La demande croissante de poudres d‟alliages métalliques aux propriétés spécifiques utilisées en particulier en projection thermique et fabrication rapide pousse les chercheurs à améliorer et à optimiser sans cesse les procédés de production de ces poudres. L‟objectif affiché sur ces procédés est de maîtriser à la fois morphologie/ distribution de taille des particules produites et coût de fabrication. Actuellement, la majorité de ces poudres est produite par des procédés d‟atomisation par fluide et essentiellement par le procédé d‟atomisation gazeuse. Parmi ces procédés, le procédé Nanoval utilisant une buse "De Laval" est l‟un des plus performants en termes de distribution granulométrique et de rendement.L‟objectif principal de ce travail de thèse vise à améliorer la compréhension des phénomènes physiques mis en jeu par le procédé Nanoval afin d‟en optimiser le fonctionnement. Deux approches composent ce travail :- une partie numérique de modélisation sous Fluent. Deux modèles ont été étudiés, un modèle monophasique relatif à l‟écoulement gazeux dans l‟unité d‟atomisation (passage de l‟autoclave à la chambre d‟atomisation) et un modèle diphasique relatif à la constriction du filament de métal liquide en sortie de buse de coulée. Cette étude numérique a permis de mettre en évidence l‟effet des paramètres opératoires tels que la pression d‟atomisation et le diamètre de la buse de coulée sur la dynamique du jet de gaz, sur la striction du filament de métal liquide ainsi que les zones de forte pression et de haute vitesse avant, pendant et après la désintégration du filament métallique.- une partie expérimentale pour laquelle la mise en place d‟outils de diagnostic in-situ a été nécessaire pour la caractérisation du procédé en cours de fonctionnement. Trois analyses ont été conduites. La première renseigne de la dynamique du jet d‟atomisation évaluée à partir de mesures de Vélocimétrie par Images de Particules (PIV) à proximité de la sortie de la buse De Laval. La deuxième concerne les caractéristiques à l‟écrasement des particules sur un substrat placé dans la chambre d‟atomisation. La troisième et dernière analyse porte sur les propriétés des particules produites et la comparaison avec la matière récupérée après refroidissement dans l‟autoclave. Différents paramètres opératoires ont été explorés (pression d‟atomisation, diamètre de la buse de coulée, pression dans la chambre d‟atomisation, nature du métal) et reliés à leur influence sur la vitesse et le diamètre des particules. Des relations directes entre les résultats de ces trois analyses ont pu être démontrées ainsi qu‟une bonne adéquation entre résultats expérimentaux et résultats issus de la modélisation.

Ce travail de thèse porte sur le développement de films diamantés pour des applications de dissipation de chaleur dans les circuits électroniques de puissance. Dans le cadre d'un accord de cotutelle franco-américain, une approche duale a été adoptée. En France, la fabrication de films composites à matrice cuivre et renforts diamant par métallurgie des poudres a été privilégiée. Aux Etats-Unis, les efforts se sont concentrés sur la croissance de films de diamant par une méthode de combustion de flamme assistée laser. Dans chacune des approches, les corrélations entre microstructure et interfaces (microscopies à balayage et à transmission), composition chimique (spectroscopies Auger, Raman, XPS), et propriétés thermiques (radiométrie flash laser, radiométrie photothermique infrarouge, dilatométrie, cyclage thermique) ont été établies. Enfin, la simulation du comportement des matériaux en situation de fonctionnement opératoire à été abordée.

Ce travail de thèse porte sur le développement de films diamantés pour des applications de dissipation de chaleur dans les circuits électroniques de puissance. Dans le cadre d’un accord de cotutelle franco-américain, une approche duale a été adoptée. En France, la fabrication de films composites à matrice cuivre et renforts diamant par métallurgie des poudres a été privilégiée. Aux Etats-Unis, les efforts se sont concentrés sur la croissance de films de diamant par une méthode de combustion de flamme assistée laser. Dans chacune des approches, les corrélations entre microstructure et interfaces (microscopies à balayage et à transmission), composition chimique (spectroscopies Auger, Raman, XPS), et propriétés thermiques (radiométrie flash laser, radiométrie photothermique infrarouge, dilatométrie, cyclage thermique) ont été établies. Enfin, la simulation du comportement des matériaux en situation de fonctionnement opératoire à été abordée. / This PhD work deals with the development of diamond-based heat-spreading films for power electronic packaging applications. In the frame of a French-American dual PhD agreement, a double research approach was adopted. In France, the fabrication of copper-matrix diamond-reinforced composite films through tape casting and hot pressing has been endeavoured. In the US, the efforts were focused on the growth of diamond films through laser-assisted combustion synthesis. In both cases, relationships between the microstructure and the interfaces (scanning and transmission electron microscopy), the chemical composition (Auger, Raman, and XPS spectroscopy), and the thermal properties (flash laser radiometry, infrared photothermal radiometry, dilatometry, thermal cycling) of the final materials were established. Finally, the behaviour of the materials in operating environment was simulated.

Parmi les centrales solaires thermiques à concentration, la technologie des centrales à tour offre l'un des rendements les plus importants de production d'énergie. Néanmoins, l'efficacité et la sécurité de ces centrales sont améliorables. En effet, les sels fondus, généralement utilisés comme fluide de transfert thermique, présentent une plage limitée d'utilisation (200-550°C), à l'origine des limites d'efficacité de la conversion thermique-électrique, ainsi que de consommations parasites d'énergie de chauffage. De plus, leurs caractères corrosif et comburant sont à l'origine de sévères contraintes de sécurité. Un nouveau concept de récepteur solaire, dont les caractéristiques permettent de s'affranchir des contraintes associées aux sels fondus, est présenté dans ce manuscrit. Il utilise des suspensions denses de particules fluidisées par un gaz comme fluide de transfert et de stockage de l'énergie thermique. Ce concept, et la technologie de récepteur associée, a été brevetée par Flamant et Hemati dans le cadre d'une collaboration entre le Laboratoire CNRS-PROMES d'Odeillo, et l'Institut National Polytechnique de Toulouse. Son développement a reçu le soutien financier du CNRS, puis de la Commission Européenne. Les propriétés thermiques du carbure de silicium ont déterminé le choix de ce solide. Le diamètre moyen des particules utilisées avoisine 60 micromètres (groupe A). Ces particules présentent d'excellentes propriétés de fluidisation pour des vitesses de gaz faibles. La construction et l'exploitation d'une maquette froide transparente ont permis de démontrer la faisabilité hydrodynamique du concept. Cette maquette est un échangeur à deux passes. Chaque passe est constituée de deux tubes verticaux en parallèle. L'une est traversée par un débit vertical ascendant de solide, l'autre descendant. Un débit de solide continu, stable et équitablement réparti a été obtenu à l'intérieur des tubes. La caractérisation hydrodynamique détaillée de l'écoulement, et du comportement globale de la maquette, en fonction des conditions opératoires, a été effectué sur la partie ascendante de l'écoulement dans l'échangeur. La construction et l'exploitation d'une maquette chaude, constituée d'un seul tube traversé par une suspension dense en écoulement ascendant, chauffé par 3 fours d'une puissance totale de 5,6 kW, a permis d'estimer la capacité de transfert thermique de ce nouveau type d'échangeur. Le contrôle et la stabilité des conditions opératoires a permis d'évaluer l'effet de ces dernières sur le transfert thermique entre l'échangeur et la suspension dense de fines particules le traversant. La modélisation par 3 approches du transport ascendant de la suspension dense a également été réalisée. Une approche corrélative 1D basée sur le formalisme du modèle Bulle-Emulsion, adapté afin de tenir compte de l'entraînement des particules dans le sillage des bulles. Ce modèle permet de représenter la structure diphasique de l'écoulement. Une autre approche 1D a été utilisée. Elle repose sur la résolution des équations locales de conservation de masse et de quantité de mouvement sur chaque phase gaz et solide. Cette méthode permet de s'affranchir des hypothèses du modèle Bulle-Emulsion. Enfin, la simulation numérique 3D a été réalisée sur un maillage complet du système, de telle sorte que les conditions aux bornes imposées son identiques à celle imposée par l'opérateur (débit de fluidisation, débit d'aération, débit de solide, pression de la nourrice). Cette dernière apporte des informations sur la structure locale de l'écoulement, dont les caractéristiques permettent d'expliquer l'efficacité du transfert thermique entre la suspension et la paroi observé expérimentalement. / Among concentrating solar power plants, solar tower technology is one of the more power efficient. Nevertheless, their efficiency and safety can be improved. Indeed, molten salts, commonly used as heat transfer fluid, have a limited range of operating temperature (470-820K), thus lowering the thermal-electrical conversion efficiency, and increasing parasitic power consumption. Moreover, they are corrosive and combustion agent, leading to severe safety constraints. A new concept of solar receiver is presented in the present study, the characteristics of which avoid most of the molten salts drawbacks. It uses dense gas-particle suspension as heat transfer and storage fluid. This concept and the associated technology has been patented by Flamant et Hemati in the frame of a collaboration between the PROMES-CNRS Laboratory of Odeillo and the Polytechnic National Institute of Toulouse. Its development has been first supported by the CNRS, and later by the European Commission. Thermal properties of silicon carbide have determined the choice of this solid. The mean diameter of particles is around 64 microns (A group). These particles have excellent fluidisation properties at low gas velocities. The construction and the operation of a transparent cold mockup allowed demonstrating the hydrodynamic feasibility of this concept. This mockup is composed of two passes. Each pass is composed of two tubes in parallel. One pass is upward flow of solid, the other is downward flow. A steady, stable and evenly distributed solid flow has been set inside the tubes. The global behaviour of the system and the hydrodynamics of the suspension has been evaluated as a function of operating parameters on the upward pass. The construction and the operation of a hot mockup allowed estimating the heat transfer efficiency of this new kind of exchanger. On this mockup, the dense suspension flows upward inside a single tube, heated by three ovens of 5.6 kW total power. Thanks to the control and stability of the operating parameters, their effects on the heat transfer between the tube and the dense gas-solid suspension has been accurately determined. Modelling of the suspension upward flow has been performed using 3 approaches. The first one is based on the 1D Bubble-emulsion formalism, adapted to take into account the solid entrainment by the bubble wakes. It allows modelling the diphasic structure of the flow. The resolution of the local mass and momentum balance equation on each phase has also been performed. It allows to sidestep the Bubble-Emsulion assumptions, and to study the effects of drag models. 3D simulation has been performed on a complete mesh of the system, so that the boundary conditions are the same as those imposed by the operator (fluidisation flow rate, aeration flow rate, solid flow rate, dispenser pressure). These simulations give information on the local structure of the suspension flow, influencing on the heat transfer efficiency between the exchanger wall and the suspension.

La récupération d’énergie par effet thermoélectrique est une technologie fiable avec un grand potentiel. Dans la gamme des hautes températures, il est nécessaire que les générateurs thermoélectriques soient fabriqués à partir d’un matériau massif pour gagner en puissance électrique. Dans la littérature, la nanostructuration baisse la conductivité thermique et permet d’augmenter le rendement de conversion. Par contre, l’effet de la porosité n’est pas clarifié. Par contre, l’effet de la porosité est sujette à controverse.Dans ce travail, l’alliage Si80Ge20 type n est élaboré par mécanosynthèse. Ce matériau est typique pour les applications aux hautes températures (vers 800◦C). La poudre nanocristalline est compactée en matrice, `a froid puis `a chaud. En plus de la caractérisation microstructurale, l’évolution de la microstructure est caractérisée par microscopie fine et par diffraction des rayons X. Les propriétés thermoélectriques et mécaniques sont identifiées expérimentalement. Cette étude montre que la nanostructuration du matériau est préservée et que le meilleur facteur de mérite obtenu est légèrement supérieur à l’unité pour un état dense. Cependant, les échantillons poreux ont une faible conductivité électrique dû à la taille macroscopique des pores, ce qui limite leurs rendu thermoélectrique final.Par la suite, le comportement mécanique de la poudre est modélisé au moyen de simulations fondées sur la méthode des éléments discrets (DEM, Discrete Element Method). Cette démarche permet de suivre l’évolution de l’empilement de particules pendant la densification et d’accéder aux paramètres microstructuraux clés. Les microstructures numériques obtenues par la DEM sont ensuite utilisées pour des calculs de conductivités thermiques et électriques. Les échantillons sont modélisés par trois phases dépendantes de leurs propriétés : la matrice SiGe, les pores et les joints de grains. Contrairement aux mesures expérimentales, le rendement thermoélectrique est maximal pour 30% de nanoporosité résiduelle. Ce résultat peut être expliqué par un modèle analytique qui prend en compte la résistance thermique des joints de grains ainsi que l’évolution de la microstrcuture pendant le procédé de densification. Une alternative au procédé de mise en forme actuel est proposée pour synthétiser la microstructure optimale. / Energy recovery by thermoelectric effect is a promising technology which offers greatreliability. In the range of high temperatures, it is necessary that the thermoelectric generatorshave to be made of bulk material to increase electrical power. In the literature,nanostructuring decreases the thermal conductivity and therefore enhances the conversionefficiency. On the contrary, the effect of porosity is a matter of debate.In this work, n-type Si80Ge20 alloy prepared by mechanical alloying is investigated. It isa typical material for high temperature applications (around 800◦C). The nanocrystallinepowder is compacted uniaxially at room temperature and then hot pressed. In addition tothe microstructural characterization, thermoelectrical and mechanical properties are identifiedexperimentally. This study shows that the grain size is kept below 200nm. The bestmeasured figure of merit is slightly slightly larger than one for dense specimens. However,the porous samples have low electrical conductivity which limits their final thermoelectricrendering.The mechanical behaviour of the powder is modelled through simulations using thediscrete element method (DEM). This approach has the advantage of following the evolutionof particle rearrangement during densification and provides useful information onmicrostructural parameters. Numerical microstructures obtained from DEM simulationsare then used for calculations of thermal and electrical conductivities. The samples aremodelled by three phases according to their properties : SiGe matrix, pores and grainboundaries. The conductivities ratio is maximal for 30% of residual porosity. This resultis explained by the analytical model that takes into account the thermal resistance ofthe grain boundaries as well as microstructure evolution during the densification process.Based on these findings, an alternative processing route is proposed to build an optimizedmicrostructure.

Le procédé de fusion sélective par laser est un des nombreux procédés de fabrication additive qui permet la production rapide de pièces à partir d'un fichier CAO (conception assistée par ordinateur) et de lits de poudre. Après une description du fonctionnement du procédé par l'intermédiaire de ses paramètres opératoires, le manuscrit décrit les travaux entrepris pour l'élaboration de pièces en Inconel 625. Ce superalliage à base nickel a fait l'objet d'une étude paramétrique pour déterminer un jeu de paramètre optimal permettant de produire des pièces saines. Cette étude est basée sur des considérations énergétiques qui visent à maximiser le rendement de conversion de l'énergie électromagnétique en énergie thermique tout en assurant la cohésion entre couches. Des essais de traction valident la stratégie employée au niveau de l'étude paramétrique. Un second alliage est étudié, l'Inconel 738 qui est un superalliage renforcé par la précipitation d'une phase γ'-Ni3(Al,Ti). Les travaux entrepris ne concernent pas l'élaboration mais la caractérisation de l'alliage. Il est mis en évidence que celui-ci est dans un état hors de l'équilibre thermodynamique lorsque produit par fusion laser sélective. La précipitation de la phase durcissante n'est pas complète. Ce constat peut permettre d'éviter la fissuration de l'alliage pendant la fabrication en adaptant les paramètres opératoires, notamment au niveau du préchauffage. Une étude sur les traitements thermiques montre que la gamme appliquée traditionnellement à l'alliage coulé ne convient pas pour l'alliage élaboré par fusion sélective ; cette étude ouvre sur des alternatives. Enfin, ces travaux apportent quelques éléments de réponse quant à la pertinence énergétique du procédé. / The selective laser melting (SLM) process is one of the many additive manufacturing processes that allow to rapidly build a part from a computer-aided design (CAD) file and from a powder bed. The work described here deals with the different parameters related to the process, namely the building platform stepping and the laser radiation and its interaction with the metallic matter. The first Ni-based superalloy studied here is Inconel 625 which has been subjected to a parametric study with an energetic approach. It was all about finding the maximum in the conversion of electromagnetic energy into thermal energy. Tensile tests validate the use of the energetic strategy for this alloy. The second studied alloy is Inconel 738 which is hardened by fine γ'-Ni3(Al,Ti) precipitates. Microstructure observations and differential thermal analysis reveal that the γ' precipitation is not complete when the alloy is processed by SLM. This leads to give clues for crack-free processing by adjusting the parameters and especially the preheating feature. Different heat treatments on SLMed materials have been investigated. It appears that the standard procedure applied on cast alloy to reach proper microstructure for good mechanical properties is not adapted to the SLMed alloy. New standards must be defined to comply with the initial out of equilibrium state. Last but not least, the manuscript gives information regarding the energetic use of the process which should be compared with the will of environmental impact reduction policy called by the process.

Les procédés additifs, auxquels appartient la fusion laser de poudres métalliques, ont la capacité de créer des structures à géométries complexes, avec la possibilité d'intégrer des formes creuses, par exemple des canaux de refroidissement assurant un contrôle thermique optimum. Ce procédé permet de fabriquer des pièces réelles à partir de poudres métalliques, par fusion du matériau, couche par couche, en accord avec le modèle CAO. Au cours du procédé, de nombreux cycles thermiques et d'importants gradients thermiques se produisent dans la pièce au cours de sa fabrication. Ces gradients de température induisent des déformations plastiques hétérogènes et de ce fait des contraintes résiduelles. Ces contraintes peuvent nuire à la qualité de la pièce obtenue, par exemple sa résistance mécanique. Ces travaux ont pour objectifs de proposer un modèle numérique, s’appuyant sur la méthode des éléments finis afin d'étudier l'apparition des contraintes résiduelles lors du procédé de fusion laser de poudres métalliques. Le logiciel multiphysique ABAQUS® a été utilisé pour effectuer les analyses thermiques et mécaniques. La technique « d'ajout et de suppression des éléments » a été utilisée afin de simuler la fusion et la solidification de la matière au cours du procédé. Les propriétés mécaniques dépendantes de la température de l'acier maraging, utilisé dans notre cas, ont été obtenues à l’aide d’essais expérimentaux de caractérisations et intégrées dans le modèle. Les calculs sont réalisés de manière découplée, dans un premier temps le calcul thermique est effectué, puis les résultats sont utilisés pour réaliser le calcul mécanique et finalement prédire les champs de contraintes. Dans le cadre de ce travail, une méthode originale s'appuyant sur la technique de mesure des contraintes résiduelles par enlèvement de couches successives a été mise au point pour mesurer ces contraintes en direct au cours du procédé. Les résultats renseignent sur le niveau et la distribution des contraintes dans la pièce créée et le support. Deux paramètres ont été testés afin d'étudier leur influence sur le niveau des contraintes résiduelles : le temps d’étalement de la poudre entre deux couches successives et la hauteur des couches. Le modèle numérique paramétrable permet d'analyser les effets de paramètres liés au procédé sur la répartition des contraintes résiduelles dans les pièces fabriquées. Les résultats montrent que la variation de l'épaisseur du support n'affecte pas la répartition des contraintes dans la pièce créée. Le préchauffage du support à une température de 800°C réduit les contraintes résiduelles L'étude de quelques trajectoires laser montre leurs influences sur la répartition des déformations plastiques cumulées ainsi que la hauteur des couches de poudres ou de la forme du support (embase, colonnes). / The Selective Laser Melting process, belonging to Additive processes , have the ability to create structures with complex geometries , with the possibility of including cavities, such as cooling channels providing optimum temperature control. This process enables the manufacture of three-dimensional parts from metal powders by melting the material , layer by layer, in agreement with the CAD model. In the process , high temperatures and thermal gradients cycles occur in the part during the process. These temperature gradients induce heterogeneous plastic strain and residual stresses. These residual stresses may affect the quality of the part obtained, for example the fatigue life. This work aims to propose a numerical model , based on the finite element method to study the appearance of residual stresses during laser melting process of metallic powders . The ABAQUS® Multiphysics software was used to perform the thermal and mechanical analyzes. The movement of the laser beam and the resolution of the thermal problem can predict the evolution of the temperature in the part and support. The "birth and death elements" technique was used to simulate the melting and solidification of the material during the process. Dependent mechanical properties of the temperature of the maraging steel used in this case were obtained using experimental testing and characterization and were established in the model. The calculations are decoupled : initially thermal calculation is performed and the results are used to perform mechanical calculations and finally predict the residual stress fields. In this work, a novel method based on the technique of measuring residual stresses by removing layers was developed to measure these stresses directly in the process. The results provide information on the level and distribution of stresses in the created part and support. Two parameters were tested to study their influence on the level of residual stress : time to spread the powder between two successive layers and layer height. The model is used to analyze the effects of process parameters related to the distribution of residual stresses in the manufactured parts. The results show that the variation of the thickness of the support does not affect the distribution of stresses in the part created. Preheating the substrate to a temperature of 800 °C reduces the residual stresses. The study of some laser strategies shows their influence on the distribution of plastic strain thus the height of the layers of powder or in the form of support (base, columns).

L'objectif de ce travail était d'élaborer un matériau à gradient de propriétés fonctionnelles (MGF) W/Cu afin de remplacer la couche de compliance (Cu-OFHC) dans les composants face au plasma des machines de fusion thermonucléaire de type ITER. La particularité de ce travail étant de réaliser ces matériaux sans dépasser la température de fusion du cuivre dans le but de contrôler la microstructure des matériaux. Le cofrittage est la solution la plus attractive pour les réaliser. La première étape du travail a donc été de diminuer la température de frittage du tungstène afin de réaliser ce cofrittage. La mise en forme d'un MGF continus étant délicat, des calculs thermomécaniques ont été réalisés afin de déterminer le nombre et la composition chimique des couches W-Cu pour augmenter la durée de vie des CFPs. Les conditions de frittage par Spark Plasma Sintering ont été optimisées afin d'avoir une densité maximale des monomatériaux WxCu1-x. L'influence de la teneur en cuivre et de la densité des monomatériaux sur les propriétés thermiques et mécaniques a été étudiée. Les conditions de frittage SPS des monomatériaux ont été appliquées sur des assemblages W/CuCrZr composés de plusieurs couches intercalaires. L'importance du temps d'assemblages pour l'intégrité de ceux-ci a été mise en évidence. L'étude du temps de palier lors des assemblages W/CuCrZr a permis d'identifier un paramètre permettant de qualifier l'intégrité de l'assemblage quelle que soit la composition et la nature de la couche de compliance. De plus, les phénomènes associés à la formation des interfaces de l'assemblage ont été identifiés. L'interface W/WxCu1-x est formée par l'extrusion du cuivre de la couche WxCu1-x dans les porosités du tungstène. L'interface WyCu1-y/CuCrZr est formée par la migration du cuivre de la couche CuCrZr dans la couche WyCu1-y. Enfin l'optimisation des conditions d'assemblage a montré que les contraintes mécaniques dues à la densification du Matériau à gradient de Propriétés Fonctionnelles pouvaient être limitées en frittant préalablement ce matériau. / The objective of this study was to develop a Functionally Graded Material (FGM) W / Cu to replace the compliance layer (Cu-OFHC) in the plasma facing components of thermonuclear fusion reactor like ITER. The peculiarity of this work is to elaborate these materials without exceeding the melting temperature of copper in order to control its microstructure. The co-sintering is the most attractive solution to achieve this goal.The first phase of this study has been to decrease the sintering temperature of the tungsten to achieve this co-sintering. The elaboration of a Functionally Graded Materials being delicate, thermo-mechanical calculations were performed in order to determine the number and chemical composition in order to increase the lifespan of Plasma Facing Components. Spark Plasma Sintering conditions were optimized in order to achieve maximum density of WxCu1-x composites. The effect of copper content and density of the WxCu1-x composites on thermal and mechanical properties was investigated. The SPS conditions were applied for W/CuCrZr assemblies with a compliance layer composed of several interlayers. The importance of time for the integrity of assemblies thereof has been highlighted.The study of the dwell time during W/CuCrZr assembly leads to identify a parameter to characterize the integrity of the interface regardless of the composition and the nature of the layer of compliance. Moreover, the phenomena associated with the formation of the interface assembly have been identified. The interface W/WxCu1-x is formed by the extrusion of the copper layer of the WxCu1-x inside the tungsten porosities. The WyCu1-y/CuCrZr interface is formed by copper migration of CuCrZr layer inside the WyCu1-y layer. Finally optimization assembly conditions showed that the mechanical stresses due to the densification of the Functionally Graded Materials can be limited by sintering the FGM before the assembly.

Les procédés d’hyper-déformations (SPD) peuvent imposer de très grandes déformations à un métal et en transformer les propriétés métallurgiques de la matière en introduisant une forte densité de dislocations et un important affinement de la microstructure. Dans ce travail de thèse présenté, des expériences en torsion à haute pression (HPT) ont été réalisées pour la consolidation des différentes poudres de fer de taille à l’échelle nano et micrométrique. Ces expériences ont été effectuées avec succès à la température ambiante aboutissant à la fois à un faible niveau de porosité résiduelle et l'affinement significatif de la taille de grain, grâce à une importante déformation en cisaillement et à de la pression hydrostatique appliquée au procédé HPT. La compression a été faite en deux étapes: d'abord une compression axiale, puis déformation en cisaillement en tournant la partie inférieure de la filière HPT tout en maintenant constante la force axiale. L'homogénéité de la déformation en cisaillement à travers l'épaisseur du disque a été examinée par une mesure de déformation locale, qui montre une distribution du gradient. L'analyse par diffraction à rayons X a été réalisée sur des échantillons consolidés qui ont révélé une proportion peu importante d’oxydes. L'effet de la déformation en cisaillement sur la microstructure et la texture a été étudié par microscopie électronique à balayage et EBSD. La micro-dureté et la porosité moyenne des échantillons en fonction de la déformation en cisaillement, à pression hydrostatique constante, ont également été mesurées. Une trame de modélisation mise en œuvre dans le modèle de Taylor a été développée pour simuler l'effet du glissement aux joints de grains pour l'évolution de la texture cristallographique. Le principal effet constaté est un décalage des orientations idéales dans les conditions de cisaillement simple, ce qui a été vérifié expérimentalement. Le procédé de consolidation par HPT a été simulé numériquement en utilisant la méthode des éléments finis pour un modèle de plasticité des poudres. La simulation de ce dernier a permis de confirmer la porosité résiduelle moyenne observée expérimentalement et les différents gradients de la déformation plastique. La distribution de la densité locale a également été modélisée / Severe plastic deformation (SPD) processes can impose extremely large strains to a metal and transforming the metallurgical state of the material by introducing high dislocation density and high level of microstructure refinement. In the present thesis work High Pressure Torsion (HPT) experiments were performed for consolidation of different powders including Nano- and Micro- scaled iron powders. The experiments were carried out successfully at room temperature, achieving both low level of residual porosity and significant grain refinement, thanks to the intense shear strain and hydrostatic pressure applied in HPT. The compaction was done in two steps: first axial compaction, then shear deformation by rotating the bottom part of the HPT die while maintaining the axial force constant. The homogeneity of shear strain across the thickness of the disk was examined by local strain measurement, showing a gradient distribution. X-ray diffraction analysis was carried out on the consolidated samples which revealed no significant proportion of oxides. The effect of shear deformation on the microstructure and texture was investigated by metallographic scanning electron microscopy and electron backscattered diffraction (EBSD). The micro-hardness and average porosity of the samples as a function of shear strain at constant hydrostatic pressure were also measured. A modeling frame implemented into the Taylor model was developed to simulate the effect of Grain Boundary Sliding (GBS) on the evolution of crystallographic texture. The main effect found is a shift of the ideal orientations under simple shear conditions, which was verified experimentally. The consolidation process by HPT was simulated numerically using the finite element method together with a powder plasticity model. The simulation of the consolidation process permitted to confirm the experimentally observed average residual porosity and the different gradients in the plastic strain. The local density distribution was also modeled

La réduction de l’impact des activités humaines sur l’environnement est au sujet de nombreux programmes de recherche. Ainsi, dans le domaine du transport aérien a été créé le projet Clean-Sky, regroupant les thèmes de recherche associés. La thèse, partie de ce dernier, a pour objectif de réduire l’impact environnemental de la production de composants en alliages avancés à base de Titane. La production actuelle ayant une empreinte écologique non négligeable, un procédé de fabrication alternatif est étudié, il s’agit du moulage par injection de poudres métalliques. La première partie de cette consiste donc en la recherche d’une formulation de mélange optimale parmi les solutions classiques et innovantes. Elles sont triées en fonction de leurs aptitudes, déterminées par caractérisations physico-chimiques, à assurer le bon déroulement de chaque étape du procédé. Un nombre réduit de solution étant ainsi dégagé, il s’agit de passer aux étapes d’injection, de déliantage et de frittage. Plusieurs géométries de pièces sont testées dans chacun de ces cas, afin de valider l’adaptation aux différentes contraintes imposées. Lors de ces trois phases, des analyses physico-chimiques complètes permettent de mettre en avant la ou les formulations les plus aptes à permettre la production de ces composants. Une fois la solution fixée, chaque étape du procédé est optimisées, afin de faciliter le transfert industriel et d’assurer la rentabilité du nouveau processus de fabrication. Ces travaux de doctorat ont permis de mettre en avant deux formulations, répondant aux critères définis en début de thèse. Les étapes de mélange, injection, déliantage et frittage ont été optimisées et le transfert industriel est possible. / Reducing the ecological footprint of human activities is, today, the aim of most of the research programs. In Europe, the « Clean Sky » project funds research activities to make air transport « greener ». This PhD, being part of it, is about improving production of Titanium Aluminide based components. Nowadays production having a strong environmental impact, an alternative way has been investigated: metal injection molding. The first step of this work was focused on a bibliographic study, to select relevant, common and innovative mixtures to be used in the process. Throughout the process, these mixtures have been tested, physically and chemically analyzed, to get data about the optimal mixture. Several components geometries have been tested, during injection, debinding, and sintering steps. Once the mixture(s) chosen, process’ parameters have been optimized to make industrial transfer easier, and lower its overall cost. The developments achieved during this PhD led to two qualified mixtures, and optimized mixing, molding, debinding and sintering steps.