Ce travail de thèse expérimental porte sur les dynamiques d'imbibition en milieu confiné. Cette situation survient lorsqu'un fluide mouillant les parois d'un solide vient déplacer un second fluide non-miscible. La divergence des contraintes visqueuses au niveau de la ligne de contact avec le solide complexifie la description de la forme et de la dynamique d'invasion du ménisque qui ne peut se résumer, même aux échelles macroscopique du confinement solide, à l'avancement d'un front liquide homogène. L'absence de longueur caractéristique intrinsèque aux fluides nécessite de tenir compte des couplages entre écoulement et forme des interfaces à toutes les échelles, depuis le nanomètre (interactions moléculaires) jusqu'à l'échelle du confinement (une centaine de micromètres dans nos expériences). Ce caractère multi-échelle est au centre des travaux effectués durant cette thèse. A l'aide du développement de nouveaux outils microfluidiques, nous étudions quantitativement l'imbibition dans une géométrie de type Hele-Shaw. Une étude à la fois expérimentale et numérique nous permet de mettre en évidence l'existence d'une nouvelle transition d'entrainement. Une étude complète du modèle numérique nous permet ensuite d'unifier ce nouveau mode avec celui reporté jusqu'à présent dans la littérature. Nous nous intéressons aussi à l'imbibition dans des réseaux poreux modèle. Nous identifions alors expérimentalement un nouveau mode d'invasion généralisant l'entrainement obtenu précédemment. Ce scénario est piloté par l'écoulement en film de coin autour des obstacles constituant le poreux. Nous proposons alors un critère géométrique simple pour discriminer les différents modes d'invasions. / This experimental thesis deals with imbibition in confined media. This situation occurs when a fluid which preferentially wets the solid displaces another immiscible fluid. The divergence of the viscous stress at the contact line with the solid complicates the description of both the shape and the invasion dynamic of the meniscus that can no longer be described, even at the macroscopic length scale of the solid confinement, by only the displacement of a homogeneous liquid front. The absence of any intrinsic fluids length scale requires to take into account the coupling between the interface shape and the flow at all scales, from nanometers (molecular interaction) to solid confinement scale (hundred micrometers in our experiments). Multi-scale behavior will be the central point of this thesis. Using new microfluidics tools, we first made a quantitative study of imbibitions in Hele-Shaw geometry. We demonstrate a new class of liquid entrainment transition both experimentally and numerically. In addition, an extensive analysis of our numerical model shows that it consistently describes all scenarios that have been reported so far. We then study imbibitions in model porous media. We demonstrate a new invasion process, where the flow occurs along the corner of the porous? obstacles, that generalizes the previous entrainment. We finally propose a geometric criterion that discriminates between the different invasion scenarios.

La physique de mouillage et de séchage de sang n’est pas encore bien connue. Dans le cadre d’un travail collaboratif, une étude est réalisée afin d’apporter de nouveaux outils aux équipes d’investigations criminelles. L’objectif est de comprendre les dynamiques qui entrent en jeu dans la formation de traces de sang, un fluide complexe. Nous nous intéressons aux traces dites passives telles que l’égouttement ou l’accumulation, qui résultent de l’action de la pesanteur. Nous considérons d’abord les gouttes passives. Le comportement d’impact de gouttes de fluides complexes est un sujet qui a été largement étudié mais suscite encore de vifs débats. Bien que le séchage d’une goutte déposée ait déjà été étudié, ceci n’est pas le cas pour des gouttes qui viennent impacter perpendiculairement une surface, tombant depuis une certaine hauteur. Parallèlement nous étudions le séchage de flaques de sang car leur dynamique de séchage n’a pas été étudiée jusqu’à présent. Différents paramètres tels que la nature des substrats, l’humidité et la température sont pris en compte afin de comprendre le lien entre la typologie des motifs séchés et les phénomènes observés en vue de répondre à des applications criminelles. Enfin des relations empiriques sont établies. Grace à des méthodes inverses, ces relations permettent, par la suite, d’obtenir une estimation de la vitesse d’impact de gouttes séchées. / The physics behind wetting and drying of blood is not yet completely understood. In the context of a collaborative project, new techniques have been developed to provide evidence for investigators in crime solving. Given that blood is a complex fluid, the major aim has been to investigate the dynamics involved in the patterns of stain formation. Interest is focused on passive stains, which result from the action of gravity in dripping or blood flow accumulation. In the case of drip stains, the impact behaviour of complex fluid droplets, despite many studies, raises much debate. Although the drying dynamics of a deposited drop of blood were already studied, this is not the case for drops of blood impacting perpendicularly a surface, falling from a certain height. Beside this, until the present work, little attention has been paid to the dynamics controlling the drying of blood pools. In both situations, the influence of different parameters such as substrates, humidity and temperature are examined. Empirical relations are established between final dried blood patterns and the generating mechanism, yielding possible application in blood pattern analysis for forensic investigations. Finally, using inverse methods, the empirical relations allow estimating an impact velocity, for dried drip stains.

Les microsystèmes électromécaniques (MEMS) sont une des révolutions issues de la microélectronique de ces dernières années qui ont permis l’apparition de nouveaux objets connectés à leur environnement tels que les smartphones. Pour répondre entre autres à la problématique de miniaturisation, ces capteurs doivent être assemblés avec les transistors qui les pilotent via des procédés d’intégration en trois dimensions. Les études de la littérature montrent que la brasure à base d’alliage eutectique Al-Ge permet de répondre de ce besoin. Dans le procédé de scellement eutectique Al-Ge, les constituants de l’alliage sont déposés sur au moins une des deux surfaces à coller. La fusion puis la solidification de la brasure va donner lieu à une structure eutectique et fermer mécaniquement l’interface pour former un assemblage. Cependant, des points cruciaux restent encore à approfondir, notamment la fuite de l’alliage liquide en dehors de la zone à coller ainsi que l’apparition de trous à l’interface de scellement.Le but de cette thèse est donc d’étudier dans un premier temps les phénomènes physiques (mouillage, solidification, diffusion) qui déterminent la qualité finale des assemblages. Dans un second temps, ces résultats sont mis à profit pour développer des procédés de scellement hermétiques et avec une bonne tenue mécanique pour l’encapsulation des MEMS. L'étude porte sur l'influence des paramètres tels que la température, l’épaisseur et l’état surfacique des couches, mais également sur les mécanismes de réactivité aux interfaces entre l'alliage liquide et les substrats. / Electromechanical microsystems (MEMS) are one of the main revolutions of microelectronics in recent years. It has permitted the emergence of new objects connected to their environment such as smartphones. To answer the problem of miniaturization, these sensors need to be assembled with their control transistors by three-dimensional packaging. Existing studies show that Al-Ge eutectic bonding meets these criteria. In this process, the constituents of the alloy are deposited on at least one of the two wafers. The melting and then the solidification of the solder will result in a eutectic structure which mechanically closes the interface to form an assembly. However, there are still some issues to be addressed, in particular the leakage of the liquid alloy outside of the bonding area and the presence of voids at the sealing interface.The first goal of this thesis is to study the physical phenomena (wetting, solidification, diffusion) that determine the final quality of the assemblies. Secondly, these results are used to develop hermetic sealing processes, with a high mechanical strength for the packaging of MEMS. The study focuses on the influence of parameters such as temperature, thickness and oxidation of the surfaces, but also on the mechanisms of interfacial reactivity between the liquid alloy and substrates.

Lorsqu'un liquide mouillant touche un solide, on observe un ménisque de taille millimétrique. Si le solide est rugueux à une échelle submillimétrique, le liquide peut progresser le long des aspérités sur une distance qui est potentiellement illimitée si le solide est horizontal. Nous modélisons la rugosité avec des piliers cylindriques et montrons que quelques cylindres seulement suffisent à transporter et guider précisément un liquide. Nous étudions la dynamique macroscopique et microscopique de l'invasion. Nous examinons ensuite combien de liquide s'accumule dans une variété de textures et proposons un nouveau type de détergence pour extraire le liquide de la rugosité. Nous prenons aussi la gravité en compte et l'utilisons d'abord pour démontrer que plusieurs fronts liquides peuvent être observés simultanément dans des porosités multi-échelles. Nous nous intéressons enfin aux ponts capillaires millimétriques et nous dédions notre dernier chapitre à leur dynamique de croissance radiale. / When a wetting liquid contacts a solid, we observe a liquid meniscus of millimetric size. If the solid is rough at a submillimetric scale, the liquid may progress along the asperities for a potentially unlimited distance if the solid is horizontal. We model the roughness with a regular texture and show that a low number of surface features is sufficient to transport and precisely guide a liquid. We study the macroscopic and microscopic dynamics of the invasion. We examine then how much liquid accumulates in a variety of texture and propose a new kind of detergency to remove the liquid from the roughness. We also consider the influence of gravity and use it to demonstrate that multiple liquid fronts can be observed simultaneously in porosities of different scales. Then we turn our attention to millimetric capillary bridges and dedicate our last chapter to explain their dynamics of radial growth with the Cox-Voinov model.

Ces travaux se proposent d’étudier le potentiel de la polymérisation plasma d’un composé organosilicié cyclique pour répondre aux besoins technologiques variés en fonctionnalisation de surface. Il est montré l’influence relative de paramètres opérationnels critiques sur la cinétique et les régimes de croissance du matériau. Ces paramètres régissent en grande partie la conformation du polymère plasma qui en déterminera les propriétés. Ainsi, il est possible d’obtenir des surfaces de basse énergie, 18 mJ.m-2 et de haute énergie, 68 mJ.m-2, en fonction des conditions de synthèse. Il est montré comment la nature cyclique de la conformation du polymère peut, de manière surprenante, contrôler finement les propriétés d’hystérésis de mouillage de la surface lorsque le procédé de synthèse est en régime d’oligomérisation. Enfin, l’intérêt pratique d’un tel procédé est illustré par quelques exemples applicatifs révélant le potentiel de ces matériaux, les polydiméthylsiloxanes cycliques plasma / The aim of this work is to study the potential of plasma polymerization of a cyclic organosilicon compound to supply the various needs in surface functionnalization. Plasma polymerization kinetics and growth modes depend on critical process parameters. These parameters mainly govern the conformation of the plasma polymer which determines its bulk properties. These bulk properties influence the surface properties. Using the present process, low surface energy, 18 mJ.m-2, and high surface energy, 68 mJ.m-2, could be obtained depending on the synthesis conditions. The cyclic nature of the polymer conformation surprisingly control the wetting hysteresis properties of the surface with high accuracy when the process works in the oligomerization growth mode. Finally, the interest of such a process is illustrated with some examples of applications showing the potential of these materials, i.e. the cyclic plasma polydimethylsiloxanes

L'étude de la dynamique interfaciale des liquides à l'échelle du nanomètre est cruciale pour la compréhension de nombreux phénomènes biologiques et industriels. Pour aborder cette question, nous étudions l'interaction en champ proche d'une sonde et de liquides peu visqueux. La thèse s'articule autour de deux grands axes : le premier s'intéresse à la déformation de l'interface liquide lorsqu'une pointe est approchée et à l'instabilité hydrodynamique du "jump-to-contact" qui en résulte. Le second, plus intrusif, décrit la réponse hydrodynamique d'un liquide soumis à l'oscillation d'un nanocylindre (R ~ 20-100 nm) partiellement immergé. Les mesures sont réalisées par microscope à force atomique (AFM), en mode modulation de fréquence (FM), qui permet de mesurer la force exercée sur la sonde ainsi que les composantes conservatives et dissipatives de l'interaction pointe-liquide. Une première série de mesure est réalisée sur différents liquides modèles avec un AFM couplé à une caméra rapide via un microscope optique inversé. Avant le mouillage de la sonde, les courbes de spectroscopie de force et FM mettent en évidence la déformation de l'interface liquide sur des échelles nanométriques, pour une grande gamme de tailles de sonde (de 10 nm à 30 µm). L'analyse des mesures expérimentales avec le modèle théorique récemment développé par René Ledesma-Alonso permet de déterminer la distance critique dmin en dessous de laquelle l'interface se déstabilise et mouille irréversiblement la pointe ("jump-to-contact"). Un excellent accord est trouvé entre le modèle théorique et les mesures FM. La deuxième série de mesure s'intéresse à l'immersion partielle de pointes AFM cylindriques. Les courbes de spectroscopie FM montrent qu'une certaine quantité de liquide, située dans la couche visqueuse, est entraînée par l'oscillation de la pointe. On mesure simultanément la friction exercée sur la pointe et la masse de liquide ajoutée au système, qui est directement reliée à l'extension du champ de vitesse. Un modèle analytique basé sur la résolution de l'équation de Stokes rend compte quantitativement de l'ensemble des résultats expérimentaux. La dernière série de mesure est réalisée avec des sondes cylindriques spécialement conçues pour l'étude de la dynamique de nanoménisques. Ces sondes comportent des défauts topographiques annulaires dont l'épaisseur varie entre 10 et 50 nm. Les mesures montrent une divergence du coefficient de friction aux petits angles de contact qui est bien reproduite par un modèle théorique basé sur l'approximation de lubrification. La localisation de la dissipation d'énergie au voisinage de la ligne de contact et les propriétés d'ancrage du ménisque sont également discutées. Les expériences originales développées dans cette thèse démontrent ainsi la capacité de l'AFM à étudier quantitativement les liquides à l'échelle nanométrique et ouvrent la voie à une étude systématique des processus de dissipation au sein de liquides confinés, et notamment au voisinage d'une ligne de contact en mouvement. / The study of the interfacial dynamics of liquids, down to the nanometer-scale, is of primary importance in many domains including biological and industrial phenomena. To address those questions, we study the near-field interaction between a probe and low viscous liquids. The present thesis focuses on two aspects. In the first one, we investigate the liquid interface deformation that occurs when a tip is approached and the resulting "jump-to-contact" hydrodynamic instability. The second part is more intrusive as it describes the hydrodynamic response of a liquid under the oscillation of a partly-immerse nanocylinder (R ~20-100 nm). Our measurements are performed with an Atomic Force Microscope (AFM) in the frequency modulation (FM) mode, which allows to measure the force exerted on the probe along with the conservative and dissipative components of the tip-liquid interaction. A first set of measurements is performed on several model liquids with an AFM coupled with a high-speed camera via an inverse optical microscope. Before the probe wetting, the force and FM spectroscopy curves highlight the liquid interface deformation on nanometer scales for a large range of probe size (from 10 nm to 30 µm). The fitting of our experimental measurements with the theoretical model recently developed by René Ledesma-Alonso, enables to determinate the critical distance dmin below which the interface is destabilized and irreversibly wets the tip (jump-to-contact). The theoretical model and the FM measurements were found to be in good agreement. The second set of measurements focuses on the partial immersion of cylindrical AFM tips. The FM spectroscopy curves show that a certain quantity of liquid, located in the viscous layer, is carried off with the tip oscillation. The friction exerted on the tip and the liquid mass added to the system, which is directly linked to the velocity-field extension, were measured simultaneously. An analytical model based on the Stokes equation quantitatively reproduces our experimental results. The last set of measurements is performed with cylindrical probes specially designed for the study of nanomeniscus dynamics. Those probes possess annular topographic defects, whose thickness varies between 10 nm and 50 nm. The measurements show that he measured friction coefficient surges as the contact angle is decreased. This behavior is well described by a developed theoretical model based on the lubrication approximation. Furthermore, the dissipation pattern in the vicinity of the contact line and the anchoring properties are also discussed. The original experiments developed in this thesis demonstrate thus that AFM is a relevant tool for the quantitative study of liquids at the nanoscale. This work paves the way for systematic studies of dissipation processes in confined liquids, and in particular in the vicinity of moving contact lines.

Dans cette thèse, nous avons travaillé sur la mise au point de surfaces superhydrophobes modèles dont la mouillabilité peut être contrôlée par un stimulus externe. Composées de forêts de piliers micrométriques élastomères à forts rapports d'aspect dans lesquels sont incorporées des particules magnétiques, les surfaces présentent, via l'application d'un champ magnétique externe, une orientation modulable des piliers, donc une rugosité de surface adaptable. En faisant varier la géométrie, l'élasticité et l'aimantation de ces derniers, nous avons pu mettre en évidence les points suivants. Nous avons vu dans un premier temps qu’en accord avec la littérature, et en l’absence de champ magnétique, l’hystérèse de mouillage augmente avec la fraction de surface. Cependant, elle reste constante lorsque l’élasticité des piliers varie. Résultat déroutant, car à l’échelle du pilier, il existe bel et bien une différence de mobilité des piliers entre les piliers les plus rigides et les plus complaisants qui subissent la traction de la ligne triple.Nous avons ensuite montré que l’orientation des piliers changeait significativement l’angle de glissement via l’application d’un champ magnétique. De plus, le glissement de la goutte sur la surface est favorisé lorsque les piliers sont orientés à l’opposé de la pente. Enfin, nous avons pu contrôler la façon dont une goutte d’eau se déplace sur une surface inclinée en deçà de l’angle de glissement, puisqu’elle n’avance vers le bas de la surface que si une actuation magnétique est appliquée. Ces surfaces seront une source d’étude intéressante pour comprendre comment moduler le mouillage ou l’écoulement de liquide en état fakir. / During this thesis, we have developped superhydrophobic surfaces whose wettability can be controlled by an external magnetic stimulus. Formulating a network of elastomeric and magnetic micro-pillars with high aspect ratio allows the orientation of the pillars through magnetic forces, hence an adaptable surface roughness. Moreover, modulating the geometry, elasticity and magnetization of pillars allowed us to highlight the following conclusions.We have seen first that in agreement with the literature, without magnetic field, the wetting hysteresis increased with the surface fraction. However, it remains constant varying the elasticity of pillars. This conclusion is confusing, because at the pillar scale, there is indeed a difference of mobility between rigid and flexible pillars due to the force exerted by the triple line.We then demonstrated that the deflexion of the pillars can change significantly the sliding angle due to the applied magnetic field. Moreover, sliding of the droplet on such a surface is promoted when pillars are deflected against the slope.Finally, we managed to control the displacement of a droplet on a surface which is tilted with an angle below the sliding angle : it moves forward from the surface only if magnetic actuation is applied. This surfaces will be an attractive source of study in order to understand how to modulate wetting and liquid flow in fakir state.

Malgré un rôle important en physique, biologie et dans les processus industriels tels l’agroalimentaire et la dépollution de l’eau, la dynamique d'une particule colloïdale à proximité d'une interface fluide et ses interactions avec l’interface sont des phénomènes physiques encore débattus.Dans cette thèse, nous explorons la dynamique et l'interaction de particules colloïdales individuelles à proximité d'une interface air-eau à l’équilibre thermique.Afin de mener cette étude sans perturber le système expérimental, nous avons conçu et construit un microscope interférentiel à double onde adapté à l'interface air-eau. Contrairement à d'autres techniques expérimentales, notre configuration permet la mesure précise de la distance absolue entre particule l'interface sans nécessiter d’étalonnage ou d’hypothèse sur l'emplacement de l'interface. Nous avons ainsi pu obtenir des trajectoires hautement résolues de particules en 3D proches de l'interface, permettant la mesure précise des diffusions proche de l’interface et des interactions particules-interface.Le système montre deux profils d’énergie potentielle différents. Deux distances d’équilibre particule-interface sont ainsi observées. La plus grande peut être expliquée par la compétition des interactions de Van der Waals et électrostatiques avec la pesanteur. La distance d’équilibre plus courte ne peut s’expliquer que par la présence d’une interaction attractive supplémentaire. Les origines possibles de cette interaction sont discutées.En utilisant une nouvelle méthode d'analyse des déplacements quadratiques moyens des particules dans un potentiel générique, nous avons pu accéder aux coefficients de friction visqueuse des particules en fonction de la distance à l'interface. De manière singulière, l’interface air-eau se comporte comme une paroi liquide pour le mouvement des particules parallèlement à l’interface et comme une paroi solide pour le mouvement des particules perpendiculaire à l’interface. Ce résultat expérimental peut être partiellement rationalisé en considérant des modèles récents basés sur l’incompressibilité de surface. Cependant, certaines différences entre les expériences et les théories demeurent. Les coefficients de friction visqueuse sont plus importants que les prédictions hydrodynamiques et dépendent de la charge électrique des particules, ce qui suggère un possible rôle des phénomènes électrocinétiques.Enfin, le piégeage des particules à l'interface air-eau et leur angle de contact ont été mesurés tout en modifiant la force ionique de la solution aqueuse et en faisant varier l‘état de surface des colloïdes. / Despite the relevance to environmental, biological and industrial processes, the motion of a colloidal particle close to a fluid interface and the way it interacts with the water surface are still largely elusive and intriguing physical phenomena.In this thesis, we explore the motion dynamics and the interaction of individual colloidal particles close to an air-water interface in thermal equilibrium.In order to investigate them without perturbing or altering the experimental system, we designed and built a dual-wave reflection interference microscope working with an air-water interface geometry. Contrary to other established experimental techniques, our set-up allows accurate measurements of the absolute particle-interface distance and thus does not require any calibration or assumption to know the location of the interface. Highly resolved 3D particle trajectories close to the interface were obtained, from which information on particle diffusion close to the interface and particle-interface interactions are obtained.The system shows two different potential energy landscapes resulting in two different equilibrium particle-interface distances. The larger one can be fairly explained by Van der Waals and electrostatic interactions combined with gravity. The shorter one highlights the existence of an unexpected additional attractive interaction. The possible origins of such an interaction are discussed.Using a method of analysis of the particle mean square displacements in a generic potential we developed, we were able to access to particle drag coefficients as a function of the distance from the interface. Peculiarly, the air-water interface acts as a slip boundary for the particle motion parallel to the interface and as a no-slip boundary for the particle motion perpendicular to the interface. This experimental result can be partially rationalized considering recent models based on surface incompressibility. However, some discrepancies between experiments and theories remain. Experimental drag coefficients are larger than the hydrodynamic predictions and depend on the particle electrical charge, pointing therefore to a possible role of electrokinetic phenomena.Finally, the particle trapping at the air-water interface and its contact angle were observed while tuning the ionic strength of the aqueous solution and varying the surface state of the colloids.

Nous avons exploré la capacité des émulsions à adhérer de manière spécifique à des surfaces modèles solides et notamment la relation entre la composition des gouttes à leur interface et la formation d'un angle de contact macroscopique. Nous avons développé une méthode de fonctionnalisation covalente in-situ de l'interface liquide de gouttes d'émulsion H/E par de la biotine puis par de la streptavidine. La distribution de taille et la densité de streptavidine à la surface des gouttes sont caractérisées à l'aide d'une technique originale utilisant un cytomètre à flux. Nous avons montré que l'angle de contact et l'énergie d'adhésion croissent linéairement en fonction de la densité de biotine sur la lamelle et nous avons observé une répartition spatiale différente (disque, couronne) de la streptavidine dans la zone de contact suivant la densité totale en PEG, suggérant une transition de phase à 2D.

Nous étudions différents modèles (discrets ou continus) de polymères au voisinage d'une interface entre $2$<br />solvants (huile-eau). Ces modèles<br />donnent tous lieu à une transition entre une phase localisée et une phase délocalisée. Nous prouvons tout d'abord<br />plusieurs résultats de convergence de modèles discrets vers leurs modèles continus associés. Ces convergences<br />ont lieu dans le cas d'un couplage faible (haute température) et concernent l'énergie libre d'une part, et la pente<br />de la courbe critique à l'origine d'autre part. Pour cela, nous développons une méthode de<br />coarse graining<br />introduite par Bolthausen et den Hollander que nous généralisons au cas d'un copolymère soumis à un potentiel<br />d'accrochage aléatoire le long de l'interface huile-eau.<br />Nous prouvons ensuite un résultat trajectoriel, dans le cas d'un<br />copolymère soumis, en l'une de ses extrémités, à une force qui le tire loin de l'interface.<br />Nous montrons, en particulier<br />qu'à l'intérieur de la phase localisée, le polymère ne touche l'interface qu'un nombre fini de fois.<br />Enfin, nous étudions le cas d'un homopolymère hydrophobe au voisinage d'une interface (huile-eau) et<br />soumis également<br />a un potentiel aléatoire lorsqu'il touche cette interface. Par une méthode consistant à adapter la loi de<br />chacune des<br />excusions en dehors de l'interface à son environnement aléatoire local, nous prenons en compte le fait que le polymère<br />peut viser les sites<br />où il vient toucher l'interface. Ceci permet d'améliorer de façon quantitative la borne inférieure de la courbe<br />critique du modèle quenched donnée jusqu'alors par la courbe critique du modèle à potentiel constant.