Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5755.pdf: 4520316 bytes, checksum: db7dcee6ce81f884dd44b4af51e4e10b (MD5) Previous issue date: 2013-11-22 / Hot closed die forging is the most used process to produce metal parts used in supporting and fixing cable conductors in transmission lines of electric power. In this forming process, the microstructural quality of the products, in most cases, is dependent on the control of several parameters during processing such as the geometry of dies and the starting material, the number of stages of deformation, operational sequence, temperature, strain, strain rate, and others. Thus, this work aimed to analyze the process parameters such as temperature, strain and strain rate as well as the microstructural evolution during the hot closed die forging of a low carbon steel through the use of commercial software for analysis of forming processes based on finite element method. The numerical simulation of the complete process of hot forging of product ball hook was conducted, in order to reproduce the real industrial process. The results showed that the simulation was efficient to describe parameters evaluations, since the results obtained were consistent with those found in the real process and there was good agreement when comparing simulated average grain size and measured by optical microscopy. / O forjamento a quente em matriz fechada é um dos principais processos de fabricação de peças metálicas utilizadas na sustentação e fixação de cabos condutores em linhas de transmissão de energia elétrica. Neste processo de conformação, a qualidade microestrutural dos produtos, na maioria dos casos, é dependente do controle de vários parâmetros durante o processamento tais como geometria das matrizes e material de partida, número de estágios de deformação, sequência operacional, temperatura, deformação aplicada, taxa de deformação, entre outros. Dessa forma, este trabalho teve como proposta analisar os parâmetros de processo como temperatura, deformação e taxa de deformação bem como a evolução microestrutural durante o forjamento em matriz fechada de um aço baixo carbono comercial através do uso de um software comercial de análises de processos de conformação baseado no método dos elementos finitos. Para isso, foi realizada a simulação numérica do processo completo de forjamento a quente do produto gancho bola, de forma a reproduzir o processamento industrial. Os resultados mostraram que a simulação numérica foi capaz de fornecer dados para avaliar os parâmetros observados, pois os resultados obtidos foram coerentes com os resultados encontrados no processo real e houve boa concordância quando comparado o tamanho de grão simulado e medido por microscopia ótica.

Submitted by Izabel Franco (izabel-franco@ufscar.br) on 2016-09-13T19:55:14Z No. of bitstreams: 1 DissALBS.pdf: 7658447 bytes, checksum: 19eb5b4bde9f17023deef594771a766e (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-15T13:40:30Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissALBS.pdf: 7658447 bytes, checksum: 19eb5b4bde9f17023deef594771a766e (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-15T13:40:35Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissALBS.pdf: 7658447 bytes, checksum: 19eb5b4bde9f17023deef594771a766e (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-15T13:40:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissALBS.pdf: 7658447 bytes, checksum: 19eb5b4bde9f17023deef594771a766e (MD5) Previous issue date: 2015-02-26 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Improving the steel processing is a major focus of the metallurgical industry because the need of materials and products with lower weight and more strength, in addition to increasingly stringent specifications imposed by buyers. The knowledge and kinetic control of the phenomena that occur during hot processing such as recrystallization, precipitation and grain growth are mandatory for the grain size refinement, which is a parameter that determines the properties of semi-finished products. In hot strip rolling the material is subjected to deformation schedules consisting of five to seven passes, with rolling mill arranged one in front of the other, performing a continuous operation. Over the years, several paths have been followed to investigate the industrial processing. One can cite as examples the use of pilot plants, physical simulations, and numerical simulations. The objective of this study was, therefore, to model the process of the hot strip rolling, enabling the analysis of how the process parameters such as temperature, strain, strain rate and austenitic grain size evolve during rolling of the C-Mn steels, using the commercial software DEFORM™ 3D developed for forming processes analysis. Seven rolling passes of an industrial process described were simulated. The results shown a good agreement of the load and temperature levels attained during simulation with the literature values, indicating that the model used to represent the industrial rolling process is suitable. The numerical reconstruction of processing shows clearly the presence of the strain, temperature and strain rate gradients during hot strip rolling mill, generating microstructural gradients. The evolution of rolling process minimizes the gradients, but some ones still remain at the end of rolling process. Thus, this study shows the effectiveness of the model to predict the evolution of the microstructure in a hot rolling process. / Aperfeiçoar o processamento dos aços é um dos principais focos da indústria metalúrgica devido à necessidade de materiais mais resistentes e produtos com menor peso, além das especificações cada vez mais rigorosas impostas pelos compradores. O conhecimento e controle da cinética dos fenômenos que ocorrem durante o processamento mecânico a quente como a recristalização, a precipitação e o crescimento de grão são mandatórios para o refinamento do tamanho dos grãos, o qual é um parâmetro que determina as propriedades dos produtos semiacabados. No processo de laminação de tiras a quente o material é submetido a sequências de deformação constituídas de cinco a sete passes, realizando uma operação contínua. Vários caminhos têm sido seguidos para investigar o processamento industrial, podem-se citar como exemplos a utilização de plantas pilotos, a simulação física e a simulação numérica. O objetivo deste trabalho foi, portanto, modelar o processo de laminação de tiras a quente, possibilitando analisar como os parâmetros do processo tais como temperatura, deformação, taxa de deformação e tamanho de grão austenítico evoluem durante a laminação de aços C-Mn, utilizando o software DEFORM™ 3D, desenvolvido para análises de processos de conformação. Foram simulados sete passes de laminação de um processo industrial descrito na literatura. Os resultados mostraram uma boa concordância entre os valores de carga e temperatura simulados com os valores medidos na planta industrial, indicando que o modelo utilizado para representar o processo é adequado. A reconstrução numérica do processamento mostra claramente a presença de gradientes de deformação, de temperatura e de taxa de deformação durante a laminação de tiras a quente, gerando gradientes microestruturais. A evolução da laminação minimiza os gradientes, todavia alguns ainda permanecem no final da laminação. Esse estudo mostrou a eficácia do modelo em predizer a evolução microestrutural do aço em um processo de laminação a quente.

Submitted by Livia Mello (liviacmello@yahoo.com.br) on 2016-10-04T18:22:07Z No. of bitstreams: 1 DissJGD.pdf: 11056597 bytes, checksum: 7c2ae004498264234da278ba154c685f (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2016-10-11T20:25:22Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissJGD.pdf: 11056597 bytes, checksum: 7c2ae004498264234da278ba154c685f (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2016-10-11T20:25:57Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissJGD.pdf: 11056597 bytes, checksum: 7c2ae004498264234da278ba154c685f (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-11T20:29:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissJGD.pdf: 11056597 bytes, checksum: 7c2ae004498264234da278ba154c685f (MD5) Previous issue date: 2015-03-27 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Bimetallic pipes represent a solution for cost reduction to pipelines in the oil and gas industry, because they combine two materials with distinct characteristics in the pipe manufacturing: a HSLA steel, constituting the external part of the pipe, providing mechanical strength and toughness, and a corrosion resistant alloy (CRA), constituting the internal part of the pipe. Bimetallic pipes can be manufactured by centrifugal casting, which gives a metallurgical bonding between the constituent materials (cladding). The objective of this work was to evaluate the interface of a bimetallic clad pipe produced by centrifugal casting, where the pipe was manufactured externally in HSLA steel (API 5L X65Q) and internally in a Ni-Cr-Mo alloy (Inconel 625) by pouring the two constituent alloys at the same side of the spinning mold. Due the temperature loss along the mold length during the CRA pouring, occurred excessive erosion in the steel close to pouring side of the pipe (hotter side) and just a little appreciable erosion close to the opposite side (colder side), where the defects accumulation prevented a suitable cladding in this region. This erosion promoted an increase of the Fe content of CRA. The as-cast microstructure of the steel in the regions where a satisfactory cladding have been observed in the interface was composed by a decarburized region with the presence of low-carbon bainite adjacent to the interface and polygonal ferrite farther from it. It was possible to combine the solubilization treatment at 1200°C/1h for the CRA and quench treatment followed by tempering necessary to ensure the mechanical properties of the steel as described by the API 5L and 5LD standards, without the occurrence of aging at the CRA. The most suitable tempering treatment have been determined at 650°C/1h, according to the mechanical tests performed at the half-length section of the bimetallic pipe and compared with a monolayer API X65Q pipe as reference. / Tubos bimetálicos representam uma solução de redução de custos em tubulações para a indústria de óleo e gás, pois combinam dois materiais de características distintas na confecção dos tubos: um aço ARBL, que compõe a parte externa do tubo, conferindo resistência mecânica e tenacidade, e uma liga resistente à corrosão (CRA), compondo a parte interna do tubo. Tubos bimetálicos podem ser fabricados por fundição centrífuga, conferindo uma união metalúrgica entre os materiais constituintes (cladeamento). O objetivo do trabalho foi avaliar a interface de um tubo bimetálico cladeado produzido por fundição por centrifugação, onde o tubo externamente é fabricado em aço ARBL (API 5L X65Q) e internamente em uma liga de Ni-Cr-Mo (Inconel 625), com o vazamento das duas ligas constituintes ocorrendo pelo mesmo lado do molde rotatório. Devido à perda de temperatura ao longo do molde durante o vazamento da liga, ocorreu erosão excessiva no aço no lado do vazamento do tubo (lado mais quente) e pouca erosão apreciável no lado oposto (mais frio), onde o acúmulo de defeitos impediu um cladeamento adequado nesta região. Esta erosão promoveu um aumento no teor de Fe da CRA. A microestrutura do aço na interface das regiões onde o cladeamento ocorreu de modo satisfatório foi composta por uma região descarbonetada, com bainita de baixo carbono adjacente à interface e ferrita poligonal presente mais distante da interface. Foi possível compatibilizar o tratamento de solubilização à 1200°C/1h da CRA e o tratamento de têmpera e seguido de revenimento, necessário ao aço para garantir as propriedades mecânicas descritas pela norma API 5L e 5LD, sem que ocorresse envelhecimento da CRA. O tratamento revenimento mais adequado foi determinado como sendo 650°C/1h, segundo os ensaios mecânicos realizados na seção do meio do tubo bimetálico e comparados a um tubo monocamada em aço API 5L X65Q de referência.

Submitted by Celso Diniz (cdiniz.fatec@hotmail.com) on 2018-04-11T18:18:33Z No. of bitstreams: 1 Dissertação- Diniz versão rev 22-FINAL 03-04-2018.pdf: 4564957 bytes, checksum: 4d2c8bf606da87389121421a604f73e2 (MD5) / Approved for entry into archive by Pamella Benevides Gonçalves null (pamella@feg.unesp.br) on 2018-04-12T12:46:53Z (GMT) No. of bitstreams: 1 diniz_c_me_guara.pdf: 4564957 bytes, checksum: 4d2c8bf606da87389121421a604f73e2 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-12T12:46:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 diniz_c_me_guara.pdf: 4564957 bytes, checksum: 4d2c8bf606da87389121421a604f73e2 (MD5) Previous issue date: 2018-02-21 / Aços inoxidáveis martensíticos, contendo 12-13% de cromo, 2-5% de níquel e menos de 0,06% de carbono, vem sendo utilizados desde a década de 60, por exemplo, na fabricação de equipamentos hidráulicos, tais como turbinas, bombas e propulsores. Aços como o ASTM A743 CA-6NM, temperados e revenidos, passam por processos de tratamento de superfície, visando aumentar a resistência à erosão e corrosão, pois devem, operar sob condições de alta agressividade. Dentre as técnicas utilizadas para revestimento de superfície, a aspersão térmica, HVOF (Hight Velocity Oxigen Fuel), é um processo altamente utilizado, por sua viabilidade técnica e econômica. Atualmente, o aço ASTM A743 CA-6NM com revestimento do tipo WC-10Co-4Cr, com espessura em torno de 100 e 200 µm, é o material mais empregado nos diversos equipamentos hidráulicos, tais como: rotores de bombas, pás de turbinas e hélices navais. O conhecimento das características microestruturais do revestimento e de seu comportamento com relação à corrosão são de grande importância na definição dos parâmetros para a realização da aspersão térmica, gerando economia e qualidade do revestimento. Neste trabalho são realizadas análises por microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura com EDS sobre os revestimento aspergido com WC-10Co-4Cr, visando estudar os parâmetros relacionados à porosidade e composição da microestrutura. Além disso, foram realizadas análises da dureza, ao longo de todo o revestimento, visando estabelecer correlação com as análises obtidas por microscopia, e análise eletroquímica com o intuito de compreender o comportamento do revestimento em meio salino NaCl 3,5% ( mm); todas as imagens adquiridas, passaram por processamento digital. Os resultados demonstraram que os revestimentos obtidos com 6 passes (W6) ou 8 passes (W8) apresentaram baixa porosidade, menor que 2%, sendo que os poros medidos no revestimento W6 apresentaram menor diâmetro de Feret e maior circularidade. A análise com durômetro revelou um comportamento similar dos revestimentos, com valores de dureza praticamente idênticos ao longo da espessura das camadas aspergidas. Os ensaios eletroquímicos, mostraram que o substrato apresentou corrosão puntiforme (pite) após imersão por 5, 20 e 30 h, em solução de NaCl 3,5% (mm), resultado típico para este material. Enquanto os revestimentos W6 e W8, que dentro das especificações dos ensaios, apresentaram comportamentos idênticos, nas análises com circuito aberto e curva de polarização, se mostraram revestimentos com proteção contra a corrosão. / Martensitic stainless steels, containing 12-13% chromium, 2-5% nickel and less than 0.06% carbon, have been used since the 1960s, for example, in the manufacture of hydraulic equipment such as turbines, pumps and propellers. The steels ASTM A 743 CA-6NM, in quenched and tempered conditions, undergo surface treatment processes to increase resistance to erosion and corrosion, once they do operate under conditions of high aggressiveness. Among techniques used for surface coating, thermal spraying, HVOF (Hight Velocity Oxigen Fuel), is a highly utilized process, due to its technical and economical viability. Currently, ASTM A743 CA-6NM steel with WC-10Co-4Cr type coating, with a thickness of 100 m and 200 m, is the most used material in the various pieces of equipment, such as: pump rotors, naval blades and propellers. The knowledge of the microstructural characteristics of the coating and its behavior in relation to corrosion are of great importance, in the definition of the parameters for the realization of the thermal spray, generating economy and quality of the coating. In this paper, optical microscopy and scanning electron microscopy with EDS, on WC-10Co-4Cr sputtering coatings were carried out to study the parameters related to the porosity and microstructure composition. In addition, hardness analyses were performed throughout the coating, to establish correlation with microscopic analysis and electrochemical analysis in order to understand the behavior of the coating in saline solution NaCl 3.5% (wt/wt); all images acquired, passed by digital processing images. The results showed that the coatings obtained with 6 passes (W6) or 8 passes (W8) presented low porosity, less than 2%, and the pores measured in the W6 coating presented smaller Feret diameter and greater circularity. Dilution analysis revealed a similar behavior of the coatings, with hardness values practically identical across the thickness of the sprayed layers. The electrochemical tests showed that the substrate presented punctiform corrosion (pite) after 5, 20 and 30h immersion in NaCl solution 3.5% (wt/wt); result for this material. While the W6 and W8 coatings, which presented identical behavior in the open circuit analysis and polarization curve, within the test specifications, corrosion resistant coatings were found.

O aço inoxidável hiperduplex, SAF 2707 HD, foi desenvolvido com o intuito de se obter novas ligas com maior resistência à corrosão do que a disponível nos aços inoxidáveis duplex / superduplex. Além da melhorada resistência à corrosão, este tb oferece propriedades mecânicas superiores. Os aços hiperduplex são aços de última geração que possuem elevados teores de elementos de liga, principalmente cromo, molibdênio e nitrogênio. Este tipo de aço caracteriza-se por apresentar estrutura bifásica, constituída de proporções praticamente iguais de ferrita e austenita devido à distribuição controlada dos elementos alfagênicos e gamagênicos. O interesse por esses aços cresce gradativamente com a necessidade de novos materiais para diversas aplicações na indústria petrolífera. Porém, quando expostos e mantidos a temperaturas elevadas, na faixa entre 600C e 1000C, algumas fases intermetálicas podem se formar, em que a fase sigma () é a mais proeminente. Possui uma estrutura cristalina tetragonal complexa rica em Cr e Mo, tendo efeito deletério no material afetando tanto a resistência à corrosão, quanto as propriedades mecânicas. Para este fim, faz-se necessário estudos da junta soldada para delinear as limitações desses aços e aperfeiçoar a aplicação. Essa pesquisa teve como objetivo caracterizar a junta soldada por TIG autógeno manual com arco pulsado e não pulsado do aço inoxidável hiperduplex SAF 2707 HD. As técnicas empregadas foram a metalografia por ataque eletrolítico (reagente NaOH) e color etching (reagente Behara), medidas de microdureza e quantificação microestrutural por Processamento Digital de Imagem. Os aspectos microestruturais foram observados por microscopia óptica (MO) e microscopia eletrônica de varredura (MEV), estes passaram por etapas de processamento digital de imagens (PDI) para quantificar a fração volumétrica da fase austenita. Realizou-se análise química semi-quatitativa por EDS. Os resultados foram analisados estatisticamente através do teste de hipóteses com distribuição t de Student. Pela técnica color etching observou-se que a fase austenita foi gerada com distribuição mais homogênea para o arco pulsado, que o não pulsado. O ataque eletrolítico não revelou uma terceira fase (fase ) na junta soldada, a análise química por EDS não identificou uma variação significativa nos elementos presentes ao longo da zona de transição do metal de base para a zona de fusão. Através do PDI foram obtidos os valores médios da fração volumétrica de austenita de 36,38% (desvio padrão 6,40%) e 32,41% (desvio padrão 6,67%) para os dois métodos, pulsado e não pulsado, respectivamente. Foram obtidos os valores de microdureza para o metal de base 355,10 HV (desvio padrão 28,60) e para a zona de fusão 343,60 HV (desvio padrão 20,51) da amostra soldada pelo modo pulsado, para o modo não pulsado foram apresentaram os valores médios de 370,30 HV (desvio padrão 34,51) para o metal de base e de 345,20 HV (desvio padrão 41,33) para a zona de fusão. A análise estatística indicou que não houve variação significativa da fração volumétrica da fase austenita no cordão de solda para as duas condições testadas e não houve variação da microdureza entre a zona de fusão e o metal de solda das amostras submetidas aos dois processos.

This thesis was developed in the frame of a Brazil-France cooperation agreement between the École des Mines d\'Albi-Carmaux and the Polytechnic School of Engineering of the University of Sao Paulo (EPUSP). It aims to contribute to the study of the mechanical behaviour of Ti6Al4V alloys especially in terms of superplastic forming. The general objective of this research is to develop non-conventional forming processes for new titanium alloys applied to aerospace components Therefore, in accordance of the equipment\'s available in the two groups, the work will be conducted either at the Ecole des Mines d\'Albi-Carmaux and either at EPUSP. This thesis aims to answer questions such as what are the implications in relation to the microstructural and mechanical behaviour of these alloys during superplastic and hot forming in order to establish a behaviour law for these alloys based on titanium. This requires a good knowledge of the properties of materials used in the superplastic and hot forming domain to control the parameters governing the phenomenon of superplasticity or high temperature plasticity. For this, a testing strategy and characterization methodology of those new titanium alloys was developed. The tests include high temperature uniaxial tensile tests on several Ti6Al4V alloys showing different initial grain sizes. Special focus was made on the microstructural evolution prior to testing (i.e. during specimen temperature increase and stabilization) and during testing. Testing range was chosen to cover the hot forming and superplastic deformation domain. Grain growth is depending on alloy initial microstructures but also on the duration of the test at testing temperature (static growth) and testing strain rate (dynamic growth). After testing microstructural evolutions of the alloys will be observed by optical micrograph or SEM and results are used to increase behaviour model accuracy. Advanced unified behaviour models where introduced in order to cover the whole strain rate and temperature range: kinematic hardening, strain rate sensitive and grain growth features are included in the model. In order to get validation of the behaviour model, it was introduced in ABAQUSR numerical simulation code and model predictions (especially macroscopic deformation and local grain growth) were compared, for one of the material investigated, to axisymmetric inflation forming tests of sheet metal parts, also known as bulge test. To obtain a simple control cycle, tests performed at IPT/LEL laboratory in San José Dos Campos in Brazil were operated with a constant strain rate. Results show a very good correlation with predictions and allows to conclude on an accuracy of the behaviour models of the titanium alloys in industrial forming conditions. / Esta tese desenvolvida dentro do acordo de cooperação internacional celebrado entre a Escola Politécnica da Universidade de São Paulo (EPUSP) e a École des Mines d\'Albi-Carmaux tem como tema principal a análise da influência da evolução microestrutural sobre o comportamento mecânico de chapa de liga de titânio - Ti-6Al- 4V sob condições superplásticas e trabalho a quente. O objetivo desta pesquisa é contribuir para o desenvolvimento de processos de conformação não convencional de chapas de ligas a base de titânio utilizadas na manufatura de componentes metálicos. Como objetivo específico, estabelecer uma correlação entre comportamento mecânico e a mudança microestrutural a partir de três tipos de ligas com diferentes tamanhos de grão iniciais (0.5, 3.0 e 4.9 ?m). Os testes foram realizados na faixa de temperatura de 700 a 950 °C combinados às taxas de deformação na faixa de 10-1 s-1 - 10-4 s-1. Para a metodologia, estabeleceu-se uma estratégia de ensaios mecânicos capaz de testar as hipóteses sobre o comportamento do material formuladas no início desta pesquisa. Em seguida, os ensaios mecânicos foram divididos em três partes. Na primeira, utilizou-se um simulador termomecânico modelo Gleeble 3800 para os ensaios a quente variando-se a taxa de deformação (??) entre 10-1 s-1 a 10-3 s-1 e temperaturas da ordem de 700 °C a 850 °C. Na segunda parte dos testes, priorizouse taxas de deformação mais lentas (10-2 s-1 - 10-4 s-1) e temperaturas mais elevadas (800 °C - 950 °C) objetivando atingir as deformações superplásticas do material, nesta etapa utilizou-se como equipamento uma máquina de tração modelo MTS 50kN com câmara de aquecimento acoplada. A terceira parte dos ensaios experimentais envolveu a conformação na condição superplástica por pressão hidrostática (Bulge test) realizadas no LEL-IPT de São José dos Campos. A partir da análise dos dados experimentais levantou-se os parâmetros introduzidos no modelo numérico de comportamento mecânico baseado na evolução da microestrutura da chapa testada permitindo a calibração do modelo numérico a partir das equações constituintes e finalmente introduzido no software de elementos finitos (ABAQUS 6.12) e construído a simulação numérica da conformação superplástica por pressão hidrostática. Os principais resultados indicaram uma forte correlação entre microestrutura inicial da conformação superplástica e a quente de onde se pode observar que tanto menor a microestrutura inicial maior será a quantidade do crescimento de grão. Os resultados da conformação superplástica de expansão multiaxial do domo hemisférico foram, então, comparados à simulação numérica permitindo confrontar os dados do modelo numérico do comportamento mecânico com a lei de comportamento estudada, o que possibilitou um melhor entendimento dos mecanismos da conformação plástica em condições de superplasticidade e também de trabalho a aquente do material.

As ligas de magnésio atraíram a atenção novamente nos últimos anos por causa de suas propriedades de baixa densidade, resistência à tração e rigidez específica. Por outro lado, a maior limitação para o uso de ligas trabalhadas é a baixa conformabilidade em temperatura ambiente devido à estrutura hexagonal compacta (HCP) das ligas. O presente trabalho de pesquisa teve como objetivo estudar o encruamento, recristalização e crescimento de grãos durante a laminação de liga magnésio AZ31B em alta e baixa temperatura, analisando a evolução da microestrutura, da textura e a variação das propriedades sensíveis à microestrutura. A liga AZ31B é sensível à taxa de deformação em alta temperatura, entretanto, a anisotropia é negativamente afetada na laminação a frio, portanto, apresenta uma melhor laminação na faixa de temperaturas de 200 a 300ºC, devido ao refinamento de grãos, causado pela recuperação e recristalização dinâmica. O estudo foi realizado em amostras de uma chapa de liga de magnésio AZ31B recristalizada (2 mm de espessura). Amostras foram deformadas por laminação em temperaturas diferentes (25, 100, 200, 250 e 300ºC) e com diferentes taxas de deformação. A caracterização microestrutural foi realizada com auxílio de várias técnicas complementares de análise microestrutural, tais como microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, análise de raios-X por dispersão de energia, difração de raios X e microdureza Vickers. A deformabilidade e a ocorrência de recristalização dinâmica e crescimento de grãos mostraram forte dependência com as condições de laminação. Na laminação a frio, o refinamento de grão foi mais efetivo com baixas taxas de deformação (1,6 s-1) do que na laminação a quente. Entretanto, a intensa textura basal foi enfraquecida em temperaturas próximas a 300ºC e com taxas de deformação próximas a 3,5 s-1. A ductilidade das ligas pode ser melhorada em altas temperaturas de deformação, pelo refinamento dos grãos que produz a diminuição da fração volumétrica das regiões macladas e pelo aumento do número de sistemas de deslizamento, além do enfraquecimento da intensa textura basal, característica das ligas de magnésio. / Magnesium alloys have attracted the attention again in recent years because of their low density, their specific tensile strength and rigidity. However, the greatest limitation for the usage of wrought magnesium alloys is their poor formability at room temperature due to the hexagonal closed packed (HCP) crystal structure. The present research focused on study the work-hardening, recrystallization and grain growth during rolling of AZ31B magnesium alloy at low and high rolling temperature. It was made through the analysis of microstructure and texture evolution and variations of microstructure-sensitive properties. The AZ31 magnesium alloy is sensitive to strain rate at high temperature, meanwhile, the anisotropy is adversely impacted in cold rolling sheets. Thus, AZ31B magnesium alloy exhibits better workability in 200-300°C temperature range due to the grain refinement caused by dynamic recovery and dynamic recrystallization. This research was carried out on samples of recrystallized sheet (2 mm in thickness). Samples were deformed by rolling at different temperatures (25, 100, 200, 250 and 300°C), using different strain rates. Microstructural characterization was done by using several complementary techniques of microstructural analysis, such as optical microscopy, scanning electron microscopy, X-ray analysis by energy dispersive, X-ray diffraction and Vickers microhardness tests. A competition between dynamic recrystallization and grain growth depends on rolling conditions. Low strain rate (1,6 s-1) at cold rolling improved more effective in refining grains than warm rolling. Meanwhile, the intense basal texture was weakened at 300°C with a high strain rate of 3,5 s-1. The ductility of magnesium alloys can be greatly improved at high temperature, with a fine grain structure that causes the reduced volume fraction of twins, and an increase the number of slip systems, weakening the intense basal texture, rather characteristic for magnesium alloys.

Neste trabalho se buscou criar uma base tecnológica para síntese digital e visualização virtual de microestruturas de materiais policristalinos monofásicos, visando disponibilizar software e metodologias de baixo custo aos pesquisadores da área ou de áreas correlatas. Para isso foram levantados e testados métodos, sistemas, bibliotecas e algoritmos computacionais pertinentes ao problema em questão. A técnica de síntese escolhida adotou uma simulação física de empacotamento de partículas seguida por tesselação espacial baseada no diagrama Voronoi. Para testar a abordagem uma amostra de um material real foi reconstituída digitalmente. O modelo reproduziu com grande precisão a distribuição de tamanhos de grão, o número de faces por grão e o número de vizinhos imediatos da referência. Na frente de visualização virtual buscou-se definir um modelo capaz de lidar com grandes quantidades de dados e baseado em princípios cognitivos sólidos, que permitisse maior extração de conhecimento de modelos microestruturais. A técnica de visualização em múltiplas escalas foi considerada a mais apropriada aos modelos cujos objetos e detalhes abrangem diversas escalas espaciais, permitindo ao computador lidar com vastas quantidades de dados ao alternar entre qualidade e quantidade no processo de geração de imagens. Técnicas de visualização tradicionais também foram testadas e a técnica de corte se mostrou fundamental, principalmente para a exploração direta do interior do modelo, mas também para a extração de dados voltados a análise microestrutural estereológica. / The main goal of this work is to create a technological foundation for digital synthesis and virtual visualization of single-phase polycrystalline materials microstrutures, aiming to offer low cost software and methodologies to materials science researchers and alike. Several methods, applications, libraries and algorithms were tested and the most appropriate were selected for further exploration. The chosen microstructural synthesis technique uses newtonian particle packing simulation, followed by a Voronoi-based tesselation. This simple approach were put to test using a real material sample. The sample were digitally built and meaningfull parameters like grain size distribution, edges per face and mean number of neighbours were replicated with acceptable precision. Regarding visualization, the most relevant issue was the specification of a computationally scalable method based on proven cognitive principles, capable to deal with a huge amount of information and to support efficient knowledge extraction from microstructural models. The multiscale approach has proved to be the most suited for models that spans several scales in space, allowing computers to store and display large quantities of data and to manage the tradeoff between quality and quantity in the rendering process. Traditional visualization techniques were tested as well and section visualization has proved to be paramount for internal model visualization, as it is for stereological microstructural analysis.

Neste trabalho, foi estudada a sinterização de Nanoestruturas de zircônia estabilizada com ítria, ZrO2-Y2O3. Pós de ZrO2-3%mol de Y2O3 com tamanhos nanométricos e área superficial específica de 16,2 m2/g, foram compactados uniaxialmente em pressões variando entre 12,3MPa e 73,5MPa. Nestas pressões, as amostras compactadas atingiram densidade à verde entre 33% e 44,3%. Os compactos foram sinterizados por dilatometria de 1.250ºC até 1.4000C e os resultados indicaram que a temperatura de início de densificação está próxima a 1.0000C, independente da pressão de compactação aplicada. Temperaturas da ordem de 1.4000C são necessárias para a densificação total do compacto. Comparativamente pós microestruturados de ZrO2-3%mol Y2O3 (área superficial de 7,0 m2/g), foram compactados a 73,5MPa e alcançou densidade a verde de 44,2%. Este material apresentou início da retração próximo a 1.2000C, sugerindo que o uso de pós nanoestruturados reduziu a temperatura de sinterização em 2000C. A sinterização convencional dos pós nanoestruturado foi realizada em temperaturas entre 1.2500C e 1.4000C, com patamares entre 2 e 16h. Os pós microestruturados foram submetidos à sinterização em temperaturas de até 1.6000C, com os mesmos patamares. Os resultados indicaram que em todas as condições de sinterização e indiferentemente do pó utilizado, apenas a fase ZrO2 tetragonal foi encontrada. Além disso, a densidade relativa (DR) dos nanopós variou entre 92%(1.2500C-0h) e superior a 99%(acima de 1.3500C- 4h). Análises microestruturais indicaram a presença de grãos refinados com tamanho médio de 0,18?m (DR=92%,) para nanopós sinterizados a 1.2500C-0h, e tamanho médio de 0,95?m (DR=100%, 1.4000C-16h). Os pós micrométricos apresentaram tamanho de grão médio de 0,39?m (DR=98,8%) para cerâmicas sinterizadas a 1.5300C-0h e tamanho de grão médio de 1,84?m (DR=100%) para cerâmicas sinterizadas a 1.600-0h. Os expoentes de crescimento de grão calculados foram da ordem de 2,8 e 2,3 para. nanoparticulas e microparticulas, respectivametne, indicando que mecanismo de difusão pelos contornos de grão foi preponderante nos materiais estudados. Os valores de energia de ativação para o crescimento de grão calculados foram de 141,3kJ/mol e 244,7kJ/mol, respectivamente, indicando que os pós micrométricos necessitam de maior consumo energético para promover o crescimento de grão. Os resultados são discutidos em função de associar os fenômenos de densificação e crescimento de grão com o tamanho das partículas utilizadas. / We studied the sintering of nanoparticles of yttria stabilized zirconia, ZrO2-Y2O3. Powders of ZrO2-Y2O3 3 mol% with nanometric sizes and specific surface area of 16.2 m2/g, were uniaxially compacted at pressures ranging between 12.3 MPa and 73.5 MPa. Such pressures, the compressed samples reached the green density between 33% and 44.3%. The compacts were sintered by dilatometry up 1.400ºC and the results indicated that the onset temperature of densification is next to 1.000ºC, regardless of the compaction pressure applied. Temperatures of 1.400ºC are required to complete the densification of the compact. Compared microparticulate powders of ZrO2-Y2O3 3 mol% (specific surface area of 7.0 m2/g) were compressed to 73.5 MPa and green density reached 44.2%. This material exhibited the beginning of the next retraction 1.200ºC, suggesting that the use of powder nanopatticulados reduced sintering temperature of 200ºC. The conventional sintering of nanoparticle powders was undertaken at temperatures between 1.400ºC and 1.250ºC, with levels between 2 and 16h. The microparticulate powders were subjected to sintering at temperatures up to 1.600ºC with the same levels. The results indicated that under all conditions, and sintering the powder used interchangeably, only tetragonal ZrO2 phase was found. Furthermore, the relative density (RD) of nanoparticles ranged from 92% (1.250ºC- 0h) and greater than 99% (above 1.350ºC-4h). Microstructural analysis indicated the presence of refined grains with average size of 0.18 ? m (DR = 92%) for nanoparticles sintered at 1.250ºC-0h, and average size of 0.95 ?m (DR = 100%, 1.400ºC -16h). The powders were micron average grain size of 0.39 ?m (DR = 98.8%) to the sintered ceramic 1.530ºC-0h and the average grain size of 1.84 ?m (DR = 100%) of sintered ceramics the 1.600 ºC-0h. The grain growth exponents calculated were the order of 2.8 and 2.3 for nanoparticles and microparticles, respectively, and indicating that the mechanism of grain boundary diffusion was predominant in the studied materials. The values of activation energy for the grain growth were calculated 141.3 kJ/mol and 244.7 kJ/mol, respectively indicating that the powder micrometric require more energy to promote grain growth. The results are discussed in terms of the associated phenomena of densification and grain growth in the particle size used.

Os objetivos deste trabalho foram: a) realizar a análise microestrutural de cerâmicas odontológicas e relacioná-la aos valores de resistência à flexão obtidos, b) avaliar o efeito de dois tipos de envelhecimento (ciclagem mecânica e ciclagem em autoclave) sobre a resistência à flexão desses materiais e c) avaliar se a configuração do espécime (discos versus barras) é capaz de alterar o efeito da ciclagem mecânica sobre a resistência à flexão. Cinco materiais foram utilizados: zircônia tetragonal policristalina estabilizada por ítrio (YZ), alumina policristalina (AL), alumina infiltrada por vidro/reforçada por zircônia (ICZ) e duas porcelanas (VM7 e VM9). Espécimes em forma de barra (2 x 4 x 16 mm) e disco (12 mm x 2 mm) foram confeccionados conforme as recomendações dos fabricantes. A densidade foi determinada pelo método de Arquimedes, as constantes elásticas foram determinadas pelo método do pulso-eco ultrassônico. Microscopia óptica e eletrônica de varredura foram utilizadas para determinar a fração e tamanho médio de poros e partículas e a análise de EDS para a realização de análise química dos microconstituintes. O efeito do envelhecimento por ciclagem mecânica (YZ, AL e ICZ: 80 N por 105 ciclos e VM7 e VM9: 45 N por 104 ciclos, a 2 Hz) ou por ciclagem em autoclave a 134°C, pressão de 2,2 kgf/cm2 durante 5h, foi avaliado nos espécimes em forma de barra e comparados com um grupo controle, não ciclado. O efeito do envelhecimento por ciclagem mecânica foi comparado entre os espécimes em forma de barra e disco para as porcelanas estudadas. Houve diferenças significativas entre os valores de resistência em função do material, causadas pelas diferenças em sua microestrutura, sendo que as porcelanas apresentam baixos valores de resistência (VM7: 69,4 MPa e VM9: 64,7 MPa), enquanto que a AL e a ICZ apresentaram valores intermediários (462,8 MPa e 408,6 MPa, respectivamente) e a YZ apresentou o maior valor de resistência à flexão (869 MPa). Após a ciclagem mecânica, somente o material AL apresentou redução estatisticamente significativa da resistência à flexão (389,2 MPa). A ciclagem em autoclave não resultou em degradação significativa da resistência de nenhum dos materiais testados. A configuração do espécime (barra ou disco) não alterou o efeito da ciclagem mecânica sobre a resistência das porcelanas testadas (nenhum material apresentou queda da resistência após ciclagem). Entretanto, nos espécimes em forma de disco a resistência à flexão da VM7 foi significativamente maior que a da VM9 (69,6 MPa e 57,6 MPa, respectivamente), enquanto que nos espécimes em forma de barra não houve diferença estatística entre os valores de resistência das duas porcelanas (VM7: 61,1 MPa e VM9: 68,8 MPa). / The aims of this study were: to perform a microestrutural analysis of dental ceramics and correlate the results with the flexural strength obtained; to evaluate two aging process (mechanical cycling and autoclave cycling) on the flexural strength of the materials and to evaluate the specimen configuration (bar or disc) on the flexural strength of mechanical cycling aged specimens. The five ceramics tested were: yttria-stabilized zirconia (YZ), polycrystalline alumina (AL), glass-infiltrated alumina/zirconia reinforced (ICZ) and two dental porcelains (VM7 and VM9). Bars (2 x 4 x 16 mm) and discs (12 mm x 2 mm) were produced according to the manufactures instructions. Density was obtained by Arquimedes method and the elastics constants were obtained by ultrasonic pulse-echo method. Optical and Scanning Electron Microscope were used to determine the fraction and size of both pores and particles while the chemical composition was obtained by EDS. Aging effect on flexural strength after mechanical or autoclave cycling was evaluated on bar specimens and compared to a control group, which was not cycled. The specimen configurations (bars or discs) were compared after mechanical cycling for porcelains. Microestrutural differences between material resulted on flexural strength values statistically different, porcelains presented lower values of flexural strength (VM7: 69,4 MPa and VM9: 64,7 MPa), while AL and ICZ presented intermediate flexural strength (462,8 MPa and 408,6 MPa, respectively) and YZ presented the highest flexural strength (869 MPa). Only AL presented a significant lower flexural strength after mechanical cycling (389,2 MPa). Autoclave cycling did not influence the flexural strength of the studied materials. Also, the specimen configuration did not influence the flexural strength values before or after mechanical cycling. It should be noted that disc specimens of VM7 presented significantly higher flexural strength values than VM9 (69,6 MPa and 57,6 MPa, respectively), however for bar specimens no statistical difference was noted between the mean strength of both porcelains (VM7: 61,1 MPa and VM9: 68,8 MPa).