Apresenta uma metodologia para o projeto e fabricação de moldes para prensagem isostática de pó cerâmico (alumina) utilizando ferramentas computacionais CAD/CAE associadas à tecnologia de Prototipagem Rápida. O processo de prensagem isostática é simulado utilizando o método dos elementos finitos. Para a representação da compactação do pó cerâmico é utilizado o modelo de Drucker-Prager/cap e para a representação do comportamento do material elastomérico é utilizado o modelo hiperelástico de Mooney-Rivlin, ambos disponíveis no programa ABAQUS. Tal simulação visa obter o projeto do molde de forma mais rápida e precisa, ajustando-o até que se alcance um molde adequado para produzir um compacto com uma quantidade de sobrematerial ideal para o processo de usinagem a verde. Para isso utilizou-se como estudo de caso uma esfera cerâmica para implante de quadril. Um protótipo virtual do molde adequado obtido das simulações é então modelado e reproduzido em plástico ABS (Acrylonitrile Butadiene Styrene) pela tecnologia de Prototipagem Rápida FDM (Fused Deposition Modeling). Esse protótipo físico é a base para o desenvolvimento de matrizes rígidas e em silicone, que são utilizadas para a confecção da parte flexível do molde (matriz elastomérica) e de partes rígidas como a gaiola suporte obtidas por vazamento dos polímeros. Constatou-se a viabilidade da utilização da metodologia de projeto e fabricação do molde para prensagem isostática, considerando que as simulações mostraram-se bastante coerentes com os resultados experimentais obtidos de componentes prensados. / This work presents a methodology for the design and fabrication of ceramic powder isostatic pressing moulds using CAD and CAE tools and Rapid Prototyping. The isostatic pressing process was simulated using the finite element method. The compaction behavior of ceramic powder is described by the Drucker-Prager/cap constitutive model and the behavior of elastomeric material is described by the Mooney-Rivlin constitutive model within the commercial finite element software ABAQUS®. These simulations are required to adjust the mould design in order to suit the geometry of the compact and green machining allowance. For this study, it is used a case study consisting of pressing a ceramic sphere for hip implant stem. A virtual prototype was designed from the geometry obtained from the simulations and reproduced in Acrylonitrile Butadiene Styrene (ABS) polymer, using the Rapid Prototyping technology - Fused Deposition Modeling (FDM). Silicone moulds were obtained from the polymer prototype and used to aid in the making of the elastomeric bag and mould support cage. The methodology used in this investigation was validate considering that the simulations yield to a good agreement with measured manufactured components.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / This work investigated the effect of different types of homogenization on the microstructure and the cold deformation behavior of Ti-35Nb-0,15Si alloy. Homogenization was performed under two conditions. Condition 1: treatment in ambient air at 1000 °C for 8, 24, 48, 72, 96 and 120 hours. Condition 2: treatment in argon atmosphere at 1000 °C for 8 hours. For the cold deformation study samples of the Ti-35Nb-0,15Si alloy and samples of Ti CP were deformed by ECAP with up to 8 passes, using the routes A and BC in a matrix with angle of intersection between the channels of Φ = 120º. The microstructural characterization was performed in the internal and external regions with the aid of optical microscopy, scanning electron microscopy and X-ray diffractograms. Vickers microhardness measurements were performed to evaluate the changes caused by deformation. In the ambient air atmosphere the samples showed the presence of the oxide layer influencing the hardness and the level of cold deformation. With the deformation of Ti-35Nb-0,15Si by ECAP it was possible to refine the structure and increase the hardness with increasing the number of passes. XRD analysis showed the presence of the α” phase induced by deformation. With the Ti CP deformed by ECAP, it was possible to analyze the microstructural evolution throughout the sample. / Este trabalho investigou o efeito de diferentes tipos de homogeneização sobre a microestrutura e o comportamento em deformação a frio da liga Ti-35Nb-0,15Si. A homogeneização foi realizada em duas condições. Condição 1: tratamento em atmosfera de ar ambiente na temperatura 1000 °C por 8, 24, 48, 72, 96 e 120 horas. Condição 2: tratamento em atmosfera inerte de argônio de 1000 °C por 8 horas. Para o estudo de deformação a frio, amostras da liga Ti-35Nb-0,15Si e amostras de Ti CP foram deformadas via ECAP com até 8 passes, utilizando as rotas A e BC numa matriz com ângulo de intersecção entre os canais de Φ = 120º. A caracterização microestrutural foi realizada nas regiões internas e externas com o auxílio de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura e difratogramas de raios-X. Medidas de microdureza Vickers foram realizadas para avaliar as mudanças ocasionadas pela deformação. Em atmosfera de ar ambiente as amostras apresentaram a presença da camada de óxido influenciando na dureza e no nível de deformação a frio. Com a deformação de Ti-35Nb-0,15Si por ECAP foi possível refinar a estrutura e aumentar a dureza com o aumento do número de passes. A análise de DRX mostrou a presença da fase α’’ induzida por deformação. Com o Ti CP deformado por ECAP foi possível analisar a evolução microestrutural ao longo da amostra. / São Cristóvão, SE

Les échangeurs compacts à plaques soudés-diffusés sont une solution prometteuse dans de nombreux domaines (nucléaire, (pétro-)chimie, solaire…) du fait de leurs performances. Ils sont envisagés pour le système de conversion d’énergie du réacteur nucléaire ASTRID. Pendant le soudage CIC, la problématique est double: maîtriser la déformation des canaux et l’évolution microstructurale du matériau tout en obtenant des interfaces résistantes. Cette thèse s’intéresse à la compréhension et à la maîtrise de la microstructure des assemblages pour définir des critères « procédé » permettant l’obtention d’interfaces non marquées par le procédé et le maintien d’une taille de grains fine. Après une caractérisation approfondie de leur surface et de l’évolution au chauffage de leur microstructure, le comportement au soudage de tôles en acier austénitique 316L a été étudié en faisant varier les paramètres liés au procédé (température et pression de soudage) et au format des tôles (épaisseur, état de surface…). Les résultats montrent que la formation de l’interface est associée à des mécanismes de croissance de grain classiques avec un ancrage interfacial plus ou moins marqué selon les caractéristiques des surfaces. Les propriétés mécaniques des assemblages ont été testées afin de déterminer la nocivité des défauts rencontrés. Si les pores constituent le défaut le plus pénalisant, l’influence d’autres hétérogénéités a été mise en évidence. Les étapes de formation des interfaces ont ensuite été identifiées par la réalisation de cycles de soudage interrompus. L’intérêt d’une approche numérique par la méthode Level-Set pour simuler les évolutions microstructurales est finalement discuté. / Compact diffusion bonded heat exchangers are an attractive option in many fields (nuclear, (petro-)chemistry, solar…) due to their performance. This type of concept is especially intended for manufacturing the energy conversion system of the ASTRID reactor. During diffusion bonding by HIP, the problem is twofold: the channel deformation and microstructure evolution must be controlled, while at the same time, highly resistant interfaces are desired. This thesis is focused on the understanding and the control of the bonded components microstructure prepared by HIP in order to define « process » criteria to achieve welds in agreement with specifications of components containing fluidic channels: interfaces unaffected by the process and small grain size. After a detailed characterization of their surface and microstructural evolution during heating, the behavior of AISI 316L austenitic steel sheets has been examined in a parametric study by varying the parameters related to process (diffusion bonding temperature and pressure) and welding material (thickness, surface finish…). The results show that the interface formation is driven by conventional grain growth mechanisms with an interfacial pining more or less marked depending on surface characteristics. The mechanical properties of assemblies have been tested to determine the influence of defects. Though pores are the most critical default, the influence of other heterogeneities has also been highlighted. The different steps of bond formation have been identified by performing interrupted diffusion bonding test. The interest of modeling approach by Level-Set method to simulate microstructure evolution has been finally discussed.

La famille aromatique du végétal dans les vins rouges recouvre une large diversité de nuances. Nos travaux révèlent que celles-ci n’ont pas toujours de lien direct avec les composés connus (2-méthoxy-3-alkylpyrazines, alcools en C6). Aussi, après avoir été définis sensoriellement, les déterminants moléculaires de cette famille d’odeurs ont été recherchés en s’appuyant, à partir de vins représentatifs, sur différentes techniques de fractionnement (CLHP, distillation sous vide) puis MDCPG-O-SM. Une première origine de ces nuances a été développée, celle associée à la maturité des raisins. La présence du 1,8-cinéole (eucalyptol), avec des notes « vertes », selon une origine variétale en lien avec la maturité des raisins a pu être attestée dans les vins de Cabernet Sauvignon. La capacité d’un cépage à en produire des quantités significatives (Fer Servadou) ainsi qu’une origine exogène associée à la présence d’une espèce d’armoise au vignoble (Artemisia verlotiorum) sont aussi établis. Une autre origine d’apparition des nuances végétales a été considérée : le pressurage des marcs. Cette étude montre le lien étroit entre la catégorie aromatique des vins de presse et la famille du végétal. En outre, elle révèle la présence de divers marqueurs odoriférants, en particulier le (Z)-4-heptenol dont l’évolution est corrélée au niveau de pression et la contribution sensorielle établie, à l’inverse de la plupart des alcools en C6 ; de même qu’elle suggère l’implication de plusieurs composés carbonylés à l’odeur caractéristique des vins de presse. L’influence des paramètres technologiques (inertage, pression, SO2, FML) est aussi précisée. La présence du salicylate de méthyle comme marqueur de défense de la plante contre plusieurs maladies cryptogamiques (mildiou, black rot, esca) et comme contributeur à l’odeur végétale de certains vins rouges a enfin pu être démontrée. / The green aromas family includes in red wines a large diversity of nuances. First, this study revealed that these nuances are not directly related to known compounds (e.g. 2-méthoxy-3-alkylpyrazines, C6 alcohols). After a sensory definition, the molecular determinants of these aroma nuances were investigated based on fractionation strategies including HPLC and vacuum distillation then MDGC-O-MS. A first source of nuances associated with grapes ripeness was developed. The presence of 1,8-cineole (eucalyptol) with a varietal origin was evidenced in Cabernet Sauvignon wines. The ability of a grape variety to produce significant amounts (Fer Servadou) and an exogenous origin associated with the presence of Artemisia species in vineyards (Artemisia verlotiorum) were also highlighted. Another origin, related to the pressing of grape marc was then considered. This study shown the connection between the aromatic category of press wines and the green aromas. Furthermore, it revealed the presence of odoriferous molecules including (Z)-4-heptenol, with a sensory contribution, associated to the increase of pressure in the press tank, but not for the majority of C6 alcohols. It also suggested the involvement of several carbonyl compounds in the characteristic odor of press wines. The influence of technological parameters (without oxygen, pressure, SO2, malolactic fermentation) was also specified. Finally, this study revealed the presence of methyl salicylate as a plant defense marker against several fungal diseases (downy mildew, black rot, esca) and as a contributor to fresh green aromas of certain red wines.

1. Beim feldaktivierten Sintern im Temperaturbereich von 500 bis 1000 °C fließen elektrische Ströme mit einer Dichte von 1 bis 3 A/mm². 2. Daraus folgt für die größten verwendeten Pulverteilchen mit einem Radius von 50 µm ein Strom je Teilchenkontakt von 10 bis 50 mA. 3. Die durch das Aufbringen des prozesstechnisch notwendigen Pressdruckes gebildeten relativen Kontaktradien (Kontaktradius geteilt durch Teilchenradius) haben eine Größe von 0,05 bis 0,3. 4. Die Einengung der Strompfade im Kontakt der Pulverteilchen erhöht, zusammen mit dem elektrischen Widerstand der Oxidschicht auf den Pulverteilchen, den elektrischen Widerstand des Pulverpresslings. 5. Der Stromfluss durch die Teilchenkontakte führt mit dem zusätzlichen elektrischen Widerstand dieser Teilchenkontakte zu einer lokalen Temperaturerhöhung (Übertemperatur) von 10-4 bis 1 Kelvin für Kupfer- respektive Stahlpulver. 6. Der zusätzliche elektrische Widerstand der Oxidschicht kann die Übertemperatur beim Kupferpulver auf bis zu 1 mK erhöhen. 7. Mit abnehmendem Teilchenradius sinkt die Übertemperatur quadratisch. 8. Das Wachstum der Teilchenkontakte im Verlauf der Verdichtung führt zu einer kontinuierlichen Verringerung der Übertemperatur. 9. Das Auftreten von schmelzflüssiger Phase, von Metalldampf oder von Plasma wird in den untersuchten metallischen Systemen ausgeschlossen. 10. Auch Elektromigration, Thermomigration oder andere Wirkungen des elektrischen Stromes spielen keine Rolle für die Verdichtung beim feldaktivierten Sintern. 11. Die Verwendung von gepulstem anstelle von kontinuierlichem Gleichstrom beeinflusst die Verdichtung der untersuchten Werkstoffe nicht. 12. Die Verdichtung vom Pulver zum kompakten Werkstoff findet für Pulverteilchen mit einem Radius größer als R = 10 µm über plastische Verformung durch verschiedene Formen des Kriechens statt. 13. Die Verformung ist im Anfangsstadium auf den Kontaktbereich begrenzt. 14. Bei Pulverteilen mit Teilchenradien unter R = 10 µm findet die Verdichtung zunächst als Folge von Leerstellenströmen in die Kontaktkorngrenze statt (Sintern). 15. Durch die schnelle Verdichtung bei niedriger homologer Temperatur werden Kornwachstum und Rekristallisation verringert.

Ce travail porte sur l’amélioration quantitative et qualitative du procédé de fabrication d’extraits de marc de raisin riches en composés phénoliques. Les effets de technologies alternatives de traitement de la biomasse végétale sur l’amélioration des rendements d’extraction ont été étudiés à l’échelle laboratoire. Leurs impacts sur la qualité biochimique des extraits obtenus ont été évalués via la caractérisation analytique des composés phénoliques.Une étude comparative de différentes technologies alternatives de pré-traitement en milieux aqueux (décharges électriques haute tension (DEHT), champs électriques pulsés (CEP) et ultrasons (US)), d’un marc de raisin issu d’un procédé de vinification en rouge, en amont de la diffusion, a permis d’approfondir la compréhension des phénomènes induits et de leurs effets sur l’amélioration de l’extractabilité des composés. Nous avons montré que le choix du procédé à mettre en oeuvre était relatif au type de composés phénoliques ciblés : la localisation tissulaire de ces composés est apparue comme un facteur-clé pour optimiser leur extraction. La technologie de pré-traitement par CEP, induisant un endommagement localisé des structures végétales, s’est avérée particulièrement intéressante pour extraire sélectivement les anthocyanes situés au niveau des couches de cellules supérieures de l’hypoderme de la pellicule de raisin. Nous avons, par la suite, montré que le pré-traitement par CEP, en milieu sec (sans ajout de solvant) et à intensité de champ électrique modérée, était plus efficace pour la récupération sélective des anthocyanes et moins énergivore qu’un traitement CEP de forte intensité d’une suspension aqueuse de marc. Pour ce faire, nous avons mis en place une nouvelle configuration de cellule qui nous a permis d’étudier la faisabilité d’un pré-traitement en milieu sec, sans ajout de liquide conducteur, et d’optimiser les paramètres opératoires (masse volumique, intensité du champ électrique, énergie spécifique) influençant la récupération subséquente, lors de la diffusion, des composés phénoliques. Afin d’intégrer notre démarche expérimentale dans une approche systémique de type « bioraffinerie », l’accent a été mis sur le traitement du marc réhydraté à posteriori de la diffusion. L’intensification du pressage de ce marc par chauffage ohmique (CO) permet d’améliorer les rendements globaux d’extraction tout en assurant un premier niveau de déshydratation de cette biomasse.Un bilan technico-économique montre que l’application successive des électro-technologies (pré-traitement par CEP en milieu sec et pressage assisté par CO à posteriori de la diffusion) permet une amélioration des rendements massiques d’extraction de l’ordre de 30 % comparativement au procédé classique. Ce gain matière compense l’augmentation du coût de production (+ 2.7 % comparativement au procédé classique) et résulte une diminution du coût de production de l’extrait (7.3 €/kg vs 9.4 €/kg pour le procédé classique). / This work aims at studying the effect of alternative technologies for the processing of winery byproducts on the improvement of extraction yields at laboratory scale. Their impacts on the biochemical quality of the extracts obtained from grape pomace were evaluated by the characterization of the extracted compounds. A comparative study on the effects of different alternative pre-treatment (pulsed electric field (PEF), high voltage electric discharges (HVED) and ultrasounds (US)) of aqueous suspensions of red grape pomace, prior to the extraction step, was realized with the specific objective of understanding the induced phenomena. The electroporation induced by PEF may allow the specific recovery of anthocyanins that are located in the upper cell layers of the hypodermis by facilitating the solvent penetration to particular skin tissues of grape. The location of targeted compounds with respect to tissue structures seems to be a key issue to optimize their extraction. As a consequence, we subsequently examined the feasibility of a PEF pre-treatment of relatively low humidity grape pomace for the enhancement of bioactive compounds extraction. We demonstrated that a relatively dry pomace (RH ≈ 55 %) can be effectively treated by PEF after optimal densification using a suitable configuration of the PEF cell. The PEF pre-treatment of a densified fermented grape pomace, at moderate electric field strengths, requires less output current and lower specific energy and is also more efficient for the selective recovery of anthocyanins than Hi-PEF pre-treatment of an aqueous suspension of grape pomace. We finally focused on the treatment of rehydrated grape pomace following the diffusion step. The enhancement of pressing of the grape pomace by ohmic heating allowed the recovery of two fractions: a solid fibrous residue partly dehydrated which could be further valorized as an agro-material or in feeding, and an extract, particularly rich in bioactive components.The technical-economic assessment shows that the successive application of electro-technologies (pre-treatment of grape pomace in dry environment by PEF followed by a pressing step assisted by ohmic heating) lead to an improvement of extraction yields of about 30 % compared to the conventional method. This mass improvement offset the increased production costs (+ 2.7 % compared to the conventional process) by reducing the total production costs of the extract (7.3 €/kg vs 9.4 €/kg for the conventional process).

Dans le cadre de ce travail, une méthode chimique, la voie « polymère précéramique » a été mise en oeuvre pour générer des nanocomposites céramiques à base de silicium et contenant des métaux de transition (Ti, Zr, Hf) sous forme d'objets massifs. Cette thèse consiste tout d'abord en un premier chapitre de bibliographie décrivant la méthode de préparation mise en oeuvre dans ce manuscrit ainsi que les matériaux étudiés. L'étude consiste dans un deuxième chapitre à synthétiser puis à caractériser des polymétallosilazanes qui, par des traitements thermiques appropriés, conduisent à des nanocomposites dans lesquels des nanocristaux de nitrures métalliques (nc-MN avec M = Ti, Zr et Hf) sont dispersés dans une phase amorphe ou cristallisée de nitrure de silicium. Ces nanocomposites sont alors caractérisés par différentes techniques afin de sélectionner les paramètres opératoires, allant de la synthèse des polymères à leur conversion en céramique, conduisant aux nanocomposites souhaités (e.g. matrice amorphe de nitrure de silicium) avec les propriétés visées (e.g. coloration). Dans un troisième chapitre, l'étude vise à modifier chimiquement ces polymétallosilazanes afin qu'ils soient adaptés à la conception d'objets massifs par compactage à chaud de polymetallosilazanes puis traitement thermique des compacts polymères. Des techniques de caractérisation sont alors mises en oeuvre sur l'ensemble du procédé pour suivre la transformation du compact polymère en objet massif. Les propriétés mécaniques de ces derniers sont notamment discutées. Dans chapitre 4, nous présentons des résultats préliminaires sur i) l'utilisation de la technique Spark Plasma Sintering pour optimiser la qualité des objets massifs à partir des poudres élaborées dans le chapitre 2, ii) l'ajout d'un second métal au système ternaire Si/Ti/N suivant le procédé d'élaboration étudié dans les chapitres 2 et 3 et iii) l'élaboration de ces nanocomposites à travers une voie d'élaboration dont le coût de préparation est plus abordable / In the present work, a chemical approach called the « Polymer Derived Ceramics » route, has been applied to prepare monolithic ceramic nanocomposites of the type nc-MN/a-Si3N4 with nc, nanocrystals, M, Transition Metal (Ti, Zr, Hf) and a being amorphous. After a literature review in the first chapter, we have designed preceramic polymers of the type polymetallosilazanes to provide after pyrolysis nanocomposites in form of powders in the second chapter. Each step of the process has been studied using characterization tools such as molecular weight measurements, solid-state NMR, and infrared spectroscopy. The structure of the polymers has been proposed. The pyrolysis has been investigated by thermogravimetric analysis and the final materials have been characterized by X-ray diffraction and TEM to confirm the nature of the nanocomposites. In a third chapter, polymers have been tested with regard to warm-pressing as shaping process to form green compacts which have been treated under ammonia then nitrogen at high temperatures to produce the desired ceramic nanocomposites (e.g. amorphous silicon nitride matrix) with specified properties (e.g. decorative properties) in form of monolith. Structural, mechanical and decorative properties have been finally studied. In the fourth chapter, we presented preliminary results on i) the use of Spark Plasma Sintering technique on the powders prepared in chapter 2 to optimize the quality of the solid objects ii) the introduction of two types of transition metals in the same polymetallosilazane leading to a new type of nanocomposite according to the process described in chapters 2 and 3 and iii) the elaboration of these nanocomposites through a cost-effective “two-step” process by dispersing transition metal nanoparticles within polycarbosilazanes

The diploma is focused on optimizing of rating during the process of painting by means of experimental methods and statistic analysis. Description of the study of the present state of painting process, result analysis and the project of optimal pre-set in practice.

Subject of diploma thesis is bending on technology production profile inflexion used for bearing construction industrial lifts, in work should be designed processing profile inclusive proposal tools and pressing machinery.

The diploma thesis is dealt with a project of a new manufacture method of a bicycle´s part. The part is a brake drum, which is the necessary part of a free-running charge. In an intro-duction of the diploma thesis is described a nowdays manufacture technology and its deficiencies. According to the nowdays manufacture technology was designed a new one, which is based on a cold volumetric shanking. The shanked hemihedron is consequently shaped according to the current technology. After the operation of cold shaping an instrument is projected. The project of the shaping technology is filled up by the calculation of the essential parameters, including an arrangement of the instrument and the process. An economical evaluation of the new process of the brake drum is stated and its advantages and disadvantaged were selected.