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Příprava objemových materiálů na bázi Mg-Al-Ti metodami práškové metalurgie / Preparation of Mg-Al-Ti bulk materials via powder metallurgy

Brescher, Roman January 2020 (has links)
This diploma thesis deals with research and preparation of bulk materials based on the Mg–Al–Ti system. The theoretical part summarizes the basic knowledge about magnesium alloys, focusing mainly on Mg–Al and Mg–Ti systems. Furthermore, basic information on powder metallurgy methods was included here, from the production of powder materials, through their compaction, to heat treatment and spark plasma sintering (SPS). The theoretical part ends with literature review on the current research of the Mg–Al–Ti system. In the experimental part, bulk materials based on the Mg–Al–Ti system was prepared using traditional methods of powder metallurgy, as well as using the SPS method. The microstructure of the material, elemental and phase composition was examined in this thesis. Subsequently, Vickers hardness and flexural strength were measured, and fractographic observation of the fracture surface was performed. It was found that the aluminum was completely dissolved during the heat treatment, but the titanium particles remained almost intact in the material and worked as a particulate reinforcement. Materials prepared by methods of conventional powder metallurgy showed increased porosity compared to materials prepared by the SPS, resulting in lower hardness and flexural strength. The hardness increased with increasing the amount of aluminum and titanium and with the amount of magnesium phase . Fractographic observation of the fracture surface suggests that a diffuse connection between the reinforcement and the matrix may have occurred after the sintering process.
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Elaboration de matériaux à gradient de fonction céramique / métal par SPS pour la protection balistique / Elaboration of metal / ceramic functionally graded materials by SPS for ballistic protection

Madec, Clémentine 26 April 2016 (has links)
Les propriétés idéales d’un matériau de blindage sont la combinaison d’une extrême dureté pour casserles noyaux des projectiles et d’une grande ductilité pour résister à l’impact et arrêter les fragments du projectile. Or cettecombinaison de propriétés est incompatible avec un matériau unique. Pour pallier ce problème, les concepteurs de blindageassocient un matériau dur (céramique) à un matériau ductile (métal). Une autre solution serait de réaliser un matériauprésentant un gradient de propriétés mécaniques : dans le cas présent, d’une très grande dureté de la face avant à une grandeductilité de la face arrière. Les technologies non conventionnelles de frittage telles que le Spark Plasma Sintering (SPS)permettent d’assembler ou de fritter/assembler des matériaux aux caractéristiques aussi différentes et complémentaires. Ils’agit donc d’étudier les conditions d’assemblage ou de cofrittage de tels matériaux (dans le cas présent, Al2O3 et Ti) ainsique l’influence de la microstructure résultante de l’ensemble sur sa performance balistique.La première partie de ce travail a porté sur la caractérisation de l’alumine et du titane. Cinq poudres d’alumines ontété étudiées d’un point de vue comportement au frittage. Trois d’entre elles sont retenues en raison de leurs microstructuresintéressantes, proches en termes de densité et de taille de grains. Ces alumines ont été caractérisées mécaniquement (dureté,ténacité, résistance à la rupture) et balistiquement pour n’en garder qu’une dans la deuxième partie du travail. Le titane, frittédans les mêmes conditions que l’alumine, a montré qu’il n’avait malheureusement pas les propriétés attendues (absence deductilité).La seconde partie du travail a montré que l’obtention de MGFs sains à partir de Al2O3 et Ti uniquement est délicate,que ce soit avec un intercalaire sous forme de monocouche ou de multicouche. La forte affinité du titane avec l’oxygène(formation d’oxyde ou en insertion) et le carbone (formant des carbures), ainsi que sa réactivité avec l’alumine (produisantdes intermétalliques) rend le MGF fragile et incapable d’accommoder les contraintes résiduelles d’élaboration. L’insertiond’une faible proportion de nickel (plus ductile et moins réactif vis-à-vis de l’oxygène que le titane) dans les composites apermis d’obtenir des MGFs sains, dont le comportement balistique a pu être évalué. / The objective is to improve ballistic performance of armors. A perfect armor combines ductility to resistto the impact and high hardness to stop projectile’s fragments. However, such an association of properties is inconsistent witha single material. The solution is to perform a functionally graded material (FGM) with a ductile metal at the back side of thesample and a hard ceramic on the top side. Non-conventional technologies like Spark Plasma Sintering allow joining orsintering all types of materials with different and additional properties. Furthermore, with this technique, high heating ratescan be achieved, limiting grain growth and resulting in a fine microstructure. The goal is to study joining conditions or cosinteringof such materials (in this case, Al2O3 and Ti), as well as the resulting microstructure on the ballistic efficiency.The first part of the study focused on the characterization of alumina and titanium. Five powders of alumina werestudied from a sintering point of view. Three of which were selected because of their interesting microstructures, close indensities and grain sizes. These ceramics have been characterized mechanically (hardness, toughness and strength) andballistically. One of them is adopted to realize FGM. Titanium, sintered with the same conditions, unfortunately, doesn’t haveexpected properties (absence of ductility).The second part of the work showed that the preparation of FGM without cracks from Al2O3 and Ti only ischallenging, with an interlayer with one or more layers. The strong affinity of Ti with oxygen (formation of oxides orinsertion) with C (forming carbides) and its reactivity with alumina (forming intermetallics) make the FGM brittle and enablethe release of residual stresses during the process. By adding a low amount of nickel (more ductile and less reactive withoxygen and titanium) in composites, FGMs almost without cracks were obtained. The latter were evaluated ballistically.
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Évolution des microstructures et mécanismes de densification d'un alliage TiAl lors du frittage par Spark Plasma Sintering / Microstructure and densification mechanisms evolution of a TiAl alloy during sintering by Spark Plasma Sintering

Guyon, Julien 25 November 2015 (has links)
Ce travail porte sur l'évolution microstructurale d'un alliage TiAl lors du frittage par un procédé appelé Spark Plasma Sintering (SPS). Les poudres initiales, élaborées par atomisation, sont constituées principalement d'une phase métastable. Les transformations qui accompagnent le retour à l'équilibre de cette dernière durant un chauffage sont finement caractérisées par MEB, MET et EBSD. Ces transformations seront ensuite utilisées comme marqueur thermique lors de la densification SPS afin de mieux estimer les amplitudes des gradients thermiques et mécaniques du procédé de frittage. Les mécanismes de densification responsables de la formation des cous sont discutés, ainsi que les origines des hétérogénéités microstructurales des échantillons complètement densifiés. Un comparatif des mécanismes de densification et des microstructures finales entre une poudre broyée et une poudre non broyée est dressé. Enfin, l'influence de l'application d'une contrainte dynamique pendant la compaction au moyen d'un dispositif original est présentée / This work focuses on the microstructure evolution of a TiAl alloy during sintering by a process called Spark Plasma Sintering (SPS). The initial powders, elaborated by atomization, consist primarily of a metastable phase. The transformations of the return to equilibrium of the latter during heating are finely characterized using SEM, TEM and EBSD. These phase transformations are then used as a thermal indicator during the SPS densification to estimate the thermal and mechanical gradients. The densification mechanisms responsible for the neck formation and the origins of the microstructure heterogeneities of fully densified samples are discussed. A comparison between the densification mechanisms and the final microstructures of a milled powder and a no milled powder is showed. Finally, the effect of the application of a dynamic stress during the compaction using an original process is presented
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Étude et synthèse par chimie douce de nanoparticules de β-Zn4Sb3 pour la réalisation de composants thermoélectriques par des solutions d’impression / Study and wet chemistry synthesis of Zn4Sb3 nanoparticule for realisation of thermoelectrics compounds by printing technologies

Denoix, Arthur 16 December 2011 (has links)
L'utilisation de la thermoélectricité passe par une amélioration du rendement du module thermoélectrique à travers l'optimisation de ses dimensions et l'augmentation du facteur de mérite des matériaux thermoélectriques, mais aussi par une réduction des coûts de synthèse et de mise en forme. Dans le cadre de cette thèse nous nous sommes intéressés à la synthèse de β–Zn4Sb3 nanométrique par une méthode de chimie douce à faible dépense énergétique. Nous avons étudié la mise en forme de ce matériau par des technologies d'impression qui permettent d'atteindre les dimensions optimales et présentent un coût réduit. β-Zn4Sb3 est obtenu en deux étapes : une synthèse à reflux suivie d'un traitement thermique à 400°C sous vide secondaire. La composition chimique (DRX, affinement Rietveld), la morphologie (MEB, TEM) et la stabilité en température (spectroscopie Raman) de la poudre sont étudiées. β-Zn4Sb3 ainsi obtenu est densifié par SPS et ses propriétés thermoélectriques sont mesurées montrant une augmentation du facteur de mérite pour des températures inférieures à 100°C. Au dessus de cette température, la présence de porosité et de zinc augmente la résistivité électrique et la conductivité thermique et les échantillons ont un facteur de mérite de 0,6 à 400°C. Enfin, la poudre est mise en forme par sérigraphie et atomisation sur substrat en verre et en Kapton. Le β-Zn4Sb3 montre une forte résistivité électrique juste après impression mais l'application de traitement mécanique et thermique permet de la diminuer. Le facteur de mérite estimé des dépôts est de 0,06 à 400°C. Cependant le faible coût de mise en forme et la possibilité d'automatisation rendent ces techniques viables. / Use of thermoelectricy involves an increase of the module efficiency. In this purpose we need to optimize the dimension of the module and to increase the figure of merit of thermoelectric materials. But we also need to reduce the synthesis and shaping cost. Within the framework of this thesis, we focused on the synthesis of β-Zn4Sb3 nanoparticles by a low energy technique: wet chemistry. We also studied the shaping of this material by printing technologies. These cost-effective technologies allow reaching optimized dimensions. β-Zn4Sb3 is synthesized in two steps: a reflux synthesis flowed by a thermal treatment at 400 °C under vacuum. Chemical composition (XRD, Rietveld refinement), morphology (SEM, TEM) and thermal stability of the powder are studied. The as product β-Zn4Sb3 is densified by SPS and we measured its properties. They show an increase of the figure of merit for temperatures below 100 °C. However above this temperature the presence of zinc and porosity increase electric resistivity and thermal conductivity, leading to a figure of merit of 0.6 at 400 °C. Finally the powder is shaped by two printing technologies: screenprinting and atomization on glass and Kapton substrate. Just after printing the samples show a high electrical resistivity but a decrease is observed after mechanical and thermal treatment. The estimate figure of merit of printing β-Zn4Sb3 is 0.06 at 400 °C. However the printing techniques are cost-effective and allow mass production, which make them still interesting.
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Étude de matériaux composites à base de nanosiliciures de métaux de transition pour la thermoélectricité / Study of composite materials based on transition metal nanoilicides for thermoelectricity

Favier, Katia 07 November 2013 (has links)
L'alliage Si-Ge est utilisé depuis de nombreuses années dans les modules thermoélectriques dans les sondes spatiales de la NASA. Ils convertissent la chaleur résultant de la désintégration radioactive de matériaux riches en un ou plusieurs radio-isotopes en électricité. Cet alliage est performant à haute température (à partir de 700 °C), c'est pourquoi il trouve également un fort intérêt dans l'industrie automobile. De nombreuses recherches dans ce secteur s'orientent vers la thermoélectricité, notamment vers des modules fonctionnant à haute température pour permettre la réduction de consommation de carburant.La meilleure composition de l'alliage en thermoélectricité est Si0,8Ge0,2. Le facteur de mérite réduit (ZT) de ces matériaux est généralement proche de 0,75 et de 0,45 à 700 °C pour les types n et p respectivement. Le germanium étant très onéreux, la composition retenue dans cette étude est Si0,92Ge0,08. Pour améliorer les performances de la composition choisie et se rapprocher de celles de la meilleure composition, la voie retenue est l'incorporation de nanoinclusions à base de siliciures de molybdène dans le matériau, permettant la diminution de la conductivité thermique.L'alliage Si-Ge est synthétisé par mécanosynthèse, et densifié par SPS. Les dopants utilisés sont le phosphore et le bore pour les types n et p respectivement. Le taux de dopage optimal est de 0,7 %. Ainsi, les ZT obtenus à 700 °C sont égaux à 0,7 et 0,5 pour les types n et p respectivement. La nature des inclusions stables dans la matrice est déterminée par la méthode CalPhad qui permet l'obtention du diagramme ternaire Mo-Si-Ge. La phase MoSi2 apparait alors comme étant la seule phase stable dans la matrice Si0,92Ge0,08. La fraction volumique optimale de molybdène est de 1,3 % lorsque les matériaux sont densifiés à 1280 °C. Le ZT obtenu est supérieur à 1 à 700 °C pour le type n, et proche de 0,8 pour le type p. L'ajout de nanoinclusions a permis d'augmenter les performances de 43 % et de 60 % à 700 °C. / Si-Ge alloys has been used for many years in the thermoelectric modules in the NASA space probes in which they convert heat produced by the radioactive decay of a heat source into electricity. This alloy is effective at high temperature (from 700 °C), so it is also a strong interest in the automotive industry. The strong incentive in this area to reduce fuel consumption leads researchers to develop thermoelectric modules that can operate at high temperatures. The composition at which SiGe alloys are the most thermoelectrically efficient is Si0.8Ge0.2. Their figure of merit (ZT) is generally close to 0.75 and 0.45 at 700 °C for type n and p respectively. As Germanium is very expensive, this study aims to develop a Si0.92Ge0.08 alloy that can compare to the existing Si0.8Ge0.2 alloys. To get to a higher level of performance, the thermal conductivity of the chosen composition has to be decreased, which is done by incorporating molybdenum silicides in the Si0.92Ge0.08 alloys.The Si-Ge alloy was synthesized by mechanical alloying, and sintered by SPS. The dopants used are phosphorous and boron for the n and p types respectively. The optimal doping level is 0.7%. ZT obtained for Si0.92Ge0.08 base alloys at 700 °C are equal to 0.7 and 0.5 for n and p types respectively. The nature of stable inclusions in the matrix has been determined by the CALPHAD method to obtain the ternary diagram Mo-Si-Ge. Then, the MoSi2 phase appears to be the only stable phase in the matrix Si0.92Ge0.08. The optimum volume fraction of molybdenum was 1.3% when the materials are sintered at 1280 °C. Therefore, the ZT obtained is higher than 1 at 700 °C for n-type and close to 0.8 for p-type. Adding nanoinclusions has increased performance by 43% (n-type) and 60% (p-type) at 700 °C.
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Cristallochimie prospective : relaxeurs, ferroïques et SPS basse température / Prospective crystal-chemistry : relaxors, ferroics and low temperature SPS

Herisson de beauvoir, Thomas 26 September 2017 (has links)
Les travaux présents ici portent sur l’étude et la prospection de matériaux ferroiques. Cette étude consiste en une approche revêtant plusieurs aspects que sont la chimie du solide, la physique du solide et la science des matériaux. Deux parties sont développées, avec deux approches différentes. La première se concentre sur les liens entre composition/structure/propriétés dans des matériaux de la famille des TTB dérives de Ba2NdFeNb4O15 à travers l’étude de solutions solides à base de Li et l’étude de l’impact des différents paramètres de synthèse sur la nature de l’anomalie diélectrique mesurées sur pastilles densifiées. La mise en évidence de modulation structurale dans cette famille de matériaux semble être en lien direct avec l’observation des variations de propriétés diélectriques. L’utilisation de diffraction électronique notamment permet la mise en évidence de ces modulations structurales et leur évolution en température. Dans une seconde partie, l’approche consiste à utiliser le Spark Plasma Sintering (SPS) comme technique de densification pour des matériaux dits “fragiles” mais aussi d’explorer des propriétés diélectriques jusqu’alors inaccessibles, sur matériaux massifs. Le développement de la technique SPS à basse température permet ainsi non seulement de densifier à basse température des matériaux fragiles, mais aussi d’obtenir des phases inaccessibles dans des conditions de températures similaires par traitement thermique conventionnel. De même, l’obtention de céramique moléculaire de très haute densité a pu être réalisée, malgré des températures de décomposition extrêmement faible (100 ˚C). / The present work focuses on the prospection and understanding study of ferroic materials. It consists in a multiple aspect approach, including materials chemistry, materials physics and materials processing. Two parts compose this work, with two different approaches. The first one focuses on the links between composition, structure and properties in materials belonging to the TTB family, more specifically derived from Ba2NdFeNb4O15, through the exploration of Li containing solid solutions, and the impact of synthesis parameters on measured dielectric anomalies on dense samples. The observation of structural modulation in these materials seems to be closely related to the observation of dielectric anomalies variations. Using electron diffraction techniques allowed the evidence of such anomalies and the following of their thermal evolution. In a second part, the approach consists in using Spark Plasma Sintering (SPS) as a densification technique for so called “fragile” materials but also explore dielectric properties impossible to experimentally measure thus far. Developing low temperature SPS technique not only allows to densify ceramics at low temperatures fragile materials, but also to obtain inaccessible phases in similar temperature conditions using conventional thermal treatments. Moreover, sintering of molecular ceramic at very high density was possible, even if its decomposition temperature is extremely low (100 ˚C).
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Elaboration d'assemblages multicouches polymère/métal par frittage "Spark Plasma Sintering" pour des applications d'allègement de structure / Development of polymer/metal multilayer assemblies by "spark plasma sintering" technology for lightweighting applications

Sébileau, Jean-Charles 07 February 2018 (has links)
Les assemblages multicouches polymère-métal, combinant la faible densité du polymère à la résistance du métal, se présentent comme une solution à fort potentiel pour répondre aux problématiques d’allégement de structure dans le secteur des transports. Plus particulièrement, ces travaux s’intéressent à l’élaboration de multicouches basés sur l’utilisation de polymères thermoplastiques thermostables associés à un alliage d’aluminium via un procédé de la métallurgie des poudres appelé « Spark Plasma Sintering » (SPS). Dans un premier temps, la mise en forme par SPS du polymère seul a été étudiée. Les influences des paramètres SPS tels que la température, la pression appliquée et le temps de maintien sur les caractéristiques structurales et les propriétés mécaniques du polyétheréthercétone (PEEK) ont été déterminées au moyen d’un plan d’expérience. Cette étude a permis de proposer des mécanismes de frittage et de mettre en évidence le rôle complexe joué par la pression sur la structure cristalline. Ensuite, le développement des assemblages, sans colle, d’un polyimide ou PEEK associé avec l’aluminium a été considéré. Une approche expérimentale a été mise en place, dans le but d’améliorer l’adhésion entre les deux matériaux. Des traitements de surface appliqués à l’aluminium visant à augmenter l’ancrage mécanique et la compatibilité chimique ont été testés. Le renforcement du polymère afin de limiter sa dilatation thermique a également été abordé. Les contributions de chacun des facteurs sont discutées sur la base de mesures d’adhérence et de caractérisations microstructurales. Cette stratégie a permis d’obtenir des multicouches avec une forte résistance à l’interface. / Polymer/metal multilayer assemblies, combining the low density of the polymer with the strength of the metal, are considered to be of great interest for high-demand engineering applications, especially in the transportation industries where the lightweighting issues are predominant. Keeping this in mind, the present study deals with the development of this kind of assembly, using thermostable thermoplastic polymers associated with an aluminum alloy by means of a powder metallurgy process: the “Spark Plasma Sintering” (SPS) technology. As the first part of this work, the sintering of the polymer was considered. The effects of SPS parameters such as temperature, pressure, and dwell time on mechanical properties of a PolyEtherEtherKetone (PEEK) were investigated thanks to a design of experiment. This study allowed to determine the mechanisms of polymer’s consolidation and the intricate role of pressure on the PEEK crystallinity was examined with particular attention. Then, the development of the assembly, without adhesive part, composed of both polymer (polyimide or PEEK) and aluminum alloy was considered. An approach was set up to improve the compliance between these dissimilar materials comprising: surface treatments on aluminum in order to enhance their mechanical anchoring and their chemical compatibility, as well as polymer reinforcement with the aim of reducing its thermal expansion. The efficiency of each solution is discussed based on microstructural and mechanical characterizations. This approach enabled to process multilayer assemblies with a significant strength at the interface.
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Élaboration de composites base magnésium pour des applications d’allègement de structures et de protection balistique dans le secteur des transports / Development of magnesium based composites for structure lightweighting and balistic protection in the transport field

Mondet, Mathieu 11 April 2017 (has links)
Le sujet de thèse s’inscrit dans une problématique d’allègement de structures des moyens de transport civils et militaires. Actuellement, les pièces de structures métalliques de ces moyens sont principalement composées d’alliages d’aluminium et d’aciers. Avec une densité inférieure et des propriétés mécaniques spécifiques similaires à ces métaux, l’alliage de magnésium AZ91 représente une solution de substitution prometteuse. En dépit de son durcissement structural par précipitation, ses propriétés mécaniques relativement faibles limitent son emploi actuel comme matériau de structure. Une amélioration de ces propriétés pourrait être permise au travers d’un affinement de la microstructure et d’un renforcement par l’ajout de particules céramiques. La métallurgie des poudres, en particulier le procédé Spark Plasma Sintering (SPS), permettrait d’allier ces deux voies d’amélioration en produisant un composite à fine microstructure avec un renforcement particulaire contrôlé. Cette thèse a pour objectifs le développement par SPS d’alliages AZ91, l’optimisation de leurs propriétés mécaniques par un contrôle de leur microstructure et l’étude de leur renforcement potentiel par l’ajout de particules de SiC. Le contrôle microstructural a été réalisé par l’intermédiaire des paramètres du procédé SPS et a porté principalement sur la densification de l’alliage, sa taille de grains et sa teneur en précipités. La caractérisation mécanique des matériaux produits a été composée d’essais de dureté, d’essais de compression en conditions quasi-statiques et dynamiques, ainsi que d’essais de traction. Les essais de traction ont été réalisés à l’issue d’un changement d’échelle de production, passant de pièces cylindriques Ø30 mm à des pièces Ø80 mm. Outre la réalisation d’essais de traction, le changement d’échelle a permis d’étudier la reproductibilité des conditions de production. Alors que l’optimisation mécanique des matériaux frittés a porté sur leurs propriétés en compression, les essais de traction ont permis d’évaluer leur cohésion et leur ductilité. Afin de montrer les améliorations permises par l’affinement microstructural et le renforcement particulaire, les matériaux élaborés par SPS ont été comparés à des alliages AZ91 produits par fonderie / The present PhD thesis falls within a structure lightweighting issue in the transport field for civil and military applications. Today, the metallic structural parts in transports are mainly composed of aluminum alloys and steels. With an inferior density and a similar specific mechanical strength to these metals, the AZ91 alloy appears to be a promising alternative. Despite its precipitation strengthening, its relative low mechanical properties limit its current use as engineering material. An improvement could be reached via microstructure refinement and ceramic particle strengthening. Powder metallurgy, involving Spark Plasma Sintering (SPS), will be used as an effective way to improve the AZ91 properties using these two approaches. AZ91 alloys were produced by SPS and reinforced by SiC particles. Their mechanical properties were optimized by microstructure control. This control was carried out by adjusting the SPS processing parameters to optimize the alloy densification, its grain size and its precipitate content. The mechanical properties of the materials were evaluated via hardness testing, compression tests in quasi-static and dynamic conditions as well as quasi-static tensile tests. The tensile tests were carried out after an up-scaling of the production process from Ø30 mm cylindrical pieces to Ø80 mm pieces. In addition to the tensile tests, the up-scaling step allowed to study the repeatability of the process conditions. While the mechanical optimization of the SPS processed materials was paid on their compressive properties, their tensile properties gave information on their cohesion and ductility. In order to highlight the mechanical improvement got by microstructure refinement and particle strengthening, the SPS processed materials were compared with cast AZ91 alloys
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Élaboration de composites Al/B4C pour application de protection balistique / Development of Al/B4C composite material for ballistic protection application

Queudet, Hippolyte 18 May 2017 (has links)
L’allègement des structures des véhicules est l’une des problématiques actuelles majeures car il permet d’atteindre de meilleures performances, une autonomie plus importante et une consommation plus faible. Ceci est d’autant plus vrai dans le domaine de la défense où la nécessité de se protéger face aux menaces balistiques implique un ajout de masse conséquent. Les alliages d’aluminium sont pour l’instant l’un des meilleurs compromis, mais augmenter leurs performances permettrait un nouveau gain de masse. Dans ce contexte, la métallurgie des poudres (MdP) se présente comme une alternative de choix aux procédés de mise en forme traditionnels car elle permet de combiner différents modes de renforcement des propriétés mécaniques, à savoir la nanostructuration, l’écrouissage, les solutions solides et les renforts particulaires. Dans un premier temps, l’étude s’est focalisée sur la possibilité de combiner haute densité et durcissement structural d’un alliage Al-Zn-Mg. La précipitation confère au matériau brut fritté des propriétés mécaniques un peu plus faibles que celles d’un alliage AA7020 de coulée traité à l’état T651. L’approche a ensuite été appliquée à la poudre broyée, le but étant alors d’associer densité et précipitation tout en préservant les grains ultrafins obtenus par broyage. Enfin, la problématique de la consolidation de composites à matrice métallique à grains ultrafins et à renforts B4C a été abordée / Lightweight materials are very attractive in the global industry, and more specifically in the field of automotive and aeronautics fields. For army vehicles the reduction of the weight has increased the need for lightweight metal and ceramic armor systems ; the combination of these materials being a key element in modern packages. Nowadays, aluminum alloys are widely introduced in such systems. Increasing the mechanical properties of these alloys will automatically imply a decrease of the mass of ballistic protections. In this context, the powder metallurgy route appears promising as it allows simultaneously to nanostructure the matrix by strain hardening and to scatter properly particles reinforcements. First, the choice has been made to focus on the combination of high density and hardening precipitation of an Al-Zn-Mg alloy. Strengthening precipitates give the consolidated raw powder mechanical properties close to the ones of a commercial wrought aluminum alloy AA7020 in a T651 temper. Then the same process was optimized on a milled powder in order to preserve the fine grains obtained by high energy ball milling. Finally, B4C particles were introduced as reinforcements in the aluminum matrix to develop an ultrafine-grained metal matrix composite
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Élaboration de céramiques transparentes de CaLa₂S₄ pour applications optiques dans l'infrarouge / Elaboration of CaLa₂S₄ transparent ceramics for optical applications in the infrared

Durand, Guillaume 27 November 2017 (has links)
Ce travail de recherche porte sur l'élaboration de céramiques transparentes de CaLa₂S₄ pour la réalisation d'optiques MWIR et LWIR. Différentes méthodes de synthèse de poudres ont été explorées afin d'élaborer des poudres céramiques de grande pureté, cubiques et de morphologie adaptée à la densification. Il en a résulté le développement d'une méthode combustion comme nouvelle voie de synthèse de ce matériau. Différentes techniques de frittage ont été explorées : le SPS, le pressage à chaud (HP) et le frittage sous sulfure d'hydrogène (H₂S) suivi d'un post-frittage HIP. Le pressage à chaud permet d'élaborer des céramiques transparentes dans l'IR. Cependant leurs propriétés optiques sont dégradées par la présence de bandes d'absorption et par un noircissement important dû à l'interaction du matériau avec le graphite. Ces deux problématiques ont été résolues en combinant frittage naturel et compaction isostatique à chaud. La transmission des céramiques obtenues par ce procédé atteint à 13µm la transmission théorique de 68%. / This work focuses on the elaboration of CaLa₂S₄ transparent ceramics for IR optical applications in the MWIR and LWIR atmospheric windows. Various synthesis methods were explored for the elaboration of high purity cubic ceramic powders with adequate morphology for densification. As a result, we developed an innovative combustion method of this material. Different sintering techniques were investigated: Spark Plasma Sintering (SPS), Hot Pressing (HP) and Sintering in sulfurizing atmosphere (H₂S) combined to Hot Isostatic Pressing (HIP). Hot Pressing produces IR transparent ceramics. However, their optical properties are affected by the presence of absorption bands and significant blackening due to the interaction of the material with the graphite. These two issues have been solved by using sintering coupled to post-HIP. Transmission of the optics obtained by this process reaches the theoretical transmission of 68 % at 13μm.

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