Submitted by TAYLA FERNANDA SERANTONI DA SILVEIRA null (taylaserantoni@hotmail.com) on 2016-09-20T13:07:03Z No. of bitstreams: 1 Tese.pdf: 3776119 bytes, checksum: f41033634a5f96850f7c666ece861568 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Paula Grisoto (grisotoana@reitoria.unesp.br) on 2016-09-22T19:25:56Z (GMT) No. of bitstreams: 1 silveira_tfs_dr_ilha.pdf: 3776119 bytes, checksum: f41033634a5f96850f7c666ece861568 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-22T19:25:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 silveira_tfs_dr_ilha.pdf: 3776119 bytes, checksum: f41033634a5f96850f7c666ece861568 (MD5) Previous issue date: 2016-08-16 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O presente trabalho descreve as propriedades espectroscópicas e eletroanalíticas de um composto formado entre o Zr (IV) e ácido fosfórico (ZrP), bem como um espongilito inorganofuncionalizado com Zr (IV) (EZr). Em uma primeira etapa, os materiais foram preparados e caracterizados empregando diferentes técnicas, tais como: Espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-X (XPS), Espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), Ressonância magnética nuclear no estado sólido (RMN), Microscopia eletrônica de varredura (MEV), Energia dispersiva de raios-X (EDS), Difração de raios-X (DRX), Análise termogravimétrica (TGA) e Análise de área superficial e porosidade. Em uma segunda etapa, realizou-se um estudo sobre as propriedades eletroquímicas desses materiais após a formação de compósitos com complexos metálicos de hexacianoferrato (ZrPAgH e EZrCuH), utilizando um eletrodo de pasta de grafite. O eletrodo de pasta de grafite contendo ZrPAgH mostrou-se sensível a concentrações de hidrazina e também a compostos sulfidrílicos, tais como: N-acetilcisteína, L-cisteína e L-glutationa. O eletrodo de pasta de grafite contendo EZrCuH foi aplicado na detecção de N-acetilcisteína, L-cisteína, nitrito, piridoxina e hidrazina, com sucesso. / The present work describes the electroanalytical and spectroscopic properties of a compound formed from Zr (IV) and phosphoric acid (ZrP), as well as a inorganofunctionalized spongolite with Zr (IV) (EZr). On a first stage, the materials were prepared and characterized using different techniques such as: X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), Solid state nuclear magnetic resonance (NMR), Scanning electron microscopy (SEM), Energy dispersive X-ray (EDS), X-ray diffraction (XRD), Thermogravimetric analysis (TGA) and Analysis of surface area and porosity. On a second stage, it was carried out a study on the electrochemical properties of these materials after forming composites with metal complexes hexacyanoferrate (ZrPAgH and EZrCuH), using a graphite paste electrode. The graphite paste electrode containing ZrPAgH was sensitive to hydrazine concentrations as well as sulfhydryl compounds, such as: N-acetylcysteine, L-cysteine and L-glutathione. The graphite paste electrode containing EZrCuH was applied to the detection of N-acetylcysteine, L-cysteine, nitrite, pyridoxine and hydrazine, with success. / FAPESP: 2013/08495-9

Orientador: Devaney Ribeiro do Carmo / Resumo: O presente trabalho descreve as propriedades espectroscópicas e eletroanalíticas de um composto formado entre o Zr (IV) e ácido fosfórico (ZrP), bem como um espongilito inorganofuncionalizado com Zr (IV) (EZr). Em uma primeira etapa, os materiais foram preparados e caracterizados empregando diferentes técnicas, tais como: Espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-X (XPS), Espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), Ressonância magnética nuclear no estado sólido (RMN), Microscopia eletrônica de varredura (MEV), Energia dispersiva de raios-X (EDS), Difração de raios-X (DRX), Análise termogravimétrica (TGA) e Análise de área superficial e porosidade. Em uma segunda etapa, realizou-se um estudo sobre as propriedades eletroquímicas desses materiais após a formação de compósitos com complexos metálicos de hexacianoferrato (ZrPAgH e EZrCuH), utilizando um eletrodo de pasta de grafite. O eletrodo de pasta de grafite contendo ZrPAgH mostrou-se sensível a concentrações de hidrazina e também a compostos sulfidrílicos, tais como: N-acetilcisteína, L-cisteína e L-glutationa. O eletrodo de pasta de grafite contendo EZrCuH foi aplicado na detecção de N-acetilcisteína, L-cisteína, nitrito, piridoxina e hidrazina, com sucesso. / Doutor

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2015-12-02T22:22:37Z No. of bitstreams: 1 RicardoFernandesDosSantos_DISSERT.pdf: 2252907 bytes, checksum: 88d413ff116d989401aa91ccaae14ee7 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2015-12-09T00:42:27Z (GMT) No. of bitstreams: 1 RicardoFernandesDosSantos_DISSERT.pdf: 2252907 bytes, checksum: 88d413ff116d989401aa91ccaae14ee7 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-12-09T00:42:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RicardoFernandesDosSantos_DISSERT.pdf: 2252907 bytes, checksum: 88d413ff116d989401aa91ccaae14ee7 (MD5) Previous issue date: 2014-10-30 / A melhoria no desempenho de aglomerantes hidr?ulicos, a base de cimento Portland, consiste na sele??o e aplica??o criteriosa de materiais que promovam uma maior durabilidade e redu??o de custos com manuten??o. Existe uma grande variedade de aditivos qu?micos utilizados em pastas de cimento Portland para cimenta??o de po?os petrol?feros. Estes s?o projetados para se trabalhar em temperaturas abaixo de 0 ? C (em zonas congeladas da terra) a 300 ? C (na recupera??o t?rmica e po?os geot?rmicos); faixas de press?o pr?ximas a ambiente (em po?os rasos) at? mais de 200 MPa (em po?os profundos). Sendo assim, os aditivos tornam poss?vel a adequa??o das pastas de cimento para aplica??o em diversas condi??es. Dentre os materiais utilizados, em pastas de cimento Portland, para po?os petrol?feros, os de escala nanom?trica v?m sendo aplicados com bons resultados. A nanoss?lica, constitu?da por uma dispers?o de part?culas de SiO2, em escala nanom?trica, quando utilizada em sistemas de cimento melhora as caracter?sticas pl?sticas e mec?nicas do material endurecido. Essa dispers?o ? comercialmente utilizada como material de preenchimento, modificador de propriedades reol?gicas e/ou em recupera??o de processos da constru??o civil. Tamb?m ? usada em muitas formula??es de produtos, como tintas, pl?sticos, borrachas sint?ticas, adesivos, selantes ou materiais isolantes. Com base no exposto, este trabalho tem como objetivo avaliar a atua??o da nanos?lica como, aditivo estendedor, e melhorar o desempenho de pastas de cimento submetidas a baixas temperaturas (5?C ? 3?C), para aplica??o em fases iniciais de po?os petrol?feros mar?timos. Foram formuladas pastas de cimento, com densidades 11,12 e 13 ppg, e concentra??es de 0; 0,5;1,0 e 1,5 % . As pastas foram submetidas a baixas temperaturas (5?C ? 3?C) e, sua avalia??o, realizada atrav?s da ensaios reol?gicos, estabilidade, ?gua livre e resist?ncia ? compress?o, de acordo com os procedimentos estabelecidos pela API SPEC 10A. Tamb?m foram realizados ensaios de caracteriza??o t?rmica (TG/DTA) e cristalogr?fica (DRX). O uso da nanoss?lica promoveu redu??o de 30% do volume de ?gua livre e aumentou o valor da resist?ncia ? compress?o em 54,2 %, em rela??o ? pasta padr?o. Desta forma, a nanoss?lica se apresentou como um material promissor para aplica??o em pastas de cimento utilizadas em fases iniciais de po?os petrol?feros com baixas temperaturas. / The improved performance of hydraulic binders, the base of Portland cement, consists in the careful selection and application of materials that promote greater durability and reduced maintenance costs There is a wide variety of chemical additives used in Portland cement slurries for cementing oil wells. These are designed to work in temperatures below 0 ? C (frozen areas of land) to 300 ? C (thermal recovery wells and geothermal); pressure ranges near ambient pressure (in shallow wells) to greater than 200 MPa (in deep wells). Thus, additives make possible the adaptation of the cement slurries for application under various conditions. Among the materials used in Portland cement slurry, for oil wells, the materials with nanometer scale have been applied with good results. The nanoss?lica, formed by a dispersion of SiO2 particles, in the nanometer scale, when used in cement systems improves the plastic characteristics and mechanical properties of the hardened material. This dispersion is used commercially as filler material, modifier of rheological properties and / or in recovery processes construction. It is also used in many product formulations such as paints, plastics, synthetic rubbers, adhesives, sealants and insulating materials Based on the above, this study aims to evaluate the performance of nanoss?lica as extender additive and improver of the performance of cement slurries subjected to low temperatures (5 ? C ? 3 ? C) for application to early stages of marine oil wells. Cement slurries were formulated, with densities 11.0;12.0 and 13.0 ppg, and concentrations of 0; 0.5, 1.0 and 1.5%. The cement slurries were subjected to cold temperatures (5 ? C ? 3 ? C), and its evaluation performed by tests rheological stability, free water and compressive strength in accordance with the procedures set by API SPEC 10A. Thermal characterization tests (TG / DTA) and crystallographic (XRD) were also performed. The use of nanoss?lica promoted reduction of 30% of the volume of free water and increased compression resistance value of 54.2% with respect to the default cement slurry. Therefore, nanoss?lica presented as a promising material for use in cement slurries used in the early stages of low-temperature oil wells

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-01-26T17:52:56Z No. of bitstreams: 1 AngeloAraujoSoares_DISSERT.pdf: 3657002 bytes, checksum: 1a693a97ecee47bfb0e92f21e2c60179 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-01-28T18:59:11Z (GMT) No. of bitstreams: 1 AngeloAraujoSoares_DISSERT.pdf: 3657002 bytes, checksum: 1a693a97ecee47bfb0e92f21e2c60179 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-01-28T18:59:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AngeloAraujoSoares_DISSERT.pdf: 3657002 bytes, checksum: 1a693a97ecee47bfb0e92f21e2c60179 (MD5) Previous issue date: 2014-12-29 / O teste de compatibilidade entre um fluido de perfura??o e uma pasta de cimento ? uma das etapas que antecedem uma opera??o de cimenta??o de po?os de petr?leo. Este teste permite avaliar os principais efeitos que uma contamina??o destes dois fluidos pode ocasionar as propriedades tecnol?gicas de uma pasta de cimento. As intera??es entre uma pasta de cimento e um fluido de perfura??o, devido suas diferentes composi??es qu?micas, podem comprometer as rea??es de hidrata??o do cimento, prejudicando a opera??o de cimenta??o. Desta forma, realizou-se o estudo da compatibilidade de um fluido de perfura??o n?o-aquoso e uma pasta de cimento aditivada. Os procedimentos de prepara??o do fluido de perfura??o n?o-aquoso, da pasta de cimento e de realiza??o do teste de compatibilidade foram realizados conforme estabelecido por normas da ind?stria do petr?leo. Neste teste de compatibilidade avaliou-se as propriedades reol?gicas, o tempo de espessamento, a estabilidade e a resist?ncia ? compress?o das pastas de cimento. Realizou-se tamb?m an?lises de microscopia eletr?nica de varredura e difra??o de raios X das misturas obtidas pelo teste de compatibilidade para se determinar as modifica??es microestruturais nas pastas de cimento. O teste de compatibilidade n?o apresentou mudan?as visuais nas propriedades da pasta de cimento, como a separa??o de fases. Entretanto, ap?s a adi??o de fluido de perfura??o n?o-aquoso ? pasta de cimento houve um aumento do valor da viscosidade pl?stica, do limite de escoamento e da for?a gel. Dentre os principais fatores causadores pode-se citar: a rea??o qu?mica dos componentes presentes no fluido de perfura??o n?o-aquoso, como o emulsificante prim?rio, o agente ?leo molhante e a parafina, com os constituintes qu?micos do cimento. Houve uma redu??o da resist?ncia mec?nica ? compress?o da pasta de cimento ap?s a mistura com este fluido de perfura??o. O teste de espessamento demonstrou que o agente ?leo molhante e a alta salinidade do fluido n?oaquoso possuem a??o aceleradora do tempo de pega da pasta de cimento. A estabilidade da pasta de cimento ? prejudicada ? medida que ocorre o aumento da contamina??o da pasta de cimento com o fluido n?o-aquoso. A difra??o de raios X identificou a forma??o da portlandita e silicato de c?lcio nas amostras contaminadas. A microscopia eletr?nica de varredura confirmou o desenvolvimento das estruturas identificadas na difra??o de raios X e constatou tamb?m a presen?a de microcavidades na pasta de cimento curada. Estas ?ltimas, formadas pela estabiliza??o da emuls?o do fluido de perfura??o na pasta de cimento, corroboram com ? redu??o da resist?ncia mec?nica. O agente ?leo molhante, componente do fluido de perfura??o n?o-aquoso, modificou os processos de hidrata??o do cimento, afetando principalmente o tempo de pega / Compatibility testing between a drilling fluid and a cement slurry is one of the steps before an operation of cementing oil wells. This test allows us to evaluate the main effects that contamination of these two fluids may cause the technological properties of a cement paste. The interactions between cement paste and drilling fluid, because its different chemical compositions, may affect the cement hydration reactions, damaging the cementing operation. Thus, we carried out the study of the compatibility of non-aqueous drilling fluid and a cement slurry additives. The preparation procedures of the non-aqueous drilling fluid, the cement paste and completion of compatibility testing were performed as set out by the oil industry standards. In the compatibility test is evaluated rheological properties, thickening time, stability and compressive strength of cement pastes. We also conducted analyzes of scanning electron microscopy and X-ray diffraction of the mixture obtained by the compatibility test to determine the microstructural changes in cement pastes. The compatibility test showed no visual changes in the properties of the cement paste, as phase separation. However, after the addition of nonaqueous drilling fluid to cement slurry there was an increased amount of plastic viscosity, the yield point and gel strength. Among the major causative factors can include: chemical reaction of the components present in the non-aqueous drilling fluid as the primary emulsifier, wetting agent and paraffin oil, with the chemical constituents of the cement. There was a reduction in the compressive strength of the cement paste after mixing with this drilling fluid. Thickening test showed that the oil wetting agent and high salinity of the non-aqueous fluid have accelerating action of the handle of the cement paste time. The stability of the cement paste is impaired to the extent that there is increased contamination of the cement slurry with the nonaqueous fluid. The X-ray diffraction identified the formation of portlandite and calcium silicate in contaminated samples. The scanning electron microscopy confirmed the development of the identified structures in the X-ray diffraction and also found the presence of wells in the cured cement paste. The latter, formed by the emulsion stability of the drilling fluid in the cement paste, corroborate the reduction of mechanical strength. The oil wetting agent component of the non-aqueous drilling fluid, the modified cement hydration processes, mainly affecting the setting time.

O metacaulim é um material pozolânico que vem sendo pesquisado e adotado em vários países. O metacaulim é constituído basicamente de sílica (SiO) e alumina (Al2O3) na fase amorfa, capaz de reagir com o hidróxido de cálcio Ca(OH) gerado durante a hidratação do cimento Portland, formando produtos hidratados similares aos decorrentes da hidratação direta do clinquer Portland. Esta pozolana acelera o processo de hidratação do cimento, formando silicato de cálcio hidratado (C-S-H) adicional. O conhecimento das características do metacaulim que influenciam a interação com a cal, se faz necessário para subsidiar medidas preventivas com relação ao consumo de portlandita. O presente trabalho visa determinar as características físico-químicas relevantes para o entendimento da atividade pozolânica, avaliando as reações propiciadas pelo metacaulim em sistemas binários. Para este propósito, realizaram-se estudos experimentais em pasta e concreto, usando as técnicas de difratometria de raios X e de termogravimetria. As etapas experimentais consistiram: na caracterização do metacaulim, com ênfase na determinação do teor da fase amorfa; a avaliação da cinética da reação em sistema metacaulim/hidróxido de cálcio e análise da evolução da hidratação de cimento com alto teor de metacaulim. Nos sistemas cimenticios de concretos com diferentes teores de substituição de metacaulim com e sem cal hidratada, foi avaliado o comportamento da resistência à compressão. No metacaulim estudado, o teor da fase amorfa foi de 74,60% e o restante (25,40%) atua como material inerte, e o consumo máximo por atividade pozolânica, foi de 1,34 gr de Ca(OH)/grama de fase amorfa de metacaulim. Na evolução das reações, por atividade pozolânica o C-S-H foi formando gradativamente. A adição de 15% de metacaulim e 5% de cal hidratada em concretos proporcionou um ganho de resistência de 17% a mais em função do concreto de referência. / The metakaolin is a pozzolanic material that has been investigated and adopted in several countries. The metakaolin consists primarily of silica (SiO) and alumina (Al2O3) in the amorphous phase, and can react with calcium hydroxide Ca (OH) generated during hydration of Portland cement to form products similar to those obtained during Portland clinker basic hydration. This pozzolana could accelerate the hydration of cement, forming calcium silicate hydrate (C-S-H) additional. The knowledge of the characteristics of metakaolin that influence the interaction with lime provides the necessary subsidize to prevent excessive consumption of portlandite. This paper aims to determine the physical and chemical relevant characteristics in order to understand the pozzolanic activity, evaluating the responses provided by the metakaolin in binary systems. For this purpose, experimental studies were conducted in paste and concrete, using the techniques of X-ray diffraction and thermogravimetry. The experimental steps consisted of: the characterization of metakaolin, with emphasis on determining the amorphous phase content, this evaluation of the kinetics of the reaction system metakaolin and calcium hydroxide; The analysis of the evolution of the cement hydration with high content of metakaolin. In cementitious systems of concrete with different metakaolin replacement levels with and without hydrated lime, was rated the behavior of the compressive strength. The content of amorphous phase In the studied metakaolim was 74.60% and the remainder (25.40%) acts as an inert material, and the máximum consumption by pozzolanic activity was 1.34 g of Ca (OH)/g amorphous phase of metakaolin. During the evolution of pozzolanic reactions, the C-S-H was gradually formed. The addition of 15% metakaolin and 5% hydrated lime in concrete has a strength gain of 17% more depending on the reference concrete.

Submitted by Mario BC (mario@bc.ufrpe.br) on 2017-07-31T15:13:09Z No. of bitstreams: 1 Anabel Santos Lourenço.pdf: 790187 bytes, checksum: c02ffcfd71c393ecf0383c0b768888e3 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-31T15:13:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Anabel Santos Lourenço.pdf: 790187 bytes, checksum: c02ffcfd71c393ecf0383c0b768888e3 (MD5) Previous issue date: 2016-07-29 / Tartaric acid (TA) belongs to an important group of organic acids of low molecular weight. TA salts are employed in the pharmaceutical industry as an excipient or as a component of the active principle of various drugs, among them the Metoprolol Tartrate (MT).This compound shows relatively high solubility in water, provided by the presence of tartrate as a counter-ion. Several analytical methods can be found in the literature for MT, some of them utilizes direct determination of metoprolol, while others are based on indirect determination. Limitations of their methodologies demand the development of new analytical methods. The TA is not electroactive in conventional electrodes, however this work identified its electrocatalytic oxidation in a carbon paste electrode modified with cobalt-phthalocyanine (CoPC-CPE). The electrochemical behavior of the modified electrode was investigated by square wave voltammetry and cyclic voltammetry. The former showed well suitable for analytical applications. An analytical method, applicable to indirect determination of metoprolol in the MT and similar medicines was developed. Studies have shown that high sensitivity and peak potential is pH-dependent, and can attain a noptimum response in acetate buffer 0.05 mol L-1, pH 4.5. The absence of memory effect combined with the easy electrode preparation, led to the development of a highly sensitive and reliable method for TA. All measurements were performed in triplicate and showed a linear response in the range of15 to100 μmol L-1 (r = 0,9992). The method presents a limit of detection of 4.8μmol L-1 (3σ) and a limit of quantitation of 15.9 μmol L-1 for determination in real samples. / O ácido tartárico (AT) pertence a um importante grupo de ácidos orgânicos de baixo peso molecular. Os sais de AT são utilizados na indústria farmacêutica como excipiente ou componente do princípio ativo de vários medicamentos, dentre eles o Tartarato de Metoprolol (TM). Este composto apresenta solubilidade relativamente alta em água, proporcionada pela presença do contra-íon tartarato. Vários métodos analíticos podem ser encontrados para determinação do TM, alguns utilizam a determinação direta do metoprolol e outros são fundamentados na determinação indireta. O AT não é eletroativo em eletrodos convencionais. No entanto, este trabalho identificou a oxidação eletrocatalítica do AT em eletrodo de pasta de carbono modificado com ftalocianina de cobalto (II) (CoPC-CPE). O comportamento eletroquímico do CoPC-CPE foi investigado por voltametria cíclica e de onda quadrada. Esta última mostrou-se muito eficiente para aplicações analíticas. Desenvolveu-se um método analítico aplicável à determinação indireta do metoprolol através de medição de íon tartarato no TM, que pode também ser aplicado a outros fármacos similares. Os estudos mostraram que a elevada sensibilidade e o potencial de pico são dependentes do pH, podendo-se obter uma resposta ótima em tampão acetato 0,05 mol L-1, pH = 4,5. A ausência de efeito de memória, combinada com a facilidade da preparação eletrodo, levou ao desenvolvimento de um método altamente sensível e confiável para AT. Todas as medidas foram realizadas em triplicata e apresentaram resposta linear na faixa de 15 a 100 μmol L-1 (r = 0,9992). O método apresenta limite de detecção de 4,8μmol L-1 (3σ) e limite de quantificação de 15,9 μmol L-1 para determinação em amostras reais.

Orientador: Yoshitaka Gushikem / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-04T23:27:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cardoso_WilliamdaSilva_D.pdf: 740346 bytes, checksum: bbae1435b7392cf211b02cc55af7333d (MD5) Previous issue date: 2005 / Doutorado / Quimica Inorganica / Doutor em Ciências

Orientadores: Lauro Tatsuo Kubota, Nelci Fenalti Hoehr / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-05T05:16:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Marzal_PercyCalvo_D.pdf: 1469754 bytes, checksum: 089db3068a7acb221eecbb8dd258a085 (MD5) Previous issue date: 2005 / Doutorado / Quimica Analitica / Doutor em Ciências

O amido é um ingrediente com grande versatilidade de aplicação, e as sementes de jaca, fruto bem difundido, porém pouco aproveitado no Brasil, contêm uma quantidade considerável de amido, sendo ainda fonte de ferro e proteínas. Dessa maneira, os objetivos desse projeto foram a obtenção da farinha de sementes de jaca das variedades mole e dura, a extração do amido utilizando diferentes solventes, e a caracterização de suas propriedades físico-químicas, estruturais e funcionais, bem como a caracterização reológica de dispersões/géis de amido em cisalhamento estacionário e oscilatório. A extração alcalina do amido, além de reduzir significativamente o conteúdo de lipídeos e proteínas, deixando o amido mais puro, promoveu um aumento no teor de amilose e influenciou diretamente as características de inchamento e solubilidade, que apresentaram aumento significativo a partir da temperatura de 70 °C. O aumento da temperatura ocasionou aumento no poder de inchamento e solubilidade, que foi mais pronunciado para a variedade dura, porém esses valores ainda foram considerados baixos (< 17%). Os amidos de sementes de jaca apresentaram grânulos lisos, arredondados e em forma de sino, com formato mais truncado para o amido extraído com hidróxido de sódio. O diâmetro médio dos grânulos de amido foi menor para a extração alcalina, mas sempre com comportamento monomodal. Foi observado um padrão de difração de Raios-X do tipo A para todas as amostras estudadas, e o índice de cristalinidade foi maior para os amidos de sementes de jaca dura, com uma redução estimada em 70% para os amidos obtidos por extração alcalina. A temperatura de gelatinização dos amidos de semente de jaca foi considerada alta (70-100 °C). Os amidos de sementes de jaca dura obtidos na extração com água apresentaram maiores valores de viscosidade de pico e de Breakdown, que representa menor resistência mecânica. A extração com solução de NaOH 0,1 M aumentou a tendência a retrogradação de ~36% (extração aquosa) para 64% e 45% dos amidos de sementes de jaca das variedades mole e dura, respectivamente. Todas as amostras apresentaram comportamento pseudoplástico (n < 1) nas concentrações e temperaturas estudadas, e as dispersões e/ou géis de amido obtidos pela extração alcalina com NaOH apresentaram menor tixotropia e maiores valores de viscosidade. Os modelos Lei da Potência e Herschel Bulkley apresentaram ótimos ajustes aos pontos experimentais (R² ~0,998) para as amostras com 2 e 6 % de amido, respectivamente, porém para a concentração de 5%, o melhor modelo foi função da variedade do fruto usado na obtenção do amido. A dependência das propriedades reológicas com a temperatura foi analisada pela equação de Arrhenius e a energia de ativação foi baixa (15-25 kJ/mol). Quanto ao comportamento viscoelástico, as amostras com 5 e 6% de amido apresentaram comportamento de gel fraco e o aumento da concentração desse polissacarídeo produziu um aumento na elasticidade do material. Os módulos de armazenamento (G\') associados à elasticidade do gel de amido aumentaram durante o seu resfriamento nos ensaios de varredura de temperatura, o que pode ser relacionado à recristalização da amilose durante esse processo e mantiveram-se praticamente constantes no aquecimento isotérmico a 80 °C, sugerindo boa estabilidade térmica do gel. A farinha isolada da semente de jaca pode ser considerada fonte de fibras e apresentou elevados teores de proteínas (~14-16%) e ferro (~85-150 mg/kg). A distribuição do tamanho de partículas da farinha apresentou comportamento bimodal, com grânulos arredondados, presença de fibras e uma matriz proteica envolvendo os grânulos de amido. As propriedades de pasta revelaram maior pico de viscosidade para a farinha de semente de jaca mole. As características encontradas sugerem que os amidos de semente de jaca poderiam ser aplicados na produção de filmes biodegradáveis, e a farinha da semente de jaca poderia ser utilizada em substituição parcial à farinha convencional na fabricação de bolos e biscoitos. / Starch is an ingredient with great versatility of application, and the seeds of jackfruit, a well spread fruit but little exploited in Brazil, contain a considerable amount of starch, being a source of iron and proteins. Thus, the aimes of this project were to obtain the jackfruit seed flour of hard and soft varieties, extraction of starch using different solvents and characterization of its physicochemical, structural and functional properties, as the rheological characterization of dispersion/gels starch under steady and oscillatory shear. Alkaline extraction of starch significantly reduced the content of lipids and proteins, leaving to a purest starch, and promoted an increase in amylose content, besides, directly influenced the swelling and solubility characteristics, which showed a significant increase from the temperature of 70 ° C. The increase in temperature caused an increase in the power of swelling and solubility, which was more pronounced for the hard variety, but these values are still considered low (<17%). Jackfruit seeds starch granules showed smooth, rounded, bell-shaped, and they had more truncated form when starch was extracted with sodium hydroxide. The average diameter of the starch granules was lower for alkaline extraction, but always with monomodal behavior. It was observed diffraction pattern of X-rays of type A for all samples, and the crystallinity index was higher for the starches of hard jackfruit seeds with an estimated reduction of 70% to starches obtained by alkaline extraction. The gelatinization temperature of starches jackfruit seed was considered high (70-100 °C). The hard jackfruit seed starches obtained in the aqueous extraction had higher peak viscosities and Breakdown, what means lower mechanical strength. Extraction with 0.1 M NaOH solution increased the retrogradation of ~ 36% (aqueous extraction) to 64% and 45% of jackfruit seed starch varieties of soft and hard, respectively. All samples exhibited pseudoplastic behavior (n <1) at the concentrations and temperatures studied, and starch dispersions and /or gels obtained by alkaline extraction with NaOH showed lower thixotropy and higher viscosities. Power Law and Herschel Bulkley models showed great adjustments to the experimental points (R² ~ 0.998) for samples with 2 and 6% starch, respectively, but for the concentration of 5%, the best model was a function of the fruit variety used on starch extraction. The dependence of the rheological properties with temperature was examined by the Arrhenius equation and activation energy was low (15-25 kJ / mol). In concern to the viscoelastic behavior, samples of 5 and 6% of starch showed a behavior of weak gel and the increase in concentration of this polysaccharide produced an increase in the elasticity of the material. The storage modulus (G \') associated with the elasticity of the starch gel increased during its cooling in the temperature sweep tests, which may be related to the recrystallization of amylose during this process and remained practically constant in the isothermal heating at 80 °C, suggesting good thermal stability of the gel. The isolated jackfruit seed flour may be considered source of fiber and showed high levels of proteins (~ 14-16%) and iron (~ 85-150 mg / kg). Particle size distribution of the flour showed bimodal behavior with rounded beads, fibers and the presence of a protein matrix surrounding the starch granules. Pasting properties revealed higher peak viscosity for the soft jackfruit seeds flour. The characteristics found suggest that jackfruit seed starch could be applied in the production of biodegradable films, and jackfruit seed flour could be used in partial replacement of conventional flour in the manufacture of cakes and cookies.

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This study aimed to evaluate the microbiological viability, nutrition and technology of the two co-products produced by the company, through the preparation of flour, physical-chemical study of prepared meals and the use of flour in the preparation of pasta. Microbiological analyzes of wet co-products where it was found the stability and suitability of co-products to the use in the preparation of meals. Flours were analyzed for proximate composition, technological, structural behavior, viscoamylographic and thermal properties. It was observed that the fibrous coproduct derived flour showed higher dietary fiber content, the higher starch concentration and a higher incidence of starch granules of increased size. The flour obtained from protein/fatty co-product showed higher content of proteins and lipids with low viscosity after the process of gelatinization and low gelatinization enthalpy when compared to fibrous flour. The sorption isotherms found for both flours presented the influence of the analysis temperature and can be represented by the mathematical model of Peleg. The combination of 60.05% of semolina, 23.3% of fibrous flour and 16.7% of protein/ fat meals provided an experimental pasta with better sensory acceptance and purchase intent, and desirable baking properties. The milled co-product of fibrous and protein/fat corn, can be an alternative to starch manufacturing industry because add value to waste, which after processing can be employed in the development of several products for human consumption. / O milho é um dos cereais mais produzidos e consumidos em todo o mundo, sendo a industrialização dos grãos de milho por via úmida um dos métodos de obtenção de diferentes tipos de coprodutos. A indústria FEBELA Agroindustrial Ltda apresenta o sistema de moagem úmida com modificações, onde são gerados através do processamento para obtenção de amido dois coprodutos, um com perfil fibroso e outro com perfil proteico/gorduroso, especificamente diferente aos coprodutos convencionais obtidos neste tipo de processamento. A grande preocupação com impactos ambientais e o grande desperdício e perdas, levam à necessidade de avaliação do aproveitamento destes coprodutos. Este estudo teve como objetivo avaliar a viabilidade microbiológica, nutricional e tecnológica dos dois coprodutos produzidos pela empresa, e reaproveitamento através da elaboração de farinhas, com estudo físico-químico e o aproveitamento na elaboração de massas alimentícias. Foram realizadas as análises microbiológicas dos coprodutos úmidos onde foi constatado a estabilidade e adequação dos coprodutos para aproveitamento na elaboração das farinhas. As farinhas foram analisadas quanto à composição proximal, comportamento tecnológico, estrutural, propriedades viscoamilográficas e térmicas. Foi observado que a farinha oriunda do coproduto fibroso apresentou maiores teores de fibra alimentar, maior concentração de amido, e maior incidência de grânulos de amido de maior tamanho. A farinha obtida do coproduto proteico/gorduroso apresentou maior teor de proteínas e lipídios, com baixa viscosidade após o processo de gelatinização e baixa entalpia de gelatinização quando comparada a farinha fibrosa. As isotermas de sorção encontradas para ambas as farinhas apresentaram influência da temperatura de análise e podem ser representadas pelo modelo matemático de Peleg. A combinação entre 60,05% de semolina, 23,3% de farinha fibrosa e 16,7% de farinha proteico/gordurosa proporcionou uma massa alimentícia experimental com melhor aceitação sensorial e intenção de compra, e propriedades de cozimento desejáveis. As farinhas de coproduto de milho fibrosa e proteico/gordurosa podem ser uma alternativa para a indústria de produção de amido, pois agregam valor aos resíduos sólidos, que após processados podem ser empregados no desenvolvimento de diversos produtos para alimentação humana.