Um novo laboratório experimental desenvolvido para investigar a combustão de carvão em atmosferas de oxicombustão é descrito em detalhes na tese. Um reator ciclônico é utilizado para a combustão de carvões de baixo rank em condições de escoamento turbulento e com swirl, e operando em temperaturas similares às encontradas em câmaras de combustão industriais. Um sensor potenciométrico de oxigênio, instalado dentro do reator ciclônico, é utilizado para medir o consumo de oxigênio durante a combustão das amostras de carvão. Amostras de carvão com alto teor de cinzas, das minas do Leão e Bonito localizadas no sul do Brasil, e amostras de carvão linhito pré-seco (LTBK), da região da Lusácia, na Alemanha, foram submetidos à combustão em atmosferas de ar e de oxicombustão (O2/CO2/H2O). Os experimentos foram realizados em três temperaturas médias do gás de combustão: 1073, 1173 e 1273 K. Para as amostras do carvão LTBK, a oxicombustão foi composta com duas atmosferas de O2/CO2 sem vapor d’água (21/79 e 30/70) e três atmosferas de O2/CO2/H2O (30/60/10, 30/50/20 e 30/40/30) em base molar, enquanto para as amostras dos carvões Leão e Bonito, a oxicombustão foi composta com duas atmosferas de O2/CO2 (21/79 e 30/70). As amostras de carvão foram peneiradas para uma faixa de tamanho de partículas de 1250 a 2000 μm e 125 a 500 μm, e com massas de 1g e 3g. Em adição aos testes, amostras de char dos carvões Leão e LTBK foram preparadas para investigar o comportamento da combustão de suas matrizes carbonosas com diferentes níveis de matéria volátil. Primeiramente, a investigação da combustão do carvão é feita diretamente a partir das curvas de concentração de oxigênio medidas para a combustão das amostras de carvão LTBK submetidos às atmosferas de ar e oxicombustão com vapor d’água, conforme explicado no Capítulo 2 desta tese. Entretanto, devido ao grande número de experimentos realizados e a necessidade de entender a influência dos fatores, como temperatura e as composições das atmosferas oxidantes, e as interações entre esses fatores na combustão do carvão, a análise pela metodologia do Projeto de Experimentos (DoE) é aplicada nos experimentos, conforme detalhado no Capítulo 3. A reatividade dos carvões de baixo rank é investigada por meio do cálculo dos parâmetros cinéticos globais e dos coeficientes da taxa de reação de combustão do char, considerando a hipótese de um reator bem misturado, a ser verificada ao longo da investigação, conforme descrito no Capítulo 4. A partir da análise das curvas de concentração de oxigênio (Capítulos 2 e 3), os resultados mostram que a atmosfera de oxicombustão com 79% de CO2 (21/79, O2/CO2) aumenta o consumo de oxigênio para os carvões de alto teor de cinzas, Bonito e Leão, e para o carvão linhito com alto teor de voláteis (LTBK), devido à influência da reação de gaseificação do CO2 a partir de temperaturas acima de 1073 K. A partir da análise dos parâmetros cinéticos globais calculados para avaliar a reatividade dos carvões, os resultados mostram que a hipótese do reator bem misturado não é o suficiente para capturar a cinética da combustão do carvão por batelada no interior do reator ciclônico. A reatividade dos carvões investigados, através das constantes efetivas da taxa de reação, variando-se a composição da atmosfera oxidante, temperatura do gás de combustão, tamanho de partículas, massa da amostra e posição do sensor de oxigênio, têm influência do escoamento com swirl e seus termos advectivos e difusivos. / A novel laboratory facility designed to investigate coal oxy-fuel combustion is described in the present work. A cyclone chamber allows for the combustion of low-rank coal under turbulent conditions and swirling flows, covering a temperature range similar to those found on practical furnaces. A potentiometric oxygen sensor with oxide-ion conducting solid electrolytes, as stabilized zirconia, installed within the cyclone reactor, is used to measure the oxygen consumption during the combustion of coal samples. High ash coals samples, from Leão and Bonito mining sites located in South Brazil, and pre-dried lignite coal samples (LTBK), from the Lusatian region, in Germany, were burned under air and oxy-fuel (O2/CO2/H2O) atmospheres. Experiments were carried out at three average gas combustion temperatures: 1073, 1173 and 1273 K. For LTBK coal, oxy-fuel combustion was composed with two O2/CO2 atmospheres (21/79 and 30/70) and three O2/CO2/H2O atmospheres (30/60/10, 30/50/20 and 30/40/30) in molar basis, whereas for Leão and Bonito coals, the oxy-fuel combustion was composed with two O2/CO2 atmospheres (21/79 and 30/70). Coal samples were sieved to a size range of 1250 to 2000 μm and 125 to 500 μm and with 1g and 3g. In addition, char samples from Leão and lignite coals were prepared in order to investigate the combustion behavior of its carbon matrix for different levels of volatile matter. The investigation of coal combustion behavior is made firstly directly on the oxygen concentration curves measured for LTBK coal samples burned under air and oxy-fuel atmospheres with water vapor, as detailed in Chapter 2 of this thesis. However, due to the great number of experiments performed and the need to understand the influence of the factors, as temperature and atmosphere compositions, and the interactions between them on the coal combustion, the Design of Experiments (DoE) analysis is applied in the laboratory test facility, as developed in Chapter 3. The reactivity of low rank coals is assessed by means of global kinetic parameters and of char combustion reaction coefficients, under assumption of a well stirred reactor to be tested along the investigation, as described in Chapter 4. From the analysis of oxygen concentration curves (Chapter 2 and 3), results show that oxidizer oxy-fuel atmosphere with 79% CO2 (21/79, O2/CO2) increases the oxygen consumption for high ash coals, Bonito and Leão, and for pre-dried lignite coal, LTBK, due to the influence of CO2 gasification reaction on their coal combustion reactions from gas combustion temperatures higher than 1073 K. From the analysis of global kinetic parameters calculated to assess the coal reactivity, the results show that the hypothesis of a well stirred reactor is not enough to capture the kinetic involved in coal combustion burned in batch mode within the cyclone reactor. The coal reactivity investigated with the effective reaction rate constants for different oxidizer atmospheres, gas combustion temperatures, particle diameters, sample masses and oxygen sensor position, is influenced by the swirling flow with its advective and diffusive terms.

Este trabalho apresenta algumas contribuições para métodos de controle baseados em dados obtidos em apenas um experimento, a fim de torná-los mais atrativos quanto à aplicação em processos industriais. A partir de dados obtidos em experimentos no processo, os métodos baseados em dados estimam os parâmetros de um controlador de estrutura fixa por meio da minimização do erro entre a saída do sistema real em malha fechada e uma saída desejada, dada por um modelo de referência. O método Virtual Reference Feedback Tuning - VRFT é o método mais expressivo na literatura que estima os parâmetros do controlador usando apenas uma batelada de dados, mas o mesmo apresenta alguns inconvenientes em sua formulação que limitam a sua aplicação. Neste trabalho, o método VRFT é modificado de forma que se obtém um método VRFT flexível, o qual minimiza um critério flexível, pelo qual são estimados tanto os parâmetros do controlador quanto os parâmetros do numerador do modelo de referência; assim, caso a planta que se deseja controlar seja de fase não-mínima, o critério é capaz de estimar esses zeros e os mesmos devem ser incluídos no modelo de referência que será utilizado no projeto do controlador. Além disso, em sistemas com ruído, o método VRFT necessita de uma variável instrumental para que a estimativa dos parâmetros do controlador seja não-polarizada. Para eliminar a necessidade de usar variáveis instrumentais, um novo método de controle baseado em dados é proposto, o qual é descrito sob a ótica de identificação. Este método pode ser visto como a identificação de um sistema, no qual a função de transferência do processo é reparametrizada em função do controlador ideal e do modelo de referência. Além disso, estende-se a teoria de projeto de experimento com solução baseada em restrições LMI para o caso da identificação do controlador ótimo. Todas essas contribuições são ilustradas através de simulações. / This work presents some contributions to data-based control methods where data is obtained in only one experiment, in order to make them more attractive to industrial process applications. Using data from experiments on the process, data-based methods estimate the parameters of fixed structure controller, through the minimization of the error between the closed loop response of the system and the desired response, given by a reference model. The Virtual Reference Feedback Tuning - VRFT method is the most expressive method in the literature that estimates the controller parameters using only one batch of data, but this method presents some inconveniences in its formulation which limit its application. In this work, the VRFT method is modified in order to obtain a flexible VRFT method, which minimizes a flexible criterion, and then obtains the controller parameters together with the parameters related to the reference model numerator; thus, if the plant which we want to control is non-minimum phase, then the criterion is able to estimate these zeros and they need to be included in the reference model that will be used in the control design. Besides, when dealing with noisy systems, the VRFT method needs an instrumental variable so the controller parameters estimate is unbiased. In order to eliminate this necessity, a new data-based control is proposed in this work, which is formulated using identification theory. This method can be seen as the identification of a system, where the process transfer function is reparameterized as a function of the ideal controller and the reference model. Besides, we extend the experimental design theory where the problem is solved using LMI constraints to the case of the optimal controller identification method. All these contributions are illustrated through simulations.

O objetivo principal deste trabalho é a análise e possível otimização de um projeto de válvulas de esfera. É apresentado um estudo para determinação do torque de acionamento de válvulas de esfera industriais, bem como um estudo de vida útil das válvulas. Os estudos foram realizados utilizando projeto de experimentos e permitiram a construção de modelos de previsão de torque e de previsão de vida útil. A previsão de torque é fundamental para possibilitar a otimização do projeto das válvulas, na fase de desenvolvimento do produto. O uso dos modelos permitiu a determinação do ajuste ótimo, levando em conta pressão, temperatura, esmagamento das sedes, torque de aperto na porca da haste e torque de acionamento desejado. Já os estudos de vida útil são importantes para informar à empresa o número de ciclos até o vazamento. Os resultados do estudo, realizado através de ensaios acelerados, permitiram a construção de modelos de confiabilidade associada ao número de ciclos de operação, permitindo assim a avaliação e possível melhoria do projeto das válvulas. / The main objective of this dissertation is the analysis and optimization of a ball valve project. A study for determining the operational torque of industrial ball valves as well as a life study of valves are presented. The studies were performed using design of experiments and allowed the construction of torque and life prevision models. The prevision of torque is fundamental to enable project optimization on the phase of product development. Results allowed the definition of an optimal setting regarding pressure, temperature, seats tightening, stem nut tightening torque and the desired operational torque. Further, the life studies are helpful to inform the company the number of cycles until leakage. Results, obtained through accelerated tests, allowed the construction of reliability models associated to the number of operational cycles, conducting to valve design evaluation and optimization.

Um novo laboratório experimental desenvolvido para investigar a combustão de carvão em atmosferas de oxicombustão é descrito em detalhes na tese. Um reator ciclônico é utilizado para a combustão de carvões de baixo rank em condições de escoamento turbulento e com swirl, e operando em temperaturas similares às encontradas em câmaras de combustão industriais. Um sensor potenciométrico de oxigênio, instalado dentro do reator ciclônico, é utilizado para medir o consumo de oxigênio durante a combustão das amostras de carvão. Amostras de carvão com alto teor de cinzas, das minas do Leão e Bonito localizadas no sul do Brasil, e amostras de carvão linhito pré-seco (LTBK), da região da Lusácia, na Alemanha, foram submetidos à combustão em atmosferas de ar e de oxicombustão (O2/CO2/H2O). Os experimentos foram realizados em três temperaturas médias do gás de combustão: 1073, 1173 e 1273 K. Para as amostras do carvão LTBK, a oxicombustão foi composta com duas atmosferas de O2/CO2 sem vapor d’água (21/79 e 30/70) e três atmosferas de O2/CO2/H2O (30/60/10, 30/50/20 e 30/40/30) em base molar, enquanto para as amostras dos carvões Leão e Bonito, a oxicombustão foi composta com duas atmosferas de O2/CO2 (21/79 e 30/70). As amostras de carvão foram peneiradas para uma faixa de tamanho de partículas de 1250 a 2000 μm e 125 a 500 μm, e com massas de 1g e 3g. Em adição aos testes, amostras de char dos carvões Leão e LTBK foram preparadas para investigar o comportamento da combustão de suas matrizes carbonosas com diferentes níveis de matéria volátil. Primeiramente, a investigação da combustão do carvão é feita diretamente a partir das curvas de concentração de oxigênio medidas para a combustão das amostras de carvão LTBK submetidos às atmosferas de ar e oxicombustão com vapor d’água, conforme explicado no Capítulo 2 desta tese. Entretanto, devido ao grande número de experimentos realizados e a necessidade de entender a influência dos fatores, como temperatura e as composições das atmosferas oxidantes, e as interações entre esses fatores na combustão do carvão, a análise pela metodologia do Projeto de Experimentos (DoE) é aplicada nos experimentos, conforme detalhado no Capítulo 3. A reatividade dos carvões de baixo rank é investigada por meio do cálculo dos parâmetros cinéticos globais e dos coeficientes da taxa de reação de combustão do char, considerando a hipótese de um reator bem misturado, a ser verificada ao longo da investigação, conforme descrito no Capítulo 4. A partir da análise das curvas de concentração de oxigênio (Capítulos 2 e 3), os resultados mostram que a atmosfera de oxicombustão com 79% de CO2 (21/79, O2/CO2) aumenta o consumo de oxigênio para os carvões de alto teor de cinzas, Bonito e Leão, e para o carvão linhito com alto teor de voláteis (LTBK), devido à influência da reação de gaseificação do CO2 a partir de temperaturas acima de 1073 K. A partir da análise dos parâmetros cinéticos globais calculados para avaliar a reatividade dos carvões, os resultados mostram que a hipótese do reator bem misturado não é o suficiente para capturar a cinética da combustão do carvão por batelada no interior do reator ciclônico. A reatividade dos carvões investigados, através das constantes efetivas da taxa de reação, variando-se a composição da atmosfera oxidante, temperatura do gás de combustão, tamanho de partículas, massa da amostra e posição do sensor de oxigênio, têm influência do escoamento com swirl e seus termos advectivos e difusivos. / A novel laboratory facility designed to investigate coal oxy-fuel combustion is described in the present work. A cyclone chamber allows for the combustion of low-rank coal under turbulent conditions and swirling flows, covering a temperature range similar to those found on practical furnaces. A potentiometric oxygen sensor with oxide-ion conducting solid electrolytes, as stabilized zirconia, installed within the cyclone reactor, is used to measure the oxygen consumption during the combustion of coal samples. High ash coals samples, from Leão and Bonito mining sites located in South Brazil, and pre-dried lignite coal samples (LTBK), from the Lusatian region, in Germany, were burned under air and oxy-fuel (O2/CO2/H2O) atmospheres. Experiments were carried out at three average gas combustion temperatures: 1073, 1173 and 1273 K. For LTBK coal, oxy-fuel combustion was composed with two O2/CO2 atmospheres (21/79 and 30/70) and three O2/CO2/H2O atmospheres (30/60/10, 30/50/20 and 30/40/30) in molar basis, whereas for Leão and Bonito coals, the oxy-fuel combustion was composed with two O2/CO2 atmospheres (21/79 and 30/70). Coal samples were sieved to a size range of 1250 to 2000 μm and 125 to 500 μm and with 1g and 3g. In addition, char samples from Leão and lignite coals were prepared in order to investigate the combustion behavior of its carbon matrix for different levels of volatile matter. The investigation of coal combustion behavior is made firstly directly on the oxygen concentration curves measured for LTBK coal samples burned under air and oxy-fuel atmospheres with water vapor, as detailed in Chapter 2 of this thesis. However, due to the great number of experiments performed and the need to understand the influence of the factors, as temperature and atmosphere compositions, and the interactions between them on the coal combustion, the Design of Experiments (DoE) analysis is applied in the laboratory test facility, as developed in Chapter 3. The reactivity of low rank coals is assessed by means of global kinetic parameters and of char combustion reaction coefficients, under assumption of a well stirred reactor to be tested along the investigation, as described in Chapter 4. From the analysis of oxygen concentration curves (Chapter 2 and 3), results show that oxidizer oxy-fuel atmosphere with 79% CO2 (21/79, O2/CO2) increases the oxygen consumption for high ash coals, Bonito and Leão, and for pre-dried lignite coal, LTBK, due to the influence of CO2 gasification reaction on their coal combustion reactions from gas combustion temperatures higher than 1073 K. From the analysis of global kinetic parameters calculated to assess the coal reactivity, the results show that the hypothesis of a well stirred reactor is not enough to capture the kinetic involved in coal combustion burned in batch mode within the cyclone reactor. The coal reactivity investigated with the effective reaction rate constants for different oxidizer atmospheres, gas combustion temperatures, particle diameters, sample masses and oxygen sensor position, is influenced by the swirling flow with its advective and diffusive terms.

O silverskin é um resíduo, rico em compostos antioxidantes, como o ácido 5-cafeoilquínico (5-CQA) e a cafeína (CAF), produzido durante a torrefação dos grãos de café. O objetivo deste estudo foi desenvolver uma metodologia de extração, aliando a extração assistida por ultrassom e o planejamento de experimentos, para a recuperação simultânea do 5-CQA e da CAF da silverskin. Os extratos gerados foram caracterizados e tiveram a capacidade antioxidante e a toxicidade investigadas. A metodologia de superfície de resposta e a função Desejabilidade foram empregadas na otimização da extração. A LC-DAD/MSn foi utilizada para a caracterização dos extratos, os métodos de sequestro do radical DPPH e de redução do ferro (FRAP), para avaliar a capacidade antioxidante; enquanto o ensaio da Artemia salina foi usando para avaliar a toxicidade. As condições ótimas de extração foram: 45 % de etanol em água como solvente de extração, razão amostra-solvente 1/20, extração por 7 min a 59 °C, com rendimentos de 5-ACQ e CAF de respectivamente 2,00 e 6,26 mg g-1. No total, 9 derivados clorogênicos foram tentativamente identificados. Os teores de teofilina, ácido cafeico e derivados clorogênicos foram respectivamente: 0,53, 0,06 e 4,40 mg g-1. O extrato demonstrou considerável capacidade antioxidante, com concentração eficiente de 46,87 mg L-1 e capacidade redutora de ferro de 152,71 μM de FeSO4 g-1, além de alta toxicidade. O método desenvolvido obteve rendimento similar ao da extração sólido-líquido para o 5-ACQ. / Silverskin is a waste generated during the coffee beans roasting. This residue has been showing antioxidant compounds, mainly 5-caffeoylquinic acid (5-CQA) and caffeine (CAF). The aim of this study was used the design of experiments and ultrasound-assisted extraction to develop an extraction method for the efficient recovery of 5-CQA and CAF from silverskin, simultaneously. In addition, the optimized extract was characterized, and its antioxidant capacity and acute toxicity were investigated. The response surface methodology and Desirability function were employed to optimize the extraction. The chemical characterization was carry out by LC-DAD/ESI-MSn. Antioxidant capacity was evaluated by DPPH (2, 2-diphenyl-1 picryl hydrazyl) and FRAP (ferric reducing antioxidant power) methods and the acute toxicity by Artemia salina assay. The optimal extraction conditions were 45.0 % ethanol in water, the solid-to-liquid ratio was 1:20, and extraction for 7.0 min at 59 °C. Under optimal conditions, the yield of 5-CQA and CAF were 2.00 and 6.26 mg g-1, respectively. Theophylline, caffeic acid, and total chlorogenic acid concentrations were 0.53, 0.06 e 4.40 mg g-1, respectively and 9 chlorogenic acids were identified in the extract. The extract showed considerable antioxidant capacity, with efficient concentration value of 46,87 mg L-1 in the DPPH assay and 152,71 μM FeSO4 g-1 (FRAP) and high toxicity. The developed extraction methodology showed similar performance as solid-liquid extraction to 5-CQA yield.

Submitted by Juliana Laiate (jlaiatetana@gmail.com) on 2018-10-04T19:13:17Z No. of bitstreams: 1 Juliana Laiate_Tese Doutorado_Correção Biblioteca_Versão Final.pdf: 5872852 bytes, checksum: c627770397e856b9d9aba7d0f399f835 (MD5) / Approved for entry into archive by Pamella Benevides Gonçalves null (pamella@feg.unesp.br) on 2018-10-05T13:30:56Z (GMT) No. of bitstreams: 1 laiate_j_dr_guara.pdf: 5872852 bytes, checksum: c627770397e856b9d9aba7d0f399f835 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-10-05T13:30:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 laiate_j_dr_guara.pdf: 5872852 bytes, checksum: c627770397e856b9d9aba7d0f399f835 (MD5) Previous issue date: 2018-08-31 / Outra / O interesse na diversificação da matriz energética por meio de fontes de energias renováveis tem promovido mudanças no âmbito nacional e internacional, em setores acadêmicos, industriais, sociais e governamentais com foco no desenvolvimento de processos biotecnológicos baseados nos três pilares da sustentabilidade: ambiental, social e econômico. Frente a esse contexto, as microalgas são consideradas uma fonte promissora alternativa para a produção de biocombustíveis por apresentarem alta taxa de crescimento e de concentração de lipídeos. O presente trabalho realizou um estudo do processo de cultivo da microalga marinha Chlorella minutíssima por meio da ferramenta DOE – Design of Experiments para maximização da sua concentração microalgal e do teor lipídico simultaneamente, além de sua caracterização termoquímica para aplicação no processo de gaseificação. O cultivo ocorreu em fotobiorreator tubular descontínuo do tipo coluna de bolhas seguindo o arranjo ortogonal L8 de Taguchi, e as variáveis de processo foram fluxo de CO2 na alimentação, concentração de nitrato, concentração de fosfato, suplementação, temperatura e salinidade. A investigação demonstrou que a concentração de nitrato e fosfato, o fluxo de gás carbônico, a suplementação do meio e a temperatura são fatores influentes na concentração microalgal e no teor lipídico, sendo a melhor configuração para maximização conjunta, utilizando-se a função desirability, com o nitrato operando em nível alto e os demais fatores em nível baixo. A análise elementar forneceu teores condizentes com alguns relatos da literatura, a termogravimetria auxiliou na identificação das faixas de temperatura com maior taxa de decomposição (300 °C a 400 °C), e o poder calorífico superior da biomassa encontrado se demonstrou atrativo para a produção de syngas quando comparado ao de materiais como casca de arroz e lascas de eucalipto já empregados na gaseificação em maior escala. Dessa forma, a metodologia empregada e os resultados apresentados neste trabalho podem auxiliar na busca da viabilização econômica do cultivo, em grande escala, da microalga marinha Chlorella minutíssima para produção de biocombustível pelo processo de gaseificação. / The interest in diversifying the energy matrix through renewable energy sources has promoted changes at the national and international levels in academic, industrial, social and governmental sectors, focused on the development of biotechnological processes based on the three pillars of sustainability: environmental, social and economic. In this context, microalgae are considered a strong promising alternative source for the production of biofuels due to their high rate of growth and lipid concentration. The present work carried out a study of the cultivation process of the marine microalgae Chlorella minutíssima using DOE – Design of Experiments to maximize the cell growth and the lipid content simultaneously, besides its thermochemical characterization for application in the gasification process. Cultivation occurred in a discontinuous-tubular photobioreactor, bubble-column type, following Taguchi L8 Orthogonal Array design, and the process variables were: CO2 feed flow rate, nitrate concentration, phosphate concentration, supplementation (metals and vitamins), temperature and salinity. Results showed that the nitrate and phosphate concentration, CO2 feed flow, supplements and temperature are influential factors in the cell growth and lipid content, and the best configuration presenting good results for simultaneous maximization, using desirability, was nitrate operating at high level and the other factors at low level. Ultimate analysis provided levels consistent with some reports in the literature. Thermogravimetric analysis identified the temperature ranges with the highest decomposition rate (300 °C to 400 °C). The higher heating value of the biomass found was attractive for the production of syngas when compared to raw materials such as rice husk and eucalyptus chips already used in the larger scale gasification. In face of, the methodology employed and the results presented in this work can be useful in seeking economic feasibility of the large-scale cultivation of Chlorella minutíssima for the production of biofuels by the gasification process. / PRH48 - ANP

O objetivo principal deste trabalho é a análise e possível otimização de um projeto de válvulas de esfera. É apresentado um estudo para determinação do torque de acionamento de válvulas de esfera industriais, bem como um estudo de vida útil das válvulas. Os estudos foram realizados utilizando projeto de experimentos e permitiram a construção de modelos de previsão de torque e de previsão de vida útil. A previsão de torque é fundamental para possibilitar a otimização do projeto das válvulas, na fase de desenvolvimento do produto. O uso dos modelos permitiu a determinação do ajuste ótimo, levando em conta pressão, temperatura, esmagamento das sedes, torque de aperto na porca da haste e torque de acionamento desejado. Já os estudos de vida útil são importantes para informar à empresa o número de ciclos até o vazamento. Os resultados do estudo, realizado através de ensaios acelerados, permitiram a construção de modelos de confiabilidade associada ao número de ciclos de operação, permitindo assim a avaliação e possível melhoria do projeto das válvulas. / The main objective of this dissertation is the analysis and optimization of a ball valve project. A study for determining the operational torque of industrial ball valves as well as a life study of valves are presented. The studies were performed using design of experiments and allowed the construction of torque and life prevision models. The prevision of torque is fundamental to enable project optimization on the phase of product development. Results allowed the definition of an optimal setting regarding pressure, temperature, seats tightening, stem nut tightening torque and the desired operational torque. Further, the life studies are helpful to inform the company the number of cycles until leakage. Results, obtained through accelerated tests, allowed the construction of reliability models associated to the number of operational cycles, conducting to valve design evaluation and optimization.

Este trabalho apresenta algumas contribuições para métodos de controle baseados em dados obtidos em apenas um experimento, a fim de torná-los mais atrativos quanto à aplicação em processos industriais. A partir de dados obtidos em experimentos no processo, os métodos baseados em dados estimam os parâmetros de um controlador de estrutura fixa por meio da minimização do erro entre a saída do sistema real em malha fechada e uma saída desejada, dada por um modelo de referência. O método Virtual Reference Feedback Tuning - VRFT é o método mais expressivo na literatura que estima os parâmetros do controlador usando apenas uma batelada de dados, mas o mesmo apresenta alguns inconvenientes em sua formulação que limitam a sua aplicação. Neste trabalho, o método VRFT é modificado de forma que se obtém um método VRFT flexível, o qual minimiza um critério flexível, pelo qual são estimados tanto os parâmetros do controlador quanto os parâmetros do numerador do modelo de referência; assim, caso a planta que se deseja controlar seja de fase não-mínima, o critério é capaz de estimar esses zeros e os mesmos devem ser incluídos no modelo de referência que será utilizado no projeto do controlador. Além disso, em sistemas com ruído, o método VRFT necessita de uma variável instrumental para que a estimativa dos parâmetros do controlador seja não-polarizada. Para eliminar a necessidade de usar variáveis instrumentais, um novo método de controle baseado em dados é proposto, o qual é descrito sob a ótica de identificação. Este método pode ser visto como a identificação de um sistema, no qual a função de transferência do processo é reparametrizada em função do controlador ideal e do modelo de referência. Além disso, estende-se a teoria de projeto de experimento com solução baseada em restrições LMI para o caso da identificação do controlador ótimo. Todas essas contribuições são ilustradas através de simulações. / This work presents some contributions to data-based control methods where data is obtained in only one experiment, in order to make them more attractive to industrial process applications. Using data from experiments on the process, data-based methods estimate the parameters of fixed structure controller, through the minimization of the error between the closed loop response of the system and the desired response, given by a reference model. The Virtual Reference Feedback Tuning - VRFT method is the most expressive method in the literature that estimates the controller parameters using only one batch of data, but this method presents some inconveniences in its formulation which limit its application. In this work, the VRFT method is modified in order to obtain a flexible VRFT method, which minimizes a flexible criterion, and then obtains the controller parameters together with the parameters related to the reference model numerator; thus, if the plant which we want to control is non-minimum phase, then the criterion is able to estimate these zeros and they need to be included in the reference model that will be used in the control design. Besides, when dealing with noisy systems, the VRFT method needs an instrumental variable so the controller parameters estimate is unbiased. In order to eliminate this necessity, a new data-based control is proposed in this work, which is formulated using identification theory. This method can be seen as the identification of a system, where the process transfer function is reparameterized as a function of the ideal controller and the reference model. Besides, we extend the experimental design theory where the problem is solved using LMI constraints to the case of the optimal controller identification method. All these contributions are illustrated through simulations.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Jaqueline Suave.pdf: 6119970 bytes, checksum: 8efd6a9ee25cb68ef0813cab6acab2f5 (MD5) Previous issue date: 2008-02-26 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Factorial designs were used to evaluate the influence of the addition of acetone or tetrahydrofuran (THF) solvents, the sonication parameters and the content of carboxylated single walled carbon nanotubes (SWNTc) on the properties of epoxy matrix nanocomposites. Solvents and sonication were employed in an attempt to achieve adequate levels of dispersion of SWNTc in the matrix. Functionalized nanotubes were used to improve adhesion in the nanotube/matrix interface, allowing better load transfer. The produced samples were characterized by the following analysis, viscosity, gel permeation chromatography (GPC), infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC), dilatometry, scanning electron microscopy (SEM) and mechanical testing (tensile, flexural, compression, impact and microhardness). Overall, the effect of sonication on the resin, in acetone or THF, is greatly influenced by the amplitude and duration of ultrasound. However, there are reductions in viscosity of up to 40% more with THF as solvent. Tensile tests showed that, for nanocomposites produced with the aid of acetone, stiffness increased 46 and 62% with the addition of 0.10 and 0.25 wt% of SWNTc, respectively. FTIR analysis revealed that the sonification process and the addition of SWNTc did not modify in large extent the curing degree of nanocomposites prepared with the aid of THF. Nevertheless, the statistical analysis showed that each studied factor responds differently to every thermal or mechanical variable evaluated. An overview of the results indicates that the use of acetone with sonification to disperse the nanotubes in the matrix would be more efficient than the use of THF. The results also suggest that chemical carboxylation of nanotubes only was not sufficient to improve adhesion and the load transfer at the nanotube/matrix interface to a high extent. / Planejamentos fatoriais foram utilizados para avaliar a influência da adição do solvente acetona ou tetraidrofurano (THF), das condições de sonificação e do teor de nanotubos de carbono de parede simples carboxilados (NCPSc) nas propriedades de nanocompósitos de matriz epóxi. Os solventes e a técnica de sonificação foram empregados na tentativa de se alcançar níveis de dispersão adequados dos NCPSc na matriz. Já, o uso de nanotubos funcionalizados teve como intenção, melhorar a adesão na interface nanotubo/matriz permitindo melhor transferência de tensão. As amostras produzidas foram caracterizadas por medidas de viscosidade, cromatografia por permeação em gel (GPC), espectroscopia no infravermelho (FTIR), análise termogravimétrica (TGA), calorimetria exploratória diferencial (DSC), dilatometria, microscopia eletrônica de varredura (MEV), e ensaios mecânicos (tração, flexão, compressão, resistência ao impacto e microdureza). De forma geral, o efeito da sonificação da resina, em acetona ou THF, é altamente influenciado pela amplitude e tempo de ultra-som utilizado. Contudo, obtêm-se reduções na viscosidade de até 40% a mais quando se emprega THF. Ensaios de resistência à tração mostraram que os nanocompósitos produzidos com o auxílio da acetona tiveram aumento na rigidez de 46 e 62% quando da adição de 0,10 e 0,25% m/m de NCPSc, respectivamente. Análises de FTIR revelaram que o processo de sonificação e a adição de NCPSc não modificaram em grande extensão o grau de cura dos nanocompósitos preparados com o auxílio de THF. Porém, a análise estatística mostrou que cada fator estudado responde diferentemente a cada variável resposta térmica ou mecânica avaliada. Uma visão geral dos resultados indica que o uso da acetona acompanhado de sonificação para dispersar os nanotubos na matriz seria mais eficiente do que o uso do THF. Os resultados também sugerem que apenas a carboxilação dos nanotubos não é suficiente para melhorar, em grande extensão, a adesão e a transferência de tensão na interface nanotubo/matriz.

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