COSTA, Juliana Nascimento da. Estudo da estabilidade de maracujá (Passiflora edulis Sims f. flavicarpa degener) em pó, proveniente de cultivo orgânico. 2012. 102 f. : Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Ceará, Centro de Ciências Agrárias, Departamento de Tecnologia de Alimentos, Fortaleza-CE, 2012 / Submitted by Nádja Goes (nmoraissoares@gmail.com) on 2016-06-13T14:51:33Z No. of bitstreams: 1 2012_dis_jncosta.pdf: 1435585 bytes, checksum: eb5291d8ef0324a23ea00217a03a5373 (MD5) / Approved for entry into archive by Nádja Goes (nmoraissoares@gmail.com) on 2016-06-13T14:52:14Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2012_dis_jncosta.pdf: 1435585 bytes, checksum: eb5291d8ef0324a23ea00217a03a5373 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-13T14:52:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2012_dis_jncosta.pdf: 1435585 bytes, checksum: eb5291d8ef0324a23ea00217a03a5373 (MD5) Previous issue date: 2012 / Passion fruit is a fruit which originates from Tropical America, is cultivated in countries with tropical and subtropical climates, and belongs to the Passifloracea family and Passiflora genus. Brazil is the largest producer of passion fruit in the world, and yellow or sour passion fruit is the most cultivated. Its production has focused on in natura consumption and industrialization. Among the methods of cultivation of passion fruit, the organic production system stands out. It is still incipient in Brazil, but there is great demand, especially in the European market, as it is becoming a common practice in order to combine food quality with environmental preservation. The yellow passion fruit is highly appreciated for the intense flavor and exotic aroma of this fruit, but it has high perishability which makes it difficult to increase the postharvest life and storage of in natura fruits. Considering the current trends in nutritional foods, which canbe prepared quickly their use in dehydrated form is an interesting alternative to reduce losses, add value to the product and provide other ways consume the fruit. Based on this information, the study aims to evaluate the stability of the passion fruit powder from organic cultivation, obtained by spray drying, during 360 days of storage at room temperature (±25ºC), characterizing it as to the physical-chemical, chemical and microbiological aspects, monitoring the quality of the product throughout its shelf life. The organic powder product was obtained from a fruit processing company, located in Ubajara, Ceara, north-east Brazil. After processing, the samples were taken to the Fruits and Vegetables Laboratory and to Food Microbiology Laboratory of DTA/CCA/UFC in Fortaleza, where they were kept at room temperature (±25°C) during the analytical procedures. The passion fruit powder was evaluated every 30 days during 360 days of storage, for the following parameters: pH, soluble solids, titratable acidity, SS/AT, water activity, moisture, ash, hygroscopicity, solubility, soluble sugars, reducers sugars, color coordinates L*, a*, b*, chroma (c*) and Hue (H*), total anthocyanins, yellow flavonoids, total extractable polyphenols, total chlorophyll, ascorbic acid and β-carotene. The passion fruit powder remained stable during 360 days of storage at room temperature (±25ºC), offering a great potential for use. It presented adequate retention of ascorbic acid, hygroscopicity desired, low water activity, acid pH stable, high levels of ash, sugars, total extractable polyphenols and satisfactory microbiological result so that the product was in optimum hygienic and sanitary condition, fit for human consumption. / O maracujá é um fruto originário da América Tropical, sendo cultivado em países de climas tropical e subtropical, pertencente à família Passifloraceae, gênero Passiflora. O Brasil é o maior produtor mundial de maracujá, sendo o maracujá-amarelo ou azedo, o mais cultivado, tendo sua produção voltada ao consumo in natura e à industrialização. Dentre os métodos de cultivo do maracujá, tem-se a produção pelo sistema orgânico, ainda incipiente no Brasil, no entanto, já existe grande demanda, principalmente no mercado Europeu, se tornando uma prática cada vez mais comum, visando aliar qualidade de produtos alimentícios com a preservação ambiental. O Maracujá-amarelo é muito apreciado na alimentação humana pelo seu sabor intenso e aroma exótico, no entanto, a sua elevada perecibilidade dificulta o aumento da vida pós-colheita e armazenamento in natura dos frutos. Considerando as tendências atuais por alimentos nutritivos e de rápido preparo, a sua utilização sob a forma desidratada, consiste em uma interessante alternativa para a redução de perdas, agregar valor ao produto e proporcionar outras maneiras de consumo da fruta. Com base nessas informações, o objetivo do trabalho é avaliar a estabilidade do pó de maracujá amarelo, proveniente de cultivo orgânico, obtido por spray drying, durante armazenamento por 360 dias, sob temperatura ambiente (±25ºC), caracterizando-o quanto aos aspectos físico-químicos, químicos e microbiológicos, acompanhando assim a qualidade desse produto ao longo de sua vida de prateleira. O produto em pó orgânico foi cedido por uma empresa processadora de frutos, localizada em Ubajara/CE. Após o processamento as amostras foram levadas para o Laboratório de Frutos e Hortaliças e Microbiologia de Alimentos do DTA/CCA/UFC em Fortaleza, CE, onde foram mantidas à temperatura ambiente (±25ºC) durante os procedimentos analíticos. Os pós de maracujá foram avaliados a cada 30 dias, durante 360 dias de armazenamento, quanto aos seguintes parâmetros: pH, sólidos solúveis, acidez titulável, SS/AT, atividade de água, umidade, cinzas, higroscopicidade, solubilidade, açúcares solúveis totais, açúcares redutores, coordenadas de cor L* a*, b*, croma (c*) e hue ( h*), flavonóides-amarelos, polifenóis extraíveis totais, clorofila total, ácido ascórbico e β-caroteno. O pó de maracujá orgânico manteve-se praticamente estável durante os 360 dias de armazenamento, sob temperatura ambiente (±25ºC), oferecendo um grande potencial de utilização, por apresentar adequada retenção de ácido ascórbico, higroscopicidade desejada, baixa atividade de água, pH ácido estável, altos teores de cinzas, açúcares, polifenóis extraíveis totais e resultados microbiológicos satisfatórios, estando o produto sob ótimas condições higiênico-sanitárias, apto para o consumo humano.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:16:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PolyanneNM_DISSERT_Parcial.pdf: 770580 bytes, checksum: 39b0d43a294576d304dce8d402da84aa (MD5) Previous issue date: 2013-02-28 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / The benznidazole (BNZ) is the only alternative for Chagas disease treatment in Brazil. This drug has low solubility, which restricts its dissolution rate. Thus, the present work aimed to study the BNZ interactions in binary systems with beta cyclodextrin (?-CD) and hydroxypropyl-beta cyclodextrin (HP-?-CD), in order to increase the apparent aqueous solubility of drug. The influence of seven hydrophilic polymers, triethanolamine (TEA) and 1-methyl-2- pyrrolidone (NMP) in benznidazole apparent aqueous solubility, as well as the formation of inclusion complexes was also investigated. The interactions in solution were predicted and investigated using phase solubility diagram methodology, nuclear magnetic resonance of protons (RMN) and molecular modeling. Complexes were obtained in solid phase by spray drying and physicochemical characterization included the UV-Vis spectrophotometric spectroscopy in the infrared region, scanning electron microscopy, X-ray diffraction and dissolution drug test from the different systems. The increment on apparent aqueous solubility of drug was achieved with a linear type (AL) in presence of both cyclodextrins at different pH values. The hydrophilic polymers and 1-methyl-2-pyrrolidone contributes to the formation of inclusion complexes, while the triethanolamine decreased the complex stability constant (Kc). The log-linear model applied for solubility diagrams revealed that both triethanolamine and 1-methyl-2-pyrrolidone showed an action cosolvent (both solvents) and complexing (1-methyl-2-pyrrolidone). The best results were obtained with complexes involving 1-methyl-2-pyrrolidone and hydroxypropylbeta- cyclodextrin, with an increased of benznidazole solubility in 27.9 and 9.4 times, respectively. The complexes effectiveness was proven by dissolution tests, in which the ternary complexes and physical mixtures involving 1-methyl- 2-pyrrolidone and both cyclodextrins investigated showed better results, showing the potential use as novel pharmaceutical ingredient, that leads to increased benznidazole bioavailability / A doen?a de Chagas tem como ?nica alternativa para tratamento, no Brasil, o benznidazol (BNZ). Este f?rmaco possui baixa solubilidade, o que restringe sua velocidade de dissolu??o. Diante disto, o presente trabalho teve como objetivo o estudo das intera??es do BNZ em sistemas bin?rios com a beta-ciclodextrina (?-CD) e a hidroxipropil-beta-ciclodextrina (HP-?-CD), com o intuito de aumentar a solubilidade aquosa do f?rmaco. A influ?ncia de sete pol?meros hidrof?licos, da trietanolamina (TEA) e da metil-1-pirrolidona-2 (NMP) na solubilidade aquosa aparente do benznidazol, assim como na forma??o dos complexos de inclus?o, tamb?m foi investigada. As intera??es em solu??o foram previstas e investigadas usando os diagramas de solubilidade de fases, espectroscopia de ressonancia magn?tica nuclear de pr?tons (RMN) e modelagem molecular. Diferentes complexos foram obtidos em fase s?lida por secagem por atomiza??o em aparelho de spray dryer e a caracteriza??o f?sico-qu?mica destes incluiu a espectrofotometria UV-Vis, a espectroscopia na regi?o do infravermelho, a microscopia eletr?nica de varredura, a difra??o de raios-X e os ensaios de dissolu??o do f?rmaco a partir das diferentes amostras. O aumento da solubilidade aquosa aparente do f?rmaco foi alcan?ada de forma linear (perfil AL) na presen?a de ambas as ciclodextrinas em diferentes valores de pH. A presen?a dos pol?meros hidrof?licos e da metil-1-pirrolidona-2 contribui para a estabiliza??o dos complexos formados, enquanto a trietanolamina diminuiu a constante de estabilidade (Kc) dos complexos formados. O modelo do log linear aplicado aos diagramas de solubilidade revelou que a trietanolamina e a metil-1-pirrolidona-2 mostraram uma a??o cossolvente (ambos solventes) e complexante (metil-1-pirrolidona-2). Os melhores resultados foram obtidos com os complexos envolvendo a metil-1-pirrolidona-2 e a hidroxipropil-beta-ciclodextrina, com um aumento de solubilidade do f?rmaco em 27,9 e 9,4 vezes, respectivamente. A efic?cia dos complexos foi comprovada pelos ensaios de dissolu??o, nos quais os complexos tern?rios e misturas f?sicas envolvendo a metil-1-pirrolidona-2 e as ciclodextrinas investigadas apresentaram os melhores resultados, demonstrando a possibilidade de uso como um novo insumo farmac?utico, que leve ao aumento da biodisponibilidade do benznidazol / 2020-01-01

The consumption of omega-3 fatty acids and phytosterol promotes the reduction of cholesterol and triacylglycerol levels. However, such compounds are susceptible to oxidation, which hampers their application. First, the aim of this work was to encapsulate echium oil (Echium plantagineum L.), source of omega-3 fatty acids, with hydrophilic phenolic compounds (sinapic acid and rutin) by double emulsion followed by complex coacervation in order to evaluate the best hydrophilic phenolic compound. In this case, sinapic acid showed better performance as antioxidant. Then, the second objective of this work was to study the microencapsulation of echium oil by complex coacervation using gelatin-arabic gum and gelatin-cashew gum as wall materials and sinapic acid and transglutaminase as crosslinkers. In this step, it was possible to observe that sinapic acid, besides to be an antioxidant, could also act as crosslinker. So, the third objective was to study the effect of sinapic acid in echium microparticles obtained by emulsion followed by spray or freeze drying using arabic gum as carrier agent in order to compare different encapsulation techniques. In addition to these methods, the fourth objective was to compare these techniques already mentioned to the combination of microfluidic devices and ionic gelation in order to encapsulate echium oil. In this case, sinapic acid and quercetin were also incoporated in the microcapsules. All the microcapsules/ microparticles obtained in the mentioned different techniques presented characteristics feasible for application and also promoted the protection of the oil. However, the encapsulation by complex coacervation and the addition of sinapic acid as crosslinkers was the method choosen for the coencapsulation of echium oil and phytosterols since presented the better results. Moreover, the treatment GA075 (microcapsule with gelatin-arabic gum as wall materials and 0.075g sinapic acid/ g gelatin) promoted the better protection to the encapsulated compounds. In this way, this treatment was applied into yogurt and compared to the one with the compounds nonencapsulated and the yogurt control. The yogurt containing microcapsules, presented a pH range from 3.89-4.17 and titratable acidity range from 0.798-0.826%, with good sensorial acceptance. It was possible to apply the microcapsules in yogurt, without compromising the rheological properties and physicochemical stability of the product, obtaining a functional product rich in omega-3 fatty acids, phytosterols and phenolic compound. / O consumo de ácidos graxos ômega-3 e fitosterol promove a redução dos níveis de colesterol e triacilglicerol. No entanto, esses compostos são susceptíveis à oxidação, o que dificulta sua aplicação. Primeiramente, o objetivo deste trabalho foi encapsular o óleo de echium (Echium plantagineum L.), fonte de ácidos graxos ômega-3, com compostos fenólicos hidrofílicos (ácido sinápico e rutina) por emulsão dupla seguida de coacervação complexa com intuito de avaliar o melhor composto fenólico hidrofílico. Neste caso, o ácido sinápico apresentou melhor desempenho como antioxidante. Em seguida, o segundo objetivo deste trabalho foi estudar a microencapsulação do óleo de echium por coacervação complexa utilizando as combinações gelatina-goma arábica e gelatina-goma de caju como materiais de parede e ácido sinápico e transglutaminase como agentes de reticulação. Nesta etapa, foi possível observar que o ácido sinápico, além de ser um antioxidante, também pode atuar como agente de reticulação. Assim, o terceiro objetivo foi estudar o efeito do ácido sinápico em micropartículas de óleo de echium obtidas por emulsão seguida de atomização ou liofilização utilizando goma arábica como agente carreador, com a finalidade de comparar diferentes técnicas de encapsulação. Além desses métodos, o quarto objetivo foi comparar essas técnicas já mencionadas com a combinação de dispositivos microfluídicos e gelificação iônica utilizando o óleo de echium como composto bioativo. Neste caso, o ácido sinápico e a quercetina também foram incorporados nas microcápsulas. Todas as microcápsulas/ micropartículas obtidas pelas diferentes técnicas mencionadas apresentaram características viáveis para aplicação e também promoveram a proteção do óleo. No entanto, a encapsulação por coacervação complexa e a adição de ácido sinápico como reticulante foi o método escolhido para a coencapsulação de óleo de echium e fitosteróis, uma vez que apresentou melhor resultado. Além disso, o tratamento GA075 (microcápsula com gelatina-goma arábica como materiais de parede e 0,075g de ácido sinápico/ g gelatina) promoveu a melhor proteção aos compostos encapsulados. Desta forma, este tratamento foi aplicado em iogurte e comparado com o mesmo adicionado dos compostos não encapsulados e o iogurte controle. O iogurte contendo microcápsulas apresentou faixa de pH de 3,89-4,17 e acidez titulável de 0,798-0,826 %, com boa aceitação sensorial. Foi possível a aplicação das microcápsulas no iogurte, sem comprometer as propriedades reológicas e a estabilidade físico-química do produto, obtendo um produto funcional rico em ácidos graxos ômega-3, fitosteróis e compostos fenólicos.

FundaÃÃo de Amparo à Pesquisa do Estado do Cearà / Justicia pectoralis (Acanthaceae), conhecida popularmente como chambÃ, à uma erva empregada principalmente no tratamento da asma, sob a forma de preparaÃÃes caseiras ou de fitoterÃpicos em Programas Governamentais de Fitoterapia. AlÃm disso, essa espÃcie està na RelaÃÃo de Plantas Medicinais de Interesse para o SUS (Renisus). Pelo menos parte da atividade antiinflamatÃria e broncodilatadora, determinadas anteriormente, estÃo relacionadas à presenÃa de cumarina (CM) e umbeliferona (UMB), considerados princÃpios ativos/marcadores quÃmicos da planta. No sentido de inovar e agregar mais tecnologia aos fitoprodutos derivados de J. pectoralis, o presente estudo objetivou desenvolver o processo de obtenÃÃo da soluÃÃo extrativa (EPJP) e do extrato seco padronizados (ESPJP), bem como investigar o seu potencial farmacolÃgico prÃ-clinico. Foi desenvolvido e validado de acordo com a legislaÃÃo vigente um mÃtodo analÃtico por cromatografia lÃquida de alta eficiÃncia (CLAE â DAD) para determinaÃÃo do teor de CM e UMB em produtos derivados de chambÃ. As condiÃÃes para produÃÃo da droga vegetal em estufa com circulaÃÃo e renovaÃÃo de ar foram estabelecidas, assim como parÃmetros farmacognÃsticos da droga. O mÃtodo extrativo empregado (percolaÃÃo) foi avaliado quanto as influÃncias de variÃveis (tempo de maceraÃÃo, proporÃÃo droga:solvente e teor alcoÃlico do solvente extrator) por meio de um planejamento fatorial (2Â), no qual a proporÃÃo droga:solvente e do teor de etanol afetaram o rendimento de CM e UMB nos extratos produzidos. O extrato hidroalcoÃlico de chambà produzido sob condiÃÃo eleita (droga:solvente, 1:15; teor de etanol: 20 %; tempo de maceraÃÃo: 24 h) foi caracterizado fÃsico-quimicamente e submetido a secagem por spray dryer, empregando como excipiente diÃxido de silÃcio coloidal, sendo determinadas suas propriedades fÃsico-quÃmicas. A avaliaÃÃo toxicolÃgica in vitro do ESPJP (CM: 8,84 mg/g; UMB: 1,27 mg/g) mostrou a sua baixa citotoxicidade em neutrÃfilos humano, mensurada pela atividade da enzima lactato desidrogenase, alÃm de reduzir a liberaÃÃo de mieloperoxidase por eles. Ainda, o EPJP (100, 200 e 400 mg/Kg) reduziu em atà 38 % o edema de pata induzido por carragenina e 79,6 % a nocicepÃÃo induzida por capsaicina. Portanto, os resultados obtidos no presente estudo suportam o desenvolvimento de fitoterÃpicos padronizados a partir de J. pectoralis, espÃcie cujo extrato nÃo se mostrou citotÃxico e apresentou atividade antiinflamatÃria e antinociceptiva. / Justicia pectoralis (Acanthaceae), known as âchambÃâ, is an herb popularly used for the treatment of asthma. This species has been selected for the Phytotherapy Public Programs in Northeast and included in the National Medicinal Plants list of Interest to the Unified Health System. At least a part of the anti-inflammatory and bronchodilatador activities of J. pectoralis has been related to the presence of coumarin (CM) and umbelliferone (UMB), active principles / chemical markers. In order to innovate and aggregate more technology to the phytoproducts from J. pectoralis, the present work aimed to develop the best process to obtain the standardized extract (SEJP) and to investigate its pharmacological properties. It was developed and validated a high performance liquid chromatography method (HPLC â PDA) to determine the concentration of CM and UMB in extract from aerial parts from J. pectoralis. It was established the conditions to produce the drug in a dryer chamber with air circulation and renovation, as well as the pharmacognostic parameters of the product obtained. The influences of the extraction variables related to the extraction method (percolation: maceration time, drug:solvent proportion and alcoholic percentage in water) were evaluated by a factorial planning (2Â), on what the drug:solvent proportion and ethanol content affected the amount of CM and UMB in the extracts. The hydroalcoholic extract of âchambÃâ produced using the selected conditions (drug:solvent proportion 1:15; ethanol content: 20 %; maceration time: 24 h) was characterized physical-chemically and then submitted to spray drying (using colloidal silicon dioxide as adjuvant), being determinated its physical-chemical properties. The toxicological evaluation in vitro of dry extract (CM: 8,84 mg/g; UMB: 1,27 mg/g) showed low citotoxicity to human neutrophils, measured by the lactate dehydrogenase enzyme activity. The standardized extract (SE; 100, 200 and 400 mg/Kg) reduced around 38 % the paw edema induced by carrageenan in mice and also the release of MPO induced by PMA in human neutrophils. On the other hand, it did not interfere in the paw edema induced by dextan. The SE also reduced the nociception induced by capsaicin in mice, causing inhibition of until 79,6 %. In conclusion, the present study supports the development of standardized phytomedicine from J. pectoralis. The pharmacological evaluation of the SE from this plant demonstrated its low citotoxicity in human neutrophil, besides the anti-inflammatory and antinociceptive.

Made available in DSpace on 2014-07-29T16:11:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 dissertacao patricya c de oliveira.pdf: 350832 bytes, checksum: c35e2d06d9a2bd1b51c00c43002bf133 (MD5) Previous issue date: 2010-08-31 / The Pterodon emarginatus Vogel, known as sucupira branca (Fabaceae) has been shown to possess larvicidal activity against (Aedes aegypti), antiparasitic effect (Leishmania amazonensis), fungicide, bactericide, antioxidant, antiinflammatory, antinociceptive, and antiproliferative activity among several different human cancer cell lines that may be related to presence of diterpenes, in particular, vouacapanes derivatives. This work aimed to define and characterize the powder, the crude and standardized dry extract of the fruit of sucupira . After crushing the fruits, showed 1.2% volatile. The chromatographic (TLC) indicated the presence of chemical markers vouacapanes (6α,7β-dihydroxyvouacapan-17β-oic acid - Rf = 0.16; 6α,7β-dihydroxyvouacapan-17β-oate methyl ester - Rf = 0.44; 6α-hydroxyvouacapan-7β-17β-lactone - Rf = 0.71) and lupeol (Rf = 0.78). In vibration bands in the infrared region coinciding with the five main bands of vouacapanes (-OH, C-H , C=O, C=C, C-O). The concentration of total terpenes of 9.3%. Then to obtain the crude extract was held percolation in 95% ethanol PA. The crude extract showed pH 5.1, relative density of 0.87, viscosity of 25.43 mPas, solid 15.2%, total terpenes of 17.1% and the same chromatographic profile and in the infrared spectrum obtained for the powder plant. Another method used for investigation of terpenes was the gas chromatography / mass spectrometry in the hexane extract. We identified the presence of vouacapanes and the lupeol. The drying process of the crude extract was used nebulization (spray drying) using different adjuvants drying, flow of 0.19 L / h, air flow 35 L / min, inlet temperature 110°C, outlet temperature 97°C, double fluid nozzle spray type 1.2 mm. The best results were obtained with the colloidal silicon dioxide (Aerosil®) to 20%, giving an appearance of fine powder. Thermal analysis performed for the marker 6α,7β-dihydroxyvouacapan-17β-oate methyl ester showed that the drying parameters were safe by preventing the thermal degradation of diterpenes. The efficiency of the drying process was 16.2%, degradation of 10.9% and the concentration of terpenes total in dry extract was 13.9%. The chromatographic profile was maintained and the volatile content was 3.5%. The photomicrographs showed irregular and spherical particles, rough surface. The analytical method by spectrophotometry in the visible region for the quantification of total terpenes in the dust, crude extract and dry extract was validated presenting selective, linear, precise, accurate and robust. In the test of antinociceptive activity (capsaicin), the pre-treatment with dry extract of sucupira (SDE 1000 mg / kg + 20% DMSO) reduced the time reactivity in 50.9% compared to the vehicle. The results may suggest that the technological processes employed to transform the fruits of sucupira in standardized dry extract was adequate to maintain quality chemistry and antinociceptive activity described for the fruits. This work represents the first description of the taking of standardized dry extract and identification of lupeol in fruits of sucupira . / A Pterodon emarginatus Vogel, conhecida popularmente como Sucupira Branca, pertence à família Fabaceae. Estudos científicos comprovaram atividades larvicida (Aedes aegypti), antiparasitária (Leishmania amazonensis), fungicida, bactericida, antioxidante, antiinflamatória, antinociceptiva e anti-tumoral nos frutos dessa espécie, que podem estar relacionadas com a presença de diterpenos, de modo particular, os derivados vouacapânicos. Esse trabalho teve como objetivo obter e caracterizar o pó, o extrato bruto e extrato seco padronizado dos frutos da sucupira. O material botânico foi moído, obtendo-se um pó grosso, apresentando 1,2% de voláteis. O perfil cromatográfico (CCD) indicou a presença dos marcadores vouacapânicos (ácido 6α, 7β, di-hidroxivouacapan-17-β-óico - Rf = 0,16; 6α, 7β, di-hidroxivouacapan-17-β-oato de metila Rf = 0,44; 6α, hidroxivouacapan-7β, 17β-lactona Rf = 0,71) e lupeol (Rf = 0,78). Foram observadas bandas de vibração na região do infravermelho coincidentes com as cinco bandas principais dos vouacapanos (-OH, C-H , C=O, C=C, C-O). O teor de terpenos totais foi de 9,3%. Procedeu-se a obtenção do extrato bruto por percolação em etanol a 95% P.A. Este apresentou pH 5,1, densidade relativa de 0,87, viscosidade de 25,43 mPas, teor de sólidos de 15,2%, teor de terpenos totais de 17,1%, o mesmo perfil cromatográfico e espectro na região do infravermelho obtido para o pó do fruto. Outro método utilizado para investigação de terpenos foi a cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas realizada no extrato hexânico. Identificou-se a presença de voaucapanos e do lupeol. Em seguida, realizou-se o processo de secagem do extrato bruto por nebulização (spray drying), utilizando diferentes adjuvantes de secagem, fluxo de 0,19 L/h, vazão do ar 35 L/min, temperatura de entrada 110°C, temperatura de saída 97°C, bico aspersor tipo duplo fluido 1,2 mm. Os melhores resultados foram obtidos com o dióxido de silício coloidal (Aerosil®) a 20%, proporcionando um aspecto de pó fino. A análise térmica realizada para o marcador 6, 7-dihidroxivouacapan-17-oato de metila demonstrou que os parâmetros de secagem foram seguros prevenindo a degradação térmica dos diterpenos. O rendimento do processo de secagem foi de 16,2%, a porcentagem de degradação de 10,9% e o teor de terpenos totais no extrato seco foi de 13,9%. O perfil cromatográfico foi mantido e o teor de voláteis foi de 3,5%. As fotomicrografias obtidas para o extrato seco mostraram partículas de formato irregular e esférico e superfície rugosa. O método analítico desenvolvido por espectrofotometria na região do visível para a quantificação dos terpenos totais no pó, extrato bruto e extrato seco foi validado apresentando-se seletivo, linear, preciso, exato e robusto. No teste de atividade antinociceptiva (capsaicina), o pré-tratamento com extrato seco de sucupira (ESS 1000 mg/kg + DMSO 20%) reduziu o tempo de reatividade em 50,9% em relação ao veículo. Os resultados obtidos permitem sugerir que o processamento tecnológico empregado para a transformação dos frutos da sucupira em extrato seco padronizado foi adequado, mantendo a qualidade química e a atividade antinociceptiva descritas. Esse trabalho representa a primeira descrição da obtenção do extrato seco padronizado e da identificação do lupeol nos frutos da sucupira.

Made available in DSpace on 2014-07-29T16:11:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao arquivo - Mariana.pdf: 540089 bytes, checksum: 5343cfe8c00b56324e8aa56928e80786 (MD5) Previous issue date: 2011-05-31 / Mikania laevigata Sch.Bip. ex Baker., popularly known as guaco, is a Brazilian medicinal plant belonging to Asteraceae family and widely used in medicine to treat coughs and respiratory disorders. It presents bronchodilator and antiulcer activities among others. Coumarins, terpenes and organic acids are the main chemical constituents of this specie. In the literature no studies were found concerning the production of standardized dried extracts from this plant specie, therefore the aim of this study was the obtaining and the characterization of standardized dry extract of this plant specie. M. laevigata leaves were collected, dried and crushed, resulting in the plant drug. The hydroalcoholic extract was obtained by percolation of the drug plant and the extraction liquid used was ethanol 80% (v/v). After drying experiments were carried out in order to investigate the influences of the extract feed rate and the drying adjuvant ratio in the characteristics of the dried extracts obtained.-coumaric acid and coumarin were used as chemical markers and were quantified by High Performance Liquid Chromatography (HPLC) in all stages of the process. An analytical method was validated following the criteria proposed by the Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), proving to be selective, linear, precise, accurate, sensitive and robust. In the characterization of plant drug the volatile content obtained was 9.00 ± 1.75%, the coumarin content was 0.72 ± 0.02% and the acid -coumaric content was 0.13 ± 0.005%. The average particle size was 444.823 m and swelling index was 3.2 in ethanol 80%, 4.27 in ethanol 50% and 10.13 in water. The hydroalcoholic extract presented a density of 0.9256 ± 0.0006 g / mL, total solids content of 5.18 ± 0.21%, pH 6.1 ± 0.00, alcohol content of 56% and viscosity of 5.57 mPas. The drying yields ranged from 11.35 to 54.11%, and all dried products presented volatiles content and water activity below 5% and 0.5, respectively. The selected condition to be used to obtain standardized dried extracts of M. laevigata was that performed with a smaller proportion of colloidal silicon dioxide (15%) and increased extract feed rate (6mL/min), in which levels were obtained coumarin and -coumaric acid content of 1.83 ± 0.004% and 0.80 ± 0.012%, respectively. The dry extract obtained in these conditions showed spherical particles and their antiulcer activity in the model of indomethacin induced ulcers was demonstrated, suggesting a gastroprotective effect of this extract. Comparison of powder, hydroalcoholic and dry extract chromatographic (TLC and HPLC) show that the hydroalcoholic extraction was suitable for the extraction of coumarin and -coumaric acid and the drying process did not cause changes in the chemical profile of the extract in relation to these substances. Thus, the production of dried extracts by spray drying from the leaves of M. laevigata can be an interesting and promising alternative for obtaining such an intermediate product. / Mikania laevigata Sch.Bip. ex Baker., conhecida popularmente como guaco, é uma planta medicinal brasileira, pertencente à família Asteraceae, muito utilizada em medicamentos para tratar a tosse e distúrbios respiratórios. Apresenta atividades broncodilatadora, antiulcerogênica entre outras. Cumarinas, terpenos e ácidos orgânicos são os principais constituintes químicos desta espécie. Na literatura pesquisada não foram encontrados trabalhos abordando a produção de extratos secos padronizados de guaco, por isso o objetivo deste trabalho foi a obtenção e a caracterização do extrato seco padronizado desta espécie vegetal. As folhas de guaco foram coletadas, secas em estufa e trituradas, obtendo-se a droga vegetal. O extrato hidroalcoólico foi obtido através da percolação da droga vegetal utilizando como líquido extrator etanol 80%(v/v). Em seguida foram realizados diversos experimentos de secagem por spray drying com o intuito de investigar as influências da vazão de alimentação do extrato e da proporção de diferentes adjuvantes de secagem nas características dos extratos secos obtidos. A cumarina e o ácido -cumárico foram utilizados como marcadores químicos e foram quantificados por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) em todas as etapas do processo. Foi validado um método analítico seguindo os critérios propostos pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), o qual foi seletivo, linear, preciso, exato, sensível e robusto. Na caracterização da droga vegetal o teor de voláteis obtido foi de 9,00 ± 1,75%, o teor de cumarina foi de 0,72 ± 0,02% e o teor de ácido -cumárico foi de 0,13 ± 0,005%. O tamanho médio de partículas foi de 444,823 μm e o índice de intumescência foi de 3,2 em etanol 80%, 4,27 em etanol 50% e 10,13 em água. O extrato hidroalcoólico apresentou densidade 0,9256 ± 0,0006 g/mL, teor de sólidos totais de 5,18 ± 0,21%, pH 6,1 ± 0,00, teor alcoólico de 56% e viscosidade de 5,57 mPas. Os rendimentos de secagem variaram de 11,35 a 54,11%, sendo que em todos os produtos secos, foram observados teores de voláteis e atividade de água abaixo de 5% e 0,5, respectivamente. A condição selecionada para ser empregada na obtenção de extratos secos padronizados de guaco foi aquela realizada com menor proporção de dióxido de silício coloidal (15%), maior vazão de alimentação do extrato (6mL/min), na qual obteve-se teores de cumarina e ácido cumárico de 1,83 ± 0,004 e 0,80 ± 0,012, respectivamente. O extrato seco obtido nestas condições apresentou partículas esféricas e a sua atividade antiulcerogênica no modelo de úlceras induzidas por indometacina foi demonstrada, sugerindo-se um efeito gastroprotetor. O perfil cromatográfico (CCD e CLAE) do pó, do extrato hidroalcoólico e do extrato seco demonstrou que a extração hidroalcoólica foi adequada para a extração de cumarina e ácido-cumárico e o processo de secagem não ocasionou alterações no perfil químico do extrato em relação a estas substâncias. Dessa forma, a produção de extratos secos por spray drying a partir das folhas de M. laevigata pode ser uma alternativa interessante e promissora para a obtenção desse produto intermediário.

Este trabalho apresenta o desenvolvimento de uma metodologia experimental visando à produção de extratos secos padronizado de Bidens pilosa L. Esta planta, conhecida popularmente como picão-preto, é utilizada na medicina tradicional devido à suas propriedades antimalárica, antioxidante, antimicrobiana, hepatoprotetora e para o tratamento da icterícia. A primeira etapa deste trabalho foi a caracterização do material vegetal quanto ao perfil farmacognóstico, tamanho de partícula, perda por dessecação, teores de flavonoides e polifenóis totais. Foram coletadas populações de diferentes locais dividindo as plantas em raízes, caules e folhas-flores analisando-se comparativamente os extratos quanto ao teor de polifenóis, flavonoides totais e atividade antioxidante. A partir dos resultados obtidos selecionou-se o local de coleta onde a planta apresentou os maiores teores dos compostos estudados, os quais estão associados à atividade antioxidante e observou-se que as folhas-flores são as partes da planta que apresentam os maiores teores destes compostos. Uma vez selecionado o material vegetal foram estudadas a influência da temperatura e concentração de etanol no processo extrativo de compostos antioxidantes por meio de um planejamento experimental associado à análise de superfície de resposta. Complementando esta etapa, foi analisada a atividade antifúngica das soluções extrativas encontrando-se uma relação inversa com a atividade antioxidante. As condições ótimas de extração foram selecionadas baseando-se nos resultados do planejamento experimental e nas análises comparativas com outros métodos de extração. O extrato, assim otimizado foi utilizado no estudo do processo da secagem. Inicialmente foram realizados ensaios preliminares de secagem pelos métodos de spray drying e leito de jorro avaliando diferentes composições de secagem, empregando-se o extrato liofilizado como referência. Os extratos secos foram caracterizados em relação ao teor de flavonoides, distribuição granulométrica, solubilidade, umidade e propriedades de fluidez. Compostos previamente isolados desta planta reportados na literatura foram utilizados como marcadores e monitorados utilizando cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). O desempenho do processo de secagem foi avaliado mediante a determinação da recuperação, acúmulo e elutriação do produto. Estes ensaios permitiram selecionar como adjuvantes de secagem a composição de Aerosil® e Celulose microcristalina a qual foi avaliada em diferentes condições operacionais, utilizando a técnica de planejamento experimental. Os extratos secos foram analisados física e quimicamente para definir as condições ótimas de secagem. Os resultados mostraram uma menor degradação dos compostos secos pelo método de spray drying assim como uma melhor eficiência de secagem. As análises antimicrobianas dos extratos secos mostraram que a atividade antifúngica do extrato liofilizado da infusão aquosa da planta foi superior à dos extratos secos por spray drying e leito de jorro obtidos a partir das condições de extração otimizadas para a atividade antioxidante. / This work presents the development of an experimental methodology in order to produce a standardized dried extract of Bidens pilosa L. This plant is commonly known as picão-preto and is used in traditional medicine due to its biological activities as antimalaric, antioxidant, antimicrobial, hepatoprotector and for jaundice treatment. The first stage of this work was the characterization of the plant material, regarding to pharmacognostic profile, particle size, drying loss, total flavonoids and polyphenol content. Different populations of B. pilosa were collected from different places and the plants were divided in roots, steams and leaves-flowers. Extracts were analyzed comparatively with respect to flavonoid and polyphenol content and antioxidant activity. Based on the results was selected the plant material that presented the higher content of compounds analyzed which were associated to the antioxidant activity. It was also determined that the leaves-flowers were the plant part that presented the higher antioxidant activity, flavonoid and polyphenols content. Once selected the plant material, an experimental design associated to response surface was employed in order to analyze the temperature and ethanol concentration influence on the extraction process of antioxidants. Antifungic activity of the extracts was determined presenting and inverse relationship with antioxidant activity. Optimum conditions were selected based on the results of the experimental design and a comparative study with others extractions methods. The selected solution was employed in the drying process stage. Initially, preliminary studies were performed by spray drying and spouted bed drying testing different drying carriers, freeze dried extract was set as reference. Dried extracts were characterized in flavonoid content, particle size, solubility, water content and the flowing properties. Compounds previously isolated from this plant and reported in the literature were set as markers and its degradation were monitored by high performance liquid chromatography (HPLC). Drying efficiency was also assessed by product recovery, elutriation and accumulation. These experiments allowed to select a blend of Aerosil® and microcrystalline cellulose as the best drying carrier and were tested in different operational conditions using an experimental design. Extracts from those planed experiments were characterized by its physicsl and chemical properties in order to define the optimum drying conditions. Results showed lower compounds degradation by spray drying and a better drying efficiency. Finally antifungal activity of a freeze dried water infusion was higher than the antifungal activity of spray and spouted bed dried extracts obtained at the optimized conditions for antioxidant extraction

A aplicação da técnica de leito de jorro na secagem de pastas têm sido objeto de inúmeras investigações nos últimos anos, devido a possibilidade de obtenção de produtos de alta qualidade em uma operação de reduzido custo. No presente trabalho, avaliou-se a influência dessa técnica sobre as características e o desempenho de liberação de microcápsulas contendo diferentes fármacos modelo. Microcápsulas de caseína-pectina contendo indometacina e paracetamol foram preparadas por coacervação e posteriormente secas por leito de jorro e por spray drying. Após a secagem por leito de jorro, verificou-se uma redução na quantidade de indometacina recuperada a partir das microcápsulas. Não se observou segregação do fármaco durante a operação de secagem por leito de jorro, indicando que a reduzida recuperação do mesmo foi resultado do estabelecimento uma interação fármaco-polímero, a qual ocorre especificamente entre a caseína e a indometacina. A avaliação físico-química desses materiais indicou que a interação proposta possui natureza covalente e os estudos in vivo de atividade antiinflamatória das microcápsulas contendo indometacina mostraram a irreversibilidade dessa ligação em ambiente biológico. A metodologia de estímulo resposta foi avaliada e otimizada para a determinação do tempo de residência das microcápsulas em leito de jorro. Apesar de confiáveis, os valores de tempo de residência obtidos não puderam ser correlacionados à formação da interação fármaco-polímero, por se apresentarem estáveis quando da variação das condições operacionais do secador. Por outro lado, a vazão e a temperatura do ar de secagem mostraram influência significante sobre a formação da referida interação. Posteriormente à investigação da interação indometacina-caseína, foi avaliada a funcionalidade das microcápsulas obtidas por leito de jorro e por spray drying. Para tanto, foram realizados estudos de liberação in vitro, os quais mostraram a similaridade entre os perfis de dissolução da indometacina do paracetamol independentemente do método de secagem empregado. Uma exceção está na formulação não reticulada contendo indometacina, que apresentou um elevado nível de ruptura após a secagem por leito de jorro. Os dados obtidos na avaliação da funcionalidade dos sistemas juntamente com a constatação experimental do maior aproveitamento energético na secagem por leito de jorro, permitem considerar que a utilização dessa técnica na secagem de microcápsulas é promissora, visto que a interação fármaco-polímero discutida nesse trabalho é específica e dependente do tipo de fármaco encapsulado / The use of spouted bed technique in the drying of paste has been subject to many researches in the past years due to the possibility of obtaining high quality products at low cost. In present work the influence of this technique on microcapsule drug delivery systems performance was evaluated. Casein-pectin microcapsules with entrapped indomethacin and acetaminophen were prepared using the complex coacervation method. Thereafter the coacervates were dried using the spouted bed and spray drying techniques. After spouted bed drying an interaction between indomethacin and casein was observed, with reduction of drug recovery from microcapsules. The mass balance studies showed the absence of indomethacin segregation during spouted bed drying, which indicates drug-polymer interaction. This interaction was not observed for acetaminophen. The physico-chemical evaluation suggests that the indomethacin interaction had covalent nature and in vivo studies showed its stability under enzymatic biological conditions. The microcapsule residence time during spouted bed drying was determined using a validated and optimized stimulus response method. Despite the reliable results obtained it was not possible to determine the influence of residence times on drug-polymer interaction due to the stability of those values with operational conditions. On the other hand air temperature and air flow rate during spouted bed drying affected significantly the degree of drug polymer interaction. In order to evaluate the spouted bed and spray dried microcapsule?s performance a dissolution study was performed. The results showed very similar drug release, with exception for the non-crosslinked formulations dried in spouted bed. These microcapsules were ruptured by spouted bed mechanical stresses. The results obtained on the microcapsules performance evaluation and the characteristics of thermal efficiency and high evaporative capacity of spouted bed demonstrate the potential application of casein-pectin spouted bed drying

The consumption of omega-3 fatty acids and phytosterol promotes the reduction of cholesterol and triacylglycerol levels. However, such compounds are susceptible to oxidation, which hampers their application. First, the aim of this work was to encapsulate echium oil (Echium plantagineum L.), source of omega-3 fatty acids, with hydrophilic phenolic compounds (sinapic acid and rutin) by double emulsion followed by complex coacervation in order to evaluate the best hydrophilic phenolic compound. In this case, sinapic acid showed better performance as antioxidant. Then, the second objective of this work was to study the microencapsulation of echium oil by complex coacervation using gelatin-arabic gum and gelatin-cashew gum as wall materials and sinapic acid and transglutaminase as crosslinkers. In this step, it was possible to observe that sinapic acid, besides to be an antioxidant, could also act as crosslinker. So, the third objective was to study the effect of sinapic acid in echium microparticles obtained by emulsion followed by spray or freeze drying using arabic gum as carrier agent in order to compare different encapsulation techniques. In addition to these methods, the fourth objective was to compare these techniques already mentioned to the combination of microfluidic devices and ionic gelation in order to encapsulate echium oil. In this case, sinapic acid and quercetin were also incoporated in the microcapsules. All the microcapsules/ microparticles obtained in the mentioned different techniques presented characteristics feasible for application and also promoted the protection of the oil. However, the encapsulation by complex coacervation and the addition of sinapic acid as crosslinkers was the method choosen for the coencapsulation of echium oil and phytosterols since presented the better results. Moreover, the treatment GA075 (microcapsule with gelatin-arabic gum as wall materials and 0.075g sinapic acid/ g gelatin) promoted the better protection to the encapsulated compounds. In this way, this treatment was applied into yogurt and compared to the one with the compounds nonencapsulated and the yogurt control. The yogurt containing microcapsules, presented a pH range from 3.89-4.17 and titratable acidity range from 0.798-0.826%, with good sensorial acceptance. It was possible to apply the microcapsules in yogurt, without compromising the rheological properties and physicochemical stability of the product, obtaining a functional product rich in omega-3 fatty acids, phytosterols and phenolic compound. / O consumo de ácidos graxos ômega-3 e fitosterol promove a redução dos níveis de colesterol e triacilglicerol. No entanto, esses compostos são susceptíveis à oxidação, o que dificulta sua aplicação. Primeiramente, o objetivo deste trabalho foi encapsular o óleo de echium (Echium plantagineum L.), fonte de ácidos graxos ômega-3, com compostos fenólicos hidrofílicos (ácido sinápico e rutina) por emulsão dupla seguida de coacervação complexa com intuito de avaliar o melhor composto fenólico hidrofílico. Neste caso, o ácido sinápico apresentou melhor desempenho como antioxidante. Em seguida, o segundo objetivo deste trabalho foi estudar a microencapsulação do óleo de echium por coacervação complexa utilizando as combinações gelatina-goma arábica e gelatina-goma de caju como materiais de parede e ácido sinápico e transglutaminase como agentes de reticulação. Nesta etapa, foi possível observar que o ácido sinápico, além de ser um antioxidante, também pode atuar como agente de reticulação. Assim, o terceiro objetivo foi estudar o efeito do ácido sinápico em micropartículas de óleo de echium obtidas por emulsão seguida de atomização ou liofilização utilizando goma arábica como agente carreador, com a finalidade de comparar diferentes técnicas de encapsulação. Além desses métodos, o quarto objetivo foi comparar essas técnicas já mencionadas com a combinação de dispositivos microfluídicos e gelificação iônica utilizando o óleo de echium como composto bioativo. Neste caso, o ácido sinápico e a quercetina também foram incorporados nas microcápsulas. Todas as microcápsulas/ micropartículas obtidas pelas diferentes técnicas mencionadas apresentaram características viáveis para aplicação e também promoveram a proteção do óleo. No entanto, a encapsulação por coacervação complexa e a adição de ácido sinápico como reticulante foi o método escolhido para a coencapsulação de óleo de echium e fitosteróis, uma vez que apresentou melhor resultado. Além disso, o tratamento GA075 (microcápsula com gelatina-goma arábica como materiais de parede e 0,075g de ácido sinápico/ g gelatina) promoveu a melhor proteção aos compostos encapsulados. Desta forma, este tratamento foi aplicado em iogurte e comparado com o mesmo adicionado dos compostos não encapsulados e o iogurte controle. O iogurte contendo microcápsulas apresentou faixa de pH de 3,89-4,17 e acidez titulável de 0,798-0,826 %, com boa aceitação sensorial. Foi possível a aplicação das microcápsulas no iogurte, sem comprometer as propriedades reológicas e a estabilidade físico-química do produto, obtendo um produto funcional rico em ácidos graxos ômega-3, fitosteróis e compostos fenólicos.

Lactose is used in many food/pharmaceutical products, despite powders containing amorphous lactose being difficult to handle because they tend to be sticky and are prone to crystallization and powder caking. There is therefore a market for lactose powder with improved functionality to facilitate powder handling. The aim of the proposed project was to produce a value-added, free-flowing and non-caking lactose powder that can be easily blended into other dairy products, such as dry-powder soups or drinks, and non-dairy products such as chocolate bars. The principle of particle coating during spray drying (in-situ coating), which exploits the phenomenon of solute segregation of different components within the drying droplet, was used for the purpose of producing such powders. In this work, spray-dried lactose powders containing low concentrations of edible additives, such as proteins, polymers or fat, were produced in order to investigate the ability of these additives to accumulate at the droplet surface during drying to form a coating that improves powder functional properties and limits powder caking. This thesis presents the results of the trials necessary to develop these coated powder by the use of an