In der vorliegenden Arbeit wird ein neuer mikromechanischer Drehratensensor nach dem Stimmgabelprinzip vorgestellt. Die mechanische Sensorstruktur wird mit Hilfe der Bulkmikromechanik hergestellt und arbeitet nach dem elektrostatischen Wirkprinzip. Um große Amplituden zu erreichen, werden mechanische Koppelschwingungen ausgenutzt. In der Arbeit wird allgemein auf Entwurfsprozeß, Modellierung und Simulation mikromechanischer Strukturen eingegangen. Es wird die gemeinsame Lösung gekoppelter Felder mit Hilfe der Netzwerkmethode (PSpice) und die partitionierte Lösung mittels Online-Simulatorkopplung (ANSYS–PSpice) vorgestellt. Ein wesentlicher Bestandteil der Arbeit ist die Untersuchung der viskosen Luftdämpfung mikromechanischer Elemente mit engen Bewegungsspalten. Es werden verschiedene Möglichkeiten der vereinfachten Berechnung gezeigt.

In der vorliegenden Arbeit wird die Entwicklung eines auf mikromechanischen Sensorstrukturen basierenden Schwingungsmesssystems dargestellt. Die Besonderheit besteht im frequenzselektiven Wirkprinzip. Der Sensor siebt an seiner Resonanzstelle aus einem breitbandigen Anregungssignal ein schmales Band heraus und unterdrückt die anderen Frequenzbereiche. Auf diese Weise werden ohne Fourier-Transformation direkt spektrale Informationen gewonnen. Weiterhin sind die Resonanzfrequenz und damit der Messbereich mittels elektrostatischer Kräfte in einem weiten Bereich abstimmbar.

Im Raman dieser Arbeit wurden binäre und ternäre Stoffgemische in einem Mikrokapillarsystem (MKS) mittels optischer Messtechnik hinsichtlich ihrer molekularen Strukturierung untersucht. Dies wurde durch die Kombination unterschiedlicher Auswertemethoden ermöglicht, welche alle gemeinsam haben, dass sie auf der Auswertung des Schwerpunktes des isolierten Raman-Spektrums der OH-Streckschwingung basieren. Für die Auswertung der binären Stoffgemische W/MeOH, W/EtOH und W/Acn konnten durch die kombinierte Auswertung von molaren-, partiellen molaren- und idealen molaren Raman Spektren, unterschiedliche Regime der molekularen Strukturierung identifiziert werden. Insbesondere für die beiden Stoffgemische W/MeOH und W/EtOH erlaubte die Berechnung partieller molarer Raman-Spektren und deren Interpretation umfassendere Rückschlüsse als es über die direkte Auswertung der Raman-Spektren möglich gewesen wäre. Durch die Berechnung der partiellen molaren Raman-Spektren konnte die Raman-Intensität der OH-Streckschwingung des Gemisches in die der einzelnen Komponenten – Wasser und MeOH/EtOH – aufgeteilt werden.:Formelzeichen mit Indizes und Abkürzungen I 1 Einleitung und Motivation 1 2 Stand der Technik und Zielsetzung der Arbeit 5 2.1 Molekular strukturierte Stoffgemische 5 2.1.1 Binäre Stoffgemische und der Einfluss von Wasserstoffbrückenbindungen 5 2.1.2 Ternäre Stoffgemische und die Ausbildung von CO2-basierten Surfactant-freien Mikroemulsionen 10 2.2 Zielsetzung der Arbeit 13 3 Anwendungsbezogene Grundlagen 14 3.1 Wasserstoffbrückenbindungen 14 3.1.1 Wasserstoffbrückenbindungen allgemein 14 3.1.2 Wasserstoffbrückenbindungen in Wasser und wasserenthaltenden Lösungen 15 3.2 CO2-basierte Surfactant-freie Mikroemulsionen 19 3.3 Analyse molekular strukturierter Stoffgemische mittels Strahlung 21 3.4 Raman-Spektroskopie 24 3.4.1 Raman-Spektroskopie allgemein 24 3.4.2 Raman-Spektroskopie zur Analyse molekular strukturierter Stoffgemische 28 3.5 Partielle molare Größen 28 4 Materialien und Methoden 31 4.1 Chemikalien 31 4.2 Mikrokapillarsystem und Peripherie 31 4.3 Versuchsdurchführung 35 5 Auswertemethodik 38 5.1 Isolierung der OH-Streckschwingung 39 5.1.1 Binäre Stoffgemische 39 5.1.2 Ternäres Stoffgemisch 41 5.2 Berechnung molarer-, partieller molarer- und idealer molarer Raman-Spektren 42 5.2.1 Molare Raman-Spektren 43 5.2.2 Partielle molare Raman-Spektren 45 5.2.3 Ideale molare Raman-Spektren 47 5.3 Schwerpunktbestimmung isolierter OH-Steckschwingungen 48 6 Ergebnisse und Diskussion 51 6.1 Binäre Stoffgemische 51 6.2 Ternäres Stoffgemisch 66 7 Zusammenfassung und Ausblick 72 8 Literaturverzeichnis 75 Anhang A83 Auflistung der untersuchten Stoffgemische und deren Zusammensetzungen A83 Zusammenfassung der Auswertemethodik der binären Stoffgemische A87

Die elektrische Dehnungsmesstechnik auf der Grundlage separater Dehnungsmessstreifen (DMS) stellt heute eine der wesentlichsten Methoden zur experimentellen Beanspruchungs- analyse dar. Präzise Messungen außerhalb der Kalibrierbedingungen, insbesondere bei großen Deformationen oder hohen Querdehnungsanteilen, erfordern die Berücksichtigung nicht- linearer Zusammenhänge zwischen den zu bestimmenden Komponenten der Bauteildehnung und der Widerstandsänderung des Messgitters. Die Theorie dieser Zusammenhänge wird in zwei unterschiedlichen Formulierungen dargestellt. In der ersten Formulierung werden die für den Messgitterwerkstoff geltenden Leitfähigkeiten durch einem dreidimensionalen Ansatz mit den Dehnungskomponenten im Leiter verknüpft. Die Bestimmung der definierten Leitfähigkeitsparameter erfolgt exemplarisch für eine DMS-Konstantanfolie. In Form von Übertragungsfaktoren wird berücksichtigt, dass die Querdehnungskomponente der Bauteildehnung nicht vollständig auf die Stege und Umlenkstellen des Messgitters übertragen wird. Die zweite Formulierung basiert auf den vom DMS-Hersteller angegebenen Empfindlichkeiten präparierter Dehnungsmessstreifen in Längs- und Querrichtung. Die Genauigkeit der abgeleiteten Widerstands-Dehnungsbeziehungen wird durch zwei unter- schiedliche Versuche, bei denen die DMS-Messstellen längs bzw. quer zum einachsigen Spannungsfeld orientiert sind, überprüft. Die maximalen Dehnungen betragen dabei 5 bzw. 8 %.

Die Arbeit behandelt die Entwicklung von hybrid integrierten, mikromechanischen Ultraschallwandler-Arrays auf der Basis von Polyvinylidenfluorid (PVDF). Diese breitbandigen Wandlerarrays gestatten durch eine entsprechende Dimensionierung und elektronische Ansteuerung eine gerichtete steuerbare Schallabstrahlung in Flüssigkeiten, die beispielsweise in der Strömungsmessung Verwendung finden kann. Nach theoretischen Betrachtungen zu piezoelektrischen Einzel- und Mehrelementwandlern werden der Aufbau und die Präparation der Wandlerarrays vorgestellt. Eine umfassende Charakterisierung wird anhand von akustischen und laseroptischen Messungen vorgenommen. Dabei wird besonderer Wert auf die Klärung von elektrischen und mechanischen Wechselwirkungen im Inneren der Wandler gelegt, um Erscheinungen wie Kopplungen zwischen Einzelelementen und Notwendigkeit sowie Einflüsse einer Passivierungsschicht zu erklären. Es werden Methoden und Ergebnisse der Simulation derartiger Wandlerarrays vorgestellt. Abschließend werden die Vorteile des Einsatzes solcher Arrays am Beispiel der akustischen Durchflußmessung aufgezeigt.

Auf mikromechanischer Ebene stellen Salzgesteine ein Diskontinuum aus unregelmäßig geformten Salzkristallen dar, die entlang ihrer Korngrenzen miteinander wechselwirken. Im Rahmen dieser Arbeit wurde ein Modellierungsansatz für Salzgesteine basierend auf der diskontinuumsmechanischen Berechnungsmethode unter Verwendung von Voronoi-Triangulationen entwickelt und validiert, wobei die Grundidee darin bestand, dass diese Korngrenzen als intrinsisches Schwächeflächennetzwerk wirken und dabei die hauptsächlichen Träger der Schädigungsentwicklung im Festkörper sind. Neben mechanischen Beanspruchungen können diese auch durch hydraulichen Druck geöffnet werden und somit als potentiellen Fließwege für eindringende Fluide agieren, weshalb dieser Ansatz insbesondere für die Bewertung der Integrität von Salinarbarrieren im konventionellen Salzbergbau, bei der Kavernenspeicherung und Endlagerung in Salzformationen geeignet ist. Erstmalig wurde darüber hinaus ein phänomenologisches Verheilungsmodell entwickelt und implementiert, dass den zeitabhängigen Wiederaufbau kohäsiver Kräfte auf Korngrenzen unter Druckbelastung abbildet. Der vorgestellte Ansatz wurde durch die Nachrechnung zahlreicher experimenteller Versuche bezüglich seiner hydro-mechanischen Plausibilität und Leistungsfähigkeit validiert. Daraufhin wurden praktische Anwendungen untersucht, in denen mit zunehmender Komplexität die Kopplung mechanischer, hydraulischer und thermischer Effekte modelliert wurde.

Strukturüberwachung und Condition Monitoring spielen in vielen Gebieten der Technik eine große Rolle. Zur Überwachung von Leichtbaustrukturen aus faserverstärkten Kunststoffen bietet sich hierfür besonders die Körperschall-Analyse an. Am Markt etabliert sind hierfür piezoelektrische Signalaufnehmer. Diese Arbeit stellt eine kostengünstige Alternative in Form von mikromechanischen Körperschall-Sensoren vor. Eine Besonderheit stellt hierbei das Prinzip des mechanischen Bandpasses dar. Es wird die Elektronik- und Gehäuseentwicklung sowie die experimentelle Untersuchung dargelegt. / Structural health monitoring is of vital importance in many technical fields. For monitoring of lightweight structures made from fiber reinforced plastics especially acoustic emission testing is used. Commercially available transducers utilize the piezoelectric effect. This thesis introduces a cost efficient alternative in form of micromechanical sensors, in particular sensors using the principle of a mechanical bandpass. The design of electronics and the packaging as well as experimental investigations are provided.

Ziel dieser Arbeit ist es, eine Verbindung zwischen der Mikrostruktur teilkristalliner Polymere und derer mechanischen Eigenschaften auf der Mikro- und Nanometerskala aufzubauen. Dazu wurden Methoden der Rasterkraftmikroskopie verwendet um sowohl orts- als auch zeitaufgelöst Kristallisations-, Deformations- und Diffusionsprozesse in der Mikrostruktur von elastomerem Polypropylen (ePP) abzubilden. Die mechanischen Eigenschaften wurden simultan mit Mikrozugversuchen bestimmt. So konnte beispielsweise ein Zusammenhang zwischen abnehmender Kristall-Kristall-Distanz und einem Ansteigen des Elastizitätsmoduls während der Kristallisation nachgewiesen werden. Weiterhin war es möglich die Veränderung der nano-mechanischen Eigenschaften während der Kristallisation einzelner kristalliner Lamellen in deren direkter Umgebung mit MUSIC-mode Rasterkraftmikroskopie zu untersuchen. Laterale Querexpansion (auxetisches Verhalten) konnte bei uniaxialen Zugversuchen für die Kreuzschraffur-Struktur elastomeren Polypropylens auf der Größenskala einiger Mikrometer nachgewiesen werden. Zusätzlich wurde eine Orientierungsabhängigkeit dieses Effekts beobachtet. Außerdem wurde die Diffusion einzelner Kristalle in der Mikrostruktur von ePP beobachtet. Die Heterogenität dieser Diffusion lässt auf eine kristallin-amorph Grenzschicht um alle Kristalle schließen.

In the present thesis the crack propagation in the ductile-brittle transition region is studied on two scales with deterministic models. In the macroscopic model the ductile failure is described by a non-local Gurson-model whereas the discrete void microstructure is resolved around the crack tip in the microscopic model. The failure by cleavage is not evaluated by means of a post-processing criterion but is modeled equivalently using a cohesive zone model on both scales. Thus, cleavage is not a priori identified with unstable crack propagation but the transition between stable and unstable mode of propagation is a result of the simulation. The problem of handling completely failed material within the framework of non-local damage models is pointed out. A method to overcome this problem is proposed and successfully applied. The case of contained plastic yielding at the crack tip is addressed with a modified-boundary layer model. The macroscopic simulations reproduce many features which are known from experiments like the formation of stretch zones, cleavage after initial ductile tearing, pop-ins with crack arrest, among others. The microscopic simulations substantiate the understanding of the macroscopically observed behavior. Systematic parameter studies are performed. Starting with considerations on the limit cases like pure ductile failure or the lower-ductile brittle transition region allows to separate the effects of the different constitutive parameters. Based on these results, a methodology is proposed to extract the macroscopic material parameters from experiments. This scheme is successfully applied to experimental data from literature. The results show that the behavior of a low-constraint specimen can be reliably predicted with the parameters extracted from a high-constraint specimen. / In der vorliegenden Arbeit wird die Rissausbreitung im spröd-duktilen Übergangsbereich auf zwei Skalen mittels deterministischer Modelle untersucht. Das duktile Versagen wird im makroskopischen Modell durch ein nichtlokales Gurson-Modell beschrieben, während im mikroskopischen Modell die Porenmikrostruktur im Bereich um die Rissspitze diskret aufgelöst wird. Das mögliche Versagen durch Spaltbruch wird nicht, wie üblich, nachträglich durch ein spannungsbasiertes Kriterium bewertet. Stattdessen wird der Spaltbruch auf beiden Skalen durch ein Kohäsivzonenmodell abgebildet. Somit wird die Spaltbruchinitiierung nicht a priori mit instabiler Rissausbreitung gleichgesetzt. Vielmehr ist die Stabilität der Rissausbreitung ein Ergebnis der Simulationen. Außerdem wird das Problem der der Handhabung vollständig ausgefallenen Materials im Rahmen nichtlokaler Schädigungsmodelle herausgestellt. Es wird eine Methode vorgestellt, dieses Problem zu behandeln und erfolgreich angewendet. In den Simulationen wird der Fall vollständig eingebetteten, plastischen Fließens untersucht. Die Simulationen mit dem makroskopischen Modell geben viele Effekte wieder, die aus Experimenten bekannt sind. Dazu zählen die Ausbildung von Stretchzonen, die Spaltbruchinitiierung nach anfänglichem, duktilem Reißen oder lokale Instabilitäten mit Rissarrest. Die mikroskopischen Simulationen tragen zum Verständnis des makroskopisch beobachteten Verhaltens bei. In der vorliegenden Arbeit werden systematische Parameterstudien durchgeführt. Zunächst werden Grenzfälle wie das rein duktile Versagens oder der Spaltbruch in Abwesenheit der Mikroporen untersucht, um die Einflüsse der einzelnen Materialparameter abzugrenzen. Ausgehend von diesen Ergebnissen wird eine Prozedur vorgeschlagen, die Materialparameter des makroskopischen Modells Schritt für Schritt aus Experimenten zu bestimmen. Diese Prozedur wird erfolgreich auf experimentelle Daten aus der Literatur angewendet. Die Ergebnisse zeigen, dass es das entwickelte Modell erlaubt, das Verhalten einer Bruchmechanikprobe mit geringer Dehnungsbehinderung an der Rissspitze mit denjenigen Materialparametern vorherzusagen, die an Proben mit einer hohen Dehnungsbehinderung ermittelt wurden.

Zur Erfassung der mechanischen Eigenschaften im Grenzschichtbereich von Einzelfaser-Modellverbunden und deren Veränderung bei zyklischer Beanspruchung wurde ein elektronisches Mess- und Auswerteverfahren entwickelt. Der Hysteresemessplatz wird bezüglich der Messwerterfassung und Auswertung erweitert und dadurch dessen Messgenauigkeit und Anwendbarkeit verbessert. Im Vergleich zu den zyklischen Untersuchungen anhand des Hysteresemessverfahren (langsamer Einstufenversuch, dynamischer Einstufenversuch, Laststeigerungsversuch) wurden quasistatische Faserauszugtests (Pull-out) [76] durchgeführt. Durch kleine Amplituden von 3 – 4 µm findet die Messung im Bereich des linear-elastischen Materialverhaltens statt, wodurch die gemessenen Eigenschaften im Grenzschichtbereich von der Amplitude unabhängig sind. Kleine Schädigungen treten nur durch zyklische Beanspruchung auf. Somit können die Ermüdungseigenschaften des Einzelfaser-Modellverbundes im Grenzschichtbereich beobachtet werden. Die Einzelfaser-Modellverbunde wurden unter reproduzierbaren Bedingungen auf einer Fasereinbettanlage hergestellt. Der Einzelfaser-Modellverbund stellt eine Abstraktion der Komplexität des makroskopischen Verbundes dar. Dadurch ist eine selektive, lokale Aussage über die mikromechanischen Eigenschaften der Faser-Matrix-Grenzregion ermöglicht. Die in der Grenzschicht zwischen der Glasfaser und der Epoxidharzmatrix hervorgerufene Wechselwirkung wird durch die Oberflächenmodifizierung der Faser beeinflusst. Als Oberflächenmodifizierungen werden Aminopropyltriethoxysilan (APS) in Kombination mit Polyurethan (nicht kompatibel) sowie Epoxid-Filmbildner (kompatibel) betrachtet. Als Modellfälle kommen ungeschlichtete sowie mit Polyvinylacetat geschlichtete Glasfasern zur Anwendung. Als Modellmatrix wird ein reaktives Epoxidharz eingesetzt. Anhand verschiedener Faser-Matrix-Systeme kann festgestellt werden, dass der eingesetzte Haftvermittler eine gute Faser-Matrix-Haftung bewirken, wohingegen Filmbildner die Haftung verschlechtern, insbesondere wenn sie inkompatibel zur verwendeten Matrix sind. Durch unterschiedliche Oberflächenbehandlungen wird die Faser-Matrix-Haftung verändert, was auch zur Veränderung der Ermüdungseigenschaften während der zyklischen Belastung führt. Bei den APS-Proben mit Haftvermittler wurden sehr gute Haftung (hohe Werte für die Scheinbare Scherfestigkeit) zwischen der Glasfaser und der Matrix und gute Ermüdungseigenschaften (geringe Veränderung der Werte für scheinbare Scherfestigkeit, E-Modul etc.) erreicht. Bei den APS/EP-Proben wird durch den Zusatz von Filmbildnern die direkte Verbindung zwischen der Glasfaseroberfläche und der Matrix zum Teil abgeschwächt, was sich im Abfall sowohl der mechanischen Eigenschaften (Abfall de Werte für E-Modul, Steifigkeit etc.) als auch in schlechten Ermüdungseigenschaften widerspiegelt. Der Filmbildner auf Basis von Epoxidharz nimmt offensichtlich während des Herstellungsprozesses an der Vernetzung im Grenzschichtbereich teil und es erfolgt eine gute Interdiffusion der Schlichte in die Matrix. Dies führt dazu, dass APS/EP-Proben im Vergleich zu den APS/PU-Proben ein besseres Eigenschaftsbild aufweisen. APS/PU-Proben zeigen gegenüber ungeschlichteten Fasern eine etwas erhöhte Faser-Matrix-Haftung im Faserauszugstest, jedoch im dynamischen Einstufenversuch ist die Veränderung der Eigenschaften zwischen Anfang und Ende der Messung am größten. Bei der Deformation im Grenzschichtbereich ist bei dem Laststeigerungsversuch ein großer plastischer Anteil vorhanden, was dazu führt, dass das Versagen beim dynamischen Einstufenversuch nicht plötzlich auftritt. Es wird vermutet, dass beim Filmbildner auf Basis von Polyurethan nur eine geringe Interdiffusion in die Epoxidmatrix stattfindet. Bei den PVAc-Proben verleiht der PVAc-Filmbildner der Grenzschicht ebenfalls, trotz geringer Haftung zwischen Faser und Matrix, eine gewisse Plastizität und Fähigkeit, Energie zu dissipieren. Diese Eigenschaft der Schlichte kann auch bei den Laststeigerungsversuchen beobachtet werden. Die schwache Haftung führt jedoch beim Faserauszugtest zu kleinen scheinbaren Scherfestigkeiten. Ungeschlichtete Glasfasern bilden keine signifikante Faser-Matrix-Haftung, verbessert durch Wechselwirkung, aus, die der Dauerbelastung stand halten. Sehr kleine Werte für scheinbare Scherfestigkeiten im Faserauszugtest gehen konform mit einem spröden Versagen im Grenzschichtbereich, was sich in einem plötzlichen Abfall der Eigenschaften bei zyklischer Belastung bemerkbar macht. Im Vergleich zu den zyklischen Untersuchungen an Einzelfaser-Modellverbunden ergeben quasistatische Untersuchungen, bedingt durch die Signifikanz der Grenzschicht, gleiche Tendenzen. Eine gute Korrelation kann zu den Ergebnissen des statischen Querzugversuches an Unidirektionalverbunden festgestellt werden, da hier ebenfalls die Grenzschicht einen dominanten Einfluss ausübt. Die zyklische Wechselbelastung der unidirektionalen Zugprüfkörper reflektiert neben dem Grenzschichteinfluss sehr stark die Faserfestigkeit sowie Probleme des Lasteintrages, die nur bedingt mit einem Debonding sowie einem Scherversagen in der Grenzschicht verglichen werden kann. Bedingt durch unterschiedliche „Dehnbarkeit“ im Grenzschichtbereich (in der Grenzschicht) können Korrelationen zu den mikromechanischen Versuchsergebnissen bei zyklischer Wechselbelastung festgestellt werden. Zusammenfassend kann eingeschätzt werden, dass die hohe Empfindlichkeit des Hysteresemessverfahrens es ermöglicht, in kurzer Zeit den Einfluss verschiedener Oberflächenmodifizierungen zu beurteilen und damit eine Vorauswahl über die im Verbund gebildeten Grenzschichten zu treffen.