Orientador: Jose Roberto Lovadino / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-11T12:44:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Lima_DeboraAlvesNunesLeite_D.pdf: 595978 bytes, checksum: 9c2784969f094e3cb150fb69f46744b1 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: O objetivo deste estudo ¿in vitro¿ foi avaliar a eficácia do clareamento dental através da utilização de um gel contendo peróxido de hidrogênio em alta concentração associado a diferentes agentes catalisadores físicos e químicos. Para isso, o estudo foi dividido em 2 experimentos. Experimento 1- avaliou a eficácia do clareamento após tratamento com peróxido de hidrogênio 35 % (Whiteness HP Maxx) ativado por diferentes fontes de luz: Lâmpada halógena (no modo convencional e clareamento) (Optilux 501C, Demetron/Kerr), LED 1° geração (Ultrablue IV, DMC), LED/ laser de diodo (Ultrablue IV, DMC), LED 2° geração (no modo alta potência) (Bluephase 16i, Ivoclar Vivadent) e nenhuma fonte de luz (grupo controle); Experimento 2- avaliou a eficácia do clareamento em consultório ativado com catalisadores químicos e/ou físico: G1- peróxido de hidrogênio 35 % (Whiteness HP Maxx) + 20 % hidróxido de sódio; G2- peróxido de hidrogênio 35 % + 7 % bicarbonato de sódio; G3- peróxido de hidrogênio 38 % (Opalescence Xtra Boost); G4: peróxido de hidrogênio 35 % + lâmpada halógena; G5: peróxido de hidrogênio 35 % + 20 % hidróxido de sódio + lâmpada halógena; G6: peróxido de hidrogênio 35 % + 7 % bicarbonato de sódio + lâmpada halógena; G7: peróxido de hidrogênio 38 % + lâmpada halógena e G8: peróxido de hidrogênio 35 %. Para tanto, fragmentos dentais foram obtidos de terceiros molares humanos e aleatoriamente distribuídos em grupos (n=5) de acordo com o tratamento estipulado. A eficácia do clareamento foi avaliada através de um espectrofotômetro. Para tratar os fragmentos, foram realizadas três sessões de clareamento (sessões 1 a 3). Os resultados foram submetidos à Análise de Variância, seguido do Teste de Tukey (p<0,05). Verificou-se que, para ambas as fases, os grupos ativados e não ativados pelos diferentes sistemas catalisadores não diferiram significativamente entre si. Dessa forma, os sistemas catalisadores não melhoraram a efetividade do tratamento clareador de alta concentração / Abstract: The aim of this in vitro study was to evaluate the bleaching efficacy of high concentration bleaching agents activated by chemical or physical catalysts. For this, this study was divided in two parts: Experiment 1- evaluated the efficacy of tooth whitening after treatment with 35 % hydrogen peroxide (Whiteness HP Maxx) activated by different light-curing units: Halogen lamp (Conventional and Bleach mode) (Optilux 501C, Demetron/Kerr), LED 1st generation (Ultrablue IV, DMC), LED/ diode laser (Ultrablue IV, DMC), LED 2nd generation (Bluephase 16i, Ivoclar Vivadent) , and no light source (control group); Experiment 2- analysis of chemical and physical catalysts: G1- 35 % hydrogen peroxide (Whiteness HP Maxx) + 20 % sodium hydroxide; G2- 35 % hydrogen peroxide + 7 % sodium bicarbonate; G3- 38 % hydrogen peroxide (Opalescence Xtra Boost); G4: 35 % hydrogen peroxide + Halogen lamp; G5: 35 % hydrogen peroxide + 20 % sodium hydroxide + halogen lamp; G6: 35 % hydrogen peroxide + 7 % sodium bicarbonate + halogen lamp; G7: 38 % hydrogen peroxide + halogen lamp and G8: 35 % hydrogen peroxide. Blocks obtained from human molars were randomly divided into groups (n=5) in accordance with bleaching treatments. The efficacy of bleaching was measured using a spectrophotometer. Three bleaching sessions were performed (sessions 1 to 3). The results were submitted to ANOVA followed by the Tukey test (p<0.05). For both experiments, activated vs. non-activated bleaching did not differ significantly for all the times tested. In conclusion, the activating systems did not improve the whitening effectiveness / Doutorado / Dentística / Doutor em Clínica Odontológica

Na área de Química, uma das linhas mais tradicionais de pesquisa envolve o estudo de formação de complexos. Estes trabalhos são realizados de modo sistemático em nossos laboratórios, geralmente envolvendo cátions de metais de transição com vários ligantes (haletos, pseudo-haletos e carboxilatos). A intensa coloração desenvolvida pela maioria dessas reações de complexação, entre um metal e um pseudo-haleto, tem motivado o desenvolvimento de novos métodos espectrofotométricos para a determinação de íons em amostras reais. Espera-se que o crômio(III), da mesma forma que outros metais de transição, como o ferro, níquel e cobalto, forme complexos com o pseudo-haleto denominado azida ou azoteto (N3-). Desta forma, dando continuidade a esta linha de pesquisa, este trabalho teve como objetivo otimizar as condições experimentais para o sistema crômio(III)/azoteto. Diversos parâmetros como acidez, concentração de ligante, natureza e concentração de solvente, bem como o efeito da temperatura, foram investigados. Reunidas as melhores condições (otimização), montou-se o método analítico que possibilita a determinação do metal. As condições ideais empregadas foram: concentração analítica de ligante e ácido perclórico de 493 e 12,0 mmol L-1, respectivamente, numa temperatura de 25ºC, em meio aquoso. Para a determinação no ultravioleta, o tempo de espera para cada medida foi de 1 hora, enquanto que na região do visível, foi de apenas 30 minutos. Os máximos de absorção ocorreram em torno de 646, 480 e 287 nm, com coeficientes de absortividade molar médios de 184±1, 157±1 e (1,481±0,008) 104 L mol-1 cm-1, respectivamente. As condições estabelecidas foram promissoras, permitindo uma boa repetitividade nas regiões do visível e ultravioleta. Para o método desenvolvido, os íons mais interferentes na região do visível foram: Fe3+, Co2+ e Cu2+ e, na região do ultravioleta, foram HC8H4O4-, Fe3+, Cu2+ e Hg2+. Por meio de um sistema com duas equações, a determinação simultânea de crômio e ferro mostrou-se possível e com erros dentro dos limites analiticamente aceitáveis. Sem a utilização do sistema de equações, verificou-se ainda a possibilidade de se determinar crômio diretamente, mesmo na presença de ferro, no comprimento de onda de 646,5 nm, com um erro menor que 5%, desde que a concentração de ferro não ultrapasse 4 mg L-1. Aplicações analíticas para o método proposto foram testadas em dois suplementos alimentares contendo crômio. Os resultados foram comparados e mostraram-se concordantes com os da técnica de espectrometria de absorção atômica, para o suplemento contendo crômio quelato. Para o suplemento alimentar contendo picolinato de crômio, houve uma discordância dos resultados, indicando a existência de interferentes da matriz que não puderam ser eliminados. Um teste com uma amostra sintética de crômio mostrou um erro de cerca de 1,0% para o método proposto. Em condições ideais, e com um controle dos interferentes presentes, o método proposto mostra-se preciso, simples e barato. Considerando valores de absorbância entre 0,2 e 0,8 (faixa ideal), pode-se determinar o metal nos intervalos de 1,27 a 5,09 mmol L-1 a 480,5 nm, de 1,09 a 4,35 mmol L-1 a 646,5 nm e, finalmente, entre 0,702 a 2,81 mg L-1 no ultravioleta (287 nm). / In Chemistry, the study of complexes formation is one of the most traditional research lines. These studies are done under systematic manners in our laboratories, usually involving metallic transition cations with several ligands (halides, pseudohalides and carboxylates). The intense coloration developed by the major part of those complexation reactions, between a metal and a pseudohalide, has encouraged the development of new spectrophotometric methods for determination of ions in real samples. Conforming others transition metals, (iron, nickel and cobalt), which form complexes with the pseudohalide azide (N3-), we tried to observe the same behavior to chromium(III). Continuing this research line, this work had as principal objectives optimizes the experimental conditions for the chromium(III)/azide system. Several parameters were investigated as acidity, ligand concentration, nature and solvent concentration, as well as temperature effect for optimization of experimental conditions. Gathering all these conditions, the analytical methods were tested for the metal determination. The ideal conditions employed were: analytical ligand concentration and perchloric acid of 493 and 12.0 mmol L-l respectively, at 25 °C, in aqueous medium. For the studies in the ultraviolet region, the contact time before the measures was one hour, while for studies in the visible band measures were made after 30 minutes. The wavelengths of maximum absorption were encountered at 646, 480 and 287 nm, with molar absorptivity coefficients (mean) of 184±1, 157±1 and (1.481±0,008) 104 L mol-1 cm-1, respectively. The established conditions were promising, allowing a good precision in the visible and ultraviolet region. For the developed method, the more interfering ions on visible band were: Fe3+, Co2+ and Cu2+ and, on the ultraviolet band, were HC8H4O4-, Fe3+, Cu2+ and Hg2+. Through a system of two equations, the simultaneous determination of chromium and iron ions was possible with errors within the tolerance range. Without the simultaneous equations system, it was verified directly the possibility of chromium determination in the presence of iron, at a wavelength of 646.5 nm, with an error smaller than 5%, since the concentration of iron doesn’t exceed 4 mg L-l. In this proposed method, analytical applications were tested for two alimentary supplements containing chromium. The results were compared, being concordant with those of atomic absorption technique for the supplement containing chromium chelate, while for the alimentary supplement containing chromium picolinate, the results were in disagreement with the results, indicating the existence of matrix interferences which could not be eliminated. A test with a synthetic sample of chromium had an error of about 1.0% for the proposed method. Under ideal conditions, and with some control of possible interfering, the proposed method can be precise, accurate, simple and cheap. Considering the absorbance values between 0.2 and 0.8 (ideal range), the metal can be determined from 1.27 to 5.09 mmol L-l in 480 nm; 1.09 to 4.35 mmol L-l in 646 nm and, finally, from 0.702 to 2.81 mg L-l at 287 nm (ultraviolet).

Orientadores: Débora Alves Nunes Leite Lima, Luis Alexandre Maffei Sartini Paulillo / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-22T12:36:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Publio_JulianadoCarmo_M.pdf: 1849984 bytes, checksum: 80c6278fc7a03f56e6011fd3f302e6ea (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: O objetivo deste estudo foi avaliar a influência da espessura do esmalte e a aplicação prévia de dessensibilizante na eficácia do tratamento clareador. O trabalho foi dividido em 2 estudos. No primeiro estudo foi testada a influência da espessura do esmalte (0,5mm de espessura, 1,0mm de espessura planificada, 1,0mm de espessura não planificada e sem esmalte- controle) na eficácia do clareamento em profundidade, variando-se o tipo de agente clareador, peróxido de carbamida (PC) 10% e peróxido de hidrogênio (PH) 35%. No segundo estudo foi avaliada a influência da aplicação prévia de agente dessensibilizante, fluoreto de sódio 2% e nitrato de potássio 5% associado ao fluoreto de sódio 2% e, sem agente dessensibilizante (controle) na eficácia do clareamento dental com PH35%. Nos dois estudos foram usados fragmentos dentais bovinos, pigmentados por chá preto, e distribuídos por esquema inteiramente casual no primeiro estudo e aleatório por sorteio no segundo estudo (n=10) em grupos de acordo com os tratamentos acima. As amostras foram armazenadas em saliva artificial durante as 3 semanas de tratamento. As leituras de cor da dentina oposta (1,75mm de espessura) do estudo 1 e as leituras de cor do esmalte (1,0mm de espessura) e dentina oposta (1,75mm de espessura) do estudo 2 foram realizadas após o manchamento (baseline) e após cada semana de tratamento clareador, utilizando o método CIE Lab através de espectrofotômetro (Konica Minolta CM 700 d, Japan). Para o estudo 1 os valores de ?E, ?L, ?a e ?b datados foram submetidos à análise de variância ANOVA em esquema fatorial e teste de Tukey (?=0,05). Para o estudo 2, a coordenada L* datada (L=100 - lightness; L=0 - darkness) foi submetida por meio de análise de medidas repetidas PROC MIXED e teste de Tukey-Kramer e os valores de ?E datados foram submetidos à análise de variância ANOVA e teste de Tukey (?=0,05). O esmalte de 2 amostras de cada grupo do estudo 2 foi observado em microscopia eletrônica de varredura (MEV). Nos resultados destes estudos pode-se observar que o clareamento com PC10% foi mais efetivo que o PH35% em profundidade dentinária para todos os parâmetros de delta, com exceção no terceiro tempo dos deltas. A presença da camada aprismática no esmalte interferiu na eficácia do PC10% somente no primeiro tempo de clareamento em ?E1, ?L1 e ?b1, entretanto não interferiu nos tempos de clareamento testado com PH35% (estudo 1). Ainda, o uso de agente dessensibilizante realizado previamente ao clareamento dental não interferiu no mecanismo de ação do PH35% em profundidade (estudo 2) / Abstract: The aim of this study was to evaluate the influence of enamel thickness and prior application of a desensitizing agent on the effectiveness of bleaching treatment. This project was divided into two studies. Firstly, we tested the influence of enamel thickness (0.5 mm thick, 1.0 mm planned thick, 1.0 mm unplanned thick and absence of enamel - control) on the effectiveness of bleaching, in-depth, according to the type of bleaching agent, as follows: 10% carbamide peroxide and 35% hydrogen peroxide. Secondly, we evaluated the influence of prior application of a desensitizing agent (potassium nitrate associated with 2% sodium fluoride, 2% neutral fluoride, or with no desensitizing agent - control) on the effectiveness of tooth bleaching by using 35% hydrogen peroxide. In both studies we used bovine teeth fragments, stained with black tea, which were allocated into groups according to the aforementioned treatments, by an entirely causal scheme for the first study and by random drawing for the second one (n=10). The specimens were stored in artificial saliva during the 3-week-treatment. Color readings of the underlying dentin (1.75 mm thick) concerning the study 1, and color readings of enamel (1.0 mm thick) and underlying dentin (1.75 mm thick) of the study 2, were performed after staining (baseline) and after each week of bleaching treatment using the CIE Lab method by means of spectrophotometer (Konica Minolta CM 700d, Japan). For the study 1, the values of ?E, ?L, ?a and ?b recorded were subjected to factorial analysis of variance (ANOVA) and Tukey's test (? = 0.05). For the study 2, the coordinate L* recorded (L = 100 - lightness, L = 0 - darkness) was submitted to analysis of repeated measures PROC MIXED and Tukey-Kramer's test, and the ? values registered underwent analysis of variance (ANOVA) and Tukey's test (? = 0.05). The enamel of 2 specimens from each group of the study 2 was observed under scanning electron microscopy. According to the findings, it could be observed that the bleaching with 10% CP was more effective than that with 35% PH as regards dentin depth for all parameters delta, except the third time deltas. The presence of the prismless layer of enamel interfered with the effectiveness of 10% CP just in the first time of bleaching in ?E1, ?L1and ?b1, however it did not affect the times of bleaching when 35% HP was tested (study 1). In addition, the use of a desensitizing agent prior to tooth bleaching did not interfere with the mechanism of action of the 35% hydrogen peroxide concerning tooth depth (study 2) / Mestrado / Dentística / Mestra em Clínica Odontológica

Orientador: Inés Joekes / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-23T21:39:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Pires-Oliveira_Rafael_M.pdf: 1845918 bytes, checksum: 804602d2e4268c29fa89904dda528728 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: Sabe-se que tensoativos (surfactantes) de xampus causam degradação da fibra capilar. Entretanto, não há na literatura estudos para quantificar os danos decorrentes do uso de tensoativos comerciais, que são impuros. Este trabalho avalia e compara a degradação de cabelo induzida pela ação de 16 tensoativos comerciais. Cabelo-padrão Caucasiano castanho escuro foi imerso em soluções aquosas de 16 tensoativos comerciais, de dodecil sulfato de sódio (SDS) e de água destilada, em condições que imitam às do banho (38 °C, agitação constante). Obtiveram-se os espectros UV¿Vis das soluções de lavagem. O método de Lowry foi utilizado para estimar a quantidade de proteínas extraída por SDS e por água destilada. As soluções de cabelo em todos os tensoativos e em água tornam-se coloridas após tempo prolongado (dias) de contato com os cabelos. A intensidade da cor varia de acordo com o caráter iônico do tensoativo e, somente no caso dos tensoativos, aumenta com o tempo de contato. Os espectros UV¿Vis obtidos mostram que o grau de degradação da fibra capilar varia de acordo com o índice HLB (detergência) dos tensoativos. Aniônicos extraem em maior quantidade (ou mais rapidamente) as substâncias do cabelo, anfotéricos degradam menos e não-iônicos degradam na mesma intensidade que a água. A degradação se dá pela extração proteínas, fragmentos de cutículas e grânulos de melanina, sem que haja alteração de cor do cabelo. Os espectros UV¿Vis das soluções de lavagem apresentam bandas em 275 nm (proteínas) e de 525 a 625 nm (melaninas). Estas bandas correlacionam-se com a estimativa de proteína pelo método de Lowry. A partir desta correlação, a degradação de cabelos devido ao uso de tensoativos pode ser quantificada e comparada pelos espectros UV¿Vis das soluções de lavagem com os tensoativos comerciais / Abstract: It is well known that shampoo's surfactant causes degradation of human hair. However, studies that quantify hair damage caused by commercial surfactants are lacking in scientific literature. This work investigates and compares hair damage induced by 16 commercial surfactants. Standard virgin dark-brown Caucasian hair was immersed in aqueous solutions of 16 commercial surfactants, sodium dodecyl sulfate (SDS), and distilled water under conditions that imitate bath (38 °C, constant shaking). UV¿Vis spectra were recorded of the washing solutions. Lowry method estimated the amount of protein extracted by SDS and distilled water. All surfactants solutions and water become colored after prolonged (days) contact with the hair. The color intensity varies with ionic character of the surfactant and, only in the case of surfactants, increases with contact time. UV¿Vis spectra show that the degree of hair damage varies according to the HLB index (detergency) of the surfactants. Anionics extract a greater amount (or faster) of hair substances, amphoterics extract fewer, and non-ionics degrade at the same intensity as water. The degradation is caused by the extraction of proteins, fragments of cuticle and melanin granules, without change hair color. UV¿Vis spectra of washing solutions show bands at 275 nm (proteins) and 525¿625 nm (melanins). These bands correlate with protein evaluation by the Lowry method. From this correlation, hair damage due to surfactants can be quantified and compared through UV¿Vis spectra of washing solutions of commercial surfactants / Mestrado / Físico-Química / Mestre em Química

Orientador: Rafael Leonardo Xediek Consani / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-20T05:41:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Lunardi_Nadia_D.pdf: 6448832 bytes, checksum: 8c77f70f6d6000e6e600e95ad82dc735 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: O objetivo neste estudo foi avaliar, por meio da espetrofotometria de reflectância, a efetividade da clareação dentária sob o braquete ortodôntico, no esmalte e na dentina previamente manchados com chá preto, utilizando peróxido de carbamida a 15% e peróxido de hidrogênio a 38%. A amostra consistiu de 32 incisivos bovinos seccionados em blocos de 8 mm de altura x 8 mm de comprimento, contendo 1 mm de esmalte e 1,5 mm de dentina. A avaliação da cor foi realizada por meio do espectrofotômetro (Konica Minolta CM 700d) utilizando o sistema CIE L*a*b* de mensuração de cor. Os espécimes foram subdivididos em 4 grupos (n=8) utilizando os seguintes fatores tipo de clareador (peróxido de carbamida 15% e peróxido de hidrogênio a 37%) e colagem ou não de bráquetes. Somente os grupos 1 e 3 foram submetidos a colagem do bráquete metálico. Quanto aos clareadores, os grupos 1 e 2 foram submetidos ao clareador dental Opalescence PF Regular (peróxido de carbamida a 15%), 4 horas por dia durante 21 dias. Os grupos 3 e 4 foram submetidos a 3 sessões de tratamento clareador utilizando Opalescence Boost PF Regular (peróxido de hidrogênio a 37%). Foram realizadas leituras antes e após o tratamento clareador e 7 dias após o término do tratamento, em esmalte e dentina; e no centro e margem dos espécimes em esmalte após 7 dias do término do tratamento clareador. Para análise dos dados foram utilizados o Teste t pareado para verificar a efetividade do tratamento clareador (inicial e final) e a estabilidade de cor 7 dias após o clareamento (final e 7 dias) para cada coordenada da cor; e a análise de variância dois fatores e o teste de Tukey, para cada substrato (esmalte e dentina) e coordenada da cor. A técnica de clareação caseira demonstrou ser mais eficaz quando comparada à de consultório, visto que a coloração dos dentes submetidos à técnica caseira apresentaram valores para coordenada de cores mais próximas ao tons neutros (cinza e branco) do que os valores da técnica de consultório. Houve diferença significante entre os valores de cor entre a margem e o centro dos espécimes que foram submetidos à colagem dos braquetes. Pode-se concluir que a presença do aparelho ortodôntico prejudicou a efetividade do tratamento clareador, tanto realizado pelo método caseiro quanto de consultório / Abstract: The objective of this study was to evaluate, through espetrofotometria reflectance, the effectiveness of dental bleaching under the orthodontic bracket, in black tea dyed enamel and dentin, using carbamide peroxide 15% and hydrogen peroxide and 38%. The sample consisted of 32 bovine incisors sectioned into blocks of 8 mm x 8 mm , with 1 mm of enamel and 1.5 mm of dentin. The color evaluation was performed by means of a spectrophotometer (Minolta CM 700D) using the CIE L * a * b * color measurement. The specimens were divided into 4 groups (n = 8) using the following factors: bleaching technique (15% carbamide peroxide and hydrogen peroxide at 37%) and bond brackets. Only groups 1 and 3 were subjected to metal bonding bracket. As for bleaching, groups 1 and 2 were subjected to dental bleaching Opalescence PF Regular (carbamide peroxide at 15%), 4 hours per day for 21 days. Groups 3 and 4 were submitted to 3 treatment sessions using whitening Opalescence Boost PF Regular (hydrogen peroxide 37%). Readings were taken before and after the bleaching treatment and 7 days after completion of treatment, enamel and dentin, and in the center and edge of the enamel specimens after 7 days of completion of treatment. Data analysis was performed using the paired t test to verify the effectiveness of the bleaching treatment (initial and final) color stability and 7 days after bleaching (late and 7 days) for each color coordinated, and two-factor analysis of variance and Tukey test, for each substrate (enamel and dentin) and color coordinated. The home bleaching technique proved to be more effective as compared to the office, since the color teeth values for home bleachin tones closer to the neutral (gray and white) of the values of the office. There was significant difference between the color values between the margin and the center of the specimens that was bondinb brackets. It can be concluded that the presence of brackets hurt the effectiveness of the bleaching treatment, both performed by the home and the office / Doutorado / Materiais Dentarios / Doutor em Materiais Dentários

Orientador: Adriana Zerlotti Mercadante / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-21T07:45:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Xavier_AnaAugustaOdorissi_D.pdf: 4199257 bytes, checksum: b4a79d65bfa255c2e573658b211002e9 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: Apesar dos carotenoides estarem amplamente distribuídos nos alimentos de origem vegetal, a sua adição a produtos alimentícios de elevado consumo se torna cada vez mais frequente, visto as inúmeras evidências sobre os benefícios destes pigmentos para a saúde humana. Assim, esse trabalho teve por objetivo o desenvolvimento e a validação de métodos para extração e quantificação de carotenoides em iogurte desnatado e em queijo Prato, ambos adicionados de corante contendo luteína, a fim de verificar a estabilidade deste carotenoide durante o armazenamento refrigerado destes produtos na ausência e na presença de luz (1000 lux). Para o queijo Prato, também foi verificado o efeito do tipo de embalagem na estabilidade da luteína, empregando embalagens plásticas transparentes e pigmentadas de cor vermelha. Além disso, a bioacessibilidade in vitro da luteína adicionada ao leite e ao iogurte desnatado, semidesnatado e integral foi avaliada para estimar a fração de luteína adicionada que pode ser absorvida pelo organismo humano, após o consumo destes produtos. O método desenvolvido e validado para determinação da luteína em iogurte incluiu a extração dos carotenoides com tetraidrofurano em vortex, seguida de centrifugação, partição dos extratos para éter etílico/éter de petróleo (2:1) e quantificação espectrofotométrica dos carotenoides em etanol. O método apresentou linearidade na faixa estudada (1,41¿13,42 µg/g, coeficiente de determinação 0,9938),limites de detecção e quantificação de 0,42 µg/g e 1,28 µg/g, respectivamente, baixo desvio padrão relativo (3,4 %) e recuperação variando entre 95 e 103 %. Este método foi empregado para avaliar a estabilidade de luteína adicionada em iogurte desnatado, onde foi verificado que, na concentração adicionada (aproximadamente 10 µg luteína/g iogurte), o carotenoide manteve-se estável durante os 35 dias de armazenamento refrigerado, independentemente das condições de iluminação. O método validado para iogurte não foi eficiente para a extração de carotenoides de queijo Prato, e por isso, um novo método foi desenvolvido e validado. A extração dos carotenoides do queijo Prato foi realizada em almofariz, utilizando acetato de etila como solvente extrator e hyflosupercel como adjuvante de extração. O novo método desenvolvido para queijo Prato demonstrou linearidade na faixa de 0,05 a 1,15 mg/g, com coeficiente de determinação de 0,9984. Os limites de detecção e quantificação foram de 0,02 e 0,06 mg/g, respectivamente, o desvio padrão relativo de 2,85 % e os valores de recuperação variaram entre 93 e 98 %. Na aplicação deste método para monitorar a estabilidade de luteína durante o armazenamento do queijo Prato, constatou-se que não houve alteração dos níveis deste carotenoide durante 56 dias de armazenamento refrigerado. Os queijos armazenados na presença ou ausência de luz, embalados em embalagem transparente ou pigmentada, mantiveram seus níveis de luteína praticamente constantes e não apresentaram diferenças entre si. A análise da bioacessibilidade in vitro da luteína adicionada em leite e iogurte demonstrou que as amostras de leite semidesnatado e integral, assim como o iogurte integral, apresentaram índices de bioacessibilidade entre 19 e 21 %, semelhantes aos já relatados na literatura para alimentos naturais e formulados. Além disso, durante a digestão in vitro foi constatada a hidrólise de cerca de 85 % dos ésteres de luteína presentes na formulação do corante luteína, provavelmente devido à ação da lipase pancreática. Os resultados deste estudo mostram que os métodos desenvolvidos produziram resultados confiáveis na análise de luteína adicionada em iogurte desnatado e queijo Prato, e que os níveis de luteína se mantiveram constantes durante o armazenamento dos produtos, nas condições estudadas. Além disso, do ponto de vista de bioacessibilidade, entre o leite e iogurte adicionados de luteína, apenas aqueles com maiores teores de gordura (leite semidesnatado e integral e iogurte integral) mostraram-se bons veículos para adição de luteína.22:00 1/11/2012 / Abstract: Although carotenoids are widely found in foods from vegetable origin, their addition to food products of high consumption becomes increasingly common due to the abundant evidence about the benefits of these pigments to the human health. Thus, the aim of this work was to develop and validate methods for the extraction and quantification of carotenoids from skimmed yogurt and &quot;Prato¿ cheese added lutein colorant in order to verify the stability of this carotenoid during refrigerated storage in the dark and in illuminated environment (1000 lux). The effect of packaging on the stability of lutein was also determined in the Prato cheese by using transparent and red pigmented plastic packaging. In addition, the in vitro bioaccessibility of lutein added to skimmed, semi-skimmed and whole milk and yogurt was evaluated to estimate the fraction of the added lutein that can be absorbed by the human body after the intake of these products. The method developed and validated for the determination of lutein in yogurt comprised the extraction of carotenoids with tetrahydrofuran by vortexing, followed by centrifugation, partition of the extract to diethyl ether/petroleum ether (2:1) and spectrophotometric quantification of the carotenoids in ethanol. The method was linear in the tested range (1.41 to 13.42 µg/g, coefficient of determination 0.9938), the limits of detection and quantification were 0.42 µg/g and 1.28 µg/g,respectively, the relative standard deviation (3.4 %) was low and the recovery ranged from 95 to 103 %. This method was employed to evaluate the stability of the yogurt with lutein colorant addition, and at the used concentration (ca. 10 mg lutein/g yogurt), the carotenoid was stable during the 35 days of refrigerated storage, regardless the illumination conditions. The method validated for yogurt was not efficient to extract the carotenoids from Prato cheese, and therefore a new method was developed and validated. The carotenoid extraction from Prato cheese was carried out in a mortar with ethyl acetate and hyflosupercel, as an extraction enhancer. The new method developed for Prato cheese was linear in the range from 0.05 to 1.15 mg/g, with a coefficient of determination of 0.9984. The limits of detection and quantification were 0.02 and 0.06 mg/g, respectively, the relative standard deviation was 2.85 % and recovery values ranged between 93 and 98 %.By applying this method to determine the stability of lutein during the storage of Prato cheese, no modifications were observed in the levels of carotenoids during the 56 days of storage. The lutein contents remained constant and no differences were observed regardless the illumination conditions or package type. The analysis of the in vitro bioaccessibility of lutein from milk and yogurt with addition of lutein colorant showed that semi-skimmed (21 %) and whole milk (19 %), and whole yogurt (21 %) had bioaccessibility values similar to those reported in the literature for natural and formulated foods. Furthermore, about 85% of the esters present in the lutein colorant were hydrolized during the in vitro digestion, probably due to the action of the pancreatic lipase. The results showed that the developed methods produce reliable results for the analysis of lutein added to skimmed yogurt and Prato cheese, and that lutein levels remained constant in these products during the storage, under the studied conditions. Moreover, regarding bioacessibility, only the milk and yogurt with lutein colorant samples with high fat content (whole and skimmed milk and whole yogurt) showed to be good vehicles for the addition of lutein / Doutorado / Doutora em Ciência de Alimentos

Orientador: Marcelo Alexandre Prado / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-20T15:27:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Beltramin_GabrielleDiasRosa_M.pdf: 5469686 bytes, checksum: 507fcd03670f5e77f40d07836a855261 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: O emprego de aditivos químicos em alimentos é um assunto que tem gerado bastante controvérsiaentre consumidores, indústrias, pesquisadores e governo. Exemplo são os corantes artificiais, aditivos bastante utilizados pela indústria de alimentos na coloração de seus produtos. Sem valor nutricional, seu uso é justificado apenas por questões alimentares. Em comparação com os corantes naturais, apresentam maior uniformidade, estabilidade e poder tintorial. Apesar das vantagens, evidências toxicológicas são consideravelmente maiores para os corantes artificiais e, apesar da alta estabilidade podem ter essa característica prejudicada por efeito de fatores físicoquímicos, como luz, temperatura e conservantes presentes na composição de alimentos e bebidas. Tendo em vista as características climáticas no Brasil e, levando em consideração sua enorme extensão, é de interesse analisar a estabilidade de corantes artificiais comumente utilizados em alimentos e bebidas comercializadas no país, uma vez que, a instabilidade desses corantes pode afetar a qualidade do produto, bem como causar riscos a saúde. Estudos comprovaram a influência de açúcares, ácidos ascórbico, sórbico, cítrico e benzóico na estabilidade de alguns corantes azo, porém, ácido cítrico em presença de ácido ascórbico ainda não foi abordado de forma minuciosa. Assim, o presente trabalho teve como objetivo estudar a estabilidade dos corantes tartrazina, amarelo crepúsculo e amaranto frente aos efeitos de luz, temperatura e presença dos ácidos ascórbico e cítrico, utilizando a técnica de espectrofotometria UV-visível. A estabilidade dos corantes também foi analisada em misturas de corantes para verificar a existência ou não de sinergia. Resultados demonstraram maior estabilidade dos corantes tartrazina e amarelo crepúsculo, independente das condições de estocagem. O amaranto apresentou alta instabilidade, principalmente em condições de alta temperatura e luz solar. Essas condições, de modo geral, provocaram maior instabilidade para os três corantes, que por outro lado, mantiveram-se estáveis em condição de escuro e baixa temperatura. A presença de ácido cítrico e ácido ascórbico provocou maior instabilidade dos corantes em todas as condições físicas testadas, exceto para a condição de escuro e alta temperatura, o qual apresentou estabilidade semelhanto ao grupo com presença apenas de ácido ascórbico. A análise de soluções com mistura de corantes garantiu, principalmente, maior estabilidade ao amaranto tanto na presença do amarelo crepúsculo quanto da tartrazina. Análises com bebidas coloridas artificialmente confirmaram o efeito da luz solar na diminuição da estabilidade dos corantes e da temperatura baixa na estabilidade desses compostos / Abstract: The adding of chemical additives in foods and beverages is a controversial issue between consumers, industries, researchers and government. Examples are artificial dyes, so used by food industries to color foodstuffs. With no nutritional value, use is only justified by alimentary habit. In comparison to natural dyes, they present higher uniformity, stability and coloring power. In spite of these advantages, toxicological evidences for artificial dyes are even higher than for natural ones and stability can be affected by physical-chemical factors, like for example, light, temperature and presence of preservative compounds in foods and beverages. Given the climatic characteristics in Brazil and taking into account its enormous extent, it is interesting to analyze the stability of artificial dyes commonly used in foods and beverages traded in the country, since the instability of these dyes can affect product quality as well as causing health risks. Researches have already proved sugar, ascorbic, sorbic, citric and benzoic acids influence on the stability of some azo dyes, though there are no information about citric and ascorbic acids influence together on the stability of tartrazine, sunset yellow and amaranth, neither when they are mixed with another artificial dye. Therefore, the aim of this study was to check the stability of tartrazine, sunset yellow and amaranth by the effects of light, temperature and presence of ascorbic and citric acid, using the technique of UV-visible spectrophotometry. Dyes¿ stability was also analyzed at dye mixtures to verify the existence of synergy. Results showed greater stability of tartrazine and sunset yellow, regardless of storage conditions. Amaranth was highly unstable, especially under conditions of high temperature and sunlight. These conditions generally caused greater instability for the three azo dyes. On the other hand, their color remained stable at dark and low temperature condition. The presence of citric and ascorbic acid caused greater instability of the dyes in all physical tested conditions, except for dark and high temperature condition, which presented the same stability of the group with only ascorbic acid. Analysis of dye mixture solutions ensured, especially, greater stability to amaranth in the presence of either sunset yellow or tartrazine. Analysis with artificially colored beverages confirmed the effect of sunlight in dyes¿ stability decrease and low temperature in the stability of these compounds / Mestrado / Ciência de Alimentos / Mestre em Ciência de Alimentos

Orientador: Matthieu Tubino / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-20T20:30:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Palumbo_MarciodasNeves_M.pdf: 1659500 bytes, checksum: ddb5651da213baa8f6c6d2bc06bf367d (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: A nitrofurazona e a nitrofurantoína são substâncias derivadas dos nitrofuranos e comercializadas em preparações farmacêuticas com ação bactericida, antifúngica e antimicrobiana com um amplo espectro de aplicação. Apresentam coloração amarela e comprimento de onda de máxima absorção em 370 nm. A maior parte das substâncias pertencentes ao grupo dos nitrofuranos, tem baixíssima solubilidade em água o que dificulta o desenvolvimento de métodos analíticos, sem o uso de solventes orgânicos. Neste trabalho foi desenvolvida metodologia para a determinação do teor de nitrofurazona e de nitrofurantoína em medicamentos por refletância difusa. Para a nitrofurantoína a medida é direta no fármaco, sem uso de qualquer solvente, enquanto que, para nitrofurantoína dissolve-se o fármaco em polietilenoglicol e mede-se a refletância em seguida. A técnica de refletância envolveu, para fins de comparação, a utilização de dois equipamentos distintos: (I) um espectrofotômetro Shimadzu UV-2450 com assessório de refletância e; (II) um refletômetro portátil construído em nosso laboratório. Também foram desenvolvidos duas metodologias para a análise quantitativa dos dois fármacos por transmissão em solução aquosa. Ambos os métodos na região uv-visível do espectro. Os resultados dos dois procedimentos foram comparados entre si e também com aqueles obtidos pela método oficial em high performance liquid cromatagraphy (HPLC), usando o método estatístico t pareado de Student e o teste F de Snedecor. Foi observada total concordância entre os diferentes procedimentos em nível de confiança de 95%. Entre os métodos utilizados, o de refletância difusa apresenta a maior simplicidade operacional podendo ser recomendado o seu uso para quantificação das substâncias estudadas em fármacos. Foram obtidos desvios padrão relativos (DPR) de 3,9 (I) e 5,2% (II) para a nitrofurazona e de 3,4 (I) e 8,0% (II) para nitrofurantoína, enquanto que pelo HPLC os DPR foram 4,4 e 1,8% respectivamente. O método de refletância apresenta significativa vantagem para determinação de nitrofurazona em pomadas em relação ao método oficial pela grande simplicidade operacional. Uma característica interessante do método refletométrico proposto para nitrofurazona é que, apesar de ser quantitativo, não há necessidade de pesagem de alíquota. Quanto ao método de transmitância o DPR ficou em 1,0% para nitrofurazona e 2,2% para nitrofurantoína / Abstract: Nitrofurazone and nitrofurantoin are derivatives substances from nitrofurans and are traded in pharmaceutical preparations with bactericidal , antifungal and antimicrobial actions with a broad spectrum of application. They have yellow coloration and a wavelength of maximum absorption at 370 nm. Most of the substances that belong to the group of nitrofurans have very low solubility in water which complicates the development of analytical methods, without the use of organic solvents. This research developed methodology for the determination of nitrofurazone and nitrofurantoin in drugs by diffuse reflectance. For nitrofurantoin the measure is directly on the drug, without using any solvent, whereas nitrofurantoin is dissolved in polyethylene glycol and the reflectance is measured after. The reflectance techniques involved, for comparison purposes, the use of two different equipment (I) a Shimadzu UV-2450 spectrophotometer with accessory of reflectance and (II) a portable reflectometer constructed in our laboratory. We have also developed two methodologies for quantitative analysis of the two drugs in aqueous solution by transmission. Both methods in the uv-visible region of the spectrum. The results of both procedures were compared between each other and also with those obtained by official method in high performance liquid cromatagraphy (HPLC), using the statistical method t paired of Student and the test and F of Snedecor. It was observed complete agreement between the different procedures in a accuracy level of 95%. Among the methods used, the diffuse reflectance has the highest operational simplicity and it can be recommended its use for quantification of the substances studied in drugs. It was obtained relative standard deviation (RSD) of 3.9 (I) and 5.2% (II) for nitrofurazone and 3,4 (I) and 8.0% (II) for nitrofurantoin, while at the HPLC RSD were 4.4 and 1.8% respectively. The method of reflectance has a significant advantage for the determination of nitrofurazone ointments in relation to the official method due to the great operational simplicity . An interesting feature of the refletocmetric method proposed to nitrofurazone is that, despite being quantitatively, there is no need to weigh the aliquot. As the method of transmittance the DPR was 1.0% to nitrofurazone 2.2% to nitrofurantoin / Mestrado / Quimica Analitica / Mestre em Química

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Orientador: Maria Filomena Rocha Lima Huhtala / Banca: Eduardo Bresciani / Banca: João Maurício Ferraz da Silva / Banca: Caio Gorgulho Zanet / Banca: Rogério de Lima Romeiro / Resumo: O objetivo desse estudo in vitro foi avaliar a resistência adesiva, rugosidade superficial, ângulo de contato e o espectro infravermelho da zircônia, após diferentes tratamentos de superfície. Para isso, blocos (n=9) de zircônia Y-TZP (e.max ZirCad - Ivoclar, Schann, Liechtenstein) foram seccionados em 39 fatias (12 x 11x 3 mm) divididas em grupos de acordo com cada teste. Para resistência adesiva, 20 fatias foram divididos em: 2 grupos controle; JAT, jateamento com óxido de alumínio e sílica + primer (Monobond Plus - Ivoclar, Schann, Liechtenstein); HFP, condicionamento com ácido fluorídrico 10% + primer, e 3 experimentais: PL, plasma (Plasma Não Térmico de Superfície - modelo SAP); PLP, plasma + primer; HFPLP, ácido fluorídrico + plasma + primer. Cada fatia de zircônia foi cimentada (Multilink N - Ivoclair, Schann, Liechtenstein) a um bloco pré-polimerizado de resina composta. Após a cimentação os espécimes foram seccionados, e 48 palitos com área adesiva de 1 mm2 foram obtidos em cada grupo para o ensaio de microtração (μTBS). Quatro outras fatias foram submetidas à análise de rugosidade superficial e 12 fatias submetidas à análise do ângulo de contato, após os seguintes tratamentos de superfície: sem tratamento (AV), aplicação de ácido fluorídrico a 10% (AHF), aplicação de plasma (AP) e jateamento (AJ), sendo que para o ângulo de contato foram feitas medições imediatamente após o tratamento, após 12 e 24 horas. Os resultados foram submetidos à análise estatística Anova e ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The purpose of this in vito study was to evaluate zirconia bond strength, surface roughness, contact angle and to mesure infrared spectrum after different surface treatments. Y-TZP zirconium (e.max ZirCAD - Ivoclair, Schann, Liechtenstein) blocks (n=9) were sliced into 36 discs (12 x 11 x 3 mm) and divided (n=4) into surface treatment groups as following: two control groups: JAT, airborneparticle abrasion and HFP, 10% hydrofluoric acid etching + primer (Monobond Plus - Ivoclair, Schann, Liechtenstein)application,and three experimental groups: PL, non-thermal plasma (Surface Non-Thermal Plasma SAP model) application; PLP non-thermal plasma + primer application, and HFPLP, 10% hydrofluoric acid etching + non-thermal plasma + primer application. Each zirconia disk was cemented (Multilink N - Ivoclair, Schann, Liechtenstein) to a pre-polymerized resin block (Filtek Z350 - 3M, St Paul, MN, USA). After cementation the specimens were sectioned and 48 sticks with adhesive area of 1 mm2 obtained from each group for micro-tensile testing (µTBS). Four discs were submitted to surface roughness analysis and 12 discs to contact angle analysis, after the following surface treatments: no treatment (AV), 10% hydrofluoric acid etching (AHF), non-thermal plasma application (AP); and airborne- particle abrasion (AJ). The results were submitted to ANOVA and Tukey's test (p < 0.05). Zirconia surface chemical bonds spectrum was determined in infrared spectroscopy for three specimens after the conditions: no treatment; airborne- particle abrasion and hydrofluoric acid etching + non-thermal plasma application. The results showed no statistically significant differences between the groups JAT and HFPLP, but these two groups were statistically superior to HFP, PL and PLP. Airborne- particle abrasion resulted in a significant increase of surface roughness compared to the other groups...(Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Doutor