La complexification des intégrations sur les puces électroniques et la course à la miniaturisation sont les deux moteurs actuels de la microélectronique. Les limites optiques de la lithographie sont déjà atteintes depuis longtemps. Ainsi, la fabrication doit aussi être contrôlée de plus en plus étroitement afin d’éviter des variabilités qui nuiraient au bon fonctionnement du produit. Cette thèse présente une approche holistique du contrôle d’un des paramètres les plus importants de la photolithographie : le focus. Celui-ci est directement lié à la qualité de l’image transférée dans la résine photosensible pendant l’exposition. Son contrôle est donc primordial. Les sources de variabilités du focus sur le wafer sont multiples et diverses mais le cas particulier de la topographie du substrat a été privilégié dans cette étude. L’approche holistique de cet effet en particulier a conduit à l’utilisation d’outils de « data mining » telle la régression par la méthode des moindres carrés partiels qui a permis de pointer les principales causes de cette topographie, de créer un modèle prédictif de la topologie mais aussi d’évaluer des solutions d’améliorations comme l’amélioration des corrections qu’effectue le scanner permettant un meilleur contrôle généralisé de toutes les technologies sans toutefois changer l’intégration et le design ou encore la mise en place d’une méthode qui permet d’évaluer les erreurs de focus sur le wafer sans pour autant avoir recours à des mesures intensives sur silicium. D’autres solutions permettent de corriger les facteurs de risques à la source en modifiant le design afin de limiter la formation de la topologie de surface / The increasing complexity in chip integration (co-integration, increasing diversity of matérials…) and the race to dimension shrinkage are the two main drivers of research in microelectronics today. The optical limitations of lithography have been reached some years ago so that double patterning is now a typical process flow in production and helps reducing pattern size and increasing design density. Because of these, the manufacturing itself needs to be more tightly controlled in order to avoid marginalities. Which will affect the chip operation. The cross-effects between these elements are more numerous and their ratio in the total budget is larger whereas the needs for tighter process control are rising. This thesis presents a holistic approach of the control of one of the main parameters for photolithography: focus. It is directly linked to the quality of the image transferred into the photoresist during exposure. Its control is then essential. Variability sources for focus are manifold and diverse: laser, mask, optical column, servo-controllers, wafer flatness, integration, design, substrate reflectivity, material quality etc. All these are added to each other, leading to the creation of defects which can be catastrophic such as shorts. The first objective of this work was to show current challenges raised by STMicroelectronics new technologies, specifically photolithography-wise and focus-wise. A budget breakdown of two critical processes (Metal line patterning in 28nm FD-SOI and Contact patterning for 14nm FD-SOI) has been established which gives the impact of every effect. The product layout effects were evaluated to represent up to 20% of the complete budget and 50% of its intra-chip component. Topography contributes to a large part of these effects and offline measurements showed up to 32nm 3s of height variation in a single field. This may lead to local defocuses of the same order of magnitude. The usable depth of field being about 60 to 70nm for the studied layers, it is clear that focus control is really tight here. The holistic approach of topology leaded to the use of data mining tooling as PLS regression (Partial least Square). It allowed the highlighting of main causes of topography, the creation of a predictive model of topology and the evaluation of several improvement solutions. One may distinguish “palliative” and “curative” solutions. In the first category, on may put scanner levelling improvements which might be effective for every technology without any modification to make on integration and design. The emulated wafer map methodology providing on-product focus non-uniformities without any measurements is also a solution for investigation. “Curative” solutions may concern the mitigation of risk factors by modifying the design topography built-up main factors

Le conditionnement, opération unitaire clé du processus industriel de fabrication des produits fromagers, consiste à remplir par un jet de façon homogène des emballages de formes variées par des produits à propriétés rhéologiques complexes tout en assurant des cadences optimisées. L’objectif de cette étude est de prédire le remplissage d’un emballage, à partir de la connaissance de la rhéologie des produits et des paramètres opératoires pour le dimensionnement de nouveaux procédés de conditionnement ou l’optimisation de procédés existants.Nécessaire à la poursuite de l’étude, le comportement rhéologique des produits fromagers dans les domaines de sollicitation du procédé à 80°C a été caractérisé comme rhéofluidifiant, à seuil de contrainte, élastique en-dessous et au-dessus du seuil d’écoulement.L’hydrodynamique des jets et du remplissage lors du conditionnement a été étudiée avec trois types de produits grâce au pilote à l’échelle laboratoire du procédé, dimensionné pour reproduire les conditions opératoires industrielles. Après avoir vérifié la cohérence des résultats obtenus avec le dispositif expérimental avec ceux de la littérature pour un fluide newtonien, l’étude s’est portée sur des fluides modèles viscoplastiques, gels de Carbopol®, et sur des produits fromagers.Cinq régimes d’écoulement ont été observés et caractérisés à partir des évolutions du diamètre de jet et de la vitesse d’atteinte des bords pendant le remplissage et de la hauteur de motte finale du dépôt après le remplissage, paramètre décisif de la qualité du conditionnement. Des diagrammes de fonctionnement adimensionnels d’observation des régimes ont été déterminés à partir des forces en jeu dans le système. Ainsi, le régime d’écoulement peut être prédit par ces diagrammes à partir des propriétés rhéologiques du produit et des paramètres géométriques et opératoires du procédé. / Packaging is a key step of cheese products industrial manufacturing process. It consists in filling containers of various shapes with non-Newtonian products while ensuring optimized rates. The aim of the present work is to describe the influence of cheese rheological properties as well as process parameters onto packaging, thereby contributing towards its optimization.Necessary for the study, the rheological behavior of cheese products on the process stress range at 80°C has been identified as shear-thinning with a yield stress, with elasticity both below and above the yield stress.Jets and filling hydrodynamics during packaging have been studied with three types of products by the means of the laboratory-scale process pilot, which is able to reproduce the industrial process conditions. After checking for consistency between experimental and litterature results for Newtonian products, the study focused on viscoplastic model fluids, Carbopol® hydrogels, and on cheeses.Five flow patterns have been observed and characterized through jet diameter, spread velocity during filling and final mound height after filling, which is a key factor of the packaging quality. Flow patterns dimensionless distributions have been determined from the forces involved in the system. Thus, the flow pattern can be predicted thanks to theses distributions from product rheological properties and geometrical and process parameters.

Le but de cette étude est d’évaluer l’utilisation de la chromatographie préparative dans le cadre de la conception d’un procédé de purification d’acides organiques. Les acides principalement étudiés sont les acides lactique et succinique. Ils sont produits par fermentation et utilisés depuis longtemps dans l’industrie comme additifs. Ils sont aussi identifiés comme des molécules plateformes très intéressantes pour le développement de la chimie verte, à partir de carbone renouvelable. En particulier, ils constituent des monomères pour l’industrie des bioplastiques. A la différence des utilisations historiques, ce type d’application requière des niveaux de pureté beaucoup plus importants. Ces puretés sont atteintes via des étapes supplémentaires d’extraction liquide-liquide, de distillation et/ou de cristallisation. Nous avons cherché à évaluer si la mise en œuvre de la chromatographie préparative pouvait permettre d’atteindre les spécifications requises. Pour cela, la chromatographie a été étudiée en détails en tant qu’opération unitaire, afin de mieux comprendre les mécanismes de séparation des composés étudiés et les paramètres de mise en œuvre. Deux types de résine ont été principalement utilisés, une cationique forte et une anionique forte. Dans un premier temps, l’étude thermodynamique de l’adsorption de trois acides organiques en solution pure a été réalisée. Elle a révélé un comportement très différent pour les deux résines : l’adsorption sur la résine cationique forte est assez linéaire alors que sur l’anionique forte, elle est fortement non linéaire et suit un modèle de Langmuir. L’influence de la vitesse sur la forme des pics et donc la dispersion pendant la séparation a ensuite été étudiée. Il a été montré que l’efficacité de la colonne diminue linéairement avec la vitesse d’élution, conformément au modèle de Van Deemter. Il a aussi été mis en évidence que la pente de cette droite est la même à l’échelle laboratoire et sur le pilote à une échelle dix fois plus grande. Elle peut ainsi permettre de prévoir l’évolution de l’efficacité de la colonne au changement d’échelle. Des solutions en mélange synthétiques et réels ont été étudiées, afin d’évaluer l’influence sur la séparation des paramètres opératoires, tels que la charge, la concentration de l’alimentation, le pH… 2 Sur la résine anionique, une première modélisation a été effectuée à partir de ces résultats expérimentaux. Elle a permis de mettre en évidence, qu’un mécanisme d’adsorption de type Langmuir ne suffit pas à expliquer la forme et la position des pics. Nous avons supposé qu’un mécanisme d’échange d’ions de la forme dissociée des acides organiques pourrait aussi entrer en jeu. Cet échange aurait un impact important sur la forme et la position des pics, bien que les acides organiques soient très majoritairement sous leur forme neutre. Les séparations mises en évidence à l’échelle laboratoire ont été validées à l’échelle pilote en chromatographie continue ISMB. Il a été montré que la résine anionique permet d’atteindre une plus grande pureté que la résine cationique avec une productivité similaire. Un procédé complet de purification a pu être testé avec de l’acide succinique, mettant en jeu une acidification par électrodialyse bipolaire, une concentration par osmose inverse, une séparation par chromatographie préparative sur résine anionique forte et une décoloration par nanofiltration. Le produit a ensuite été cristallisé afin de se comparer à un produit industriel. Le produit obtenu est proche des spécifications attendues et est plutôt meilleur que le produit industriel. Une étape supplémentaire d’échange d’ions aurait vraisemblablement permis d’obtenir des cristaux de grade polymère. Nous avons donc montré que la chromatographie a sa place dans un procédé de purification d’acides organiques, dans le but d’obtenir une très haute pureté. / The objective of this study is to evaluate the use of preparative chromatography in the context of the elaboration and optimization of an innovative purification process of organic acids from biotechnology. Lactic and succinic acids were mainly studied. They are produced by fermentation and used in industry as additive, for a long time. They are identified as promising building blocks for green chemistry development, from renewable carbon. In particular, they are monomers for bioplastic industry. Unlike historical utilizations, this new type of application requires much higher purity levels. Those purities are currently obtained by additional purification steps, like liquid-liquid extraction, distillation and/or crystallization. We tried to evaluate if the required specifications may be reached by the implementation of preparative chromatography. For this chromatography was studied in details as unitary operation, in order to better understand separation mechanisms of studied compounds and implementation parameters. Two resin types were mainly used, a strong cationic one and a strong anionic one. Firstly, thermodynamic study of the adsorption of three organic acids in pure solution was performed. It revealed very different performances for both resins: adsorption on strong cationic resin is quite linear, whereas on strong anionic one adsorption is strongly nonlinear and fits with Langmuir model. Elution velocity influence on peak shape and so on dispersion was then studied. Column efficiency decreases linearly with elution velocity, accordingly to Van Deemter model. It was shown that the line slope was identical at lab scale and on a pilot ten times bigger. Then it may be used to predict column efficiency evolution during scale-up. Mixing solutions from synthetic or real origin were studied, to evaluate operational parameter influence on the separation, as load, feed concentration, pH… On the strong anionic resin, a first modeling was developed for experimental results. It highlighted that Langmuir type adsorption mechanism is not able to explain peak shape and position. We supposed that an ion exchange mechanism with the organic acid dissociated part may happen. This exchange may have a significant impact on peak shape and position, even if organic acids are mainly in molecular form, because of a low work pH. 4 Separations established at lab scale were validated at pilot scale in continuous chromatography ISMB. It was demonstrated that the anionic resin allows to reach a higher productivity than the cationic one, with a similar productivity. A complete purification process was tested with succinic acid, using bipolar electrodialysis acidification, reverse osmosis concentration, preparative chromatography separation with a strong anionic resin and nanofiltration discoloration. Product was then crystallized, to be compared to an industrial product. Our crystals were close to waited specifications and relatively better than the industrial ones. An additional ion exchange step could have allows to reach polymer grade. We show that chromatography is useful in an organic acid purification process, in order to reach a very high purity.

Cette étude s’inscrit dans le cadre du développement d’une nouvelle technologie de concentration du CO2 intégrée à la cimenterie. Le principe de cette technologie repose sur une décarbonatation de la matière crue par contact avec un solide caloporteur dans un procédé innovant qui conduit à un dégagement de CO2 pur à haute température. Ce CO2 pourra ensuite être stocké dans le sous-sol ou valorisé chimiquement. L’objectif de ce travail est d’étudier la décarbonation du cru dans les conditions opératoires qui simulent le plus fidèlement possible la nouvelle unité industrielle. D’abord, la cinétique de décarbonation est étudiée en thermobalance sur des échantillons de poudre de CaCO3 pur qui est le composé majoritaire du cru. Les résultats conduisent à une meilleure compréhension des phénomènes qui pilotent la réaction ainsi qu’à l’élaboration des lois cinétiques permettant de prédire l’effet de la température entre 600 °C et 930 °C, et de la pression partielle de CO2 entre 0 atm et 1 atm sur l’avancement de la réaction. Ensuite, les interactions pouvant se produire entre le CaCO3 et les autres solides qui composent un cru industriel, lors de sa calcination sous atmosphère de CO2 pur, sont étudiées sur le plan cinétique (thermobalance), thermodynamique (simulations) et morphologique (DRX et DRX in situ). Enfin, dans le but de simuler la décarbonatation du cru et son élutriation dans le procédé réel, et en particulier dans la partie basse du nouveau calcinateur, un pilote fonctionnant à chaud a été réalisé au cours de ce travail. Il permet d’effectuer la décarbonatation du cru alimenté en discontinu et en continu dans un lit de média fluidisé (clinker ou olivine). Ont été examinées les influences de la température, de la vitesse de gaz, du débit de solide et de la nature du gaz de fluidisation (CO2 pur ou mélange air/CO2) sur les phénomènes hydrodynamiques (élutriation, accumulation, temps de séjour …), les interactions cru-média et le degré d’avancement de la réaction de décarbonatation.

La mucoviscidose est une maladie génétique mortelle qui limite ou empêche la production de composés antimicrobiens tels que l’hypothiocyanite (OSCN-) et la lactoferrine. L’objectif de cette étude est de produire un médicament contenant ces deux composés antimicrobiens (10 mL). Cependant l’hypothiocyanite est instable et nécessite une production juste avant administration. Pour cela, une unité de production de médicament portable, destinée à une utilisation par le patient à domicile, est développée avec un appareil réutilisable comprenant le système de pilotage du procédé et une cassette jetable composée par le circuit fluidique et le module membranaire. Le développement du circuit fluidique associé à un module membranaire nécessaire à la purification de l’hypothiocyanite, présent dans le milieu réactionnel, en prenant en compte les contraintes pharmaceutiques, constitue le verrou scientifique et technologique de cette thèse. Au travers de deux géométries membranaires testées, l’étude des paramètres opératoires pour la réalisation de la réaction enzymatique (mécanique des fluides, ultrafiltration, réaction) a permis de mieux appréhender et d’optimiser la production d’hypothiocyanite mais aussi de mettre en évidence les paramètres clés de l’élimination de la glycérine, présente initialement dans les membranes. En parallèle des essais cliniques modifiant les contraintes imposées, l’unité de production et la cassette jetable développées ont permis d’obtenir des résultats proches de ces nouvelles contraintes. / Cystic fibrosis is a fatal genetic disease that limits or prevents antimicrobial compounds such as hypothiocyanite (OSCN-) or lactoferrin. The aim of this study is to produce a drug with those two antimicrobial compounds (10 mL). However hypothiocyanite is unstable and requires production just prior to administration. In order to do so, a portable drug production unit, to be used by the patient at home, is developed. It is made with a reusable device including a control process system and a disposable cassette composed by a fluidic circuit and a membrane module. The scientific and technological challenge of this work is the development of a fluidic circuit incorporating the membrane module for the purification of hypothiocyanite present in a reaction medium while taking into account pharmaceutical constraints. Through two membrane geometries tested, the study of operating parameters to achieve enzymatic reaction (fluid mechanics, ultrafiltration and reaction) allowed to better understand and to optimize the hypothiocyanite production. Furthermore it highlighted the important parameters of the removal of glycerin, initially contained in the membranes. Finally the production unit and the disposable cassette allowed to obtain results close to the specifications. Even though these specifications were redefined and more stringent for clinical trials.

Développés pour améliorer la santé et le bien-être, certains composés pharmaceutiques sont désormais sous haute surveillance car considérés comme des contaminants émergents des eaux. Pour répondre à ce nouvel enjeu, nous visons à développer un microsystème d'analyse permettant l'identification et la quantification de ces contaminants dans des échantillons d'eau. L'aspect original de ce microsystème repose sur l'intégration au sein du canal d'une zone de préconcentration dans laquelle sont immobilisés des ligands (aptamères dans notre étude), permettant l'extraction sélective de la cible et sa concentration. Pour développer ce microsystème, deux types de fonctionnalisation de surface doivent être mis en œuvre : (1) globale, sur toute la surface des canaux, pour contrôler leurs propriétés de surface et ainsi éviter l'adsorption et contrôler les écoulements de liquides, et (2) locale, pour greffer les ligands sélectifs dans une zone confinée du canal. Les polymères COC et THV, prometteurs pour la conception de puces microfluidiques grâce à leur transparence dans le domaine UV-visible et leur excellente résistance aux solvants, ont été sélectionnés pour la microfabrication du système. Cependant, leur inertie chimique rend difficile la fonctionnalisation de leur surface, et de nouvelles méthodes de traitement de surface ont été développées. Nous présentons ainsi plusieurs méthodes innovantes pour la fonctionnalisation de ces matériaux, basées sur un dépôt plasma, une modification électrochimique et/ou une réaction chimique. La possibilité d'encapsuler les ligands dans une phase monolithique à l'intérieur d'un microcanal grâce à un procédé sol-gel a également été évaluée. / Developed to promote human health and well-being, certain pharmaceuticals are now attracting attention as crucial emerging water contaminants. To deal with this concern, we aim at developing an analytical microsystem for the identification and quantitation of these contaminants in water samples. The original aspect of this lab-on-a-chip relies on the integration inside the channel of a preconcentration zone in which ligands (aptamer in our study) are immobilized, in order to concentrate the target and extract it from the rest sample matrix. Development of this microsystem requires surface treatments to modify the microchannel surface at two scales: (1) globally (on the entire channel walls) to control surface properties and thus avoid adsorption as well as control fluid flows, or (2) locally to immobilize selective ligands in restricted areas for selective target extraction and preconcentration. Polymers COC and THV, attractive for the conception of microfluidic chips thanks to their UV-visible transparency and high resistance to aggressive solvents, were selected as the microchip material. However due their chemical inertness new functionalization techniques have to be developed to modify their surface. In this work, innovative surface treatment strategies have been developed for both materials, based on plasma, electrochemical and chemical approaches. The possibility of encapsulating aptamers in a monolithic phase inside microchannel by sol-gel process was also explored.

L’intérêt croissant de l’industrie aéronautique pour les matériaux composites favorise le développement de procédés de mise en œuvre rapides et automatisés. Technologie approuvée pour la réalisation de stratifiés à matrice thermodurcissable, les cellules de placement de fibres de la société Coriolis Composites permettent la fabrication de pièces stratifiées aux formes et dimensions variées. Ne nécessitant pas de polymérisation longue et onéreuse en autoclave tout en répondant aux nouvelles règlementations environnementales et aux besoins thermomécaniques spécifiques, les composites thermoplastiques sont une issue aux nouveaux enjeux du monde du transport. Le procédé s’appuie sur la technologie des lasers à diodes générant les densités de puissance nécessaires à la fusion des matrices thermoplastiques. Les travaux présentés s’inscrivent à la croisée de ces trois technologies en fort devenir : procédé de placement de fibres, matrice thermoplastique et laser à diodes. Ils sont menés dans le cadre du projet IMPALA (Innovation Matériaux et Procédés avec plAcement de fibres LAser) labellisé FUI 11, et, ont pour objectif de modéliser le procédé par l’expérimentation et la simulation. Le matériau composite étudié dans le cadre de cette thèse est l’APC-2/AS4 de la société Cytec Engineering Materials, pré-imprégné constitué de fibres de carbone et d’une matrice thermoplastique PEEK. Trois modèles numériques sont développés : (i) une modélisation optique fondée sur un algorithme de lancer de rayons permettant de déterminer la distribution du rayonnement laser sur la matière, (ii) une modélisation thermique renvoyant les champs de température au sein du stratifié en cours de drapage et (iii) une modélisation rhéologique afin d’étudier la déformation de la matière et la qualité du soudage des différents plis. Le développement de ces modèles s’appuie sur une caractérisation du procédé notamment du faisceau laser permettant la chauffe synchrone des fibres acheminées et des plis précédemment déposés et du module de compactage constitué d’un rouleau souple épousant la surface de drapage. Des données matériaux telles que les indices de réfractions, l’émissivité ou la viscosité sont également déterminées par voie expérimentale ou homogénéisation. En parallèle, des campagnes de mesures par thermocouples et radiométrie sont réalisées pour mieux comprendre les phénomènes thermiques dans la zone de chauffe et au sein du stratifié. Les confrontations entre ces mesures et les prédictions numériques renvoyant de bonnes corrélations, le modèle optico- thermique peut alors être exploité afin d’établir l’influence de différents paramètres sur le procédé et de proposer de solutions d’asservissement entre la puissance du laser et la vitesse de drapage. Enfin, une étude par spectroscopie infrarouge permet d’étendre une cinétique de dégradation du matériau au cas transitoire adapté au procédé de placement de fibres. / Aeronautic industry demonstrates a growing interest in composite materials and development of quick and automated manufacturing processes. Automated Fiber Placement (AFP) process is a certified technology to achieve laminate structure with thermoset composites. Coriolis Composites Company develops robotic cells for fiber placement enabling the laying of continuous fibers in all directions and on complex geometrical surfaces. Thermoplastic (TP) matrix composites are currently a promising alternative for making structures for transport applications. They do not actually require long and expensive curing step in autoclave and would meet the sustainable requirements and expect thermo-mechanical behavior. AFP process bases on high power diode lasers required to melt the TP polymers. The presented work is located at the crossroads of three technologies with a bright future: AFP process, TP matrix composite and diode lasers. It have been carried out within the framework of the IMPALA project with the aim of modeling process by experiments and numerical simulations. APC-2/AS4 from Cytec Engineering Materials is the composite material of the study. It consists of a pre-impregnated composite with carbon fibers and TP PEEK matrix. Three models developed in this study are: (1) an optical model based on a raytracing algorithm to quantify the laser distribution on materials, (2) a thermal model to calculate the thermal field in laminate structure during layup, and (3) a rheological model in order to study the squeezing and bonding of plies. These models base on a characterization of the process, including the laser beam (that heats both fed tows and previous layed plies) and the compaction system (formed by a deformable roller that molds the lay-up surface). Material data like refractive index, emissivity or viscosity are determined by experiments or homogenization method. Experimental measurements are simultaneously realized with thermocouples and infrared cameras to understand thermal phenomena in heating zone and laminate. These measures correlate well with numeric predictions. The optical-thermal model is used to study the influence of process parameters and suggest loops between laser power and lay-up velocity. A FTIR spectroscopic study have finally improved in transient condition for thermal degradation.

Le procédé de placement de fibres automatisé (AFP) a démontré depuis longtemps ses nombreux atouts pour la fabrication de grandes structures de géométries complexes et variées en matériaux composites. Cependant, un des freins de ce procédé est lié aux singularités pouvant apparaitre lors de l’optimisation des trajectoires de drapage. Dans le cadre de ces travaux de recherche, il a été entrepris de déterminer l’influence de la présence de ces singularités tant au niveau de la microstructure que des propriétés mécaniques. Des singularités de nature et de géométrie différentes telles que des gaps et overlaps ont ainsi été introduites volontairement au sein de stratifiés en carbone – époxy drapées par le procédé de placement de fibres automatisé. Leur influence sur différentes configurations d’empilement a été mesurée grâce à la réalisation de nombreux essais mécaniques permettant de déterminer les propriétés dans le plan (traction, compression et cisaillement plan) et des propriétés hors axes (cisaillement interlaminaire, délaminage en mode 1 et en mode 2). Ces premiers essais réalisés à l’échelle d’éprouvette ont été étendus à l’échelle d’une plaque en composite sollicitée sous pression afin de se rapprocher d’un élément de structure. L’ensemble des résultats a mis en évidence un effet local des singularités qui peut être accentué ou non en fonction des conditions de mise en oeuvre. En effet, la présence d’une contre plaque lors de l’étape de cuisson en autoclave permet un mouvement de la matière qui, en fonction de ses propriétés intrinsèques, entraîne une cicatrisation complète ou partielle des singularités diminuant ainsi leur influence. La connaissance des limitations du procédé de placement de fibres automatisé peut permettre d’ouvrir de nouvelles perspectives d’avenir et de challenge dans la fabrication de structures composites. De nouvelles possibilités de drapage de matériaux biocomposites réalisés à partir de fibres de lin et de matières thermoplastiques sont ainsi envisagées à la fin de ces travaux. / Automated fibre placement (AFP) shows great potential for the manufacture of large complex composite structures. However, one of the factors limiting more widespread applications of this process is the appearance of singularities when lay-up trajectories are optimized. In this study the influence of geometrical singularities has been studied, both in terms of microstructure and mechanical properties. Different types of singularity, gaps and overlaps, have been deliberately introduced into carbon - epoxy laminates by AFP. Their influence has been evaluated by mechanical testing, both in-plane (tension, compression, shear), and out of plane (interlaminar shear, mode I and mode II delamination). A test has then been developed to simulate the response of a small structure, by transverse pressure loading of plates with and without singularities. Overall, the results show a local effect of these defects on the microstructure which can be accentuated by manufacturing conditions. The use of a caul plate allows local material movements which can result in healing of defects during autoclave cure. The understanding of the AFP process acquired here has enabled new possibilities for manufacturing to be developed. A preliminary study of flax fibre reinforced thermoplastic has been performed, which shows promise for the development of complex biocomposite structures.

L’actuelle méthode de clarification du vin de Champagne à l’issue de sa seconde fermentation est basée sur une manipulation mécanique des bouteilles, principalement au travers de machines de remuage telles que des Gyropalettes. Le principe consiste à imprimer à la bouteille un ensemble ordonné de rotations et d’inclinaisons pour permettre le regroupement et le transport d’un dépôt (issu des étapes précédentes de vinifications), initialement réparti sur une surface importante de la bouteille, en un agrégat concentré dans la bague de cette dernière. Cette manipulation a toujours été pratiquée de façon empirique, basée sur des résultats d’observations in situ. En conséquence, les élaborateurs exécutent cette opération de remuage à partir de ce constat, sans avoir la possibilité d’optimiser le processus de façon plus efficace. Or, cette opération est consommatrice d’espace, de moyens et surtout de temps et ce, dans un contexte d’augmentation des volumes traités. C’est pourquoi, à travers cette thèse, nous présenterons une nouvelle méthode de travail basée sur l’utilisation de vibrations. Pour ce faire et afin de juger l’influence des paramètres et l’efficacité de la solution technique choisie, un ensemble d’outils ont été créés et éprouvés pendant les essais. Ils s’appuient sur l’observation et la quantification des évolutions des phénomènes dans la bouteille. Cette voie est encourageante et permet de réduire la durée du processus en conservant une qualité identique à celle du remuage traditionnel. / The current method of Champagne wine clarification, at the end of its second fermentation, is based on a mechanical manipulation of bottles; and it is essentially executed by machines such as Gyropalettes (« remuage » or riddling process). The process consists on handling the bottle by an orderly set of rotations and tilts to group and move a sediment (outcome of the previous step of winemaking), initially present over an important surface inside the bottle, into a concentrated aggregate in the bottle’s neck. The manipulation has been elaborated empirically; it was based on observations results. Therefore the elaborators execute the riddling operation empirically without having the possibility of optimizing this process in a more efficient way. Also, and because of the increased handled volume nowadays, this operation needs space, time and working tools. That’s why, through this thesis, we shall present a new working method based on imposed vibrations. My study aims to present a new working method based on imposed vibrations. In order to study the parameters influencing the process and the efficiency of the chosen technical solution, a set of tools based on observation and quantification of the phenomena’s evolution inside the bottle, were created and tested. As a conclusion, on the one hand this method reduces the time needed, and on the other hand it leads to the same result in terms of quality.

Parmi d’autres caractéristiques, la mémoire électronique idéale doit présenter une faible consommation d'énergie, haute densité et de la rapidité en lecture/écriture/effacement. Différents types de mémoires ont été ainsi développées. Un exemple en l’eSTM (Embedded Select Trench Memory). Ce travail de thèse étudie la caractérisation et l'optimisation des procédés de gravure plasma utilisés dans la fabrication de cette nouvelle technologie développée par STMicroelectronics Rousset, l'eSTM. Ce travail a été fortement lié à la caractérisation des parois du réacteur, le plasma lui-même et la surface de la plaquette de silicium. La caractérisation chimique des surfaces exposées aux plasmas a permis de caractériser et d'optimiser ce nouveau procédé de gravure. De plus, cette étude vise également à comprendre les dépôts sur les parois du réacteur qui se produisent pendant la gravure de la tranchée de l’eSTM. Ces interactions sont responsables de l’absence de reproductibilité des procédés de gravure. La gravure plasma est contrôlée par la formation d'une couche de passivation se formant en surface des flancs du silicium. La maitrise de cette couche par les conditions du plasma (pression, puissance source débit de gaz...) a permis de développer un model innovant afin d'optimiser le CD de la tranchée. De plus, cette thèse a également porté sur l'étude des dérives des CD au niveau des STI (Shallow Trench Isolation). Des mesures correctives ont été développées afin de contrôler les sources de variations en créant une nouvelle stratégie de gravure pour corriger la dispersion des CD entre lots (25 plaquettes de silicium). / Among other characteristics, the ideal memory should have low power consumption, fast read/write/erase and high density solution. Different types of memories have been developed to pursuit these specific properties. Example of this attempt is the eSTM (Embedded Select Trench Memory). This PhD work studies the characterization and optimization of the plasma etching processes for this new technology developed by STMicroelectronics, the eSTM. This work has been highly related to the characterization of the reactor walls, the plasma itself and the wafer surface. The main objectives of this thesis are to understand the fundamental mechanisms of the etching processes and to propose innovative solutions to reduce the variations of CD by reaching the good control of the process desired. This thesis would help for the enhancement of our knowledge on the physical phenomena which happens during this process, especially the passivation. This would offer the possibility of optimize the etch process and get the best CD (Critical Dimension) in terms of electrical results. The emphasis, was put on the characterization to get the maximum knowledge about the interactions taking place during the process, such as plasma-surface interactions and plasma-reactor wall interactions. Furthermore, this thesis was also focused on the optimization of the process drifts at STI (Shallow Trench Isolation) level, since the reproducibility of production processes generates serious concerns in making the component of the chips. Therefore, corrective actions were developed to control the source of variations by creating a regulation loop able to correct the CD dispersion between lots (25wafers).