In this work, electrical transport properties and the maximum current carrying capability of YBa2Cu3O7-[delta] thin films and so called quasi-multilayers are investigated. These samples are prepared with pulsed laser deposition on single-crystalline substrates (SrTiO3) as well as on biaxially textured Ni tapes. The critical current density of coated conductors is limited by small-angle grain boundaries in low magnetic fields, but by the intra-grain pinning properties in higher magnetic fields. Accordingly, these investigations are divided into two parts: In the first part, the limitation of the critical current density by grain-boundaries and grain boundary networks is investigated with the main focus on the influence of geometrical factors such as the conductor width or the grain aspect ratio. In the second part, a possible enhancement of the critical current density due to different doping types (atomar doping using Zn and precipitate doping using BaMO3 where M is a transition metal) will be discussed. Here, not only the irreversibility field but also the pinning behaviour in very low magnetic fields is of interest to better understand the pinning mechanism of thin films. / In der vorliegenden Arbeit werden elektrische Transporteigenschaften und die maximale Stromtragfähigkeit von YBa2Cu3O7-[delta]-Dünnschichten und -Schichtsystemen, die mit Hilfe der gepulsten Laserdeposition sowohl auf einkristallinem Substrat, SrTiO3, als auch auf biaxial texturierten Ni-Bändern deponiert wurden, untersucht. Da in kleinen Magnetfeldern Kleinwinkelkorngrenzen die kritische Stromdichte in Bandleitern begrenzen, in höheren jedoch die Pinningeigenschaften der Körner, gliedern sich diese Untersuchungen in zwei Teile: Im ersten wird die Limitierung der kritischen Stromdichte jc durch Korngrenzen und Korngrenzennetzwerke näher untersucht, wobei besonders Geometrieeinflüsse, wie die Leiterbahnbreite oder das Aspektverhältnis der Körner, interessieren. Im zweiten wird eine mögliche Erhöhung der kritischen Stromdichte durch verschiedene Dotierungen (atomare Dotierung: Zn, Ausscheidungsdotierung: BaMO3, M Metall) erörtert. Dabei ist nicht nur das Irreversibilitätsfeld interessant, sondern auch das Pinningverhalten in sehr kleinen Magnetfeldern, da so die Pinningmechanismen in Dünnschichten besser verstanden werden können.

Eine Methode zur Variation der interatomaren Abstände eröffnet die epitaktische Abscheidung dünner Schichten. Dabei führt die Wahl eines geeigneten Substrates zu Spannungen in der Schichtebene. Im Gegensatz zu hydrostatischen Druckexperimenten an Massivproben ist die dadurch erzeugte biaxiale Verspannung des Kristallgitters von der Art der Probenherstellung abhängig und kann anschließend nicht mehr variiert werden. Werden für verschiedene Verspannungszustände das Substrat und die Präparationsparameter angepasst, beeinflusst dies gleichzeitig das Schichtwachstum. Aus den daraus resultierenden Schichteigenschaften lässt sich der Einfluss der Gitterdeformation nur schwer separieren, was die Vergleichbarkeit von verschiedenen Verspannungszuständen stark einschränkt. Aus diesem Grund konzentrieren sich bisherige Untersuchungen zur Dehnungsempfindlichkeit von supraleitenden Dünnschichten zumeist auf die phänomenologische Beschreibung der Ergebnisse, da sie nur schwer mit der Verspannung in Korrelation zu setzen sind. Da dieses Problem mit herkömmlichen Verfahren nicht zu lösen ist, werden in dieser Arbeit neue Verspannungstechniken auf supraleitende Dünnschichten angewendet und im Besonderen mit dem Fokus auf Fe-basierte Supraleiter untersucht. Zum einen kommen dazu piezoelektrische Substrate zum Einsatz, die eine biaxiale Verspannung der darauf abgeschiedenen Dünnschicht ermöglichen, indem die Gitterparameter des Substrates durch ein elektrisches Feld verändert werden. Zum anderen wird auf Grundlage flexibler Substrate mittels eines Biegeversuchs eine uniaxiale Gitterdeformation von Dünnschichten realisiert. Zusammenfassend wird in dieser Arbeit die Anwendung der dynamischen Verspannung auf supraleitende Schichten für zwei wichtige Materialklassen demonstriert: die Kupferoxid-basierten Supraleiter und die Eisen-basierten Supraleiter. In beiden Fällen konnte ein epitaktisches Wachstum durch gezielte Anpassung der Pufferarchitektur erreicht werden. Im Fall der piezoelektrischen Substrate wurde der vollständige Übertrag der Verspannung in die Schicht nachgewiesen und die Temperaturabhängigkeit der induzierten Dehnung über verschiedene Verfahren ermittelt. Auf dieser Grundlage konnte die Dehnungsempfindlichkeit der supraleitenden Übergangstemperatur, die bisher nur durch statisch verspannte Schichten zugänglich war, näher untersucht werden. Zusätzlich erlaubte der Ansatz die Analyse der Vortexdynamik sowie des oberen kritischen Feldes. Es konnte materialübergreifend gezeigt werden, dass sich die Dehnungsempfindlichkeit der charakteristischen Übergangsfelder einheitlich beschreiben und sich dabei der Vortex-Glas-Flüssigkeits Übergang mit der Aktivierungsenergie korrelieren lässt.

In der vorliegenden Arbeit wurden Schichten des Hochtemperatursupraleiters YBa2Cu3O7-δ (YBCO) untersucht, die epitaktisch mittels gepulster Laserabscheidung auf texturierten metallischen Templaten abgeschieden wurden. Dabei kamen ionenstrahltexturiertes ABAD-YSZ-Band und walztexturiertes NiW-Band zum Einsatz. Für Anwendungen solcher sogenannten Bandleiter ist die Fähigkeit zum Transport möglichst hoher kritischer Ströme Ic essentiell. Dies kann durch das Wachstum möglichst dicker Schichten, eine Verbesserung der Flussschlauchverankerung (Pinning), sowie die Reduzierung der durch Korngrenzen verursachten Stromlimitierung erreicht werden. Im ersten Teil der Arbeit wurden strukturelle und supraleitende Eigenschaften in bis zu 5 µm dicken YBCO-Schichten auf ABAD-YSZ-Band untersucht. Dazu wurden neben nicht-fremdphasendotierten (undotierten) YBCO-Schichten auch BaHfO3- und BaY(NbTa)O6-dotierte YBCO-Schichten herangezogen. Die Untersuchungen erfolgten mittels Röntgenbeugungs-methoden (XRD), Rasterelektronen- und Rasterkraftmikroskopie (REM, AFM), sowie resistiver und induktiver Methoden zur Bestimmung der Sprungtemperatur Tc und der kritischen Stromdichte Jc. Schichtdickenabhängige Messungen konnten u. a. zeigen, dass Ic in undotierten YBCO-Schichten bei einer Dicke oberhalb von 2,8 µm nicht weiter anstieg, während Ic in den dotierten Schichten bis zu einer Dicke von 5 µm nicht limitiert war. Darüber hinaus konnte in temperatur- und feldabhängigen Jc-Messungen ein verbessertes Pinningverhalten bei tiefen Temperaturen und in hohen äußeren Magnetfeldern gefunden werden. Mit Hilfe von transmissionselektronenmikroskopischen Untersuchungen (TEM) und Messungen der Jc-Anisotropie wurde zusätzlich ein Strukturschema herausgearbeitet, das eine Verknüpfung von Herstellungsparametern, Mikrostruktur und Pinningeigenschaften ermöglicht. Der zweite Teil befasste sich mit der Analyse der Mikrostruktur und der lokalen Textur von undotierten YBCO-Schichten auf ABAD-YSZ- und NiW-Band. Die lokale Textur wurde dabei mittels Rückstreuelektronenbeugung (EBSD) aufgelöst. Die Ergebnisse wurden mit orts-aufgelösten Magnetisierungsmessungen (Raster-Hall-Sonden-Mikroskopie) korreliert, mit denen der lokale Stromfluss untersucht werden kann. Auf beiden Templaten zeigte sich eine granulare Struktur, die durch gegeneinander verkippte bzw. verdrehte YBCO-Körner gekennzeichnet war. Während die granulare Struktur auf ABAD-YSZ-Band durch hauptsächlich in-plane missorientierte YBCO-Bereiche mit einem Durchmesser < 1 µm charakterisiert war, konnten auf NiW-Band hauptsächlich out-of-plane missorientierte Bereiche mit einer typischen Größe von 20-50 µm nachgewiesen werden. Auf NiW-Band hing die YBCO-Mikrostruktur und die Schärfe der lokalen Textur von der individuellen out-of-plane Missorientierung des darunter-liegenden NiW-Korns ab, was auf eine bereits im unbeschichteten NiW-Band vorhandene Facettierung zurückgeführt werden konnte. Zu deren Beschreibung wurde ein Facettenmodel entwickelt, das durch TEM-Untersuchungen bestätigt werden konnte. Abschließend wurde auf einkristallinen Substraten und auf ABAD-YSZ-Band ein homogener Stromfluss nachgewiesen, während die supraleitenden Eigenschaften in YBCO-Schichten auf NiW-Band von der lokalen Mikrostruktur und Textur bestimmt wurden. Damit konnte gezeigt werden, dass die globalen Eigenschaften der Bandleiter vom Zusammenspiel eines über Korngrenzen miteinander verbundenen Ensembles von Körnern mit individuellen Eigenschaften bestimmt werden.

Eine Methode zur Variation der interatomaren Abstände eröffnet die epitaktische Abscheidung dünner Schichten. Dabei führt die Wahl eines geeigneten Substrates zu Spannungen in der Schichtebene. Im Gegensatz zu hydrostatischen Druckexperimenten an Massivproben ist die dadurch erzeugte biaxiale Verspannung des Kristallgitters von der Art der Probenherstellung abhängig und kann anschließend nicht mehr variiert werden. Werden für verschiedene Verspannungszustände das Substrat und die Präparationsparameter angepasst, beeinflusst dies gleichzeitig das Schichtwachstum. Aus den daraus resultierenden Schichteigenschaften lässt sich der Einfluss der Gitterdeformation nur schwer separieren, was die Vergleichbarkeit von verschiedenen Verspannungszuständen stark einschränkt. Aus diesem Grund konzentrieren sich bisherige Untersuchungen zur Dehnungsempfindlichkeit von supraleitenden Dünnschichten zumeist auf die phänomenologische Beschreibung der Ergebnisse, da sie nur schwer mit der Verspannung in Korrelation zu setzen sind. Da dieses Problem mit herkömmlichen Verfahren nicht zu lösen ist, werden in dieser Arbeit neue Verspannungstechniken auf supraleitende Dünnschichten angewendet und im Besonderen mit dem Fokus auf Fe-basierte Supraleiter untersucht. Zum einen kommen dazu piezoelektrische Substrate zum Einsatz, die eine biaxiale Verspannung der darauf abgeschiedenen Dünnschicht ermöglichen, indem die Gitterparameter des Substrates durch ein elektrisches Feld verändert werden. Zum anderen wird auf Grundlage flexibler Substrate mittels eines Biegeversuchs eine uniaxiale Gitterdeformation von Dünnschichten realisiert. Zusammenfassend wird in dieser Arbeit die Anwendung der dynamischen Verspannung auf supraleitende Schichten für zwei wichtige Materialklassen demonstriert: die Kupferoxid-basierten Supraleiter und die Eisen-basierten Supraleiter. In beiden Fällen konnte ein epitaktisches Wachstum durch gezielte Anpassung der Pufferarchitektur erreicht werden. Im Fall der piezoelektrischen Substrate wurde der vollständige Übertrag der Verspannung in die Schicht nachgewiesen und die Temperaturabhängigkeit der induzierten Dehnung über verschiedene Verfahren ermittelt. Auf dieser Grundlage konnte die Dehnungsempfindlichkeit der supraleitenden Übergangstemperatur, die bisher nur durch statisch verspannte Schichten zugänglich war, näher untersucht werden. Zusätzlich erlaubte der Ansatz die Analyse der Vortexdynamik sowie des oberen kritischen Feldes. Es konnte materialübergreifend gezeigt werden, dass sich die Dehnungsempfindlichkeit der charakteristischen Übergangsfelder einheitlich beschreiben und sich dabei der Vortex-Glas-Flüssigkeits Übergang mit der Aktivierungsenergie korrelieren lässt.:1 Einleitung 1 2 Grundlagen 5 2.1 Supraleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 2.2 Wachstum dünner Schichten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 2.3 Methoden der Gitterverspannung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 2.4 Dynamische Gitterverspannung von Dünnschichten . . . . . . . . . . . 13 2.4.1 Piezoelektrischer Effekt . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 2.4.2 Ferroelektrische Keramiken . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 2.4.3 PMN-28%PT als Dünnschicht Substrat . . . . . . . . . . . . . . 18 2.4.4 Verknüpfung von epitaktischer Verspannung und Druck . . . . . 19 3 Experimentelles 21 3.1 Gepulste Laserdeposition - PLD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 3.2 Analysemethoden . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23 3.2.1 Hochenergetische Elektronenbeugung (RHEED) . . . . . . . . . 23 3.2.2 Atomkraftmikroskopie (AFM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 3.2.3 Röntgendiffraktometrie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26 3.2.4 Elektrische Transportmessung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 3.3 (La,Sr)2CuO4 Dünnschichten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33 3.3.1 Eigenschaften von (La,Sr)2CuO4 Dünnschichten . . . . . . . . . 33 3.3.2 Epitaktisches Wachstum auf Einkristallen . . . . . . . . . . . . 35 3.3.3 LSCO Dünnschichten auf PMN-PT . . . . . . . . . . . . . . . . 41 3.4 Ba(Fe,Co)2As2 Dünnschichten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43 3.4.1 Eigenschaften von Ba(Fe,Co)2As2 Dünnschichten . . . . . . . . 44 3.4.2 Epitaktisches Wachstum auf Einkristallen . . . . . . . . . . . . 47 3.4.3 Ba122 Dünnschichten auf PMN-PT . . . . . . . . . . . . . . . . 51 4 Ergebnisse und Diskussion 55 4.1 Dynamische Verspannung von supraleitenden Dünnschichten . . . . . . 55 4.1.1 Dehnungsübertrag in die Schicht . . . . . . . . . . . . . . . . . 56 4.1.2 LSCO Dünnschichten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62 4.1.3 Ba122 Dünnschichten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83 4.2 Präparation von BaFe1;8Co0;2As2 auf flexiblen Substraten . . . . . . . . 96 4.2.1 Herstellung und Analyse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97 4.2.2 Einfluss leitfähiger Barriereschichten . . . . . . . . . . . . . . . 103 4.2.3 Kritische Stromdichte und Anisotropie . . . . . . . . . . . . . . 109 III Inhaltsverzeichnis 4.2.4 Biegeversuch . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110 5 Zusammenfassung und Ausblick 117 Literaturverzeichnis I Publikationsliste XXIII Danksagung XXV Erklärung der Urheberschaft XXVII

In this work, electrical transport properties and the maximum current carrying capability of YBa2Cu3O7-[delta] thin films and so called quasi-multilayers are investigated. These samples are prepared with pulsed laser deposition on single-crystalline substrates (SrTiO3) as well as on biaxially textured Ni tapes. The critical current density of coated conductors is limited by small-angle grain boundaries in low magnetic fields, but by the intra-grain pinning properties in higher magnetic fields. Accordingly, these investigations are divided into two parts: In the first part, the limitation of the critical current density by grain-boundaries and grain boundary networks is investigated with the main focus on the influence of geometrical factors such as the conductor width or the grain aspect ratio. In the second part, a possible enhancement of the critical current density due to different doping types (atomar doping using Zn and precipitate doping using BaMO3 where M is a transition metal) will be discussed. Here, not only the irreversibility field but also the pinning behaviour in very low magnetic fields is of interest to better understand the pinning mechanism of thin films. / In der vorliegenden Arbeit werden elektrische Transporteigenschaften und die maximale Stromtragfähigkeit von YBa2Cu3O7-[delta]-Dünnschichten und -Schichtsystemen, die mit Hilfe der gepulsten Laserdeposition sowohl auf einkristallinem Substrat, SrTiO3, als auch auf biaxial texturierten Ni-Bändern deponiert wurden, untersucht. Da in kleinen Magnetfeldern Kleinwinkelkorngrenzen die kritische Stromdichte in Bandleitern begrenzen, in höheren jedoch die Pinningeigenschaften der Körner, gliedern sich diese Untersuchungen in zwei Teile: Im ersten wird die Limitierung der kritischen Stromdichte jc durch Korngrenzen und Korngrenzennetzwerke näher untersucht, wobei besonders Geometrieeinflüsse, wie die Leiterbahnbreite oder das Aspektverhältnis der Körner, interessieren. Im zweiten wird eine mögliche Erhöhung der kritischen Stromdichte durch verschiedene Dotierungen (atomare Dotierung: Zn, Ausscheidungsdotierung: BaMO3, M Metall) erörtert. Dabei ist nicht nur das Irreversibilitätsfeld interessant, sondern auch das Pinningverhalten in sehr kleinen Magnetfeldern, da so die Pinningmechanismen in Dünnschichten besser verstanden werden können.

Cette thèse est consacrée à l'étude mathématique de quelques modèles suggérés par la théorie de la supraconductivité. Plus spécifiquement, nous étudions le modèle de Ginzburg-Landau simplifié (sans champ magnétique) en présence de condition de type Dirichlet ou du type degrés prescrits. Dans une première partie nous traitons le problème d'existence de minimiseurs locaux dans un domaine multiplement connexe du plan pour des conditions de type degrés prescrits. La deuxième partie traite l'effet d'un terme de chevillage dans l'énergie de Ginzburg-Landau (GL) bi-dimensionnelle en imposant une condition de type Dirichlet. Cette partie se décompose en trois chapitres. On commence par l'étude d'un terme de chevillage qui est étagé et qui prend une valeur différente de 1 uniquement en un nombre fixe de sous domaines (aussi appelés inclusions) dont la taille tend vers zéro. Dans le chapitre suivant, nous considérons le cas d'un terme de chevillage sans hypothèse de structure particulière dans le cas où la donnée au bord est de degré nul. Dans le dernier chapitre de la deuxième partie, nous traitons le cas d'un terme de chevillage étagé et uniformément distribué avec une condition de type Dirichlet de degré non nul. On montre que la vorticité est quantifiée et localisée dans les inclusions. La dernière partie s'intéresse à l'effet d'un terme de chevillage étagé dans un domaine tridimensionnel avec une condition de Dirichlet. Les résultats préliminaires que nous présentons permettent d'appréhender la manière dont les filaments de vorticité sont "tordus" par l'effet du terme de chevillage.

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In this work the interactions between neighboring superconducting thin film and ferromagnetic structures, i.e. superconductor-ferromagnet hybrid systems, were studied. A type-II superconducting thin film (Pb82Bi12), was deposited in close proximity to various ferromagnetic structures. These magnetic structures include: (i) alternating iron-brass shims of 275 mu m period, (ii) an array of 4 mu m wide Co stripes with smaller period (9 mu m), (iii) a square array of 50nm diameter, high aspect ratio (5-7) Ni rods with 250nm period. Measurements of critical transport current (IC), resistance (RH(T)) and second critical field (HC2) are reported. A variety of novel effects (enhancement of (IC) and (HC2), matching field effect, field compensation effect, and large hysteresis) are also reported. Using measurements on thin superconducting films atop a Co stripe array with a 9 mu m period, a superconductor-ferromagnet hybrid device (a mechanical superconducting persistent switch) is proposed. In addition, scanning Hall probe microscopy (SHPM) and other imaging techniques were used to characterize the magnetic properties of the systems mentioned. The SHPM was also used to acquire B-H and M-H curves. An additional sharp magnetic needle and electromagnetic coil assembly intended for micromanipulation of small magnetic particles and individual cells was also characterized.

The purpose of this project is to design and manufacture a high precision machine to directly measure the surface force of fluids. Knowing how to move droplets easier with less resistance can increase the potential of a wide range of applications and improve the performance of things such as self-assembly applications. This machine has the ability to measure forces of up to 100 N with a MEMS based sensor. The motion system on this machine moves a substrate underneath of a droplet for 100 mm and applies dragging force to the sensor. It moves with a controlled speed with high accuracy and repeatability. The machine also consists of three manual, three axis controls for positioning key components for observation, control of the air vacuum lifter, and adjustment of the sensor position. There is also an enclosure box that provides visibility to operate and protects the inside environment from dirt during process and also by applying positive air flow during setting up with open windows. The test components were designed to provide maximum flexibility to adjust the setup. A camera in the machine contributes to collect data during the test progress and has the ability to capture pictures and record videos.

Since the discovery of the high temperature superconductor YBa2Cu3O7-δ (YBCO), with transition temperature (Tc = 77 K), above liquid nitrogen point in 1987 many research projects have been dedicated to enhancing the high field performance of this material for practical applications. The 2nd generation YBCO-based coated conductors are believed to be the most promising approach for commercial applications including power transmission, motors, generators, and high field magnets. With the advances of nanotechnologies, different nanoengineering methods have been demonstrated to enhance the performance of YBCO thin films, include doping with 0-dimensional (0-D) self-assembled nanoparticles, 1-dimensional (1-D) nanorods, and 2-dimensional (2-D) nanolayers. Furthermore, dopants with ferromagnetic properties are also reported to provide enhanced pinning effects by Lorentz force, especially under high-applied magnetic fields. The principle of these methods is to generate high-density defects at the heterogeneous interfaces as artificial pinning centers in an effort to improve the flux-pinning properties. The morphology and dimensions of the nanoinclusions play an important role in pining enhancement. Optimized pinning structures are likely to be located at energetically favorable vortex cores, which form a triangular lattice with dimensions close to the YBCO coherence length ξ (ξab ~ 4 nm; ξc ~ 0.5 nm at 77 K.) However, it is challenging to achieve small dimensional nanodopants in the vapor deposited YBCO thin films. The purpose of this research is to utilize nanoengineering methods to produce optimized pinning structure in YBCO thin films. In this thesis, we systematically study the effects of different nanoinclusions on the flux-pinning properties of YBCO thin films. The 0-D ferromagnetic Fe2O3 and CoFe2O4 nanoparticles, 2-D CeO2 multilayers, and tunable vertically aligned nanocomposites (VAN) of (Fe2O3)x:(CeO2)1-x and (CoFe2O4)x:(CeO2)1-x systems are introduced into the YBCO matrix as artificial pinning centers. Results suggest that all nanoinclusions showed significant enhancement in the superconducting properties of YBCO. The ferromagnetic pinning centers dominate at high field and low temperature regimes, however, the defect pinning centers dominate at low field and high temperature regimes. The uniquely arranged VAN structure of alternating magnetic and non-magnetic nanophases, which incorporates both high defect density and tunable distribution of magnetic dopants, is believed to be an ideal solution for flux-pinning enhancement.