This thesis was dedicated to the possibility of replacing glassy carbon electrode using cheaper composite carbon rod with carbon coating applied onto its surface and to the consequences of adding a modifier to the electrode material. To understand the effects of having pasting liquid contained in carbon paste electrode on substance accumulation, partitioning coefficient of mineral oil/water compound was experimentally determined for 2NP, 4NP, 24DNP and 24TNP. Adsorption coefficient was experimentally determined to find out sorption possibilities of 2NP and 4NP on MMT. Surface of the carbon coating was imaged using scanning electron microscope to find out distribution of MMT and polystyrene in said carbon coating. A method for accumulating 2-nitrophenol and 4-nitrophenol on montmorillonite-modified carbon coating was successfully developed

Voltammetric determination of 2-methoxy-5-nitrophenol was studied using DC voltammetry (DCV) and differential pulse voltammetry (DPV) at a carbon film electrode (CFE) and a meniscus modified silver solid amalgam electrode (m-AgSAE). Conditions were found for its determination by DCV and DPV at CFE in Britton - Robinson buffer within concentration range 1.10-4 - 1.10-6 mol.l-1 . Using adsorptive stripping voltammetry (AdSV) m-AgSAE in Britton - Robinson buffer pH 2,0 compound this determined in the concentration range (2 - 10) .10-7 mol.l-1 with a limit of detection 3,6.10-7 mol.l-1 . Using a combination of DPV with solid phase extraction (SPE) for determination of 2-methoxy-5-nitrophenol in river water, limit of detection 6,6.10-8 mol.l-1 was abtained. Using cyclic voltammetry (CV) at m-AgSAE and at CFE mechanism of electrochemical reduction 2-methoxy-5-nitrophenol was proposed.

Submitted by Alice Araujo (alice.caraujo@ufpe.br) on 2018-05-04T18:19:43Z No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO Vanessa Natália de Lima.pdf: 4116353 bytes, checksum: 9f9be1f89c7fc26edadd67761c01a50a (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-04T18:19:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO Vanessa Natália de Lima.pdf: 4116353 bytes, checksum: 9f9be1f89c7fc26edadd67761c01a50a (MD5) Previous issue date: 2016-02-19 / Programa de Recursos Humanos em Petróleo e Gás Natural (PRH-28) / Mesmo com os constantes avanços das pesquisas em Ciências Ambientais muitos compostos químicos ainda são gerados em importantes processos produtivos e lançados ao meio ambiente impactando diretamente à saúde dos seres humanos e a manutenção da vida no ecossistema afetado. O p-Nitrofenol (PNF), composto citado como um dos prioritários de tratamento, merece importante destaque por ser carcinogênico e estar presente nos efluentes da indústria petroquímica e farmacêutica. Existem diversos tipos de tratamentos que podem ser empregados para remoção de compostos orgânicos de efluentes líquidos e os Processos Oxidativos Avançados (POA) entram em destaque. Os processos Fenton e Foto-Fenton, dois POA, têm sido empregados no tratamento de compostos fenólicos em efluentes, mas dificilmente se obtêm máximas conversões do Carbono Orgânico Total (COT) ou avalia-se a formação de intermediários aromáticos e ácidos carboxílicos durante o processo. O presente trabalho de pesquisa estudou a aplicação de POA na degradação do PNF com objetivo de obter uma máxima remoção do COT (Rcot (%)) e avaliou a formação durante a reação dos intermediários: ρ-benzoquinona, hidroquinona, ρ-nitrocatecol e os ácidos oxâlico e oxâmico. Primeiramente foram realizados ensaios paramétricos para identificar a gama de variação dos parâmetros estudados no planejamento experimental à ser adotado. Na segunda etapa do trabalho foi realizado um planejamento experimental usando Delineamento Composto Central Rotacional (DCCR) a fim de avaliar a influência dos parâmetros temperatura de reação (T (ºC)), concentração de peróxido de hidrogênio (Ch2o2 (mg.L-1)) e concentração do íon ferroso (Cfe2+ (mg.L-1)) no tratamento de uma solução modelo de 500 mg.L-1 de PNF através da reação de Fenton. Foram avaliados a degradação do composto e formação dos intermediários aromáticos através de Cromatografia Líquida de Alta Eficiência – CLAE, conversão do COT e toxicidade aguda usando vibrio fischeri em Microtox®. Nessa etapa a degradação do PNF foi total no ensaio otimizado, nas condições simuladas pelo modelo gerado, contudo à conversão do COT foi inferior à 53%, não sendo identificados os intermediários estudados. Na terceira etapa, objetivando obter a máxima conversão do COT, foi realizado um novo planejamento experimental fixando T (ºC) e CFe2+ (mg.L-1) do ensaio otimizado para reação de Fenton, e variando-se Ch2o2 (mg.L-1) e a irradiância (I (W.m-2)) para uma gama do espectro solar brasileiro, sendo também avaliados a degradação do composto e formação dos intermediários aromáticos através de CLAE, conversão do COT e toxicidade aguda em Microtox®. No ensaio otimizado nessa etapa obteve-se total degradação do PNF e de seus intermediários, e conversão do COT superior à 97%. O modelo cinético adotado para descrever o perfil da concentração de COT residual para os dois POA foi o modelo cinético agrupado (Lumped Kinetic Model - LKM) e conseguiu representar satisfatoriamente o perfil da fração residual em função do tempo dos compostos orgânicos analisados nesse trabalho. Foi possível estabelecer um paralelo entre a formação dos intermediários e a toxicidade em alguns ensaios em que os intermediários foram identificados. / Even with the constant advances in research in Environmental Sciences many chemical compounds are still generated in important productive processes and released to the environment directly impacting the health of humans and the maintenance of life in the affected ecosystem. The ρ-Nitrophenol (PNF), compound cited as one of the priority treatment should be mentioned for being carcinogenic and by being present in the effluent from the petrochemical and pharmaceutical industries. There are several types of treatments that may be employed for removing organic compounds from wastewater and Advanced Oxidation Processes (AOP) come into prominence. The process of Fenton and photo-Fenton, two AOP, has been successfully employed in the treatment of phenolic compounds in wastewater, but it is difficult to obtain maximal conversion of the Total Organic Carbon (TOC) or assessing the formation of aromatic intermediates and carboxylic acids during the process. This research work evaluated the application of AOP in PNF degradation in order to obtain maximum removal of TOC (Rcot (%)) and studied the formation during the reaction of the intermediate: ρ-benzoquinone, hydroquinone, ρ-nitrocatechol and oxalic acid and oxamic. First preliminary tests were performed to identify the range of variation of the parameters studied in the experimental planning to be adopted. In the second stage of the work was carried out an experimental planning using Central Composite Rotational Design (CCRD) in order to evaluate the influence of reaction parameters: temperature (T (°C)), hydrogen peroxide concentration (Ch2o2 (mg L-1)) and concentration of ferrous ion (Cfe2+ (mg.L-1)) for the treatment of a model solution of 500 mg L-1 of PNF through the Fenton reaction. We evaluated the degradation of the compound and formation of aromatic intermediates by high-performance liquid chromatography - HPLC, conversion of the TOC and acute toxicity using Vibrio fischeri in Microtox®. At this stage the PNF degradation was complete in the optimized test under the conditions simulated by the model generated, however the conversion of TOC was below 53%, and is not the intermediate studies identified. In the third stage, aiming for maximum conversion of the TOC, there was a new experimental planning setting T (°C) and CFe2+ (mg L-1) from the optimized test for Fenton reaction, and varying Ch2o2 (mg.L-1) and the irradiance (I (W. m-2)) for a range of the Brazilian solar spectrum, also being evaluated degradation of the compound and formation of aromatic intermediates by HPLC, conversion of the TOC and acute toxicity in Microtox®. In the optimized test at this stage was obtained overall PNF degradation and their intermediates, even with the formation of oxalic and oxamic acids, and conversion of TOC higher than 97%. The kinetic model used to describe the profile of the residual TOC concentration for both AOP was the LKM (Lumped Kinetic Model) and was able to satisfactorily represent the profile of the residual fraction of organic compounds analyzed in this work where it was determined the kinetic constants of the reaction. It was possible to draw a parallel between the formation of the intermediate and toxicity in some trials that intermediaries have been identified.

La industria textil es una de las industrias con mayor consumo de agua y las aguas residuales que se generan contienen un gran número de contaminantes de diferente naturaleza, tales como colorantes y compuestos orgánicos. Muchos colorantes son visibles en agua a concentraciones tan bajas como 1 mg L-1. Los efluentes textiles típicamente presentan un contenido de colorante en el intervalo 10-200 mg L-1 y son altamente coloreados. La liberación de estos colorantes supone un peligro eco-tóxico. Es así que la descarga de aguas residuales coloreadas es actualmente un grave problema de la gestión ambiental. Como una alternativa ventajosa a los tratamientos físicos, químicos y biológicos convencionales para eliminar el color de las aguas residuales, surgen los procesos de oxidación avanzada (POA), que pueden convertir los contaminantes orgánicos en compuestos menos tóxicos, inocuos o incluso mineralizarse completamente, degradándose a sus constituyentes minerales. El objetivo de esta Tesis fue estudiar la eliminación de tres colorantes azo: Anaranjado de Metilo, Naranja G y Rojo Congo, aplicando POA, que implican la formación de compuestos con alto poder oxidante, generalmente radicales, que remueven los contaminantes recalcitrantes y refractarios. Para ello, se prepararon catalizadores de diferente naturaleza, modificados con metales de transición (Cu, Co, Mn) para favorecer la activación de los oxidantes empleados (persulfato o peroximonosulfato). Asimismo, se estudió brevemente la reducción catalítica de 4-nitrofenol, un subproducto tóxico y recalcitrante de la industria textil. El compuesto final de la reducción, el 4-aminofenol, se utiliza en diversos campos industriales. En el Capítulo I se presenta una introducción general y se enuncian los objetivos generales y específicos del trabajo. En el Capítulo II se describe la síntesis de los materiales empleados, diferenciándolos en catalizadores compuestos por una única fase (goetita parcialmente sustituida y óxidos mixtos tipo espinela) y catalizadores basados en soportes silíceos mesoporosos (MCM-41, SBA-15 y SBA-16). Se brindan detalles de la modificación de los soportes, empleando dos técnicas diferentes para la carga metálica (funcionalización e impregnación). El Capítulo III reúne los resultados de caracterización de los catalizadores preparados, empleando diversas técnicas, tales como microscopía electrónica de barrido (MEB), microscopía de transmisión electrónica (MET), espectroscopía infrarroja por trasformada de Fourier (FTIR), difracción de rayos X de polvos (DRX), espectroscopia de absorción atómica (EAA), espectroscopia fotoelectrónica de rayos X (XPS) y medidas de isotermas de adsorción-desorción de N2 a 77 K. Se llevó a cabo un análisis estructural a partir del refinamiento de los datos de DRX empleando el método Rietveld, y los resultados se informan en los Anexos I y II. En el Capítulo IV se presentan y analizan los resultados de la evaluación catalítica de los catalizadores constituidos por una única fase en la degradación oxidativa de Anaranjado de Metilo. Se estudia además el reuso de los catalizadores y se plantea un posible mecanismo de reacción. En el Capítulo V se amplía el estudio desarrollado en el capítulo anterior, evaluando los catalizadores mesoporosos obtenidos por diferentes técnicas, en la degradación oxidativa de los tres colorantes elegidos. Los resultados complementarios relacionados con las condiciones experimentales elegidas se informan en el Anexo III. El Capítulo VI resume los resultados obtenidos de la reducción catalítica del 4-nitrofenol empleando materiales mesoporosos seleccionados. Finalmente, se informan las conclusiones generales de este trabajo de tesis. / The textile production is one of the industries with higher consumption of water, and the generated sewage contains pollutants of different nature, such as dyes and organic compounds. Many dyes are visible in water at concentrations as low as 1 mg L-1. The textile effluents are highly colored, and the dye content ranges between 10-200 mg L-1. The release of these compounds implies an eco-toxic danger. Thus, the discharge of colored wastewater is currently a serious problem of environmental management. As an advantageous alternative to conventional physical, chemical and biological treatments to remove color from sewage, advanced oxidation processes (AOP) arise, which can transform organic pollutants in less toxic and innocuous compounds, or even mineralize the organic matter into simple inorganic compounds. The objective of this thesis was to study the removal of three dyes azo: Methyl Orange, Orange G and Congo Red, applying AOP. The process involves the formation of compounds with high oxidizing power, generally radicals, that remove refractory and recalcitrant contaminants. For that, catalyst materials of different nature, modified with transition metals (Cu, Co, Mn) were synthesized in order to promote the activation of employed oxidants (persulfate or peroxymonosulfate anion). The catalytic reduction of 4-nitrophenol, a toxic and recalcitrant byproduct of the textile industry was also briefly studied. The final product of the reduction, 4-aminophenol, is used in various industrial fields. Chapter I presents a general introduction. The general and specific objectives of this work are given. Chapter II describes the synthesis of the studied materials. Distinction is made for single phase catalysts (partially substituted goethite and spinel mixed oxides) and mesoporous silica based catalysts (MCM-41, SBA-15 and SBA-16). Two different techniques for the supports modification are described (functionalization and impregnation). Chapter III refers to the characterization of the catalysts. The employed techniques were transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy (SEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), X-ray powder diffraction (XRD), atomic absorption spectroscopy (AAS), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). Textural properties of the catalysts were determined from N2 adsorption-desorption isotherms data at 77 K. A structural analysis from the refinement of data from XRD using the Rietveld method was carried out, and the results are reported in Annexes I and II. In Chapter IV, the catalytic evaluation of the single phase catalysts on the oxidative degradation of Methyl Orange is presented and analyzed. The reuse of the catalysts and the possible reaction mechanism is also explored. Chapter V extends the study carried out in the previous chapter, evaluating mesoporous catalysts obtained by different techniques on the oxidative degradation of the three selected azo dyes. Complementary results related to the selected experimental conditions are reported in Annex III. Chapter VI summarizes the results of the catalytic reduction of 4-nitrophenol using selected mesoporous materials. Finally, the general conclusions of this thesis work are informed.

4 ABSTRACT Development and testing of novel non-toxic electrode materials, detection arrangements and analytical methods applicable in determination of selected agrochemicals is the main aim of this Ph.D. Thesis. New working electrodes based on silver solid amalgam paste (AgSA-PE) with organic pasting liquid and other based on crystallic silver amalgam (CAgAE) were developed, their electrochemical behaviour investigated and further used in voltammetric determination of widespread and toxic environmental pollutant 4-nitrophenol (4-NP). This analyte could be determined by DPV at AgSA-PE with limit of detection (LD) 1×10í6 mol lí1 and using CAgAE with LD 4×10í7 mol lí1 , both in 0.2 mol lí1 acetate buffer pH 4.8. Attempts to decrease LDs by utilization of adsorptive stripping voltammetry were not successful in either case. Crystallic silver amalgam was also successfully used for construction of microcylindric flow-through cell and tested for amperometric determination of nitrophenol mixture in HPLC-ED system. Both novel electrodes were found to be suitable alternatives to toxic mercury electrodes and the CAgAE seems to be promising working electrode for flowing systems. Method for sample preparation and voltammetric determination of broad-spectrum herbicide Glyphosate in contaminated soil samples was also...

This thesis deals with the effect of magnetic field and organic substances, namely benzene and p-nitrophenol, on cell of PHA producing bacteria Cupriavidus necator H16 and mutant strain Cupriavidus necator PHB4, which does not produce polyhydroxyalkanoates. Static magnetic field was generated by both permanent magnet and electromagnet. The effect of magnetic field on the growth of bacterial cells was studied using growth curves. It was found that cultivation in magnetic field and mineral medium mostly inhibits bacterial growth. Also the amount of polyhydroxyalkanoates was observed using FT-IR, flow cytometry and microscopy with fluorescent dye. Growth curves and flow cytometry were also used to study the influence of organic substances on bacterial cells. It was found that while benzene does not affect either C. necator H16 or C. necator PHB4, p-nitrophenol acts as the inhibitor of bacterial growth for both cultures. Finally the impact of p-nitrophenol on the accumulation of PHA was studied using gas chromatography.

Submitted by Jean Medeiros (jeanletras@uepb.edu.br) on 2018-05-18T12:53:12Z No. of bitstreams: 1 PDF - Fábio Junior Mota dos Santos.pdf: 16470271 bytes, checksum: 931fe4e9cb3a582ced25e4d4c19d1ffc (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-18T12:53:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PDF - Fábio Junior Mota dos Santos.pdf: 16470271 bytes, checksum: 931fe4e9cb3a582ced25e4d4c19d1ffc (MD5) Previous issue date: 2017-03-31 / There are countless researches related to the treatment of waste water because they contain large amounts of recalcitrant chemicals, such as p-Nitrophenol widely used in the industry in dyeing leather. Because it is a very toxic substance even at low concentrations, its total removal and / or transformation into other less polluting substances becomes an urgent environmental issue. Gold nanoparticles because they have great catalytic potential besides being non-toxic can somehow contribute to the minimization of the environmental effects caused by nitrophenols. Reactions using homogeneous catalysts are not very feasible in some cases, they present great difficulty during the separation of the catalysts from the rest of the reaction medium. In this context, this work aimed at the development of a catalyst based on gold nanoparticles impregnated in polystyrene foams an industrial waste, using thermally induced phase separation as the method of obtaining the same. It is then tested for catalytic reduction of p-Nitrophenol. The gold nanoparticles of different diameters were obtained using different synthesis conditions and characterized by spectrophotometry in the region of the visible for the size measurement, whereas for the already impregnated foams the characterization techniques used were the scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric (TG) analysis and thermogravimetric analysis (DTG). The catalyst was tested using as a model reaction the reduction of p-Nitrophenol to p-Aminophenol, the whole process was accompanied by UV-vis and what is concluded is a variation in the reaction velocities as a function of the variation of the particle size present in the foam and / or their concentrations therein. / Já são inúmeras as pesquisas relacionadas ao tratamento de águas residuais pelo fato de as mesmas conterem grandes quantidades de substancias químicas recalcitrantes, a exemplo do p-Nitrofenol muito utilizado na indústria no tingimento de couro. Por se tratar de uma sustância muito tóxica mesmo em baixas concentrações sua total remoção e/ou transformação em outras menos poluentes, torna-se uma questão ambiental urgente. As nanopartículas de ouro por apresentarem grande potencial catalítico além de não serem tóxicas, podem de alguma forma contribuir para a minimização dos efeitos agressivos ao ambiente causados por nitrofenóis. Reações que utilizam catalisadores homogêneos são pouco viáveis em alguns casos, apresentam grande dificuldade durante a separação do catalisados do restante do meio reacional. Nesse contexto esse trabalho objetivou o desenvolvimento de um catalisador a base de nanopartículas de ouro impregnadas em espumas de poliestireno um rejeito industrial, utilizando como método de obtenção para o mesmo a separação de fases induzida termicamente. Para então testa-lo na redução catalítica do p-Nitrofenol. As nanopartículas de ouro de diferentes diâmetros foram obtidas utilizando-se diferentes condições de síntese e caracterizadas através da espectrofotometria na região do visível para a aferição do tamanho, enquanto que para as espumas já impregnadas as técnicas de caracterização utilizadas foram a microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raio-X (DRX), analise termogravimétrica (TG) a derivada da analise termogravimétrica (DTG). O catalisador foi testado utilizando como reação modelo a redução do p-Nitrofenol a p-Aminofenol, todo o processo foi acompanhado por UV-vis e o que se conclui é uma variação nas velocidades das reações em função da variação do tamanho de partículas presente na espuma ou/e de suas concentrações na mesma.

The present work describes the development of a highly sensitive and selective molecularly imprinted electrochemical sensor for 4-nitrophenol detection. A glassy carbon electrode was modified with vyniltrimethoxisylane (VTMS) and multiwall carbon nanotubes (MWCNT). The introduced nanocomposite increased surface area and active sites for electron transfer. When the sillane is used on the synthesis, it is named MIS (molecularly imprinted silane) and NIS (non-imprinted silane) when the analyte is not on the synthesis. For those silane films characterization, it was used the scanning electron microscopy (SEM), thermogravimetric analysis (TGA) and fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). This sensor showed its best performance in 0.1 mol L-1 phosphate buffer solution, at pH 7.0. After optimizing the operational conditions, this sensor provided a linear response range for 4-NP from 0.1 up to 100 μmol L-1 and good parameters as LOD, LOQ and sensibility, 0.03 μmol L-1, 0.1 μmol L-1 and 1.4×10-2 A mol L-1 respectively. Furthermore, the MIS/PNP sensor exhibited good stability with adequate reproducibility and accuracy. / No presente trabalho é descrito o desenvolvimento de um sensor eletroquímico altamente sensível e seletivo baseado na tecnolgia dos Polímeros Impresso Molecularmente para detecção de 4-nitrofenol. Um eletrodo de carbono vítreo foi modificado com viniltrimetoxisilano (VTMS) e nanotubos de carbono de pardes múltiplas (MWCNT). O nanocompósito de carbono introduzido aumentou a área superficial e os locais ativos para transferência de elétrons. No método sol-gel quando um sillano é usado na síntese, é denominado MIS (Molecular Imprinted Silane) e NIS (non-imprinted Silane) quando o analito não está na síntese. Para a caracterização dos filmes de silanos utilizou - se a microscopia eletrônica de varredura (MEV), a análise termogravimétrica (TGA) e a espectroscopia de infravermelho por transformação de Fourier (FTIR). Este sensor apresentou o seu melhor desempenho em solução tampão fosfato 0,1 mol L-1, a pH 7,0. Depois de otimizado as condições operacionais, este sensor proporcionou uma faixa de resposta linear para o 4-nitrofenol de 0,1 a 100 μmol L-1 e bons parâmetros como limite de detecção, quantificação e sensibilidade de 0,03 μmol L-1, 0,1 μmol L-1 e 1,4×10-2 A mol L-1 respectivamente. Além disso, o sensor MIS/4-nitrofenol apresentou boa estabilidade com reprodutibilidade e precisão adequadas.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In Brazil, the SMP buffer has been used since the 60's as the main method to estimate the potential acidity and/or the soil lime requirement. However, SMP contains pnitrophenol and potassium chromate, substances with high potential for environmental contamination and able to promote the development of methemoglobin and carcinomas in lab handlers as a result of continued exposure. This work aimed to develop a buffer solution free of hazardous substances which can mimic the acid-base characteristics of the SMP buffer, with the composition used in the states of RS and SC (SMP-RS/SC), in response to the acidity of Brazilian soils. To develop the new buffer, imidazole and 2-(Nmorpholino) ethanessulfonic acid monohydrate (MES) were used as substitutes for pnitrophenol and potassium chromate, respectively. The titration of the buffer SMP-RS/SC with HCl was carried out and these data were used as the starting point for the new buffer reproduce the potentiometric behavior of SMP-RS/SC buffer. To achieve this, multiparametric regression analysis was used, taking as adjustable parameters the pKa values and the concentrations of the components of the new buffer. The final composition for the new buffer, called Santa Maria buffer (TSM) was obtained with: 37.5 mM of triethanolamine; 17.3 mM of imidazole; 30.7 mM of MES; 20.7 mM of calcium acetate and 721 mM of calcium chloride; with initial pH adjusted to 7.5. For comparison between TSM and SMP-RS/SC, we utilized 42 soil samples collected in different physiographic regions of Brazil. Linear regression was performed with pH-SMP and pHTSM values, and also, between the lime requirement by SMP and TSM, reaching determination coefficient (R2) greater than 0.99 in both cases. The TSM had equivalent sensitivity to the SMP-RS/SC in differentiating the acidity degree of soils, and can be used replacing this, without the need for change in routine laboratory and interpretations already developed to estimate the potential acidity or need limestone of soil. At temperature from 22 to 27 °C, the TSM has a long shelf life and can be stored in plasticpolypropylene or glass containers protected from light, for a period of 120 to 150 days. The replacement of SMP-RS/SC buffer by TSM is a viable alternative for soil testing laboratories to avoid the generation of hazardous wastes and to reducing the health risks for the lab handlers. / No Brasil, o tampão SMP vem sendo utilizado desde a década de 60 como o principal método para a estimativa da acidez potencial e/ou da necessidade de calcário do solo. No entanto, em sua composição, a solução SMP apresenta p-nitrofenol e cromato de potássio, substâncias essas com elevado potencial de contaminação ambiental e capazes de promover o desenvolvimento de metahemoglobina e carcinomas aos seus manipuladores, como conseqüência da exposição continuada. Este trabalho teve como objetivo principal desenvolver uma solução tampão livre de substâncias tóxicas, capaz de mimetizar as características ácido-base do tampão SMP, na composição utilizada nos estados do RS e SC (SMP-RS/SC), em resposta à acidez de solos brasileiros. Para o desenvolvimento do novo tampão, utilizaram-se como substitutos ao p-nitrofenol e ao cromato de potássio, o imidazol e o ácido 2-(N-morfolino) etanossulfônico monohidratado (MES), respectivamente. Realizou-se a titulação do tampão SMP-RS/SC com HCl e esses dados de titulação foram utilizados como ponto de partida para que o novo tampão reproduzisse o comportamento potenciométrico do tampão SMP-RS/SC. Para tanto, empregou-se análise de regressão multiparamétrica, considerando como variáveis os valores de pKa e as concentrações dos componentes do novo tampão. A composição final para o novo tampão, denominado Tampão Santa Maria (TSM), foi obtida com: 37,5 mM de trietanolamina; 17,3 mM de imidazol; 30,7 mM de MES; 20,7 mM de acetato de cálcio e 721 mM de cloreto de cálcio; com pH inicial ajustado a 7,5. Para comparação entre o TSM e o SMP-RS/SC, utilizaram-se 42 amostras de solo oriundas de diferentes regiões fisiográficas do Brasil. Ajustou-se regressão linear entre os valores de pH-TSM e pH-SMP, e também, entre a recomendação de calcário por TSM e por SMP, alcançando-se coeficiente de determinação (R2) superior a 0,99 em ambos os casos. O TSM apresentou sensibilidade equivalente ao SMP-RS/SC na diferenciação do grau de acidez dos solos estudados, podendo ser utilizado em substituição a esse, sem a necessidade de alteração da rotina e das interpretações laboratoriais já desenvolvidas para a estimativa da acidez potencial ou necessidade de calcário do solo. À temperatura de 22 a 27 ºC, o TSM apresenta uma longa vida útil, podendo ser armazenado em recipiente de plástico-polipropileno ou vidro protegido da luz, por um período de 120 a 150 dias. A substituição do tampão SMP-RS/SC pelo TSM é uma alternativa viável para os laboratórios de análise de solo evitarem a geração de resíduos perigosos e reduzirem os riscos à saúde dos técnicos manipuladores.

Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2016-01-22T10:23:14Z No. of bitstreams: 1 gustavorezendebelleideoliveira.pdf: 2916542 bytes, checksum: 307fa0e3fa1f842c7fbc463dd8a0a712 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2016-01-25T18:49:31Z (GMT) No. of bitstreams: 1 gustavorezendebelleideoliveira.pdf: 2916542 bytes, checksum: 307fa0e3fa1f842c7fbc463dd8a0a712 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-01-25T18:49:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 gustavorezendebelleideoliveira.pdf: 2916542 bytes, checksum: 307fa0e3fa1f842c7fbc463dd8a0a712 (MD5) Previous issue date: 2014-07-25 / FAPEMIG - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais / A obesidade é o resultado de diversas características do indivíduo, entre as quais se destacam os aspectos genéticos, ambientais e comportamentais. Sua ocorrência é devido ao acúmulo anormal ou excessivo de gordura, que pode resultar em risco de desenvolvimento de doenças graves e alterações lipídicas como dislipidemias e hipercolesterolemia. Vários tratamentos terapêuticos são utilizados para redução do peso corporal. Medicamentos com ação inibidora da lipase digetiva na região do lumen intestinal são utilizados para controlar o metabolismo lipídico, que propicia a redução da absorção de gordura. As plantas têm sido amplamente estudadas como recurso terapêutico, fundamentado no uso popular. Várias plantas apresentam ação antilipidêmica comprovada, devido à presença dos catecois. A Endopleura uchi, conhecida popularmente como uxi amarelo, apresenta em seus extratos, derivados fenólicos e flavonoídicos (catequinas). Este trabalho teve como objetivo, o estudo de avaliação da eficácia antilipidêmica da casca de Endopleura uchi, empregando método espectrofotométrico. A amostra de casca de E. uchi seca e triturada foi adquirida comercialmente. A metodologia envolveu a obtenção dos extratos; quantificação de derivados flavonoídicos e derivados fenólicos totais; avaliação da atividade antioxidante e determinação do efeito inibidor dos extratos na atividade enzimática da lipase pancreática. Foram preparados três extratos em solventes com polaridades diferentes, a partir de 200g de casca seca triturada de E. uchi. Para a determinação de derivados flavonídicos foi utilizado o método com cloreto de alumínio em meio ácido na presença de piridina e para derivados fenólicos totais o método com reagente de Folin-Ciocalteau. A atividade antioxidante foi realizada pelo ensaio de redução do radical DPPH. O efeito antilipidêmico dos extratos foi avaliado através da inibição enzimática da lipase pancreática utilizando como substrato o p-nitrofenolpalmitato. Os extratos obtidos apresentaram rendimento de 23,4 g (11,7%) para o extrato em água, 34,2g (17,1%) de extrato em etanol 80% e 26,6 g (13,3%) de extrato em acetona 80%. O conteúdo de derivados flavonoídicos equivalente em quercetina por grama de amostra foi de 1,35mg para extrato em água, 1,80mg para extrato em etanol 80% e 2,13 mg para extrato em acetona 80%. O conteúdo de derivados fenólicos expressos em equivalente em ácido tânico por grama de amostra foi de 0,639g para extrato em água, 0,950g para extrato em etanol 80% e 0,930g para extrato em acetona 80%. As concentrações efetivas 50% para o método de DPPH variaram de 12,4 μg/mL, 9,7 μg/mL e 7,9 μg/mL para os extratos em água, etanol 80% e em acetona 80% respectivamente. Foi encontrada forte correlação entre atividade antioxidante e o conteúdo de derivados fenólicos. O coeficiente de Pearson para os três extratos foi r > 0,9. Na avaliação dos extratos frente a inibição da lipase pancreática, o extrato aquoso mostrou atividade inibidora de 47,54% (106,90 UIL/g), em etanol 80% (1:1) 36,88% (96,06 UIL/g) e extrato em acetona 80% (1:1) 49,33% (112,14 UIL/g). Os resultados obtidos mostraram a presença das atividades antilipidêmica e antioxidante dos extratos de casca de E. uchi, importantes para o tratamento de redução de gordura corporal. / Obesity is the result of various individual characteristics, among which stand out the genetic, environmental and behavioral aspects. Its occurrence is due to abnormal or excessive fat accumulation that may result in the risk of developing serious diseases and lipid disorders such as dyslipidemia and hypercholesterolemia. Many therapeutic treatments are used for reducing body weight. Drugs that inhibits the digestive lipase in the intestinal lumen region are used to control lipid metabolism, which promotes the reduction of fat absorption. Plants have been widely studied as a treatment method based on the popular use. Several plants have proven, due to the presence of catechols antilipemic action. The Endopleura uchi, popularly known as yellow uxi presents in their extracts, phenolic derivatives and flavonoids (catechins). This work aimed to study the efficacy assessment antilipemic bark Endopleura uchi, employing spectrophotometric method. A sample of E. uchi bark was dried and crushed commercially acquired. The methodology involved obtaining the extracts; quantification of flavonoid compounds and phenolic derivatives; evaluation of antioxidant activity and determination of the inhibitory effect of the extract on the enzymatic activity of pancreatic lipase. Three extracts were prepared in solvents with different polarities from 200g dry shredded bark of E. uchi. For the determination of the method flavonoid derivative with aluminum chloride in an acid medium in the presence of pyridine and phenolic derivatives with the method of Folin-Ciocalteau reagent was used. The antioxidant activity assay was performed by reduction of DPPH. Antilipemic effect of the extracts was assessed by enzymatic inhibition of pancreatic lipase using a substrate of p-nitrofenylpalmitate. The extracts showed yield 23,4 g (11,7%) for the water extract, 34,2 g (17.1%) of 80% ethanol extract and 26,6 g (13,3%) of 80% acetone extract. The content of flavonoid compounds in quercetin equivalent of gram of sample was 1,35 mg to water extract, 1,80 mg extract in 80% ethanol and 2,13 mg 80% extract acetone. The contents of phenolic derivatives expressed in equivalent of gram of tannic acid was 0,639 g sample to extract in water to 0,950 g in 80% ethanol extract and 0,930 g in 80% acetone extract. The effective concentration for 50% DPPH assay ranged from 12,4 μg/mL, 9,7 μg/mL and 7,9 μg/mL for the extracts with water, 80% ethanol and 80% acetone, respectively. Strong correlation between antioxidant activity and content of phenolic derivatives was found. The Pearson coefficient for the three extracts was r > 0,9. In the evaluation of the extracts against pancreatic lipase inhibition of the aqueous extract showed inhibitory activity of 47.54% (106,90 ALI/g) in 80% ethanol (1:1) 36,88% (96,06 ALI/g) and extract with 80% acetone (1:1) 49,33% (112,14 ALI/g). The results showed the presence of antilipemic and antioxidant activities of the extracts of bark of E. uchi, important for the treatment of body fat reduction.