As resinas termorrígidas são uma classe de polímeros que devido à reação de reticulação deveriam apresentar uma única cadeia molecular de peso infinito, no entanto, questionamentos sugerem que a formação da rede tridimensional é não-homogênea. Atualmente, devido aos avanços obtidos pela nanotecnologia, torna-se possível uma abordagem diferenciada na modificação química de polímeros como a resina epoxídica. Neste trabalho, foram preparados nanocompósitos adicionando diferentes teores do oligômero poliédrico de silsesquioxano (POSS) n-fenilaminopropil na resina epoxídica. Foi substituindo 1, 5 e 10 por cento em massa (% m.) do agente de reticulação trietilenotetramina (TETA) por POSS. Esta modificação foi realizada com o objetivo de promover maior concentração de interligações nas interfaces das regiões nodulares, descritas como imperfeições ou descontinuidades que ocorrem pela cura não-homogênea da resina. Através da morfologia e da análise do teor de gel, foi evidenciada boa dispersão e melhoria na homogeneidade da rede tridimensional da resina acima de 5 % m. de POSS e aumento da fração gel nos nanocompósitos comparados com a resina epoxídica pura. Na realização de análises de difração de raio-x (DRX) foi visto que a adição do POSS aumentou a distância média entre as cadeias da resina. Foi realizada análise dinâmico-mecânica (DMA) no modo não-isotérmico e por varredura de frequência no modo isotérmico. Pelo modo não-isotérmico os resultados demonstraram que o POSS deslocou a Tg para temperaturas maiores e não alterou significativamente a densidade de ligações cruzadas da resina epoxídica. O modo isotérmico foi utilizado para a determinação de parâmetros das equações de Williams-Landel-Ferry (WLF) e Vogel-Fulcher-Tammann (VFT). Foi calculada a distribuição dos espectros de relaxação H(t) e retardação L(t) molecular através dos módulos de armazenamento e perda obtidos pelo modo isotérmico no DMA. Os parâmetros WLF e VFT demonstraram que a incorporação do POSS ao mesmo tempo em que aumentou a Tg, reduziu a energia de ativação de movimentação segmentar e tornou a resina epoxídica mais forte estruturalmente. A redução da energia de ativação foi associada com a redução das forças de interação intermolecular, enquanto que a redução da fragilidade foi associada ao fato do POSS ser capaz de interligar as interfaces de regiões nodulares. Os espectros H(t) e L(t) mostraram que o pico de relaxação associado aos nódulos formados no processo de reticulação desapareceu. A determinação da capacidade calorífica (Cp) e do excesso de entropia (Sex) através de análises de calorimetria exploratória diferencial modulada (MDSC) demonstrou que o POSS é capaz de minimizar as flutuações de calor ao longo da microestrutura da resina epoxídica. A minimização das flutuações térmicas e a alteração dos tempos de relaxação demonstram que a adição do POSS é eficiente em termos de minimização de imperfeições na microestrutura da resina epoxídica. / The thermosetting resins are a class of polymers that due to the crosslinking reaction should present a single chain with infinite molecular weight; however, questions suggest that the formation of three-dimensional network is non-homogeneous. Today, due to advancements in nanotechnology, became possible a differentiated approach in the chemical modification of polymers such as epoxy resin. In this work, nanocomposites with different contents of the polyhedral oligomeric silsesquioxane (POSS) n-phenylaminopropyl in epoxy resin were prepared. It was substituted 1, 5 and 10 weight percent (wt%) of the crosslinking agent, triethylenetetramine (TETA), for POSS. This modification was performed in order to promote greater concentration of interconnections at the interfaces of the regions described as nodular imperfections or discontinuities that arise due to inhomogeneous cure of the resin. Through the morphology and the gel content analysis was observed good dispersion and improvements in the uniformity of three-dimensional network of the resin up till 5 wt% of the POSS and increase in the gel fraction of the nanocomposites compared with pure epoxy resin. X-ray diffraction (XRD) showed that the POSS promoted an increase in distance between chains of the resin. Dynamic-mechanical analysis (DMA) was performed in non-isothermal mode and a frequency sweep in the isothermal mode. By non-isothermal mode the results showed that the POSS shifted the Tg to higher temperatures and does not modify the crosslink density. The isothermal mode was used to determine the parameter of the Williams-Landel-Ferry (WLF) and Vogel-Fulcher-Tammann (VFT) equations. The distribution of the relaxation H(t) and retardation L(t) spectra was calculated through the storage (E') and loss (E'') modulus obtained by the DMA isothermal mode. The WLF and VFT parameters showed that the incorporation of POSS at the same time increased the Tg reduced the activation energy of segmental motion and made the epoxy resin structurally stronger. The reduction in the activation energy was associated with reduced intermolecular forces whereas the decrease in the structural fragility is associated with the fact that the POSS be able to interconnect the interfaces of the nodular regions. The H(t) and L(t) spectra showed that the nodules formed in the crosslinking process disappeared. The determination of the heat capacity (Cp) and excess entropy (Sex), analyzed by modulated differential scanning calorimetry (MDSC), showed that POSS is capable of minimizing fluctuations of heat along the microstructure of the epoxy resin. The reduction of thermal fluctuations and change in the relaxation times shows that the POSS addition is efficient to minimize imperfections in the microstructure of the epoxy resin.

Materiais compósitos são geralmente utilizados por apresentarem boa versatilidade para o design de novos produtos, baixa massa específica e resistência mecânica compatível com várias aplicações estruturais. No entanto, eles têm trazido preocupações relativas à disposição final no ambiente pelo desconhecimento de seu desempenho com o passar do tempo. A previsão das propriedades é dificultada se este material estiver sujeito a um carregamento combinado ao envelhecimento. Neste contexto, o objetivo deste trabalho é analisar o envelhecimento de materiais compósitos poliméricos unidirecionais vidro/epóxi moldado pelo processo de Moldagem por Transferência de Resina (RTM) comparando as propriedades obtidas nos ensaios mecânicos antes e após envelhecimento higrotérmico em baixa e alta temperatura, associado ou não a um carregamento mecânico em flexão. Também foram estudadas as propriedades mecânicas do compósito somente sujeito ao carregamento mecânico. Basicamente, este trabalho foi dividido em três etapas: Na primeira parte foi analisado o envelhecimento higrotérmico a 50 °C e 80 °C (este último mais prejudicial às propriedades mecânicas analisadas); em seguida somente carregamento mecânico continuoem flexão e posteriormenteexposição ao envelhecimento em água combinando temperatura (80 °C) × esforço mecânico. Nas três etapas observou-se que as propriedades do laminado orientado em 0° apresentaram um maior declínio. De um modo geral a redução das propriedades mecânicas só com carregamento mecânico foi inferior ao envelhecimento higrotérmico na temperatura de 80 °C, e na exposição à água a 80 °C mais o carregamento em flexão a redução das propriedades foi mais acentuada. Ao analisar os resultados das três etapas verificou-se que a resistência short-beam, a resistência à tração e a resistência à compressão foram às propriedades que tiveram mais influência nas condições de envelhecimento citadas. Assim, posteriormente foi realizada uma análise comparativa para ver se a redução da propriedade em relação ao compósito padrão era a mesma se estudássemos os fatores separados ou junto. Conclui-se então que há necessidade de estudar envelhecimento combinado devido à grande diferença entre a soma dos envelhecimentos isolados ao se comparar com o combinado. / Composite materials are generally used because they present good versatility for new product design, low specific mass and mechanical strength compatible with various structural applications. However, they have raised concerns about the ultimate disposal of this type of material in the environment, or the unfamiliarity of its performance over time. The prediction of properties is difficult if this material is subjected to a combined loading in the aging. In this context, the objective of this work is to analyze the aging of glass / epoxy unidirectional polymeric composites molded by the Resin Transfer Molding (RTM) process comparing the properties obtained in mechanical tests before and after the hygrothermal aging, in low and high temperature, associated or not to a bending mechanical loading. Basically, this work was divided into three stages, the analysis of the hygrothermal aging at 50 ° C and 80 ° C (the latter was more harmful to the analyzed mechanical properties),continuous bending mechanical loading, and at last exposure to aging in water by combining temperature (80° C) × mechanical loading. In the three stages, it was observed that the properties of the 0 ° oriented laminate showed a larger decline. In general, the reduction of the mechanical properties with only mechanical loading was inferior to the hygrothermal aging at the temperature of 80 ° C, and the reduction of the properties was more accentuated withthe exposure to water to 80° C plus bending loading. After analyzing the results, the need of studying combined aging was justified because of the large difference between the sum of the isolated aging when compared to the combined one.Analyzing the results of the three steps, the properties that had more influence on the conditions of aging were the short-beam, tensile and compressive strength. Subsequently, a comparative analysis was carried out to see if the reduction of the property in relation to the composite pattern was the same for the factorsstudied separatelyand together. It was concluded that there is a need to study combined aging due to the large difference between the sum of the aging properties studied in isolation when compared to those studied jointly.

Nas extremidades dos dutos flexíveis utilizados na indústria petroleira offshore são instalados os end fittings, ou conectores. Uma parte fundamental deste componente é o sistema de ancoragem, que consiste nos arames de aço da armadura de tração embebidos em resina epóxi, onde seu propósito é transmitir os esforços que provêm do duto. Este estudo tem como objetivo apresentar uma avaliação de três diferentes resinas epóxi (Huntsman: SW404/HY404, AW4804/HW4804 e XAW1395/HY950) comparando as propriedades mecânicas e a influência do ambiente de serviço, a fim de definir qual melhor se adequa para este fim. As propriedades mecânicas das resinas epóxi foram determinadas através de ensaios de compressão, tração, cisalhamento, pullout e medições de dureza. Os denominados ensaios de pullout representam um modelo simplificado do sistema de ancoragem e possibilitam o estudo da interface entre a resina e o aço da armadura de tração. Para avaliar o efeito da exposição do polímero às condições ambientais de serviço, amostras foram envelhecidas numa solução de água marinha na temperatura constante de 60°C, durante um período de 6 meses. Após este período, realizaram-se ensaios de compressão, cisalhamento e pullout, cujos resultados foram comparados com os obtidos de amostras sem nenhum período de exposição. A influência das elevadas temperaturas sobre a propriedade de adesão nas diferentes resinas foi avaliada mediante ensaios de pullout realizados à temperatura de 100°C. Além disto, foi realizada uma análise térmica através de ensaios de TGA e DMTA. Por fim, às propriedades determinadas nos diferentes ensaios e medições lhes foram atribuídas um peso quantitativo de acordo com sua importância dentro do sistema de ancoragem. Os valores das propriedades e seus pesos foram introduzidos a uma matriz de análise de multicritérios, que permitiu selecionar a resina epóxi com a melhor combinação de propriedades para ser aplicada em end fittings. Finalmente, é proposta a determinação de alguns parâmetros adicionais das resinas epóxi para complementar o estudo realizado / End fittings are components that are installed at the ends of flexible pipes used in the offshore oil industry. A fundamental part of this component is the anchoring system, which consists of the steel wires of the tensile armour embedded in epoxy resin, which its purpose is to transmit the loads that come from the pipe. This study aims to present an evaluation of three different epoxy resins (Huntsman: SW404/HY404, AW4804/HW4804 e XAW1395/HY950), comparing the mechanical properties and studying the influence of the service environment, in order to define which material is best suited for this application. The mechanical properties of the epoxy resins were determined by tests such as compression, tensile, shear and pullout tests and hardness measurements. The pullout tests represent a simplified model of the anchoring system and they allow the study of the interface between the resin and the steel of the tensile armour. To evaluate the effect of the exposition of the polymer material to environmental conditions found in service, some samples were immersed in a bath of sea water at a constant temperature of 60°C during a period of 6 months. After this period, compression, shear and pullout tests were performed and the results were compared with those obtained from samples without degradation. The influence of the high temperatures on the adhesion property of the different epoxy resins was evaluated with pullout tests performed at a temperature of 100°C. Furthermore, a thermal analysis was realized through TGA and DMTA tests. Finally, to the properties determined in the different tests and measurements were given a quantitative weight according to their importance within the anchoring system. The values of the properties and their weights were introduced into a matrix of multicriterial analysis that allowed selecting the epoxy resin with the best combination of properties to be applied in end fittings. Finally, it was proposed the determination of other epoxy resins parameters to complement this study.

No fim do século XX cresceu o interesse por materiais com potencial para aplicação na área da nanotecnologia. Um destes materiais é o grafeno (alótropo do carbono da espessura de um átomo), indicado para aplicações que exploram desde propriedades ópticas até mecânicas. Todavia, os métodos de produção estabelecidos até o momento geram normalmente um produto com alto grau de defeitos estruturais. Por isso, o objetivo deste estudo foi desenvolver um método mais brando para obtenção de grafeno, por meio do desenrolamento de nanotubos de carbono (NTC) de parede múltipla na presença de líquidos iônicos (LI) (que possuem caráter lubrificante e estabilizador) e adicioná-lo à resina epoxídica para avaliar seu efeito nas propriedades do nanocompósito. A metodologia consistiu em definir a rota a que a mistura NTC:LI (bis(trifluorometanosulfonil)imidato de 1-n-butil-3-metilimidazólio – BMImNTf2), na proporção 1:10, deveria ser submetida e depois avaliar variações para validação do método (alteração de temperatura, solventes – LI BMImCl e tolueno e nanocarga – grafite). As misturas de grafeno-NTC/LI produzidas foram adicionadas na proporção de 0,1% em massa de grafeno-NTC à resina epoxídica. A caracterização das misturas se deu pelas técnicas de microscopia eletrônica de transmissão (MET), espectroscopia Raman e microscopia de força atômica (AFM), e dos nanocompósitos, também por microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise termogravimétrica (TGA), calorimetria diferencial exploratória (DSC), infravermelho (IV) análise dinâmico-mecânica (DMA) e ensaios mecânicos. A morfologia observada em MET e AFM evidenciou que a rota em que a mistura permaneceu 3 h em aquecimento e agitação magnética sob vácuo e 3 h sob sonificação resultou em grafeno de algumas camadas. Os resultados de Raman mostraram que foi produzido grafeno de boa qualidade, baseando-se na razão ID/IG. Nos nanocompósitos, confirmou-se que BMImNTf2 mantém as folhas de grafeno abertas. Já com BMImCl a morfologia dos NTC permanece inalterada, mas seu grau de emaranhamento é diminuído pela ação lubrificante deste LI, o que reflete em melhoria na resistência ao impacto. Os NTC sem a presença de um LI de forma geral não conferiram melhoria à matriz polimérica (ex: queda de 35% na dureza). / In the late twentieth century, the interest in materials with potential application in the nanotechnology´s field has increased. One of these materials is graphene (carbon allotrope of a single atom thickness), suitable for applications, which exploit properties such as optical or mechanical. However, the methods developed up to now to obtain graphene usually generate a product with high degree of structural defects. Therefore, the aim of this study was to produce graphene sheets through a milder route of unrolling multi-walled carbon nanotubes (CNT) in ionic liquids (IL; which have a lubricating and stabilizing character) and to add it to an epoxy resin to evaluate its effect on the nanocomposite properties. The methodology consisted of defining the route through which the 1:10 mixture of CNT:IL (1-n-butyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethanesulfonyl)imidate - BMImNTf2) should be submitted, and then evaluate possible variations for validating the method (change in temperature, solvents - toluene and IL BMImCl and nanofiller - graphite). The produced graphene-CNT/IL mixtures were added at 0.1% by weight of graphene-CNT to epoxy resin. Characterization of the graphene/IL mixtures was done by transmission electron microscopy (TEM), Raman spectroscopy and atomic force microscopy (AFM), and the nanocomposites also by scanning electron microscopy (SEM), thermogravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), dynamical mechanical analysis (DMA) and mechanical tests. The morphology observed using TEM and AFM showed that the route based on 3 h under heating, stirring and vacuum, followed by 3 h of sonication leads to CNT unrolling. Raman spectra showed that the produced graphene was of good quality, based on the low ID/IG ratio. In the nanocomposites, CNT unrolling was confirmed when IL BMImNTf2 was used, yielding reasonable property improvements. In the case of IL BMImCl, the unrolling of the CNT did not occur, but the lubricant effect of the IL decreased the degree of entanglement, which increased its impact strength. Differently, the non-treated CNT generally reduced the properties of the polymer matrix, e.g. a 35% drop in hardness.

Este trabalho teve por objetivo a construção de um equipamento capaz de realizar medidas de espalhamento de luz estático de amostras submetidas a processos dinâmicos induzidos por varredura de temperatura. Para a construção foram utilizados: fonte de raios laser tipo íon argônio, sistema de amostragem por nós construído, sistema de detecção e controle envolvendo computador tipo PC-AT e interface, a qual viabilizou o controle de varredura de temperatura, medidas absolutas de temperatura, medidas relativas da intensidade de luz espalhada e medidas relativas da intensidade de luz incidente. O equipamento mostrou-se adequado à realização de medidas de luz espalhada, caracterizado por uma alta eficiência de ampliação e reprodutibilidade de dados com uma incerteza máxima de 4% nos experimentos envolvendo controle de tempo, temperatura, ângulo de espalhamento e intensidade de luz detectada. O equipamento foi aplicado ao acompanhamento do processo de cura de 1,4-butanodiol diglicidil éter (DGEB) com anidrido cis-l,2-ciclohexanodicarboxílico (CH), usando trietilamina (TEA) como iniciador. A mostras com as mesmas composições que aquelas analisadas por espalhamento de luz haviam sido previamente analisadas por análise térmica (DSC). O tratamento aplicado aos resultados de espalhamento de luz, para a obtenção dos fatores de conversão relativa, é similar ao tratamento usual aplicado para os dados obtidos por DSC, tendo sido comparados os resultados obtidos por ambas as técnicas. F oi apresentada a possibilidade de determinação, por medidas de espalhamento de luz, do momento em que o sistema reativo atinge o ponto gel. / An equipment capable of static light scattering measurements with temperature scanning has been built. The apparatus consists of an argon ion laser source; a sampling system, a data acquisition and controlling system using a PC-AT compatible computer and an interface which allows: scanning temperature control; absolute temperature measurements; relative intensity of light scattering measurements and relative intensity of the incident light measurements. The equipment proved to be adequate for the acquisition of light scattering data, and is characterized by a high amplification efficiency and data reprodutibility with a maximum uncertainty of 4% in the experiments involving time control, temperature, scattering angle and detected light intensity.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3318.pdf: 1831577 bytes, checksum: fe40160745510081bbbea94446d7cc98 (MD5) Previous issue date: 2010-04-01 / Selfbonding magnet wires are composed by two or more polymeric cover layers, being the inner layers thermosetting and the over coat composed of a thermoplastic cross-linkable layer. These wires are used in several magnetic wire coil applications, such as TV deflecting coils, coils for small motors, electrical coils for automotive, coil speakers, etc. In general, the bondable layer is activated by heating, joining the turns irreversible, even when heated to high temperatures or exposed to solvents. During this procedure the material change from a thermoplastic one to a thermosetting material, being of great importance the study of properties such as glass transition temperature and viscosity behaviour. It was used a cross-linkable polyester resin and a single component epoxy resin in this work. These materials were characterized by thermogravimetry analysis (TGA), thermo-mechanical analysis (TMA), differential scanning calorimetry (DSC) and infrared spectroscopy (FTIR). It was possible to evaluate the effects of residual solvent and the crosslinking of the materials by the thermomecanical response of TMA, from which it was determined the glass transition temperature (Tg). This transition was affected by the residual solvent and the curves after Tg shows a second transition which was attributes to softening temperature associated with the crosslink degree of the materials. It was possible to quantify the loss of residual solvent of the polymer in each cycle of TMA by TGA. DSC make it possible to study the kinetics of cure of epoxy resin which shows a polymerization kinetic of order n = 1,2 and an average activation energy of 120 KJ/mol. / Fios esmaltados cementáveis são fios revestidos por pelo menos duas camadas de polímeros distintos, onde a camada interna é em geral temofixa e a camada externa é termoplástica. A camada externa é empregada na união das espiras de bobinas por meio da fusão ou dissolução parcial desta, seguida da sua re-solidificação ou secagem. Após a colagem das espiras a camada externa pode ser reticulada de modo que o produto final seja estável. Esses fios são empregados em diversos tipos de dispositivos como bobinas defletoras para televisão, bobinas para motores pequenos, bobinas para equipamentos elétricos automotivos, bobinas de altofalantes, entre outros. As resinas utilizadas para a camada cementante são em geral reticuladas por aquecimento, unindo as espiras irreversivelmente, mesmo quando aquecidas a elevadas temperaturas, ou expostas a solventes. Nesse trabalho, dois esmaltes cementáveis foram estudados, um constituído por uma resina de poliéster e outro por uma resina epóxi mono-componente. Os materiais foram caracterizados por análise termogravimétrica (TGA), análise termomecânica (TMA), análise dinâmico-mecânica (DMTA), calorimetria exploratória diferencia (DSC) e por espectroscopia de infravermelho (FTIR). A técnica de TMA foi empregada tanto para o estudo de filmes produzidos em laboratório sobre substrato de alumínio como para o filme no produto acabado. A técnica de TMA foi aplicada de modo cíclico de forma a simular o processamento do material, e permitiu acompanhar os efeitos do solvente residual e da reticulação da resina na resposta termomecânica do polímero, e a detecção da temperatura de transição vítrea (Tg) dos filmes, bem como o efeito da presença de solvente residual sobre a Tg e o comportamento dos materiais no estado borrachoso, onde uma segunda transição foi atribuída a temperatura de amolecimento, associada ao grau de reticulação do material. O uso da técnica de DSC mostrou-se adequada para o estudo da cinética de reticulação da resina epóxi a partir da qual foi determinada a ordem de reação como em torno de 1,2 e a energia de ativação ao redor de 120 kJ/mol.

Com o intuito de identificar dentre os métodos de dispersão mecânica e por sonificação, qual apresentaria melhor desempenho na promoção do desemaranhamento e dispersão de nanotubos de carbono em resina epóxi, nesse trabalho foram elaborados compósitos nanotubos/epóxi. Os nanocompósitos obtidos foram submetidos a avaliações de microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, além de investigações na cinética de cura a partir de dados de calorimetria diferencial exploratória. Os resultados encontrados indicam que o nível de dispersão das amostras do processo de dispersão mecânica foi melhor quando comparado com as amostras sonificadas. Isso devido principalmente a interferência dos nanotubos dispersos na formação de ligações cruzadas. O que levou ao aumento dos valores de energia de ativação da reação de cura nas amostras de dispersão mecânica em relação a resina pura, enquanto nas amostras sonificadas houve uma queda nesses valores, indicando um estado mais aglomerado dos nanotubos. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-06-03T20:47:48Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Samuel Brando Susin.pdf: 3436970 bytes, checksum: fe310eb53342898dd809473254ef5fc7 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-03T20:47:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Samuel Brando Susin.pdf: 3436970 bytes, checksum: fe310eb53342898dd809473254ef5fc7 (MD5) / In this study nanotubes/epoxy composites were produced in order to evaluate which of the two studied techniques would result in a better degree of dispersion and unentanglement of carbon nanotubes in epoxy resin. The analized techniques were mechanical dispersion with a DRAIS mixer and sonication. The nanocomposites obtained were evaluated by scanning and transmission electron microscopy. Also the activation energys of the systems were calculated from differential scanning calorimetry data. The results obtained indicates that the degree of dispersion for the mechanical processing method seems better than that of sonication. It could be due to the interference of nanotubes on the crosslink network formation, which resulted on the increase of cure reaction activation energy for the mechanically dispersed samples. However, the sonicated samples activation energy decreased indicating a less dispersed and more agglomerated state.

Banca: Herman Jacobus Cornelis Voorwald / Banca: Maysa Furlan / Banca: Sergio Frascino Muller de Almeida / Banca: Durval Rodrigues Junior / Banca: Paulo Roberto Mel / Resumo: Com o objetivo de ganhar competitividade no mercado internacional e contribuir para o desenvolvimento tecnológico no país, o presente trabalho apresenta a técnica de processamento de moldagem por transferência de resina (RTM), utilizada na fabricação de materiais compósitos estruturais e ainda pouco estudada no Brasil. Os compósitos processados por essa técnica apresentam maior fração volumétrica de fibras, melhor acabamento superficial e pouca ou nenhuma necessidade de acabamento do componente produzido. Este trabalho compreende a caracterização de compósitos produzidos com resina epóxi monocomponente RTM6 e o tecido não dobrável de fibra de carbono. Os compósitos produzidos pela Hexcel Composites foram analisados pela técnica de ultrassom C-Scan e os resultados mostraram que os laminados processados estão homogêneos quanto à impregnação. Ensaios mecânicos mostram que os laminados com tecido apresentam características comparáveis à dos compósitos produzidos em autoclave com maiores porcentagens de reforço. Em fadiga, os laminados apresentaram um alto e curto intervalo, com tensões próximas à de tração. Quanto ao comportamento térmico observou-se melhora nas propriedades com a adição do reforço de fibras de carbono, que promoveram o aumento da temperatura de transição vítrea (Tg). Quanto ao comportamento viscoelástico, foi observado a influencia da temperatura e freqüência no material. Considerando as propriedades mecânicas e térmicas, ambos os compósitos foram classificados como adequados à aplicação proposta. / Abstract: Aiming at gaining competitiveness on international market and contribute with technological development in the country, this work presents a processing technique of resin transfer molding (RTM), used to manufacture structural composites that Brazilian researches have yet few background. Composites processed by this method have a higher volume fraction of fibers, better surface finish, and requires little or none surface finish of the final component. This work includes the characterization of composites made with RTM6 monocomponent epoxy resin and carbon non-crimp fabric (NCF). Composites produced by Hexcel Composites were analyzed by C-scan ultrasound technique, which showed a homogeneous impregnation of the processed panels. Mechanical tests showed that RTM composites properties are comparable to those of autoclaving composites with higher fiber volume fraction. In fatigue, composites showed high and short interval, close to ultimate tensile strength (UTS), with an interval between 60-75% of UTS. Regarding the thermal behavior, it was observed an improvement in properties with the addition of carbon fiber reinforcement, which caused an increase in Tg. In regard to the viscoelastic behavior, it was observed the temperature and frequency influence on the material. Considering these mechanical and thermal properties, both composites are considered suitable for the application proposal.

Estruturas em material compósito possuem excelentes propriedades mecânicas específicas e sua aplicação em estruturas cresce exponencialmente. Entretanto, por apresentarem alto grau de anisotropia aliado a complexos modos de falha, um completo entendimento dessas estruturas ainda é um árduo desafio. A principal motivação do presente trabalho é avaliar o comportamento mecânico de estruturas em material compósito processadas por filament winding (FW), através de abordagens analítica, numérica e experimental. Laminados de fibra de carbono com resina epóxi foram processados por FW com Vf = 72% em diferentes formatos. Laminados planos foram submetidos a condicionamento higrotérmico e a carregamentos trativos, compressivos e cisalhantes. Também se realizou um estudo numérico focando na determinação da capacidade de transferência de carga do liner (selante) para vasos de pressão (COPV) em compósitos de carbono/epóxi pressurizados internamente. Os vasos de pressão foram modelados considerando variação no ângulo de enrolamento e acúmulo de espessura nas zonas de contorno, para selantes com diferentes materiais e espessura. Além disso, propôs-se um modelo de dano e avaliou-se experimentalmente a progressão da falha de tubos de carbono/epóxi submetidos à pressão hidrostática externa. Os resultados indicam que o dano causado pelo condicionamento higrotérmico afetou a interface fibra/matriz, onde um efeito plasticizante foi encontrado através de análise fractográfica. A superfície de falha no plano 22−12, determinada analiticamente, indicou o dano causado após o condicionamento. Já os resultados numéricos para um vaso de pressão pressurizado internamente indicaram que o selante efetivamente transfere tensão no seu regime elástico e sua contribuição diminui para maiores níveis de pressão. Por fim, o modelo de dano proposto para avaliar tubos submetidos à pressão externa apresentou previsões numéricas não maiores que 8,4% em relação aos dados experimentais, além de ser capaz de indicar precisamente o seu modo de falha. / Composite structures have excellent specific mechanical properties, and their application in structures grows exponentially. Nonetheless, due to their high anisotropy degree, and complex failure modes, a complete understanding of these structures is still a tough challenge. The main motivation of the current work is to investigate the mechanical behavior of composite structures manufactured by filament winding (FW) through analytical, numerical and experimental approaches. Carbon fiber reinforced epoxy composite laminates have been manufactured by FW with a Vf = 72% in several shapes. Flat laminates were submitted to hygrothermal conditioning and subjected to tensile, compressive and shear loadings. Also, a numerical study focusing on the determination of the load sharing ability of the liner for carbon/epoxy composite overwrapped pressure vessel (COPV) under internal pressure has been performed. The COPV was modeled accounting for winding angle variation and thickness built-up at the turn-around zones, for liners with different raw materials and thicknesses. Furthermore, a damage model has been proposed, and experiments were carried out to study failure progression in carbon/epoxy composite tubes under hydrostatic external pressure. The results of this research point out that the damage caused by hygrothermal conditioning affected the fiber/matrix interface, where a plasticizing effect was identified through fractographic analysis. The analytically determined failure surface in the 22−12 plan pointed out the damage generated after conditioning. The numerical results for internally pressurized COPV indicated that the liner effectively shared stress on its elastic regime, and its contribution decreased for higher pressure levels. Lastly, the proposed damage model to evaluate composite tubes subjected to external pressure presented numerical predictions not higher than 8.4% in comparison to the experimental results, being able to indicate their failure modes.

Materiais compósitos são geralmente utilizados por apresentarem boa versatilidade para o design de novos produtos, baixa massa específica e resistência mecânica compatível com várias aplicações estruturais. No entanto, eles têm trazido preocupações relativas à disposição final no ambiente pelo desconhecimento de seu desempenho com o passar do tempo. A previsão das propriedades é dificultada se este material estiver sujeito a um carregamento combinado ao envelhecimento. Neste contexto, o objetivo deste trabalho é analisar o envelhecimento de materiais compósitos poliméricos unidirecionais vidro/epóxi moldado pelo processo de Moldagem por Transferência de Resina (RTM) comparando as propriedades obtidas nos ensaios mecânicos antes e após envelhecimento higrotérmico em baixa e alta temperatura, associado ou não a um carregamento mecânico em flexão. Também foram estudadas as propriedades mecânicas do compósito somente sujeito ao carregamento mecânico. Basicamente, este trabalho foi dividido em três etapas: Na primeira parte foi analisado o envelhecimento higrotérmico a 50 °C e 80 °C (este último mais prejudicial às propriedades mecânicas analisadas); em seguida somente carregamento mecânico continuoem flexão e posteriormenteexposição ao envelhecimento em água combinando temperatura (80 °C) × esforço mecânico. Nas três etapas observou-se que as propriedades do laminado orientado em 0° apresentaram um maior declínio. De um modo geral a redução das propriedades mecânicas só com carregamento mecânico foi inferior ao envelhecimento higrotérmico na temperatura de 80 °C, e na exposição à água a 80 °C mais o carregamento em flexão a redução das propriedades foi mais acentuada. Ao analisar os resultados das três etapas verificou-se que a resistência short-beam, a resistência à tração e a resistência à compressão foram às propriedades que tiveram mais influência nas condições de envelhecimento citadas. Assim, posteriormente foi realizada uma análise comparativa para ver se a redução da propriedade em relação ao compósito padrão era a mesma se estudássemos os fatores separados ou junto. Conclui-se então que há necessidade de estudar envelhecimento combinado devido à grande diferença entre a soma dos envelhecimentos isolados ao se comparar com o combinado. / Composite materials are generally used because they present good versatility for new product design, low specific mass and mechanical strength compatible with various structural applications. However, they have raised concerns about the ultimate disposal of this type of material in the environment, or the unfamiliarity of its performance over time. The prediction of properties is difficult if this material is subjected to a combined loading in the aging. In this context, the objective of this work is to analyze the aging of glass / epoxy unidirectional polymeric composites molded by the Resin Transfer Molding (RTM) process comparing the properties obtained in mechanical tests before and after the hygrothermal aging, in low and high temperature, associated or not to a bending mechanical loading. Basically, this work was divided into three stages, the analysis of the hygrothermal aging at 50 ° C and 80 ° C (the latter was more harmful to the analyzed mechanical properties),continuous bending mechanical loading, and at last exposure to aging in water by combining temperature (80° C) × mechanical loading. In the three stages, it was observed that the properties of the 0 ° oriented laminate showed a larger decline. In general, the reduction of the mechanical properties with only mechanical loading was inferior to the hygrothermal aging at the temperature of 80 ° C, and the reduction of the properties was more accentuated withthe exposure to water to 80° C plus bending loading. After analyzing the results, the need of studying combined aging was justified because of the large difference between the sum of the isolated aging when compared to the combined one.Analyzing the results of the three steps, the properties that had more influence on the conditions of aging were the short-beam, tensile and compressive strength. Subsequently, a comparative analysis was carried out to see if the reduction of the property in relation to the composite pattern was the same for the factorsstudied separatelyand together. It was concluded that there is a need to study combined aging due to the large difference between the sum of the aging properties studied in isolation when compared to those studied jointly.