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Sistema automatizado de detección de defectos en piezas metálicas mediante ensayos no destructivos con ultrasonidosRodríguez González, Cristina 05 July 2012 (has links)
Esta Tesis Doctoral presenta un sistema automatizado de inspección no destructiva de materiales usando ultrasonidos para la detección de heterogeneidades en piezas metálicas, en concreto, de acero al carbono de tipo S275JR. Para ello, se han utilizado guías lineales que se han automatizado con motores paso a paso cuyos movimientos se controlan desde el computador, mediante una aplicación gráfica diseñada específicamente para este trabajo.
Una vez detectados los defectos, se permite una posterior clasificación de los defectos según morfología, posición y tamaño con programas que utilizan algoritmos basados en Reconocimiento de Patrones. Tras su ejecución se obtienen los informes de resultados indicando la estimación de los datos buscados. / This Thesis presents an automated system to the inspection of materials using ultrasounds to the detection of heterogeneities in metallic pieces, in particular, carbon steel S275JR. For that, it used linear guides that have been automated with stepper motors, whose movements are controlled from the computer using a graphic application designed specifically to this research.
When defects are detected, it allows the later classification of defects according to their morphology, size and position with programs that use algorithms based on Pattern Recognition. After execution of the programs, results reports provide an optimal estimation of expected data.
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Circuito de comando de base proporcional isolado auto-oscilante para conversor CC/CC \"Half-Bridge\": uma metodologia de projeto / Isolated proportional base driver for half-bridge DC/DC converter: a design methodologyMarcel Jacon Cezare 19 November 2010 (has links)
O presente trabalho apresenta o estudo, o equacionamento, a simulação e uma metodologia de projeto para um conversor CC/CC do tipo Half-Bridge, com transformador de potência alimentado por transistores bipolares em semi-ponte, com circuito de acionamento de base proporcional isolado. O circuito possui um controle de sincronismo aplicado ao transformador de pulso responsável pelo controle das chaves semicondutoras do conversor. A metodologia de projeto do circuito de acionamento de base proporcional isolado é discutida e alguns resultados são mostrados. Além disso, pretende-se empregar esse tipo de conversor em veículos aeroespaciais devido a robustez no circuito de acionamento de base, em específico na Unidade de Suprimento de Energia do satélite universitário ITASAT. Utilizando-se o diagrama esquemático do conversor proposto é feito o equacionamento matemático, a fim de se obter a frequência de oscilação livre, ou natural, a partir do qual é proposta uma metodologia de projeto. Ao final do trabalho são comparados os resultados experimentais com a simulação, com o objetivo de melhor avaliar a metodologia proposta. / This work presents the study, equation development, simulation and a design methodology for a Half-Bridge DC/DC converter, with power transformer fed by bipolar transistors in a half-bridge configuration, with proportional base drive circuit. The circuit has a synchronism control applied to the pulse transformer responsible for controlling the semiconductor switches of the converter. The design methodology of the proportional base drive is discussed and some results are shown. In addition, this type of converter is intended to be used in aerospace vehicles due to the increased robustness of the base drive circuit, for instance, the Power Supply Unit of ITASAT Satellite. A mathematical modeling is done in order to obtain the oscillation frequency (natural frequency) of the converter, from which a design methodology is proposed. At the end of the study the experimental are compared with the simulation, in order to evaluate the proposed methodology.
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Determina??o voltam?trica de estriol em formula??o farmac?utica e urina utilizando um eletrodo de carbono v?treo modificado com um filme de poli(metionina) e cobaltoGomes, Eliziana Santana 28 July 2017 (has links)
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Previous issue date: 2017 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / O estriol (C18H24O3, denominado E3) ? o principal esteroide estrog?nico produzido na
gravidez. O uso do estriol ? comum para o tratamento da menopausa como alternativa ao 17?-
estradiol, estrona ou a uma combina??o destes dois f?rmacos. O principal objetivo deste
trabalho foi estudar o perfil voltam?trico do estriol utilizando a voltametria c?clica e
desenvolver uma metodologia para a sua determina??o em comprimidos e urina utilizando a
voltametria de pulso diferencial (DPV) e o eletrodo de carbono v?treo modificado com um
filme de polimetionina e cobalto. Os resultados mostraram que em solu??o de tamp?o fosfato
a 0,1 mol L-1 (pH 7,0) o E3 oxidou irreversivelmente no potencial de +0,58V, apresentando
uma boa defini??o do pico. A curva anal?tica para o E3 foi linear no intervalo de concentra??o
de 0,60 ?mol L-1 ? 4,76 ?mol L-1 (R2 = 0,996) e 5,66 ?mol L-1 ? 9,90 ?mol L-1 (R2 = 0,994),
com limites de detec??o e de quantifica??o iguais a 3,40x10-8 mol L-1 e 1,13 x 10-7 mol L-1,
respectivamente. A precis?o foi avaliada atrav?s de an?lises voltam?tricas do estriol
realizadas em um mesmo dia e em dias diferentes e apresentaram desvios padr?es relativos
(RSD) inferiores a 5,0%, mostrando que o m?todo desenvolvido ? preciso. Os estudos sobre
interferentes mostraram que as subst?ncias presentes nas amostras de comprimido (lactose,
estearato de magn?sio e amido) ou urina (?cido ?rico, ?cido asc?rbico e ?cido c?trico) n?o
interferiram de maneira significativa na determina??o do E3. Al?m disso, o m?todo
desenvolvido foi comparado estatisticamente com um m?todo citado na farmacop?ia atrav?s
do teste-t e do teste-F. Os resultados mostraram que os valores de t e F calculados foram
menores do que os valores de t e F cr?ticos, indicando que n?o houve diferen?a estat?stica
significativa entre os m?todos. A exatid?o do m?todo foi avaliada tamb?m por estudos de
adi??o e recupera??o. As recupera??es do E3 variaram de 97,7 ? 100,9% para a formula??o
farmac?utica e 99,0 ? 100,9% para a urina, indicando que n?o houve efeitos de interfer?ncia
de matriz significativos e que o m?todo apresenta boa exatid?o. Desta forma, a valida??o da
metodologia desenvolvida demonstrou que o m?todo proposto pode ser aplicado com sucesso
na determina??o do E3 em medicamentos e urina humana. / Disserta??o (Mestrado) ? Programa de P?s-gradua??o em Ci?ncias Farmac?uticas, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2017. / The estriol (C18H24O3, named as E3) is the main estrogenic steroid produced during
pregnancy. The E3 is used to treatment of menopause as an alternative for 17?-estradiol,
estrone or a combination of both. The main goal of this work was to study the voltammetric
profile of E3 using cyclic voltammetry in order to develop a methodology for its
determination in tablets and urine using differential pulse voltammetry (DPV) and the glass
carbon electrode modified with a film of polymethionine and cobalt. The results showed that
the E3 was oxidized at + 0.58V in a 0.1 molL-1 phosphate buffer solution (pH 7.0), giving a
good peak definition. The analytical curve for E3 was linear in the concentration range of 0.60
?molL-1 ? 4.76 ?molL-1 (R2 = 0.996) and 5.66 ?molL-1 ? 9.90 ?molL- 1 (R2 = 0.994 with lmits
of detection and quantification of 3.40x10-8 molL-1 and 1.13x10-7 molL-1, respectively. The
precision was evaluated by recording voltammograms of E3 on the same or different day. The
relative standard deviations were lower than 5.0% for each test, indicating that the developed
method has good precision. The interfering study showed that the tested substances do not
interfered significantly in the determination of E3, as for both tablets (lactose, magnesium
stearate and starch) or urine test (uric acid, ascorbic acid and citric acid). Furthermore, the
developed method was compared to the suggested method from American Pharmacopoeia
using the t-test and the F-test. The results showed that the calculated values of t and F were
lower than their critical values, indicating no significant statistical difference between the
methods. The accuracy of the method was also evaluated by studies of addition and recovery.
The recovery of E3 ranged from 97.7 ? 100.9% for the pharmaceutical formulation and 99.0 ?
100.9% for the urine, indicating no significant effects of matrix interference and that the
developed method presented accuracy. Thus, the validation of the developed methodology
demonstrated that the proposed method can be applied successfully to the determination of E3
in drugs and human urine.
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[en] HIGH SENSITIVITY PRESSURE TRANSDUCER FOR BIOMEDICAL APPLICATIONS, BASED ON GMI SENSOR PHASE READING / [pt] TRANSDUTOR DE PRESSÃO DE ALTA SENSIBILIDADE DESTINADO A APLICAÇÕES BIOMÉDICAS, BASEADO NA LEITURA DE FASE DE SENSORES GMILIZETH STEFANÍA BENAVIDES CABRERA 17 August 2017 (has links)
[pt] Esta dissertação tem por objetivo o desenvolvimento de um transdutor de pressão de alta sensibilidade, baseado nas características de fase da impedância de sensores de Magnetoimpedância Gigante. A configuração do dispositivo visa a aplicações biomédicas, tais como medições da onda de pulso arterial e de sua velocidade de propagação. Projetou-se um sistema de transdução de pressão em tensão, que contém um módulo intermediário baseado em um magnetômetro GMI. O protótipo implementado inclui uma estrutura mecânica, responsável pela transdução de pressão em campo magnético, e um circuito eletrônico, responsável pela conversão deste em uma tensão elétrica de saída. A conversão de pressão em campo magnético é feita por meio de uma fonte de campo magnético aderida a uma membrana elástica. Foram realizados estudos comparativos empregando agulhas magnetizadas e ímãs permanentes como fontes móveis de campo. Por sua vez, o elemento sensor GMI utilizado foi experimentalmente caracterizado, a fim de se obter suas curvas características de módulo e fase, em função do campo magnético. O circuito eletrônico de transdução foi projetado e avaliado de forma computacional e experimental. As principais características do mesmo são detalhadas ao longo do texto e as previsões teórico-computacionais são comparadas com os resultados experimentais obtidos. Por sua vez, parâmetros chave do protótipo desenvolvido são minuciosamente analisados, tais como: sensibilidade, linearidade e resposta em frequência. Também, avalia-se a densidade espectral de ruído do transdutor desenvolvido e estima-se sua resolução na banda de passagem. Os resultados obtidos indicam que o protótipo de baixo custo desenvolvido apresenta alta resolução e alta sensibilidade, além de uma banda de passagem compatível com a requerida pelas aplicações biomédicas nas quais deseja-se empregá-lo. Dessa forma, espera-se que o dispositivo desenvolvido contribua para o avanço tecnológico do ferramental utilizado no setor da saúde. / [en] This dissertation aims at the development of a high sensitivity pressure transducer, based on the phase impedance characteristics of Giant Magnetoimpedance sensors. The configuration is intended to employ the developed device in biomedical applications, such as in measurements of arterial pulse wave and pulse wave velocity. A transduction system of pressure into voltage was designed, which contains an intermediate module based on a GMI magnetometer. The idealized prototype contains a mechanical structure, responsible for converting pressure into magnetic field, and an electronic circuit, responsible for converting the latter into a voltage output. The conversion of pressure into magnetic field is performed by means of a magnetic field source adhered to an elastic membrane. Comparative studies were carried out using magnetized needles and permanent magnets as field sources. In turn, the GMI sensor element was experimentally characterized in order to evaluate how its impedance magnitude and phase are affected by the magnetic field. The influence of the cable length used to interconnect the GMI sensor to the electronic circuit is also discussed. The electronic transduction circuit was designed and analyzed by computational and experimental evaluations. The main features of the circuit are detailed throughout the text and the theoretical and computational predictions are compared with the obtained experimental results. Furthermore, the key parameters of the developed prototype are meticulously analyzed, such as: sensitivity, linearity and frequency response. Also, the spectral noise density of the developed transducer is evaluated and its resolution in the passband is estimated. The obtained results indicate that the developed prototype presents low cost of manufacture and operation, high resolution, high sensitivity and a passband compatible with the requirements imposed by the biomedical applications of interest. In this way, it is intended that the device developed in the present Dissertation contributes to the technological enhancement of measurement equipment used in health sector.
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Comportamento em altas temperaturas e na reidratação de concretos convencional e com cinza de casca de arrozAlmeida, Jacinto Manuel Antunes de January 2017 (has links)
O refinamento dos poros, associado à reação pozolânica e ao efeito filer, reduz a permeabilidade do concreto com cinza de casca de arroz (CCA), o que pode antecipar a sua degradação em altas temperaturas. A literatura mostra que o concreto reidratado em água pode recuperar substancialmente a sua resistência inicial, porém, os estudos sobre a reidratação ao ar e sobre a influência do modo de resfriamento na reidratação são escassos. A pesquisa desenvolvida teve como principal objetivo avançar na análise experimental de concretos convencional e com CCA em altas temperaturas e na reidratação. Na etapa exploratória se avaliou a influência da temperatura de exposição, da adição mineral, do ambiente de acondicionamento, da taxa de aquecimento e do tempo de exposição na resistência à compressão e módulo de elasticidade. Na etapa principal se avaliou a influência do modo de resfriamento, da adição e da idade de reidratação na resistência residual. Complementarmente se utilizou o ensaio de velocidade de pulso ultrassônico (VPU) para avaliar o grau de microfissuração e correlacionar a VPU com as propriedades mecânicas residuais. Na etapa exploratória concluiu-se que a adição, a temperatura, a taxa de aquecimento e o tempo de exposição influenciaram significativamente os resultados. O concreto com CCA cristalina apresentou pior desempenho em altas temperaturas. O concreto com CCA amorfa apresentou desempenho ligeiramente inferior ao concreto convencional em 200°C, devido ao efeito da poro-pressão. No entanto, ambas as CCA podem ser alternativas viáveis considerando sustentabilidade. Na etapa principal, o resfriamento brusco com água provocou maior redução na resistência devido aos gradientes térmicos, porém, permitiu maior recuperação logo nos primeiros sete dias de reidratação. Apesar da recuperação parcial, a resistência ao fim de 154 dias foi inferior a 40% do valor inicial. Nas análises térmicas e de DRX foi possível observar nos concretos resfriados com água a recristalização dos aluminatos de cálcio, do C-S-H e da portlandita, em maior grau no concreto convencional. Foi possível observar correlações fortes entre as variáveis de resposta na etapa exploratória, porém, o mesmo não ocorreu na etapa principal, devido à fissuração e presença de água nos poros. / The pore refinement, associated with the pozzolanic reaction and the filler effect, reduces the permeability of blended concrete with rice husk ash (RHA), which can anticipate its degradation at high temperatures. The literature shows that concrete rehydrated with water can recover substantially its initial strength, but studies on rehydration in air and on the influence of the cooling method on rehydration are scarce. The main objective of this research was to evaluate the performance at high temperatures and in rehydration of conventional and blended concretes with RHA. In the exploratory stage, the influence of exposure temperature, mineral admixture, conditioning environment, heating rate and exposure time on residual strength and modulus of elasticity of heated concrete was evaluated. In the main stage, the influence of cooling method, mineral admixture and time of rehydration in an unsaturated environment on residual strength of concrete was evaluated. The ultrasonic pulse velocity test (UPV) was used to evaluate the degree of micro cracking of concrete and to correlate the UPV with residual strength and modulus. In the exploratory stage it was concluded that mineral admixture, temperature, heating rate and time of exposure significantly influenced the results. In general, concrete with partially crystalline RHA presented the worst performance at high temperatures. Concrete with amorphous RHA presented worse performance than conventional concrete only at 200°C, due to the pore-pressure effect. Despite these results, RHA can be a viable option considering sustainability and high temperatures performance. In the main stage, the rapid cooling with water caused a greater reduction in strength, due to thermal gradients, however, caused a greater strength recovery in the first seven days of rehydration. Despite this partial recovery, the final strength of both concretes after 154 days of rehydration was less than 40% of the initial value. In water-cooled concretes thermal and XRD analyzes show recrystallization of the calcium aluminates, C-S-H and portlandite, to a greater degree in conventional concrete. In the exploratory stage it was possible to observe strong correlations between the independent variables; however, the same did not occur in the main stage, due to cracking and to the presence of water in the pores.
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Estratégias de modulação por largura de pulsoMoraes, João Batista January 2016 (has links)
Orientador: Prof. Dr. José Alberto Torrico Altuna / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Elétrica, 2016. / O presente trabalho estuda as técnicas de modulação de inversores trifásicos com aplicação principal em controle de máquinas de indução. Na primeira parte é realizada a pesquisa bilbiográfica considerando as principais técnicas de modulação, sendo apresentado depois o princípio de funcionamento destes moduladores. A operação do inversor é estudada apresentando os sinais trifásicos gerados a partir de uma fonte de tensão C.C. É feita a descrição do PWM senoidal baseado em portadora seno¿triangulo e o PWM baseado em vetores espaciais. Também é apresentada uma estratégia de modulação na região de sobre modulação. O principio de modulação aleatorea é estudado citando as contribuições principais nesta área. Finalmente é apresentada a modulação por eliminação seletiva de harmônicas e as principais referências. São apresentados resultados de simulação dos principais métodos de modulação considerando os principais parâmetros de desempenho. Como aplicação de técnicas de modulação em inversores, é apresentada uma estratégia para compensação de tensão usando restauradores dinâmicos de tensão DVR. / This dissertation studies modulation techniques for three-phase inverters intended to induction motor control. The First part is literature review regarding the main modulation techniques. Secondly it is described the operation principle of voltage source inverter showing three-phase signals generated from a C.C voltage. It is made a PWM description based on carrier (sine-triangle) and space vector modulation in both linear and over modulation region. The principle of random modulation is presented mentioning the main contributions in this area. It is showed the modulation by selective elimination of harmonics and the main references. Simulation results from modulation schemes are presented taking into account performance of each method. As application it is presented a strategy for Dynamic Voltage Restorer (DVR).
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Análise de inibição pré-pulso do reflexo de sobressalto acústico com obtenção simultânea de potenciais evocados auditivosNoya, Claudemiro Vigo January 2016 (has links)
Orientador: Prof. Dr. Francisco José Fraga da Silva / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Engenharia da Informação, 2016. / Inibição pré-pulso (IPP) consiste numa redução na magnitude do reflexo de sobressalto a um estímulo auditivo forte (pulso), quando este é precedido por um fraco (pré-pulso). Em humanos, a IPP, geralmente, é medida por eletromiografia (EMG),. Este comportamento tem sido extensivamente investigado em estudos relacionados à esquizofrenia, uma vez que este déficit sensório-motor desempenha um papel central na sua fisiopatologia. No entanto, os mesmos estímulos auditivos que provocam o reflexo de sobressalto acústico também provocam intensas respostas auditivas evocadas, que podem ser medidas por eletroencefalografia (EEG). Analisar estes dois tipos de resposta adquiridos simultaneamente é uma grande oportunidade para investigar a dependência e interdependência de suas vias neurais. Este trabalho teve como objetivo registrar e analisar simultaneamente o reflexo de sobressalto acústico (usando EMG) e as respostas auditivas evocadas (utilizando EEG), para caracterizar o fenômeno de IPP em voluntários saudáveis, visando futura aplicação em pacientes esquizofrênicos. Utilizando técnicas avançadas de remoção de artefatos por meio da Análise de Componentes Independentes, verificou-se que após a remoção de artefatos houve uma melhor caracterização da IPP usando EEG. Especificamente, houve um aumento substancial na quantidade de diferenças estatisticamente significativas entre as respostas auditivas evocadas (medidas em vários eletrodos) com e sem pré-pulso, em comparação com os dados de EEG brutos (sem remoção de artefatos), bem como um aumento no número e na intensidade de correlações estatisticamente significativas entre o reflexo de sobressalto acústico (usando EMG) e as respostas auditivas evocadas, medidas em diversos eletrodos do EEG. Tais resultados promissores são motivadores no sentido de se tentar aplicar as mesmas técnicas em um próximo estudo envolvendo pacientes esquizofrênicos. / Prepulse inhibition (PPI) is a reduction in the magnitude of the acoustic startle reflex when a strong auditory stimulus (pulse) is preceded by a weaker one (prepulse). In humans, PPI is usually measured by electromyography (EMG). This behavior has been extensively minvestigated in studies related to schizophrenia, since the sensorimotor deficit plays a central role in its physiopathology. However, the same auditory stimuli that produce the acoustic startle reflex also trigger strong auditory evoked responses, which can be measured by electroencephalography (EEG). Analyzing these two response types acquired simultaneously is a great opportunity to investigate the dependence and interdependence of their neural pathways. This study intended to record and analyze both the acoustic startle reflex (using EMG) and the auditory evoked responses (using EEG), to characterize PPI in healthy volunteers, aiming future application in schizophrenic patients. Using advanced artifact removal techniques by means of Independent Component Analysis, it was found that after artifact removal there was a better characterization of PPI using EEG. Specifically, there was a substantial increase in the number of statistically significant differences between the auditory evoked responses (measured on multiple electrodes) with and without pre-pulse when compared to raw EEG data (without removing artifacts), as well as an increase in the number and intensity of statistically significant correlations between the acoustic startle reflex (using EMG) and the auditory evoked responses, measured in several EEG electrodes. These promising results are encouraging in order to try to apply the same techniques in a following study of schizophrenic patients.
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[en] DEVELOPMENT AND COMPARISON OF VOLTAMMETRIC METHODS FOR THE DETERMINATION OF CYCLOFENIL AND PRIMAQUINE IN PHARMACEUTICAL FORMULATIONS AND IN URINE / [pt] DESENVOLVIMENTO E COMPARAÇÃO DE MÉTODOS VOLTAMÉTRICOS PARA A DETERMINAÇÃO DE CICLOFENIL E PRIMAQUINA EM MEDICAMENTOS E EM URINAWAGNER FELIPPE PACHECO 13 July 2004 (has links)
[pt] Neste trabalho foram desenvolvidas metodologias
eletroanalíticas baseadas
na voltametria adsortiva de redissolução catódica com
varredura de potencial de
onda quadrada e de pulso diferencial para a determinação do
ciclofenil em urina e
em formulações farmacêuticas, e na voltametria anódica com
varredura de
potencial de onda quadrada e de pulso diferencial para a
determinação da
primaquina em formulações farmacêuticas. Comparando-se as
duas técnicas de
aquisição, a voltametria de onda quadrada foi escolhida
para realizar as
determinações do ciclofenil em urina e em formulação
farmacêutica por se
mostrar, além de uma técnica mais rápida, maior
sensíbilidade. Para a
determinação da primaquina a melhor técnica foi à
voltametria de pulso
diferencial.
As condições experimentais que possibilitaram um melhor
desempenho
analítico em termos da obtenção do menor limite de detecção
e maior
reprodutibilidade das leituras foram otimizados. No caso do
ciclofenil, o
composto mostrou ser instável no meio aquoso e orgânico
para determinação
voltamétrica, com sistemática diminuição da corrente
faradaica. Assim, fez-se uso
das propriedades eletroquímicas de um derivado estável
obtido pela derivatização
fotoquímica do composto (o composto foi irradiado com
irradiação UV por 45
minutos em um reator fotoquímico), a corrente máxima obtida
apresentou um
potencial a -1,28 V. As condições experimentais que
possibilitaram este sinal
foram obtidas com 30 s de tempo de deposição do analito
sobre o eletrodo de
mercúrio, solução Britton-Robbinson pH 9,0 como eletrólito
de suporte, potencial
de acumulação de -0,9 V, amplitude de 250 mV, incremento de
potencial de 2,0
mV no modo de onda quadrada.
Desta forma foi obtido limite de detecção da ordem de 10-8
mol L-1, faixa
linear dinâmica de 2 ordens de grandeza, condições estas
que possibilitaram a
determinação do composto tanto em formulações farmacêuticas
(Menopax)
como em amostra de urina enriquecida com o analito de
interesse. Foram feitos
testes com subtâncias concomitantes da formulação
farmacêutica e constatou-se
que não existia problema com interferência na análise nesse
tipo de amostra. Nas
determinações em urina não houve a necessidade de se fazer
tratamento prévio da
amostra, apenas a irradiação UV para estabilizar o
composto, as análises foram
realizadas com o método de adição de analito, de forma a se
corrigir a
interferência de matriz. Em ambos os casos os resultados
obtidos se encontram na
faixa de 93,6 a 106,5 por cento, dentro da faixa de recuperação
aceitável para este tipo de
problema analítico segundo estabelecido pela Farmacopéia
dos Estados Unidos da
América.
Usou-se ainda os resultados provenientes das voltametrias
de pulso
diferencial, de voltametria de onda quadrada e da
voltametria cíclica para se obter
informações sobre o processo redox que ocorria no eletrodo
de trabalho.
Constatou-se que a reação é reversível, com um processo de
controle adsortivo,
sendo que apenas o reagente adsorve no eletrodo de
trabalho, não ocorrendo
adsorção do produto da reação de redução. Constatou-se
também que o processo
envolve a transferência de apenas 1 elétron, e que a reação
não possuía
contribuição cinética.
No caso da primaquina o sinal de redução ocorre em região
anódica (0,592
V), foi portanto necessário utilizar um eletrodo de carbono
para se poder fazer a
determinação da primaquina. Visando a possibilidade do uso
do eletrodo de
mercúrio, tentou-se fazer uso da formação de derivados
complexos da primaquina
com vanádio, com cobre ou com íon iodeto (complexo de
tranferência de carga),
porém não foram observados sinal da reação redox na janela
de potencial
procurada. Nas condições experimentais otimizadas não se / [en] In this work, square-wave and differential pulse
voltammetric methods were
developed for the determination of cyclofenil and
primaquine in pharmaceutical
formulations and in urine samples. The use of the square-
wave acquisition
technique was found to enable better sensitivity and faster
analysis time compared
to the differential pulse technique.
Experimental and instrumental conditions were optimized to
allow the best
analytical performance in terms of limit of detection and
repeatability of the
readings. In the case of cyclofenil, its unstable behavior
in aqueous and organic
solvents, with systematic decreasing of analyte current
signal, makes impossible
any voltammetric determination. As an alternative way, the
electrochemical
properties of a stable photochemical derivative of
cyclofenil was used (the
compound was irradiated with UV radiation for 45 min) with
maximum current at
-1,28 V. This analyte photoderivative could also be
accumulated in the working
electrode. The experimental conditions that allowed the
maximum current was a
30 s of deposition time at the mercury electrode, Britton-
Robbinson (pH 9,0)
supporting electrolyte, accumulation potential of -0,9 V,
amplitude of pulse of
250 mV, scan increment 2,0 mV.
These optimized conditions allowed a limit of detection of
10-8 mol L-1 and
dynamic linear range of 2 orders of magnitude to be
achieved. These analytical
figures of merit made possible the determination of
cyclofenil either in a
pharmaceutical formulation (Menopax) and in urine samples
spiked with the
analyte of interest. The potential interferences from
concomitant substances used
in the pharmaceutical formulation were also evaluated. For
the analyte
determination in urine, only UV irradiation of sample was
necessary, in order to
obtain stable cyclofenil derivative. The analyte addition
method was used to
analyze urine in order to minimize matrix interferences.
Recovery results for the
analysis of Menopax and for the analysis of urine were
between 96,5 and 107,6
percent, within the acceptable recovery range established by the
United States
Pharmacopoeia.
Information concerning the analyte redox reaction and
electrode processes
was also obtained from differential pulse voltammetry,
square-wave voltammetry
and cyclic voltammetry. It was verified that the cyclofenil
photoderivative
eletrochemical reaction is reversible with adsorption of
only the reagent on the
surface of the electrode. The adsorption of the
electrochemical reduction product
does not occur. It was also verified that the process
involves the transference of
only one electron, and there is no kinetics contribution in
the reaction.
In the case of the primaquine the analyte reduction occurs
in anodic region
(0,592 V), therefore, it was necessary the use the carbon
glass electrode to allow
the determination of this analyte. The pre-concentration of
the analyte in the
working carbon glass electrode was also not attained with
the experimental
conditions used.
Several attempts were made to make possible the use of the
mercury
electrode, including the formation of charge transfer
complexes with iodine and
complexation with vanadium. However no success was obtained.
Using the carbon glassy electrode and DPV technique the
determination of
primaquine in pharmaceutical formulations and urine was
performed with average
recovery of 101.7 percent. Limit of detention of 1,0 x 10-6 mol L-
1 was obtained.
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Morfometria de lagoas marginais da bacia do alto Paraguai : relação com a estrutura e dinâmica das comunidades de peixes no Pantanal de Cáceres-MTMoura, Nelson Antunes de 20 September 2010 (has links)
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Previous issue date: 2010-09-20 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Mato Grosso / Most ecological studies of tropical fishes involve limnology related to reproductive behavior, feeding and migration. This work is an attempt to consider, in the area of fish ecology, a new approach that involves addition of limnological variables, environmental variables morphometric and morphologic environment and determine whether, beyond the flood pulse, these characteristics determine the community structure fish in the wetland. Were chosen ten ponds, regionally called "bays" on the banks of the rivers Paraguay, Paraguaizinho, and Sepotuba Cabaçal. Their morphology and physical and chemical variables of water were measured. A sampling of the ichthyofauna was done in three sampling points in each pond using trawl 3mm between us, 2.5 x25m long. Species richness was analysed using indices of Margalef and Minhinicke. We used multivariate analysis to determine the environmental variables that contributed in determining the structure of fish communities. Correspondence Analysis showed that the major groups of fishes related to species richness in two main groups: periods of low water, drought and flood, and the flood period. The abundance showed clustering contrast, the higher observed during periods of low water, drought and flood and the lowest found during the flood. Results of discriminant analysis demonstrated that the lakes are listed in four categories, depending on the degree of similarity of environmental characteristics. In each category groupings were more strongly related collection period than the limnological and morphometric analysis. However, the group found in the discriminant analysis, the lake VI (Ximbuva) shown by the rounded morphology and the morphometric values smaller lake VIII (the right bank of the river Cabaçal), show that the two are related to the structure of fish community wetland at the local level, while the flood pulse events determined the regional level. / A maior parte dos estudos de ecologia da ictiofauna tropical envolve a limnologia relacionada com o comportamento reprodutivo, alimentar e migratório. Este trabalho é uma tentativa de considerar, na área de ecologia de peixes, uma nova abordagem que envolva além das variáveis limnológicas, variáveis ambientais morfométricas e morfológicas do ambiente e verificar se, além do pulso de inundação, essas características determinam a estrutura de comunidade de peixes no pantanal. Foram escolhidas dez lagoas, regionalmente denominadas de baías , nas margens dos rios Paraguai, Paraguaizinho, Sepotuba e Cabaçal. As suas características morfométricas e variáveis físicas e químicas da água foram mensuradas. A amostragem da ictiofauna foi feita em três pontos amostrais em cada lagoa utilizando rede de arrasto de 3mm entre nós, de 2,5x25m de comprimento. A riqueza de espécies foi analisada através dos índices de Margalef e de Minhinick. Foram utilizadas análises multivariadas para determinar as variáveis ambientais que contribuíram na determinação da estrutura das comunidades de peixes. Análise de Correspondência mostrou que os grandes grupos da ictiofauna relacionaram a riqueza de espécies em dois grupos principais: períodos da vazante, seca e enchente; e período da cheia. A abundância mostrou um agrupamento contrário, a maior observada nos períodos da vazante, seca e enchente e a menor encontrada no período da cheia. Os resultados das Análises Discriminantes demonstraram que as lagoas estão relacionadas em quatro categorias, em função do grau de semelhança das características ambientais. Em cada categoria os agrupamentos estiveram mais fortemente relacionados com o período de coleta do que com as variáveis limnológicas e morfométricas analisadas. Porém, pelo agrupamento encontrado na análise discriminante, a lagoa VI (Baía da Ximbuva) demonstrado pela morfologia arredondada e pelos menores valores morfométricos da lagoa VIII (à margem direita do rio Cabaçal), demonstram que ambas possuem relação com a estrutura de comunidade de peixes do pantanal à nível local, enquanto que o pulso de inundação determinaram os eventos à nível regional.
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Construção e desenvolvimento de um secador de leito pulso-fluidizado para secagem de pastas e polpasMartinelli, Leandro [UNESP] 08 July 2008 (has links) (PDF)
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martinelli_l_me_sjrp.pdf: 1675808 bytes, checksum: cfe68f960177993855a48c3037727299 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Neste trabalho foi construído e desenvolvido um secador de leito pulso-fluidizado que utilizou partículas inertes para a secagem de pastas e polpas de frutas. O sistema permitia o controle da vazão do ar de fluidização e de sua temperatura, da pulsação do ar e da vazão de injeção de pasta. Foram determinadas as curvas de fluidização de partículas de vidro e teflon no leito pulso-fluidizado sob diferentes configurações, bem como suas velocidades de mínima fluidização, as quais demonstraram-se próximas às curvas de um secador fluidizado convencional. Experimentos para a avaliação da agitação das partículas foram realizados para que fossem encontradas as melhores condições, determinando-se a existência ou não de pontos mortos no leito. Foi visto que as partículas pertenciam ao grupo D, segundo a classificação de Geldart (1973). Pasta de gesso foi seca no secador pulso-fluidizado para avaliação da produção de pó e do hold-up das esferas nas diferentes condições de operação, as quais tiveram como variáveis os períodos de injeção (fase ativa e inativa), ângulo da válvula borboleta que dava acesso do ar ao leito, temperatura do ar de secagem, velocidade do ar e vazão de pasta no leito. Foi observado que todas as variáveis testadas apresentaram influência na produção de pó e na quantidade de material aderido às partículas inertes. O secador pulsofluidizado foi testado também na secagem de suco e pastas de limão, maltodextrina e tomate, mostrando problemas de adesividade e, no caso de derivados de limão, aglomeração das partículas e colapso do leito. O secador foi utilizado ainda como vibro-fluidizado, quando o sistema de pulsação foi desligado e um sistema de vibração por eixos excêntricos foi acionado, constatando-se que o mesmo apresentou rendimento inferior ao pulso-fluidizado. Um secador do tipo spray dryer foi usado para a secagem... / For this work, a pulse fluidized bed drier that used inert particles for drying pastes and fruit pulps was constructed and developed. The system allowed for the control of fluidized air flow and its temperature, the air pulses and the paste injection flow. The fluidization curves and minimum velocity of fluidization of glass and Teflon particles were determined in the pulse fluidized bed. Experiments to evaluate the agitation of particles were done to find the best agitation conditions, determining the existence or not of dead spots in the bed. It was seen that the particles belonged to D group, as per Geldart (1973) classification. Plaster paste was dried in the pulse fluidized dryer to evaluate the production of powder and hold-up of the spheres under different operational conditions which were variations of the periods of paste injection (active and inactive phase), angle of the butterfly valve which gave air access to the bed, air drying temperature, air speed and paste flow. All tested variables influenced the powder production and the amount of material adhered to inert particles. The pulse fluidized bed drier was also tested for drying lemon juice and paste, maltodextrina and tomato, showing adhesive problems and, with the lemons, an agglomeration of particles and a collapsed bed. The dryer was also used as a vibro fluidized bed when the pulsation system was turned off and a vibration system with eccentric axles was set in motion, it was seen that the vibro fluidized bed had a lower yield than the pulse fluidized bed. A spray drier was used to dry lemon juice with maltodextrina, and it was found that a minimum of 65% of additional maltodextrina was needed. Physic-chemical testes were done from the powders obtained from the spray drying. These testes were for humidity, flowability, degree of agglomeration, higroscopicity, dispersibility, color determination and water activity... (Complete abstract click electronic access below)
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