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Deposição por spray pirólise de filmes de ferrita de lantânio dopada com estrôncio e cobalto e sua caracterização microestrutural e de propriedades elétricas

Silva, Paula Luciana Bezerra da January 2015 (has links)
Este trabalho investigou a deposição dos filmes finos de ferritas de lantânio dopado com estrôncio e cobalto La1-xSrxCo1-yFeyO3-δ (LSCF) através da técnica de spray pirólise empregando precursores inorgânicos e silício como substrato. Foram utilizados água e etanol na proporção de (3:1) como solvente na preparação da solução a ser aspergida. As deposições foram realizadas em diferentes temperaturas: 130ºC, 150ºC, 170ºC e 200ºC. Os filmes de LSCF antes e após o tratamento térmico foram analisados por difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). O spray de deposição dos filmes em função das soluções com diferentes proporções de etanol (0%, 50%, 75% e 100%) foi investigado utilizado uma câmera rápida de alta resolução e um laser com comprimento de onda 532 nm. Os resultados evidenciaram que a temperatura de ebulição do solvente e de deposição são parâmetros importantes na determinação da morfologia dos filmes. Maiores teores de etanol promovem um aumento nos valores do ângulo de cone e que a propriedade da tensão superficial exerce significativamente maior influência nos aspectos que envolvem a estrutura do spray, a atomização do líquido, formação de gotas e no ponto de ruptura das soluções Os resultados de DRX apresentaram a fase cristalina majoritária de LSCF após o tratamento térmico a 750°C por 2 horas e a fase secundária de La2O3. As imagens de MEV evidenciaram a formação de filmes para as distâncias de deposição de 120 mm, embora apenas na temperatura de 200°C apresentasse uma estrutura porosa antes e após o tratamento térmico. A presença de interdifusão e microporosidade foi observada para esse filme. Para as diferentes composições de LSCF nas condições de 120 mm e a 200°C, apenas as composições de La1-xSrxCo0,2Fe0,8 com x = 0,6, 0,9 e 0,7 apresentaram estrutura porosa após o tratamento térmico. O filme de La0,8Sr0,2Co0,2Fe0,8 apresentou maior condutividade iônica/elétrica e energia de ativação. A presença de fases secundárias (La2O3, SrO2 e La2CoO3) contribuiu para a redução da condutividade elétrica e iônica e a energia de ativação. / This work investigated the deposition conditions of thin lanthanum ferrite films doped with strontium and cobalt – La1-xSrxCo1-yFeyO3-δ (LSCF) through the spray pyrolysis technique using inorganic precursors and silicon as a substrate. Water and ethanol were used in the proportion (3:1) as solvent in the preparation of the solution to be sprinkled. The depositions were carried out at different temperatures: 130°C, 150°C, 170°C and 200°C. The films of LSCF were analyzed by X-ray diffraction and scanning electron microscopy before and after thermal treatment. The XRD results showed the obtainment of crystalline phase of LSCF after thermal treatment at 750°C/2hours and secondary phase of La2O3. The sprays of solutions with different proportions of ethanol (0%, 50%, 75% and 100%) were analyzed using a fast high-resolution camera and a laser with a wavelength of 532nm.The results showed those deposition temperature and solvente boiling points are important parameters to determine the thin morphology Higher ethanol levels promote an increase in the cone angle values and that the property of the surface tension exerts significantly greater influence on issues involving the structure of the spray, the atomization of the liquid, the droplets formation and the breaking point of the solutions. The XRD results showed the obtainment of majority crystalline phase of LSCF after thermal treatment at 750°C/2 hours with the presence of secondary phase of La2O3. The SEM images showed formation of films for the distance of 120 mm, although only at the temperature of 200°C it presents porous morphology before and after thermal treatment. The presence of interdiffusion and microporosity was observed for this film. For different LSCF compositions under the conditions of 120 mm and 200°C, the films of La1-xSrx Co0,2Fe0,8 with x = 0,6; 0,9 and 0,7 presented porous morphology after thermal treatment. Otherwise, the film of La0,8Sr0,2Co0,2Fe0,8 showed the highest ionic/electrical conductivity. The presence of secondary phase (La2O3, SrO2 and La2CoO3) evidenced by XRD promoted a decrease in ionic/electrical conductivity and in the activation energy.
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Caracterização microestrutural e elétrica do TiO2 dopado com óxido de estrôncio visando sua aplicação como varistores

Delbrücke, Tiago January 2016 (has links)
Neste trabalho estudou-se a influência da adição do SrO no comportamento varistor do TiO2. As concentrações utilizadas de SrO foram: 0,50, 1,00, 1,50 e 2,00 mol %. O processamento empregado foi o método convencional de mistura de óxidos, onde os reagentes foram submetidos ao moinho de bolas para homogeneização, utilizando PVA como agente plastificante. A sinterização, em forno convencional ocorreu nas temperaturas de 1200, 1300 e 1400oC durante 1 h com taxa de aquecimento e resfriamento de 5oC=min. Pelas imagens de MEV foi possível observar a evolução microestrutural das amostras com o aumento da temperatura de sinterização. Relacionando análises de MEV, densidade e dilatometria, foi possível se chegar a uma temperatura de sinterização considerada ideal para aplicação em sistemas varistores de 1400oC. Nas micrografias das amostras sinterizadas a 1400oC foi possível observar uma microestrutura com características morfológicas adequadas para varistores. Juntamente com a análise de EDS, acoplada ao MEV e mapeamento de raios X, identificou-se a presença de Sr na região do contorno de grão das amostras contendo 0,50 e 1,00 mol %, sendo que com a concentração de 1,00 mol % o Sr mostrou-se distribuído de maneira mais uniforme na região do contorno de grão. Para concentrações superiores a 1,00 mol %, ocorre a precipitação do Sr além do contorno de grão, a análise de EDS e mapeamento de raios X aponta além do Sr o O, indicando a formação de SrTiO3. As medidas elétricas em corrente contínua realizadas em temperatura ambiente apontam um melhor coeficiente não linear de 5,50 para composição contendo 1,00 mol % de SrO. Para o modelamento da barreira de potencial tipo Schottky foram realizadas medidas em CC (25 - 200oC), onde encontrou-se uma melhor relação altura/largura de barreira para a composição contendo 1,00 mol % de SrO, sendo proposto um modelo de barreira de potencial. Com as medidas em corrente alternada, foi possível identificar e mensurar a contribuição do grão e do contorno de grão. Também foi realizado tratamento em atmosfera oxidante, onde foi possível obter uma considerável melhora nas propriedades varistoras, a = 8,54, com a adsorção de O2 no contorno de grão. / In this work the influence of SrO in Varistor behavior of TiO2 is assessed. The used concentrations were SrO: 0.50, 1.00, 1.50 and 2.00 mol %. The applied process used conventional method of mixing oxides, where the reactants were subjected to a ball mill for homogenization using PVA as a plasticizer. The sintering was performed in conventional oven temperatures at the temperatures of 1200, 1300 and 1400oC for 1 h with heating and cooling rate of 5oC=min. From the SEM images, it is possible to identify the microstructural evolution of samples while the sintering temperature increases. Using SEM analysis, density and dilatometry, it is possible to obtain the optimal sintering temperature applied for varistors of 1400oC. In micrographs of the sintered samples at 1400oC it is identified a microstructure with suitable morphological characteristics for varistors. By the EDS analysis coupled to SEM X-ray mapping, is identified the presence of Sr in the grain boundary region samples containing 0.50 and 1.00 mol %, and the concentration of 1.00 mol % Sr appears to be more evenly distributed in the grain boundary region For concentrations higher than 1.00 mol %, the precipitation of Sr occurs beyond the grain boundaries, and the analysis of EDS X-ray mapping show points beyond Sr and O, indicating the formation of SrTiO3. The electrical measurements in DC held at room temperature showed an optical non linear coefficient of 5.50 for the composition containing 1.00 mol % of SrO. For the potential barrier modeling type Schottky, measures were carried out in DC (25 - 200oC) where a better height/width barrier was found with the composition containing 1.00 mol % of SrO, being proposed a potential barrier model. In alternating current measurements, it was possible to identify and evaluate the grain and grain boundary contribution. It was also performed treatment in an oxidizing atmosphere, where it was possible to obtain a considerable improvement in the varistor properties, a = 8.54, with adsorption of O2 in the grain boundary.
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Microestrutura e propriedades elétricas e dielétricas do titanato de estrôncio puro e contendo aditivos / Microstructure and electric and dieletric properties of strontium titanate pure and containing additives

Fujimoto, Talita Gishitomi 23 August 2016 (has links)
O titanato de estrôncio (SrTiO3) possui estrutura cristalina do tipo perovsquita. Materiais com este tipo de estrutura são utilizados para diversas aplicações, tais como, sensores, atuadores, em células a combustível de óxido sólido, entre outros. Devido as suas interessantes propriedades físicas, o SrTiO3 vem sendo intensamente estudado, em especial com a introdução de dopantes. Portanto, neste trabalho foi investigada a influência de diferentes teores de Ca (1; 2,5 e 5% mol) e Pr (0,025; 0,050; 0,075 e 1% mol) na microestrutura e propriedades elétricas e dielétricas do SrTiO3, assim como o material sem aditivos (puro). Os resultados mostram que após a sinterização do SrTiO3 puro, a microestrutura consiste de grãos poligonais com tamanho médio micrométrico, além de texturas lisas e rugosas. A condutividade elétrica das amostras sintetizadas sinterizadas a 1450 e 1500ºC é máxima para 2 horas de patamar. Apenas as amostras de SrTiO3 contendo 1% em mol de Ca apresentam fase única. O tamanho médio de grãos das amostras contendo 1% em mol de Ca é 10,65 ± 0,28 µm e para teores acima deste valor ocorre crescimento significativo dos grãos. As medidas de condutividade elétrica mostraram que as amostras contendo a adição de 1% em mol de Ca possuem maior condutividade dos grãos em relação ao material puro. Para as amostras contendo teores de até 0,075% mol de Pr, pode-se observar alguns grãos lisos e outros rugosos e não há variação considerável do tamanho médio de grãos. As amostras contendo menor teor de Pr (0,025% mol) apresentam maior condutividade dos grãos e contornos de grãos. As amostras de SrTiO3 sintetizado sinterizadas a 1450ºC/10 h apresentaram permissividade elétrica colossal em temperatura ambiente em altas frequências. / Strontium titanate (SrTiO3) exhibits cubic perovskite type crystalline structure at room temperature. Polycrystalline ceramics with this structure are potential candidates for a number of applications including sensors, actuators and in solid oxide fuel cells. Several properties of SrTiO3 are strongly dependent on addition of both donors and acceptors additives. Then, there is a growing interest for studying its properties as a function of type and concentration of additives. In this study, the effects of Ca (1, 2.5 and 5 mol%) and Pr (0.025 to 1 mol%) additions on microstructure and electric and dielectric properties of SrTiO3 were investigated. The microstructure of pure SrTiO3 consists of polygonal grains with average grain size in the micrometer range, and the electric conductivity is maximized after sintering for 2 h at 1450 and 1500ºC. Specimens containing 1 mol% Ca are single phase and the average grain size is 10.65 ± 0.28 µm, but for higher additive contents grain growth is observed. The electric conductivity of SrTiO3 with 1 mol% Ca is higher than that of the pure ceramic. Specimens containing Pr do not show significant grain growth, and the higher conductivity of grains and grain boundaries was achieved with 0.025 mol% Pr. Pure SrTiO3 sintered at 1450ºC for 10 h shows colossal dielectric permittivity (> 1.000) at room temperature, in contrast to specimens prepared with commercial powder (dielectric permittivity = 300), at high frequencies.
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Administração subaracnóide de anestésicos locais em coelhos anestesiados com isofluorano e submetidos ou não à hipovolemia aguda: avaliação da técnica anestésica e eletrofisiologia cardíaca

Belmonte, Emilio de Almeida [UNESP] 06 February 2013 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:29Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-02-06Bitstream added on 2014-06-13T18:40:40Z : No. of bitstreams: 1 belmonte_ea_dr_jabo.pdf: 556608 bytes, checksum: 25d48df445b1b62ceb7d7b0dbb3c66e7 (MD5) / Objetivou-se, com este estudo, descrever e comparar os índices eletrocardiográficos de alta resolução (ECGAR) aos dados validados em outras espécies, em coelhos anestesiados com isofluorano associado ou não ao rocurônio. Para tal, formaram-se dois grupos com igual número de machos (n=8) e fêmeas (n=8), denominados grupo rocurônio (GR) e grupo controle (GC). Os coelhos foram induzidos à anestesia com isofluorano a 5,0 V%, ajustando-se a concentração para manutenção anestésica a 2,0 V%. Em seguida, no GR administrou-se rocurônio na dose de 0,6 mg/kg, por via intravenosa, e a ventilação controlada a pressão foi instituída. No GC, substituiu-se o rocurônio por solução de NaCl a 0,9%, no volume correspondente ao que receberam os animais do GR. Em relação à ECGAR, avaliaram-se a duração do complexo QRS filtrado (totQRS) e dos sinais de baixa amplitude abaixo de 20 microvolts na porção terminal do QRS filtrado (LAS20), a raiz quadrada média da voltagem ao quadrado da porção terminal do QRS filtrado (RMS20) e o nível de ruído na linha de base (r). Também foram registradas a frequência cardíaca (FC), a duração e amplitude da onda P (PmS e PmV, respectivamente), a duração do intervalo PR (PR) e do complexo QRS (QRS), a amplitude da onda R (RmV) e duração do intervalo QT (QT). Colheram-se 15 minutos de gravação para a análise da ECGAR e dois minutos para as demais variáveis avaliadas. Os dados foram submetidos à análise de variância, seguido do teste T Student (<0,05%), para comparação entre grupos. Não houve diferenças estatísticas entre os grupos nas variáveis estudadas. Conclui-se que a anestesia com isofluorano permitiu a obtenção de um traçado com baixa incidência de artefatos e não alterou os índices de ECGAR. A associação do rocurônio à anestesia não melhora a qualidade do exame / The aim of this study was to analyze and compare the electrocardiographic recordings obtained from the signal-averaged electrocardiogram (SAECG) in clínically normal rabbits anesthetized with isoflurane associated or not with rocuronium. For this, two groups of 16 animals, divided into equal numbers of males (n=8) and females (n=8), naimed as rocuronium group (GR) and control group (CG). The rabbits were induced with isoflurane anesthesia at 5.0V%, adjusting the concentration to maintain anesthesia to 2.0V%. Then, in GR, rocuronium was administered at a dose of 0.6 mg/kg intravenously and pressure controlled ventilation was instituted. In GC, rocuronium was replaced by NaCl 0.9% in volume corresponding to the animals that received the GR. It was evaluated in relation to SAECG, duration of the QRS complex filtrate (totQRS) and low amplitude signals below 20 microvolts in the terminal portion of the filtered QRS (LAS20), the square root of the average squared voltage of the terminal portion of the filtered QRS (RMS20) and the noise level baseline (r). Were also recorded heart rate (HR), the duration and amplitude of the P wave (PmS and PmV, respectively), the duration of the PR interval (PR) and QRS (QRS), the R-wave amplitude (RmV) and QT interval duration (QT). Picked up 15 minutes of recording for the analysis of SAECG and two minutes for other variables. Data were subjected to analysis of variance followed by T Student´s test (<0.05%), for group comparations. There were no statistical differences between groups. In conclusion, anesthesia with isoflurane afforded a trace with a low noise and did not alter the SAECG. The association of rocuronium to anesthesia does not improve the quality of examination
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Estudo das propriedades elétricas e ópticas de nanocompósitos transparentes e condutores /

Arlindo, Elen Poliani da Silva. January 2010 (has links)
Orientador: Marcelo Ornaghi Orlandi / Banca: Walter Katsumi Sakamoto / Banca: Emerson Rodrigues de Camargo / Resumo: Nanocompósitos são materiais que combinam duas (ou mais) fases sólidas, uma das quais deve possuir dimensões nanométricas, que pode reunir em um único material várias propriedades melhoradas para uma dada aplicação e, portanto, podem permitir a coexistência de propriedades tradicionalmente antagônicas como, transparência e condutividade. O presente trabalho teve como objetivo a obtenção de um nanocompósito polimérico transparente e condutor de polimetilmetacrilato - PMMA com nanofitas do sistema Indium Tin Oxide - ITO. Para isto primeiramente estudou-se a influência da temperatura na síntese das nanoestruturas de ITO e depois de obtida a temperatura de síntese que proporcionou o crescimento de nanofitas de ITO com maior condutividade e maior transparência no espectro visível, estudou-se a influência da inserção destas nanofitas nas propriedades ópticas e elétricas de filmes nanocompósitos de PMMA. Como as nanofitas obtidas são emaranhadas, para a obtenção do nanocompósito foi realizada uma separação prévia das mesmas utilizando duas dispersões distintas: sendo a primeira em um ultrasom convencional e a segunda em uma ponta ultrasônica. Depois de dispersas, as nanofitas foram misturadas ao PMMA comercial dissolvido em concentrações mássicas de 1%, 2%, 5% e 10% de nanofitas. As soluções foram então depositadas sobre substrato de vidro e, depois de secos, os filmes foram destacados. As caracterizações ópticas mostraram que a transmitância no espectro visível dos filmes diminui em função do aumento da quantidade de nanofitas no compósito. Neste estudo, as caracterizações elétricas mostraram que ocorreu percolação das nanofitas no polímero após a inserção de 5% em massa de nanofitas. As imagens de MET para os filmes corroboraram os resultados previstos pelas caracterizações elétricas. Os filmes... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Nanocomposites are materials which have two or more solid phases, and one of these phases should be in nano-sized scale range. These materials can have several properties increased for special application and it is possible to obtain composites with traditionally antagonistic combinations of properties, such as transparence in the visible range of light and good conductivity. The main goal of this work is obtain a transparent and conductive polymer-based nanocomposite using polymethylmethacrylate - PMMA and ITO (Indium Tin Oxide) nanobelts. To reach this goal it was first studied the influence of temperature on the synthesis of nanostructured ITO. Once the temperature of synthesis was optimized to ensure the growth of ITO nanobelts with both good conductivity and good transparency in the visible spectrum, we studied the influence of ITO nanobelts on the electrical and optical properties of nanocomposites of PMMA. Because the synthesized nanobelts are entangled each other, to obtain the composite it was realized a separation of them using two different ways; first using a conventional ultrasound and after an ultrasonic tip. Then, nanobelts were mixed with commercial PMMA dissolved in THF 10% in mass concentrations of 1%, 2%, 5% and 10%. So, the solution was deposited over a glass substrate by casting. The results showed that films transmittance in visible range decreases by increasing the amount of nanobelts. The electrical characterization showed that percolation occurred after 5%wt of filler. TEM images of composites corroborate the results provided by the electrical measures. The films prepared using both dispersions had the same transmittance in the visible spectrum, despite of the films obtained by dispersing the nanobelts in ultrasonic tip had a lower electrical resistance. Thus it can be concluded that the dispersion by ultrasonic... (Summary complete electronic access click below) / Mestre
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Influência da atmosfera de sinterização sobre as propriedades elétricas de porcelanas aluminosas contendo diferentes concentrações de Fe2O3

Piva, Diógenes Honorato January 2014 (has links)
Este trabalho investigou a influência da atmosfera de sinterização sobre as propriedades elétricas de porcelanas aluminosas contendo diferentes concentrações de Fe2O3, sinterizadas em condições oxidantes e redutoras. A influência de tais variáveis sob a microestrutura, fases formadas e as propriedades elétricas foram investigadas com o auxílio de técnicas como difração de raios x, microscopia eletrônica de varredura e por espectroscopia de impedância. Os corpos cerâmicos foram formulados a partir de uma formulação obtida da literatura, considerada aplicável para porcelanas aluminosas de alto desempenho: 30 %p de feldspato, 30 %p de caulim e 40 %p de alumina. As formulações contendo diferentes concentrações de Fe2O3 foram divididas em dois grupos. Um primeiro queimado em ar atmosférico para criar a condição oxidante e um segundo queimado em solução gasosa CO/CO2 para criar uma condição redutora. Para as condições redutoras utilizou-se uma técnica conhecida como “cama de grafite”. As temperaturas de queima praticadas foram 1200, 1250 e 1300 °C. A análise dos corpos cerâmicos após queima indicou que todas as amostras apresentaram mullita e coríndon como fases majoritárias e pequenas frações de quartzo. Hematita e ferro metálico foram observados para as amostras contendo elevada concentração de Fe2O3. Para as condições oxidantes, a adição de Fe2O3 provocou uma diminuição na resistividade das amostras. A maior resistividade elétrica apresentada pela amostra contendo 3 %p de Fe2O3 foi atribuída à elevada presença de mullita. A presença de hematita para as amostras contendo acima de 3%p de Fe2O3 foi considerada como responsável pela diminuição na resistividade elétrica. A adição de Fe2O3 resultou em um aumento na resistividade das amostras sinterizadas em atmosfera oxidante. Esse aumento foi atribuída à elevada quantidade de fase vítrea de baixa condutividade e ao elevado número de poros para formulações contendo > 3%p de Fe2O3. Os resultados permitiram concluir que embora a presença de 3 %p de Fe2O3 seja vista como a concentração máxima aceitável, maiores teores de Fe2O3 podem ser utilizados para a produção de isoladores elétricos de porcelana. / This study investigates the influence of sintering atmosphere on the electrical properties of aluminous porcelains containing different concentrations of Fe2O3, sintered in oxidizing and reducing conditions. The influence of these variables on the microstructure, phase formation and electrical properties were investigated with the aid of techniques such as X-ray diffraction, scanning electron microscopy and impedance spectroscopy. The ceramic bodies were made from a formulation obtained from literature, aluminous porcelains considered applicable to High Performance: feldspar 30 wt%, 30 wt% kaolin and 40 wt% alumina. Formulations containing different concentrations of Fe2O3 were divided into two groups. A first burned in the atmospheric air to create the oxidizing condition and a second solution burned gas CO/CO2 to create a reducing condition. For the reducing conditions employed a technique known as "bed graphite." The firing temperatures were 1200, 1250 and 1300 ° C. The analysis of the ceramic bodies after sintering indicated that all samples showed corundum and mullite as major phases and small fractions of quartz. Hematite and metallic iron were observed for samples containing high concentration of Fe2O3. For oxidizing conditions, the addition of Fe2O3 caused a decrease in the resistivity of the samples. The higher electrical resistivity presented by the sample containing 3 wt% Fe2O3 was attributed to the high presence of mullite. The presence of hematite for samples containing up to 3 wt% Fe2O3 was considered responsible for the decrease in electrical resistivity. The addition of Fe2O3 resulted in an improvement in resistivity of the sample sintered in oxidizing atmosphere. This improvement is attributed to the high amount of glassy phase of low conductivity and high number of pores for formulations containing> 3 wt% Fe2O3. The results showed that although the presence of 3 wt% Fe2O3 is seen as the maximum acceptable concentration, higher concentrations of Fe2O3 can be used for the production of electrical porcelain insulators.
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Efeitos fotoinduzidos em filmes de CdTe sob medidas micro Raman / Photoinduced effects on CdTe thin films under micro Raman measurements

Maia, Paulo Victor Sciammarella 15 July 2016 (has links)
Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2017-03-13T19:13:57Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 16500532 bytes, checksum: 5f7ca26eade090e43e4a5f88650d7279 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-13T19:13:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 16500532 bytes, checksum: 5f7ca26eade090e43e4a5f88650d7279 (MD5) Previous issue date: 2016-07-15 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O telureto de cádmio (CdTe) é um semicondutor amplamente utilizado em células fotovoltaicas como principal componente para obtenção de energia limpa através da conversão de energia solar em eletricidade. Além disso, o CdTe é utilizado em sensores que atuam no infravermelho, raios X e gama. Mudanças superficiais sobre a região iluminada do CdTe, mesmo em baixas potências, foram registradas em diversas publicações. Estas mudanças tem como consequência alterações em suas propriedades elétricas e ópticas. Esse efeito fotoinduzido sobre a superfície do CdTe é relatado de forma controversa desde da década de 1980. O espectro Raman de primeira ordem do CdTe é caracterizado por duas bandas (TO ~ 140 cm-1 e LO ~ 167 cm-1). Entretanto, a região iluminada pelo laser exibe uma banda em ~ 122 cm-1, que é associado ao telúrio cristalino. Neste trabalho, o surgimento deste pico e sua evolução temporal são verificados por meio de diferentes linhas de excitação, potências e tempo de exposição. O fenômeno é caracterizado como fotoinduzido e sua evolução apresenta duas etapas distintas. Amostras com excesso de cádmio e telúrio também foram estudadas através do espalhamento Raman. A técnica de microscopia eletrônica de varredura (MEV) é utilizada na busca de maior entendimento dos mecanismos que estão por trás deste fenômeno irreversível. / The cadmium telluride (CdTe) is a semiconductor material broadly applied to photovoltaic cells as a main component to obtain clean energy by converting sunlight into electricity. In addition to this important technological application, the CdTe has also been used in the manufacture of sensors for infrared, x-rays and gamma rays. Recent works highlight changes on surfaces of the cadmium telluride and correlated materials as CdZnTe after Raman measurements due to exposure to the laser radiation even at low power. These changes are not observed by optical inspection, but they may affect the properties of technological interest of these films. This photoinduced effect on the CdTe surface has been discussed controversially way since the 80s. Usually, the 1rst order Raman spectrum of the CdTe is characterized by two well defined peaks at low energy (TO ~ 140 cm-1 and LO ~ 166 cm-1), but in the points of the samples exposed to a prolonged laser radiation exhibit a peak at ~ 122 cm-1 (associated to cristalline tellurium) which increases with exposure time. Depending on the laser power density and the exposure time, the CdTe spectrum can be saturated by the tellurium peak. In this work, the occurrence of this peak is studied by temporal evolution of the Raman spectra using different laser lines. The phenomenon is characterized as photoinduced and its evolution has two distinct steps. Samples with excessive cadmium and tellurium were also studied by Raman scattering. Scanning Electron Microscopy (SEM) are also used to support the Raman results and interpretations in order to understand the mechanisms that give rise to this irreversible phenomenon.
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Obtenção de fibras de La0,6Sr0,4Co1-yFeyO3 pela técnica de electrospinning e sua caracterização para aplicação como cátodo em células a combustível

Lubini, Marcieli January 2016 (has links)
Neste trabalho, investigou-se a obtenção de fibras de La0,6Sr0,4Co1-yFeyO3 pela técnica de electrospinning e sua caracterização visando a sua aplicação como cátodo em células a combustível de óxido sólido de temperatura intermediária (SOFC-IT). Foram obtidos 5 compostos perovskitas LaxSr1-xCo1-yFeyO3 (LSCF) variando-se a quantidade de cobalto na composição (La0,6Sr0,4Co1-yFeyO3, sendo y = 1,0; 0,8; 0,6; 0,4; 0,2). As fibras LSCF, após tratamento térmico de 1000 ºC, apresentaram diâmetro médio em torno de 1 μm e estrutura perovskita com simetria romboédrica, com exceção do composto La0,6Sr0,4FeO3, que apresentou estrutura ortorrômbica. Foram avaliadas as propriedades elétricas das fibras sem compactação, compactada e sinterizada no intervalo de temperatura de 25-900 ºC. A condutividade elétrica das fibras LSCF aumentou com a compactação e sinterização das fibras e com o aumento do conteúdo de cobalto. As fibras sem compactação apresentaram valores de condutividade elétrica entre 0,23 S.cm-1 para La0,6Sr0,4FeO3 (LSF) à 0,43 S.cm-1 para La0,6Sr0,4Co0,8Fe0,2O3 (LSCF82) a 600 °C. Nas fibras compactadas os valores de condutividade elétrica aumentaram de 0,90 S.cm-1 para LSF à 9,06 S.cm-1 para LSCF82 a 600 °C. As fibras sinterizadas apresentaram os maiores valores de condutividade elétrica, 71 S.cm-1 para LSF e 832 S.cm-1 para LSCF82 em 600 ºC. A avaliação do desempenho eletroquímico das fibras LSCF como cátodo foi estudada por espectroscopia de impedância em células simétricas, contendo o eletrólito de céria dopada com gadolínio (CGO) e cátodos LSCF infiltrados com CGO. As medidas de impedância mostraram que os diagramas de Nyquist são compostos de dois a três semicírculos, dependendo da temperatura da medida. Os cátodos LSCF com maior conteúdo de cobalto apresentaram menor resistência de polarização. O cátodo La0,6Sr0,4Co0,8Fe0,2O3 apresentou a menor resistência de polarização entre 500 e 900 °C, classificando este cátodo compósito como um promissor material para SOFC de temperatura intermediária baseado em eletrólito CGO. / In this work, the preparation of La0.6Sr0.4Co1-yFeyO3 fibers by electrospinning and its characterization was investigated aiming the production of cathodes for Intermediate Temperature Solid Oxide Fuel Cell (SOFC-IT). Five compounds of the family LaxSr1-xCo1-yFeyO3 (LSCF) were obtained varying the cobalt content (La0.6Sr0.4Co1-yFeyO3, where y = 1.0; 0.8; 0.6; 0.4; 0.2). The electrospun La0.6Sr0.4Co1-yFeyO3 (y=0.2-1.0) fibers resulted in an average diameter of about 1 μm and perovskite crystalline structure with rhombohedral symmetry after heat treatment at 1000 °C, except for La0.6Sr0.4FeO3 that crystallized in an orthorhombic structure. The electrical properties of the fibers in the non-compacted, compacted and sintered forms were investigated in the temperature range of 25-900 °C. The electrical conductivity of LSCF fibers increases with the compaction and sintering of the fibers and with the increase of cobalt content. The non-compacted fibers showed electrical conductivities ranging from 0.23 S.cm-1 for La0.6Sr0.4FeO3 (LSF) up to 0.43 S.cm-1 for La0.6Sr0.4Co0.8Fe0.2O3 (LSCF82) at 600 °C. The electrical conductivity increased in compacted fiber samples to 0.90 S.cm-1 for LSF and to 9.06 S.cm-1 for LSCF82 at 600 °C. The sintered fibers showed the highest electrical conductivity for all samples, 71 S.cm-1 for LSF and 832 S.cm-1 for LSCF82 at 600 ºC. The electrochemical performance of LSCF fibers as cathode was studied by impedance spectroscopy in symmetrical cells containing gadolinium doped ceria (CGO) electrolyte and LSCF cathode infiltrated with CGO. Impedance measurements showed that the Nyquist diagrams have two or three semicircles, depending on the measurement temperature. The LSCF cathodes with higher cobalt content exhibit lower polarization resistance and the La0.6Sr0.4Co0.8Fe0.2O3 cathode had the lowest polarization resistance between 500 and 900 °C, classifying this composite cathode as a promising material for intermediate temperature SOFC based on CGO electrolyte.
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Deposição por spray pirólise de filmes de ferrita de lantânio dopada com estrôncio e cobalto e sua caracterização microestrutural e de propriedades elétricas

Silva, Paula Luciana Bezerra da January 2015 (has links)
Este trabalho investigou a deposição dos filmes finos de ferritas de lantânio dopado com estrôncio e cobalto La1-xSrxCo1-yFeyO3-δ (LSCF) através da técnica de spray pirólise empregando precursores inorgânicos e silício como substrato. Foram utilizados água e etanol na proporção de (3:1) como solvente na preparação da solução a ser aspergida. As deposições foram realizadas em diferentes temperaturas: 130ºC, 150ºC, 170ºC e 200ºC. Os filmes de LSCF antes e após o tratamento térmico foram analisados por difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). O spray de deposição dos filmes em função das soluções com diferentes proporções de etanol (0%, 50%, 75% e 100%) foi investigado utilizado uma câmera rápida de alta resolução e um laser com comprimento de onda 532 nm. Os resultados evidenciaram que a temperatura de ebulição do solvente e de deposição são parâmetros importantes na determinação da morfologia dos filmes. Maiores teores de etanol promovem um aumento nos valores do ângulo de cone e que a propriedade da tensão superficial exerce significativamente maior influência nos aspectos que envolvem a estrutura do spray, a atomização do líquido, formação de gotas e no ponto de ruptura das soluções Os resultados de DRX apresentaram a fase cristalina majoritária de LSCF após o tratamento térmico a 750°C por 2 horas e a fase secundária de La2O3. As imagens de MEV evidenciaram a formação de filmes para as distâncias de deposição de 120 mm, embora apenas na temperatura de 200°C apresentasse uma estrutura porosa antes e após o tratamento térmico. A presença de interdifusão e microporosidade foi observada para esse filme. Para as diferentes composições de LSCF nas condições de 120 mm e a 200°C, apenas as composições de La1-xSrxCo0,2Fe0,8 com x = 0,6, 0,9 e 0,7 apresentaram estrutura porosa após o tratamento térmico. O filme de La0,8Sr0,2Co0,2Fe0,8 apresentou maior condutividade iônica/elétrica e energia de ativação. A presença de fases secundárias (La2O3, SrO2 e La2CoO3) contribuiu para a redução da condutividade elétrica e iônica e a energia de ativação. / This work investigated the deposition conditions of thin lanthanum ferrite films doped with strontium and cobalt – La1-xSrxCo1-yFeyO3-δ (LSCF) through the spray pyrolysis technique using inorganic precursors and silicon as a substrate. Water and ethanol were used in the proportion (3:1) as solvent in the preparation of the solution to be sprinkled. The depositions were carried out at different temperatures: 130°C, 150°C, 170°C and 200°C. The films of LSCF were analyzed by X-ray diffraction and scanning electron microscopy before and after thermal treatment. The XRD results showed the obtainment of crystalline phase of LSCF after thermal treatment at 750°C/2hours and secondary phase of La2O3. The sprays of solutions with different proportions of ethanol (0%, 50%, 75% and 100%) were analyzed using a fast high-resolution camera and a laser with a wavelength of 532nm.The results showed those deposition temperature and solvente boiling points are important parameters to determine the thin morphology Higher ethanol levels promote an increase in the cone angle values and that the property of the surface tension exerts significantly greater influence on issues involving the structure of the spray, the atomization of the liquid, the droplets formation and the breaking point of the solutions. The XRD results showed the obtainment of majority crystalline phase of LSCF after thermal treatment at 750°C/2 hours with the presence of secondary phase of La2O3. The SEM images showed formation of films for the distance of 120 mm, although only at the temperature of 200°C it presents porous morphology before and after thermal treatment. The presence of interdiffusion and microporosity was observed for this film. For different LSCF compositions under the conditions of 120 mm and 200°C, the films of La1-xSrx Co0,2Fe0,8 with x = 0,6; 0,9 and 0,7 presented porous morphology after thermal treatment. Otherwise, the film of La0,8Sr0,2Co0,2Fe0,8 showed the highest ionic/electrical conductivity. The presence of secondary phase (La2O3, SrO2 and La2CoO3) evidenced by XRD promoted a decrease in ionic/electrical conductivity and in the activation energy.
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Caracterização microestrutural e elétrica do TiO2 dopado com óxido de estrôncio visando sua aplicação como varistores

Delbrücke, Tiago January 2016 (has links)
Neste trabalho estudou-se a influência da adição do SrO no comportamento varistor do TiO2. As concentrações utilizadas de SrO foram: 0,50, 1,00, 1,50 e 2,00 mol %. O processamento empregado foi o método convencional de mistura de óxidos, onde os reagentes foram submetidos ao moinho de bolas para homogeneização, utilizando PVA como agente plastificante. A sinterização, em forno convencional ocorreu nas temperaturas de 1200, 1300 e 1400oC durante 1 h com taxa de aquecimento e resfriamento de 5oC=min. Pelas imagens de MEV foi possível observar a evolução microestrutural das amostras com o aumento da temperatura de sinterização. Relacionando análises de MEV, densidade e dilatometria, foi possível se chegar a uma temperatura de sinterização considerada ideal para aplicação em sistemas varistores de 1400oC. Nas micrografias das amostras sinterizadas a 1400oC foi possível observar uma microestrutura com características morfológicas adequadas para varistores. Juntamente com a análise de EDS, acoplada ao MEV e mapeamento de raios X, identificou-se a presença de Sr na região do contorno de grão das amostras contendo 0,50 e 1,00 mol %, sendo que com a concentração de 1,00 mol % o Sr mostrou-se distribuído de maneira mais uniforme na região do contorno de grão. Para concentrações superiores a 1,00 mol %, ocorre a precipitação do Sr além do contorno de grão, a análise de EDS e mapeamento de raios X aponta além do Sr o O, indicando a formação de SrTiO3. As medidas elétricas em corrente contínua realizadas em temperatura ambiente apontam um melhor coeficiente não linear de 5,50 para composição contendo 1,00 mol % de SrO. Para o modelamento da barreira de potencial tipo Schottky foram realizadas medidas em CC (25 - 200oC), onde encontrou-se uma melhor relação altura/largura de barreira para a composição contendo 1,00 mol % de SrO, sendo proposto um modelo de barreira de potencial. Com as medidas em corrente alternada, foi possível identificar e mensurar a contribuição do grão e do contorno de grão. Também foi realizado tratamento em atmosfera oxidante, onde foi possível obter uma considerável melhora nas propriedades varistoras, a = 8,54, com a adsorção de O2 no contorno de grão. / In this work the influence of SrO in Varistor behavior of TiO2 is assessed. The used concentrations were SrO: 0.50, 1.00, 1.50 and 2.00 mol %. The applied process used conventional method of mixing oxides, where the reactants were subjected to a ball mill for homogenization using PVA as a plasticizer. The sintering was performed in conventional oven temperatures at the temperatures of 1200, 1300 and 1400oC for 1 h with heating and cooling rate of 5oC=min. From the SEM images, it is possible to identify the microstructural evolution of samples while the sintering temperature increases. Using SEM analysis, density and dilatometry, it is possible to obtain the optimal sintering temperature applied for varistors of 1400oC. In micrographs of the sintered samples at 1400oC it is identified a microstructure with suitable morphological characteristics for varistors. By the EDS analysis coupled to SEM X-ray mapping, is identified the presence of Sr in the grain boundary region samples containing 0.50 and 1.00 mol %, and the concentration of 1.00 mol % Sr appears to be more evenly distributed in the grain boundary region For concentrations higher than 1.00 mol %, the precipitation of Sr occurs beyond the grain boundaries, and the analysis of EDS X-ray mapping show points beyond Sr and O, indicating the formation of SrTiO3. The electrical measurements in DC held at room temperature showed an optical non linear coefficient of 5.50 for the composition containing 1.00 mol % of SrO. For the potential barrier modeling type Schottky, measures were carried out in DC (25 - 200oC) where a better height/width barrier was found with the composition containing 1.00 mol % of SrO, being proposed a potential barrier model. In alternating current measurements, it was possible to identify and evaluate the grain and grain boundary contribution. It was also performed treatment in an oxidizing atmosphere, where it was possible to obtain a considerable improvement in the varistor properties, a = 8.54, with adsorption of O2 in the grain boundary.

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