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Ingénierie moléculaire de fluorophores absorbants biphotonique pour des applications biologiques / Two-photon absorbing fluorophores molecular engineering for biologyFtouni, Hussein 13 November 2012 (has links)
La fluorescence excitée à deux photons est actuellement largement utilisée pour l’imagerie de tissus biologiques, mais la faible sensibilité des fluorophores utilisés en microscopie confocale (excitation à un photon) à une excitation à deux photons (ADP) rend nécessaire la conception et la synthèse de nouveaux fluorophores spécifiques pour la microscopie de fluorescence par excitation bi-photonique (MFEB). Mon travail de thèse a ainsi porté sur l’ingénierie moléculaire (conception, synthèse et caractérisations) de nouveaux fluorophores pour la MFEB. Nous nous sommes particulièrement intéressés à des systèmes unidimensionnels (1D) de petite taille comportant des systèmes π étendus autour d’un cœur rigide (dicétopyrrolopyrrole ou DPP) et entourés de différents systèmes électro-actifs. Nous avons modifié par la suite les fluorophores précédents de manière à pouvoir les conjuguer à des molécules d’intérêt biologique, comme des protéines. Ces fluorophores bio-conjugables ont été greffés sur un peptide du virus HIV étudié au laboratoire : TAT (Trans-Activator of Transcription). L’imagerie par microscopie biphotonique a été effectuée avec succès sur des cellules HeLa. Nous nous sommes ensuite tourné vers la mise au point de nouvelles sondes multimodales pour associer la MEBP à une autre modalité d’imagerie : la résonance magnétique nucléaire et la microscopie électronique (imagerie corrélative). Pour ce faire nous avons développé des colorants fluorescents par excitation bi-photonique comportant une entité paramagnétique ou dense aux électrons (nanoparticules de magnétite, ion gadolinium III ou atomes lourds comme le platine et l’or). / Two-photon induced fluorescence is nowadays widely used for the imaging of biological tissues. The classical fluorophores used in confocal microscopy exhibit low sensitivity to two-photon excitation for the two-photon excitation microscopy (TPEM), led the researchers towards the development of new fluorophores, specifically engineered for TPEM. This manuscript describes our work on conception, synthesis and characterizations of new one-dimensional fluorophores based on dicétopyrrolopyrrole (DPP) central core, surrounded by various electro-active systems through π conjugated systems. We also modified such fluorophores to be able to conjugate them to molecules of biological interest, such as proteins. These bio-conjugable fluorophores were grafted on a peptide of HIV virus studied in our laboratory: TAT (Trans-Activator of transcription). The imaging by TPEM was successfully performed on HeLa cells. In addition we developed new multimodal probes for the correlative light electronic microscopy and for the correlative imaging fluorescence microscopy/ Magnetic resonance imaging (MRI). Theses multimodal probes associate a fluorescent moiety based on the DPP core associated to a paramagnetic or electron dense entity (magnetite nanoparticles, gadolinium III or heavy atoms such as platinum or gold).
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Synthèse in-situ et caractérisation de nanotubes de carbone individuels sous émission de champ / In-situ growth and characterization of individual carbon nanotubes by field emissionMarchand, Mickaël 16 November 2009 (has links)
L'étape clé pour intégrer des nanotubes de carbone à une échelle industrielle demeure un meilleur contrôle de leur croissance et notamment le contrôle sélectif de leurs chiralités en lien avec leurs propriétés électroniques. Ce travail a pour but de s'intéresser à la synthèse in-situ et à la caractérisation de nanotubes de carbone individuels par émission de champ pour mieux comprendre les mécanismes de nucléation et de croissance qui conditionnent sa chiralité. Nous avons développé un microscope à émission de champ couplé à un réacteur CVD (Chemical Vapor Deposition) pour observer directement la croissance catalytique de nanotubes de carbone individuels sur des pointes émettrices. Nous avons ainsi découvert que les nanotubes tournent souvent axialement pendant leur croissance, soutenant ainsi un modèle de « dislocation de vis ». L’analyse détaillée des résultats obtenus montre que nous observons directement la croissance atome par atome d'un nanotube monofeuillet individuel avec ajout d’un dimère de carbone à la fois à sa base. Parallèlement, des échantillons ont été caractérisés en détail sous émission de champ. Nous avons établi un protocole de collage de nanotubes individuels à l’apex d’une pointe métallique sous microscopies optique et électronique à balayage à l’aide d’un nanomanipulateur. Leur dépendance en température à très bas courant a été mise en évidence avec un compteur d’électrons afin d'identifier les différents domaines d'émission électronique. L'analyse des distributions énergétiques a fait apparaître un phénomène de chauffage induit qui peut mener à des températures de l’ordre de 2000 K à l’extrémité du nanotube lorsqu’il est soumis à un fort champ. / The key issue for realizing the potential of carbon nanotubes has always been, and still remains, a better control of their growth and in particular the selective control of their chirality related to their electronic properties. This work aims to address the in-situ synthesis and characterization of individual carbon nanotubes by field emission to better understand the mechanisms of nucleation and growth that determine their chirality. We have developed a field emission microscope coupled to a CVD reactor (Chemical Vapor Deposition) to observe directly the catalytic growth of individual carbon nanotubes on metallic tips. We found that nanotubes often turn axially during growth, thereby supporting a model of "screw dislocation". Detailed analysis of results shows that we directly observe the atom by atom growth of one individual single wall nanotube with addition of a carbon dimer to the base. In parallel, certain samples were characterized by in-depth field emission studies. For this we established a protocol of bonding individual nanotubes at the apexes of metal tips under optical and scanning electron microscopies using a nanomanipulator. Their temperature dependence at very low current has been demonstrated with an electron counter to identify the various fields of electron emission. Analysis of energy distributions revealed an induced heating phenomenon that can lead to temperatures of about 2000 K at the end of the nanotube subjected to strong fields that create high current emission.
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Coalescence de gouttes dans l'air : du millimètre au nanomètre / Coalescence of drops in air : from millimeter to nanometerIncerti, Véronique 14 December 2017 (has links)
La coalescence intervient dans de nombreuses situations physiques, naturelles ou industrielles, de la microphysique des nuages à la stabilité des émulsions ou l’assèchement des pétroles. Dans toutes ces situations, il est crucial de comprendre les mécanismes physiques en jeu, de manière pouvoir influencer la coalescence, la favoriser ou au contraire l’inhiber, selon les besoins. Dans cette thèse, nous étudions la coalescence dans l’air entre deux gouttes attachées et décomposons le processus global en quatre étapes : l’approche avec drainage du film d’air entre les gouttes, le perçage des interfaces, l’ouverture du pont résultant de ce perçage, les oscillations amorties conduisant à l’équilibre de la goutte résultante. Les théories décrivant les étapes 1, 2 et 4 font intervenir des modèles hydrodynamiques continus, se plaçant à une échelle macroscopique. Cependant, à l’articulation entre les deux premières étapes, intervient le perçage des interfaces, processus gouverné par des forces dont la portée correspond à une échelle de quelques dizaines de nanomètres. Une des difficultés les plus importantes dans l’étude de la coalescence est celle de l’intégration des processus ayant lieu à un niveau moléculaire, dans une théorie du continuum dont l’échelle caractéristique est bien supérieure. L’objectif est de faire le lien entre les différentes échelles : y a-t-il des interactions entre les processus se produisant à ces différentes échelles ? Pour répondre à cette question, nous développons trois axes de travail, engageant chacun une échelle caractéristique. L’un est l’étude, au niveau macroscopique du micromètre, de l’ouverture du pont liquide. Grâce à une caméra rapide, plusieurs régimes d’écoulement sont mis en évidence. Les modèles théoriques existants concernent essentiellement le régime visqueux, et aucun modèle complet ne décrit le régime purement inertiel. Nous explorons expérimentalement ce régime et décrivons la forme et la longueur du pont, à l’aide d’ondes capillaires. Nous mettons en évidence l’existence de deux lignes de très forte courbure, que nous appelons singularités, qui naissent sur le lieu de perçage des interfaces et se propagent presque sans déformation de part et d’autre. Ces singularités, conditionnées par la tension superficielle, moteur de la coalescence, façonnent la forme du pont liquide et donc l’écoulement dans ce dernier. Nous proposons un modèle simple d’écoulement inertiel, basé sur la forme du pont liée à ces singularités. Ce modèle permet de mieux comprendre les rôles des forces hydrodynamiques et de la courbure dans l’évolution temporelle de la largeur du pont. Un autre axe est une étude expérimentale par Microscope à Force Atomique, qui permet de décrire les forces responsables de la coalescence à l’échelle nanométrique, les déformations des gouttes intervenant à cette échelle et leur rôle dans la rupture des interfaces. Les mesures de forces entre goutte et flaque, puis entre deux gouttes sont effectuées avec un AFM principalement en mode dynamique de Modulation de Fréquence. Elles permettent de mettre en évidence une distance seuil de déclenchement de l’instabilité hydrodynamique responsable de la coalescence et de mesurer cette distance en fonction des propriétés physiques du liquide et du rayon des gouttes. Un diagramme de coalescence est proposé, qui permet de prévoir la valeur de la distance de déclenchement de la coalescence et le rôle des déformations d’interfaces à l’échelle nanométrique. Enfin, les oscillations du pont liquide, générées par la coalescence, sont étudiées, les modes et fréquences propres sont calculés numériquement par la méthode des éléments finis, puis comparés aux valeurs expérimentales mesurées à partir des films acquis par caméra rapide. / Coalescence is involved in numerous natural or man-made processes, from microphysics of clouds to emulsions stability, or water-crude oil separation processes. In these situations, it is crucial to understand the physics of coalescence of drops or bubbles, in order to influence the phenomenon, to enhance or inhibit the coalescence rate, depending on the needs. In this thesis, we study coalescence in air of two attached drops. We separate the coalescence process into four stages : the approach and drainage of the film between coalescing bodies, the interfaces breaking, the opening of the bridge resulting from this breaking, and the damped oscillations, generated by coalescence, leading to the equilibrium state of the resulting drop. The theoretical description of the stages 1, 2 and 4 are based on continuous hydrodynamic models, at a macroscopic scale. However, the transition between the first two stages is the interfaces break-up, controlled by short range interactions, at a nanometer scale. One of the most difficult issues is the integration of these nanoscale processes into a continuum hydrodynamic theory which length scale is much bigger. The purpose of this work is understand how the phenomenons occurring at the different scales are linked. We first study, at a macroscopic scale, the opening of the liquid bridge between the drops. Thanks to the experimental set-up, involving a high-speed camera, we explore different regimes of flow, by studying the shape and dimensions of the bridge. The existing hydrodynamic models mostly describe the viscous regime, and there exist no complete modeling of the inertial regime. We explore specifically this regime. The bridge shape is described by the mean of capillary waves. We focus on two lines of extremely high curvature on the free surface, that we call singularities, generated in the initial site of interfaces break-up, and propagating merely without deformation towards the extremities of the drops. We propose a model of inertial flow in the opening bridge, whose shape is linked to these "singularities", due to surface tension. This model allows to have a better understanding of the contribution of the hydrodynamic forces and surface tension regarding the time evolution of the length and radius of the bridge. The second area of investigation is a study at a nanometer scale. Atomic Force Microscopy (AFM) is used to measure van der Waals forces between the coalescing bodies and the nanoscale deformations leading to coalescence. We perform force measurements with an AFM, essentially in the Frequency Modulation Mode. Studying the interaction, first between a droplet and a bulk, then between two droplets, we measure the threshold distance below which the coalescence occurs, varying the physical properties of liquids and the drops radius. A coalescence diagram can be built, allowing to predict the threshold distance of coalescence and the part played by the nanoscale deformations in the process. The third point is the study of the weakly damped oscillations of the whole body, induced y coalescence. The eigen frequencies and modes are calculated using the finite elements method, and compared to the experimental results, measured by the mean of the high speed camera.
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Modélisation et traitement statistique d'images de microscopie confocale : application en dermatologie / Modeling and statistical treatment of confocal microscopy images : application in dermatologyHalimi, Abdelghafour 04 December 2017 (has links)
Dans cette thèse, nous développons des modèles et des méthodes statistiques pour le traitement d’images de microscopie confocale de la peau dans le but de détecter une maladie de la peau appelée lentigo. Une première contribution consiste à proposer un modèle statistique paramétrique pour représenter la texture dans le domaine des ondelettes. Plus précisément, il s’agit d’une distribution gaussienne généralisée dont on montre que le paramètre d’échelle est caractéristique des tissus sousjacents. La modélisation des données dans le domaine de l’image est un autre sujet traité dans cette thèse. A cette fin, une distribution gamma généralisée est proposée. Notre deuxième contribution consiste alors à développer un estimateur efficace des paramètres de cette loi à l’aide d’une descente de gradient naturel. Finalement, un modèle d’observation de bruit multiplicatif est établi pour expliquer la distribution gamma généralisée des données. Des méthodes d’inférence bayésienne paramétrique sont ensuite développées avec ce modèle pour permettre la classification d’images saines et présentant un lentigo. Les algorithmes développés sont appliqués à des images réelles obtenues d’une étude clinique dermatologique. / In this work, we develop statistical models and processing methods for confocal microscopy images. The first contribution consists of a parametric statistical model to represent textures in the wavelet domain. Precisely, a generalized Gaussian distribution is proposed, whose scale parameter is shown to be discriminant of the underlying tissues. The thesis deals also with modeling data in the image domain using the generalized gamma distribution. The second contribution develops an efficient parameter estimator for this distribution based on a natural gradient approach. The third contribution establishes a multiplicative noise observation model to explain the distribution of the data. Parametric Bayesian inference methods are subsequently developed based on this model to classify healthy and lentigo images. All algorithms developed in this thesis have been applied to real images from a dermatologic clinical study.
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Contribution à l'étude de solutions non destructives pour la détection et la localisation de défauts électriques dans les structures électroniques 3D / Contribution to the study of non-destructive solutions for the detection and the localization of electrical defects in 3 D electronic structureCourjault, Nicolas 17 June 2016 (has links)
L'objectif de la thèse fut d'étudier plusieurs techniques d'analyse de défaillance (Microscopie magnétique, Thermographie à détection synchrone, Tomographie à Rayons X, Réflectométrie Temporelle) sur leur propriété de localisation de défaut électrique (Court-circuit, circuit ouvert, ouvert résistif, etc.) sur des systèmes et composants électroniques 3D. Des possibilités d'évolution de ces techniques sont suggérées afin de permettre d'assurer la localisation des défauts dans ces nouveaux composants électroniques. Ceci passe notamment par la mise en place d'analyses magnétiques sur des échantillons inclinés ainsi que par l'introduction d'une imagerie de phase, et d'amplitude magnétique. Ce travail a également permis de proposer le couplage d'informations obtenues par microscopie magnétique et tomographique à rayons X dont l'ensemble serait piloté par simulation magnétique 3D. / The thesis purpose was to explore several failure analysis techniques (Magnetic microscopy, Lock-in Thermography, X-rays Tomography, Time Domain Reflectometry) on their capabilities to localize the electrical defect (Short circuit, open circuit, resistive open, etc.) on 3D electronic component and system. Assessment possibilities of these techniques are suggested in order to ensure the defect localization in these new components. In particular, implementations of magnetic analysis in tilted sample as well as introduction of phase and amplitude magnetic images have been realized. This work also proposes to couple information obtain from magnetic microscopy to X-rays Tomography where the all system would be driven by 3D magnetic simulation
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Étude par ARPES et STS des propriétés électroniques d’un supraconducteur haute Tc à base de fer et de chaînes de polymères élaborées à la surface de métaux nobles / ARPES and STS studies of electronic properties of an iron-based high Tc superconductor and polymeric chains on noble metal surfacesXing, Sarah 15 December 2017 (has links)
Dans ce travail, nous illustrons l’avantage de coupler les techniques de photoémission résolue en angle (ARPES) et de microscopie/spectroscopie tunnel (STM/STS) pour l'étude des propriétés électroniques et structurales des surfaces/interfaces nanostructurées. Dans la première partie, nous présentons l’étude du supraconducteur non conventionnel Eu(Fe0.86Ir0.14)2As2. Ce composé, dopé en Ir de manière optimale, possède une phase supraconductrice réentrante (Tc=22K) qui coexiste avec un ordre ferromagnétique (TM=18K). Nous présentons une étude par ARPES de la structure de bande dans le plan et hors plan ainsi que de la surface de Fermi. Les bandes associées aux états 3d du fer, responsables de la supraconductivité, sont modifiées en présence de la substitution en Ir, mais la topologie de la surface de Fermi est conservée. Le gap supraconducteur est mesuré à 5.5 meV, supérieur à la valeur estimée par la théorie BCS pour une température Tc=22K. La disparition du gap au-dessus de T=10K coïncide avec la phase résistive induite par l’ordre magnétique des moments Eu2+. Les modifications de la surface de Fermi dans le composé substitué indiquent clairement un dopage effectif en trou par rapport au composé parent. La seconde partie est consacrée à l’étude de la croissance, des mécanismes de polymérisation et des conséquences sur les propriétés électroniques de nanostructures moléculaires. Celles-ci sont élaborées par évaporation sous vide des molécules 1,4-dibromobenzène (dBB) et 1,4-diiodobenzène (dIB) sur les surfaces de Cu(110), Cu(111) et Cu(775) en utilisant la réaction catalytique de Ullmann. Nous avons étudié l’influence du type d’halogène et de substrat sur la réaction de polymérisation ainsi que les conséquences sur les propriétés électroniques. En particulier, nous mettons en évidence par des mesures STM et NEXAFS (mesures effectuées à l’aide du rayonnement synchrotron) un mécanisme original de croissance des polymères sur la surface de Cu(775) qui s’accompagne d’une restructuration à l’échelle nanométrique sous la forme d’un « step-bunching ». Celui-ci conduit à la formation de polymères de grande longueur et parfaitement ordonnés à grande échelle. En combinant les mesures ARPES et STS, nous mettons en évidence une évolution du gap HOMO-LUMO caractérisant les chaînes de poly(para)phénylène ainsi formées avec le type d’halogène impliqué dans la réaction catalytique et la géométrie du substrat. Nous montrons ainsi que si le caractère métallique du polymère élaboré sur le Cu(110) trouve son origine dans sa forte interaction avec le substrat, celle-ci diminue fortement lorsque la synthèse a lieu sur les surfaces de Cu(111) et de Cu(775) conduisant à retrouver un comportement semi-conducteur caractérisé par un gap HOMO-LUMO évalué à 2.2 eV / In this work, we highlight the advantage of coupling techniques such as angle resolved photoemission (ARPES), scanning tunneling microscopy (STM) and scanning tunneling spectroscopy (STS) for investigating the electronic and structural properties of nanostructured surfaces/interfaces. In the first part, the electronic structure of the reentrant superconductor Eu(Fe0.86Ir0.14)2As2 (Tc=22K) with coexisting ferromagnetic order (TM=18K) is investigated using angle-resolved photoemission spectroscopy (ARPES) and scanning tunneling spectroscopy (STS). We study the in-plane and out-of-plane band dispersions and Fermi surface of Eu(Fe0.86Ir0.14)2As2. The near EF Fe 3d-derived band dispersions near the high-symmetry points show changes due to Ir substitution, but the Fermi surface topology is preserved. The superconducting gap measured at the lowest temperature T=5K (equal to 5.5meV) is beyond the weak-coupling BCS estimation for Tc=22 K. The gap gets closed at a temperature T=10K and this is attributed to the resistive phase which sets in at TM=18K due to the Eu2+ derived magnetic order. The modifications of the FS with Ir substitution clearly indicate an effective hole doping with respect to the parent compound. In the second part, we provide insight into the growth and the electronic properties of 1,4-dibromobenzene (dBB) and 1,4-diiodobenzene on Cu(110), Cu(111) and Cu(775) surfaces. The influence of the substrate is reported in this study: using a copper vicinal surface as support for on-surface Ullmann coupling leads to highly ordered, quasi-infinite polymer growth. Such a new growth mechanism, stemming from vicinal surface reconstructions is observed. The structural composition of different phases obtained in the study is discussed as a concomitant effect of the halogen and the surface geometry. Various interactions such as substrate/molecule, substrate/halogen, molecule/halogen as well as molecule/molecule interactions that took place into the polymerization mechanism are considered for analyzing the electronic properties of the different interfaces. We measured an 1.15 eV HOMO-LUMO gap in dBB/Cu(110), whereas the gap is found to be slightly higher than 1.5eV in dBB/Cu(111) and equal to 2.2eV in dBB/Cu(775). Such a metal-semiconductor transition is shown to occur when the halogen is switched (Br vs I) or the surface geometry is changed (Cu(110) vs Cu(775)) in agreement with the concomitant reduction of the polymer/substrate interaction
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Study of macromolecular and structural modifications occurring during the building of the tension wood cell wall : a contribution to the understanding of the maturation stress generation in trees / Etude des modifications macromoléculaires et structurales ayant lieu pendant la construction de la paroi cellulaire du bois de tension : une contribution à la compréhension de l'origine des contraintes de maturation chez les arbresChang, Shan Shan 28 January 2014 (has links)
Les arbres sont des organismes de grande longévité qui se développent dans un environnement variable. Au cours de leur formation, ils génèrent une tension appelée contrainte de maturation pour remplir des fonctions biomécaniques essentielles. Chez les angiospermes, les arbres adaptent leur état mécanique par la production de bois de tension avec de fortes contraintes de traction sur la face supérieure de la tige penchée. Malgré les recherches considérables dans ce domaine durant de nombreuses années, les connaissances actuelles sur le mécanisme de la génération active de contrainte dans le bois de tension sont encore incomplètes et doivent être améliorées. La première partie de cette étude était de faire progresser la compréhension de la composition et de l'organisation des polymères de la paroi cellulaire secondaire, ainsi que leur orientation au cours de la maturation de la paroi cellulaire du bois de tension. Les mesures effectuées sur la microscopie FTIR ont indiqué qu'avant même la formation de la couche G, il existait une structure d'hydrates de carbone ordonnée à un angle plus parallèle à l'axe de la fibre dans le bois de tension. Ces résultats étaient clairement différents du comportement du bois opposé. Dans le bois de tension, la lignine était plus fortement orientée dans la couche S2 que dans le bois opposé. Avec la formation de la couche S2 dans le bois opposé et de la couche G dans le bois de tension, les signaux d'orientation des hydrates de carbone amorphes tels que les hémicelluloses et les pectines sont différents entre le bois de tension et le bois qui lui est opposé. Pour les bois de tension, l'orientation de ces bandes est la même tout au long du processus de maturation de la paroi cellulaire, ce qui reflète probablement un dépôt continu de xyloglucane ou de xylane, avec une orientation différente de celle de la paroi S2 pendant tout le processus. La seconde partie de ce travail était d'améliorer les connaissances actuelles sur le comportement de la matrice par l'étude de la mésoporosité et de son évolution lors de la construction et de la maturation de la paroi cellulaire du bois de tension. Les résultats sur deux types de bois de tension suggèrent que la mésoporosité peut toujours être détectée près de la zone de cambium autant pour le bois de tension que pour le bois opposé. La forte porosité diminue progressivement avec la lignification dans la paroi cellulaire en développement, avec une exception pour le bois de tension à couche G. La porosité de type bouteille d'encre et l'augmentation de la taille médiane des pores sont observées dans les deux types de bois de tension, indiquant que les espèces de bois de tension avec et sans couches G peuvent partager le même mécanisme de génération de contrainte de traction. Cette étude contribue à une meilleure compréhension de la génération de contrainte de maturation dans les arbres et peut servir de base pour l'amélioration de la modélisation du comportement de la matrice au cours de la maturation de la paroi cellulaire. / Trees are long-living organisms which develop in a variable environment. During their formation, they generate a tensile mechanical stress called maturation stress to fulfil essential biomechanical functions. In angiosperm species, trees adapt the mechanical state by producing tension wood with high tensile stresses on the upper side of the leaning stem. Despite considerable research in this field during a number of years, the current knowledge on the mechanism of the active stress generation in tension wood is still incomplete and needs improvement. The first part of this study was to advance the understanding on the composition and organisation of polymers within the secondary cell wall, as well as its orientation during the maturation of tension wood cell wall. Measurements performed on FTIR microscopy indicated that already before G-layer formation, a more ordered structure of carbohydrates at an angle more parallel to the fibre axis exists in tension wood. This was clearly different to the behaviour of opposite wood. In tension wood, the lignin was more highly oriented in the S2 layer than in opposite wood. With the formation of the S2 layer in opposite wood and the G-layer in tension wood, the orientation signals from the amorphous carbohydrates like hemicelluloses and pectins were different between opposite wood and tension wood. For tension wood, the orientation for these bands remains the same all along the cell wall maturation process, probably reflecting a continued deposition of xyloglucan or xylan, with an orientation different to that in the S2 wall, throughout the whole process. The second part of this study was to improve the current knowledge on the matrix behaviour by studying the mesoporosity and its evolution during the building and maturation of tension wood cell wall. Results on two kinds of tension wood suggested that mesoporosity can always be detected near cambium zone for both tension and opposite wood. The high porosity decreased gradually with the lignification in the developing cell wall, with an exception in tension wood with G-layer. The typical ink-bottle pore and the increase of median pore size are observed in both kinds of tension wood, indicating non-G-layer species may share the same mechanism of tensile stress generation as in tension wood with G-layer. This study aims to contribute to an increased understanding on the maturation stress generation in trees and may allow to improve the modelling of matrix behaviour during cell wall maturation.
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Recherche sur les propriétés supraconductrices des supraconducteurs à base de Fer 122 par mesure de transport et microscopie à squid / The superconducting properties research of iron based-122 by transport and scanning micro-squid measurementsWang, Zhao-Sheng 26 May 2012 (has links)
Plus de vingt ans après la découverte de la supraconductivité à haute température critique, le mécanisme physique sous-jacente n'est pas encore bien cerné. En 2008, la découverte d'une nouvelle famille de supraconducteurs à haute température critique, les supraconducteurs à base de fer, a donné l'espoir de trouver une compréhension plus profonde des mécanismes de ce type de supraconductivité. Synthétiser des l'échantillons de grande qualité, la caractérisation des propriétés supraconductrices, l'étude des symétrices du gap et du paramètre d'ordre sont des étapes essentielles pour révéler le mécanisme. La connaissance précise du mécanisme permettra de profiter pleinement des propriétés remarquables de ces matériaux dans leurs applications industrielles si prometteuses. La thèse décrit d'abord la croissance de monocristaux de Ba$_{1-x}$K$_x$Fe$_2$As$_2$ et l'étude de leurs propriétés supraconductrices, menant vers la proposition d'une structure de gap du supraconducteur et d'un paramètre d'ordre pour les supraconducteurs à base de fer Ba-122 à partir de mesures de résistivité, de sondes à effect Hall, de spectroscopie d'Andreev en mode point-contact et de l'imagerie magnétique par la microscopie à nano-squid.Dans le chapitre 1, les événements historiques les plus marquants de la supraconductivité sont rappelés, les propriétés essentielles des supraconducteurs et le dévelopment des théories de la supraconductivité sont esquissés avant de présenter brièvement la découverte des supraconducteurs à base de fer et de donner un aperçu des questions actuelles de recherche dans ce domaine.Dans le chapitre 2, la procédure de croissance de monocristaux de Ba$_{1-x}$K$_x$Fe$_2$As$_2$ par la méthode de "self-flux", leur caractérisation par diffraction et par l'analyse de dispersion d'énergie des rayons X et la sensibilité des mesures de résistivité et de susceptibilité AC sont décrites. Puis nous présentons quelques résultats des mesures de la résistivité dépendante de la température de monocristaux du composé Ba$_{1-x}$K$_x$Fe$_2$As$_2$ (0,23 $\leq x \leq$ 0,4) sous champs magnétiques allant jusqu'à 9 T et dépendante de l'angle.Dans le chapitre 3, nous exposons quelques points essentiels du système de mesure à base de sonde de Hall que nous avons construit. Ensuite, nous présentons des mesures d'aimantation locale et globale sur des polycristaux de SmFeAsO$_{0.9}$F$_{0.1}$ synthétisés à haute pression, et de monocristaux de Ba$_{0.6}$K$_{0.4}$Fe$_2$As$_2$ effectuées par sonde de Hall et VSM.Dans le chapitre 4, nous donnons une brève introduction à la spectroscopie d'Andreev en mode point-contact, puis nous appliquons cette technique à des monocristaux de Ba$_{0.6}$K$_{0.4}$Fe$_2$As$_2$ et à une série de monocristaux de BaFe$_{2-x}$Ni$_x$As$_2$ couvrant une large gamme de dopage.Dans le chapitre 5, le développement d'un microscope de force à nano-SQUID et les mesures effectuées sur un film Rhénium d'épaisseur de 80 nm sont présentés. Le microscope peut acquérir des images topographiques et magnétiques simultanément. La plage de balayage maximale à 0.8 K est de \unit{70} {\micro\meter} $\times$ \unit{85}{\micro\meter} et sa résolution magnétique est d'environ $1,5 \times10^{-4}\Phi_0/\sqrt{\textrm{Hz}}$. Dans le chapitre 6, nous présentons quelques résultats des mesures de $\lambda$ par imagerie par microscopie de force à nano-squid sur des monocristaux de Ba(Fe$_{1-x}$Ni$_x$)$_2$As$_2$, couvrant tout le diagramme de phase. Sur les m\^{e}mes cristaux ont été effectuées des mesures du premier champ critique, de la variation de fréquence d'un oscillateur à diode tunnel et de la capacité calorifique.Enfin, au chapitre 7, un résumé détaillé et critique est présenté. / More than twenty years after the discovery of high temperature superconductors, the underlying physical mechanism is still not well understood. In 2008, the discovery of a new family of high temperature superconductors, the iron-based superconductors, provided us a new chance to understand the high temperature superconductivity. Synthesizing high quality sample, detecting the basic superconducting properties, the gap structure and order parameter symmetry are essential steps in revealing the mechanism and application of new superconductors. This dissertation describes the growth of Ba$_{1-x}$K$_x$Fe$_2$As$_2$ single crystals and the study of superconducting properties, gap structure and order parameter on Ba-122 iron-based superconductors with resistivity, Hall probe, point contact Andreev reflection spectroscopy and scanning nano-squid microscopy measurements. Some historical events concerning superconductivity are recalled, and some key properties and theories of superconductivity are presented in Chapter 1. Then we will briefly introduce the discovery and current research situation of the iron-based superconductors. In Chapter 2, the growth procedure of Ba$_{1-x}$K$_x$Fe$_2$As$_2$ single crystals with self-flux method, and the characterization of the crystals with diffraction and energy dispersive analysis of x-ray, AC susceptibility and resistivity measurements are described. Then we report some results from temperature dependent resistivity measurements on Ba$_{1-x}$K$_x$Fe$_2$As$_2$ (0.23 $\leq x \leq$ 0.4) single crystals in magnetic fields up to 9 T and angle dependent resistivity measurements on Ba$_{0.6}$K$_{0.4}$Fe$_2$As$_2$ single crystals. In Chapter 3, we introduce some details about a Hall probe measurement system we built. Then we present local and global magnetization measurements on high pressure SmFeAsO$_{0.9}$F$_{0.1}$ polycrystals and Ba$_{0.6}$K$_{0.4}$Fe$_2$As$_2$ single crystals with Hall probe and VSM.In Chapter 4, we give a brief introduction about point contact Andreev reflection spectroscopy, then we report the measurements on Ba$_{0.6}$K$_{0.4}$Fe$_2$As$_2$ single crystal and a series of electron-doped BaFe$_{2-x}$Ni$_x$As$_2$ single crystals over a wide doping range.In Chapter 5, the development of a scanning nano-SQUID force microscope and measurements performed on a 80 nm Rhenium film are presented. The microscope can take topographic and magnetic images simultaneously. The maximal scanning range is \unit{70}{\micro\meter} $\times$ \unit{85}{\micro\meter} and the magnetic resolution is about $1.5 \times10^{-4}\Phi_0/\sqrt{\textrm{Hz}}$. In Chapter 6, we present some results from lower critical field, tunnel diode oscillator, heat capacity and scanning nano-squid microscopy measurements on systematic doped Ba(Fe$_{1-x}$Ni$_x$)$_2$As$_2$ single crystals..Finally, in Chapter 7, a detailed summary is presented.
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AFM force spectroscopies of surfaces and supported plasmonic nanoparticules / Spectroscopie et microscopie à force atomique sur des surfaces et nanoparticules plasmoniquesCraciun, Andra 15 March 2017 (has links)
Dans ce travail de thèse, le microscope à force atomique (AFM) a été utilisé comme outil de manipulation de haute précision pour construire des nanostructures plasmoniques avec des géométries définies et un réglage précis de la distance interparticulaire et également comme technique de spectroscopie d'absorption. Différentes études concernant les phénomènes pertinents pour la manipulation des nanoparticules et émergeant à l'interface substrat-nanoparticules, ont été réalisées. Des expériences de frottement menées sur diverses surfaces d'oxydes ont révélé un nouveau mécanisme de frottement à l’échelle nanométrique, expliqué par un modèle de potentiel d'interaction de type Lennard-Jones modifié. Les propriétés de frottement et d'adhésion de CTAB adsorbé sur silice sont également présentées. Des nano-bâtonnets d'or fonctionnalisés par du CTAB ont été manipulés par AFM afin de construire des nanostructures plasmoniques. La dernière partie de la thèse présente les efforts expérimentaux et théoriques pour démontrer la faisabilité de l'utilisation d'un AFM comme une technique de spectroscopie optoélectronique à base de force. / In this thesis work the atomic force microscope (AFM) was employed first as a high precision manipulation tool for building plasmonic nanostructures with defined geometries and precise tuning of interparticle distance and second as an absorption spectroscopy technique. Different studies regarding phenomena emerging at sample nanoparticle interface relevant for nanoparticle manipulation were performed. Friction experiments conducted on various oxide surfaces revealed a novel nanoscale stick slip friction mechanism, explained by a modified Lennard-Jones-like interaction potential model. Frictional and adhesion properties of CTAB adsorbed on silica are also reported. CTAB functionalized gold nanorods were used for building specific plasmonic particulate nanostructures. The final part of the thesis presents experimental and theoretical efforts to demonstrate the feasibility of using an AFM as a force-based optoelectronic spectroscopy technique.
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Thermal characterization of nanostructures using scanning thermal microscopy / Caractérisation thermique des nanostructures avec une microscopie thermique à balayage « SThM »De, Indrayush 31 March 2017 (has links)
La caractérisation thermique est cruciale pour la conception et le développement d'applications critiques dans divers domaines. Elle trouve son utilisation dans la détection de défauts et de points chauds dans la fabrication de semi-conducteurs, l'imagerie sous-sol ainsi que la recherche de transport thermique et de charge à des longueurs inférieures à 100 nm. La capacité de comprendre et de contrôler les propriétés thermiques des nanostructures à un niveau de sous-micron est essentielle pour obtenir les performances souhaitées. Pour atteindre cet objectif, la microscopie thermique à balayage (SThM) est très bien adaptée pour cartographier la conductivité thermique à la surface des matériaux et des appareils à l'échelle nanométrique.SThM est une technique d'imagerie "champ proche". C'est une méthode de contact, la sondeétant en contact avec la surface à une force contrôlée. STHM utilise une structure cantilever identique à celle des sondes utilisées dans un Microscope à Force Atomique (AFM). La principale différence est le fait qu'un capteur thermique est intégré à la pointe de la sonde. En outre, ce capteur peut également être utilisé comme chauffage dans le cas d'éléments thermorésistants tels que Pt ou Pd. Par conséquent, le SThM est le résultat d'un AFM équipé d'une sonde thermique. Cet instrument fournit une résolution sous-micromètre dans la résolution spatiale, c'est-à-dire plus que la résolution des techniques optiques dans la gamme de longueurs d'onde visible. La résolution classique qui est réalisée de nos jours est de l'ordre de moins de 100nanomètres alors que celle obtenue avec la première sonde Wollaston était environ 10 fois plus élevée.Par conséquent, mesurer la température et les propriétés thermiques de la matière à la microscales ont deux objectifs difficiles qui ont monopolisé l'énergie et le temps de nombreux chercheurs partout dans le monde depuis plusieurs décennies. Ces deux objectifs ne sont pas similaires. Tout d'abord, la mesure d'une température dans un domaine dont la dimension caractéristique est inférieure au micromètre semble moins difficile que mesurer la conductivité thermique d'un matériau à cette échelle. [...] / The objective of this thesis is to master quantitative aspects when using nearfield thermal microscopy by using the scanning thermal microscopy technique (SThM). We start by taking an in-depth look into the work performed previously by other scientist and research organizations. From there, we understand the progress the SThM probes have made through the decades, understand the probe sensitivity to the range of conductivity of the materials under investigation, verify the resistances encountered when the probe comes in contact with the sampl and the applications of SThM.Then we look into the equipment necessary for performing tests to characterize material thermal properties. The SThM we use is based on atomic force microscope (AFM) with a thermal probe attached at the end. The AFM is described in this work along with the probes we have utilized.For the purpose of our work, we are only using thermoresistive probes that play the role of the heater and the thermometer. These probes allow us to obtain sample temperature and thermalconductivity. We use two different types of thermal probes – 2-point probe and 4-point probe with SiO2 or with Si3N4 cantilever. Both the probes are very similar when it comes to functioning with the major difference being that the 4-point probe doesn’t have current limiters. Then, we present the use of recent heat-resistive probes allowing to reach a spatial resolution of the orde rof 100 nm under atmosphere and of 30 nm under vacuum. These probes can be used in passive mode for measuring the temperature at the surface of a material or component and in activemode for the determination of the thermal properties of these systems. Using thermoresistive probes means that no specialized devices are necessary for operation. Using simple commercialsolutions like simple AC or DC current and Wheatstone bridge are sufficient to provide basic thermal images. In our case we have also utilized other industrial devices and a home madeSThM setup to further improve the quality of measurement and accuracy. All the elements of the experimental setup have been connected using GPIB and that have been remotely controlled from a computer using a code developed under Python language. This code allows to make the frequency dependent measurement as well as the probe calibration. [...]
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