[pt] Um compósito pultrudado de matriz polimérica reforçado por fibras de vidro foi caracterizado por microscopia digital, análise de imagens, ensaios mecânicos e envelhecimento por absorção de água e exposição a radiação ultravioleta (UV). A partir de uma placa do compósito, corpos de prova longitudinais e transversais foram obtidos e preparados para os diferentes experimentos. Mosaicos de imagens obtidas por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), com alta resolução e grande abrangência espacial, foram automaticamente construídos e quantitativamente analisados. Foi desenvolvida uma metodologia de processamento e análise das imagens obtidas, permitindo obter, automaticamente, as frações de fibras, carga e matriz, do material, bem como a distribuição de tamanhos e formas das fibras. Os parâmetros microestruturais obtidos permitiram calcular propriedades mecânicas que foram comparadas com as obtidas diretamente de ensaios de flexão, com ótima concordância. O material foi envelhecido através da imersão em água e a mudança das propriedades mecânicas foi avaliada, indicando perdas significativas. A curva de absorção de água foi experimentalmente obtida e pode ser ajustada pelo modelo de Fick. A exposição a radiação UV não afetou as propriedades mecânicas dos compósitos quando os ensaios foram feitos na direção das fibras.Porém, quando os ensaios foram feitos na direção perpendicular às fibras houve uma queda consistente do módulo de elasticidade em função do tempo de exposição. / [en] A glass fiber-reinforced polymer-matrix pultruded composite was characterized by digital microscopy, image analysis, mechanical tests, and aging by water absorption and UV exposure. Both longitudinal and transverse samples were obtained from a composite plate and prepared for the several experiments. Mosaics of images obtained by Scanning Electron Microscopy (SEM), with simultaneous high-resolution and wide spatial coverage, were automatically built and quantitatively analyzed. An image processing and analysis method was developed to obtain, in automatic fashion, the area fractions of fibers, filler and matrix, as well as the distribution of fiber sizes and shapes. The obtained microstructural measurements were used to estimate mechanical properties that were compared to those directly obtained from bending tests, with excellent agreement. The material was through immersion in water and the change in mechanical properties was evaluated, indicating significant losses. The water absorption curve was experimentally obtained and was fitted with the Fick model. Exposure to UV did not affect the mechanical properties when the tests were performed in the fiber direction. However, when tests were performed in a direction normal to the fibers, there was a consistent reduction of the Young modulus as a function of exposure time.

[pt] A liga ASTM F15 é usada para o encapsulamento de componentes ou dispositivos eletrônicos em virtude de seu baixo coeficiente de expansão térmica que é similar à de vidros duros. Na construção de juntas vitro metálicas com características de hermeticidade a formação de uma camada de óxido na superfície metálica é necessária para que ocorra o molhamento adequado desta superfície pelo sealing glass. Neste trabalho foram utilizados dois tipos de superfícies, subdivididos em grupos, de modo a avaliar a sua influência na formação da camada oxidada. As superfícies foram oxidadas à temperatura de 800 graus C, em atmosfera ambiente, variando o tempo de oxidação em 5, 10, 20 e 40 minutos, seguido de resfriamento ao ar. As camadas de óxido foram caracterizadas quanto a sua morfologia e composição química, utilizando Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Microscopia Ótica (MO), Difração de Raio X (DRX) e Espectroscopia de emissão e fótons de raio X (XPS) e Rugosimetria. As camadas de óxido foram avaliadas em função do ganho de massa superficial, espessura, composição química e rugosidade da superfície metálica. Os principais produtos de oxidação, nas condições estudadas foram Hematita (Fe2O3), Magnetita (Fe3O4) e Taenita (FeNi). Foi observado que e as condições superficiais de rugosidade não influenciaram o tipo de produtos de oxidação obtido, porém se obteve maiores ganhos de massa para as superfícies polidas mecanicamente. / [en] The alloy ASTM F15 is used for the encapsulation of components or electronic devices because of its low coefficient of thermal expansion that is similar to hard glasses. In construction joints glass-to-metal tightness with characteristics forming an oxide layer on the metallic surface is required so that adequate wetting takes place at the surface of this sealing glass. This study looked at two types of surfaces, subdivided into groups in order to assess their influence on the oxide layer. One group was subjected to mechanical polishing and the other group subjected to chemical polishing. The surfaces were oxidized at a temperature of 800 degrees C in the ambient atmosphere by varying the oxidation time at 5, 10, 20 and 40 minutes, followed by cooling to air. As oxide layers were characterized for their morphology and chemical composition, using Scanning Electron Microscopy (SEM), Optic Microscopy, X-Ray Diffraction (XRD) and Emission spectroscopy and X-ray photons (XPS) and Rugosimeter.The oxide layer was evaluated in terms of surface mass, thickness, chemical composition and surface roughness of the metal surface. The main oxidation products under the conditions studied were Hematite (Fe2O3), Magnetite (Fe3O4) and Taenita (FeNi). It was observed that, surface roughness conditions did not influence the type of oxidation products obtained, but it had greater mass gains for the mechanically polished surfaces.

[pt] O presente trabalho visa o desenvolvimento de um sistema automático de identificação do Grau de Maturação de pelotas de minério de ferro, envolvendo técnicas de microscopia digital e processamento e análise digital de imagens. As pelotas de minério de ferro, juntamente com o sínter e o minério granulado, constituem uma das matérias-primas básicas no processo de produção do ferro primário. Numa das etapas de sua produção, as pelotas adquirem diferentes características microestruturais, os chamados Graus de Maturação, que influenciam diretamente seu comportamento nos processos de redução. Sendo assim, a caracterização microestrutural constitui-se em uma importante etapa de controle de qualidade do material. A evolução da microestrutura de pelotas específicas para altos-fornos foi dividida em quatro classes: A, B, C e D. A partir das micrografias obtidas por microscópio ótico, foram extraídos atributos capazes de descrever características intrínsecas de cada classe (ou Grau de Maturação), posteriormente utilizados para treinar um classificador automático. Para tentativas de otimização do processo, foram utilizadas 3 técnicas para redução de dimensionalidade (Busca exaustiva do conjunto com a melhor taxa de acerto, Análise de Componentes Principais e Análise Discriminante Linear de Fisher), e testados 3 tipos de classificadores (Quadrático, Mahalanobis e Linear). A maior taxa de acerto global obtida foi acima de 90 por cento. Este resultado indica que a metodologia desenvolvida mostrou-se efetiva para a classificação automática do Grau de Maturação de pelotas de minério de ferro de alto-forno. / [en] The present work aims to develop an automatic system to identify the maturation degree of iron ore pellets, involving techniques of microscopy and digital image processing. Iron ore pellets, as well as sinter and lump ore, are the basic iron-bearing burden used in ironmaking. In one of the steps of their production, the pellets acquire different microstructural characteristics, the socalled Maturation Degree, which influences directly in the reduction processes. Thus, microstructural characterization is an important step in quality control of the material. The microstructure evolution of pellets for blast furnaces was divided into four classes: A, B, C and D. Attributes that describe intrinsic characteristics of each class were extracted from optical microscope images and were used to train an automatic classifier. Three dimensionality reduction techniques were tested to optimize the classification system: exhaustive search, Principal Component Analysis and Fisher’s Linear Discriminant Analysis. Three types of classifiers were tested (Quadrático, Mahalanobis and Linear). The highest global success rate was above 90 per cent. This indicates that this methodology is effective for automatic classification of the Maturation Degree in blast furnace pellets.

Os aços inoxidáveis têm um amplo campo de aplicação, por ter alta resistência mecânica e à corrosão quando trabalha em temperaturas elevadas. Uma aplicação recorrente é em reatores nucleares, podendo ser utilizado no vaso de pressão e nas estruturas de contenção do reator. O aço inoxidável austenítico foi muito utilizado no núcleo de reatores para revestimento do combustível nuclear. No entanto, foi substituído por uma liga de zircônio denominada zircaloy, em consequência da menor absorção de nêutrons térmicos desta liga. Após o acidente de Three Miles Island o aço inoxidável voltou a ser usado para esta aplicação. Para atenuar a corrosão intergranular, muito característica em aços inoxidáveis austeníticos, utiliza-se elementos estabilizantes como o nióbio. O aço inoxidável AISI 348 é estabilizado com nióbio. Neste trabalho, estudou a soldagem de tubos de AISI 348 e tampões de mesmo material soldados pelo processo GTAW (Gas Tungsten Arc Welding) sob diversas condições, procurando-se obter penetração de soldagem de 110 % da espessura do tubo e reforço do cordão de solda inferior a 0,15 mm. As amostras soldadas foram submetidas à caracterização microestrutural com microscopia ótica e microscopia eletrônica, utilizando também a técnica EDS (Espectroscopia de Energia Dispersiva). Foram realizados ensaios mecânicos de tração, fadiga, microdureza Vickers e arrebentamento, como também verificado a susceptibilidade à corrosão intergranular. O cordão de solda passou por ensaios não destrutivos de inspeção visual, dimensional, líquido penetrante, raios X e ensaio de estanqueidade por fuga de gás hélio. A microdureza não apresentou diferenças nas regiões da solda, não sendo possível identificar claramente a zona afetada pelo calor. O arrebentamento ocorreu a uma distância acima de 30 mm do cordão de solda, sendo o resultado considerado aprovado. No ensaio de tração, a ruptura ocorreu no cordão de solda e no metal de base tubo, o local da ruptura dependeu do afastamento lateral do eletrodo em relação à junta soldada. O ensaio de fadiga com corrente de 40 A obteve número de ciclos de 2,14 x 105. Este valor é 50% maior no tempo de vida comparado com amostra de 30 A. No ensaio de corrosão intergranular, as amostras que foram submetidas não apresentaram sensitização no contorno de grão. A análise por EDS identificou áreas com carbonetos oriundos do processo de fabricação do tubo. / Stainless steels have a wide range of applications, since it has high mechanical and corrosion resistance when working at elevated temperatures. A recurring application is in nuclear reactors, can be used in the pressure vessel and the reactor containment structures. The austenitic stainless steel has been widely used in the core reactors for nuclear fuel cladding. However, it was replaced with a zirconium alloy called zircaloy, due to lower thermal neutron absorption of this alloy. After the accident at Three Mile Island stainless steel came to be used for this application. In order to mitigate intergranular corrosion, very characteristic in austenitic stainless steel, is used stabilizing elements such as niobium. The stainless steel AISI 348 is stabilized with niobium. In this work, welding AISI 348 tubes and caps of the same material welded by GTAW process (Gas Tungsten Arc Welding) under various conditions, seeking to obtain welding penetration of 110% of the tube thickness and reinforcement of the weld bead less than 0.15 mm. The welded samples were subjected to microstructural characterization with optical and electron microscopy, also using the technique EDS (Energy Dispersive Spectroscopy). Mechanical tests of traction were performed, fatigue, Vickers hardness and burst, but also verified the susceptibility to intergranular corrosion. The weld bead has undergone non-destructive testing visual inspection, dimensional, liquid penetrant, X-rays and leakage test by helium gas leak. The microhardness showed no differences in weld regions, it is not possible to clearly identify the heat affected zone. The burst occurred at a distance of more than 30 mm of the weld bead. In the tensile test, the rupture occurred in the weld bead and base metal tube, the location of rupture depended on the lateral spacing of the electrode in relation to the welded joint. The fatigue test with 40 A current obtained number of cycles of 2.14 x 105. This value is 50% higher in the life time compared with sample 30 A. In the intergranular corrosion test, samples were subjected showed no sensitization in the grain boundary. Analysis by SDS identified areas carbides derived from the tube manufacturing process.

O presente trabalho visou desenvolver ligas à base de Níquel-Cromo para prótese dentária, que confiram as melhores características metalúrgicas e químicas para posterior produção e aplicação. Para isto foram adquiridas amostras de ligas comerciais de 8 fabricantes. Os materiais foram caracterizados em termos de composição química, propriedades mecânicas, caracterização microestrutural, temperatura de fusão, coeficiente de expansão térmica, corrosão e biocompatibilidade. Para isto, utilizou-se as fluorescência de raios X (XRF-WDS), ICP-OES, ensaios de tração, ensaios de dureza, ensaios de corrosão, avaliação de citotoxicidade, microscopia eletrônica de varredura (MEV), microanálise eletrônica (EDS), difratometria de Raios X (DRX), análise térmica diferencial (DTA), dilatometria e avaliação de fluidez. A maioria dos resultados composicionais não condiz com as composições fornecidas pelos fabricantes. Os resultados mostraram claramente a presença de um eutético típico formado pelas fases Niss e NiBe nas ligas contendo Be, que pode ser considerado uma \"impressão digital\" da presença deste elemento nestas ligas. É possível verificar a formação de intermetálicos na região interdendritica para as ligas isentas de Be, sendo identificado um siliceto (Nb6Ni16Si7) em uma das ligas, que possui temperatura de inicio de fusão inferior ao eutético Niss e NiBe das ligas com Be. De uma forma geral, os resultados dos ensaios de dureza mostraram valores superiores de dureza para as ligas com Be. Foi escolhida uma das ligas comerciais para a reprodução em escala laboratorial (LAB) e industrial (IND). Estas ligas produzidas apresentaram as mesmas características microestruturais, químicas e físicas da liga comercial. Nos ensaios de fluidez, a liga LAB apresentou o mesmo comportamento da liga comercial. A liga IND apresentou limite de escoamento e módulo de elasticidade de ?e0,02%= 810MPa e E= 200 GPa, respectivamente. Os ensaios de corrosão mostraram comportamento passivo tanto para a liga comercial quanto para a liga IND em saliva artificial e enxaguante bucal. O ensaio de citotoxicidade da liga IND indicou comportamento não citotóxico em controle negativo (Chapa de Ti). Os resultados obtidos com a liga IND indicam a possibilidade de fabricação desta liga Ni-Cr para próteses dentárias em escala industrial. / This study aimed to develop nickel-chromium base alloys for dental prostheses with the best characteristics for subsequent production and application. Samples were acquired from eight manufacturers of commercial alloys. The materials were characterized in terms of chemical composition, mechanical properties, microstructure, melting temperature, coefficient of thermal expansion, corrosion and biocompatibility. For this, we have used X-ray fluorescence (XRF-WDS), ICP-OES, tensile tests, hardness testing, corrosion testing, evaluation of cytotoxicity, scanning electron microscopy (SEM), electron probe microanalysis (EDS) , X-ray diffraction (XRD), differential thermal analysis (DTA), dilatometry and evaluation of fluidity. Most of the chemical compositional determined in this study were not consistent with the compositions provided by the manufacturers. The results clearly showed the presence of a typical eutectic microstructure formed by Niss and NiBe in alloys containing Be, which can be considered a \"fingerprint\" of the presence of this element in these alloys. It was possible to verify the formation of intermetallics in the interdendritic region of the Be-free alloys. In one of the alloys this intermetallic was identified as (Nb6Ni16Si7), this alloy presenting a initial melting temperature below the eutectic melting of the Niss+NiB eutectic. Overall, the results of hardness tests showed superior hardness for alloys with Be. One of the commercial alloys was chosen for reproduction in laboratory (LAB) and industrial (IND) scales. The alloys produced showed the same microstructural characteristics, chemical and physical characteristics of the commercial alloy. In the fluidity tests, the LAB alloy showed the same behavior of the commercial alloy. The IND alloy presented yield strength and modulus of elasticity ?e0, 02% = 810MPa, E = 200 MPa, respectively. The corrosion tests showed passive behavior for both commercial and IND alloy in artificial saliva and mouthwash solutions. The cytotoxicity assay indicated that the IND alloy is not cytotoxic in the negative control (Ti plate). The results obtained with the IND alloy indicate the possibility of fabrication this alloy for dental prosthesis on an industrial scale.

O objetivo deste trabalho foi realizar a caracterização microestrutural e das propriedades mecânicas de diferentes cerâmicas odontológicas para entender sua influência nos parâmetros de crescimento de trinca subcrítico (SCG), n (coeficiente de susceptibilidade ao SCG) e ?f0 (parâmetro escalar), determinados por diferentes métodos. Cinco cerâmicas foram avaliadas: porcelanas VM7 (Vita) e D (d.Sign, Ivoclar), vitrocerâmicas E1 (IPS Empress, Ivoclar) e E2 (IPS Empress 2, Ivoclar) e compósito IC (In-Ceram Alumina, Vita). Espécimes em forma de disco (12 mm x 1 mm) foram confeccionados segundo as recomendações dos fabricantes. A caracterização microestrutural dos materiais foi realizada. A tenacidade à fratura (KIc) foi determinada pelo método da fratura por indentação (IF) e indentation strength. Os parâmetros de SCG foram determinados por fadiga dinâmica (com diferentes taxas de tensão constante), fadiga estática (com diferentes níveis de tensão constante) e fadiga por IF. Os resultados mostraram que todas as cerâmicas constituíram-se de fase vítrea e cristalina, com exceção da VM7, composta somente por fase amorfa. D e E1 apresentaram partículas de leucita, em frações volumétricas iguais a 0,16 e 0,29, sendo que E1 apresentou distribuição homogênea destes cristais, enquanto que D apresentou distribuição heterogênea, formando aglomerados. E2 apresentou cristais alongados de dissilicato de lítio, em fração volumétrica de 0,58, que apresentaram tendência de alinhamento com seu maior eixo alinhado perpendicularmente à direção de compactação, que variou angularmente a partir do ponto de injeção. O compósito IC apresentou-se constituído de cristais de alumina parcialmente sinterizados (65% em volume), infiltrados por vidro de baixa fusão. Independentemente do método, IC apresentou maior tenacidade (2,81 MPa.m1/2), seguido por E2 (1,81 MPa.m1/2) e E1 (0,96 MPa.m1/2) e, por último pelas porcelanas D (0,84 MPa.m1/2) e VM7 (0,67 MPa.m1/2). A deflexão de trincas foi o principal mecanismo de tenacificação dos materiais com partículas cristalinas. Para o ensaio de fadiga dinâmica, o valor de n dependeu do material estudado, ficando entre 17,2 e 31,1. Com relação ao parâmetro ?f0, foram encontrados valores entre 48 e 384 MPa. Para materiais a base de silicato de alumínio e potássio (porcelanas VM7 e D e vitrocerâmica E1), a composição química das fases vítreas dos materiais estudados parece estar relacionada com as diferenças entre os valores de n. O parâmetro ?f0 apresentou correlação com KIc e com a microestrutura, tendendo a aumentar com o aumento da fração volumétrica de cristais. No ensaio de fadiga estática, realizado apenas com D, foram obtidos valores de n e ?f0 respectivamente iguais a 31,4 e 47 MPa, sendo considerados similares aos obtidos por fadiga dinâmica. Ao se compararem os valores de n determinados nos ensaios dinâmico e por IF, nota-se que os materiais com maior volume de fase vítrea (VM7, D e E1) apresentaram valores de n próximos para os dois métodos, ao passo que materiais com maior fração de cristais (E2 e IC), apresentaram maiores discrepâncias entre os valores de n. O ensaio de fadiga por IF também permitiu a determinação dos limites de fadiga (KI0), encontrando-se valores de entre 0,48 e 2,89 MPa.m1/2. / The objective of this study was to determine the mechanical properties and the microstructure of different dental ceramics in order to understand their influence on the slow crack growth (SCG) parameters, n (crack growth exponent) and ?f0, (scaling parameter), determined by different methods. The five ceramics tested were: porcelains VM7 (Vita) and D (d.Sign, Ivoclar), glass-ceramics E1 (IPS Empress, Ivoclar) e E2 (IPS Empress 2, Ivoclar) and composite IC (In-Ceram Alumina, Vita). Disc specimens (12 mm x 1 mm) were prepared according to manufacturers\' instructions. The microstructure of the materials was carried out. The fracture toughness (KIc) was determined by means of the indentation fracture technique (IF) and indentation strength. The slow crack growth parameters were determined by dynamic fatigue test (constant stress rate), static fatigue test (constant stress) and the indentation fracture method. The results showed that all ceramic materials were composed by glassy matrix and crystalline phases, except for VM7 (vitreous porcelain). D and E1 presented leucite particles, in volume fractions of 0.16 and 0.29. For E1, the leucite crystals were homogeneously distributed in the glassy matrix, while in D, leucite formed agglomerates. E2 presented lithium dissilicate crystals (58% in volume) that presented an alignment tendency, with their major axis oriented perpendicularly to the pressing direction, which varied angularly from the injection point. IC presented alumina crystals (65% in volume) partially sintered, infiltrated by a lanthanum glass. Regardless of the method, the fracture toughness values were higher for IC (2.81 MPa.m1/2), followed by E2 (1.81 MPa.m1/2) and E1 (0.96 MPa.m1/2), and were lower for the porcelains D (0.84 MPa.m1/2) and VM7 (0.67 MPa.m1/2). Crack deflection was the main toughening mechanism observed for the ceramics containing crystalline phases. Regarding the dynamic fatigue test, the n values depended on the material, ranging from 17,2 to 31,1. With respect to ?f0, the values obtained for this parameter ranged from 48 e 384 MPa. For the ceramics based on potassium and aluminum silicate (porcelains VM7 and D and glass-ceramic E1), the chemical composition of the glass matrix seems to be related to the differences observed in the n values. The ?f0 parameter presented a positive correlation with KIc and volume fraction of crystalline particles. For the static fatigue test, used only for porcelain D, the n and ?f0 values were, respectively, 31,4 e 47 MPa, considered similar to the ones obtained by the dynamic method. When comparing the crack growth exponents determined by the dynamic and indentation fracture tests, it can be noted that n values for the ceramics with high volume fraction of glassy phase (VM7, D and E1) were similar for both methods, but for ceramics with higher crystalline content (E2 and IC), large discrepancies were observed. The static fatigue limit (KI0) was also determined for the five materials, ranging from 0.48 e 2.89 MPa.m1/2.

Este trabalho versa sobre a caracterização de uma junta soldada em cheio (bead-onplate) de liga AA356 reforçada com partículas de SiC, soldada por um Laser de fibra de alta potência. A soldagem foi realizada em duas amostras com diferentes condições térmicas, tratadas termicamente T6 (solubilização e envelhecimento) antes da soldagem (amostra A) e após a soldagem (amostra B). Nas amostras A e B foram realizadas as análises de materialográfia via Microscopia Óptica de luz reflexiva (M.O) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), também foram realizadas análises microquímica por Energia Dispersiva de Raios-X (EDX), ensaio mecânico de microdureza e difração de Raios-X. Os corpos de prova submetidos ao ensaio de tenacidade em Flexão três pontos tinham condições térmicas iguais a da amostra A, pois essa condição térmica é a condição que normalmente o Compósito de Matriz Metálica (CMM) exibe em serviço. A inspeção materialográfica por M.O identificou a interferência do tratamento térmico T6 realizado na amostra A, fazendo que fosse possível identificar a baixa proporção das partículas de Si na matriz, conforme análise se aproximava da zona fundida (ZF), e a presença de uma estrutura metaestável com a presença dendritas na ZF, aos quais foram diretamente correlacionados com os resultados da microdureza. A amostra B exibiu uma microestrutura bem homogênea em relação à amostra A, em termos de dispersão das partículas de Si e presença de dendritas na ZF. A fratográfia por MEV em modo de imageamento por elétrons secundários, permitiu analisar as superfícies de fratura do compósito em estudo (AA356+SiC), fraturado após o ensaio de tenacidade em Flexão três pontos, identificando a presença de muitos dimples que formavam uma estrutura alveolar, conhecida como uma estrutura típica de um regime dúctil. Por meio desta técnica, também foi possível detectar os principais mecanismos de tenacificação nos CMM, tais como: trincamento, descolamento ou destacamento das partículas de SiC, e o crescimento e coalescência de dimples na estrutura da matriz, os quais foram identificados e correlacionados com o desempenho mecânico dos corpos de prova analisados. A microanálise química por EDS permitiu o mapeamento dos elementos químicos presentes nas regiões do Metal Base (MB) e na Zona Termicamente Afetada (ZTA) do CMM. Por meio desta técnica, foi possível identificar a presença das partículas de Si e SiC, os elementos químicos presentes nas regiões dendriticas, os elementos fragilizantes presentes na microestrutura do CMM, tais: como Fe, Cr e Mn, e a presença de carbeto de Aluminio-Silício (Al4SiC4) presentes nas ZF, em forma de agulhas. A microanálise química foi realizada tanto nas regiões das juntas soldadas quanto nas superfícies de fraturas provenientes do ensaio de tenacidade em Flexão três pontos. / This work focuses on the characterization of a joint welded bead-on-plate of SiC particulate-reinforced A356-alloy welded by high power fiber laser. The welding was achieved in two samples with different conditions, both with T6 applied, before (sample A) and after (sample B) the welding process respectively. Samples A and B were performed materialographic analysis by Optic Microscopy of light reflected (O.M) and scanning electron microscopy (SEM), were also performed chemical microanalysis by energy dispersive X-ray , mechanical testing microhardness and X-ray diffraction. Specimens submitted to the three point bending toughness test present a thermal condition similar to sample A, because this thermal condition is the condition that normally the Metal Matrix Composite (MMC) exhibits in service. The inspection metallographic by (O.M) identified heat treatment T6 interference in the sample A, and though this is it was possible to identify low proportion of Si particles in the matrix, while the analysis was approaching fused zone, and the presence of a metastable structure with formation of dendrites in the fused zone, were which promptly correlated with results of microhardness. The sample B exhibited more homogenous a microstructure in terms of dispersion of Si particles. SEM fractography in secondary electron imaging mode allowed to analyze fracture surface of MMC, identifying the presence of more microvoids creating an alveolar structure typical of an ductile regime. Through this technique, it also was possible to detect main toughening mechanisms for MMC, such as, cracking, debonding and growth and coalescence dimples in the structure the of matrix which were identified and correlated with performance of specimens analyzed. EDS micro-chemical analysis allowed to map chemistry elements present in various regions of CMM, such as, Base Metal (BM), heat affected zone (HAZ) and Fused Zone (FZ). Through this technique, it was possible to identify and quantify the presence of Si and SiC particles, the elements present in the dendrites and presence of embrittlement elements in the microsctructure of MMC, such as, Fe,Cr and Mn and presence of needle-shapped Aluminium-Silicon carbides (Al4SiC4) in the FZ of sample A. Chemical microanalyses were performed both in regions of welded joints and in surface of fracture from the three points bending toughness test.

O emprego de compósitos na construção civil, como os de matriz cimentícia e pasta reforçada com fibras, tem se disseminado consideravelmente nos últimos anos. Uma grande variedade de fibras sintéticas, como o polipropileno, tem sido utilizada com sucesso para reforçar compósitos cimentícios. No entanto, o interesse mundial na utilização de produtos com menor impacto ambiental estimula a busca por materiais para substituir fibras sintéticas. As fibras vegetais, biodegradáveis, pode ser ótima alternativa devido à abundância, ao baixo custo, ao menor consumo de energia para sua produção e às propriedades mecânicas apropriadas. Fibra de curauá, planta nativa do estado do Amazonas, com plantações em escala comercial, é usada na fabricação de cordas, cestos ou como reforço em matrizes orgânicas. Suas propriedades mecânicas são semelhantes às de polipropileno. A tecnologia de extrusão é viável nas indústrias de fibrocimento, pois produz compósitos com matriz de alta densidade e ótimo empacotamento, baixa permeabilidade e boa adesão fibra matriz. No entanto, o processo de extrusão bem-sucedido de produtos cimentícios depende principalmente das propriedades reológicas do cimento fresco reforçado com fibras. As fibras vegetais podem promover o sequestro de água e interferir fortemente no escoamento, na coesão e no fluxo de pasta de cimento fresco. A incorporação de fibras vegetais influencia os materiais à base de cimento no estado fresco e afeta propriedades no estado endurecido. Neste contexto, o objetivo da pesquisa é avaliar a influência das fibras de curauá e de polipropileno em propriedades reológicas e em propriedades mecânicas da pasta de cimento fresco. Foram preparadas formulações sem fibras, como referência, e com 1 e 2% de reforço em massa, fibras com comprimento de 6 e 10 mm. Utilizaram-se duas técnicas reológicas: Squeeze flow e reômetro extrusor para analisar o fluxo de pastas cimentícias. Por meio de dados experimentais, como força/deslocamento, e de análise numérica da pressão do reômetro extrusor, foram determinados: tensão inicial de cisalhamento (σ0), limite de cisalhamento (τ0), tensão de escoamento (α) e tensão de cisalhamento (β). As propriedades mecânicas foram determinadas em máquina de ensaio MTS. Módulo de ruptura (MOR), tenacidade à fratura (TFT) e energia de fratura (EF) foram calculados. Os resultados reológicos indicam que a pasta cimentícia reforçada com fibras de curauá apresentou maior força, menor deslocamento e aumento da pressão de extrusão em fibras de curauá em relação às pastas cimentícias reforçadas com fibras de polipropileno. O comprimento das fibras influenciou mais o fluxo da mistura do que o teor de fibra. Compósitos cimentícios reforçados com fibra de polipropileno apresentaram melhores resultados mecânicos de MOR, TFT e EF em relação aos compósitos reforçados com curauá. Após os 200 ciclos de envelhecimento, os resultados mecânicos dos compósitos reforçados com as fibras de curauá diminuíram devido a mineralização das fibras. Os resultados de nanoindentação, como dureza e módulo elástico, aumentaram após os 200 ciclos. As metodologias aplicadas para avaliar o comportamento reológico e mecânico do fibrocimento durante a extrusão facilitará a futura transferência dessa tecnologia ao setor produtivo, com produtos potencialmente de melhor qualidade. / The use of composites in construction, as matrix and paste cement reinforced with fibers, has spread considerably in recent years. A wide variety of synthetic fibers such as polypropylene have been successfully used to reinforce cementitious composites. However, worldwide interest in the use of products with lower environmental impact stimulates the search for materials to replace synthetic fiber. Vegetable fiber, biodegradable, can be a great alternative because of the abundance, low cost, the lowest energy consumption for its production, appropriate mechanical properties. Curauá fiber, native plant from Amazon, with crops on a commercial scale, is used in the manufacture of ropes, baskets or as reinforcement in organic matrix. Its mechanical properties are similar to those of polypropylene. Extrusion technology is feasible in the fibercement industry, because it produces composites with high density matrix and great packaging, low permeability and good adhesion fiber matrix. However, successful extrusion process of cementitious products mainly depends on the rheological properties of fresh cement reinforced with fibers. The vegetable fibers can promote water kidnapping and strongly interfere in the flow, cohesion and fresh cement slurry flow. The incorporation of vegetable fibers influences the based cementitious materials in the fresh state and affects properties in the hardened state. In this context, the objective of the research is to evaluate the influence of curauá and polypropylene fiber in rheological and mechanical properties of fresh cement paste. Formulations without fiber, used as reference, 1 and 2% content by weight of reinforcement, fibers with a length of 6 to 10 mm were prepared. Two rheological techniques were used: Squeeze flow and extruder rheometer to analyze the flow of cement pastes. Through experimental data, as strength/displacement and numerical analysis of the pressure extruder rheometer were determined: yield stress corresponding to zero velocity (σ0), initial shear stress (τ0), effect of the velocity on yield stress (α) and effect of velocity in the shear stress (β). The mechanical properties were determined in MTS testing machine. Modulus of rupture (MOR), fracture toughness (TFT) and fracture energy (EF) were calculated. The rheological results indicate that the cement paste reinforced with curauá fiber showed higher strength, smaller displacement and increased extrusion pressure with curauá fibers compared to cementitious paste reinforced with polypropylene fibers. The length of the fibers influence the flow of the mixture more than the fiber content. Composites reinforced with polypropylene fibers presented higher values of MOR, TFT and EF compared to composites reinforced with curauá fiber. After 200 ageing cycles, the mechanical results of composites reinforced with curauá fibers decreased due to mineralization of the fibers. The nanoindentation results, as hardness and elastic modulus, increased after 200 cycles. The methodologies used to assess the rheological and mechanical behavior of fibercement during extrusion facilitate future transfer of this technology to the productive sector, with potentially higher quality products.

Submitted by Cássio da Cruz Nogueira (cassionogueirakk@gmail.com) on 2017-02-03T11:45:45Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_InfluenciaAdicaoNanotubos.pdf: 6893729 bytes, checksum: eae2f8951b81e53f035b40fce6837e00 (MD5) / Approved for entry into archive by Edisangela Bastos (edisangela@ufpa.br) on 2017-02-07T16:33:51Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_InfluenciaAdicaoNanotubos.pdf: 6893729 bytes, checksum: eae2f8951b81e53f035b40fce6837e00 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-07T16:33:51Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_InfluenciaAdicaoNanotubos.pdf: 6893729 bytes, checksum: eae2f8951b81e53f035b40fce6837e00 (MD5) Previous issue date: 2015-11-27 / Neste trabalho foi fabricada uma matriz hipoeutética de Al-2%Ni e adicionado nela concentrações variadas de Nanotubos de Carbono, com o objetivo de verificar a evolução da resistência mecânica do novo material processado. O processo de fabricação do material estudado se deu por fundição e resfriamento brusco unidirecional ascendente, com extração transiente de fluxo de calor e determinação de variáveis térmicas de solidificação. Imagens de Microscopia Eletrônica de Varredura mostram o arranjo dos nanotubos na matriz e com a Espectroscopia Raman foi possível determinar as bandas “D” e “G” e analisar a ação do processo sobre os mesmos. Por meio de ensaios metalográficos e mecânicos foi possível caracterizar o comportamento macro, microestrutural e as propriedades mecânicas. O acréscimo de pequenas concentrações de nanotubos aumentou significativamente a resistência mecânica da matriz. / In this work, we produced a hypoeutectic Al-2wt%Ni matrix, to which we added various concentrations of carbon nanotubes, in order to evaluate the evolution of the mechanical strength of the new material. The manufacturing process occurred by melting and ascending unidirectional abrupt cooling, with extraction of the heat transient and determination of the thermal variables involved in the solidification. Scanning Electron Microscopy images show how the nanotubes are settled in the matrix, and by means of Raman Spectroscopy, we were able to determine the “D” and “G” bands and analyze the action of the process over them. By means of metallographic and mechanical tests, we were able to characterize the macro and micro-structural behaviors and the mechanical properties. The addition of small quantities of nanotubes led to a significant raise in the mechanical strength of the matrix.

O presente trabalho visou desenvolver ligas à base de Níquel-Cromo para prótese dentária, que confiram as melhores características metalúrgicas e químicas para posterior produção e aplicação. Para isto foram adquiridas amostras de ligas comerciais de 8 fabricantes. Os materiais foram caracterizados em termos de composição química, propriedades mecânicas, caracterização microestrutural, temperatura de fusão, coeficiente de expansão térmica, corrosão e biocompatibilidade. Para isto, utilizou-se as fluorescência de raios X (XRF-WDS), ICP-OES, ensaios de tração, ensaios de dureza, ensaios de corrosão, avaliação de citotoxicidade, microscopia eletrônica de varredura (MEV), microanálise eletrônica (EDS), difratometria de Raios X (DRX), análise térmica diferencial (DTA), dilatometria e avaliação de fluidez. A maioria dos resultados composicionais não condiz com as composições fornecidas pelos fabricantes. Os resultados mostraram claramente a presença de um eutético típico formado pelas fases Niss e NiBe nas ligas contendo Be, que pode ser considerado uma \"impressão digital\" da presença deste elemento nestas ligas. É possível verificar a formação de intermetálicos na região interdendritica para as ligas isentas de Be, sendo identificado um siliceto (Nb6Ni16Si7) em uma das ligas, que possui temperatura de inicio de fusão inferior ao eutético Niss e NiBe das ligas com Be. De uma forma geral, os resultados dos ensaios de dureza mostraram valores superiores de dureza para as ligas com Be. Foi escolhida uma das ligas comerciais para a reprodução em escala laboratorial (LAB) e industrial (IND). Estas ligas produzidas apresentaram as mesmas características microestruturais, químicas e físicas da liga comercial. Nos ensaios de fluidez, a liga LAB apresentou o mesmo comportamento da liga comercial. A liga IND apresentou limite de escoamento e módulo de elasticidade de ?e0,02%= 810MPa e E= 200 GPa, respectivamente. Os ensaios de corrosão mostraram comportamento passivo tanto para a liga comercial quanto para a liga IND em saliva artificial e enxaguante bucal. O ensaio de citotoxicidade da liga IND indicou comportamento não citotóxico em controle negativo (Chapa de Ti). Os resultados obtidos com a liga IND indicam a possibilidade de fabricação desta liga Ni-Cr para próteses dentárias em escala industrial. / This study aimed to develop nickel-chromium base alloys for dental prostheses with the best characteristics for subsequent production and application. Samples were acquired from eight manufacturers of commercial alloys. The materials were characterized in terms of chemical composition, mechanical properties, microstructure, melting temperature, coefficient of thermal expansion, corrosion and biocompatibility. For this, we have used X-ray fluorescence (XRF-WDS), ICP-OES, tensile tests, hardness testing, corrosion testing, evaluation of cytotoxicity, scanning electron microscopy (SEM), electron probe microanalysis (EDS) , X-ray diffraction (XRD), differential thermal analysis (DTA), dilatometry and evaluation of fluidity. Most of the chemical compositional determined in this study were not consistent with the compositions provided by the manufacturers. The results clearly showed the presence of a typical eutectic microstructure formed by Niss and NiBe in alloys containing Be, which can be considered a \"fingerprint\" of the presence of this element in these alloys. It was possible to verify the formation of intermetallics in the interdendritic region of the Be-free alloys. In one of the alloys this intermetallic was identified as (Nb6Ni16Si7), this alloy presenting a initial melting temperature below the eutectic melting of the Niss+NiB eutectic. Overall, the results of hardness tests showed superior hardness for alloys with Be. One of the commercial alloys was chosen for reproduction in laboratory (LAB) and industrial (IND) scales. The alloys produced showed the same microstructural characteristics, chemical and physical characteristics of the commercial alloy. In the fluidity tests, the LAB alloy showed the same behavior of the commercial alloy. The IND alloy presented yield strength and modulus of elasticity ?e0, 02% = 810MPa, E = 200 MPa, respectively. The corrosion tests showed passive behavior for both commercial and IND alloy in artificial saliva and mouthwash solutions. The cytotoxicity assay indicated that the IND alloy is not cytotoxic in the negative control (Ti plate). The results obtained with the IND alloy indicate the possibility of fabrication this alloy for dental prosthesis on an industrial scale.