os valores de solubilidade foram superiores a 98,52±0,01, e a presença de material de parede acarretou na diminuição da higroscopicidade com o aumento da temperatura de secagem. Para os tratamentos contendo encapsulantes, os valores de L* foram significativamente menores, enquanto para os parâmetros de cor a* e b* as amostras resultaram em ligeiramente esverdeadas e amareladas, o índice de escurecimento aumentou significativamente com a temperatura sendo maior nas amostras sem encapsulantes. Também foi observado em relação aos açúcares que com o aumento da temperatura do ar de secagem os teores de inulina diminuíram e glicose e frutose aumentaram devido à degradação das cadeias de inulina através da reação de decomposição térmica, ou termólise. Quanto aos tiosulfinatos, a sua concentração inicial no alho in natura foi de 21.18±0.11mol/g (m.s.), diminuindo significativamente, após secagem, sendo que as amostras secas sem o uso de goma a 140ºC apresentaram as menores perdas de tiosulfinatos após secagem e maior estabilidade durante a estocagem, assim como para amostras com o emprego de gomas com 10% de concentração e temperatura de 160ºC. As partículas de alho em pó com e sem agente encapsulantes apresentaram diâmetros médios entorno de 10m, caracterizando-se como micropartículas de alta solubilidade, mostraram formato esférico, superfície irregular com algumas concavidades, o que é característico de pós produzidos por atomização. Através da análise de componentes principais foi possível observar que amostras contendo goma guar parcialmente hidrolisada ou arábica a 160°C não apresentaram diferença significativa em relação aos parâmetros estudados. / Garlic (Allium sativum L.) is a bulb known for its many medicinal and culinary properties. It has a wide variety of biological functions, which are attributable to its organosulfur compounds, especially the thiosulfinates (R-S-S(O)-R), which contain sulfur. Garlic also contains inulin, classified as a prebiotic carbohydrate and a soluble food fiber because it resists digestion in the upper intestinal tract. This work looks into the color changes in garlic, its anti-oxidant activity and breakdown of thiosulfinates under different bleaching conditions, and drying garlic extract by spray drying using partially hydrolized guar gum and gum arabic as encapsulants. Garlic bulbs were peeled and cut into 15±2,40mm slices and 1±0,35mm in thickness. Afterwards, the samples underwent bleaching, which consisted of placing the slices in a basket inside a waterbath with two liters of water previously heated to 80 and 90°C. In vapor bleaching, slices were evenly distributed in baskets and placed in an autoclave, generating vapor at 100°C at atmospheric pressure during 1, 2, 4, 6, 8 and 10 minutes for each trial. The effects of bleaching time and temperature on anti-oxidant activity, breakdown of thiosulfinates and L*, a* e b*, Chroma color parameters and darkening rates were analyzed for their breakdown kinetics and color changes. Results showed that anti-oxidant activity and thiosulfinates concentration dropped over time and temperature. Constants in reaction speed, loss of thiosulfinates and anti-oxidant activity, estimated under the modified and fractioned conversion Gompertz model, respectively, increased with bleaching temperature, with activation energy of 5.68 and 65.12 kJ/mol, respectively. The fractioned conversion model was used to estimate the kinetics involved in destroying the b*, Chroma color parameter and darkening rate. The reaction speed constants increased with higher bleaching temperatures with activation energy of 31.42, 32.66 and 36.78 kJ/mol, respectively. The color coordinates underwent significant changes with bleaching. The L* parameter increased with bleaching time, turning the samples lighter in color. The a* and b* parameters dropped with bleaching time for all the treatments, producing greener and bluer samples. The darkening rate dropped with longer bleaching time and higher temperature. Results for total color difference (ΔE) showed that the biggest color difference compared to the raw sample was in vapor bleaching at 100°C after 8 minutes. There was no significant difference in anti-oxidants after 6 minutes of vapor bleaching time and after 8 minutes in water at 90°C and 80°C, and for the thiosulfinates after 8 minutes of bleaching time for all temperatures. By using a varied analysis, it was found that after 6 minutes of bleaching, the thiosulfinates concentration and anti-oxidant activity remained stable. In the study of drying by atomization, an extract was obtained from the bleached garlic slices, to which the encapsulating agents gum arabic and partially hydrolyzed guar gum were added in 5 and 10% concentrations, under constant mixing until full homogenization and immediate drying in the spray dryer using an air input temperature of 140 and 160°C; the extract also underwent drying without adding an encapsulating agent. When studying the powdered samples under different drying conditions, it was found that the particles produced without an encapsulating agent had high solubility with rates of about 99,88±0,11%. For the samples encapsulated with partially hydrolized guar gum and arabic gum under different concentration and temperature conditions, the solubility rates were over 98.52±0.01, and the presence of wall material caused a drop in hygroscopicity with higher drying temperatures. For treatments containing encapsulants, the L* values were significantly lower, while for the a* and b* color parameters the samples were slightly greenish and yellowish, and the darkening rate was significantly greater with higher temperatures in the samples without encapsulants. It was also observed in regard to sugars that as air drying temperatures got higher, the inulin rates dropped and glycose and fructose increased due to the breaking down of inulin chains through a thermal breakdown reaction, or thermolysis. As for the thiosulfinates, initial raw garlic concentration was 21.18±0.11mmol/g (m.s.), dropping significantly after drying. The samples dried at 140ºC without the use of gum showed the lowest loss of thiosulfinates after drying and the highest stability during storage, as well as for the samples using gums at 10% concentration and 160ºC temperature. The powdered garlic particles, with and without an encapsulating agent, had average diameters of about 10mm with characteristics of highly soluble microparticles and where round in shape, displaying an irregular surface with some indentations, which is characteristic of powders produced by atomization. By analyzing the main components, it was found that samples containing partially hydrolized guar or arabic gum at 160°C did not show significant differences in relation to the parameters studied.