Busca-se em pesquisas e estudos avaliar a capacidade de adaptação e selamento entre a conexão implante/intermediário de diferentes sistemas de implantes odontológicos. Observou-se recentemente que implantes com abutments retidos com parafusos, diversos fenômenos como afrouxamento e fratura do parafuso, rotação e fratura do abutment com penetração bacteriana nas câmaras internas dos implantes, acontece como conseqüência da desadaptação interface implante/abutment. É descrito ao nível desta região um pequeno espaço microgap, fator relevante para remodelamento da crista óssea e longevidade da saúde dos tecidos moles periimplantares. O propósito do estudo foi investigar o extravasamento da solução do corante azul de Evan em três tipos de implantes e seus respectivos intermediários, durante um período de seis (6) dias, a cada vinte e quatro (24) horas, com intervalo em cento e vinte (120) horas, através da agitação proporcionada por uma mesa agitadora. Para tal, foram utilizados trinta (30) implantes, dez (10) de cada tipo, com seus respectivos intermediários protéticos, minipilares, sendo o Grupo Um (1) de implantes Hexágono Externo (HE), Grupo dois (2) de Hexágono Interno (HI) e Grupo três (3) de Cone Morse (CM). No interior de cada implante foi pipetado volume ou quantidade proporcional ao seu espaço interno uma solução de corante azul de Evan. Após a colocação do corante no interior dos implantes, os abutments ou intermediários foram acoplados e aparafusados com torque de vinte (20) Ncm, através do torquímetro de Gauge (Tohnichi), e estes depositados individualmente em micro tubos de cor âmbar na condição de intermediários voltados para baixo. Segui/se imediatamente a colocação de (1)ml de água deionizada. A seguir os tubos foram fechados hermeticamente e posicionados numa mesa suporte para microtubos e foram armazernados por 24 horas, sem agitação. Posteriormente foram agitados por 10 minutos com movimentos uniformes em mesa agitadora e a partir deste momento iniciou/se a coleta de uma pequena quantidade de água de cada micro tubo onde por sua vez estas amostras foram analisadas por absorbância através do método de fotometria, espectrofotometria, onde mostraram o extravasamento da solução do corante azul de Evan nos sistemas de implantes usados. Do inicio da coleta das amostras no tempo de (24 horas) até a condição no terceiro dia ou setenta e duas horas, os três sistemas não mostraram/se alterações estatisticamente significantes. A partir do tempo quarto dia ou 96 h., no sistema do grupo Cone Morse, revelou diferenças estatisticamente significantes entre o grupo HE e HI. Os resultados foram tabulados e o teste estatístico Anova há dois critérios e aplicados a eles o teste Tukey comparação entre todos, com o nível de significância de p<0.05. Os resultados do teste de vinte e quatro (24); quarenta e oito (48), setenta e duas (72), não havendo diferenças estatisticamente significantes, ao passo que no período de noventa e seis (96) e cento e quarenta e quatro(144) horas, mostrou a solução do corante de azul de Evan do sistema CM, o xtravasamento estatisticamente significante maior do que nos grupos HE e HI. Conclui/se, portanto, que houve extravasamento nos três sistemas na condição inicial. No tempo 96 houve um maior extravasamento do sistema CM perpetuando até o final do experimento, mostrando-se estaticamente diferente em relação aos sistemas HE e HI. / Research and studies seek to evaluate the capacity of adaptation and sealing between the implant-intermediate connections of different dental implant systems. It has recently been observed that in implants with screw-retained abutments, various phenomena, such as screw4 loosening and fracture, rotation and fracture of the abutment with bacterial penetration into the internal chambers of the implants have occurred as a result of maladaptatation at the implant-abutment interface. At the level of this region, a small space known as a microgap is described, and is a relevant factor in remodeling of the crestal bone and peri-implant soft tissue health in the long term. The purpose of this study was to investigate the extravasation of Evans blue dye solution in three types of implants and their respective intermediates during a period of six (6) days, every twenty-four (24) hours, with an interval in one hundred and wenty (120) hours, by means of agitation provided by an agitating table. To do this, thirty (30) implants were used, ten (10) of each type, with their respective prosthetic intermediates and mini-abutments, divided into groups as follows: Group One (1) External Hexagon implants (EH), Group Two (2) Internal Hexagon (IH) and Group three (3) Morse Cone (MC). Into the interior of each implant, Evans blue dye solution was inserted with a pipette in a volume or quantity proportional to its internal space. After the dye was put into the implants, the abutments or intermediates were coupled and the screws tightened to a torque of twenty (20) Ncm, with a Gauge torque meter (Tohnichi), and they were individually deposited in amber-colored microtubes positioned so that the intermediates faced downwards. This was immediately followed by the placement of (1)ml of deionized water. Next, the tubes were hermetically closed and placed on a table with a microtube holder and stored for 24 hours, without agitation. Afterwards they were agitated for 10 minutes on an agitating table making uniform movements and from then on, a small quantity of water began to be collected from each microtube, where in turn these samples were analyzed by absorbance method of photometry, spectrophotometry, in which they showed the extravasation of the Evans blue dye solution in the implant system used. From the beginning of sample collection at the time of (24hours) until the condition on the third day or at seventy-two hours, the three systems showed no statistically significant alterations. From the fourth day, or at the time of 96 h., in the Morse Cone Group system, statistically significant differences were revealed between Group EH and IH. The results were tabulated and the ANOVA statistical test for two criteria and the Tukey test were applied for comparison among all the groups, with a level of significance of p<0.05. The results of the twenty-four-hour (24); forty-eight (48), seventy-two hour tests (72), there were no statistically significant differences, whereas in the period of ninety-six (96) and one hundred and forty-four (144) hours, showed the Evans blue dye solution extravasation from the MC system to be greater with statistical significance than in Groups EH and IH. It was therefore concluded that there was extravasation in the three systems in the initial condition. At the time of 96 there was greater extravasation from the MC system, which was perpetuated up to the end of the experiment, showing it to differ statistically in comparison with the EH and IH systems.

A tese objetivou beneficiar pacientes usuários de lítio por meio de dois estudos: (1) análise da bioequivalência de duas formulações de lítio; e (2) investigação do uso do lítio na pediatria. Para o estudo de bioequivalência, voluntários sadios (N=24) foram tratados com comprimidos (300mg) de carbonato de lítio de duas formulações: teste-Neurolithium e referência-Carbolitium. Após administrar cada formulação em períodos diferentes, foram coletadas amostras de plasma para quantificar íons lítio, utilizando espectrofotometria de absorção atômica. O método desenvolvido neste estudo apresentou limite de quantificação de 0,07mg/L. A média geométrica e o intervalo de confiança de 90% teste/referência foi de 104,77 (98,60-111,33%) para Cmax e 101,99 (96,81-107,44%) para ASClast. Seguindo os parâmetros propostos pelo FDA e ANVISA, concluiu-se que o Neurolithium é bioequivalente ao Carbolitium. Desta forma, este estudo assegura a comercialização de uma formulação de qualidade e o possível registro de um medicamento genérico com custo reduzido. O FDA não recomenda o uso de lítio em crianças menores de 12 anos, pois ainda não tem informações sobre segurança e eficácia da medicação nesses pacientes. Assim, o segundo estudo investigou o uso do lítio em pacientes pediátricos, divididos em dois grupos: (A) menores e (B) maiores de 12 anos. Pacientes que receberam prescrição de lítio no HC da Unicamp, entre 2000 e 2006, foram identificados e os prontuários médicos dos menores de 21 anos (N=77) foram revisados. Houve administração de menores doses nos pacientes do grupo A. Os níveis séricos e índice de efeitos colaterais não diferiram entre os grupos. O grupo A apresentou motivo de prescrição de lítio (agressividade) e eficácia (71%) diferentes do grupo B (alterações de humor; 83%). Uma vez que os índices de eficácia dos grupos foram condizentes com os da literatura e não houve diferença no aparecimento de efeitos colaterais, concluiu-se que é viável a utilização de lítio em menores de 12 anos. / The ideal of this thesis is to benefit patients that use lithium, through two studies: (1) comparison of the bioavailability of two lithium formulations; and (2) investigation of lithium use in children and adolescents. In order to analyze the bioequivalence, healthy volunteers (N=24), of both genders, were treated with two lithium carbonate formulations (300 mg): test ? Neurolithium and reference-Carbolitium. After administrate each formulation in separate periods, plasma samples were collected to quantify lithium, using atomic absorption spectrophotometry. The method was developed specially to this study and it showed 0,07mg/L quantification limit. The geometric media and the 90% confiance interval test/reference was 104,77 (98,60-111,33%) to Cmax and 101,99 (96,81-107,44%) to ASClast. Based on FDA and ANVISA parameters, we concluded that Neurolithium is bioequivalent to Carbolitium. Therefore, this study assures the commercialization of a qualified formulation and makes possible the register of a generic medication with low cost. Since information regarding the safety and effectiveness of lithium in children under 12 years of age is not available, its use in such patients is not recommended at this time. Therefore, the second study has investigated the use of lithium in pediatric patients, divided in two groups: (A) under and (B) over 12 years old. Patients that received lithium prescription inside of HC in Unicamp, between 2000 and 2006, were identified. Only clinical register of patients (N=77) under 21 years old, were revised. Fewer doses were administrated in group A. Seric levels and side effects indexes were not different between groups. Group A showed reason for lithium prescription (aggressiveness) and effectiveness (71%) different from group B (humor oscillation; 83%). Since indexes effectiveness from both groups were in accordance with those found in literature and there was no difference in side effects number per patient, we concluded that the use of lithium in patients under 12 years old is feasible.

O objetivo do presente estudo foi investigar a variação espectrofotométrica da cor da pele dos atletas de Handebol, Ginástica Artística e Voleibol nas atividades pré e pós-treinos. Como possível sinal de estados psicofisiológicos associados ao amarelão, em decorrência do estresse do esporte de rendimento, propiciado pelo coping das crenças religiosas caracterizadas como: primitiva, intelectual, emocional e ético-moral e o lócus do controle: interno e externo: sorte-azar, pessoas poderosas. A hipótese que o ambiente do esporte constitui-se em um modelo de manifestações neuropsicológicas, bioinstintivas, psicofisiológicas, psicossociais e intrapessoais que se estrutura e desenvolve-se sinalizado por respostas dadas pelo organismo humano, ao se delinear entre os atletas e as formas de comportamentos alinhadas ao estresse e coping das crenças. Os dados foram coletados em um clube social e esportivo da cidade de São Paulo, por meio da Lista de Sintomas de Stress (LSS/VAS); Inventário Pratt de Crenças Religiosas no Esporte (IPCRE); Escala Multidimensional de Lócus de Controle do Esporte (EMLCE). As mensurações da cor da pele foram realizadas, utilizando-se o Espectrocolorímetro Minolta Chromameter CR 410 e avaliadas com base nas dimensões da cor definidas pelo Commission Internationale de Eclairege (CIE L*a*b*), conforme as dimensões: L (claro-escuro); a (vermelho-verde) e b (azul-amarelo). As variações da cor da pele denominadas no senso comum como amarelão foram caracterizadas no estudo pela cor da pele significativamente menos amarela no braço e menos clara no rosto (palidez), que se associou com diferentes sintomas de estresse podendo ser detectadas antes ou depois dos treinos. O estudo mostrou que o coping oferecido pela crença da interferência de Deus como ajuda para superar obstáculos no esporte é ineficiente, pois os atletas que apresentaram indícios de maior freqüência de sintomas de estresse foram os que recorreram à ajuda da intervenção divina no esporte / The purpose of the present study was investigated the spectrophotometric reflectance changes of skin colour of competitive Handball, Volleyball and Artistic gymnastic athletes before and after the trainings as possible signs of psychophysiological states associated whit the yellow stress due to competitive sport, propitiated for the religious coping characterized as the faiths: primitive, intellectual, emotional and ethical-moral, impacted with locus of control internal and external chance and powerful others. The hypothesis of the environment of competitive sport as model of neurophysiological, bioinstives, psychophysiological, psychosocial and intrapersonal manifestations, structured and signalized according to functional states of the human organism delineated between athletes behaviors aligned with their stress coping skills. The data were collected in a social sport club in the city of São Paulo, through the List of stress symptoms (LSS/VAS); Sport Pratt inventory of religious faiths (IPCRE); Sport multidimensional locus of control scale (EMLCE). The skin colour changes were measured with the Minolta chromameter CR 410 and evaluated in the colour space as defined by the Commission Internationale de lEclairage (CIE L*a*b*) according to dimensions L* (clear-dark); a* (red-green) and b* (blue-yellow). The change of skin colour denominated yellow stress was significantly correlated with the measurements of skin colour changes before and after the trainings as less yellow in the ventral arm and less lighter in the face associates with symptoms of stress. Results also showed the coping provided for pray and faith in God to overcome sports obstacles is inefficient because athletes who presented indications of major stress symptoms appealed for divine intervention in sport

Este trabalho constituiu-se da análise de abundâncias químicas de nebulosas planetárias localizadas na conexão bojo-disco, onde se dá o encontro das características do bojo, tais como a diversidade de abundâncias, com as do disco, tais como o limite interno do gradiente radial de abundâncias. Em particular, o estudo de nebulosas planetárias nesta região traz informações importantes a respeito das abundâncias de elementos tais como He, O, Ne, Ar, S e de sua evolução associada à evolução das estrelas de massa intermediária. Novas abundâncias foram derivadas a partir de observações espectrofotométricas no telescópio Perkin-Elmer de 1.60 m do Laboratório Nacional de Astrofísica (LNA) em Minas Gerais, Brasil. Foram observadas nebulosas planetárias selecionadas através da localização na direção do centro da Galáxia, diâmetro angular no óptico e fluxo em rádio. A comparação entre as abundâncias obtidas neste trabalho com outros trabalhos da literatura mostrou que as distribuições das abundâncias são compatíveis. Para o estudo da distribuição das abundâncias na conexão utilizou-se as escalas de distância de Maciel & Pottasch (1980), Cahn et al. (1992) e Zhang (1995). A separação das nebulosas planetárias do bojo e do disco mostrou que em média as do bojo apresentam menores abundâncias se comparadas as disco interno, para as escalas de Cahn et al. (1992) e Zhang (1995). Contudo esta separação não é superior aos erros na obtenção das abundâncias, indicando apenas uma tendência. Através deste estudo encontrou-se uma distância de separação entre as propriedades químicas destas regiões. Para a primeira escala esta distância é de 2.9 kpc e para a segunda de 1.5 kpc. Sendo que o valor de 2.9 kpc concorda com resultados independentes. A escala de Maciel & Pottasch (1980) não apresentou resultados conclusivos a respeito da distribuição das abundâncias entre estas estruturas. / This project consisted in a spectrophotometric investigation of planetary nebulae located at the bulge-disk connection of the Milk Way, where the bulge and disk characteristics such as chemical and kinematic properties should intersect. In particular, the study of planetary nebulae in the bulge-disk connection brings important informations about the chemical abundances of elements such as He,N,O,S,Ar,Ne and the evolution of these abundances, associated with the evolution of intermediate-mass stars, as well as for the chemical evolution of the Galaxy. New abundances were derived from spectrophotometric observations at the Perkin-Elmer 1.6 m telescope of Laboratório Nacional de Astrofísica - Brazil. The objects were selected according to their location toward the Galactic center, angular diameter, and radio flux. The data show a good agreement with some other results in the literature, in the sense that the distribution of the abundances is similar to those works. Statistical distance scales from Maciel & Pottasch (1980), Cahn et al. (1992), and Zhang (1995) were used to study the distribution of chemical abundances in the bulge-disk connection. Making use of Cahn et al. (1992) and Zhang (1995) scales, the separation between PNe belonging to the disk and bulge showed that on the average those from the bulge have a slight underabundance compared to those from the inner disk. Nevertheless this separation is not larger than the errors in the abundance determinations, showing only a tendency. This study allowed to find the distance in which the chemical properties of these regions are distinct. For the former scale the distance is 2.9 kpc and for the latter is 1.5 kpc. The value of 2.9 kpc agree with other results for the disk-bulge separation. The same study with Maciel & Pottasch (1980) distance scale did not show any conclusive result about the distribution of chemical abundances between these structures.

Orientador: Leonardo Pezza / Coorientador: Helena Redigolo Pezza / Banca: Homero Marques Gomes / Banca: Orlando Fatibello Filho / Resumo: Neste trabalho foram desenvolvidos dois métodos ambientalmente mais amigáveis para screening e determinação de sulfonamidas em matrizes diversas. O primeiro método desenvolvido foi o de análise por injeção em fluxo (FIA) com detecção espectrofotométrica, o qual se baseia na reação entre sulfonamidas e o reagente cromogênico p-dimetilaminobenzaldeído (p-DAB - 1,34 x 10-2 mol L-1 ou 0,2 % m/v) em meio ácido (HCl - 2,05 x 10-1 mol L-1) com adição de dodecil sulfato de sódio (SDS - 3,0 x 10-2 mol L-1), o que aumentou significativamente a sensibilidade da reação a qual produz um produto amarelo com λmáx = 465 nm. A configuração escolhida para o sistema FIA foi a de zonas coalescentes empregando um injetor comutador de três peças. Neste caso, são adicionados a reação, volumes fixos da solução contendo o analito e da solução contendo o reagente, sendo estes de 502 e 150 μL, respectivamente, transportados por uma solução carregadora de HCl 5,0 x 10-2 mol L-1 até a confluência. A faixa linear estudada variou entre 0,2 mg L-1 a 5,0 mg L-1 (0,2 - 5,0ppm). Os limites de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ) calculados foram entre 0,040 - 0,050 mg L-1 e 0,130 - 0,160 mg L-1, respectivamente. A freqüência analítica obtida foi de 60 análises por hora. O segundo método desenvolvido foi o de espectroscopia de reflectância difusa utilizando spot test. O método é baseado na reação entre sulfonamidas e o reagente cromogênico p-dimetilaminocinamaldeído (2,4 x 10-3 mol L-1 ou 0,042 % m/v) em meio ácido (HCl - 2,0 x 10-2 mol L-1) e SDS (3,5 x 10-2 mol L-1), sobre a superfície de um papel de filtro, produzindo um complexo colorido (λmáx = 560 nm) estável. Para a reação apenas 20 μL de cada solução foi utilizada, sendo um procedimento limpo, pois gera pouco resíduo ao meio ambiente. A faixa linear de... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In this work were developed two environmentally friendly analytical methods for screening and determination of sulfonamides in several matrices. The first method developed was flow injection analysis (FIA) using spectrophotometric determination, which is based on the reaction between sulfonamide and coupling reagent p-dimethylaminobenzaldehyde (1.34 x 10-2 mol L-1 or 0.2 % m/v) in acid medium (HCl - 2.05 x 10-1 mol L-1) with the addition of sodium dodecyl sulfate (SDS - 3.0 x 10-2 mol L-1) what significantly increased the sensitivity of the reaction which yield a yellow product with λmáx = 465 nm. Merging zone configuration employing a three-piece manual injector-commutator was chosen for system FIA. In this case, are added to the reaction, fixed volumes of solution containing the analyte and the solution containing the reagent, the latter being of 502 and 150 μL, respectively, loaded via the porter (5.0 x 10-2 mol L-1) until confluent point. The linear range was 0.2 mg L-1 a 5.0 mg L-1 (0.2 - 5.0 ppm). The limits of detection LOD) and quantification (LOQ) estimated were 0.040 - 0.050 mg L-1 and 0.130 - 0.160 mg L-1, respectively. The average sample rate of 60 determinations per hour. The second method developed was diffuse reflectance spectroscopy using spot test analysis. The method is based on the reaction between sulfonamides and coupling reagent p-dimethylaminocinnamaldeyde (2.4 x 10-3 mol L-1 or 0.042% m/v) in acid medium (HCl - 2.0 x 10-2 mol L-1) and SDS (3.5 x 10-2 mol L-1), on the surface of filter paper, yielding a stable colored product (λ = 560 nm). For the reaction only 20 μL of reagent was applied, it's a clear procedure, yielding a little quantity of residues. The linear range was 1.0-10.0 mg L-1 (1 - 10 ppm). The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) estimated were 0.140 a 0.200 mg L-1 and... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Resumo: O produto comercial Roundup®, contendo o glifosato como principal ingrediente ativo, é vendido mundialmente por ser um herbicida sistêmico, pós-emergente e não seletivo. Além disso, a alta eficiência no processo de remoção de plantas indesejadas e o aumento de culturas transgênicas favorecem seu uso extensivo. Embora não seja considerado um sério contaminante para o homem, o controle e monitoramento destes herbicidas são muito importantes. Desta forma, o presente projeto propõe o desenvolvimento de sistemas de screening e métodos analíticos limpos que possam ser aplicados à determinação de glifosato, uma vez que a literatura dispõe de poucos métodos de análise que visam à aplicação dos princípios da Química Verde. Os métodos propostos neste estudo foram espectroscopia de reflectância difusa, espectrofotometria e sistemas em fluxo, empregando análise por injeção em fluxo (FIA) e multi-bombas (MPFS), com detecção na região do UV-Vis. Os métodos de análise propostos são baseados na reação entre glifosato e p-dimetilaminocinamaldeído (p- DAC), em meio acidificado, com um máximo de reflecção ou absorção em 495 nm. Após a otimização das condições experimentais e validação dos métodos propostos, através de parâmetros como linearidade da curva analítica, exatidão, precisão, limite de detecção, limite de quantificação, recuperação e estudos de possíveis íons interferentes, estes foram aplicados em amostras de herbicidas comerciais e águas (naturais e de consumo humano). Os resultados obtidos na determinação de glifosato nas amostras de herbicidas comerciais empregando reflectância difusa concordaram com os resultados obtidos empregando análise por injeção em fluxo, os quais apresentaram teores de 378,8 g L-1 para a amostra A, 392,4 g L-1 para a amostra... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The commercial product Roundup®, containing the glyphosate as its main active ingredient, is marketed worldwide because it is a nonsystemic, post-emergent and nonselective herbicide. Moreover, the high efficiency in the process of the removal of unwanted plants and the increase in the introduction transgenic plants favor their extensive use. Although it has not been considered a serious contaminant to humans the control and monitoring of this herbicide are very importants. The present project proposes the development of screening systems and clear analytical methods that can be applied to determine the presence of glyphosate, since in the literature there are few methods of analysis that apply Green Chemistry's principles. The proposed methods in this study were diffuse reflectance spectroscopy, spectrophotometry and flow systems, employing flow injection analysis (FIA) and multi-pumping (MPFS), with detection in the Uv-vis region. The proposed analysis methods are based in the reaction between glyphosate and p-dimethylaminocinnamaldehyde (p-DAC), in acid medium, it presents a reflection or absorption maximum in 495 nm. After the optimization of the experimental conditions and validation of the proposed methods, through parameters such as: linearity of the analytical curve, accuracy, precision, limit of detection, limit of quantification, recovery and study of possible interference ions, these were applied to commercial herbicides and water samples (naturals and for human consumption). The results obtained in the determination of glyphosate in the commercial herbicides employing diffuse reflectance were agree with the results obtained by employing flow injection analysis, which presented levels of 378.8 g L-1 to the A sample, 392.4 g L-1 to the B sample and 330.6 g L-1 to the C sample... (Complete abstract click electronic access below) / Orientador: Helena Redigolo Pezza / Coorientador: Leonardo Pezza / Banca: Ademir dos Santos / Banca: Matthieu Tubino / Banca: Carlos Roberto Bellato / Banca: Graziella Ciaramella Moita / Doutor

No presente trabalho foi estudada a viabilidade da fotometria em fase sólida usando cela de fluxo com caminho óptico de 3 mm e fotômetro de LED, para determinação de cobalto em suplementos vitamínicos digeridos em meio ácido. O método automatizado foi baseado na formação de um composto de cobalto(II) com o reagente cromogênico 1-(2\'-tiazolilazo)-2-naftol (TAN) retido em suporte sólido quimicamente modificado (C18) monitorado em 580 nm. O módulo de análise foi baseado no processo de multicomutação em fluxo. Após a definição das variáveis de controle, as amostras digeridas em meio ácido foram processadas. O procedimento permitiu a determinação de cobalto na faixa linear de 0,05 a 2,0 mg L-1. A precisão analítica, expressa como DPR, foi de 4,2% (n = 9) e freqüência de amostragem de 17 determinações por hora foram observadas. Os limites de detecção e quantificação foram estimados em 0,0166 e 0,055 mg L-1, respectivamente. / In the present work the viability of the solid phase photometry using a flow cell with optical pathway of 3 mm and a LED photometer for the determination o cobalt vitamin supplements digested in acidic medium was studied. The method automated was based on the compound formation of cobalt and the chromomeric reagent 1-(2\'-tiazolilazo)-2-naftol (TAN), which was immobilized on a solid support (C18) and monitored at 580 nm. The analysis module was based on the multicommutation flow analysis process. After definition of the variables control, samples digested in acid medium ware analyzed. The procedure allowed cobalt determination within the linear range 0.0 up to 2.0 mg L-1. The analytical precision, expressed as DPR, was 4.2 %, and the analytical frequency was 17 determinations per hour. Limit of detection and limit of determination were 0.0166 and 0.055 mg L-1, respectively.

Many minerals, such as calcite and magnetite, show diagnostic overtone and combination bands in the 350-2500 nm window. Sand, though an important unconsolidated material with great abundance on the Earth’s surface, is largely overlooked in spectroscopic studies. Over 100 sand samples were analyzed through traditional microscopic methods and compared to spectral reflectance collected via an ASD Spectroradiometer. Multiple methods were chosen to compare spectroscopic data to sand composition and grain size: 1) existing spectral indices, 2) continuum removal, 3) derivative analysis, and 4) correlation analysis. Particular focus was given to carbonate content. Results from derivative and correlation analysis showed strong correlations in the 2180-2240 nm and 2300-2360 nm windows to carbonate content. Proposed here is the Normalized Difference Carbonate Sand Index (NDCSI), which showed Pearson correlations of r=-0.78 for light-colored samples and r=-0.77 for all samples used. This index is viable for use with carbonate-rich sands. / Includes bibliography. / Thesis (M.S.)--Florida Atlantic University, 2016. / FAU Electronic Theses and Dissertations Collection

O sistema Cananéia-Iguape é um grande complexo de canais lagunares e estuarinos, localizado no sul do estado de São Paulo. Este sistema passou a receber as águas do rio Ribeira de Iguape após a abertura do canal do Valo Grande, finalizado no ano de 1852. Este canal tornou-se a principal rota de transporte das produções da região do Vale do Ribeira, e nas décadas de 1940 a 1990 as atividades de mineração da região contaminaram o rio Riberia de Iguape, causando alterações nas características originais do sistema Cananéia-Iguape. Este estudo avaliou os níveis de urânio e tório nas amostras de sedimentos superficiais deste sistema. Esta avaliação foi feita através de um método espectrofotométrico utilizando Arsenazo III. As amostras foram digeridas em um forno micro-ondas com aplicação de HNO3, HF e H2O2. As concentrações de urânio variam de 1,3 mg·kg-1 a 5,8 mg·kg-1 e as de tório de 0,82 mg·kg-1 a 12,1 mg·kg-1. Estes resultados foram comparados com os dados da região, e observou-se que as concentrações determinadas são similares. O índice de geoacumulação foi calculado, classificando a região como \"Não contaminada a moderadamente contaminada\" para urânio e \"Não contaminada\" para tório, indicando que não há contaminação por estes metais. Estes resultados podem ser considerados como a concentração basal da região. As avaliações estatísticas identificaram uma maior afinidade do urânio e do tório com a fração de argila e silte. As concentrações de U e Th não apresentaram um comportamento homogêneo ao longo do sistema estudado. / The Cananéia-Iguape system is a huge complex of lagoon and estuarine channels, located in the south of São Paulo State. This system received the waters of Ribeira de Iguape River, after the construction of the Valo Grande Channel, an artificial channel which was concluded in 1852. This channel became an important route of transportation of the agricultural production from Ribeira Valley, reducing the transportation time and cost. From 1940 and 1990, the mining activities of the region contaminated the waters from Ribeira de Iguape River, changing the original characteristic of the Cananéia-Iguape system. This study evaluated the uranium and thorium concentration in superficial sediments samples from Cananéia-Iguape system. The evaluation was performed by a spectrophotometric method with Arsenazo III. The samples were digested with HNO3, HF and H2O2, on a microwave. The concentration of uranium varied between 1.3 mg·kg-1 and 5.8 mg·kg-1, and thorium concentration varied between 0.82 mg·kg-1 and 12.1 mg·kg-1. The results obtained were compared with literature values and were very similar. The geo-accumulation index was applied, and the region was classified as \"No contaminated or moderately contaminated\" for uranium and \"No contaminated\" for Th; indicating that the region is not contaminated by these elements. The results obtained can be considered as the baseline of the region. The statistical treatment of the results showed that U and Th presented a good correlation with the fraction clay and silt. The concentrations of U and Th did not present a homogeneous behavior along the system studied.

Uma metodologia rápida e seletiva foi desenvolvida para a quantificação da piridoxina em medicamentos. O método foi padronizado para aplicação da espectrofotometria derivada no ultravioleta na análise direta da vitamina em preparações multivitamínicas sólidas (cápsulas) e líquidas (solução oral e injetável). As interferências do espectro UV convencional devidas aos excipientes (veículos) e demais fármacos presentes foram eliminados. As retas de calibração foram calculadas, obtendo-se, para a derivada de 1&ordf; ordem, o coeficiente de correlação linear de 0.99997. Os resultados foram estatisticamente estudados e determinaram-se o desvio padrão, coeficiente de variação e intervalo de confiança. O método foi empregado na análise de amostras comerciais e simuladas e os resultados, quando comparados com aqueles provenientes da aplicação do método da Farmacopéia Americana XXII rev., evidenciaram nítidas vantagens quanto à exatidão e precisão, além da facilidade operacional. / A rapid and selecrive method for rhe dererminarion of pyridoxine in pharmaceuticals has been described. The procedure has been developed using direct UV first-derivative spectrofotometry in solid and liquid preparations (tablets, oral solution and injection). Spectral inrerferences from formulation excipienrs and other drugs in simple UV spectrophotometric methods have been eliminated by the application of the proposed method. Calibration curves have been made and the correlation coefficienr for. the first-order derivative was 0,99997. Standard deviation, coefficient of variation and confidence interval were calculated. The method was applied in the analysis of commercial and simulated samples. The results when compared with those obtained by using the USP 22nd. ed. official method shows clear advanrages related to accuracy, precision and practical application.