Na presente dissertação foi desenvolvido um procedimento automático para a determinação de selênio em rações para animais doméstico digeridas em meio ácido. O método automatizado foi baseado no efeito catalítico do selênio(IV) na reação de sulfato de ferro amoniacal com EDTA em meio contendo NaNO3. O módulo de análise foi baseado no processo de multicomutação em fluxo. Tendo em vista que reação tem cinética lenta, o módulo de análise foi projetado com seis bobinas de reação acopladas em paralelo para permitir tempo de residência da zona de amostra em torno de cinco minutos, sem comprometer a freqüência de amostragem. Após a definição das variáveis de controle, amostras de rações para animais digeridas em meio de ácido nítrico/perclórico foram processadas. Os resultados referentes ao testes de adição de padrão apresentaram recuperação entre 95 e 109 %. Outras características importantes tais como desvio padrão relativo em torno de 2% (n = 8) e freqüência de amostragem de 60 determinações por hora foram observadas. / In this work it was developed an automatic procedure for the determination of selenium in ration for domestic animals digested in acidic medium. The automated method was based on the catalytic effect caused by selenium (IV) on the reaction of ammoniacal iron sulfate with EDTA in medium containing NaNO3. The analytical module was based on multicommuted flow process. Considering that the kinetic of reaction was slow, the analytical module was designed with six reaction coupled in parallel in order to allow that residence time of sample zone was increased up to 5 min without decrease of the analytical throughput. After definition of the system control variables, sample of animal ration mineralized in nitric/perchloric acid medium were processed. The results concerning to standard solution addition assays gave recoveries between the range of 95 % up to 109 %. Other profitable features such as a relative standard deviation of 2 % (n = 8) and an analytical throughput of 60 samples determination per hours were also achieved.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:28:04Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-02-18Bitstream added on 2014-06-13T20:17:46Z : No. of bitstreams: 1 totoli_eg_me_arafcf_parcial.pdf: 62511 bytes, checksum: 9c5f12b88c0935c6e7424d1e5b783856 (MD5) Bitstreams deleted on 2014-08-22T14:57:11Z: totoli_eg_me_arafcf_parcial.pdf,Bitstream added on 2014-08-22T15:02:11Z : No. of bitstreams: 1 000710567.pdf: 786299 bytes, checksum: 5dd43c9e450f8b71d2b96dcee90b7821 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / A ampicilina sódica é um antimicrobiano β-lactâmico, semi-sintético, de uso parenteral, pertencente ao grupo das penicilinas. Trata-se da primeira penicilina semi-sintética a apresentar atividade contra bacilos Gram-negativos, abrindo o campo de penicilinas de amplo espectro. Existem vários trabalhos na literatura que descrevem métodos analíticos para análise da ampicilina em formas farmacêuticas. A maior parte deles envolve a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com fases móveis constituídas por soluções-tampão, as quais podem danificar as colunas cromatográficas, ou métodos que envolvem o gasto de grandes quantidades de solventes orgânicos. No entanto, a tendência é que as indústrias busquem minimizar e/ou eliminar o uso de solventes orgânicos de seus processos com o objetivo de reduzir os impactos de suas atividades sobre o meio ambiente. Desta forma, este trabalho teve como objetivo principal o desenvolvimento de novos métodos analíticos para análise de ampicilina sódica na forma farmacêutica de pó liofilizado para solução injetável, que apresentem menor impacto sobre o meio ambiente e que sejam mais práticos, mais seguros para os operadores e mais econômicos que as metodologias analíticas já descritas para a ampicilina. A ampicilina sódica foi analisada qualitativamente quanto à umidade e solubilidade. Também foi realizada análise por espectrofotometria no infravermelho e desenvolvido método por cromatografia em camada delgada (CCD) indicativo de estabilidade. Quanto à análise quantitativa, foi validado método por CLAE com detecção ultravioleta (UV) a 210 nm, fase móvel composta por etanol e água (40:60, v/v) e faixa de concentração de 70,0 a 120,0 μg/mL, exatidão de 99,54%, teor de 96,83% e tempo de retenção médio de 3,1 minutos; ensaio microbiológico pelo método... / Ampicillin sodium is a semi-synthetic β-lactam antibiotic for parenteral use, belonging to the penicillin group. It was the first semi-synthetic penicillin to show any action against Gram-negative bacilli, opening a field of broad spectrum penicillins. There are several published studies in literature that describe analytical methods for ampicillin in pharmaceutical dosage forms. Most of them are related to high performance liquid chromatography (HPLC) using mobile phases constituted by buffer solutions, which may damage the chromatographic columns over time, or methods that involve, mostly, the use of large amounts of organic solvents. However, the tendency is that industries seek to minimize or eliminate the use of organic solvents in their processes in order to reduce the impacts of their activities on the environment. In this way, this study aimed to develop new analytical methods for the analysis of ampicillin sodium in lyophilized powder for injectable solution, which have the lowest impact on the environment as possible and that be more convenient, safer for operators and more economical than the analytical methodologies already described for ampicillin. Ampicillin sodium was analyzed qualitatively as the moisture content and solubility characteristics. Furthermore, it was performed an analysis by infrared spectroscopy and was developed a stability indicative method by thin layer chromatography (TLC). Regarding the quantitative analysis, it was validated HPLC methodology with UV detection at 210 nm, mobile phase composed by ethanol and water (40:60 v /v), the concentration range from 70.0 to 120.0 μg/mL, accuracy of 99.54%, content of 96.83% and average retention time of 3.1 minutes; microbiological assay by turbidimetric method, in the concentration range from 2.0 to 8.0 μg/mL, using Staphylococcus aureus ATCC 26923, with accuracy... (Complete abstract click electronic access below)

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:28:04Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-02-24Bitstream added on 2014-06-13T19:15:57Z : No. of bitstreams: 1 alessio_pv_me_arafcf.pdf: 939351 bytes, checksum: ad67a335d2dd7e27f36d8fb9b1fe0940 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / A ceftriaxona sódica é um agente antimicrobiano β-lactâmico de uso parenteral, pertencente ao grupo das cefalosporinas de terceira geração. Foi produzida pelo Laboratório Roche, Suíça, sob a sigla RO 13-9904. Possui maior atividade contra bacilos Gram–negativos aeróbios e é utilizada no tratamento de escolha de meningite causada por bactérias Gram–negativas e outras multi-resistentes da família Enterobacteraceae, não é absorvida por via oral, apresenta meia-vida de 7-8 horas e pode ser injetada a cada 24 horas. A ceftriaxona sódica, assim como outras cefalosporinas, age inibindo a síntese de parede celular bacteriana é altamente estável à maioria das β-lactamases, tanto cefalosporinases quanto penicilinases destes micro-organismos. Apesar de ser uma substância altamente estudada e pesquisada com relação à sua atividade antimicrobiana, farmacocinética, farmacodinânica, estabilidade, métodos analíticos em fluidos biológicos, há poucos estudos na literatura em relação ao desenvolvimento de metodologia analítica para quantificação desta cefalosporina, pó para preparação injetável. Neste trabalho foram desenvolvidos métodos para análise qualitativa e quantitativa do pó de ceftriaxona sódica para preparações injetáveis. Para análise qualitativa estudaram-se os métodos por espectrofotometria nas regiões do infravermelho e ultravioleta, e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), possibilitando a identificação da amostra. Para quantificação do fármaco em preparação injetável validaram-se os métodos: (1) espectrofotometria na região do UV a 241 nm com faixa de concentração 10,0 a 20,0 µg/mL, utilizando água como solvente, com exatidão de 101,28% e teor de 100,38%; (2) doseamento... / Ceftriaxone sodium is a β-lactam antimicrobial agent for parenteral use, belonging to the group of third-generation cephalosporins. It was produced by Roche, Switzerland, under the code RO 13-9904. It has greater activity against Gram-negative aerobic and is used in the treatment of choice for meningitis caused by Gram-negative bacteria and other multi-resistant Enterobacteraceae family, is not absorbed orally, has a half-life of 7-8 hours and can be injected every 24 hours. Ceftriaxone sodium, such as other cephalosporins, acts by inhibiting cell wall synthesis is highly stable to most β-lactamases, both penicillinase and cephalosporinases from these microorganisms. Despite being a substance is highly studied and researched in relation to its antimicrobial activity, pharmacokinetics, pharmacodinamics, stability, analytical methods in biological fluids, there are few studies in the literature regarding the development of analytical methodology for this order cephalosporins analysis time, cost, feasibility and ease of implementation of the method. In this work we developed methods for qualitative and quantitative analysis for ceftriaxone sodium. For qualitative analysis spectrophotometry in the infrared and ultraviolet regions and high performance liquid chromatography (HPLC) were studied to enabling the identification of the sample. Three methods were validated to quantitative ceftriaxone sodium: (1) UV spectrophotometry at 241 nm with a concentration range from 10.0 to 20.0 µg/mL using water as solvent, with an accuracy of 101.28% and content of 100.38%, (2) microbiological assay, agar diffusion method in the concentration... (Complete abstract click electronic access below)

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:32:05Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:57:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 02298.pdf: 1286663 bytes, checksum: ed62610cdfd3bfac1a6ef998fc9615de (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:50:33Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:58:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 00358.pdf: 1139096 bytes, checksum: c1b62a118be24d3d34fe640cb74bff0b (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IEA/D / Escola Politecnica, Universidade de Sao Paulo - POLI/USP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:38:29Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:05:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 06053.pdf: 1184554 bytes, checksum: aac0037c0916772662fdb86b2a517253 (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:51:58Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:07:37Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Virgílio Vilas Bôas Fernandes Júnior (virgiliovilas@hotmail.com) on 2017-10-25T17:19:32Z No. of bitstreams: 1 Tese FInal .pdf: 39214788 bytes, checksum: 9123d03a17e8efd22b18caf0276a31db (MD5) / Rejected by LUIZA DE MENEZES ROMANETTO (luizamenezes@reitoria.unesp.br), reason: Solicitado pelo autor. on 2017-10-25T18:25:54Z (GMT) / Submitted by Virgílio Vilas Bôas Fernandes Júnior (virgiliovilas@hotmail.com) on 2017-10-25T19:32:12Z No. of bitstreams: 1 Tese Final pdf 3.pdf: 39239343 bytes, checksum: a57241186129e7ab3539248847265232 (MD5) / Approved for entry into archive by LUIZA DE MENEZES ROMANETTO (luizamenezes@reitoria.unesp.br) on 2017-10-30T17:58:25Z (GMT) No. of bitstreams: 1 fernandesjunior_vvb_dr_sjc.pdf: 39239343 bytes, checksum: a57241186129e7ab3539248847265232 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-10-30T17:58:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 fernandesjunior_vvb_dr_sjc.pdf: 39239343 bytes, checksum: a57241186129e7ab3539248847265232 (MD5) Previous issue date: 2017-09-01 / O objetivo desse estudo in vitro foi avaliar a resistência adesiva, rugosidade superficial, ângulo de contato e o espectro infravermelho da zircônia, após diferentes tratamentos de superfície. Para isso, blocos (n=9) de zircônia Y-TZP (e.max ZirCad - Ivoclar, Schann, Liechtenstein) foram seccionados em 39 fatias (12 x 11x 3 mm) divididas em grupos de acordo com cada teste. Para resistência adesiva, 20 fatias foram divididos em: 2 grupos controle; JAT, jateamento com óxido de alumínio e sílica + primer (Monobond Plus - Ivoclar, Schann, Liechtenstein); HFP, condicionamento com ácido fluorídrico 10% + primer, e 3 experimentais: PL, plasma (Plasma Não Térmico de Superfície - modelo SAP); PLP, plasma + primer; HFPLP, ácido fluorídrico + plasma + primer. Cada fatia de zircônia foi cimentada (Multilink N - Ivoclair, Schann, Liechtenstein) a um bloco pré-polimerizado de resina composta. Após a cimentação os espécimes foram seccionados, e 48 palitos com área adesiva de 1 mm2 foram obtidos em cada grupo para o ensaio de microtração (μTBS). Quatro outras fatias foram submetidas à análise de rugosidade superficial e 12 fatias submetidas à análise do ângulo de contato, após os seguintes tratamentos de superfície: sem tratamento (AV), aplicação de ácido fluorídrico a 10% (AHF), aplicação de plasma (AP) e jateamento (AJ), sendo que para o ângulo de contato foram feitas medições imediatamente após o tratamento, após 12 e 24 horas. Os resultados foram submetidos à análise estatística Anova e teste de Tukey a 5% (p< 0,05). Os espectros das ligações químicas da superfície da zircônia foram determinados em 3 outras amostras após as seguintes condições: sem tratamento (AV), jateamento (JAT) e aplicação de ácido fluorídrico 10% seguido da aplicação do plasma (AHFP). Em termos de adesão, não houve diferença estatística significante entre os grupos JAT e HFPLP, porém esses 2 foram estatisticamente superiores ao grupos HFP, PL e PLP. O jateamento demonstrou aumentar significantemente a rugosidade superficial em relação aos demais grupos. O plasma demonstrou diminuir o ângulo de contato da superfície da zircônia imediatamente e ao longo de 48 horas. / The purpose of this in vito study was to evaluate zirconia bond strength, surface roughness, contact angle and to mesure infrared spectrum after different surface treatments. Y-TZP zirconium (e.max ZirCAD - Ivoclair, Schann, Liechtenstein) blocks (n=9) were sliced into 36 discs (12 x 11 x 3 mm) and divided (n=4) into surface treatment groups as following: two control groups: JAT, airborneparticle abrasion and HFP, 10% hydrofluoric acid etching + primer (Monobond Plus - Ivoclair, Schann, Liechtenstein)application ,and three experimental groups: PL, non-thermal plasma (Surface Non-Thermal Plasma SAP model) application; PLP non-thermal plasma + primer application, and HFPLP, 10% hydrofluoric acid etching + non-thermal plasma + primer application. Each zirconia disk was cemented (Multilink N - Ivoclair, Schann, Liechtenstein) to a pre-polymerized resin block (Filtek Z350 - 3M, St Paul, MN, USA). After cementation the specimens were sectioned and 48 sticks with adhesive area of 1 mm2 obtained from each group for micro-tensile testing (μTBS). Four discs were submitted to surface roughness analysis and 12 discs to contact angle analysis, after the following surface treatments: no treatment (AV), 10% hydrofluoric acid etching (AHF), non-thermal plasma application (AP); and airborne- particle abrasion (AJ). The results were submitted to ANOVA and Tukey's test (p < 0.05). Zirconia surface chemical bonds spectrum was determined in infrared spectroscopy for three specimens after the conditions: no treatment; airborne- particle abrasion and hydrofluoric acid etching + non-thermal plasma application. The results showed no statistically significant differences between the groups JAT and HFPLP, but these two groups were statistically superior to HFP, PL and PLP. Airborne- particle abrasion resulted in a significant increase of surface roughness compared to the other groups. Non-thermal plasma was shown to decrease the contact angle of the surface, within 48 hours.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-06-20Bitstream added on 2014-06-13T20:59:14Z : No. of bitstreams: 1 fernandes_fcb_me_araiq.pdf: 1102858 bytes, checksum: 4c88e34a40933cd981ce043c3b791166 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Neste trabalho foram desenvolvidos dois métodos ambientalmente mais amigáveis para screening e determinação de sulfonamidas em matrizes diversas. O primeiro método desenvolvido foi o de análise por injeção em fluxo (FIA) com detecção espectrofotométrica, o qual se baseia na reação entre sulfonamidas e o reagente cromogênico p-dimetilaminobenzaldeído (p-DAB - 1,34 x 10-2 mol L-1 ou 0,2 % m/v) em meio ácido (HCl - 2,05 x 10-1 mol L-1) com adição de dodecil sulfato de sódio (SDS - 3,0 x 10-2 mol L-1), o que aumentou significativamente a sensibilidade da reação a qual produz um produto amarelo com λmáx = 465 nm. A configuração escolhida para o sistema FIA foi a de zonas coalescentes empregando um injetor comutador de três peças. Neste caso, são adicionados a reação, volumes fixos da solução contendo o analito e da solução contendo o reagente, sendo estes de 502 e 150 μL, respectivamente, transportados por uma solução carregadora de HCl 5,0 x 10-2 mol L-1 até a confluência. A faixa linear estudada variou entre 0,2 mg L-1 a 5,0 mg L-1 (0,2 - 5,0ppm). Os limites de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ) calculados foram entre 0,040 - 0,050 mg L-1 e 0,130 - 0,160 mg L-1, respectivamente. A freqüência analítica obtida foi de 60 análises por hora. O segundo método desenvolvido foi o de espectroscopia de reflectância difusa utilizando spot test. O método é baseado na reação entre sulfonamidas e o reagente cromogênico p-dimetilaminocinamaldeído (2,4 x 10-3 mol L-1 ou 0,042 % m/v) em meio ácido (HCl - 2,0 x 10-2 mol L-1) e SDS (3,5 x 10-2 mol L-1), sobre a superfície de um papel de filtro, produzindo um complexo colorido (λmáx = 560 nm) estável. Para a reação apenas 20 μL de cada solução foi utilizada, sendo um procedimento limpo, pois gera pouco resíduo ao meio ambiente. A faixa linear de... / In this work were developed two environmentally friendly analytical methods for screening and determination of sulfonamides in several matrices. The first method developed was flow injection analysis (FIA) using spectrophotometric determination, which is based on the reaction between sulfonamide and coupling reagent p-dimethylaminobenzaldehyde (1.34 x 10-2 mol L-1 or 0.2 % m/v) in acid medium (HCl - 2.05 x 10-1 mol L-1) with the addition of sodium dodecyl sulfate (SDS - 3.0 x 10-2 mol L-1) what significantly increased the sensitivity of the reaction which yield a yellow product with λmáx = 465 nm. Merging zone configuration employing a three-piece manual injector-commutator was chosen for system FIA. In this case, are added to the reaction, fixed volumes of solution containing the analyte and the solution containing the reagent, the latter being of 502 and 150 μL, respectively, loaded via the porter (5.0 x 10-2 mol L-1) until confluent point. The linear range was 0.2 mg L-1 a 5.0 mg L-1 (0.2 - 5.0 ppm). The limits of detection LOD) and quantification (LOQ) estimated were 0.040 - 0.050 mg L-1 and 0.130 - 0.160 mg L-1, respectively. The average sample rate of 60 determinations per hour. The second method developed was diffuse reflectance spectroscopy using spot test analysis. The method is based on the reaction between sulfonamides and coupling reagent p-dimethylaminocinnamaldeyde (2.4 x 10-3 mol L-1 or 0.042% m/v) in acid medium (HCl - 2.0 x 10-2 mol L-1) and SDS (3.5 x 10-2 mol L-1), on the surface of filter paper, yielding a stable colored product (λ = 560 nm). For the reaction only 20 μL of reagent was applied, it’s a clear procedure, yielding a little quantity of residues. The linear range was 1.0-10.0 mg L-1 (1 - 10 ppm). The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) estimated were 0.140 a 0.200 mg L-1 and... (Complete abstract click electronic access below)

Orientador: Hérida Regina Nunes Salgado / Banca: María Segunda Aurora Prado / Banca: Taís Maria Bauab / Resumo: A ceftriaxona sódica é um agente antimicrobiano β-lactâmico de uso parenteral, pertencente ao grupo das cefalosporinas de terceira geração. Foi produzida pelo Laboratório Roche, Suíça, sob a sigla RO 13-9904. Possui maior atividade contra bacilos Gram-negativos aeróbios e é utilizada no tratamento de escolha de meningite causada por bactérias Gram-negativas e outras multi-resistentes da família Enterobacteraceae, não é absorvida por via oral, apresenta meia-vida de 7-8 horas e pode ser injetada a cada 24 horas. A ceftriaxona sódica, assim como outras cefalosporinas, age inibindo a síntese de parede celular bacteriana é altamente estável à maioria das β-lactamases, tanto cefalosporinases quanto penicilinases destes micro-organismos. Apesar de ser uma substância altamente estudada e pesquisada com relação à sua atividade antimicrobiana, farmacocinética, farmacodinânica, estabilidade, métodos analíticos em fluidos biológicos, há poucos estudos na literatura em relação ao desenvolvimento de metodologia analítica para quantificação desta cefalosporina, pó para preparação injetável. Neste trabalho foram desenvolvidos métodos para análise qualitativa e quantitativa do pó de ceftriaxona sódica para preparações injetáveis. Para análise qualitativa estudaram-se os métodos por espectrofotometria nas regiões do infravermelho e ultravioleta, e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), possibilitando a identificação da amostra. Para quantificação do fármaco em preparação injetável validaram-se os métodos: (1) espectrofotometria na região do UV a 241 nm com faixa de concentração 10,0 a 20,0 µg/mL, utilizando água como solvente, com exatidão de 101,28% e teor de 100,38%; (2) doseamento... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Ceftriaxone sodium is a β-lactam antimicrobial agent for parenteral use, belonging to the group of third-generation cephalosporins. It was produced by Roche, Switzerland, under the code RO 13-9904. It has greater activity against Gram-negative aerobic and is used in the treatment of choice for meningitis caused by Gram-negative bacteria and other multi-resistant Enterobacteraceae family, is not absorbed orally, has a half-life of 7-8 hours and can be injected every 24 hours. Ceftriaxone sodium, such as other cephalosporins, acts by inhibiting cell wall synthesis is highly stable to most β-lactamases, both penicillinase and cephalosporinases from these microorganisms. Despite being a substance is highly studied and researched in relation to its antimicrobial activity, pharmacokinetics, pharmacodinamics, stability, analytical methods in biological fluids, there are few studies in the literature regarding the development of analytical methodology for this order cephalosporins analysis time, cost, feasibility and ease of implementation of the method. In this work we developed methods for qualitative and quantitative analysis for ceftriaxone sodium. For qualitative analysis spectrophotometry in the infrared and ultraviolet regions and high performance liquid chromatography (HPLC) were studied to enabling the identification of the sample. Three methods were validated to quantitative ceftriaxone sodium: (1) UV spectrophotometry at 241 nm with a concentration range from 10.0 to 20.0 µg/mL using water as solvent, with an accuracy of 101.28% and content of 100.38%, (2) microbiological assay, agar diffusion method in the concentration... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre