O objetivo deste trabalho foi o de avaliar o efeito de tratamentos por calor nas propriedades mecânicas de resistência flexional e microdureza Knoop de três marcas comerciais de resinas compostas para uso direto (FillMagic, P60 e TPH), na condição de incluída ou não em revestimento durante um tratamento térmico (calor seco/170°C), por três períodos (5, 10 e 15 min). A temperatura adotada para os tratamentos foi baseada em análises prévias (termogravimetria e calorimetria exploratória diferencial) com a finalidade de se determinar a temperatura de início de perda de massa e de transição vítrea das resinas. Os corpos-de-prova (n=7) foram confeccionados com o auxílio de uma matriz metálica (10 mm x 2 mm x 2 mm), sendo o compósito inserido em bloco único e irradiado numa única superfície (600mW/cm 2 por 40s). Foram obtidos, no total, sete grupos experimentais por resina, sendo o controle a condição de apenas fotoativada. Os espécimes foram submetidos ao ensaio de resistência à flexão, com distância entre apoios de 8 mm, em uma velocidade constante de 0,5 mm/min e célula de carga de 1000N. A dureza Knoop foi obtida com carga de 100 g e tempo de penetração de 15 s. As médias de resistência flexional, em MPa, foram de 174,80 para a resina FillMagic, 182,64 para a P60 e 172,22 para a TPH. Na mesma ordem, as médias de microdureza Knoop foram de 73,1; 102,0 e 74,0.A análise de variância dos resultados obtidos permitiram concluir que os tratamentos experimentais aumentaram a resistência flexional das resinas indistintamente. Os valores de microdureza também aumentaram, mas houveram diferenças de suscetibilidade ao tratamento térmico entre as resinas / The aim of this study was to assess the effect of heat treatment on mechanical properties of flexure strength and Knoop micro hardness of three commercially available brands of resin composites for direct use (FillMagic, P60 and TPH) included or not in investments during heat treatment (dry heat/170ºC) by three periods (5, 10 and 15 min.) The temperature adopted for the treatments was based on previous analysis (thermo gravimetric and differential exploratory heating) in order to determine the initial temperature of mass loss and glass transition of resin composites. The samples (n=7) were prepared with a metallic matrix (10 mm x 2mm x 2mm) in which the resin composite was inserted in a single block and only one surface was irradiated (600mW/cm 2 40s). Seven experimental groups were obtained for each resin composite in which the control group was solely light-cured. The flexure strength test was performed with a support distance of 8 mm, cross-head speed of 0.5 mm/min. and 1000 N load. Knoop micro hardness was obtained with a load of 100 g and penetration time of 15 s. The flexure strength averages in MPa were 174.80 for FillMagic, 182. 64 for P60 and 172. 22 for TPH. Thus, Knoop micro hardness means were 73.1; 102.0 and 74.0. The analysis of variance indicated that the experimental treatments increased flexure strength of resin composites. Micro hardness values also increased, but there were differences in the resin composites susceptibility to the heat treatment

Os objetivos deste trabalho foram: 1) avaliar o efeito do envelhecimento por ciclagem mecânica (3 milhões de ciclos a uma freqüência de 1 Hz) na resistência à flexão de quatro materiais cerâmicos utilizadas na confecção de próteses parciais fixas livre de metal: a) uma zircônia tetragonal policristalina estabilizada por ítria (Y-TZP); b) uma alumina policristalina (AL); c) compósito de alumina infiltrado por vidro (ICA) e d) um compósito de alumina e zircônia infiltrado por vidro (ICZ) e, 2) determinar o efeito da ciclagem mecânica no conteúdo de fase monoclínica de duas cerâmicas odontológicas contendo zircônia: a) zircônia tetragonal policristalina estabilizada por ítria e b) compósito de alumina e zircônia infiltrado por vidro. Material e método: Discos cerâmicos (12 mm x 1 mm) foram confeccionados conforme as recomendações dos fabricantes e testados em resistência à flexão biaxial. O grupo controle (sem ciclagem) de todos os materiais estudados foi submetido à estatística de Weibull para determinação da resistência característica (0) e módulo de Weibull (m). Os grupos envelhecidos mecanicamente foram fraturados em flexão biaxial e os valores obtidos foram comparados com seus respectivos grupos controle. A análise de difração de raios X (DRX) foi realizada para verificar do conteúdo de zircônia monoclínica. Resultados: Os valores médios de resistência à flexão apresentaram diferença estatisticamente significante para ambos os compósitos estudados, sendo que ICA apresentou diminuição no valor médio de resistência após a ciclagem mecânica (controle: 309,5 MPa; ciclado: 257,1 MPa) e ICZ, por outro lado, mostrou aumento da resistência após aplicação do protocolo de envelhecimento (controle: 315,6 MPa; ciclado: 359,1 MPa). As médias obtidas para materiais policristalinos foram semelhantes entre seus respectivos grupos ciclado e controle, com valores de 786,1 MPa (controle) e 841,7 MPa (ciclado) para Y-TZP e 383,5 MPa (controle) e 405,4 MPa (ciclado) para AL. Nos padrões de DRX das superfícies polidas de amostras de Y-TZP e ICZ dos grupos controle e ciclado foram observados apenas picos de difração correspondentes à fase da zircônia tetragonal. Conclusão: apenas o compósito ICA apresentou diminuição significativa nos valores de resistência à flexão após a aplicação do protocolo de ciclagem. Os outros materiais testados não sofreram degradação significativa da resistência mostrando, portanto, um melhor desempenho mecânico após uma simulação de três anos de utilização clínica. A ciclagem não causou aumento no conteúdo de zircônia monoclina nos materiais Y-TZP e ICZ / The objectives of this study were: 1) To evaluate the effect of aging by mechanical cycling (3 million cycles at a frequency of 1 Hz) on the biaxial flexural strength of four dental ceramics used as framework for the manufacture of metal free fixed partial dentures: a) yttria partially stabilized zirconia tetragonal polycrystals (Y-TZP), b) alumina polycrystals (AL), c) alumina glass infiltrated ceramic (ICA) and d) alumina-based zirconia-reinforced glass infiltrated ceramic (ICZ); and 2) to determine the effect of mechanical cycling on the monoclinic zirconia content of two dental ceramics: a) yttria partially stabilized zirconia tetragonal polycrystals (Y-TZP) and b) alumina-based zirconia-reinforced glass infiltrated ceramic. Materials and Methods: Disc-shaped specimens (12 mm x 1 mm) were prepared according to manufacturer\'s recommendations and tested in biaxial flexure strength. The control group (no cycling) of all materials studied was subjected to Weibull statistics to determine the characteristic strength (0) and Weibull modulus (m). After mechanical aging, the specimens were fractured and the values obtained were compared with their respective control groups. The X-ray diffraction (XRD) analysis was performed to analyze the monoclinic zirconia content. Results: The mean values of flexural strength showed statistically significant differences for both composites studied, being that the ICA showed a decrease in the average value of resistance after mechanical cycling (control: 309.5 MPa; cycled: 257.1 MPa) and ICZ, on the other hand, showed increase in the resistance after application of the cycling protocol (control: 315.6 MPa; cycled 359.1 MPa). The means obtained for polycrystalline materials were similar between the respective groups cycled and control, with values of 786.1 MPa (control) and 841.7 MPa (cycled) for Y-TZP and 383.5 MPa (control) and 405.4 MPa (cycled) for AL. In the XRD patterns of the polished surfaces of Y-TZP and ICZ samples both cycled and control groups were observed only diffraction peaks corresponding to the tetragonal phase of zirconia. Conclusion: Only the composite ICA showed significant decrease in flexural strength values after applying the cycling protocol. The other materials tested did not suffer significant degradation resistance showing great mechanical performance after a simulated three years of clinical use. The mechanical cycling did not cause increase in the content of monoclinic zirconia in Y-TZP and ICZ.

Os objetivos deste trabalho foram: a) realizar a análise microestrutural de cerâmicas odontológicas e relacioná-la aos valores de resistência à flexão obtidos, b) avaliar o efeito de dois tipos de envelhecimento (ciclagem mecânica e ciclagem em autoclave) sobre a resistência à flexão desses materiais e c) avaliar se a configuração do espécime (discos versus barras) é capaz de alterar o efeito da ciclagem mecânica sobre a resistência à flexão. Cinco materiais foram utilizados: zircônia tetragonal policristalina estabilizada por ítrio (YZ), alumina policristalina (AL), alumina infiltrada por vidro/reforçada por zircônia (ICZ) e duas porcelanas (VM7 e VM9). Espécimes em forma de barra (2 x 4 x 16 mm) e disco (12 mm x 2 mm) foram confeccionados conforme as recomendações dos fabricantes. A densidade foi determinada pelo método de Arquimedes, as constantes elásticas foram determinadas pelo método do pulso-eco ultrassônico. Microscopia óptica e eletrônica de varredura foram utilizadas para determinar a fração e tamanho médio de poros e partículas e a análise de EDS para a realização de análise química dos microconstituintes. O efeito do envelhecimento por ciclagem mecânica (YZ, AL e ICZ: 80 N por 105 ciclos e VM7 e VM9: 45 N por 104 ciclos, a 2 Hz) ou por ciclagem em autoclave a 134°C, pressão de 2,2 kgf/cm2 durante 5h, foi avaliado nos espécimes em forma de barra e comparados com um grupo controle, não ciclado. O efeito do envelhecimento por ciclagem mecânica foi comparado entre os espécimes em forma de barra e disco para as porcelanas estudadas. Houve diferenças significativas entre os valores de resistência em função do material, causadas pelas diferenças em sua microestrutura, sendo que as porcelanas apresentam baixos valores de resistência (VM7: 69,4 MPa e VM9: 64,7 MPa), enquanto que a AL e a ICZ apresentaram valores intermediários (462,8 MPa e 408,6 MPa, respectivamente) e a YZ apresentou o maior valor de resistência à flexão (869 MPa). Após a ciclagem mecânica, somente o material AL apresentou redução estatisticamente significativa da resistência à flexão (389,2 MPa). A ciclagem em autoclave não resultou em degradação significativa da resistência de nenhum dos materiais testados. A configuração do espécime (barra ou disco) não alterou o efeito da ciclagem mecânica sobre a resistência das porcelanas testadas (nenhum material apresentou queda da resistência após ciclagem). Entretanto, nos espécimes em forma de disco a resistência à flexão da VM7 foi significativamente maior que a da VM9 (69,6 MPa e 57,6 MPa, respectivamente), enquanto que nos espécimes em forma de barra não houve diferença estatística entre os valores de resistência das duas porcelanas (VM7: 61,1 MPa e VM9: 68,8 MPa). / The aims of this study were: to perform a microestrutural analysis of dental ceramics and correlate the results with the flexural strength obtained; to evaluate two aging process (mechanical cycling and autoclave cycling) on the flexural strength of the materials and to evaluate the specimen configuration (bar or disc) on the flexural strength of mechanical cycling aged specimens. The five ceramics tested were: yttria-stabilized zirconia (YZ), polycrystalline alumina (AL), glass-infiltrated alumina/zirconia reinforced (ICZ) and two dental porcelains (VM7 and VM9). Bars (2 x 4 x 16 mm) and discs (12 mm x 2 mm) were produced according to the manufactures instructions. Density was obtained by Arquimedes method and the elastics constants were obtained by ultrasonic pulse-echo method. Optical and Scanning Electron Microscope were used to determine the fraction and size of both pores and particles while the chemical composition was obtained by EDS. Aging effect on flexural strength after mechanical or autoclave cycling was evaluated on bar specimens and compared to a control group, which was not cycled. The specimen configurations (bars or discs) were compared after mechanical cycling for porcelains. Microestrutural differences between material resulted on flexural strength values statistically different, porcelains presented lower values of flexural strength (VM7: 69,4 MPa and VM9: 64,7 MPa), while AL and ICZ presented intermediate flexural strength (462,8 MPa and 408,6 MPa, respectively) and YZ presented the highest flexural strength (869 MPa). Only AL presented a significant lower flexural strength after mechanical cycling (389,2 MPa). Autoclave cycling did not influence the flexural strength of the studied materials. Also, the specimen configuration did not influence the flexural strength values before or after mechanical cycling. It should be noted that disc specimens of VM7 presented significantly higher flexural strength values than VM9 (69,6 MPa and 57,6 MPa, respectively), however for bar specimens no statistical difference was noted between the mean strength of both porcelains (VM7: 61,1 MPa and VM9: 68,8 MPa).

A obtenção de cerâmicas de SiC pela sinterização com a presença de aditivos que promovam a formação de uma fase líquida (SFL) durante o processo tem sido uma forma adequada para garantir a menor temperatura de sinterização. Pelo fato de o SiC ser frágil, a busca por melhores propriedades mecânicas e avaliação correta das mesmas, para ser aplicado em ambientes agressivos, é contínua. Com base nisso, na primeira etapa, foram estudados, quanto à molhabilidade sobre o SiC, os sistemas AlN/Re2O3 (Re = Dy, Yb) para serem utilizados como aditivos. Os ângulos de contato medidos foram menores que 10° e considerados adequados para a SFL. O SiC sinterizado com esses aditivos permitiu produzir microestruturas diferentes com o aumento da temperatura. Na segunda etapa, foram sinterizadas amostras na forma de pastilhas em várias temperaturas, cujas condições que apresentaram os melhores resultados de massa específica real e densidade relativa foram tomadas como referência para a sinterização na forma de barras prismáticas. Na terceira etapa, essas amostras foram avaliadas quanto à sua tenacidade à fratura (KIC) pelo método da barra entalhada em V, dureza e resistência à flexão. O comportamento de KIC foi avaliado em função da profundidade e raio de curvatura dos entalhes. Os valores variaram entre 2,59 e 3,64 MPam1/2. Verificou-se que os valores de KIC confiáveis foram aqueles encontrados com pequeno raio de curvatura na ponta do entalhe. Quando o raio foi grande, o mesmo não manteve a singularidade da raiz quadrada da ponta do entalhe, e forneceu valores de KIC superestimados. Foram realizados testes para determinar KIC em ar atmosférico e em água, cujos resultados foram menores em água que em ar, com queda entre 2,56 e 11,26%. A maior resistência sob flexão determinada em 4 pontos foi de 482 MPa. Observou-se correlação direta do tamanho dos grãos nos valores de KIC, dureza e módulo de ruptura das cerâmicas de SiC. / Obtaining SiC ceramics by sintering in the presence of additives that promote a liquid phase formation (LPS) during the process has been a proper manner to ensure the lowest sintering temperature. Because SiC is brittle, an ongoing search for better mechanical properties and proper evaluation of these properties for application in aggressive environments maintained. Thus, in the first stage we studied AlN/Re2O3 systems (Re = Dy, Yb), as to their wettability on SiC, for use as additives. The measured contact angles were smaller than 10° and considered suitable for the LPS. The sintered SiC with these additives allowed the production of different microstructures with the increase in temperature. In the second stage, pellet-shaped samples were sintered at various temperatures, and the conditions showing the best density results were taken as reference for sintering prism-shaped bars. In the third stage, these samples were evaluated for toughness (KIC) by single edge V-notched beam method, hardness, and flexural strength. The behavior of KIC was assessed for notch depth and notch radius of curvature. Values ranged between 2.59 and 3.64 MPa/m1/2. The reliable values of KIC were those found with small radius of curvature at the notch tip. When the radius was large, it did not maintain the singularity of the square root of notch tip and provided overestimated KIC values. Tests were performed to determine KIC in atmospheric air and water, and results were lower in water than in air, dropping between 2.56 and 11.26%. The greatest strength under the 4-point bending test was 482 MPa. We observed a direct correlation of grains size in KIC values, hardness and bending strength of SiC ceramics.

O objetivo do trabalho foi determinar o efeito do pH de armazenamento (pH 3,5; 7,0 e 10,0) nos parâmetros de crescimento subcrítico (n e ? f0) de duas porcelanas odontológicas com diferentes microestruturas (com e sem leucita). A hipótese testada foi a de que o pH do meio afeta os parâmetros de crescimento subcrítico dos dois materiais. Duas porcelanas feldspáticas foram avaliadas: 1) Ultropaline Dentina (UD), JenDental/Ucrânia; 2) Veneer Material 7 (VM7), Vita/Alemanha. A porcelana UD é composta de matriz vítrea com dispersão de partículas de segunda fase de leucita, enquanto a porcelana VM7 apresenta exclusivamente fase vítrea. Espécimes em forma de disco com características específicas (diâmetro e espessura) foram sinterizados com os dois materiais seguindo o ciclo proposto pelos fabricantes. Os espécimes foram armazenados em diferentes soluções com pH específico (3,5; 7,0 e 10,0) por 10 dias antes de serem testados. Os parâmetros de fadiga foram obtidos pelo método de fadiga dinâmica utilizando o ensaio de resistência à flexão biaxial (“piston on three balls") com cinco taxas constantes de carregamento (0,01; 0,1; 1; 10 e 100 MPa/s). A tenacidade à fratura e a dureza foram avaliadas pelo método da fratura por indentação (IF). A microestrutura dos materiais foi analisada por meio de microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X e análise química por fluorescência de raios X. O efeito do pH no coeficiente de susceptibilidade ao crescimento subcrítico (n) foi diferente para os dois materiais estudados. Os resultados mostraram que, para a porcelana vítrea (VM7), o valor de n não variou significativamente em função do pH. Para a porcelana com leucita (UD), houve uma diminuição do valor de n quando a armazenagem foi feita em pH 3,5. O efeito do pH no parâmetro escalar (? f0) também foi diferente para os dois materiais. Para a porcelana VM7, tanto o pH ácido como o básico resultaram em menores valores de resistência em relação ao pH neutro. Para a porcelana UD, somente a armazenagem em pH básico resultou em queda do valor de ? f0. Os valores de dureza dos dois materiais diminuíram conforme o pH foi aumentado, porém, somente a diferença entre o grupo armazenado a seco e o grupo armazenado em pH 10 foi estatisticamente significativa para as duas porcelanas. Com relação à tenacidade, o pH não influenciou significativamente nas médias obtidas para os dois materiais. Com base nos resultados foi possível concluir que o efeito pH do meio de armazenamento no crescimento subcrítico de porcelanas dontológicas varia de acordo com a microestrutura do material. / The objective of the study was to determine the effect of the pH of the storage medium (pH 3,5; 7,0 e 10,0) on the fatigue parameters (n and ? f0) of two dental porcelains with different microstructures (with and without leucite). The hypothesis tested was that the pH affects the fatigue parameters of both materials. The dental porcelains tested were: 1) Ultropaline Dentin (UD), JenDental/Ucraine; 2) Veneer Material 7 (VM7), Vita/Germany. UD contains leucite and VM7 is only vitreous. Disc specimens were produced with both materials following manufacturers’ firing cycles. The specimens were stored in water solutions with different pHs (3,5; 7,0 e 10,0) for 10 days and after that the fatigue parameters were obtained by means of the dynamic fatigue test. Hardness and fracture toughness were determined by means of the indentation fracture technique. Microstructural analysis of the materials was also carried out. The effect of the pH in the fatigue parameters was different for the two materials tested. The results showed that, for VM7, the n value did not vary as a function of the pH. For porcelain UD, the n value was lower when the specimens where stored in pH 3,5. The parameter ? f0 was also affected by the pH. For both materials, the storage in basic pH resulted in a decrease in the ? f0 value. The hardness of both materials decreased with the increase in the pH of the storage media, and fracture toughness was not affect by the pH. Based on the results, it was possible to conclude that the effect of the pH (of the storage media) on the fatigue parameters of the dental porcelains studied varied according to the porcelain’s microstructure.

Visando otimizar as propriedades químicas e mecânicas de compósitos de uso direto aplicados na forma indireta, associados a tratamentos térmicos experimentais (TT), torna-se necessária uma caracterização térmica que permita a determinação de uma temperatura de TT segura (abaixo da temperatura de início de perda de massa). Assim, a primeira etapa deste estudo consistiu em caracterizar termicamente dez compósitos comerciais (Z100, Filtek Z250, Z350 e Supreme XT- 3M ESPE, Esthet-X e TPH Spectrum Dentsply, Charisma Heraeus Kulzer, Tetric Ceram Ivoclar Vivadent, Herculite XRV e Point 4 - Kerr), fotoativados pelo método contínuo (C) e pulse-delay (PD) (20 J.cm-2), por termogravimetria (TG) (n=1) e calorimetria exploratória diferencial (DSC) (n=3). Foram escolhidas duas temperaturas de TT: 100 e 170°C, aplicadas por 10 min, 24h após a fotoativação. A partir disto, avaliaram-se: 1) o grau de conversão (GC), por espectroscopia FT-Raman (n=3); 2) a resistência à flexão em três pontos (RF) (n=10); e 3) a dureza Knoop (KHN) para as faces topo e base (n=3) de quatro destes compósitos (Filtek Z250 e Supreme XT, Esthet-X e Point 4), após diferentes condições: imediatamente, 1h, 6h e 24h após a fotoativação e 24h após fotoativação seguida de TT a 100 ou 170°C. Os dados obtidos foram submetidos à análise de variância e ao teste de Tukey (nível de significância de 5%). Quanto ao GC (%), houve significância estatística para o fator material (p=0,000): Point 4 (68,42) > Z250 (63,05) = Esthet-X (61,69) > Supreme (54,27); condição (p=0,000): TT170 (73,20) = TT100 (73,58) > 24h (62,60) = 6h (60,18) > 1h (55,10) = imediato (53,66); e ativação (p=0,006): C (62,97) > PD (60,75). Também foram significantes as interações material × condição (p=0,007) e material × condição × ativação (p=0,013). Para a RF (MPa), foram encontradas significâncias estatísticas para os fatores material (p=0,000): Z250 (165,48) > Supreme (153,96) > Point 4 (131,30) = Esthet-X (128,06); e condição (p=0,000): TT170 (194,56) > TT100 (182,91) > 24h (150,88) > 6h (131,79) > 1h (111,77) > imediato (96,30); assim como para as interações: ativação × condição (p=0,000), material × condição (p=0,000) e material × ativação × condição (p=0,000). Para a dureza, foram encontradas significâncias estatísticas para os fatores: materialativação (p=0,000): Supreme C (82,46) > Supreme PD (80,29) = Z250 C (77,46) > Z250 PD (74,30) > Esthet-X C (69,17) > Esthet-X PD (65,67) > Point 4 C (57,21) = Point 4 PD (56,71); condição (p=0,000): TT170 (81,35) > TT100 (73,72) > 24h (70,36) > 6h (67,92) > 1h (64,99) > imediato (64,12) e face (p=0,000): topo (71,40) > base (69,40); assim como para as interações: material-ativação × face (p=0,011), material-ativação × condição (p=0,000) e face × condição (p=0,000). A partir dos resultados obtidos, pôde-se concluir que os TTs experimentais propostos foram capazes de aumentar as propriedades estudadas, sendo, de maneira geral, os resultados obtidos com 170°C melhores do que os com 100°C, e ambos melhores do que as demais condições. / Aiming to optimize chemical and mechanical properties of direct composites applied in an indirect way, with an association to experimental heat treatments (TT), it is necessary a thermal characterization, in a way to determine a safe temperature for the TT (below the significant mass loss temperature). Thus, the first step of this study was to perform the thermal characterization of ten commercial composites (Z100, Filtek Z250, Z350 and Supreme XT 3M-ESPE, Esthet-X and TPH Spectrum Dentsply, Charisma Heraeus Kulzer, Tetric Ceram Ivoclar Vivadent, Herculite XRV and Point 4 - Kerr) photoactivated by continuous (C) and pulse-delay (PD) methods (20 J.cm-2), by thermogravimetry (TG) (n=1) and differential scanning calorimetry (DSC) (n=3). After that, two temperatures were chosen for the TT: 100 and 170°C, which were applied for 10 min, 24h after photoactivation. Thus, some properties were evaluated for four composites (Filtek Z250 and Supreme XT, Esthet- X and Point 4): 1) degree of conversion (GC) by FT-Raman spectroscopy (n=3); 2) three-point bending test (RF) (n=10); and 3) Knoop hardness (KHN) for top and bottom surfaces (n=3). The conditions were: immediately, 1h, 6h and 24h after photoactivation and 24h after photoactivation followed by TT at 100 or 170°C. Data were analyzed by ANOVA and Tukeys test (level of significance of 5%). In relation to GC (%), there were statistical significance for the factors material (p=0.000): Point 4 (68.42) > Z250 (63.05) = Esthet-X (61.69) > Supreme (54.27); condition (p=0.000): TT170 (73.20) = TT100 (73.58) > 24h (62.60) = 6h (60.18) > 1h (55.10) = immediately (53.66); and activation (p=0.006): C (62.97) > PD (60.75); and for the interactions: material × condition (p=0.007) and material × condition × activation (p=0.013). For RF (MPa), statistical significance were found for the factors material (p=0.000): Z250 (165.48) > Supreme (153.96) > Point 4 (131.30) = Esthet-X (128.06); and condition (p=0.000): TT170 (194.56) > TT100 (182.91) > 24h (150.88) > 6h (131.79) > 1h (111.77) > immediately (96.30); and also for the interactions: activation × condition (p=0.000), material × condition (p=0.000) and material × activation × condition (p=0.000). For KHN, statistical significance were found for the factors material-activation (p=0.000): Supreme C (82.46) > Supreme PD (80.29) = Z250 C (77.46) > Z250 PD (74.30) > Esthet-X C (69.17) > Esthet-X PD (65.67) > Point 4 C (57.21) = Point 4 PD (56.71); condition (p=0.000): TT170 (81.35) > TT100 (73.72) > 24h (70.36) > 6h (67.92) > 1h (64.99) > immediately (64.12), and face (p=0.000): top (71.40) > bottom (69.40); as for the interactions: material-activation × face (p=0.011), material-activation × condition (p=0.000) and face × condition (p=0.000). By the results, it could be concluded that both proposed experimental TTs were capable of increasing the studied properties, with, in a general way, 170°C generating better mechanical properties than 100°C, and both better than the other conditions.

O objetivo do trabalho foi avaliar a resistência à flexão, microdureza e grau de conversão de 9 resinas compostas para uso indireto: Solidex (Sl), Epricord (Ep), Belleglass (Be), Signum (Sg), Sinfony (Sy), Tescera (Te), Cristobal (Cr), Targis (Ta) e Adoro (Ad); e uma resina para uso direto como controle, Esthet X (Et), em função da cor: esmalte (E), dentina (D) e translúcido (T). O teste de resistência à flexão (n=15) obedeceu ao método dos três pontos (Kratos) e, após a obtenção dos valores de carga, os corpos de prova fraturados eram posicionados em fita matriz de poliéster e fixados com resina quimicamente polimerizável (Adaptic) no paralelômetro. Em seguida, os corpos de prova eram levados ao microdurômetro (Shimadzu), para obtenção dos valores de microdureza Knoop (n=15), através da aplicação de uma carga de 50gramas por 30 segundos. Para o grau de conversão (n=3), os corpos eram construídos na mesma matriz usada para resistência à flexão, e posicionados em frente ao feixe de infravermelho do espectrofotômetro Raman (Bruker RFS 100/S - 64 scans) para leitura do grau de conversão. A análise de Variância e teste de Tukey foram usados para tratamento dos dados obtidos. A partir dos resultados, chegou-se às seguintes conclusões: 1. Resistência à flexão: O ranqueamento variou em função da cor e as resinas Cr, Sy, Be e Ta tiveram valores de resistência flexural estatisticamente superiores aos dos outros materiais. Os piores materiais foram o Ep, Sg e Sl. A cor não mostrou diferenças significantes (p=12), mas a interação (p<0,0001) e o material (p<0,0001) mostraram. Dois grupos intermediários entre estes foram encontrados. Um deles com valores muito próximos ao grupo com maiores médias de resistência flexural, os quais se encontram os materiais, Et e Te e, um terceiro grupo foi composto pelo material Ad. 2. Microdureza: As resinas Te > Cr > Be > Et, se destacaram com os maiores valores de dureza, (em ordem decrescente de valores de dureza, e com diferenças significantes entre elas). Os piores valores foram obtidos por Ad e Sy com diferenças significantes entre eles. Ep, Sg, Sl e Ta constituíram um grupo com valores intermediários. Portanto, o material (p<0,0001) e a interação (p<0,0001), obtiveram diferenças significantes. Em relação à cor (p<0,0002), a cor indicada para esmalte apresentou valores estatisticamente inferiores do que dentina e translúcido, e deve ser atribuída aos baixos valores em esmalte, em relação a outras cores do material Te. 3. Grau de conversão: Os maiores valores foram obtidos pelo material Te > Be > e = Cr > ou = Sy = Ad. Os materiais Ep e Ta apresentaram valores de grau de conversão logo abaixo destes materiais, e os piores valores de grau de conversão foram mensurados nos materiais Sg, Et e Sl, com diferenças estatisticamente significantes entre eles. Em relação à cor (p<0,0001), a cor indicada como translúcido apresentou valores estatisticamente superiores aos das duas outras cores. Estes resultados são devido aos altos valores apresentados pelos materiais Sy e Ep. Também tiveram valores significantemente diferentes o material (p<0,001) e a interação (p<0,0001). / Objectives: To characterize nine laboratory-processed composite systems (Adoro [Ad], Belleglass [Be], Cristobal [Cr], Epricord [Ep], Sinfony [Sy], Signum [Sg], Solidex [Si], Targis [Ta] andTescera [Te], ) and one composite for direct placement (Esthet-X [Et]) in terms of particle-size distribution and to compare the flexural strength (FS), Knoop hardness (KH) and degree of conversion (DC) of these composites. Materials and methods: Approximately 5 g of composite paste were dissolved in acetone pro analysi, mixed and centrifuged for 30 min at 3000 rpm. The remaining filler particles were dried (37 °C/12 h) and ultrasonically agitated. A computer-controlled apparatus using laser-diffraction technology was used to determine particle size distribution. Specimens (10 x 2 x 1 mm) were fractured with a 3-point bending test (n=15). KH was measured on fragments obtained after the flexural test (25g/30s). Raman spectra of both unpolymerized and polymerized resins were measured at room temperature in the backscattering geometry using the FT-Raman spectrometer. FS, KH and DC data were analyzed with one-way ANOVA and Tukey\'s post-hoc test (?=0.05). Results: The range of particle sizes was dramatically different for each composite. The composite Et showed the narrowest range of particle size while Sg showed the widest range. The highest DC means were observed for Te, Be and Cr. The lowest means were observed for Sg, Et and Si. Cr, Sy and Ta showed the highest FS values, while Ep, Sg and Si showed the lowest FS values. Te, Cr, Be and Et showed the highest KH means, while Ad and Sy the lowest. Conclusions: The composites Te, Cr and Be showed the best performance in all methods evaluated. On the other hand, the indirect composites Ep, Sg and Si demonstrated the worst performance.

Enquanto os métodos tradicionais de processamento de restaurações cerâmicas tornaram-se notórios por sua complexidade, as técnicas mais modernas vêm privilegiando a simplicidade de execução e a automação. Dentre estas, destaca-se a injeção em moldes, que recentemente, foi associada a métodos CAD-CAM. Estudos anteriores demonstraram a viabilidade de utilização de um vidro feldspático de baixa expansão térmica, Alpha (Vita Zahnfabrik), para injeção, porém, faltam informações quanto às propriedades mecânicas e a microestrutura deste material quando submetido à injeção. Os objetivos deste estudo são: produzir pastilhas vidrocerâmicas para injeção a quente a partir de Alpha e da mistura deste vidro com partículas de alumina e zircônia; avaliar a resistência à flexão dos materiais processados, e compará-la a um material compatível existente no mercado (PM9 - Vita Zahnfabrik); estudar a estrutura microscópica dos materiais e correlacioná-la com suas propriedades mecânicas; identificar por meio de difração de raios X a formação de fases cristalinas durante as diferentes etapas de processamento. A injeção aumentou a resistência do vidro Alpha devido à redução na quantidade e tamanho dos defeitos internos, principalmente porosidades. Apesar de ter sido observada nucleação de cristais nos dois materiais, durante o processamento, não foi possível determinar de que forma este fenômeno afetou as propriedades mecânicas dos materiais. Não foi detectada alteração no padrão de distribuição das fases cristalinas observadas em microscópio eletrônico de varredura antes e depois da injeção. Não foi verificada diferença estatística significante entre a resistência à flexão de Alpha injetado e PM9. A adição de partículas de alumina e zirconia ao vidro Alpha provocou redução da resistência, devido à formação de aglomerados durante a confecção das pastilhas e a incapacidade da injeção em dispersá-los. Tais aglomerados funcionaram como concentradores de tensões, enfraquecendo o material. / While traditional processing routes in the fabrication of ceramic restorations became notorious for their complexity, modern techniques have been priviledging simplicity and automation. High-temperature injection molding is a clear example, and recently has been associated to CAD-CAM technology. Studies demonstrated the use of a low thermal expansion feldspathic glass (Alpha, Vita Zahnfabrik) for injection, although more information is needed in terms of mechanical properties and microstructure of this material after being submitted to injection. The objectives of this study are: produce Alpha glass-ceramic ingots and Alpha with alumina and zirconia particles ingots for injection; evaluate flexural strength of the processed materials and compare it to a compatible product (PM9-Vita Zahnfabrik); study microstructure of the materials and correlate it to their mechanical properties; identify the existing cristalline phases at different processing stages with X-ray diffraction. Injection increased mechanical properties of Alpha glass due to reduction in porosity of the material. Despite the observation of crystal nucleation on both materials during processing, a clear correlation of this phenomenon and mechanical behavior could not be made. No alterations on the pattern of the crystalline phase distribution due to injection were observed on scanning electron microscope images. Flexural strength did not vary significantly between injected Alpha and PM9. The addittion of alumina and zirconia particles resulted in poorer mechanical results due to agglomerate formation during ingot fabrication and the incapacity of its dispersion trough injection. These agglomerates worked as stress concentrators, weakening the material.

Submitted by ANA CAROLINA DE OLIVEIRA SOUZA null (carol.odonto@yahoo.com.br) on 2016-03-30T18:03:40Z No. of bitstreams: 1 TESE DOUTORADO ANA CAROLINA SOUZA.pdf: 3241026 bytes, checksum: 2c360076e32b60dc4d62310a77a7e869 (MD5) / Approved for entry into archive by Juliano Benedito Ferreira (julianoferreira@reitoria.unesp.br) on 2016-04-01T14:37:32Z (GMT) No. of bitstreams: 1 souza_aco_dr_sjc.pdf: 3241026 bytes, checksum: 2c360076e32b60dc4d62310a77a7e869 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-01T14:37:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 souza_aco_dr_sjc.pdf: 3241026 bytes, checksum: 2c360076e32b60dc4d62310a77a7e869 (MD5) Previous issue date: 2016-02-19 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O objetivo deste trabalho foi avaliar o comportamento de cimentos resinosos experimentais reforçados com fibras de nylon (N6) e de nylon com nanotubos de carbono de parede múltipla (N6+CNT). A hipótese testada foi de que a distribuição das fibras seria capaz de melhorar as propriedades mecânicas dos compósitos, resultando em um efetivo reforço dos cimentos resinosos. As fibras foram produzidas pela técnica da eletrofiação para caracterização e para a imersão na matriz resinosa e posterior obtenção das partículas, utilizadas em quatro diferentes frações de massa (2,5; 5,0; 10,0 e 20,0%). Também foi preparado um grupo controle, sem adição de partículas e um grupo matriz, onde as partículas sem nanofibras foram utilizadas. Foram realizados os testes de resistência à flexão, módulo de elasticidade, contração de polimerização, grau de conversão e espessura do cimento. Também foi realizada a caracterização das fibras obtidas. Os resultados mostraram que todos os grupos apresentaram espessura de cimentação aceitáveis de acordo com a norma ISO 4049. As fibras de N6+CNT apresentaram distribuição bimodal, com fibras de maior diâmetro em relação as fibras de N6. As partículas de todos os grupos mostraram-se irregulares, aglomeradas e com grande variação de tamanho, entretanto as fibras de N6 +CNT mantiveram-se mais alinhadas, o que pode ter levado aos maiores valores de resistência, de maneira que as menores concentrações (2,5 e 5,0%) parecem ser mais favoráveis. O acréscimo de partículas sem nanofibras foi capaz de aumentar a resistência dos cimentos resinosos devido a um significativo aumento do grau de conversão. Com relação aos valores do módulo de elasticidade, todos os grupos apresentaram valor de módulo estatisticamente maior, quando comparados com o grupo controle, porém não apresentaram diferenças entre si em relação ao tipo e concentração de partícula. Podemos concluir que com a utilização de cargas orgânicas de nylon associadas a nanotubos de carbono foi possível obter a melhoria das propriedades mecânicas dos cimentos resinosos. / The aim of this study was to evaluate the behavior of experimental resin cement reinforced with nylon fibers (N6) and nylon with multiwalled carbon nanotubes (CNT + N6). The hypothesis was that the distribution of fibers would be able to improve the mechanical properties, reinforcement the resin cements. The fibers were produced by electrospinning technique for characterization and for immersion of fibers in the resin matrix and obtainment of the particles used in four different mass fractions (2.5, 5.0, 10.0 and 20.0%). It was also prepared a control group without addition of particles and the matrix group, where the particles without nanofibers were used in different concentrations to eliminate the effect of pre-polymerized matrix. Were tested the flexural strength, elastic modulus, shrinkage, degree of conversion and thickness of the cement. It also were characterized the fiber obtained. The results showed that all groups had acceptable cement thickness in accordance with ISO 4049 and that the selected parameters for the electrospinning, the fibers showed no beads. The fibers with N6 + CNT had a bimodal distribution, with the larger diameter fibers than the N6 fiber. The particles of all groups were irregular, agglomerated and with great size variation, however the fibers N6 + CNT remained more aligned, which might explain the higher values of flexural strength and the lower concentrations (2.5 and 5.0%) appear to be more favorable. The particles without fibers was able to increase the resistance of the resin cement due to a significant increase in the degree of conversion. All groups showed statistically higher elastic modulus value than the control group, but did not differ among themselves with respect to the type and particle concentration. It is possible to conclude that the use of organic fillers with nylon and carbon nanotubes improved mechanical properties of the resin cements. / FAPESP: 2014/00668-4

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Purpose: To evaluate the effect of different hydrofluoric (HF) acid concentrations in the contact angle and in the durability of bond strength between feldspathic ceramic and resin cement, as well as the impact on the roughness and flexural strength of this ceramic. Materials and Methods: Twenty-five ceramic blocks (VitaBlocks Mark II) (12 x 10 x 2.4 mm) were produced for contact angle analysis, 40 ceramic blocks (12 x 10 x 4 mm) for microtensile bond strength (MTBS), and 150 ceramic barshaped specimens (14 x 4 x 1.2 mm) to evaluate the roughness and flexural strength. Specimens were randomly divided into 5 groups, excluding the control group for MTBS: SC (control) - no ceramic surface treatment; etching with HF acid 1% (HF1), 3% (HF3), 5% (HF5) and 10% (HF10) for 60. The contact angle measurements were performed on a Goniometer and the MTBS test in a universal testing machine. All bar-shaped specimens were analyzed in a profilometry and loaded to failure using a 3-point bending test. Data were submitted to statistical analysis. Results: SC had the highest contact angle (61.4°± 5°), whereas HF10 showed the lowest value (17.5° ± 4°). In dry conditions, different HF acid concentrations promoted similar bond strength statistically (14.2 to 15.7 MPa) (p<0.05), but when the specimens were aged, only the bond from the HF1 group decreased statistically (14.5 to 10.2 MPa). All groups produced significantly rougher surfaces than the control group (SC) (p<0.05). However, the mean flexural strength values were not statistically different among the etched groups (106.47 to 102.02 MPa). Conclusion: In terms of adhesion, the tested ceramic can be etched with HF acid in concentrations of 3%, 5% and 10%. Different acid concentrations did not affect the flexural strength of the tested ceramic. Acid etching appear to have a weakening effect on the ceramic surface, if compared to the untreated group. / Objetivo: Avaliar o efeito de diferentes concentrações de ácido fluorídrico (HF) no ângulo de contato e na durabilidade da resistência adesiva entre uma cerâmica feldspática e um cimento resinoso, bem como o impacto sobre a rugosidade e resistência à flexão desta cerâmica. Materiais e Métodos: Vinte e cinco blocos cerâmicos (VitaBlocks Mark II) (12 x 10 x 2.4 mm) foram produzidos para a análise do ângulo de contato, 40 blocos cerâmicos (12 x 10 x 4 mm) para resistência de união à microtração (MTBS) e 150 espécimes em forma de barra de cerâmica (14 x 4 x 1,2 mm) para avaliar rugosidade e resistência à flexão. Os espécimes foram divididos aleatoriamente em 5 grupos, excluindo o grupo controle para MTBS: SC (controle) - sem tratamento da superfície cerâmica; condicionamento com ácido HF 1% (HF1), 3% (HF3), 5% (HF5) ou 10% (HF10) por 60 s. As medidas de ângulo de contato foram realizadas no Goniômetro e o teste MTBS em uma máquina de ensaio universal, sendo metade dos espécimes de cada bloco testados imediatamente e a outra metade submetida à armazenagem/termociclagem. Todas as amostras em forma de barra foram analisadas em um rugosímetro e carregadas até a falha usando um teste de flexão de três pontos. Os dados foram submetidos à análise estatística. Resultados: SC obteve o maior ângulo de contato (61,4° ± 5°), enquanto que HF10 apresentou o menor valor (17,5° ± 4°). Em condições secas, diferentes concentrações de ácido HF promoveram resistências adesivas estatisticamente semelhantes (14,2-15,7 MPa) (p<0,05), mas quando os espécimes foram envelhecidos, apenas a adesão do grupo HF1 reduziu estatisticamente (14,5-10,2 MPa). Todos os grupos produziram superfícies significativamente mais rugosas do que o grupo controle (SC) (p<0,05). No entanto, os valores médios de resistência à flexão não foram estatisticamente diferentes entre os grupos condicionados (106,47- 102,02 MPa). Conclusão: Em termos de adesão, a cerâmica testada pode ser condicionada com ácido HF em concentrações de 3%, 5% ou 10%. As diferentes concentrações de ácido não afetaram a resistência à flexão da cerâmica testada. O condicionamento ácido parece ter um efeito de enfraquecimento sobre a superfície cerâmica, se comparado com o grupo não tratado.