La recristallisation, qui peut se produire de façon dynamique ou statique, est un important phénomène qui transforme la microstructure des matériaux métalliques déformés modifiant ainsi ses propriétés mécaniques. Malgré l'existence de travaux approfondis sur la modélisation numérique du phénomène de recristallisation, la littérature scientifique manque de modèles précis capables de prédire l'évolution microstructurale dans des conditions de mise en forme multi passes. Bien que des efforts aient été réalisés dans cette direction, la plupart des modèles existants dans la littérature présentent soit un manque de validation expérimentale, soit ne fournissent que des accords qualitatifs entre les résultats numériques et expérimentaux dans des conditions de déformations connues et sélectionnées. De plus, les relations entre la recristallisation statique (SRX), la recristallisation dynamique (DRX), la recristallisation post-dynamique (PDRX) et la croissance de grains (GG) sont généralement trop simplistes. Par ailleurs, la plupart de ces modèles ne sont pas conçus pour la réalisation de simulations avec des conditions thermiques et/ou mécaniques variables et limite par conséquent leur utilisation pour des applications industrielles. Pour cette étude, un modèle à champ moyen 2 sites a été développé afin de décrire l'évolution microstructurale de l'acier 304L. L'originalité de ce modèle réside dans : (a) l'interaction de chaque grain avec deux milieux homogènes équivalents, avec respectivement une densité de dislocation élevée et faible; (b) le poids relatif de chaque milieu est lié à leur fraction volumique ; (c) la germination et la disparition des grains rendent la microstructure variable au cours du temps ; (d) les paramètres dépendent de la température et de la vitesse de déformation mais pas de la taille des grains dans les conditions DRX, et uniquement de la témpérature dans les conditions statiques (SRX/PDRX/GG); (e) des accords quantitatifs avec les résultats expérimentaux sont obtenus en fonction de (i) la cinétique de recristallisation, (ii) la courbe contrainte-déformation, (iii) taille de grain après recristallisation, et (f) le modèle a été développé pour être utilisé en conditions multi- passes, avec des valeurs variables de température et de vitesse de déformation. Afin de vérifier et valider le modèle, plusieurs essais de tractions ont été réalisés sous de nombreuses conditions différentes de température et de vitesse de déformation, afin de caractériser le mode DRX. Pour la vérification de la SRX et PDRX, des traitements de recuit ont été réalisés après la déformation plastique, respectivement à froid et à chaud. Les paramètres du modèle ont premièrement été estimés à partir des donnés expérimentales ou présentes dans la littérature, et ont ensuite été établis par analyse inverse. Il a été constaté que tous les paramètres du modèle évoluent de manières physiquement cohérentes en fonction de la température et de la vitesse de déformation. Les résultats obtenus à partir de la simulation de la DRX, SRX/PDEX/GG ont été analysés, en prenant en compte les effets de la température de déformation, la vitesse de déformation, la déformation appliquée ainsi que la taille de grain initiale. Un bon accord entre les résultats numériques et expérimentaux a été observé pour les différents types de recristallisation, ce qui ouvre la voie à la modélisation de la mise en forme en conditions multi passes pour des applications industrielles. Finalement, des traitements thermiques avec analyse in situ ont été réalisés afin d'obtenir une meilleure compréhension des mécanismes de SRX/PDRX/GG. Le rôle du maclage pendant le traitement de recuit a été discuté : il semble favoriser à la fois la germination et la migration des joints de grains.

Les aciers inoxydables ferritiques sont actuellement les meilleurs candidats pour répondre au cahier des charges des matériaux destinés aux interconnexions de piles à combustibles à oxyde solide (SOFC acronyme anglo-saxon pour Solid Oxide Fuel Cell). Cependant, du coté du compartiment cathodique de ces piles, le phénomène de sublimation du chrome à haute température conduit à des dégradations importantes, réduisant ainsi la durée de vie en service des SOFC. Les objectifs de ce travail de thèse sont (i) d'étudier le phénomène de sublimation du chrome sur l'acier inoxydable ferritique AISI 441 et (ii) de rechercher le ou les moyen(s) d'atténuer cette même sublimation. Sur le deuxième point, des méthodes de protection ont été mises en œuvre, en particulier avec le dépôt de films minces de spinelle Mn-Co obtenues via un procédé de galvanoplastie ou bien encore en procédant à des pré-oxydations des alliages dans des atmosphères contrôlées de type argon impur ou mélanges gazeux équimolaires CO / CO2 (250 ° C et 850 ° C, pour une durée totale de 3 h).Concernant l'étude de la sublimation du chrome, des essais d'oxydation simulant les conditions de service ont été conduites dans des mélanges gazeux : 5% de O2 dans H2O à 800 °C pendant 96 h. A vitesse de gaz oxydants faible, de 1 à 3 cm / s, la sublimation du chrome est limitée par un phénomène de diffusion dans la phase gazeuse de l'espèce volatile oxo-hydroxyde de chrome. A vitesse plus élevée, de 3 à 10 cm / s, la sublimation du chrome semble limitée par un phénomène interfacial. La vitesse de sublimation apparait indépendante de la rugosité de surface des échantillons, elle même variant selon la préparation des échantillons. Du point de vue de la caractérisation morphologique des couches d'oxydation thermiques obtenues, sur les surfaces de plus forte rugosité (surface industrielle), nous avons noté le développement de nodules riches en titane et en niobium avec une partie externe et une autre interne. Dans le substrat, des phases de lave de type Fe2Nb ont été observées le long des joints de grain métalliques.Dans une deuxième partie, la sublimation du chrome a été étudiée sur échantillons revêtus ou pré-oxydés. Les films minces de spinelle Mn-Co ne conduisent pas à l'abaissement de la vitesse de sublimation du chrome et sont donc pas protecteurs. L'adhérence de ces revêtements est de mauvaise qualité. Les couches présentent de nombreuses fissures. La pré-oxydation conduit quant à elle à une réduction considérable (jusqu'à un facteur 10) de la vitesse de sublimation du chrome (sauf dans le cas de la pré-oxydation dans l'argon à 850 °C). La formation d'un film riche en fer obtenu à basse température (250 °C) peut expliquer cette réduction par l'établissement d'une barrière de diffusion. Cette même réduction est cependant surprenante sur les films riches en chrome obtenus par pré-oxydation à 850 °C dans CO / CO2. Nous proposons dans ce travail une interprétation originale basée sur les différences de nature semi-conductrice des films de chromine formées à haute pression d'oxygène (proche de l'atmosphère) et identifiés comme étant de type p par rapport à ceux obtenus à basse pression (dans CO/CO2) qui sont connu pour être de type n. Après l'oxydation à haute température de 96 heures, tous les échantillons préalablement pré-oxydés ont été observés comme étant composés d'oxyde de chrome et d'un spinelle Mn-Cr.Au terme de ce travail de thèse, il peut être conclu que la pré-oxydation de l'alliage 441 à basse température (250 °C) dans l'argon ou le mélange CO/CO2 ou encore à plus haute température (850 °C) dans le mélange CO/CO2 sont des traitements qui conduisent à l'abaissement de la vitesse de sublimation du chrome et par voie de conséquence à l'amélioration de la tenue de cet alliage en condition d'oxydation dans le compartiment cathodique des SOFC. / Ferritic stainless steels are the most attractive materials that are able to fulfil SOFC(Solid Oxide Fuel Cell) interconnect properties. However, in cathodic SOFC condition, Crvolatilisation from ferritic steels leads to degradations of interconnect and cathode materialsand shorter service lifetime of SOFC. The objectives of this work are (i) to study Crvolatilisation from AISI 441 ferritic stainless steel and (ii) to find the way out to suppress Crvolatilisation. The Cr volatilisation protective methods used in this work were coating withMn-Co spinel by an electroplating method and preoxidation in the condition of Ar or CO/CO2at either 250°C or 850°C, for 3 h. Cr volatilisation experiments were performed in 5%H2O inO2 at 800°C for 96 h. According to the results, it can be concluded that the preoxidation ofthe AISI 441 in Ar or CO/CO2 at low temperature (250°C) or in the CO/CO2 at a highertemperature (850°C) are treatments that lead to lowering the sublimation rate of the Cr andimprovement in the oxidation resistance of this alloy in the cathodic compartment of theSOFC.

La thèse a pour but de caractériser les propriétés mécaniques de matériaux à base de fibres de bois en relation avec les propriétés intrinsèques des fibres et leur arrangement spatial complexe. Ce type de matériau, dont les caractéristiques dépendent de sa configuration, est hétérogène à différentes échelles : à l’échelle microscopique de la fibre, à l’échelle mésoscopique du réseau des fibres et à l’échelle macroscopique du matériau. Pour observer ces hétérogénéités, différents moyens expérimentaux de caractérisation sont utilisés, notamment la microtomographie aux rayons X et la corrélation d’images volumiques. Ces deux techniques permettent à la fois de visualiser et numériser la position spatiale des différentes fibres du matériau à l’échelle microscopique dans le volume, et d’obtenir le champ tridimensionnel de déformation à cœur. Comme résultats, le matériau étudié montre un comportement non-linéaire avec une déformation résiduelle et un effet d’hystérésis en charge/décharge, qui suit le modèle de Van-Wyk. A l’échelle microscopique, le champ de déformation 3D apparait fortement hétérogène et est intimement lié aux porosités locales. / This thesis aims at characterizing the mechanical properties of wood-based fibrous material in relation with the intrinsic properties of the fiber as well as the complex architecture of random fibrous assembly. This material, whose characteristics strongly depend on its configuration, is heterogeneous at different scales: microscopic scale of individual fibers, mesoscopic scale of fiber assembly and macroscopic scale of sample. In order to observe these heterogeneities, different experimental characterization methods are employed, especially X-ray microtomography and Digital Volume Correlation. These both techniques allow us to visualize and digitize the spatial position of different phases of material at microscopic scale as well as the full 3D strain field inside the material. The obtained results are following: the material shows a non-linear mechanical behavior with hysteresis and residual deformation during cyclic compression tests, which respects Van Wyk's model. At microscopic scale, the 3D strain field is strongly heterogeneous and deeply related to local porosities.

Le frittage par micro-ondes est une nouvelle technologie de chauffage rapide utilisée pour l’élaboration de matériaux par le procédé de métallurgie des poudres. Cette méthode de frittage est non seulement économique en temps et en énergie, mais peut aussi permettre d’améliorer les propriétés finales du matériau. Cependant, l’effet bénéfique que peut apporter le chauffage par rayonnement micro-ondes n'est pas encore complètement compris.Dans ce cadre, cette thèse porte sur la mise en œuvre et les comparaisons des comportements en frittages conventionnel et micro-ondes multimodes (2,45 GHz) de l’alumine. La densification et l'évolution de la microstructure des échantillons frittés ont été analysés et comparés entre ces deux processus de chauffage en relation avec la nature des poudres de l'alumine : surface spécifique et teneur en dopant magnésie.A partir du suivi dilatométrique du frittage au cours des traitements conventionnel et micro-ondes, nous déterminons en anisotherme les énergies d’activation apparentes, qui sont considérées comme les paramètres importants de la thermodynamique de frittage : les valeurs trouvées sont toujours plus faibles dans le cas du frittage sous champ électromagnétique, preuve que les diffusions conduisant à la densification sont favorisées. Le suivi in situ permet aussi de déterminer les mécanismes de frittage (étude cinétique), par exploitation des courbes obtenues en traitement isotherme : la diffusion aux joints de grains reste le mécanisme dominant dans la plupart des cas, sauf pour une nanopoudre où la réaction d’interface devient le mécanisme limitant sous champ micro-ondes, preuve là encore de l’influence du champ électromagnétique sur la diffusion.Nous avons ainsi mis en évidence et expliqué les effets d’un champ électromagnétique sur le phénomène de densification, contribuant à terme à la maîtrise de l’application du rayonnement micro-ondes dans l’industrie céramique. / Microwave energy has been successfully applied as a heating source in the field of powder metallurgy. Compared with conventional heating techniques, microwave sintering has a high potential to reduce the processing time as well as temperature, and to optimize functional properties. However, the detailed explanation of this enhanced effect underlying microwave sintering is still under debate.Taking into account those issues, the objective of this work was to investigate comparatively conventional and 2.45 GHz microwave multimode sintering of alumina. The densification behavior and microstructure evolution of alumina powders with different MgO doping levels as well as specific surface areas have been systematically and quantitatively studied.By the way of dilatometric measurements in both conventional and microwave processes, studies in terms of thermodynamics were carried out in non-isothermal conditions. The apparent activation energy values are significantly lowered when microwave is applied, indicating a microwave-induced enhancement on diffusion. Furthermore, densification kinetics was isothermally taken in order to study in more detailed manner the mechanism(s) involved during microwave sintering. It suggests that the grain boundary diffusion is the dominant mechanism in most cases, except for a nanopowder. In the case of fine-grained alumina, it was assumed that microwave-assisted densification is controlled by in-series “interface-reaction / grain-boundary diffusion” mechanism. But anyway, grain-boundary diffusion has been always enhanced by microwave non-thermal effect.This work will be meaningful to develop the in-depth understanding of the microwave sintering process at both the fundamental and the applied levels.

Cette thèse participe au développement d’un combustible particulaire uranium-molybdène dans le cadre de la conversion des réacteurs de recherche de haute-performance en France et à travers le monde, à l’utilisation de combustibles faiblement enrichis (LEU : Low Enriched Uranium à opposer à HEU : High Enriched Uranium). Ce dernier se présente sous la forme d’une dispersion de particules uranifères U(Mo) dans une matrice à base d’aluminium et une question majeure persiste quant à l’interaction se produisant entre le composé U(Mo) et la matrice d’aluminium. En effet, il a été constaté que sous certaines conditions d’irradiation, cette interaction donne lieu à un gonflement instable de la plaque combustible qui résulte d’une percolation accentuée et imprévisible de bulles de gaz de fission à l’interface entre une couche d’interaction formée autour des particules U(Mo) et la matrice aluminium. Cette thèse s’est attachée à développer plusieurs solutions « remèdes » visant à modifier et/ou diminuer, voire inhiber l’interaction combustible/matrice et à améliorer la rétention des bulles de gaz de fission. Pour atteindre ces objectifs, deux voies ont été testées au cours de la thèse, (i) l’amélioration des propriétés microstructurales intrinsèques de l’alliage U(Mo) et (ii) la modification de l’interface âme combustible / matrice, par le dépôt de couches à effet barrière. En ce qui concerne le premier axe de recherche, une campagne de caractérisation des poudres de référence a, au préalable, été réalisée, permettant d’identifier des paramètres clés pour le développement de produits à microstructure « optimisée ». Deux produits innovants ont ainsi été développés puis soumis à caractérisation : une poudre atomisée-broyée et une poudre obtenue par magnésiothermie. Nous avons démontré que ces produits peuvent être un atout vis-à-vis de la problématique de rétention des bulles de gaz de fission. En ce qui concerne la problématique de la formation d’une couche d’interaction, un troisième produit, reposant sur le génie des procédés, a été développé : une poudre U(Mo) atomisée, revêtue d’une couche type alumine. Nous avons démontré qu’une couche comprise entre 100 et 200 nm permettait d’inhiber la croissance d’une couche d’interaction activée thermiquement. Nos recommandations finales ont ainsi pu être données en vue de la réalisation de tests d’irradiation « en-pile » pour la qualification d’un combustible U(Mo) optimisé. / This thesis enters in the Material and Testing Reactors (MTRs) framework where the necessity to use a Low-Enriched Uranium (LEU) fuel has led to the development of a dense fissile material based on U(Mo) alloys. The designed fuel is a composite material, made of dispersed U(Mo) particles embedded in an Al based matrix. Post-Irradiation Examinations of these LEU fuel plates showed that the irradiation behaviour of the fuel is not fit for purpose yet. This is mainly due to the growth of an interaction layer between the fuel and the matrix and to the bad gas retention efficiency of the fuel particles. This thesis had for purpose the development of several solutions in order to modify and/or decrease or even inhibit the fuel/matrix interaction and to increase the gas retention capacities of the fuel. In order to achieve so, two solutions have been tested during this thesis, (i) optimization of the U(Mo) alloy intrinsic microstructural properties and (ii) modificationof the fuel meat/matrix interface, through the deposition of a layer acting as a ''diffusion barrier''. Concerning the first axe of study, a characterization campaign of the reference powders has been realized, as a first step, in order to identify the key parameters for the development of products showing an “optimized” microstructure. Two novel products have then been developed: one based on a combined process associating “atomization + grinding” and another, which consists in a magnesiothermy process. These products were subject to characterization: X-Ray and neutron diffraction, electron backscattered diffraction and transmission electron microscopy have been performed in particular. We managed to show that these powders can be an advantage concerning the issue with the gas retention capacities of the fuel. Concerning the growth of the interaction layer, a third product, using process engineering, has been developed: an U(Mo) atomized powder, coated with an alumina like layer. We managed to show that a thickness between 100 and 200 nm of the layer allowed inhibiting the growth of a thermally activated interaction layer. Finally, our recommendations have been given in order to realize irradiation tests “in-pile” for the qualification of an optimized U(Mo) fuel.

Le sujet porte essentiellement sur la caractérisation du PolyEthylène Haute Densité (PEHD) à l'échelle de la microstructure au cours de sollicitations mécaniques. Une première partie présente une stratégie de modélisation du comportement du polymère qui se veut à la fois représentative des observations mécaniques macroscopiques et surtout adaptée à une métrologie fine de ses paramètres constitutifs. L'accent se porte ensuite sur des techniques d'investigation à la mésoéchelle (ordre du micromètre) par technique in-situ de transport de lumière incohérente polarisée (IPSLT) et par microtomographie X réalisée sous rayonnement synchrotron. L'objectif est de comprendre les phénomènes qui interviennent à toutes ces échelles pendant les phases successives de transformation de la matière, qui passe d'un état homogène quasi-isotrope constitué de deux phases, cristalline et amorphe, vers une mésostructure dite fibrillaire, fortement anisotrope. Entre autres constats majeurs, nous montrons que le polymère semi-cristallin étudié ne présente pas de phénomène de cavitation et que contrairement à la majorité des résultats publiés dans la littérature, le blanchiment observé ne peut donc pas lui être attribué. Ce résultat montre que les processus de déformation mécanique mis en jeu dans l'élasto-visco-plasticité avec durcissement hyperélastique, peuvent tout à fait se concevoir sans mécanismes prépondérants de création de porosité. Il ouvre donc la voie à de nouveaux scénarios pour expliquer les évolutions de microstructure observées en lien avec la déformation / This thesis mainly concerns the characterization of High Density Polyethylene (HDPE) at the microscopic scale when mechanically solicited. A first part presents a modeling strategy of the polymer behavior that is representative of the observations at the macroscopic scale and adapted to a good metrology of its constitutive parameters. Then, this work focus on investigation techniques that probe the mesoscopic scale (micrometer scale) through a technique (in-situ) based on the transport of incoherent and polarized light (IPSLT) ; and synchrotron X-ray microtomography. The aim is to understand the phenomena that take place at this scale during the successive phases of matter transformation (which switch from a homogeneous biphasic quasi-isotropic state to a very anisotropic fibrillar mesostructure). We show that this polymer does not exhibit any cavitation phenomena and that contrary to most of the results published in the literature, whitening which can be observed macroscopically is not due to the presence of cavities. This result suggests that the mechanical deformation processes put at stake in elastoviscoplasticity with hyperelastic hardening can take place without paramount porosity mechanisms and paves the way for new scenarios that could explain the microstructure evolution as function of strain

La synthèse par métallurgie des poudres de nickel à grains ultrafins (UFG) a été effectuée, et l’effet de l’affinement de la microstructure sur le comportement mécanique et les propriétés physiques a été étudié. La possibilité de coupler le broyage et le frittage flash est étudiée avec des résultats prometteurs. Des échantillons de haute densité avec des tailles de grains d = 0.65 – 4 µm, caractérisés par une fraction élevée des joints de grains Σ3 et un faible niveau de contrainte ont été synthétisés. Les propriétés mécaniques des échantillons UFG montrent une bonne combinaison ductilité-résistance mécanique, avec un impact mineur des porosités présentes. L’étude de l’influence de la taille de grain dans le régime UFG sur les propriétés mécaniques montre une limite d’élasticité supérieure à celle attendue et une capacité d’écrouissage plus faible. Ces observations sont cohérentes avec la microstructure déformée à rupture, étudiée par diffraction d’électrons rétrodiffusés et microscopie électronique en transmission. Une haute diffusivité, mesurée par des expériences de traceurs radioactifs, montrent des profils de pénétration très différents liés aux structures de porosités diverses présents dans les échantillons. Ces différentes structures sont aussi responsables de la densification rétrograde observée, uniquement pour les échantillons frittés à partir de poudres broyées. / The present manuscript concerns the synthesis of ultrafine grained (UFG) Ni by powder metallurgy, and the study of the influence of UFG microstructures on the mechanical behavior and physical properties. The possibilities of coupling ball milling and Spark Plasma Sintering are presented showing promising results. Highly dense homogeneous specimens are obtained, with average grain sizes d = 0.65 - 4 µm, and microstructures highlighted by a high fraction of Σ3 grain boundaries dependent on grain size. The mechanical properties in tensile testing for UFG samples are evaluated showing a good combination of strength and ductility, with little impact from porosities, the major drawback of powder metallurgy. The influence of grain size in the UFG regime on the mechanical properties is investigated, showing strength values that deviate from the expected behavior for grain refinement. Likewise, a reduced strain hardening capacity is depicted which correlates to the microstructural observations performed on the deformed state. High diffusivity measured by means of radiotracer experiments is observed in the sintered samples, displaying different penetration profiles that relate to diverse porosity structures. Such structures are also responsible for retrograde sintering observed exclusively in samples processed from BM powders.

Le contexte industriel actuel, animé d'un désir de prolonger la durée de fonctionnement des Réacteurs à Eau Pressurisée (REP) jusqu'à des durées de 60 ans, nécessite la compréhension de l'évolution de la microstructure et notamment d'un éventuel gonflement en conditions REP. Deux nuances de 304 (haut et bas carbone), représentatives des internes inférieurs de REP, ont été irradiées aux ions depuis les faibles doses jusqu'à des doses supérieures à la centaine de dpa, à 450°C (proche des conditions REP par la prise en compte d’un décalage flux/température), ainsi qu'à une dose intermédiaire à plus haute température 550°C. Sur la base des résultats expérimentaux des modélisations par dynamique d’amas avec le code CRESCENDO ont été réalisées afin d’étudier l’évolution de la microstructure.Les microstructures de boucles de Frank, du réseau de dislocations, des cavités et de la précipitation ont été caractérisées par Microscopie Électronique en Transmission (MET) à chacune des doses et par Sonde Atomique Tomographique (SAT) à 100 dpa. À 450°C, les conditions d’irradiations conduisent à une saturation du réseau de dislocations et des boucles de Frank, les cavités sont en faible densité induisant une fraction volumique faible (<0,1%) même dans la nuance bas carbone plus sensible au gonflement. La précipitation observée est principalement composée de carbures. En plus de l’évolution avec la dose, cette étude a permis d’analyser les effets de températures, de composition chimique et d’irradiation aux ions.Un jeu de paramètres d’entrée permettant de modéliser l’évolution de la microstructure avec la dose et le long du profil de dommage a été établi. Par modélisation il a été étudié les effets des interstitiels injectés, de la surface d’irradiation ou de la modification de l’efficacité des cascades avec la profondeur d’irradiation. / The French nuclear industry is looking into the extension of the operation time of pressurized water reactors (PWR) up to 60 years. This implies a good comprehension of the microstructural evolution under irradiation in Pressurized Water Reactors’ conditions.Two representatives stainless steels from PWR’s internals, 304 type steels, which differ in carbon content, has been irradiated form low to high doses (more than 100 dpa) at 450°C, irradiation at a second temperature (550°C) has also been performed at an intermediate dose. The choice of the temperature (450°C) was motivated by considering a temperature shift between neutron and ion irradiations due to their large difference in term of dose rate.The microstructural evolution has been characterized by transmitted electron microscopy on each conditions and by atom probe on highest irradiated samples. And modelling of the microstructure was performed using cluster dynamics code CRESCENDO.For both steels, at 450°C the dislocation network and Frank loops reach a saturation regime. As the cavity size and density are low the volume fraction is also low, even in the low carbon content steels, which is more favorable to swelling. The precipitation is mainly carbides. The effects of temperature, chemical composition and of ion irradiation were also investigated.Based on experimental results, a set of parameters which reproduces the evolution of the microstructure in respect to the dose and the depth of observation has been established. It has allowed to understand the effects of the irradiated surface, the injected interstitials and a possible evolution of the cascade efficiency along the damage profile.

Cette étude porte sur la caractérisation des mécanismes d'adhésion et d'endommagement de produits colaminés à froid, afin de pouvoir proposer des procédés optimisés. Celle-ci s’inscrit dans le cadre de la participation au projet MeGaN (pour Module Electronique GaN) qui porte le développement de nouvelles technologies de modules de puissances à base de composants à grand gap « GaN », compatibles avec des applications hautes températures et hautes tensions. Notre travail porte essentiellement sur l’intégration d’un substrat innovant (i-TBC), un composite architecturé cuivre invar doté de ponts thermiques pour un bon compromis dialatation thermique/conductivité thermique pour accueillir les composants électroniques développés dans le cadre de ce projet. Ainsi, une première partie de ce travail est axée sur la caractérisation microstructurale du substrat i-TBC durant les étapes de son élaboration, l’objectif est de comprendre l’impact du procédé de colaminage sur la formation de l’adhésion des interfaces de cuivre dans les ponts thermiques. On a ainsi mis en évidence que la recristallisation de grains et la microstructure continue à travers l'interface Cu-Cu était garante d'une bonne adhérence de celle-ci. Dans la seconde partie, nous nous sommes focalisés sur la caractérisation de la tenue mécanique du substrat i-TBCdans des conditions de cycles thermiques passifs. Pour ce faire, des essais de fatigue thermique et de choc thermique nous permettent de déterminer la sensibilité de la tenue mécanique des interfaces à la fois à l’amplitude et à la vitesse de variation de température. La conclusion de cette étudeest que les paramètres de colaminage doivent permettent un compromis entreadhérence du pont Cu-Cu et des interfaces Cu-Invar pour augmenter significativement la durée de vie du composant. Enfin, nous avons procédé à l'analyse thermo-mécanique des propriétés intrinsèques du substrat seul et de l'assemblage électronique complet. Les propriétés intrinsèques ont été établies en termes de comportement mécanique du composite Cu-Invar et d'endommagement des interfaces sous la forme de propagation d'une fissure à l'interface Cu-Cu. / This work is part of ‘MeGaN” project which focuses on the development of new power module technologies based on "GaN" wide gap components, compatible with high temperature and high voltages applications. In This study, a new substrate an innovative thermal bridge composite (i-TBC) has been developed, obtained by roll bonding of two copper sheets separated by perforated invar. The i-TBC is an “architectured” composite material that combines good thermal conductivity associated to copper and limited CTE due to the presence of invar. A particularity of the i-TBC consists of the formation of copper bonding area through the invar perforations during the cold rolling called thermal bridges. These thermal bridges, ensure good thermal conductivity of the i-TBC. Thus, a first part of this work focuses on the microstructural characterization of the i-TBC substrate during the stages of its elaboration, the objective is to understand the impact of the elaboration steps on the adhesion formationof the copper interfaces. in thermal bridges. It was thus demonstrated that the cold welding obtained along the interface Cu-Cu was a guarantee of good adhesion. In the second part, we focused on the characterization of the mechanical strength of the i-TBC substrate under passive thermal cycling conditions. To do this, tests of thermal fatigue and thermal shock allow us todetermine the sensitivity of the mechanical resistance of the interfaces to both the amplitude and the speed of temperature variation. The conclusion of this study is that the parameters of cold rolling must allow a compromise between adhesion of the Cu-Cu bridge and Cu-Invar interfaces to significantly increase the lifetime of the substrate. Finally, a finite element analysis (FEA) wasperformed. firstly, the thermal modeling validated the thermal performance of the i-TBC substrate in an electronic assembly.Then, the intrinsic properties were established in terms of mechanical behavior of the Cu-Invar composite and deterioration of the interfaces in the form of propagation ofa crack at the Cu-Cu interface.

De nombreux revêtements sont actuellement disponibles pour les aciers emboutis à chaud et trempés pour le domaine de la construction automobile. Afin d’augmenter les performances des produits actuels en termes d’aptitude à la mise en forme à chaud, de résistance contre la corrosion et de compatibilité avec les procédés de fabrication ultérieurs, les constructeurs automobiles et les sidérurgistes ont développé de nombreux types de matériaux alternatifs. Peu de produits ont trouvé une place importante dans l’utilisation industrielle. L’objectif de ce travail est de procéder à une vue d’ensemble des performances des produits actuels, d’identifier de nouveaux concepts de revêtements et d’étudier leur compatibilité pour l’application de la mise en forme à chaud. Cette étude porte sur les revêtements d’alliages de Zn-Mn. De nombreux bains électrolytiques et paramètres électriques ont été étudiés afin de déterminer des conditions de déposition optimales pour obtenir des alliages Zn-Mn avec une forte teneur en Mn. Les propriétés cristallographiques, microstructurales et anticorrosives de couches obtenues sur des plaques d’acier de grandes dimensions ont été caractérisées avec de nombreuses techniques. La compatibilité des couches protectrices pour le traitement d’austénitisation a été évaluée après des traitements thermiques à différentes températures et durées de chauffe. Une attention particulière a été portée sur l’évolution de la composition et des phases d’interdiffusion formées, ainsi que sur l’apparition de mécanismes d’oxydation et d’évaporation à haute température. Enfin, l’aptitude à la mise en forme à chaud et notamment la susceptibilité à la fissuration par métaux liquides de ces nouveaux revêtements ont été évaluées par des essais d’emboutissage / Various coatings are currently available for press-hardened steels used for the automotive construction, mainly with the aim of providing good anticorrosive properties to the body components. In order to improve performance of the coated products in terms of hot formability, corrosion protection and suitability for subsequent manufacturing processes, steelmakers and car manufacturers investigated various alternative coating materials. Only a few solutions resulted in a serial production. The aim of this study is to proceed to a screening of the performance of current coating variants, to identify new concepts for alternative coating materials and assess their suitability for the hot stamping application. The present work is focused on the study of Zn-Mn alloy coatings. Various electroplating baths and electric parameters were studied in order to determine optimal deposition conditions for obtaining Zn-Mn alloys with high Mn contents. The deposits obtained on large-scale steel plates were characterized with regards to their crystallographic, microstructural and anticorrosive properties. The behavior of the coating materials during austenitizing treatment was studied after heat treatment to different temperatures and heating durations. A particular attention was given to the evolution of the composition, the interdiffusion phases formed as well as to the presence of oxidation and evaporation mechanisms at high temperature. At last, the forming properties of the alternative coating materials and their susceptibility for liquid metal embrittlement were assessed on the basis of direct hot stamping experiments