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Development of magnesium-based alloys for biomedical applications / Développement d'alliages à base de magnésium pour applications biomédicalesBhat Panemangalore, Devadas 24 January 2019 (has links)
Étant donné leur capacité à se dégrader à l'intérieur du corps, les implants biodégradables ont fait l'objet de nombreuses recherches médicales. Parmi tous les matériaux, c'est le magnésium, un élément indispensable du corps humain, qui conduit aux résultats les plus favorables car son module d'Young est similaire à celui de l'os. De ce fait, les méthodes adoptées afin d'améliorer le comportement du magnésium pur vis-à-vis de la corrosion sont les suivantes: a)Ajout d'éléments d'alliage comme le zinc, le calcium et l'erbium (Mg-2Zn-2Er, Mg-2Zn-0.6Ca-1Er, etc.) pour contrôler le comportement de dégradation b) Procédés secondaires tels que l'extrusion pour modifier sa microstructure c)Revêtements de surface à base de fluorure pour mieux protéger la surface. La première partie de cette thèse porte sur la caractérisation microstructurale d'alliages. La caractérisation microstructurale révèle la présence de MgZn2, de phases W (Mg3Zn3Er2) et i (Mg3Zn6Er) dans différents alliages. L'évaluation des propriétés mécaniques a révélé une augmentation des propriétés de traction et de compression des alliages ternaires et quaternaires par rapport aux alliages de Mg et de Mg-2Zn. Ces propriétés mécaniques améliorées sont attribuées à une réduction de la taille des grains, à la présence d'atomes de soluté et à des phases secondaires. Mg-2Zn-2Er et Mg-3Zn-0.5Er présentaient une résistance à la corrosion améliorée en raison de la microstructure à granulométrie fine et d'une répartition uniforme des phases secondaires. La viabilité cellulaire a été améliorée avec l'épaisseur du temps de revêtement et ces alliages pourraient servir de candidats potentiels pour d'autres tests in vivo. / With the ability to bio-degrade and thereby reducing the stress-shielding effect, biodegradable implants are of great importance in medical research. Among all the materials, magnesium is the one which shows promising results being bio-degradable and with the properties comparable with its young's modulus to that of bones. In the present study, the approaches adopted to improve the mechanical and corrosion behaviors of pure magnesium using carefully chosen: (a) Alloying elements like zinc, calcium and erbium (Mg-2Zn-2Er, Mg-2Zn-0.6Ca-1Er, etc.) to control the degradation behavior (b) Secondary processes like extrusion to alter and improve the microstructure (c) Surface treatments like fluoride coatings to further protect the surface to resist the rapid dissolution. The first part of this thesis focuses on the microstructural characterization of as-DMDed and as-extruded alloys. The microstructural characterization (XRD and TEM) reveals the presence of MgZn2, W-phase (Mg3Zn3Er2) and i-phases (Mg3Zn6Er) in different alloys. The mechanical property assessment revealed an increment in the tensile and compressive properties of ternary and quaternary alloys as compared to pure Mg and Mg-2Zn binary alloy. These values are attributed to a reduction in grain size, presence of solute atoms and secondary phases. Mg-2Zn-2Er and Mg-3Zn-0.5Er showed enhanced corrosion resistance due to the fine grain sized microstructure and a uniform distribution of secondary phases. The cell viability values were enhanced with increased coating time and it was found that these alloys could serve as potential candidates for further in-vivo tests to establish their applicability.
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Apport de l'analyse microstructurale à la compréhension des mécanismes de plissement : Exemples de structures plissées aux USA (Wyoming) et en Iran (Zagros)Amrouch, Khalid 16 April 2010 (has links) (PDF)
Le lien entre les mécanismes de déformation macroscopique et les mécanismes de déformation microscopique lors du plissement n'est pas complètement établi, et cela malgré les différents travaux effectués sur cette thématique. Dans le but de mieux comprendre le mécanisme de plissement, ce travail a consisté à étudier comment, où et quand la déformation interne des strates s'exprime pendant la "vie" d'un pli. Cet objectif a pu être atteint par une combinaison inédite des résultats d'analyses micro- et mésostructurales. Cette combinaison a englobé des résultats d'analyses des macles de la calcite (méthodes d'Etchecopar et de Groshong), des résultats d'analyses des propriétés magnétiques et élastiques (anisotropie de susceptibilité magnétique ; ASM, anisotropie de vitesse des ondes P ; AVP) et des résultats d'analyses de la fracturation et des failles. L'analyse des macles de la calcite par la méthode d'Etchecopar et l'analyse des failles sont de bons outils pour la quantification des paléocontraintes encaissées au cours du plissement, tandis que l'analyse de l'ASM, de l'AVP et des macles de la calcite par la méthode de Groshong nous aide à caractériser la microdéformation enregistrée par les couches plissées. Durant cette étude, on a été confronté à quelques problèmes qui concernent les limites d'utilisation de ces méthodes d'analyses, comme la signification du signal magnétiques dans les roches diamagnétiques ou les roches faiblement magnétiques pour l'ASM, ou comme la valeur du seuil de maclage pour des cristaux de calcite de très petite ou de très grande taille. La combinaison de ces différentes méthodes d'analyses et de leurs données a été un moyen de passer outre ces difficultés et d'en tirer le maximum de résultats. Ces méthodes ont été appliquées à deux structures plissées: Sheep Mountain (Wyoming, USA) qui est un analogue de réservoirs mixtes grès/carbonates et Kuh-e Khaviz (Iran) qui est un analogue de réservoirs carbonatés fracturés, et sur la province du Fars appartenant à la chaîne plissée du Zagros (Iran). On a pu établir l'histoire tectonique complète de la genèse du pli de Sheep Mountain, incluant l'empreinte laissée par l'orogénèse Sevier et les effets de l'orogénèse Laramienne, et cela avec les détails de l'évolution des orientations et des grandeurs des contraintes au cours du plissement. Plus régionalement, dans la province du Fars la comparaison des données structurales obtenues par ces différentes méthodes a montré une stabilité et une constance directionnelle des états de contraintes orogéniques dus à la convergence entre les plaques Arabie-Eurasie à long et à court-terme depuis ~20 Ma. Le fait que cette dernière ne soit pas très oblique dans le Fars explique l'absence d'un partitionnement dans cette région. Un partitionnement qu'on note dans la région du Dezful, dans laquelle on a étudié l'anticlinal de Khaviz par une analyse des macles de la calcite. Cette analyse a permis de retracer l'évolution des orientations des contraintes avant, pendant et après le plissement, ce qui a conduit à une meilleure compréhension et interprétation de l'histoire de la fracturation. Régionalement, dans le Dezful la combinaison des données de macles avec celles de la fracturation et des failles a permis de confirmer le partitionnement suggéré par de précédents travaux et de mieux contraindre la période à laquelle ce dernier s'est initié. Outre les conclusions locales et régionales propres à chacun des chantiers et des conclusions sur les méthodes et leurs limites, la combinaison des résultats de ces différentes méthodes d'analyse a permis de confirmer la complémentarité existant entre les mécanismes de déformation à différentes échelles, avec une prédominance de la microdéformation avant le plissement s.s. et après ce dernier, et une primauté de la macro- et de la méso-déformation pendant le plissement s.s., et d'établir une histoire tectonique complète du plissement.
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Granulats à base de boues de phosphates : transformations thermiques, propriétés physiques et application / Aggregates based phosphate sludge : thermal transformations, physical properties, and applicationLoutou, Mohamed 21 November 2015 (has links)
Des agrégats à base des boues de phosphate de la zone de Gantour ( Youssoufia,Maroc) sont cuits à des températures comprises entre 900 et 1200°C, et examinés par différentes techniques (DRX, MEB, analyses thermique et dilatométrique, et spectroscopie d’impédance). Les propriétés physiques des agrégats (retrait, absorption d’eau et résistance à la compression) sont mesurées et corrélées, dans certains cas, aux facteurs expérimentaux(température, temps de cuisson, teneur de l’additif), et ce en utilisant la méthodologie de la recherche expérimentale.Les agrégats amendés à l’argile smectitique sont le siège de formation de la gehlénite. Dans ce cas, la fluorapatite a partiellement résisté au traitement thermique, et a été le siège d’une ségrégation localisée. Les mesures d'impédance ont bien mis en évidence l'étape principale du frittage, lequel s’est produit par écoulement de la masse fondue. En se basant sur les valeurs de la densité, les granulats cuits à 900 et à 1100°C pouvaient bien être considérés comme des agrégats légers.Les études menées sur les agrégats des mélanges : argile kaolinitique-boue, cendre boue,et argile kaolinitique-cendre-boue ont montré la présence de la labradorite, et d’une masse fondue, qui semblait se former, entre autres, de la fusion de la fluorapatite. Par ailleurs,l'utilisation de la méthodologie de la recherche expérimentale a permis d'évaluer le poids des effets des facteurs expérimentaux sur les propriétés physiques des agrégats. Des granulats légers (1,02 < densité < 2,1 g/cm3) et résistants sont préparés avec succès dans les conditions expérimentales adoptées. Les granulats ayant le meilleur rapport résistance / densité sont ceux du mélange ternaire.Concernant le volet application, les résultats ont montré que l’utilisation des agrégats en construction est possible et que l’association d’agrégats légers au sol a permis d’activer la croissance des plants de la luzerne. D’un autre côté, l'absorption du phosphore par les racines(1,45 mg/g maximum) des plantes était meilleure dans le cas du mélange contenant de l’argile. / Phosphate sludge generated from beneficiation plants of Moroccan phosphate rocks was investigated at the range [900-1200°C] by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, thermal analysis dilatometric analysis and impedance spectroscopy. Mixtures of the phosphates ludge and amendments such as a swelling clay (up to 30 wt.% of the clay), a kaolinitic clay (up to 40 wt.% of the sludge) and a fly ash (65.5 wt.% of the ash) were investigated and their properties (shrinkage, density, water absorption and compressive strength) were measured as a function of temperature and clay addition. The results showed that gehlénite neoformed from lime of decomposed carbonates and breakdown products of clay minerals in the first mixture while labradorite/anorthite was the only neoformed phase in the other blends. Also fluoroapatite (original mineral) resisted heating until fusion in almost samples. A new approach based on the methodology of the experimental design was adopted to assess the effect of the processing factors on the studied properties. The measured properties were mainly controlled by temperature, and the effect of clay addition was less regular. Considering the mixtures densities lightweight agglomerates can be produced at specific conditions. On the other hand, the release ability of phosphorus by LWAs in the presence ofalfalfa plants has been performed. It was found that due to the release of phosphorus by soil embedded pellets the growth of alfalfa plants improved. The sintering process of blends of phosphate sludge and a naturally occurring clay material (0-30 wt.%) was investigated in the range 650-1100°C by using impedance spectroscopy. The results showed that the sintering process was effective between 750 and 1000°C and occurred by melt flow.
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Caractérisation et modélisation thermomécanique des couches d'interconnexions dans les circuits sub-microélectroniquesChérault, Nathalie 10 February 2006 (has links) (PDF)
Le cuivre et des diélectriques à faible permittivité, appelés diélectriques « low-k », ont remplacé l'aluminium et l'oxyde de silicium dans les interconnexions, ce qui permet de diminuer le temps de réponse des circuits submicroniques. Cependant, les problèmes de fiabilité mécanique risquent<br />d'augmenter. Il est nécessaire de comprendre le comportement de ces structures lors de sollicitations thermomécaniques. Ce travail repose sur un couplage entre la modélisation par éléments finis, des caractérisations mécaniques et des analyses microstructurales. Tout d'abord, les caractéristiques mécaniques du film diélectrique SiOxCyHz (k = 3,0) et de la barrière SiCxNyHz ont été déterminées et<br />comparées respectivement à celles du film SiO2 et de la barrière SiNyHz. La tenue mécanique des différentes interfaces rencontrées dans les interconnexions a été mesurée. Un modèle par éléments finis a ensuite été développé afin d'évaluer les contraintes thermomécaniques dans les interconnexions. La loi de comportement des différents films a été déterminée en couplant des mesures de l'évolution de la courbure en fonction de la température, réalisées sur des films minces et des empilements, à des<br />modélisations par éléments finis. Elle permet de tenir compte de la déformation intrinsèque des films ainsi que de la déformation élasto-plastique du film de cuivre. Une modélisation séquentielle a été réalisée afin de prendre en compte les différentes étapes du procédé de fabrication des interconnexions. Le comportement mécanique, évalué grâce à des mesures de l'évolution de la courbure, au cours de<br />cycles thermiques, et microstructural, observé par microscopie électronique à transmission, de réseaux de<br />lignes cuivre / diélectrique « low-k », de différentes largeurs, a été étudié puis modélisé. Lorsque la largeur des lignes diminue, la loi de comportement du cuivre doit être ajustée : le film est élastique entre 50 et 400°C et l'effet de son orientation cristallographique sur ses caractéristiques mécaniques doit être considéré. Le modèle par éléments finis développé a ainsi permis d'étudier le comportement des différents films constituant les réseaux de lignes mais il pourra être utilisé pour modéliser des géométries plus complexes et anticiper les problèmes de fiabilité mécanique.
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Étude couplée des champs cinématiques et thermiques à l'échelle de la microstructure des matériaux métalliquesBodelot, Laurence 24 November 2008 (has links) (PDF)
Les matériaux métalliques polycristallins sont des agrégats de grains plus ou moins favorablement orientés, par rapport à l'axe de sollicitation, pour le glissement plastique. Lors d'une sollicitation mécanique, cette diversité d'orientations cristallines conduit à une hétérogénéité de la déformation à l'échelle de la microstructure : des déformations plastiques locales peuvent apparaître dans certains grains alors que l'échantillon est macroscopiquement sous chargement élastique. Par ailleurs, cette plasticité locale s'accompagne de l'émergence de marques de glissement en surface du matériau et elle induit une dissipation d'énergie liée aux irréversibilités mécaniques. La description fidèle de ces phénomènes mécaniques et énergétiques, à l'échelle d'apparition de la plasticité et de l'endommagement, ouvre alors la perspective d'identifier des modèles mécaniquement admissibles et énergétiquement fondés.<br /><br />L'objectif de ces travaux est donc de développer les moyens expérimentaux nécessaires à la réalisation de telles analyses mécaniques et énergétiques à l'échelle microstructurale. Pour accéder simultanément aux informations cinématiques et thermiques à l'échelle la plus fine possible actuellement, celle des grains d'un polycristal, des mesures de champs de température par thermographie infrarouge et de champs de déformation par corrélation d'images numériques sont donc mises en œuvre au sein d'un dispositif original de couplage des deux techniques. Ce dispositif permet alors une étude simultanée des champs de température et de déformation d'un acier inoxydable austénitique 316L sous sollicitations uniaxiales monotones et cycliques.
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Étude expérimentale et modélisation de l'adoucissement cyclique des aciers ferritiques-martensitiques revenusGiroux, Pierre-François 22 December 2011 (has links) (PDF)
Inscrit au sein d'un grand projet aboutissant à la mise en œuvre des réacteurs nucléaires de génération IV, ce travail de thèse porte sur l'étude des aciers martensitiques revenus à 9 % de chrome. Actuellement utilisés pour des applications à haute température, notamment dans les centrales thermiques, ils présentent en fatigue et en fatigue-fluage un phénomène d'adoucissement mécanique et des évolutions microstructurales particulièrement prononcées : disparition de nombreux joints de sous-grains, baisse de la densité de dislocations, apparition et/ou grossissement de précipités et de nouvelles phases. Les objectifs principaux de cette thèse sont (i) d'établir expérimentalement une corrélation entre l'adoucissement mécanique des aciers à 9 % de chrome constaté en fatigue à 550 °C et l'évolution de leur microstructure au cours de ce type de sollicitation et (ii) de modéliser les mécanismes physiques de déformation afin de prédire le comportement mécanique de ces aciers sous chargement cyclique. Une étude des propriétés mécaniques en traction monotone et sous sollicitations cycliques à 550 °C a été conduite sur un acier de Grade 92 (9Cr-0,5Mo-1,8W-V-Nb). L'expertise des éprouvettes de traction suggère que l'adoucissement du matériau est principalement lié à une augmentation de la taille moyenne des sous-grains de plus de 15 % par rapport à l'état initial. L'étude de l'évolution de la contrainte macroscopique durant les essais cycliques montre que l'adoucissement du matériau est dû à la diminution de l'écrouissage cinématique. Les observations effectuées au MET montrent une augmentation de la taille moyenne des sous-grains comprise entre 65 et 95 % et une diminution de la densité de dislocations de plus de 50 % dans le matériau après les essais de fatigue, par rapport à l'état initial. Un modèle auto-cohérent à champs moyens fondé sur l'élastoviscoplasticité polycristalline, prédisant le comportement mécanique macroscopique du matériau et l'évolution microstructurale au cours de la déformation est proposé. En décrivant les mécanismes de déformation à partir d'observations microstructurales, le modèle utilise seulement deux paramètres ajustables (énergie et volume d'activation) liés aux mécanismes de déformation viscoplastique. Les valeurs de l'ensemble des autres paramètres sont fixées grâce à des mesures expérimentales ou des calculs issus de la littérature. Le modèle prédit correctement l'adoucissement macroscopique et donne une bonne tendance des évolutions microstructurales au cours de la déformation. L'étude paramétrique montre une bonne stabilité des prédictions dès lors que les paramètres expérimentaux varient dans un intervalle de mesure physiquement acceptable. Enfin, quelques perspectives d'amélioration du modèle sont testées et des essais de torsion cyclique avec et sans contrainte moyenne sont simulés.
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Elaboration de multimatériaux multifonctionnels par métallurgie des poudres – Mécanismes de frittage de bimatériauxThomazic, Aurélie 11 January 2010 (has links) (PDF)
Le procédé d'élaboration de multimatériaux par métallurgie des poudres est employé pour combiner des propriétés complémentaires en minimisant le nombre d'étapes. Afin de comprendre les phénomènes mis en jeu et d'établir une méthodologie d'étude, un bimatériau modèle base Fe/base WC, comportant uniquement trois éléments, a été étudié. La méthodologie est basée sur une approche physicochimique, l'étude du frittage de chaque monomatériau puis du bimatériau. Ces résultats ont été appliqués au frittage du bimatériau acier X120Mn12/carbure, associant ténacité et dureté. La même méthodologie a été mise en œuvre pour réaliser le frittage d'un bimatériau acier 1.4313/Stellite 6, associant résistance mécanique et résistance à la corrosion. Ces études ont montré l'importance des interactions chimiques et mécaniques à l'interface des deux couches au cours du frittage de bimatériaux.
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Caractérisation microstructurale du graphite sphéroïdal formé lors de la solidification et à l'état solide / Microstructural characterization of spheroidal graphite formed during solidification and solid stateJday, Rawen 15 September 2017 (has links)
Les fontes à graphite sphéroïdal sont aujourd’hui très largement utilisées en raison de leurs bonnes propriétés mécaniques. La forme sphéroïdale du graphite est obtenue le plus souvent par l’ajout de magnésium ou de cérium lors de l’élaboration des fontes. Le graphite sphéroïdal peut être obtenu par graphitisation à l'état solide des fontes totalement ou partiellement solidifiées dans le système métastable. L’objectif de ce travail est d’étudier l’effet du traitement de graphitisation à l’état solide sur la croissance du graphite nodulaire d’une fonte à paroi mince qui présente une structure truitée à l'état brut de coulée. Cette fonte a été étudiée par microscopie optique, microscopies électronique à balayage et en transmission, spectroscopie Raman et spectroscopie de perte d'énergie des électrons. Des traitements thermiques assurant une graphitisation totale et partielle pour décomposer la cémentite formée à la solidification en graphite et en austénite ont été réalisés. Les nodules deviennent plus nombreux et leur taille augmente en fonction du temps de graphitisation. La microstructure après traitement thermique est composée de nodules de graphite et de ferrite. La spectroscopie Raman a été utilisée pour caractériser les nodules de graphite d’échantillons ayant été entièrement graphitisés à différentes températures dans le domaine austénitique. L’analyse par spectroscopie Raman ne montre aucune différence significative entre les spectres Raman enregistrés sur le graphite formé lors de la solidification et à l’état solide. Les caractérisations microstructurales par microscopie électronique en transmission montrent que le graphite à l’état brut de coulée présente une structure caractérisée par une zone interne où le graphite est désorienté. Une déformation mécanique due à la contraction lors de la solidification métastable induit la formation de cette zone. Cette zone disparaît par recristallisation après traitement de graphitisation totale pour former à la fin des secteurs coniques rayonnant à partir du germe et se développant vers la périphérie. Les résultats de ces travaux ont permis une meilleure compréhension de la structure de graphite nodulaire à l’état solide et montre aussi que le mécanisme de croissance du graphite nodulaire est le même lors de la solidification et de la transformation à l'état solide. / Spheroidal graphite iron castings are today widely used because of their good mechanical properties. The spheroidal shape of graphite is most often obtained by the addition of magnesium or cerium during the casting process. Spheroidal graphite can be formed at the solid-state by graphitization of cast irons which solidified partly or totally in the metastable system. The purpose of this work is to study the effect of solid-state graphitization treatment on the growth of nodular graphite of a thin wall casting which has a mottled structure at the as-cast state. This cast iron was studied using optical microscopy, scanning and transmission electron microscopy, Raman spectroscopy and electron energy loss spectroscopy. Heat treatments ensuring a total and partial graphitization to decompose the cementite formed at the solidification in graphite and austenite were realized. The nodules become more numerous and their size increases according to the time of graphitization. The microstructure after heat treatment is composed of graphite nodules and ferrite. Raman spectroscopy has been used to characterize graphite nodules in as-cast state and in samples having been fully graphitized at various temperatures in the austenite field. The results show no significant difference between Raman spectra recorded on these various samples, suggesting graphite grows with the same mechanism during either solidification or hightemperature (so-called first stage) graphitization. Transmission electron microscopy characterizations show that nodules in the as-cast material presents a multi-fold structure characterized by an inner zone where graphite is misoriented and an outer zone where it is well crystallized. In heat-treated samples, graphite nodules consist of well crystallized sectors radiating from the nucleus. These observations suggest that the misoriented zone appears because of mechanical deformation when the liquid contracts during its solidification. During heat-treatment, this zone disappears by recrystallization. The results of the present work lead to a better understanding of the nodular graphite structure in the solid state and also show that nodular graphite growth mechanism is the same during solidification and solid-state transformation.
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Impact du conditionnement de poudres de Ti6Al4V sur le procédé de fusion sélective laser / Impact of Ti6Al4V powder packing on the selective laser melting processRegniere, Matthieu 27 November 2017 (has links)
La fusion Sélective Laser (SLM), en tant que procédé de fabrication additive, permet la conception de formes complexes par une méthode de construction couche par couche, à partir d’un lit de poudre. L’interaction entre la poudre et l’onde électromagnétique est encore trop peu maîtrisée pour stabiliser efficacement la zone de fusion, et optimiser l’énergie utilisée lors du procédé. Cette étude a pour objectif : (a) la compréhension et la maîtrise des mécanismes de mise en couche par rouleau, propre aux machines SLM Phenix; (b) l’analyse et la quantification des évolutions morphologiques et microstructurales de cordons de fusion en fonction des paramètres du procédé SLM et des paramètres du lit de poudre définis précédemment ; (c) l’élaboration d’un modèle thermique et microstructurale représentatif de l’édification de cordons unitaires par le procédé SLM. Lors de cette étude, le procédé de mise en couche par rouleau a été étudié, et modélisé, afin de contrôler les épaisseurs et taux de compacités du lit de poudre. Les caractéristiques des cordons unitaires de Ti6Al4V produits par SLM ont pu alors être analysées en fonction des paramètres du lit de poudre et des paramètres énergétiques. Cette démarche a pour but de quantifier l’impact du conditionnement du lit de poudre sur le mécanisme de fusion SLM. Par la suite, une analyse fine et une reconstitution microstructurale a pu en être dégagée. Enfin, un modèle thermique radiatif couplé à une prédiction microstructurale des cordons unitaires a pu être élaboré, permettant ainsi une compréhension approfondie du mécanisme de fusion. / Selective Laser Melting (SLM), through additive manufacturing process, allows the conception of specific shapes through a layer-by-layer building method from a powder bed. The emphasis between processing parameters as, laser power, scan speed, scan strategy… has already been well investigated for a wide panel of material. Nevertheless, the powder interaction with electromagnetic waves remains a topical issue to handle the stabilization of the melting pool, and optimize the amount of energy used within the process.The purpose of this survey is : (a) the understanding and handling of powder bed layering mechanism through SLM Phenix rolling blade ; (b) the analysis and quantification of morphological and microstructural evolutions single tracks according to SLM process and powder bed parameters ; (c) development of a thermal and microstructural model standing for post SLM single tracks edification.First of all, the process of powder spreading by rolling blade has been investigated in order to tame and modelize the porosity and effective thickness of the powder bed. Thereafter, characteristics of Ti6Al4V single tracks produced by SLM were analyzed according to process and bed powder parameters. This approach tends to quantify the impact of the powder bed packing on the SLM melting mechanism. Accordingly, fine microstructural analysis and reconstruction have been extracted. Finally, a radiative thermal model linked to a microstructural prediction of single tracks has been settled, leading to a deeper understanding of the melting mechanism.
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Contribution à l'amélioration de la compatiblilité interfaciale fibres naturelles/matrice thermoplastique via un traitement sous décharge couronne / Contribution to the improvement of interfacial compatibility naturals fibers/thermoplastic matrix under corona discharge treatmentRagoubi, Mohamed 14 December 2010 (has links)
Les recherches actuelles dans le domaine des composites montrent l'utilisation croissante de matrices biodégradables et/ou de renforts fibreux naturels issus de ressources renouvelables. Néanmoins, une étape de compatibilisation fibres/matrice est très souvent nécessaire. Dans cette thèse, nous avons exploré une méthode physique : le traitement corona. Son impact sur les propriétés physicochimiques de différentes fibres a été étudié par XPS, mesure d'angle de contact et MEB. Il ressort qu'il entraîne principalement une oxydation de surface et une augmentation de sa rugosité. Nous avons évalué le comportement mécanique de composites, préparés par extrusion à partir de fibres de chanvre ou miscanthus et de matrices polypropylène (PP) ou acide polylactique (PLA). L'incorporation de renforts accroît la rigidité des matériaux et le transfert de contrainte et leur traitement permet d'obtenir des caractéristiques encore supérieures en raison d'un ancrage mécanique accru. Les valeurs optimales sont obtenues pour un taux massique de fibres de l'ordre de 20%. Les propriétés thermiques et thermomécaniques des composites ont été caractérisées par ATG, DMA et DSC. La stabilité thermique des matériaux est abaissée après incorporation de renforts bruts mais très largement améliorée (+ 15-20°C) après traitement des fibres. Dans certaines conditions, les fibres agissent comme des agents nucléants qui influent sur le processus de cristallisation et le taux de cristallinité. Le traitement des fibres par corona ne permet pas de retarder la dégradation des matériaux au cours d'un vieillissement accéléré en milieu humide et l'évolution des propriétés thermomécaniques est plus prononcée pour les matériaux à base de PLA plus hydrophile / The field of composites materials shows increasing use of biodegradable matrices and / or natural reinforcements from renewable resources. Nevertheless, a compatibilization step between fiber and matrix is necessary. In this PhD study, we have explored a physical method: corona treatment. Its impact on the physicochemical properties of different fibres has been studied by XPS, contact angle measurement and SEM. It appears that it mainly involves surface oxidation and roughness increase. We have also evaluated the mechanical behaviour of composites, prepared by extrusion from hemp or miscanthus fibres and polypropylene (PP) or polylactic acid (PLA) matrices. The incorporation of raw reinforcements increases the stiffness and the stress transfer. Composites based on treated fibres show better mechanical performances, resulting from an enhanced mechanical anchorage. The optimum values are obtained for 20% (wt) fibres content. The thermal and thermomechanical properties of composites have been characterized by TGA, DMA and DSC. The thermal stability of materials is reduced after incorporation of raw reinforcements but very much improved (+ 15 - 20 ° C) after treatment of fibres. Under certain conditions, the fibres act as nucleating agents that affect the crystallization process and crystallinity rate. The corona treatment of fibres does not delay the degradation of materials during an accelerated aging in humid environment and the evolution of the thermomechanical properties is more pronounced for PLA based materials because of its hydrophilic character.
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