As a non-destructive testing method, X-ray imaging has proved to be suitable for the examination of a variety of objects. The measurement principle is based on the attenuation of X-rays caused by these objects. This attenuation can be recorded as shades of intensity using X-ray detectors and thus contains information about the inner structure of the investigated object. Since X-rays are electromagnetic waves, they also experience a change of phase in addition to their attenuation while penetrating an object. In general, imaging methods based on this effect are referred to as phase contrast imaging techniques. In the laboratory, the two mainly used methods are the propagation based phase contrast or in-line phase contrast and the grating interferometry. While in-line phase contrast - under certain conditions - shows edge enhancement at interfaces due to interference, phase contrast in the grating interferometry is only indirectly measurable by the use of several gratings. In addition to phase contrast, grating interferometry provides access to the so-called dark-field imaging contrast, which measures the scattering of X-rays caused by an object. These two imaging techniques, together with a novel concept of laboratory X-ray sources, the liquid-metal-jet, form the main part of this work. Compared to conventional X-ray sources, the liquid-metal-jet source offers higher brightness. The term brightness is defined by the number of X-ray photons per second, emitting area (area of the X-ray spot) and solid angle at which they are emitted. On the basis of this source, a high resolution in-line phase contrast setup was partially developed in the scope of this work. Several computed tomographies show the feasibility of in-line phase contrast and the improvement of image quality by applying phase retrieval algorithms. Moreover, the determination of optimized sample positions for in-line phase contrast imaging is treated at which the edge enhancement is maximized. Based on primitive fiber objects, this optimization has proven to be a good approximation. With its high brightness in combination with a high spatial coherence, the liquid-metal-jet source is also interesting for grating interferometry. The development of such a setup is also part of this work. The overall concept and the characterization of the setup is presented as well as the applicability and its limits for the investigation of various objects. Due to the very unique concept of this grating interferometer it was possible to realize a modified interferometer system by using a single grating only. Its concept and results are also presented in this work. Furthermore, a grating interferometer based on a microfocus X-ray tube was tested regarding its performance. Thereby, parameters like the anode material, acquisition geometry and gratings were altered in order to find the advantages and disadvantages of each configuration. / Als zerstörungsfreie Prüfmethode hat sich die Röntgenbildgebung zur Untersuchung unterschiedlichster Prüfobjekte bewährt. Das Messprinzip beruht dabei auf der durch das Prüfobjekt verursachten Schwächung der Röntgenstrahlung. Diese Schwächung kann als Helligkeitsschattierungen mittels eines Detektors aufgenommen werden und beinhaltet somit Informationen über das Innere des untersuchten Objekts. Da Röntgenstrahlen elektromagnetische Wellen sind, erfahren sie beim Durchdringen eines Objekts neben der Schwächung auch eine Veränderung ihrer Phase. Bildgebungsmethoden auf Grundlage dieses Effekts werden allgemein als Phasenkontrastbildgebungsverfahren zusammengefasst. Im Bereich von Laboraufbauten sind die zwei hauptsächlich genutzten Methoden der propagationsbasierte Phasenkontrast, auch In-line Phasenkontrast genannt, und die Gitterinterferometrie. Während sich beim In-line Phasenkontrast – unter gewissen Umständen – Kontrastüber-höhungen an Grenzflächen auf Grund von Interferenzen ausprägen, ist der Phasenkontrastbei der Gitterinterferometrie nur indirekt durch Verwendung mehrerer Gitter messbar. Neben dem Phasenkontrast ermöglicht die Gitterinterferometrie den Zugang zu einem weiteren Kontrastmodus, dem sogenannten Dunkelfeldkontrast, welcher ein Maß für die Streuung von Röntgenstrahlen an einer Probe darstellt. Diese beiden Bildgebungsmethoden im Zusammenhang mit einem neuartigen Konzept vonLaborröntgenquellen, der Flüssigmetallanodenröhre, bilden den Kern dieser Arbeit. Im Vergleich zu herkömmlichen Röntgenquellen bietet die Flüssigmetallanodenröhre eine höhere Brillanz. Der Begriff der Brillanz ist definiert durch die Anzahl von Röntgenphotonen pro Sekunde, emittierender Fläche (Fläche des Röntgenbrennflecks) und Raumwinkel, unter dem diese abgestrahlt werden. Auf Basis einer solchen Quelle wurde im Rahmen dieser Arbeit ein hochauflösender propagationsbasierter Phasenkontrastaufbau mitentwickelt. Ausgewählte Anwendungsbeispiele zeigen die Machbarkeit dieser Bildgebungsmethode und die Verbesserung der Bildqualität durch Anwendung von Phasenrückgewinnungsalgorithmen. Des Weiteren wird die Entwicklung einer Optimierung der Probenposition für den In-line Phasenkontrast behandelt, mit dem Ziel, die Kontrastüberhöhungen zu maximieren. Anhand experimenteller Überprüfung an Fasern erwies sich diese Optimierung als gute Näherung. Mit ihrer hohen Brillanz und räumlichen Kohärenz ist die Flüssigmetallanodenröhre eine vielversprechende Röntgenquelle für den Einsatz an einem Gitterinterferometer, weshalb auch die Entwicklung eines solchen Aufbaus im Fokus der Arbeit stand. Neben der Präsentation des Gesamtkonzepts und der Charakterisierung des Systems konnten die Anwendbarkeit aber auch die Grenzen dieses Aufbaus zur Untersuchung verschiedenster Materialiengezeigt werden. Auf Grund des sehr speziellen Gesamtkonzepts des Gitterinterferometers gelang es, ein abgewandeltes Interferometersystem mit nur einem Gitter zu realisieren. Dessen Konzeption und Ergebnisse werden im Rahmen dieser Arbeit ebenfalls dargestellt. Des Weiteren wurde ein Gitterinterferometer unter Verwendung einer Mikrofokusröntgenquelle hinsichtlich seiner Eigenschaften erprobt. Dabei wurden Systemparameter wie Anodenmaterial, Aufnahmegeometrie und Gitter variiert, um sowohl Vor- als auch Nachteile einer jeden Konfiguration zu finden.

Diese Arbeit befasst sich mit der Weiterentwicklung und Charakterisierung des XRM-II nanoCT Systems, sowie dessen Möglichkeiten zur Materialtrennung und Elementbestimmung in der nano-Computertomographie. Beim XRM-II nanoCT System handelt es sich um ein Röntgenmikroskop, welches in ein Rasterelektronenmikroskop integriert ist, und auf dem Prinzip der geometrischen Vergrößerung basiert. Neben zweidimensionalen Durchstrahlungsbildern ist dieses Mikroskop auch zur dreidimensionalen Bildgebung mittels Computertomographie fähig. Der Ausgangspunkt für die Weiterentwicklung ist das XRM-II, mit welchem bereits Computertomographien im Nanometerbereich möglich waren. Deren Aufnahmedauer liegt zwischen 14 und 21 Tagen, was das System trotz seiner hohen Auflösung wenig praktikabel macht. Durch eine Anpassung der Blendeneinstellungen am Rasterelektronenmikroskop konnte der Strahlstrom um den Faktor 40 erhöht und damit die Aufnahmedauer auf 24 Stunden reduziert werden, wobei weiterhin eine zweidimensionale Auflösung von \(167 \pm 9\) nm erreicht wird. Durch die Trennung von Objekt- und Targetmanipulator lassen sich beide unabhängig und genauer bewegen, wodurch es möglich ist selbst 50 nm große Strukturen abzubilden. Die Charakterisierung erfolgt sowohl für das komplette System als auch getrennt in die entscheidenden Komponenten wie Target und Detektor. Für das Röntgentarget werden Monte-Carlo Simulationen zur Brennfleckgröße, welche entscheidend für die erreichbare Auflösung ist, durchgeführt und mit Auflösungstests verglichen. Der Röntgendetektor wird hinsichtlich seiner spektralen Auflösung überprüft, welche hauptsächlich vom Charge Sharing Effekt beeinflusst wird. Die Charakterisierung des Gesamtsystems erfolgt durch den Vergleich mit einer höher auflösenden Bildgebungsmethode, der FIB Tomographie. Hierbei wird die gleiche Probe, ein Bruchstück einer CPU, mit beiden Methoden unter der Voraussetzung einer ähnlichen Aufnahmezeit (24 h) untersucht. In der nano-CT kann ein 12 mal größeres Volumen analysiert werden, was jedoch eine geringere räumliche Auflösung als die FIB Tomographie mit sich bringt. Da die spektrale Auflösung des Detektors aufgrund des Charge Sharing begrenzt ist, lassen sich nur Materialien mit einem großen Unterschied in der Ordnungszahl mittels der Energieschwellen des Detektors trennen. Jedoch kann in Verbindung mit der geeigneten Wahl des Targetmaterials der Absorptionskontrast für leichte Materialien, wie beispielsweise \(SiO_2\) verbessert werden. Darüber hinaus ist es am XRM-II nanoCT möglich, durch das integrierte EDX-System, Elemente in der Computertomographie zu identifizieren. Dies wird anhand eines Drei-Wegekatalysators und eines NCA-Partikel gezeigt. / The general topic of this thesis is the development and characterization of the XRM-II nanoCT system, as well as its possibilities for material separation in nano-computed tomographay. The XRM-II nanoCT system is an X-ray microscope integrated into a scanning electron microscope and is based on the principle of geometric magnification. In addition to two-dimensional radiographs, this system is also capable of three-dimensional imaging by using computed tomography. The starting point for the development is the XRM-II system, which is already capable of performing computed tomography in the nanometer range. The acquisition time is between 14 and 21 days, which is the reason why this system is impractical despite its high resolution. By adjusting the aperture settings on the scanning electron microscope, the beam current could be increased by a factor of 40, reducing the acquisition time to 24 hours, while the achievable resolution is still at \(167 \pm 9\) nm. By separating the object and target manipulator, their movement becomes independent and more precisely, resulting in the possibility of resolving even 50 nm sized structures. The characterization is done both for the complete system and separately for the decisive components such as target and detector. Monte Carlo simulations of the focal spot size, which is crucial for the achievable resolution, are performed for the X-ray target and are compared to resolution tests. The spectral resolution of the X-ray detector is checked, which is mainly influenced by the charge sharing effect. The complete system is characterized by the comparison of it to a higher resolving imaging method, the FIB Tomography. The exact same sample, a fragment of a CPU, is analyzed with both imaging methods under the restriction of a similar measurement time (24 h). In the nano-CT the examined volume is 12 times larger than in the FIB tomography, resulting in a lower spatial resolution. Since the spectral resolution of the detector is mainly limited by charge sharing, only materials with a large difference in atomic number can be separated using the detector's energy thresholds. In connection with an appropriate choice of target material, the absorption contrast for light materials such as \(SiO_2\) can be improved. Furthermore, it is possible to identify elements in the computed tomography on the XRM-II nanoCT system using the integrated EDX system. This is demonstrated on a three-way catalytic converter and on a NCA particle.

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Coherent imaging is a promising method in the field of x-ray microscopy allowing for the nondestructive determination of the interior structure of radiation-hard samples with a spatial resolution that is only limited by the fluence on the sample and the scattering strength of the sample. Ultimately, the achievable spatial resolution is limited by the wavelength of the incoming x-ray radiation. Combining coherent imaging with scanning microscopy to a method called ptychography enables one to also probe extended objects. In this method, a sample is scanned through a defined coherent x-ray beam and at each scan point a diffraction pattern is recorded with a diffraction camera located in the far field of the sample. Neighboring illuminated areas must have a certain overlap to guarantee the collection of sufficient information about the object for a subsequent successful and unique computational reconstruction of the object. Modern ptychographic reconstruction algorithms are even able to reconstruct the complex-valued transmission function of the sample and the complex illumination wave field at the same time. Once the 2D transmission function of a sample is known, it is an obvious step forward to combine ptychography with tomographic techniques yielding the 3D internal structure of an object with unprecedented spatial resolution. Here, projections at varying angular positions of the sample are generated via ptychographic scans and are subsequently used for the tomographic reconstruction. In this thesis the development of 3D ptychography is described. It includes the description of the required experimental environment, the numerical implementation of ptychographic phase retrieval and tomographic reconstruction routines, and a detailed analysis of the performance of 3D ptychography using an example of an experiment carried out at beamline P06 of PETRA III at DESY in Hamburg. In that experiment the investigated object was a Mo/UO2 thin film, which is a simplified model for spent nuclear fuel from nuclear power plant reactors. Such models find application in systematic scientific investigations related to the safe disposal of nuclear waste. We determined the three-dimensional interior structure of this sample with an unprecedented spatial resolution of at least 18 nm. The measurement of the fluorescence signal at each scan point of the ptychograms delivers the two- and three-dimensional elemental distribution of the sample with a spatial resolution of 80 nm. Using the fluorescence data, we assigned the chemical element to the area of the corresponding phase shift in the ptychographic reconstruction of the object phase and to the corresponding refractive index decrement in the tomographic reconstruction. The successful demonstration of the feasibility of the 3D ptychography motivates further applications, for instance, in the field of medicine, of material science, and of basic physical research. / Kohärente Bildgebung ist eine vielversprechende Methode der Röntgenmikroskopie. Sie ermöglicht die zerstörungsfreie Bestimmung der inneren Struktur von strahlenharten Untersuchungsobjekten mit einer räumlichen Auflösung, die im Prinzip nur von der integralen Anzahl der Photonen auf der Probe sowie deren Streukraft abhängt. Letztendlich stellt die Wellenlänge der verwendeten Röntgenstrahlung eine Grenze für die erreichbare räumliche Auflösung dar. Die Kombination der kohärenten Bildgebung mit der Rastermikroskopie zur sogenannten Ptychographie eröffnet die Möglichkeit, auch ausgedehnte Objekte mit hoher Auflösung zu untersuchen. Dabei wird die Probe mit einem räumlich begrenzten, kohärenten Röntgenstrahl abgerastert und an jedem Rasterpunkt ein Beugungsbild von einer im Fernfeld platzierten Beugungskamera registriert. Die Beleuchtungen benachbarter Rasterpunkte müssen dabei zu einem bestimmten Prozentsatz überlappen, um genügend Informationen für eine anschließende computergestützte und eindeutige Rekonstruktion des Objektes sicherzustellen. Moderne Rekonstruktionsalgorithmen ermöglichen sogar die gleichzeitige Rekonstruktion der Transmissionsfunktion des Objektes und der Beleuchtungsfunktion des eintreffenden Röntgenstrahls. Die Verknüpfung der Ptychographie mit der Tomographie zur 3D-Ptychographie ist der nahe liegende Schritt, um nun auch die dreidimensionale innere Struktur von Objekten mit hoher räumlicher Auflösung zu bestimmen. Die Projektionen an den verschiedenen Winkelpositionen der Probe werden dabei mittels ptychographischer Abrasterung der Probe erzeugt und anschließend der tomographischen Rekonstruktion zugrunde gelegt. In dieser Arbeit wird die Entwicklung der 3D-Ptychographie beschrieben. Das beinhaltet die Beschreibung der experimentellen Umgebung, der numerischen Implementierung des ptychographischen und des tomographischen Rekonstruktionsalgorithmus als auch eine detaillierte Darstellung der Durchführung der 3D-Ptychographie am Beispiel eines Experiments, welches unter Verwendung des modernen Nanoprobe-Aufbaus des Strahlrohres P06 am PETRA III Synchrotronring des DESY in Hamburg durchgeführt wurde. Als Untersuchungsobjekt diente dabei ein dünner Mo/UO2-Film, der ein vereinfachtes Modell für die in Reaktoren von Atomkraftwerken verbrauchten Brennstäbe darstellt und deshalb im Bereich des Umweltschutzes Anwendung findet. Die dreidimensionale Struktur der Probe wurde mit einer - für diese Methode bisher einmaligen - räumlichen Auflösung von 18 nm bestimmt. Die Messung des von der Probe kommenden Fluoreszenz-Signals an jedem Rasterpunkt der Ptychogramme ermöglichte zusätzlich die Bestimmung der zwei- und dreidimensionalen Elementverteilung innerhalb der Probe mit einer räumlichen Auflösung von 80 nm. Anhand der Fluoreszenzdaten konnte sowohl den Bereichen verschiedener Phasenschübe in den ptychographischen Rekonstruktionen der Objektphase als auch den verschiedenen Werten des Dekrementes des Brechungsindex in der tomographischen Rekonstruktion, das entsprechende chemische Element zugeordnet werden. Die erfolgreiche Demonstration der Durchführbarkeit der 3D-Ptychographie motiviert weitere zukünftige Anwendungen, z. B. auf dem Gebiet der Medizin, der Materialforschung und der physikalischen Grundlagenforschung.

In dieser Arbeit werden elektrodynamische Untersuchungen von diffraktiven Röntgenoptiken mit hohen Aspektverhältnissen - sog. Volumenzonenplatten - für hochauflösende Röntgenmikroskopie im Photonenenergiebereich von 0.1-10 keV behandelt. Des Weiteren werden Verfahren zur Realisierung solcher Optiken dargestellt. Das Auflösungsvermögen von Röntgenmikroskopen ist weitgehend durch die numerische Apertur der verwendeten Objektive bestimmt. Die Apertur hängt von der äußeren Zonenbreite der Zonenplatte und der gewählten Beugungsordnung ab. Eine Auflösungssteigerung kann nur durch Verringerung der äußeren Zonenbreiten oder Abbildung in hohen Ordnungen erzielt werden. Neben hoher Ortsauflösung ist ein hinreichender Beugungswirkungsgrad die Grundlage für röntgenmikroskopische Abbildungen. Elektrodynamische Rechnungen zeigen, dass geneigte Zonenstrukturen mit hohen Aspektverhältnissen zum signifikanten Anstieg der Effizienz in hohen Beugungsordnungen führen. Diese Volumenbeugungseffekte an Zonenplatten werden mit Hilfe der rigorosen Theorie gekoppelter Wellen untersucht. Praktisch können dreidimensionale, geneigte Nanostrukturen aufgrund der extremen nanotechnologischen Anforderungen nur durch Approximierung des Neigungswinkels realisiert werden. Zur Herstellung von Zonenplatten mit hohen Aspektverhältnissen und geneigten Zonen wird ein sog. Stack-Prozess eingeführt, der auf der Überlagerung von einzelnen Zonenplattenlagen basiert. Um den Neigungswinkel der Zonen anzunähern, werden die Zonenradien dabei mit jeder Lage verringert. Die erfolgreiche Realisierung der erforderlichen Nanotechnologien führt erstmalig zur Herstellung von Multi-Lagen-Zonenplatten mit minimalen Zonenbreiten bis zu 25 nm. Multi-Lagen- und Volumenzonenplatten bieten zukünftig das Potential für gesteigerte Auflösungsvermögen im sub-10 nm Bereich für die Mikroskopie im weichen Röntgenbereich und für die Fokussierung von harter Röntgenstrahlung auf bis zu 20 nm bei gleichzeitig hohen Beugungseffizienzen. / In this thesis, electrodynamical calculations of diffractive x-ray optics with high aspect ratios – so-called volume zone plates – for high resolution x-ray microscopy in the photon energy range from 0.1 - 10 keV are presented. In addition, methods for the realization of this optics are described. The resolution of an x-ray microscope is limited by the numerical aperture of the objective. Thereby the aperture depends on the outermost zone width of the zone plate and the diffraction order which is used for imaging. Hence, the resolution can only be increased by decreasing the minimum zone width or imaging in high orders of diffraction. Besides the resolving power, the diffraction efficiency needs to be sufficiently high for zone plate based x-ray microscopy. Electrodynamical calculations show that tilted zone structures with high aspect ratios significantly increase the diffraction efficiency in selected high orders. These volume diffraction effects on zone plates were investigated by the rigorous coupled wave theory. Due to very high nanotechnological requirements, such three-dimensional, tilted nanostructures can only be realized by multiple-step zone plates. For the fabrication of zone plates with high aspect ratios and tilted zones the so-called stack process is introduced in this thesis, which is based on a superposition of single zone plate layers. For an approximation of the tilt angle of the structures the zone radii are thereby decreased with each layer. For the first time multilayer zone plates with minimum zone widths down to 25 nm were fabricated by the successful realization of the stack process in this thesis. In the future, multilayer and volume zone plates have the potential for an increased spatial resolution in the sub-10 nm range for soft x-ray microscopy and for focusing hard x-rays down to 20 nm with high diffraction efficiencies.

Röntgenmikroskopie ist in den vergangenen Jahren zu einer leistungsfähigen und vielseitigen bildgebenden Methode in vielen Bereiche der Wissenschaft geworden, mit der opake Medien bei hoher räumlicher Auflösung untersucht werden können. Es bleibt jedoch eine Herausforderung, geeignete Röntgenlinsen herzustellen, wie z.B. Frsenlesche Zonenplatten oder refraktive Linsen. In einem alternativen Ansatz linsenloser Abbildung wird die Probe mit kohärenter Röntgenstrahlung beleuchtet. Die Probeninformation wird dann aus dem aufgenommenen Streubild durch numerische, iterative Algorithmen rekonstruiert. In dieser Arbeit wird zunächst die Grundlage von linsenloser holographischer Abbildung mit Röntgenwellenleitern erläutert und zu einem Konzept der Röntgeninterferometrie mit Wellenleitern erweitert. Die spezifische Instrumentierung, die erforderlich war für Demonstrationsexperimente mit Röntgenwellenleitern zur holographischen Abbildung, wird erklärt und die erzielten Ergebnisse präsentiert. Basierend auf diesen Ergebnissen der Demonstrationsexperimente wurde ein Instrument zur holographischen Abbildung mit Röntgenwellenleitern entwickelt und aufgebaut. Die Spezifikationen und Eigenschaften des Kirckpatrick-Beaz Spiegelsystems und anderen mechanischen und optischen Komponenten werden beschrieben und experimentell charakterisiert, zusammen mit dem Steuerungssystem und verschiedenen verfügbaren Detektoren. Erste Ergebnisse belegen die hohe Abbildungsqualität des vorgestellten Instruments.

Coherent imaging is a promising method in the field of x-ray microscopy allowing for the nondestructive determination of the interior structure of radiation-hard samples with a spatial resolution that is only limited by the fluence on the sample and the scattering strength of the sample. Ultimately, the achievable spatial resolution is limited by the wavelength of the incoming x-ray radiation. Combining coherent imaging with scanning microscopy to a method called ptychography enables one to also probe extended objects. In this method, a sample is scanned through a defined coherent x-ray beam and at each scan point a diffraction pattern is recorded with a diffraction camera located in the far field of the sample. Neighboring illuminated areas must have a certain overlap to guarantee the collection of sufficient information about the object for a subsequent successful and unique computational reconstruction of the object. Modern ptychographic reconstruction algorithms are even able to reconstruct the complex-valued transmission function of the sample and the complex illumination wave field at the same time. Once the 2D transmission function of a sample is known, it is an obvious step forward to combine ptychography with tomographic techniques yielding the 3D internal structure of an object with unprecedented spatial resolution. Here, projections at varying angular positions of the sample are generated via ptychographic scans and are subsequently used for the tomographic reconstruction. In this thesis the development of 3D ptychography is described. It includes the description of the required experimental environment, the numerical implementation of ptychographic phase retrieval and tomographic reconstruction routines, and a detailed analysis of the performance of 3D ptychography using an example of an experiment carried out at beamline P06 of PETRA III at DESY in Hamburg. In that experiment the investigated object was a Mo/UO2 thin film, which is a simplified model for spent nuclear fuel from nuclear power plant reactors. Such models find application in systematic scientific investigations related to the safe disposal of nuclear waste. We determined the three-dimensional interior structure of this sample with an unprecedented spatial resolution of at least 18 nm. The measurement of the fluorescence signal at each scan point of the ptychograms delivers the two- and three-dimensional elemental distribution of the sample with a spatial resolution of 80 nm. Using the fluorescence data, we assigned the chemical element to the area of the corresponding phase shift in the ptychographic reconstruction of the object phase and to the corresponding refractive index decrement in the tomographic reconstruction. The successful demonstration of the feasibility of the 3D ptychography motivates further applications, for instance, in the field of medicine, of material science, and of basic physical research. / Kohärente Bildgebung ist eine vielversprechende Methode der Röntgenmikroskopie. Sie ermöglicht die zerstörungsfreie Bestimmung der inneren Struktur von strahlenharten Untersuchungsobjekten mit einer räumlichen Auflösung, die im Prinzip nur von der integralen Anzahl der Photonen auf der Probe sowie deren Streukraft abhängt. Letztendlich stellt die Wellenlänge der verwendeten Röntgenstrahlung eine Grenze für die erreichbare räumliche Auflösung dar. Die Kombination der kohärenten Bildgebung mit der Rastermikroskopie zur sogenannten Ptychographie eröffnet die Möglichkeit, auch ausgedehnte Objekte mit hoher Auflösung zu untersuchen. Dabei wird die Probe mit einem räumlich begrenzten, kohärenten Röntgenstrahl abgerastert und an jedem Rasterpunkt ein Beugungsbild von einer im Fernfeld platzierten Beugungskamera registriert. Die Beleuchtungen benachbarter Rasterpunkte müssen dabei zu einem bestimmten Prozentsatz überlappen, um genügend Informationen für eine anschließende computergestützte und eindeutige Rekonstruktion des Objektes sicherzustellen. Moderne Rekonstruktionsalgorithmen ermöglichen sogar die gleichzeitige Rekonstruktion der Transmissionsfunktion des Objektes und der Beleuchtungsfunktion des eintreffenden Röntgenstrahls. Die Verknüpfung der Ptychographie mit der Tomographie zur 3D-Ptychographie ist der nahe liegende Schritt, um nun auch die dreidimensionale innere Struktur von Objekten mit hoher räumlicher Auflösung zu bestimmen. Die Projektionen an den verschiedenen Winkelpositionen der Probe werden dabei mittels ptychographischer Abrasterung der Probe erzeugt und anschließend der tomographischen Rekonstruktion zugrunde gelegt. In dieser Arbeit wird die Entwicklung der 3D-Ptychographie beschrieben. Das beinhaltet die Beschreibung der experimentellen Umgebung, der numerischen Implementierung des ptychographischen und des tomographischen Rekonstruktionsalgorithmus als auch eine detaillierte Darstellung der Durchführung der 3D-Ptychographie am Beispiel eines Experiments, welches unter Verwendung des modernen Nanoprobe-Aufbaus des Strahlrohres P06 am PETRA III Synchrotronring des DESY in Hamburg durchgeführt wurde. Als Untersuchungsobjekt diente dabei ein dünner Mo/UO2-Film, der ein vereinfachtes Modell für die in Reaktoren von Atomkraftwerken verbrauchten Brennstäbe darstellt und deshalb im Bereich des Umweltschutzes Anwendung findet. Die dreidimensionale Struktur der Probe wurde mit einer - für diese Methode bisher einmaligen - räumlichen Auflösung von 18 nm bestimmt. Die Messung des von der Probe kommenden Fluoreszenz-Signals an jedem Rasterpunkt der Ptychogramme ermöglichte zusätzlich die Bestimmung der zwei- und dreidimensionalen Elementverteilung innerhalb der Probe mit einer räumlichen Auflösung von 80 nm. Anhand der Fluoreszenzdaten konnte sowohl den Bereichen verschiedener Phasenschübe in den ptychographischen Rekonstruktionen der Objektphase als auch den verschiedenen Werten des Dekrementes des Brechungsindex in der tomographischen Rekonstruktion, das entsprechende chemische Element zugeordnet werden. Die erfolgreiche Demonstration der Durchführbarkeit der 3D-Ptychographie motiviert weitere zukünftige Anwendungen, z. B. auf dem Gebiet der Medizin, der Materialforschung und der physikalischen Grundlagenforschung.

Eine grundlegende Schwierigkeit in der Röntgenoptik liegt in der Bereitstellung geeigneter Optiken. So ist aufgrund der schwachen Wechselwirkung der Röntgenstrahlung mit Materie der Einsatz brechender Optiken nicht sinnvoll, und es wird auf alternative Konzepte wie Röntgenwellenleiter zurückgegriffen. Röntgenwellenleiter sind nicht-dispersive strahlführende Optiken, welche die Kohärenz der Röntgenstrahlung filtern und als quasi-Punktquellen fungieren. Hierbei wird der Röntgenstrahl in einer oder zwei Dimensionen räumlich beschränkt, wobei der Wellenlängenbereich der Röntgenstrahlung eine Abmessung im sub-100 nm-Bereich erfordert. In der vorliegenden Arbeit wurde ein Verfahren etabliert, mit welchem die Herstellung von Wellenleiterkanälen im sub-50 nm-Bereich in Silizium gelingt. Die Prozessierung basiert hierbei auf einem Schema aus elektronenstrahllithographischer Belichtung, Reaktivem Ionenätzen und Wafer bonding. Das Verfahren ist variabel in Bezug auf verschiedene Wellenleitergeometrien, beispielsweise gekreuzte Wellenleiter und Kanalwellenleiter, ist auf alternative Materialien übertragbar, und erlaubt die Strahlführung auf in einer Dimension gekrümmten Pfaden. Die im Rahmen der vorliegenden Arbeit hergestellten Wellenleiter wurden erfolgreich an verschiedenen Synchrotron-Messplätzen eingesetzt und ihre Fernfelder charakterisiert, und der kohärente Wellenleiterstrahl wurde in der Röntgenmikroskopie und der holographischen Bildgebung eingesetzt. Es finden sich sowohl für die Quellgröße der Wellenleiter als auch für die Auflösung in der Bildgebung Werte im sub-50 nm-Bereich.

A new closed cell is presented for in situ X-ray ptychography which allows studies under gas flow and at elevated temperature. In order to gain complementary information by transmission and scanning electron microscopy, the cell makes use of a Protochips E-chipTM which contains a small, thin electron transparent window and allows heating. Two gold-based systems, 50 nm gold particles and nanoporous gold as a relevant catalyst sample, were used for studying the feasibility of the cell. Measurements showing a resolution around 40 nm have been achieved under a flow of synthetic air and during heating up to temperatures of 933 K. An elevated temperature exhibited little influence on image quality and resolution. With this study, the potential of in situ hard X-ray ptychography for investigating annealing processes of real catalyst samples is demonstrated. Furthermore, the possibility to use the same sample holder for ex situ electron microscopy before and after the in situ study underlines the unique possibilities available with this combination of electron microscopy and X-ray microscopy on the same sample.

Gegenwärtige Bestrebungen materialwissenschaftlicher Forschung beschäftigen sich unter anderem mit der Überführung zweidimensionaler Elemente elektronischer, optischer, plasmonischer oder magnetischer Funktionalität in den dreidimensionalen (3D) Raum. Dieser Ansatz vermag mittels Krümmung und struktureller Topologie bereits vorhandene Eigenschaften abzuändern beziehungsweise neue Funktionalitäten bereitzustellen. Vor allem Vektoreigenschaften wie die Magnetisierung kondensierter Materie lassen sich aufgrund der Brechung der Inversionssymmetrie in gekrümmten Flächen stark beeinflussen. Neben der Entwicklung diverser Vorgänge zur Herstellung 3D magnetischer Gegenstände sind geeignete Untersuchungsmethoden wie beispielsweise tomografische Abbildungen der Magnetisierung von Nöten, die maßgeblich die physikalischen Eigenschaften bestimmen. Die vorliegende Dissertationsschrift befasst sich mit der Abbildung von magnetischen Domänen in 3D gekrümmten Dünnschichten beruhend auf dem Effekt des zirkularen magnetischen Röntgendichroismus (XMCD). Die in diesem Zusammenhang entwickelte magnetische Röntgentomografie (MXT) basierend auf weicher Röntgenmikroskopie stellt eine zu Elektronenholografie und Neutronentomografie komplementäre Methodik dar, welche großes Anwendungspotential in der elementspezifischen Untersuchung magnetischer gekrümmter Flächen mit örtlicher Auflösung im Nanometerbereich aufweist. Die Schwierigkeit der Interpretation von Abbildungen magnetischer Strukturen in gekrümmten Flächen rührt von der Dreidimensionalität und der Vektoreigenschaft der Magnetisierung her. Die hierzu notwendigen Kenntnisse sind anhand von zwei topologisch verschiedenen Flächen in Form hemisphärischer Kappen und hohler Zylinder erschlossen worden. Die praktische Anwendung von MXT ist abschließend anhand der Rekonstruktion magnetischer Domänen in aufgerollten Dünnschichten mit zylindrischer Form verdeutlicht. / One of the foci of modern materials sciences is set on expanding conventional two-dimensional electronic, photonic, plasmonic and magnetic devices into the third dimension. This approach provides means to modify conventional or to launch novel functionalities by tailoring curvature and three-dimensional (3D) shape. The degree of effect is particularly high for vector properties like the magnetization due to an emergent inversion symmetry breaking. Aside from capabilities to design and synthesize 3D magnetic architectures, proper characterization methods, such as magnetic tomographic imaging techniques, need to be developed to obtain a thorough understanding of the system’s response under external stimuli. The main objective of this thesis is to develop a visualization technique that provides nanometer spatial resolution to image the peculiarities of the magnetic domain patterns on extended 3D curved surfaces. The proposed and realized concept of magnetic soft X-ray tomography (MXT), based on the X-ray magnetic circular dichroism (XMCD) effect with soft X-ray microscopies, has the potential to become a powerful tool to investigate element specifically an entirely new class of 3D magnetic objects with virtually any shape and magnetization. Imaging curved surfaces meets the challenge of three-dimensionality and requires a profound understanding of the recorded XMCD contrast. These experiences are gained by visualizing magnetic domain patterns on two distinct 3D curved surfaces, namely magnetic cap structures and rolled-up magnetic nanomembranes with cylindrical shape. The capability of MXT is demonstrated by reconstructing the magnetic domain patterns on 3D curved surfaces resembling hollow cylindrical objects.