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Obtenção de nanofibras de curauá e aplicação como reforço em compósitos baseados em PVA

Souza, Sivoney Ferreira de [UNESP] 03 September 2010 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:24:41Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-09-03Bitstream added on 2014-06-13T18:52:26Z : No. of bitstreams: 1 souza_sf_me_botfca.pdf: 1653750 bytes, checksum: 3aa87de3ba9ede42d6a64a6e7aef2e61 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O momento atual de maior preocupação ambiental global, a crescente escassez dos recursos fósseis, bem como as novas regulagens ambientais força a busca por materiais que sejam renováveis e compatíveis com o ambiente. Novos materiais estão sendo desenvolvidos a partir de várias fontes naturais e, entre eles a celulose é o mais abundante dos polímeros naturais e um dos mais utilizados. Logo, o objetivo desta dissertação de mestrado foi obter nanofibras de celulose tendo como fonte a fibra vegetal de curauá. Os processos utilizados foram químicos e mecânicos, baseados nos processos de polpação e branqueamento, a fim de isolar a celulose, seguido de processos mecânicos para atingir a escala nanométrica. As nanofibras de celulose propiciam vantagens como melhoria nas propriedades mecânicas e de barreira, além de manter a transparência de polímeros em geral. A fim de comprovar a capacidade de reforço em matrizes poliméricas, as nanofibras de celulose obtidas foram incorporadas nas mesmas. No entanto, para evitar a tendência de aglomeração das nanofibras, principalmente quando retiradas do meio aquoso, o álcool polivinílico (pva) foi escolhido como a matriz polimérica a ser testada, devido à sua compatibilidade com nanofibras de celulose, por ambos serem de natureza hidrofílica, o que aumenta a compatibilidade interfacial de fases entre a nanocelulose e a matriz escolhida. Após a incorporação das nanofibras na matriz polimérica ocorreram significativas melhoras nas propriedades mecânicas da matriz. Ao incorporar 4% de nanofibras da celulose de curauá obteve-se um ganho de 36% e 67% para a tração e para o módulo de young, respectivamente. Com 5% de nanofibras, o aumento nas propriedades foram ainda mais significativos em torno de 44% para a tração máxima e 448% para o módulo de young / Nowadays is a era of greatest environmental concern, with growing scarcity of fossil resources, as well as new environmental regulations obligating the search for materials that are renewable and environmentally friendly. New materials are being developed from various natural sources, and among them, cellulose is the most abundant natural polymers and the one most used. Therefore, the purpose of this thesis was to obtain cellulose nanofibers fibers from curaua plant. The procedures used were based on chemical and mechanical treatment. Pulping and bleaching, in this sequence were done in order to isolate the cellulose, followed by mechanical processes to achieve the nanometer scale. The cellulose nanofibers provide advantages such as improvement of mechanical properties and barrier, besides maintaining transparency of polymers in general. To prove the capacity of reinforcement in polymer matrices, the cellulose nanofibers obtained were incorporated into them. However, to avoid the tendency of nanofibers agglomeration when removed from water, the polyvinyl alcohol (PVA) was chosen as the polymer matrix to be tested, for the reasons that both are hydrophilic in nature and compatible to cellulose nanofibers, which increases the interface between the matrix and the nanocelulose chosen. After the incorporation of nanofibers in the polymer matrix, a significant improvement were observed in its mechanical properties by incorporating 4% of cellulose nanofiber curauá which provided a gain of 36% and 67% for tension and Young's modulus, respectively. With 5% of nanofibers, the increase in properties was even more significant at around 44% for maximum tension and 448% for Young's modulus
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Produção e caracterização de nanocompósitos expandidos de poliestireno, reforçados com nanofibras e nanowhiskers de celulose obtidas a partir de fibra de curauá

Neves, Roberta Motta 13 December 2017 (has links)
A busca por materiais de origem natural, com menos impacto ambiental e com as mesmas propriedades de materis sintéticos está cada vez mais em foco nas pesquisas na área de engenharia. Um modo de fazer isto é o desenvolvimento de nancompósitos reforçados por materiais oriundos de fibras naturais visto que estas possuem em sua estrutura celulose e a celulose é o composto presente em maior quantidade no planeta. Dentro dos nanocompósitos existe a classe dos nanocompósitos expandidos que combinam boas propriedades mecânicas com densidade reduzida e capacidade superior de isolamento térmico e acústico, quando comparados aos nanocompósitos convencionais não expandidos. Nanocompósitos expandidos são materiais que possuem pelo menos três fases: uma contínua (matriz polimérica), a fase dispersa (elementos de reforço) e a presença de espaços vazios no interior da estrutura, denominadas células. O poliestireno (PS) é um polímero muito utilizado na produção de materiais expandidos. Nesse sentido, o presente estudo tem por objetivo, primeiramente a obtenção das nanofibras (NFC) e nanowhiskers (NWC) de celulose ambas extraídas de fibras de curauá (FC). As NFC foram obtidas pelo processo de desfibrilação e os NWC a partir do método de oxidação. Estas foram caracterizadas quanto sua morfologia por microscopia eletrônica de transmissão (MET), microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG), grau de polimerização (GP), quanto sua estrutura cristalina (DRX), quanto suas propriedades térmicas (TG) e quanto a estrutura química (FTIR). Após, ocorreu o desenvolvimento de nanocompósitos de poliestireno (PS) reforçado com NFC e NWC, nas seguintes concentrações de reforço: 0,25%, 0,50% e 1,00% (m/m). Avaliou-se a influência da incorporação dos reforços na matriz por DMA onde observou-se um aumento no módulo de armazenamento e de perda para todos os nanocompósitos, em relação ao PS sem reforço. Após os nanocompósitos foram expandidos utilizando dióxido de carbono em estado supercrítico como agente expansor e os nanocompósitos expandidos foram avaliados por propriedades mecânicas (resistência à compressão), na morfologia final do nanocompósito expandido por MEV-FEG e por distribuição de tamanho de células. Nos nanocompósitos expandidos, a incorporação das NFC promoveu um aumento na resistência a compressão e uma diminuição no tamanho de células, quando comparado as amostras reforçadas com NWC e PS puro. De modo geral, a incorporação dos NWC nos nanocompósitos antes da expansão proporcionaram melhores resultados quando comprados ao reforçados com NFC. Por poutro lado a incorporação de NFC nos nanocompósitos expandidos proporcionaram melhores resultados quando comparados aos reforçados com NWC. / Submitted by cmquadros@ucs.br (cmquadros@ucs.br) on 2018-02-20T11:45:18Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Roberta Motta Neves.pdf: 2419021 bytes, checksum: 98834ba297d6c3752a7400aba41b8968 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-02-20T11:45:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Roberta Motta Neves.pdf: 2419021 bytes, checksum: 98834ba297d6c3752a7400aba41b8968 (MD5) Previous issue date: 2018-02-20 / The search for materials of natural origin, with less environmental impact and with the same properties of synthetic materials is increasingly focused on research in the field of engineering. One way to doing this is a development of nanocomposites reinforced with materials obtained from natural fibers, because that have on your biologic structure cellulose and the cellulose is present in greater quantity in the planet. Within the nanocomposites there is a class of expanded nanocomposites that combine good mechanical properties with reduced density and superior capacity of thermal and acoustic insulation when compared to conventional non-expanded nanocomposites. Expanded nanocomposites are materials that have at least three phases: a continuous (polymer matrix), the dispersed phase (reinforcing elements) and the presence of voids inside the structure, called cells. Polystyrene (PS) is a polymer widely used in the production of expanded materials. In this sense, the aim of the present study were firstly to obtain nanofibers (NFC) and nanowhiskers (NWC) of cellulose both extracted from curauá fibers (CF). The NFCs were obtained by the defibrillation process and the NWC from the oxidation method. These were characterized by their transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy with field emission (SEM), degree of polymerization (GP), their crystalline structure (XRD), and their thermal properties (TG) and the chemical structure by Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR). After that, the next step was the development of PS/NFC and PS/NWC nanocomposites in the following reinforcement concentrations: 0.25%, 0.50% and 1.00% (w/w). The influence of the incorporation of the reinforcements in the matrix by DMA was evaluated, where an increase in the storage and loss modulus was observed for all the nanocomposites, in relation to the PS without reinforcement. After the nanocomposites were expanded using carbon dioxide in the supercritical state as an expander and the expanded nanocomposites were evaluated by mechanical properties (compressive strength), in the final morphology of the expanded nanocomposite by SEM and by cell size distribution. In the expanded nanocomposites, the incorporation of the NFC promoted an increase in the compressive strength and a decrease in the cell size when compared to the samples reinforced with NWC and pure PS. In general, the incorporation of NWC in nanocomposites prior to expansion provided better results when purchased from NFC-reinforced ones. On the other hand, the incorporation of NFC in the expanded nanocomposites provided better results when compared to those reinforced with NWC.
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Nanocompósito de NFC/Laponita® utilizado como suporte na produção de filmes luminescentes com complexo Eu (III) – ligante 2-thenoiltrifluoroacetona (TTA) / Nanocomposite of CNF/Laponite® used as support in the production of luminescent films with complex Eu (III) - ligand 2-thenoyltrifluoroacetone (TTA)

Silva, Jhonatan Miguel 23 April 2018 (has links)
Submitted by JHONATAN MIGUEL SILVA (jhonatanmiguelsilva1@gmail.com) on 2018-05-12T23:55:51Z No. of bitstreams: 1 Jhonatan - Dissertação.pdf: 5809320 bytes, checksum: 8693f18360905b965eeef883e0a0adf8 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Carolina Gonçalves Bet null (abet@iq.unesp.br) on 2018-05-16T17:29:31Z (GMT) No. of bitstreams: 1 silva_jm_me_araiq_int.pdf: 5809406 bytes, checksum: 051f3e06b8131e1f18b54e3f2392672e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-16T17:29:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 silva_jm_me_araiq_int.pdf: 5809406 bytes, checksum: 051f3e06b8131e1f18b54e3f2392672e (MD5) Previous issue date: 2018-04-23 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Nos dias de hoje, cada vez mais se faz necessário a substituição de produtos não-biodegradáveis derivados do petróleo por novos materiais que, além de não agredirem o ambiente, atendessem a crescente a demanda tecnológica. Visto isso, a celulose vem despertando um grande interesse na produção de novos materiais pois é uma matéria-prima abundante, de baixo custo, renovável e apresenta propriedades ecologicamente compatíveis como a biodegradabilidade e não-toxicidade. O uso de materiais argilosos na produção de compósitos com a finalidade de aprimorar as propriedades mecânicas, térmicas, de barreira de gás, resistências a chama, entre outras, tem sido bastante recorrente. Atualmente, a Laponita vem sendo utilizada na produção de compósitos apresenta propriedades relevantes para tal aplicação como a grande expansibilidade de suas lamelas e elevada capacidade de troca catiônica. Além disso, por apresentar propriedades distintas das argilas de ocorrência natural, como o pequeno tamanho de cristalito, a capacidade de formar géis e filmes translúcidos e o reduzido conteúdo de metais de transição, a Laponita também tem sido utilizada como matriz na produção de complexos luminescentes intercalados. No presente trabalho foram produzidos e caracterizados bio-nanocompósitos na forma de filmes utilizando nanofibras de celulose (NFC) e Laponita (Lap), com diferentes proporções de argila em relação à massa total do filme (denominados de NFC, NFC/Lap X%, sendo X = 10, 20, 30, 40 e 50%) no qual, pelas imagens de microscopia eletronica de varredura (MEV) observou-se que houve a dispersão da Laponita e que a presença da argila na amostra promoveu um efeito de agregação das nanofibras de celulose. Já nos testes de termogravimetria (TG) foi possível apurar que a presença da Laponita aumentou a estabiliadade térmica do nanocompósitos, uma vez que com o aumento da argila na amostra houve um acrescimo na temperatura de degradação dos filmes. Por fim, por ser bastante hidrofílica, o aumento da quantidade de Laponita na amostra ocasionou em um aumento na permeabilidade ao vapor de água pelos filmes. Produziu-se também filmes com NFC e um híbrido luminescente da Laponita intercalada com complexos e Eu(III)-ligante TTA com diferentes proporções de argila em relação à massa total do filme (denominados de NFC, NFC/Lap@Eu3+(TTA)n X%, sendo X = 10, 20, 30, 40 e 50%) os quais, observando as imagens de MEV, possuem agregados de híbridos no emaranhado de fibras de celulose, indicando que tais compósitos apresentam uma composição heterogênea. Já nos testes de termogravimetria, nota-se que a presença do híbrido aumentou a estabilidade térmica dos filmes pelo deslocamento da temperatura de degradação para maiores comparado ao NFC isolado. Por fim, através dos testes de fotoluminescência, foi possível concluir que os filmes apresentam propriedades luminescentes, já que apresentam transições características do európio (5D0->7Fj, j = 0,1 ,2 ,3 e 4). Os diferentes materiais obtidos apresentaram propriedades distintas com possíveis aplicações como: filmes de separação ou adsorventes seletivos, sensores luminescentes e até mesmo na produção de materiais retardantes de chama. / 10 ABSTRACT Nowadays, it is increasingly necessary to replace non - biodegradable petroleum products with new materials that, in addition to not harming the environment, surpasses the increasing technological demand. Because of this, celul l ose has been of great interest in the pr oduction of new materials since it is an abundant raw material, low cost, renewable and presents ecologically compatible properties such as biodegradability and non - toxicity. The use of clay materials in the production of composites in order to improve the mechanical properties, thermal, gas barrier, flame resistance, among others, has been very recurrent. Currently, Laponite has been used in the production of composites presents properties relevant to such application as the great expansibility of its la ye rs and high cation exchange capacity. In addition, because it presents distinct properties of naturally occurring clays, such as the small size of crystallite, the ability to form gels and translucent films and the reduced content of transition metals, Lap onite has also been used as a matrix in the production of luminescent complexes inter layered . In the present work, nanocomposites in the form of films using cellulose nanofibres (C NF ) and Laponite (Lap), with different proportions of clay in relation to th e total mass of the film (denominated C NF , CNF /Lap X%, being X =10, 20, 30, 40 and 50%) were produced and characterized . The scanning electron microscopy (SEM) images showed Laponite a dispersion and that the presence of clay in the sample promoted an aggregation effect of the nanofibres of cellulose. In the tests of thermogravimetry (TG) it was possible to verify that the presence of Laponite increased the thermal stability of the nanocomposites, since with the increase of the clay in the sample there was an increase in the degradation temperature of the films. Finally, because it was very hydrophilic, the increase in the amount of Laponite in the sample caused an increase in the water vapor permeability of the films. C NF films and a Laponite luminescen t hybrid intercala yered with complexes and Eu (III) - li gand TTA were also produced with different clay proportions relative to the total film mass (termed C NF , C NF / L ap@ Eu 3+ (TTA) n X % , with X = 10, 20, 30, 40 and 50%), which, according to SEM images, have h ybrid aggregates in the cellulose fiber, indicating that these composites have a heterogeneous composition. In the tests of thermogravimetry , the presence of the hybrid increased the thermal stability of the films by displacing the temperature of degradati on to larger ones compared to the NFC alone. Finally, through the photoluminescence tests, it was possible to conclude that the films have luminescent properties, since they present characteristic transitions of europium ( 5 D 0 → 7 F j , j= 0, 1, 2, 3 and 4). The different materials obtained presented different properties with possible applications such as separation films or selective adsorbents, luminescent sensors and even in the production of flame retardant materials
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Fracionamento de lignina de bagaço de cana, caracterização e eletrofiação

LEITE, Rogério Fagundes 02 February 2016 (has links)
Submitted by Irene Nascimento (irene.kessia@ufpe.br) on 2016-08-10T20:55:24Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) tese rogerio fagundes.pdf: 3973057 bytes, checksum: 8fe99e859aad91ef3ff737d09df30b91 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-10T20:55:24Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) tese rogerio fagundes.pdf: 3973057 bytes, checksum: 8fe99e859aad91ef3ff737d09df30b91 (MD5) Previous issue date: 2016-02-02 / CNPQ / As ligninas estão entre as macromoléculas mais abundantes biosintetizadas da Terra. São obtidas como subproduto da indústria do papel e celulose, sendo utilizadas principalmente, como combustíveis. Suas composições, muito variadas, limitam o desenvolvimento de aplicações de mais alto valor agregado; contudo, devido à sua abundância e origem sustentável, existe um crescente interesse em utilizá-las como matéria-prima e na substituição de derivados do petróleo, por exemplo, na produção de fibras de carbono de baixo custo. Para um uso mais amplo em biorefinarias, processos precisam ser estudados e padronizados, visando obter ligninas com propriedades físicas mais homogêneas e maior solubilidade. Neste trabalho, o fracionamento com solventes foi utilizado com este objetivo. O fracionamento da lignina usando solventes é um processo simples, com bons resultados, e que foi utilizado neste estudo para fracionar uma lignina de bagaço de cana (L1) quase insolúvel e de difícil processamento. As frações obtidas foram caracterizadas por FTIR, UV-VIS, Maldi-TOF, análise térmica e reometria de suas soluções, para avaliar seus aspectos estruturais relevantes para a produção de fibras. L1 foi fracionada até o esgotamento com o uso de quatro solventes: tolueno (E1), etanol (E2), metanol (E3) e dimetilsulfóxido (DMSO, E4). As frações E2, E3 e E4 são similares em massa molar e distribuição de massa molar, mas têm importantes diferenças em suas características estruturais, térmicas e na processabilidade. As frações mostraram diferentes temperaturas de transição vítrea e seguem diferentes rotas de degradação térmica, indicando que suas composições químicas apesar de similares, como demonstrado por FTIR, não são exatamente iguais. Propriedades reológicas das soluções utilizadas para a eletrofiação, incluindo a formação de microestruturas como fase gel, apresentaram diferenças significativas, especialmente entre as frações E2 e E3. A solução da fração E2 apresentou homogeneidade e isotropia muito maiores que a lignina L1. A eletrofiação da fração E2 resultou na produção de nanofibras com diâmetros entre 60 e 120 nm. A fração E3 originou nanoesferas com diâmetros entre 90 e 350 nm, nas mesmas condições de eletrofiação. A fração E4 somente recobriu uma superfície com eletrospray. Estes resultados mostram a possibilidade de desenvolver aplicações de mais alto valor agregado usando as frações da lignina, de uma mesma biomassa ou de misturas de biomassas diversas. / Lignins are the second most abundant biosynthesized macromolecules on Earth. They are obtained as byproducts from the paper industry and used mostly as fuel. Their variable composition has been an obstacle to the development of high added-value applications; however, because of their abundance and sustainable origin, there is growing interest in using lignin as a raw material and as a replacement for oil derivatives, such as low cost carbon fibers. In order to use lignins in biorefineries, their physical properties should be standardized and their solubility improved. In this study, sugarcane bagasse lignin (L1) was fractionated with solvents and the fractions were characterized by FTIR, UV-VIS, Maldi-TOF, thermal analysis and solution rheometry to evaluate structural aspects that are relevant for the production of fibers. L1 was sequentially extracted with four solvents: toluene (E1), ethanol (E2), methanol (E3), and dimethyl sulfoxide (DMSO, E4). Fraction E1 was composed mainly of low molecular weight residues. Fractions E2, E3, and E4 were lignins presenting only slightly different molar masses and molar mass distributions, nonetheless relevant differences in their structural characteristics and processability were observed. Thermal and rheological properties of fractions showed significant differences. The fractions presented different glass transition temperatures. Their thermal degradation routes were not similar, which suggest structural differences among them. Rheological properties of the solutions used for electrospinning, including the formation of gel phase microstructures, were significantly different, particularly those of E2 and E3. Fraction E2 presented more isotropic and homogeneous behavior than L1. Electrospinning of E2 resulted in the production of nanofibers with diameters between 60 and 160 nm. E3 produced nanospheres with diameters between 90 and 350 nm while E4 only covered a surface with electrospray. These results show the possibility of developing high added-value applications using fractions of a single lignin or fractions of mixtures of lignins from distinct biomasses.
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Eletrofiação da quitosana e sua aplicação como curativo para feridas / Electrospinning of chitosan and its application as a wound dressing

Scheidt, Desiree Tamara 27 August 2018 (has links)
Submitted by Marilene Donadel (marilene.donadel@unioeste.br) on 2018-11-13T20:42:28Z No. of bitstreams: 1 Desiree_Scheidt_2018.pdf: 2702009 bytes, checksum: acf3f21bfb597257a2a34ce95b6f6002 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-11-13T20:42:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Desiree_Scheidt_2018.pdf: 2702009 bytes, checksum: acf3f21bfb597257a2a34ce95b6f6002 (MD5) Previous issue date: 2018-08-27 / Fundação Araucária de Apoio ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico do Estado do Paraná (FA) / Nanofibers generated using polymers are generally produced by the electrospinning method. It is a simple, economical and versatile technique that uses an electric force to generate ultrafine fibers. Chitosan is a non-toxic, biodegradable, biocompatible polymer obtained from renewable natural sources that attracts the interest of researchers. However, due to the difficulty of electrospinning pure chitosan, it has been tried to ally the poly (ethylene oxide) PEO to the polymeric matrix of chitosan, in order to facilitate the process of obtaining fibers. In this context, the initial objective of this work was to obtain a polymeric blends containing chitosan and PEO capable of generating nanofibers when subjected to the electrospinning process. The poly (ethylene oxide) was excellent as a helper in chitosan spinning, allowing the obtaining of fibers with up to 90% of the same and the average diameter obtained was of 320nm. The process parameters were evaluated and the ones that showed the best result were a concentration of 4% of chitosan and 2% of PEO, applied tension of 18kv and distance between the collector and needle of 20cm. The incorporation of PEO into the polymeric matrix of chitosan proved to be an effective strategy for obtaining nanofibers by the electrophilic process. The study was then carried out for the incorporation of the drug neomycin sulfate into the electrophilic matrix. Membranes in the ratio of 90/10 (v / v) chitosan / 4% PEO / 4% (m / v), as well as membranes in the ratio 80/20 (v / v) chitosan / PEO (4% / 2%) were studied as support for the incorporation of the drug. When the neomycin sulfate was incorporated together with the solution and subjected to electrospinning, the diameter of the fibers obtained were even smaller, with a mean of 258nm. The obtained membranes were subjected to physico-chemical analysis, which proved the miscibility of the polymers chitosan and PEO as well as confirmed the incorporation of the neomycin sulfate to the blend. The antimicrobial activity for the drug and non-drug membranes was investigated against Gram positive and Gram negative bacteria and the registered inhibition halos were larger or near the control. The neomycin sulfate release test indicated that it had a rapid release profile, and with only 120 minutes, much of the drug had already been released from the polymer film. In view of this, the membranes developed in this study suggest to be promising candidates for the application as a biomaterial in wound healing. / Nanofibras poliméricas podem ser produzidas utilizando o método de eletrofiação. Trata-se de uma técnica simples, econômica e versátil que utiliza um potencial elétrico para gerar fibras em escala nanométrica. Dentre os polímeros eletrofiados, pode-se destacar a quitosana, a qual é um polímero atóxico, biodegradável, biocompatível, obtido por meio de fontes naturais renováveis, que vem despertando o interesse de pesquisadores. No entanto, devido à dificuldade de eletrofiação desse material puro, tem-se buscado aliar o poli (óxido de etileno) PEO à matriz polimérica da quitosana, a fim de se facilitar o processo de obtenção de fibras. Nesse contexto, o objetivo inicial deste trabalho foi a obtenção de uma blenda polimérica contento quitosana e PEO capaz de gerar nanofibras quando sujeitas ao processo de eletrofiação. O poli (óxido de etileno) mostrou-se excelente como auxiliador na fiação da quitosana, permitindo a obtenção de fibras com até 90% da mesma e o diâmetro médio obtido foi de 320nm. Os parâmetros de processo foram avaliados e os que mostraram melhor resultado foi uma concentração de 4% (m/v) de quitosana em ácido acético 90% (v/v) e 2% (m/v) de PEO em ácido acético 50% (v/v), tensão aplicada foi de 18kV e distância entre o coletor e agulha de 20cm. A incorporação do PEO à matriz polimérica de quitosana se mostrou, então, uma estratégia eficaz para a obtenção de nanofibras por meio do processo de eletrofiação. Seguiu-se então o estudo para a incorporação do fármaco sulfato de neomicina à matriz eletrofiada, com a finalidade de ampliar a atividade antimicrobiana do filme obtido. Membranas na proporção 90/10 (v/v) de quitosana/PEO 4%/4% (m/v), assim como membranas na proporção 80/20 (v/v) quitosana/PEO 4%/2% (m/v) foram estudadas como suporte para a incorporação do fármaco. Quando o sulfato de neomicina foi incorporado junto a solução e submetido a eletrofiação, o diâmetro das fibras obtidas foram ainda menores, com média de 258nm. As membranas obtidas foram sujeitas a análises físico-químicas, as quais comprovarem a miscibilidade dos polímeros quitosana e PEO assim como confirmaram a incorporação do sulfato de neomicina à blenda. A atividade antimicrobiana para as membranas com fármaco e sem fármaco foi investigada contra bactérias Gram positivas e Gram negativas e os halos de inibição registrados foram maiores ou próximo ao controle, demonstrando uma alta capacidade antimicrobiana. O teste de liberação do sulfato de neomicina indicou que o mesmo apresenta um perfil de liberação rápido, sendo que com apenas 120 minutos grande parte do fármaco já havia se desprendido do filme polimérico. Diante disso, as membranas desenvolvidas nesse estudo sugerem ser promissoras candidatas para a aplicação como um biomaterial na cicatrização de feridas, sendo ainda necessários estudos de viabilidade celular.
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Efeito de uma membrana de PCL impregnada com hidroxiapatita em defeito ósseo induzido na calvária de ratos / The effect of a PCL membrane impregnated with hydroxyapatite in bone healing defect induced in rat calvaria

Groppo, Mônica Feresini, 1965- 08 November 2014 (has links)
Orientador: Ana Cláudia Rossi / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-26T07:37:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Groppo_MonicaFeresini_M.pdf: 1793041 bytes, checksum: 85a537401a5b84975a441824072b9e89 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: O objetivo do presente estudo foi observar o efeito de uma membrana de nanofibras poliméricas a base de poli-epsilon-caprolactona (PCL), impregnadas ou não com hidroxiapatita (HA), na reparação óssea em defeitos críticos produzidos artificialmente na calvária de ratos. Foram utilizados 36 ratos, divididos aleatoriamente em seis grupos de seis animais. Para a indução do defeito ósseo padronizado foram realizadas duas perfurações, por meio de trefina de 3 mm de diâmetro, na calvária dos animais, uma em cada lado, sendo que o lado direito recebeu os tratamentos (HA ou PCL-HA) e os controles (coágulo ou PCL) foram feitos no lado esquerdo. Decorridos 30, 60 e 90 dias da cirurgia, os animais foram mortos por aprofundamento da anestesia. As cabeças foram submetidas à tomografia, considerando um voxel de 0.12 mm, com campo visual de 06 × 16 cm e tempo de aquisição de 40s. Foram utilizados 120 kV, 8 mA e 36.12 mA/s na aquisição. Os diâmetros dos orifícios foram medidos por meio do software Invesalius 3.0. As cabeças foram fixadas com solução de formol tamponado (pH 7,2) em tampão fosfato de sódio a 0,1 M, durante 72 horas e submetidas à descalcificação em solução de EDTA a 7% e formol a 5% até verificação de completa descalcificação (aproximadamente 30 dias). Cortes semi-seriados de 7 ?m foram corados por Hematoxilina-Eosina e foram observadas as características histológicas do processo de cicatrização óssea nas lâminas nos diferentes tempos do estudo. A comparação quantitativa das medidas dos orifícios obtidas com a tomografia foi feita pelo teste de Kruskal-Wallis (teste de Dunn como post hoc), considerando um nível de significância de 5%. As imagens tomográficas revelaram uma tendência de redução do volume do orifício ao longo do tempo, a qual foi maior após 90 dias para todos os tratamentos. O tratamento com PCL+HA mostrou menor volume de orifício do que os outros tratamentos independentemente do período. As medidas histológicas mostraram maior formação de osso induzida pela membrana de PCL com ou sem HA do que os outros tratamentos independentemente do período. A HA mostrou maior aumento da cicatrização óssea com ou sem o PCL. Concluímos que a HA adicionada às nanofibras de PCL melhorou significativamente a cicatrização óssea em defeitos provocados na calvária de ratos / Abstract: The aim of the present study was to observe the effect of a polymeric-nanofiber membrane of poly-epsilon-caprolactone (PCL) with or without hydroxyapatite (HA) on bone healing of critical defects induced in rat calvaria. 36 animals were randomly divided into six groups. The standardized bone defects were obtained by two perforations with 3.0 mm diameter trephine directly into the animals¿ calvaria, one in each side. The right side received the treatments (HA or PCL-HA) and the left side the controls (blood clot or PCL). After 30, 60 and 90 days of the surgical procedure, all animals were killed; the head was sectioned and submitted to tomography (voxel of 0.12 mm, visual field of 6x16 cm, acquisition time of 40s, 120 kV, 8mA and 36.12 mA/s). The perforation diameters were measured using the software Invesalius 3.0. After tomography, all heads were fixed by buffered formol (pH=7.2) in 0.1M sodium-phosphate buffer during 72 hours and submitted to decalcification in 7% EDTA/5% formol solution until complete decalcification (approximately 30 days). Semi-serial 7 µm cuts were stained with Hematoxicilin-Eosin. Histological characteristics of bone healing were observed according to groups and periods. Quantitative comparisons of perforation measurements from both tomography and histological analysis were performed by Kruskal-Wallis (Dunn post hoc) test with a 5% significance level. Tomography images revealed a tendency to reduce the perforation volume along time, which was higher after 90 days for all treatments. The treatment with PCL+HA showed the lower volumes of perforations than the other treatments irrespectively of the period. Histological measurements showed more osseous formation induced by treatment with PCL with or without HA than the other treatments irrespectively of the period. HA appear to increase bone healing with or without PCL. We concluded that HA added to PCL nanofibers significantly improved the bone healing in bone defects of rat calvaria / Mestrado / Anatomia / Mestra em Biologia Buco-Dental
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Instalação da tecnologia de electrospinning para a produção e caracterização de nanofibras de celulose incorpodadas com óleos naturais / Installation of electrospinning technology for production and characterization of cellulose nanofibers embedded with essencial oils

Millás, Ana Luiza Garcia, 1983- 07 April 2012 (has links)
Orientador: Edison Bittencourt / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-21T11:03:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Millas_AnaLuizaGarcia_M.pdf: 27876166 bytes, checksum: ca1630199ae2b6bb6f1e2d15d0c50fa8 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: A ciência dos biomateriais e a nanotecnologia caminham juntas em busca de novas alternativas e da melhoria das propriedades físicas, químicas e mecânicas dos materiais, relacionadas à alta razão superfície/volume e às dimensões nanométricas que possibilitam obter ótimo desempenho com pouca quantidade de material. Esse trabalho objetivou a produção de nanofibras biodegradáveis e biocompatíveis a partir da solução de acetato de celulose a 10(%m/m) dissolvido em sistema de acetona e água (4:1). A pesquisa partiu da instalação de um equipamento de electrospinning e do estudo dos parâmetros que influenciam o processo e a formação de nanofibras através dessa tecnologia. Concentrações entre 1% e 15% dos óleos naturais das espécies Copaifera langsdorffii e Cymbopogon nardus com comprovadas propriedades cicatrizantes, analgésicas, antimicrobianas e de repelência a insetos foram misturadas a solução de acetato de celulose e estudou-se a influência desses compostos sobre o processo de eletrofiação e a estrutura das fibras confeccionadas. Com foco no óleo de copaíba verificou-se por cromatografia gasosa a sua presença nas nanofibras e foram feitos testes preliminares de viabilidade celular e biocompatibilidade in vitro. A intenção futura dessa pesquisa é a aplicação desse material na área da medicina regenerativa de tecidos, como curativos e scaffolds. O material foi caracterizado por Microscopia Óptica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Análise Termogravimétrica (TGA), Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC), Condutividade das soluções e Cromatografia Gasosa (CG) / Abstract: The science of biomaterials and nanotechnology combine in the search of new alternatives to improve the physical, chemical, and mechanical properties of materials associated with the high surface area to volume ratio, and nanometer dimensions, that provide optimum performance with small amounts of the nano-material. This study aimed to produce biodegradable and biocompatible nanofibers from cellulose acetate at 10 (%w/w) dissolved in acetone and water system (4:1). The research started from the installation of electrospinning equipment and studying the parameters influencing the process and the formation of nanofibers through this technology. Concentrations between 1% and 15% of natural oils, such Copaifera langsdorffii and Cymbopogon nardus with proven wound healing, analgesics, antimicrobial and insect repellent properties were mixed with the solutions of cellulose acetate. The presence and the influence of these two oils on the electrospinning process and the structure of the fibers prepared were evaluated. The future intention of this work is to apply these nanofibers in the regenerative medicine field, as bandages and scaffolds. The material was characterized by Optical Microscopy, Scanning Electron Microscopy (SEM), Thermogravimetric Analysis (TGA), Differential Scanning Calorimetry (DSC), Conductivity and Gas Chromatography (GC). Preliminary tests of cell viability in vitro were performed / Mestrado / Ciencia e Tecnologia de Materiais / Mestra em Engenharia Química
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Produção e caracterização de nanocompósitos expandidos de poliestireno, reforçados com nanofibras e nanowhiskers de celulose obtidas a partir de fibra de curauá

Neves, Roberta Motta 13 December 2017 (has links)
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Produção e caracterização de nanofibras de quitosana com nanocristais de celulose para aplicações biomédicas / Production and characterization of chitosan nanofibers with cellulose nanocrystals for biomedical applications

Ridolfi, Daniela Missiani, 1985- 26 August 2018 (has links)
Orientador: Nelson Eduardo Durán Caballero / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-26T20:45:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ridolfi_DanielaMissiani_D.pdf: 3264748 bytes, checksum: faea0a4fec50e345e79d3072a773bb48 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: Neste trabalho nanofibras de quitosana/poli (óxido de etileno) (PEO) (5:1) com nanocristais de celulose (NCC) foram produzidas com sucesso por eletrofiação e foi verificado o efeito da adição dos NCC nas propriedades das nanofibras obtidas. Os ensaios de eletrofiação foram realizados com amostras de NCC obtidas por hidrólise ácida. A eletrofiação de soluções de quitosana, sem e com NCC, resultaram na formação de muitas gotas (beads). Portanto, foi necessário adicionar o PEO nas soluções. Embora a adição de PEO tenha favorecido a formação de fibras, as soluções de quitosana/PEO sem NCC geraram também gotas enquanto que as soluções de quitosana/PEO contendo NCC resultaram em fibras uniformes. As soluções de quitosana/PEO com NCC apresentaram maior viscosidade em relação à solução sem NCC, o que pode ter favorecido a formação de fibras uniformes. As soluções de quitosana/PEO contendo 10% (m/m) de NCC produziram fibras mais finas em relação às soluções com 5% (m/m) de NCC provavelmente devido à maior condutividade da solução. Análises termogravimétricas mostraram que os NCC interferem na decomposição do PEO, mas sem prejudicar o desempenho do material. As nanofibras de quitosana/PEO contendo NCC apresentaram menor cristalinidade em relação às nanofibras sem NCC. Resultados de ensaios com células em culturas de fibroblastos 3T3 mostraram que as nanofibras de quitosana/PEO (com 10% de NCC) promoveram a adesão celular e mantiveram a morfologia celular característica o que sugere um potencial dessas nanofibras para aplicações em engenharia de tecidos / Abstract: In this work chitosan/ poly (ethylene oxide) (PEO) (5:1) nanofibers with cellulose nanocrystals (CNC) were successfully produced by the electrospinning technique and the effect of the addition of CNC on the nanofibers properties was evaluated. The electrospinning assays were performed with samples of CNC obtained by acid hydrolysis. The electrospinning of chitosan solutions, with and without CNC, resulted in the formation of many drops (beads). Therefore, it was necessary to add PEO on solutions. Although the PEO addition has favored the fiber formation, the chitosan/PEO solutions without CNC showed beads while chitosan/PEO solutions with CNC resulted in uniform fibers. The chitosan/PEO solutions with CNC showed higher viscosity compared to the solution without CNC, which may have favored the formation of uniform fibers. Solutions of chitosan/PEO containing 10% (w/w) of CNC produced thinner fibers compared to solutions containing 5% (w/w) of CNC probably due the higher solution conductivity. Thermogravimetric analysis (TGA) showed that the CNC has an effect on the PEO decomposition, however, it does not impair the performance of the material. The chitosan/PEO nanofibers with CNC showed lower crystallinity compared the nanofibers without CNC. Results from cell assay in cultures of 3T3 fibroblasts showed that the chitosana/PEO nanofibers (with 10% of CNC) promoted cell attachment and maintained the characteristic cell morphology which suggests potential applications of these nanofibers in cell tissue engineering / Doutorado / Físico-Química / Doutora em Ciências
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Desenvolvimento e caracterização de nanofibras condutoras de poli(álcool vinílico) com poli(3,4-etilenodioxitiofeno):poli(estireno sulfonado) (PVA/PEDO:PSS) e polipirrol (PVA/PPy), obtidas por eletrofiação para aplicação em sensores /

Gois, Bruno Henrique de Santana January 2020 (has links)
Orientador: Deuber Lincon da Silva Agostini / Resumo: Neste trabalho foram produzidas nanofibras eletrofiadas constituídas de poli(álcool vinílico) (PVA) com poli(3,4-etilenodioxitiofeno):poli(estireno sulfonado) (PEDOT:PSS) (PVA/PEDOT:PSS) e nanofibras de poli(álcool vinílico) (PVA) com polipirrol (PPy) (PVA/PPy) com propriedades elétricas para utilização como sensores de gás. O PVA é um polímero isolante, solúvel em água com elevado peso molecular que lhe confere as características ideais para a produção de nanofibras, sendo este usado como polímero de suporte para os polímeros condutores PEDOT:PSS e PPy. Foram investigados o efeito das diferentes concentrações de PVA na produção das nanofibras eletrofiadas, onde a concentração de 6% apresentou os melhores resultados na formação de nanofibras. Também foram investigados a influência das concentrações de PEDOT:PSS e PPy na estrutura e propriedades das nanofibras eletrofiadas, através da análise morfológica e resistividade elétrica, no qual obteve-se a formação de nanofibras para todas as concentrações. Em seguida as nanofibras foram depositadas em eletrodos interdigitados para a realização das caracterizações elétricas e teste como sensor de gás, no qual comprovou-se a sensibilidade das nanofibras constituídas de condutor/isolante na presença de gás amônia (NH3). / Abstract: In this work were produced electrospunnanofibers of polyvinyl alcohol (PVA) with poly(3,4-ethylenedioxythiophene):poly(sulfonated styrene) (PEDOT:PSS) (PVA/PEDOT:PSS) and poly(vinyl alcohol) nanofibers (PVA) with polypyrrole (PPy) (PVA/PPy) with electrical properties for use as gas sensors. PVA is a high molecular weight water soluble insulating polymer which gives it the ideal characteristics for the production of nanofiber, which is used as a support polymer for the PEDOT:PSS and PPy conductive polymers. It wasinvestigated the effect of different PVA concentrations on the production of electrospunnanofibers, where the 6% concentration showed the best results in the formation of nanofibers. The influence of PEDOT:PSS and PPy concentrations on the structure and properties of nanofibers was also investigated, through morphological analysis and electrical resistivity, which obtained the formation of nanofibers for all concentrations. Then the nanofibers were deposited on interdigitated electrodes to perform the electrical characterization and test as a gas sensor, which proved the sensitivity of conductor / insulating nanofibers in the presence of ammonia gas (NH3). / Mestre

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