O objetivo deste estudo clínico foi avaliar a eficácia clínica de um dispositivo polimérico celulósico carregado com sal anestésico, na prevenção da dor pré-procedimento operatório em odontologia, diminuindo ou eliminando o uso de agulhas gengivais em anestesias infiltrativas. Foram testados três dispositivos com propriedade bioadesiva para a liberação modificada de fármacos em contato com a mucosa oral, um contendo um núcleo central de prilocaína e lidocaína em iguais concentrações e um contendo somente lidocaína, a liberação dos princípios ativos se deu pelo processo de fast-dissolve, e o terceiro constituído somente pelo sistema bioadesivo, sem qualquer sal anestésico(controle negativo), em desenho pareado. Os dispositivos foram aplicados na região do fórnice do vestíbulo dos pré-molares superiores, após limpeza e secagem superficial da mucosa. Foram selecionados 21 voluntários de ambos os gêneros, normotipos, saudáveis, com faixa etária entre 18 e 30 anos, para um teste clínico randomizado, controlado, crossover e triplo-cego. O teste de sintomatologia pré e pós-aplicação foi realizado com o emprego da sonda computadorizada Florida Probe® System, (Florida Probe Corporation, Gainesville, FL, USA), aplicada no sentido perpendicular ao tecido mucoso, simulando o uso de agulha gengival e com pressão constante de 25 gramas, já calibrada pelo próprio sistema, foi aplicado também o teste térmico com o uso de Endo-Frost® Roeko para verificação da profundidade anestésica em nível pulpar. Para a mensuração da sintomatologia dolorosa presente/ausente foi utilizada escala visual analógica (EVA) e a versão em Língua Portuguesa do McGill Pain Questionnaire. Os indivíduos receberam instruções de como responder aos questionários para mensuração dos estímulos dolorosos, que foram computados imediatamente após a resposta. Os resultados obtidos demonstraram uma eficiência anestésica favorável para os dois dispositivos carregados com os sais onde não houve diferença estatística quanto ao efeito, porém na relação efeito versus tempo o dispositivo com os dois sais apresentou melhor resultado para o teste térmico. Conclui-se que ambos os dispositivos (B e C) apresentaram efeito anestésico tanto tópico quanto em profundidade pela diminuição da dor provocada pelos dois testes (mecânico/térmico) propostos. / The objective of this clinical study was to evaluate the efficacy of a cellulosic polymer dispositive loaded with anesthetic salt to prevent pain in dentistry pre-operative procedure, reducing or eliminating the use of gingival needles in infiltrative anesthesia. Three dispositives were tested with bioadhesive property for drugs delivery system in contact with the oral mucosa, containing prilocaine and lidocaine at same concentrations, and other containing just lidocaine with release of active elements through the process of fast-dissolve, and the other only the same bioadhesive system, without the active (negative control), paired study, which was applied in the region of the superior premolars, the mucosal surface after cleaning. Were selected 21 volunteers of both genders, normotype, healthy, aged between 18 and 30 years for a clinical trial, randomized, controlled, crossover and triple-blind. The test of symptoms before and after application was made using the electronic probe Florida Probe System® (Florida Probe Corporation, Gainesville, FL, USA), applied perpendicularly to the mucosal tissue, simulating the use of gingival needle a constant pressure of 25 grams, already calibrated by the system itself. Additional thermal testing will be proved employing Endo-Frost® tester. For the measurement of pain symptoms present / absent was used a visual analog scale (VAS) and the Portuguese language version of the McGill Pain Questionnaire adapted by Varolli and Pedrazzi (2006), using an appendix to the questionnaire (Group 9 table 1). Individuals have received instructions on how to answer the questionnaire for the measurement of painful stimuli, which would be counted immediately after the response. The results demonstrated a favorable anesthetic efficiency for both dispositive loaded with salts where there was no statistical difference in the effect, but for the relationship effect versus time the dispositive with two salts showed better results. It can be concluded that both devices (B and C) presented as both topical and depth anesthetic by decreasing the pain caused by the two mechanical/thermal proposed tests.

Este estudo avaliou a resina de poliuretano de alto desempenho 6470 e endurecedor Dt 082 (Huntsman Advanced Materials Química Brasil Ltda., fornecido pela Maxepoxi, Santo Amaro, São Paulo, Brasil) carregada com 30 % diatomita para ser empregada na modelagem odontológica. O material foi manipulado na proporção de 1/8 entre resina e endurecedor, com acréscimo de acelerador de poliuretano na proporção de uma gota para cada 200gramas de resina. Foram obtidas amostras de resina pura, modificada com diatomita e gesso tipo IV(Fuji Rock EP), GC America Inc-USA para os ensaios de resistência a compressão e tração por compressão diametral ASTM D 695 2(a), resistência a fratura por impacto ISO 179-1: 2000., resistência a flexão três pontos (ISO 1567:1999), resistência ao desgaste por abrasão norma ASTM D 4060. Amostras foram analisadas quanto ao comportamento dimensional em um projetor de perfil (Mitutoyo PJ-A3000 Japão), a rugosidade superficial Ra, e capacidade de copia de detalhes foram analisadas em Rugosímetro (Mitutoyo Surftest SJ-301 - Japão), a dureza superficial foi analisada em durômetro Sussen Wolpert, tipo Testor HT1 com método de Dureza Rockwell. A compatibilidade da resina com elastômeros de moldagem foi analisada com os criterios aderência do material de modelagem no molde e alteração na coloração do modelo obtido. O ensaio de resistência a compressão e tração por compressão diametral foram realizados na Máquina Universal de Ensaios DL2000 EMIC, com célula de carga de 2000 Kgf e velocidade de 1,3 mm/min. O ensaio de flexão foi realizado no mesmo equipamento com distância entre os apoios de 52 mm, célula de carga de 2000 Kgf e velocidade de 5 mm/min. O ensaio de resistência a fratura por impacto foi realizado na Máquina de Impacto CEAST modelo Resil 25 utilizando ensaio tipo Charpy. O ensaio de resistência ao desgaste por abrasão foi realizado em abrasímetro TABER, que determina a perda de massa por 1000 ciclos, utilizando o rebolo padrão CS-17 com 1000g de carga, ASTM D 4060. Os dados obtidos foram analisados estatisticamente variância e tukey com significância de 95%, e verificou-se que: A resina de poliuretano pura ou modificada com diatomita sobre os dois critérios adotados é compatível com silicone de condensação e adição; a capacidade de cópia da resina foi reduzida com a adição de diatomita mas permaneceu superior ao gesso tipo IV; a diatomita interferiu na rugosidade superficial da resina de poliuretano mas os valores foram menores que os apresentados pelo gesso tipo IV; a diatomita adicionada na resina de poliuretano aumentou a dureza superficial, a resistência a compressão, a tração por compressão diametral, a resistência ao desgaste por abrasão, ao impacto, e a flexão três pontos. A resina pura e a modificada com diatomita foram superiores ao gesso tipo IV para resiste resistência a compressão, a tração por compressão diametral, a resistência ao desgaste por abrasão, ao impacto e a flexão três pontos. Verificou-se comportamento dimensional semelhante para o gesso tipo IV e a resina de poliuretano modificada com diatomita, a resina pura contraiu, a diatomita reduziu a contração da resina de poliuretano. Com a realização desse estudo concluiu-se que: A resina de poliuretano pura ou modificada com diatomita é compatível com os elastômeros silicone de condensação e adição; a carga diatomita no percentual de 30% aumenta a dureza superficial, a resistência a compressão, a resistência a tração por compressão diametral, a resistência a fratura por impacto, a resistência a flexão três pontos, e a resistência ao desgaste por abrasão da resina de poliuretano; a resina de poliuretano quando modificada com 30% de diatomita apresenta comportamento dimensional semelhante ao gesso tipo IV; a diatomita reduziu a capacidade de copia da resina de poliuretano e aumentou sua rugosidade superficial, mas a resina carregada apresentou menor rugosidade superficial e maior capacidade de cópia que o gesso tipo IV; diante dos resultados encontrados com a modificação da resina de poliuretano com 30% de diatomita existe a viabilidade do uso desse material na modelagem odontológica / This study evaluated the high performance polyurethane resin 6470 and hardener Dt 082 (Huntsman Advanced Materials Química Brasil Ltda., supplied by Maxepoxi, Santo Amaro, São Paulo, Brazil) loaded with 30 % diatomite, for use in dental modeling. The material was manipulated in the ratio of 1:8 between resin and hardener, with the addition of the polyurethane accelerator in the proportion of one drop for each 200 grams of resin. Samples of pure resin, modified with diatomite type IV plaster (Fuji Rock EP), GC America Inc-USA, were obtained for the following tests: resistance to compression; diametral compression test ASTM D 695 2(a) to obtain tensile strength, and resistance to fracture by impact ISO 179-1: 2000., three point bending flexural test (ISO 1567:1999); resistance to wear by abrasion, Standard ASTM D 4060. Samples were analyzed with regard to dimensional behavior in a profile projector (Mitutoyo PJ-A3000 Japan); surface roughness Ra, and capacity to copy details were analyzed in a Roughness meter (Mitutoyo Surftest SJ-301 - Japan), surface hardness was analyzed in a Sussen Wolpert durometer Type Tester HT1, with the Rockwell Hardness method. The compatibility of the resin with molding elastomers was analyzed by the criteria of modeling material adherence to the mold and color alteration of the model obtained. The resistance to compression test and diametral compression test for tensile strength were performed in a Universal Test Machine EMIC DL2000, with a 2000 Kgf load cell and speed of 1.3 mm/min. The bending flexural test was performed in the same equipment with a distance of 52 mm between the supports, 2000 Kgf load cell and speed of 5 mm/min. The resistance to fracture by impact was tested in a CEAST Impact Machine model Resil 25 using the Charpy type test. The test for resistance to wear by abrasion was performed in a TABER abrasimeter, which determines the loss of mass per 1000 cycles, using the standard CS-17 abrasive wheel (grindstone) with a 1000g load, ASTM D 4060. The data obtained were statistically analyzed by the analysis of variance and Tukey tests at the level of significance of 95%, and it was verified that: The pure or diatomite-modified polyurethane resin, considering the two criteria adopted, is compatible with condensation and addition silicone; the copying capacity of the resin was reduced with the addition of diatomite, but remained superior to that of type IV plaster; the diatomite interfered in the surface roughness of the polyurethane resin, but the values were lower than those presented by the type IV plaster; diatomite added to the polyurethane resin increased the surface hardness, resistance to compression, traction resistance to diametral compression, resistance to wear by abrasion, impact, and to three point bending flexure. The pure and diatomite-modified polyurethane resin were superior to type IV plaster for resistance to compression, traction resistance to diametral compression, resistance to wear by abrasion, impact and three point bending flexure. Similar dimensional behavior was verified for type IV plaster and diatomite-modified polyurethane resin; the pure resin contracted, and the diatomite reduced polyurethane resin contraction. Conducting this study enabled the following conclusions to be drawn: The pure or diatomite-modified polyurethane resin is compatible with the condensation and addition silicone elastomers; the diatomite load of silicone percent increases the surface hardness, resistance to compression, traction resistance to diametral compression, resistance to fracture by impact, resistance to three point bending flexure, and resistance to wear by abrasion of polyurethane resin; when polyurethane resin is modified with 30% diatomite it has a dimensional behavior similar to that of type IV plaster; the diatomite reduced the polyurethane resin capacity to copy and increased its surface roughness, but the loaded resin presented less surface roughness and greater capacity to copy than the type IV plaster; in view of the results found by modifying the polyurethane resin with 30% diatomite, it is feasible to use this material in dental modeling.

Made available in DSpace on 2016-08-10T10:29:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fritz Eduardo Kasbaum.pdf: 8675531 bytes, checksum: fd4de7b5752ef941286dcf268c9d38da (MD5) Previous issue date: 2010-01-25 / The present work show the pharmaceutical development of new release systems of drugs, specifically dapsona's (DDS) prolonged release tablets, a sulfon with bacteriostatic action used on the leprosy treatment and several other skin diseases and also in the treatment of the other pathologies as malaria and pneumonia caused by Pneumocystis carinii. This drug, depending on the pathology, can be managed in doses trat vary between 25 to 300m/day, and the administration frequency added to the high doses is responsible for the sprouting of serious collateral effect in the hematologic system, amongst them the methemoglobinemia and in some cases hemolysis. Systems of modified release aim to optimize the medicines therapy by reduction of the usually managed doses, attainment of plasmatic levels more uniforms of the drug for bigger period of time in administrations frequency and also reduction of the observed collateral effect. Eight formulations of DDS were prepared using as excipients the microcrystalline cellulose, the monohydrated lactose spray dryer and magnesium stearate. To compose a matricial system of asset release it was formulated tablets sometimes contending matrix with hydrophilic characteristic and sometimes lipofilic, respectively, hidroxipropilmetilcelulose (HPMC) and gliceril monostearate (MEG). The prepared formulations were submitted to dissolution tests in medium that simulated the stomachal and enteric conditions and the respective profiles or release were evaluated the Kinetic of DDS release to elucidate the mechanisms that controls it. The results of release throughout the time had been treated in accordance with model zero-order, first-order, Higuchi and exponential model. The gotten coefficients of correlation indicate that DDS release from the chosen formulation follows exponential model. / O presente trabalho tem como objetivo o desenvolvimento farmacotécnico de novos sistemas de veiculação de fármacos, especificamente comprimidos de liberação prolongada de dapsona (DDS), uma sulfona com ação bacteriostática utilizada no tratamento da hanseníase e diversas afecções da pele e também no tratamento de outras patologias como a malária a pneumonia causada por Pneumocystis carinii. Esse fármaco, dependendo da patologia, poder ser administrado em doses que variam de 25 a 300mg/dia, e a frequencia de administração somada às altas doses são responsáveis pelo surgimento de efeitos colaterais graves no sistema hematológico, dentre eles a metemoglobinemia e em alguns casos hemólise. Sistemas de liberação modificada visam a otimização da terapia medicamentosa por redução das doses usualmente administradas e obtenção de níveis plasmáticos mais uniformes do fármaco por maior período de tempo em relação às formas de liberação imediata. Isso geralmente promove a redução na frequência de administração e também redução dos efeitos colaterais observados. Foram preparados oito formulações de DDS utilizando-se como excipientes a celulose microcristalina, a lactose monohidratada spray dryer e estearato de magnésio. Para compor o sistema matricial de liberação do fármaco, formularam-se comprimidos ora contendo matriz com caractéristica hidrofílica, ora lipofílica, respectivamente, hidroxipropilmetilcelulose (HPMC) e monoesterato de glicerila (MEG). As formulações preparadas foram submetidas a ensaios de dissolução em meios que simulavam as condições estomacal e entérica e os respectivos perfis de liberação avaliados por meio de análise de vâriancia (ANOVA). Para a formulação de escolha também avaliou-se a cinética de liberação da DDS de forma a elucidar os mecanismos que a controlam. Os resultados de liberação ao longo do tempo foram tratados de acordo com modelo cinéticos zero-ordem, primeira ordem, Higuchi e modelo exponencial. Os coeficientes de correlação obtidos indicam que a liberação da DDS a partir da formulação escolhida é governada modelo exponencial.

Made available in DSpace on 2017-07-21T14:13:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Mona Lisa S Gomes.pdf: 2596723 bytes, checksum: cad81f365e93a147f44fe76b57ed4640 (MD5) Previous issue date: 2015-02-24 / Cilostazol is a selective inhibitor of phosphodiesterase III. It acts as a vasodilator and antiplatelet agent. It is the main drug for the treatment of intermittent claudication related to peripheral arterial occlusive disease. This drug belongs to the class II of the Biopharmaceutical Classification System (BCS) and shows low solubility and high permeability in gastrointestinal tract. The usual oral dose is 100 mg twice a day, which represents a disadvantage in treatment compliance. Cilostazol is a lipophilic drug and the development of controlled drug delivery systems can improve its bioavailability. The aim this study was to obtain and characterize nanocapsules suspensions prepared from poly(caprolactone) (PCL), poly(D,L-lactic-co-glycolic acid) (PLGA) and blends using polyethylene glycol (PEG), PCL/PEG and PLGA/PEG containing 0 to 3.0 mg.mL-1cilostazol. The analytical method was developed and validated for the quantification of cilostazol into the nanocápsulas by high performance liquid chromatography. All formulations had suitable encapsulation efficiencies (≥99.6%). Nanocapsules showed pH values between 6.0 and 6.4, average size lower than 137 nm, polydispersity index lower than 0.22 and average negative zeta potential of -35.34 mV. The images observed by electron transmission microscopy and scanning electron microscopy, revealed spherical shape with smooth surface. The results achieved by X-ray diffraction demonstrated no crystallinity which indicated the drug amorphization compared to the raw materials. Analyses performed by Fourier transform infrared spectroscopy showed no chemical reactions between drug and polymers. The formulations prepared from blends of PCL/PEG showed the best stability parameters after 60 days of storage. The use of nanoparticles can be a promising strategy for increasing the apparent solubility of cilostazol leading to better dissolution profiles and therapeutical effect. / O cilostazol é um inibidor seletivo da fosfodiesterase III, atuando como antiagregante plaquetário e vasodilatador. É o medicamento de primeira escolha para o tratamento clínico da claudicação intermitente por doença arterial obstrutiva periférica. O fármaco pertence à classe II do Sistema de Classificação Biofarmacêutica, apresentando baixa solubilidade e alta permeabilidade no trato gastrointestinal. A dose usual é de 100 mg, via oral, duas vezes ao dia, o que representa uma desvantagem à adesão ao tratamento. O cilostazol tem característica lipofílica, podendo ser utilizado no desenvolvimento de sistemas de liberação modificada de fármaco, com a finalidade de melhorar sua biodisponibilidade. Assim, com o propósito de se elaborar sistemas de liberação modificada, o objetivo deste trabalho foi obter e caracterizar suspensões de nanocápsulas, a partir do uso dos polímeros poli(caprolactona) (PCL), poli(D,L-ácido lático-co-ácido glicólico) (PLGA) e de blendas com polietilenoglicol (PEG), PCL/PEG e PLGA/PEG, contendo concentrações de 0 a 3,0 mg.mL-1 de cilostazol. O método analítico por cromatografia líquida de alta eficiência foi desenvolvido e validado para a quantificação do cilostazol presente nas nanocápsulas. Todas as formulações apresentaram valores de eficiência de encapsulação adequados (≥99,6%). As nanocápsulas obtidas apresentaram valores de pH entre 6,0 e 6,4, com tamanho médio de partículas inferior a 137 nm, índice de polidispersão menor que 0,22 e potencial zeta negativo de -35,34 mV, devido aos polímeros aniônicos empregados. As imagens obtidas por microscopia eletrônica de transmissão e microscopia eletrônica de varredura revelaram formato esférico com superfície lisa e homogeneidade das nanocápsulas. Os resultados obtidos por difração de raios X revelaram a ausência de cristalinidade das nanocápsulas, evidenciando sua característica amorfa, em comparação aos polímeros e ao fármaco. As análises efetuadas por espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier demonstraram que não ocorreram reações químicas entre o fármaco e os polímeros. Em geral, as formulações de cilostazol obtidas a partir de blendas PCL/PEG foram as que apresentaram os melhores parâmetros de estabilidade após 60 dias de armazenamento. O uso de nanopartículas pode ser uma estratégia promissora na promoção do aumento da solubilização aparente do cilostazol melhorando seu perfil de dissolução e, consequentemente, sua ação farmacológica.

Operações de revestimento são amplamente utilizadas em diversos setores industriais, tais como químico, agrícola, alimentício e farmacêutico. Dentre as principais razões para a aplicação de revestimento em partículas destacam-se fatores estéticos, proteção e o controle da taxa de dissolução de substâncias químicas. Este trabalho teve por objetivo investigar o revestimento de sólidos farmacêuticos em leito fluidizado. Inicialmente foram realizados ensaios fluidodinâmicos visando à definição de parâmetros operacionais nos quais ocorre uma operação estável do sistema. Definidas condições de operação estável, realizaram-se ensaios de revestimento de grânulos contendo um fármaco modelo (paracetamol), empregando-se uma composição à base de Eugradit RS30D. Nesta etapa investigou-se a influência da vazão de ar de fluidização, do diâmetro das partículas, da temperatura do ar de fluidização e da vazão de suspensão de revestimento na fração revestida, Wrt; na eficiência do revestimento, ; e no índice de aglomeração, Agl. Ensaios de liberação in vitro foram realizados no sentido de se avaliar a alteração das propriedades de liberação do fármaco devido ao revestimento aplicado. Os resultados obtidos evidenciaram que um tempo maior de processo levou à formação de um filme de revestimento mais espesso, modificando o perfil de dissolução do fármaco. Amostras de grânulos revestidos em condições selecionadas foram submetidas a um tratamento térmico, que consistiu na armazenagem do produto em estufa à 40 oC por intervalos de tempo que variaram de 1 a 96 horas sendo, posteriormente, realizados ensaios de dissolução. Verificouse que, nas condições experimentais utilizadas, o tratamento térmico do grânulo revestido não influenciou na velocidade liberação do fármaco, independentemente do período de armazenagem. / Coating operations are widely used in several industrial sectors, such as the chemical, agricultural, food and pharmaceutical. Among the reasons for particle coating application, the aesthetic, protection against the environment and the control of the dissolution rate of chemical substances are prominent. The aim of this work was to investigate the fluidized bed coating of pharmaceutical solids. Initially, hydrodynamic tests were carried out in order to define the operating parameters which lead to a stable system operation. After selection of the conditions of stable operation, coating experiments of granules containing a model drug (acetaminophen), with a coating composition based on Eudragit RS30D were started. In this stage, it was investigated the effects of the flow rate of the fluidizing air, mean particle diameter, inlet temperature of the fluidizing air, and the feed flow rate of the coating suspension on the coating fraction, Wrt; on coating efficiency, ; and on agglomerating index, Agl. In vitro dissolution tests were performed to evaluate the modification of the drug release properties due to the coating application. The results showed that the thickness of the coating layer is dependent of the processing time, leading to a modification on drug release profiles. Samples of the coated granules obtained at selected conditions were submitted to a thermal treatment, which consisted of the product storage in an air circulated oven at 40 oC during 1 to 96 hours time intervals. After the thermal treatment the granules were submitted to dissolution tests. It was verified, in the experimental conditions used, that the thermal treatment of the coated granules do not influenced the drug release rate, independently of the storage period.

Atualmente, existem inúmeros questionamentos quanto aos prováveis efeitos mutagênicos e carcinogênicos dos antioxidantes sintéticos no organismo, e devido a isto, hoje em dia estudos tendem a promover a substituição destes compostos por naturais com o intuito de maior segurança do alimento, sendo que estes apresentam benefícios potenciais à saúde. O objetivo deste estudo foi o uso de antioxidantes naturais obtidos de ervas e especiarias no desenvolvimento de produtos cárneos a base de carne ovina buscando suas propriedades antioxidantes e sensoriais, bem como agregar valor ao produto final, desenvolvido com carne de baixo valor comercial. O apelo de saudabilidade dos produtos foi obtido pela adição de extratos antioxidantes naturais à base de ervas aromáticas selecionadas em função de seu poder antioxidante e harmonização de sabores com a carne ovina. Um primeiro experimento (Capítulo 2) consistiu na avaliação da capacidade antioxidante dos extratos de 13 espécies vegetais, sendo selecionados por Cluster analysis em relação a três métodos colorimétricos e sensorialmente após a adição em produto cárneo. O extrato selecionado foi avaliado quanto a acidez, à identificação e quantificação de compostos fenólicos e utilizado para a elaboração de hambúrguer congelado (Capítulo 3) e linguiça cozida (Capítulo 4), em diferentes concentrações, além de hambúrguer refrigerado sob atmosfera modificada (80% O2 + 20% CO2) (Capítulo 5), sendo comparados com tratamentos sem antioxidante (controle) e contendo antioxidante sintético (eritorbato de sódio ou BHT). Estes produtos cárneos foram avaliados durante armazenamento, respectivamente de 120, 135 e 20 dias, a partir de análises físico-químicas, sensoriais e microbiológicas, sendo inicialmente caracterizados quanto à composição centesimal. Orégano, manjerona, melissa e alecrim foram os extratos selecionados após agrupamento por similaridade quanto à capacidade antioxidante, sendo que os hambúrgueres elaborados com estes quatro extratos naturais não comprometeram a aceitação sensorial em relação ao eritorbato de sódio (P>0,05). Resumidamente, os produtos cárneos elaborados mostraram resultados relevantes quanto à estabilidade oxidativa, apresentando os tratamentos contendo extrato natural, efeitos antioxidantes melhores e/ou compatíveis aos antioxidantes sintéticos. Hambúrguer congelado apresentou mais de 50% de redução (P<0,001) para nível de substâncias reativas ao ácido tiobarbitúrico (TBARS), enquanto que linguiças cozidas apresentaram os menores valores para compostos voláteis (P<0,001) aos 135 dias de estocagem e a presença do extrato em hambúrgueres sob atmosfera modificada (ATM) manteve a qualidade sensorial por até 15 dias de armazenamento. Apesar de diferentes sistemas testados, o ensaio de redução férrica (FRAP) foi o método em comum mais eficaz para estimar a quantidade adequada de antioxidante natural a ser adicionada em comparação ao eritorbato de sódio. Em conclusão, extrato de orégano adicionado em produtos a base de carne ovina apresentou efeitos antioxidantes equivalentes aos antioxidantes sintéticos, não comprometendo a maioria dos parâmetros físico-químicos, microbiológicos e sensoriais, sendo considerado uma alternativa viável e favorecida pela grande vantagem da saudabilidade. / Currently, there are many questions concerning probable mutagenic and carcinogenic effects of synthetic antioxidants in the organism, and because of this, nowadays studies tend to promote the substitution of these by natural compounds with the aim of greater food safety and potential benefits for the health. The objective of this study was the use of natural antioxidants obtained from herbs and spices in the development of meat products ovine meat looking theirs antioxidant and sensory properties as well as add value to the final product, which was developed with low commercial value meat. The healthiness appeal of the product was obtained by adding natural antioxidants based extracts of aromatic herbs to be selected according to its antioxidant power and harmonization of flavors with the sheep meat. A first experiment (Chapter 2) was performed to evaluate the antioxidant capacity of 13 plant species extracts, being selected by Cluster analysis in relation to three colorimetric methods and sensory, after the addition in meat product. The selected extract was evaluated for acidity, identification and quantification of phenolic compounds and used for the preparation of frozen hamburger (Chapter 3) and cooked sausage (Chapter 4), at different concentrations, and refrigerated hamburger under modified atmosphere (80% O2 + 20% CO2) (Chapter 5), being compared to treatments without antioxidant (control) and containing synthetic antioxidant (sodium erythorbate or BHT). These meat products were evaluated during storage, respectively of 120, 135 and 20 days, from physical-chemical, sensory and microbiological analyzes, being initially characterized for chemical composition. Oregano, marjoram, lemon balm and rosemary were the extracts selected after grouping by similarity of the antioxidant capacity, and the hamburgers made with these four natural extracts did not affect the sensory acceptance in comparison to sodium erythorbate (P>0.05). Briefly, the meat products showed significant results in terms of oxidative stability, being the treatments containing natural extract presented best effects antioxidant and/or compatible to synthetic compounds. Frozen burger presented more than 50% reduction (P<0.001) for tiobarbituric acid reactive substance TBARS, while cooked sausages had the lowest values for volatile compounds (P<0.001) at 135 days of storage, and the extract presence in burgers under modified atmosphere kept the quality sensory up to 15 days. Although different systems tested, ferric reducing antioxidant power (FRAP) was more effective common method to estimate the appropriate amount of natural antioxidant to be used in comparison to sodium erythorbate. In conclusion, oregano extract added products in the sheep meat presented equivalent antioxidant effects without to compromise the majority of physical-chemical, microbiological and sensory parameters, being thus considered a viable alternative, favored by the great advantage of healthiness.

Nos últimos anos, a irradiação por micro-ondas tem sido cada vez mais usada na síntese de varias moléculas orgânicas, devido a uma série de vantagens que essa nova tecnologia apresenta. Até o momento, existem poucos estudos sobre polimerizações assistidas por micro-ondas e menos ainda sobre a modificação de polímeros usando essa nova fonte de energia. Polímeros heterocíclicos contendo anéis azóicos, como o tetrazol possuem interesse acadêmico e comercial devido as suas várias aplicações. Nesta Dissertação foi estuda a modificação química da poliacrilonitrila pela incorporação em sua cadeia polimérica de 10% de grupos tetrazol empregando-se a irradiação de micro-ondas e o método convencional (térmico). Foram utilizados um forno de micro-ondas doméstico e um reator de micro-ondas monomodo nas reações assistidas por micro-ondas. As reações em reator foram realizadas em vaso aberto, em solução (DMF) ou em massa, sendo variado o tempo e a temperatura reacional, bem como a potência do equipamento. Os copolímeros produzidos foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR) e os teores de grupos tetrazol incorporados na PAN foram determinados por titulometria de neutralização. A poliacrilonitrila foi modificada quimicamente com sucesso tanto no forno doméstico quanto no reator de micro-ondas, como foi verificado pela sua análise de FTIR. Pela determinação do grau de incorporação de grupos tetrazol nos polímeros concluiu-se que, para a reação em solução, nas temperaturas mais elevas, bem como em uma potência maior, o teor de heterocíclico incorporado no polímero está muito próximo do valor obtido pelo método convencional. Já as reações conduzidas em massa apresentaram graus de incorporação inferiores as das feitas em solução. / In recent years, microwave irradiation has been increasingly used in the synthesis of various organic molecules, due to a number of advantages that this technology presents. To date, few studies on polymerization assisted by microwave and even less about the modification of polymers using this new source of energy. Polymers containing heterocyclic ring azoles such as tetrazole have academic and commercial interest due to their various applications. This thesis has been studying the chemical modification of polyacrylonitrile by its incorporation into the polymer chain, 10% of tetrazole groups employing the irradiation of microwave and conventional method (thermal). We used a domestic microwave oven and a reactor monomode microwave to assisted reactions in the microwave. The reactions were performed in reactor open cup in solution (DMF) or in bulk, and varied the reaction time and temperature, and power equipment. The copolymers were characterized by infrared spectroscopy (FTIR) and the concentrations of tetrazole groups incorporated into the PAN were determined by neutralization titration. The polyacrylonitrile was chemically modified with success both at home and in the oven microwave reactor, as verified by his analysis of FTIR. By determining the degree of incorporation of tetrazole groups in the polymers it was concluded that, for the reaction in solution at higher temperatures, as well as a higher power, the content of heterocyclic incorporated into the polymer is very close to the value obtained by the conventional method. The reactions were conducted in mass lower degree of incorporation of the solution made.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Nanocompósitos de poliamida 6 (PA6) e montmorilonita modificada com sal de amônio quaternário têm sido estudados, visando melhorar as propriedades térmicas e mecânicas. De fato os efeitos da nano-escala e da interação carga-matriz resultam em maior módulo de elasticidade e resistência à tração, porém a deformação é reduzida. Assim, nesse trabalho, optou-se por adicionar elastômeros, terpolímero de etileno-propileno-dieno (EPDM) e terpolímero de etileno-propileno-dieno modificado com anidrido maleico (EPDM-MA), ao sistema PA 6/argila organofílica para recuperar os valores de deformação. Foi utilizada montmorilonita modificada com cloreto de dimetildioctadecil amônio. A intercalação por fusão foi realizada em câmara interna de mistura. Além das propriedades mecânicas, térmicas e reológicas, foram investigadas as modificações na cristalinidade da fase PA-6 em função da adição da argila modificada, EPDM e EPDM-MA, detectando-se as variações no grau de cristalinidade e nas temperaturas de fusão e cristalização. Os difratogramas de raios-x revelaram ocorrência de intercalação/esfoliação e também modificação da forma cristalina da PA 6, indicando a formação do cristal gama / Nanocomposites of polyamide 6 and montmorillonite modified with alquil-ammonium salts have been studied, searching for the improvement of mechanical and thermal properties. In fact the effects of the nano-scale and the interaction matrix-filler result in larger module of elasticity and tensile strength. However, the elongation at break was greatly reduced. Therefore, in this work, it has been decided to add elastomers, ethylene-proplene-diene terpolymer (EPDM) and ethylene-proplene-diene terpolymer funcionalized with maleic anhydride (EPDM-MA), to the system PA6/organoclay, using modified montmorillonite with ditallowdimethylammonium chloride. The nanocomposites were prepared by melt intercalation technique in a mix internal chamber. Besides the mechanical, thermal and rheological properties, the modifications in the crystallinity of PA6 phase were investigated, being detected the variations in the degree of crystallinity and in the melt temperature and crystallization. The diffractograms of x-ray (XRD) revealed occurrence of intercalation/exfoliation as well as modification of the crystalline form of PA 6, indicating the formation of &#61543; crystals

O presente trabalho trata do desenvolvimento um novo material, diatomita modificada por ferro, como ativador dos oxidantes persulfato de sódio e peróxido de hidrogênio para degradar poluentes prioritários (fenantreno e antraceno), diesel e o poluente emergente ácido perfluoroctanóico (PFOA). Os objetivos deste estudo foram comparar esse novo método com métodos convencionais de ativação para esses oxidantes; e estudar, estatisticamente, a relação ótima entre a quantidade deste material e a concentração de oxidante para a degradação dos contaminantes. A diatomita bruta e as diatomitas modificadas (CAT-5 e CAT-20) foram caracterizadas por diferentes técnicas. Os principais resultados da caracterização mostraram que os materiais são amorfos e que a concentração de ferro foi 4%, 17% e 25% para diatomita bruta, CAT-5 e CAT-20, respectivamente. Os resultados mostraram que os materiais modificados apresentaram significativa atividade catalítica para ativar os oxidantes e degradar os poluentes, sendo a CAT-5 a mais reativa. Resultados satisfatórios foram obtidos utilizando 45 g L-1 de persulfato de sódio com 2,5 g de diatomita modificada (CAT-5), com degradação de 87% e 96% de fenantreno e antraceno, respectivamente, em 168 horas de tratamento. Para o tratamento de solo arenoso contaminado com diesel, os melhores resultados foram obtidos utilizando 41 g L-1 de persulfato de sódio e 1,56 g de CAT-5, obtendo decaimento de 91% de carbono total em 146 horas. A eficiência da decomposição de PFOA mostra que a reatividade dos sistemas seguiu a ordem: peróxido de hidrogênio em altas concentrações > peróxido de hidrogênio em paralelo com persulfato > persulfato alcalino, ambos ativados com CAT-5, atingindo 86%, 69% e 48%, respectivamente, após 6 horas de reação. / The present work deals with the development of a new materials, modified diatomite by iron, as an activator of the oxidants sodium persulfate and hydrogen peroxide to degrade priority pollutants (phenantherene and anthracene), diesel and emerging pollutant perfluorooctanoic acid (PFOA). The aims of this study were to compare this new method with traditional activation method for these oxidants; and to study, statistically, the optimal ratio between the quantity of the material and the concentration of oxidant to the degradation of contaminants. The raw and modified materials were characterized by different techniques. The main characterization results showed that materials are amorphous, and that the iron concentrations were 4,78%, 17,65% and 25% for the raw diatomite, CAT-5 and CAT-20, respectively. The results showed that the modified material showed significant catalytic activity to activate the oxidants and to degrade pollutants, with CAT-5 being the most reactive. Satisfactory results were obtained using 2,5 g of modified diatomite (CAT-%) with sodium persulfate at 45 g L-1, with degradation of 87% and 96% of phenanthrene and anthracene, respectively, in 168 hours of treatment. For the treatment of sandy soil contaminated with diesel, the best result was obtained using 41 g L-1 of sodium persulfate sodium and 1,56 g of CAT-5, resulting in a decrease of 91% of total carbon present in diesel. The PFOA decomposition efficiency for the systems shows that hydrogen peroxide at high concentrations > hydrogen peroxide-activated persulfate > alkaline-activated persulfate, both with CAT-5, achieving 83%, 69% and 48% , respectively, after 6 hours of reaction.

O protozoário parasita Cryptosporidium parvum tem sido reconhecido como um importante patógeno emergente. Para estudos moleculares, a maioria das técnicas para extração do DNA requer o uso de kits importados para concentrar, romper a parede muito resistente do oocisto e purificar o DNA das matrizes das amostras. O objetivo do estudo foi desenvolver um método simples e rápido, baseado na reação em cadeia pela polimerase (PCR) para detectar Cryptosporidium em fezes preservadas. Oocistos foram concentrados das amostras fecais pela flutuação em gradiente de sacarose. Dos oocistos purificados foi extraído o DNA genômico através de incubação em tampão de lise contendo 70 mM &#61538;-mercaptoetanol, digerido com proteinase K e extraído com fenol-clorofórmio-álcool isoamílico. A padronização foi iniciada com a PCR única para detectar Cryptosporidium spp usando um par de primer genérico (AWA). Para identificar C. parvum foi realizada a PCR única com o par de primer especifico (LAX). Para aumentar a sensibilidade do método, foi testada a nested-PCR, usando o primer externo XIA. Foram analisadas 39 amostras de DNA do bezerro padrão, 52 amostras de 17 pacientes e 45 amostras de 14 animais. Os resultados foram: 54,28% de positividade na PCR AWA, e 71,42% na nested-PCR XIA/AWA, 67,74% na PCR LAX e 44,44% na nested-PCR XIA/LAX das amostras do bezerro. A positividade geral nas amostras de pacientes e de animais foi: 34,48% pela PCR and 54,83% pela nested-PCR para Cryptosporidium spp e 16,00% pela PCR e 50,00% pela nested-PCR para C. parvum. O emprego do corante Vistra Green melhorou significativamente a visualização do gel. Os resultados mostram que este método simples e de baixo custo pode ser melhorado para aplicação na rotina do laboratório. / The protozoan parasite Cryptosporidium parvum has become recognised as important emerging human pathogens. For molecular studies, most of the techniques to extract genomic DNA require the use of imported kits to concentrate, rupture the very resistant oocyst wall, and purify the DNA from the samples matrix. The aim of this study was to develop a simple and rapid method based on polymerase chain reaction (PCR) to detect Cryptosporidium in preserved faeces. Oocysts were concentrated from faecal specimens by flotation on sucrose gradient. Genomic DNA was prepared from purified oocysts by adding a lysis buffer containing 70 mM &#61538;-mercaptoethanol, digested with proteinase K and extracted with phenol-chlorophorm-isoamyl. The standardization was started by performing a one step PCR to detect Cryptosporidium spp using a generic set of primer (AWA). To detect C. parvum a one step PCR was assayed using the specific primer (LAX). To increase the sensitivity of the method, were tested nested-PCR assays, using an outer primer (XIA). Thirty nine DNA samples were analysed from the standard calf, 52 samples from 17 patients and 45 samples from 14 animals. The results were: 54.28% positive samples by single PCR AWA, 71.42% by nested-PCR, 67.74% by single PCR LAX and 44.44% by nested-PCR for the standard calf. The overall positivity for human and animal samples were: 34.48% by single PCR and 54.83% by nested-PCR for Cryptosporidium spp and 16.00% by single PCR and 50.00% by nested-PCR for C. parvum. Using Vistra Green for staining agarose gel, yielded the visualisation of the amplicons. These results show that this simple and cheap method could be improved to be used on the routine laboratory work.