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Transformation de phases induites par broyage dans un composé moléculaire : l'indométhacine

Desprez, Sylvain Descamps, Marc. January 2007 (has links)
Reproduction de : Thèse de doctorat : Sciences des matériaux : Lille 1 : 2004. / N° d'ordre (Lille 1) : 3482. Titre provenant de la page de titre du document numérisé. Bibliogr. à la suite de chaque chapitre.
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Silicon grinding and fine particles : generation and behavior of metallurgical-grade silicon fine particles during grinding for the silicones industry / Broyage du silicium et particules fines : génération et comportement de particules fines de silicium métallurgique au cours du broyage pour l'industrie des silicones

Kewes, Eloi 28 October 2015 (has links)
La poudre de silicium métallurgique (MG-Si, pureté 99 %) ont été étudiées, en se focalisant particulièrement sur les particules fines (taille comprise entre 1 et 10 μm) Ce matériau est utilisé dans l’industrie siliconière pour la synthèse directe du diméthyldichlorosilane et est obtenu par broyage de blocs de silicium. Les propriétés de cette poudre sont cruciales pour le procédé industriel, à la fois en termes de surface spécifique, composition chimique et coulabilité. Comprendre l’influence des particules fines, qui dégradent la coulabilité, et leur origine au cours du broyage est donc d’une importance cruciale. Une nouvelle caractérisation, chimique et cristallographique, des poudres de MG-Si montre que les particules fines sont en moyennes moins chargées en éléments d’alliage que les particules plus grosses. La structure cristalline du silicium est inchangée au cours du broyage, sauf pour les particules superfines (taille inférieure à 1 μm). Celles-ci présentent des zones amorphes : cela montre qu’elles sont soumises à des contraintes plus importantes au cours du broyage, comme cette transformation étant obtenue au-delà d’un seuil de pression. Le comportement du MG-Si en broyage a été étudié pour la première fois. A l’échelle de la particule unique, il est confirmé que les fissures suivent une propagation transgranulaire. De plus, des particules fines peuvent être produites au cours d’un unique événement de broyage, en raison de l’activation simultanée de multiples systèmes de fissures qui peuvent brancher entre elles. La taille critique en-deçà de laquelle la déformation plastique est énergétiquement plus favorable que la propagation de fissure a été estimée à environ 1 μm par une méthode basée sur l’indentation. Ces deux résultats sont cohérents avec la répartition des éléments d’alliages en fonction de la taille de particule. A l’échelle multiparticulaire, une étude pilote en broyeur à tambour tournant a été menée. Les résultats de cette étude ne sont pas disponibles dans cette version publique du manuscrit. Veuillez vous reporter au manuscrit complet. Les conséquences sur la coulabilité de la présence de particules fines dans la poudre de MG-Si produite par broyage ont été caractérisées par mesures d’angle de repos, de dynamique de compaction et en fluidisation. En particulier, un nouveau comportement d’élutriation a été identifié et décrit : l’élutriation séquentielle se produit lorsque des particules fines sont initialement présentes dans le lit fluidisé et se caractérise par l’envolement d’abord des inférieures à environ 30 μm puis seulement des particules de taille supérieure. Ce comportement n’est pas observé en l’absence de fines dans le lit initial. L’explication de ce phénomène pourrait se trouver dans la formation de clusters polydisperses, formés seulement en présence de particules fines. En parallèle de l’élutriation séquentielle, des mesures électrostatiques avec un électromètre externe à la colonne ont montré la présence de potentiels très importants (10 kV), dont le signe correspond à la gamme de taille de particules envolées. Ceci suggère que l’adhésion au sein des clusters pourrait être électrostatique. / Metallurgical-grade silicon (MG-Si, 99 %) powders were extensively investigated, particularly focusing on the fine particles (whose size is between 1 and 10 μm) comprised in these powders. This material is a reactant widely used in the silicones industry for the Direct Synthesis and is obtained by size reduction of millimetric silicon lumps. Powder properties are major stakes of the industrial process. Smaller sizes favor high specific surfaces and high rates of production, but can decrease the lowability, thus inducing poor heat evacuation resulting in hot spots and a decrease in selectivity. Such lowability issues are particularly associated with fine particles, hence understand the generation of these particles during grinding is of critical importance. New chemical and crystallographic characterization of MG-Si is presented, showing that fine particles contain on average less alloying elements than larger particles, yet their crystallographic structure is preserved through grinding. On the contrary, superfine particles (smaller than 1 μm) exhibit amorphous zones: this transformation is pressure induced, showing that these particles experience larger stresses during the grinding step. The behavior of MG-Si in grinding mills has been studied for the first time. At the single particle level, it has been confirmed that transgranular fracture is preferred in MG-Si. Moreover, fine particles can be produced from a single fracture event, due to multiple crack propagation and branching. The critical size under which plastic deformation preferentially occurs over fracture has been evaluated to be approximately 1 μm. These two facts are consistent with a lower level of impurities in fines, yet remaining crystalline, and with superfines exhibiting amorphous areas. At the multiple particle level, pilot scale batch milling experiments have been performed. The results are not included in this public version of the manuscript, please refer to the full manuscript. The consequences of the presence of fine particles in ground MG-Si powder on lowability has been assessed by means of angle of repose, compaction tests and fluidization experiments. A new elutriation behavior has been observed and characterized: for naturally ground MS-Si powders (including fine particles), particles smaller than 30 μm are entrained first, then only larger particles. This was not the case in absence of fine particles. The explanation may probably lie within the presence of polydisperse clusters, formed only in presence of fine particles. Parallel to this elutriation behavior, electrostatic measurements with an external electrometer showed that high potential with sign correlated with the type of particle elutriated are attained during elutriation. This may suggest that electrostatics is responsible for cluster formation.
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Modélisation des matériaux granulaires cohésifs a particules non-convexes : Application à la compaction des poudres d'UO2 / Cohesive granular media modelling with non convex particles shape : Application to UO2 powder compaction

Saint-Cyr, Baptiste 02 November 2011 (has links)
On s'intéresse à la modélisation des matériaux granulaires composés d'agrégats non-convexes et cohésifs en vue d'application à la rhéologie des poudres d'UO2. L'influence du degré de non-convexité des particules est analysé en termes de grandeurs macroscopiques (frottement interne et cohésion de Coulomb) et de paramètres micro-mécaniques tels que l'anisotropie de la texture et la transmission des efforts. Il apparaît en particulier que la compacité évolue d'une manière complexe avec la non-convexité et que la résistance au cisaillement augmente mais sature sous l'effet d'imbrication entre agrégats. Des modèles simples sont introduits pour décrire ces comportements en termes de paramètres micro-mécaniques. De même, des études systématiques par cisaillement, compaction uniaxiale et compression simple montrent que la cohésion interne augmente avec la non-convexité mais est fortement contrôlée par les conditions aux limites et l'apparition de bandes de cisaillement ou de concentrations de contraintes. / We model in this work granular materials composed of nonconvex and cohesive aggregates, in view of application to the rheology of UO2 powders. The effect of nonconvexity is analyzed in terms of bulk quantities (Coulomb internal friction and cohesion) and micro-mechanical parameters such as texture anisotropy and force transmission. In particular, we find that the packing fraction evolves in a complex manner with the shape nonconvexity and the shear strength increases but saturates due to interlocking between the aggregates. We introduce simple models to describe these features in terms of micro-mechanical parameters. Furthermore, a systematic investigation of shearing, uniaxial compaction and simple compression of cohesive packings show that bulk cohesion increases with non-convexity but is strongly influenced by the boundary conditions and shear bands or stress concentration.
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Mélange des poudres en continu : modèles dynamiques et caractérisation des mélanges en ligne / Continuous mixing of powders : dynamic models and on-line characterization

Ammarcha, Chawki 09 December 2010 (has links)
La généralisation des mélangeurs continu dans l'industrie est freinée par le manque de connaissance générale sur ces procédés et en particulier d'une stratégie de contrôle commande de ce procédé. Se plaçant dans cette perspective, ce travail se penche, tant du point du vue expérimental et modélisation, sur la dynamique du procédé de mélange en continu, en particulier durant les phases transitoires que sont le démarrage, la vidange ou le changement de consigne. On étudie l'effet des variables opératoires, vitesse d'agitation et débit, sur la répartition massique et les débits internes des particules dans le mélangeur, ainsi que sur les variations d'homogénéité du mélange en sortie. A ce titre, un protocole expérimental spécifique basé sur l'analyse d'images est développé pour mesurer en ligne la qualité du mélange à une échelle d'observation que l'on peut ajuster. Un cadre de modélisation Markovienne est proposé pour décrire les phénomènes observés aux échelles macro et méso. Le modèle permet de décrire la composition du mélange dans les différentes zones du mélangeur ainsi qu'en sortie de l'appareil, quel que soit le régime envisagé, notamment lors de fortes perturbations de vitesse de rotation, dont l'intérêt est discuté. / The implementation of a continuous mixer in the industry requires detailed studies for a better understanding of this process, with essential aim the development of a control process strategy. The present work reports experimental and modelling results concerning the dynamics of a continuous powder mixer in steady and unsteady states. In particular, we will focus on the transitory phases that are likely to occur : starting, emptying, feeder's feeding, accidental perturbation, etc. We investigate the effect of operating variables, as rotational speed of the stirrer and the inflow rate, on the distribution of particles mass in the mixer and the intermediates flow rates, as well as that of the homogeneity of binary mixtures at the outlet of continuous mixer. A specific experimental protocol, based on image analysis, has been developed for determining mixture quality. The scale of scrutiny can be adjusted and mixture homogeneity can be calculated for this scale in real time. AMarkov chain model is proposed to describe the phenomena observed at both macro-and meso-scales. The model allows to describe the composition of the mixture in different zones of the mixer as well as in the outlet of the vessel, during steady and unsteady regimes and especially at high speed perturbations, whose interest is discussed.
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Étude expérimentale et modélisation de mélangeurs convectifs : agitation de poudres de différentes coulabilités / Experimental study and modeling of convective mixers : agitation of powders of different flowabilities

Legoix, Léonard 25 November 2016 (has links)
Les étapes de mélange sont souvent délicates à appréhender, car il subsiste encore des lacunes sur les lois dynamiques qui régissent ces opérations. De ce fait, la prédiction de l’homogénéité d’un mélange de poudres nécessite encore de nombreux essais. Dans ce travail de thèse, nous nous attachons à développer une méthodologie qui permet de contribuer au développement de modèles prédictifs dans les mélangeurs de poudres tout en mettant en évidence des invariants possibles pour les changements d’échelle sur ces procédés. Ainsi nous avons étudié l’agitation de poudres, avec différentes résistances à l’écoulement, dans un mélangeur convectif planétaire de type Triaxe® d’une contenance de 48 L. Des mesures de propriétés rhéologiques à l’échelle du laboratoire (rhéomètre FT4, voluménomètre) sont effectuées afin de mieux comprendre le comportement des poudres à l’échelle du mélangeur. Un mélangeur convectif prototype a été conçu dans le cadre de cette thèse. Cet appareil polyvalent constitué d’une cuve cylindrique transparente et agité par un mobile constitué de quatre pales, permet de visualiser les régimes et les mécanismes d’écoulement tout en effectuant des mesures rhéologiques. Deux régimes d’écoulement ont été identifiés (roulement, cataracte), ainsi que trois mécanismes (convection, diffusion et avalanche). Ces mécanismes ont permis d’établir un modèle stochastique, dont les paramètres ont été évalués expérimentalement pour une poudre à écoulement libre et pour une poudre cohésive. / Mixing systems are usually difficult to understand, because there is a lack of knowledge concerning dynamic laws ruling these operations. Thus, nowadays, several tests are needed to predict properly the homogeneity of a powder mix. Throughout this PhD work, a method is developed to build predictive models for powder mixers and to bring out possible invariants for scale switching on these processes. Thus the stirring of powders is studied using different flow resistances within a 48L capacity Triaxe®, a convective planetary mixer. Rheological properties measurements are done at labscale (FT4 rheometer, volumenometer) for a better understanding of powder behavior at a wider mixer scale. A prototype blender has been built for this work. This polyvalent device, made of four blades and of a transparent vessel, allows to observe flow regimes and mechanisms, and to do rheological measurements. Two flow regimes have been identified (rolling, cataracting) and three flow mechanisms (convection, diffusion and avalanching). These mechanisms allowed to do stochastic modelling, for which parameters have been evaluated with experiments for free-flowing and cohesive powders.
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Development of dry powder formulations of proteins for inhalation / Développement de formulations sèches de protéines pour inhalation

Depreter, Flore 26 April 2012 (has links)
A number of therapeutic proteins are used for long in clinical practice. These include for example insulin, calcitonine, growth hormone, and parathyroid hormone for the treatment of various systemic disorders, as well as protein antigens in vaccine formulations. Due to the recent developments in biochemical engineering and in the comprehension of the physiopathology of many diseases, peptides and proteins are expected to become a drug class of increasing importance. Recently, novel biological drugs have for example been developed such as monoclonal antibodies, antibody fragments, soluble receptors, and receptor agonists or antagonists. These are mainly used for the treatment of auto-immune and inflammatory diseases (asthma, rheumatoid arthritis) and for the treatment of cancers. However, a major drawback of these biomolecules is the need to use parenteral administration. This is mainly due to the harsh pH conditions that proteins undergo by oral administration, leading to various physico-chemical degradations and loss of biological activity. <p><p>Pulmonary delivery of these proteins could constitute an alternative to parenteral delivery. Due to the very high surface area of the lungs, the low thickness of the alveolar epithelium and the high level of lung vascularisation, pulmonary administration can indeed provide fast systemic absorption of drugs, while avoiding hepatic first pass metabolism. On the other hand, drugs for local treatment can also be administered directly into the lung, which allows delivering high doses while limiting systemic side effects. Nevertheless, administration of drugs to the lungs requires some challenges to be taken up. It is indeed necessary to provide the drug as very small solid or liquid microparticles (1-5 µm) in order to reach the lungs. For solid microparticles, it is also needed to overcome the very high inter-particle interactions by using appropriate formulation strategies and by including deaggregation mechanisms in the inhalation device. Other issues are more specifically related to the pulmonary administration of proteins. These can indeed undergo physico-chemical degradations during processing, administration, and/or storage. Moreover, if systemic action is required, proteins will often need addition of an absorption enhancer to cross the alveolar epithelium because of their large molecular weight and hydrophilicity. <p><p>In this work, we developed formulations for pulmonary delivery of proteins using two model proteins. Insulin (5.8 kDa) was chosen as a model of small protein. It is also an application of systemic pulmonary delivery. On the other hand, an anti-IL13 monoclonal antibody fragment (54 kDa) was used as a model of larger protein. This molecule is currently in development for the treatment of asthma and provided an application for local pulmonary delivery. The formulation strategy was to produce dry powders using a combination of micronisation techniques (high speed and high pressure homogenisations), drying techniques (spray-drying, freeze-drying), and addition of lipid excipients. These lipid excipients were added as a coating around the protein particles and were expected to prevent protein degradations during processing and/or storage, essentially by avoiding contact with water. It could also improve the aerodynamic properties of the powders by modification of the surface properties of the particles and/or limitation of the capillary forces.<p><p>First, we evaluated insulin lipid-coated formulations and formulations without excipients, produced using high pressure homogenisation and spray-drying. In the case of lipid-coated formulations, a physiological lipid composition based on a mixture of cholesterol and phospholipids was used. We were able to obtain good aerodynamic features for the different formulations tested, with fine particle fractions between 46% and 63% versus 11% for raw insulin powder. These are high FPF values in comparison with those obtained for other protein formulations for inhalation currently under development, which often have an in vitro deposition of around 30%. Insulin presented a good stability in the dry state, even when no lipid coating was added.<p>The presence of a lipid coating of up to 30% (w/w) did not significantly improve the aerodynamic behaviour of the powders, but the coated formulations exhibited decreased residual moisture content after 3-month storage, which should be of interest for the long-term stability of the formulations. <p><p>In a second step, two of the developed insulin formulations were evaluated in a clinical study to determine whether the formulations give high deep lung deposition in vivo, and how insulin is absorbed into the systemic blood stream. This pharmaco-scintigraphic trial was performed on twelve type 1 diabetic patients using an uncoated formulation and a formulation coated with 20% (w/w) of lipids. The two formulations showed interesting features, with pharmacokinetic profiles that mimic the natural insulin secretion pattern. Bioavailability was within the ranges of two of the three dry powder insulins that have reached phase III clinical development. However, the formulation with a lipid coating exhibited a lower lung deposition in comparison with the uncoated formulation, which was not expected from the previous in vitro results. Additional in vitro experiments indicated that this lower performance was related to a decrease in the disaggregation efficiency of the powder at a sub-optimal inhalation flow-rate. An extensive training of the patients to the inhalation procedure could therefore improve the lung deposition of the coated formulation.<p><p>Finally, we developed and evaluated dry powder formulations of the anti-IL13 antibody fragment. These were produced using, successively, freeze-drying, high pressure homogenisation (HPH), and spray-drying. The influence of different types and concentrations of stabilising excipients was evaluated for each production step. Due to its more elaborated structure, the antibody fragment was found to be more sensitive than insulin to physico-chemical degradation, particularly during the HPH process, which led to different types of degradation products. These could partly be avoided by adding 50% sucrose during freeze-drying and 10% Na glycocholate or palmitic acid in the liquid phase during HPH (dispersing agents). However, the presence of a small fraction of insoluble aggregates could not be fully avoided. Further spray-drying of the suspensions in the presence of 10% Na glycocholate or palmitic acid led to the formation of a hydrophilic or hydrophobic coating around the particles, respectively. Na glycocholate was found to be particularly effective in protecting the antibody during spray-drying, which was found to be at least partly related to its ability to inhibit sucrose recrystallisation. However, the best formulation still presented a small fraction of insoluble aggregates (6%). The aerodynamic evaluation of the formulations showed FPFs that were compatible with lung deposition, with the formulation containing Na glycocholate presenting the highest FPF (42%). The formulation coated with palmitic acid presented a slightly lower FPF (35%). The aerodynamic properties of this formulation remained unchanged at a sub-optimal inspiratory flow rate, to the contrary of what was observed for the insulin formulation coated with 20% (w/w) cholesterol and phospholipids. Palmitic acid could therefore be of interest as a hydrophobic coating material, and provide long-term stability of protein drugs. <p>The work performed with the insulin and anti-IL13 molecules provided the proof-of-concept that it was possible to obtain dry powder protein formulations with appropriate aerodynamic properties and good overall physico-chemical stability, using simple production techniques and few selected excipients. The formulation strategy presented in this work could therefore be of interest for the future development of inhaled proteins for local or systemic applications. <p> / Doctorat en sciences pharmaceutiques / info:eu-repo/semantics/nonPublished
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Caractérisation de la diffusion du nickel à partir de particules nano et micrométriques prémélangées et son impact sur la microstructure des aciers au nickel utilisés en métallurgie des poudres

Tougas, Bernard 20 April 2018 (has links)
Les aciers au nickel sont fréquemment utilisés pour produire des pièces en métallurgie des poudres (MP) lorsqu'une bonne résistance mécanique, une bonne ténacité et une bonne résistance à l'usure sont nécessaires. Dans ces aciers, le nickel est majoritairement ajouté sous forme de particules de nickel pur, mais étant donné sa faible diffusivité dans le fer aux températures conventionnelles de frittage (1120-U50°C (~ 2050-2100°F)), il y a souvent formation de zones riches en nickel (NRA) lors du frittage. Par conséquent, la microstructure de ces aciers est hétérogène et est constituée de perlite, de bainite, de martensite et d'austénite résiduelle. Néanmoins, la littérature offerte aux producteurs de pièces en MP est nébuleuse quant à la répartition du nickel prémélangé suite au frittage et à son effet sur la microstructure. De plus, il semble y avoir une contradiction entre la faible résistance mécanique de l'austénite, retrouvée dans les NRA qui sont situées à des endroits névralgiques pour l'intégrité physique de la pièce, et les hautes résistances mécaniques rapportées par la littérature pour les aciers au nickel produits par MP. Dans ce contexte, les travaux de recherche présentés dans cette thèse visaient à : caractériser les principaux mécanismes de diffusion du nickel dans le fer, ainsi que son influence sur la microstructure et les propriétés mécaniques des pièces frittées; évaluer l'hypothèse qu'il y a formation de martensite induite par la déformation plastique (a') dans les NRA lors des essais mécaniques; déterminer si l'addition d'une faible proportion de nanoparticules de nickel à un mélange d'acier au nickel peut résulter en une distribution plus uniforme du nickel prémélangé dans les pièces frittées. Les résultats démontrent : que le nickel se distribue principalement dans le fer à l'aide des mécanismes de diffusion de surface et de diffusion aux joints de grains; qu'il y a formation de a' dans les NRA lors des essais mécaniques et que la proportion formée est proportionnelle à la concentration de nickel prémélangé; que l'ajout de nanoparticules initie les mécanismes de diffusion à plus basse température et produit moins de NRA, sans pour autant améliorer les propriétés mécaniques statisques des pièces finales.
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Développement d'un composite magnétique doux avec revêtement de ferrite nanométrique

Lapointe, Philippe 16 April 2018 (has links)
Les moteurs électriques, les transformateurs, les électroaimants et autres appareils électriques nécessitent des matériaux qui sont en mesure de canaliser les lignes de champ magnétique tout en limitant les pertes qu’elles entraînent. Les matériaux utilisés à cet escient sont appelés matériaux magnétiques doux. Un des moyens utilisé pour limiter les pertes dans ces matériaux est d’augmenter leur résistivité. Pour y arriver, on unit des matériaux très résistifs à des matériaux ferromagnétiques. On obtient ainsi des composites magnétiques doux. Depuis plus de 100 ans, le type de composite magnétique doux le plus utilisé consiste en un empilement de tôles de fer laminées séparées par un matériau isolant. Ces matériaux sont très efficaces mais ont leur lot d’inconvénients. Depuis quelques années, une nouvelle technique s’appuyant sur la métallurgie des poudres a été développée. Elle consiste à envelopper des particules de fer d’un matériau isolant et de les compacter. On obtient ainsi un matériau qui peut être très résistif. Ce projet avait pour but de développer un composite magnétique doux à base de poudre métallique dont le matériau isolant serait de la ferrite NiZn nanométrique. Pour y arriver deux techniques ont été étudiées. La première consistait à recouvrir les particules de fer par placage de la ferrite et la seconde consistait à ajouter nanoparticules de ferrite NiZn à la poudre de fer. Les résultats ont permis de constater que les deux techniques pouvaient être utilisées pour le développement de composite magnétiques doux. Plus spécifiquement, on a obtenues des pertes magnétiques de 11,9 W/kg et de 93 W/kg à 60 Hz et 400 Hz respectivement pour les échantillons préparés par placage de la ferrite et de 13,5 W/kg et de 137 W/kg à 60Hz et 400 Hz respectivement pour les échantillons préparés par ajout de nanoparticules. / Electric motors, transformers, electromagnets and many other electric devices require materials that can provide a path for magnetic field lines while minimizing losses that they generate. Materials used for these applications are called soft magnetic materials. One way to minimize losses in such materials is to increase their resistivity. In order to do so, highly resistive materials are coupled with ferromagnetic materials. These are called soft magnetic composites. For more than one hundred years, the most common type of soft magnetic composite was made by stacking sheets of rolled iron separated by a thin layer of insulating materials. These were very simple and efficient but also had their share of drawbacks. During the last decades, a new technique based on powder metallurgy was developed. It consists in coating iron particles with an isolating material prior to compaction. This type of materials can be highly resistive. The objective of this project was to develop a soft magnetic composite using metal powders in which the insulating materials would be nanometric NiZn ferrite. Two different techniques were studied in order to achieve this goal. The first one consists in coating iron powders with NiZn ferrite using ferrite plating and the second one consists adding nanoparticles to iron powder. The results obtained throughout this study showed that these two techniques could certainly be used to develop metal powder based soft magnetic composites. More specifically, magnetic weight losses of 11,9 W/kg and 93 W/kg were obtained at 60 Hz and 400 Hz respectively for components prepared using the ferrite plating technique while losses of 13,5 W/kg and 137 W/kg were obtained at 60 Hz and 400 Hz respectively for components prepared by adding ferrite nanoparticles.
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Étude expérimentale de mélange de poudres de polymères dans un mélangeur rotatif

Aït Aissa, Amara 18 April 2018 (has links)
Dans ce travail, on développe plusieurs méthodes de mesure en ligne et non-intrusives basées sur l'utilisation de la méthode de traitement d'images et qui visent à quantifier la qualité du mélange: matrices de co-occurrence des niveaux de gris (GLCM), méthode de seuillage (tons de gris) et la méthode de couleur RGB. Cette qualité de mélange peut être atteinte en jouant sur des aspects dynamiques liés aux mécanismes qui président la mise en mouvement des particules. Ces mécanismes sont le fait, non seulement des propriétés d'écoulement des particules, mais aussi des conditions d'opération du mélangeur. Ceci a été confirmé par une étude comparative de l'état de mélange de plusieurs milieux granulaires (polymère, verre et bois) tout en se basant sur l'effet de la taille des particules, du nombre de Froude, de la charge de remplissage du mélangeur, de la concentration des constituants et par l'effet de la forme et de l'état de surface des particules selon le coefficient de frottement et la densité des particules. La ségrégation axiale a aussi été abordée en déterminant l'effet du rapport des diamètres des particules, la concentration des petites particules, la longueur du cylindre et son diamètre. Finalement, des modèles sont proposés afin de suivre le comportement du mélange en fonction du temps.
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Développement de techniques de pressage de poudre en alliage d'aluminium

Bouassida, Slim 18 April 2018 (has links)
Dans l'industrie, la fabrication de pièces en métallurgie des poudres implique typiquement le pressage à froid d'une poudre métallique dans un outillage spécialement conçu permettant de produire un comprimé ayant la forme de la pièce désirée. Par la suite, ce comprimé est fritte à température élevée afin de souder, par diffusion moléculaire, les particules entre elles, et ainsi, obtenir une pièce résistante aux efforts. Cette technique permet une production à cadence élevée et à faible coût de pièces assez petites et parfois très complexes comprenant des engrenages, des cannelures et plusieurs autres geometries souvent infaisables ou difficiles à réaliser autrement. En raison de leur légèreté et des températures de frittage plus basses, les alliages d'aluminium sont régulièrement employés malgré la présence de certains problèmes de gommage et de coincement des outils ainsi qu'un coût plus élevé de la poudre d'aluminium. Ce projet vise donc à étudier et à améliorer la production par métallurgie des poudres de pièces en alliage d'aluminium. Il se divise en deux principaux volets. Le premier volet porte sur le pressage à froid et plus particulièrement sur l'amélioration des techniques de remplissage et de pressage de la poudre d'aluminium allié alors que le second volet étudie certaines techniques de pressage à chaud. Dans le premier volet, différentes façons d'améliorer le remplissage des cavités avec de la poudre d'aluminium ont été expérimentées, notamment en regard de plusieurs paramètres. Au pressage, les phénomènes de friction et de gommage ont été étudiés puis la cinématique des outils a été analysée afin de réduire les risques de fissuration des comprimés. Dans l'industrie, l'opération de frittage contribue significativement aux coûts de fabrication des pièces. Le second volet du pressage à chaud visait donc à éliminer partiellement ou totalement ce frittage tout en augmentant la densité et la résistance des pièces. Pour ce faire, deux méthodes ont été proposées et expérimentées: (1) le forgeage de pièces préalablement pressées et frittées plus ou moins légèrement, et (2), une nouvelle méthode de pressage de poudres à température élevée ne nécessitant pas de frittage.

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