Le béton armé associe la bonne résistance à la traction de l’acier à la grande résistance à la compression du béton. Toutefois, cette association ne présente un réel intérêt que s’il y a une bonne adhérence à l’interface des deux composants (béton et armatures). Or de nombreuses agressions accidentelles ou environnementales sont susceptibles d’altérer cette adhérence et rendre impossible le transfert des efforts entre les deux composants. L’objectif de notre thèse est d’étudier les propriétés de l’interface acier béton et de caractériser son endommagement sous l’effet de sollicitations mécaniques, thermiques et physicochimiques. Les principales sollicitations retenues dans cette étude concernent l’effet des températures élevées, l’effet de la carbonatation, l’effet des alternances de gel/dégel et l’effet de la corrosion.Au cours de cette étude, nous avons utilisé différentes techniques non destructives de caractérisation des matériaux et nous avons mis au point des dispositifs originaux de mesures simultanées de la résistance à l’arrachement et l’évaluation des discontinuités générées au cours des sollicitations. Parmi les paramètres d’influence de l’adhérence, nous avons examiné l’effet de la nature des barres d’acier (barre lisse ou barre haute adhérence), l’incidence de leur diamètre et l’effet de la longueur d’ancrage. Les résultats obtenus mettent en évidence les interventions respectives du collage physico-chimique et du frottement mécanique ainsi que l’effet de la résistance du béton dans le mode de ruine des éprouvettes de béton armé. Les différentes phases de dégradation de l’interface ont été identifiées. / Reinforced concrete combines the good tensile strength of steel with the high compressive strength of concrete. However, this association is of real interest if there is a good adhesion at the interface of the two components (concrete and reinforcement). However, accidental or environmental attack may alter the adhesion and make it impossibleto transfer forces between the two components. The aim of this dissertation is to study the properties of the steel concrete interface and to characterize its damage due to mechanical, thermal, and the physicochemical attacks. The main demands included in this study concern the effect of high temperatures, the effect of carbonation, the effect of alternating freeze / thaw and the effect of corrosion. In this study, we used different non-destructive techniques for the material characterization and we have developed original devices for simultaneous measurements of the pull-out resistance and for evaluation of discontinuities. Among the influencing parameters of adhesion, we examined the effect of the nature of the steel bars (smooth bar or deformed bar), the effect of their diameter and of the embedment length. The results highlight the respective interventions of the physicochemical bonding, the mechanical friction and the effect of the concrete strength in thefailure mode of reinforced concrete specimens. The different phases of interface degradation have been identified.

Aproveito este espaço para contar um pouco da minha trajetória com as abelhas, mas também para falar sobre as atividades desenvolvidas e possibilidades surgidas no decorrer do curso de Doutorado, informações estas que normalmente passam despercebidas. Nascido em Salvador, tive meu primeiro contato com as abelhas com pouco mais de 12 anos por iniciativa de meu pai, que nesta época já era um entusiasta pela atividade e possuía conhecimentos práticos. Alguns anos após, fizemos nosso primeiro curso de iniciação em apicultura para consolidar as nossas experiências práticas e as informações obtidas em literatura. Terminei por cursar a graduação em Engenharia Agronômica na Escola de Agronomia da UFBA, atualmente Centro de Ciências Agrárias, Ambientais e Biológicas da Universidade Federal do Recôncavo da Bahia. Foi um período de crescimento em que me envolvi com atividades de iniciação científica, em outras áreas que não apicultura. Já no mestrado, me foi dada a oportunidade de trabalhar com um grupo de abelhas até então novo para mim, os meliponíneos, e de ter como orientador o Prof. Dr. Carlos Alfredo Carvalho, pessoa que me direcionou para o futuro curso de doutorado na USP, dando continuidade à linha de pesquisa iniciada no mestrado. Em 2004 iniciei o meu doutoramento na ESALQ/USP sob orientação do Prof. Dr. Luis Carlos Marchini. Fazendo um balanço desta última etapa, além do desenvolvimento das atividades regulares do programa tive a oportunidade de me envolver com a formulação de projetos de pesquisa para agências de fomento, de participar de eventos nacionais e internacionais, de publicar artigos científicos e de consolidar parcerias de trabalho no Brasil e no exterior. Em síntese, este período de doutorado que se encerra (2004 - 2008) pode ser representado em números por: quatro cursos realizados como formação complementar, quatro premiações em eventos científicos, nove trabalhos publicados em periódicos (alguns submetidos antes de ingressar no doutorado), quatro livros, três capítulos de livros, três cartilhas, dois textos em revista de divulgação, quatro trabalhos completos publicados em anais de congressos, 40 resumos, 17 trabalhos apresentados e participação em 12 eventos técnico-científicos; além do envolvimento em atividades de monitoria junto a disciplinas de graduação, treinamento este fundamental para uma futura atividade de docência. Acredito que todas estas amizades feitas, parcerias consolidadas, atividades desenvolvidas e produções decorrentes do doutorado contribuirão de forma substancial e decisiva para esta nova etapa que se inicia em minha vida. / The stingless bees honey is a product presenting a growing market demand but, in spite of its consumption as food and even medicinal use, there are few studies to define quality standards for its commercialization. This work was carried out to determine the physico-chemical characteristics and microbiological quality of honey samples produced by meliponid species from Bahia State, Brazil, contributing to the establishment of quality control standards of this product. Forty-seven samples collected from December 2004 to May 2006 were analyzed, being determined their physico-chemical characteristics and microbiological quality, regarding to the standard counting of moulds and yeasts, and presence of microorganisms of the coliform group. Concerning the physico-chemical characteristics, the obtained medium values, excepting moisture content, fulfill the quality criteria established by the current Brazilian Legislation. Considering the number of samples individually disqualified, adjustments in reducing sugars limits should be made for best attend to the requirements of meliponid honey, as well as the use of the diastasic activity in the Melipona honeys as quality criterion. In the microbiologic analyses, 53.2% of the honey samples presented standard counting for moulds and yeasts above the maximum value allowed by the Brazilian Legislation. For microorganisms of the coliform group only one sample was positive for coliform at 35ºC. The presence of these microorganisms, mainly moulds and yeasts, even in samples aseptically harvested indicates the need of identification of this microbiota and its possible natural occurrence in the honey produced by this group of bees.

Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / Banco do Nordeste do Brasil / Este trabalho teve como objetivo analisar o efeito de nÃveis da adubaÃÃo potÃssica, aplicados via fertirrigaÃÃo, no desenvolvimento, na produtividade e na qualidade dos frutos do mamoeiro Formosa, Cv. âTainung NÂ. 1â, nas condiÃÃes edafoclimÃticas de Russas â CE. O experimento foi conduzido seguindo um delineamento inteiramente casualizado formado por 4 doses de K2O (36, 72, 108 e 144 g; correspondentes a 60; 120; 180 e 240 g de KCl planta mÃs-1), aplicados na Ãgua de irrigaÃÃo por gotejamento superficial em um Neossolo QuartzarÃnico. Foi avaliado aos 150, 210 e 250 dias apÃs o transplantio, o diÃmetro do caule e altura das plantas, aos 8 meses apÃs o transplantio foi avaliado o efeito dos tratamentos sobre as caracterÃsticas fÃsico-quÃmicas dos frutos. Aos 720 dias foi avaliado o efeito dos tratamentos sobre as caracterÃsticas quÃmicas do solo, avaliaÃÃo do teor N, P e K nas folhas e nos pecÃolos dos mamoeiros, contagem dos frutos por planta, peso por fruto e foi estimada a produtividade da Ãrea. A aplicaÃÃo das doses de K sobre as caracterÃsticas quÃmicas do solo influenciou significativamente nos teores de Ca, Na, N, P e K, jà o teor de Mg no solo nÃo seguiu o mesmo comportamento. O pH, CE e o teor de M.O. no solo sofreram aumento nos seus valores com o aumento da aplicaÃÃo das dose de K. As caracterÃsticas diÃmetro do caule e altura de plantas avaliadas nas plantas de mamoeiros nos trÃs perÃodos atingiram o seu mÃximo quando foi utilizada a dose de 180 g de KCl planta mÃs-1, a partir dessa o desenvolvimento das plantas foi prejudicado pelo excesso de K aplicado. O maior nÃmero de frutos por planta, peso mÃdio do fruto e produtividade foram obtidos com a dose de 240 g de KCl planta mÃs-1. As doses de potÃssio aplicadas por via fertirrigaÃÃo influenciaram de forma significativa na concentraÃÃo do N e do K no pecÃolo e do N, P e K nas folhas do mamoeiro. Jà a concentraÃÃo do P nÃo foi afetada pela aplicaÃÃo das doses de K no solo. Os tratamentos nÃo exerceram efeitos estatisticamente diferentes sobre os parÃmetros: peso do fruto, peso da casca, peso da polpa e firmeza da polpa, mas o tempo de amadurecimento, sÃlido solÃveis, pH e acidez da polpa apresentaram diferenÃa significativa com as diferentes doses de K aplicadas via fertirrigaÃÃo.

Submitted by (edna.saturno@ufrpe.br) on 2016-06-29T15:05:32Z No. of bitstreams: 1 Natalia Nunes de Andrade Silva.pdf: 3136989 bytes, checksum: 7d39783d6ea25e69bde1dd5738edec99 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-29T15:05:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Natalia Nunes de Andrade Silva.pdf: 3136989 bytes, checksum: 7d39783d6ea25e69bde1dd5738edec99 (MD5) Previous issue date: 2013-02-20 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Knowledge about the phenology and reproductive biology of plants can help to understand the requirements for the formation of fruits cultivated species, as well as serve as a basis for management of pollinators. Biometeorological data are also important because they can be used to predict the growth stages, helping the planning of cultural practices. Much of cultivated species are favored by animal pollination for the formation of fruits and seeds. However, there is a decrease in these populations due to fragmentation of native vegetation. This study aims to investigate the phenology, reproductive biology and thermal requirement of Vitis labrusca (Vitaceae) cultivar 'Isabel' in São Vicente Férrer, PE, during the growing seasons of 2011/2012, the periods January 2011 (P1) August 2011 (P2), April 2012 (P3) and August 2012 (P4), as well as test the influence of native vegetation on fruit production. Phenology was determined by assessing the duration, in days, of phenological stages pruning (P), cotton-bud (CB), flushing (F), appearance of inflorescence (AI), flowering (FL), early maturity (EM) and harvest (HA). The research included analyzes of floral biology of stigmatic receptivity, pollen availability, presence of osmophores and characterization of odor. The sexual system was determined by observation of morphological and functional sexuality, and reproductive system through controlled pollination in the field. The floral visitors and their frequency of visits were determined by focal observations. The thermal requirements were obtained in terms of degree-days (DD) required to achieve the subperiods P-F, F-FL and FL-HA. The influence of native vegetation on fruit production was determined by comparison of floral visitors (composition and frequency of visits) and between fruit production areas located in regions with different percentages of native vegetation cover. The duration of the cycles was 116, 125, 117 and 130 days for the periods P1, P2, P3 and P4 respectively, and the samples taken on the same rainy period (P1 and P3) and dry (P2 and P4) were similar to number of days of the cycle. The recorded periods were shorter than those observed in the southeast, south and semiarid for the same cultivar. The flowers are hermaphrodite and green, with relatively low pollen viability, and musky odor. The species is selfing, and the results of all treatments showed low percentage reproductive biology in the formation of the fruit, however self-pollination had the highest reproductive success. The base temperature of 10 ° C was the most suitable, the highest and lowest thermal demand among cycles were evaluated 1972.17 DD and 1870.05 DD, respectively. Apis mellifera was most prominent among pollinators, along with being Trigona spinipes considered effective pollinators and were observed in all areas studied. Syrphids were considered potential pollinators, excelling Ornidia obesa, and some Coleoptera and Hymenoptera. There was a higher rate of visits to vineyards with a higher percentage of native forest in the vicinity, and a lower rate of visitation in areas with a lower percentage. With regard to production, there was a trend towards an increase in physicochemical character with increasing percentage of vegetation. / O conhecimento sobre a fenologia e a biologia reprodutiva de plantas podem auxiliar na compreensão dos requerimentos para a formação de frutos de espécies cultivadas, bem como servir como base para manejo de polinizadores. Dados biometeorológicos também são importantes, pois podem ser usados para a previsão dos estádios fenológicos, auxiliando o planejamento dos tratos culturais. Grande parte de espécies cultivadas são favorecidas pela polinização por animais para a formação de frutos e sementes. No entanto, há uma diminuição dessas populações devido à fragmentação da vegetação nativa. Este trabalho tem como objetivo investigar a fenologia, a biologia reprodutiva e a exigência térmica de Vitis labrusca (Vitaceae) cultivar ‘Isabel’, em São Vicente Férrer, PE, durante as safras de 2011/2012, nos períodos de janeiro 2011 (P1), agosto 2011 (P2), abril 2012 (P3) e agosto 2012 (P4), bem como testar a influência da vegetação nativa sobre a produção de frutos. A fenologia foi determinada pela avaliação da duração, em dias, dos estádios fenológicos poda (PO), gema-algodão (GA), brotação (BR), aparecimento da inflorescência (AI), florescimento (FL), início da maturação (IM) e colheita (CO). A investigação da biologia floral incluiu análises de receptividade estigmática, de disponibilidade de pólen, presença de osmóforos e caracterização de odor. O sistema sexual foi determinado pela observação da sexualidade morfológica e funcional, e o sistema reprodutivo através de polinizações controladas em campo. Os visitantes florais e sua frequência de visitas foram determinados por meio de observações focais. As exigências térmicas foram obtidas em termos de graus-dia (GD) necessários para atingir os subperíodos PO-BR, BR-FL e FL-CO. A influência da vegetação nativa sobre a produção de frutos foi determinada com a comparação de visitantes florais (composição e frequência de visitas) e a produção de frutos entre áreas situadas em regiões com diferentes percentagens de cobertura de vegetação nativa. A duração dos ciclos foi de 116, 125, 117 e 130 dias para as épocas P1, P2, P3 e P4 respectivamente, sendo as colheitas realizadas no mesmo período chuvoso (P1 e P3) e seco (P2 e P4) foram semelhantes quanto ao número de dias do ciclo. Os períodos registrados foram mais curtos do que os observados nas regiões sudeste, sul e semiárida para a mesma cultivar. As flores são verdes e hermafroditas, com viabilidade polínica relativamente baixa, e odor almiscarado. A espécie se autofecunda, e os resultados de todos os tratamentos de biologia reprodutiva mostraram baixo percentual na formação de fruto, no entanto a autopolinização obteve o maior sucesso reprodutivo. A temperatura-base de 10 °C foi a mais adequada, a maior e a menor exigência térmica dentre os ciclos avaliados foram 1972,17 GD e 1870,05 GD, respectivamente. Apis mellifera teve maior destaque entre os polinizadores, sendo juntamente com Trigona spinipes consideradas polinizadores efetivos e foram observadas em todas as áreas estudadas. Sirfídeos foram considerados polinizadores eventuais, se destacando Ornidia obesa, além de coleópteros e alguns himenópteros. Houve maior taxa de visitas em parreirais com maior percentagem de mata nativa no entorno, e menor taxa de visitação em áreas com menor percentagem. Com relação à produção houve uma tendência de aumento nos caracteres físico-químicos com o aumento da percentagem de vegetação nativa.

Submitted by (edna.saturno@ufrpe.br) on 2017-04-11T11:57:45Z No. of bitstreams: 1 Fabiana de Araujo Lopes.pdf: 169859 bytes, checksum: e28a6a559e415f8653071859482231da (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-11T11:57:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fabiana de Araujo Lopes.pdf: 169859 bytes, checksum: e28a6a559e415f8653071859482231da (MD5) Previous issue date: 2009-02-17 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / This work had objective to characterize the production and constituent of buffalos milk in the southern Zona da Mata de Pernambuco and to evaluate the influence of environmental factors in the production characteristics. The data were proceeding of two farms totaling 246 animals. The farms were classified in two production systems (SP1 and SP2), in agreement with the management type. The dairy controls were performed monthly and all weights were accompanied by their samples for determination of milk constituents (fat, protein, lactose and total solids) and somatic cell count (SCC). The data consisted of milk yield (MY) on the control (kg /day) and milk yield corrected to 4%, milk yield during lactation, season of calving, orders of lactation, lactation length and yield of fat, protein, lactose and solids (kg) in lactation. Descriptive analyses of the variables and applied variance analysis and average test were accomplished (Tukey 5%) to evaluate the influence of SCC and season of calving in milk yield and milk constituents, and also the influence of the order of lactation and age calving in milk yield. The average SCC of milk was low and higher counts negatively influenced the yield of milk components. Environmental factorsinfluencing the milk production of buffaloes as well as the constituents of milk. It is concluded that the herds were in the stabilization phase with low daily production (4.78± 1.32 kg/day) and lactation length (230.84 ± 82.52 days). / Este trabalho teve o objetivo caracterizar a produção e os constituintes do leite de búfalas produzido na Zona da Mata Sul de Pernambuco e avaliar a influência de fatores ambientais para as características de produção. Os dados foram oriundos de duas fazendas totalizando 246 búfalas. As fazendas foram classificadas em dois sistemas de produção (SP1 e SP2), de acordo com o tipo de manejo. Os controles leiteiros foram realizados mensalmente e todas as pesagens foram acompanhadas de suas respectivas amostragens de leite para determinação dos constituintes (gordura, proteína, lactose e sólidos totais) e da contagem de células somáticas (CCS). Os dados consistiram da produção de leite (PL) no dia de controle (kg/dia) e produção de leite corrigida para 4%, produção de leite na lactação, época de partos, ordens de lactação, duração da lactação e produções de gordura, proteína, lactose e sólidos (kg) na lactação. Foram realizadas análises descritivas das variáveis e aplicada análise de variância e teste de média (Tukey 5%) para avaliar a influência da CCS e daépoca do parto nas produções de leite e constituintes do leite; e também a influência da ordem de lactação e idade ao parto nas produções de leite. A média de CCS do leite foi baixa e contagens mais altas influenciaram negativamente no rendimento dos componentes do leite. Fatores ambientais influenciam a produção de leite das búfalas como também os constituintes do leite. Conclui-se que os rebanhos apresentam-se em fase de estabilização com baixas produções diárias (4,78 ± 1,32 kg/dia) e durações de lactações (230,84 ± 82,52 dias).

A Contagem Bacteriana Total (CBT) é um critério de avaliação da qualidade higiênico-sanitária do leite. O presente estudo teve por finalidade avaliar o efeito da CBT do leite cru refrigerado, sobre as características físico-químicas, microbiológicas e rendimento do queijo Minas Frescal. Utilizaram-se leites com dois níveis de CBT para a fabricação dos queijos: baixa CBT= média de 18.400 UFC/mL e alta CBT= média de 74.100 UFC/mL. As etapas de elaboração dos queijos incluíram a pasteurização do leite, adição dos ingredientes (cloreto de cálcio, cloreto de sódio e coalho), coagulação e obtenção do coágulo, dessoragem, enformagem e embalagem. Os queijos foram embalados em embalagens plásticas e analisados nos dias 1, 7, 14 e 21 após a fabricação e durante esse período foram mantidos em câmara fria a 6°C. A sequência de elaboração dos queijos foi repetida 3 vezes, para cada nível de CBT, totalizando 60 unidades por tratamento. Cinco unidades de queijos foram analisadas por dia, os parâmetros físico-químicos avaliados foram: teores de umidade, proteína e gordura, índices de extensão e profundidade da proteólise, pH, acidez titulável e extensão da lipólise, e os microbiológicos: coliformes termotolerantes, estafilococos coagulase positiva, Salmonella spp. e Listeria monocytogenes. Utilizou-se um delineamento experimental em parcelas subdivididas em blocos, considerando-se a contagem bacteriana total como efeito principal, os dias de análise como subparcelas e os processamentos como blocos. Nos queijos Minas Frescal não houve interação dos níveis de CBT e período de armazenamentos para os teores de umidade, proteína, gordura e índices de extensão e profundidade da proteólise. Entretanto, houve efeito dos níveis de CBT para as porcentagens médias de proteína e índices de extensão e profundidade da proteólise, com valores superiores para o tratamento com alta CBT, para o teor de umidade houve efeito dos níveis de CBT, com médias de 63,46% e 60,77% para os tratamentos com baixa e alta CBT, respectivamente. Independentemente dos níveis de CBT, houve efeito do período de armazenamento, com decréscimo no teor médio de umidade e elevação nos teores médios de gordura, proteína e índice de extensão da proteólise. Para as características de pH e acidez titulável houve interação para os níveis de CBT e período de armazenamento, a partir do 14° dia. O pH do tratamento com baixa CBT apresentou variação discreta (6,59-6,49), enquanto que para o tratamento com alta CBT houve decréscimo de 6,72 para 6,15, o aumento de acidez foi verificado em ambos os tratamentos, porém em maior grau no grupo de alta CBT. A extensão da lipólise apresentou interação para os níveis de CBT e período de armazenamento, no 21° dia após a fabricação, com aumento no teor de ácidos graxos livres. Salmonella spp. e Listeria monocytogenes não foram encontradas nos queijos, 5,2% das amostras apresentaram coliformes termotolerantes, porém em contagem permitida pela legislação brasileira. No entanto, no 14° dia após a fabricação, 9,56% das amostras apresentaram estafilococos coagulase positiva, em contagens superiores aos padrões legais. O rendimento dos queijos Minas Frescal não sofreu influência dos níveis de CBT. Os resultados do trabalho indicaram que os queijos Minas Frescal produzidos com leites contendo CBT inferior a 50.000 UFC/mL, originam produtos mais estáveis e de melhor qualidade ao longo do período de armazenamento. / The Total Bacterial Count (TBC) is a criterion for the evaluation of hygienic-sanitary quality of milk. The present study had the purpose of evaluating the effect of TBC of the refrigerated raw milk, on the physical-chemical characteristics, microbiological and yield of the Minas Frescal cheese. Milks with two levels of TBC were used for cheese production: low TBC= mean of 18400 CFU/mL and high TBC= mean of 74100 CFU/mL. The manufacture of cheeses included: pasteurization of the milk, addition of ingredients (calcium chloride, sodium chloride and rennet), coagulation, mass cutting, desorption, forming and packaging. The cheeses were packed in plastic bags and analyzed on days 1, 7, 14 and 21 after manufacture and during that period were kept in a cold chamber at 6°C. The sequence of elaboration of the Minas cheeses were repeated 3 times, for each level of TBC, totaling 60 units per treatment. Five cheese units were analyzed per day, the physical-chemical parameters evaluated were: percentages of fat, humidity, protein, extension and depth of proteolysis, pH, titratable acidity and extent of lipolysis, and the micro-organisms evaluated were: thermotolerant coliforms, coagulase-positive staphylococci, Salmonella spp. and Listeria monocytogenes. A completely randomized block design was used, considering TBC as the main effect, the days of analysis as sub parcels and the processing batches as the blocks. In the Minas Fresch cheese there weren\'t interaction for TBC levels and storage period for humidity, protein, fat contents and extension and depth of proteolysis. However, there were effect for TBC levels and protein percentages and extension and depth of proteolysis, with higher values for treatment with low TBC, for moisture content there was effect for TBC levels, with averages of 63.46% and 60.77% for treatments low and high TBC, respectively. Regardless of TBC levels, there were effect for the storage period, with decreases in the moisture content and elevation in the protein, fat contents and proteolysis extension index. For the characteristics pH and titratable acidity there were interaction for TBC levels and storage period, on day 14, for pH the treatment with low TBC did not present expressive variation (6.59-6.49), while the treatment high TBC presented a decrease from 6.72 to 6.15, the increase of acidity was observed in both treatments, but to a greater extent in the high TBC group. The extent of lipolysis showed interaction for TBC levels and storage period, on day 21, with elevation of content of free fatty acids. Salmonella spp. and Listeria monocytogenes were not found in the cheeses. 5.2% of the samples presented thermotolerant coliforms but in count allowed by the Brazilian legislation. However on the 14th day after the manufacture, 9.56% of the samples presented coagulase-positive staphylococci in scores above legal standards. The yield of the Minas Frescal cheeses was not influenced by TBC levels. The results of the study indicated that Minas Frescal cheeses produced with milks containing TBC of less than 50.000 CFU/mL produce more stable and better quality products throughout the storage period.

Di-2-piridil cetona saliciloilhidrazona (DPKSH) é uma hidrazona que forma compostos de coordenação com diversos íons metálicos. DPKSH adsorve facilmente em superficies de vidro e pode ser determinado por espectrofotometria. Estudos de adsorção do DPKSH em matrizes de sílica-gel foram efetuados em pHap 1 e 4,7 e meio 3% de etanol (v/v), a (25±1) °C. Massas conhecidas de sílica-gel foram colocadas em contato com soluções de DPKSH em concentrações conhecidas, sob agitação durante certo intervalo de tempo. A concentração de DPKSH adsorvida foi calculada considerando-se a diferença entre a concentração inicial e a concentração residual na solução sobrenadante, ambas obtidas a partir de medidas de absorbância. Estudo cinético permitiu encontrar o tempo adequado de contato sílica/DPKSH para adsorção máxima. Diferentes modelos de isotermas foram aplicados aos dados experimentais. Titulações condutométricas permitiram caracterizar as propriedades ácidas/básicas da sílica e da sílica modificada. Fez-se também um estudo preliminar sobre a retenção de íons Cu(II) na superficie de sílica-gel modificada com DPKSH. / Di-2-pyridyl ketone salicyloy1hydrazone (DPKSH) is a hydrazone that gives sensitive reactions with most of metal ions forming coulored chelates. DPKSH solutions present a visible adsorption onto glass when stored in glass bottles and can be determined by spectrophotometry. The adsorption of DPKSH onto silica gel has been investigated, at (25±l) °C and pHap 1 and 4.7 at aqueous solution containing 3%(v/v) ethanol. Masses well-known of silica gel were placed in contact with known concentration DPKSH solutions, under agitation during certain intervals of time. The quantity of DPKSH adsorbed was calculated considering the difference between the initial DPKSH concentration and the residual one in the sobrenadant solution after achieved the equilibrium, both obtained from absorbance measurements. Kinetic studies allowed to find the optimal rime for the contact silica DPKSH in order to obtain the maximum adsorption. Different models of isotherms were applied to the experimental data. Condutometric titrations led to acid/basic characteristics of silica and modified silica. A preliminary study of Cu(II) ions retention into silica gel surface modified with DPKSH was carried out.

Made available in DSpace on 2016-08-19T12:56:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 GILVAN PEREIRA DE FIGUEREDO.pdf: 11579757 bytes, checksum: dda638ee3ac748c09fb726ca60cc9e98 (MD5) Previous issue date: 2010-03-12 / The State of the Maranhão, Northeast of Brazil, has large occurrences of clays and zeolites. Nevertheless, these materials are not commercially exploited, due to lack of studies on its mineralogical and chemical composition. In this context, the objective this paper has as to study the physico-chemical features, particularly textural and structural properties and surface acidity of some natural clays and zeolites from the State of Maranhão. Thirteen samples of clays and four of zeolites were collected in Governador Edson Lobão, Montes Altos, Barra do Corda, Presidente Dutra, Grajaú, Codó and Carolina. All materials were characterized by X ray diffraction (XRD), X ray fluorescence (XRF), thermal analysis (TGA/DTA/DSC), N2 and n-butylamine adsorption/desorption. The obtained results revealed that the clays are, under a mineralogy view point, constituted by, basically, smectites and kaolinites, being some of these solid composites for 100% of sand and another one for a mixture of minerals of iron and clay, showing diversified chemical compositions and specific areas which varying from 2 m2/g until 85 m2/g. The zeolites showed to be structurally similar with a mixed mineralogical composition, presenting stilbite phases as well as smectite, with quite low specific areas (5 m2/g until 13 m2/g). Zeolites revealed to be more acidic than the clays. However, it should be emphasized that the surface acidity of all clays is also significant, being characterized by strong acid sites. In the particular case of the smectites, mainly of A5 sample, it was verified that the chemical activation, through acid treatment, modified its crystalline structure and increased its specific area for 136,53 m2/g. The adsorption capacity of the acid-activated clays had been more of natural clays and in some cases, these values had been similar to those gotten when using commercial clays. In a general way, this study indicates that the evaluated solids can be applied as adsorbents, as catalysts and as raw materials for refractory and ceramics production. / O Estado do Maranhão, Nordeste do Brasil, possui diversas ocorrências de argilas e de zeólitas. Apesar disso, esses materiais não são explorados comercialmente, devido à falta de estudos sobre sua composição mineralógica e química. Diante disso, este trabalho tem como objetivo estudar as características físico-químicas, especialmente as propriedades texturais e estruturais e acidez superficial de algumas argilas e zeólitas naturais do Estado do Maranhão. Foram coletadas treze amostras de argilas e quatro de zeólitas, nos municípios de Governador Edson Lobão, Montes Altos, Barra do Corda, Presidente Dutra, Grajaú, Codó e Carolina. Os materiais foram caracterizados por DRX, FRX, TGA/DTA/DSC, adsorção/dessorção de N2 e de n-butilamina. Os resultados obtidos revelaram que as argilas são mineralogicamente constituídas por, basicamente, esmectitas e caulinitas, sendo alguns desses sólidos compostos por quase 100% de areia e outro por uma mistura de minerais de ferro e argila, apresentando composições químicas variadas e áreas específicas que vão de 2 a 84 m2/g. As zeólitas são estruturalmente semelhantes, de composição mineralógica mista, apresentado estruturas de estilbita cálcica e esmectita, com áreas específicas bastante baixas (5 m2/g a 13 m2/g). As zeólitas mostraram-se muito mais ácidas do que as argilas. Porém, deve-se ressaltar que a acidez superficial das argilas é também apreciável, possuindo sítios ácidos mais fortes. No caso particular das esmectitas, principalmente da amostra A5, verificou-se que a ativação química, através de tratamento ácido, modificou sua estrutura cristalina e aumentou sua área específica para 136,53 m2/g. A capacidade de adsorção das argilas ativadas foram superiores a das argilas naturais e em alguns casos, esses valores foram semelhantes àqueles obtidos ao empregar argilas comerciais. De um modo geral, este estudo indica que os sólidos avaliados podem ser aplicados tanto como adsorventes e catalisadores quanto como matérias-primas para a produção de material cerâmico e refratário.

Orientador: Maria Alvina Krähenbühl / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-20T01:57:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Matos_FlavioCardosode_M.pdf: 4389561 bytes, checksum: a46da733dd13422f2fad87695175b3db (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: Neste trabalho foi estudado o efeito do aquecimento, à pressão constante, de ácidos graxos, desde a fusão até a sua decomposição térmica, para delimitação das temperaturas de fusão, ebulição e decomposição. A Calorimetria Exploratória Diferencial, técnica na qual a medida da taxa de fluxo de calor para uma amostra é descrita em função da temperatura ou tempo, foi utilizada para realização de um estudo térmico dos ácidos graxos, ácido cáprico (C 10:0), láurico (C 12:0), mirístico (C 14:0), pentadecanóico (C 15:0), palmítico (C 16:0), esteárico (C 18:0), oleico (C 18:1), linoléico (C 18:2) e araquídico (C 20:0), nas taxas de aquecimento de 5, 10, 15 e 20 ºC.min-1. A temperatura de onset, temperatura de pico e a entalpia foram calculadas de acordo com as curvas térmicas para os eventos endotérmico e exotérmico. Os resultados experimentais foram comparados com dados reportados na literatura, quando disponíveis. Os resultados obtidos mostraram-se satisfatórios, quando comparados com dados de outros autores / Abstract: In this work it was studied the effect of heating, at constant pressure, of fatty acids, from the melting until their thermal decomposition, for delimitation of the temperatures of melting, boiling and decomposition. Differential Scanning Calorimetry, the measurement technique in which the rate of heat flow for a sample is described as a function of temperature or time, was used to conduct a thermal study of fatty acids: capric acid (C 10:0), lauric (C 12:0), myristic (C 14:0), pentadecanoic (C 15:0) palmitic (C 16:0), stearic (C 18:0), oleic (C 18:1), linoleic (C 18:2) and arachidic (C 20:0), at the heating rates of 5, 10, 15 and 20 ° C / min. The onset temperature, peak temperature and enthalpy were calculated according to the thermal curves for the exothermic and endothermic events. The experimental results were compared with data reported in the literature when available. The results were satisfactory when compared with data from other authors / Mestrado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Mestre em Engenharia Química

Studying the coupling between buoyancy-driven instabilities and chemical reactions is not only relevant to fundamental research, but has also recently gained increased interest because of its relevance to CO$_2$ sequestration in subsurface geological zones. This technique aims to limit the emissions of CO$_2$ to the atmosphere, with a view to mitigating climate change. When injected in e.g. a saline aquifer, CO$_2$ dissolves into the brine occupying the geological formation, thereby increasing the density of the aqueous phase. This increase of density upon dissolution leads to a denser fluid boundary layer rich in CO$_2$ on top of less dense fluid in the gravity field, which drives dissolution-driven convection. This process, also called convective dissolution, accelerates the transport of dissolved CO$_2$ to the host phase and thus improves the safety of CO$_2$ sequestration. The same kind of instability can develop in other contexts involving the dissolution of a phase A into a host phase, such as solid dissolution or transfer between partially miscible liquids. In this context, the goal of our thesis is to understand how chemical reactions coupled to dissolution-driven convection affect the dynamics of the dissolving species A in the host solution. To do so, we introduce a general reaction of the type A + B $rightarrow$ C where A, B and C affect the density of the aqueous solution. We theoretically analyze the influence of the relative physical properties of A, B and C on the convective dynamics. Our theoretical analysis uses a reaction-diffusion-convection model for the evolution of solute concentration in a host fluid solvent occupying a porous medium. First, we quantify the characteristic growth rate of the perturbations by using a linear stability analysis. Thereby we show that a chemical reaction can either accelerate or slow down the development of convection, depending on how it modifies the density profile that develops in the reactive solution. In addition, new dynamics are made possible by differential diffusion effects. Then, by analyzing the full nonlinear dynamics with the help of direct numerical simulations, we calculate the dissolution flux into the host phase. In particular, the dissolution flux can be amplified when convection develops earlier, as CO$_2$ is then transported faster away from the interface. Finally, we compare these theoretical and numerical predictions with results of laboratory experiments and discuss the possible implications of this study for CO$_2$ sequestration. / Doctorat en Sciences / info:eu-repo/semantics/nonPublished